KR20230112724A - 미립자 물질을 여과하기 위한 필터를 처리하기 위한 방법 및 상기 방법에 의해 수득된 필터 - Google Patents

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Abstract

가스의 1차 유동에 동반되는 건조 분말(4)이 필터(2)의 입구 면을 향해 분무되어 입구 면을 통과하여서 필터의 다공성 구조체와 접촉하는, 배기 가스로부터 미립자 물질을 여과하기 위한 필터(2)를 처리하기 위한 방법이 개시된다. 건조 분말(4)의 분무 동안 필터(2)의 배압이 모니터링되고, 필터(2)의 배압이 요구되는 값에 도달한 때 건조 분말(4)의 분무가 중지된다. 요구되는 값은 절대 배압, 또는 필터에 대한 미리결정된 목표 배압에서 오프셋 압력을 뺀 값, 또는 필터의 추정 배압과 같을 수 있다.

Description

미립자 물질을 여과하기 위한 필터를 처리하기 위한 방법 및 상기 방법에 의해 수득된 필터
본 개시내용은 배기가스로부터 미립자 물질을 여과하기 위한 미립자 필터의 개선 및 그러한 미립자 필터에 관한 것이다. 특히, 본 발명은, 입구 표면 및 출구 표면을 가지며 입구 표면이 다공성 구조체에 의해 출구 표면으로부터 분리된 다공성 기재(substrate)를 포함하는 필터를 코팅하는 방법에 관한 것이다. 필터는 벽 유동 필터(wall-flow filter)일 수 있다.
내연 기관, 특히 자동차 응용 분야의 디젤 및 가솔린 엔진으로부터의 일반적으로 수트(soot)라고 하는 미립자 물질(PM: particulate matter)의 배출에 대한 우려가 있다. 주된 우려는 잠재적인 건강 영향과 연관되며, 특히 나노미터 범위의 크기인 매우 작은 입자와 연관된다.
디젤 미립자 필터(DPF) 및 가솔린 미립자 필터(GPF)는 소결 금속, 세라믹, 또는 금속 섬유 등을 포함하여 다양한 재료를 사용하여 제작되고 있으며, 실제 대량 생산에서 가장 일반적인 유형은 몸체의 길이를 따라 이어지는 많은 작은 채널들의 모놀리식 배열 형태로 제작된 다공성 세라믹 재료로 만들어진 벽 유동 유형이다. 대안적인 채널은 일 단부에서 막혀 있어서, 대부분의 미립자가 통과하지 못하게 하는 다공성 세라믹 채널 벽을 통해 배기가스가 통과하도록 강제되어, 오로지 여과된 가스만 환경으로 들어가게 된다. 상업적 생산의 세라믹 벽 유동 필터는 코디에라이트, 다양한 형태의 탄화규소, 및 티탄산알루미늄으로 만들어진 필터를 포함한다. 차량 상의 실제 필터의 실제 모양 및 치수와, 채널 벽 두께와 이의 다공성 등과 같은 특성은 관련된 응용 분야에 따라 다르다. 가스가 통과하는 세라믹 벽 유동 필터의 필터 채널 벽에 있는 기공의 평균 치수는 전형적으로 5 내지 50 μm 범위이고, 일반적으로는 약 20 μm이다. 대조적으로, 현대 승용차 고속 디젤 엔진에서 나오는 대부분의 디젤 미립자 물질의 크기는 매우 작은데, 예를 들어 10 내지 200 nm이다.
일부 PM은 필터 벽의 기공 구조체 내에 유지될 수 있으며, 일부 적용에서는 기공들이 PM 네트워크에 의해 연결될 때까지 점진적으로 축적될 수 있으며, 이러한 PM 네트워크는 필터 채널의 내부 벽에 미립자 케이크가 용이하게 형성되게 한다. 미립자 케이크는 우수한 필터 매체이며 이의 존재는 매우 높은 여과 효율을 제공한다. 일부 응용 분야에서, 수트는 침착됨에 따라 필터에서 연속적으로 연소되는데, 이는 미립자 케이크가 필터에 쌓이는 것을 방지한다. 일부 필터의 경우, 예를 들어, 소형 디젤 미립자 필터의 경우, 엔진 성능에 해롭고 연비를 나쁘게 할 수 있는 과도한 배압의 축적을 방지하기 위해, 포집된 PM을 필터에서 주기적으로 제거하는 것이 필요하다. 따라서, 디젤 응용 분야에서, 유지된 PM을 점화시키는데 필요한 고온을 달성하는데 사용되는 과잉 연료의 양 및 이용가능한 공기의 양이 매우 조심스럽게 제어되는 공정에서, 유지된 PM을 공기 중에서 연소함으로써 유지된 PM은 필터로부터 제거된다. 일반적으로 재생이라고 불리는 이 과정이 끝날 무렵에는, 필터에 마지막으로 남아 있는 미립자의 제거는 여과 효율의 현저한 감소로 이어지며 환경으로의 많은 작은 입자의 버스트(burst)의 방출로 이어질 수 있다. 따라서, 필터는 처음 사용될 때와, 그 이후의 각각의 재생 이벤트 후에, 그리고 각각의 재생 공정의 후반부 동안에도, 낮은 여과 효율을 가질 수 있다.
따라서, 여과 효율을 항상 - 예를 들어 필터를 처음 사용할 때 필터의 초기 수명 동안, 그리고/또는 재생 중 및 그 직후에, 그리고/또는 필터에 수트가 로딩된 때에 - 여과 효율을 개선하고/하거나 유지하는 것이 바람직할 것이다.
문헌[Liu, X., Szente, J., Pakko, J., Lambert, C. et al., "Using Artificial Ash to Improve GPF Performance at Zero Mileage," SAE Technical Paper 2019-01-0974, 2019, doi:10.4271/2019-01-0974]은 냉간 시동 조건 동안 수트 방출을 줄이기 위한 "인공 회분" 코팅을 제조하기 위해 분문기(atomizer)에 의해 생성된 서브마이크로미터 알루미나 입자를 베어(bare) 필터 기재에 로딩하는 공정을 설명한다. 이 공정은 압축 공기로 액체 현탁액을 분무하여 에어로졸 입자를 생성하는 단계, 액적을 포함하는 생성된 회분을 오븐을 관통하여 흐르게 하여 건조하는 단계, 및 건조된 회분 입자를 여과에 의한 포집을 통해 필터 안으로 로딩하는 단계로 구성된다. 이 공정은 전체 크기 브릭(brick)에 100 l/min의 유량을 제공하기 위해서 대용량 분무기(모델 PLG-2100, 독일 소재 PALAS)를 사용한다. 필터로의 로딩은 DustTrak 에어로졸 모니터(미국 미네소타주 소재 TSI Inc)에 의해 기록되는 필터 전후의 PM 농도와 필터를 가로지르는 압력 강하에 의해 모니터링된다. 상기 공정은 냉간 시동 조건 동안 수트 배출이 감소됨을 보이고 있지만, 그 공정은 분무 건조될 수 있는 물질로 한정되고, 분무기, 건조 오븐, 및 에어로졸 모니터를 필요로 하며, 인공 회분 로딩 조건은 액체 에어로졸을 필터 기재에 도달하기 전에 완전히 건조시키는 데 필요한 조건으로 제한될 수 있다.
국제 특허 공개 WO2011/151711호는 린번 내연 기관으로부터 방출된 배기가스로부터 미립자 물질을 여과하기 위한 필터를 제조하는 방법을 기재한다. 필터는 입구면 및 출구면을 갖는 다공성 기재를 포함하고, 입구면은 제1 평균 기공 크기의 기공을 포함하는 다공성 구조체에 의해 출구면으로부터 분리된다. 입구면은 다공성 구조체의 기공 위에 내화 재료의 상호 연결된 입자를 포함하는 브리지 네트워크를 포함한다. 상기 방법은 필터 기재의 입구면을 건조 분말 형태의 내화 재료를 포함하는 에어로졸과 접촉시키는 단계를 포함한다. 상기 공정은 처음 사용될 때와 그리고 그 이후의 각각의 재생 이벤트 후에는 필터에 대한 PM 배출의 감소를 보이고 있지만, 특히 생성된 필터의 파라미터에 대한 제어성(controllability)과 관련하여서는 개선된 공정을 제공하는 것이 바람직할 것이다.
미국 특허 출원 공개 제2019/0048771호는 기재의 필터 부피에 대해 0.01 g/L 내지 60 g/L 범위의 농도의 불활성 나노입자를 갖는 다공성 기재를 포함하는 엔진 배기 미립자 필터를 기재하며, 나노입자의 일부는 배기가스 스트림으로부터 미립자를 포집하도록 구성된 재생 저항성 다공성 구조체를 형성하도록 배열된다. 상기 필터는 미립자 필터의 제로 마일리지 효율(zero-mileage efficiency)의 개선을 제공한다고 주장하지만, 개선된 공정을 제공하는 것이, 특히 공정의 제어성 및 유연성을 개선하는 것이 바람직할 것이다.
본 출원인은 (전체적으로 본 명세서에 참고로 포함된 2019년 8월 15일에 출원된 본 출원인의 출원 GB1911704호에 충분히 기재된 바와 같이) 필터를 처음 사용할 때 필터의 초기 수명 동안, 그리고/또는 재생 중 및 그 직후에, 그리고/또는 필터에 수트가 로딩된 때에 개선된 여과 효율을 갖는 필터가 하기 단계를 포함하는 처리 방법에 의해 수득될 수 있음을 발견하였다:
a) 저장소에 건조 분말을 수용하는 단계;
b) 입구 면과 출구 면을 가지며 입구 면과 출구 면이 다공성 구조체에 의해 분리된 다공성 기재를 포함하는 필터를 필터 홀더에 위치시키는 단계;
c) 상기 필터의 상기 출구면에 감압을 적용함으로써 상기 필터의 상기 다공성 구조체를 통한 1차 가스 유동을 확립하는 단계;
d) 상기 건조 분말을 상기 저장소로부터 상기 필터의 상기 입구면의 상류에 위치된 분무 장치로 이송하는 단계; 및
e) 건조 분말이 1차 가스 유동에 동반되고 필터의 입구면을 통과하여 다공성 구조체와 접촉하도록 분무 장치를 사용하여 건조 분말을 필터의 입구면을 향해 분무하는 단계.
GB1911704호에서, 본 출원인은 건조 분말이 바람직하게는 건식(fumed) 알루미나, 건식 실리카, 건식 티타니아, 실리카 에어로겔, 알루미나 에어로겔, 탄소 에어로겔, 티타니아 에어로겔, 지르코니아 에어로겔 또는 세리아 에어로겔 중 하나 이상을 포함할 수 있는 방법을 기재한다. 특히, 탭 밀도가 0.05 g/l이고 d50이 5.97 마이크로미터인 건식 산화알루미늄으로 코팅된 필터의 예가 기재되어 있다.
이러한 처리 방법은 개선된 여과 효율 특성을 갖는 필터를 생성하는 것으로 밝혀졌지만, 특히 처리된 필터의 내구성을 개선하기 위해 이러한 필터의 처리를 추가로 개선하려는 요구가 여전히 존재한다.
결과적으로, 본 출원인은 (전체적으로 본 명세서에 참고로 포함된, 2020년 2월 21일에 출원된 본 출원인의 출원 GB2002483호에 충분히 기재된 바와 같이), 열 분해에 의해 금속 산화물을 형성하기 위한 금속 화합물을 포함하거나 이로 이루어지는 건조 분말을 분무 공정에 사용함으로써, 처리된 필터의 내구성이 개선될 수 있음을 발견하였다.
GB2002483호에서, 본 출원인은, 어떻게, 금속 산화물로 열 분해되는 금속 화합물을 건조 분말로서 사용하는 것이, 예를 들어, 건식 산화알루미늄을 포함하는 금속 산화물을 사용한 처리와 비교하여, 처리된 필터의 내구성에 있어서, 특히 건조 분말이 다공성 구조체에 부착된 상태로 유지되고 필터의 후속 작동 동안 다공성 구조체로부터 탈착되는 것에 저항하는 능력에 있어서 상당한 개선을 가져올 수 있는지를 설명한다.
놀랍게도, 본 출원인은 이러한 건조 분말의 개선된 접착력이 어떠한 추가 결합제 또는 접착 촉진제의 존재 또는 필터의 어떠한 고온 소결에 대한 필요성도 없이 달성될 수 있음을 발견하였다. 특히, 놀랍게도 그러한 건조 분말을 사용하면 높은 여과 효율을 유지하면서 허용가능한 저온 유동 배압을 이용하여 양호한 접착력을 초래할 수 있는 것으로 밝혀졌다.
GB1911704호 및 GB2002483호의 처리 방법은 개선된 필터를 생성하는 데 효과적인 것으로 밝혀졌지만, 방법을 개선하려는 요구가 여전히 존재한다.
제1 태양에서, 본 발명은, 배기 가스로부터 미립자 물질을 여과하기 위한 필터를 처리하기 위한 방법으로서,
a) 저장소에 건조 분말을 수용하는 단계;
b) 입구 면과 출구 면을 가지며 입구 면과 출구 면이 다공성 구조체에 의해 분리된 다공성 기재를 포함하는 필터를 필터 홀더에 위치시키는 단계;
c) 필터의 출구 면에 감압을 적용함으로써 필터의 다공성 구조체를 통한 1차 가스 유동을 확립하는 단계;
d) 건조 분말을 저장소로부터 필터의 입구 면의 상류에 위치된 분무 장치로 이송하는 단계;
e) 건조 분말이 1차 가스 유동에 동반되고 필터의 입구 면을 통과하여 다공성 구조체와 접촉하도록 분무 장치를 사용하여 건조 분말을 필터의 입구 면을 향해 분무하는 단계; 및
f) 적어도 단계 e) 동안 필터의 배압을 모니터링하고,
p BP ≥ p target - p offset 일 때 필터의 입구 면을 향한 건조 분말의 분무를 중지하는 단계를 포함하며,
여기에서,
p BP 는 필터의 배압이고;
p target 은 필터에 대한 미리결정된 목표 배압이며;
p offset 은 미리선택된 오프셋 압력인, 방법을 제공한다.
유리하게는, 본 방법은 생성된 필터의 배압이 미리결정된 목표 배압에 더 근사하게 순응되도록 허용할 수 있다. 본 방법은, 목표 배압의 임의의 오버슈트(overshoot)를 제한하고 목표 배압의 오버슈트의 발생을 감소시키는 데 도움이 될 수 있다.
필터에 대한 미리결정된 목표 배압 p target 은 필터의 절대 배압일 수 있다. 예를 들어, 필터에 대한 미리결정된 목표 배압 p target 은 20 내지 180 mbar의 목표 배압일 수 있다. 대안적으로, 필터에 대한 미리결정된 목표 배압 p target 은 필터의 상대 배압일 수 있다. 예를 들어, 필터에 대한 미리결정된 목표 배압 p target 은 건조 분말의 분무 전의 필터의 초기 배압에 상대적인 배압일 수 있다. 예를 들어, 필터에 대한 미리결정된 목표 배압 p target 은 필터의 초기 배압의 105% 내지 200%, 선택적으로 125% 내지 150%일 수 있다.
단계 f)에서, 필터의 입구 면을 향한 건조 분말의 분무는 p BP ≥ p target - p offset 이 최소 기간 t min 동안 참일 때 중지될 수 있으며, 여기에서 t min ≥ 0.1s, 선택적으로 ≥ 0.5s, 선택적으로 ≥ 1.0s이다. 이러한 방식으로, 본 방법은, 예를 들어 시스템 잡음에 기인할 수 있고 필터의 진정한 배압을 반영하지 않을 수 있는 배압 판독치의 단기 변동으로 인한 분무의 중지를 회피하도록 구성될 수 있다.
p offset 은 예를 들어 1 내지 10 mbar, 선택적으로 2 내지 5 mbar, 선택적으로 3 내지 5 mbar일 수 있다. 예를 들어, 그러한 p offset 은 p target 이 20 내지 180 mbar인 경우에 사용될 수 있다.
단계 f)에서, 필터의 배압은, 적어도 단계 e) 동안 연속적으로 모니터링될 수 있다. 선택적으로, 배압은 초당 1개 이상의 샘플, 선택적으로 초당 5개 이상의 샘플, 선택적으로 초당 10개 이상의 샘플의 샘플 속도로 배압을 측정함으로써 연속적으로 모니터링될 수 있다.
