KR20230099291A - Manufacturing method of hollow-silica particle dispersion and hollow-silica particle dispersion prepared using the same - Google Patents
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Abstract
본 발명은 중공 실리카 입자 분산액의 제조방법 및 이를 사용하여 제조된 중공-실리카 입자 분산액에 관한 것으로, 본 발명의 일 측면은, 코어 및 상기 코어를 둘러싸는 실리카 쉘을 포함하는, 코어-쉘 실리카 입자를 제조하는 단계; 상기 코어-쉘 실리카 입자, 표면 처리제 및 증류수를 혼합하여 코어-쉘 실리카 입자 혼합물을 제조하는 단계; 상기 코어-쉘 실리카 입자 혼합물로부터 원심분리된 코어-쉘 실리카 입자를 건조하여 표면 처리된 코어-쉘 실리카 입자를 얻는 단계; 상기 표면 처리된 코어-쉘 실리카 입자에 에칭 용매를 첨가하여 코어를 제거한 후, 분산 용매를 첨가하여 중공 실리카 입자 혼합액을 제조하는 단계; 및 상기 중공 실리카 입자 혼합액으로부터 상기 에칭 용매를 제거하는 단계;를 포함하는, 중공 실리카 입자 분산액의 제조방법을 제공한다.The present invention relates to a method for preparing a hollow silica particle dispersion and a hollow-silica particle dispersion prepared using the same. One aspect of the present invention relates to core-shell silica particles comprising a core and a silica shell surrounding the core. Preparing; preparing a core-shell silica particle mixture by mixing the core-shell silica particles, a surface treatment agent, and distilled water; drying the core-shell silica particles centrifuged from the core-shell silica particle mixture to obtain surface-treated core-shell silica particles; adding an etching solvent to the surface-treated core-shell silica particles to remove the cores, and then adding a dispersing solvent to prepare a mixed solution of hollow silica particles; and removing the etching solvent from the hollow silica particle mixture.
Description
본 발명은 중공 실리카 입자 분산액의 제조방법 및 이를 사용하여 제조된 중공 실리카 입자 분산액에 관한 것이다.The present invention relates to a method for preparing a hollow silica particle dispersion and a hollow silica particle dispersion prepared using the same.
실리카는 다양한 응용분야에 사용되는 기반 물질로, 코어 부분에 속 빈 공간이 존재하는 중공 실리카 입자는 중공 부분에 다양한 유용 물질들을 담지할 수 있어 다양한 산업분야에 응용 가능성이 높다. 실리카 쉘 안에 공기층을 내포하는 중공 실리카 입자는 저굴절 소재로 디스플레이 최외각 층에 코팅하여 반사 방지, 눈부심 방지 효과를 낼 수 있다.Silica is a base material used in various application fields, and hollow silica particles having hollow spaces in the core portion can support various useful materials in the hollow portion, and thus have high applicability in various industrial fields. Hollow silica particles containing an air layer in the silica shell can be coated on the outermost layer of the display with a low refractive index material to achieve anti-reflection and anti-glare effects.
일반적으로 사용되는 중공 실리카 입자의 제조방법 중, 가장 잘 알려진 방법은 미리 만들어 놓은 플라스틱 입자 핵을 제조하고, 핵 표면에 나노미터 수준의 막을 형성한 뒤, 플라스틱 입자 핵을 제거하는 단계를 거쳐 중공 입자를 형성하는 방법이 있다.Among the commonly used methods for producing hollow silica particles, the most well-known method involves preparing plastic particle nuclei, forming a nanometer-level film on the surface of the nucleus, and then removing the plastic particle nuclei to obtain hollow particles. There is a way to form
중공 실리카 입자 분산액 내에서 중공 실리카의 저굴절, 저유전, 단열 특성이 발현되기 위해서는 분산액 내 응집 없이 입자가 분산되어 있는 것이 이상적이다.In order to express the low refractive index, low dielectric, and heat insulating properties of hollow silica particles in the hollow silica particle dispersion, it is ideal that the particles are dispersed without aggregation in the dispersion.
그러나 종래 기술의 경우, 중공 실리카 입자를 제조한 이후에 중공 실리카 입자의 표면을 표면 처리함으로써, 중공 실리카 입자를 얻는 단계에서 80 ℃ 내지 800 ℃의 고온 공정을 거치게 되고, 이로 인해 분산액 내에서 나노입자의 응집이 발생하여 분산성이 저하되는 문제점이 존재한다.However, in the case of the prior art, by surface-treating the surface of the hollow silica particles after preparing the hollow silica particles, a high-temperature process of 80 ° C. to 800 ° C. is performed in the step of obtaining the hollow silica particles, which results in nanoparticles in the dispersion. There is a problem that the aggregation of occurs and the dispersibility is lowered.
따라서, 나노 입자의 응집이 발생하지 않도록 하여 분산성을 개선시킬 수 있는 중공 실리카 입자 분산액의 제조 방법 개발이 필요하다.Therefore, it is necessary to develop a method for preparing a hollow silica particle dispersion capable of improving dispersibility by preventing aggregation of nanoparticles.
전술한 배경기술은 발명자가 본원의 개시 내용을 도출하는 과정에서 보유하거나 습득한 것으로서, 반드시 본 출원 전에 일반 공중에 공개된 공지기술이라고 할 수는 없다.The above background art is possessed or acquired by the inventor in the process of deriving the disclosure of the present application, and cannot necessarily be said to be known art disclosed to the general public prior to the present application.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은, 분산액 내에서 중공 실리카 입자의 분산성을 향상시킬 수 있는, 중공 실리카 입자 분산액 제조방법을 제공하는 것이다.The present invention is to solve the above problems, and an object of the present invention is to provide a method for preparing a hollow silica particle dispersion capable of improving the dispersibility of hollow silica particles in the dispersion.
그러나, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 것들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 해당 분야 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.However, the problem to be solved by the present invention is not limited to those mentioned above, and other problems not mentioned will be clearly understood by those skilled in the art from the description below.
본 발명의 일 측면은, 코어 및 상기 코어를 둘러싸는 실리카 쉘을 포함하는, 코어-쉘 실리카 입자를 제조하는 단계; 상기 코어-쉘 실리카 입자, 표면 처리제 및 증류수를 혼합하여 코어-쉘 실리카 입자 혼합물을 제조하는 단계; 상기 코어-쉘 실리카 입자 혼합물로부터 원심분리된 코어-쉘 실리카 입자를 건조하여 표면 처리된 코어-쉘 실리카 입자를 얻는 단계; 상기 표면 처리된 코어-쉘 실리카 입자에 에칭 용매를 첨가하여 코어를 제거한 후, 분산 용매를 첨가하여 중공 실리카 입자 혼합액을 제조하는 단계; 및 상기 중공 실리카 입자 혼합액으로부터 상기 에칭 용매를 제거하는 단계;를 포함하는, 중공 실리카 입자 분산액의 제조방법을 제공한다.One aspect of the present invention comprises a core and a silica shell surrounding the core, preparing a core-shell silica particle; preparing a core-shell silica particle mixture by mixing the core-shell silica particles, a surface treatment agent, and distilled water; drying the core-shell silica particles centrifuged from the core-shell silica particle mixture to obtain surface-treated core-shell silica particles; adding an etching solvent to the surface-treated core-shell silica particles to remove the cores, and then adding a dispersing solvent to prepare a mixed solution of hollow silica particles; and removing the etching solvent from the hollow silica particle mixture.
일 실시형태에 따르면, 상기 코어는, 폴리스타이렌(PS), 폴리비닐 아세테이트(PVAc), 폴리아크릴산(PAA) 및 폴리메틸 메타아크릴레이트(PMMA)로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.According to one embodiment, the core may include one or more selected from the group consisting of polystyrene (PS), polyvinyl acetate (PVAc), polyacrylic acid (PAA), and polymethyl methacrylate (PMMA). .
일 실시형태에 따르면, 상기 표면 처리제는, 실란 커플링제이고, 상기 실란 커플링제는, 알킬기 실란, 비닐기 실란, 페닐기 실란, 글리시딜기 실란 및 메타크릴기 실란으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.According to one embodiment, the surface treatment agent is a silane coupling agent, and the silane coupling agent is at least one selected from the group consisting of an alkyl silane, a vinyl silane, a phenyl silane, a glycidyl silane, and a methacrylic silane. may include
일 실시형태에 따르면, 상기 코어-쉘 실리카 입자 및 상기 표면 처리제는, 1 : 0.1 내지 1 : 1의 중량비로 혼합되는 것일 수 있다.According to one embodiment, the core-shell silica particles and the surface treatment agent may be mixed in a weight ratio of 1:0.1 to 1:1.
일 실시형태에 따르면, 상기 코어-쉘 실리카 입자 혼합물은, 상기 코어-쉘 실리카 입자를 0.1 중량% 내지 30 중량%로 포함하는 것일 수 있다.According to one embodiment, the core-shell silica particle mixture may include 0.1% to 30% by weight of the core-shell silica particles.
일 실시형태에 따르면, 상기 코어-쉘 실리카 입자 혼합물은, 상기 표면 처리제를 5 중량% 내지 50 중량%로 포함하는 것일 수 있다.According to one embodiment, the core-shell silica particle mixture may include 5% to 50% by weight of the surface treatment agent.
일 실시형태에 따르면, 상기 코어-쉘 실리카 입자 혼합물은, pH가 3 내지 10인 것일 수 있다.According to one embodiment, the core-shell silica particle mixture may have a pH of 3 to 10.
일 실시형태에 따르면, 상기 코어-쉘 실리카 입자 혼합물을 제조하는 단계는, 졸-겔 공정을 포함하는 것일 수 있다.According to one embodiment, the step of preparing the core-shell silica particle mixture may include a sol-gel process.
일 실시형태에 따르면, 상기 코어-쉘 실리카 입자 혼합물을 제조하는 단계는, 코어-쉘 실리카 입자, 표면 처리제 및 물을 30 ℃ 내지 80 ℃의 온도에서 20 시간 내지 30 시간 동안 혼합하는 것일 수 있다.According to one embodiment, the preparing of the core-shell silica particle mixture may include mixing the core-shell silica particles, the surface treatment agent, and water at a temperature of 30 °C to 80 °C for 20 hours to 30 hours.
일 실시형태에 따르면, 상기 원심분리된 코어-쉘 실리카 입자는, 물, 에탄올 또는 이들의 혼합물로 세정한 후, 80 ℃ 내지 120 ℃의 온도에서 20 시간 내지 30 시간 동안 건조하는 것일 수 있다.According to one embodiment, the centrifuged core-shell silica particles may be washed with water, ethanol or a mixture thereof, and then dried at a temperature of 80 °C to 120 °C for 20 hours to 30 hours.
