KR20230111322A - A method for controlling the microstructure of silver frame nanoparticles - Google Patents
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Abstract
본 발명의 일실시예는 금박막 및 폐루프형 백금프레임을 포함하는 폐루프형 프레임나노구조체에 은나노입자를 성장시킴에 있어서, 할로겐음이온을 첨가함으로써 이심성장 또는 동심성장하도록 유도하는 은 프레임 나노입자 제조방법을 제공하며, 이에 따라 사용자가 원하는 은나노입자를 제조할 수 있는 효과를 제공할 수 있다.One embodiment of the present invention provides a method for manufacturing silver frame nanoparticles in which silver nanoparticles are grown in a closed-loop frame nanostructure including a gold thin film and a closed-loop platinum frame, by adding halide anions to induce eccentric growth or concentric growth, thereby providing an effect of manufacturing silver nanoparticles desired by a user.
Description
본 발명은 은 프레임 나노입자의 미세구조 조절방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 은 성장단계에서 할라이드 이온을 첨가하여 은 프레임 나노입자의 미세구조를 조절하는 조절방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for controlling the microstructure of silver frame nanoparticles, and more particularly, to a method for controlling the microstructure of silver frame nanoparticles by adding halide ions in a silver growth step.
은나노입자는 은나노입자가 가지는 높은 전도성, 촉매 효율, 국소 표면 플라즈몬 공명 현상으로 인해 표면 증강 라만 산란 등의 분야에 이용되고 있다.Silver nanoparticles are used in fields such as surface-enhanced Raman scattering due to high conductivity, catalytic efficiency, and local surface plasmon resonance of silver nanoparticles.
특히 은나노입자의 모양의 변화는 금속 나노입자의 전기적, 광학적 특성의 변화로 이어질 수 있으므로 은나노입자의 모양을 다양하게 합성하는 연구가 활발하며, 은나노입자의 모양을 변화시켜 합성하기 위해 다양한 계면 활성제, 환원제가 이용되었다. In particular, since changes in the shape of silver nanoparticles can lead to changes in the electrical and optical properties of metal nanoparticles, research on synthesizing silver nanoparticles in various shapes is active, and various surfactants and reducing agents have been used to synthesize silver nanoparticles by changing their shapes.
나노프레임 구조는 나노입자 구조체에 비해 넓은 표면적을 가지고 외부에서 조사해주는 빛과 상호작용을 원활히 할 수 있으므로 촉매, 표면증강 라만산란, 의료분야 등에 많이 이용되고 있다. 나노프레임 구조를 합성하기 위해서는 리소그래피, 갈바닉 치환방법이 주로 사용된다.Since the nanoframe structure has a larger surface area than the nanoparticle structure and can smoothly interact with light irradiated from the outside, it is widely used in catalysis, surface-enhanced Raman scattering, and medical fields. In order to synthesize the nanoframe structure, lithography and galvanic substitution methods are mainly used.
그러나 이와 같이 나노프레임 구조로 은나노입자를 형성할 때, 은나노입자의 성장위치를 조절하는 적절한 방법이 없는 바, 저렴한 공정비용으로 은 프레임 나노입자의 미세구조를 조절하는 방법이 필요한 실정이다.However, when silver nanoparticles are formed in a nanoframe structure, there is no appropriate method for controlling the growth position of the silver nanoparticles. Therefore, a method for controlling the microstructure of silver frame nanoparticles at low cost is required.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 은 성장단계에서 은의 성장위치를 제어하는 은 프레임 나노입자의 미세구조 조절방법을 제공하는 것이다.A technical problem to be achieved by the present invention is to provide a method for controlling the microstructure of silver frame nanoparticles to control the growth position of silver in the silver growth step.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The technical problem to be achieved by the present invention is not limited to the technical problem mentioned above, and other technical problems not mentioned will be clearly understood by those skilled in the art from the description below.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시예는 폐루프형 프레임나노구조체를 준비하는 프레임나노구조체준비단계; 및In order to achieve the above technical problem, an embodiment of the present invention comprises a frame nanostructure preparation step of preparing a closed-loop frame nanostructure; and
상기 폐루프형 프레임나노구조체에 은이온염화합물 및 계면활성제를 첨가하여 상기 폐루프형 프레임나노구조체에 은나노입자를 성장시키는 은나노입자성장단계;를 포함하되, 상기 폐루프형 프레임나노구조체는 폐루프형 백금프레임; 및 상기 폐루프형 백금프레임의 안쪽둘레측의 일 영역에 위치하는 금박막;을 포함하는 것을 특징으로 하는, 은 프레임 나노입자 제조방법을 제공한다.A silver nanoparticle growing step of growing silver nanoparticles on the closed loop frame nanostructure by adding a silver ion salt compound and a surfactant to the closed loop frame nanostructure, wherein the closed loop frame nanostructure comprises a closed loop platinum frame; and a gold thin film positioned on a region of the inner circumference of the closed loop platinum frame.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 은나노입자성장단계는 할로겐첨가제를 더 첨가하는 것을 특징으로 하는, 은 프레임 나노입자 제조방법일 수 있다.In one embodiment of the present invention, the step of growing the silver nanoparticles may be a method for manufacturing silver frame nanoparticles, characterized in that a halogen additive is further added.
