KR20230092996A - 섬유-강화 복합 재료를 제공하는 방법 및 장치 - Google Patents
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Abstract
섬유-강화 복합 재료를 제공하는 방법으로서, 제1 열가소성 수지를 포함하는 제1 중합체 조성물의 입자를 물을 포함하는 액체에 분산시켜 분산액을 형성하는 단계; 제1 강화 섬유 세트를 분산액으로 적어도 부분적으로 코팅하는 단계; 코팅에 포함된 제1 중합체 조성물의 입자를 재분배하는 단계; 및 코팅에 포함된 제1 중합체 조성물의 재분배된 입자 중 적어도 일부를 용융시켜 복합 재료를 제공하는 단계를 포함한다.
Description
본 발명은 섬유 강화 복합 재료, 예를 들어, 프리프레그(pre-preg)에 관한 것이다.
프리프레그는 강화 섬유가 열가소성 수지 또는 열경화성 수지(예컨대, 에폭시) 매트릭스로 사전 함침되고, 후속 성형, 예를 들어, 몰딩에 사용되는 섬유 강화 복합 재료이다. 강화 섬유는 단일 방향이거나 직조될 수 있고, 예를 들어, 수지 또는 매트릭스는 프리프레그의 제조 동안 강화 섬유를 함께 결합시킨다. 열가소성 수지 프리프레그는 전형적으로 열간 성형(hot-shaped)된다. 프리프레그의 열경화성 매트릭스는 취급을 용이하게 하기 위해 단지 부분적으로만 경화되며 이러한 B-스테이지(B-Stage) 재료는 전형적으로 완전한 경화를 방지하기 위해 냉장 보관을 필요로 한다. 후속 성형 후, 이러한 열경화성 매트릭스 프리프레그는 열 경화된다.
일부 열가소성 중합체, 예컨대, 폴리아릴에터케톤(PAEK)은 높은 기계적 강도 및, 예를 들어, 연속 작동 온도가 250℃인 높은 온도 안정성을 가지고, 최대 350℃의 과도 온도를 견딜 수 있다. 그러나, 이러한 열가소성 중합체는 전형적으로 높은 용융 점도를 가지므로, 섬유 강화 복합 재료에 대한 이러한 열가소성 중합체의 적용을 제한한다. 바람직하게는, 강화 섬유는 섬유 강화 복합 재료에 균일하게 분포되고, 열가소성 중합체 수지는 모든 강화 섬유를 균일하게 둘러싸며(즉, 균일한 함침), 다공성이 없다. 그러나, 섬유-강화 복합 재료를 제공하는 종래 방법은 섬유 강화 복합 재료에서 강화 섬유의 불균일한 분포, 불균일한 함침 및/또는 다공성을 초래하여, 이의 기계적 특성 및 결국 이로부터 형성된 물품의 기계적 특성을 열화시킬 수 있다. 일반적으로, 기공 또는 공극이 섬유 강화 복합 재료의 기계적 특성 및 결국 이로부터 형성된 물품의 기계적 특성을 실질적으로 감소시키기 때문에 다공성이 중요하다. 다공성은 포집된 공기 및/또는 섬유 강화 복합 재료의 가공 동안 사용된 휘발성 물질로 인해 발생할 수 있다. 저점도 수지, 진공 탈기(outgassing), 및 고화는 모두 다공성을 감소시키는 데 도움이 된다.
따라서, 섬유 강화 복합 재료, 예를 들어, 프리프레그를 개선시킬 필요가 있다. 예를 들어, 특히 제조 시 용융 점도가 높은 중합체를 이용할 때, 열가소성 프리프레그 제조와 연관된 어려움 및 높은 비용을 해결할 필요가 있다.
본 발명의 목적 중 하나는, 특히 종래 기술의 단점 중 일부를 적어도 부분적으로 제거하거나 완화하는 섬유 강화 복합 재료를 제공하는 것이다. 예를 들어, 본 발명의 실시형태의 목적은, 열가소성 수지에 의한 강화 섬유의 함침을 개선시킨 섬유 강화 복합 재료를 제공하는 방법을 제공하는 것이다. 예를 들어, 본 발명의 실시형태의 목적은, 섬유 강화 복합 재료의 제조를 용이하게 하는 섬유 강화 복합 재료를 제공하기 위한 장치를 제공하는 것이다. 예를 들어, 본 발명의 실시형태의 목적은 개선된 기계적 특성을 가지는 섬유 강화 복합 재료를 제공하는 것이다. 본 발명의 한 가지 목적은, 특히 본 명세서에서 확인되든 다른 곳에서 확인되든 종래 기술의 단점 중 적어도 일부를 적어도 부분적으로 제거하거나 완화하는 단일 방향 열가소성 프리프레그를 제조하는 경제적이고 실용적인 방법을 제공하는 것이다. 예를 들어, 본 발명의 실시형태의 목적은 드럼 권취(drum winding) 방법에 의해 단일 방향 프리프레그를 생산하기 위해 스프레딩/함침 장치를 통해 열가소성 수지료 섬유 강화재를 용이하게 함침시키는 이익을 얻는 열가소성 프리프레그 제조 방법을 제공하는 것이다.
제1 양태는 섬유-강화 복합 재료를 제공하는 방법을 제공하며, 이 방법은,
제1 열가소성 수지를 포함하는 제1 중합체 조성물의 입자를 물을 포함하는 액체에 분산시켜 분산액을 형성하는 단계;
제1 강화 섬유 세트를 분산액으로 적어도 부분적으로 코팅하는 단계;
코팅에 포함된 제1 중합체 조성물의 입자를 재분배하는 단계; 및
코팅에 포함된 제1 중합체 조성물의 재분배된 입자 중 적어도 일부를 용융시켜 복합 재료를 제공하는 단계를 포함한다.
제2 양태는 섬유-강화 복합 재료를 제공하는 장치를 제공하며, 이 장치는,
물을 포함하는 액체에 제1 열가소성 수지를 포함하는 제1 중합체 조성물의 입자를 포함하는 분산액으로 제1 강화 섬유 세트를 적어도 부분적으로 코팅하기 위한 수단;
코팅에 포함된 제1 중합체 조성물의 입자를 재분배하기 위한 수단; 및
코팅에 포함된 제1 중합체 조성물의 재분배된 입자 중 적어도 일부를 용융시켜 복합 재료를 제공하기 위한 수단을 포함한다.
제3 양태는 제1 열가소성 중합체를 포함하는 제1 중합체 조성물로 둘러싸인 제1 강화 섬유 세트를 포함하는 섬유-강화 복합 재료를 제공하며; 여기서 제1 섬유 세트의 부피 분율은 복합 재료의 부피를 기준으로 50% 내지 70%의 범위이고; 선택적으로 중합체 조성물은 충전제, 예를 들어, 나노재료, 예컨대, 2D 재료 또는 나노클레이를 복합 재료의 중량을 기준으로 1 중량% 내지 10 중량%의 범위로 포함한다.
본 발명에 따르면 첨부된 청구범위에 제시된 바와 같은 방법이 제공된다. 또한 장치 및 섬유-강화 복합 재료가 제공된다. 본 발명의 다른 특징은 종속항, 및 하기 설명으로부터 명백해질 것이다.
방법
제1 양태는 섬유-강화 복합 재료를 제공하는 방법을 제공하며, 이 방법은,
제1 열가소성 수지를 포함하는 제1 중합체 조성물의 입자를 물을 포함하는 액체에 분산시켜 분산액을 형성하는 단계;
제1 강화 섬유 세트를 분산액으로 적어도 부분적으로 코팅하는 단계;
코팅에 포함된 제1 중합체 조성물의 입자를 재분배하는 단계; 및
코팅에 포함된 제1 중합체 조성물의 재분배된 입자 중 적어도 일부를 용융시켜 복합 재료를 제공하는 단계를 포함한다.
이러한 방식으로, 함침의 균일성이 개선되어, 종래 방법과 비교하여, 제1 중합체 조성물은 섬유 강화 복합 재료에 이의 제1 강화 섬유 세트를 보다 균일하게 분포시키면서 이의 제1 강화 섬유 세트를 보다 균일하게 둘러싼다. 강화 섬유의 함침 및 분포의 균일성을 개선시킴으로써, 다공성이 감소된다. 또한, 제1 중합체 조성물은 물을 포함하는 액체, 예를 들어, 수용액에 분산되므로, 고 용융 점도 열가소성 수지가 사용될 수 있는데, 이는 코팅에 포함된 제1 중합체 조성물의 입자의 재분배가 제1 열가소성 수지의 용융 점도와 무관하기 때문이다. 추가적으로 및/또는 대안적으로, 비교적 높은 섬유 부피 분율 Vf가 균일한 함침으로 달성될 수 있다. 이러한 방식으로, 섬유 강화 복합 재료의 기계적 특성 및 결국 이로부터 형성된 물품의 기계적 특성이 개선된다.
특히, 제1 강화 섬유 세트를 제1 중합체 조성물의 입자를 포함하는 수분산액으로 코팅함으로써, 입자는 강화 섬유 사이로 침투하여 그 위에 코팅으로서 침착된다. 이어서, 코팅 중 침착된 이러한 입자는 재분배되어, 용융되기 전에 이의 분포의 균일성을 개선시킨다.
추가적으로 및/또는 대안적으로, 제1 양태에 따른 방법 및/또는 제2 양태에 따른 장치는, 섬유-강화 나노복합체를 제조하기 위해 나노재료를 균일하게 내재시키는 능력과 함께, 섬유/중합체 비율, 예를 들어, 스프레딩된 구성성분 및 섬유의 중량 및 부피 분율, 예를 들어, 단면적 중량 및 두께를 제어하는 열가소성 분말의 수분산액을 사용하여 단일 방향 열가소성 프리프레그를 제조할 수 있는 신규한 드럼 권취 열가소성 프리프레그 리그의 개념, 설계 및 제조 공정에 관한 것이다.
섬유-강화 복합 재료
본 방법은 섬유-강화 복합 재료를 제공하는 것이다. 일례에서, 섬유-강화 복합 재료는 프리프레그 또는 이로부터 형성된 적층체이고/이거나 이를 포함한다. 일례에서, 섬유-강화 복합 재료는 리본, 테이프 또는 시트, 예를 들어, 단일 방향 리본, 단일 방향 테이프 또는 단일 방향 시트이고/이거나 이를 포함한다.
분산
본 방법은 제1 열가소성 수지를 포함하는 제1 중합체 조성물의 입자를 물을 포함하는 액체에 분산시켜 분산액을 형성하는 단계를 포함한다.
일례에서, 입자를 분산시키는 것은 입자를 액체에 현탁시키는 것을 포함하며, 여기서 분산액은 액체 중 입자의 현탁액이고/이거나 이를 포함한다. 일례에서, 입자를 액체에 분산시키는 것은 액체의 일부를 사용하여 페이스트 또는 슬러리를 형성한 다음, 나머지 액체를 첨가하고, 예를 들어, 임펠러를 사용하는 교반, 정적 혼합 및/또는, 예를 들어, 초음파에 의한 진동에 의해 혼합하는 것을 포함한다. 일례에서, 입자를 액체에 분산시키는 것은 입자를 액체에 첨가하고 혼합하는 것을 포함한다. 일례에서, 입자를 액체에 분산시키는 것은 5℃ 내지 50℃의 범위, 바람직하게는 10℃ 내지 40℃의 범위, 더 바람직하게는 15℃ 내지 30℃의 범위, 예를 들어, 20℃ 또는 25℃, 예를 들어, 실온에서 입자를 액체에 분산시키는 것을 포함한다.
일례에서, 제1 열가소성 수지는 유리 전이 온도가 Tg≥80℃인 비결정성 중합체이고/이거나 이를 포함한다. 일례에서, 제1 열가소성 수지는 용융 온도가 Tf≥150℃인 반결정성 중합체이고/이거나 이를 포함한다.
일례에서, 제1 열가소성은 다음을 포함하는 군으로부터 선택된다:
폴리아마이드 패밀리(PA), 예컨대, 고밀도 폴리아마이드, 폴리아마이드 6(PA-6), 폴리아마이드 11(PA-11), 폴리아마이드 12(PA-12), 폴리아마이드 6.6(PA-6.6), 폴리아마이드 4,6(PA-4,6), 폴리아마이드 6.10(PA-6.10), 폴리아마이드 6.12(PA-6.12), 우레아 단위로 선택적으로 변형된, 방향족 폴리아마이드, 예를 들어, 폴리프탈아마이드 및 아라미드의 중합체 및 공중합체, 및 블록 공중합체, 예를 들어, 폴리아마이드/폴리에터;
폴리우레아, 예를 들어, 방향족 폴리우레아;
아크릴 패밀리, 예컨대, 폴리아크릴레이트, 예를 들어, 폴리메틸 메타크릴레이트(PMMA) 또는 이의 유도체의 중합체 및 공중합체;
폴리아릴에터 케톤 패밀리(PAEK), 예컨대, 폴리에터케톤(PEK), 폴리에터에터케톤(PEEK), 폴리에터케톤케톤(PEKK), 폴리에터케톤에터케톤케톤(PEKEKK) 및 폴리에터이미드(PEI) 또는 방향족 폴리에터이미드(PEI) 또는 이의 유도체의 중합체 및 공중합체;
폴리아릴설파이드, 예를 들어, 폴리페닐렌 설파이드(PPS);
폴리아릴설폰, 예를 들어, 폴리페닐렌 설폰(PPSU);
폴리올레핀, 예를 들어, 폴리프로필렌(PP);
폴리락트산(PLA);
폴리비닐 알코올(PVA);
플루오린화 중합체, 구체적으로 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVDF), 또는 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 또는 폴리클로로트리플루오로에틸렌(PCTFE);
및 이들의 혼합물.