본 방법은 단계 c)에서, 필터의 배압을 모니터링하고, 단계 d)를 시작하기 전에 필터의 배압이 안정될 때까지 필터의 다공성 구조체를 통해 1차 가스 유동을 통과시키는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 이러한 방식으로, 필터의 초기 배압의 더 정확하고 신뢰할 수 있는 측정치가 수득될 수 있다. 게다가, 그러한 안정된 배압은, 또한, 필터의 다공성 구조체를 통한 1차 가스 유동의 안정된 유동을 수득하는 것을 나타낼 수 있다. 필터에 대한 미리결정된 목표 배압 p target 은 단계 c)에서 모니터링된 안정된 배압에 상대적인 것일 수 있다. 예를 들어, 필터에 대한 미리결정된 목표 배압 p target 은 단계 c)에서 모니터링된 안정된 배압의 105% 내지 200%, 선택적으로 125% 내지 150%일 수 있다.
본 방법은, 필터의 배압을 모니터링하고, 필터의 배압이 안정될 때까지 건조 분말의 분무가 중지된 후 필터의 다공성 구조체를 통한 1차 가스 유동을 유지하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 이는 필터에 대한 정확한 저온 유동 배압(cold flow back pressure, CFBP)이 수득되었다고 결정하는 능력을 개선할 수 있다.
필터의 배압은,
i) 1차 가스 유량이 미리결정된 유량의 0.5% 이내일 때;
ii) 1차 가스 유량의 1차 도함수가 ≤ ± 0.15 ㎥hr-1.s-1일 때; 및
iii) 필터의 배압의 1차 도함수가 ≤ ± 1.5 mbar.s-1일 때 안정된 것으로 간주될 수 있다.
배압 p BP 는 대기압에 대해 측정되는 절대 배압일 수 있다.
본 방법은, 적어도 단계 a) 내지 f)를 수행하기 위한 코팅 장치를 사용할 수 있으며, 여기에서 필터에 대한 미리결정된 목표 배압 p target 은,
- 코팅 장치와는 상이한 시험 장치에 의해 측정될 바와 같은 필터에 대한 원하는 배압을 선택하고;
- 시험 장치 상에서 측정된 배압을 코팅 장치 상에서 측정된 배압으로 변환하기 위한 캘리브레이션 맵(calibration map)을 확립하며;
- 캘리브레이션 맵을 사용하여 원하는 배압을 변환하여 미리결정된 목표 배압 p target 을 확립함으로써 계산될 수 있다.
유리하게는, 이러한 방식으로 캘리브레이션 맵을 사용하는 것은 필터의 코팅 공정 동안 시험 장치를 사용할 필요 없이 필터의 최종 배압이 그가 그 시험 장치 상에서 측정될 바와 같은 수치를 목표로 하도록 허용할 수 있다. 이는 필터의 배압이, 전형적으로, 필터가 그들의 요구사항을 충족하는지 확인하기 위해 필터의 구매자에 의해 자체 시험 장치 상에서 측정될 것이기 때문에 유리할 수 있다. 예를 들어, 구매자는 미국 위스콘신주 서섹스 소재의 Superflow로부터 입수가능한 Superflow Flow Bench 1050과 같은 시험 장치 상에서 필터를 시험할 수 있다. 요구사항은 필터가 Superflow Flow Bench 1050 상에서 시험될 때, 예를 들어 65 mbar ± 5 mbar의 배압을 갖는 것일 수 있다. 캘리브레이션 맵의 사용은 Superflow Flow Bench 1050 상에서 요구되는 배압을 달성하기 위해 코팅 장치에 의해 측정되는 바와 같은 미리결정된 목표 배압 p target 이 선택되도록 허용할 수 있다.
제2 태양에서, 본 발명은, 배기 가스로부터 미립자 물질을 여과하기 위한 필터를 처리하기 위한 방법으로서,
a) 저장소에 건조 분말을 수용하는 단계;
b) 입구 면과 출구 면을 가지며 입구 면과 출구 면이 다공성 구조체에 의해 분리된 다공성 기재를 포함하는 필터를 필터 홀더에 위치시키는 단계;
c) 필터의 배압을 모니터링하면서 필터의 출구 면에 감압을 적용함으로써 필터의 다공성 구조체를 통한 1차 가스 유동을 확립하고, 필터의 배압이 안정될 때까지 필터의 다공성 구조체를 통해 1차 가스 유동을 통과시키는 단계;
d) 필터의 안정된 배압을 확립하는 것에 후속적으로, 건조 분말을 저장소로부터 필터의 입구 면의 상류에 위치된 분무 장치로 이송하는 단계;
e) 필터의 배압을 모니터링하면서, 건조 분말이 1차 가스 유동에 동반되고 필터의 입구 면을 통과하여 다공성 구조체와 접촉하도록 분무 장치를 사용하여 건조 분말을 필터의 입구 면을 향해 분무하는 단계;
f) 필터의 입구 면을 향한 건조 분말의 분무를 중지하는 단계; 및
g) 필터의 배압이 안정될 때까지 건조 분말의 분무가 중지된 후 필터의 다공성 구조체를 통한 1차 가스 유동을 유지하면서 필터의 배압을 계속 모니터링하는 단계를 포함하는, 방법을 제공한다.
필터의 배압은 1차 가스 유량의 1차 도함수가 ≤ ±X㎥hr-1.s-1일 때 안정된 것으로 간주될 수 있으며, 여기에서 X = 0 내지 0.30, 선택적으로 X = 0.10 내지 0.20, X = 0.15이다.
추가적으로 또는 대안적으로, 필터의 배압은 필터의 배압의 1차 도함수가 ≤ ± Y mbar.s-1일 때 안정된 것으로 간주될 수 있으며, 여기에서 Y = 0.5 내지 3.0, 선택적으로 Y = 1.0 내지 2.0, 선택적으로 Y = 1.5이다.
추가적으로 또는 대안적으로, 필터의 배압은 1차 가스 유량이 미리결정된 유량의 Z% 이내일 때 안정된 것으로 간주될 수 있으며, 여기에서 Z = 1.5, 선택적으로 Z = 1.0, 선택적으로 Z = 0.5이다.
배압은 대기압에 대해 측정되는 절대 배압일 수 있다. 필터의 배압은 압력 센서, 선택적으로, 필터 홀더 또는 필터의 출구 면에 유체연통되게 연결된 다른 하우징 내에 위치되는 단일 압력 센서를 사용하여 측정될 수 있다.
제3 태양에서, 본 발명은, 배기 가스로부터 미립자 물질을 여과하기 위한 필터를 처리하기 위한 방법으로서,
a) 저장소에 건조 분말을 수용하는 단계;
b) 입구 면과 출구 면을 가지며 입구 면과 출구 면이 다공성 구조체에 의해 분리된 다공성 기재를 포함하는 필터를 필터 홀더에 위치시키는 단계;
c) 필터의 출구 면에 감압을 적용함으로써 필터의 다공성 구조체를 통한 1차 가스 유동을 확립하는 단계;
d) 건조 분말을 저장소로부터 필터의 입구 면의 상류에 위치된 분무 장치로 이송하는 단계;
e) 건조 분말이 1차 가스 유동에 동반되고 필터의 입구 면을 통과하여 다공성 구조체와 접촉하도록 분무 장치를 사용하여 건조 분말을 필터의 입구 면을 향해 분무하는 단계; 및
f) 적어도 단계 e) 동안 필터의 배압을 모니터링하고,
p est ≥ p target 일 때 필터의 입구 면을 향한 건조 분말의 분무를 중지하는 단계를 포함하며,
여기에서,
p target 은 필터에 대한 미리결정된 목표 배압이고;
p est 는 필터의 추정 최종 배압이며,
p est 는 단계 f) 동안 수득되는 필터에 대한 측정된 배압 데이터의 외삽에 의해 계산되는, 방법을 제공한다.
유리하게는, 본 방법은 생성된 필터의 배압이 미리결정된 목표 배압에 더 근사하게 순응되도록 허용할 수 있다. 본 방법은, 목표 배압의 임의의 오버슈트를 제한하고 목표 배압의 오버슈트의 발생을 감소시키는 데 도움이 될 수 있다. 특히, 본 방법은 서로 상이한 로딩 특성을 갖는 필터에 대한 미리결정된 목표 배압에 대한 배압의 더 양호한 순응을 허용할 수 있다. 예를 들어, 상이한 필터(필터들의 하나의 배치(batch) 내에서도)는 건조 분말이 로딩될 때 배압의 상이한 변화율을 나타낼 수 있다. 제3 태양의 방법은 각각의 개별 필터에 대해 계산될 수 있는 추정 최종 배압 파라미터의 사용에 의해 상이한 로딩 특성들을 수용하는 데 도움이 될 수 있다. 결과적으로, 본 방법은 필터가 필터의 CFBP의 낮은 변동으로 생성될 수 있게 할 수 있다.
필터의 추정 최종 배압 p est 는 측정된 배압 데이터를 T s 초 동안 시간 순방향으로 외삽함으로써 계산될 수 있으며, 여기에서 T s 는 정착 시간이다.
본 방법은 코팅 장치 상에서 수행될 수 있으며, 정착 시간 T s 는 코팅 장치 종속 변수일 수 있고, 바람직하게는 필터와 독립적일 수 있다.
예를 들어, 코팅 장치에 대한 정착 시간은 코팅 장치의 설계 태양, 예를 들어 밸브 폐쇄 시간, 분말 분무의 속도, 유동 도관의 크기, 압력 센서에 의한 압력 측정의 임의의 지연 등에 의해 영향을 받을 수 있다. 따라서, 정착 시간 T s 의 파라미터는 코팅 장치의 성능을 특성화하도록 선택될 수 있다. 정착 시간 T s 는 코팅 장치에 대해 이론적으로 계산될 수 있다. 대안적으로, 정착 시간 T s 는 샘플 필터를 시험함으로써 코팅 장치에 대해 실험적으로 결정될 수 있다.
필터의 추정 최종 배압 p est는, 측정된 배압 데이터를 곡선 피팅하고 피팅된 곡선을 시간 순방향으로 외삽함으로써 계산될 수 있다.
위의 태양들 중 임의의 것은 하기 특징들 중 하나 이상을 추가로 포함할 수 있다.
건조 분말은, 일부 예에서, 바람직하게는 하나 이상의 건식 내화성 분말을 포함하는 하나 이상의 내화성 분말, 및/또는 하나 이상의 에어로겔을 포함하거나 이로 이루어질 수 있다. 하나 이상의 건식 내화성 분말은 발열(pyrogenic) 공정, 예를 들어 화염 열분해(flame pyrolysis)에 의해 생성될 수 있다. 하나 이상의 건식 내화성 분말은 건식 알루미나, 건식 실리카, 건식 티타니아, 기타 건식 금속 산화물, 및 건식 혼합 산화물 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 하나 이상의 에어로겔은 실리카 에어로겔, 알루미나 에어로겔, 탄소 에어로겔, 티타니아 에어로겔, 지르코니아 에어로겔, 세리아 에어로겔, 금속 산화물 에어로겔, 및 혼합 산화물 에어로겔 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
이들 예에서, 본 방법은 10 g/l 미만의 건조 분말, 선택적으로 5 g/l 미만의 건조 분말, 선택적으로 2 g/l 미만의 건조 분말의 필터의 최대 로딩을 제공하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 건조 분말은 탭 밀도가 0.10 g/㎤ 미만, 선택적으로 0.08 g/㎤ 미만, 선택적으로 0.07 g/㎤ 미만, 선택적으로 0.06 g/㎤ 미만, 선택적으로 0.05 g/㎤ 미만일 수 있다. 건조 분말은 d50(부피 기준)이 25 마이크로미터 미만, 바람직하게는 20 마이크로미터 미만, 더 바람직하게는 10 마이크로미터 미만일 수 있다.
일부 다른 예에서, 건조 분말은 열 분해에 의해 금속 산화물을 형성하기 위한 금속 화합물을 포함하거나 이로 이루어질 수 있다. 건조 분말은 단일 금속 화합물로 이루어질 수 있거나, 둘 이상의 금속 화합물의 혼합물 또는 블렌드 또는 연속적인 도즈(dose)들로 이루어질 수 있다. 상기 또는 각각의 금속 화합물은 하나 이상의 금속 양이온을 함유할 수 있다. 복수의 금속 양이온이 존재하는 경우 이들은 동일하거나 상이한 금속일 수 있다. 금속 화합물은 금속 수산화물, 금속 인산염, 금속 탄산염, 금속 황산염, 금속 과염소산염, 금속 요오드화물, 금속 옥살산염, 금속 아세트산염, 금속 염소산염 또는 이들의 혼합물을 포함하거나 이로 이루어질 수 있다. 금속 화합물의 금속은 마그네슘, 칼슘, 스트론튬, 바륨, 알루미늄, 지르코늄, 망간, 리튬, 철, 코발트, 니켈, 구리 또는 갈륨 중 하나 이상을 포함하거나 이로 이루어질 수 있다. 건조 분말은 금속 산화물 또는 혼합 금속 산화물을 추가로 포함할 수 있다. 바람직하게는 건조 분말은 열 분해에 의해 금속 산화물을 형성하기 위한 금속 화합물 90 중량% 이상 및 금속 산화물 또는 혼합 금속 산화물 10 중량% 이하를 포함한다. 더 바람직하게는 건조 분말은 열 분해에 의해 금속 산화물을 형성하기 위한 금속 화합물 95 중량% 이상 및 금속 산화물 또는 혼합 금속 산화물 5 중량% 이하를 포함한다. 선택적으로 건조 분말은 열 분해에 의해 금속 산화물을 형성하기 위한 금속 화합물 99 중량% 이상 및 금속 산화물 또는 혼합 금속 산화물 1 중량% 이하를 포함한다. 금속 산화물 또는 혼합 금속 산화물의 금속은 알루미늄, 마그네슘, 칼슘, 스트론튬, 바륨, 알루미늄, 지르코늄, 망간, 리튬, 철, 코발트, 니켈, 구리 또는 갈륨 중 하나 이상을 포함하거나 이로 이루어질 수 있다. 바람직하게는 건조 분말은 금속 수산화물, 금속 인산염, 금속 탄산염 또는 이들의 혼합물을 포함하거나 이로 이루어진다. 금속 수산화물은 수산화마그네슘, 수산화칼슘, 수산화스트론튬 및 수산화바륨으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 금속 인산염은 인산마그네슘, 인산칼슘, 인산스트론튬 및 인산바륨으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 금속 탄산염은 탄산마그네슘, 탄산칼슘, 탄산스트론튬 및 탄산바륨으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
이들 예에서, 본 방법은 10 내지 40 g/l, 선택적으로 15 내지 30 g/l, 선택적으로 약 20 g/l의 필터의 최대 로딩을 제공하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 건조 분말은 탭 밀도가 1 내지 3 g/㎤, 선택적으로 1.5 내지 2.5 g/㎤, 선택적으로 약 2 g/㎤일 수 있다. 건조 분말은 d50(부피 기준)이 10 마이크로미터 미만, 선택적으로 5 마이크로미터 미만, 선택적으로 약 2 마이크로미터일 수 있다. 놀랍게도, 본 출원인은 이러한 비교적 작은 입자 크기를 갖는 금속 수산화물, 금속 인산염, 및/또는 금속 탄산염 분말의 사용이 여전히 다공성 기재의 벽 상에 효과적인 벽-상(on-wall) 여과 층을 생성할 수 있음을 발견하였다.
건조 분말은 단일 분말 유형 또는 분말 유형들의 혼합물로 이루어질 수 있다.
본 방법은 필터를 하소하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 필터를 하소하는 것은 건조 분말이 열분해에 의해 금속 산화물을 형성하기 위한 금속 화합물을 포함하거나 이로 이루어지는 예에서 건조 분말의 열 분해를 생성하도록 선택된 온도에서 수행될 수 있다. 바람직하게는 적어도 그러한 건조 분말의 대부분, 더 바람직하게는 건조 분말의 전부 또는 실질적으로 전부가 하소 동안 열 분해될 수 있다. 그러나, 분해되지 않은 건조 분말의 잔량이 하소 후 남을 수 있음이 이해될 것이다.
하소 온도는 150℃ 이상, 선택적으로 250℃ 이상, 선택적으로 500℃ 이상으로 선택될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 하소 온도는 550℃ 이하인 것이 바람직하다. 그러나, 다른 실시 형태에서, 하소 온도는 550℃ 초과로 선택될 수 있다. 하소 온도는 900℃ 이하, 선택적으로 1150℃ 이하로 선택될 수 있다. 일 예에서, 하소 온도는 300℃ 내지 500℃로 선택될 수 있다. 다른 예에서, 하소 온도는 약 520℃로 선택될 수 있다. 다른 예에서, 하소 온도는 약 580℃로 선택될 수 있다. 다른 예에서, 하소 온도는 약 900℃로 선택될 수 있다.
