KR20230075832A - Hydrophobic ceramic coating composition with excellent durability and manufacturing method thereof - Google Patents
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Abstract
본 발명은 내구성이 우수한 소수성 세라믹 코팅 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명은 실란 화합물과 화학적으로 결합된 반응성 실리콘 고분자 화합물을 실리카졸 용액과 혼합함으로써, 우수한 내구성을 갖는 세라믹 코팅 조성물을 제공할 수 있다. 또한, 상기 코팅 조성물에 천연 오일을 첨가함으로써 분산성을 향상시킬 수 있고, 이로 인해 보다 우수한 내구성을 갖는 소수성 세라믹 코팅 조성물을 제공할 수 있다.The present invention relates to a hydrophobic ceramic coating composition having excellent durability and a method for preparing the same. The present invention provides a ceramic coating composition having excellent durability by mixing a reactive silicone polymer compound chemically bonded to a silane compound with a silica sol solution. can In addition, dispersibility may be improved by adding natural oil to the coating composition, thereby providing a hydrophobic ceramic coating composition having better durability.
Description
본 발명은 내구성이 우수한 소수성 세라믹 코팅 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a hydrophobic ceramic coating composition having excellent durability and a method for preparing the same.
송수관 등을 비롯한 배관 분야, 유리용기 등을 비롯한 주방용품 분야, 화장품 분야, 반도체 분야, 건설 분야, 디스플레이 스크린 분야, 항공 분야 및 금속 배선 관련 분야 등 다양한 분야에서 소수성(Hydrophobic) 내지 발수성(Water repellency) 소재에 대한 수요가 증가하고 있다.Hydrophobic or water repellency in various fields such as plumbing including water pipes, kitchenware including glass containers, cosmetics, semiconductors, construction, display screens, aviation and metal wiring related fields Demand for materials is increasing.
일반적으로 실리콘 발수제는 실리콘 고유의 낮은 표면장력을 이용하여 다공성의 기재표면에 도포되면, 표면은 물론 미세 기공에 침투 및 경화되어 가교 피막을 형성하게 되며, 수분 침투에 의한 표면 및 내부 보호의 목적으로 주로 이용되고 있다. 실리콘 발수제는 실리콘 원자에 장쇄 알킬기의 발수기와 가수분해 반응성기를 함께 갖고 있는 구조로서, 발수제의 반응성기는 분자간 가수분해되어 폴리실록산 결합을 형성함과 동시에 피착제인 무기물과 화학적으로 결합하여 반영구적인 피막을 형성하게 된다. In general, when silicone water repellent is applied to the surface of a porous substrate using the low surface tension inherent in silicone, it penetrates into and cures the surface as well as micropores to form a cross-linked film, and is used for the purpose of surface and internal protection by moisture penetration. It is mainly used. Silicone water repellent has a structure that has both a long-chain alkyl water repellent group and a hydrolytic reactive group on a silicon atom. The reactive group of the water repellent is hydrolyzed intermolecularly to form a polysiloxane bond and at the same time chemically bond with an inorganic substance as an adherend to form a semi-permanent film. will do
폴리디메틸실록산(PDMS)은 소수성과 더불어 투명성, 유연성, 윤활성 및 이형성 등의 장점을 지녀 친수성 기재를 소수성으로 표면 개질하기에 적합한 실리콘 고분자로, 과거에는 일반 PDMS(Polydimethyl-siloxane) 또는 H+기를 함유하는 PDMS를 용제에 녹여 다공성의 발수제로 사용했으나, 이들은 반응성이 없고 액상이기 때문에 시간이 경과하면 다 씻겨 버려 발수제의 효능을 잃어버리게 되는 문제점이 있었다.Polydimethylsiloxane (PDMS) is a silicone polymer suitable for surface modification of hydrophilic substrates to hydrophobic because it has advantages such as transparency, flexibility, lubricity and releasability as well as hydrophobicity . Although PDMS to be dissolved in a solvent was used as a porous water repellent, since they are non-reactive and liquid, there is a problem in that they are washed away over time and the effectiveness of the water repellent is lost.
이에, 본 발명자들은 내구성이 우수한 소수성 세라믹 코팅 조성물을 개발하기 위해 노력하였고, 기존 실리카졸 용액에 반응성 실리콘, 실란 화합물 및 천연 오일을 혼합하여, 세라믹 입자와 실리콘 고분자 사이의 화학적 결합으로 인해 내구성이 향상된 소수성 세라믹 코팅 조성물을 제조함으로써 본 발명을 완성하였다.Accordingly, the present inventors have endeavored to develop a hydrophobic ceramic coating composition having excellent durability, and by mixing reactive silicon, a silane compound, and natural oil with an existing silica sol solution, durability is improved due to chemical bonding between ceramic particles and a silicon polymer. The present invention was completed by preparing a hydrophobic ceramic coating composition.
본 발명의 목적은 내구성이 우수한 소수성 세라믹 코팅 조성물 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.An object of the present invention is to provide a hydrophobic ceramic coating composition with excellent durability and a manufacturing method thereof.