또한, 본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 계면활성제는 할로겐음이온을 포함하는 것을 특징으로 하는, 은 프레임 나노입자 제조방법일 수 있다.In addition, in one embodiment of the present invention, the surfactant may include a halogen anion, characterized in that, it may be a silver frame nanoparticle manufacturing method.
이때, 상기 계면활성제는 브롬음이온을 포함하는 것을 특징으로 하는, 은 프레임 나노입자 제조방법 일 수 있다.In this case, the surfactant may include a bromide anion, a method for manufacturing silver frame nanoparticles.
이때 상기 계면활성제는, CTAB를 포함하는 것을 특징으로 하는, 은 프레임 나노입자 제조방법일 수 있다.In this case, the surfactant may include a method for preparing silver frame nanoparticles, characterized in that they include CTAB.
이때 상기 은나노입자성장단계는, 상기 폐루프형 프레임나노구조체 상의 금박막 상에서 선택적으로 이심성장하는 것을 특징으로 하는, 은 프레임 나노입자 제조방법일 수 있다.In this case, the step of growing silver nanoparticles may be a method of manufacturing silver frame nanoparticles characterized by selectively growing eccentrically on a gold thin film on the closed-loop frame nanostructure.
또한, 본 발명의 실시예에 있어서, 상기 계면활성제는 염소음이온을 포함하는 것을 특징으로 하는, 은 프레임 나노입자 제조방법일 수 있다.Further, in an embodiment of the present invention, the surfactant may include a chlorine anion, a method for manufacturing silver frame nanoparticles.
이때 상기 계면활성제는, CTAC를 포함하는 것을 특징으로 하는, 은 프레임 나노입자 제조방법일 수 있다.In this case, the surfactant may include a method for preparing silver frame nanoparticles, characterized in that they include CTAC.
이때 상기 은나노입자성장단계는, 상기 폐루프형 프레임나노구조체 상의 폐루프형 백금프레임 및 금박막을 모두 둘러싸며 동심성장하는 것을 특징으로 하는, 은 프레임 나노입자 제조방법일 수 있다.In this case, the silver nanoparticle growing step may be a method of manufacturing silver frame nanoparticles characterized in that concentric growth surrounds both the closed-loop platinum frame and the gold thin film on the closed-loop frame nanostructure.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 다른 실시예는 상기 실시예의 제조방법에 의해 제조된 은 프레임 나노입자를 제공한다.In order to achieve the above technical problem, another embodiment of the present invention provides a silver frame nanoparticle manufactured by the manufacturing method of the above embodiment.
본 발명의 실시예에 따르면, 은 성장단계에서 은의 성장위치를 제어하는 은 프레임 나노입자의 미세구조 조절방법을 제공할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, a method for controlling the microstructure of silver frame nanoparticles for controlling the growth position of silver in the silver growth step can be provided.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.The effects of the present invention are not limited to the above effects, and should be understood to include all effects that can be inferred from the detailed description of the present invention or the configuration of the invention described in the claims.
도1은 본 발명의 일 실시예에 의해 제공되는 은 프레임 나노입자 제조방법의 흐름도를 나타내는 도면이다.
도2는 본 발명의 일 구현예에 의해 제공되는 폐루프형 프레임나노구조체를 제조하는 흐름도를 보여주는 도면이다.
도3 및 도4는 은나노입자가 형성된 폐루프형 프레임나노구조체를 보여주는 도면이다.
도5는 본 실험예1의 실험결과를 보여주는 도면이다.
도6은 본 실험예2의 실험결과를 보여주는 도면이다.1 is a flowchart illustrating a method for manufacturing silver frame nanoparticles provided by an embodiment of the present invention.
Figure 2 is a view showing a flow chart for manufacturing a closed-loop frame nanostructure provided by one embodiment of the present invention.
3 and 4 are views showing closed-loop frame nanostructures in which silver nanoparticles are formed.
5 is a view showing the experimental results of Experimental Example 1.
6 is a view showing the experimental results of Experimental Example 2.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.Hereinafter, the present invention will be described with reference to the accompanying drawings. However, the present invention may be embodied in many different forms and, therefore, is not limited to the embodiments described herein. And in order to clearly explain the present invention in the drawings, parts irrelevant to the description are omitted, and similar reference numerals are attached to similar parts throughout the specification.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결(접속, 접촉, 결합)"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.Throughout the specification, when a part is said to be "connected (connected, contacted, coupled)" with another part, this includes not only the case of being "directly connected" but also the case of being "indirectly connected" with another member interposed therebetween. In addition, when a part "includes" a certain component, it means that it may further include other components without excluding other components unless otherwise stated.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.Terms used in this specification are only used to describe specific embodiments, and are not intended to limit the present invention. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly dictates otherwise. In this specification, the terms "comprise" or "have" are intended to designate that a feature, number, step, operation, component, part, or combination thereof described in the specification exists, but it should be understood that the presence or addition of one or more other features or numbers, steps, operations, components, parts, or combinations thereof is not excluded in advance.