하소는 30 내지 90분, 선택적으로 30 내지 60분의 기간 동안 수행될 수 있다. 일 예에서, 기간은 약 35분이다. 다른 예에서, 기간은 약 60분이다. 임의의 이러한 하소 내에서, 각 필터의 체류 시간은 바람직하게는 1 내지 15분, 바람직하게는 5 내지 10분이다.
본 명세서에서 "하소"란 필터가, 배타적이지는 않지만 전형적으로, 공기 중에서 원하는 시간 동안 원하는 온도에서 소성되는 공정을 의미한다. 그러나, 필터 온도를 지시된 온도로 즉시 상승시키는 것은 심지어 보조 마이크로파를 사용하여도, 대체적으로 가능하지 않다는 것이 이해될 것이다. 대신에, 당업자는 전형적인 하소 공정에서 필터가 벨트 상에 동적 노(dynamic furnace) 내로 공급되거나, 필터의 팔레트가 정적 오븐에 설치될 것이고, 어느 경우든지 노 또는 오븐 온도가 원하는 온도로 상승될 것임을 이해할 것이며; 노의 경우, 이는 원하는 온도로 온도가 증가하는 노 내의 구역에 의해 달성될 수 있다. 즉, 필터가 원하는 온도로 상승되기 위해 일정 기간이 걸릴 수 있다. 따라서, 본 명세서에 정의된 하소 온도는 필터가 하소되는 바람직한 피크 온도를 지칭한다. 필터는 궁극적으로 전체 하소 사이클의 비교적 짧은 기간(소위 "체류 시간") 동안 피크 온도에 도달하여 유지될 수 있다. 본 출원인의 발명자들은 체류 시간의 기간이 분말 그 자체 및 특히 필터의 다공성 구조체에 대한 분말의 원하는 접착력을 달성하기 위해 중요하다는 것을 밝혀내었다. 따라서, 본 명세서에서 "하소"는 소성 공정의 가열, 체류 시간 및 냉각의 전체 기간 또는 사이클을 의미한다. 따라서, 가열, 체류 시간 및 냉각을 포함하는 전체로서의 하소 공정은 90분 길이일 수 있지만, 체류 시간은 그 90분 내에서 단지 1 내지 15분일 수 있다.
이론에 의해 구애되고자 함이 없이, 금속 수산화물, 금속 인산염, 금속 탄산염 또는 이들의 혼합물을 건조 분말로서 적용한 후 하소하는 것은 다공성 기재의 벽 상에 유지된 건조 분말의 적어도 일부를 포함하는 특히 효과적인 다공성 층을 생성할 수 있다고 여겨진다. 특히, 금속 수산화물, 금속 인산염, 및 금속 탄산염의 금속 산화물로의 분해는 건조 분말의 입자들 사이 및 건조 분말과 다공성 기재 사이 둘 모두에서 시멘트질 효과를 생성하는 것으로 여겨진다.
하소된 차량 배기 필터는 0.02 g/l의 수트 로딩에서 여과 효율이 90% 초과, 바람직하게는 95% 초과, 바람직하게는 98% 초과, 바람직하게는 99% 초과일 수 있다. 하소된 차량 배기 필터는 600 ㎥/hr의 유량에서 배압이 20 내지 180 mbar일 수 있다.
하소된 차량 배기 필터는 0.1 g/l 초과의 수트 로딩에 대해, 바람직하게는 0.05 g/l 초과의 수트 로딩에 대해 실질적으로 선형인 로딩-배압 반응을 나타낼 수 있다.
본 방법은 워시코트(washcoat), 바람직하게는 촉매 워시코트로 필터를 코팅하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
1차 가스 유동과는 별개인 2차 가스 유동이 건조 분말을 저장소로부터 분무 장치로 이송하는 데 사용될 수 있고; 선택적으로 2차 가스 유동은 1차 가스 유동과 독립적으로 제어가능하다.
2차 가스 유동은 압축 가스, 바람직하게는 공기의 유동을 포함할 수 있다.
2차 가스 유동은 단일 버스트 또는 복수의 간헐적 버스트로서 적용될 수 있다.
진공 발생기가 필터의 다공성 구조체를 통한 1차 가스 유동을 확립하는 데 사용될 수 있다. 진공 발생기에 의해 생성된 감압의 수준은, 저장소로부터 분무 장치로 건조 분말을 이송하는 속도 또는 질량률(mass rate)과 독립적으로 제어가능할 수 있다.
1차 가스 유동은 10 ㎥/hr 내지 5,000 ㎥/hr, 바람직하게는 400 ㎥/hr 내지 2,000 ㎥/hr, 바람직하게는 600 ㎥/hr 내지 1000 ㎥/hr의 체적 유량을 가질 수 있다.
압력 센서, 바람직하게는 단일 압력 센서가 배압을 모니터링하는 데 사용될 수 있다. 압력 센서, 바람직하게는 단일 압력 센서는 필터 홀더에 위치되거나, 또는 필터의 출구면에 유체 연통되게 연결된 다른 하우징에 위치될 수 있다. 동일한 압력 센서, 바람직하게는 동일한 단일 압력 센서가 적어도 단계 c) 및 f) 동안 필터의 배압을 모니터링하는 데 사용될 수 있다.
단계 e)에서, 건조 분말은 분무 장치의 하나 이상의 출구로부터 분무될 수 있다.
분무 장치의 하나 이상의 출구는 1 내지 10 mm, 선택적으로 0.5 내지 5.0 mm, 선택적으로 1.0 내지 2.5 mm, 선택적으로 1.0 내지 2.0 mm의 개구부 크기를 포함할 수 있다.
건조 분말은 분무 장치의 하나 이상의 고정식 출구로부터 분무될 수 있다. 대안적으로, 건조 분말은 분무 장치의 하나 이상의 이동식(mobile) 출구, 바람직하게는 하나 이상의 진동식 출구로부터 분무될 수 있다.
본 방법은 단계 e)에서 건조 분말을 분무 장치로부터 유동 도관 내의 필터의 입구 면으로 채널링하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 유동 도관은 분무 장치와 필터의 입구 면 사이에 방해받지 않는 유동 경로를 제공할 수 있다. 대안적으로, 유동 도관은 분무 장치와 필터의 입구 면 사이에 개재된 유동 조절기를 포함할 수 있고, 유동 조절기는 가스 유동 내에서 건조 분말의 분산을 촉진하도록 작용한다. 유동 조절기는 정적 혼합기, 메시, 체(sieve), 배플, 및 오리피스 플레이트 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
필터의 입구 면은 분무 노즐의 노즐 출구로부터 10 cm를 초과하여, 선택적으로 20 cm를 초과하여 떨어져 위치될 수 있다. 필터의 입구 면이 분무 노즐의 노즐 출구로부터 75 cm를 초과하여, 선택적으로 100 cm를 초과하여 떨어져 위치될 때 특정 이점이 발견될 수 있다. 유리하게는, 그러한 간격은 건조 분말을 수용하는 필터의 입구 면의 백분율 면적을 증가시켜, 필터에 대한 건조 분말 적용의 개선된 균질성으로 이어질 수 있다. 추가적으로 또는 대안적으로, 분무 노즐의 출구 노즐은, 필터의 입구 면의 직경의 최대 4배인, 필터의 입구 면으로부터의 거리에 위치될 수 있다.
본 방법은 단계 d)에서 저장소로부터 건조 분말을 도징(dosing)하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 도징하는 단계는 중량, 부피, 입자 수, 시간 중 하나 이상에 의해서 도징하는 단계를 포함할 수 있다.
본 방법은 건조 분말을 도징 장치에 중량 측정 방식(gravimetrically)으로 공급하는 단계를 포함할 수 있다.
도징하는 단계는 감량 정량 공급기(loss in weight feeder)를 사용할 수 있다.
단계 a)에서 건조 분말은 하나 이상의 호퍼에 수용될 수 있다.
단계 b)에서, 필터는 입구면이 최상측에 있는 수직 배향으로 홀더에 위치될 수 있다. 단계 d)에서, 분무 장치는 입구면 위에 수직으로 위치될 수 있고, 바람직하게는 분무 장치의 분무 방향은 필터의 길이방향 축선과 동축일 수 있고, 바람직하게는 분무 방향과 길이방향 축선이 일치한다.
다공성 기재는 벽 유동 필터일 수 있다.
본 발명은 위에서 설명된 방법들 중 임의의 방법에 의해 수득가능한 필터로 확장된다.
필터는 촉매 수트 필터(CSF), 선택적 촉매 환원 필터(SCRF), 희박 NOx 트랩 필터(LNTF), 또는 가솔린 미립자 필터(GPF)일 수 있다.
본 명세서에서 "필터"라는 용어는 배기가스로부터 미립자 물질을 여과하기에 적합한 다공성 구조체를 갖는 다공성 기재를 지칭한다. 다공성 기재는 예를 들어 소결 금속, 세라믹, 또는 금속 섬유 등으로부터 형성될 수 있다. 필터는 몸체의 길이를 따라 이어지는 많은 작은 채널들의 모놀리식 어레이의 형태로 제작된 다공성 재료, 예를 들어 세라믹으로 제조된 벽-유동형일 수 있다. 예를 들어, 필터는 코디에라이트, 다양한 형태의 탄화규소, 또는 티탄산알루미늄으로 형성될 수 있다.
필터는 "베어" 필터일 수 있거나 대안적으로 산화, NOx-포집(NOx-trapping) 또는 선택적 촉매 환원 활성과 같은 통합된 촉매 기능 능력이 있는 것일 수 있다. 다공성 기재는 필터의 다공성 구조체를 코팅하는 조성물(워시코트로 알려져 있음)을 포함할 수 있다. 워시코트는 촉매 워시코트일 수 있다. 촉매 워시코트는, 탄화수소 트랩, 삼원 촉매(TWC: three-way catalyst), NOx 흡수제, 산화 촉매, 선택적 촉매 환원(SCR) 촉매, 희박 NOx 촉매, 및 이들 중 임의의 둘 이상의 조합으로 구성된 그룹으로부터 선택된 촉매를 포함할 수 있다. 촉매, 예를 들어 TWC, NOx 흡수제, 산화 촉매, 탄화수소 트랩 및 희박 NOx 촉매는 1종 이상의 백금족 금속, 특히 백금, 팔라듐, 및 로듐으로 구성된 그룹으로부터 선택된 것들을 함유할 수 있다.
결과적으로, 코팅된 필터는, 예를 들어, 촉매 수트 필터(CSF), 선택적 촉매 환원 필터(SCRF), 희박 NOx 트랩 필터(LNTF), 가솔린 미립자 필터(GPF), 암모니아 슬립 촉매 필터(ASCF) 또는 이들의 둘 이상의 조합(예를 들어, 선택적 촉매 환원(SCR) 촉매 및 암모니아 슬립 촉매(ASC)를 포함하는 필터)일 수 있다.
필터의 모양과 치수, 예를 들어 채널 벽 두께 및 다공성 등과 같은 속성은 필터에 대한 의도된 응용분야에 따라 달라질 수 있다. 필터는 내연 기관에 의해 방출된 배기가스를 여과하기 위해 내연 기관과 함께 사용되도록 구성될 수 있다. 내연 기관은 가솔린 스파크 점화 엔진일 수 있다. 그러나, 필터는 디젤 엔진 또는 가솔린 엔진의 형태의 내연 기관과 함께 사용되도록 구성되는 경우에는 특정 용도를 찾아낸다.
본 명세서에서, 용어 "건조 분말"은 액체에 현탁되거나 용해되지 않은 미립자 조성물을 지칭한다. 이 용어는 반드시 모든 물 분자가 완전히 없는 것을 의미하는 것은 아니다. 건조 분말은 바람직하게는 자유 유동성이다.
본 명세서에서, 용어 "탭 밀도"는 1250 탭으로 유럽 약전 7.0의 2.9.35 절의 방법 1에 따라 측정된 분말의 탭 밀도를 의미한다.
본 명세서에서 "g/l"(리터당 그램)이라는 용어는 건조 분말의 질량을 필터의 부피로 나눈 값을 의미한다.
본 명세서에서, 건조 분말의 양을 언급할 때 "로딩" 및 "질량 로딩"이라는 용어는 필터에 첨가되는 분말의 질량을 의미하며, 필터에 분말을 적용하기 전후에 필터를 칭량하여 측정될 수 있다.
본 명세서에서 "d50(부피 기준)"이라는 용어는, 영국 Malvern 소재 Malvern Panalytical Ltd로부터 입수가능한 Aero s 분산 유닛을 갖는 Malvern Mastersizer® 3000에 의해서 측정된 바와 같은 d50(부피 기준) 측정값을 의미한다. 분산 조건: 공기 압력 = 2 barg, 공급 속도 = 65%, 호퍼 간격 = 1.2 mm. Malvern Mastersizer® 3000 사용자 설명서에 제공된 지침에 따라 설정된 굴절률 및 흡수 파라미터.
본 명세서에서 "진공 발생기"라는 용어는 감압을 생성하는 기능을 하는 장치 또는 장치의 조합을 의미한다. 적합한 장치의 비제한적인 예는 벤츄리 원리로 작동되는 진공 발생기, 진공 펌프, 예를 들어 회전 날개(rotary vane) 및 액봉식 진공 펌프(liquid ring vacuum pump), 및 재생 송풍기를 포함한다.
본 명세서에서, "압력 센서"라는 용어는 절대 및/또는 상대 압력을 측정하는 기능을 하는 장치 또는 장치들의 조합을 의미한다. 적절한 장치의 비제한적인 예는 다이어프램 압력 변환기일 수 있는 압력 변환기를 포함한다. 예를 들어, 독일 클링겐베르그 소재의 WIKA Alexander Wiegand SE & Co. KG로부터 입수가능한 Wika® P30 압력 트랜스미터가 사용될 수 있다.
본 명세서에서, "제어기"라는 용어는 하드웨어 및/또는 소프트웨어를 포함할 수 있는 기능부를 의미한다. 제어기는 제어 유닛을 포함하거나, 전용 또는 공유 컴퓨팅 리소스 상에서 실행되는 컴퓨터 프로그램일 수 있다. 제어기는 단일 유닛을 포함할 수 있거나, 작동가능하게 연결된 복수의 서브 유닛으로 구성될 수 있다. 제어기는 하나의 처리 리소스 상에 위치되거나, 공간적으로 분리된 처리 리소스들 상에 분산될 수 있다. 제어기는 마이크로제어기, 하나 이상의 프로세서(예컨대 하나 이상의 마이크로프로세서), 메모리, 구성가능한 로직, 펌웨어 등을 포함할 수 있다.
본 명세서에서, 범위 및 양은 "약" 특정 값 또는 범위로서 표현될 수 있다. 약은 정확한 양을 또한 포함한다. 예를 들어, "약 2 마이크로미터"는 "약 2 마이크로미터" 및 또한 "2 마이크로미터"를 의미한다. 대체적으로, 용어 "약"은 실험 오차 내에 있을 것으로 예상되는 양을 포함한다. 용어 "약"은 제공된 값의 5% 적은 값 내지 5% 많은 값 이내에 있는 값을 포함할 수 있다. 예를 들어, "약 2 마이크로미터"는 "1.9 마이크로미터 내지 2.1 마이크로미터"를 의미한다.
본 명세서에서, 건조 분말이 "~로 이루어진다"는 표현은 당업자에 의해 인식되는 바와 같이 보통 발생하는 불가피한 불순물 이외에 오로지 명시된 구성성분(들)으로만 본질적으로 이루어지는 건조 분말을 의미한다.
이제부터는 본 발명의 태양들 및 실시 형태들을 하기와 같은 첨부 도면을 참조하여 단지 예로서 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른, 배기 가스로부터 미립자 물질을 여과하기 위한 필터를 처리하기 위한 장치의 개략도이다.
도 2는 도 1의 장치를 사용하여 필터를 처리하기 위한 방법을 포함하는, 본 발명에 따른 필터를 제조하기 위한 방법을 예시하는 흐름도이다.
도 3은 도 1의 장치를 사용하여 배기 가스로부터 미립자 물질을 여과하기 위한 필터를 처리하기 위한 방법을 예시하는 흐름도이다.
도 4는 건조 분말의 상이한 질량 로딩으로 처리된 2개의 필터에 대한 시간에 대한 배압을 보여주는 그래프이다.