상기 목적을 달성하기 위하여,In order to achieve the above purpose,
본 발명은 (a) 실리카 입자가 10 내지 50중량%로 분산된 실리카졸 용액에 알킬트리알콕시실란 및 테트라알콕시실란을 첨가하고, 교반기로 혼합하여 제1 혼합물을 제조하는 단계;The present invention comprises the steps of (a) preparing a first mixture by adding alkyltrialkoxysilane and tetraalkoxysilane to a silica sol solution in which silica particles are dispersed at 10 to 50% by weight, and mixing with a stirrer;
(b) 알코올 용매, 유기 실란, 실리콘 고분자 및 백금 촉매를 혼합하고, 초음파 처리하여 제2 혼합물을 제조하는 단계; 및(b) preparing a second mixture by mixing an alcohol solvent, an organic silane, a silicone polymer, and a platinum catalyst, and treating them with ultrasonic waves; and
(c) 상기 (a) 단계에서 제조된 제1 혼합물에 상기 (b) 단계에서 제조된 제2 혼합물을 첨가하여 세라믹 코팅 조성물을 제조하는 단계;를 포함하는 세라믹 코팅 조성물 제조방법을 제공한다.(c) preparing a ceramic coating composition by adding the second mixture prepared in step (b) to the first mixture prepared in step (a);
또한, 본 발명은 (a) 알코올 용매, 유기 실란, 실리콘 고분자 및 백금 촉매를 혼합하고, 초음파 처리하여 혼합물을 제조하는 단계;In addition, the present invention comprises (a) preparing a mixture by mixing an alcohol solvent, an organic silane, a silicone polymer and a platinum catalyst and treating it with ultrasonic waves;
(b) 알킬트리알콕시실란 및 테트라알콕시실란을 함유하는, 실리카 입자가 10 내지 50 중량%로 분산된 실리카졸 용액에 상기 (a) 단계에서 제조된 혼합물을 첨가하여 세라믹 코팅 조성물을 제조하는 단계;를 포함하는 세라믹 코팅 조성물 제조방법을 제공한다.(b) preparing a ceramic coating composition by adding the mixture prepared in step (a) to a silica sol solution containing 10 to 50% by weight of silica particles containing alkyltrialkoxysilane and tetraalkoxysilane; It provides a method for producing a ceramic coating composition comprising a.
또한, 본 발명은 상기 제조방법에 의해 제조된 세라믹 코팅 조성물을 제공한다.In addition, the present invention provides a ceramic coating composition prepared by the above manufacturing method.
아울러, 본 발명은 상기 세라믹 코팅 조성물을 기재에 도포하여 얻어지는 소수성 코팅막 조성물을 제공한다.In addition, the present invention provides a hydrophobic coating film composition obtained by applying the ceramic coating composition to a substrate.
본 발명은 실란 화합물과 화학적으로 결합된 반응성 실리콘 고분자 화합물을 실리카졸 용액과 혼합함으로써, 우수한 내구성을 갖는 세라믹 코팅 조성물을 제공할 수 있다. 또한, 상기 코팅 조성물에 천연 오일을 첨가함으로써 분산성을 향상시킬 수 있고, 이로 인해 보다 우수한 내구성을 갖는 소수성 세라믹 코팅 조성물을 제공할 수 있다.The present invention can provide a ceramic coating composition having excellent durability by mixing a reactive silicone polymer compound chemically bonded to a silane compound with a silica sol solution. In addition, dispersibility may be improved by adding natural oil to the coating composition, thereby providing a hydrophobic ceramic coating composition having better durability.
도 1은 본 발명의 세라믹 코팅 조성물의 제조공정을 도식화한 도이다.
도 2는 실시예 1에 의해 제조된 코팅제를 이용하여 알루미늄판을 스프레이 코팅한 시료의 접촉각(Contact angle, CA, °)을 측정한 도이다.
도 3은 실시예 2에 의해 제조된 코팅제를 이용하여 알루미늄판을 스프레이 코팅한 시료의 접촉각을 측정한 도이다.
도 4는 실시예 3에 의해 제조된 코팅제를 이용하여 알루미늄판을 스프레이 코팅한 시료의 접촉각을 측정한 도이다.
도 5는 비교예 1에 의해 제조된 코팅제를 이용하여 알루미늄판을 스프레이 코팅한 시료의 접촉각을 측정한 도이다.
도 6은 비교예 2에 의해 제조된 코팅제를 이용하여 알루미늄판을 스프레이 코팅한 시료의 접촉각을 측정한 도이다.
도 7은 코팅제로 코팅되지 않고 단순히 샌딩된 알루미늄판 시료의 접촉각을 측정한 도이다.
도 8은 실시예 2에 의해 제조된 코팅제를 이용하여 알루미늄판을 스프레이 코팅한 시료에 Xylene 처리한 후의 접촉각을 나타낸 도이다.
도 9는 비교예 1에 의해 제조된 코팅제를 이용하여 알루미늄판을 스프레이 코팅한 시료에 Xylene 처리한 후의 접촉각을 나타낸 도이다.1 is a diagram illustrating a manufacturing process of a ceramic coating composition of the present invention.
Figure 2 is a view measuring the contact angle (Contact angle, CA, °) of a sample spray-coated with an aluminum plate using the coating agent prepared in Example 1.
3 is a view showing the measurement of the contact angle of a sample spray-coated with an aluminum plate using the coating agent prepared in Example 2.
4 is a view showing the measurement of the contact angle of a sample spray-coated with an aluminum plate using the coating agent prepared in Example 3.
5 is a view showing the measurement of the contact angle of a sample obtained by spray-coating an aluminum plate using the coating agent prepared in Comparative Example 1.
6 is a view showing the measurement of the contact angle of a sample obtained by spray-coating an aluminum plate using the coating agent prepared in Comparative Example 2.
7 is a view of measuring the contact angle of an aluminum plate sample simply sanded without being coated with a coating agent.
8 is a view showing the contact angle after Xylene treatment of a sample spray-coated with an aluminum plate using the coating agent prepared in Example 2;
9 is a view showing the contact angle after Xylene treatment of a sample obtained by spray-coating an aluminum plate using the coating agent prepared in Comparative Example 1.
이하, 본 발명에 따른 내구성이 우수한 소수성 세라믹 코팅 조성물 및 이의 제조방법에 대하여 상세히 설명한다.Hereinafter, a hydrophobic ceramic coating composition having excellent durability and a manufacturing method thereof according to the present invention will be described in detail.
