KR20230094995A - Method for manufacturing polarizer - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 편광자의 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for manufacturing a polarizer.
특허문헌 1에는, 편광판의 히트 사이클 시험에 대한 내구성을 향상시켜, 직교 색상을 뉴트럴 그레이로 하기 위해서, 편광자 중의 붕소 함유량, 가열 시의 수축력을 컨트롤하는 것을 특징으로 하는 편광자의 제조 방법이 개시되어 있다.Patent Document 1 discloses a method for producing a polarizer characterized in that the boron content in the polarizer and the shrinkage force during heating are controlled in order to improve the durability of the polarizing plate to the heat cycle test and to make the orthogonal color neutral gray. .
본 발명의 목적은, 시감도 보정 편광도(이하, 간략화하여 편광도라고도 함)가 양호하고, 또한 뉴트럴한 색상(직교 색상 b값이 0에 가까움)을 갖는 편광자의 제조 방법을 제공하는 것이다.An object of the present invention is to provide a method for producing a polarizer having a good visibility corrected polarization degree (hereinafter, simply referred to as a polarization degree) and a neutral color (orthogonal color b value close to 0).
본 발명은 이하의 편광자의 제조 방법을 제공한다.The present invention provides a method for manufacturing the following polarizer.
[1] 편광자의 제조 방법으로서,[1] As a method for producing a polarizer,
폴리비닐알코올계 수지 필름을 처리액에 침지하여 처리를 실시하는 처리 공정을 포함하고,Including a treatment step of immersing the polyvinyl alcohol-based resin film in a treatment liquid to perform treatment,
상기 처리 공정에 있어서, 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 상기 처리액에 침지시키기 전에 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름에 대해 가습 처리를 실시하는, 편광자의 제조 방법.The manufacturing method of the light polarizer which performs a humidification process with respect to the said polyvinyl alcohol-type resin film before immersing the said polyvinyl alcohol-type resin film in the said treatment liquid in the said treatment process.
[2] 상기 처리 공정은, 염색 공정, 가교 공정 및 보색 공정으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 하나인, [1]에 기재된 편광자의 제조 방법.[2] The method for producing a light polarizer according to [1], wherein the treatment step is at least one selected from the group consisting of a dyeing step, a crosslinking step, and a complementary color step.
[3] 상기 처리 공정은, 염색 공정 및 가교 공정으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 하나인, [1]에 기재된 편광자의 제조 방법.[3] The manufacturing method of the light polarizer as described in [1] which is at least one selected from the group which the said processing process consists of a dyeing process and a crosslinking process.
[4] 상기 가습 처리는, 폴리비닐알코올계 수지 필름에 대해 온도 25℃ 습도 90% RH 이상의 에어를 분무하는 방법에 의해 행하는, [1]∼[3] 중 어느 하나에 기재된 편광자의 제조 방법.[4] The humidifying treatment is performed by a method of spraying air at a temperature of 25 ° C. and a humidity of 90% RH or higher with respect to the polyvinyl alcohol-based resin film, [1] to [3].
본 발명에 의하면, 양호한 편광도를 갖고, 또한 뉴트럴한 색상을 갖는 편광자의 제조 방법을 제공할 수 있다.ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, it has favorable polarization degree and can provide the manufacturing method of the polarizer which has a neutral hue.
도 1은 편광자의 제조 방법에 있어서의 장치의 배치예를 도시한 단면 모식도이다.
도 2는 편광자를 포함하는 편광판의 개략 단면도이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS It is a cross-sectional schematic diagram which shows the arrangement example of the apparatus in the manufacturing method of a polarizer.
2 is a schematic cross-sectional view of a polarizing plate including a polarizer.
이하, 도면을 참조하면서 본 발명의 실시형태를 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시형태에 한정되는 것이 아니다. 이하의 모든 도면에 있어서는, 각 구성 요소를 이해하기 쉽게 하기 위해서 축척을 적절히 조정하여 도시하고 있고, 도면에 도시된 각 구성 요소의 축척과 실제의 구성 요소의 축척은 반드시 일치하지는 않는다.EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, although embodiment of this invention is described referring drawings, this invention is not limited to the following embodiment. In all of the following drawings, each component is shown with appropriately adjusted scales for easy understanding, and the scale of each component shown in the drawings and the scale of the actual component do not necessarily coincide.
<편광자의 제조 방법><Method for manufacturing polarizer>
본 발명의 일 양태에 따른 편광자의 제조 방법은, 폴리비닐알코올계 수지 필름을 처리액에 침지하여 처리를 실시하는 처리 공정을 포함하고, 처리 공정에 있어서, 폴리비닐알코올계 수지 필름을 처리액에 침지시키기 전에 폴리비닐알코올계 수지 필름에 가습 처리를 실시하는 편광자의 제조 방법이다.The manufacturing method of the polarizer according to one aspect of the present invention includes a treatment step of immersing a polyvinyl alcohol-based resin film in a treatment liquid to perform a treatment, and in the treatment step, the polyvinyl alcohol-based resin film in the treatment liquid It is the manufacturing method of the light polarizer which performs a humidification process to the polyvinyl alcohol-type resin film before making it immerse.
편광자는, 폴리비닐알코올계 수지 필름에 요오드 등의 이색성 색소가 흡착 배향된 것일 수 있다. 편광자는, 예컨대 폴리비닐알코올계 수지 필름을 물을 함유하는 처리액에 침지시켜 폴리비닐알코올계 수지 필름을 팽윤시키는 팽윤 공정, 폴리비닐알코올계 수지 필름을 이색성 색소를 함유하는 처리액에 침지시켜 폴리비닐알코올계 수지 필름에 이색성 색소를 흡착시키는 염색 공정, 폴리비닐알코올계 수지 필름을 가교제를 함유하는 처리액에 침지시켜 흡착된 이색성 색소를 폴리비닐알코올계 수지 필름 중에 고정하고 폴리비닐알코올계 수지를 가교시키는 가교 공정, 폴리비닐알코올계 수지 필름을 물을 함유하는 처리액에 침지시켜 폴리비닐알코올계 수지 필름에 부착되어 있는 약품이나 이물을 세정 제거하는 세정 공정, 폴리비닐알코올계 수지 필름을 건조시키는 건조 공정을 실시하고, 가교 공정 또는 그보다 전의 공정에 있어서 일축 연신하는 연신 공정을 실시하며, 가교 공정과 세정 공정 사이에 폴리비닐알코올계 수지 필름을 건조시키는 일차 건조 공정을 실시하는 방법에 의해 제조할 수 있다. 각 공정에 대해서는 후술한다.The polarizer may be one in which dichroic dyes such as iodine are adsorbed and oriented on a polyvinyl alcohol-based resin film. The polarizer is, for example, a swelling step in which a polyvinyl alcohol-based resin film is immersed in a treatment liquid containing water to swell the polyvinyl alcohol-based resin film, and a polyvinyl alcohol-based resin film is immersed in a treatment liquid containing a dichroic dye. Dyeing step of adsorbing the dichroic dye to the polyvinyl alcohol-based resin film, immersing the polyvinyl alcohol-based resin film in a treatment solution containing a crosslinking agent to fix the adsorbed dichroic dye in the polyvinyl alcohol-based resin film, and A crosslinking step of crosslinking the polyvinyl alcohol-based resin film, a cleaning step of immersing the polyvinyl alcohol-based resin film in a treatment solution containing water to wash and remove chemicals or foreign substances adhering to the polyvinyl alcohol-based resin film, and a polyvinyl alcohol-based resin film In a method of performing a drying step of drying, performing a stretching step of uniaxially stretching in a crosslinking step or a step before it, and performing a primary drying step of drying the polyvinyl alcohol-based resin film between the crosslinking step and the washing step. can be produced by Each process is described later.
도 1에, 본 발명의 편광자의 제조 방법에 있어서의 장치의 배치예를 단면 모식도로 도시한다. 도 1에 도시된 장치는, 폴리비닐알코올계 수지로 이루어지는 원반(原反) 필름(10)이, 조출(繰出) 롤(11)로부터 권출되어, 팽윤 처리를 행하기 위한 팽윤조(13), 염색 처리를 행하기 위한 염색조(15), 및 가교 처리를 행하기 위한 가교조(17)를, 순차 통과하도록 구성되어 있다. 가교조(17)를 거친 필름은, 상기한 일차 건조를 행하기 위한 일차 건조로(21)를 통해 일차 건조되고, 계속해서 세정조(19)를 통해 미반응의 요오드 등의 이색성 색소나 붕산 등이 씻겨지며, 마지막으로 최종 건조로(23)를 통해 건조되어, 편광자(30)가 얻어지도록 구성되어 있다. 도시되어 있지 않으나, 가교조(17)에서, 또는 그보다 전에, 일축 연신이 실시된다. 얻어진 편광자(30)는, 권취 롤(27)에 권취하는 형태가 도시되어 있으나, 여기서 권취하지 않고 다음의 보호 필름을 붙이는 공정에 제공할 수도 있다. 도 1에는, 팽윤조(13), 염색조(15), 가교조(17) 및 세정조(19)를 각각 1조씩 설치한 예를 도시하였으나, 어떤 하나의 처리에 대해 복수의 조를 설치해도 좋다. 도 1에 있어서의 화살표는, 필름의 반송 방향을 나타내고 있다.In FIG. 1, the arrangement|positioning example of the apparatus in the manufacturing method of the light polarizer of this invention is shown with a cross-sectional schematic diagram. The apparatus shown in FIG. 1 includes a
편광자의 제조 방법에 있어서의 장치는, 필름 반송 경로를 닙 롤(12)이나 가이드 롤(14) 등을 적절한 위치에 배치함으로써 구축할 수 있다. 예컨대, 가이드 롤(14)은, 처리액을 수용하는 처리조의 전후나 처리조 중에 배치할 수 있고, 이에 의해 처리조에의 필름의 도입·침지 및 처리조로부터의 인출을 행할 수 있다. 보다 구체적으로는, 처리조의 입구 및 출구에 닙 롤(12)을 배치하고, 필름에 장력을 가하면서 반송시킬 수 있다. 또한, 처리조 중에 2 이상의 가이드 롤(14)을 설치하고, 이들 가이드 롤(14)을 따라 필름을 반송시킴으로써, 처리조에 필름을 침지시킬 수 있다.The apparatus in the manufacturing method of a polarizer can be constructed by arrange|positioning the
가습 처리를 실시할 수 있는 처리 공정으로서는, 염색 공정, 가교 공정 및 보색 공정으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 하나를 들 수 있다. 도 1에 도시된 장치에서는, 가교조(17)의 입구측(상류측)의 닙 롤(12)과 가교조(17)에 수용되는 처리액의 액면(18) 사이에, 후술하는 가습 처리를 실시하는 장치(16)가 배치되어 있다.At least one selected from the group consisting of a dyeing process, a crosslinking process, and a complementary coloring process is mentioned as a treatment process which can perform a humidification process. In the apparatus shown in FIG. 1, between the
편광자의 원료가 되는 폴리비닐알코올계 수지로 이루어지는 원반 필름(10)은 통상, 도시된 바와 같이, 조출 롤(11)에 롤형으로 감겨 있고, 이 조출 롤(11)로부터 장척(長尺)형인 채로 권출된다. 폴리비닐알코올계 수지로 이루어지는 원반 필름(10)은, 그 두께가 통상 20∼100 ㎛의 범위 내, 바람직하게는 30∼80 ㎛의 범위 내이고, 또한, 그 공업상 실용적인 폭은 1500∼6000 ㎜의 범위 내이다.As shown in the figure, the
(폴리비닐알코올계 수지 필름)(Polyvinyl alcohol-based resin film)
폴리비닐알코올계 수지 필름은, 편광자의 기재(基材)가 되는 수지 필름이며, 구체적으로는 폴리아세트산비닐계 수지를 비누화하여 얻어지는 수지로 이루어지는 필름이다. 폴리아세트산비닐계 수지로서는, 아세트산비닐의 단독중합체인 폴리아세트산비닐 외에, 아세트산비닐과 이것에 공중합 가능한 다른 단량체의 공중합체 등을 들 수 있다. 아세트산비닐에 공중합 가능한 다른 단량체로서는, 예컨대, 불포화 카르복실산류, 올레핀류, 비닐에테르류, 불포화 술폰산류, 암모늄기를 갖는 아크릴아미드류 등이 있다.A polyvinyl alcohol-type resin film is a resin film used as a base material of a polarizer, and is specifically a film made of resin obtained by saponifying a polyvinyl acetate-type resin. Examples of the polyvinyl acetate-based resin include polyvinyl acetate which is a homopolymer of vinyl acetate, as well as copolymers of vinyl acetate and other monomers copolymerizable with this. Examples of other monomers copolymerizable with vinyl acetate include unsaturated carboxylic acids, olefins, vinyl ethers, unsaturated sulfonic acids, and acrylamides having an ammonium group.