일 실시형태에 따르면, 상기 에칭 용매는, 테트라하이드로퓨란, 메탄올, 에탄올, 이소프로필알코올, 프로필알코올, 에틸렌글라이콜, 아세톤, 메틸에틸케톤, 디메틸포름아마이드 및 아세토나이트릴로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.According to one embodiment, the etching solvent is one selected from the group consisting of tetrahydrofuran, methanol, ethanol, isopropyl alcohol, propyl alcohol, ethylene glycol, acetone, methyl ethyl ketone, dimethylformamide and acetonitrile It may contain more than one.
일 실시형태에 따르면, 상기 분산 용매는, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트(PGMEA), 사이클로헥사논, 에틸 락테이트, 에틸셀로솔브, 메틸셀로솔브, 프로필렌 글리콜모노메틸 에테르(PGME), 디에틸렌글리콜 모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜 모노에틸에테르, 디프로필렌글리콜디메틸 에테르, 프로필렌 글리콜 n-프로필 에테르, 디에틸렌글리콜디메틸 에테르, 에틸 셀로솔브 아세테이트, 메틸셀로솔브 아세테이트, 카르복실레이트, 에틸 아세테이트, n-부틸아세테이트, 아밀 아세테이트 디에틸옥실레이트, 디에틸말로네이트, 에틸렌 글리콜디아세테이트, 프로필렌 글리콜디아세테이트, 히드록시카르복실레이트, 메틸락테이트, 에틸 글리콜레이트, 에틸-3-히드록시 프로피오네이트, 케톤 에스테르, 메틸 피루베이트, 에틸 피루베이트, 메틸-3-메톡시프로피오네이트, 에틸 3-에톡시프로피오네이트, 에틸 2-히드록시-2-메틸프로피오네이트, 메틸에톡시프로피오네이트, 메틸 에틸 케톤, 아세틸 아세톤, 시클로펜탄온, 시클로헥산온, 2-헵탄온, 디아세톤 알콜 메틸 에테르, 아세톨, 디아세톤 알코올, 아세탈, 1, 3-디옥살란, 디에톡시프로판, 락톤, 부티로락톤, 감마 발레로락톤, 디메틸아세트아미드, 디메틸포름아미드, 아니솔 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.According to one embodiment, the dispersion solvent is propylene glycol monomethyl ether acetate (PGMEA), cyclohexanone, ethyl lactate, ethyl cellosolve, methyl cellosolve, propylene glycol monomethyl ether (PGME), diethylene Glycol monomethyl ether, diethylene glycol monoethyl ether, dipropylene glycol dimethyl ether, propylene glycol n-propyl ether, diethylene glycol dimethyl ether, ethyl cellosolve acetate, methyl cellosolve acetate, carboxylate, ethyl acetate, n -Butyl acetate, amyl acetate diethyloxylate, diethylmalonate, ethylene glycol diacetate, propylene glycol diacetate, hydroxycarboxylate, methyl lactate, ethyl glycolate, ethyl-3-hydroxy propionate, Ketone ester, methyl pyruvate, ethyl pyruvate, methyl-3-methoxypropionate, ethyl 3-ethoxypropionate, ethyl 2-hydroxy-2-methylpropionate, methylethoxypropionate, Methyl ethyl ketone, acetyl acetone, cyclopentanone, cyclohexanone, 2-heptanone, diacetone alcohol methyl ether, acetol, diacetone alcohol, acetal, 1,3-dioxalane, diethoxypropane, lactone, butyro It may contain at least one selected from the group consisting of lactone, gamma valerolactone, dimethylacetamide, dimethylformamide, anisole, and mixtures thereof.
일 실시형태에 따르면, 상기 중공 실리카 입자 혼합액을 제조하는 단계는, 상기 표면 처리된 코어-쉘 실리카 입자에 에칭 용매를 첨가하여 코어를 제거한 후, 코어가 제거된 실리카 입자를 상기 에칭 용매로 세정하는 것일 수 있다.According to one embodiment, the preparing of the hollow silica particle mixture may include removing the core by adding an etching solvent to the surface-treated core-shell silica particle, and then washing the silica particle from which the core is removed with the etching solvent. it could be
일 실시형태에 따르면, 상기 에칭 용매를 제거하는 단계는, 진공 감압 조건에서 수행되는 것일 수 있다.According to one embodiment, the removing of the etching solvent may be performed under a vacuum and reduced pressure condition.
본 발명의 다른 측면은, 상기 중공 실리카 입자의 제조방법으로 제조된, 중공 실리카 입자 분산액을 제공한다.Another aspect of the present invention provides a hollow silica particle dispersion prepared by the method for preparing hollow silica particles.
일 실시형태에 따르면, 상기 중공 실리카 입자는, 상기 중공 실리카 입자 분산액 중, 1 중량% 내지 30 중량%로 포함하는 것일 수 있다.According to one embodiment, the hollow silica particles may be included in an amount of 1 wt% to 30 wt% in the hollow silica particle dispersion.
일 실시형태에 따르면, 상기 중공 실리카 입자는, 평균 직경이 10 nm 내지 200 nm인 것일 수 있다.According to one embodiment, the hollow silica particles may have an average diameter of 10 nm to 200 nm.
일 실시형태에 따르면, 상기 중공 실리카 입자는, 입도(D50)가 100 nm 내지 120 nm인 것일 수 있다.According to one embodiment, the hollow silica particles may have a particle size (D 50 ) of 100 nm to 120 nm.
본 발명에 따른 중공 실리카 입자 분산액의 제조방법은, 코어-쉘 실리카 입자를 표면처리 한 후 코어를 액상 제거함으로써, 중공 실리카 입자 분산액 내 중공 실리카 입자의 분산성을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.The method for preparing a hollow silica particle dispersion according to the present invention has an effect of improving the dispersibility of the hollow silica particles in the hollow silica particle dispersion by removing the core after surface treatment of the core-shell silica particles.
본 발명에 따라 제조된 중공 실리카 입자 분산액은, 표면 처리된 중공 실리카 입자가 단분산 수준으로 분산되어, 중공 실리카의 특성이 이상적으로 발현될 수 있는 효과가 있다.The hollow silica particle dispersion prepared according to the present invention has an effect that the surface-treated hollow silica particles are dispersed at a monodisperse level, so that the characteristics of the hollow silica can be ideally expressed.
도 1은, 종래 기술에 따른 중공 실리카 입자의 제조방법과 본 발명의 일 실시형태에 따른 중공 실리카 입자의 제조방법을 비교하여 도식화한 그림이다.
도 2는, 실시예 1과 비교예 1 및 비교예 2에서 제조된 중공 실리카 입자 분산액의 TEM 이미지이다.1 is a diagram illustrating a comparison between a manufacturing method of hollow silica particles according to the prior art and a manufacturing method of hollow silica particles according to an embodiment of the present invention.
2 is a TEM image of a hollow silica particle dispersion prepared in Example 1 and Comparative Examples 1 and 2.
이하에서, 첨부된 도면을 참조하여 실시예들을 상세하게 설명한다. 그러나, 실시예들에는 다양한 변경이 가해질 수 있어서 특허출원의 권리 범위가 이러한 실시예들에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다. 실시예들에 대한 모든 변경, 균등물 내지 대체물이 권리 범위에 포함되는 것으로 이해되어야 한다.Hereinafter, embodiments will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, since various changes can be made to the embodiments, the scope of the patent application is not limited or limited by these embodiments. It should be understood that all changes, equivalents or substitutes to the embodiments are included within the scope of rights.
실시예에서 사용한 용어는 단지 설명을 목적으로 사용된 것으로, 한정하려는 의도로 해석되어서는 안된다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.Terms used in the examples are used only for descriptive purposes and should not be construed as limiting. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly dictates otherwise. In this specification, terms such as "include" or "have" are intended to designate that there is a feature, number, step, operation, component, part, or combination thereof described in the specification, but one or more other features It should be understood that the presence or addition of numbers, steps, operations, components, parts, or combinations thereof is not precluded.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 실시예가 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.Unless defined otherwise, all terms used herein, including technical or scientific terms, have the same meaning as commonly understood by a person of ordinary skill in the art to which the embodiment belongs. Terms such as those defined in commonly used dictionaries should be interpreted as having a meaning consistent with the meaning in the context of the related art, and unless explicitly defined in the present application, they should not be interpreted in an ideal or excessively formal meaning. don't
또한, 첨부 도면을 참조하여 설명함에 있어, 도면 부호에 관계없이 동일한 구성 요소는 동일한 참조부호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다. 실시예를 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 실시예의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.In addition, in the description with reference to the accompanying drawings, the same reference numerals are given to the same components regardless of reference numerals, and overlapping descriptions thereof will be omitted. In describing the embodiment, if it is determined that a detailed description of a related known technology may unnecessarily obscure the gist of the embodiment, the detailed description will be omitted.
또한, 실시 예의 구성 요소를 설명하는 데 있어서, 제 1, 제 2, A, B, (a), (b) 등의 용어를 사용할 수 있다. 이러한 용어는 그 구성 요소를 다른 구성 요소와 구별하기 위한 것일 뿐, 그 용어에 의해 해당 구성 요소의 본질이나 차례 또는 순서 등이 한정되지 않는다. 어떤 구성 요소가 다른 구성요소에 "연결", "결합" 또는 "접속"된다고 기재된 경우, 그 구성 요소는 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되거나 접속될 수 있지만, 각 구성 요소 사이에 또 다른 구성 요소가 "연결", "결합" 또는 "접속"될 수도 있다고 이해되어야 할 것이다.In addition, in describing the components of the embodiment, terms such as first, second, A, B, (a), and (b) may be used. These terms are only used to distinguish the component from other components, and the nature, order, or order of the corresponding component is not limited by the term. When an element is described as being “connected,” “coupled to,” or “connected” to another element, that element may be directly connected or connected to the other element, but there may be another element between the elements. It should be understood that may be "connected", "coupled" or "connected".
어느 하나의 실시 예에 포함된 구성요소와, 공통적인 기능을 포함하는 구성요소는, 다른 실시 예에서 동일한 명칭을 사용하여 설명하기로 한다. 반대되는 기재가 없는 이상, 어느 하나의 실시 예에 기재한 설명은 다른 실시 예에도 적용될 수 있으며, 중복되는 범위에서 구체적인 설명은 생략하기로 한다.Components included in one embodiment and components having common functions will be described using the same names in other embodiments. Unless stated to the contrary, descriptions described in one embodiment may be applied to other embodiments, and detailed descriptions will be omitted to the extent of overlap.