본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.The terms or words used in this specification and claims should not be construed as being limited to ordinary or dictionary meanings, and the inventors may appropriately define the concept of terms in order to explain their invention in the best way. It should be interpreted as a meaning and concept consistent with the technical idea of the present invention based on the principle that there is.
본 발명은 (a) 실리카 입자가 10 내지 50중량%로 분산된 실리카졸 용액에 알킬트리알콕시실란 및 테트라알콕시실란을 첨가하고, 교반기로 혼합하여 제1 혼합물을 제조하는 단계;The present invention comprises the steps of (a) preparing a first mixture by adding alkyltrialkoxysilane and tetraalkoxysilane to a silica sol solution in which silica particles are dispersed at 10 to 50% by weight, and mixing with a stirrer;
(b) 알코올 용매, 유기 실란, 실리콘 고분자 및 백금 촉매를 혼합하고, 초음파 처리하여 제2 혼합물을 제조하는 단계; 및(b) preparing a second mixture by mixing an alcohol solvent, an organic silane, a silicone polymer, and a platinum catalyst, and treating them with ultrasonic waves; and
(c) 상기 (a) 단계에서 제조된 제1 혼합물에 상기 (b) 단계에서 제조된 제2 혼합물을 첨가하여 세라믹 코팅 조성물을 제조하는 단계;를 포함하는 세라믹 코팅 조성물 제조방법을 제공한다.(c) preparing a ceramic coating composition by adding the second mixture prepared in step (b) to the first mixture prepared in step (a);
이하, 본 발명의 세라믹 코팅 조성물 제조방법(방법 1)을 단계별로 상세히 설명한다.Hereinafter, the ceramic coating composition manufacturing method (Method 1) of the present invention will be described step by step in detail.
본 발명의 세라믹 코팅 조성물 제조방법에 있어서, 단계 (a)는 실리카 입자가 10 내지 50중량%로 분산된 실리카졸 용액에 알킬트리알콕시실란 및 테트라알콕시실란을 첨가하고, 교반기로 혼합하여 제1 혼합물을 제조하는 단계이다. In the method for preparing a ceramic coating composition of the present invention, step (a) is a first mixture by adding alkyltrialkoxysilane and tetraalkoxysilane to a silica sol solution in which silica particles are dispersed at 10 to 50% by weight, and mixing with a stirrer. It is a step of manufacturing.
상기 실리카 입자는 실리카(SiO2) 자체, 또는 규소(Si) 원자 및 산소 원자(O)가 서로 공유한 상태로 결합하여 "-O-Si-O-" 및 "-Si-O-Si-" 등과 같은 결합 구조를 포함하여 형성된 실리카 입자를 의미하는 것일 수 있다.The silica particles are silica (SiO 2 ) itself, or silicon (Si) atoms and oxygen atoms (O) are bonded in a shared state to each other to form "-O-Si-O-" and "-Si-O-Si-" It may mean a silica particle formed by including a bonding structure such as the like.
또한, 상기 실리카 입자는 입자 크기가 5 내지 15nm이고, 비표면적이 200 내지 230m2/g일 수 있다. 실리카 입자의 입자 크기가 15nm 초과하거나, 비표면적이 200m2/g 미만일 시에는 분산성이 떨어져 코팅이 부적합할 수 있다. 반면, 실리카 입자의 입자 크기가 5nm 미만이거나, 비표면적이 230m2/g 초과일 시에는 코팅 두께가 얇아 코팅 내구성이 떨어질 수 있다.In addition, the silica particles may have a particle size of 5 to 15 nm and a specific surface area of 200 to 230 m 2 /g. When the particle size of the silica particles exceeds 15 nm or the specific surface area is less than 200 m 2 /g, the dispersibility may be poor and the coating may be unsuitable. On the other hand, when the particle size of the silica particles is less than 5 nm or the specific surface area exceeds 230 m 2 /g, the coating thickness is thin and coating durability may be deteriorated.
상기 실리카졸은 콜로이드 상태(colloidal)의 실리카 입자가 분산매 상에 분산되어 있는 실리카졸(silica sol)을 의미하는 것일 수 있다. 상기 실리카졸 용액의 산성도는 pH 2 내지 6일 수 있고, 바람직하게는 상기 실리카졸 용액의 산성도는 pH 4 내지 5일 수 있다.The silica sol may refer to a silica sol in which colloidal silica particles are dispersed in a dispersion medium. The acidity of the silica sol solution may be pH 2 to 6, and preferably, the acidity of the silica sol solution may be pH 4 to 5.
상기 알킬트리알콕시실란은 하나의 탄소-규소 결합과 세 개의 산소-규소 결합을 가지는 유도체로서, 알킬트리알콕시실란으로서 사용될 수 있는 것들은 특별히 제한되지는 않으나, 예를 들어 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 메틸트리프로폭시실란, 메틸트리이소프로폭시실란, 에틸트리메톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 프로필트리메톡시실란, 프로필트리에톡시실란, 부틸트리메톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, γ-글리시톡시프로필트리메톡시실란, γ-아크릴로일옥시프로필트리메톡시실란, γ-메타아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 디메틸디메톡시실란 및 메틸페닐디메톡시실란으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있다. 바람직하게는, 상기 알킬트리알콕시실란은 메틸트리메톡시실란일 수 있다.The alkyltrialkoxysilane is a derivative having one carbon-silicon bond and three oxygen-silicon bonds, and those that can be used as the alkyltrialkoxysilane are not particularly limited, but, for example, methyltrimethoxysilane, methyltri Ethoxysilane, methyltripropoxysilane, methyltriisopropoxysilane, ethyltrimethoxysilane, ethyltriethoxysilane, propyltrimethoxysilane, propyltriethoxysilane, butyltrimethoxysilane, phenyltrimethylan Toxysilane, phenyltriethoxysilane, vinyltrimethoxysilane, vinyltriethoxysilane, γ-glycitoxypropyltrimethoxysilane, γ-acryloyloxypropyltrimethoxysilane, γ-methacryloxypropyl It may be at least one selected from the group consisting of trimethoxysilane, dimethyldimethoxysilane, and methylphenyldimethoxysilane. Preferably, the alkyltrialkoxysilane may be methyltrimethoxysilane.
