KR20230109717A - 압축 상단 층이 있는 유리 폴리머 적층 - Google Patents

압축 상단 층이 있는 유리 폴리머 적층 Download PDF

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KR20230109717A
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라빈드라 쿠마르 아카라푸
매튜 존 데즈네카
마이클 에드워드 데로사
다이앤 킴벌리 길포일
캠든 웨인 아이젠버그
마누엘라 오캄포 다빌라
숀 마이클 오'말리
폴 조지 리커
앰버 레이 트렘퍼
에릭 프랭클린 반두인
조나단 얼 월터
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Abstract

적층 유리계 물품이 제공된다. 유리계 물품은 적어도 제1 유리계 층, 제2 유리계 층, 및 제1 및 제2 유리계 층 사이에 배치된 폴리머 층을 포함한다. 제1 유리계 층은 압축 응력을 포함한다. 상기 제1 유리계층의 열팽창계수와 상기 제2 유리계층의 열팽창계수의 차이는 0.4ppm/℃ 이상이다. 적층 유리계 물품의 제조 방법도 제공된다.

Description

압축 상단 층이 있는 유리 폴리머 적층
본 출원은 2020년 11월 30일에 출원된 미국 가출원 번호 제63/119,100호의 우선권의 이익을 주장하며, 그 내용은 전체적으로 참조로 본원에 포함된다.
본 명세서는 일반적으로 적층 유리계 물품에 관한 것이며, 보다 구체적으로는 압축 상단 층을 갖는 폴리머 접착층에 의해 분리된 유리층을 포함하는 적층 유리계 물품 및 그 형성 방법에 관한 것이다.
커버 유리, 유리 백플레이트 등과 같은 유리 물품은 LCD 및 LED 디스플레이, 컴퓨터 모니터, ATM(automated teller machine) 등과 같은 소비자 및 상업용 전자 장치 모두에 사용된다. 이러한 유리 물품 중 일부는 유리 물품이 사용자의 손가락 및/또는 스타일러스 장치를 포함하는 다양한 물체에 의해 접촉되어야 하는 "터치" 기능을 포함할 수 있으며, 따라서 유리는 스트래치과 같은 손상 없이 정기적인 접촉을 견딜 수 있도록 충분히 견고해야 한다. 실제로, 유리 물품의 표면에 도입된 스크래치는 유리 물품의 치명적인 고장을 초래하는 균열의 시작점 역할을 할 수 있으므로 유리 물품의 강도를 감소시킬 수 있다.
또한, 이러한 유리 물품은 휴대 전화, 개인용 미디어 플레이어, 랩탑 컴퓨터 및 태블릿 컴퓨터와 같은 휴대용 전자 장치에 통합될 수도 있다. 이러한 장치에 통합된 유리 물품은 관련 장치의 수송 및/또는 사용 중에 날카로운 충격 손상에 취약할 수 있다. 날카로운 충격 손상에는 예를 들어 장치를 떨어뜨려 발생하는 손상이 포함될 수 있다. 이러한 기계적 손상은 유리의 고장으로 이어질 수 있다.
따라서, 유리 물품의 표면 및 에지에 발생하는 기계적 손상으로 인한 고장에 강한 대체 유리 물품에 대한 필요성이 존재한다.
관점 (1)에 따르면, 물품으로서, 두께 tG1 및 열팽창계수 CTEG1을 갖는 제1 유리계 층; 두께 tG2 및 열팽창계수 CTEG2를 갖는 제2 유리계 층; 및 두께 tP1 및 열팽창계수 CTEP1을 갖는, 제1 유리계 층과 제2 유리계 층 사이에 배치된 제1 폴리머 층을 포함하고, 여기서, 제1 유리계 층은 압축 응력, 및 |CTEG1 - CTEG2|　>　0.4　ppm/℃을 포함한다.
관점 (2)에 따르면, 관점 (1)의 물품이 제공되며, 두께 tG3 및 열팽창계수 CTEG3을 갖는 제3 유리계 층; 및 제2 유리계 층과 제3 유리계 층 사이에 배치된, 두께 tP2 및 열팽창계수 CTEP2를 갖는 제2 폴리머 층을 포함하고, 여기서 제3 유리계 층은 압축 응력, 및 |CTEG3 - CTEG2|　>　0.4　ppm/℃을 포함한다.
관점 (3)에 따르면, 관점 (2)의 물품이 제공되며, tG1 = tG3이다.
관점 (4)에 따르면, 관점 (2) 내지 관점 (3) 중 어느 하나의 물품이 제공되며, tG3 ≤300　㎛이다.
관점 (5)에 따르면, 관점 (2) 내지 관점 (4) 중 어느 하나의 물품이 제공되며, tP2 ≤150　㎛이다.
관점 (6)에 따르면, 관점 (2) 내지 관점 (5) 중 어느 하나의 물품이 제공되며, 제1 유리계 층과 제3 유리계 층은 동일한 조성물을 갖는다.
관점 (7)에 따르면, 관점 (2) 내지 관점 (6) 중 어느 하나의 물품이 제공되며, 제1 폴리머층과 제2 폴리머층은 동일한 조성물을 갖는다.
관점 (8)에 따르면, 관점 (2) 내지 관점 (7) 중 어느 하나의 물품이 제공되며, |CTEG3 - CTEG2|　>　0.5　ppm/℃이다.
관점 (9)에 따르면, 관점 (1) 내지 관점 (8) 중 어느 하나의 물품이 제공되며, tG1 ≤300　㎛이다.
관점 (10)에 따르면, 관점 (1) 내지 관점 (9) 중 어느 하나의 물품이 제공되며, tG2 ≥200　㎛이다.
관점 (11)에 따르면, 관점 (1) 내지 관점 (10) 중 어느 하나의 물품이 제공되며, tG1 + tG2 + tP1 < 20　mm이다.
관점 (12)에 따르면, 관점 (1) 내지 관점 (11) 중 어느 하나의 물품이 제공되며, tP1 ≤150　㎛이다.
관점 (13)에 따르면, 관점 (1) 내지 관점 (12) 중 어느 하나의 물품이 제공되며, CTEG1 < CTEG2이다.
관점 (14)에 따르면, 관점 (1) 내지 관점 (13) 중 어느 하나의 물품이 제공되며, CTEG1 > CTEG2이다.
관점 (15)에 따르면, 관점 (1) 내지 관점 (14) 중 어느 하나의 물품이 제공되며, |CTEG1 - CTEG2|　>　0.5　ppm/℃이다.
관점 (16)에 따르면, 관점 (1) 내지 관점 (15) 중 어느 하나의 물품이 제공되며, 제1 유리계 층은 5MPa 이상의 압축 응력을 포함한다.
관점 (17)에 따르면, 관점 (1) 내지 관점 (16) 중 어느 하나의 물품이 제공되며, 제1 유리계 층은 5 MPa 이상의 평균 압축 응력을 포함하고 압축 응력은 평균 압축 응력의 20% 미만으로 제1 유리계 층의 두께에 따라 변한다.
관점 (18)에 따르면, 관점 (1) 내지 관점 (17) 중 어느 하나의 물품이 제공되며, 제1 유리계 층은 200MPa 이상의 압축 응력을 포함한다.
관점 (19)에 따르면, 관점 (1) 내지 관점 (18) 중 어느 하나의 물품이 제공되며, CTEP1 - (CTEG1 + CTEG2)/2 > 1 ppm/℃이다.
관점 (20)에 따르면, 관점 (1) 내지 관점 (19) 중 어느 하나의 물품이 제공되며, 제1 폴리머 층은 20℃ 이상의 유리 전이 온도를 갖는다.
관점 (21)에 따르면, 관점 (1) 내지 관점 (20) 중 어느 하나의 물품이 제공되며, 제1 폴리머 층은 0℃ 내지 40℃의 온도에서 5MPa 이상 20,000MPa 이하의 저장 모듈러스(storage modulus)를 갖는다.
관점 (22)에 따르면, 관점 (1) 내지 관점 (21) 중 어느 하나의 물품이 제공되며, 제2 유리계 층은 5GPa 이상의 영률을 갖는다.
관점 (23)에 따르면, 관점 (1) 내지 관점 (22) 중 어느 하나의 물품이 제공되며, 제2 유리계 층은 제1 폴리머 층의 영률보다 큰 영률을 갖는다.
관점 (24)에 따르면, 관점 (1) 내지 관점 (23) 중 어느 하나의 물품이 제공되며, 제1 유리계 층은 6 N 이상의 누프 스크래치 임계값을 갖는다.
관점 (25)에 따르면, 관점 (1) 내지 관점 (24) 중 어느 하나의 물품이 제공되며, 제1 유리계 층은 알루미노보로실리케이트 유리를 포함한다.
관점 (26)에 따르면, 관점 (1) 내지 관점 (25) 중 어느 하나의 물품이 제공되며, 제2 유리계 층은 알루미노실리케이트 유리를 포함한다.
관점 (27)에 따르면, 관점 (1) 내지 관점 (26) 중 어느 하나의 물품이 제공되며, 제2 유리계 층은 소다석회 유리를 포함한다.
관점 (28)에 따르면, 관점 (1) 내지 관점 (27) 중 어느 하나의 물품이 제공되며, 제2 유리계 층은 200MPa 이상의 압축 응력을 포함한다.
관점 (29)에 따르면, 관점 (1) 내지 관점 (28) 중 어느 하나의 물품이 제공되며, 제1 폴리머 층은 탄소 나노튜브를 포함한다.
관점 (30)에 따르면, 관점 (1) 내지 관점 (29) 중 어느 하나의 물품이 제공되며, 제1 폴리머 층은 착색제를 포함한다.
관점 (31)에 따르면, 관점 (1) 내지 관점 (30) 중 어느 하나의 물품이 제공되며, 제1 폴리머 층은 20℃에서 취성 변형 거동을 나타내지 않는다.
관점 (32)에 따르면, 소비자 전자 제품이 제공된다. 상기 소비자 전제 제품은 전면, 후면 및 측면을 갖는 하우징; 상기 하우징 내에 적어도 부분적으로 제공되는 전기 구성요소로서, 적어도 컨트롤러, 메모리 및 디스플레이를 포함하고, 상기 디스플레이는 하우징의 전면에 또는 그 전면에 인접하여 제공되는, 전기 구성요소; 및 상기 디스플레이 위에 배치된 커버 기판을 포함하고, 여기서, 상기 하우징 및 커버 기판 중 적어도 하나의 적어도 일부는 전술한 관점 중 어느 하나의 물품을 포함한다.
관점 (33)에 따르면, 방법이 제공된다. 상기 방법은 제1 유리계 층과 제2 유리계 층 사이에 제1 폴리머 층을 배치하는 단계; 및 경화 온도 TC의 환경에서 제1 폴리머를 경화시켜 물품을 형성하는 단계를 포함하며, 여기서 제1 유리계 층은 두께 tG1 및 열팽창계수 CTEG1을 갖고, 제2 유리계 층은 두께 tG2 및 열팽창계수 CTEG2를 갖고, 제1 폴리머 층은 두께 tP1 및 열팽창계수 CTEP1을 갖고, 제1 유리계 층은 압축 응력, |CTEG1 - CTEG2|　>　0.4　ppm/℃, 및 |TC - 20 ℃ |　≥10　℃를 포함한다.
관점 (34)에 따르면, 관점 (33)의 방법이 제공되며, TC ≥30　℃ 및 CTEG2 > CTEG1이다.
관점 (35)에 따르면, 관점 (33) 내지 관점 (34) 중 어느 하나의 방법이 제공되며, 제1 폴리머 층은 유리 전이 온도 TgP1을 가지며, 여기서 TC ≥ TgP1 + 10℃이다.
관점 (36)에 따르면, 관점 (33) 내지 관점 (35) 중 어느 하나의 물품이 제공되며, 경화 후 물품은 40℃ 이상의 온도로 가열된다.
관점 (37)에 따르면, 관점 (33) 내지 관점 (36) 중 어느 하나의 방법이 제공되며, 경화는 1% 이상의 제1 폴리머 층에서 수축을 유도한다.
관점 (38)에 따르면, 관점 (33) 내지 관점 (37) 중 어느 하나의 방법이 제공되며, TC ≤30　℃ 및 CTEG1 > CTEG2이다.
관점 (39)에 따르면, 관점 (33) 내지 관점 (38) 중 어느 하나의 방법이 제공되며, 배치하는 단계는 플렉소그래픽(flexographic) 또는 그라비어 인쇄(gravure printing)를 포함한다.
관점 (40)에 따르면, 관점 (33) 내지 관점 (39) 중 어느 하나의 방법이 제공되며, 경화시키는 단계는 자외선으로 제1 폴리머 층을 조사하는 단계를 포함한다.
관점 (41)에 따르면, 관점 (33) 내지 관점 (40) 중 어느 하나의 방법이 제공되며, 경화시키는 단계는 제1 폴리머 층을 열처리하는 단계를 포함한다.