본 명세서에서, “나노입자가 성장한다” 함은, 나노입자가 하기 “이심성장”, “동심성장” 등의 모든 성장방법을 포함하는 의미이며, 상기 나노입자의 성장방법에는 환원을 통해 성장하는 것뿐만이 아니라, 증착을 통해 나노입자의 성장도 포함하는 것일 수 있으며, 예를 들면, 본 발명의 일 구현예의 환원반응을 통해 성장하는 것이 있다.In the present specification, "nanoparticles grow" means that nanoparticles include all growth methods such as "eccentric growth" and "concentric growth", and the nanoparticle growth method may include not only growth through reduction but also growth of nanoparticles through deposition, for example, growth through a reduction reaction according to one embodiment of the present invention.
본 명세서에서, “이심성장(eccentric growth)”라 함은, 폐루프형 프레임나노구조체를 따라 나노입자가 성장할 때, 상기 폐루프형 프레임나노구조체의 내부경계에서만 성장이 진행하여 폐루프형 프레임나노구조체를 따라 나노입자가 선택적으로 성장하는 성장방식을 의미하며, 예를 들면, 본 발명의 일 구현예의 브롬음이온을 첨가함에 따라 은이온이 환원반응을 통해 금박막이 있는 방향으로 선택적으로 성장하는 성장방법이 있다.In the present specification, “eccentric growth” refers to a growth method in which nanoparticles selectively grow along the closed-loop frame nanostructure by growing only at the inner boundary of the closed-loop frame nanostructure when nanoparticles grow along the closed-loop frame nanostructure. there is
본 명세서에서, “동심성장(concentric growth)”이라 함은, 폐루프형 프레임나노구조체를 따라 나노입자가 성장할 때, 상기 폐루프형 프레임나노구조체의 둘레를 따라 모두에서 성장이 진행하여 폐루프형 프레임나노구조체를 따라 나노입자가 비선택적으로 고르게 성장하는 성장방식을 의미하며, 예를 들면, 본 발명의 일 구현예의, 염소음이온을 첨가함에 따라 은이온이 금박막의 방향과는 상관없이 비선택적으로 성장하는 성장방법이 있다.In the present specification, “concentric growth” refers to a growth method in which nanoparticles grow non-selectively and evenly along the closed-loop frame nanostructure by growing all along the circumference of the closed-loop frame nanostructure when nanoparticles grow along the closed-loop frame nanostructure. There is a way.
이하 첨부된 도면을 참고하여 본 발명의 일 실시예를 상세히 설명한다.Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
도1은 본 발명의 일 실시예에 의해 제공되는 은 프레임 나노입자 제조방법의 흐름도를 나타내는 도면이다.1 is a flowchart illustrating a method for manufacturing silver frame nanoparticles provided by an embodiment of the present invention.
나노프레임 구조로 은나노입자를 형성할 때, 은나노입자의 성장위치를 조절하는 적절한 방법이 없는 바, 도1을 참조하면, 상기 기술적 과제를 해결하기 위해 본 발명의 일 실시예는, 폐루프형 프레임나노구조체(300)를 준비하는 프레임나노구조체준비단계(S100); 및 상기 폐루프형 프레임나노구조체(300)에 은이온염화합물과 계면활성제를 첨가하여 상기 폐루프형 프레임나노구조체(300)에 은나노입자(400, 450)를 성장시키는 은나노입자성장단계(S200);를 포함하되, 상기 폐루프형 프레임나노구조체(300)는 폐루프형 백금프레임(100); 및 상기 폐루프형 백금프레임의 안쪽둘레측의 일 영역에 위치하는 금박막(200);을 포함하는 것을 특징으로 하는, 은 프레임 나노입자 제조방법을 제공한다.When silver nanoparticles are formed in a nanoframe structure, there is no appropriate method for adjusting the growth position of the silver nanoparticles. Referring to FIG. 1, one embodiment of the present invention to solve the above technical problem is a frame nanostructure preparation step (S100) of preparing a closed-loop frame nanostructure 300; and a silver nanoparticle growth step (S200) of growing silver nanoparticles 400 and 450 on the closed loop frame nanostructure 300 by adding a silver ion salt compound and a surfactant to the closed loop frame nanostructure 300 (S200); and a gold thin film 200 located in a region of the inner circumference of the closed loop platinum frame.
이하, 상기 프레임나노구조체준비단계(S100)를 설명한다.Hereinafter, the frame nanostructure preparation step (S100) will be described.
본 단계에서는, 폐루프형 백금프레임(100); 및 상기 폐루프형 백금프레임의 안쪽둘레측의 일 영역에 위치하는 금박막(200);을 포함하는 폐루프형 프레임나노구조체(300)를 준비하는 단계이다.In this step, the closed-loop platinum frame 100; and a gold thin film 200 located in a region of the inner circumference of the closed loop platinum frame.