폴리비닐알코올계 수지의 비누화도는, 통상 85∼100 몰% 정도이고, 바람직하게는 98 몰% 이상이다. 폴리비닐알코올계 수지는 변성되어 있어도 좋고, 예컨대, 알데히드류로 변성된 폴리비닐포르말이나 폴리비닐아세탈 등도 사용할 수 있다. 폴리비닐알코올계 수지의 중합도는, 통상 1000∼10000 정도이고, 바람직하게는 1500∼5000 정도이다.The degree of saponification of the polyvinyl alcohol-based resin is usually about 85 to 100 mol%, preferably 98 mol% or more. The polyvinyl alcohol-based resin may be modified, and for example, polyvinyl formal and polyvinyl acetal modified with aldehydes can be used. The polymerization degree of the polyvinyl alcohol-based resin is usually about 1000 to 10000, preferably about 1500 to 5000.
폴리비닐알코올계 수지를 제막(製膜)한 것이, 편광자의 원반이 된다. 폴리비닐알코올계 수지를 제막하는 방법은 특별히 한정되지 않고, 공지된 방법에 의해 제막할 수 있다. 폴리비닐알코올계 원반 필름의 두께도 특별히 한정되지 않으나, 예컨대, 20∼150 ㎛ 정도의 범위에서 적절히 선택하면 된다.What formed a polyvinyl alcohol-type resin into a film becomes the original fabric of a light polarizer. The method for forming a polyvinyl alcohol-based resin into a film is not particularly limited, and it can be formed into a film by a known method. The thickness of the polyvinyl alcohol-based raw film is also not particularly limited, but may be appropriately selected from, for example, a range of about 20 to 150 μm.
상기 폴리비닐알코올계 수지 필름에 이색성 색소를 흡착 배향시킨 것이, 편광자가 된다.What made the said polyvinyl alcohol-type resin film adsorption-orientate the dichroic dye turns into a polarizer.
(가습 처리)(humidification treatment)
편광자의 제조 방법은, 처리 공정에 있어서, 폴리비닐알코올계 수지 필름을 처리액에 침지시키기 전에 폴리비닐알코올계 수지 필름에 대해 가습 처리를 실시한다. 처리 공정에 대해서는 후술한다. 가습 처리는, 폴리비닐알코올계 수지 필름에 대해 수분을 부여하는 처리일 수 있다. 상기 가습 처리에 의해, 편광자의 편광도가 양호해지기 쉬운 경향을 나타내고, 또한 뉴트럴한 색상을 나타내기 쉬워지는 경향이 있다. 이것은, 가습 처리를 실시함으로써, 폴리비닐알코올계 수지 필름 중에 포함되는 수분량이 증가하여, 팽윤이 한층 더 진행되어, 후술하는 요오드나 가교제를 함유하는 처리액이 폴리비닐알코올계 수지 필름에 침투하기 쉬워진다. 그 결과, 폴리비닐알코올계 수지 필름의 응력 완화가 한층 더 진행되어, 후술하는 연신 처리에 의해 연신되기 쉬워지기 때문이라고 추측된다.The manufacturing method of a polarizer performs a humidification process with respect to a polyvinyl alcohol-type resin film before making a polyvinyl alcohol-type resin film immerse in a process liquid in a treatment process. The treatment process will be described later. The humidifying treatment may be a treatment of providing moisture to the polyvinyl alcohol-based resin film. By the said humidification process, the polarization degree of a polarizer tends to become favorable, and it also tends to show a neutral hue. This is because by performing the humidification treatment, the amount of water contained in the polyvinyl alcohol-based resin film increases, swelling further progresses, and the treatment liquid containing iodine or a crosslinking agent described later easily penetrates into the polyvinyl alcohol-based resin film. lose As a result, it is estimated that this is because the stress relaxation of the polyvinyl alcohol-based resin film further progresses and it becomes easy to stretch by the stretching process mentioned later.
폴리비닐알코올계 수지 필름에 대해 수분을 부여하는 방법으로서는, 예컨대 폴리비닐알코올계 수지 필름에 대해 습도가 조절된 에어를 분무하는 방법, 폴리비닐알코올계 수지 필름을 습도가 조절된 분위기 중에 통과시키는 방법 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 폴리비닐알코올계 수지 필름에 대해 습도가 조절된 에어를 분무하는 방법이 바람직하다. 폴리비닐알코올계 수지 필름에 대해 분무하는 에어는, 예컨대 온도 25℃ 습도 90% RH 이상이어도 좋고, 분무량이 예컨대 0.1 L/h 이상 10 L/h 이하여도 좋으며, 바람직하게는 1 L/h 이상 5 L/h 이하이다. 가습 처리를 실시하는 장치로서는, 예컨대 가습기, 고습로(高濕爐) 등을 들 수 있다.As a method for imparting moisture to the polyvinyl alcohol-based resin film, for example, a method of spraying air of which humidity is controlled to the polyvinyl alcohol-based resin film, a method of passing the polyvinyl alcohol-based resin film through an atmosphere in which humidity is controlled, etc. can be mentioned. Among them, a method of spraying air whose humidity is controlled to the polyvinyl alcohol-based resin film is preferable. The air sprayed onto the polyvinyl alcohol-based resin film may be, for example, a temperature of 25° C. and a humidity of 90% RH or more, and the amount of spray may be, for example, 0.1 L/h or more and 10 L/h or less, preferably 1 L/h or more 5 It is less than L/h. As an apparatus which performs a humidifying process, a humidifier, a high humidity furnace, etc. are mentioned, for example.
가습 처리는, 폴리비닐알코올계 수지 필름을 처리액에 침지시키기 전에 행함으로써, 가습 처리에 의해 증가한 폴리비닐알코올계 수지 필름 중의 함수량을 저감시키지 않고, 폴리비닐알코올계 수지 필름을 처리액 중에 침지시킬 수 있다. 가습 처리를 행하는 위치는, 예컨대 처리액을 수용하는 처리조의 입구에 부착된 닙 롤과 처리조에 수용된 처리액의 액면 사이여도 좋고, 바람직하게는 액면으로부터 10 ㎝∼1 m 상류측이다. 가습 처리는, 예컨대 처리액에 필름을 침지하기 0.5∼4초 전, 보다 바람직하게는 1∼2초 전에 행할 수 있다.The humidification treatment is performed before immersing the polyvinyl alcohol-based resin film in the treatment liquid, so that the polyvinyl alcohol-based resin film is immersed in the treatment liquid without reducing the water content in the polyvinyl alcohol-based resin film increased by the humidification treatment. can The position where the humidifying treatment is performed may be, for example, between a nip roll attached to the inlet of a treatment tank accommodating the treatment liquid and the liquid level of the treatment liquid contained in the treatment tank, and is preferably 10 cm to 1 m upstream from the liquid level. Humidification treatment can be performed, for example, 0.5 to 4 seconds before immersing the film in the treatment liquid, more preferably 1 to 2 seconds before.
전술한 폴리비닐알코올계 수지 필름에 대해 습도가 조절된 에어를 분무하는 방법에 의해 가습 처리를 행하는 경우, 처리액을 수용하는 처리조의 입구측(상류측)에 부착된 닙 롤과, 처리조에 수용된 처리액의 액면 사이에 가습기를 설치하고, 폴리비닐알코올계 수지 필름의 편면 또는 양면에 습도가 조절된 에어를 분무함으로써 폴리비닐알코올계 수지 필름을 처리액에 침지시키기 전에 가습 처리를 행할 수 있다.When the humidification treatment is performed by the method of spraying air whose humidity is adjusted to the above-described polyvinyl alcohol-based resin film, a nip roll attached to the inlet side (upstream side) of the treatment tank accommodating the treatment liquid and accommodated in the treatment tank Humidification treatment can be performed before immersing the polyvinyl alcohol-based resin film in the treatment liquid by installing a humidifier between the liquid surfaces of the treatment liquid and spraying air with controlled humidity on one or both surfaces of the polyvinyl alcohol-based resin film.
(처리 공정)(treatment process)
처리 공정은, 폴리비닐알코올계 수지 필름을 이색성 색소를 함유하는 처리액에 침지시키는 염색 공정, 폴리비닐알코올계 수지 필름을 가교제를 함유하는 처리액에 침지시키는 가교 공정 및 폴리비닐알코올계 수지 필름을 보색제를 함유하는 처리액에 침지시키는 보색 공정으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 하나일 수 있다. 처리 공정은, 바람직하게는 염색 공정 및 가교 공정으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 하나이다.The treatment step includes a dyeing step of immersing the polyvinyl alcohol-based resin film in a treatment liquid containing a dichroic dye, a crosslinking step of immersing the polyvinyl alcohol-based resin film in a treatment liquid containing a crosslinking agent, and a polyvinyl alcohol-based resin film. It may be at least one selected from the group consisting of a complementary color process in which the colorant is immersed in a treatment solution containing a colorant. The treatment step is preferably at least one selected from the group consisting of a dyeing step and a crosslinking step.