관점 (42)에 따르면, 관점 (33) 내지 관점 (41) 중 어느 하나의 방법이 제공되며, |CTEG1 - CTEG2|　>　0.5　ppm/℃이다.
본원에 기술된 적층 유리 물품 및 이를 형성하는 방법의 추가적인 특징 및 이점은 다음의 상세한 설명에서 설명될 것이며, 부분적으로는 해당 설명으로부터 당업자에게 쉽게 명백하거나 첨부된 도면뿐만 아니라 하기의 상세한 설명, 특허청구범위를 포함하는 본 명세서에 기술된 내용을 포함하여 구현 예를 실시함으로써 인식될 것이다.
전술한 일반적인 설명 및 다음의 상세한 설명 모두가 다양한 구현 예를 설명하고 청구된 주제의 본질 및 특성을 이해하기 위한 개요 또는 틀을 제공하기 위한 것임을 이해해야 한다. 첨부된 도면은 다양한 구현 예의 추가 이해를 제공하기 위해 포함되며 본 명세서에 통합되어 일부를 구성한다. 도면은 본 명세서에 기술된 다양한 구현 예를 예시하고, 설명과 함께 청구된 주제의 원리 및 동작을 설명하는 역할을 한다.
도 1은 본 명세서에 기술된 하나 이상의 구현 예에 따른 유리계 물품을 포함하는 소비자 전자 장치의 정면도를 개략적으로 도시한다.
도 2는 도 1의 소비자 전자 장치의 사시도를 개략적으로 도시한다.
도 3은 본 명세서에 도시되고 기재된 하나 이상의 구현 예에 따른 유리계 물품의 단면을 개략적으로 도시한다.
도 4는 본 명세서에 도시되고 기재된 하나 이상의 구현 예에 따른 유리계 물품의 단면을 개략적으로 도시한 것이다.
도 5는 구현 예에 따른 유리계 물품에 대한 경화 온도의 함수로서의 응력 플롯이다.
도 6은 구현 예에 따른 유리계 물품에 대한 깊이의 함수로서 응력의 플롯이다.
도 7은 구현 예에 따른 유리계 물품에 대한 깊이의 함수로서의 응력의 플롯이다.
도 8은 구현 예에 따른 유리계 물품에 대한 깊이의 함수로서 응력의 플롯이다.
도 9는 구현 예에 따른 유리계 물품, 실온에서 경화된 적층 물품, 이온 교환된 유리 모놀리스의 강 로드(steel rod) 낙하 테스트 후의 사진이다.
도 10은 구현 예에 따른 유리계 물품에 대한 30 그릿 샌드페이퍼 상의 최대 낙하 높이의 플롯이다.
도 11은 구현 예에 따른 유리계 물품에 대한 매끄러운 화강암 상의 최대 낙하 높이의 플롯이다.
도 12는 구현 예에 따른 대조 모놀리식 이온 교환 유리 및 유리계 물품에 대한 에지 충격 테스트 결과의 사진이다.
도 13은 대조 모놀리식 이온 교환 유리 및 구현 예에 따른 유리계 물품에 대한 5N 하중에서의 누프 스크래치 성능 테스트 결과의 사진이다.
도 14는 온도 및 연속 가열 사이클의 함수로서 UB20 폴리머의 열팽창 거동의 플롯이다.
도 15는 구현 예에 따른 유리계 물품에 대한 경화 온도의 함수로서 평균 균열 길이의 플롯이다.
도 16은 구현 예에 따른 유리계 물품 및 모놀리식 유리 물품에 대한 파장의 함수로서의 투과율의 플롯이다.
도 17은 구현 예에 따른 유리계 물품을 경화하는데 이용되는 램프의 UV 스펙트럼 출력이다.
도 18은 구현 예에 따른 유리계 물품에 대한 제2 유리층 두께의 함수로서 평균 균열 길이의 플롯이다.
도 19는 구현 예에 따른 유리계 물품에 대한 볼 낙하 수의 함수로서의 헤이즈의 플롯이다.
이제 참조는 첨부된 도면에 예시된 실시 예 유리계 층 사이에 배치된 복수의 유리계 층 및 폴리머 층을 포함하는 유리계 물품의 구현 예에 대해 상세히 이루어질 것이다.
범위는 본원에서 "약" 하나의 특정 값 및/또는 "약" 또 다른 특정 값으로 표현될 수 있다. 그러한 범위가 표현될 때, 또 다른 구현 예는 하나의 특정 값에서 및/또는 다른 특정 값까지를 포함한다(즉, 범위는 명시적으로 언급된 끝점을 포함한다). 유사하게, 선행사 "약"을 사용하여 값이 근사치로 표현될 때, 특정 값이 다른 구현 예를 형성한다는 것이 이해될 것이다. 예를 들어, "약 1로부터 약 2"의 범위는 "1로부터 2"의 범위도 명시적으로 포함한다. 유사하게, "약 1 내지 약 2"의 범위는 또한 명시적으로 "1 내지 2"의 범위를 포함한다. 각각의 범위의 끝점은 다른 끝점과 관련하여 그리고 다른 끝점과는 독립적으로 중요하다는 것을 추가로 이해할 것이다.
본원에서 사용되는 방향 용어(예를 들어, 위, 아래, 오른쪽, 왼쪽, 앞, 뒤, 상단, 하단)는 도면을 참조하여 만들어진 것이며 절대적인 방향을 의미하는 것은 아니다.
달리 명시되지 않는 한, 본원에 제시된 임의의 방법은 그 단계가 특정 순서로 수행되거나 임의의 장치 특정 배향이 요구되는 것으로 해석되지 않는다. 따라서 방법 청구항이 그 단계가 따라야 할 순서를 실제로 인용하지 않거나 장치 청구항이 개별 구성 요소에 대한 순서나 방향을 실제로 인용하지 않거나 또는 청구항에서 달리 구체적으로 언급되지 않거나, 또는 설명에 단계가 특정 순서로 제한되거나 장치의 구성 요소에 대한 특정 순서 또는 방향이 언급되지 않은 경우, 순서 또는 방향이 어떤 식으로든 추론되도록 의도된 것이 아니다. 이것은 다음을 포함하여 해석을 위한 모든 가능한 비명시적 근거에 적용된다: 문법적 구성 또는 구두점에서 파생된 일반 의미; 및 명세서에 기술된 구현 예의 수 또는 유형.
본 명세서에서 사용된 바와 같이, 단수 형태 "a", "an" 및 "the"는 문맥상 명백하게 달리 지시하지 않는 한 복수 지시 대상을 포함한다. 따라서, 예를 들어, "a" 구성요소에 대한 언급은 문맥상 명백하게 달리 나타내지 않는 한 둘 이상의 이러한 구성요소를 갖는 관점을 포함한다.
본 명세서에 기재된 유리계 물품은 적어도 2개의 유리계 층 및 유리계 층 사이에 배치된 폴리머 층의 적층이다. 유리계 층은 최소 0.4ppm/℃의 열팽창계수 차이를 특징으로 한다. 유리계 층 중 적어도 하나는 압축 응력을 포함한다. 유리계 물품의 파손 저항성은 낙하 테스트 결과에 의해 표시되는 바와 같이 유사한 두께를 갖는 화학적으로 강화된 모놀리식 유리계 물품의 파손(breakage) 저항성을 초과할 수 있다. 추가로, 고장(failure)의 경우 유리계 물품의 광학 특성은 유리계 물품이 포함된 전자 장치의 지속적인 작동을 허용할 수 있는 방식으로 보존된다. 예를 들어, 본 명세서에 기재된 유리계 물품의 균열은 유사한 두께를 갖는 화학적으로 강화된 모놀리식 유리계 물품보다 훨씬 덜 보일 수 있다.
본 명세서에 기술된 유리계 물품은 개별 유리계 층의 화학적 강화 또는 열 템퍼링을 필요로 하지 않고 높은 파단 저항성(resistance to fracture)을 제공한다. 이러한 이유로, 유리계 물품의 제조가 단순화될 수 있고 비용이 감소될 수 있다. 또한, 이온 교환 강화를 필요로 하지 않고 높은 파단 저항성을 달성할 수 있는 능력은 개별 유리계 층이 일부 전자 장치 응용 분야에서 바람직하지 않은 알칼리 금속이 없거나 실질적으로 없도록 한다. 본원에서 사용되는 바와 같이, "실질적으로 없는"이라는 용어는 성분이 조성물에 능동적으로 첨가되지는 않지만 불순물로서 0.01mol% 이하의 양으로 존재할 수 있음을 나타낸다. 용어 "유리계"는 유리 및 유리-세라믹(비정질 상 및 결정상 포함)과 같이 전체적으로 또는 부분적으로 유리로 만들어진 임의의 물체를 포함하도록 본 명세서에서 사용된다.
본 명세서에 개시된 적층 유리계 물품은 디스플레이(또는 디스플레이 물품)(예를 들어, 모니터, 텔레비전, 휴대폰, 태블릿, 컴퓨터, 내비게이션 시스템, 웨어러블 장치(예: 시계) 등을 포함하는 소비자 전자제품), 건축용 물품, 운송용 물품(예: 자동차, 트럭, 기차, 항공기, 선박 등을 포함하는 차량용 창문), 가전제품 또는 약간의 투명성과 개선된 내손상성을 요구하는 임의의 물품과 같은 다른 물품에 통합될 수 있다. 본 명세서에 개시된 임의의 적층 유리계 물품을 포함하는 예시적인 물품이 도 1 및 도 2에 개략적으로 도시되어 있다. 구체적으로, 도 1 및 2는 전면(104), 후면(106) 및 측면(108)을 갖는 하우징(102); 적어도 부분적으로 하우징 내부에 있거나 전체적으로 하우징 내부에 있고 적어도 컨트롤러, 메모리 및 하우징의 전면에 또는 그에 인접한 디스플레이(110)를 포함하는 전기 부품(미도시); 및 디스플레이 위에 있도록 하우징의 전면에 또는 그 위에 있는 커버 기판(112)을 포함하는 소비자 전자 장치(100)를 도시한다. 일부 구현 예에서, 커버 기판(112) 및 하우징(102) 중 적어도 하나의 적어도 일부는 본 명세서에 개시된 적층 유리계 물품 중 임의의 것을 포함할 수 있다.
본 명세서에 기술된 유리계 물품은 적어도 제1 유리계 층, 제2 유리계 층, 및 제1 유리계 층과 제2 유리계 층 사이에 배치된 제1 폴리머 층을 포함한다. 유리계 물품에 포함된 개별 유리계 층 및 폴리머 층은 아래에 설명된 특성 중 임의의 특성을 갖도록 선택될 수 있다.
예시적인 유리계 물품이 도 3에 도시되어 있다. 도 3의 유리계 물품(300)은 제1 유리계 층(310), 제2 유리계 층(320) 및 유리계 층 사이에 배치된 제1 폴리머 층(315)을 포함한다. 구현 예에서, 유리계 물품은 추가적인 유리계 층을 포함할 수 있다. 도 4에 도시된 바와 같이, 유리계 물품(400)은 제1 유리계 층(410), 제1 폴리머 층(415), 제2 유리계 층(420), 제2 폴리머 층(425) 및 제3 유리계 층(430)을 포함한다. 도 4에 도시된 유리계 물품은 3개의 유리계 층을 포함하지만, 본 명세서에 기술된 유리계 물품은 2 이상의 임의의 개수의 유리계 층을 포함할 수 있다. 예를 들어, 유리계 물품은 3개 이상의 유리계 층, 예컨대 4개 이상의 유리계 층, 5개 이상의 유리계 층, 6개 이상의 유리계 층을 포함할 수 있다. 일반적으로, 유리계 물품은 유리계 층의 수보다 하나 적은 폴리머 층을 포함할 수 있다. 도 3 및 도 4에 도시된 바와 같이, 유리계 물품의 외부 평면 표면은 유리계 층에 의해 형성될 수 있다. 이러한 이유로, 유리계 물품의 특성 중 적어도 일부는 외부/노출된 유리계 층의 특성에 기인할 수 있고 실질적으로 유사할 수 있다.