본 명세서에서 “폐루프형 백금프레임”이라 함은, 백금을 구성성분으로 포함하는 나노프레임으로써, 닫힌 고리형태를 가지는 프레임을 의미하며, 이때 본 발명의 일 구현예에서는 상기 폐루프형 백금프레임은 백금 및 금을 포함하는 원형구조의 고리프레임 형태이었으나, 상기 구조로 제한되는 것이 아니다.In the present specification, the term “closed-loop platinum frame” refers to a nanoframe containing platinum as a component and having a closed ring shape. At this time, in one embodiment of the present invention, the closed-loop platinum frame has a ring frame shape of a circular structure including platinum and gold, but is not limited to the above structure.
도2는 본 발명의 일 구현예에 의해 제공되는 폐루프형 프레임나노구조체(300)를 제조하는 흐름도를 보여주는 도면이다.2 is a view showing a flow chart for manufacturing a closed-loop frame nanostructure 300 provided by one embodiment of the present invention.
도2를 참조하면, 상기 구조를 가지는 폐루프형 프레임나노구조체(300)를 제조하기 위해, 본 발명의 구체적인 일 구현예에서는, 삼각구조를 가지는 금 나노플레이트를 선택적으로 에칭하여 원형구조를 가지는 금 나노플레이트를 제조한 뒤, 상기 원형구조를 가지는 금 나노플레이트의 외측 둘레를 따라 백금을 코팅한 뒤, 상기 외측둘레를 따라 백금이 코팅된 금 나노플레이트 내의 금을 선택적으로 에칭하여 상기 구조를 가지는 폐루프형 프레임나노구조체(300)를 제조하였다.Referring to FIG. 2 , in order to manufacture a closed-loop frame nanostructure 300 having the above structure, in a specific embodiment of the present invention, gold nanoplates having a circular structure are prepared by selectively etching gold nanoplates having a triangular structure, platinum is coated along the outer circumference of the gold nanoplates having the circular structure, and gold within the platinum-coated gold nanoplates is selectively etched along the outer circumference to obtain a closed-loop frame nanostructure having the above structure (300) was prepared.
다만 상기 일 구현예에 한정되는 것은 아니고, 폐루프형 백금프레임(100); 및 상기 폐루프형 백금프레임의 안쪽둘레측의 일 영역에 위치하는 금박막(200);을 포함하는 폐루프형 프레임나노구조체(300)를 준비하기 위해 통상의 지식을 가진 자가 채택 가능한 방법은 모두 본 발명의 권리범위에 속하는 것으로 해석해야 할 것이다.However, it is not limited to the above embodiment, and the closed-loop platinum frame 100; And the gold thin film 200 located in one region of the inner circumferential side of the closed-loop platinum frame; methods that can be adopted by those skilled in the art to prepare the closed-loop frame nanostructure 300 including the present invention. It should be interpreted as belonging to the scope of the present invention.
이와 같이 상기 금박막(200)을 포함하는 폐루프형 프레임나노구조체(300)를 포함함으로써 후술할 은나노입자성장단계(S200)에서, 첨가되는 할로겐음이온의 종류를 달리하여 은나노입자의 성장위치를 제어할 수 있게 된다.In this way, by including the closed-loop frame nanostructure 300 including the gold thin film 200, in the silver nanoparticle growth step (S200) to be described later, the growth position of the silver nanoparticles can be controlled by changing the type of halo anion added.
이하, 상기 은나노입자성장단계(S200)를 설명한다.Hereinafter, the silver nanoparticle growing step (S200) will be described.
도3 및 도4는 은나노입자(400, 450)가 형성된 폐루프형 프레임나노구조체를 보여주는 도면이다. 3 and 4 are views showing closed-loop frame nanostructures in which silver nanoparticles 400 and 450 are formed.
도3 및 도4의 도면은 2차원 형태로 표현을 하고 있으나, 이는 단순히 설명의 편의를 위해 2차원으로 표시한 것이며, 2차원 및 3차원 모두의 형태도 가능할 것이다.Although the drawings of FIGS. 3 and 4 are expressed in a two-dimensional form, this is simply a two-dimensional expression for convenience of explanation, and both two-dimensional and three-dimensional forms are possible.
도3 및 도4를 참고하면, 본 단계에서는, 상기 폐루프형 프레임나노구조체(300)에 은이온염화합물과 계면활성제를 첨가하여 상기 폐루프형 프레임나노구조체(300)에 은나노입자(400, 450)를 성장시킨다.Referring to FIGS. 3 and 4 , in this step, a silver ion salt compound and a surfactant are added to the closed-loop frame nanostructure 300 to grow silver nanoparticles 400 and 450 on the closed-loop frame nanostructure 300 .
본 단계에서, 은이온염화합물은, 은이온을 배출할 수 있는 화합물로써 이에는 예를 들면, Silver Nitrate, Silver lactate, Silver trifluoroacetate, 및 Silver carbonate로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상을 사용하는 것일 수 있으나, 상기 예시에 한정되는 것은 아니다.In this step, the silver ion salt compound is a compound capable of releasing silver ions, and for example, one or more selected from the group consisting of silver nitrate, silver lactate, silver trifluoroacetate, and silver carbonate may be used, but is not limited to the above example.