본 발명의 일 측면은, 코어 및 상기 코어를 둘러싸는 실리카 쉘을 포함하는, 코어-쉘 실리카 입자를 제조하는 단계; 상기 코어-쉘 실리카 입자, 표면 처리제 및 증류수를 혼합하여 코어-쉘 실리카 입자 혼합물을 제조하는 단계; 상기 코어-쉘 실리카 입자 혼합물로부터 원심분리된 코어-쉘 실리카 입자를 건조하여 표면 처리된 코어-쉘 실리카 입자를 얻는 단계; 상기 표면 처리된 코어-쉘 실리카 입자에 에칭 용매를 첨가하여 코어를 제거한 후, 분산 용매를 첨가하여 중공 실리카 입자 혼합액을 제조하는 단계; 및 상기 중공 실리카 입자 혼합액으로부터 상기 에칭 용매를 제거하는 단계;를 포함하는, 중공 실리카 입자 분산액의 제조방법을 제공한다.One aspect of the present invention comprises a core and a silica shell surrounding the core, preparing a core-shell silica particle; preparing a core-shell silica particle mixture by mixing the core-shell silica particles, a surface treatment agent, and distilled water; drying the core-shell silica particles centrifuged from the core-shell silica particle mixture to obtain surface-treated core-shell silica particles; adding an etching solvent to the surface-treated core-shell silica particles to remove the cores, and then adding a dispersing solvent to prepare a mixed solution of hollow silica particles; and removing the etching solvent from the hollow silica particle mixture.
본 발명에 따른 중공 실리카 입자 분산액의 제조방법은, 코어-쉘 실리카 입자를 표면처리 한 후에 코어를 액상 제거함으로써, 중공 실리카 입자 분산액 내 중공 실리카 입자의 분산성을 향상시킬 수 있는 효과가 있다. The method for preparing a hollow silica particle dispersion according to the present invention has an effect of improving the dispersibility of the hollow silica particles in the hollow silica particle dispersion by removing the core after surface treatment of the core-shell silica particles.
도 1은, 종래 기술에 따른 중공 실리카 입자의 제조방법과 본 발명의 일 실시형태에 따른 중공 실리카 입자의 제조방법을 비교하여 도식화한 그림이다.1 is a diagram illustrating a comparison between a manufacturing method of hollow silica particles according to the prior art and a manufacturing method of hollow silica particles according to an embodiment of the present invention.
도 1을 참조하여 보면, 종래 기술의 경우 코어를 제거하여 중공 실리카 입자가 제조된 상태에서 표면 개질 처리되나, 본 발명에 따른 중공 실리카 입자의 제조 방법은 코어-쉘 실리카 입자인 상태에서 표면 개질한 뒤, 표면 개질된 코어-쉘 실리카 입자의 코어를 제거하여 표면 개질된 중공 실리카 입자를 얻는다.Referring to FIG. 1, in the case of the prior art, the surface is modified in a state in which the hollow silica particles are prepared by removing the core, but the method for preparing hollow silica particles according to the present invention is surface-modified in the state of core-shell silica particles Then, the core of the surface-modified core-shell silica particles is removed to obtain surface-modified hollow silica particles.
본 발명에서 "중공 실리카"는, 코어의 속 빈 공간(중공)과 실리카 껍질을 포함하는 입자로서, 실리카의 다공성 껍질이, 그 내부 중공을 둘러싸고 있는 구조를 갖는다. 본 발명에서 실리카 껍질은 실리카 껍질벽 부분에 다수의 작은 구멍을 갖고 있으며, 따라서, 중공 실리카는 내부 코어 중공이 존재하며 실리카 껍질에 다수의 메조 기공이 분산되어 있다.In the present invention, "hollow silica" is a particle including a hollow space (hollow) of a core and a silica shell, and has a structure in which a porous shell of silica surrounds the inner hollow. In the present invention, the silica shell has a plurality of small pores in the wall portion of the silica shell, and therefore, the hollow silica has an inner core hollow and a plurality of mesopores are dispersed in the silica shell.
일 실시형태에 따르면, 상기 코어는, 폴리스타이렌(PS), 폴리비닐 아세테이트(PVAc), 폴리아크릴산(PAA) 및 폴리메틸 메타아크릴레이트(PMMA)로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.According to one embodiment, the core may include one or more selected from the group consisting of polystyrene (PS), polyvinyl acetate (PVAc), polyacrylic acid (PAA), and polymethyl methacrylate (PMMA). .
상기 코어-쉘 실리카 입자를 제조하는 단계는, 종래 알려진 코어-쉘 실리카 입자의 제조 방법을 제한 없이 사용할 수 있다.In the step of preparing the core-shell silica particles, conventionally known methods for preparing core-shell silica particles may be used without limitation.
일 실시형태에 따르면, 상기 코어-쉘 실리카 입자를 제조하는 단계는, 양이온으로 표면개질된 폴리스티렌 입자를 준비하는 단계; 및 상기 양이온으로 표면개질된 폴리스티렌 입자 상에 실리카 쉘을 형성하여 코어-쉘 입자를 준비하는 단계;를 포함하는 것일 수 있다.According to one embodiment, preparing the core-shell silica particles may include preparing polystyrene particles surface-modified with cations; and preparing core-shell particles by forming a silica shell on the surface-modified polystyrene particles with the cation.
일 실시형태에 따르면, 상기 양이온으로 표면개질된 폴리스티렌 입자를 준비하는 단계는, 증류수에 양이온성 계면활성제를 용해시켜 양이온성 계면활성제 용액을 준비하는 단계; 상기 양이온성 계면활성제 용액을 50 ℃ 내지 90 ℃의 온도 범위로 승온하면서 질소 분위기를 형성하는 단계; 스티렌 모노머를 정제하는 단계; 상기 양이온성 계면활성제 용액에 상기 정제된 스티렌 모노머를 질소분위기 하에 투입하여 교반하여 혼합물을 준비하는 단계; 상기 교반된 스티렌 모노머를 50 ℃ 내지 90 ℃의 온도 범위로 가열한 후 질소 분위기 하에서 중합개시제를 투입하는 단계; 상기 중합개시제가 투입된 상기 스티렌 모노머를 50 ℃ 내지 90 ℃의 온도 범위에서 밤새 반응시켜 중합 용액을 준비하는 단계; 및 상기 형성된 중합 용액을 유기용매로 수 회 세척하는 단계;를 포함할 수 있다. According to one embodiment, preparing the surface-modified polystyrene particles with cations may include preparing a cationic surfactant solution by dissolving the cationic surfactant in distilled water; Forming a nitrogen atmosphere while raising the temperature of the cationic surfactant solution to a temperature range of 50 ℃ to 90 ℃; purifying the styrene monomer; preparing a mixture by adding the purified styrene monomer to the cationic surfactant solution under a nitrogen atmosphere and stirring; Injecting a polymerization initiator under a nitrogen atmosphere after heating the stirred styrene monomer to a temperature range of 50 ° C to 90 ° C; preparing a polymerization solution by reacting the styrene monomer into which the polymerization initiator was added overnight at a temperature range of 50 °C to 90 °C; and washing the formed polymerization solution several times with an organic solvent.
일 실시형태에 따르면, 상기 양이온성 계면활성제는, 세틸트리메틸암모늄 브로마이드(CTAB), 세틸트리메틸암모늄 클로라이드(CTAC), 세틸피리디늄클로라이드(CPC), 도데실트리메틸암모늄 브로마이드(DTAB), 테트라데실트리메틸암모늄 브로마이드(TTAB), 테트라트리메틸암모늄 브로마이드(TMB), 디옥타데실디메틸암모늄브로마이드(DODAB) 및 디메틸디옥타데실암모늄클로라이드(DODMAC)로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다. According to one embodiment, the cationic surfactant is cetyltrimethylammonium bromide (CTAB), cetyltrimethylammonium chloride (CTAC), cetylpyridinium chloride (CPC), dodecyltrimethylammonium bromide (DTAB), tetradecyltrimethylammonium It may contain at least one selected from the group consisting of bromide (TTAB), tetratrimethylammonium bromide (TMB), dioctadecyldimethylammonium bromide (DODAB), and dimethyldioctadecylammonium chloride (DODMAC).
일 실시형태에 따르면, 상기 증류수에 양이온성 계면활성제를 용해시켜 양이온성 계면활성제 용액을 준비하는 단계는, 상기 양이온성 계면활성제를 상기 스티렌 모노머 대비 0.001 중량% 내지 50 중량% 포함하는 것일 수 있다. According to one embodiment, the step of preparing a cationic surfactant solution by dissolving the cationic surfactant in the distilled water may include 0.001% to 50% by weight of the cationic surfactant relative to the styrene monomer.
일 실시형태에 따르면, 상기 양이온으로 표면개질된 폴리스티렌 입자 상에 실리카 쉘을 형성하여 코어-쉘 입자를 준비하는 단계는, 증류수에 상기 양이온으로 표면개질된 폴리스티렌 입자를 희석하여 분산액을 준비하는 단계; 상기 분산액에 산성 물질을 혼합하여 pH를 조절하는 단계; 및 실리카 전구체를 혼합하고 반응시켜 실리카 쉘을 중합하는 단계;를 포함할 수 있다. According to one embodiment, preparing the core-shell particles by forming a silica shell on the polystyrene particles surface-modified with the cations includes preparing a dispersion by diluting the polystyrene particles surface-modified with the cations in distilled water; adjusting the pH by mixing an acidic substance with the dispersion; and mixing and reacting the silica precursor to polymerize the silica shell.
일 실시형태에 따르면, 상기 산성 물질은, 질산, 염산, 인산, 황산, 불산, 브롬산, 요오드산, 피멜린산, 말산, 말론산, 말레산, 아세트산, 아디프산, 옥살산, 숙신산, 타르타르산, 시트르산, 락트산, 글루타르산, 글리콜산, 포름산, 푸마르산, 프로피온산, 부티르산, 히드록시부티르산, 아스파르트산, 이타콘산, 트리카발산, 수베르산, 벤조산, 페닐아세트산, 나프토산, 만델산, 피콜린산, 니코틴산, 이소니코틴산, 퀴놀린산, 안트라닐산, 푸자르산, 프탈산, 이소프탈산, 테레프탈산, 피리딘카르복실산, 살리실산, 글루타민산, 폴리아크릴산, 폴리아크릴산 코폴리머 및 폴리술폰산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다. According to one embodiment, the acidic substance is nitric acid, hydrochloric acid, phosphoric acid, sulfuric acid, hydrofluoric acid, hydrobromic acid, iodic acid, pimelic acid, malic acid, malonic acid, maleic acid, acetic acid, adipic acid, oxalic acid, succinic acid, tartaric acid , citric acid, lactic acid, glutaric acid, glycolic acid, formic acid, fumaric acid, propionic acid, butyric acid, hydroxybutyric acid, aspartic acid, itaconic acid, tricarbalic acid, suberic acid, benzoic acid, phenylacetic acid, naphthoic acid, mandelic acid, blood selected from the group consisting of cholic acid, nicotinic acid, isonicotinic acid, quinolinic acid, anthranilic acid, fujaric acid, phthalic acid, isophthalic acid, terephthalic acid, pyridinecarboxylic acid, salicylic acid, glutamic acid, polyacrylic acid, polyacrylic acid copolymer and polysulfonic acid It may contain at least any one.