제1 유리계 층은 제2 유리계 층의 CTE와 실질적으로 다른 열팽창계수(CTE)를 가질 수 있다. 예를 들어, 제1 유리계 층은 낮은 CTE를 가질 수 있는 반면 제2 유리계 층은 더 높은 CTE를 나타낼 수 있다. 폴리머 층은 UV 또는 열경화 폴리머를 포함할 수 있다. 의도된 사용 온도(예: 실온)에서 떨어진 온도에서 폴리머를 경화하면 유리계 층 사이의 CTE 차이가 발생하여 적층이 실온으로 돌아갈 때 제1 유리계 층에 압축 응력이 생성된다. 제1 유리계 층의 압축 응력은 손상 저항성과 스크래치 성능을 향상시킨다. 제1 유리계 층에 형성되는 모든 균열은 폴리머 층의 연성 변형(ductile deformation)으로 인해 폴리머 계면에서 저지되며(융합 적층의 계면에서 취성 변형과 달리) 제2 유리계 층으로 전파되지 않아, 균열의 가시성을 줄이고 적층의 치명적인 실패를 방지한다. 폴리머는 얇고 단단하도록 선택되어 유리계 층의 날카로운 굴곡(flexure)과 파손을 방지하는 동시에 고장으로 이어질 수 있는 결함으로부터 유리계 층의 뒷면을 보호한다. 제1 유리계 층을 얇게 유지하는 것도 균열의 가시성을 최소화한다. 알칼리 토류 알루미노보로실리케이트 또는 알칼리 알루미노보로실리케이트와 같이 스크래치 성능이 우수한 손상 방지 재료를 제1 유리계 층으로 사용하면 표면 응력 구배가 크기 때문에 측면 균열이 발생하기 쉬운 이온 교환 유리 재료보다 스크래치 성능이 더욱 향상된다. 더 얇은 폴리머 층, 더 높은 폴리머 모듈러스, 더 높은 Tg 및 더 낮은 연성-취성 변형 온도도 향상된 성능을 제공한다. 유리계 층은 특히 비용 증가가 장벽이 아닌 경우 기계적 성능을 더욱 향상시키기 위해 화학적으로 강화될 수 있다. 다양한 UV 및 열경화성 폴리머 외에도 필름 폴리머 적층이 사용될 수 있다.
본 명세서에 기술된 유리계 적층 물품은 시판되는 것과 같은 모놀리식 화학적 또는 열적으로 강화된 유리계 물품과 비교할 때 많은 이점을 제공한다. 적층 구조는 이온 교환 처리 없이 화학적으로 강화된 유리 물품에 필적하는 성능을 제공하여 동일한 수준의 성능에 대해 비용을 절감한다. 예를 들어, 본 명세서에 기술된 유리계 적층 물품은 유사한 두께의 모놀리식 화학적으로 강화된 유리계 물품에 필적하거나 초과하는 낙하 높이 및 스크래치 성능을 나타낼 수 있다. 유리계 적층 물품의 결함 가시성은 모놀리식 화학적으로 강화된 유리계 물품보다 더 넓은 범위의 충격 이벤트에 걸쳐 덜 불쾌하여 사용 중 교체 빈도를 줄인다. 유리계 적층 물품은 형성되는 균열이 시간이 지남에 따라 덜 눈에 띄게 되도록 어느 정도의 자가 치유를 나타낼 수 있다. 본 명세서에 기술된 유리계 적층 물품은 압축 응력이 도입된 후에도 "모체" 시트에서 원하는 부품 크기로 절단될 수 있으며, 이는 모놀리식 화학 강화 유리계 물품에서는 어렵거나 불가능하다. 유리계 적층 물품은 또한 경화성 수지의 적용이 균열의 외관을 감소시킬 수 있도록 수리 가능한 것으로 간주될 수 있다.
본 명세서에 기술된 유리계 물품의 압축 응력은 유리계 층 사이의 열팽창계수 불일치의 결과로 생성된다. 폴리머 접착제는 의도된 사용 온도(일반적으로 실온)와 다른 온도에서 경화되며 적층이 사용 온도로 되돌아감에 따라 더 높은 열팽창계수(CTE) 유리계 층의 부피 변화가 유리계 물품에 압축 응력을 생성하는 더 낮은 CTE 유리계 층의 부피 변화보다 더 크다. 2개의 외부 유리계 층이 동일한 3개의 유리계 층을 함유하는 유리계 물품에서 CTE 불일치에 의해 생성된 응력은 다음 식으로 계산될 수 있다:
식
여기서 σG1은 외부 유리계 층의 응력, tG1은 외부 유리계 층의 두께, tG2는 중심 유리계 층의 두께, EG1은 외부 유리계 층의 영률, EG2는 중심 유리계 층의 영률, Tc는 경화 온도, 20℃는 실온(의도된 사용 온도), CTEG1은 외부 유리계 층의 열팽창계수, CTEG2는 중심 유리계 층의 열팽창계수, νG1은 외부 유리계 층의 푸아송비, νG2는 중심 유리계 층의 푸아송비이다.
상기 공식에서 알 수 있는 바와 같이, CTE 차이가 클수록, 폴리머층이 경화되는 온도와 사용 온도 사이의 온도 차이가 클수록 생성되는 압축 응력이 커진다. 물론, 압축 응력의 균형을 맞추기 위해 중심 유리계 층의 균형 인장 응력이 있어야 하며, 이 인장 응력은 다음 식에 의해 주어진 바와 같이 중심 유리계 층의 두께에 대한 외부 유리계 층의 두께 비율에 비례한다:
(식)
여기서 σG2는 중심 유리계 층의 응력이다.
유리계 층의 CTE 값 외에, 폴리머의 유리 이완 거동은 유리계 적층 물품의 최종 응력 상태에 상당한 영향을 미친다. 유리 전이 온도, 가공 온도, 냉각 속도 및 고무 상태에서 폴리머의 탄성 계수는 중요한 제어 매개변수이다.
본 명세서에 기술된 유리계 물품의 폴리머 층은 다양한 목적을 제공한다. 아마도 가장 중요한 것은 폴리머 층이 유리계 층 사이에 기계적 결합을 제공한다는 것이다. 경화 공정 동안 폴리머 층의 수축은 결합되는 유리계 층에 추가 압축 응력을 부여하고 예시적인 유리계 물품이 단지 유리계 층들 사이의 CTE 불일치에 기인한 것보다 약간 더 많은 압축 응력을 나타내는 이유이다. 이 추가 압축은 유리계 물품의 손상 저항과 강도를 추가한다. 또한 폴리머 층은 한 유리계 층에서 다른 층으로 전파될 수 있는 모든 균열을 편향시키고 저지한다. 따라서 중심 유리계 층의 표면이 깨끗하고 강도 제한 결함이 없는 경우 외부 유리계 층과 폴리머 층에 의해 보호되어 외부 유리계 층이 공격당하거나(insulted) 손상된 경우에도 유리계 물품에 큰 강도를 부여하기 때문에 사용 중에 그대로 유지될 것으로 예상된다. 이러한 방식으로 작용하기 위해서는 폴리머 연성에서 취성으로의 변형 온도가 낮아야 폴리머 층의 변형이 순수 탄성 또는 탄성/가소성/점가소성이 된다. 마지막으로 폴리머 층은 닫힌 유리계 층에 형성되는 모든 균열을 유지하는 데 도움이 된다.
유리계 물품의 세부 사항이 이제 설명될 것이다. 유리계 물품은 두께 tG1 및 열팽창계수 CTEG1을 갖는 제1 유리계 층; 두께 tG2 및 열팽창계수 CTEG2를 갖는 제2 유리계 층; 및 상기 제1 유리계 층과 상기 제2 유리계 층 사이에 배치되며 두께 tP1 및 열팽창 계수 CTEP1을 갖는 제1 폴리머 층을 포함한다. CTEG1과 CTEG2의 차이는 0.4ppm/℃ 이상이다. 제1 유리계 층은 압축 응력을 포함한다.
구현 예에서, 본원에 개시된 유리계 물품은 두께가 300 ㎛ 이하, 예컨대 200 ㎛ 이하인 적어도 하나의 유리계 층을 포함한다. 유리계 층의 두께가 얇아 층이 휘어지고 충격 에너지를 분산시켜 파단을 줄이거나 방지할 수 있다. 또한, 유리계 층의 얇음은 유리계 층에 형성되는 균열의 가시성을 감소시킬 수 있다. 구현 예에서, 제1 유리계 층은 300㎛ 이하, 예컨대 200㎛ 이하, 190㎛ 이하, 180㎛ 이하, 170 ㎛ 이하, 160 ㎛ 이하, 150 ㎛ 이하, 140 ㎛ 이하, 130 ㎛ 이하, 120 ㎛ 이하, 110㎛ 이하, 100㎛ 이하, 90㎛ 이하의 두께 tG1을 갖는다. 구현 예에서, 제1 유리계 층은 90㎛ 이상 내지 300㎛ 이하, 예컨대 90㎛ 이상 내지 200㎛ 이하, 100㎛ 이상 190㎛ 이하, 110㎛ 이상 180㎛ 이하, 120㎛ 이상 170㎛ 이하, 130 ㎛ 이상 160 ㎛ 이하, 140 ㎛ 이상 150 ㎛ 이하, 및 이들 끝점 중 임의의 것으로부터 형성된 임의의 및 모든 하위 범위의 두께 tG1을 갖는다.
구현 예에서, 본원에 개시된 유리계 물품은 두께가 200 ㎛ 이상, 예컨대 300 ㎛ 이상인 적어도 하나의 유리계 층을 포함한다. 상대적으로 더 두꺼운 유리계 층은 균열 성장에 대한 유리계 물품의 저항성을 증가시킨다. 구현 예에서, 제2 유리계 층은 200㎛ 이상, 예컨대 300㎛ 이상, 350㎛ 이상, 400㎛ 이상, 450 ㎛ 이상, 500 ㎛ 이상, 550 ㎛ 이상, 600 ㎛ 이상, 650 ㎛ 이상, 700 ㎛ 이상, 이상 750 ㎛ 이상, 800 ㎛ 이상, 850 ㎛ 이상, 900 ㎛ 이상, 950 ㎛ 이상, 1000 ㎛ 이상, 1050 이상 ㎛, 1100 ㎛ 이상, 1150 ㎛ 이상, 1200 ㎛ 이상, 1250 ㎛ 이상, 1300 ㎛ 이상, 1350 ㎛ 이상, 1400 ㎛ 이상, 1450 ㎛ 이상, 1500 ㎛ 이상, 1550 ㎛ 이상, 1600 ㎛ 이상, 310 ㎛ 이상, 310 ㎛ 이상, 310 ㎛ 이상, 1650 ㎛ 이상, 1700 ㎛ 이상, 1750 ㎛ 이상, 1800 ㎛ 이상, 1850㎛ 이하, 1900㎛ 이상, 1950㎛ 이상의 두께 tG2를 갖는다. 구현 예에서, 제2 유리계 층은 200 ㎛ 이상 2000 ㎛ 이하, 예를 들어 300 ㎛ 이상 2000 ㎛ 이하, 350 ㎛ 이상 1950 ㎛ 이하, 400 ㎛ 이상 1900 ㎛ 이하, 450 ㎛ 이상 1850 ㎛ 이하, 500 ㎛ 이상 1800 ㎛ 이하, 550 ㎛ 이상 1750 ㎛ 이하, 600 ㎛ 이상 1700 ㎛ 이하, 650㎛ 이상 1650㎛ 이하, 700㎛ 이상 1600㎛ 이하, 750㎛ 이상 1550㎛ 이하, 800㎛ 이상 1500 ㎛ 이하, 850 ㎛ 이상 1450 ㎛ 이하, 900 ㎛ 이상 1400 ㎛ 이하, 950 ㎛ 이상 1350㎛ 이하, 1000㎛ 이상 1300㎛ 이하, 1050㎛ 이상 1250㎛ 이하, 1100㎛ 이상 1200 ㎛ 이하, 300 ㎛ 이상 1150 ㎛ 이하, 및 이들 끝점 중 임의의 것으로부터 형성된 임의의 및 모든 하위 범위의 두께 tG2를 갖는다.
폴리머 층은 임의의 적절한 두께를 가질 수 있다. 폴리머 층은 일반적으로 유리계 층보다 상당히 얇다. 일부 구현 예에서, 유리계 물품에서 유리계 층 사이에 배치된 모든 폴리머 층은 개별적으로 150㎛ 이하의 두께를 가질 수 있다. 구현 예에서, 제1 폴리머 층은 150㎛ 이하, 예컨대 145㎛ 이하, 140㎛ 이하, 135㎛ 이하, 또는 130 ㎛ 이하, 125 ㎛ 이하, 120 ㎛ 이하, 115 ㎛ 이하, 110 ㎛ 이하, 105 ㎛ 이하, 100㎛ 이하, 95㎛ 이하, 90㎛ 이하, 85㎛ 이하, 80㎛ 이하, 75㎛ 이하, 70㎛ 이하, 65 ㎛ 이하, 60 ㎛ 이하, 55 ㎛ 이하, 50 ㎛ 이하, 45 ㎛ 이하, 40 ㎛ 이하, 35㎛ 이하, 30㎛ 이하, 25㎛ 이하, 20㎛ 이하, 15㎛ 이하, 10㎛ 이하, 8㎛ 이하, 6㎛ 이하, 4㎛ 이하, 2㎛ 이하, 1㎛ 이하의 두께(tP1)를 가질 수 있다. 구현 예에서, 제1 폴리머 층은 0.1 ㎛ 이상 150 ㎛ 이하, 예컨대 0.1 ㎛ 이상 5 ㎛ 이하, 0.5㎛ 이상 2㎛ 이하, 2㎛ 이상 150㎛ 이하, 4㎛ 이상 145㎛ 이하, 6㎛ 이상 140㎛ 이하, 8㎛ 이상 135㎛ 이하, 10㎛ 이상 130㎛ 이하, 15㎛ 이상 125㎛ 이하, 20㎛ 이상 120㎛ 이하, 25㎛ 이상 115㎛ 이하, 30㎛ 이상 110㎛ 이하, 35㎛ 이상 105㎛ 이하, 40㎛ 이상 100 ㎛ 이하, 45 ㎛ 이상 95 ㎛ 이하, 50 ㎛ 이상 90 ㎛ 이하, 55㎛ 이상 85㎛ 이하, 60㎛ 이상 80㎛ 이하, 65㎛ 이상 75㎛ 이하, 2㎛ 이상 70㎛ 이하, 및 이러한 끝점에서 형성된 모든 하위 범위의 두께(tP1)를 가질 수 있다. 다중 폴리머 층이 유리계 물품에 포함되는 경우, 유리계 물품의 폴리머 층은 상이한 두께를 가질 수 있다. 다른 구현예에서, 다중 폴리머 층이 유리계 물품에 포함되는 경우, 폴리머 층은 실질적으로 동등하거나 또는 동등한 두께를 가질 수 있다. 구현 예에서, 폴리머 층은 인접한 유리계 층보다 얇을 수 있다.