처리 공정에 있어서, 처리액을 수용하는 처리조를 복수 이용하여 처리를 행하는 경우, 각 처리조마다 가습 처리를 실시하는 장치를 배치해도 좋고, 최초의 처리조에만 가습 처리를 실시하는 장치를 배치해도 좋다.In the treatment process, when the treatment is performed using a plurality of treatment tanks accommodating the treatment liquid, a device for performing a humidifying treatment may be disposed for each treatment tank, or a device for performing a humidification treatment may be disposed only for the first treatment tank. good night.
(팽윤 공정)(swelling process)
팽윤 처리를 행하는 팽윤 공정은, 폴리비닐알코올계 수지로 이루어지는 원반 필름을 물을 함유하는 처리액에 접촉시켜, 팽윤시키는(팽윤 처리) 공정일 수 있다. 이 팽윤 처리는, 필름 표면에 부착된 이물의 제거, 필름 중에 포함되는 글리세린 등의 가소제의 제거, 후공정에서의 염색 용이성의 부여, 필름의 가소화 등의 목적으로 행해진다. 팽윤 처리의 조건은, 이들 목적을 달성할 수 있는 범위에서, 또한 폴리비닐알코올계 수지 필름의 극단적인 용해, 실투(失透) 등의 문제가 발생하지 않는 범위에서 결정된다. 구체적으로는, 폴리비닐알코올계 수지로 이루어지는 원반 필름을, 예컨대 온도 10∼50℃, 바람직하게는 20∼50℃의 물을 함유하는 처리액에 침지함으로써, 팽윤 처리가 행해진다. 팽윤 처리의 시간은, 통상 5∼300초이고, 바람직하게는 20∼240초이다.The swelling step of performing the swelling treatment may be a step of bringing a raw film made of polyvinyl alcohol-based resin into contact with a treatment liquid containing water to swell (swelling treatment). This swelling treatment is performed for the purpose of removing foreign substances adhering to the surface of the film, removing plasticizers such as glycerin contained in the film, imparting ease of dyeing in a subsequent step, and plasticizing the film. Conditions for the swelling treatment are determined within a range in which these objects can be achieved, and in a range in which problems such as extreme dissolution and devitrification of the polyvinyl alcohol-based resin film do not occur. Specifically, the swelling treatment is performed by immersing a raw film made of polyvinyl alcohol-based resin in a treatment liquid containing water at a temperature of, for example, 10 to 50°C, preferably 20 to 50°C. The time of the swelling treatment is usually 5 to 300 seconds, preferably 20 to 240 seconds.
통상, 팽윤 공정에서는, 도시된 바와 같이, 물을 함유하는 처리액이 수용된 팽윤조(13) 내에 복수의 가이드 롤러를 배치하여, 폴리비닐알코올계 수지 필름을 반송한다. 또한, 필름이 폭 방향으로 팽윤하여 필름에 주름이 생기는 등의 문제가 발생하기 쉽기 때문에, 익스팬더 롤, 스파이럴 롤, 크라운 롤, 클로스 가이더, 텐터 클립, 벤드 바 등, 공지된 확폭(擴幅) 장치로 필름의 주름을 제거하면서 필름을 반송하는 것이 바람직하다. 또한, 침지 중의 필름 반송을 안정화시킬 목적으로, 팽윤조(13) 중에서의 수류(水流)를 수중 샤워로 제어하거나, EPC 장치(Edge Position Control 장치: 필름의 단부를 검출하여 필름의 사행(蛇行)을 방지하는 장치) 등을 병용하거나 하는 것도 유용하다.Usually, in the swelling process, as shown in the figure, a plurality of guide rollers are arranged in the
팽윤조(13)에서 사용하는 물을 함유하는 처리액은, 순수(純水) 외에, 붕산이나 염화물, 그 외의 무기염, 수용성 유기 용매, 알코올류 등이 0.01∼10 질량%의 범위에서 첨가된 수용액이어도 좋다. 단, 상기한 목적에서는, 실질적으로 용해 성분을 포함하지 않는 순수가 바람직하게 이용된다. 용해 성분이 없는 순수는, 통상의 물에 대해 역침투막 처리를 행하는 방법 등에 의해 얻을 수 있다.The water-containing treatment liquid used in the
팽윤 공정에 있어서 팽윤조는 도 1에 도시된 바와 같이 1조만 설치해도 좋고, 2조 이상 설치해도 좋다. 팽윤조가 2조로 구성되는 경우, 상류측으로부터 제1 팽윤조, 제2 팽윤조라고 한다. 팽윤조가 3조 이상으로 구성되는 경우도 마찬가지이다.In the swelling step, as shown in FIG. 1, only one swelling tank may be installed, or two or more swelling tanks may be installed. When the swelling tank is comprised of two tanks, it is called a 1st swelling tank and a 2nd swelling tank from the upstream side. The same applies to the case where the swelling tank is composed of three or more.
팽윤조(13)의 입구측(상류측)에 가습 처리를 실시하는 장치를 배치하여, 가습 처리를 행할 수 있다. 팽윤조가 2조 이상으로 구성되는 경우, 각 조마다 가습 처리를 실시하는 장치를 배치해도 좋고, 최초의 팽윤조에만 가습 처리를 실시하는 장치를 배치해도 좋다.The humidification process can be performed by arranging a device for performing the humidification process on the inlet side (upstream side) of the
팽윤 공정에서는, 필름이 폭 방향 및 반송 방향의 양방으로 팽윤하게 된다. 팽윤 공정에서는, 필름의 반송 방향으로도 필름이 팽윤 확대되기 때문에, 반송 방향의 필름의 늘어짐을 없애기 위해서, 예컨대, 팽윤조(13)의 전후에 있는 반송 롤의 속도를 컨트롤하는 등의 수단을 강구하는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 팽윤조(13)의 입구측 반송 롤의 주속도에 대한 출구측 반송 롤의 주속도의 비를, 처리욕의 온도에 따라 1.2∼2배 정도로 하는 것이 바람직하다. 또한, 원한다면, 이 공정에서 일축 연신을 실시할 수도 있다.In the swelling process, the film swells in both the width direction and the conveyance direction. In the swelling step, since the film swells and expands also in the conveying direction of the film, in order to eliminate the sagging of the film in the conveying direction, for example, measures such as controlling the speed of conveying rolls in front and rear of the
(염색 공정)(dyeing process)
염색 공정은, 이색성 색소를 포함하는 처리액(이하, 염색액이라고도 함)에 폴리비닐알코올계 수지 필름을 침지하여 폴리비닐알코올계 수지 필름을 염색하고, 폴리비닐알코올계 수지 필름에 이색성 색소를 흡착시키기(염색 처리) 위해서 행해진다. 이 염색 공정은, 팽윤 공정을 거친 후, 경우에 따라서는 또한 물 침지 공정을 거친 후의 폴리비닐알코올계 수지 필름을, 도시된 바와 같이, 염색액이 수용된 염색조(15)에 침지함으로써, 통상 행해진다. 염색 처리의 조건은, 폴리비닐알코올계 수지 필름에 이색성 색소를 흡착시키는 것이 가능한 범위에서, 또한 필름의 극단적인 용해, 실투 등의 문제가 발생하지 않는 범위에서 결정할 수 있다. 이색성 색소로서는, 예컨대 요오드 등을 들 수 있다.In the dyeing step, the polyvinyl alcohol-based resin film is immersed in a treatment liquid containing a dichroic dye (hereinafter also referred to as a dye liquid), the polyvinyl alcohol-based resin film is dyed, and the polyvinyl alcohol-based resin film is dyed with a dichroic dye. is adsorbed (dyeing treatment). This dyeing step is usually performed by immersing the polyvinyl alcohol-based resin film after passing through the swelling step and, in some cases, further passing through the water immersion step, in the
염색 공정에서 사용하는 염색액은, 이색성 색소가 요오드인 경우, 물 100 질량부에 대해, 요오드를 0.003∼0.2 질량부 및 요오드화칼륨을 0.1∼10 질량부 포함하는 수용액일 수 있다. 또한, 요오드화칼륨을 대신하여, 요오드화아연과 같은 다른 요오드화물을 이용해도 좋고, 요오드화칼륨에 더하여 다른 요오드화물을 병용해도 좋다. 또한, 붕산, 염화아연, 염화코발트 등의 요오드화물 이외의 화합물을 공존시켜도 좋다. 본 발명에 있어서는 요오드 이외의 성분을 포함하는 경우라도, 물 100 질량부에 대해, 요오드를 0.003 질량부 이상 포함하는 수용액이면, 염색욕으로 간주할 수 있다. 염색욕의 온도(염색 온도)는, 통상 10∼50℃, 바람직하게는 20∼40℃이고, 또한 염색 처리하는 시간(염색 시간)은, 통상 10∼600초, 바람직하게는 30∼200초이다.When the dichroic dye is iodine, the dye solution used in the dyeing step may be an aqueous solution containing 0.003 to 0.2 parts by mass of iodine and 0.1 to 10 parts by mass of potassium iodide with respect to 100 parts by mass of water. In addition, other iodides such as zinc iodide may be used instead of potassium iodide, and other iodides may be used in combination in addition to potassium iodide. In addition, compounds other than iodide, such as boric acid, zinc chloride, and cobalt chloride, may coexist. In the present invention, even when components other than iodine are included, an aqueous solution containing 0.003 parts by mass or more of iodine with respect to 100 parts by mass of water can be regarded as a dyeing bath. The temperature of the dyeing bath (dyeing temperature) is usually 10 to 50° C., preferably 20 to 40° C., and the time for dyeing treatment (dyeing time) is usually 10 to 600 seconds, preferably 30 to 200 seconds. .
염색 공정에 있어서 염색조는 도 1에 도시된 바와 같이 1조만 설치해도 좋고, 2조 이상 설치해도 좋다. 염색조가 2조로 구성되는 경우, 상류측으로부터 제1 염색조, 제2 염색조라고 한다. 염색조가 3조 이상으로 구성되는 경우도 마찬가지이다.In the dyeing process, only one dyeing tank may be installed as shown in FIG. 1, or two or more may be installed. When the dyeing tank is composed of two dyeing tanks, it is referred to as the first dyeing tank and the second dyeing tank from the upstream side. The same applies to the case where the dyeing bath consists of three or more sets.