도 5 및 도 6은 건조 분말을 분무하기 위한 2개의 상이한 방식에 따른 2개의 필터에 대한 시간에 대한 배압을 보여주는 그래프이다.
도 7은 코팅 장치 및 시험 장치 상에서의 저온 유동 배압(CFBP)을 비교하는 캘리브레이션 맵을 도시한다.
도 8 및 도 9는 코팅 장치 및 시험 장치 상에서의 CFBP를 비교하는 추가 캘리브레이션 맵을 도시한다.
도 10은 8개의 필터에 대한 시간에 대한 배압을 보여주는 그래프를 도시한다.
도 11은 도 10의 8개의 필터 중 2개의 필터에 대한 시간에 대한 배압을 보여주는 그래프를 도시한다.
도 12는 건조 분말을 분무하기 위한 2개의 상이한 방식에 따른 도 10의 8개의 필터 중 하나의 필터에 대한 배압을 보여주는 그래프이다.
본 기술에 숙련된 독자는, 직접적인 문맥이 달리 교시하지 않는 한, 본 발명의 일 태양 또는 실시 형태의 하나 이상의 특징이 본 발명의 임의의 다른 태양 또는 실시 형태의 하나 이상의 특징과 조합될 수 있다는 점을 인식할 것이다.
이제부터는 배기 가스로부터 미립자 물질을 여과하기 위한 필터(2)를 처리하기 위한 장치(1)의 개략도를 도시하는 도 1을 참조하여 본 발명의 방법을 수행하기 위한 장치의 예를 설명할 것이다. 필터(2)는 입구면과 출구면을 갖는 다공성 기재를 포함하는 유형이고, 입구면과 출구면은 다공성 구조체에 의해 분리된다.
장치(1)는 건조 분말(4)을 수용하기 위한 저장소(3)를 포함한다. 필터 홀더(5)는 필터(2)를 유지하기 위해 제공된다. 진공 발생기(6)는 필터(2)의 출구면에 감압을 적용함으로써 필터(2)의 다공성 구조체를 통한 1차 가스 유동을 사용 시 확립하기 위해 제공된다. 이송 장치(8)는, 건조 분말(4)을 저장소(3)로부터 분무 장치(7)로 이송하기 위해 제공된다. 분무 장치(7)는, 이송 장치(8)로부터 건조 분말(4)을 수용하고, 필터(2)의 입구면을 향해 건조 분말(4)을 분무하기 위해 제공된다. 장치(1)의 작동을 제어하도록 구성된 제어기(9)가 제공된다.
저장소(3)는 건조 분말 입구(11)로부터 건조 분말(4)을 수용할 수 있다. 건조 분말 입구(11)는 건조 분말의 상류 벌크 공급의 출구일 수 있다. 예를 들어, 건조 분말 입구(11)는 상류에서 건조 분말(4)의 추가 저장소에 연결된 도관일 수 있다. 건조 분말 입구(11)는 저장소(3)의 뚜껑 또는 개구를 통한 저장소(3)의 수동, 반자동 또는 자동 재충전을 나타낼 수 있다.
저장소(3)는 하나 이상의 호퍼를 포함할 수 있다. 저장소(3)는 하나의 호퍼를 포함할 수 있다. 도 1의 예시된 예에서, 저장소(3)는 제1 호퍼(12) 및 제2 호퍼(13)를 포함한다. 제2 호퍼(13)는 제1 호퍼(12)로부터 배출되는 건조 분말(4)을 수용하기 위해 제1 호퍼(12)의 하류에 있을 수 있다. 하나 이상의 호퍼는 별도의 하우징에 제공될 수 있다. 대안적으로, 하나 이상의 호퍼가 단일 하우징에 제공될 수 있다. 하나 이상의 호퍼는 단일 컨테이너의 하나 이상의 챔버를 포함할 수 있다.
저장소(3)는 도징 장치(15)를 포함할 수 있다. 도징 장치(15)는 건조 분말(4)을 중량, 부피, 입자 수, 시간 중 하나 이상을 단위로 하여 도징할 수 있다. 도징 장치(15)는 저장소(3)의 출구에 또는 출구 근처에 위치될 수 있다. 도징 장치(15)는 저장소(3)의 하나 이상의 호퍼의 출구에 또는 출구 근처에 위치될 수 있다. 도징 장치는 제1 호퍼(12)의 출구에 또는 출구 근처에 위치될 수 있다.
도징 장치(15)는 저장소(3)로부터 건조 분말(4)을 중량 측정 방식으로 공급받을 수 있다.
도징 장치(15)는 감량 정량 공급기일 수 있다. 도징 장치(15)는 오거(auger) 또는 스크류스레드(screwthread) 배열을 포함하는 체적측정 공급기일 수 있다. 적합한 도징 장치의 비제한적 예는 독일 슈투트가르트 소재의 Coperion GmbH로부터 입수가능한 Coperion® K-Tron Type K2-ML-T35 중량측정 트윈 스크류 피더, 영국 샌디 소재의 All-Fill International Ltd로부터 입수가능한 All-Fill® Series S1 Micro-Fill 및 All-Fill® Series 10 중량측정 또는 체적측정 오거 필러를 포함한다.
이송 장치(8)는 건조 분말(4)을 저장소(3)로부터 분무 장치(7)로 이송한다. 이송 장치(8)는 적어도 부분적으로 분무 장치(7)를 향해 건조 분말(4)을 중량측정식으로 또는 체적측정식으로 공급할 수 있다.
이송 장치(8)는 하나 이상의 구성요소를 포함할 수 있다. 이송 장치(8)는 하나 이상의 도관, 예를 들어, 통로, 파이프, 호스 등을 포함할 수 있다.
저장소(3)가 둘 이상의 호퍼를 포함하는 경우, 이송 장치(8)는 호퍼들 사이에서 건조 분말(4)을 이송할 수 있다. 이송 장치(8)는 호퍼들 사이에서 건조 분말(4)을 중량측정식으로 또는 체적측정식으로 공급할 수 있다. 이송 장치(8)는 제1 호퍼(12)와 제2 호퍼(13) 사이에서 연장된 제1 도관(14)을 포함할 수 있다. 제1 도관(14)은 제1 하우징으로부터 제2 하우징으로 연장될 수 있다. 대안적으로, 제1 도관(14)은 단일 용기의 제1 챔버로부터 제2 챔버로 연장될 수 있다. 건조 분말(4)은 제1 도관(14)을 따라 중량 측정 방식으로 공급될 수 있다.
이송 장치(8)는 제2 호퍼(13)로부터 분무 장치(7)로 연장된 제2 도관(16)을 포함할 수 있다.
분무 장치(7)는, 이송 장치(8)로부터 건조 분말(4)을 수용하고, 필터(2)의 입구면을 향해 건조 분말(4)을 분무하기 위해 제공된다. 분무 장치(7)는 필터(2)의 입구면을 향해 건조 분말(4)을 분무하는 데 사용될 수 있는 2차 가스 유동을 생성하기 위한 2차 가스 유동 발생기를 포함할 수 있다.
분무 장치(7)는 필터(2)의 입구면을 향해 건조 분말(4)을 배출하기 위한 하나 이상의 출구를 추가로 포함할 수 있다. 분무 장치의 하나 이상의 출구는 0.5 내지 10 mm의 개구부 크기를 포함할 수 있다. 개구부는 원형, 부분-원형 또는 슬롯-형상일 수 있다. 하나 이상의 출구는 하나 이상의 고정식 출구일 수 있다. 대안적으로, 하나 이상의 출구는 하나 이상의 이동식 출구, 예를 들어 하나 이상의 진동식 출구일 수 있다.
하나 이상의 출구는 하나 이상의 노즐에 제공될 수 있다. 하나 이상의 노즐 각각은 하나 이상의 분무 출구를 포함할 수 있다. 도 1의 예시된 실시예에서, 복수의 분무 출구를 포함하는 단일 노즐(25)이 제공된다.
2차 가스 유동 발생기는 압축 가스 발생기를 포함할 수 있다. 도 1의 예시된 실시예에서 2차 가스 유동 발생기는 압축기(22)를 포함할 수 있는 압축 공기 발생기를 포함한다. 압축기(22)는 공기 입구(21)로부터 공기를 수용하고, 공급 라인(23)을 통해 분무 장치(7)의 하나 이상의 출구에 압축 공기를 공급할 수 있다. 복귀 라인(24)이 제공될 수 있다. 작동을 위해서 필요한 밸브 및 제어 장치는, 당업자에게 알려질 수 있는 바와 같이 제공될 수 있다.
이송 장치(8)와 분무 장치(7) 사이의 상호 연결부가 제공될 수 있으며, 이 상호 연결부에서 건조 분말(4)이 이송 장치(8)로부터 분무 장치(7) 안으로 이송된다. 상호 연결부는 분무 장치(7)의 하나 이상의 출구에 또는 출구 근처에 제공될 수 있다. 일 실시예에서, 상호 연결부는 노즐(25)에 제공될 수 있다. 대안적으로, 상호 연결부는 저장소(3)에서 또는 저장소 근처에서, 예를 들어 저장소(3)의 제2 호퍼(13)에 또는 이의 근처에 제공될 수 있다. 일 실시예에서, 상호 연결부는 공급 라인(23)과 제2 도관(16) 사이의 유체 연결부이다. 예를 들어, 분무 장치(7)의 2차 가스 유동은 제2 호퍼(13)의 출구에서 또는 출구 근처에서 제2 도관(16)과 유체 연통되게 연결되어 건조 분말(4)을 유동화하여 제2 도관(16)의 적어도 일부분을 따른 건조 분말(4)의 이송을 도울 수 있다. 다른 예에서, 건조 분말(4)은 제2 도관(16)을 따라 중력에 의해 공급될 수 있다. 제2 도관(16)을 따라 아래로의 건조 분말(4)의 유동은 건조 분말(4)을 제2 도관(16)의 출구를 향해 끌어당기는 흡입력에 의해 보조될 수 있다. 예를 들어, 분무 노즐(25)은 제2 도관(16)을 따라 그리고 분무 노즐(25)을 통해 건조 분말(4)을 끌어당기는 것을 돕기 위해 흡입력을 생성할 수 있다. 예를 들어, 분무 노즐(25)은 벤츄리 장치 또는 유사한 장치에 의해 분무 노즐(25)의 분말 유동 도관에서 흡입력을 생성하기 위해 공급 라인(23)으로부터의 2차 가스 유동을 이용할 수 있다.
일 실시예에서 분무 장치(7)는 압축 에어 건을 포함한다. 적합한 압축 에어 건의 비제한적 예는 STAR Professional 중력 공급 분무 건(1.4 mm, 부품 번호. STA2591100C)이다.
필터 홀더(5)는 처리 동안 필터(2)를 고정 위치에 유지하는 기능을 할 수 있다. 필터 홀더(5)는 필터(2)의 상측 단부 및/또는 하측 단부를 파지할 수 있다. 필터 홀더(5)는 필터(2)의 각각의 상측 단부 및 하측 단부를 지지하는 팽창가능 상측 시일 블래더(31)(상측 팽창가능 칼라(collar)로 칭하기도 함) 및/또는 팽창가능 하측 시일 블래더(30)(하측 팽창가능 칼라로 칭하기도 함)를 포함할 수 있다. 팽창가능 상측 시일 블래더(31) 및 팽창가능 하측 시일 블래더(30)는 필터(2)의 외부 표면과 접촉되고/되거나 결합될 수 있다. 각각은 필터(2) 주위에 액밀 또는 기밀 시일을 형성할 수 있다. 팽창가능 상측 시일 블래더(31) 및 팽창가능 하측 시일 블래더(30)는 하나 이상의 하우징에 의해 지지될(예컨대, 하나 이상의 하우징의 내부 벽에 의해 지지될) 수 있다.
장치(1)는, 필터(2)가 필터의 입구면이 최상측에 있는 수직 배향으로 필터 홀더(5)에 위치되도록 구성될 수 있다. 분무 장치(7)의 적어도 일부분은 입구면 위에 수직으로 위치될 수 있다. 분무 장치(7)의 분무 방향은 필터(2)의 길이방향 축선과 동축일 수 있다. 분사 방향과 필터(2)의 길이방향 축선은 일치할 수 있다.
장치(1)는 분무 장치(7)와 필터(2)의 입구면 사이에 위치된 유동 도관(10)을 추가로 포함할 수 있다. 유동 도관(10)은 필터(2)의 입구면을 향해 1차 가스 유동을 제한하고 채널링하는 기능을 할 수 있다. 유동 도관(10)은 필터(2)의 입구면과 접촉되면, 1차 가스 유동의 유동 방향이 입구면에 수직이 되도록 1차 가스 유동을 정렬하는 기능을 할 수 있다.
유동 도관(10)은 분무 장치(7)와 필터(2)의 입구면 사이에 방해받지 않는 유동 경로를 제공하기 위해 비어 있을 수 있다. 대안적으로, 유동 도관(10)은 분무 장치(7)와 필터(2)의 입구면 사이에 개재된 유동 조절기를 포함할 수 있고, 유동 조절기는 건조 분말(4)의 분산을 촉진하도록 작용한다. 예를 들어, 유동 조절기는 정적 혼합기, 메시, 체, 배플, 및 오리피스 플레이트 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
유동 도관(10)은 튜브를 포함할 수 있다. 유동 도관(10)은 필터(2)의 입구면의 단면 형상과 매칭되는 단면 형상을 포함할 수 있다. 유동 도관(10)은 필터(2)의 입구면의 크기와 일치하는 크기를 포함할 수 있다.
분무 장치(7)는 유동 도관(10) 안으로 연장될 수 있다. 분무 장치(7)의 하나 이상의 출구는 유동 도관(10) 내에 위치될 수 있다. 예를 들어, 노즐(25)은 유동 도관(10)의 상측 영역 내에 위치될 수 있다. 노즐(25)은 필터(2)의 길이방향 축선과 일치되도록 위치될 수 있다.
필터(2)의 입구 면은 분무 장치로부터, 예를 들어 분무 장치(7)의 노즐(25)로부터 10 cm를 초과하여, 선택적으로 20 cm를 초과하여 떨어져 위치될 수 있다. 필터(2)의 입구 면이 분무 노즐(25)의 노즐 출구로부터 75 cm를 초과하여, 선택적으로 100 cm를 초과하여 떨어져 위치될 때 특정 이점이 발견될 수 있다. 추가적으로 또는 대안적으로, 분무 장치는, 예를 들어 분무 장치(7)의 노즐(25)은, 필터(2)의 입구 면의 직경의 최대 4배인, 필터(2)의 입구 면으로부터의 거리에 위치될 수 있다.
진공 발생기(6)는 필터(2)의 출구면에 감압을 적용함으로써 필터(2)의 다공성 구조체를 통한 1차 가스 유동을 사용 시 확립하기 위해 제공된다. 진공 발생기(6)는 필터(2)의 출구면과 결합하는 깔때기를 정의할 수 있는 진공 콘(cone)(40)을 포함할 수 있다. 팽창가능한 하측 시일 블래더(30)는 필터(2)의 출구면과 진공 콘(40) 사이에 시일을 형성할 수 있다. 진공 발생기(6)는 도관(43)에 의해 유동 콘에 연결된 진공 펌프(42)를 포함할 수 있다. 진공 펌프(42)는 1차 가스 유동의 체적 유량을 제어하도록 제어될 수 있다.
진공 발생기(6)에는 체적 유량 센서가 제공될 수 있다. 체적 유량 센서는 도관(43)을 따라 위치된 압력 센서(45)와 결합된 오리피스 플레이트(44)일 수 있다. 진공 발생기(6)는 흡입구(47)로 연장된 우회 도관(46)을 포함할 수 있다.
장치(1)는 필터(2)의 배압을 모니터링하기 위한 압력 센서(41)를 추가로 포함할 수 있다. 단일 압력 센서(41)가 사용될 수 있다. 단일 압력 센서(41)는 진공 발생기(6), 바람직하게는 필터 홀더 또는 다른 하우징, 예를 들어 진공 발생기의 진공 콘(40)에 위치될 수 있다.
제어기(9)는 적어도 진공 발생기(6) 및 분무 장치(7)의 작동을 제어한다. 도 1에서 제어기(9)와 장치(1)의 나머지 부분 사이의 작동 연결은 명확성을 위해 생략된다. 그러나 당업자는 임의의 적절한 수단의 필요한 연결부가 제공될 수 있다는 점을 인식할 것이다. 이러한 연결부는 유선 또는 무선일 수 있다.