일례에서, 제1 열가소성 수지는 용융 온도가 Tf≥150℃인 반결정성 중합체이고/이거나 이를 포함하며, 다음을 포함하는 군으로부터 선택된다:
폴리아마이드(PA), 구체적으로 우레아 반복 단위로 선택적으로 변형된 방향족 폴리아마이드 및 이의 공중합체;
폴리메틸 메타크릴레이트(PPMA) 및 이의 공중합체;
폴리에터이미드(PEI);
폴리페닐렌 설파이드(PPS);
폴리페닐렌 설폰(PPSU);
폴리아릴에터케톤(PAEK), 예컨대, 폴리에터케톤(PEK), 폴리에터에터케톤(PEEK), 폴리에터케톤케톤(PEKK), 폴리에터케톤에터케톤케톤(PEKEKK) 및 폴리에터이미드(PEI);
및/또는 플루오린화 중합체, 예컨대, 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVDF).
플루오린화 중합체의 경우, 비닐리덴 플루오라이드의 동종중합체(화학식 CH2=CF2의 VDF), 또는 적어도 50 중량%의 VDF 및 VDF와 공중합 가능한 적어도 하나의 다른 단량체를 포함하는 VDF 공중합체가 사용될 수 있다. 특히 상대적으로 더 높은 온도에서 기계적 특성을 개선시키기 위해, VDF 함량은 공중합체의 중량을 기준으로 적어도 70 중량%, 바람직하게는 적어도 80 중량% 또는 바람직하게는 적어도 90 중량%이다. 공단량체는 플루오린화 단량체, 예컨대, 비닐 플루오라이드일 수 있다.
폴리아릴에터케톤(PAEK), 예컨대, 폴리에터케톤(PEK), 폴리에터에터케톤(PEEK), 폴리에터케톤케톤(PEKK), 폴리에터케톤에터케톤케톤(PEKEKK) 및 폴리에터이미드(PEI)는 비교적 높은 온도에서의 기계적 특성을 포함하여 우수한 기계적 특성을 제공한다.
일례에서, 제1 열가소성 수지는 아크릴로나이트릴 뷰타다이엔 스타이렌(ABS), 폴리락트산(PLA), 폴리카보네이트(PC), 폴리아마이드(PA), 폴리스타이렌(PS), 고밀도 폴리에틸렌(HDPE), PC/ABS, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PETG), 폴리페닐설폰(PPSU), 고충격 폴리스타이렌(HIPS), 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 리그닌, 고무, 및/또는 폴리아릴에터케톤(PAEK), 예컨대, 폴리에터케톤(PEK), 폴리에터에터케톤(PEEK), 폴리에터케톤케톤(PEKK), 폴리에터케톤에터케톤케톤(PEKEKK) 및 폴리에터이미드(PEI)를 포함하는 군으로부터 선택된다.
바람직한 일 실시예에서, 제1 열가소성은 PAEK, 예컨대, 폴리에터케톤(PEK), 폴리에터에터케톤(PEEK), 폴리에터케톤케톤(PEKK), 폴리에터케톤에터케톤케톤(PEKEKK) 및 폴리에터이미드(PEI), 또는 이들의 유도체 또는 이들의 혼합물이다.
일례에서, 제1 중합체 조성물은 반응성 열가소성 수지, 예컨대, Elium(RTM)을 포함한다. Elium은 열경화성 수지와 같이 가공될 수 있지만 반응 시 후속적으로 열성형, 용융 및/또는 용접될 수 있는 열가소성 수지로 변형될 수 있는 액체 단량체이다. 카프로락탐(폴리아마이드-6(PA-6)의 단량체)의 음이온 중합도 또한 적합하다. 일반적으로, 반응성 열가소성 수지는 배치 후, 예를 들어, 가열 및/또는 제1 중합체 조성물에 포함된 촉매의 사용에 의해 이의 분자를 반응시킴으로써 경화되어, 개선된 기계적 특성을 가지는 열가소성 수지를 제공할 수 있다.
일례에서, 제1 중합체 조성물의 입자는 중앙 직경 D50이 1㎛ 내지 100㎛의 범위, 바람직하게는 2.5㎛ 내지 75㎛의 범위, 더 바람직하게는 5㎛ 내지 60㎛의 범위, 가장 바람직하게는 7.5㎛ 내지 15㎛의 범위, 예를 들어, 10㎛이다. 일례에서, 제1 중합체 조성물의 입자는 D10이 4㎛ 내지 6㎛의 범위, 예를 들어, 약 5㎛이고, D50이 7㎛ 내지 13㎛의 범위, 예를 들어, 약 10㎛이며, D90이 15㎛ 내지 25㎛의 범위, 예를 들어, 약 20㎛이다. 이러한 방식으로, 분산액에서 입자의 상대적으로 보다 균일한 분산 및/또는 코팅에서 입자의 상대적으로 보다 균일한 분포가 달성될 수 있다.
섬유 직경과 동일한 정도의 중합체 입자 크기는, 예를 들어, 섬유 필라멘트 사이에서 PAEK 중합체의 침투를 용이하게 하므로 유리하다. 너무 큰 입자는 섬유 다발을 완전히 함침시킬 수 없으므로, 적합하지 않다. 예를 들어, 젖은 섬유 토우(fibre tow)가 섬유 스프레더/함침 롤러를 통과한 후, 젖은 섬유에 가해지는 힘이 섬유 다발의 중앙 부분에서 입자를 완전히 밀어내지 못할 수 있다.
너무 작은 입자(5 미크론 미만)는 밀링 및 제조 비용이 많이 든다. 보통, 직경이 5 미크론 이하인 분말은 응집에 의해 20 미크론 범위의 더 큰 입자를 모방한다. 따라서, 절충안으로서, 중앙 입자 직경이 약 10 내지 20 미크론인 분말이 9 미크론 S2-유리 섬유 필라멘트에 적합할 것이다.
더 일반적으로, 일례에서, 입자의 중앙 직경 D50은 강화 섬유의 직경 df 근처이고, 예를 들어, 0.5df 내지 4df의 범위, 바람직하게는 0.75df 내지 3df의 범위, 더 바람직하게는 df 내지 2df의 범위이다.
입자의 입자 크기 분포(및 따라서 중앙 직경 D50)는 제조업체의 지침에 따라 작동되는, Saturn DigiSizer 5200(Micromeritics, US)을 사용하여 결정될 수 있다. 샘플의 입자 크기 분포는 샘플이 특정 담체, 예를 들어, 0.4% 헥사메타인산나트륨의 수용액(예를 들어, 2 L의 탈이온수에 대해 6.7 g의 헥사메타인산나트륨 및 1.3 g의 탄산수소나트륨을 사용하여 제조함)에 현탁될 때 광산란 패턴을 검출함으로써 얻어진다. 대안적으로, Malvern Instruments MASTERSIZER가 사용될 수 있다. 전형적으로 3개의 샘플 복제물이 측정된다.
일례에서, 제1 중합체 조성물은 제1 열가소성 수지와 상이한 제2 열가소성 수지를 포함하며, 제2 열가소성 수지는 일반적으로 제1 열가소성 수지에 대해 기재된 바와 같다.
일례에서, 방법은 제1 중합체 조성물과 상이한, 제3 열가소성 수지를 포함하는 제2 중합체 조성물의 입자를 액체에 분산시키는 단계를 포함하며, 제2 중합체 조성물은 일반적으로 제1 중합체 조성물에 대해 기재된 바와 같고, 여기서 제3 열가소성 수지는 일반적으로 제1 열가소성 수지에 대해 기재된 바와 같은, 제1 열가소성 수지와 동일하거나 상이하다.
일례에서, 액체는 물을 액체의 중량을 기준으로 80 중량% 내지 100 중량%의 범위, 바람직하게는 85 중량% 내지 99 중량%의 범위, 더 바람직하게는 90 중량% 내지 97.5 중량%의 범위로 포함한다. 즉, 분산액은 수분산액이므로, 유기 액체와 비교하여 안전성 및/또는 환경적 영향이 개선된다.
일례에서, 액체는 분산제, 증점제, 점도 조절제, 수지 작용제(resinous agent), 계면활성제, 또는 이들의 혼합물을 액체의 중량을 기준으로 0 중량% 내지 20 중량%의 범위, 바람직하게는 1 중량% 내지 15 중량%의 범위, 더 바람직하게는 2.5 중량% 내지 10 중량%의 범위로 포함한다.
일례에서, 액체는 분산제를 액체의 중량을 기준으로 0 중량% 내지 20 중량%의 범위, 바람직하게는 1 중량% 내지 15 중량%의 범위, 더 바람직하게는 2.5 중량% 내지 10 중량%의 범위로 포함한다. 이러한 방식으로, 예를 들어, 입자 응집을 감소시킴으로써 분산액에서 입자의 상대적으로 보다 균일한 분산, 및/또는 상대적으로 보다 안정적인 분산이 달성될 수 있어서, 예를 들어, 입자가 침전되지 않거나 상대적으로 아주 더 느리게 침전된다. 예를 들어, 분산제는 입자의 분리를 개선시키고/시키거나 입자의 침전 및/또는 응괴를 방지할 수 있다.
일례에서, 분산제는 리그노설폰산나트륨, 1-메틸-2-피롤리돈, 폴리아크릴산나트륨, 뷰틸 아세테이트, 폴리에틸렌 글라이콜, 자일렌, 5-클로로-2-메틸-4-아이소티아졸린-3-온, 솔벤트 나프타(석유), 수산화나트륨, 폴리아크릴산, 나프탈렌설폰산, 1-하이드록시에탄-1,1-다이포스폰산, 폼알데하이드, 황산나트륨, 1-헥사데칸올, 2-메틸-4-아이소티아졸린-3-온, 1-메톡시-2-프로판올 아세테이트, 1,2-프로판다이올, 1-메톡시-2-프로판올, 질산나트륨, 벤조트라이아졸, 또는 이들의 혼합물이고/이거나 이를 포함한다. 바람직한 일례에서, 분산제는 1-메틸-2-피롤리돈, 1-메톡시-2-프로판올 아세테이트, 1,2-프로판다이올, 1-메톡시-2-프로판올, 질산나트륨, 벤조트라이아졸, 또는 이들의 혼합물이고/이거나 이를 포함한다.
일례에서, 액체는 액체의 점도를 증가시키기 위한 증점제(또한 레올로지 개질제로도 알려짐)를 액체의 중량을 기준으로 0 중량% 내지 5 중량%의 범위, 바람직하게는 0.1 중량% 내지 3 중량%의 범위, 더 바람직하게는 0.2 중량% 내지 2 중량%의 범위로 포함한다. 이러한 방식으로, 분산액에서 입자의 상대적으로 보다 균일한 분산, 및/또는 상대적으로 보다 안정적인 분산이 달성될 수 있어서, 예를 들어, 입자가 침전되지 않거나 상대적으로 아주 더 느리게 침전된다. 적합한 레올로지 개질제는 폴리우레탄, 아크릴 중합체, 라텍스, 스타이렌/뷰타다이엔; 폴리비닐 알코올(PVA); 점토, 예컨대 또한 현탁액을 분산시키는 아타풀자이트 , 벤토나이트(응집 및 비-응집 둘 다), 및 기타 몬모릴로나이트 점토; 셀룰로스, 예컨대, CMC, HMC, HPMC 등(모두 화학적으로 치환된 셀룰로스 거대분자임); 설포네이트, 예컨대, 나트륨 또는 칼슘 염; 검, 예컨대, 구아, 잔탄, 셀룰로스, 로커스트빈, 및 아카시아; 당류, 예컨대, 카라기난, 풀루란, 곤약, 및 알지네이트(때때로 하이드로콜로이드로 불림); 단백질, 예컨대, 카제인, 콜라겐 및 알부민; 변성 피마자유; 및/또는 유기실리콘, 예컨대, 실리콘 수지, 다이메티콘, 및 변성 실리콘을 포함한다. 일례에서, 증점제는 실리카(비결정성, 흄드(fumed)), 5-클로로-2-메틸-4-아이소티아졸린-3-온, 2-메틸-4-아이소티아졸린-3-온, 소듐 카복시메틸 셀룰로스; 및/또는 이들의 혼합물이고/이거나 이를 포함한다.
일례에서, 액체는 액체의 점도를 조절하기 위한 점도 조절제를 액체의 중량을 기준으로 0 중량% 내지 5 중량%의 범위, 바람직하게는 0.1 중량% 내지 3 중량%의 범위, 더 바람직하게는 0.2 중량% 내지 2 중량%의 범위로 포함한다. 일례에서, 점도 조절제는 유출유(석유), 예컨대, 용제-탈왁스화 중질 파라핀(solvent-dewaxed heavy paraffinic), 용제-정제 중질 파라핀(solvent-refined heavy paraffinic), 용제-정제 경질 파라핀(solvent-refined light paraffinic); 폼알데하이드; 2-프로페노익산, 2-메틸-, 메틸 에스터, 2- 프로펜일 2-메틸-2- 프로페노에이트와의 중합체; 및/또는 이들의 혼합물이고/이거나 이를 포함한다.