유리계 물품은 임의의 적절한 두께를 가질 수 있다. 유리계 물품의 두께는 그 안에 포함된 층들의 두께의 합으로 정의될 수 있다. 예를 들어, 유리계 물품의 두께는 tG1+tG2+tP1과 동일할 수 있다. 구현 예에서, 유리계 물품의 두께는 20mm 이하, 예를 들어 19mm 이하, 18mm 이하, 17mm 이하, 16mm 이하, 15mm 이하, 14mm 이하, 13mm 이하, 12mm 이하, 11mm 이하, 10 이하 mm, 9mm 이하, 8mm 이하, 7mm 이하, 6mm 이하, 5mm 이하, 4mm 이하, 3mm 이하, 2mm 이하, 1.5mm 이하, 1mm 이하이다. 구현 예에서, 유리계 물품의 두께는 0.5mm 이상 20mm 이하, 예를 들어 1mm 이상 19mm 이하, 2 mm 이상 18 mm 이하, 3 mm 이상 17 mm 이하, 4 mm 이상 16 mm 이하, 5 mm 이상 15 mm 이하, 6 mm 이상 14 mm 이하, 7 mm 이상 13 mm 이하, 8 mm 이상 12mm 이하, 9mm 이상 11mm 이하, 0.5mm 이상 10mm 이하, 및 이들 끝점으로부터 형성된 임의의 및 모든 하위 범위일 수 있다.
전술한 바와 같이, 제1 유리계 층과 제2 유리계 층은 열팽창계수(CTE) 불일치를 갖는다. 제1 유리계 층과 제2 유리계 층 사이의 CTE 차이는 0.4ppm/℃ 초과, 가령 |CTEG1 - CTEG2| > 0.4ppm/℃이다. 구현 예에서, |CTEG1 - CTEG2| > 0.5ppm/℃ 또는 |CTEG1 - CTEG2| > 1ppm/℃이다. 일반적으로 유리계 층의 CTE 불일치가 클수록 압축 응력이 커진다. 구현 예에서 CTEG1 < CTEG2이다. 다른 구현 예에서 CTEG1 > CTEG2이다. 더 높은 CTE를 갖는 유리계 층은 폴리머 층의 경화가 제1 유리계 층에 압축 응력을 생성하기 위해 사용 온도 초과 또는 미만에서 발생하는지 여부를 결정한다. 구현 예에서, CTEG1 < CTEG2인 경우 경화 온도는 사용 온도보다 높다. 구현 예에서 CTEG1 > CTEG2인 경우 경화 온도는 사용 온도보다 낮다.
폴리머 층의 CTE와 유리계 층의 평균 CTE 사이의 관계가 또한 고려될 수 있다. 구현 예에서, CTEP1 - (CTEG1 + CTEG2)/2 > 1ppm/℃이다.
구현 예에서, 유리계 물품은 두께 tG3 및 열팽창계수 CTEG3를 갖는 제3 유리계 층; 및 두께 tP2 및 열팽창계수 CTEP2를 갖는 제2 유리계 층과 제3 유리계 층 사이에 배치된 제2 폴리머 층을 포함한다. CTEG3과 CTEG2 사이의 차이는 0.4ppm/℃ 이상, 예컨대 0.5ppm/℃ 이상이다. 제3 유리계 층은 압축 응력을 포함한다. 제3 유리계 층의 포함은 유리계 물품에서 생성된 응력에 의해 유도된 뒤틀림을 감소시키거나 방지하면서 달성되는 더 높은 압축 응력을 허용할 수 있다. 구현 예에서, 제1 유리계 층과 제3 유리계 층은 동일한 조성을 갖는다. 구현 예에서, 제1 폴리머 층과 제2 폴리머 층은 동일한 조성을 갖는다. 추가 유리계 층 및 폴리머 층도 포함될 수 있다.
제3 유리계 층은 tG1 = tG3이 되도록 제1 유리계 층과 동일한 두께를 가질 수 있다. 대안적으로, 제3 유리계 층은 제1 유리계 층과 상이한 두께를 가질 수 있다. 구현 예에서, 제3 유리계 층은 300 ㎛ 이하, 예컨대 200 ㎛ 이하, 190 ㎛ 이하, 180 ㎛ 이하, 170 ㎛ 이하, 160 ㎛ 이하, 150 ㎛ 이하, 140 ㎛ 이하, 130 ㎛ 이하, 120 ㎛ 이하, 110㎛ 이하, 100㎛ 이하, 90㎛ 이하의 두께(tG3)를 갖는다. 구현 예에서, 제3 유리계 층은 90㎛ 이상 300㎛ 이하, 예를 들어 90㎛ 이상 200㎛ 이하, 100㎛ 이상 190㎛ 이하, 110㎛ 이상 180㎛ 이하, 120㎛ 이상 170㎛ 이하, 130 ㎛ 이상 160 ㎛ 이하, 140 ㎛ 이상 150 ㎛ 이하, 및 이들 끝점 중 임의의 것으로부터 형성된 임의의 및 모든 하위 범위의 두께 tG3을 갖는다.
제2 폴리머층은 tP1 = tP2가 되도록 제1 폴리머층과 동일한 두께를 가질 수 있다. 대안적으로, 제2 폴리머 층은 제1 폴리머 층과 상이한 두께를 가질 수 있다. 구현 예에서, 제2 폴리머 층은 150㎛ 이하, 가령 145㎛ 이하, 140㎛ 이하, 135㎛ 이하, 또는 130 ㎛ 이하, 125 ㎛ 이하, 120 ㎛ 이하, 115 ㎛ 이하, 110 ㎛ 이하, 105 ㎛ 이하, 100㎛ 이하, 95㎛ 이하, 90㎛ 이하, 85㎛ 이하, 80㎛ 이하, 75㎛ 이하, 70㎛ 이하, 65 ㎛ 이하, 60 ㎛ 이하, 55 ㎛ 이하, 50 ㎛ 이하, 45 ㎛ 이하, 40 ㎛ 이하, 35㎛ 이하, 30㎛ 이하, 25㎛ 이하, 20㎛ 이하, 15㎛ 이하, 10㎛ 이하, 8㎛ 이하, 6㎛ 이하, 4㎛ 이하, 2㎛ 이하, 1㎛ 이하의 두께(tP2)를 가질 수 있다. 구현 예에서, 제2 폴리머 층은 0.1 ㎛ 이상 150 ㎛ 이하, 예컨대 0.1 ㎛ 이상 5 ㎛ 이하, 0.5㎛ 이상 2㎛ 이하, 2㎛ 이상 150㎛ 이하, 4㎛ 이상 145㎛ 이하, 6㎛ 이상 140㎛ 이하, 8㎛ 이상 135㎛ 이하, 10㎛ 이상 130㎛ 이하, 15㎛ 이상 125㎛ 이하, 20㎛ 이상 120㎛ 이하, 25㎛ 이상 115㎛ 이하, 30㎛ 이상 110㎛ 이하, 35㎛ 이상 105㎛ 이하, 40㎛ 이상 100 ㎛ 이하, 45 ㎛ 이상 95 ㎛ 이하, 50 ㎛ 이상 90 ㎛ 이하, 55 ㎛ 이상 85㎛ 이하, 60㎛ 이상 80㎛ 이하, 65㎛ 이상 75㎛ 이하, 2㎛ 이상 70 ㎛ 이하, 및 이러한 끝점에서 형성된 모든 하위 범위의 두께 tP2를 가질 수 있다.
제1 유리계 층은 압축 응력을 포함한다. 압축 응력은 유리계 물품의 파단 저항성을 향상시키고 균열 전파를 줄인다. 구현 예에서, 제1 유리계 층은 5 MPa 이상, 예컨대 10 MPa 이상, 15 MPa 이상, 20 MPa 이상, 또는 25MPa 이상, 30MPa 이상, 35MPa 이상, 40MPa 이상, 45MPa 이상, 50MPa 이상, 55MPa 이상, 60MPa 이상, 65MPa 이상, 70MPa 이상, 75MPa 이상, 80MPa 이상, 85MPa 이상, 90MPa 이상, 95MPa 이상, 100MPa 이상 또는 그 초과의 압축 응력을 포함한다. 구현 예에서, 제1 유리계 층은 5MPa 이상 100MPa 이하, 예컨대 10MPa 이상 95MPa 이하, 15MPa 이상 90MPa 이하, 20MPa 이상 85MPa 이하, 25MPa 이상 80MPa 이하, 30 MPa 이상 75 MPa 이하, 35 MPa 이상 70 MPa 이하, 40 MPa 이상 65 MPa 이하, 45 MPa 이상 60MPa 이하, 50MPa 이상 55MPa 이하, 및 이러한 끝점에서 형성된 모든 하위 범위의 압축 응력을 포함한다. 달리 명시되지 않는 한, 압축 응력은 산란광 편광기(SCALP)로 측정된다.
제1 유리계 층은 실질적으로 균일한 압축 응력을 포함할 수 있다. 구현 예에서, 제1 유리계 층은 평균 압축 응력을 포함하고 압축 응력은 평균 압축 응력의 20% 미만으로 제1 유리계 층의 두께에 따라 변한다. 그러한 구현 예에서, 제1 유리계 층의 평균 압축 응력은 5 MPa 이상, 10 MPa 이상 등과 같이 전술한 임의의 압축 응력 값일 수 있다.
제1 유리계 층은 노출된 표면 압축 응력을 특징으로 할 수 있다. 제1 유리계 층의 폴리머 층과 접하지 않는 면은 노출면으로서, 사용자가 접촉할 수 있고 정상적인 사용시 가장 손상되기 쉬운 면이다. 구현 예에서, 제1 유리계 층의 노출된 표면은 5 MPa 이상, 10 MPa 이상 등과 같이 위에서 설명한 압축 응력 값 중 임의의 것일 수 있는 압축 응력을 갖는다.
제1 유리계 층은 결합된 표면 압축 응력을 특징으로 할 수 있다. 폴리머층과 접촉하는 제1 유리계 층의 표면이 결합된 표면이다. 구현 예에서, 제1 유리계 층의 결합된 표면은 5 MPa 이상, 10 MPa 이상 등과 같이 위에서 설명한 압축 응력 값 중 임의의 것일 수 있는 압축 응력을 갖는다. 제1 유리계 층의 압축 응력이 실질적으로 균일한 구현 예에서, 노출된 표면 압축 응력은 결합된 표면 압축 응력과 실질적으로 동일할 수 있다.
제1 유리계 층은 화학적으로 강화된 유리계 재료로 형성될 수 있다. 화학적으로 강화된 유리계 재료는 유리계 층의 CTE 불일치로 생성된 압축 응력과 추가로 결합된 응력 프로파일을 포함하며, 그 결과 CTE 불일치만으로 인한 압축 응력보다 상당히 높을 수 있는 제1 유리계 층에서 최대 압축 응력으로 귀결된다. 구현 예에서, 제1 유리계 층은 200 MPa 이상, 예컨대 250 MPa 이상, 300 MPa 이상, 350 MPa 이상, 또는 400MPa 이상, 450MPa 이상, 500MPa 이상, 550MPa 이상, 600MPa 이상, 650MPa 이상, 700MPa 이상, 750MPa 이상, 800MPa 이상, 850MPa 이상, 900MPa 이상, 950MPa 이상 또는 그 초과의 압축 응력을 포함한다. 구현 예에서, 제1 유리계 층은 200 MPa 이상 1000 MPa 이하, 예컨대 250 MPa 이상 950 MPa 이하, 또는 300MPa 이상 900MPa 이하, 350MPa 이상 850MPa 이하, 400MPa 이상 800MPa 이하, 450 MPa 이상 750 MPa 이하, 500 MPa 이상 700 MPa 이하, 550 MPa 이상 650 MPa 이하, 200 MPa 이상 600MPa 이하, 및 이러한 끝점에서 형성된 모든 하위 범위의 압축 응력을 포함한다.