제어기(9)는 진공 발생기(6)에 의해 생성된 1차 가스 유동을 제어하는 것과 독립적으로 이송 장치(8)에 의해 저장소(3)로부터 분무 장치(7)로 건조 분말(4)의 이송을 제어하도록 구성될 수 있다. 예를 들어, 제어기(9)는 도징 장치(15)의 작동을 제어할 수 있다.
제어기(9)는 1차 가스 유동을 제어하는 것과 독립적으로 필터(2)의 입구면을 향한 건조 분말(4)의 분무를 제어하도록 구성될 수 있다. 본 명세서에서 '독립적으로'라는 용어의 사용은 건조 분말(4)의 분무 및 1차 가스 유동의 변수 각각을 다른 변수의 상태와 무관하게 개별적으로 제어하는 제어기(9)의 능력을 의미한다. 예를 들어, 제어기(9)는 건조 분말(4)을 동시에 분무하지 않고서 1차 가스 유동을 확립할 수 있다. 예를 들어, 제어기(9)는 1차 가스 유동의 체적 유량을 변경하지 않고서 건조 분말(4)의 분무 속도를 증가 또는 감소시킬 수 있다. 예를 들어, 제어기(9)는 건조 분말(4)의 분무 속도를 변경하지 않고 1차 가스 유동의 체적 유량을 증가시키거나 감소시킬 수 있다. 예를 들어, 제어기(9)는 진공 펌프(42)의 작동을 제어하는 것과 독립적으로 분무 장치(7)의 작동을 제어할 수 있다.
제어기(9)는, 건조 분말(4)이 분무 장치(7)로 이송되고 필터(2)의 입구면을 향해 분무되기 전에, 1차 가스 유동을 확립하기 위해 진공 발생기(6)를 작동시키도록 구성될 수 있다.
제어기(9)는 진공 발생기(6)와 독립적으로 2차 가스 유동 발생기, 예를 들어 압축기(22)를 제어하도록 구성될 수 있다. 제어기(9)는, 1차 가스 유동을 다공성 구조체를 통한 연속적인 가스 유동으로 유지하게끔 진공 발생기(6)를 작동시키도록, 2차 가스 유동 발생기, 예를 들어 압축기(22)를 1차 가스 유동의 기간의 일부 동안만 작동시키도록 구성될 수 있다.
제어기(9)는, 필터(2)의 입구면을 향해 분무된 건조 분말(4)의 속도 또는 질량률을 제어하기 위해 이송 장치(8) 및/또는 분무 장치(7)를 제어하는 것과 독립적으로 필터(2)의 출구면에 가해지는 감압 수준을 제어하게끔 진공 발생기(6)를 제어하도록 구성될 수 있다.
제어기(9)는, 예를 들어 압력 센서(41)에 의해 검출된 바와 같이, 필터(2)의 배압의 요구되는 값에 도달된 때에 필터(2)의 입구 면을 향한 건조 분말(4)의 분무를 중지하도록 구성될 수 있다.
장치(1)는, 하나 이상의 내화성 분말을 포함하거나 이로 이루어지는, 선택적으로 하나 이상의 건식 내화성 분말, 및/또는 하나 이상의 에어로겔을 포함하는 건조 분말(4)로 필터를 처리하는 데 사용될 수 있다. 추가적으로 또는 대안적으로, 장치(1)는 열 분해에 의해 금속 산화물을 형성하기 위한 금속 화합물을 포함하거나 또는 이로 이루어지는 건조 분말(4)로 필터를 처리하는 데 사용될 수 있다. 예에서, 금속 화합물은 금속 수산화물, 금속 인산염, 금속 탄산염, 금속 황산염, 금속 과염소산염, 금속 요오드화물, 금속 옥살산염, 금속 아세트산염, 금속 염소산염 또는 이들의 혼합물을 포함하거나 이로 이루어질 수 있다.
이제부터는 장치(1)의 사용을 포함하는 필터(2)를 제조하는 방법을 예시하는 흐름도를 도시하는 도 2를 참조하여 본 개시내용에 따른 필터를 처리하는 방법의 예를 설명한다. 단지 예로서, 촉매 코팅이 제공된 필터(2)를 참조하여 본 방법을 설명할 것이다.
단계 S21에서, 촉매 슬러리는 당업계에 공지된 방법에 의해 제조된다.
단계 S22에서, 당업계에 공지된 방법에 의해 촉매 슬러리로부터 워시코트가 제조된다. 워시코트는 예를 들어 탄화수소 트랩, 삼원 촉매(TWC), NOx 흡수제, 산화 촉매, 선택적 촉매 환원(SCR) 촉매, 희박 NOx 촉매, 및 이들 중 임의의 둘 이상의 조합일 수 있다.
단계 S23에서, 워시코트는 당업계에 공지된 방법에 의해 베어 필터(2)에 도징되고 적용된다. 예를 들어, 워시코트는 필터(2)의 제1 면(예컨대 상측면)에 적용될 수 있고, 필터(2)의 반대쪽 제2 면(예컨대 하측면)은 필터(2)의 다공성 구조체를 통한 워시코트의 이동을 달성하기 위해 적어도 부분 진공에 노출될 수 있다. 필터(2)는 단일 도즈로 코팅될 수 있으며, 여기서 워시코트는 필터(2)가 단일 배향으로 남아 있는 상태에서 단일 단계로 필터(2)에 적용될 수 있다. 대안적으로, 필터(2)는 2회의 도즈로 코팅될 수 있다. 예를 들어, 제1 도즈에서 필터(2)는 제1 면이 최상측에 있고 제2 면이 최하측에 있는 제1 배향에 있을 수 있다. 코팅이 제1 면에 적용될 수 있고, 필터(2)의 길이의 일부분을 코팅할 수 있다. 다음으로, 필터(2)는 제2 면이 최상측에 있도록 뒤집어질 수 있다. 이어서, 제1 도즈에 의해 코팅되지 않은 필터(2)의 부분을 코팅하기 위해 코팅이 제2 면에 적용될 수 있다. 유리하게는, 2회-도즈 공정은 상이한 코팅이 필터(2)의 각각의 단부에 적용될 수 있게 한다.
단계 S24에서, 필터(2)는 건조될 수 있다.
단계 S25에서, 필터(2)는 당업계에 공지된 방법에 의해 하소될 수 있다.
선택적 단계 S26에서, 처리 전 필터(2)의 배압이 측정될 수 있다.
선택적인 단계 S27에서, 필터(2)는 처리를 기다리기 위해 스톡(stock)에 배치될 수 있다. 그 후, 단계 S28에서, 필터(2)는 스톡으로부터 제거되고, 처리를 위해 이동될 수 있다. 대안적으로, 필터(2)는 즉시, 즉 단계 S29로 직접 진행됨으로써 처리될 수 있다.
단계 S29에서, 필터(2)는 도 3을 참조하여 아래에서 더 상세히 설명되는 바와 같이 본 개시내용에 따라 처리된다.
단계 S30에서, 처리 후에, 필터(2)는 하소될 수 있다.
필터를 하소하는 단계는 건조 분말(4)의 열 분해를 생성하도록 선택된 온도에서 수행될 수 있다.
하소 온도는 150℃ 이상, 선택적으로 250℃ 이상, 선택적으로 500℃ 이상으로 선택될 수 있다.
일부 실시 형태에서, 하소 온도는 550℃ 이하인 것이 바람직하다. 그러나, 다른 실시 형태에서, 하소 온도는 550℃ 초과로 선택될 수 있다. 하소 온도는 900℃ 이하, 선택적으로 1150℃ 이하로 선택될 수 있다.
일 예에서, 하소 온도는 300℃ 내지 500℃로 선택될 수 있다. 다른 예에서, 하소 온도는 약 520℃로 선택될 수 있다. 다른 예에서, 하소 온도는 약 580℃로 선택될 수 있다. 다른 예에서, 하소 온도는 약 900℃로 선택될 수 있다.
하소는 30 내지 90분, 선택적으로 30 내지 60분의 기간 동안 수행될 수 있다. 일 예에서, 기간은 약 35분이다. 다른 예에서, 기간은 약 60분이다. 하소 내에서, 체류 시간은 1 내지 15분, 바람직하게는 5 내지 10분이다.
선택적 단계 S31에서, 처리 후 필터(2)의 배압이 측정될 수 있다.
단계 S32에서, 완성된 필터(2)는 고객에게 배송될 준비가 될 수 있다.
도 3은 도 2의 단계 S29의 처리를 예시하는 흐름도를 도시한다.
단계 S29-1에서, 필터는 필터 홀더(5)에 로딩될 수 있다. 필터(2)는 처리 동안 고정 위치에 유지될 수 있다. 필터(2)는 필터(2)의 상측 단부 및/또는 하측 단부에서 필터 홀더(5)에 의해 파지될 수 있다. 팽창가능 상측 시일 블래더(31) 및 팽창가능 하측 시일 블래더(30)는 필터(2)의 외부 표면과 접촉되고/되거나 결합되도록 팽창될 수 있다. 필터(2)는 필터의 입구면이 최상측에 있는 수직 배향으로 유지될 수 있다. 필터 홀더(5)의 작동, 예를 들어 팽창가능 상측 시일 블래더(31) 및 팽창가능 하측 시일 블래더(30)의 팽창은 제어기(9)에 의해 제어될 수 있다.
단계 S29-2에서, 진공 발생기(6)는 필터(2)를 통한 1차 가스 유동을 설정하기 위해 제어기(9)에 의해 활성화될 수 있다. 바람직하게는, 건조 분말(4)이 분무 장치(7)로 이송되고 필터(2)의 입구면을 향해 분무되기 전에 1차 가스 유동이 확립된다. 진공 발생기(6)에 의해 생성된 감압의 수준은 건조 분말(4)이 저장소(3)로부터 분무 장치(7)로 이송되는 속도 또는 질량률과 독립적으로 제어기(9)에 의해 제어될 수 있다. 1차 가스 유동은 10 ㎥/hr 내지 5,000 ㎥/hr, 바람직하게는 400 ㎥/hr 내지 2,000 ㎥/hr, 바람직하게는 600 ㎥/hr 내지 1000 ㎥/hr의 체적 유량을 가질 수 있다.
단계 S29-3에서, 필터(2)의 배압은 1차 가스 유동이 확립되는 동안 그러나 2차 가스 유동이 확립되기 전에 측정될 수 있다. 배압은 배압이 안정화될 때까지 이 단계에서 측정될 수 있다.
필터(2)의 배압은 1차 가스 유량의 1차 도함수가 ≤ ±X㎥hr-1.s-1일 때 안정된 것으로 간주될 수 있으며, 여기에서 X = 0 내지 0.30, 선택적으로 X = 0.10 내지 0.20, X = 0.15이다. 추가적으로 또는 대안적으로, 필터(2)의 배압은 필터의 배압의 1차 도함수가 ≤ ± Y mbar.s-1일 때 안정된 것으로 간주될 수 있으며, 여기에서 Y = 0.5 내지 3.0, 선택적으로 Y = 1.0 내지 2.0, 선택적으로 Y = 1.5이다. 추가적으로 또는 대안적으로, 필터(2)의 배압은 1차 가스 유량이 미리결정된 유량의 Z% 이내일 때 안정된 것으로 간주될 수 있으며, 여기에서 Z = 1.5, 선택적으로 Z = 1.0, 선택적으로 Z = 0.5이다.
배압은 압력 센서(41)를 이용하여 측정될 수 있다. 단계 S29-3에서의 배압 측정은 단계 S26에서의 배압 측정에 추가되는 것이거나 대신하는 것일 수 있다. 대안적으로, 단계 S29-3의 배압 측정 대신에 단계 S26의 배압 측정이 사용될 수 있다. 단계 S26의 배압 측정 및/또는 단계 S29-3의 배압 측정은 처리 전 필터(2)의 제1 배압의 측정으로서 제어기(9)에 의해 사용될 수 있다.
단계 S29-4에서, 건조 분말(4)은 분무 장치(7)에 의해 필터(2)의 입구면에 분무된다. 건조 분말(4)의 분무 동안 건조 분말(4)은 이송 장치(8)에 의해서 분무 장치(7)에 공급될 수 있다.
필터(2)의 입구면을 향한 건조 분말(4)의 분무는 바람직하게는 1차 가스 유동을 확립하고 제어하는 것과 독립적으로 제어기(9)에 의해 제어가능하다.
단계 S29-4 동안, 예를 들어 1차 가스 유동과 별개인, 압축기(22)에 의해 공급되는 2차 가스 유동이 건조 분말(4)을 저장소(3)로부터 분무 장치(7)로 이송하는 데 사용될 수 있다. 바람직하게는, 2차 가스 유동은 1차 가스 유동과 독립적으로 제어기(9)에 의해 제어가능하다. 예를 들어, 제어기(9)는 진공 펌프(42)의 작동을 제어하는 것과 독립적으로 분무 장치(7)의 압축기(22) 및/또는 밸브 및/또는 노즐(25)의 작동을 제어할 수 있다. 건조 분말(4)은 2차 가스 유동을 사용하여 필터(2)의 입구면을 향해 분무될 수 있다. 2차 가스 유동은 압축 가스, 바람직하게는 공기의 유동을 포함할 수 있다.
단계 S29-4 동안, 1차 가스 유동은 바람직하게는 연속 유동으로서 유지된다. 단계 S29-4 동안, 2차 가스 유동은 단일 버스트 또는 복수의 간헐적 버스트로서 적용될 수 있다.
단계 S29-5에서, 건조 분말(4)이 분무되는 동안 필터(2)의 배압이 모니터링된다. 배압은 압력 센서(41)를 사용하여 모니터링될 수 있다. 제어기(9)는 필터(2)의 배압이 요구되는 값에 도달한 때에 필터(2)의 입구 면을 향한 건조 분말(4)의 분무를 중지하도록 구성될 수 있다. 배압에 대한 요구되는 값에 아직 도달하지 않았을 때, 제어기(9)는 단계 S29-4로 복귀하도록 그리고 건조 분말(4)의 분무를 계속하도록 구성된다. 이 피드백은 연속적일 수 있고, 건조 분말(4)의 분무에서 임의의 일시 중지를 포함할 필요가 없다. 즉, 제어기(9)는 건조 분말(4)의 분무가 진행 중일 때 필터(2)의 배압을 연속적으로 모니터링할 수 있다. 필터(2)의 배압은, 적어도 단계 S29-5 동안 연속적으로 모니터링될 수 있다. 배압은 초당 1개 이상의 샘플, 선택적으로 초당 5개 이상의 샘플, 선택적으로 초당 10개 이상의 샘플의 샘플 속도로 배압을 측정함으로써 연속적으로 모니터링될 수 있다. 압력 센서(41)는 잡음과 관련될 수 있는 과도 판독치의 영향을 감소시키거나 제거하기 위해 일정 정도의 감쇠를 포함할 수 있다.
단계 S29-6에서, 건조 분말(4)의 분무가 중지된다. 예를 들어, 이는 이송 장치(8)에 의한 건조 분말의 전달을 중지시키는 제어기(9)에 의해 그리고/또는 분무 장치(7)의 2차 가스 유동을 중지시키는 것에 의해 달성될 수 있다. 단계 S29-6에서, 1차 가스 유동은 건조 분말(4)의 분무가 중지된 후 일정 기간 동안 필터(2)의 다공성 구조체를 통해 유지될 수 있다. 제어기(9)는 건조 분말(4)의 분무가 중지된 후 일정 기간 동안 진공 발생기(6)를 작동시키도록 구성될 수 있다. 예를 들어, 이 단계에서 측정된 배압이 안정화될 때까지 1차 가스 유동이 유지될 수 있다.
위와 같이, 필터(2)의 배압은 1차 가스 유량의 1차 도함수가 ≤ ±X ㎥hr-1.s -1일 때 안정된 것으로 간주될 수 있으며, 여기에서 X = 0 내지 0.30, 선택적으로 X = 0.10 내지 0.20, X = 0.15이다. 추가적으로 또는 대안적으로, 필터(2)의 배압은 필터의 배압의 1차 도함수가 ≤ ± Y mbar.s-1일 때 안정된 것으로 간주될 수 있으며, 여기에서 Y = 0.5 내지 3.0, 선택적으로 Y = 1.0 내지 2.0, 선택적으로 Y = 1.5이다. 추가적으로 또는 대안적으로, 필터(2)의 배압은 1차 가스 유량이 미리결정된 유량의 Z% 이내일 때 안정된 것으로 간주될 수 있으며, 여기에서 Z = 1.5, 선택적으로 Z = 1.0, 선택적으로 Z = 0.5이다.