일례에서, 액체는 입자와 강화 섬유 사이의 결합을 개선시키기 위한 수지 작용제(예를 들어, 접착제)를 액체의 중량을 기준으로 0 중량% 내지 5 중량%의 범위, 바람직하게는 0.1 중량% 내지 3 중량%의 범위, 더 바람직하게는 0.2 중량% 내지 2 중량%의 범위로 포함한다. 일례에서, 수지 작용제는, 폴리아믹산의 수용성 암모늄 염, 예컨대, LaRC TPI(NH4PAA) 및 공중합체 비스-아닐린- P/벤조페논 테트라카복실릭 이무수물(Bis P- BTDA); 백본 반복 단위당 평균 2.5개의 하이드록시프로필 기를 포함하고 대략적인 분자량이 60 kg mol-1인 비이온성의 수용성 셀룰로스 유도체인 하이드록시프로필셀룰로스의 유형인 HPC E; 폴리프로필렌 중앙 블록 및 약 80 중량%의 폴리(에틸렌 옥사이드)를 포함하는 폴리(에틸렌 옥사이드) 꼬리 블록이 있고 분자량이 각각 4.7 및 14.6kg mol-1인 삼중블록 공중합체인 Pluronics F-38 및 F-108; (1) 벤조페논 테트라카복실릭 이무수물(BTDA) 및 4,4'-다이아미노다이페닐 에터(ODA), (2) BTDA 및 4,4'-다이아미노다이페닐 설폰(DAS), 및/또는 (3) 비스아미노프로필다이실란으로 변형된 BTDA 및 ODA로부터 제조되는 폴리아믹산(PAA)(PAA-1, PAA-2 및 PAA-3으로 지정됨); 및/또는 그래핀 옥사이드가 첨가된 NMP에 용해된 PEI 중 하나 이상이고/이거나 이를 포함한다.
일례에서, 액체는 계면활성제를 액체의 중량을 기준으로 0 중량% 내지 5 중량%의 범위, 바람직하게는 0.1 중량% 내지 3 중량%의 범위, 더 바람직하게는 0.2 중량% 내지 2 중량%의 범위로 포함한다. 적합한 계면활성제는 Cremophor, 하이드록시프로필 셀룰로스, Pluronic, Dowfax, Triton X-100, 수산화암모늄, N-메틸-피롤리돈, TDL-ND2 및 이들의 혼합물을 포함한다. 일례에서, 계면활성제는 비이온성, 음이온성, 양이온성 및/또는 양쪽이온성(Zwitterionic) 계면활성제를 포함한다. 적합한 비이온성 계면활성제는 Triton™ X-100(폴리옥시에틸렌 글라이콜 옥틸페놀 에터: C8H17-(C6H4)-(O-C2H4)1-25-OH), 논옥시놀(Nonoxynol)-9(폴리옥시에틸렌 글라이콜 알킬페놀 에터: C9H19-(C6H4)-(O-C2H4)1-25-OH), 폴리솔베이트(폴리옥시에틸렌 글라이콜 솔비탄 알킬 에스터), Span®(솔비탄 알킬 에스터), 폴록사머, 예컨대, Tergitol™, Antarox®(폴리에틸렌 글라이콜 및 폴리프로필렌 글라이콜의 블록 공중합체)를 포함한다. 적합한 음이온성 계면활성제는 PENTEX® 99(다이옥틸 소듐 설포석시네이트(DOSS), PFOS(퍼플루오로옥탄설포네이트), Calsoft®(선형 알킬벤젠 설포네이트), Texapon®(소듐 라우릴 에터 설페이트), Darvan®(리그노설포네이트)을 포함하고, 나트륨은 이들의 비율 및/또는 혼합물이다.
일례에서, 액체는 LiquiPowder Concentrate(부품 번호: L20-C)를 포함하고/하거나 LiquiPowder Base(부품 번호: L20-B)(Tech Line Coatings Inc(미국 캘리포니아주 소재)로부터 입수 가능함)이다.
전형적으로, LiquiPowder(즉, 증류수 또는 LiquiPowder Base로 1:2 희석 후의 LiquiPowder Concentrate)가 금속의 분말 코팅에 사용된다. 제조업체의 지침에 따라, 사용하기 전에 LiquiPowder를 교반하거나 흔들고, 천천히 계속 혼합하면서 분말을 LiquiPowder에 첨가한 다음, 모든 분말이 첨가되었을 때 분산 블레이드를 사용하여 혼합물이 균일하게 되고 분말이 젖을 때까지 고속으로 혼합함으로써 분말을 LiquiPowder에, 전형적으로 52:48의 중량비로 혼합한다. 혼합물은, 예를 들어, 약 60 psi 이상의 압력에서 2 ㎜ 이상의 노즐을 가지는 스프레이건을 사용하여 코팅될 금속 상에 분무된다. 그 다음 코팅된 금속은 건조되고, 분말은 경화된다.
LiquiPowder Concentrate 및 LiquiPowder Base에 대한 물질 안전 보건 자료(Safety Data Sheets)(https://techlinecoatings.com/product-info-2/sds/로부터 입수 가능함)는 표 1에 복제된 바와 같은 조성 정보를 제공한다:
놀랍게도, 본 발명자들은 LiquiPowder와 같은 금속의 분말 코팅용 분산 시스템이 제1 양태의 분산액을 제조하는 데 적합하다는 것을 확인하였다. 그러나, 금속의 분말 코팅을 위한 LiquiPowder에 대한 제조업체의 지침과 대조적으로, 제1 양태의 액체는 탈이온수에서 상대적으로 더 높은 희석률(중량 기준 희석)로 LiquiPowder를 포함한다. 특히, 제조업체의 지침에 따른 1:2보다는 1:3 내지 1:4, 바람직하게는 약 1:3의 희석이 적합하다.
특히, 본 발명자들이 기재한 바와 같이, LiquiPowder는 거의 모든 입자가 슬러리에 현탁될 수 있는 수계 무해 분산 시스템이다. LiquiPowder는 슬러리에서 입자가 장기간 동안 침전되지 않고 균일하게 분산되는 것을 촉진하는 분산제와 수증점제의 블렌드를 포함하여, 입자 응괴를 방지하는 데 도움이 된다. LiquiPowder의 수지 성분은 입자와 강화 섬유 사이의 개선된 초기 결합을 제공하여, 심지어 수성 베이스가 건조되고 증발된 후에도 입자를 강화 섬유에 단단히 고정시킨다. 입자를 용융시키면 이어서 강화 섬유와의 영구적인 결합이 생성된다. 기본 분말은 전부 경화 후에 남으므로, 전체 특성은 결합에 효과적이다. 액체 중 모든 것(즉, LiquiPowder의 성분와 함께 물)은 증발되어 따라서 입자의 용융 시 제거되고 수지만 남는다.
일례에서, 액체(즉, 액체의 모든 성분)는 입자의 융점보다 더 낮은 끓는점을 가진다. 이러한 방식으로, 액체는 용융 동안 증발하고 제거되어, 포집된 휘발성 물질로 인한 공극을 제거하고 따라서 다공성을 감소시킨다. 일례에서, 코팅에 포함된 재분배된 입자의 적어도 일부를 용융시키는 것은, 액체를, 예를 들어, 증발에 의해, 예를 들어, 액체의 중량을 기준으로 적어도 90 중량%, 바람직하게는 적어도 95 중량%, 더 바람직하게는 적어도 97.5 중량%, 훨씬 더 바람직하게는 적어도 99 중량%, 가장 바람직하게는 적어도 99.9 중량%의 액체를 제거하는 것을 포함한다.
일례에서, 분산액은 제1 중합체 조성물의 입자를 분산액의 중량을 기준으로 2.5 중량% 내지 50 중량%의 범위, 바람직하게는 5 중량% 내지 40 중량%의 범위, 더 바람직하게는 7.5 중량% 내지 35 중량%의 범위, 가장 바람직하게는 10 중량% 내지 30 중량%의 범위로 포함한다. 즉, 금속의 분말 코팅을 위한 LiquiPowder에 대한 제조업체의 지침과 대조적으로, 액체 중 이러한 입자의 비율(즉, 중량%)은 현저하게 감소된다. 또한, 액체 중 이러한 입자의 비율을 제어함으로써, 섬유 부피 분율 V f 가 제어된다. 예를 들어, 액체 중 이러한 입자의 비율을 감소시킴으로써, 주어진 제1 강화 섬유 세트에 대해 섬유 부피 분율 V f 가 증가된다.
일례에서, 분산액은 충전제, 예를 들어, 나노재료, 예컨대, 2D 재료, 예컨대, 그래핀, 또는 나노클레이의 입자를 분산액의 입자의 중량을 기준으로, 예를 들어, 0.01 중량% 내지 25 중량%의 범위, 바람직하게는 0.1 중량% 내지 15 중량%의 범위, 더 바람직하게는 0.25 중량% 내지 10 중량%의 범위, 가장 바람직하게는 0.5 중량% 내지 5 중량%의 범위로 포함한다. 이러한 방식으로, 섬유-강화 복합재의 기계적 특성, 예를 들어, 인장 강도, 굽힘성, 층간 전단 및/또는 내화성이 개선될 수 있다.
방법은 제1 강화 섬유 세트를 분산액으로 적어도 부분적으로 코팅하는 단계를 포함한다.
일례에서, 제1 강화 섬유 세트는 로빙(roving)(또한 토우로도 알려져 있으며, 전형적으로 유리 섬유에 대해서는 로빙이 사용되고 전형적으로 탄소 섬유에 대해서는 토우가 사용됨)이고/이거나 이를 포함한다.
일례에서, 제1 토우는, 예를 들어, 중량이 60 g/㎡ 내지 1200 g/㎡의 범위인, 1K 토우, 3K 토우, 6K 토우, 12K 토우, 24K 토우 또는 50K 토우이고/이거나 이를 포함한다. 다른 토우가 알려져 있다.
일례에서, 제1 강화 섬유 세트는 비-금속 섬유, 예를 들어, 유리 섬유, 예컨대, A-유리, E-유리, E-CR-유리, C-유리, D-유리, R-유리, S-유리, S-2-유리 및 HS-유리; 탄소 섬유, 예컨대, IM2A, IM2C, IM5, IM6, IM7, IM8, IM9, IM10, AS4, AS4A, AS4C, AS4D, AS7, HM50 및 HM63의 항공우주 또는 산업용 등급; 아라미드 섬유, 예컨대, Kevlar(RTM), Nomex(RTM) 및 Technora(RTM); 초고분자량 폴리에틸렌(UHMwPE) 섬유, 예컨대, Dyneema(RTM); 현무암 섬유, 예컨대, Basfiber(RTM) 또는 Wiking(RTM) Super B; 및/또는 이들의 혼합물을 포함한다.
일례에서, 제1 강화 섬유 세트는 직경이 2㎛ 내지 100㎛의 범위, 바람직하게는 4㎛ 내지 50㎛의 범위, 더 바람직하게는 5㎛ 내지 20㎛의 범위, 가장 바람직하게는 6㎛ 내지 10㎛의 범위, 예를 들어, 6㎛, 7㎛, 8㎛, 9㎛ 또는 10㎛이다. 전형적으로, 적합한 탄소 섬유는 직경이 7㎛ 내지 10㎛의 범위이고, 적합한 유리 섬유는 직경이 4㎛ 내지 20㎛의 범위이다.
일례에서, 제1 강화 섬유 세트는, 예를 들어, 길이가 적어도 10 m, 적어도 100 m, 적어도 1 ㎞, 적어도 10 ㎞인, 단일 방향 및/또는 연속 섬유를 포함한다. 이러한 방식으로, 상대적으로 더 큰 섬유 강화 복합 재료가 제공될 수 있다.
일례에서, 제1 강화 섬유 세트를 분산액으로 적어도 부분적으로 코팅하는 것은, 바람직하게는 제1 강화 섬유 세트에 장력을 가하면서, 분산액에, 예를 들어, 이의 배쓰(bath)에서 제1 강화 섬유 세트를 침지시키는 것을 포함한다. 이러한 방식으로, 상대적으로 더 균일한 코팅이 달성된다. 일례에서, 제1 강화 섬유 세트를 분산액으로 적어도 부분적으로 코팅하는 것은, 예를 들어, 분산액을 분무하고/하거나 분산액에 침지시킴으로써, 제1 강화 섬유 세트를 분산액과 접촉시키는 것을 포함한다.
일례에서, 제1 강화 섬유 세트를 분산액으로 적어도 부분적으로 코팅하는 것은, 5℃ 내지 50℃의 범위, 바람직하게는 10℃ 내지 40℃의 범위, 더 바람직하게는 15℃ 내지 30℃의 범위, 예를 들어, 20℃ 또는 25℃, 예를 들어, 실온의 온도에서 제1 강화 섬유 세트를 분산액으로 적어도 부분적으로 코팅하는 것을 포함한다.
일례에서, 제1 강화 섬유 세트를 분산액으로 적어도 부분적으로 코팅하는 것은, 0.01 ms-1 내지 2.0 또는 10 ms-1의 범위, 바람직하게는 0.05 ms-1 내지 1.0 ms-1의 범위, 더 바람직하게는 0.1 ms-1 내지 0.5 ms-1의 범위의 속도로 제1 강화 섬유 세트를 분산액으로 적어도 부분적으로 코팅하는 것을 포함한다.