제3 유리계 층을 포함하는 구현 예에서, 제3 유리계 층은 상기 제1 유리계 층과 관련하여 기술된 것과 동일한 압축 응력 특징을 특징으로 할 수 있다. 구현 예에서, 제3 유리계 층은 제1 유리계 층의 압축 응력과 실질적으로 동일한 압축 응력을 포함한다.
제2 유리계 층은 화학적으로 강화된 유리계 재료로 형성될 수 있다. 화학적으로 강화된 유리계 재료에는 유리계 층의 CTE 불일치로 인해 생성된 압축 응력과 부가적으로 결합된 응력 프로필이 포함되어 있어 제2 유리계 층에 CTE 불일치 단독에 기인한 응력과 크게 다를 수 있는 응력으로 초래된다. 구현 예에서, 제2 유리계 층은 200 MPa 이상, 예컨대 250 MPa 이상, 300 MPa 이상, 350 MPa 이상, 또는 400MPa 이상, 450MPa 이상, 500MPa 이상, 550MPa 이상, 600MPa 이상, 650MPa 이상, 700MPa 이상, 750MPa 이상, 800MPa 이상, 850MPa 이상, 900MPa 이상, 950MPa 이상의 압축 응력을 포함한다. 구현 예에서, 제2 유리계 층은 200MPa 이상 1000MPa 이하, 예를 들어 250MPa 이상 950MPa 이하, 또는 300MPa 이상 900MPa 이하, 350MPa 이상 850MPa 이하, 400MPa 이상 800MPa 이하, 450 MPa 이상 750 MPa 이하, 500 MPa 이상 700 MPa 이하, 550 MPa 이상 650 MPa 이하, 200 이상 MPa에서 600MPa 이하 및 이러한 끝점에서 형성된 모든 하위 범위의 압축 응력을 포함한다.
제2 유리계 층은 영률을 특징으로 할 수 있다. 구현 예에서, 제2 유리계 층은 5 GPa 이상, 예컨대 10 GPa 이상, 15 GPa 이상, 20 GPa 이상, 25GPa 이상, 30GPa 이상, 35GPa 이상, 40GPa 이상, 45GPa 이상, 50GPa 이상, 55GPa 이상, 60GPa 이상, 65GPa 이상, 70GPa 이상, 75GPa 이상 또는 그 초과의 영률 EG2를 가질 수 있다. 구현 예에서, EG2는 5GPa 이상 80GPa 이하, 예를 들어 10GPa 이상 75GPa 이하, 15GPa 이상 70GPa 이하, 20GPa 이상 65GPa 이하, 25GPa 이상 60GPa 이하, 30GPa 이상 55GPa 이하, 35GPa 이상 50GPa 이하, 40GPa 이상 45GPa 이하, 및 이러한 끝점에서 형성된 모든 하위 범위이다. 달리 명시되지 않는 한, 유리계 층의 영률은 "Standard Guide for Resonant Ultrasound Spectroscopy for Defect Detection in both Metallic and Non-metallic Parts"라는 제목의 ASTM E2001-13에 명시된 일반 유형의 공진 초음파 분광법 기술로 측정된다.
제2 유리계 층의 영률(EG2)은 제1 폴리머 층의 영률(EP1)과 관련하여 설명될 수 있다. 구현 예에서, 제2 유리계 층의 영률은 제1 폴리머 층의 영률보다 커서, EG2 > EP1이 된다.
유리계 층은 유리 또는 유리 세라믹 재료를 포함할 수 있다. 제1 유리계 층과 제2 유리계 층은 서로 다른 조성물을 갖는다. 유리계 층은 알루미노실리케이트 유리, 알루미노보로실리케이트 유리, 소다석회 유리와 같은 알루미노실리케이트 유리일 수 있다. 구현 예에서, 제1 유리계 층은 무알칼리 알루미노보로실리케이트 유리와 같은 알루미노보로실리케이트 유리이다. 구현 예에서, 제2 유리계 층은 알루미노실리케이트 유리, 알칼리 알루미노실리케이트 유리 또는 소다석회 유리이다.
유리계 층, 특히 제1 유리계 층은 스크래치 손상에 대한 높은 저항성을 제공하도록 선택될 수 있다. 구현 예에서, 제1 유리계 층은 6 N 이상, 예를 들어 6 N 이상, 7 N 이상, 8 N 이상, 9 N 이상, 10 N 이상, 11 N 이상, 12 N 이상, 13 N 이상, 14 N 이상, 15N 이상, 16N 이상 또는 그 초과의 누프 스크래치 임계값을 가질 수 있다. 제1 유리계 층의 내스크래치성은 본원에 기술된 유리계 물품이 유용한 적용에서 이전에 사용된 이온 교환 강화 유리 물품의 내스크래치성보다 더 높을 수 있다.
유리계 층은 바람직한 광학 특성을 제공하도록 선택될 수 있다. 구현 예에서, 유리계 층은 400 nm 내지 750 nm의 파장 범위에 걸쳐 90% 이상, 예를 들어 91% 이상, 92% 이상, 또는 93% 이상, 94% 이상, 95% 이상, 96% 이상, 97% 이상, 98% 이상, 이상 99% 또는 그 초과의 투과율을 갖는다. 달리 명시되지 않는 한 투과율은 광원 C를 사용하여 ASTM D1003에 따라 Haze-gard Transparency Transmission Haze Meter로 측정된다.
구현 예에서, 유리계 물품의 유리계 층은 약 50 mol% 내지 약 85 mol% SiO2, 약 5 mol% 내지 약 30 mol% Al2O3, 및 약 5 mol% 내지 약 30 mol% B2O3를 포함하는 조성을 가질 수 있다. 유리계 층은 미국 특허 제7,851,394호 및/또는 미국 특허 제7,534,734호에 따라 제조된 유리 조성물을 포함할 수 있으며, 이들 각각은 그 전문이 본원에 참조로 포함된다.
구현 예에서, 유리계 층은 알칼리 알루미노실리케이트 조성물, 예를 들어 일반적으로 이온 교환 강화 공정을 거치고 모바일 전자 장치에 사용되는 것과 같은 것일 수 있다. 알칼리 알루미노실리케이트 유리는 이온 교환 또는 비이온 교환 형태로 유리계 물품에 사용될 수 있다. 구현 예에서, 알칼리 알루미노실리케이트 유리계 층은 실질적으로 리튬이 없거나 리튬이 없을 수 있다. 유리계 층은 2013년 5월 16일에 공개된 미국 공개특허 제2013/0122284호에 따른 유리 조성물을 포함하며, 상기 문헌 전체가 본원에 참조로 포함된다.
폴리머 층은 임의의 적절한 폴리머 재료로 형성될 수 있다. 구현 예들에서, 폴리머 층은 광학적으로 투명한 수지와 같은 수지를 포함할 수 있다. 폴리머 층은 바람막이 유리를 수리하는 데 일반적으로 사용되는 수지와 같이 상업적으로 이용 가능할 수 있다. 구현 예에서, 폴리머 층은 자외선 경화 수지 또는 열 경화 수지를 포함할 수 있다. 구현 예들에서, 폴리머 층은 에폭시 또는 아크릴레이트를 포함할 수 있다. 폴리머 층은 또한 원하는 경화 거동을 제공하기 위해 광개시제를 포함할 수 있다. 다중 폴리머 층이 유리계 물품에 포함되는 경우, 유리계 물품의 폴리머 층은 동일한 재료로 형성될 수 있다. 다른 구현 예에서, 다중 폴리머 층이 유리계 물품에 포함되는 경우, 폴리머 층은 상이한 재료로 형성될 수 있다. 일반적으로 제1 폴리머 층과 관련하여 본원에 기술된 임의의 특성은 또한 유리계 물품에 포함된 임의의 다른 폴리머 층에 기인할 수 있음을 이해해야 한다.
폴리머 층은 유리 전이 온도에 기초하여 특성화될 수 있다. 유리 전이 온도는 유리계 층의 CTE 불일치로 인해 생성된 압축 응력에 영향을 미친다. 구현 예에서, 제1 폴리머 층은 20℃ 이상, 예컨대 30℃ 이상, 40℃ 이상, 50℃ 이상, 60 ℃ 이상, 70 ℃ 이상, 80 ℃ 이상, 90 ℃ 이상, 100 ℃ 이상, 110 ℃ 이상, 120 ℃ 이상, 130 ℃ 이상, 140 ℃ 이상, 150 ℃ 이상, 그 초과와 같은 유리 전이 온도 TgP1을 갖는다. 구현 예에서, 제1 폴리머 층은 20℃ 이상 200℃ 이하, 예컨대 30℃ 이상 190℃ 이하, 40 ℃ 이상 180 ℃ 이하, 50 ℃ 이상 170 ℃ 이하, 60 ℃ 이상 160℃ 이하, 70℃ 이상 150℃ 이하, 80℃ 이상 140℃ 이하, 90℃ 이상 130 ℃ 이하, 100 ℃ 이상 120 ℃ 이하, 20 ℃ 이상 110 ℃ 이하, 그리고 모든 이러한 끝점에서 형성된 하위 범위의 유리 전이 온도 TgP1을 갖는다. 달리 명시되지 않는 한, 폴리머의 유리 전이 온도는 동적 기계 분석에 의해 측정된다.
폴리머 층은 또한 저장 모듈러스에 기초하여 특성화될 수 있다. 구현 예에서, 0℃와 40℃ 사이의 온도에서 제1 폴리머 층의 저장 모듈러스는 5 MPa 이상 20,000 MPa 이하, 예를 들어 2,000 MPa 이상 5,000MPa 이하, 및 이들 끝점에서 형성된 임의의 그리고 모든 하위 범위이다.
폴리머 층은 실온과 같은 유리계 물품의 사용 온도에서의 변형 거동에 기초하여 특성화될 수 있다. 구현 예에서, 제1 폴리머 층은 20℃에서 취성 변형 거동을 나타내지 않는다. 다르게 말하면 폴리머 층은 20℃에서 연성 변형 거동을 나타낼 수 있다. 폴리머 층의 비취성 변형 거동은 균열이 하나의 유리계 층에서 폴리머 층을 통해 다른 유리계 층으로 확장되는 것을 방지하며, 이를 균열 방지라고도 한다.
폴리머 층은 유리계 층과 양립할 수 있는 광학 특성을 가질 수 있다. 구현 예에서, 폴리머 층은 400 nm 내지 750 nm의 파장 범위에 걸쳐 90% 이상, 예를 들어 91% 이상, 92% 이상, 또는 93% 이상, 94% 이상, 95% 이상, 96% 이상, 97% 이상, 98% 이상, 99% 이상 또는 그 초과의 투과율을 가질 수 있다.
폴리머 층은 1/s의 변형 속도에서 100 MPa 이상의 탄성 계수를 갖는 폴리머와 같이 상대적으로 강성일 수 있다. 폴리머 층 재료의 강성은 유리계 층을 구속하여 유리계 층에서 균열의 성장을 방지하고 유리계 층이 휘거나 파손되는 것을 방지할 수 있다. 상기 폴리머층은 105 MPa 이상, 110 MPa 이상, 115 MPa 이상, 120MPa 이상, 125MPa 이상 또는 그 초과와 같이 1/s의 변형률 속도에서 100 MPa 이상의 탄성 계수를 가질 수 있. 구현 예에서, 폴리머 층의 강성은 폴리머 층의 두께와 관련될 수 있어, 폴리머 층의 탄성 계수를 폴리머 층의 두께로 나눈 값이 1 MPa/㎛ 이상, 예를 들면 2 MPa/㎛ 이상, 3 MPa/㎛ 이상, 4 MPa/㎛ 이상, 5 MPa/㎛ 이상, 6 MPa/㎛ 이상, 7MPa/㎛ 이상, 8MPa/㎛ 이상, 9MPa/㎛ 이상, 10MPa/㎛ 이상 또는 그 초과이다. 달리 명시되지 않는 한, 폴리머의 탄성 계수는 동적 기계 분석에 의해 측정된다.
폴리머 층은 파단에 대한 저항성을 가질 수 있다. 구현 예에서, 폴리머 층은 0.8 MPa√m 이상, 예를 들어 0.81 MPa√m 이상, 0.82 MPa√m 이상, 0.83 MPa√m 이상, 0.84 MPa√m 이상, 0.85 MPa√m 이상, 또는 그 초과와 같은 파괴 인성을 갖는다.