염색조(15)의 입구측(상류측)에 가습 처리를 실시하는 장치를 배치하여, 가습 처리를 행할 수 있다. 염색조가 2조 이상으로 구성되는 경우, 각 조마다 가습 처리를 실시하는 장치를 배치해도 좋고, 최초의 염색조에만 가습 처리를 실시하는 장치를 배치해도 좋다. 염색 공정에 있어서 가습 처리를 행함으로써, 팽윤한 폴리비닐알코올계 수지 필름 중의 분자 사이에 염색액이 함침되는 공간이 확보되어, 이색성 색소의 흡착량이 증가하여, 염색성이 개선되고, 편광자의 색상(단체 색상 b값 및 직교 색상 b값)이 향상되기 쉬워지는 경향이 있다.The humidification treatment can be performed by arranging a device for performing the humidification treatment on the inlet side (upstream side) of the
염색 공정에 있어서도, 팽윤 공정과 마찬가지로 필름의 주름을 제거하면서 폴리비닐알코올계 수지 필름을 반송하기 위해서, 익스팬더 롤, 스파이럴 롤, 크라운 롤, 클로스 가이더, 벤드 바 등의 확폭 장치를 적절히 배치할 수 있고, 이들 장치를 이용하는 경우에는, 염색조(15)의 내부, 그 입구 및 출구 중 어느 1 이상에 설치하면 된다.Also in the dyeing step, in order to convey the polyvinyl alcohol-based resin film while removing wrinkles of the film similarly to the swelling step, an expander roll, a spiral roll, a crown roll, a cloth guider, a widening device such as a bend bar can be appropriately arranged, , In the case of using these devices, what is necessary is just to install in any one or more of the inside of the
(가교 공정)(Crosslinking process)
가교 공정은, 염색된 폴리비닐알코올계 수지 필름을, 가교제를 포함하는 처리액으로 처리하여, 폴리비닐알코올계 수지를 가교시키고, 흡착된 요오드 등의 이색성 색소를 수지 중에 고정시키기(가교 처리) 위해서 행해진다. 이 공정은, 염색 공정을 거친 후의 폴리비닐알코올계 수지 필름을, 가교제를 포함하는 처리액이 수용된 가교조(17)에 침지함으로써, 통상 행해진다.In the crosslinking step, the dyed polyvinyl alcohol-based resin film is treated with a treatment liquid containing a crosslinking agent to crosslink the polyvinyl alcohol-based resin and fix the adsorbed dichroic dye such as iodine in the resin (crosslinking treatment). is done for This step is usually performed by immersing the polyvinyl alcohol-based resin film after passing through the dyeing step in a
가교제는 예컨대 붕산일 수 있다. 가교제를 포함하는 처리액은, 붕산을 포함하는 수용액(붕산 처리액)일 수 있다. 붕산 처리액은, 물 100 질량부에 대해, 붕산을 0.5∼15 질량부 포함하는 수용액일 수 있다. 붕산 처리액에 있어서의 붕산의 함유량이 지나치게 적으면, 충분한 가교 효과가 얻어지기 어려워지는 경향이 있고, 후술하는 수세(水洗) 공정 등에 있어서 요오드 등의 이색성 색소가 폴리비닐알코올계 수지 필름으로부터 용출되어, 편광자의 직교 색상이 청색으로 시프트하기 쉬워진다. 한편, 붕산의 함유량이 지나치게 많으면, 가열 조건하에 있어서 흡수축 방향으로의 수축력이 커지는 경향이 있고, 편광판화했을 때의, 특히 히트 사이클 시험에 대한 내구성이 저하되는 경우가 있다. 본 발명에 있어서는, 붕산 처리액에 있어서의 붕산의 함유량은, 물 100 질량부에 대해 1∼3.5 질량부, 특히 2∼3.5 질량부의 범위로 하는 것이 바람직하다.A crosslinking agent may be, for example, boric acid. The treatment solution containing the crosslinking agent may be an aqueous solution containing boric acid (boric acid treatment solution). The boric acid treatment liquid may be an aqueous solution containing 0.5 to 15 parts by mass of boric acid with respect to 100 parts by mass of water. If the content of boric acid in the boric acid treatment liquid is too small, it tends to be difficult to obtain a sufficient crosslinking effect, and dichroic dyes such as iodine elute from the polyvinyl alcohol-based resin film in the water washing step described later. As a result, the orthogonal color of the polarizer tends to shift to blue. On the other hand, if the content of boric acid is too large, the shrinkage force in the direction of the absorption axis tends to increase under heating conditions, and the durability when polarized plated, particularly in the heat cycle test, may decrease. In the present invention, the content of boric acid in the boric acid treatment liquid is preferably in the range of 1 to 3.5 parts by mass, particularly 2 to 3.5 parts by mass, based on 100 parts by mass of water.
이색성 색소가 요오드인 경우, 붕산 처리액은, 붕산에 더하여 요오드화물을 함유하는 것이 바람직하고, 그 양은, 물 100 질량부에 대해, 통상 5∼20 질량부, 바람직하게는 8∼15 질량부이다. 붕산 처리액에 있어서의 요오드화물의 함유량이 적으면, 편광자의 직교 색상이 청색으로 시프트하기 쉬워진다. 한편, 요오드화물의 함유량이 많아지면, 붕산에 의한 가교 반응을 저해하는 경우가 있고, 역시 편광자의 직교 색상은 청색으로 시프트하기 쉬워진다.When the dichroic dye is iodine, the boric acid treatment solution preferably contains iodide in addition to boric acid, and the amount is usually 5 to 20 parts by mass, preferably 8 to 15 parts by mass, based on 100 parts by mass of water. am. When the content of iodide in the boric acid treatment liquid is small, the orthogonal color of the polarizer shifts to blue easily. On the other hand, when the content of iodide increases, the crosslinking reaction by boric acid may be inhibited, and the orthogonal hue of the polarizer also tends to shift to blue.
붕산 처리액에 함유시킬 수 있는 요오드화물은, 요오드화칼륨이나 요오드화아연 등일 수 있다. 또한, 요오드화물 이외의 화합물을 붕산 처리액 중에 공존시켜도 좋고, 그 예로서, 염화아연, 염화코발트, 염화지르코늄, 티오황산나트륨, 아황산칼륨, 아황산나트륨, 황산칼륨, 황산나트륨 등을 들 수 있다. 또한, 필요에 따라, 글리옥살, 글루타르알데히드 등, 붕산 이외의 가교제를, 붕산과 함께 사용해도 좋다.Potassium iodide, zinc iodide, etc. can be sufficient as the iodide which can be made to contain boric-acid treatment liquid. In addition, compounds other than iodide may coexist in the boric acid treatment solution, and examples thereof include zinc chloride, cobalt chloride, zirconium chloride, sodium thiosulfate, potassium sulfite, sodium sulfite, potassium sulfate, and sodium sulfate. Moreover, you may use a crosslinking agent other than boric acid, such as glyoxal and glutaraldehyde, with boric acid as needed.
가교 처리는, 통상 50∼70℃, 바람직하게는 53∼65℃의 온도에서 행해진다. 온도가 지나치게 낮으면, 가교 반응의 진행이 불충분해지기 쉽고, 한편 온도가 지나치게 높으면, 가교 처리 중에 필름의 절단이 발생하기 쉬워져, 가공 안정성이 현저히 저하되기 쉽다. 또한, 가교 처리의 시간은, 통상 10∼600초, 바람직하게는 20∼300초, 보다 바람직하게는 20∼100초이다.The crosslinking treatment is usually performed at a temperature of 50 to 70°C, preferably 53 to 65°C. If the temperature is too low, the progress of the crosslinking reaction tends to be insufficient, while if the temperature is too high, breakage of the film tends to occur during the crosslinking treatment, and processing stability is likely to be significantly lowered. The crosslinking treatment time is usually 10 to 600 seconds, preferably 20 to 300 seconds, and more preferably 20 to 100 seconds.
가교 공정에 있어서 가교조는 도 1에 도시된 바와 같이 1조만 설치해도 좋고, 2조 이상 설치해도 좋다. 가교조가 2조로 구성되는 경우, 상류측으로부터 제1 가교조, 제2 가교조라고 한다. 가교조가 3조 이상으로 구성되는 경우도 마찬가지이다. 가교조가 2조 이상으로 구성되는 경우, 상류측의 가교조의 붕산 농도는, 그 후에 설치된 가교조의 농도보다 높게 하는 것이 바람직하다.In the crosslinking step, as shown in FIG. 1, only one crosslinking tank may be installed, or two or more crosslinking tanks may be installed. When a crosslinking tank is comprised by two tanks, it is called a 1st crosslinking tank and a 2nd crosslinking tank from the upstream side. The same applies to the case where the cross-linking tank is composed of 3 or more tanks. When the crosslinking tank is composed of two or more tanks, it is preferable to make the concentration of boric acid in the crosslinking tank on the upstream side higher than the concentration in the crosslinking tank provided thereafter.
가교조(17)의 입구측(상류측)에 가습 처리를 실시하는 장치를 배치하여, 가습 처리를 행할 수 있다. 가교조가 2조 이상으로 구성되는 경우, 각 조마다 가습 처리를 실시하는 장치를 배치해도 좋고, 최초의 가교조에만 가습 처리를 실시하는 장치를 배치해도 좋다. 가교 공정에 있어서 가습 처리를 행함으로써, 가교 전의 팽윤에 의해 응력 완화가 진행되어, 연신이 한층 더 가능해지고, 배향도가 향상되기 쉬워지며, 또한, 팽윤한 폴리비닐알코올계 수지 필름 중의 분자 사이에 가교제가 함침되는 공간이 확보되어, 가교도가 향상되기 쉬워지는 경향이 있다.The humidification treatment can be performed by arranging a device for performing the humidification treatment on the inlet side (upstream side) of the
폴리비닐알코올계 수지 필름은, 가교 공정 중에 일축 연신되어도 좋다. 연신 처리는 이하에 상세히 서술하지만, 통상은 기계적인 유동 방향(반송 방향)을 따라 실시된다. 가교 공정에 있어서 일축 연신하는 경우, 그 연신 배율은, 예컨대 1.2∼3배의 범위 내로 하는 것이 바람직하다. 이때의 일축 연신은, 간격을 두고 배치된 복수 세트의 롤을 이용하여, 다단으로 행해도 좋다.The polyvinyl alcohol-based resin film may be uniaxially stretched during the crosslinking step. The stretching treatment is described in detail below, but is usually performed along the mechanical flow direction (conveyance direction). In the case of uniaxial stretching in the crosslinking step, the stretching ratio is preferably within a range of, for example, 1.2 to 3 times. Uniaxial stretching at this time may be performed in multiple stages using a plurality of sets of rolls disposed at intervals.