일례에서, 방법은, 예를 들어, 제1 강화 섬유 세트를 적어도 부분적으로 코팅하기 전에, 제1 스풀로부터 제1 강화 섬유 세트를 스풀링하는 단계를 포함한다.
일례에서, 방법은 제1 강화 섬유 세트를 분산액으로 코팅하기 전 및/또는 후에, 제1 강화 섬유 세트를 재배치하는 단계를 포함한다. 일례에서, 방법은, 예를 들어, 제1 강화 섬유 세트를 적어도 부분적으로 코팅하기 전에, 제1 강화 섬유 세트를 스프레딩하는 단계를 포함한다.
방법은 코팅에 포함된 제1 중합체 조성물의 입자를 재분배하는 단계를 포함한다. 즉, 제1 강화 섬유 세트 상의 코팅 내 입자는 재분배되어, 이의 균일한 분포를 개선시킨다. 이러한 방식으로,
일례에서, 코팅에 포함된 제1 중합체 조성물의 입자를 재분배하는 것은, 예를 들어, 코팅된 제1 강화 섬유 세트에 장력을 가하면서, 예를 들어, 코팅된 제1 강화 섬유 세트를 제1 롤러(즉, 섬유 스프레딩 조립체)를 포함하는 제1 롤러 세트를 통해(즉, 제1 롤러 세트의 위로 그리고/또는 아래로) 통과시킴으로써, 코팅된 제1 강화 섬유 세트를 재배열하는 것(예를 들어, 측면으로 스프레딩하는 것, 상호 분리하는 것)을 포함한다. 이러한 방식으로, 코팅, 및 이에 따른 입자가 재분배되는 한편, 제1 강화 섬유 세트의 측면 간격이 개선되고/되거나 코팅된 제1 강화 섬유 세트의 두께가 제어되어 각각 단면적 중량 변화를 감소시키고/시키거나 두께 변화를 감소시킬 수 있다. 하기에 상세히 기재된 바와 같이, 롤러의 위로 및/또는 아래로 코팅된 섬유를 우회하여, 롤러에 의해 코팅된 섬유에 가해지는 힘은 섬유를 측면으로 스프레딩하고/스프레딩하거나 입자가 섬유 사이에 함침되게 한다. 섬유 사이에 함침함으로써, 입자는 섬유를 측면으로 추가로 스프레딩해서, 공간의 역할을 한 다음, 섬유 사이 입자의 함침을 추가로 촉진시킨다. 일례에서, 제1 롤러 세트는, 예를 들어, 하나 이상의 고정 롤러와 함께 및/또는 이 사이에 교대로 배치되는, 하나 이상의 고정 롤러 및 하나 이상의 이동식 롤러를 포함한다. 섬유 스프레더 조립체는 섬유 스프레드(프리프레그 두께)에 대한 제어를 제공하고 섬유에 입자를 함침시키는 데 도움이 된다. 본 명세서에서 아이디어는 입자를 섬유 토우 내에 밀어넣기 위해 일련의, 예를 들어, 세라믹 또는 스테인리스 스틸로 된 롤러 위 및 아래로 섬유 토우(즉, 제1 강화 섬유 세트)를 통과시키는 것이다. 롤러에 의해 섬유 토우에 가해지는 힘은 분산액이 섬유 필라멘트를 확산시키거나 상호 분리하고 따라서 섬유 토우를 함침시키는 데 도움이 된다. 이러한 힘은 또한 개별 강화 섬유가 서로 미끄러지도록 도와, 섬유 토우를 스프레딩하고 섬유 토우의 두께를 감소시킨다. 섬유 토우는 또한 분산액이 섬유 토우를 침투할 때 개별 강화 섬유 사이에서 스페이서 역할을 하는 분산액 중 입자에 의해 더 스프레딩된다.
일례에서, 코팅에 포함된 제1 중합체 조성물의 입자를 재분배하는 것은 코팅된 제1 강화 섬유 세트를 진동시키는 것(vibrating/oscillating)을 포함한다. 일례에서, 코팅된 제1 강화 섬유 세트를 진동시키는 것은, 예를 들어, 제1 강화 섬유 세트가 통과되는 위 또는 아래에서 (예를 들어, 초음파에 의해) 진동하는 롤러를 사용하여, 코팅된 제1 강화 섬유 세트를 횡방향으로, 즉, 상기 제1 강화 섬유 세트의 축에 대해 횡방향으로 진동시키는 것을 포함한다. 일례에서, 코팅된 제1 강화 섬유 세트를 진동시키는 것은, 예를 들어, 코팅된 제1 강화 섬유 세트에 축방향으로 왕복 운동을 적용함으로써, 예를 들어, 코팅된 제1 강화 섬유 세트의 장력을 주기적으로 변화시키거나 순환시키기 위해 로킹 암(rocking arm)을 사용하여, 코팅된 제1 강화 섬유 세트를 축방향으로 진동시키는 것을 포함한다. 일례에서, 코팅된 제1 강화 섬유 세트의 장력을 주기적으로 변화시키거나 순환시키는 것은, 예를 들어, 코팅된 제1 섬유 세트를, 예를 들어, 배치하거나 권취함으로써 연속적으로 이송하면서, 교대로 코팅된 제1 강화 섬유 세트에 장력을 가하는 것과 이완시키는 것, 예를 들어, 장력을 제거하는 것을 포함한다. 예를 들어, 제1 강화 섬유 세트의 스프레딩 및/또는 분산액의 제1 강화 섬유 세트로의 함침은, 예를 들어, 롤러 세트 사이에 유지된, 코팅된 제1 강화 섬유 세트에 왕복 운동을 적용함으로써 추가로 향상된다. 코팅된 제1 강화 섬유 세트의 각각의 왕복 운동은 장력-사이클로 지칭될 수 있다. 장력-사이클 수를 증가시키면 스프레딩 및/또는 함침이 향상되며, 약 6회의 장력-사이클로 섬유 스프레딩 정도가 평형을 이루게 된다. 섬유 토우에서 장력을 해제하고 장력-사이클을 다시 적용하면 강화 섬유의 측면 스프레딩 정도를 추가적으로 향상시킬 수 있다. 일례에서, 섬유 스프레더 조립체는 각 왕복 메커니즘을 이용하여 롤러 세트에서 진동을 형성한다. 이러한 섬유 스프레더 조립체는 운동을 자동화함으로써 개선된 장력-사이클을 형성하기 위해 상기 기재된 작동 원리를 이용한다. 섬유 스프레더 조립체는 왕복 운동을 제공할 뿐만 아니라, 권취 장치(즉, 배치하기 위한 수단)보다 더 빠르게 스풀로부터 섬유 토우를 스풀링함으로써, 낮은 장력 및/또는 무-장력 상태로 스프레딩 장치 내에서 섬유 토우를 유지한다. 이는 더 큰 섬유 스프레딩을 초래한다. 섬유 스프레더 조립체의 2가지 요소, 즉, 움직임의 빈도와 진폭이 제어될 수 있다. 장력-사이클의 빈도는, 예를 들어, DC 모터의 속도 제어를 통해 조정될 수 있다. 롤러의 움직임 진폭은 오프셋이 상이한 편심 캠을 사용하거나 편심 캠의 수준을 조정하여 변경될 수 있다.
일례에서, 코팅에 포함된 제1 중합체 조성물의 입자를 재분배하는 것은 제1 열가소성 수지의 융점 미만의 온도에서, 예를 들어, 5℃ 내지 50℃의 범위, 바람직하게는 10℃ 내지 40℃의 범위, 더 바람직하게는 15℃ 내지 30℃의 범위, 예를 들어, 20℃ 또는 25℃, 예를 들어, 실온에서 이루어진다.
일례에서, 방법은, 예를 들어, 입자를 재분배한 후 및 재분배된 입자의 적어도 일부를 용융시키기 전에, 코팅된 제1 강화 섬유 세트를 건조시키는 단계를 포함한다. 이러한 방식으로, 액체는 용융 동안 증발하고 제거되어, 포집된 휘발성 물질로 인한 공극을 제거하고 따라서 다공성을 감소시킨다. 일례에서, 코팅된 제1 강화 섬유 세트를 건조시키는 것은, 액체를, 예를 들어, 증발에 의해, 예를 들어, 액체의 중량을 기준으로 적어도 90 중량%, 바람직하게는 적어도 95 중량%, 더 바람직하게는 적어도 97.5 중량%, 훨씬 더 바람직하게는 적어도 99 중량%, 가장 바람직하게는 적어도 99.9 중량%의 액체를 제거하는 것을 포함한다.
일례에서, 방법은, 예를 들어, 입자를 재분배한 후 및 재분배된 입자의 적어도 일부를 용융시키기 전에, 코팅된 제1 강화 섬유 세트를 배치하여, 예를 들어, 시트 또는 라미테이트를 제공하는 단계를 포함한다. 일례에서, 코팅된 제1 강화 섬유 세트를 배치하는 것은 코팅된 제1 강화 섬유 세트를 드럼 상에 권취하는 것, 예를 들어, 드럼 둘레에 나선형으로 조향하는 것을 포함하며, 바람직하게는 여기서 나선의 피치는 코팅된 제1 강화 섬유 세트의 폭과 일치(이와 동일)하여, 튜브를 형성한다. 일례에서, 코팅된 제1 강화 섬유 세트를 드럼 상에 권취하는 것은 제1 강화 섬유 세트를 제1 스풀로부터 스풀링하고, 스풀링된 제1 강화 섬유 세트를 분산액에 침지시키고, 코팅된 제1 강화 섬유 세트를 제1 롤러 세트를 통과시켜, 코팅을 포함하는 입자를 재분배하고, 로킹 암을 사용하여 코팅된 제1 강화 섬유 세트를 축방향으로 진동시키고, 코팅된 제1 강화 섬유 세트를 드럼 둘레에 나선형으로 권취하는 것을 포함한다. 일례에서, 코팅된 제1 강화 섬유의 세트를 배치하는 것은 이의 복수의 층을 배치하는 것을 포함한다. 이러한 방식으로, 적층체가 제공될 수 있다.
방법은 코팅에 포함된 제1 중합체 조성물의 재분배된 입자 중 적어도 일부를 용융시켜 복합 재료를 제공하는 단계를 포함한다.
일례에서, 코팅에 포함된 제1 중합체 조성물의 재분배된 입자 중 적어도 일부를 용융시키는 것은, 예를 들어, 복사 가열기를 사용하여 코팅된 제1 강화 섬유 세트를 배치하면서 코팅된 제1 강화 섬유 세트를 용융시키는 것을 포함한다. 일례에서, 코팅에 포함된 제1 중합체 조성물의 재분배된 입자 중 적어도 일부를 용융시키는 것은, 예를 들어, 오븐에 코팅된 제1 강화 섬유 세트를 배치한 후 코팅된 제1 강화 섬유 세트를 용융시키는 것을 포함한다.
일례에서, 방법은 코팅에 포함된 제1 중합체 조성물의 재분배된 입자 중 적어도 일부를 용융시키면서 제1 강화 섬유 세트에 장력을 가하는 단계를 포함한다. 이러한 방식으로, 용융된 재분배 입자의 균일한 분포가 유지된다.
일례에서, 방법은 용융 후 섬유 강화 복합 재료를 적층하는 단계를 포함한다. 예를 들어, 적층은 프리프레그 생산 후 수행될 수 있으며, 여기서 함침된 섬유 토우는 권취 작동(좌측에서 우측 또는 우측에서 좌측)과 결합된 드럽 상에서 권취되어 드럼 상에 단일 방향 복합 프리프레그를 형성한다. 그 다음 드럼은 후속적으로 중합체와 섬유 사이의 영구적인 결합을 위해 중합체의 용융 온도를 초과하여 가열된다. 그 다음 프리프레그 시트는 드럼으로부터 절단되고 홑겹의 원하는 조각(크기)으로 추가로 절단된다. 여러 겹을 적층하고 가열-압축(heat pressed)하여 적층체를 형성한다.
일례에서, 방법은 연속 방법이고/이거나 이를 포함하며, 여기서 코팅, 재분배 및 용융은, 예를 들어, 코팅되지 않은 제1 강화 섬유 세트를 스풀로부터 연속적으로 스풀링하면서 그리고 예를 들어 드럼 상에 권취함으로써 코팅된 제1 섬유 세트를 연속적으로 배치하면서, 제1 강화 섬유 세트의 연속적인 길이에 대해 연속적으로 수행된다.
장치
제2 양태는 섬유-강화 복합 재료를 제공하는 장치를 제공하며, 이 장치는
물을 포함하는 액체에 제1 열가소성 수지를 포함하는 제1 중합체 조성물의 입자를 포함하는 분산액으로 제1 강화 섬유 세트를 적어도 부분적으로 코팅하기 위한 수단;
코팅에 포함된 제1 중합체 조성물의 입자를 재분배하기 위한 수단; 및
코팅에 포함된 제1 중합체 조성물의 재분배된 입자 중 적어도 일부를 용융시켜 복합 재료를 제공하기 위한 수단을 포함한다.