선택적으로, 단계 S29-6에서, 필터(2)의 입구면을 향해 전달되는 건조 분말(4)의 양이 측정될 수 있다. 제어기(9)는 도징 장치(15)로부터의 신호 출력, 예를 들어 감량 정량 공급기로부터의 출력으로부터 전달된 건조 분말(4)의 양을 결정하도록 구성된다.
본 방법은 10 내지 40 g/l, 선택적으로 15 내지 30 g/l, 선택적으로 약 20 g/l의 건조 분말(4)의 필터의 최대 로딩을 전달하도록; 또는 < 10 g/l, 선택적으로 < 5 g/l, 선택적으로 < 2 g/l의 건조 분말(4)의 필터의 최대 로딩을 전달하도록 구성될 수 있다.
단계 S29-7에서, 필터(2)를 통한 1차 가스 유동이 중지된다. 이는 제어기(9)가 진공 발생기(6)를 중지함으로써, 즉 진공 펌프(42)를 중지시킴으로써 달성될 수 있다. 대안적으로, 이는 흡입구(47)를 통해 공기를 끌어들이기 위해 우회 도관(46)을 통한 흡입을 전환하도록 진공 발생기(6)의 밸브를 작동시키는 제어기에 의해서 달성될 수 있다. 이는 연속적인 필터들(2)의 처리들 사이에 진공 펌프(42)를 중지할 필요를 회피할 수 있으며, 이는 더 빠른 사이클 시간으로 이어질 수 있다.
단계 S29-8에서, 예를 들어, 팽창가능 상측 시일 블래더(31) 및 팽창가능 하측 시일 블래더(30)를 수축시킴으로써 필터(2)가 필터 홀더(5)로부터 언로딩된다. 그 다음, 필터(2)는 제거되어 전술된 바와 같이 단계 S30으로 이동될 수 있다.
단계 29-5로 돌아가서, 건조 분말(4)의 분무의 중지를 트리거하는 이벤트가 더 상세히 논의될 것이다.
필터(2)를 처리할 때, 본 출원인은 필터(2)에 적용되는 건조 분말(4)의 질량 로딩을 제어하는 것만으로는 필터의 최종 배압이 제어될 수 없음을 발견하였다. 예를 들어, 도 4는 코팅 전에 유사한 초기 배압(36 및 38 mbar)을 갖는 2개의 필터 A 및 B의 처리를 예시한다. 건조 분말(4)로 처리한 후에, 둘 모두의 필터는 64 및 67 mbar의 유사한 배압을 갖는다. 그러나, 필터의 질량 로딩은 매우 상이하였다. 필터 A를 7초의 기간에 걸쳐 분무된 2.8 g의 건조 분말로 처리하였다. 필터 B를 20초의 기간에 걸쳐 분무된 8 g의 건조 분말로 처리하였다. 배압의 유사한 증가를 달성하기 위한 건조 분말의 필요한 질량 로딩의 차이는, 임의의 적용된 워시코트의 기공 크기 및 위치를 포함하지만 이에 제한되지 않는 필터의 기재 특성의 차이로 인한 것으로 여겨진다.
결과적으로, 단계 S29-5에서 건조 분말(4)의 분무 동안 필터(2)의 배압을 모니터링하고, 위에서 언급된 바와 같이, 필터(2)의 배압이 요구되는 값에 도달한 때에 제어기(9)가 필터(2)의 입구 면을 향한 건조 분말(4)의 분무를 중지하는 것이 유리할 수 있다.
일부 예에서, 건조 분말(4)의 분무가 중지될 때의 필터(2)의 배압의 요구되는 값은 필터(2)의 미리결정된 목표 배압 p target 일 수 있다. 미리결정된 배압 p target 은 장치(1), 즉 코팅 장치에 의해 측정된 바와 같은 필터(2)의 원하는 최종 배압일 수 있다. 미리결정된 배압 p target 은 절대 배압일 수 있다. 절대 배압은, 예를 들어, 600 ㎥/hr의 유량에서 20 내지 180 mbar일 수 있다.
본 출원인은 요구되는 값이 미리결정된 배압 p target 으로서 선택되는 경우, 필터(2)의 최종 배압이 목표치를 오버슈팅할 수 있음을 발견하였다. 예를 들어, 도 5의 예에 예시된 바와 같이, 필터를 63 mbar의, 미리결정된 배압 p target 에 대한 목표치로 처리하였다. 건조 분말 분무를 필터의 배압이 안정화되었을 때 약 17초에 시작하였고, 필터의 배압 p BP 가 63 mbar의 목표치에 도달하였을 때 약 29초에 중지하였다. 그러나, 필터의 배압은 계속 증가하였고, 즉 오버슈팅되었고, 궁극적으로 약 70 mbar에서 안정화되었다.
결과적으로, 본 출원인은, 단계 S29-5에서, 필터(2)의 배압을 모니터링하고, p BP ≥ p target - p offset 일 때 필터(2)의 입구 면을 향한 건조 분말(4)의 분무를 중지함으로써, 개선된 처리 방법이 달성될 수 있음을 발견하였으며,
여기에서,
p BP 는 필터(2)의 배압이고;
p target 은 필터(2)에 대한 미리결정된 목표 배압이며;
p offset 은 미리선택된 오프셋 압력이다.
예를 들어, 도 6은, 위와 같이, 미리결정된 배압에 대한 목표치 p target 이 63 mbar인 수정된 처리 공정을 도시한다. 3 mbar의 오프셋 압력 p offset 을 선택하였다. 건조 분말 분무를 필터의 배압이 안정화되었을 때 약 14초에 시작하였고, 필터의 배압 p BP 가 60 mbar, 즉 63 mbar - 3 mbar에 도달하였을 때 약 37초에 중지하였다. 필터의 배압은 건조 분말의 분무의 중지 후에 계속 증가하였고, 궁극적으로 약 63 mbar에서, 즉 원하는 최종 배압에서 안정화되었다.
필터에 대한 미리결정된 목표 배압 p target 은 필터(2)의 절대 배압일 수 있다. 예를 들어, 필터(2)에 대한 미리결정된 목표 배압 p target 은 20 내지 180 mbar의 목표 배압일 수 있다. 대안적으로, 필터(2)에 대한 미리결정된 목표 배압 p target 은 필터(2)의 상대 배압일 수 있다. 예를 들어, 필터(2)에 대한 미리결정된 목표 배압 p target 은 건조 분말(4)의 분무 전의 필터(2)의 초기 배압에 상대적인 배압일 수 있다. 예를 들어, 필터(2)에 대한 미리결정된 목표 배압 p target 은 필터(2)의 초기 배압의 105% 내지 200%, 선택적으로 125% 내지 150%일 수 있다.
필터(2)의 입구 면을 향한 건조 분말(4)의 분무는 p BP ≥ p target - p offset 이 최소 기간 t min 동안 참일 때 중지될 수 있다. 최소 기간은 t min ≥ 0.1s, 선택적으로 ≥ 0.5s, 선택적으로 ≥ 1.0s일 수 있다.
p offset 은 예를 들어 1 내지 10 mbar, 선택적으로 2 내지 5 mbar, 선택적으로 3 내지 5 mbar일 수 있다. 예를 들어, 그러한 p offset 은 p target 이 20 내지 180 mbar인 경우에 사용될 수 있다.
필터에 대한 미리결정된 목표 배압 p target 은,
- 코팅 장치(1)와는 상이한 시험 장치에 의해 측정될 바와 같은 필터에 대한 원하는 배압을 선택하고;
- 시험 장치 상에서 측정된 배압을 코팅 장치(1) 상에서 측정된 배압으로 변환하기 위한 캘리브레이션 맵을 확립하며;
- 캘리브레이션 맵을 사용하여 원하는 배압을 변환하여 미리결정된 목표 배압 p target 을 확립함으로써 계산될 수 있다.
예를 들어, 도 7은 코팅 장치(1) 상에서의 배압(x축 상에 도시되고 'Inline CFBP'라는 표제로 표시됨)과 시험 장치, 이 경우에 미국 위스콘신주 서섹스 소재의 Superflow로부터 입수가능한 Superflow Flow Bench 1050 상에서의 배압 사이에서 변환하기 위한 캘리브레이션 맵의 제1 예를 도시한다. 코팅 장치(1) 및 시험 장치 둘 모두 상에서의 배압은 600 ㎥/hr의 유량에서 mbar 단위로 측정된 저온 유동 배압(CFBP)이다. 볼 수 있는 바와 같이, 이 경우, 동일한 유량에서 측정될 때 둘 모두의 장치 상에서의 배압들 사이에 선형 관계가 확립될 수 있다. 이 예에서, 관심 있는 CFBP의 범위에 대해, 본 출원은 선형 또는 2차 피팅 형태의 캘리브레이션 맵이 코팅 장치(1) 및 시험 장치 상에서의 CFBP의 변환을 정확하게 허용할 수 있음을 발견하였다. 도 7의 예에서, CFBP가 측정된 유량은 코팅 장치(1) 및 시험 장치 상에서 둘 모두 600 M3/hr였다.
게다가, 본 출원인은, 동일한 선택된 유량이 코팅 장치(1) 및 시험 장치 상에 사용되는 한, 선택된 유량 또는 필터(2)의 직경, 길이 또는 기재 특성에 관계없이, 단일 선형 또는 2차 피팅이 코팅 장치(1) 및 시험 장치 상에서의 CFBP의 변환을 정확하게 허용할 수 있음을 발견하였다. 예를 들어, 도 8은 단일 선형 또는 2차 피팅의 형태의 캘리브레이션 맵이 2개의 상이한 필터 - 도 8에 부품 1 및 부품 2로 라벨링됨 - 에 대한 CFBP의 변환을 정확하게 허용하는 것을 예시한다. 그뿐만 아니라, 부품 1 및 부품 2 둘 모두가 600 M3/hr의 유량에서 시험될 때 그리고 둘 모두가 800 M3/hr에서 시험될 때 동일한 선형 또는 2차 피팅이 적용된다.
상이한 유량이 각각의 장치 상에 사용되는 경우 코팅 장치(1) 및 시험 장치 상에서의 CFBP 사이에서 변환하는 것이 바람직할 수 있다. 본 출원인은 선형 또는 2차 피팅 라인들의 세트를 포함하는 캘리브레이션 맵을 사용함으로써 이것이 가능함을 발견하였다. 예를 들어, 도 9는 2개의 피팅 라인을 갖는 캘리브레이션 맵을 예시한다. 최좌측 피팅 라인은 코팅 장치(1) 및 시험 장치 상에서의 유량이 둘 모두 600 M3/hr인 2개의 상이한 필터(부품 1 및 부품 2)에 대한 CFBP의 변환을 나타낸다. 최우측 피팅 라인은, 코팅 장치(1) 상에서의 유량이 800 M3/hr이고 시험 장치 상에서의 유량이 600 M3/hr인 부품 1 및 부품 2에 대한 CFBP의 변환을 나타낸다. 캘리브레이션 맵은 코팅 및 시험 CFBP의 임의의 필요한 조합에 대해 임의의 필요한 수의 피팅 라인을 포함할 수 있음이 이해될 것이다.
위에서 설명된 바와 같은 오프셋 압력 p offset 의 사용은 필터(2)의 최종 배압에 대한 개선되고 허용가능한 결과를 생성할 수 있다. 그러나, 본 출원인은 추가적인 개선이 이루어질 수 있음을 발견하였다. 예를 들어, 본 출원인은, 필터(2)의 특성이 건조 분말의 로딩에 영향을 미칠 수 있고, 특히, 시간에 대한 건조 분말(4)의 로딩 속도가 필터(2)의 기공 크기, 다공성, 벽 두께 및/또는 필터(2)의 셀 밀도를 포함하는 특성에 의해 영향을 받을 수 있음을 발견하였다. 결과적으로, 위에서 설명된 바와 같이 고정된 오프셋 압력 p offset 을 사용하는 것은, 여전히, 수득된 최종 배압의 일부 변동을 야기할 수 있다. 이는 상이한 기공 크기를 갖는 8개의 필터(2)에 대한 분말 로딩 단계를 도시하는 도 10에 예시되어 있다. 볼 수 있는 바와 같이, 배압-시간 응답 곡선의 구배는 필터마다 상이하다. 따라서, 고정된 오프셋 압력의 사용은 8개의 필터(2) 모두에 대해 균일한 최종 배압을 수득하지 않을 것이다. 도 10의 8개의 예시적인 필터에 대해, 최종 수득된 배압은 (63 mbar의 목표치와 비교하여) 64.5 mbar의 평균 배압 및 1.2 mbar의 표준 편차를 가졌다.
예를 들어, 도 11은, 예로서 도 10으로부터의 필터 번호 4 및 6을 사용하여 이를 예시한다. 둘 모두의 경우에, 건조 분말(4)의 분무는 필터가 60 mbar(63 mbar의 목표 배압에서 3 mbar의 오프셋 압력을 뺀 값)에 도달한 때 중지된다. 필터 번호 6은 그의 응답 곡선의 비교적 얕은 구배를 갖고(즉, 그는 배압의 각각의 mbar 증가에 대해 비교적 많은 양의 분말을 필요로 함), 최종 수득된 배압은 63.1 mbar에서 목표치에 근사하게 정렬된다. 그러나, 필터 번호 4는 그의 응답 곡선의 더 가파른 구배를 갖고(즉, 그는 배압의 각각의 mbar 증가에 대해 비교적 적은 양의 분말을 필요로 함), 최종 수득된 배압은 목표치를 오버슈팅하고 66.6 mbar에 도달한다.
결과적으로, 본 출원인은, 단계 S29-5에서, 건조 분말(4)의 분무 동안 필터(2)의 배압을 모니터링하고, p est ≥ p target 일 때 필터(2)의 입구 면을 향한 건조 분말의 분무를 중지함으로써, 개선된 처리 방법이 달성될 수 있음을 발견하였으며,
여기에서,
p target 은 필터에 대한 미리결정된 목표 배압이고;
p est 는 필터의 추정 최종 배압이며;
여기에서 p est 는 건조 분말(4)의 분무 동안 수득되는 필터에 대한 측정된 배압 데이터의 외삽에 의해 계산된다.
필터의 추정 최종 배압 p est 는 측정된 배압 데이터를 T s 초 동안 시간 순방향으로 외삽함으로써 계산될 수 있으며, 여기에서 T s 는 정착 시간이다.
본 방법은 코팅 장치(1) 상에서 수행될 수 있으며, 정착 시간 T s 는 코팅 장치 종속 변수일 수 있고, 바람직하게는 필터(2)와 독립적일 수 있다. 정착 시간 T s 의 파라미터는 코팅 장치(1)의 성능을 특성화하도록 선택될 수 있다. 정착 시간 T s 는 코팅 장치(1)에 대해 이론적으로 계산될 수 있다. 대안적으로, 정착 시간 T s 는 샘플 필터를 시험함으로써 코팅 장치(1)에 대해 실험적으로 결정될 수 있다. 예를 들어, 실험은 정착 시간의 양호한 추정치를 수득하기 위해 반복적으로 수행될 수 있다.
필터(2)의 추정 최종 배압 p est 는, 측정된 배압 데이터를 곡선 피팅하고 피팅된 곡선을 시간 순방향으로 외삽함으로써 계산될 수 있다. 예를 들어, 건조 분말(4)을 필터(2)에 초기 로딩하는 동안, 바람직하게는 높은 샘플링 속도로 배압 측정이 행해질 수 있다. 이어서, 프로세서(9)(또는 다른 계산 리소스)는 기록된 배압 데이터와 매칭되는 피팅 라인을 계산한 다음에 그 피팅 라인을 사용하여 시간 순방향으로 외삽할 수 있다. 일부 예에서, 피팅 라인은 기록된 배압 측정치의 전부 또는 대부분에 피팅되는 2차 피팅 라인일 수 있다. 다른 예에서, 피팅 라인은 기록된 배압 측정치의 현재 또는 최근 부분과 매칭되는 선형 피팅 라인일 수 있다.
도 12는 도 11에 언급된 필터 번호 4에 대한 본 방법의 적용을 예시한다. 정착 시간 T s 는 사용된 코팅 장치(1)에 대해 3.5초로서 도 10의 8개의 필터의 결과의 검토로부터 계산되었다.
도 12에서, 4.1은 도 11을 참조하여 위에서 설명된 바와 같이 고정된 오프셋 압력을 사용하여 처리된 바와 같은 필터 번호 4를 지칭한다. 위에서 언급된 바와 같이, 분말 분무는 필터가 60 mbar(63 mbar의 목표 배압에서 3 mbar의 오프셋 압력을 뺀 값)의 배압에 도달하였을 때 중지되었고, 최종 수득된 배압은 목표치를 오버슈팅하고 66.6 mbar에 도달한다.