폴리머 층은 온도의 함수로서 부피 변화에 기초하여 특성화될 수 있다. 이러한 현상을 일반적으로 수축이라고 한다. 폴리머는 또한 경화 공정의 결과로 수축을 나타낼 수 있다. 구현 예에서, 폴리머는 경화 과정 동안 2% 이상, 3% 이상 또는 그 이상과 같이 1% 이상의 수축을 겪는다.
폴리머 층은 그의 성질을 변경하기 위해 추가 성분을 포함할 수 있다. 구현 예에서, 폴리머 층은 다중벽 탄소 나노튜브와 같은 탄소 나노튜브를 포함할 수 있다. 폴리머 층에 탄소 나노튜브를 포함하면 볼 낙하 테스트에서 나타나는 바와 같이 유리계 물품의 파단 저항성이 증가할 수 있다. 특정 이론에 얽매이는 것은 아니지만, 폴리머에 탄소 나노튜브를 포함하면 폴리머 층의 저장 모듈러스, 영률 및 인장 강도가 증가하여 내균열성이 향상된다. 구현 예에서, 폴리머층은 탄소나노튜브를 약 1% 포함할 수 있다.
폴리머 층은 또한 착색제를 포함할 수 있다. 폴리머 층에 착색제를 포함하면 기계적 특성을 저하시키지 않으면서 전체적으로 유리계 물품에 만족스러운 미적 외관을 부여할 수 있다. 구현 예에서, 폴리머 층은 0.1 중량% 이상 30 중량% 이하의 양으로 착색제를 포함할 수 있다. 착색제는 폴리머 층의 조성물과의 상용성을 위해 선택될 수 있다. 예를 들어, 폴리머 층이 에폭시인 경우 에폭시계 착색제가 사용될 수 있다. 예를 들어, 에폭시 접착제의 경우 Specialty Polymers & Services의 Epoxicolor® 시리즈와 같은 에폭시계 착색제를 에폭시 전구체 혼합물에 0.1-30 중량% 범위로 도핑할 수 있다. 마찬가지로 Orco(Organic Dyes and Pigments)의 Orcozinedyes 및 OrcoTint NS 염료도 아크릴레이트계 접착제에 사용할 수 있다.
본 명세서에 기술된 유리계 물품은 투명하고 무색으로 보일 수 있다. 구현 예에서, 유리계 물품은 400 nm 내지 750 nm의 파장 범위에 걸쳐 90% 이상, 예를 들어 91% 이상, 92% 이상, 93% 이상, 94% 이상, 95% 이상, 96% 이상, 97% 이상, 98% 이상, 또는 99% 이상, 또는 그 초과의 투과율을 가질 수 있다.
유리계 물품은 임의의 적절한 기하학적 구조를 가질 수 있다. 구현 예에서, 유리계 물품은 실질적으로 편평하거나 편평하다. 일부 구현 예에서, 유리계 물품은 카메라, 스피커, 마이크 또는 지문 센서를 수용하기 위한 개구부와 같은 개구부 또는 노치를 포함할 수 있다.
유리계 물품은 임의의 적절한 적층 공정에 의해 생산될 수 있다. 일반적으로 유리계 물품은 유리계 층 사이에 폴리머 층을 배치한 다음 의도된 사용 온도와 다른 온도의 환경에서 폴리머 층을 경화시켜 생산된다. 2개 이상의 유리계 층이 유리계 물품에 포함되는 경우, 적층 스택을 형성하기 위해 추가되는 각각의 추가적인 유리계 층에 대해 배치 단계가 반복될 수 있다. 하나 이상의 폴리머 층이 존재하는 구현 예에서, 모든 폴리머 층은 동시에 경화될 수 있다.
유리계 물품은 폴리머 층의 적층 및 경화 후에 원하는 형상으로 절단되거나 가공될 수 있다. 이를 통해 유리계 물품의 대형 시트를 형성한 다음 원하는 부품 크기로 절단하여 제조 효율성과 유연성을 높일 수 있다. 유리계 물품을 원하는 부품 크기로 절단한 후, 에지 마무리 공정을 사용하여 절단 에지의 결함 모집단을 줄이고 유리계 물품이 굽힘 응력을 받을 때 파손되기 쉬운 에지 프로파일을 생성할 수 있다. 구현 예에서, 유리계 층은 적층 스택의 조립 및 경화 전에 원하는 최종 형상으로 절단 및 가공될 수 있다.
폴리머 층의 배치는 원하는 두께를 갖는 폴리머 층을 생성할 수 있는 임의의 방법으로 수행될 수 있다. 구현 예에서, 폴리머 층은 닥터 블레이드, 롤러, 스프레이 시스템, 또는 당업계에 공지된 임의의 다른 기술을 사용하여 배치될 수 있다. 구현 예에서, 폴리머 층은 플렉소그래픽 또는 그라비어 인쇄 기술을 사용하여 배치된다. 적절한 배치 기술을 선택하면 폴리머 층의 두께를 균일하게 제어할 수 있다. 구현 예에서, 플렉소그래픽 또는 그라비어 인쇄 기술은 3㎛ 이하의 두께 변화를 갖는 폴리머 층을 생성하기 위해 사용된다. 폴리머 층은 액체 접착제 조성물로부터 형성될 수 있다. 구현 예들에서, 폴리머 층은 미리 형성된 필름으로서 증착될 수 있다. 폴리머 층이 유리계 층 사이에 배치된 후, 적층으로부터 기포 또는 과잉 폴리머를 제거하기 위해 유리계 층에 압력이 가해질 수 있다.
폴리머 층의 경화는 경화 온도가 의도된 사용 온도(예: 실온)와 다른 경화 온도 TC의 환경에서 발생한다. 폴리머 층이 경화된 후 유리계 물품은 의도된 사용 온도로 돌아가고, 유리계 층 간의 CTE 차이는 유리계 물품, 예를 들어 제1 유리계 층에서 압축 응력을 생성한다. 구현 예에서, TC와 실온 사이의 차이(|TC - 20℃ |)는 10℃ 이상, 예를 들어 15℃ 이상, 20℃ 이상, 25 ℃ 이상, 30 ℃ 이상, 35 ℃ 이상, 40 ℃ 이상, 45 ℃ 이상, 50 이상 ℃, 55 ℃ 이상, 60 ℃ 이상, 65 ℃ 이상, 70 ℃ 이상, 75 ℃ 이상, 80℃ 이상, 85℃ 이상, 90℃ 이상, 95℃ 이상, 100℃ 이상, 105 ℃ 이상, 110 ℃ 이상, 115 ℃ 이상, 120 ℃ 이상 또는 그 초과이다. 적층은 폴리머를 경화시키기 전에 일정 기간 동안 경화 온도 환경에서 유지될 수 있으며, 이는 예열로 지칭될 수 있다. 이는 적층이 경화 온도와 실질적으로 평형을 이루도록 한다. 구현 예에서, 적층은 경화 온도 환경에서 2분 이상, 예컨대 3분 이상, 4분 이상, 5분 이상, 또는 6분 이상, 7분 이상, 8분 이상, 9분 이상, 10분 이상 또는 그 초과 동안 유지될 수 있다.
폴리머 층을 경화시키기 위한 자외선 조사는 원하는 수준의 경화를 생성하기에 충분한 시간 동안 연장될 수 있다. 구현 예에서, UV 조사는 0.5분 이상, 예컨대 1분 이상, 2분 이상, 3분 이상, 4분 이상, 5분 이상, 6분 이상, 7분 이상, 8분 이상, 9분 이상, 10분 이상 최소 또는 그 초과의 시간 동안 연장된다.
경화는 원하는 경화 온도를 유지하고 유리계 물품을 수용할 수 있는 임의의 환경에서 일어날 수 있다. 구현 예에서, 경화는 오븐, 용광로, 냉장고, 냉동고 또는 기타 환경 챔버에서 발생한다.
경화 온도는 의도된 사용 온도보다 높거나 낮을 수 있으며, 그에 따라 선택된 유리계 층의 상대 CTE 값은 제1 유리계 층과 같은 노출된 유리계 층에 압축 응력을 생성한다. 구현 예에서, TC는 30℃ 이상이고 CTEG2 > CTEG1이다. 구현 예에서, TC는 0℃ 이하이고 CTEG1 > CTEG2이다.
경화 온도는 또한 폴리머 층의 유리 전이 온도에 기초하여 선택될 수 있다. 구현 예에서, 경화 온도는 폴리머 층의 유리 전이 온도보다 10℃ 이상 높다(TC ≥ TgP1 + 10℃).
유리계 물품은 실온과 같은 사용 온도로 복귀한 후 추가적인 자외선 조사를 받을 수 있다. 추가적인 자외선 조사는 폴리머 층이 완전히 경화되도록 한다. 구현 예에서, 추가 UV 조사는 1분 이상, 예를 들어 2분 이상, 3분 이상, 4분 이상, 5분 이하, 6분 이상, 7분 이상, 8분 이상, 9분 이상, 10분 이상, 또는 그 초과의 기간 동안 연장된다.
구현 예들에서, 폴리머 층은 폴리머 층에 자외선을 조사함으로써 경화될 수 있다. 구현 예에서, 폴리머 층은 적층 전체를 가열하거나 폴리머 층을 국부적으로 가열하는 것과 같이 폴리머 층을 열처리함으로써 경화될 수 있다. 예를 들어, 적층을 오븐, 용광로 또는 열판에 배치하여 폴리머 층을 열처리하고 경화시킬 수 있다. 일부 구현 예에서, 자외선 복사 및 열 처리의 조합이 폴리머 층을 경화시키기 위해 사용될 수 있다.
유리계 물품을 생산하는 공정은 폴리머 층을 경화시킨 후 열처리 단계를 포함할 수 있다. 구현 예에서, 유리계 제품은 폴리머 층이 경화된 후 40℃ 이상의 온도로 가열된다. 이 추가 열처리는 폴리머 층을 더 경화시키는 데 도움이 될 수 있다.
실시 예
본 명세서에 기재된 구현 예는 다음의 실시 예에 의해 더욱 명확해질 것이다.
유리-계 물품은 mol%로 제공된 조성물과 함께 표 I의 조성물을 갖는 유리 층으로 형성되었다.
유리 층을 원하는 형상으로 절단하고 유리 층 사이에 폴리머를 배치하여 적층 유리계 물품을 준비했다. 샘플은 2개의 유리층을 갖는 적층이 단일 폴리머 층을 갖고 3개의 유리층을 갖는 적층이 2개의 폴리머 층을 갖도록 각각의 유리층 사이에 배치된 폴리머 층을 갖는 2개 또는 3개의 유리층을 포함하였다. 유리층은 표 1에 기술된 바와 같은 조성물을 가졌다. 폴리머 층은 시판되는 UltraBond 45(UB45), UltraBond 20(UB20), UltraBond 400(UB400) 및 UltraBond 2400(UB2400) UV-경화성 수지로 형성되었다. 수지를 경화시키기 위해 상업적으로 입수가능한 램프로부터의 자외선으로 적층 스택을 조사하였다. UV 노출은 상승된 경화 온도 TC 및/또는 20℃의 실온에서 발생했다. 준비된 샘플의 세부 사항은 표 2에 보고되어 있다.
제3 유리 층에 대한 데이터가 보고되지 않은 표 2에서, 제3 유리 층은 포함되지 않았다. Tc가 보고되지 않은 경우 적층은 실온(20℃) 이외의 온도에서 경화되지 않았다. 예열 시간은 적층이 UV 조사 전에 경화 온도에서 유지되는 시간을 나타낸다. Tc에서의 경화 시간은 적층이 경화 온도의 환경에 있는 동안 UV 조사가 발생한 시간을 나타낸다. 20℃에서의 경화시간은 상온에서 UV를 조사한 시간을 의미한다.
(표 2) 이어서
표 2에 보고된 평균 균열 길이는 제1 유리 층이 120 그릿 샌드페이퍼와 접촉한 상태에서 75 mm의 높이로부터 경화된 유리계 물품 상에 볼을 떨어뜨린 후 최대 균열 길이로서 측정되었다.
표 2의 실시예 16-19에 대한 압축 응력을 측정하였다. 도 5에 도시된 바와 같이, 측정된 압축 응력은 모든 경화 온도에 대해 유리층 단독의 CTE 차이를 기반으로 계산된 것보다 더 높았다. 이러한 추가 응력은 유리층에 압축 응력을 부여하는 폴리머의 수축에 기인한다.
폴리머 조성물은 상업적으로 입수가능한 성분으로부터 생성되었다. 상업적으로 이용 가능한 성분은 다음을 포함한다: 부분적으로 아크릴화된 에폭시 수지인 Ebecryl 3605; 지방족 우레탄 디아크릴레이트 올리고머인 Ebecryl 270; 자유 라디칼 광개시제 Irgacure 2022; 양이온성 광개시제인 CD-1012; 패시브 메틸 메타크릴레이트 수지인 Elvacite 2028; 패시브 부틸 메타크릴레이트 수지인 Elvacite 4026; 및 아크릴화된 메틸 메타크릴레이트 아크릴 수지인 Elvacite 4056. 폴리머 조성물은 표 3에 기록되어 있으며, 성분의 양은 중량%로 제공된다.