섬유 강화 복합 재료, 코팅, 제1 강화 섬유 세트, 분산액, 입자, 제1 중합체 조성물, 제1 열가소성 수지, 액체, 재분배 및/또는 용융은 제1 양태와 관련하여 기재되어 있다.
일례에서, 장치는 제1 강화 섬유 세트를 제1 스풀로부터 스풀링하기 위한, 스풀링 장치를 포함한다.
일례에서, 코팅하기 위한 수단은 제1 강화 섬유 세트에 분산액을 분무하기 위한 분무기를 포함한다. 일례에서, 코팅하기 위한 수단은 내부에 분산액을 수용하도록 배열된 배쓰, 및 제1 강화 섬유 세트를 분산액에 침지시키기 위한 수단을 포함한다.
일례에서, 코팅에 포함된 제1 중합체 조성물의 입자를 재분배하기 위한 수단은 코팅된 제1 강화 섬유 세트를 통과시키기 위한 제1 롤러를 포함하는 제1 롤러 세트를 포함한다. 일례에서, 제1 롤러는 코팅된 제1 강화 섬유 세트에 장력을 가하기 위한, 구동 롤러이다. 일례에서, 제1 롤러 세트는 제2 롤러를 포함하며, 여기서 제2 롤러는 아이들러 롤러이다. 일례에서, 장치는 제1 강화 섬유 세트를 진동시키기 위한 수단을 포함한다. 일례에서, 제1 강화 섬유 세트를 진동시키기 위한 수단은, 예를 들어, 제1 롤러 세트에 포함되고, 실제로 및/또는 이의 축에 대해 횡방향으로 진동하도록 구성된, 진동 롤러를 포함한다. 일례에서, 제1 강화 섬유 세트를 진동시키기 위한 수단은 로킹 암을 포함한다. 일례에서, 로킹 암은 제1 롤러, 예를 들어, 아이들러 롤러를 포함하는 제2 롤러 세트를 포함한다. 일례에서, 로킹 암은 로킹 암을 진동시키도록 구성된 액추에이터, 예를 들어, 편심 캠 및 복원 스프링을 포함한다. 일례에서, 로킹 암은 제1 롤러를 포함하는 제2 롤러 세트를 포함한다.
일례에서, 장치는 코팅된 제1 강화 섬유 세트를 건조시키도록 배열된 건조 수단을 포함한다.
일례에서, 장치는 코팅된 제1 강화 섬유 세트를 배치하기 위한 수단을 포함한다. 일례에서, 배치하기 위한 수단은 드럼, 예를 들어, 구동 드럼, 및 선택적으로 코팅된 제1 강화 섬유 세트를 드럼 상에 조향하기 위한 수단을 포함한다. 일례에서, 조향하기 위한 수단은 코팅된 제1 강화 섬유 세트를 드럼 상에 나선형으로 배치하기 위해, 드럼의 회전과 동시에 드럼을 축방향으로 변위시키도록 배열된 액추에이터를 포함한다. 일례에서, 조향하기 위한 수단은 이동식 또는 조향 롤러를 포함한다.
일례에서, 장치는 제1 강화 섬유 세트의 이송 속도를 제어하도록 구성된 제어기를 포함한다.
일례에서, 용융하기 위한 수단은 가열기를 포함한다.
섬유-강화 복합 재료
제3 양태는 제1 열가소성 중합체를 포함하는 제1 중합체 조성물로 둘러싸인 제1 강화 섬유 세트를 포함하는 섬유-강화 복합 재료를 제공하며; 여기서 제1 섬유 세트의 부피 분율은 복합 재료의 부피를 기준으로 50% 내지 70%의 범위이고; 선택적으로 중합체 조성물은 충전제, 예를 들어, 나노재료, 예컨대, 2D 재료 또는 나노클레이를 복합 재료의 중량을 기준으로 1 중량% 내지 10 중량%의 범위로 포함한다.
섬유 강화 복합 재료, 제1 강화 섬유 세트, 제1 중합체 조성물, 제1 열가소성 수지 및/또는 충전제는 제1 양태와 관련하여 기재된 바와 같을 수 있다.
일례에서, 섬유 강화 복합 재료는 제1 양태와 관련하여 기재된 바와 같은 프리프레그이고/이거나 이를 포함한다.
일례에서, 섬유 강화 복합 재료는 제1 양태와 관련하여 기재된 바와 같은 적층체이다. 일례에서, 섬유 강화 복합 재료는 공극률(즉, 공극 부피)이 섬유 강화 복합 재료의 부피를 기준으로 0.001% 내지 5%의 범위, 바람직하게는 0.01% 내지 1%의 범위, 더 바람직하게는 0.01% 내지 0.1%의 범위이다.
PAEK PSD 그래프를 요청하였으며, 입자 크기는 이전에 D50이 10 미크론으로 권장되었다.
정의
본 명세서 전반에 걸쳐, 용어 "포함하는" 또는 "포함한다"는 명시된 성분(들)를 포함하는 것을 의미하지만 다른 성분의 존재를 배제하는 것을 의미하지는 않는다. 용어 "로 본질적으로 이루어진" 또는 "로 본질적으로 이루어진다"는 명시된 성분을 포함하지만 불순물로 존재하는 물질, 성분을 제공하는 데 사용되는 공정의 결과로서 존재하는 불가피한 물질, 및 본 발명의 기술적 효과를 달성하는 것 이외의 목적을 위해 첨가된 성분, 예컨대 착색제 등을 제외하고 다른 성분을 배제하는 것을 의미한다.
용어 "로 이루어진" 또는 "로 이루어진다"는 명시된 성분을 포함하지만 다른 성분을 배제하는 것을 의미한다.
문맥에 따라 적절할 때마다, 용어 "포함한다" 또는 "포함하는"의 사용은 또한 "로 본질적으로 이루어진다" 또는 "로 본질적으로 이루어진"의 의미를 포함하는 것으로 간주될 수 있으며, 또한 "로 이루어진다" 또는 "로 이루어진"의 의미를 포함하는 것으로 간주될 수 있다.
본 명세서에 제시된 선택적 특징은 개별적으로 또는 적절한 경우 서로 조합하여, 특히 첨부된 청구범위에 제시된 바와 같은 조합으로 사용될 수 있다. 본 명세서에 제시된 바와 같은 본 발명의 각각의 양태 또는 예시적인 실시형태에 대한 선택적인 특징은 또한 적절한 경우 본 발명의 다른 모든 양태 또는 예시적인 실시형태에 적용 가능하다. 즉, 본 명세서를 읽는 당업자는 본 발명의 각각의 양태 또는 예시적인 실시형태에 대한 선택적인 특징이 상이한 양태 및 예시적인 실시형태 사이에서 호환 가능하고 조합 가능한 것으로 간주하여야 한다.
도면의 간단한설명
본 발명을 더 잘 이해하고, 본 발명의 예시적인 실시형태가 어떻게 실시될 수 있는지를 나타내기 위해, 단지 예로서 도시된 첨부 도면을 참조할 것이다:
도 1은 예시적인 실시형태에 따른 방법을 개략적으로 도시한다;
도 2a는 예시적인 실시형태에 따른 장치의 측면도를 개략적으로 도시하고; 도 2b는 장치를 보다 상세하게 개략적으로 도시하며; 도 2c는 장치의 작동 원리의 측면도를 개략적으로 도시하고; 도 2d는 장치의 측면도를 보다 상세하게 개략적으로 도시하며; 도 2e는 사용 중인 장치의 측면도를 개략적으로 도시하고; 도 2f는 장치에 대한 대안의 평면도를 개략적으로 도시한다;
도 3a는 예시적인 실시형태에 따른 장치의 측면도 사진이고; 도 3b는 장치의 정면도의 사진이며; 도 3c는 보다 상세한 장치의 정면도의 사진이다;
도 4a는 예시적인 실시형태에 따른 유리 섬유-강화 복합 재료의 사진이고; 도 4b는 적층된 섬유-강화 복합 재료의 사진이다;
도 5a는 예시적인 실시형태에 따른 탄소 섬유-강화 복합 재료의 사진이고; 도 5b는 적층된 섬유-강화 복합 재료의 사진이다;
도 6은 예시적인 실시형태에 따른 섬유-강화 복합 재료를 적층하는 방법을 개략적으로 도시한다;
도 7a는 예시적인 실시형태에 따른 섬유-강화 복합 재료의 횡단면의 현미경 사진이고; 도 7b는 종래의 섬유-강화 복합 재료의 횡단면의 현미경 사진이다;
도 8a는 Vf=70%인 예시적인 실시형태에 따른 섬유-강화 복합 재료의 횡단면의 현미경 사진이고; 도 8b는 Vf=47%인 예시적인 실시형태에 따른 섬유-강화 복합 재료의 횡단면의 현미경 사진이며; 도 8c는 Vf=31%인 예시적인 실시형태에 따른 섬유-강화 복합 재료의 횡단면의 현미경 사진이다;
도 9a는 각각 Vf=70%; Vf=46%; 및 Vf=38%인 예시적인 실시형태에 따른 3가지 GF/PAEK 섬유-강화 복합 재료의 인장 강도의 그래프이고; 도 9b는 도 9a의 3가지 GF/PAEK 섬유-강화 복합 재료의 파단 변형률의 그래피이며; 도 9c는 도 9a의 3가지 GF/PAEK 섬유-강화 복합 재료의 인장 탄성률 0°의 그래프이다;
도 10a는 예시적인 실시형태에 따른 S2/PAEK 섬유-강화 복합 재료와 비교한 2가지 종래 S2/PEEK 섬유-강화 복합 재료의 인장 강도의 그래프이고; 도 10b는 도 10a의 예시적인 실시형태에 따른 S2/PAEK 섬유-강화 복합 재료와 비교한 2가지 종래 S2/PEEK 섬유-강화 복합 재료의 인장 탄성률 0°의 그래프이다;
도 11은 그래핀을 A: 0.0 중량%; B: 0.5 중량%; C: 1.0 중량%; D: 2.5 중량%; 및 E: 5.0 중량%로 포함하는 예시적인 실시형태에 따른 5가지 섬유-강화 복합 재료의 사진이다;
도 12는 온도의 함수로서 예시적인 실시형태에 따른 섬유 강화 복합 재료의 인장 강도의 그래프이다;
도 13a는 예시적인 실시형태에 따른 방법에 있어서 제1 중합체 조성물의 입자에 대한 입자 크기 분포이고; 도 13b는 예시적인 실시형태에 따른 방법에 있어서 제1 중합체 조성물의 입자에 대한 입자 크기 분포이다.
도면의 상세한 설명
도 1은 예시적인 실시형태에 따른 방법을 개략적으로 도시한다.
S101에서, 방법은 제1 열가소성 수지를 포함하는 제1 중합체 조성물의 입자를 물을 포함하는 액체에 분산시켜 분산액을 형성하는 단계를 포함한다.
S102에서, 방법은 제1 강화 섬유 세트를 분산액으로 적어도 부분적으로 코팅하는 단계를 포함한다.
S103에서, 방법은 코팅에 포함된 제1 중합체 조성물의 입자를 재분배하는 단계를 포함한다.
S104에서, 방법은 코팅에 포함된 제1 중합체 조성물의 재분배된 입자 중 적어도 일부를 용융시켜 복합 재료를 제공하는 단계를 포함한다.
방법은 제1 양태와 관련하여 기재된 단계 중 임의의 것을 포함할 수 있다.
도 2a는 예시적인 실시형태에 따른 장치(20)의 측면도를 개략적으로 도시하고; 도 2b는 장치(20)의 측면도를 보다 상세하게 개략적으로 도시한다.
제2 양태는 섬유-강화 복합 재료(M)를 제공하는 장치(20)를 제공하며, 이 장치(20)는
물을 포함하는 액체에 제1 열가소성 수지를 포함하는 제1 중합체 조성물의 입자를 포함하는 분산액(D)으로 제1 강화 섬유 세트(F)를 적어도 부분적으로 코팅하기 위한 수단(110);
코팅에 포함된 제1 중합체 조성물의 입자를 재분배하기 위한 수단(120); 및
코팅에 포함된 제1 중합체 조성물의 재분배된 입자 중 적어도 일부를 용융시켜(130) 복합 재료를 제공하기 위한 수단을 포함한다.
이러한 예에서, 장치(20)는 제1 강화 섬유 세트(F)를 제1 스풀(141)로부터 스풀링하기 위한, 스풀링 장치(140)를 포함한다.
이러한 예에서, 코팅하기 위한 수단(110)은 내부에 분산액(D)을 수용하도록 배열된 배쓰(111), 및 제1 강화 섬유 세트(F)를 분산액(D)에 침지시키기 위한 수단을 포함한다.