일 실시형태에 따르면, 상기 분산액에 산성 물질을 혼합하여 pH를 조절하는 단계는, 상기 분산액의 pH 가 1 내지 6의 범위로 조절하는 것일 수 있다.According to one embodiment, in the step of adjusting the pH by mixing an acidic material with the dispersion, the pH of the dispersion may be adjusted in the range of 1 to 6.
일 실시형태에 따르면, 상기 표면 처리제는 실란 커플링제이고, 상기 실란 커플링제는, 알킬기 실란, 비닐기 실란, 페닐기 실란, 글리시딜기 실란 및 메타크릴기 실란으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.According to one embodiment, the surface treatment agent is a silane coupling agent, and the silane coupling agent includes at least one selected from the group consisting of an alkyl silane, a vinyl silane, a phenyl silane, a glycidyl silane, and a methacrylic silane. it may be
일 실시형태에 따르면, 상기 알킬기 실란은, 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 메틸트리프로폭시실란, 메틸트리이소프로폭시실란, 에틸트리메톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 프로필트리메톡시실란, 프로필트리에톡시실란, 부틸트리메톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 페닐트리에톡시실란, γ-아크릴로일옥시프로필트리메톡시실란, γ-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 디메틸디메톡시실란 및 메틸페닐디메톡시실란으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.According to one embodiment, the alkyl group silane, methyltrimethoxysilane, methyltriethoxysilane, methyltripropoxysilane, methyltriisopropoxysilane, ethyltrimethoxysilane, ethyltriethoxysilane, propyl tree Methoxysilane, propyltriethoxysilane, butyltrimethoxysilane, phenyltrimethoxysilane, phenyltriethoxysilane, γ-acryloyloxypropyltrimethoxysilane, γ-methacryloxypropyltrimethoxysilane , It may include at least one selected from the group consisting of dimethyldimethoxysilane and methylphenyldimethoxysilane.
일 실시형태에 따르면, 상기 비닐기 실란은, 비닐 트리메톡시실란(Vinyl trimethoxy silane), 비닐 트리에톡시실란(Vinyl triethoxy silane), 비닐 트리아세톡시 실란(Vinyl triacetoxy silane), 비닐 트리클로로실란(vinyl trichlorosilane), 비닐트리스(베타-메톡시에톡시)실란(vinyltris(methoxyethoxy)silane 및 비닐트리이소프로폭시실란(Vinyl tri-isopropoxysilane)으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.According to one embodiment, the vinyl group silane, vinyl trimethoxy silane, vinyl triethoxy silane, vinyl triacetoxy silane, vinyl trichlorosilane ( vinyl trichlorosilane), vinyl tris (beta-methoxyethoxy) silane (vinyltris (methoxyethoxy) silane, and vinyl tri-isopropoxysilane (Vinyl tri-isopropoxysilane) It may include at least one selected from the group consisting of.
일 실시형태에 따르면, 상기 페닐기 실란은, 페닐트리메톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 페닐클로로실란, 디클로로디페닐실란, 페닐트리클로로실란, 디메톡시메틸페닐실란, 디페닐디메톡시실란, 디에톡시디페닐실란, 메틸페닐디에톡시실란 및 메틸페닐디클로로실란으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.According to one embodiment, the phenyl group silane, phenyltrimethoxysilane, phenyltriethoxysilane, phenylchlorosilane, dichlorodiphenylsilane, phenyltrichlorosilane, dimethoxymethylphenylsilane, diphenyldimethoxysilane, diethoxy It may contain at least one selected from the group consisting of sidiphenylsilane, methylphenyldiethoxysilane, and methylphenyldichlorosilane.
일 실시형태에 따르면, 상기 글리시딜기 실란은, 글리시독시메틸트리메톡시실란, 글리시독시메틸트리에톡시실란, α-글리시독시에틸트리메톡시실란, α-글리시독시에틸트리에톡시실란, β-글리시독시에틸트리메톡시실란, β-글리시독시에틸트리에톡시실란, α-글리시독시프로필트리메톡시실란, α-글리시독시프로필트리에톡시실란, β-글리시독시프로필트리메톡시실란, β-글리시독시프로필트리에톡시실란, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필트리에톡시실란, γ-글리시독시프로필트리프로폭시실란, γ-글리시독시프로필트리부톡시실란, γ-글리시독시프로필트리페녹시실란, α-글리시독시부틸트리메톡시실란, α-글리시독시부틸트리에톡시실란, β-글리시독시부틸트리에톡시실란, γ-글리시독시부틸트리메톡시실란, γ-글리시독시부틸트리에톡시실란, δ-글리시독시부틸트리메톡시실란, δ-글리시독시부틸트리에톡시실란, 글리시독시메틸메틸디메톡시실란, 글리시독시메틸메틸디에톡시실란, α-글리시독시에틸메틸디메톡시실란, α-글리시독시에틸메틸디에톡시실란, β-글리시독시에틸메틸디메톡시실란, β-글리시독시에틸에틸디메톡시실란, α-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, α-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, β-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, β-글리시독시프로필에틸디메톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디프로폭시실란, γ-글리시독시프로필메틸디부톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디페녹시실란, γ-글리시독시프로필 에틸디메톡시실란, γ-글리시독시프로필에틸디에톡시실란, γ-글리시독시프로필비닐디메톡시실란 및 γ-글리시독시프로필비닐디에톡시실란으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.According to one embodiment, the glycidyl group silane is glycidoxymethyltrimethoxysilane, glycidoxymethyltriethoxysilane, α-glycidoxyethyltrimethoxysilane, α-glycidoxyethyltriene Toxysilane, β-glycidoxyethyltrimethoxysilane, β-glycidoxyethyltriethoxysilane, α-glycidoxypropyltrimethoxysilane, α-glycidoxypropyltriethoxysilane, β-glycidoxysilane Sidoxypropyltrimethoxysilane, β-glycidoxypropyltriethoxysilane, γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane, γ-glycidoxypropyltriethoxysilane, γ-glycidoxypropyltripropoxy Silane, γ-glycidoxypropyltributoxysilane, γ-glycidoxypropyltriphenoxysilane, α-glycidoxybutyltrimethoxysilane, α-glycidoxybutyltriethoxysilane, β-glycyl Doxybutyltriethoxysilane, γ-glycidoxybutyltrimethoxysilane, γ-glycidoxybutyltriethoxysilane, δ-glycidoxybutyltrimethoxysilane, δ-glycidoxybutyltriethoxysilane , glycidoxymethylmethyldimethoxysilane, glycidoxymethylmethyldiethoxysilane, α-glycidoxyethylmethyldimethoxysilane, α-glycidoxyethylmethyldiethoxysilane, β-glycidoxyethylmethyldimethoxy Silane, β-glycidoxyethylethyldimethoxysilane, α-glycidoxypropylmethyldimethoxysilane, α-glycidoxypropylmethyldiethoxysilane, β-glycidoxypropylmethyldimethoxysilane, β-glycyl Doxypropylethyldimethoxysilane, γ-glycidoxypropylmethyldimethoxysilane, γ-glycidoxypropylmethyldiethoxysilane, γ-glycidoxypropylmethyldipropoxysilane, γ-glycidoxypropylmethyldibutoxy Silane, γ-glycidoxypropylmethyldiphenoxysilane, γ-glycidoxypropyl ethyldimethoxysilane, γ-glycidoxypropylethyldiethoxysilane, γ-glycidoxypropylvinyldimethoxysilane and γ-glyc It may contain at least one or more selected from the group consisting of sidoxypropylvinyldiethoxysilane.
일 실시형태에 따르면, 상기 메타크릴기 실란은, 3-트리메톡시실릴프로필메타크릴레이트, 3-트리메톡시프로필아크릴레이트, 3-트리메톡시실릴에틸메타크릴레이트, 3-트리에톡시실릴에틸메타크릴레이트, γ-(메타)아크릴로옥시메틸트리메톡시실란, γ-(메타)아크릴로옥시메틸트리에톡시실란, γ-(메타)아크릴로옥시에틸트리메톡시실란, γ-(메타)아크릴로옥시에틸트리에톡시실란, γ-(메타)아크릴로옥시프로필트리메톡시실란, γ-(메타)아크릴로옥시프로필트리메톡시실란, γ-(메타)아크릴로옥시프로필트리에톡시실란으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.According to one embodiment, the methacrylic silane is 3-trimethoxysilylpropyl methacrylate, 3-trimethoxypropyl acrylate, 3-trimethoxysilylethyl methacrylate, 3-triethoxysilyl Ethyl methacrylate, γ-(meth)acrylooxymethyltrimethoxysilane, γ-(meth)acrylooxymethyltriethoxysilane, γ-(meth)acrylooxyethyltrimethoxysilane, γ-( meth)acrylooxyethyltriethoxysilane, γ-(meth)acrylooxypropyltrimethoxysilane, γ-(meth)acrylooxypropyltrimethoxysilane, γ-(meth)acrylooxypropyltrie It may contain at least one or more selected from the group consisting of toxysilanes.
일 실시형태에 따르면, 상기 코어-쉘 실리카 입자 및 상기 표면 처리제는, 1 : 0.1 내지 1 : 1의 중량비로 혼합되는 것일 수 있다.According to one embodiment, the core-shell silica particles and the surface treatment agent may be mixed in a weight ratio of 1:0.1 to 1:1.
바람직하게는, 1 : 0.1 내지 1 : 0.8의 중량비로 혼합되는 것일 수 있고, 더욱 바람직하게는, 1 : 0.1 내지 1 : 0.5의 중량비로 혼합되는 것일 수 있고, 더욱 더 바람직하게는, 1 : 0.2 내지 1 : 0.4의 중량비로 혼합되는 것일 수 있다.Preferably, it may be mixed in a weight ratio of 1: 0.1 to 1: 0.8, more preferably, it may be mixed in a weight ratio of 1: 0.1 to 1: 0.5, and even more preferably, 1: 0.2 to 1: may be mixed in a weight ratio of 0.4.
상기 코어-쉘 실리카 입자의 중량을 기준으로, 상기 표면 처리제의 중량이 상기 범위 미만일 경우, 표면에 표면 처리제가 부족하여 표면처리제가 없는 부분끼리 입자간의 응집이 발생할 수 있고, 상기 표면 처리제의 중량이 상기 범위를 초과할 경우, 잔류하는 표면 처리제가 많아져 향후에 서서히 반응이 진행되어 근처에 있는 입자와의 결합으로 응집이 유발되는 문제점이 발생할 수 있다. Based on the weight of the core-shell silica particles, when the weight of the surface treatment agent is less than the above range, aggregation between particles may occur between parts without the surface treatment agent due to insufficient surface treatment agent on the surface, and the weight of the surface treatment agent If the above range is exceeded, a problem in that the remaining surface treatment agent increases and the reaction proceeds slowly in the future, causing aggregation due to bonding with nearby particles, may occur.