상기 테트라알콕시실란은 네 개의 산소-규소 결합을 가지는 유도체로서, 테트라알콕시실란으로서 사용될 수 있는 것들은 특별히 제한되지는 않으나, 예를 들어 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 테트라(n-프로폭시)실란, 테트라(이소프로폭시)실란, 테트라부톡시실란, 테트라키스[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]실란 및 테트라키스(메톡시에톡시)실란으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다. 바람직하게는, 상기 테트라알콕시실란은 테트라에톡시실란일 수 있다.The tetraalkoxysilane is a derivative having four oxygen-silicon bonds, and those that can be used as tetraalkoxysilane are not particularly limited, but for example, tetramethoxysilane, tetraethoxysilane, tetra(n-propoxy) One selected from the group consisting of silane, tetra(isopropoxy)silane, tetrabutoxysilane, tetrakis[2-(2-methoxyethoxy)ethoxy]silane, and tetrakis(methoxyethoxy)silane. may be ideal Preferably, the tetraalkoxysilane may be tetraethoxysilane.
상기 제1 혼합물의 조성은 실리카졸 용액 100 중량부에 대해, 알킬트리알콕시실란 50 내지 150 중량부 및 테트라에톡시실란 5 내지 20 중량부를 포함할 수 있고, 실리카졸 용액 100 중량부에 대해, 알킬트리알콕시실란 80 내지 100 중량부 및 테트라에톡시실란 7 내지 15 중량부를 포함하는 것이 바람직하다. The composition of the first mixture may include 50 to 150 parts by weight of an alkyltrialkoxysilane and 5 to 20 parts by weight of tetraethoxysilane, based on 100 parts by weight of the silica sol solution, and based on 100 parts by weight of the silica sol solution, alkyl It is preferable to include 80 to 100 parts by weight of trialkoxysilane and 7 to 15 parts by weight of tetraethoxysilane.
또한, 상기 제1 혼합물의 제조 시, 반응 시간은 30분 내지 2시간일 수 있고, 반응 온도는 10 내지 50℃일 수 있으며, 교반기의 교반속도는 100 내지 200rpm일 수 있다. In addition, when preparing the first mixture, the reaction time may be 30 minutes to 2 hours, the reaction temperature may be 10 to 50 ° C, and the stirring speed of the stirrer may be 100 to 200 rpm.
본 발명의 세라믹 코팅 조성물 제조방법에 있어서, 단계 (b)는 알코올 용매, 유기 실란, 실리콘 고분자 및 백금 촉매를 혼합하고, 초음파 처리하여 제2 혼합물을 제조하는 단계이다.In the method for preparing a ceramic coating composition of the present invention, step (b) is a step of preparing a second mixture by mixing an alcohol solvent, an organic silane, a silicone polymer, and a platinum catalyst and subjecting the mixture to ultrasonic treatment.
상기 제2 혼합물은 천연 오일을 더 포함할 수 있고, 상기 천연 오일은 알코올 용매 100 중량부에 대해, 3 내지 10 중량부로 포함될 수 있다. 천연 오일이 3 중량부 미만일 시에는, 혼합물의 분산성이 떨어져 상분리 현상이 일어나 코팅에 부적합할 수 있다. 반면, 천연 오일이 10 중량부 초과일 경우, PDMS의 분율이 감소하여 코팅 표면의 소수성이 감소할 수 있다.The second mixture may further include natural oil, and the natural oil may be included in an amount of 3 to 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the alcohol solvent. When the amount of natural oil is less than 3 parts by weight, the dispersibility of the mixture is poor and phase separation occurs, which may be unsuitable for coating. On the other hand, if the amount of the natural oil is greater than 10 parts by weight, the fraction of PDMS may be reduced and thus the hydrophobicity of the coating surface may be reduced.
상기 천연 오일은 용액의 분산성을 향상시킬 수 있는 오일이면 어떠한 것이든 제한되지 않고, 예를 들어 아르간 오일, 아보카도 오일, 포도씨유, 해바라기씨유, 아마씨유, 옥수수유, 카놀라유, 코코넛 오일, 피넛 오일, 올리브 오일, 들기름, 참기름 및 홍화유로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있고, 바람직하게는 상기 천연 오일은 아르간 오일, 카놀라유, 올리브 오일 및 홍화유로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다.The natural oil is not limited to any oil as long as it can improve the dispersibility of the solution, and for example, argan oil, avocado oil, grapeseed oil, sunflower seed oil, linseed oil, corn oil, canola oil, coconut oil, peanuts It may be at least one selected from the group consisting of oil, olive oil, perilla oil, sesame oil, and safflower oil, and preferably, the natural oil may be at least one selected from the group consisting of argan oil, canola oil, olive oil, and safflower oil.
상기 알코올 용매는 메틸알코올, 에틸알코올, 프로필알코올, 부틸알코올 및 이소프로필알코올로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있고, 바람직하게는 상기 알코올 용매는 이소프로필알코올일 수 있다.The alcohol solvent may be at least one selected from the group consisting of methyl alcohol, ethyl alcohol, propyl alcohol, butyl alcohol, and isopropyl alcohol, and preferably, the alcohol solvent may be isopropyl alcohol.
상기 유기 실란은 트리메톡시실란(Trimethoxysilane, TMS), 비닐트리메톡시실란(Vinyltrimethoxysilane, VTMS) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있고, 상기 유기 실란은 알코올 용매 100 중량부에 대해, 5 내지 40 중량부로 포함될 수 있다.The organic silane may be selected from the group consisting of trimethoxysilane (TMS), vinyltrimethoxysilane (VTMS), and mixtures thereof, and the organic silane is 5 parts by weight based on 100 parts by weight of an alcohol solvent. to 40 parts by weight.