이러한 예에서, 코팅에 포함된 제1 중합체 조성물의 입자를 재분배하기 위한 수단(120)은 코팅된 제1 강화 섬유 세트(F)를 통과시키기 위한 제1 롤러(121A)(즉, 고정 롤러)를 포함하는 제1 롤러 세트(121)를 포함한다. 이러한 예에서, 제1 롤러(121A)는 코팅된 제1 강화 섬유 세트(F)에 장력을 가하기 위한, 구동 롤러이다. 이러한 예에서, 제1 롤러 세트(121)는 제2 롤러를 포함하며, 여기서 제2 롤러는 아이들러 롤러이다. 이러한 예에서, 장치(20)는 제1 강화 섬유 세트(F)를 진동시키기 위한 수단(150)을 포함한다. 이러한 예에서, 제1 강화 섬유 세트(F)를 진동시키기 위한 수단(150)은, 예를 들어, 제1 롤러 세트(121)에 포함되고, 실제로 및/또는 이의 축에 대해 횡방향으로 진동하도록 구성된, 진동 롤러를 포함한다. 이러한 예에서, 제1 강화 섬유 세트(F)를 진동시키기 위한 수단(150)은 로킹 암(151)을 포함한다. 이러한 예에서, 로킹 암(151)은 제1 롤러(152A)(즉, 이동식 롤러), 예를 들어, 아이들러 롤러를 포함하는 제2 롤러 세트(152)를 포함한다. 이러한 예에서, 로킹 암(151)은 로킹 암(151)을 진동시키도록 구성된 액추에이터를 포함한다. 이러한 예에서, 제1 롤러 세트(121)는, 하나 이상의 고정 롤러 사이에 배치되는, 하나 이상의 고정 롤러 및 하나 이상의 이동식 롤러(즉, 제2 롤러 세트(152))를 포함한다.
이러한 예에서, 장치(20)는 코팅된 제1 강화 섬유 세트(F)를 배치하기 위한 수단(160)을 포함한다. 이러한 예에서, 배치하기 위한 수단(160)은 드럼(161), 예를 들어, 구동 드럼, 및 코팅된 제1 강화 섬유 세트(F)를 드럼 상에 조향하기 위한 수단(162)을 포함한다. 이러한 예에서, 조향하기 위한 수단(162)은 코팅된 제1 강화 섬유 세트(F)를 드럼 상에 나선형으로 배치하기 위해, 드럼의 회전과 동시에 드럼(161)을 축방향으로 변위시키도록 배열된 액추에이터를 포함한다.
이러한 예에서, 장치(20)는 제1 강화 섬유 세트(F)의 이송 속도를 제어하도록 구성된 제어기를 포함한다.
이러한 예에서, 용융하기 위한 수단(130)은 가열기(131)를 포함한다.
도 2c는 장치(20)의 작동 원리의 측면도를 개략적으로 도시한다.
분산액(D)에 침지되어 있는 동안, 제1 강화 섬유 세트(F)는 배쓰(111)에서 섬유 스프레더 시스템(즉, 재분배하기 위한 수단(120))으로 배출된다. 스프레딩 메커니즘은 직접 접촉 방법(기계적 방법); 섬유 토우(즉, 제1 강화 섬유 세트(F))가 일련의 롤러를 통과하여 별개 섬유의 평평한 배열을 얻는 스프레딩 핀의 사용을 기반으로 설계되었다. 섬유 스프레더 조립체는 섬유 스프레딩(프리프레그 두께)에 대한 제어를 제공하고 섬유에 입자를 함침시키는 데 도움이 된다. 본 명세서에서 아이디어는 입자를 섬유 토우 내에 밀어넣기 위해 일련의, 예를 들어, 세라믹 또는 스테인리스 스틸로 된 롤러(즉, 제1 롤러 세트(121)) 위 및 아패로 섬유 토우를 통과시키는 것이다. 롤러에 의해 섬유 토우에 가해지는 힘은 분산액(D)이 섬유 필라멘트를 확산시키거나 상호 분리하여 섬유 토우를 함침시키는 데 도움이 된다. 이러한 힘은 또한 개별 강화 섬유가 서로 미끄러지도록 도와, 섬유 토우를 스프레딩하고 섬유 토우의 두께를 감소시킨다. 섬유 토우는 또한 분산액(D)이 섬유 토우를 침투할 때 개별 강화 섬유 사이에서 스페이서 역할을 하는 분산액(D) 중 입자에 의해 더 스프레딩된다.
제1 강화 섬유 세트(F)의 스프레딩 및/또는 분산액(D)의 제1 강화 섬유 세트(F)로의 함침은, 롤러 세트 사이에 유지된, 섬유 토우에 왕복 운동을 적용함으로써 추가로 향상된다. 섬유 토우의, 단계 (i) 내지 단계 (iv)의 각각의 왕복 운동은 도 2c에 나타낸 바와 같이 장력-사이클로 지칭될 수 있다. 장력-사이클 수를 증가시키면 스프레딩 및/또는 함침이 향상되며, 약 6회의 장력-사이클로 섬유 스프레딩 정도가 평형을 이루게 된다. 섬유 토우에서 장력을 해제하고 장력-사이클을 다시 적용하면 강화 섬유의 측면 스프레딩 정도를 추가적으로 향상시킬 수 있다.
도 2d는 장치(20)의 측면도를 보다 상세하게 개략적으로 도시하고; 도 2e는 사용 중인 장치(20)의 측면도를 개략적으로 도시한다.
신규한 섬유 스프레더 장치(즉, 재분배하기 위한 수단(120))의 설계는 상기 기재한 작동 원리를 기반으로 한다. 섬유 스프레더는 각 왕복 메커니즘을 이용하여 롤러 세트에서 진동을 형성한다. 장치는 운동을 자동화함으로써 개선된 장력-사이클을 형성하기 위해 상기 기재된 작동 원리를 이용한다. 스프레딩 장치는 왕복 운동을 제공할 뿐만 아니라, 권취 장치(즉, 배치하기 위한 수단(160))보다 더 빠르게 스풀로부터 섬유 토우를 스풀링함으로써, 낮은 장력 및/또는 무-장력 상태로 스프레딩 장치 내에서 섬유 토우를 유지한다. 이는 더 큰 섬유 스프레딩을 초래한다.
섬유 스프레더는 3가지 상이한 부품을 포함한다. 처음 2가지 부품(분홍색(P)과 파랑색(B))은 일련의 DP 롤러로 구성된다. 분홍색(P) 부품은 정적이며, 앞에서 논의된 바와 같은 리니어 액추에이터 부품에 설치된 알루미늄 프로파일에 볼트로 고정된다. 파랑색 부품(B)은 동적이며 샤프트 베어링을 통해 분홍색 부품(P)에 연결된다. 샤프트는 베어링의 다른 쪽 끝으로 연장되며 스프링 장착 암에 연결된다. 암은 스프링(e)으로 인해, DC 모터에 연결된 편심 캠인 섬유 스프레더(녹색(G))의 세 번째 부품과 접촉하고 이를 따라간다. 진동의 진폭은 캠이 암과 접촉하는 (g)를 이동시킴으로써 조정될 수 있다.
간략하게, 편심 캠(e)의 회전으로 인해 암(d)이 베어링(c) 주위에서 진동한다. 결국, 이는 롤러((a) 및 (b))의 진동을 유발한다.
예시된 바와 같이, 함침된 섬유 토우가 중심 롤러 위로 미끄러질 때 공정이 시작된다. 앞에 언급한 바와 같이, (a) 및 (b)를 제외한 모든 롤러는 섬유 스프레더 조립체의 정적 부분에 고정되어 있다. 그러나 롤러((a) 및 (b))는 별도의 동적 플레이트 상에 장착된다. 섬유 토우가 제1 롤러를 통과하고 롤러(a) 아래로 이동한 다음, 위로 올라와서 2개의 연속 롤로 위로 이동하고, 롤러(b) 아래를 통과하고 2개의 추가 롤러의 위 및 아래로 이동할 때 순서가 시작된다. DC 모터에 장착된 편심 캠(e)이 회전하기 시작하면 스프레딩 공정이 시작된다. 이러한 회전에 의해, 로드(d)는 나타낸 바와 같이 왕복 운동을 시작한다. 로드(d)는 롤러((a) 및 (b))를 수용하는 동적 플레이트에 연결되어 있으며, 이로 인해 롤러((a) 및 (b))는 피벗점(c)을 중심으로 왕복 운동을 시작한다. 암(d) 및 이에 따라 동적 플레이트는 스프링(f)를 통해 구속된다. 이는 암(d)와 편심 캠(e)이 항상 접촉 상태를 유지하는 데 도움이 되고 각각의 운동 빈도 후에 공정이 계속된다. 롤러((a) 및 (b))의 왕복 운동은 필요한 장력-사이클을 생성할 것이며 롤러((a) 및 (b)) 사이의 2개 롤러에서 측면으로 섬유 토우가 스프레딩되도록 한다. 따라서 각각의 운동 빈도는 상기 기재한 하나의 장력-사이클과 유사하다.
섬유 스프레더 조립체의 2가지 요소, 즉, 움직임의 빈도와 진폭이 제어될 수 있다. 장력-사이클의 빈도는, DC 모터의 속도 제어를 통해 조정될 수 있다. 롤러((a) 및 (b))의 움직임 진폭은 오프셋이 상이한 편심 캠을 사용하거나 편심 캠의 수준(g)을 조정하여 변경될 수 있다. 예를 들어, 수준(g)이 낮으면 롤러((a) 및 (b))의 진폭이 높아질 것이다.
섬유 토우를 스프레딩하고 프리프레그의 두께를 조정하는 것 외에도, 섬유 스프레딩 조립체는 또한 효과적인 PAEK 분말 함침을 담당한다. 또한 중합체 입자가 섬유 토우로 확산되어 스페이서로서 작용할 때 섬유 토우가 더 스프레딩될 것임이 명백하다. 따라서 건식 다발과 습식 다발의 섬유 스프레드 양이 상이할 것으로 여겨진다.
도 2f는 장치(20)에 대한 대안의 평면도를 개략적으로 도시한다.
섬유 스프레더는 다수의 DP 세라믹 롤러를 포함한다. 분홍색 정적 부품은 6개의 롤러를 수용한다. 제1 가이드는 수지 배쓰 내부에 구현된 것과 동일한 회전 롤러이다. 이는 깊이가 4 ㎜이고 폭이 5 ㎜인 평평한 홈이다. 이 세라믹 가이드 롤러는 스프레딩 단계를 위해 함침된 섬유 토우를 중앙에 배치하는 데 도움이 된다. 정적 부품에는 함침 및 섬유 스프레드를 위해 라인 아래에 10 ㎜ 직경 DP 마감 세라믹 롤러가 4개 더 있다. 공정의 종료 시 스프레딩 필요에 따라 조정될 수 있는 교체 가능한 롤러(121B)가 있다. 3가지 옵션, 즉, 5 ㎜ 폭 롤러, 10 ㎜ 폭 롤러 및 자유 롤러가 예상된다. 이러한 가이드 설정 옵션은 도 2f에서 볼 수 있다.
파랑색 동적 부품은 또한 스프레딩 장력-사이클 메커니즘의 형성을 담당하는 2개의 10 ㎜ 직경 DP 세라믹 롤러를 수용한다. 모든 10 ㎜ 직경 롤러는 회전 또는 비-회전으로 조정될 수 있다.
도 3a는 예시적인 실시형태에 따른 장치(30)의 측면도 사진이고; 도 3b는 장치(30)의 정면도의 사진이며; 도 3c는 보다 상세한 장치(30)의 정면도의 사진이다.
장치(30)는 일반적으로 장치(20)와 관련하여 기재된 바와 같으며, 동일한 참조 부호는 동일한 특징부를 나타내고, 이에 대한 설명은 간결함을 위해 반복되지 않는다.
도 4a는 예시적인 실시형태에 따른 섬유-강화 복합 재료의 사진이고; 도 4b는 적층된 섬유-강화 복합 재료의 사진이다.
S2-유리 섬유 로빙은 AGY LLC.(USA)가 공급하였다. S2-유리 섬유는 AGY의 등록 상표이다. 사용된 S2-유리 섬유 로빙의 등급은 933-AA-750이었다. 933 버전은 항공우주 및 방위 분야에서의 사용을 위해 설계된 것이다. 이 등급은 수많은 G 필라멘트(9 미크론) 연속 유리 가닥으로 이루어진다. 가닥에는 기계적 꼬임이 없으며 PAEK와 같은 고온 매트릭스에 적합한 열적으로 안정한 무기 사이징으로 처리된다. 그러나 933 사이징은 불량한 필라멘트 파손 저항을 가진다. 933-AA-750은 선형 밀도가 675 g/1000 m(TEX)이며, 대략 4200개의 필라멘트가 함께 묶여 있다.
제조 공정
S2-유리 섬유 토우
S2-유리는 고급 유리 섬유 부류이며, 수지가 함침되어 있으면서 종래 유리 섬유보다 최대 85% 초과의 인장 강도를 제공할 수 있다. S2-유리 섬유는 아라미드 및 탄소 섬유와 비교하여 향상된 중량 성능을 제공하고 보다 우수한 비용 효과적인 성능을 제공한다. S2-유리는 표준 유리 섬유와 비교하여 더 높은 수준의 실리카를 가지며, 더 높은 장력 및 압축 강도, 보다 우수한 인성, 및 고온 저항성과 내충격성을 제공한다.
S2-유리 섬유 로빙은 AGY LLC.(USA)가 공급하였다. S2-유리 섬유는, S2 유리의 유일한 공급업체인 AGY의 등록 상표이다. 사용된 S2-유리 섬유 로빙의 등급은 933-AA-750이었다. 933 버전은 항공우주 및 방위 분야에서의 사용을 위해 설계된 것이다. 이 등급은 수많은 G 필라멘트(9 미크론) 연속 유리 가닥으로 이루어진다. 가닥에는 기계적 꼬임이 없으며 PAEK와 같은 고온 매트릭스에 적합한 열적으로 안정한 무기 사이징으로 처리된다. 그러나 933 사이징은 불량한 필라멘트 파손 저항을 가진다. 933-AA-750은 선형 밀도가 675 g/1000 m(TEX)이며, 대략 4200개의 필라멘트가 함께 묶여 있을 것이다. 하기 표는 생성물의 기술 데이터 시트를 나타낸다.