(보색 공정)(Complementary color process)
도시되어 있지 않으나, 색상 조정(보색)을 위한 보색 처리를 행해도 좋다. 보색 처리를 행하는 보색 공정은, 통상, 가교 공정 후에 행할 수 있다. 보색 처리는, 보색제를 함유하는 처리액을 수용하는 보색조에 폴리비닐알코올계 수지 필름을 침지함으로써 행할 수 있다. 보색조에 수용되는 처리액의 온도는, 예컨대 10℃ 이상 65℃ 이하이고, 바람직하게는 20℃ 이상 60℃ 미만이다. 이색성 색소가 요오드인 경우, 보색제로서 요오드화물을 이용할 수 있다. 보색제를 함유하는 처리액에 있어서의 가교제의 함유량은, 물 100 질량부당, 예컨대 1∼5 질량부이다. 보색제를 함유하는 처리액에 있어서의 요오드화물의 함유량은, 물 100 질량부당, 예컨대 3∼30 질량부이다. 보색 공정에 있어서의 보색액의 온도는, 가교 공정에 있어서의 가교액의 온도보다 낮은 것이 바람직하다.Although not shown, complementary color processing for color adjustment (complementary color) may be performed. The complementary color process of performing complementary color treatment can usually be performed after the crosslinking process. The complementary color treatment can be performed by immersing the polyvinyl alcohol-based resin film in a complementary color bath containing a treatment liquid containing a complementary agent. The temperature of the treatment liquid contained in the complementary color bath is, for example, 10°C or more and 65°C or less, and preferably 20°C or more and less than 60°C. When the dichroic dye is iodine, iodide can be used as a complementary colorant. The content of the crosslinking agent in the treatment liquid containing the complementary agent is, for example, 1 to 5 parts by mass per 100 parts by mass of water. The content of iodide in the treatment liquid containing the complementary agent is, for example, 3 to 30 parts by mass per 100 parts by mass of water. The temperature of the complementary color liquid in the complementary color step is preferably lower than the temperature of the crosslinking liquid in the crosslinking step.
보색 공정에 있어서 보색조는 1조만 설치해도 좋고, 2조 이상 설치해도 좋다. 보색조가 2조로 구성되는 경우, 상류측으로부터 제1 보색조, 제2 보색조라고 한다. 보색조가 3조 이상으로 구성되는 경우도 마찬가지이다.In the complementary color step, only one set of complementary color tones may be provided, or two or more sets may be provided. When the complementary color tone is composed of two sets, it is referred to as a first complementary color tone and a second complementary color tone from the upstream side. The same applies to the case where the complementary color tones are composed of three or more sets.
보색조(17)의 입구측(상류측)에 가습 처리를 실시하는 장치를 배치하여, 가습 처리를 행할 수 있다. 보색조가 2조 이상으로 구성되는 경우, 각 조마다 가습 처리를 실시하는 장치를 배치해도 좋고, 최초의 보색조에만 가습 처리를 실시하는 장치를 배치해도 좋다.The humidification process can be performed by arranging a device for performing the humidification process on the inlet side (upstream side) of the
(세정 공정)(cleaning process)
세정 공정은, 폴리비닐알코올계 수지 필름을 세정하기(세정 처리) 위해서 행해진다. 구체적으로는, 폴리비닐알코올계 수지 필름에 부착된 여분의 붕산이나 요오드 등의 약제가 이 세정 처리로 제거된다.The washing step is performed to wash the polyvinyl alcohol-based resin film (washing treatment). Specifically, chemicals such as excess boric acid and iodine adhering to the polyvinyl alcohol-based resin film are removed by this washing treatment.
세정 처리는, 폴리비닐알코올계 수지 필름을 세정조(19)에 수용되는 물을 포함하는 처리액에 침지하는 방법에 의해 행해진다. 또한, 세정조 중에서 물을 포함하는 처리액을 샤워로서 폴리비닐알코올계 수지 필름에 분무해도 좋다. 물을 포함하는 처리액은, 실질적으로 용해 성분을 포함하지 않는 순수가 바람직하게 이용된다. 세정 처리의 조건은, 처리액의 온도가 통상 2∼40℃이고, 처리 시간이 통상 2∼120초이다.The washing treatment is performed by immersing the polyvinyl alcohol-based resin film in a treatment liquid containing water contained in the
세정 공정은, 도 1과 같이 하나의 세정조를 배치하여 1단계로도 행해도 좋고, 몇 개의 세정조를 직렬로 배치하여 복수의 단계로 행해도 좋다. 세정 공정을 복수의 단계로 행하는 경우에는, 상류에 배치한 어느 하나의 처리액에 무기염의 수용액을 이용해도 좋다. 이 무기염은 예컨대, 요오드화칼륨, 요오드화나트륨, 요오드화아연, 염화아연, 황산나트륨, 아황산나트륨 등에서 선택하여 이용할 수 있다. 또한, 이들 무기염은 1종류만 사용해도 좋고, 복수 종을 병용해도 좋다.The cleaning step may be performed in one step by arranging one washing tank as shown in FIG. 1, or may be performed in a plurality of steps by arranging several washing tanks in series. When the cleaning process is performed in a plurality of steps, an aqueous solution of an inorganic salt may be used for any one of the treatment liquids disposed upstream. This inorganic salt can be used by selecting from, for example, potassium iodide, sodium iodide, zinc iodide, zinc chloride, sodium sulfate, sodium sulfite and the like. In addition, these inorganic salts may use only one type, and may use multiple types together.
세정조(19)의 입구측(상류측)에 가습 처리를 실시하는 장치를 배치하여, 가습 처리를 행할 수 있다. 세정조가 2조 이상으로 구성되는 경우, 각 조마다 가습 처리를 실시하는 장치를 배치해도 좋고, 최초의 세정조에만 가습 처리를 실시하는 장치를 배치해도 좋다.The humidification treatment can be performed by arranging a device for performing the humidification treatment on the inlet side (upstream side) of the
세정 공정에서는, 팽윤 공정과 마찬가지로 필름의 주름을 제거하면서 폴리비닐알코올계 수지 필름을 반송하기 위해서, 폴리비닐알코올계 수지 필름에 대해 그 기계적인 유동 방향을 따라 장력을 부여하는 것이 바람직하다. 그때의 장력은, 예컨대 300∼1000 N/m가 적합하다.In the washing process, in order to transport the polyvinyl alcohol-based resin film while removing wrinkles of the film similarly to the swelling process, it is preferable to apply tension to the polyvinyl alcohol-based resin film along the mechanical flow direction. As for tension at that time, 300-1000 N/m is suitable, for example.
세정 공정에 있어서의 폴리비닐알코올계 수지 필름의 반송 속도는, 최적의 속도를 적절히 선택할 수 있으나, 예컨대, 주행 속도 5∼30 m/분으로 할 수 있다. 폴리비닐알코올계 수지 필름의 반송 속도가 30 m/분보다 빨라지면, 롤 상에서 필름이 미끄러지기 쉬워지는 경향이 있어, 안정된 연신이 곤란해지는 등의 문제가 발생하기 쉬운 경향이 있다.The conveyance speed of the polyvinyl alcohol-based resin film in the washing process can be appropriately selected as an optimum speed, but can be, for example, a travel speed of 5 to 30 m/min. When the transport speed of the polyvinyl alcohol-based resin film is higher than 30 m/min, problems such as the film tending to slip easily on the roll and stable stretching becoming difficult tend to occur.
또한, 세정 공정 중에 일축 연신 처리를 실시해도 좋다. 여기서 연신하는 경우, 그 연신 배율은, 예컨대, 1.05∼1.2배로 할 수 있다.Further, uniaxial stretching treatment may be performed during the cleaning step. In the case of stretching, the stretching ratio can be, for example, 1.05 to 1.2 times.
(그 외의 공정)(Other processes)
편광자의 제조 방법은, 전술한 처리 공정 외에, 예컨대 연신 공정, 일차 건조 공정 및 최종 건조 공정 등을 더 포함할 수 있다.The manufacturing method of the polarizer may further include, for example, a stretching process, a primary drying process, and a final drying process, in addition to the treatment process described above.
(연신 공정)(stretching process)
연신 공정은, 폴리비닐알코올계 수지 필름을 일축으로 연신하여 배향시키고, 그 배향 방향을 따라 요오드를 배향시키기 위한 것이며, 위에서 설명한 가교 공정 또는 그보다 전의 단계에서 행해진다. 구체적으로는 이 연신 공정은, 팽윤 공정, 염색 공정 및 가교 공정 중 어느 적어도 하나의 공정 중, 또는 이들 중 어느 하나의 공정의 전단계에서 행해진다. 팽윤 공정, 염색 공정 및 가교 공정 중 어느 하나에서 일축 연신하는 경우에는, 예컨대 조 입구측의 반송 롤과 조 출구측의 반송 롤에 주속도 차를 두는 방법 등에 의해 행할 수 있다. 한편, 팽윤 공정, 염색 공정 또는 가교 공정의 전단계에서 일축 연신하는 경우에는, 각 공정 전에 연신조를 설치하는 습식 연신을 채용해도 좋고, 공기 중에서 연신하는 방법이나, 가열한 롤에 접촉시키면서 연신하는 방법 등, 건식 연신을 채용해도 좋다.The stretching step is for uniaxially stretching and orienting the polyvinyl alcohol-based resin film and orienting iodine along the orientation direction, and is performed in the above-described crosslinking step or a step prior to that. Specifically, this stretching step is performed during at least one of the swelling step, the dyeing step, and the crosslinking step, or a step before any one of these steps. In the case of uniaxial stretching in any one of the swelling step, the dyeing step, and the crosslinking step, it can be performed by, for example, a method in which a difference in circumferential speed is provided between the conveyance roll at the entrance of the tank and the conveyance roll at the exit of the tank. On the other hand, in the case of uniaxial stretching in the previous stage of the swelling step, dyeing step or crosslinking step, wet stretching may be employed in which a drawing tank is installed before each step, a method of stretching in air, or a method of stretching while being brought into contact with a heated roll For example, dry stretching may be employed.