일 실시형태에 따르면, 상기 코어-쉘 실리카 입자 혼합물은, 상기 코어-쉘 실리카 입자를 0.1 중량% 내지 30 중량%로 포함하는 것일 수 있다.According to one embodiment, the core-shell silica particle mixture may include 0.1% to 30% by weight of the core-shell silica particles.
상기 코어-쉘 실리카 입자 혼합물 중, 상기 코어-쉘 실리카 입자의 함량이 상기 범위 미만일 경우, 반응 완료 후 수득할 수 있는 수율이 너무 낮은 문제점이 발생할 수 있고, 상기 범위를 초과할 경우, 용액의 점도가 높아 용액 전체의 균일한 온도와 표면 처리제의 투입이 어려운 문제점이 발생할 수 있다.In the core-shell silica particle mixture, when the content of the core-shell silica particles is less than the above range, a yield obtained after completion of the reaction may be too low, and when it exceeds the above range, the viscosity of the solution It is difficult to uniform temperature of the entire solution and input of the surface treatment agent due to high temperature.
일 실시형태에 따르면, 상기 코어-쉘 실리카 입자 혼합물은, 상기 표면 처리제를 5 중량% 내지 50 중량%로 포함하는 것일 수 있다.According to one embodiment, the core-shell silica particle mixture may include 5% to 50% by weight of the surface treatment agent.
상기 코어-쉘 실리카 입자 혼합물은, 상기 표면 처리제의 함량이 상기 범위 미만일 경우, 소수성 저하로 인한 입자의 응집이 발생할 수 있고, 상기 범위를 초과할 경우 과량의 표면 처리제로 인해 잔류하는 표면 처리제가 생기거나 구형 실리카가 합성되어 광학용 필름으로 제조 시 경화가 안되거나 굴절률이 상승하여 반사율이 높아지는 문제가 발생할 수 있다.In the core-shell silica particle mixture, when the content of the surface treatment agent is less than the above range, particle aggregation may occur due to a decrease in hydrophobicity, and when the content exceeds the above range, surface treatment agent remaining due to an excess of the surface treatment agent may occur. Alternatively, when spherical silica is synthesized and manufactured as an optical film, problems such as not being cured or increasing reflectance due to an increase in refractive index may occur.
즉, 상기 상기 코어-쉘 실리카 입자 혼합물 중, 코어-쉘 실리카 입자 및 표면 처리제의 함량 범위는, 코어-쉘 실리카 입자의 표면 처리 효과를 극대화할 수 있는 범위일 수 있다.That is, the content range of the core-shell silica particles and the surface treatment agent in the core-shell silica particle mixture may be within a range capable of maximizing the surface treatment effect of the core-shell silica particles.
일 실시형태에 따르면, 상기 코어-쉘 실리카 입자 혼합물은, pH가 3 내지 10인 것일 수 있다.According to one embodiment, the core-shell silica particle mixture may have a pH of 3 to 10.
일 실시형태에 따르면, 상기 코어-쉘 실리카 입자 혼합물은, pH 3 내지 5의 산성 또는 pH 8 내지 10의 염기성인 것일 수 있다.According to one embodiment, the core-shell silica particle mixture may be acidic at pH 3 to 5 or basic at pH 8 to 10.
상기 코어-쉘 실리카 입자 혼합물은, 코어-쉘 실리카 입자, 표면 처리제 및 증류수가 혼합된 상태에서, pH 조절제를 첨가하여 pH를 조절할 수 있다.The pH of the core-shell silica particle mixture may be adjusted by adding a pH adjuster in a state in which the core-shell silica particles, the surface treatment agent, and distilled water are mixed.
이 때, 사용되는 표면 처리제의 종류에 따라 코어-쉘 실리카 입자 혼합물의 pH 조건을 산성, 중성 또는 염기성으로 조절함으로써, 중공 실리카 입자 분산액의 분산성 및 중공 실리카 입자의 입경 균일도를 향상시킬 수 있다. At this time, the dispersibility of the hollow silica particle dispersion and the particle size uniformity of the hollow silica particles may be improved by adjusting the pH condition of the core-shell silica particle mixture to be acidic, neutral or basic depending on the type of surface treatment agent used.
일 실시형태에 따르면, 상기 코어-쉘 실리카 입자 혼합물을 제조하는 단계는, 졸-겔 공정을 포함하는 것일 수 있다.According to one embodiment, the step of preparing the core-shell silica particle mixture may include a sol-gel process.
졸-겔 공정은 선정된 선구물질 (precursor) 로부터 안정한 콜로이드 입자인 졸을 형성시키고, 이 졸의 겔화 과정을 통해 고체상의 3차원 망상조직(겔)으로 변화시켜 무기재료를 만드는 과정을 의미한다.The sol-gel process refers to a process of making an inorganic material by forming a sol, which is a stable colloidal particle, from a selected precursor, and changing the sol into a solid three-dimensional network (gel) through a gelation process.
일 실시형태에 따르면, 상기 코어-쉘 실리카 입자 혼합물을 제조하는 단계는, 코어-쉘 실리카 입자, 표면 처리제 및 물을 30 ℃ 내지 80 ℃의 온도에서 20 시간 내지 30 시간 동안 혼합하는 것일 수 있다.According to one embodiment, the preparing of the core-shell silica particle mixture may include mixing the core-shell silica particles, the surface treatment agent, and water at a temperature of 30 °C to 80 °C for 20 hours to 30 hours.
상기 온도 및 시간 범위는, 코어-쉘 실리카 입자의 표면이 표면 처리제와 충분히 반응하여 표면 개질된 코어-쉘 실리카 입자를 얻기 위한 것일 수 있다.The above temperature and time ranges may be for obtaining surface-modified core-shell silica particles by sufficiently reacting the surface of the core-shell silica particles with the surface treatment agent.
상기 혼합은, 스터러 바(stirrer bar)를 사용하여 수행될 수 있다.The mixing may be performed using a stirrer bar.
일 실시형태에 따르면, 상기 원심분리된 코어-쉘 실리카 입자는, 물, 에탄올 또는 이들의 혼합물로 세정한 후, 80 ℃ 내지 120 ℃의 온도에서 20 시간 내지 30 시간 동안 건조하는 것일 수 있다. 상기 건조는 오븐을 사용하여 수행될 수 있다.According to one embodiment, the centrifuged core-shell silica particles may be washed with water, ethanol or a mixture thereof, and then dried at a temperature of 80 °C to 120 °C for 20 hours to 30 hours. The drying may be performed using an oven.
일 실시형태에 따르면, 상기 세정은 원심분리를 사용할 수 있다.According to one embodiment, the washing may use centrifugation.
일 실시형태에 따르면, 상기 에칭 용매는, 테트라하이드로퓨란, 메탄올, 에탄올, 이소프로필알코올, 프로필알코올, 에틸렌글라이콜, 아세톤, 메틸에틸케톤, 디메틸포름아마이드 및 아세토나이트릴로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다. 바람직하게는, 상기 에칭 용매는, 테트라하이드로퓨란(THF)인 것일 수 있다.According to one embodiment, the etching solvent is one selected from the group consisting of tetrahydrofuran, methanol, ethanol, isopropyl alcohol, propyl alcohol, ethylene glycol, acetone, methyl ethyl ketone, dimethylformamide and acetonitrile It may contain more than one. Preferably, the etching solvent may be tetrahydrofuran (THF).
상기 에칭 용매는, 코어-쉘 실리카 입자 중, 코어를 제거할 수 있는 용매를 의미한다. 상기 에칭 용매는, 코어-쉘 실리자 입자 중, 코어 영역을 액상 제거하는 기능을 수행한다.The etching solvent refers to a solvent capable of removing a core among core-shell silica particles. The etching solvent serves to remove the core region of the core-shell silica particles in a liquid phase.
즉, 상기 에칭 용매를 사용한 액상 제거 공정으로 인해 표면 개질된 코어-쉘 실리카 입자의 코어 영역이 녹아 제거됨으로써, 표면 개질된 중공 실리카 입자가 형성되고, 이후 분산 용매를 첨가함으로써 중공 실리카 입자 혼합액이 제조된다. That is, the core region of the surface-modified core-shell silica particles is melted and removed by the liquid phase removal process using the etching solvent, thereby forming surface-modified hollow silica particles, and then adding a dispersing solvent to prepare a hollow silica particle mixture. do.
일 실시형태에 따르면, 상기 분산 용매는, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트(PGMEA), 사이클로헥사논, 에틸 락테이트, 에틸셀로솔브, 메틸셀로솔브, 프로필렌 글리콜모노메틸 에테르(PGME), 디에틸렌글리콜 모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜 모노에틸에테르, 디프로필렌글리콜디메틸 에테르, 프로필렌 글리콜 n-프로필 에테르, 디에틸렌글리콜디메틸 에테르, 에틸 셀로솔브 아세테이트, 메틸셀로솔브 아세테이트, 카르복실레이트, 에틸 아세테이트, n-부틸아세테이트, 아밀 아세테이트 디에틸옥실레이트, 디에틸말로네이트, 에틸렌 글리콜디아세테이트, 프로필렌 글리콜디아세테이트, 히드록시카르복실레이트, 메틸락테이트, 에틸 글리콜레이트, 에틸-3-히드록시 프로피오네이트, 케톤 에스테르, 메틸 피루베이트, 에틸 피루베이트, 메틸-3-메톡시프로피오네이트, 에틸 3-에톡시프로피오네이트, 에틸 2-히드록시-2-메틸프로피오네이트, 메틸에톡시프로피오네이트, 메틸 에틸 케톤, 아세틸 아세톤, 시클로펜탄온, 시클로헥산온, 2-헵탄온, 디아세톤 알콜 메틸 에테르, 아세톨, 디아세톤 알코올, 아세탈, 1, 3-디옥살란, 디에톡시프로판, 락톤, 부티로락톤, 감마 발레로락톤, 디메틸아세트아미드, 디메틸포름아미드, 아니솔 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다. 바람직하게는, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트(PGMEA)을 포함하는 것일 수 있다.According to one embodiment, the dispersion solvent is propylene glycol monomethyl ether acetate (PGMEA), cyclohexanone, ethyl lactate, ethyl cellosolve, methyl cellosolve, propylene glycol monomethyl ether (PGME), diethylene Glycol monomethyl ether, diethylene glycol monoethyl ether, dipropylene glycol dimethyl ether, propylene glycol n-propyl ether, diethylene glycol dimethyl ether, ethyl cellosolve acetate, methyl cellosolve acetate, carboxylate, ethyl acetate, n -Butyl acetate, amyl acetate diethyloxylate, diethylmalonate, ethylene glycol diacetate, propylene glycol diacetate, hydroxycarboxylate, methyl lactate, ethyl glycolate, ethyl-3-hydroxy propionate, Ketone ester, methyl pyruvate, ethyl pyruvate, methyl-3-methoxypropionate, ethyl 3-ethoxypropionate, ethyl 2-hydroxy-2-methylpropionate, methylethoxypropionate, Methyl ethyl ketone, acetyl acetone, cyclopentanone, cyclohexanone, 2-heptanone, diacetone alcohol methyl ether, acetol, diacetone alcohol, acetal, 1,3-dioxalane, diethoxypropane, lactone, butyro It may contain at least one selected from the group consisting of lactone, gamma valerolactone, dimethylacetamide, dimethylformamide, anisole, and mixtures thereof. Preferably, it may contain propylene glycol monomethyl ether acetate (PGMEA).