폴리아릴 에터 케톤(PAEK)
AE 250 PAEK(또한 엔지니어드 PAEK라고도 함)는 Victrex plc.(UK)가 개발한 가장 최신의 수지 시스템 중 하나이다. PEK와 비교하여 T m이 305℃로 훨씬 더 낮고 T g가 149℃인 PEEK 기반 공중합체이다. 이는 PEK, PEEK 또는 PEKK에 대해 전형적인 기계적, 물리적 및 화학적 특성을 유지할 수 있다. 특성은 하기 표에 나타나 있다.
AE 250의 낮은 T m은 40 내지 60℃의 낮은 가공 온도를 의미하며, 이는 탈 오토클레이브(out of autoclave) 처리, 빠른 자동화 레이업(lay-up), 사출 오버 몰딩(injection over-moulding) 및 핫스탬핑 구현으로, 값비싼 오토클레이브 및 이를 수용하는 공장의 많은 사용 횟수의 제거의 추가 특전과 함께, 복합 부품을 더 저렴한 비용으로 더 빠르게 제조될 수 있게 한다. 신규한 AE250은 5 내지 10℃/분의 냉각 속도로 압축 고화될 때 25 내지 30% 반결정성이다. AE 250 수지의 낮은 용융 온도는 냉각 단계를 통해 여전히 완전히 결정 형태가 발달하도록 하면서 가공 창을 넓혀준다. AE 250의 주요 장점은 상대적으로 낮은 압력으로 처리될 수 있어서, 탈 오토클레이브 처리를 이용하여 고품질 부품을 생산하는 문을 열었다는 것이다.
AE 250은 이후에 열가소성 프리프레그를 제조하는 데 가장 적합한 수지 시스템인 것으로 밝혀졌으며 이 연구를 위한 주요 중합체로 선택된다.
액체 담체
PAEK의 낮은 표면 에너지로 인해, PAEK는 일반적으로 분산되더라도 물에 매우 잘 분산되지 않는다. 물 단독으로는 PAEK 분말을 완전히 적실 수 없으므로 입자의 분리를 개선시키고 슬러리에서 입자의 침전 또는 응집을 방지하기 위해 분산제가 필요하다.
이를 위해, 상표명이 LiquiPowder(L2O)인 Tech Line Coatings Inc.(USA)의 액체 담체를 사용하였다.
L2O는 거의 모든 분말이 슬러리에 현탁될 수 있게 하는 수계 무해 분산 시스템이다. L2O는 슬러리에서 PAEK 입자가 장기간 동안 침전되지 않고 균일하게 현탁되는 것을 촉진하는 분산제와 수증점제의 블렌드를 포함하여, 입자 응괴를 방지하는 데 도움이 된다. L2O의 수지 성분은 PAEK 입자와 유리 섬유 필라멘트 사이의 우수한 초기 결합을 제공하여, 심지어 수성 베이스가 건조되고 증발된 후에도 입자를 섬유에 단단히 고정시킨다. PAEK를 가열 용융시키면 이어서 강화 섬유와의 영구적인 결합이 생성된다. 기본 분말은 전부 경화 후에 남으므로, 사실상 전체 특성은 접착에 효과적이다. 액체 담체 중 모든 것이 PAEK의 용융 시 복합체를 떠나서 오직 실제 수지만이 남는다.
그래핀
나노스케일 분말의 그래핀은 Nanene의 상표로 Versarien plc.(UK)가 공급하였다. Nanene은 고품질의 결함이 적고, 층이 적으며, 탄소 순도가 높은 그래핀이다. 이는 복합 매트릭스 내에서 큰 경계면을 형성할 수 있는 측면 치수가 큰 2D 플레이크 유사 구조를 가진다. 하기 표는 Nanene의 특성을 나타낸다.
나노클레이
몬모릴로나이트 나노클레이 재고 번호 NS6130-09-902를 Nanoshel LLC.(USA) 로부터 분말로 받았으며, 사양은 하기 표에 나타낸 바와 같다.
슬러리 제조
PAEK 분말을 칭량하고 혼합을 위해 칭량한 L2O에 첨가한다. 테스트한 비율은 10 중량% PAEK 대 90 중량% L2O, 20 중량% PAEK 대 80 중량% L2O, 및 30 중량% PAEK 대 70% L2O이었다. 예를 들어, 20 그램의 PAEK 분말을 180 그램의 L2O에 첨가하여 10%/90% 비율의 슬러리를 생산하였다. 나노재료를 첨가하는 경우, PAEK 100 중량부당 나노재료 0.5, 1, 2.5 및 5 중량부를 첨가하였다. 예를 들어, 1 그램의 그래핀을 20 그램의 PAEK와 180 그램의 L2O에 첨가하여 10%/90% PAEK-L2O 중 5 중량% 그래핀 슬러리의 비율을 생산하였다.
구성성분을 밀폐된 혼합 포트에 넣고 오버헤드 실험실 교반기를 사용하여 500 rpm의 저속으로 30분 동안 혼합한 후, 1000 rpm의 고속으로 30분 동안 혼합하였다. 그 다음, 슬러리를 0.8 ㎩의 진공 압력 하에서 1시간 동안 탈기되는 탈기 챔버로 옮긴다. 가능한 분말 침전을 피하기 위해 탈기되는 동안 자기 교반기를 사용하여 슬러리를 천천히 교반한다.
프리프레그 제조
먼저 드럼 표면이 이형 준비가 되어 있고 필요한 경우 이형제로 코팅되어 있는지를 확실하게 한다. 이형제는 용융물을 가열한 후 프리프레그가 드럼에 점착되지 않음을 보장한다.
리니어 액추에이터 플레이트가 작동 스토크의 우측 또는 좌측으로 멀리 배치되는 동안, S2-유리 토우를 프리프레그 리그의 모든 가이드를 통해 당기고 Kapton 테이프를 통해 권취 드럼의 맨 우측 또는 좌측에 부착한다. 그 다음 슬러리를 수지 배쓰에 첨가하고 섬유 스프레더를 켜고 필요에 따라 설정한다.
드럼이 회전을 시작하고 2 또는 3 라운드 후, 횡단 실행(리니어 액추에이터)을 개시하여 권취를 처리한다. 이에 따라 드럼 및 리니어 액추에이터의 속도를 조정할 수 있다.
횡단 속도 대 권취 속도는 권취 공정이 시작될 때 약간의 섬유 겹침을 수용하도록 조절되어야 한다. 처리를 위해 권취 드럼에 도달할 때 섬유 토우의 폭에 약간의 변화가 있다는 사실로 인해, 이러한 겹침은 중요하다. 약간의 겹침은 권취 공정이 개시될 때 섬유 토우 사이에 간격을 허용하지 않음으로써 유익하게 된다. 권취 속도는 수지 슬러리가 권취 드럼에서 자유롭게 흐르기 시작하지 않는 방식으로 선택되어야 한다. 스프레딩/함침 롤러는 섬유 다발에서 과량의 수지를 짜내지만, 매우 높은 권취 속도를 선택하면, 과량의 슬러리가 롤러에서 떨어질 충분한 시간을 얻을 수 없다. 따라서 먼저 권취 속도를 설정한 다음 이와 함께 직선 운동을 조정하는 것이 가장 좋다.
횡단 속도 및 권취 속도는 제어 장치에서 %로 측정된다. 두 가지 속도 모두 백분율로 지정되며, 이 때 0%는 정지/오프이고 100%는 리니어 액추에이터(횡단) 및 권취 드럼(드럼)에 장착된 DC 모터의 최대 속도이다.
백분율 측정값은 변환되어야 한다. 이들 백분율은 횡단 속도의 경우 ㎜/s로 해석되고 권취 속도의 경우 분당 회전수(rpm)으로 해석되어야 한다(데이터는 현재 이용 가능하지 않음).
권취가 완료된 후, 횡단 모터가 꺼지고 공정의 마지막 단계인 가열 용융을 위해 함침된 섬유 토우가 드럼으로부터 절단된다. 드럼은 가열 장치가 위치한 프리프레그 라인의 끝 방향으로 이동된다. 가열 장치는 세라믹 가열기 및 적외선 가열기로 이루어진다. 회전 드럼은 먼저 모든 수분 잔류물이 프리프레그에서 제거될 때까지 젖은 프리프레그가 4시간 동안 가열되는 세라믹 가열기 위에 위치하여, 건조 프리프레그를 수득한다. 그 후, 강화 섬유에 중합체를 최종적으로 고화시키기 위하여 PAEK 중합체를 가열 용융시키기 위해 적외선 가열기를 작동시킨다. 적외선 램프는 복사를 통해 열을 방출하며, 이는 열 컨벡터 역할을 하는 공기와 같은 물질이 필요하지 않음을 의미한다. 적외선 램프는 석영 또는 세라믹 가열기보다 더 짧은 범위의 파장을 방출하므로, 적외선 램프는 복사를 통한 가열에 더 이상적이게 된다. 두 가지 가열기 모두에서의 온도는 별도의 온도 제어 장치를 통해 조정된다.
고화 후, 프리프레그는 드럼으로부터 절단된다. 이는 드럼의 전체 길이에 걸쳐 가공된 작은 홈을 따라 블레이드로 프리프레그를 절단함으로써 수행된다.
적층된 섬유 강화 복합 재료는 도 6과 관련하여 기재된 방법에 따라 적층되었다.
도 5a는 예시적인 실시형태에 따른 섬유-강화 복합 재료의 사진이고; 도 5b는 적층된 섬유-강화 복합 재료의 사진이다.
섬유-강화 복합 재료를 상기 기재된 바와 같이 제조하였다.
적층된 섬유 강화 복합 재료는 도 6과 관련하여 기재된 방법에 따라 적층되었다.
도 6은 예시적인 실시형태에 따른 섬유-강화 복합 재료를 적층하는 방법을 개략적으로 도시한다.
섬유 강화 복합 재료는 프레스 성형에 의해 적층되며, 이는 접촉 압력을 유지하면서 가열하는 단계; 약 375℃의 온도에서 10 내지 30분 동안 3 내지 10 bar의 압력에서 고화시키는 단계; 및 3 내지 10 bar의 압력을 유지하면서 냉각시키는 단계를 포함한다.
보다 상세하게, 프리프레그 재료가 준비되고 드럼으로부터 절단된 후, 조각은 더 작은 조각으로 절단될 수 있다. 그 다음 프리프레그 조각을 서로 적층하고 가열 압축하여 복합 적층체를 형성할 수 있다. 프리프레그는 원하는 대로 임의의 적층 순서로 위치할 수 있다. 그러나, 비교 목적으로, 모든 프리프레그를 0도에 놓고 단일 방향 적층체를 형성한다. 적층을 위해, 탈 오토클레이브 기법을 구현하였다. 프리프레그를 절단하고 밀폐된 몰드에 넣은 다음 플래턴(platen) 사이에서 가열 압축하였다. 처리 온도를 350℃에서 일정하게 유지하였다. 처리 압력은 3.5 내지 14 bar로 다양하였다. 재료(몰드)를 수지의 융점 초과의 온도로 가열한 다음 10 내지 30분 동안 압축하였다. 그 다음 적층체를 실온에 도달할 때까지 압력을 유지하면서 5℃/분으로 냉각시킨다. 그 후 몰드를 열고 적층체를 꺼낸다.
도 7a는 예시적인 실시형태에 따른 섬유-강화 복합 재료의 횡단면의 현미경 사진이고; 도 7b는 종래의 섬유-강화 복합 재료, 특히 Toray Advanced Composites USA(미국 캘리포니아주 모건힐 소재)로부터 입수 가능한 Toray Cetex(RTM) TC1200 S2 PEEK(Vf=56%를 가지는 S2-Glass 204gsm FAW UD 테이프 적층체 29% RC)의 횡단면의 현미경 사진이다.
섬유-강화 복합 재료를 상기 기재된 바와 같이 제조하였다.
종래 섬유 강화 복합 재료와 대조적으로, 예시적인 실시형태에 따른 섬유 강화 복합 재료는 완전한 수지 함침, 매우 낮은 공극 함량, 최소 수지 도달 면적 및 우수한 섬유 분산을 나타낸다.
도 8a는 Vf=70%인 예시적인 실시형태에 따른 섬유-강화 복합 재료의 횡단면의 현미경 사진이고; 도 8b는 Vf=47%인 예시적인 실시형태에 따른 섬유-강화 복합 재료의 횡단면의 현미경 사진이며; 도 8c는 Vf=31%인 예시적인 실시형태에 따른 섬유-강화 복합 재료의 횡단면의 현미경 사진이다.
섬유-강화 복합 재료를 상기 기재된 바와 같이 제조하였다.
사실상 공극이 없고 완전히 고화/적층된 샘플의 밀도: 30% FV 샘플 약 1.65 g/㎤, 47% FV 약 1.84 g/㎤ 및 70% FV 약 2.13 g/㎤.