연신 처리는, 적어도 가교 공정에 있어서 행하는 것이 바람직하고, 나아가서는 염색 공정 및 가교 공정의 양 공정에 있어서 행하는 것이 바람직하며, 특히, 팽윤 공정, 염색 공정 및 가교 공정의 각각에 있어서 행하는 것이 보다 바람직하다. 이들 공정 중에 연신 처리를 실시하는 경우에는, 폴리비닐알코올계 수지 필름을 조 내의 처리액에 침지한 상태에서, 일축 연신된다. 도 1을 참조하여 설명하면, 가교 공정에 있어서 일축 연신하는 경우에는, 가교조(17) 내의 처리액 중에서 행해지고, 마찬가지로, 염색 공정에 있어서 일축 연신하는 경우에는, 염색조(15) 내의 처리액 중에서, 팽윤 공정에 있어서 일축 연신하는 경우에는, 팽윤조(13) 내의 처리액 중에서, 각각 행해진다.The stretching treatment is preferably performed at least in the crosslinking step, and preferably in both the dyeing step and the crosslinking step, and more preferably in each of the swelling step, the dyeing step, and the crosslinking step. . In the case of performing the stretching treatment during these steps, the polyvinyl alcohol-based resin film is uniaxially stretched in a state of being immersed in the treatment liquid in the tank. 1, in the case of uniaxial stretching in the crosslinking step, it is performed in the treatment liquid in the
모든 연신 공정을 거친 폴리비닐알코올계 수지 필름은, 최종적인 적산 연신 배율(총 누적 연신 배율)이 4.5∼8배가 되도록 하는 것이 바람직하고, 5∼7배가 되도록 하는 것이 보다 바람직하다. 여기서, 적산 연신 배율이란, 조출 롤(11)에 감긴 원반 필름(10)에 있어서의 연신축 방향의 기준 길이가, 모든 연신 공정 종료 후의 필름에 있어서 얼마만큼의 길이가 되었는가를 의미한다. 붕산 처리 공정에 있어서 연신하는 것 외에, 팽윤 공정이나 염색 공정에 있어서도 연신된 경우에는, 이들의 연신도 포함시킨 값이 된다. 예컨대, 원반 필름에 있어서 연신축 방향의 길이가 1 m였던 부분이 모든 연신 처리 종료 후에 5 m로 되어 있으면, 이때의 적산 연신 배율은 5배가 된다.The polyvinyl alcohol-based resin film subjected to all the stretching steps preferably has a final cumulative stretching ratio (total cumulative stretching ratio) of 4.5 to 8 times, more preferably 5 to 7 times. Here, the cumulative draw ratio means how long the standard length in the stretching axis direction in the
(일차 건조 공정)(Primary drying process)
도 1에 도시된 바와 같이 가교 공정과 세정 공정 사이에서 일차 건조 공정이 행해져도 좋다. 이 일차 건조 공정은, 가교 처리된 폴리비닐알코올계 수지 필름에 포함되는 수분의 비율, 즉 수분율을 조정할 목적으로 행해진다.As shown in FIG. 1, a primary drying process may be performed between the crosslinking process and the washing process. This primary drying step is performed for the purpose of adjusting the ratio of moisture contained in the crosslinked polyvinyl alcohol-based resin film, that is, the moisture content.
도 1에 도시된 바와 같이, 가교조(17)를 나온 필름은, 일차 건조로(21)로 유도되고, 거기서 가열되어, 일차 건조 처리가 실시된다. 이때의 가열은, 예컨대, 폴리비닐알코올계 수지 필름에 열풍을 분무하는 방법, 폴리비닐알코올계 수지 필름을 발열 부재에 직접 접촉시키는 방법, 폴리비닐알코올계 수지 필름에 복사 에너지를 조사하는 방법 등에 의해 행할 수 있다.As shown in Fig. 1, the film exiting the
열풍을 분무하는 경우에는, 예컨대, 열풍을 분사하는 열풍 노즐이 가열 수단이 되고, 거기로부터, 폴리비닐알코올계 수지 필름에 직접 열풍을 분사하면 된다. 이 방법에 의하면, 폴리비닐알코올계 수지 필름의 표면의 수분을 열풍으로 날려버리면서 건조시킬 수 있기 때문에, 특히 필름 표면을 효율적으로 건조시키는 것이 가능해진다.In the case of spraying hot air, for example, a hot air nozzle that sprays hot air serves as a heating means, and what is necessary is just to spray hot air directly to the polyvinyl alcohol-based resin film from there. According to this method, since it can dry while blowing away the water|moisture content of the surface of a polyvinyl alcohol-type resin film by hot air, it becomes possible to dry the film surface especially efficiently.
폴리비닐알코올계 수지 필름을 발열 부재에 직접 접촉시키는 경우에는, 예컨대, 가열한 롤(열 롤)이 가열 수단이 되고, 거기에, 폴리비닐알코올계 수지 필름을 감아, 필름을 가열하면 된다. 이 방법에 의하면, 폴리비닐알코올계 수지 필름에 발열 부재를 직접 접촉시키고 있기 때문에, 필름의 가열 온도를 균일하게 하는 것이 가능해져, 건조 불균일 등이 발생하기 어려워진다.In the case where the polyvinyl alcohol-based resin film is brought into direct contact with the heat generating member, for example, a heated roll (heat roll) serves as a heating means, and the polyvinyl alcohol-based resin film is wound thereon to heat the film. According to this method, since the heating member is brought into direct contact with the polyvinyl alcohol-based resin film, it is possible to make the heating temperature of the film uniform, and drying unevenness and the like are less likely to occur.
복사 에너지를 조사하는 경우에는, 예컨대, 적외선 히터가 가열 수단이 되고, 거기로부터, 복사 에너지를 폴리비닐알코올계 수지 필름에 조사함으로써, 필름 자체를 발열시켜 건조시키면 된다. 이 방법에 의하면, 폴리비닐알코올계 수지 필름 자체를 발열시켜 건조시키기 때문에, 필름의 내부도 포함하여 전체를 균일하게 가열하는 것이 가능해진다.In the case of irradiation with radiant energy, for example, an infrared heater serves as a heating means, and the polyvinyl alcohol-based resin film is irradiated with radiant energy therefrom to generate heat and dry the film itself. According to this method, since the polyvinyl alcohol-based resin film itself is heated and dried, it becomes possible to uniformly heat the entire film including the inside of the film.
상기한 방법은, 단독으로 실시해도 좋고, 상이한 복수의 방법을 조합해도 좋다. 또한, 폴리비닐알코올계 수지 필름의 양면을 건조시킬 수 있도록, 필름의 양측에 상기한 가열 수단을 배치하는 것이 바람직하다.The methods described above may be performed alone, or a plurality of different methods may be combined. In addition, it is preferable to dispose the above heating means on both sides of the film so that both sides of the polyvinyl alcohol-based resin film can be dried.
일차 건조는, 예컨대, 이동하고 있는 필름에 히터의 열을 대는 것과 같은 형태로 환경 분위기 중(외기)에서 행할 수도 있으나, 그 경우에는, 외기에 의한 가열 효율의 저하나, 외기의 흐트러짐에 의한 건조 불균일 등이 발생하기 쉽다. 이러한 것을 방지하기 위해서는, 도 1에 도시된 바와 같이, 일차 건조로(21)의 내부에서 행하는 것이 바람직하고, 특히, 건조로의 내부를 폐쇄한 폐쇄계에서 행하는 것이 바람직하다. 특히, 열풍이나 복사 에너지를 이용하는 방법은, 외기에 의한 영향이 커지기 쉽기 때문에, 폐쇄계에서 건조 처리를 실시하는 것이 적합하다. 단, 필름을 열 롤 등에 직접 접촉시키는 방법과 같이, 외기의 영향이 적은 경우에는, 건조로의 내부를 폐쇄하지 않거나 또는 건조로 자체를 설치하지 않는 해방계에서 건조를 행하는 것도 가능하다.Primary drying can also be performed in an environmental atmosphere (outside air) in the form of, for example, applying heat from a heater to a moving film, but in that case, drying due to a decrease in heating efficiency or disturbance of the outside air Unevenness is likely to occur. In order to prevent this, as shown in Fig. 1, it is preferable to carry out the drying inside the
일차 건조 공정에 있어서의 건조 온도는, 40∼300℃가 바람직하고, 특히 50∼100℃가 적합하다. 이 건조 온도는, 상기와 같은 폐쇄계이면 건조로 내에서 측정된 온도라고 정의할 수 있다. 또한, 해방계이면, 가열 수단(열 롤 등) 자체의 온도라고 정의할 수 있다.The drying temperature in the primary drying step is preferably 40 to 300°C, particularly preferably 50 to 100°C. This drying temperature can be defined as the temperature measured in the drying furnace if it is a closed system as described above. Further, if it is a release system, it can be defined as the temperature of the heating means (heat roll, etc.) itself.
일차 건조 공정에 있어서의 건조 시간은, 1∼100초 정도, 바람직하게는 3∼30초이다. 이 건조 시간은, 폐쇄계이면 폴리비닐알코올계 수지 필름이 건조로 내에 들어가고 나서 나오기까지의 시간, 해방계이면 폴리비닐알코올계 수지 필름이 가열 수단의 열을 받을 수 있는 위치에 근접 또는 가열 수단에 접촉하고 나서, 가열 수단의 열을 받기 어려운 위치로 멀어지거나 또는 가열 수단과 비접촉이 되기까지의 시간이라고 정의할 수 있다.The drying time in the primary drying step is about 1 to 100 seconds, preferably 3 to 30 seconds. This drying time is the time from when the polyvinyl alcohol-based resin film enters the drying furnace to when it comes out in the case of a closed system. After that, it can be defined as the time taken to move away from the heating means to a position where it is difficult to receive heat or to come out of contact with the heating means.
일차 건조 공정은, 하나의 가열 수단에 의해 1단계로 행해도 좋고, 몇 개의 가열 수단을 연속해서 설치하여 복수의 단계로 행해도 좋다. 또한, 복수의 단계로 건조를 행하는 경우에는, 각 단계에서의 건조 온도가 동일해도 상이해도 좋으나, 이후의 건조 단계일수록 건조 온도가 높아지도록 온도 구배(勾配)를 형성하는 것이 바람직하다.The primary drying step may be performed in one step using one heating means, or may be performed in a plurality of steps by continuously installing several heating means. In addition, when drying is performed in a plurality of steps, the drying temperature in each step may be the same or different, but it is preferable to form a temperature gradient so that the drying temperature becomes higher in the subsequent drying step.
(최종 건조 공정)(final drying process)
최종 건조 공정은, 수세 공정 후의 폴리비닐알코올계 수지 필름을 건조로(23) 중에서 가열하여 건조시키기 위해서 행해진다. 이에 의해, 목적물인 편광자(30)가 얻어진다. 최종 건조 처리에서 행하는 건조 처리 방법으로서는, 상기한 일차 건조 공정에서 든 방법을 이용할 수 있다.The final drying step is performed in order to heat and dry the polyvinyl alcohol-based resin film after the water washing step in the drying
최종 건조 처리의 조건은, 온도 40∼100℃, 바람직하게는 50∼100℃로 유지된 건조로 중에서, 처리 시간 30∼600초 정도로 하는 것이 바람직하다. 또한, 복수의 건조로를 이용하여 건조 처리를 실시해도 좋다. 이 경우에는, 각각의 건조로의 온도가 동일해도 상이해도 좋으나, 바람직하게는 후단의 건조로가 됨에 따라 노 내의 온도가 높아지도록 온도 구배를 형성하는 것이 바람직하다.As for the conditions of the final drying treatment, it is preferable to set the treatment time to about 30 to 600 seconds in a drying furnace maintained at a temperature of 40 to 100°C, preferably 50 to 100°C. Further, the drying treatment may be performed using a plurality of drying furnaces. In this case, the temperature of each drying furnace may be the same or different, but it is preferable to form a temperature gradient so that the temperature in the furnace becomes higher as the drying furnace in the later stage becomes.