4.2로 표시된 결과는 측정된 배압 데이터를 T s 초, 즉 이 예에서 3.5초 동안 시간 순방향으로 외삽하는 개선된 방법을 사용하는 효과를 보여준다. 볼 수 있는 바와 같이, 최종 수득된 배압은 62.8 mbar로 63 mbar의 목표치에 매우 가까웠다. 도 10의 8개의 예시적인 필터에 대해, 개선된 방법은 (63 mbar의 목표치와 비교하여) 63.7 mbar의 평균 배압 및 0.85 mbar의 표준 편차를 갖는 최종 배압을 수득하여, 고정된 오프셋 압력을 사용한 방법의 결과와 비교하여 상당히 개선될 수 있다.
본 개시내용에 따르면, 처리된 필터는 종래 기술의 필터와 비교하여 하나 이상의 이점을 갖도록 제공될 수 있다. 배타적이지는 않고, 바람직하게는, 처리된 필터는 본 개시내용의 방법에 따라 처리될 수 있고/있거나 본 개시내용에 따른 장치를 사용하여 처리될 수 있다.
본 개시내용의 추가의 태양 및 실시 형태가 하기의 항목에 제시되어 있다:
항목 A1. 배기 가스로부터 미립자 물질을 여과하기 위한 필터를 처리하기 위한 방법으로서,
a) 저장소에 건조 분말을 수용하는 단계;
b) 입구 면과 출구 면을 가지며 입구 면과 출구 면이 다공성 구조체에 의해 분리된 다공성 기재를 포함하는 필터를 필터 홀더에 위치시키는 단계;
c) 필터의 출구 면에 감압을 적용함으로써 필터의 다공성 구조체를 통한 1차 가스 유동을 확립하는 단계;
d) 건조 분말을 저장소로부터 필터의 입구 면의 상류에 위치된 분무 장치로 이송하는 단계;
e) 건조 분말이 1차 가스 유동에 동반되고 필터의 입구 면을 통과하여 다공성 구조체와 접촉하도록 분무 장치를 사용하여 건조 분말을 필터의 입구 면을 향해 분무하는 단계; 및
f) 적어도 단계 e) 동안 필터의 배압을 모니터링하고,
p B P ≥ p t arget - p offset 일 때 필터의 입구 면을 향한 건조 분말의 분무를 중지하는 단계를 포함하며,
여기에서,
p BP는 필터의 배압이고;
p target은 필터에 대한 미리결정된 목표 배압이며;
p offset 은 미리선택된 오프셋 압력인, 방법.
항목 A2. 항목 A1에 있어서, 단계 f)에서, 필터의 입구 면을 향한 건조 분말의 분무는 p BP > p target - p offset 이 최소 기간 t min 동안 참일 때 중지되며, 여기에서 t min ≥ 0.1s, 선택적으로 ≥ 0.5s, 선택적으로 ≥ 1.0s인, 방법.
항목 A3. 항목 A1 또는 항목 A2에 있어서, p offset 은 1 내지 10 mbar, 선택적으로 2 내지 5 mbar, 선택적으로 3 내지 5 mbar인, 방법.
항목 A4. 임의의 선행 항목에 있어서, 단계 f)에서, 필터의 배압은, 적어도 단계 e) 동안 연속적으로 모니터링되고, 선택적으로, 배압은 초당 1개 이상의 샘플, 선택적으로 초당 5개 이상의 샘플, 선택적으로 초당 10개 이상의 샘플의 샘플 속도로 배압을 측정함으로써 연속적으로 모니터링되는, 방법.
항목 A5. 임의의 선행 항목에 있어서, 단계 c)에서, 필터의 배압을 모니터링하고, 단계 d)를 시작하기 전에 필터의 배압이 안정될 때까지 필터의 다공성 구조체를 통해 1차 가스 유동을 통과시키는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
항목 A6. 항목 A5에 있어서, 필터에 대한 미리결정된 목표 배압 p target은 단계 c)에서 모니터링된 안정된 배압에 상대적인 것인, 방법.
항목 A7. 임의의 선행 항목에 있어서,
g) 필터의 배압을 모니터링하고, 필터의 배압이 안정될 때까지 건조 분말의 분무가 중지된 후 필터의 다공성 구조체를 통한 1차 가스 유동을 유지하는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
항목 A8. 항목 A5 내지 항목 A7 중 어느 한 항목에 있어서, 필터의 배압은,
i) 1차 가스 유량이 미리결정된 유량의 0.5% 이내일 때;
ii) 1차 가스 유량의 1차 도함수가 ≤ ± 0.15 ㎥hr-1.s-1일 때; 및
iii) 필터의 배압의 1차 도함수가 ≤ ± 1.5 mbar.s-1일 때 안정된 것으로 간주되는, 방법.
항목 A9. 임의의 선행 항목에 있어서, 배압 p BP 는 대기압에 대해 측정되는 절대 배압인, 방법.
항목 A10. 임의의 선행 항목에 있어서, 상기 방법은, 적어도 단계 a) 내지 f)를 수행하기 위한 코팅 장치를 사용하며, 필터에 대한 미리결정된 목표 배압 p target 은,
- 코팅 장치와는 상이한 시험 장치에 의해 측정될 바와 같은 필터에 대한 원하는 배압을 선택하고;
- 시험 장치 상에서 측정된 배압을 코팅 장치 상에서 측정된 배압으로 변환하기 위한 캘리브레이션 맵을 확립하며;
- 캘리브레이션 맵을 사용하여 원하는 배압을 변환하여 미리결정된 목표 배압 p target 을 확립함으로써 계산되는, 방법.
항목 B1. 배기 가스로부터 미립자 물질을 여과하기 위한 필터를 처리하기 위한 방법으로서,
a) 저장소에 건조 분말을 수용하는 단계;
b) 입구 면과 출구 면을 가지며 입구 면과 출구 면이 다공성 구조체에 의해 분리된 다공성 기재를 포함하는 필터를 필터 홀더에 위치시키는 단계;
c) 필터의 배압을 모니터링하면서 필터의 출구 면에 감압을 적용함으로써 필터의 다공성 구조체를 통한 1차 가스 유동을 확립하고, 필터의 배압이 안정될 때까지 필터의 다공성 구조체를 통해 1차 가스 유동을 통과시키는 단계;
d) 필터의 안정된 배압을 확립하는 것에 후속적으로, 건조 분말을 저장소로부터 필터의 입구 면의 상류에 위치된 분무 장치로 이송하는 단계;
e) 필터의 배압을 모니터링하면서, 건조 분말이 1차 가스 유동에 동반되고 필터의 입구 면을 통과하여 다공성 구조체와 접촉하도록 분무 장치를 사용하여 건조 분말을 필터의 입구 면을 향해 분무하는 단계;
f) 필터의 입구 면을 향한 건조 분말의 분무를 중지하는 단계; 및
g) 필터의 배압이 안정될 때까지 건조 분말의 분무가 중지된 후 필터의 다공성 구조체를 통한 1차 가스 유동을 유지하면서 필터의 배압을 계속 모니터링하는 단계를 포함하는, 방법.
항목 B2. 항목 B1에 있어서, 필터의 배압은 1차 가스 유량의 1차 도함수가 ≤ ±X㎥hr-1.s-1일 때 안정된 것으로 간주되며, 여기에서 X = 0 내지 0.30, 선택적으로 X = 0.10 내지 0.20, X = 0.15인, 방법.
항목 B3. 항목 B1 또는 항목 B2에 있어서, 필터의 배압은 필터의 배압의 1차 도함수가 ≤ ± Y mbar.s-1일 때 안정된 것으로 간주되며, 여기에서 Y = 0.5 내지 3.0, 선택적으로 Y = 1.0 내지 2.0, 선택적으로 Y = 1.5인, 방법.
항목 B4. 항목 B1 내지 항목 B3 중 어느 한 항목에 있어서, 필터의 배압은 1차 가스 유량이 미리결정된 유량의 Z% 이내일 때 안정된 것으로 간주되며, 여기에서 Z = 1.5, 선택적으로 Z = 1.0, 선택적으로 Z = 0.5인, 방법.
항목 B5. 항목 B1 내지 항목 B4 중 어느 한 항목에 있어서, 배압은 대기압에 대해 측정되는 절대 배압인, 방법.
항목 C1. 항목 A1 내지 항목 A10 또는 항목 B1 내지 항목 B5 중 어느 한 항목에 있어서, 필터의 배압은 압력 센서, 선택적으로, 필터 홀더 또는 필터의 출구 면에 유체연통되게 연결된 다른 하우징 내에 위치되는 단일 압력 센서를 사용하여 측정되는, 방법.
항목 D1. 배기 가스로부터 미립자 물질을 여과하기 위한 필터를 처리하기 위한 방법으로서,
a) 저장소에 건조 분말을 수용하는 단계;
b) 입구 면과 출구 면을 가지며 입구 면과 출구 면이 다공성 구조체에 의해 분리된 다공성 기재를 포함하는 필터를 필터 홀더에 위치시키는 단계;
c) 필터의 출구 면에 감압을 적용함으로써 필터의 다공성 구조체를 통한 1차 가스 유동을 확립하는 단계;
d) 건조 분말을 저장소로부터 필터의 입구 면의 상류에 위치된 분무 장치로 이송하는 단계;
e) 건조 분말이 1차 가스 유동에 동반되고 필터의 입구 면을 통과하여 다공성 구조체와 접촉하도록 분무 장치를 사용하여 건조 분말을 필터의 입구 면을 향해 분무하는 단계; 및
f) 적어도 단계 e) 동안 필터의 배압을 모니터링하고,
p est ≥ p target일 때 필터의 입구 면을 향한 건조 분말의 분무를 중지하는 단계를 포함하며,
여기에서,
p target은 필터에 대한 미리결정된 목표 배압이고;
p est는 필터의 추정 최종 배압이며,
p e st는 단계 f) 동안 수득되는 필터에 대한 측정된 배압 데이터의 외삽에 의해 계산되는, 방법.
항목 D2. 항목 D1에 있어서, p est 는 측정된 배압 데이터를 T s 초 동안 시간 순방향으로 외삽함으로써 계산되며, 여기에서 T s 는 정착 시간인, 방법.
항목 D3. 항목 D2에 있어서, 상기 방법은 코팅 장치 상에서 수행되고, 정착 시간 T s 는 코팅 장치 종속 변수이고 바람직하게는 필터와 독립적인, 방법.
항목 D4. 항목 D1 내지 항목 D3 중 어느 한 항목에 있어서, p est는, 측정된 배압 데이터를 곡선 피팅하고 피팅된 곡선을 시간 순방향으로 외삽함으로써 계산되는, 방법.
항목 E1. 항목 A1 내지 항목 A10 또는 항목 B1 내지 항목 B5 또는 항목 C1 또는 항목 C2 또는 항목 D1 내지 항목 D4 중 어느 한 항목에 있어서, 건조 분말은,
a) 열 분해에 의해 금속 산화물을 형성하기 위한 금속 화합물;
b) 금속 산화물; 또는
c) 에어로겔을 포함하거나 이로 이루어지는, 방법.
항목 E2. 항목 E1에 있어서, 금속 화합물은 금속 수산화물, 금속 인산염, 금속 탄산염, 금속 황산염, 금속 과염소산염, 금속 요오드화물, 금속 옥살산염, 금속 아세트산염, 금속 염소산염 또는 이들의 혼합물을 포함하거나 이로 이루어지는, 방법.
항목 E3. 항목 E1 또는 항목 E2에 있어서, 금속 화합물의 금속은 마그네슘, 칼슘, 스트론튬, 바륨, 알루미늄, 지르코늄, 망간, 리튬, 철, 코발트, 니켈, 구리 또는 갈륨 중 하나 이상을 포함하거나 이로 이루어지는, 방법.
항목 E4. 항목 E1 내지 항목 E3 중 어느 한 항목에 있어서, 옵션 c)의 금속 산화물은 하나 이상의 건식 금속 산화물 또는 건식 혼합 산화물, 예를 들어 건식 알루미나, 건식 실리카, 또는 건식 티타니아를 포함하는, 방법.
항목 E5. 항목 E1 내지 항목 E4 중 어느 한 항목에 있어서, 에어로겔은 실리카 에어로겔, 알루미나 에어로겔, 탄소 에어로겔, 티타니아 에어로겔, 지르코니아 에어로겔, 세리아 에어로겔, 금속 산화물 에어로겔, 및 혼합 산화물 에어로겔 중 하나 이상을 포함하는, 방법.
항목 E6. 항목 E1 내지 항목 E5 중 어느 한 항목에 있어서, 건조 분말은 탭 밀도가 1 내지 3 g/㎤, 선택적으로 1.5 내지 2.5 g/㎤, 선택적으로 약 2 g/㎤이거나, 또는 건조 분말은 탭 밀도가 0.10 g/㎤ 미만, 선택적으로 0.08 g/㎤ 미만, 선택적으로 0.07 g/㎤ 미만, 선택적으로 0.06 g/㎤ 미만, 선택적으로 0.05 g/㎤ 미만인, 방법.
항목 E7. 항목 E1 내지 항목 E6 중 어느 한 항목에 있어서, 건조 분말은 d50(부피 기준)이 10 마이크로미터 미만, 선택적으로 5 마이크로미터 미만, 선택적으로 약 2 마이크로미터인, 방법.
항목 E8. 항목 E1 내지 항목 E7 중 어느 한 항목에 있어서, 10 내지 40 g/l, 선택적으로 15 내지 30 g/l, 선택적으로 약 20 g/l의 건조 분말의 필터의 최대 로딩을 제공하는 단계; 또는 10 g/l 미만의 건조 분말, 선택적으로 5 g/l 미만의 건조 분말, 선택적으로 2 g/l 미만의 건조 분말의 필터의 최대 로딩을 제공하는 단계를 포함하는, 방법.
항목 E9. 항목 E1 내지 항목 E8 중 어느 한 항목에 있어서, 단계 b) 전에 워시코트, 바람직하게는 촉매 워시코트로 필터를 코팅하는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
항목 F1. 임의의 선행 항목에 있어서, 건조 분말을 로딩한 후 필터를 하소하는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
항목 F2. 항목 F1에 있어서, 하소는 150℃ 이상, 선택적으로 250℃ 이상, 선택적으로 500℃ 이상의 온도에서 수행되는, 방법.
항목 F3. 항목 F1 또는 항목 F2에 있어서, 하소는 550℃ 이하의 온도에서, 대안적으로 550℃ 초과의 온도에서, 선택적으로 최대 900℃의 온도에서, 선택적으로 최대 1150℃의 온도에서 수행되는, 방법.
항목 F4. 항목 F1 내지 항목 F3 중 어느 한 항목에 있어서, 하소는 1 내지 15분, 바람직하게는 5 내지 10분의 체류 시간을 포함하여 30 내지 90분, 선택적으로 30 내지 60분의 기간 동안 수행되는, 방법.
항목 G1. 임의의 선행 항목에 있어서, 단계 d)에서, 1차 가스 유동과는 별개인 2차 가스 유동이 건조 분말을 저장소로부터 분무 장치로 이송하는 데 사용되고; 선택적으로 2차 가스 유동은 1차 가스 유동과 독립적으로 제어가능한, 방법.
항목 G1. 항목 G1에 있어서, 2차 가스 유동은 압축 가스, 바람직하게는 공기의 유동을 포함하는, 방법.
항목 G2. 항목 G1 또는 항목 G2에 있어서, 2차 가스 유동은 단일 버스트 또는 복수의 간헐적 버스트로서 적용되는, 방법.
항목 G3. 임의의 선행 항목에 있어서, 진공 발생기를 사용하여 필터의 다공성 구조체를 통한 1차 가스 유동을 확립하는 단계를 포함하는, 방법.
항목 G4. 항목 G3에 있어서, 진공 발생기에 의해 생성된 감압의 수준은 저장소로부터 분무 장치로 건조 분말을 이송하는 속도 또는 질량률과 독립적으로 제어가능한, 방법.
항목 G5. 임의의 선행 항목에 있어서, 1차 가스 유동은 10 ㎥/hr 내지 5,000 ㎥/hr, 바람직하게는 400 ㎥/hr 내지 2,000 ㎥/hr, 바람직하게는 600 ㎥/hr 내지 1000 ㎥/hr의 체적 유량을 갖는, 방법.