본 단계에서, 상기 은이온염화합물이 성장하는 과정에서, 상기 은이온(Ag+) 및 은이온이 성장하는 나노입자들은 모두 나노단위에 해당하여, 부피 대비 표면적의 크기가 크며, 이 때문에 자체적으로 응집 또는 응고현상이 일어나게 되어, 궁극적으로는 은나노입자의 성장을 저해하게 된다. 이에, 상기 응집 또는 응고현상을 방지하기 위해 계면활성제를 첨가한다.In this step, in the process of growing the silver ion salt compound, both the silver ion (Ag + ) and the nanoparticles on which the silver ion grows correspond to nano units and have a large surface area to volume ratio, which causes aggregation or solidification to occur on their own, ultimately hindering the growth of silver nanoparticles. Accordingly, a surfactant is added to prevent the aggregation or coagulation.
또한, 본 단계에서는, 전술한 바와 같이, 할로겐음이온을 첨가하여 상기 은나노입자(400, 450)가 성장하는 위치를 제어하여, 이심성장 또는 동심성장을 유도할 수도 있게 되는 바, 상기 할로겐음이온를 첨가하는 방법은, 상기 계면활성제가 할로겐음이온을 포함하도록 하도록 하여 첨가할 수도 있으며, 또는, 상기 계면활성제 이외에 할로겐첨가제를 더 첨가하는 방법으로도 할로겐음이온을 첨가할 수도 있다.In addition, in this step, as described above, by adding halide anions to control the growth position of the silver nanoparticles 400 and 450, eccentric growth or concentric growth can be induced. In the method of adding halide anions, the surfactant may be added by including halo anions, or the halo anion may be added by adding a halo anion in addition to the surfactant.
이에, 상기 계면활성제는, 할로겐음이온을 포함하지 않는 경우에는, 나노입자들이 서로 거리를 충분히 가져 나노입자들을 안정화시킬 수 있도록 계면활성제의 탄소사슬의 길이가 충분히 긴 성질을 가지는 것이 바람직하며, 예를 들면, PolyVinylPyrrolidone(PVP), Oleylamine, 및 Hexadecyltrimethylammonium(CTA)계 계면활성제로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 것일 수 있으나, 상기 예시에 한정되는 것은 아니다.Accordingly, when the surfactant does not contain a halide anion, it is preferable that the carbon chain of the surfactant has a sufficiently long property so that the nanoparticles can have a sufficient distance from each other to stabilize the nanoparticles. For example, PolyVinylPyrrolidone (PVP), Oleylamine, and Hexadecyltrimethylammonium (CTA)-based surfactants.
상기 계면활성제가 할로겐음이온을 포함하는 경우에는, 동심성장 또는 이심성장 중 어느 성장을 유도할 것인지를 반영하여 상기 계면활성제를 선택하는 것이 바람직하며, 이때 상기 계면활성제는 브롬음이온 및 염소음이온 중 어느 하나의 음이온을 포함하도록 하는 것이 바람직하다. 이때 상기 계면활성제는, 예를 들면, CTAB, CTAC가 있으나, 상기 예시에 한정되는 것은 아니다.When the surfactant contains halide anions, it is preferable to select the surfactant by reflecting which one of concentric growth or eccentric growth will be induced. At this time, the surfactant includes, for example, CTAB and CTAC, but is not limited to the above example.
상기 은나노입자(400)가 성장하는 반응이 진행할 때, 브롬음이온을 사용하는 경우에는, 브롬음이온이 은이온의 전기화학적 환원준위를 감소시켜 은의 환원속도를 감소시킨다. 이에, 도3에서와 같이 은은 상대적으로 격자불일치가 적은 금박막(200) 측에서 선택적으로 이심성장하게 되며, 프레임나노구조체(300) 내부에 가지는 은나노입자(400)가 이심성장하게 된다.When the reaction of growing the silver nanoparticles 400 proceeds, in the case of using bromide anions , bromide anions It reduces the reduction rate of silver by reducing the electrochemical reduction level of silver ions. Accordingly, as shown in FIG. 3, silver selectively grows eccentrically on the side of the gold thin film 200 having relatively little lattice mismatch, and silver nanoparticles 400 inside the frame nanostructure 300 grow eccentrically .
상기 브롬음이온을 포함하는 할로겐음이온은, 예를 들면, CTAB가 있으나, 상기 예시에 한정되는 것은 아니다.The halogen anion including the bromide anion is, for example, CTAB, but is not limited to the above example.
상기 은나노입자(450)가 성장하는 반응이 진행할 때, 염소음이온을 사용하는 경우에는, 염소음이온이 은이온과 결합하여 은의 환원속도를 감소시킨다. 다만, 은의 환원속도가 충분히 빠르기 때문에, 격자불일치 여부와는 무관하게, 도4에서와 같이 비선택적으로 프레임나노구조체(300)의 둘레를 따라 은나노입자(450)가 동심성장하게 된다.When the reaction of growing the silver nanoparticles 450 proceeds, when chlorine anions are used, the chlorine anions combine with the silver ions to reduce the reduction rate of silver. However, since the reduction rate of silver is sufficiently fast, the silver nanoparticles 450 grow concentrically along the periphery of the frame nanostructure 300 non-selectively as shown in FIG. 4 regardless of lattice mismatch.