표 3 (이어서)
3개의 유리 층을 갖는 적층은 적층의 성능에 대한 폴리머 조성물의 영향을 조사하기 위해 표 3의 폴리머 조성물을 이용하여 형성되었으며, 폴리머 조성물 및 두께 이외의 적층의 모든 측면은 일정하게 유지되었다. 표 3에 보고된 평균 균열 길이는 120 그릿 샌드페이퍼와 접촉하는 1차 유리층을 사용하여 75mm 높이에서 경화된 유리계 물품 위로 볼을 떨어뜨린 후 최대 균열 길이로 측정되었다.
표 4에 보고된 바와 같이 추가적인 적층 유리계 물품을 제조하였다. 수지를 경화시키기 위해 상업적으로 입수가능한 램프로부터의 자외선으로 적층 스택을 조사하였다. 표시된 경화 온도 TC에서 UV 노출이 일어났다.
표 4에서 예열 시간은 적층이 UV 조사 전에 경화 온도에서 유지되는 시간을 나타낸다. Tc에서의 경화 시간은 적층이 경화 온도의 환경에 있는 동안 UV 조사가 발생한 시간을 나타낸다.
(표 4) 이어서
표 4에 보고된 평균 균열 길이는 120 그릿 샌드페이퍼와 접촉하는 제1 유리층을 사용하여 75mm 높이에서 경화된 유리계 물품 위로 볼을 떨어뜨린 후 최대 균열 길이로 측정되었다. 표 4에 보고된 압축 응력(CS)은 본원에 기술된 바와 같이 측정되었다.
표 5에 보고된 바와 같이 추가적인 적층 유리계 물품을 제조하였다. 수지를 경화시키기 위해 시중에서 입수할 수 있는 램프로부터의 자외선을 적층 스택에 조사하였다. 표시된 경화 온도 TC에서 UV 노출이 일어났다.
표 5에서 예열 시간은 적층이 UV 조사 전에 경화 온도에서 유지되는 시간을 나타낸다. TC에서의 경화 시간은 적층이 경화 온도 환경에 있는 동안 UV 조사가 발생한 시간을 나타낸다.
(표 5) 이어서
표 5에 보고된 평균 균열 길이는 120 그릿 샌드페이퍼와 접촉한 제1 유리층을 사용하여 75mm 높이에서 경화된 유리계 물품 위로 볼을 떨어뜨린 후 최대 균열 길이로 측정되었다. 표 5에 보고된 압축 응력(CS)은 본원에 기술된 바와 같이 측정되었다. 표 5의 Tg는 폴리머를 의미한다.
표 6에 보고된 바와 같이 추가적인 적층 유리계 물품을 제조하였다. 표 6의 적층에 사용된 폴리머는 필름이고, 적층은 오토클레이브에서 경화되었다. 접착 촉진제(AP)를 첨가하거나 첨가하지 않고 접착 필름을 테스트했다.
표 6에 보고된 평균 균열 길이는 120 그릿 샌드페이퍼와 접촉하는 제1 유리 층을 사용하여 75mm 높이에서 경화된 유리계 물품 위로 볼을 떨어뜨린 후 최대 균열 길이로 측정되었다. 표 6에 보고된 압축 응력(CS)은 본원에 기재된 바와 같이 측정되었다.
두께가 100㎛인 조성물 B의 제1 유리층, 두께가 400㎛인 조성물 A의 제2 유리층, 두께가 100㎛인 조성물 B의 제3 유리층, 및 UB45의 폴리머층을 포함하는 적층을 준비했다. 적층은 40℃에서 경화되었고 응력 프로파일은 SCALP 기술로 측정되었다. 측정된 응력 프로파일은 유리층의 CTE 불일치를 기반으로 계산된 응력과 함께 도 6에 도시되어 있다. 도 6에서, 압축 응력은 음의 값을 갖는다.
두께가 100㎛인 조성물 B의 제1 유리층, 두께가 400㎛인 조성물 A의 제2 유리층, 두께가 100㎛인 조성물 B의 제3 유리층, 및 UB45의 폴리머층을 포함하는 적층을 준비했다. 적층은 100℃에서 경화되었으며 SCALP 기술로 응력 프로파일을 측정했다. 측정된 응력 프로파일은 유리층의 CTE 불일치를 기반으로 계산된 응력과 함께 도 7에 도시되어 있다. 도 7에서, 압축 응력은 음의 값을 갖는다.
두께가 100㎛인 조성물 A의 제1 유리층, 두께가 400㎛인 조성물 B의 제2 유리층, 두께가 100㎛인 조성물 A의 제3 유리층, 및 UB45의 폴리머 층은 -100℃에서 경화되어 계산되었다. 계산된 응력 프로파일은 도 8에 도시되어 있다. 도 8에서, 압축 응력은 음수 값을 갖는다. 도 8에 도시된 바와 같이, 저온에서의 경화는 유리 층이 반전된 상태에서 고온에서 경화될 때 생성되는 것과 동일한 응력을 생성할 수 있다. 저온에서 경화되는 배열은 노출된 유리 층이 화학적으로 강화될 수 있도록 하는 이온 교환 유리인 노출된 유리층의 추가적인 이점을 제공한다.
두께가 100㎛인 조성물 B의 제1 유리층, 두께가 550㎛인 조성물 A의 제2 유리층, 두께가 100㎛인 조성물 B의 제3 유리층, 및 UB45의 폴리머층을 포함하는 적층을 준비했다. 적층은 133℃에서 8분 예열로 133℃에서 경화되었고 동일한 샘플은 실온에서 경화되었다. 강철 베이스에 장착된 120 그릿 SiC 샌드페이퍼 위에 놓인 적층 위에 둥근 끝이 있는 16g 강철 로드를 낙하하여 경화된 적층을 손상시켰다. 로드는 적층의 뒷면을 샌드페이퍼로 박고 굽힘으로 인해 충격 결함이 인장되어 샘플을 통해 측면으로 균열이 발생한다. 이 테스트는 또한 조성물 A의 모놀리식 이온 교환 유리에 대해 수행되었으며, 모든 샘플은 도 9의 오른쪽 열에 있는 3개의 샘플에 의해 도시된 바와 같이 첫 번째 충격에서 파손되었다. 적층은 서로 다른 위치에서 5회 충격을 받았고 성능을 평가하기 위해 균열 크기의 평균을 냈다. 실온에서 경화된, 도 9의 중간 컬럼에 도시된 적층은 몇 mm 후에 정지하는 균열을 보여주는 반면, 133℃에서 경화된 왼쪽 열의 샘플은 눈에 띄는 균열이 없고 날카로운 샌드페이퍼 그릿으로 인한 국부적인 손상만 보인다. 흥미롭게도, 유사한 두께의 조성물 B의 모놀리스가 충격을 받았을 때, 균열 시스템의 측면 범위는 적층의 경우와 유사했으며, 이는 측면 범위가 압입 응력장에 의해 크게 좌우됨을 시사한다.
두께가 100㎛인 조성물 B의 제1 유리층, 두께가 550㎛인 조성물 A의 제2 유리층, 두께가 100㎛인 조성물 B의 제3 유리층, 및 UB45의 폴리머층을 포함하는 적층을 준비했다. 두께가 100㎛인 조성물 B의 제1 유리층, 두께가 550㎛인 조성물 A의 제2 유리층, 두께가 100㎛인 조성물 B의 제3 유리층, 및 67-3의 폴리머 층을 포함하는 또 다른 적층을 준비했다. 그런 다음 적층을 휴대폰 크기 부품으로 레이저 절단하고 에지를 마감 처리한 다음 휴대폰 시뮬레이션 테스트 차량에 장착했다. 그런 다음 이 테스트 차량을 20cm 높이에서 강판 위의 30방 샌드페이퍼 위로 낙하시켰다. 적층이 살아남으면(파열되지 않으면) 20cm 더 높은 높이에서 다시 낙하시키고 이 과정을 실패할 때까지 반복했다. UB45 접착제를 사용한 적층 중 어느 것도 도 10에 도시된 바와 같이 220cm까지 실패하지 않았다. 67-3 접착제를 사용한 적층 중 일부는 200cm 이상의 높이에서 실패하였다. 대조를 위해 상업적으로 이용 가능한 모놀리식 이온 교환 유리도 테스트했으며 모두 100cm 미만의 낙하 높이에서 실패했다. 테스트 차량의 이러한 적층은 적층 부품에 굽힘 응력을 가하기 위해 부드러운 화강암 위에 낙하되었다. 67-3 적층 중 5개 모두 통과한 반면, 5개의 UB45 적층 중 하나는 도 11에 도시된 바와 같이 180cm에서 실패했다.
38g의 강철 로드를 25cm에서 실험실 벤치에 수직으로 고정된 50mm 너비의 샘플 에지에 직접 낙하하였다. 스코어 및 파손 에지가 있는 모놀리식 이온 교환 유리는 3번 시도 중 3번에서 파손되었다. 각 적층은 각 에지에서 3번 쳤고 10번 시도 중 10번을 견뎌냈다. 적층에 충격 손상 및 칩핑이 있는 반면, 놀랍게도 유리의 나머지 부분은 도 12에 도시된 바와 같이 흠집이 나지 않았다. 도 12에 도시된 바와 같이, 모놀리식 이온 교환 유리의 고장은 치명적이었다. 이러한 결과는 에지 강도(기존 결함 모집단)와 에지 프로파일(충격 응력) 모두에 의해 크게 영향을 받는다. 적층의 에지는 에지에 고강도, 작은 결함 모집단을 생성하도록 처리되었다. 일반적으로 낮은 충격력/속도 실패로 이어지는 스코어링 및 파손 공정의 결과로 발생하는 캔틸레버 컬(cantilever curl)도 제거되었다.
제조된 적층은 또한 도 13에 도시된 바와 같이 이온 교환된 리튬 알루미노실리케이트 모노리스와 비교할 때 개선된 스크래치 성능을 나타내었다. 5N의 하중으로 적층과 모놀리스 각각의 3개의 샘플에 걸쳐 누프 다이아몬드를 잡아당겼고, 그 결과 스크래치가 도 13에 도시되어 있다. 적층은 이온 교환 모노리스에 대해 여러 경우에서 관찰된 측면 균열과 함께 박리의 부분적 사례를 한 번만 보여주었다. 본원에 기술된 유형의 적층에 대한 누프 스크래치 임계값은 16N을 초과하는 것으로 관찰된 반면, 모놀리식 이온 교환 유리는 종종 8N 미만의 누프 스크래치 임계값을 나타낸다.
경화된 UB20의 열 팽창 및 수축을 도 14에 나타낸 바와 같이 측정하였다. UB20 폴리머는 60℃ 이상에서 수축하여 유리 층에 추가 압축을 가하고 유리에 대한 접착력을 증가시킬 수 있다. 냉각 시 UB20은 135ppm/℃의 비율로 수축하는 반면, 대부분의 유리는 < 10ppm/℃의 비율로 수축하므로 높은 경화 온도에서 냉각 시 대부분의 유리가 압축된다. 이 효과는 유리가 얇은 폴리머 층보다 훨씬 두껍고 단단하기 때문에 유리 층의 CTE 불일치로 인해 발생하는 응력보다 훨씬 작다. 그러나 유리층과의 CTE 차이 및 경화 시 폴리머 수축은 여전히 응력을 강화할 수 있고 노출된 유리층에 추가적인 압축을 제공할 수 있어 유익하다.
균열 길이에 대한 경화 온도의 영향을 조사했다. 두께가 100㎛인 조성물 B의 제1 유리층, 두께가 550㎛인 조성물 A의 제2 유리층, 두께가 100㎛인 조성물 B의 제3 유리층 및 두께가 15㎛인 UB45의 폴리머층을 포함하는 적층을 준비했다. 이어서, 적층을 다양한 온도에서 UV 조사에 의해 경화시키고, 평균 균열 길이를 본원에 기재된 바와 같이 결정하였다. 도 15에 도시된 바와 같이, 경화 온도가 높을수록 평균 균열 길이는 낮아진다. 특정 이론에 얽매이지 않고, 이 결과는 특히 전체 굽힘 응력이 존재할 수 있는 경우 경화 온도 증가로 인해 노출된 유리에 대한 압축 증가로 인한 것일 수 있다. 가장 큰 균열은 경화 온도가 증가할 때마다 평균 30㎛ 더 짧아진다. 이 성능의 일부는 CTE 불일치, 일부는 폴리머의 수축, 일부는 유리층에 대한 폴리머의 접착력 증가로 인한 것일 수 있다.