상기 분산 용매는, 표면 개질된 중공 실리카 입자가 분산된 분산액을 구성하는 용매이다.The dispersion solvent is a solvent constituting a dispersion in which the surface-modified hollow silica particles are dispersed.
일 실시형태에 따르면, 상기 중공 실리카 입자 혼합액을 제조하는 단계는, 상기 표면 처리된 코어-쉘 실리카 입자에 에칭 용매를 첨가하여 코어를 제거한 후, 코어가 제거된 실리카 입자를 상기 에칭 용매로 세정하는 것일 수 있다.According to one embodiment, the preparing of the hollow silica particle mixture may include removing the core by adding an etching solvent to the surface-treated core-shell silica particle, and then washing the silica particle from which the core is removed with the etching solvent. it could be
본 발명의 일 실시형태에 따른 중공 실리카 입자의 제조방법의 마지막 단계는, 중공 실리카 입자 혼합액으로부터 에칭 용매를 제거하여 중공 실리카 입자 분산액을 제조하는 단계이다.The final step of the method for producing hollow silica particles according to an embodiment of the present invention is a step of preparing a hollow silica particle dispersion by removing the etching solvent from the hollow silica particle mixture.
일 실시형태에 따르면, 상기 에칭 용매를 제거하는 단계는, 진공 감압 조건에서 수행되는 것일 수 있다.According to one embodiment, the removing of the etching solvent may be performed under a vacuum and reduced pressure condition.
일 실시형태에 따르면, 상기 중공 실리카 입자 분산액은, 분산액 내 중공 실리카 입자, 즉, 표면 개질된 중공 실리카 입자가 10 중량% 내지 30 중량%로 포함될 수 있다.According to one embodiment, the hollow silica particle dispersion may include 10% to 30% by weight of hollow silica particles, that is, surface-modified hollow silica particles in the dispersion.
본 발명의 다른 측면은, 상기 중공 실리카 입자의 제조방법으로 제조된, 중공 실리카 입자 분산액을 제공한다.Another aspect of the present invention provides a hollow silica particle dispersion prepared by the method for preparing hollow silica particles.
본 발명에 따라 제조된 중공 실리카 입자 분산액은, 표면 처리된 중공 실리카 입자가 단분산 수준으로 분산되어, 중공 실리카의 특성이 이상적으로 발현될 수 있는 효과가 있다.The hollow silica particle dispersion prepared according to the present invention has an effect that the surface-treated hollow silica particles are dispersed at a monodisperse level, so that the characteristics of the hollow silica can be ideally expressed.
일 실시형태에 따르면, 상기 중공 실리카 입자는, 상기 중공 실리카 입자 분산액 중, 1 중량% 내지 30 중량%로 포함하는 것일 수 있다. 바람직하게는, 1 중량% 내지 25 중량%로 포함하는 것일 수 있고, 더욱 바람직하게는, 5 중량% 내지 25 중량%로 포함하는 것일 수 있다.According to one embodiment, the hollow silica particles may be included in an amount of 1 wt% to 30 wt% in the hollow silica particle dispersion. Preferably, it may be included in 1% by weight to 25% by weight, more preferably, it may be included in 5% by weight to 25% by weight.
상기 범위는, 중공 실리카 입자의 분산성을 향상시켜 단분산 수준의 분산액을 얻음으로써, 중공 실리카 입자의 특성이 이상적으로 발현될 수 있는 범위이다.The above range is a range in which the characteristics of the hollow silica particles can be ideally expressed by improving the dispersibility of the hollow silica particles to obtain a monodisperse level dispersion.
일 실시형태에 따르면, 상기 중공 실리카 입자는, 평균 직경이 10 nm 내지 200 nm인 것일 수 있다.According to one embodiment, the hollow silica particles may have an average diameter of 10 nm to 200 nm.
바람직하게는, 상기 중공 실리카 입자는 50 nm 내지 150 nm , 50 nm 내지 130 nm, 50 nm 내지 100 nm, 50 nm 내지 80 nm, 80 nm 내지 150 nm, 80 nm 내지 130 nm, 80 nm 내지 100 nm, 100 nm 내지 150 nm 또는 100 nm 내지 130 nm 의 평균 직경을 갖는 것일 수 있다.Preferably, the hollow silica particles are 50 nm to 150 nm, 50 nm to 130 nm, 50 nm to 100 nm, 50 nm to 80 nm, 80 nm to 150 nm, 80 nm to 130 nm, 80 nm to 100 nm , may have an average diameter of 100 nm to 150 nm or 100 nm to 130 nm.
상기 평균 직경은, 중공 실리카 입자 분산액의 대표적인 샘플을 수집하고 주사전자현미경(SEM)으로 표면 개질된 중공 실리카 분산액의 직경을 측정하는 것일 수 있다. 그리고 중공 부분의 내경은 투과 전자현미경 사진(TEM)으로 측정하는 것일 수 있다.The average diameter may be obtained by collecting a representative sample of the hollow silica particle dispersion and measuring the diameter of the surface-modified hollow silica dispersion with a scanning electron microscope (SEM). In addition, the inner diameter of the hollow portion may be measured by transmission electron micrograph (TEM).
일 실시형태에 따르면, 상기 중공 실리카 입자는, 중공의 평균 직경이 1 nm 내지 100 nm인 것일 수 있다.According to one embodiment, the hollow silica particles may have an average hollow diameter of 1 nm to 100 nm.
바람직하게는, 상기 중공의 평균 직경은, 10 nm 내지 100 nm, 10 nm 내지 80 nm, 10 nm 내지 50 nm, 10 nm 내지 30 nm, 30 nm 내지 100 nm, 30 nm 내지 80 nm, 30 nm 내지 50 nm, 50 nm 내지 100 nm 또는 50 nm 내지 80 nm 의 평균 직경을 가질 수 있다.Preferably, the average diameter of the hollow is 10 nm to 100 nm, 10 nm to 80 nm, 10 nm to 50 nm, 10 nm to 30 nm, 30 nm to 100 nm, 30 nm to 80 nm, 30 nm to It may have an average diameter of 50 nm, 50 nm to 100 nm or 50 nm to 80 nm.
상기 중공의 평균 직경이 상기 범위 미만일 경우, 분산액의 굴절률이 높아지는 문제점이 발생할 수 있고, 상기 범위를 초과할 경우 쉘의 강도가 떨어져 필름에 충진 시 쉘이 깨질 우려가 있다.When the average diameter of the hollow is less than the above range, the refractive index of the dispersion may increase, and when it exceeds the above range, the strength of the shell decreases and there is a concern that the shell may be broken when filling the film.
일 실시형태에 따르면, 상기 쉘의 평균 두께는, 1 nm 내지 50 nm인 것일 수 있다. 바람직하게는, 상기 쉘은 1 nm 내지 45 nm, 1 nm 내지 40 nm, 1 nm 내지 35 nm, 1 nm 내지 30 nm, 1 nm 내지 25 nm, 1 nm 내지 20 nm, 1 nm 내지 15 nm, 1 nm 내지 10 nm, 1 nm 내지 5 nm, 5 nm 내지 50 nm, 10 nm 내지 50 nm, 15 nm 내지 50 nm, 20 nm 내지 50 nm, 25 nm 내지 50 nm, 30 nm 내지 50 nm, 35 nm 내지 50 nm, 40 nm 내지 50 nm 또는 45 nm 내지 50 nm의 평균 두께를 가질 수 있다.According to one embodiment, the shell may have an average thickness of 1 nm to 50 nm. Preferably, the shell has a thickness of 1 nm to 45 nm, 1 nm to 40 nm, 1 nm to 35 nm, 1 nm to 30 nm, 1 nm to 25 nm, 1 nm to 20 nm, 1 nm to 15 nm, 1 nm to 10 nm, 1 nm to 5 nm, 5 nm to 50 nm, 10 nm to 50 nm, 15 nm to 50 nm, 20 nm to 50 nm, 25 nm to 50 nm, 30 nm to 50 nm, 35 nm to It may have an average thickness of 50 nm, 40 nm to 50 nm or 45 nm to 50 nm.
상기 쉘의 평균 두께가 상기 범위 미만일 경우, 쉘의 강도가 떨어져 필름에 충진 시 깨질 우려가 있고, 상기 범위를 초과할 경우, 실리카 자체의 특성이 발현되는 문제가 발생할 수 있다.When the average thickness of the shell is less than the above range, the strength of the shell is low and there is a risk of breaking when filling the film, and when it exceeds the above range, a problem in that characteristics of silica itself may occur.
일 실시형태에 따르면, 상기 중공 실리카 입자는, 입도(D50)가 100 nm 내지 120 nm인 것일 수 있다. 상기 입도(D50) 값은, 입자 크기 분포의 중앙값으로 정의될 수 있다.According to one embodiment, the hollow silica particles may have a particle size (D 50 ) of 100 nm to 120 nm. The particle size (D 50 ) value may be defined as a median value of a particle size distribution.
상기 중공 실리카 입자의 입도(D50)가 상기 범위 미만일 경우, 분산액의 굴절률이 높아지거나 입자의 응집으로 인해 분산성 제어가 어려울 수 있고, 상기 중공 실리카 입자의 입도(D50)가 상기 범위 미만일 경우, 헤이즈(haze)가 높아져 투명성이 떨어지고 쉘의 강도가 떨어질 수 있으며, 중공 실리카 입자 분산액 내에서 입자의 응집이 증가할 수 있다.When the particle size (D 50 ) of the hollow silica particles is less than the above range, the refractive index of the dispersion may increase or dispersibility control may be difficult due to aggregation of the particles, and when the particle size (D 50 ) of the hollow silica particles is less than the above range , transparency may decrease due to increased haze, and strength of the shell may decrease, and aggregation of particles may increase in the hollow silica particle dispersion.