상기 실리콘 고분자는 비스-비닐디메치콘(Bis-Vinyldimethicone) 및 비스-하이드로젠디메치콘(Bis-Hydrogen Dimethicone) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있고, 상기 실리콘 고분자는 알코올 용매 100 중량부에 대해 30 내지 63 중량부로 포함될 수 있다.The silicone polymer may be selected from the group consisting of bis-vinyldimethicone, bis-hydrogen dimethicone, and mixtures thereof, and the silicone polymer is added to 100 parts by weight of an alcohol solvent. It may be included in 30 to 63 parts by weight for.
상기 실리콘 고분자(Silicone)의 실리콘 고분자의 비제한적인 예로는 폴리디메틸실록산(PDMS)이 있다. 폴리디메틸실록산(PDMS)은 기본적으로 소수성을 지니는 실리콘 고분자로서, 기판의 상대적으로 넓은 영역에 안정적으로 코팅될 수 있고, 평탄하지 않은 표면에도 코팅 및 점착이 가능하며, 투명성, 내구성 및 유연성이 우수한 장점이 있다.A non-limiting example of the silicone polymer of the silicone polymer (Silicone) is polydimethylsiloxane (PDMS). Polydimethylsiloxane (PDMS) is basically a hydrophobic silicone polymer that can be stably coated on a relatively wide area of a substrate, can be coated and adhered to uneven surfaces, and has excellent transparency, durability and flexibility. there is
실리콘 고분자는 규소와 산소가 실록산 결합(Si-O-Si)을 이루고 있는 주쇄와 유기기가 실리콘 분자에 결합되어 있는 측쇄로 이루어진 폴리머로서, 유기성과 무기성을 겸비한다. 실리콘 고분자의 특성은 낮은 표면장력, 비이온성 및 비극성, 소수성 및 발수성, 내열성 및 산화안정성, 저온 안정성, 가스투과성, 화학적 불활성, 난연성, 환경 친화성, 무독성 등을 들 수 있다.Silicone polymer is a polymer composed of a main chain in which silicon and oxygen form a siloxane bond (Si-O-Si) and a side chain in which an organic group is bonded to a silicon molecule, and has both organic and inorganic properties. Characteristics of silicone polymers include low surface tension, nonionic and nonpolar, hydrophobicity and water repellency, heat resistance and oxidation stability, low temperature stability, gas permeability, chemical inertness, flame retardancy, environmental friendliness, and non-toxicity.
상기 백금 촉매는 상기 유기 실란과 실리콘 고분자 사이에 하이드로실릴화(Hydrosilylation) 반응을 촉진하기 위한 촉매로서, 하이드로실릴화 반응용 백금 촉매로서 사용될 수 있는 것들은 특별히 제한되지 않는다.The platinum catalyst is a catalyst for promoting a hydrosilylation reaction between the organic silane and the silicone polymer, and those that can be used as a platinum catalyst for the hydrosilylation reaction are not particularly limited.
구체적으로, 상기 본 발명의 조성물에 포함되는 백금 촉매는 TMS 및 비스-비닐디메치콘 간의 가교 반응 및/또는 VTMS 및 비스-하이드로젠디메치콘 간의 가교 반응을 촉진하기 위하여 첨가될 수 있다. 상기 하이드로실릴화 반응용 백금 촉매는 슈파이어 촉매(Speier's catalyst, H2PtCl6) 또는 디비닐-함유 디실록산으로부터 유도된 유기백금 화합물인 칼스테드 촉매(Karstedt's catalyst, Pt2[(Me2SiCH=CH2)2O]3)일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 이때 사용되는 백금 촉매의 양은 알코올 용매 100 중량부에 대해, 0.01 내지 0.1 중량부일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 예컨대, 백금 촉매의 함량이 0.01 중량부 미만인 경우 원하는 가교반응이 충분히 일어나지 않아 표면 코팅 시 즉시 코팅을 형성하기 어려울 수 있다. 반면, 백금 촉매의 함량이 0.01 중량부를 초과하는 경우에는 빠른 반응의 개시로 코팅제를 제조하기 전에 응고되어 사용이 곤란할 수 있다.Specifically, the platinum catalyst included in the composition of the present invention may be added to promote a crosslinking reaction between TMS and bis-vinyldimethicone and/or a crosslinking reaction between VTMS and bis-hydrogendimethicone. The platinum catalyst for the hydrosilylation reaction is Speier's catalyst (H 2 PtCl 6 ) or Karstedt's catalyst (Pt 2 [(Me 2 SiCH= CH 2 ) 2O ] 3 ), but is not limited thereto. At this time, the amount of the platinum catalyst used may be 0.01 to 0.1 parts by weight based on 100 parts by weight of the alcohol solvent, but is not limited thereto. For example, when the content of the platinum catalyst is less than 0.01 parts by weight, it may be difficult to form a coating immediately upon surface coating because a desired crosslinking reaction does not sufficiently occur. On the other hand, if the content of the platinum catalyst exceeds 0.01 parts by weight, it may be difficult to use because it solidifies before preparing a coating agent due to the rapid initiation of the reaction.
또한, 상기 제2 혼합물의 제조 시, 초음파 처리 시간은 30 내지 120초일 수 있고, 반응 온도는 10 내지 50℃일 수 있다.In addition, when preparing the second mixture, the ultrasonic treatment time may be 30 to 120 seconds, and the reaction temperature may be 10 to 50 °C.