상기 염소음이온을 포함하는 할로겐음이온은, 예를 들면, CTAC가 있으나, 상기 예시에 한정되는 것은 아니다.The halogen anion including the chlorine anion is, for example, CTAC, but is not limited to the above example.
이하에서는 제조예, 및 실험예를 통해 본 발명에 대해 더욱 상세하게 설명한다. 하지만 본 발명이 하기 제조예, 및 실험예에 한정되는 것은 아니다. Hereinafter, the present invention will be described in more detail through preparation examples and experimental examples. However, the present invention is not limited to the following preparation examples and experimental examples.
제조예1 - 은나노입자 제조Preparation Example 1 - Preparation of silver nanoparticles
본 제조예1에서는 본 발명의 일 실시예에 따라 은나노입자를 제조하였다. 이때 본 제조예1에서는 이심성장하는 방법을 통해 은나노입자를 제조하였다.In Preparation Example 1, silver nanoparticles were prepared according to an embodiment of the present invention. At this time, in Preparation Example 1, silver nanoparticles were manufactured through an eccentric growth method.
그 구체적인 제조과정은 하기 순서와 같다.The specific manufacturing process is as follows.
30pM의 삼각구조를 가지는 금 나노플레이트를 10mL의 0.1M CTAB, 50μL의 20mM HAuCl4와 함께 50℃ 1시간 조건에서 에칭하여 원형구조를 가지는 금 나노플레이트를 제조한 뒤, 상기 원형구조를 가지는 금 나노플레이트의 외측 둘레를 따라 먼저, 30mL의 0.1M CTAB, 20μL의 2mM AgNO3, 0.96mL의 0.1M 아스코르브산, 50μM 아이오딘이온과 함께70℃, 1 시간 조건에서 반응시킨 뒤 0.96mL의 0.1M HCl, 200μL의 2mM H2PtCl6와 함께70℃, 12시간 조건에서 반응시키는 방법으로 백금을 코팅한 뒤, 상기 외측둘레를 따라 백금이 코팅된 금 나노플레이트 내의 금을 10mL의 0.1M CTAB, 50μL의 20mM HAuCl4와 함께50℃, 2시간 조건에서 반응시킨 방법으로 선택적으로 에칭하여 폐루프형 프레임나노구조체를 제조하였다.Gold nanoplates having a triangular structure of 30 pM were mixed with 10 mL of 0.1 M CTAB and 50 μL of 20 mM HAuCl.4After preparing gold nanoplates having a circular structure by etching at 50 ° C. for 1 hour, along the outer circumference of the gold nanoplates having a circular structure, first, 30mL of 0.1M CTAB and 20μL of 2mM AgNO3,After reacting with 0.96mL of 0.1M ascorbic acid and 50μM iodine ion at 70℃ for 1 hour, 0.96mL of 0.1M HCl and 200μL of 2mM HCl2PtCl6After coating platinum by a method of reacting at 70 ° C. for 12 hours, the gold in the gold nanoplate coated with platinum along the outer circumference was mixed with 10 mL of 0.1 M CTAB and 50 μL of 20 mM HAuCl.4In addition, a closed-loop frame nanostructure was prepared by selectively etching by a method reacted at 50 ° C. for 2 hours.
이때 상기 폐루프형 프레임나노구조체를 0.25mL의 폐루프형 프레임나노구조체, 500μL의 0.1M CTAB, 40, 60, 80μL의 0.2mM AgNO3, 200μL의 0.01M 아스코르브산, 200μL의 0.05M NaOH와 함께30℃, 30분 조건에서 반응을 진행하였으며, 이를 통해 성공적으로 이심성장한 은나노입자를 제조할 수 있었다.At this time, the closed-loop frame nanostructure was reacted with 0.25 mL of the closed-loop frame nanostructure, 500 μL of 0.1 M CTAB, 40, 60, and 80 μL of 0.2 mM AgNO 3 , 200 μL of 0.01 M ascorbic acid, and 200 μL of 0.05 M NaOH at 30 ° C. for 30 minutes. Through this, it was possible to successfully manufacture eccentrically grown silver nanoparticles.
제조예2 - 은나노입자 제조Preparation Example 2 - Preparation of silver nanoparticles
본 제조예2에서는 본 발명의 일 실시예에 따라 은나노입자를 제조하였다. 이때 본 제조예2에서는 동심성장하는 방법을 통해 은나노입자를 제조하였다.In Preparation Example 2, silver nanoparticles were prepared according to an embodiment of the present invention. At this time, in Preparation Example 2, silver nanoparticles were manufactured through the concentric growth method.
그 구체적인 제조과정은 하기 순서와 같다.The specific manufacturing process is as follows.