본 발명에 따른 중공 실리카 입자 분산액은, 기재에 적용 후 고체 필름으로 전환되는 중공 실리카를 포함하는 어떠한 액체, 액화가능 또는 매스틱(mastic) 조성물을 나타내는 것으로서, 어떠한 구조물의 표면의 내부 또는 외부에 적용될 수 있다.The hollow silica particle dispersion according to the present invention refers to any liquid, liquefiable or mastic composition comprising hollow silica which is converted into a solid film after application to a substrate, to be applied to the interior or exterior of the surface of any structure. can
상기 중공 실리카 입자 분산액은, 코팅 조성물로 사용될 수 있으며, 어떠한 기재에도 적용 가능하다.The hollow silica particle dispersion may be used as a coating composition and may be applied to any substrate.
상기 중공 실리카 입자 분산액은, 고투명도, 저반사율, 눈부심 방지 효과를 갖는 표면 개질된 중공 실리카를 포함하며, 레진, 유기 용매 등이 추가적으로 더 혼합될 수 있다.The hollow silica particle dispersion includes surface-modified hollow silica having high transparency, low reflectance, and anti-glare effect, and may be further mixed with a resin, an organic solvent, and the like.
본 발명에 따른 중공 실리카 입자 분산액은, 편광필름, 프리즘 시트, AR 시트 등의 디스플레이용 광학부재를 제조하는데 이용될 수 있다. The hollow silica particle dispersion according to the present invention can be used to manufacture optical members for displays such as polarizing films, prism sheets, and AR sheets.
특히, 표면 개질된 중공 실리카 입자를 포함함으로써 저굴절률, 반사 방지, 눈부심 방지 효과를 나타내며, 분산성이 우수하여 중공 실리카 입자로 구현되는 특성이 이상적으로 발현될 수 있어 광학적으로 우수한 특성이 구현될 수 있다.In particular, by including surface-modified hollow silica particles, it exhibits low refractive index, anti-reflection, and anti-glare effects, and excellent dispersibility can ideally express the characteristics realized by hollow silica particles, so that optically excellent properties can be realized. there is.
이하, 실시예 및 비교예에 의하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail by examples and comparative examples.
단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.However, the following examples are only for illustrating the present invention, and the content of the present invention is not limited to the following examples.
<실시예 1> <Example 1>
250 mL 용량의 용기에 100 g 의 물과 1 g의 Core-shell 실리카를 넣고, 초산을 이용하여 pH 4로 용액의 pH를 조절한 뒤, γ-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란(MPS) 실란 커플링제 0.3 g을 넣고, 50 ℃의 온도 하에서 스터러바(stirrer bar)를 사용하여 24 시간 혼합하였다.After putting 100 g of water and 1 g of core-shell silica in a container with a capacity of 250 mL, adjusting the pH of the solution to pH 4 using acetic acid, γ-methacryloxypropyltrimethoxysilane (MPS) silane 0.3 g of the coupling agent was added and mixed for 24 hours using a stirrer bar at a temperature of 50 °C.
이후, 상기 용액을 원심분리하여 분리된 Core-shell 실리카 입자를 물과 에탄올을 혼합하여 3번 원심분리를 이용하여 세정하고, 100 ℃ 오븐을 이용하여 24시간 건조한다. Thereafter, the core-shell silica particles separated by centrifugation of the solution were mixed with water and ethanol, washed by centrifugation three times, and dried in an oven at 100 ° C for 24 hours.
건조된 Core shell 실리카 입자와 THF를 혼합하여 Core를 제거하고, 원심 분리를 이용하여 코어 제거된 중공 실리카 입자를 분리한 뒤, THF로 1번 세정한 후, PGMEA를 혼합하여 진공 감압조건에서 잔여 THF를 제거하여 20 중량%의 PGMEA 중공 실리카 입자 분산액을 얻는다.The core is removed by mixing the dried core shell silica particles with THF, and the hollow silica particles from which the core is removed are separated by centrifugation, washed once with THF, mixed with PGMEA, and residual THF under vacuum and reduced pressure conditions. is removed to obtain a 20% by weight PGMEA hollow silica particle dispersion.
<실시예 2> <Example 2>
초산 대신 암모니아를 이용하여 pH 10으로 용액의 pH를 조절할 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 중공 실리카 입자 분산액을 얻었다.A hollow silica particle dispersion was obtained in the same manner as in Example 1, except that the pH of the solution was adjusted to pH 10 using ammonia instead of acetic acid.
<실시예 3> <Example 3>
실란 커플링제로 γ-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란(MPS) 대신 메틸트리메톡시실란(MTMS)를 첨가하는 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여, 중공 실리카 입자 분산액을 얻었다.A hollow silica particle dispersion was obtained in the same manner as in Example 1, except that methyltrimethoxysilane (MTMS) was added instead of γ-methacryloxypropyltrimethoxysilane (MPS) as a silane coupling agent. .
<실시예 4> <Example 4>
실란 커플링제로 γ-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란(MPS) 대신 메틸트리메톡시실란(MTMS)를 첨가하고, 초산 대신 암모니아를 이용하여 pH 10으로 용액의 pH를 조절할 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 중공 실리카 입자 분산액을 얻었다.Except for adding methyltrimethoxysilane (MTMS) instead of γ-methacryloxypropyltrimethoxysilane (MPS) as a silane coupling agent and adjusting the pH of the solution to pH 10 using ammonia instead of acetic acid, A hollow silica particle dispersion was obtained using the same method as in Example 1.
<비교예 1><Comparative Example 1>
THF를 이용하여 Core를 먼저 제거하고 표면 처리한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 중공 실리카 입자 분산액을 얻었다.A hollow silica particle dispersion was obtained in the same manner as in Example 1, except that the core was first removed using THF and the surface was treated.
<비교예 2><Comparative Example 2>
600 ℃, 5시간 하소 조건에서 Core를 먼저 제거하고 표면 처리한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 중공 실리카 입자 분산액을 얻었다.A hollow silica particle dispersion was obtained in the same manner as in Example 1, except that the core was first removed and the surface treated at 600 ° C. for 5 hours.
<실험예><Experimental example>
실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 2에서 제조된 중공 실리카 입자 분산액 내 중공 실리카 입자를 TEM을 사용하여 관측 및 분석하였다.The hollow silica particles in the hollow silica particle dispersions prepared in Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 2 were observed and analyzed using TEM.
표 1은, 실시예 1 내지 4의 표면 처리제와 pH 조건 및 분산액 내에서 중공 실리카 입자의 크기를 나타낸 것이다.Table 1 shows the size of hollow silica particles in the surface treatment agents and pH conditions and dispersions of Examples 1 to 4.
(nm)Particle size
(nm)
표 1의 결과를 참조하면, 실시예 1 내지 4는 D50이 100 nm 내지 120 nm 범위였으며, 실시예 1, 2, 4의 경우 Dmax가 200 nm 내지 350 nm 범위 내로 존재하여 입자 균일도가 우수함을 확인할 수 있으며, 응집된 입자가 존재하지 않아 중공 실리카 입자 분산액 내에서 입자의 분산성이 향상되었음을 이해할 수 있다.Referring to the results in Table 1, Examples 1 to 4 had D 50 in the range of 100 nm to 120 nm, and in Examples 1, 2, and 4, D max was in the range of 200 nm to 350 nm, resulting in excellent particle uniformity. It can be confirmed, and it can be understood that the dispersibility of the particles in the hollow silica particle dispersion is improved because no agglomerated particles exist.
표 2는, 실시예 1과 비교예 1 및 비교예 2의 코어 제거 방법과 코어 제거 순서, 분산액 내에서 중공 실리카 입자의 크기를 나타낸 것이다.Table 2 shows the core removal method and core removal sequence of Example 1, Comparative Examples 1 and 2, and the size of the hollow silica particles in the dispersion.
size (nm)Particle
size (nm)
표 2의 결과를 참조하면, 표면 처리 후 코어를 제거한 실시예 1의 경우 입자의 D50 및 Dmax 값의 차이가 크지 않아 입자 균일도가 향상되었음을 확인할 수 있으며, 입자의 응집이 발생하지 않음에 따라 중공 실리카 입자 분산액 내에서 입자의 분산성이 향상되었음을 확인할 수 있다.Referring to the results of Table 2, in the case of Example 1 in which the core was removed after surface treatment, the difference in D 50 and D max values of the particles was not large, confirming that the particle uniformity was improved. It can be confirmed that the dispersibility of the particles in the hollow silica particle dispersion is improved.
도 2는, 실시예 1과 비교예 1 및 비교예 2에서 제조된 중공 실리카 입자 분산액의 TEM 이미지이다.2 is a TEM image of the hollow silica particle dispersions prepared in Example 1 and Comparative Examples 1 and 2.
도 2를 참조하면, 비교예 1 및 2의 경우 입자 크기가 불균일할 뿐만 아니라 입자 간 응집이 발생하였으나, 실시예 1의 경우 중공 실리카 입자 크기의 균일성이 높고 입자 사이의 거대 응집이 발생하지 않아 분산성이 향상되었음을 확인할 수 있다.Referring to FIG. 2, in Comparative Examples 1 and 2, not only the particle size was non-uniform, but also aggregation occurred between particles, but in Example 1, the size uniformity of the hollow silica particles was high and macro-aggregation between particles did not occur. It can be confirmed that the dispersibility is improved.
이상과 같이 실시예들이 비록 한정된 도면에 의해 설명되었으나, 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기를 기초로 다양한 기술적 수정 및 변형을 적용할 수 있다. 예를 들어, 설명된 기술들이 설명된 방법과 다른 순서로 수행되거나, 및/또는 설명된 시스템, 구조, 장치, 회로 등의 구성요소들이 설명된 방법과 다른 형태로 결합 또는 조합되거나, 다른 구성요소 또는 균등물에 의하여 대치되거나 치환되더라도 적절한 결과가 달성될 수 있다.As described above, although the embodiments have been described with limited drawings, those skilled in the art can apply various technical modifications and variations based on the above. For example, the described techniques may be performed in an order different from the method described, and/or components of the described system, structure, device, circuit, etc. may be combined or combined in a different form than the method described, or other components may be used. Or even if it is replaced or substituted by equivalents, appropriate results can be achieved.
그러므로, 다른 구현들, 다른 실시예들 및 특허청구범위와 균등한 것들도 후술하는 청구범위의 범위에 속한다.Therefore, other implementations, other embodiments, and equivalents of the claims are within the scope of the following claims.
Claims (18)
상기 코어-쉘 실리카 입자, 표면 처리제 및 증류수를 혼합하여 코어-쉘 실리카 입자 혼합물을 제조하는 단계;
상기 코어-쉘 실리카 입자 혼합물로부터 원심분리된 코어-쉘 실리카 입자를 건조하여 표면 처리된 코어-쉘 실리카 입자를 얻는 단계;
상기 표면 처리된 코어-쉘 실리카 입자에 에칭 용매를 첨가하여 코어를 제거한 후, 분산 용매를 첨가하여 중공 실리카 입자 혼합액을 제조하는 단계; 및
상기 중공 실리카 입자 혼합액으로부터 상기 에칭 용매를 제거하는 단계;
를 포함하는,
중공 실리카 입자 분산액의 제조방법.