본 발명의 세라믹 코팅 조성물 제조방법에 있어서, 단계 (c)는 상기 (a) 단계에서 제조된 제1 혼합물에 상기 (b) 단계에서 제조된 제2 혼합물을 첨가하여 세라믹 코팅 조성물을 제조하는 단계이다. In the method for preparing a ceramic coating composition of the present invention, step (c) is a step of preparing a ceramic coating composition by adding the second mixture prepared in step (b) to the first mixture prepared in step (a). .
상기 제1 혼합물에 제2 혼합물을 첨가할 때, 제2 혼합물의 함량을 조절하여 세라믹 코팅 조성물 내 PDMS 함량을 조절할 수 있으며, 상기 세라믹 코팅 조성물은 실리카 함량 대비 PDMS의 분율이 5 내지 40 중량%일 수 있고, 바람직하게는 10 내지 25 중량%일 수 있다. 실리카 함량 대비 PDMS의 분율이 5 중량% 미만일 시에는, PDMS의 함량이 너무 적어 기재에 코팅 시 현저히 낮은 발수성을 가져 소수성 표면을 갖는 코팅에 부적합할 수 있다. 반면, 실리카 함량 대비 PDMS의 분율이 40 중량% 초과일 경우, 스프레이 코팅 시 분사가 잘 일어나지 않고, 분사가 일어나더라도 코팅 표면에 뭉침 현상이 일어나므로, 코팅에 부적합할 수 있다.When the second mixture is added to the first mixture, the PDMS content in the ceramic coating composition may be adjusted by adjusting the content of the second mixture, and the ceramic coating composition may have a PDMS fraction of 5 to 40% by weight relative to the silica content. It may be, preferably 10 to 25% by weight. When the fraction of PDMS to silica content is less than 5% by weight, the content of PDMS is too small, resulting in significantly low water repellency when coated on a substrate, which may be unsuitable for coating with a hydrophobic surface. On the other hand, if the fraction of PDMS relative to the silica content exceeds 40% by weight, spraying does not occur well during spray coating, and even if spraying occurs, agglomeration occurs on the coating surface, so it may be unsuitable for coating.
또한, 상기 세라믹 코팅 조성물 제조 시, 반응 시간은 3 내지 12시간일 수 있고, 반응 온도는 10 내지 50℃일 수 있다.In addition, when preparing the ceramic coating composition, the reaction time may be 3 to 12 hours, and the reaction temperature may be 10 to 50 °C.
또한, 본 발명은 (a) 알코올 용매, 유기 실란, 실리콘 고분자 및 백금 촉매를 혼합하고, 초음파 처리하여 혼합물을 제조하는 단계;In addition, the present invention comprises (a) preparing a mixture by mixing an alcohol solvent, an organic silane, a silicone polymer and a platinum catalyst and treating it with ultrasonic waves;
(b) 알킬트리알콕시실란 및 테트라알콕시실란을 함유하는, 실리카 입자가 10 내지 50 중량%로 분산된 실리카졸 용액에 상기 (a) 단계에서 제조된 혼합물을 첨가하여 세라믹 코팅 조성물을 제조하는 단계;를 포함하는 세라믹 코팅 조성물 제조방법을 제공한다. (b) preparing a ceramic coating composition by adding the mixture prepared in step (a) to a silica sol solution containing 10 to 50% by weight of silica particles containing alkyltrialkoxysilane and tetraalkoxysilane; It provides a method for producing a ceramic coating composition comprising a.
이하, 본 발명의 세라믹 코팅 조성물 제조방법(방법 2)을 단계별로 상세히 설명한다.Hereinafter, the ceramic coating composition manufacturing method (Method 2) of the present invention will be described step by step in detail.
본 발명의 세라믹 코팅 조성물 제조방법에 있어서, 단계 (a)는 알코올 용매, 유기 실란, 실리콘 고분자 및 백금 촉매를 혼합하고, 초음파 처리하여 혼합물을 제조하는 단계이다. In the method for preparing a ceramic coating composition of the present invention, step (a) is a step of preparing a mixture by mixing an alcohol solvent, an organic silane, a silicone polymer, and a platinum catalyst and subjecting the mixture to ultrasonic treatment.
상기 혼합물을 천연 오일을 더 포함할 수 있고, 상기 천연 오일은 알코올 용매 100 중량부에 대해 3 내지 10 중량부로 포함될 수 있다. 천연 오일에 대해서는 상기 '방법 1'에 기재한 내용과 동일하므로, 여기서의 기재는 생략한다.The mixture may further include a natural oil, and the natural oil may be included in an amount of 3 to 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the alcohol solvent. Since the natural oil is the same as that described in 'Method 1', description thereof is omitted.
마찬가지로, 상기 알코올 용매, 유기 실란, 실리콘 고분자 및 백금 촉매의 경우에도 상기 '방법 1'에 기재한 내용과 동일하므로, 여기서의 기재는 생략한다.Similarly, since the alcohol solvent, organic silane, silicone polymer, and platinum catalyst are the same as those described in 'Method 1', description thereof is omitted.
본 발명의 세라믹 코팅 조성물 제조방법에 있어서, 단계 (b)는 알킬트리알콕시실란 및 테트라알콕시실란을 함유하는, 실리카 입자가 10 내지 50 중량%로 분산된 실리카졸 용액에 상기 (a) 단계에서 제조된 혼합물을 첨가하여 세라믹 코팅 조성물을 제조하는 단계이다. In the method for preparing a ceramic coating composition of the present invention, step (b) is prepared in step (a) in a silica sol solution containing 10 to 50% by weight of silica particles containing alkyltrialkoxysilane and tetraalkoxysilane. This is a step of preparing a ceramic coating composition by adding the mixture.