30pM의 삼각구조를 가지는 금 나노플레이트를 10mL의 0.1M CTAB, 50μL의 20mM HAuCl4와 함께 50℃, 1시간 조건에서 에칭하여 원형구조를 가지는 금 나노플레이트를 제조한 뒤, 상기 원형구조를 가지는 금 나노플레이트의 외측 둘레를 따라 먼저, 30mL의 0.1M CTAB, 20μL의 2mM AgNO3, 0.96mL의 0.1M 아스코르브산, 50μM 아이오딘이온과 함께70℃, 1 시간 조건에서 반응시킨 뒤 0.96mL의 0.1M HCl, 200μL의 2mM H2PtCl6와 함께 70℃, 12 시간 조건에서 반응시키는 방법으로 백금을 코팅한 뒤, 상기 외측둘레를 따라 백금이 코팅된 금 나노플레이트 내의 금을 10mL의 0.1M CTAB, 50μL의 20mM HAuCl4와 함께50℃, 2시간 조건에서 반응시킨 방법으로 선택적으로 에칭하여 폐루프형 프레임나노구조체를 제조하였다.Gold nanoplates having a triangular structure of 30 pM were mixed with 10 mL of 0.1 M CTAB and 50 μL of 20 mM HAuCl.4After preparing gold nanoplates having a circular structure by etching at 50 ° C. for 1 hour, along the outer circumference of the gold nanoplates having a circular structure, first, 30mL of 0.1M CTAB and 20μL of 2mM AgNO3,After reacting with 0.96mL of 0.1M ascorbic acid and 50μM iodine ion at 70℃ for 1 hour, 0.96mL of 0.1M HCl and 200μL of 2mM HCl2PtCl6After coating platinum by a method of reacting at 70 ° C. for 12 hours, the gold in the gold nanoplate coated with platinum along the outer circumference was mixed with 10 mL of 0.1 M CTAB and 50 μL of 20 mM HAuCl.4In addition, a closed-loop frame nanostructure was prepared by selectively etching by a method reacted at 50 ° C. for 2 hours.
이때 상기 폐루프형 프레임나노구조체를 0.25mL의 폐루프형 프레임나노구조체, 500μL의 0.1M CTAB, 100, 200, 300μL의 0.2mM AgNO3, 40μL의 0.01M 아스코르브산, 20μL의 0.05M NaOH와 함께30℃, 30 분 조건에서 반응을 진행하였으며, 이를 통해 성공적으로 동심성장한 은나노입자를 제조할 수 있었다.At this time, the closed-loop frame nanostructure was reacted with 0.25 mL of the closed-loop frame nanostructure, 500 μL of 0.1 M CTAB, 100, 200, and 300 μL of 0.2 mM AgNO 3 , 40 μL of 0.01 M ascorbic acid, and 20 μL of 0.05 M NaOH at 30 ° C. for 30 minutes, Through this, it was possible to successfully manufacture concentrically grown silver nanoparticles.
실험예1Experimental example 1
본 실험예1에서는 상기 제조예1 및 상기 제조예2를 통해 제조된 은나노입자를 이용하여 SEM 이미지 및 EDS line mapping을 확인하는 실험을 진행하였다.In Experimental Example 1, an experiment was conducted to confirm SEM images and EDS line mapping using the silver nanoparticles prepared in Preparation Example 1 and Preparation Example 2.
도5는 본 실험예1의 실험결과를 보여주는 도면이다.5 is a view showing the experimental results of Experimental Example 1.
도5를 통해 알 수 있듯이 염소음이온 및 브롬음이온 존재하에서 합성한 은 나노입자 결과물은 각각 이심성장한 은 나노입자와 동심성장한 은 나노입자 인 것을 SEM 이미지와 EDS line mapping 분석을 통해 알 수있다. As can be seen from FIG. 5, it can be seen through SEM image and EDS line mapping analysis that the silver nanoparticles synthesized in the presence of chloride anion and bromide anion are eccentrically grown silver nanoparticles and concentrically grown silver nanoparticles, respectively.
실험예2Experimental Example 2
본 실험예2에서는 상기 제조예1 및 상기 제조예2를 통해 제조된 은나노입자를 이용하여 SEM 이미지와 가시광선-자외선 흡수 스펙트럼을 확인하는 실험을 진행하였다.In Experimental Example 2, an SEM image and visible-ultraviolet absorption spectrum were confirmed using the silver nanoparticles prepared in Preparation Example 1 and Preparation Example 2 above.
도6은 본 실험예2의 실험결과를 보여주는 도면이다.6 is a view showing the experimental results of Experimental Example 2.