두께가 100㎛인 조성물 B의 제1 유리층, 두께가 550㎛인 조성물 A의 제2 유리층, 두께가 100㎛인 조성물 B의 제3 유리층, 및 UB45의 폴리머층을 포함하는 적층을 준비했다. 두께가 100㎛인 조성물 B의 제1 유리층, 두께가 550㎛인 조성물 A의 제2 유리층, 두께가 100㎛인 조성물 B의 제3 유리층, 및 67-3의 폴리머 층을 포함하는 또 다른 적층을 준비했다. 100℃에서 UV 경화 후 적층의 투과율은 도 16에 도시된 바와 같이 측정되었다. 적층이 우수한 광학 성능을 가짐을 나타낸다. 두께가 0.8mm인 모놀리식 유리의 투과율도 대조를 위해 도 16에 도시되어 있다.
폴리머를 경화시키기 위해 본원에서 사용된 UV 램프의 스펙트럼 출력을 측정하였고 도 17에 보고하였다.
비대칭 적층(단지 2개의 유리층 포함)이 생성되었다. 비대칭 적층은 100㎛ 두께의 조성물 B의 제1 유리층, 다양한 두께의 조성물 A의 제2 유리층 및 유리층 사이에 배치된 폴리머 층을 포함하였다. 적층은 130℃(HT)에서 경화되었고 추가 적층은 실온(비-HT)에서 경화되었다. 평균 균열 길이는 본 명세서에 기술된 바와 같이 측정되었다. 도 18에 도시된 바와 같이, 더 두꺼운 2차 유리층은 비대칭 적층에 대한 균열 길이 성능을 개선하고, 대칭 적층에 대해 유사한 효과가 예상된다. 비대칭 적층은 약간의 휨과 휨 생성 시 응력 손실로 인해 약간 감소된 압축 응력을 나타냈다.
적층의 성능을 향상시키기 위해 탄소 나노튜브가 폴리머 층에 포함될 수 있다. 탄소 나노튜브는 다중벽 탄소 나노튜브(MWCNT)일 수 있고 아미노 개질(MWCNT-NH2)일 수 있다. 폴리머 층이 0.5% 3-아미노프로필트리메톡시실란을 갖는 1% MWCNT-NH2 도핑된 Cotronics 4460 에폭시인 적층을 폴리머 층이 0.5% 3-아미노프로필트리메톡시실란을 갖는 도핑되지 않은 Cotronics 4460 에폭시인 동일한 적층과 비교하였다. MWCNT-NH2 함유 적층은 볼 낙하 균열 테스트에서 약 28% 감소의 개선을 갖는 것으로 나타났다. MWCNT-NH2는 NanoAmor에서 구입했고 Cotronics 4460 0.5% 3-아미노프로필트리메톡시실란에 도핑하기 전에 NMP(N-methyl-2-pyrrolidone)에 미리 분산시켰다. 도핑되지 않은 Cotronics 4460 0.5% 3-아미노프로필트리메톡시실란 적층의 측정된 평균 균열 길이는 3748 ± 170㎛인 반면, 1% MWCNT-NH2 도핑된 Cotronics 4460 0.5% 3-아미노프로필트리메톡시실란 적층의 측정된 평균 균열 길이는 2715 ± 465㎛이다. MWCNT는 직경의 100배 초과의 높은 종횡비를 가지며 1 TPa의 영률과 63 GPa의 인장 강도를 갖는다.
다양한 제2 유리층의 두께를 제외하고 모든 특징이 일정하게 유지되는 적층이 준비되었다. 적층은 120 그릿 샌드페이퍼와 접촉하는 제1 유리 층과 함께 75mm 높이에서 경화된 유리계 물품 위로 볼을 반복적으로 낙하시켰다. 적층의 헤이즈는 각각의 낙하 후에 측정되었고 도 19에 보고된다. 도 19에 도시된 바와 같이, 생성된 헤이즈는 제2 유리층의 두께가 증가함에 따라 감소한다. 헤이즈는 광원 C를 사용하여 ASTM D1003에 따라 Haze-gard Transparency Transmission Haze Meter를 사용하여 측정되었다.
청구된 주제의 사상 및 범위를 벗어나지 않고 본 명세서에 기술된 구현 예에 대해 다양한 수정 및 변경이 이루어질 수 있음이 당업자에게 명백할 것이다. 따라서, 그러한 수정 및 변형이 첨부된 청구범위 및 그 균등물의 범위 내에 있는 한, 본 명세서는 본원에 기술된 다양한 구현 예의 수정 및 변형을 포함하는 것으로 의도된다.

Claims (42)

  1. 물품으로서,
    두께 tG1 및 열팽창계수 CTEG1을 갖는 제1 유리계 층;
    두께 tG2 및 열팽창계수 CTEG2를 갖는 제2 유리계 층; 및
    제1 유리계 층과 제2 유리계 층 사이에 배치된, 두께 tP1 및 열팽창계수 CTEP1을 갖는 제1 폴리머 층을 포함하고,
    여기서, 제1 유리계 층은 압축 응력, 및
    |CTEG1 - CTEG2|　>　0.4　ppm/℃을 포함하는, 물품.
  2. 청구항 1에 있어서,
    두께 tG3 및 열팽창계수 CTEG3을 갖는 제3 유리계 층; 및
    제2 유리계 층과 제3 유리계 층 사이에 배치된, 두께 tP2 및 열팽창계수 CTEP2를 갖는 제2 폴리머 층을 더 포함하고,
    여기서 제3 유리계 층은 압축 응력, 및
    |CTEG3 - CTEG2|　>　0.4　ppm/℃을 포함하는, 물품.
  3. 청구항 2에 있어서,
    tG1 = tG3.인, 물품.
  4. 청구항 2 내지 3 중 어느 한 항에 있어서,
    tG3 ≤300　㎛인, 물품.
  5. 청구항 2 내지 4 중 어느 한 항에 있어서,
    tP2 ≤150　㎛인, 물품.
  6. 청구항 2 내지 5 중 어느 한 항에 있어서,
    제1 유리계 층과 제3 유리계 층은 동일한 조성물을 갖는, 물품.
  7. 청구항 2 내지 6 중 어느 한 항에 있어서,
    제1 폴리머층과 제2 폴리머층은 동일한 조성물을 갖는, 물품.
  8. 청구항 2 내지 7 중 어느 한 항에 있어서,
    |CTEG3 - CTEG2|　>　0.5　ppm/℃인, 물품.
  9. 청구항 1 내지 8 중 어느 한 항에 있어서,
    tG1 ≤300　㎛인, 물품.
  10. 청구항 1 내지 9 중 어느 한 항에 있어서,
    tG2 ≥200　㎛인, 물품.
  11. 청구항 1 내지 10 중 어느 한 항에 있어서,
    tG1 + tG2 + tP1 < 20　mm인, 물품.
  12. 청구항 1 내지 11 중 어느 한 항에 있어서,
    tP1 ≤150　㎛인, 물품.
  13. 청구항 1 내지 12 중 어느 한 항에 있어서,
    CTEG1 < CTEG2인, 물품.
  14. 청구항 1 내지 13 중 어느 한 항에 있어서,
    CTEG1 > CTEG2인, 물품.
  15. 청구항 1 내지 14 중 어느 한 항에 있어서,
    |CTEG1 - CTEG2|　>　0.5　ppm/℃인, 물품.
  16. 청구항 1 내지 15 중 어느 한 항에 있어서,
    제1 유리계 층은 5MPa 이상의 압축 응력을 포함하는, 물품.
  17. 청구항 1 내지 16 중 어느 한 항에 있어서,
    제1 유리계 층은 5 MPa 이상의 평균 압축 응력을 포함하고 압축 응력은 평균 압축 응력의 20% 미만으로 제1 유리계 층의 두께에 따라 변하는, 물품.
  18. 청구항 1 내지 17 중 어느 한 항에 있어서,
    제1 유리계 층은 200MPa 이상의 압축 응력을 포함하는, 물품.
  19. 청구항 1 내지 18 중 어느 한 항에 있어서,
    CTEP1 - (CTEG1 + CTEG2)/2 > 1 ppm/℃인, 물품.
  20. 청구항 1 내지 19 중 어느 한 항에 있어서,
    제1 폴리머 층은 20℃ 이상의 유리 전이 온도를 갖는, 물품.
  21. 청구항 1 내지 20 중 어느 한 항에 있어서,
    제1 폴리머 층은 0℃ 내지 40℃의 온도에서 5MPa 이상 20,000MPa 이하의 저장 모듈러스를 갖는, 물품.
  22. 청구항 1 내지 21 중 어느 한 항에 있어서,
    제2 유리계 층은 5GPa 이상의 영률을 갖는, 물품.
  23. 청구항 1 내지 22 중 어느 한 항에 있어서,
    제2 유리계 층은 제1 폴리머 층의 영률보다 큰 영률을 갖는, 물품.
  24. 청구항 1 내지 23 중 어느 한 항에 있어서,
    제1 유리계 층은 6 N 이상의 누프 스크래치 임계값을 갖는, 물품.
  25. 청구항 1 내지 24 중 어느 한 항에 있어서,
    제1 유리계 층은 알루미노보로실리케이트 유리를 포함하는, 물품.
  26. 청구항 1 내지 25 중 어느 한 항에 있어서,
    제2 유리계 층은 알루미노실리케이트 유리를 포함하는, 물품.
  27. 청구항 1 내지 26 중 어느 한 항에 있어서,
    제2 유리계 층은 소다석회 유리를 포함하는, 물품.
  28. 청구항 1 내지 27 중 어느 한 항에 있어서,
    제2 유리계 층은 200MPa 이상의 압축 응력을 포함하는, 물품.
  29. 청구항 1 내지 28 중 어느 한 항에 있어서,
    제1 폴리머 층은 탄소 나노튜브를 포함하는, 물품.
  30. 청구항 1 내지 29 중 어느 한 항에 있어서,
    제1 폴리머 층은 착색제를 포함하는, 물품.
  31. 청구항 1 내지 30 중 어느 한 항에 있어서,
    제1 폴리머 층은 20℃에서 취성 변형 거동을 나타내지 않는, 물품.
  32. 소비자 전자 제품으로서,
    전면, 후면 및 측면을 갖는 하우징;
    상기 하우징 내에 적어도 부분적으로 제공되는 전기 구성요소로서, 적어도 컨트롤러, 메모리 및 디스플레이를 포함하고, 상기 디스플레이는 하우징의 전면에 또는 그 전면에 인접하여 제공되는, 전기 구성요소; 및
    상기 디스플레이 위에 배치된 커버 기판을 포함하고,
    여기서, 상기 하우징 및 커버 기판 중 적어도 하나의 적어도 일부는 청구항 1 내지 32 중 어느 한 항의 물품을 포함하는, 소비자 전자 제품.
  33. 제1 유리계 층과 제2 유리계 층 사이에 제1 폴리머 층을 배치하는 단계; 및
    경화 온도 TC의 환경에서 제1 폴리머를 경화시켜 물품을 형성하는 단계를 포함하며,
    여기서 제1 유리계 층은 두께 tG1 및 열팽창계수 CTEG1을 갖고, 제2 유리계 층은 두께 tG2 및 열팽창계수 CTEG2를 갖고, 제1 폴리머 층은 두께 tP1 및 열팽창계수 CTEP1을 갖고, 제1 유리계 층은 압축 응력,
    |CTEG1 - CTEG2|　>　0.4　ppm/℃, 및
    |TC - 20 ℃ |　≥10　℃를 포함하는, 방법.
  34. 청구항 33에 있어서,
    TC ≥30　℃ 및 CTEG2 > CTEG1인, 방법.
  35. 청구항 33 내지 34 중 어느 한 항에 있어서,
    제1 폴리머 층은 유리 전이 온도 TgP1을 가지며, 여기서 TC ≥ TgP1 + 10℃인, 방법.
  36. 청구항 33 내지 35 중 어느 한 항에 있어서,
    경화 후 물품은 40℃ 이상의 온도로 가열되는, 방법.
  37. 청구항 33 내지 36 중 어느 한 항에 있어서,
    경화는 1% 이상의 제1 폴리머 층에서 수축을 유도하는, 방법.
  38. 청구항 33 내지 37 중 어느 한 항에 있어서,
    TC ≤30　℃ 및 CTEG1 > CTEG2인, 방법.
  39. 청구항 33 내지 38 중 어느 한 항에 있어서,
    배치하는 단계는 플렉소그래픽(flexographic) 또는 그라비어 인쇄(gravure printing)를 포함하는, 방법.
  40. 청구항 33 내지 39 중 어느 한 항에 있어서,
    경화시키는 단계는 자외선으로 제1 폴리머 층을 조사하는 단계를 포함하는, 방법.
  41. 청구항 33 내지 40 중 어느 한 항에 있어서,
    경화시키는 단계는 제1 폴리머 층을 열처리하는 단계를 포함하는, 방법.
  42. 청구항 33 내지 41 중 어느 한 항에 있어서,
    |CTEG1 - CTEG2|　>　0.5　ppm/℃인, 방법.
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