도 9a는 각각 Vf=70%; Vf=46%; 및 Vf=38%인 예시적인 실시형태에 따른 3가지 GF/PAEK 섬유-강화 복합 재료의 인장 강도의 그래프이고; 도 9b는 도 9a의 3가지 GF/PAEK 섬유-강화 복합 재료의 파단 변형률의 그래프이며; 도 9c는 도 9a의 3가지 GF/PAEK 섬유-강화 복합 재료의 인장 탄성률 0°의 그래프이다.
섬유-강화 복합 재료를 상기 기재된 바와 같이 제조하였다.
도 10a는 예시적인 실시형태에 따른 S2/PAEK 섬유-강화 복합 재료와 비교한 2가지 종래 S2/PEEK 섬유-강화 복합 재료, 구체적으로 Cytec APC-2 S-2 유리 섬유-강화 단일 방향 테이프(제품 코드 APC-2/S-2 유리, Cytec Solvay Group(영국 히노어 소재)으로부터 입수 가능함) 및 Toray Cetex TC1200 S2 PEEK의 인장 강도의 그래프이고; 도 10b는 도 10a의 예시적인 실시형태에 따른 S2/PAEK 섬유-강화 복합 재료와 비교한 2가지 종래 S2/PEEK 섬유-강화 복합 재료의 인장 탄성률 0°의 그래프이다. Cytec APC-2 및 Cetex TC1200 S2 PEEK는 예시적인 실시형태에 따른 S2/PAEK 섬유-강화 복합 재료와 같은 프리프레그이다.
섬유-강화 복합 재료를 상기 기재된 바와 같이 제조하였다.
예시적인 실시형태에 따른 S2/PAEK 섬유-강화 복합 재료의 인장 강도 및 인장 탄성률 0°를 PEEK 및 PAEK 사이의 기계적 특성 및 S2/PAEK 섬유-강화 복합 재료의 Vf의 차이를 고려하여 정규화하였다.
예시적인 실시형태에 따른 섬유 강화 복합 재료의 인장 강도는 APC-2의 경우보다 35%이며, Cetex TC1200의 경우보다 4% 더 크다. 예시적인 실시형태에 따른 섬유 강화 복합 재료의 인장 탄성률 0°는 APC-2의 경우보다 9%, Cetex TC1200의 경우보다 15% 더 크다. 즉, 예시적인 실시형태에 따른 섬유 강화 복합 재료의 이러한 기계적 특성은 종래 섬유 강화 복합 재료와 비교하여 현저하게 개선된다.
도 11은 그래핀을 A: 0.0 중량%; B: 0.5 중량%; C: 1.0 중량%; D: 2.5 중량%; 및 E: 5.0 중량%로 포함하는 예시적인 실시형태에 따른 5가지 섬유-강화 복합 재료의 사진이다. 중량%는 입자, 즉, PAEK에 대한 것이다.
섬유-강화 복합 재료를 상기 기재된 바와 같이 제조하였다.
도 12는 온도의 함수로서 예시적인 실시형태에 따른 섬유 강화 복합 재료의 극한 인장 강도(UTS)의 그래프이다.
섬유-강화 복합 재료를 상기 기재된 바와 같이 제조하였다.
섬유 강화 복합 재료, 특히 10% PAEK 적층체(70% 섬유 부피)의 인장 테스트 시편의 인장 강도(UTS)를 표 3에 상술한 바와 같이, 실온 및 250℃ 사이의 5개 온도에서 테스트하였다.
인장 강도는 온도에 따라 선형적으로 감소하지만, 인장 강도의 감소는 종래 섬유 강화 복합 재료에서 관찰된 것보다 현저하게 더 작았다.
도 13a는 예시적인 실시형태에 따른 방법에 있어서 제1 중합체 조성물의 입자 P1, 구체적으로 Victrex PEEK AE250 등급 20에 대한 입자 크기 분포이고; 도 13b는 예시적인 실시형태에 따른 방법에 있어서 제1 중합체 조성물의 입자 P2, 구체적으로 Victrex PEEK AE250 등급 20에 대한 입자 크기 분포이다. 표 6은 다른 실시예 P3 내지 P7과 함께, 이들 입자 P1 및 P2에 대한 입자 크기 분포를 요약한다. Malvern Instruments Ltd. Mastersizer 2000을 사용하여 제조업체의 지침에 따라 작동하여 입자 크기 분포를 측정하고, Mastersizer 2000 Ver. 5.60 소프트웨어를 사용하여 처리하였다. 입자 P1 및, 보다 적게 입자 P2는 비교적 작은 입자(최대 3㎛) 일부분(약 3.5 부피%) 및 비교적 큰 입자(적어도 30㎛) 일부분(약 5 부피%)을 포함하는 3빈도 분포(trimodal distribution)를 가진다. 일반적으로, D10은 약 5㎛이고, D50은 약 10㎛이며, D90은 약 20㎛이다.
대안
바람직한 실시형태를 나타내고 기재하였지만, 첨부된 청구범위에 정의되고 상기 기재된 바와 같은 본 발명의 범주를 벗어나지 않으면서 다양한 변화 및 변형이 이루어질 수 있음을 당업자는 이해할 것이다.
요약
요약하면, 본 발명은 실험실 규모 생산에서 열가소성 분말의 수분산액을 사용하여 단일 방향 열가소성 프리프레그를 제조할 수 있는 신규한 드럼 권취 열가소성 프리프레그 리그의 설계 및 제조를 제공한다.
참조문헌
본 출원과 관련하여 본 명세서와 동시에 또는 이전에 제출되고 본 명세서와 함께 대중이 열람할 수 있는 모든 논문 및 문서에 주의를 기울여야 하며, 이러한 모든 논문 및 문서의 내용은 본 명세서에 참조에 의해 원용된다.
본 명세서(첨부된 청구범위 및 도면을 포함함)에 개시된 모든 특징, 및/또는 그렇게 개시된 임의의 방법 또는 공정의 모든 단계는, 이러한 특징 및/또는 단계 중 많아야 일부가 상호 배타적인 조합을 제외하고, 임의의 조합으로 결합될 수 있다.
달리 명시적으로 언급되지 않는 한, 본 명세서(첨부된 청구범위 및 도면을 포함함)에 개시된 각각의 특징은 동일하거나 동등하거나 유사한 목적을 제공하는 대안적인 특징으로 대체될 수 있다. 따라서 달리 명시적으로 언급되지 않는 한, 개시된 각각의 특징은 동등하거나 유사한 특징의 일반적인 시리즈의 한 예일 뿐이다.
본 발명은 전술한 실시형태(들)의 상세 내용으로 제한되지 않는다. 본 발명은 본 명세서(첨부된 청구범위 및 도면을 포함함)에 개시된 특징의 임의의 신규한 것, 또는 임의의 신규한 조합, 또는 그렇게 개시된 임의의 방법 또는 공정의 단계의 임의의 신규한 것 또는 임의의 신규한 조합으로 확장된다.
Claims (17)
- 섬유-강화 복합 재료를 제공하는 방법으로서,
제1 열가소성 수지를 포함하는 제1 중합체 조성물의 입자를 물을 포함하는 액체에 분산시켜 분산액을 형성하는 단계;
제1 강화 섬유 세트를 분산액으로 적어도 부분적으로 코팅하는 단계;
코팅에 포함된 제1 중합체 조성물의 입자를 재분배하는 단계; 및
코팅에 포함된 제1 중합체 조성물의 재분배된 입자 중 적어도 일부를 용융시켜 복합 재료를 제공하는 단계
를 포함하는, 방법. - 제1항에 있어서, 상기 제1 열가소성 수지는 아크릴로나이트릴 뷰타다이엔 스타이렌(ABS), 폴리락트산(PLA), 폴리카보네이트(PC), 폴리아마이드(PA), 폴리스타이렌(PS), 고밀도 폴리에틸렌(HDPE), PC/ABS, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PETG), 폴리페닐설폰(PPSU), 고충격 폴리스타이렌(HIPS), 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 리그닌, 고무, 및/또는 폴리아릴에터케톤(PAEK), 예컨대, 폴리에터케톤(PEK), 폴리에터에터케톤(PEEK), 폴리에터케톤케톤(PEKK), 폴리에터케톤에터케톤케톤(PEKEKK) 및 폴리에터이미드(PEI)를 포함하는 군으로부터 선택되는, 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 제1 중합체 조성물의 입자는 중앙 직경 D50이 1㎛ 내지 100㎛의 범위, 바람직하게는 2.5㎛ 내지 75㎛의 범위, 더 바람직하게는 5㎛ 내지 60㎛의 범위, 예를 들어, 10㎛인, 방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 액체는 물을 액체의 중량을 기준으로 80 중량% 내지 100 중량%의 범위, 바람직하게는 85 중량% 내지 99 중량%의 범위, 더 바람직하게는 90 중량% 내지 97.5 중량%의 범위로 포함하는, 방법.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 액체는 분산제, 증점제, 점도 조절제, 수지 작용제(resinous agent), 계면활성제, 또는 이들의 혼합물을 액체의 중량을 기준으로 0 중량% 내지 20 중량%의 범위, 바람직하게는 1 중량% 내지 15 중량%의 범위, 더 바람직하게는 2.5 중량% 내지 10 중량%의 범위로 포함하는, 방법.
- 제5항에 있어서, 상기 분산제는 1-메틸-2-피롤리돈, 1-메톡시-2-프로판올 아세테이트, 1,2-프로판다이올, 1-메톡시-2-프로판올, 질산나트륨, 벤조트라이아졸, 또는 이들의 혼합물이고/이거나 이를 포함하는, 방법.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분산액은 제1 중합체 조성물의 입자를 분산액의 중량을 기준으로 2.5 중량% 내지 50 중량%의 범위, 바람직하게는 5 중량% 내지 40 중량%의 범위, 더 바람직하게는 7.5 중량% 내지 35 중량%의 범위, 가장 바람직하게는 10 중량% 내지 30 중량%의 범위로 포함하는, 방법.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분산액은 충전제, 예를 들어, 나노재료, 예컨대, 2D 재료 또는 나노클레이의 입자를 포함하는, 방법.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 제1 강화 섬유 세트를 분산액으로 적어도 부분적으로 코팅하는 것은, 바람직하게는 제1 강화 섬유 세트에 장력을 가하면서, 분산액에 제1 강화 섬유 세트를 침지시키는 것을 포함하는, 방법.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 강화 섬유 세트는 비-금속 섬유, 예를 들어, 유리 섬유, 예컨대, A-유리, E-유리, E-CR-유리, C-유리, D-유리, R-유리, S-유리, S-2-유리 및 HS-유리; 탄소 섬유, 예컨대, IM2A, IM2C, IM5, IM6, IM7, IM8, IM9, IM10, AS4, AS4A, AS4C, AS4D, AS7, HM50 및 HM63의 항공우주 또는 산업용 등급; 아라미드 섬유, 예컨대, Kevlar(RTM), Nomex(RTM) 및 Technora(RTM); 초고분자량 폴리에틸렌(UHMwPE) 섬유, 예컨대, Dyneema(RTM); 현무암 섬유, 예컨대, Basfiber(RTM) 또는 Wiking(RTM) Super B; 및/또는 이들의 혼합물을 포함하는, 방법.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 코팅에 포함된 제1 중합체 조성물의 입자를 재분배하는 것은, 예를 들어, 코팅된 제1 강화 섬유 세트를 제1 롤러를 포함하는 제1 롤러 세트를 통해 통과시킴으로써, 코팅된 제1 강화 섬유 세트를 재배열하는 것을 포함하는, 방법.
- 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 코팅에 포함된 제1 중합체 조성물의 입자를 재분배하는 것은 제1 열가소성 수지의 융점 미만의 온도에서, 예를 들어, 주위 온도에서 이루어지는, 방법.
- 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 코팅된 제1 강화 섬유 세트를 건조시키는 단계를 포함하는, 방법.
- 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 코팅에 포함된 제1 중합체 조성물의 재분배된 입자 중 적어도 일부를 용융시키면서 제1 강화 섬유 세트에 장력을 가하는 단계를 포함하는, 방법.
- 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 제1 강화 섬유 세트를 분산액으로 코팅하기 전 및/또는 후에, 제1 강화 섬유 세트를 재배치하는 단계를 포함하는, 방법.
- 섬유-강화 복합 재료를 제공하는 장치로서,
물을 포함하는 액체에 제1 열가소성 수지를 포함하는 제1 중합체 조성물의 입자를 포함하는 분산액으로 제1 강화 섬유 세트를 적어도 부분적으로 코팅하기 위한 수단;
코팅에 포함된 제1 중합체 조성물의 입자를 재분배하기 위한 수단; 및
코팅에 포함된 제1 중합체 조성물의 재분배된 입자 중 적어도 일부를 용융시켜 복합 재료를 제공하기 위한 수단
을 포함하는 장치. - 제1 열가소성 중합체를 포함하는 제1 중합체 조성물로 둘러싸인 제1 강화 섬유 세트를 포함하는 섬유-강화 복합 재료이되; 제1 세트의 섬유의 부피 분율은 복합 재료의 부피를 기준으로 50% 내지 70%의 범위이고; 선택적으로 중합체 조성물은 충전제, 예를 들어, 나노재료, 예컨대, 2D 재료 또는 나노클레이를 복합 재료의 중량을 기준으로 1 중량% 내지 10 중량%의 범위로 포함하는, 섬유-강화 복합 재료.
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