도6을 통해 알 수 있듯이, 이심성장한 은 나노입자와 동심성장한 은 나노입자 모두 합성과정에서 넣어준 은 이온의 양에 따라 은 나노입자의 두께와 크기가 조절되는 것이 SEM 이미지를 통해 확인되고, 가시광선-자외선 흡수 스펙트럼에서도 은 나노입자의 모양 및 크기에 따라 그들의 가시광선-자외선 흡수 스펙트럼, 즉 은 나노입자의 광학적 성질이 달라지는 것을 확인할 수 있다.As can be seen from FIG. 6, it can be seen from the SEM image that both the eccentrically grown silver nanoparticles and the concentrically grown silver nanoparticles adjust the thickness and size of the silver nanoparticles according to the amount of silver ions added during the synthesis process, and in the visible light-ultraviolet absorption spectrum, it can be seen that their visible light-ultraviolet absorption spectrum, that is, the optical properties of the silver nanoparticles, change according to the shape and size of the silver nanoparticles.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.The above description of the present invention is for illustrative purposes, and those skilled in the art may understand that it can be easily modified into other specific forms without changing the technical spirit or essential features of the present invention. Therefore, the embodiments described above should be understood as illustrative in all respects and not limiting. For example, each component described as a single type may be implemented in a distributed manner, and similarly, components described as distributed may be implemented in a combined form.
본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.The scope of the present invention is indicated by the following claims, and all changes or modifications derived from the meaning and scope of the claims and equivalent concepts thereof should be construed as being included in the scope of the present invention.
100: 폐루프형 백금프레임
200: 금박막
300: 폐루프형 프레임나노구조체
400, 450: 은나노입자100: closed loop platinum frame
200: gold thin film
300: closed-loop frame nanostructure
400, 450: silver nanoparticles
Claims (10)
상기 폐루프형 프레임나노구조체에 은이온염화합물 및 계면활성제를 첨가하여 상기 폐루프형 프레임나노구조체에 은나노입자를 성장시키는 은나노입자성장단계;를 포함하되,
상기 폐루프형 프레임나노구조체는
폐루프형 백금프레임; 및
상기 폐루프형 백금프레임의 안쪽둘레측의 일 영역에 위치하는 금박막;을 포함하는 것을 특징으로 하는, 은 프레임 나노입자 제조방법.A frame nanostructure preparation step of preparing a closed-loop frame nanostructure; and
A silver nanoparticle growth step of growing silver nanoparticles on the closed loop frame nanostructure by adding a silver ion salt compound and a surfactant to the closed loop frame nanostructure;
The closed-loop frame nanostructure
Closed-loop platinum frame; and
A method for producing silver frame nanoparticles comprising a; gold thin film located in one region of the inner circumferential side of the closed loop platinum frame.
상기 계면활성제는 할로겐음이온을 포함하는 것을 특징으로 하는, 은 프레임 나노입자 제조방법.According to claim 1,
The method of manufacturing silver frame nanoparticles, characterized in that the surfactant contains a halide anion.
상기 은나노입자성장단계는 할로겐첨가제를 더 첨가하는 것을 특징으로 하는, 은 프레임 나노입자 제조방법.According to claim 1,
In the silver nanoparticle growing step, a halogen additive is further added.
상기 계면활성제는 브롬음이온을 포함하는 것을 특징으로 하는, 은 프레임 나노입자 제조방법.According to claim 2,
The method of manufacturing silver frame nanoparticles, characterized in that the surfactant contains a bromide anion.
상기 계면활성제는, CTAB를 포함하는 것을 특징으로 하는, 은 프레임 나노입자 제조방법.According to claim 4,
The method of manufacturing silver frame nanoparticles, characterized in that the surfactant comprises CTAB.
상기 은나노입자성장단계는, 상기 폐루프형 프레임나노구조체 상의 금박막 상에서 선택적으로 이심성장하는 것을 특징으로 하는, 은 프레임 나노입자 제조방법.According to claim 4,
The method of manufacturing silver frame nanoparticles, characterized in that in the growing silver nanoparticles, selective eccentric growth is performed on the gold thin film on the closed loop frame nanostructure.
상기 계면활성제는 염소음이온을 포함하는 것을 특징으로 하는, 은 프레임 나노입자 제조방법.According to claim 2,
The method of manufacturing silver frame nanoparticles, characterized in that the surfactant contains an anion of chlorine.
상기 계면활성제는, CTAC를 포함하는 것을 특징으로 하는, 은 프레임 나노입자 제조방법.According to claim 7,
The method of manufacturing silver frame nanoparticles, characterized in that the surfactant comprises CTAC.
상기 은나노입자성장단계는, 상기 폐루프형 프레임나노구조체 상의 폐루프형 백금프레임 및 금박막을 모두 둘러싸며 동심성장하는 것을 특징으로 하는, 은 프레임 나노입자 제조방법.According to claim 7,
The method of manufacturing silver frame nanoparticles, characterized in that in the silver nanoparticle growing step, concentric growth surrounds both the closed-loop platinum frame and the gold thin film on the closed-loop frame nanostructure.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020220006999A KR20230111322A (en) | 2022-01-18 | 2022-01-18 | A method for controlling the microstructure of silver frame nanoparticles |
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Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102050042B1 (en) | 2018-03-15 | 2019-11-28 | 경희대학교 산학협력단 | two dimensional anisotropic Ag nanoplates and preparation method thereof |
-
2022
- 2022-01-18 KR KR1020220006999A patent/KR20230111322A/en not_active Application Discontinuation
Patent Citations (1)
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