Preparing a core-shell silica particle comprising a core and a silica shell surrounding the core;
preparing a core-shell silica particle mixture by mixing the core-shell silica particles, a surface treatment agent, and distilled water;
drying the core-shell silica particles centrifuged from the core-shell silica particle mixture to obtain surface-treated core-shell silica particles;
adding an etching solvent to the surface-treated core-shell silica particles to remove the cores, and then adding a dispersing solvent to prepare a mixed solution of hollow silica particles; and
removing the etching solvent from the hollow silica particle mixture;
including,
Method for preparing a hollow silica particle dispersion.
상기 코어는,
폴리스타이렌(PS), 폴리비닐 아세테이트(PVAc), 폴리아크릴산(PAA) 및 폴리메틸 메타아크릴레이트(PMMA)로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인,
중공 실리카 입자 분산액의 제조방법.
According to claim 1,
the core,
It comprises at least one selected from the group consisting of polystyrene (PS), polyvinyl acetate (PVAc), polyacrylic acid (PAA) and polymethyl methacrylate (PMMA),
Method for preparing a hollow silica particle dispersion.
상기 표면 처리제는, 실란 커플링제이고, 상기 실란 커플링제는, 알킬기 실란, 비닐기 실란, 페닐기 실란, 글리시딜기 실란 및 메타크릴기 실란으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인,
중공 실리카 입자 분산액의 제조방법.
According to claim 1,
The surface treatment agent is a silane coupling agent, and the silane coupling agent includes at least one selected from the group consisting of alkyl silane, vinyl silane, phenyl silane, glycidyl silane, and methacrylic silane.
Method for preparing a hollow silica particle dispersion.
상기 코어-쉘 실리카 입자 및 상기 표면 처리제는,
1 : 0.1 내지 1 : 1의 중량비로 혼합되는 것인,
중공 실리카 입자 분산액의 제조방법.
According to claim 1,
The core-shell silica particles and the surface treatment agent,
It is mixed in a weight ratio of 1: 0.1 to 1: 1,
Method for preparing a hollow silica particle dispersion.
상기 코어-쉘 실리카 입자 혼합물은,
상기 코어-쉘 실리카 입자를 0.1 중량% 내지 30 중량%로 포함하는 것인,
중공 실리카 입자 분산액의 제조방법.
According to claim 1,
The core-shell silica particle mixture,
Comprising 0.1% to 30% by weight of the core-shell silica particles,
Method for preparing a hollow silica particle dispersion.
상기 코어-쉘 실리카 입자 혼합물은,
상기 표면 처리제를 5 중량% 내지 50 중량%로 포함하는 것인,
중공 실리카 입자 분산액의 제조방법.
According to claim 1,
The core-shell silica particle mixture,
Which comprises 5% to 50% by weight of the surface treatment agent,
Method for preparing a hollow silica particle dispersion.
상기 코어-쉘 실리카 입자 혼합물은,
pH가 3 내지 10인 것인,
중공 실리카 입자 분산액의 제조방법.
According to claim 1,
The core-shell silica particle mixture,
That the pH is 3 to 10,
Method for preparing a hollow silica particle dispersion.
상기 코어-쉘 실리카 입자 혼합물을 제조하는 단계는,
졸-겔 공정을 포함하는 것인,
중공 실리카 입자 분산액의 제조방법.
According to claim 1,
Preparing the core-shell silica particle mixture,
Which comprises a sol-gel process,
Method for preparing a hollow silica particle dispersion.
상기 코어-쉘 실리카 입자 혼합물을 제조하는 단계는,
코어-쉘 실리카 입자, 표면 처리제 및 물을 30 ℃ 내지 80 ℃의 온도에서 20 시간 내지 30 시간 동안 혼합하는 것인,
중공 실리카 입자 분산액의 제조방법.
According to claim 1,
Preparing the core-shell silica particle mixture,
Mixing the core-shell silica particles, the surface treatment agent and water at a temperature of 30 ° C to 80 ° C for 20 hours to 30 hours,
Method for preparing a hollow silica particle dispersion.
상기 원심분리된 코어-쉘 실리카 입자는,
물, 에탄올 또는 이들의 혼합물로 세정한 후, 80 ℃ 내지 120 ℃의 온도에서 20 시간 내지 30 시간 동안 건조하는 것인,
중공 실리카 입자 분산액의 제조방법.
According to claim 1,
The centrifuged core-shell silica particles,
After washing with water, ethanol or a mixture thereof, drying at a temperature of 80 ° C to 120 ° C for 20 hours to 30 hours,
Method for preparing a hollow silica particle dispersion.
상기 에칭 용매는,
테트라하이드로퓨란, 메탄올, 에탄올, 이소프로필알코올, 프로필알코올, 에틸렌글라이콜, 아세톤, 메틸에틸케톤, 디메틸포름아마이드 및 아세토나이트릴로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인,
중공 실리카 입자 분산액의 제조방법.
According to claim 1,
The etching solvent,
It contains at least one selected from the group consisting of tetrahydrofuran, methanol, ethanol, isopropyl alcohol, propyl alcohol, ethylene glycol, acetone, methyl ethyl ketone, dimethylformamide and acetonitrile,
Method for preparing a hollow silica particle dispersion.
상기 분산 용매는,
프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트(PGMEA), 사이클로헥사논, 에틸 락테이트, 에틸셀로솔브, 메틸셀로솔브, 프로필렌 글리콜모노메틸 에테르(PGME), 디에틸렌글리콜 모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜 모노에틸에테르, 디프로필렌글리콜디메틸 에테르, 프로필렌 글리콜 n-프로필 에테르, 디에틸렌글리콜디메틸 에테르, 에틸 셀로솔브 아세테이트, 메틸셀로솔브 아세테이트, 카르복실레이트, 에틸 아세테이트, n-부틸아세테이트, 아밀 아세테이트 디에틸옥실레이트, 디에틸말로네이트, 에틸렌 글리콜디아세테이트, 프로필렌 글리콜디아세테이트, 히드록시카르복실레이트, 메틸락테이트, 에틸 글리콜레이트, 에틸-3-히드록시 프로피오네이트, 케톤 에스테르, 메틸 피루베이트, 에틸 피루베이트, 메틸-3-메톡시프로피오네이트, 에틸 3-에톡시프로피오네이트, 에틸 2-히드록시-2-메틸프로피오네이트, 메틸에톡시프로피오네이트, 메틸 에틸 케톤, 아세틸 아세톤, 시클로펜탄온, 시클로헥산온, 2-헵탄온, 디아세톤 알콜 메틸 에테르, 아세톨, 디아세톤 알코올, 아세탈, 1, 3-디옥살란, 디에톡시프로판, 락톤, 부티로락톤, 감마 발레로락톤, 디메틸아세트아미드, 디메틸포름아미드, 아니솔 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인,
중공 실리카 입자 분산액의 제조방법.
According to claim 1,
The dispersing solvent,
Propylene Glycol Monomethyl Ether Acetate (PGMEA), Cyclohexanone, Ethyl Lactate, Ethyl Cellosolve, Methyl Cellosolve, Propylene Glycol Monomethyl Ether (PGME), Diethylene Glycol Monomethyl Ether, Diethylene Glycol Monoethyl Ether , dipropylene glycol dimethyl ether, propylene glycol n-propyl ether, diethylene glycol dimethyl ether, ethyl cellosolve acetate, methyl cellosolve acetate, carboxylate, ethyl acetate, n-butyl acetate, amyl acetate diethyloxylate, Diethylmalonate, ethylene glycoldiacetate, propylene glycoldiacetate, hydroxycarboxylate, methyl lactate, ethyl glycolate, ethyl-3-hydroxy propionate, ketone esters, methyl pyruvate, ethyl pyruvate, Methyl-3-methoxypropionate, ethyl 3-ethoxypropionate, ethyl 2-hydroxy-2-methylpropionate, methylethoxypropionate, methyl ethyl ketone, acetyl acetone, cyclopentanone, Cyclohexanone, 2-heptanone, diacetone alcohol methyl ether, acetol, diacetone alcohol, acetal, 1, 3-dioxalan, diethoxypropane, lactone, butyrolactone, gamma valerolactone, dimethylacetamide, To include at least one selected from the group consisting of dimethylformamide, anisole, and mixtures thereof,
Method for preparing a hollow silica particle dispersion.
상기 중공 실리카 입자 혼합액을 제조하는 단계는,
상기 표면 처리된 코어-쉘 실리카 입자에 에칭 용매를 첨가하여 코어를 제거한 후, 코어가 제거된 실리카 입자를 상기 에칭 용매로 세정하는 것인,
중공 실리카 입자 분산액의 제조방법.
According to claim 1,
In the step of preparing the hollow silica particle mixture,
After removing the core by adding an etching solvent to the surface-treated core-shell silica particles, washing the silica particles from which the core is removed with the etching solvent,
Method for preparing a hollow silica particle dispersion.
상기 에칭 용매를 제거하는 단계는,
진공 감압 조건에서 수행되는 것인,
중공 실리카 입자 분산액의 제조방법.
According to claim 1,
The step of removing the etching solvent,
Which is performed under vacuum and reduced pressure conditions,
Method for preparing a hollow silica particle dispersion.
중공 실리카 입자 분산액.
Produced by the manufacturing method of claim 1,
A dispersion of hollow silica particles.
상기 중공 실리카 입자는,
1 중량% 내지 30 중량%로 포함하는 것인,
중공 실리카 입자 분산액.
According to claim 15,
The hollow silica particles,
Which comprises from 1% to 30% by weight,
A dispersion of hollow silica particles.
상기 중공 실리카 입자는,
평균 직경이 10 nm 내지 200 nm인 것인,
중공 실리카 입자 분산액.
According to claim 15,
The hollow silica particles,
Having an average diameter of 10 nm to 200 nm,
A dispersion of hollow silica particles.
상기 중공 실리카 입자는,
입도(D50)가 100 nm 내지 120 nm인 것인,
중공 실리카 입자 분산액.
According to claim 15,
The hollow silica particles,
That the particle size (D 50 ) is 100 nm to 120 nm,
A dispersion of hollow silica particles.
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|---|---|---|---|---|
| KR20050083489A (en) * | 2004-02-23 | 2005-08-26 | 우제완 | Method for controlling thickness of silica hollow microspheres |
| KR20080071608A (en) * | 2005-11-25 | 2008-08-04 | 쇼쿠바이가세고교 가부시키가이샤 | Hollow silica microparticle, composition for transparent coating formation containing the same, and substrate with transparent coating |
| KR20100038170A (en) * | 2007-06-26 | 2010-04-13 | 덴끼 가가꾸 고교 가부시키가이샤 | Spherical organic polymer-silicon compound composite particle, hollow particle, and methods for production of those particles |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Appl. Surf. Sci., Vol.340, p.126-131(2015.03.05.) * |
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