상기 실리카졸 용액의 조성은 실리카졸 용액 100 중량부에 대해, 알킬트리알콕시실란 50 내지 150 중량부 및 테트라알콕시실란 5 내지 20 중량부를 포함할 수 있다. 실리카졸 용액에 대해서는 상기 '방법 1'에 기재한 내용과 동일하므로, 여기서의 기재는 생략한다.The composition of the silica sol solution may include 50 to 150 parts by weight of an alkyltrialkoxysilane and 5 to 20 parts by weight of a tetraalkoxysilane based on 100 parts by weight of the silica sol solution. Since the content of the silica sol solution is the same as that described in 'Method 1', description thereof is omitted.
마찬가지로, 상기 알킬트리알콕시실란, 테트라알콕시실란 및 실리카 입자의 경우에도 상기 '방법 1'에 기재한 내용과 동일하므로, 여기서의 기재는 생략한다.Likewise, the alkyltrialkoxysilane, tetraalkoxysilane, and silica particles are the same as those described in 'Method 1', so descriptions thereof are omitted.
상기 (a) 단계에서 제조된 혼합물을 상기 실리카졸 용액에 첨가할 때, 상기 혼합물의 함량을 조절하여 세라믹 코팅 조성물 내 PDMS 함량을 조절할 수 있으며, 상기 세라믹 코팅 조성물은 실리카 함량 대비 PDMS의 분율이 5 내지 40 중량%일 수 있고, 바람직하게는 10 내지 25 중량%일 수 있다. 실리카 함량 대비 PDMS의 분율이 5 중량% 미만일 시에는, PDMS의 함량이 너무 적어 기재에 코팅 시 현저히 낮은 발수성을 가져 소수성 표면을 갖는 코팅에 부적합할 수 있다. 반면, 실리카 함량 대비 PDMS의 분율이 40 중량% 초과일 경우, 스프레이 코팅 시 분사가 잘 일어나지 않고, 분사가 일어나더라도 코팅 표면에 뭉침 현상이 일어나므로, 코팅에 부적합할 수 있다.When the mixture prepared in step (a) is added to the silica sol solution, the PDMS content in the ceramic coating composition can be adjusted by adjusting the content of the mixture, and the ceramic coating composition has a PDMS fraction relative to the silica content of 5 to 40% by weight, preferably 10 to 25% by weight. When the fraction of PDMS to silica content is less than 5% by weight, the content of PDMS is too small, resulting in significantly low water repellency when coated on a substrate, which may be unsuitable for coating with a hydrophobic surface. On the other hand, if the fraction of PDMS relative to the silica content exceeds 40% by weight, spraying does not occur well during spray coating, and even if spraying occurs, agglomeration occurs on the coating surface, so it may be unsuitable for coating.
상기 세라믹 코팅 조성물 제조 시, 반응 시간은 3 내지 12시간일 수 있고, 반응 온도는 10 내지 50℃일 수 있으며, 교반기의 교반속도는 100 내지 200rpm일 수 있다.When preparing the ceramic coating composition, the reaction time may be 3 to 12 hours, the reaction temperature may be 10 to 50 ° C, and the stirring speed of the stirrer may be 100 to 200 rpm.
또한, 본 발명은 상기 제조방법에 의해 제조된 세라믹 코팅 조성물을 제공한다.In addition, the present invention provides a ceramic coating composition prepared by the above manufacturing method.
상기 세라믹 코팅 조성물은 실리카 함량 대비 PDMS의 분율이 5 내지 40 중량%일 수 있고, 바람직하게는 10 내지 25 중량%일 수 있다. 실리카 함량 대비 PDMS의 분율이 5 중량% 미만일 시에는, PDMS의 함량이 너무 적어 기재에 코팅 시 현저히 낮은 발수성을 가져 소수성 표면을 갖는 코팅에 부적합할 수 있다. 반면, 실리카 함량 대비 PDMS의 분율이 40 중량% 초과일 경우, 스프레이 코팅 시 분사가 잘 일어나지 않고, 분사가 일어나더라도 코팅 표면에 뭉침 현상이 일어나므로, 코팅에 부적합할 수 있다.The ceramic coating composition may have a PDMS fraction of 5 to 40% by weight, preferably 10 to 25% by weight, relative to the amount of silica. When the fraction of PDMS to silica content is less than 5% by weight, the content of PDMS is too small, resulting in significantly low water repellency when coated on a substrate, which may be unsuitable for coating with a hydrophobic surface. On the other hand, if the fraction of PDMS relative to the silica content exceeds 40% by weight, spraying does not occur well during spray coating, and even if spraying occurs, agglomeration occurs on the coating surface, so it may be unsuitable for coating.
상기 세라믹 코팅 조성물에 포함되는 실리카 입자는 입자 크기가 5 내지 15nm이고, 비표면적이 200 내지 230m2/g일 수 있다. 실리카 입자의 입자 크기가 15nm 초과하거나, 비표면적이 200m2/g 미만일 시에는 분산성이 떨어져 코팅이 부적합할 수 있다. 반면, 실리카 입자의 입자 크기가 5nm 미만이거나, 비표면적이 230m2/g 초과일 시에는 코팅 두께가 얇아 코팅 내구성이 떨어질 수 있다.The silica particles included in the ceramic coating composition may have a particle size of 5 to 15 nm and a specific surface area of 200 to 230 m 2 /g. When the particle size of the silica particles exceeds 15 nm or the specific surface area is less than 200 m 2 /g, the dispersibility may be poor and the coating may be unsuitable. On the other hand, when the particle size of the silica particles is less than 5 nm or the specific surface area exceeds 230 m 2 /g, the coating thickness is thin and coating durability may be deteriorated.
상기 세라믹 코팅 조성물은 기재에 도포하여 코팅막을 형성할 시 우수한 소수성 표면을 가질 수 있으므로, 소수성 코팅 용도에 적합하다.Since the ceramic coating composition may have an excellent hydrophobic surface when applied to a substrate to form a coating film, it is suitable for hydrophobic coating applications.