최종 건조 공정을 거친 편광자(30)는, 필요에 따라 도 1에 도시된 권취 롤(27)에 권취되어 보관되거나, 또는 여기서 권취하지 않고, 다음의 보호 필름을 붙이는 공정에 그대로 공급되어, 편광자(30)의 표면에 보호층이 형성된 편광판까지 제조된다.The
(편광자)(polarizer)
편광자의 두께는, 통상 65 ㎛ 이하이고, 바람직하게는 50 ㎛ 이하, 보다 바람직하게는 35 ㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 30 ㎛ 이하이다. 편광자의 두께는, 통상 2 ㎛ 이상이고, 바람직하게는 5 ㎛ 이상, 보다 바람직하게는 10 ㎛ 이상, 더욱 바람직하게는 15 ㎛ 이상이다. 편광자의 두께는, 예컨대 폴리비닐알코올계 수지 필름의 선정, 연신 배율의 조절 등에 의해 제어할 수 있다.The thickness of the polarizer is usually 65 μm or less, preferably 50 μm or less, more preferably 35 μm or less, still more preferably 30 μm or less. The thickness of the polarizer is usually 2 μm or more, preferably 5 μm or more, more preferably 10 μm or more, still more preferably 15 μm or more. The thickness of the polarizer can be controlled by, for example, selection of a polyvinyl alcohol-based resin film, adjustment of a draw ratio, and the like.
편광자의 편광도는, 예컨대 99.9800% 이상이어도 좋고, 바람직하게는 99.9900% 이상, 보다 바람직하게는 99.9910% 이상, 더욱 바람직하게는 99.9915% 이상이다. 편광자의 편광도는 통상 100% 이하이고, 실용적으로는 100% 미만이며, 99.9950% 이하여도 좋다. 편광자의 편광도는, 후술하는 실시예의 난에서 설명하는 측정 방법에 의해 측정할 수 있다.The degree of polarization of the polarizer may be, for example, 99.9800% or more, preferably 99.9900% or more, more preferably 99.9910% or more, still more preferably 99.9915% or more. The degree of polarization of the polarizer is usually 100% or less, practically less than 100%, and may be 99.9950% or less. The degree of polarization of a polarizer can be measured by the measuring method described in the section of Examples described later.
편광자의 시감도 보정 단체 투과율(이하, 간략화하여 투과율이라고도 함)은, 예컨대 43.0% 이상이어도 좋고, 바람직하게는 43.5% 이상, 보다 바람직하게는 43.9% 이상이다. 투과율은 통상 50.0% 이하이고, 예컨대 50.0% 미만이어도 좋으며, 49.0% 이하여도 좋다. 편광자의 투과율은, 후술하는 실시예의 난에서 설명하는 측정 방법에 의해 측정할 수 있다.The visibility correction single transmittance (hereinafter also referred to simply as transmittance) of the polarizer may be, for example, 43.0% or more, preferably 43.5% or more, and more preferably 43.9% or more. The transmittance is usually 50.0% or less, for example, may be less than 50.0% or 49.0% or less. The transmittance of the polarizer can be measured by a measuring method described in the section of Examples to be described later.
편광자의 단체 색상 b값은, 예컨대 2.50∼4.0의 범위여도 좋고, 바람직하게는 2.55∼3.0 이하이다. 편광자의 직교 색상 b값은, 예컨대 -3∼3의 범위여도 좋고, 바람직하게는 -2∼2의 범위, 보다 바람직하게는 -1.5∼1.5의 범위이다. 적분구를 갖는 분광 광도계(니혼 분코 가부시키가이샤 제조의 「V7100」)를 이용하여, 얻어진 투과율에 대해 C 광원의 등색 함수를 이용하여, L*a*b*(CIE) 표색계에 있어서의 색도를 산출함으로써, 편광자 단체의 단체 색상 b값, 편광자를 직교 배치한 직교 색상 b값이 얻어진다. 편광자의 단체 색상 b값 및 직교 색상 b값은 후술하는 실시예의 난에서 설명하는 측정 방법에 의해 측정할 수 있다.The range of 2.50-4.0 may be sufficient as the single-piece color b-value of a polarizer, Preferably they are 2.55-3.0 or less. The orthogonal hue b value of the polarizer may be, for example, in the range of -3 to 3, preferably in the range of -2 to 2, and more preferably in the range of -1.5 to 1.5. Using a spectrophotometer having an integrating sphere (“V7100” manufactured by Nippon Bunko Co., Ltd.), the chromaticity in the L*a*b* (CIE) colorimetric system was calculated using the isochromatic function of the C light source for the obtained transmittance. By calculating, the single color b value of a light polarizer single-piece|unit and the orthogonal color b value which orthogonally arrange|positioned a polarizer are obtained. The single color b-value and the orthogonal color b-value of the polarizer can be measured by the measuring method described in the section of Examples to be described later.
편광자의 배향도는, 예컨대 0.100∼0.300의 범위여도 좋고, 바람직하게는 0.150∼0.250의 범위, 보다 바람직하게는 0.200∼0.220의 범위이다. 편광자의 배향도는, 후술하는 실시예의 난에서 설명하는 측정 방법에 의해 측정할 수 있다.The degree of orientation of the polarizer may be, for example, in the range of 0.100 to 0.300, preferably in the range of 0.150 to 0.250, and more preferably in the range of 0.200 to 0.220. The orientation degree of a polarizer can be measured by the measuring method demonstrated in the section of an Example mentioned later.
편광자의 가교도는, 예컨대 5.00∼6.00의 범위여도 좋고, 바람직하게는 5.05∼5.5의 범위이다. 편광자의 가교도는, 후술하는 실시예의 난에서 설명하는 측정 방법에 의해 측정할 수 있다.The degree of crosslinking of the polarizer may be, for example, in the range of 5.00 to 6.00, preferably in the range of 5.05 to 5.5. The crosslinking degree of a polarizer can be measured by the measuring method demonstrated in the section of the Example mentioned later.
편광자의 적어도 편면에, 점착제층을 통해 보호 필름을 접합함으로써 편광판을 얻을 수 있다. 보호 필름으로서는, 예컨대, 트리아세틸셀룰로오스나 디아세틸셀룰로오스와 같은 아세틸셀룰로오스계 수지로 이루어지는 필름; 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트 및 폴리부틸렌테레프탈레이트와 같은 폴리에스테르계 수지로 이루어지는 필름; 폴리카보네이트계 수지 필름, 시클로올레핀계 수지 필름; 아크릴계 수지 필름; 폴리프로필렌계 수지의 쇄상(鎖狀) 올레핀계 수지로 이루어지는 필름을 들 수 있다.A polarizing plate can be obtained by bonding a protective film to at least one surface of a polarizer through an adhesive layer. Examples of protective films include films made of acetyl cellulose-based resins such as triacetyl cellulose and diacetyl cellulose; films made of polyester resins such as polyethylene terephthalate, polyethylene naphthalate and polybutylene terephthalate; polycarbonate-based resin films, cycloolefin-based resin films; acrylic resin film; Films made of chain-shaped olefin resins of polypropylene resins are exemplified.
편광자와 보호 필름의 접착성을 향상시키기 위해서, 편광자 및/또는 보호 필름의 접합면에, 코로나 처리, 화염 처리, 플라즈마 처리, 자외선 조사, 프라이머 도포 처리, 비누화 처리 등의 표면 처리를 실시해도 좋다. 점착제층은, 접착제나 점착제로 구성할 수 있다.In order to improve the adhesiveness between the polarizer and the protective film, surface treatment such as corona treatment, flame treatment, plasma treatment, ultraviolet irradiation, primer coating treatment, and saponification treatment may be performed on the bonding surface of the polarizer and/or the protective film. The pressure-sensitive adhesive layer can be composed of an adhesive or a pressure-sensitive adhesive.
도 2에 도시된 편광판(60)은, 편광자(30), 점착제층(40), 보호 필름(50)을 이 순서로 갖는다. 편광판은, 표시 장치에 이용되는 직선 편광판이나 원편광판이어도 좋다. 표시 장치는, 액정 표시 장치, 유기 EL 표시 장치 등 어떠한 것이어도 좋다. 표시 장치는, 텔레비전, 퍼스널 컴퓨터, 휴대 전화나 태블릿 단말 등의 모바일 기기 용도에 이용되는 표시 장치여도 좋다.The
[실시예][Example]
이하, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 예 중의 「%」 및 「부」는, 특별한 기재가 없는 한, 질량% 및 질량부이다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail by examples. "%" and "part" in the example are mass % and mass part unless otherwise specified.
<평가 시험><Evaluation test>
(1) 편광도의 측정(1) Measurement of polarization degree
실시예 및 비교예에 있어서 제작한 편광자를 4 ㎝×4 ㎝의 사이즈로 절단한 후, 자외 가시 광선 분광계(V-7100, 니혼 분코 가부시키가이샤 제조)에 의해 편광도를 평가하였다. 편광도(P)는 하기 식에 의해 구하였다.After the polarizer produced in Examples and Comparative Examples was cut to a size of 4 cm x 4 cm, the degree of polarization was evaluated with an ultraviolet and visible ray spectrometer (V-7100, manufactured by Nippon Bunko Co., Ltd.). Polarization degree (P) was calculated|required by the following formula.
편광도(P)=[(T1-T2)/(T1+T2)]1/2×100Degree of polarization (P)=[(T 1 -T 2 )/(T 1 +T 2 )] 1/2 ×100
식 중, T1은 한 쌍의 편광자를 흡수축이 평행한 상태로 배치한 경우에 얻어지는 평행 투과율이고, T2는 한 쌍의 편광자를 흡수축이 직교하는 상태로 배치한 경우에 얻어지는 직교 투과율이다.In the formula, T 1 is a parallel transmittance obtained when a pair of polarizers are arranged in a state in which absorption axes are parallel, and T 2 is an orthogonal transmittance obtained when a pair of polarizers are arranged in a state in which absorption axes are orthogonal to each other. .
(2) 투과율의 측정(2) measurement of transmittance
실시예 및 비교예에 있어서 제작한 편광자를 4 ㎝×4 ㎝의 사이즈로 절단한 후, 자외 가시 광선 분광계(V-7100, 니혼 분코 가부시키가이샤 제조)에 의해 투과율을 평가하였다.After the polarizer produced in Examples and Comparative Examples was cut to a size of 4 cm x 4 cm, transmittance was evaluated with an ultraviolet and visible ray spectrometer (V-7100, manufactured by Nippon Bunko Co., Ltd.).