항목 G6. 항목 G5에 있어서, 압력 센서, 바람직하게는 단일 압력 센서를 사용하여 배압을 모니터링하는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
항목 G7. 항목 G6에 있어서, 압력 센서, 바람직하게는 단일 압력 센서는 필터 홀더에 위치되거나, 또는 필터의 출구면에 유체 연통되게 연결된 다른 하우징에 위치되는, 방법.
항목 G8. 항목 G6 또는 항목 G7에 있어서, 동일한 압력 센서, 바람직하게는 동일한 단일 압력 센서가 적어도 단계 c) 및 f) 동안 필터의 배압을 모니터링하는 데 사용되는, 방법.
항목 G9. 임의의 선행 항목에 있어서, 단계 e)에서, 건조 분말은 분무 장치의 하나 이상의 출구로부터 분무되는, 방법.
항목 G10. 항목 G9에 있어서, 분무 장치의 하나 이상의 출구는 1 내지 10 mm, 선택적으로 0.5 내지 5.0 mm, 선택적으로 1.0 내지 2.5 mm, 선택적으로 1.0 내지 2.0 mm의 개구부 크기를 포함하는, 방법.
항목 G11. 항목 G9 또는 항목 G10에 있어서, 건조 분말은 분무 장치의 하나 이상의 고정식 출구로부터 분무되는, 방법.
항목 G12. 항목 G9 또는 항목 G10에 있어서, 건조 분말은 분무 장치의 하나 이상의 이동식 출구, 바람직하게는 하나 이상의 진동식 출구로부터 분무되는, 방법.
항목 G13. 임의의 선행 항목에 있어서, 단계 e)에서 건조 분말을 분무 장치로부터 유동 도관 내의 필터의 입구면으로 채널링하는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
항목 G14. 항목 G13에 있어서, 유동 도관은 분무 장치와 필터의 입구면 사이에 방해받지 않는 유동 경로를 제공하는, 방법.
항목 G15. 항목 G13에 있어서, 유동 도관은 분무 장치와 필터의 입구면 사이에 개재된 유동 조절기를 포함하고, 유동 조절기는 가스 유동 내에서 건조 분말의 분산을 촉진하도록 작동하는, 방법.
항목 G16. 항목 G15에 있어서, 유동 조절기는 정적 혼합기, 메시, 체, 배플, 및 오리피스 플레이트 중 하나 이상을 포함하는, 방법.
항목 G17. 임의의 선행 항목에 있어서, 필터의 입구면은 분무 장치로부터 10 내지 80 cm, 바람직하게는 15 내지 20 cm에 위치되고/되거나, 분무 장치는 필터의 입구면의 직경의 최대 4배인, 필터의 입구면으로부터의 거리에 위치되는, 방법.
항목 G18. 임의의 선행 항목에 있어서, 단계 d)에서, 저장소로부터 건조 분말을 도징하는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
항목 G19. 항목 G18에 있어서, 도징하는 단계는 중량, 부피, 입자 수, 시간 중 하나 이상에 의해서 도징하는 단계를 포함하는, 방법.
항목 G20. 항목 G18 또는 항목 G19에 있어서, 건조 분말을 도징 장치에 중량 측정 방식으로 공급하는 단계를 포함하는, 방법.
항목 G21. 항목 G18 내지 항목 G20 중 어느 한 항목에 있어서, 도징하는 단계는 감량 정량 공급기를 사용하는, 방법.
항목 G22. 임의의 선행 항목에 있어서, 단계 a)에서, 건조 분말은 하나 이상의 호퍼에 수용되는, 방법.
항목 G23. 임의의 선행 항목에 있어서, 단계 b)에서, 필터는 입구면이 최상측에 있는 수직 배향으로 홀더에 위치되는, 방법.
항목 G24. 항목 G23에 있어서, 단계 d)에서, 분무 장치는 입구면 위에 수직으로 위치되고; 바람직하게는 분무 장치의 분무 방향은 필터의 길이방향 축선과 동축이고; 바람직하게는 분무 방향과 길이방향 축선이 일치하는, 방법.
항목 G25. 임의의 선행 항목에 있어서, 다공성 기재는 벽 유동 필터인, 방법.
항목 H1. 임의의 선행 항목의 방법에 의해 수득가능한 필터.
항목 H2. 항목 H1에 있어서, 촉매 수트 필터(CSF), 선택적 촉매 환원 필터(SCRF), 희박 NOx 트랩 필터(LNTF), 및 가솔린 미립자 필터(GPF) 중 하나 이상인, 필터.

Claims (29)

  1. 배기 가스로부터 미립자 물질을 여과하기 위한 필터를 처리하기 위한 방법으로서,
    a) 저장소에 건조 분말을 수용하는 단계;
    b) 입구 면과 출구 면을 가지며 상기 입구 면과 상기 출구 면이 다공성 구조체에 의해 분리된 다공성 기재(substrate)를 포함하는 필터를 필터 홀더에 위치시키는 단계;
    c) 상기 필터의 출구 면에 감압을 적용함으로써 상기 필터의 다공성 구조체를 통한 1차 가스 유동을 확립하는 단계;
    d) 상기 건조 분말을 상기 저장소로부터 상기 필터의 입구 면의 상류에 위치된 분무 장치로 이송하는 단계;
    e) 상기 건조 분말이 상기 1차 가스 유동에 동반되고 상기 필터의 입구 면을 통과하여 상기 다공성 구조체와 접촉하도록, 상기 분무 장치를 사용하여 상기 건조 분말을 상기 필터의 입구 면을 향해 분무하는 단계; 및
    f) 적어도 단계 e) 동안 상기 필터의 배압을 모니터링하고,
    p BP ≥ p target - p offset 일 때 상기 필터의 입구 면을 향한 상기 건조 분말의 분무를 중지하는 단계를 포함하며,
    여기에서,
    p BP 는 상기 필터의 배압이고;
    p target 은 상기 필터에 대한 미리결정된 목표 배압이며;
    p offset 은 미리선택된 오프셋 압력인, 방법.
  2. 제1항에 있어서, 단계 f)에서, 상기 필터의 입구 면을 향한 상기 건조 분말의 분무는 p BP > p target - p offset 이 최소 기간 t min 동안 참일 때 중지되며, 여기에서 t min ≥ 0.1s, 선택적으로 ≥ 0.5s, 선택적으로 ≥ 1.0s인, 방법.
  3. 제1항에 있어서, p offset 은 1 내지 10 mbar, 선택적으로 2 내지 5 mbar, 선택적으로 3 내지 5 mbar인, 방법.
  4. 제1항에 있어서, 단계 f)에서, 상기 필터의 배압은, 적어도 단계 e) 동안 연속적으로 모니터링되고, 선택적으로, 상기 배압은 초당 1개 이상의 샘플, 선택적으로 초당 5개 이상의 샘플, 선택적으로 초당 10개 이상의 샘플의 샘플 속도로 상기 배압을 측정함으로써 연속적으로 모니터링되는, 방법.
  5. 제1항에 있어서, 단계 c)에서, 상기 필터의 배압을 모니터링하고, 단계 d)를 시작하기 전에 상기 필터의 배압이 안정될 때까지 상기 필터의 다공성 구조체를 통해 상기 1차 가스 유동을 통과시키는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 필터에 대한 상기 미리결정된 목표 배압 p target 은 단계 c)에서 모니터링된 상기 안정된 배압에 상대적인 것인, 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    g) 상기 필터의 배압을 모니터링하고, 상기 필터의 배압이 안정될 때까지 상기 건조 분말의 분무가 중지된 후 상기 필터의 다공성 구조체를 통한 상기 1차 가스 유동을 유지하는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
  8. 제5항에 있어서, 상기 필터의 배압은,
    i) 1차 가스 유량이 미리결정된 유량의 0.5% 이내일 때;
    ii) 상기 1차 가스 유량의 1차 도함수가 ≤ ± 0.15 ㎥hr-1.s-1일 때; 및
    iii) 상기 필터의 배압의 1차 도함수가 ≤ ± 1.5 mbar.s-1일 때 안정된 것으로 간주되는, 방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 배압 p BP 는 대기압에 대해 측정되는 절대 배압인, 방법.
  10. 제1항에 있어서, 상기 방법은, 적어도 단계 a) 내지 f)를 수행하기 위한 코팅 장치를 사용하며, 상기 필터에 대한 상기 미리결정된 목표 배압 p target 은,
    - 상기 코팅 장치와는 상이한 시험 장치에 의해 측정될 바와 같은 상기 필터에 대한 원하는 배압을 선택하고;
    - 상기 시험 장치 상에서 측정된 배압을 상기 코팅 장치 상에서 측정된 배압으로 변환하기 위한 캘리브레이션 맵(calibration map)을 확립하며;
    - 상기 캘리브레이션 맵을 사용하여 상기 원하는 배압을 변환하여 상기 미리결정된 목표 배압 p target 을 확립함으로써 계산되는, 방법.
  11. 배기 가스로부터 미립자 물질을 여과하기 위한 필터를 처리하기 위한 방법으로서,
    a) 저장소에 건조 분말을 수용하는 단계;
    b) 입구 면과 출구 면을 가지며 상기 입구 면과 상기 출구 면이 다공성 구조체에 의해 분리된 다공성 기재를 포함하는 필터를 필터 홀더에 위치시키는 단계;
    c) 상기 필터의 배압을 모니터링하면서 상기 필터의 출구 면에 감압을 적용함으로써 상기 필터의 다공성 구조체를 통한 1차 가스 유동을 확립하고, 상기 필터의 배압이 안정될 때까지 상기 필터의 다공성 구조체를 통해 상기 1차 가스 유동을 통과시키는 단계;
    d) 상기 필터의 안정된 배압을 확립하는 것에 후속적으로, 상기 건조 분말을 상기 저장소로부터 상기 필터의 입구 면의 상류에 위치된 분무 장치로 이송하는 단계;
    e) 상기 필터의 배압을 모니터링하면서, 상기 건조 분말이 상기 1차 가스 유동에 동반되고 상기 필터의 입구 면을 통과하여 상기 다공성 구조체와 접촉하도록, 상기 분무 장치를 사용하여 상기 건조 분말을 상기 필터의 입구 면을 향해 분무하는 단계;
    f) 상기 필터의 입구 면을 향한 상기 건조 분말의 분무를 중지하는 단계; 및
    g) 상기 필터의 배압이 안정될 때까지 상기 건조 분말의 분무가 중지된 후 상기 필터의 다공성 구조체를 통한 상기 1차 가스 유동을 유지하면서 상기 필터의 배압을 계속 모니터링하는 단계를 포함하는, 방법.
  12. 제11항에 있어서, 상기 필터의 배압은 1차 가스 유량의 1차 도함수가 ≤ ±X㎥hr-1.s-1일 때 안정된 것으로 간주되며, 여기에서 X = 0 내지 0.30, 선택적으로 X = 0.10 내지 0.20, X = 0.15인, 방법.
  13. 제11항에 있어서, 상기 필터의 배압은 상기 필터의 배압의 1차 도함수가 ≤ ± Y mbar.s-1일 때 안정된 것으로 간주되며, 여기에서 Y = 0.5 내지 3.0, 선택적으로 Y = 1.0 내지 2.0, 선택적으로 Y = 1.5인, 방법.
  14. 제11항에 있어서, 상기 필터의 배압은 1차 가스 유량이 미리결정된 유량의 Z% 이내일 때 안정된 것으로 간주되며, 여기에서 Z = 1.5, 선택적으로 Z = 1.0, 선택적으로 Z = 0.5인, 방법.
  15. 제11항에 있어서, 상기 배압은 대기압에 대해 측정되는 절대 배압인, 방법.
  16. 제1항에 있어서, 상기 필터의 배압은 압력 센서, 선택적으로, 필터 홀더 또는 상기 필터의 출구 면에 유체연통되게 연결된 다른 하우징 내에 위치되는 단일 압력 센서를 사용하여 측정되는, 방법.
  17. 배기 가스로부터 미립자 물질을 여과하기 위한 필터를 처리하기 위한 방법으로서,
    a) 저장소에 건조 분말을 수용하는 단계;
    b) 입구 면과 출구 면을 가지며 상기 입구 면과 상기 출구 면이 다공성 구조체에 의해 분리된 다공성 기재를 포함하는 필터를 필터 홀더에 위치시키는 단계;
    c) 상기 필터의 출구 면에 감압을 적용함으로써 상기 필터의 다공성 구조체를 통한 1차 가스 유동을 확립하는 단계;
    d) 상기 건조 분말을 상기 저장소로부터 상기 필터의 입구 면의 상류에 위치된 분무 장치로 이송하는 단계;
    e) 상기 건조 분말이 상기 1차 가스 유동에 동반되고 상기 필터의 입구 면을 통과하여 상기 다공성 구조체와 접촉하도록, 상기 분무 장치를 사용하여 상기 건조 분말을 상기 필터의 입구 면을 향해 분무하는 단계; 및
    f) 적어도 단계 e) 동안 상기 필터의 배압을 모니터링하고,
    p est ≥ p target 일 때 상기 필터의 입구 면을 향한 상기 건조 분말의 분무를 중지하는 단계를 포함하며,
    여기에서,
    p target 은 상기 필터에 대한 미리결정된 목표 배압이고;
    p est 는 상기 필터의 추정 최종 배압이며,
    p est 는 단계 f) 동안 수득되는 상기 필터에 대한 측정된 배압 데이터의 외삽에 의해 계산되는, 방법.
  18. 제17항에 있어서, p est 는 상기 측정된 배압 데이터를 T s초 동안 시간 순방향으로 외삽함으로써 계산되며, 여기에서 T s는 정착 시간인, 방법.
  19. 제18항에 있어서, 상기 방법은 코팅 장치 상에서 수행되고, 상기 정착 시간 T s는 코팅 장치 종속 변수이고 바람직하게는 상기 필터와 독립적인, 방법.
  20. 제17항에 있어서, p est 는 상기 측정된 배압 데이터를 곡선 피팅하고 상기 피팅된 곡선을 시간 순방향으로 외삽함으로써 계산되는, 방법.
  21. 제1항에 있어서, 상기 건조 분말을 로딩한 후 상기 필터를 하소하는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
  22. 제1항에 있어서, 단계 b) 전에 워시코트(washcoat), 바람직하게는 촉매 워시코트로 상기 필터를 코팅하는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
  23. 제1항에 있어서, 10 내지 40 g/l, 선택적으로 15 내지 30 g/l, 선택적으로 약 20 g/l의 상기 건조 분말의 상기 필터의 최대 로딩을 제공하는 단계; 또는 10 g/l 미만의 상기 건조 분말, 선택적으로 5 g/l 미만의 상기 건조 분말, 선택적으로 2 g/l 미만의 상기 건조 분말의 상기 필터의 최대 로딩을 제공하는 단계를 포함하는, 방법.
  24. 제1항에 있어서, 상기 건조 분말은 탭 밀도(tapped density)가 1 내지 3 g/㎤, 선택적으로 1.5 내지 2.5 g/㎤, 선택적으로 약 2 g/㎤이거나, 또는 상기 건조 분말은 탭 밀도가 0.10 g/㎤ 미만, 선택적으로 0.08 g/㎤ 미만, 선택적으로 0.07 g/㎤ 미만, 선택적으로 0.06 g/㎤ 미만, 선택적으로 0.05 g/㎤ 미만인, 방법.
  25. 제1항에 있어서, 상기 건조 분말은 d50(부피 기준)이 10 마이크로미터 미만, 선택적으로 5 마이크로미터 미만, 선택적으로 약 2 마이크로미터인, 방법.
  26. 제1항에 있어서, 단계 d)에서, 상기 1차 가스 유동과는 별개인 2차 가스 유동이 상기 건조 분말을 상기 저장소로부터 상기 분무 장치로 이송하는 데 사용되고; 선택적으로, 상기 2차 가스 유동은 상기 1차 가스 유동과 독립적으로 제어가능한, 방법.
  27. 제26항에 있어서, 상기 2차 가스 유동은 압축 가스, 바람직하게는 공기의 유동을 포함하는, 방법.
  28. 제1항에 있어서, 상기 건조 분말은 열 분해에 의해 금속 산화물을 형성하기 위한 금속 화합물을 포함하거나 이로 이루어지는, 방법.
  29. 제1항의 방법에 의해 수득가능한 필터.
KR1020237022745A 2021-02-12 2022-02-09 미립자 물질을 여과하기 위한 필터를 처리하기 위한 방법 및 상기 방법에 의해 수득된 필터 KR20230112724A (ko)

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