(3) 색상(단체 b값 및 직교 색상 b값)의 측정(3) Measurement of color (single-body b-value and orthogonal color b-value)
실시예 및 비교예에 있어서 제작한 편광자를 4 ㎝×4 ㎝의 사이즈로 절단한 후, 자외 가시 광선 분광계(V-7100, 니혼 분코 가부시키가이샤 제조)에 의해 단체 b값 및 직교 색상 b값을 측정하였다.After cutting the polarizer produced in Examples and Comparative Examples to a size of 4 cm × 4 cm, a single b value and an orthogonal color b value were determined by an ultraviolet and visible ray spectrometer (V-7100, manufactured by Nippon Bunko Co., Ltd.) measured.
(4) 가교도의 측정(4) Measurement of degree of crosslinking
실시예 및 비교예에 있어서 제작한 편광자의 중앙부를 10 ㎝×10 ㎝의 사이즈로 절단한 후, 푸리에 변환 적외 분광 광도계(FT-IR)(Nicolet 5700, Thermo Fisher Scientific사 제조)를 이용하여 가교도를 측정하였다. 측정은, FT-IR 팁으로서 Pike technologies사 제조 VeeMAX III(ATR)를 이용하여 스캔 횟수 16회, 파수 분해능 4 ㎝-1로 행하였다. 측정된 IR 데이터에 있어서의 파수 1200∼1360 ㎝-1에 있어서의 영역을 3.2 기준으로 맞췄을 때의 면적의 합(a)을 파수 2850∼3000 ㎝-1에 있어서의 영역을 동 기준으로 맞췄을 때의 면적의 합(b)으로 나눈 값의 3회의 평균값을 가교도로 하였다. 파수 1200∼1360 ㎝-1에 있어서의 영역은 폴리비닐알코올 수지와 붕산이 결합되어 형성된 B-O-C 결합의 신축 진동에서 유래하는 흡수를 나타내고, 파수 2850∼3000 ㎝-1에 있어서의 영역은 폴리비닐알코올 수지에 포함되는 C-H 결합의 신축 진동에서 유래하는 흡수를 나타낸다. 가교도의 값이 높을수록, 편광자에 포함되는 붕소가 효율적으로 가교하고 있는 것을 나타낸다.After cutting the central part of the polarizer produced in Examples and Comparative Examples to a size of 10 cm × 10 cm, the crosslinking degree was measured using a Fourier Transform Infrared Spectrophotometer (FT-IR) (Nicolet 5700, manufactured by Thermo Fisher Scientific) measured. The measurement was performed using a VeeMAX III (ATR) manufactured by Pike technologies as an FT-IR tip at a frequency of 16 scans and a wavenumber resolution of 4 cm -1 . The sum (a) of the areas when the area at the wave number of 1200 to 1360 cm -1 in the measured IR data is set to the standard of 3.2, and the area at the wave number from 2850 to 3000 cm -1 is set to the same standard The average value of three times of the value divided by the sum (b) of the area at the time was taken as the degree of crosslinking. The region at the wave number of 1200 to 1360 cm -1 represents absorption derived from the stretching vibration of the BOC bond formed by bonding the polyvinyl alcohol resin and boric acid, and the region at the wave number 2850 to 3000 cm -1 represents the polyvinyl alcohol resin shows the absorption derived from the stretching vibration of the CH bond included in . It shows that boron contained in a polarizer is crosslinking efficiently, so that the value of a degree of crosslinking is high.
(5) 배향도의 측정(5) Measurement of degree of orientation
실시예 및 비교예에 있어서 제작한 편광자의 중앙부를 10 ㎝×10 ㎝의 사이즈로 절단한 후, 푸리에 변환 적외 분광 광도계(FT-IR)(Nicolet 5700, Thermo Fisher Scientific사 제조)를 이용하여 배향도를 측정하였다. 배향도(S)는 하기 식에 의해 구하였다.After cutting the central part of the polarizer produced in Examples and Comparative Examples to a size of 10 cm × 10 cm, the degree of orientation using a Fourier transform infrared spectrophotometer (FT-IR) (Nicolet 5700, manufactured by Thermo Fisher Scientific) measured. Orientation degree (S) was calculated|required by the following formula.
배향도(S)=(A//-A⊥)/(A//+2A⊥)Orientation (S)=(A // -A ⊥ )/(A // +2A ⊥ )
식 중, A//는 한 쌍의 편광자를 흡수축이 평행한 상태로 배치한 경우에 얻어지는 파수 1290 ㎝-1에 있어서의 흡광도를 나타내고, A⊥는 한 쌍의 편광자를 흡수축이 직교하는 상태로 배치한 경우에 얻어지는 파수 1290 ㎝-1에 있어서의 흡광도를 나타낸다.In the formula, A // represents the absorbance at a wave number of 1290 cm -1 obtained when a pair of polarizers are arranged in a state in which absorption axes are parallel, and A ⊥ represents a state in which absorption axes of a pair of polarizers are orthogonal to each other shows the absorbance at a wave number of 1290 cm -1 obtained when arranged as
<실시예 1><Example 1>
두께 45 ㎛ 및 비누화도 99.9% 이상의 투명한 미연신 폴리비닐알코올계 필름(TS4500, 가부시키가이샤 쿠라레 제조)을 25℃의 물(탈이온수)에 1분 20초간 침지하여 팽윤시킨 후(팽윤 공정), 요오드 1.25 mM/L와 요오드화칼륨 1.25 질량%, 붕산 0.3 질량%를 포함하는 30℃의 염색용 수용액에 2분 30초간 침지함으로써 염색하였다(염색 공정). 이때, 팽윤 공정 및 염색 공정에 있어서 각각 1.56배, 1.96배의 연신비로 연신하여, 염색조까지의 누적 연신비가 3.05배가 되도록 연신을 행하였다.A transparent unstretched polyvinyl alcohol-based film (TS4500, manufactured by Kuraray Co., Ltd.) having a thickness of 45 μm and a saponification degree of 99.9% or more was immersed in 25° C. water (deionized water) for 1 minute and 20 seconds to swell (swelling process) , 1.25 mM/L of iodine, 1.25% by mass of potassium iodide, and 0.3% by mass of boric acid were immersed in a 30°C dyeing aqueous solution for 2 minutes and 30 seconds for dyeing (dyeing process). At this time, in the swelling process and the dyeing process, stretching was performed at a stretching ratio of 1.56 times and 1.96 times, respectively, so that the cumulative stretching ratio to the dyeing tank was 3.05 times.
이어서 요오드화칼륨 9 질량% 및 붕산 3 질량%를 포함하는 63℃의 가교용 수용액에 26초간 침지하여 가교시키면서(제1 가교 공정), 1.46배의 연신비로 연신을 행하였다. 또한, 제1 가교 공정에 있어서, 제1 가교조 입구에 가습기(JINBANG 산업용 가습기 JB-620A)를 설치하여 온도 25℃ 습도 90% RH 이상의 습분(濕分)을 분무량 3 L/h로 부여하였다.Subsequently, stretching was performed at a draw ratio of 1.46 times while being immersed in an aqueous solution for crosslinking at 63°C containing 9 mass% of potassium iodide and 3 mass% of boric acid for 26 seconds to crosslink (first crosslinking step). In addition, in the first crosslinking step, a humidifier (JINBANG Industrial Humidifier JB-620A) was installed at the inlet of the first crosslinking tank to apply moisture at a temperature of 25°C and a humidity of 90% RH or higher at a spray amount of 3 L/h.
그 후, 요오드화칼륨 9 질량% 및 붕산 3 질량%를 포함하는 63℃의 가교용 수용액에 20초간 침지하여 가교시키면서(제2 가교 공정), 1.34배의 연신비로 연신을 행하였다.Thereafter, stretching was performed at a draw ratio of 1.34 times while being immersed in an aqueous solution for crosslinking at 63°C containing 9 mass% of potassium iodide and 3 mass% of boric acid for 20 seconds to crosslink (second crosslinking step).
이어서 보색 공정에 있어서, 요오드화칼륨 9 질량% 및 붕산 3 질량%를 함유하는 57℃의 보색용 수용액에 10초간 침지하면서 1.00배 연신하였다. 이때, 팽윤 공정, 염색 공정, 가교 공정 및 보색 공정에 있어서의 총 누적 연신비가 6.0배가 되도록 하였다.Subsequently, in the complementary coloring process, it was stretched 1.00 times while being immersed for 10 seconds in a 57°C aqueous solution for complementary coloring containing 9% by mass of potassium iodide and 3% by mass of boric acid. At this time, the total cumulative draw ratio in the swelling process, dyeing process, crosslinking process, and complementary coloring process was set to 6.0 times.
그 후, 13℃의 수용액으로부터 2초간 수세를 행하여, 필름 표면에 부착된 이물을 제거하고, 92℃에서 110초간 건조시켜, 편광자를 얻었다. 얻어진 편광자에 대해 평가 시험을 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.After that, it was washed with water for 2 seconds from an aqueous solution at 13°C to remove foreign matters adhering to the surface of the film, and dried at 92°C for 110 seconds to obtain a polarizer. An evaluation test was done about the obtained polarizer. The results are shown in Table 1.
<실시예 2 및 비교예 1><Example 2 and Comparative Example 1>
실시예 1에 있어서 이용한 가습기를 표 1에 나타내는 위치에 설치한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 편광자를 제작하였다. 얻어진 편광자에 대해 평가 시험을 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.Except having installed the humidifier used in Example 1 in the position shown in Table 1, it carried out similarly to Example 1, and produced the polarizer. An evaluation test was done about the obtained polarizer. The results are shown in Table 1.
10: 폴리비닐알코올계 수지의 원반 필름
11: 조출 롤
12: 닙 롤
13: 팽윤조
14: 가이드 롤
15: 염색조
16: 가습 처리를 실시하는 장치
17: 가교조
18: 액면
19: 세정조
21: 일차 건조로
23: 최종 건조로
27: 권취 롤
30: 편광자
40: 점착제층
50: 보호 필름
60: 편광판10: Raw film of polyvinyl alcohol-based resin 11: Feeding roll
12: nip roll 13: swelling tank
14: guide roll 15: dyeing tank
16: Device for performing humidification treatment 17: Crosslinking tank
18: face level 19: washing tank
21: primary drying furnace 23: final drying furnace
27: winding roll 30: polarizer
40: adhesive layer 50: protective film
60: polarizer
Claims (4)
폴리비닐알코올계 수지 필름을 처리액에 침지하여 처리를 실시하는 처리 공정을 포함하고,
상기 처리 공정에 있어서, 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 상기 처리액에 침지시키기 전에 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름에 대해 가습 처리를 실시하는, 편광자의 제조 방법.As a method for producing a polarizer,
Including a treatment step of immersing the polyvinyl alcohol-based resin film in a treatment liquid to perform treatment,
The manufacturing method of the light polarizer which performs a humidification process with respect to the said polyvinyl alcohol-type resin film before immersing the said polyvinyl alcohol-type resin film in the said treatment liquid in the said treatment process.
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