아울러, 본 발명은 상기 세라믹 코팅 조성물을 기재에 도포하여 얻어지는 소수성 코팅막 조성물을 제공한다.In addition, the present invention provides a hydrophobic coating film composition obtained by applying the ceramic coating composition to a substrate.
상기 코팅막 조성물은 110 내지 160°의 접촉각을 갖는 등 우수한 소수성을 나타낼 수 있고, Xylene 용액 처리 후에도 105 내지 140°의 접촉각을 갖는 등 우수한 표면 접착력 및 내구성을 나타낼 수 있으므로, 소수성 코팅 용도에 적합하다.The coating film composition can exhibit excellent hydrophobicity, such as having a contact angle of 110 to 160 °, and can exhibit excellent surface adhesion and durability, such as having a contact angle of 105 to 140 ° even after xylene solution treatment, so it is suitable for hydrophobic coating applications.
이하, 실시예 및 실험예를 통해 본 발명에 따른 소수성 세라믹 코팅 조성물 및 이의 제조방법에 대하여 더욱 상세히 설명한다. 다만 하기 실시예 및 실험예는 본 발명을 상세히 설명하기 위한 하나의 참조일 뿐 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며, 여러 형태로 구현될 수 있다. Hereinafter, a hydrophobic ceramic coating composition according to the present invention and a manufacturing method thereof will be described in more detail through Examples and Experimental Examples. However, the following examples and experimental examples are only one reference for explaining the present invention in detail, but the present invention is not limited thereto, and may be implemented in various forms.
또한 달리 정의되지 않은 한, 모든 기술적 용어 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 당업자 중 하나에 의해 일반적으로 이해되는 의미와 동일한 의미를 갖는다. 본원에서 설명에 사용되는 용어는 단지 특정 실시예 및 실험예를 효과적으로 기술하기 위함이고 본 발명을 제한하는 것으로 의도되지 않는다. 또한 명세서에서 특별히 기재하지 않은 첨가물의 단위는 중량%일 수 있다.Also, unless defined otherwise, all technical and scientific terms have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which this invention belongs. Terms used in the description herein are merely to effectively describe specific examples and experimental examples and are not intended to limit the present invention. In addition, the unit of additives not specifically described in the specification may be % by weight.
<실시예 1> <Example 1>
먼저, 실리카 30 중량%를 함유하는 실리카졸 용액 10g에 메틸트리메톡시실란(Methyltrimethoxysilane, MTMS) 9g 및 TEOS(Tetraethyl orthosilicate) 1g을 첨가한 후, 1시간 동안 상온에서 150rpm의 교반속도로 반응시켰다. 그 다음 이소프로필알코올(Isopropyl alcohol, IPA) 2.1g, 트리메톡시실란(Trimethoxysilane, TMS) 0.3g, 비스-비닐디메치콘(Bis-Vinyldimethicone, V-PDMS) 1g, Pt 촉매 300ppm 및 올리브오일 0.13g을 혼합한 후 30초간 초음파 처리(sonication)하여 하이드로실릴화(hydrosilylation) 반응을 유도하였다. 그 후, 상기 반응시킨 용액에 초음파 처리된 혼합물을 실리카 함량 대비 PDMS의 분율이 10, 20, 30 및 40%가 되도록 각각 혼합하고 6시간 동안 반응시켜 4종의 코팅제를 제조하였다(도 1). First, 9 g of methyltrimethoxysilane (MTMS) and 1 g of tetraethyl orthosilicate (TEOS) were added to 10 g of a silica sol solution containing 30% by weight of silica, and reacted at room temperature for 1 hour at a stirring speed of 150 rpm. Then, 2.1 g of isopropyl alcohol (IPA), 0.3 g of trimethoxysilane (TMS), 1 g of bis-vinyldimethicone (V-PDMS), 300 ppm of Pt catalyst and 0.13 g of olive oil After mixing, a hydrosilylation reaction was induced by sonication for 30 seconds. Thereafter, the ultrasonically treated mixture was mixed with the reacted solution so that the fraction of PDMS relative to the silica content was 10, 20, 30, and 40%, respectively, and reacted for 6 hours to prepare 4 types of coating agents (FIG. 1).
<실시예 2><Example 2>
먼저, 실리카 30 중량%를 함유하는 실리카졸 용액 10g에 MTMS 9g, TEOS 1g을 첨가하여 1시간 동안 상온에서 150rpm의 교반속도로 반응시켰다. 그 다음 IPA 2.1g에 비닐트리메톡시실란(Vinyltrimethoxysilane, VTMS) 0.6g, 비스-비닐디메치콘 및 비스-하이드로젠디메치콘(Bis-Hydrogen Dimethicone)의 혼합물(HV-PDMS) 0.7g, Pt 촉매 300ppm 및 올리브오일 0.13g을 혼합한 후 30초간 초음파 처리하여 하이드로실릴화 반응을 유도하였다. 그 후, 상기 반응시킨 용액에 초음파 처리된 혼합물을 실리카 함량 대비 PDMS의 분율이 10, 20, 30 및 40%가 되도록 각각 혼합하고 6시간 동안 반응시켜 4종의 코팅제를 제조하였다.First, 9 g of MTMS and 1 g of TEOS were added to 10 g of a silica sol solution containing 30% by weight of silica, and reacted at room temperature at a stirring speed of 150 rpm for 1 hour. Then, to 2.1 g of IPA, 0.6 g of vinyltrimethoxysilane (VTMS), 0.7 g of a mixture of bis-vinyl dimethicone and bis-hydrogen dimethicone (HV-PDMS), and 300 ppm of Pt catalyst and 0.13 g of olive oil were mixed and ultrasonicated for 30 seconds to induce a hydrosilylation reaction. Thereafter, the ultrasonically treated mixture was mixed with the reacted solution so that the fraction of PDMS relative to the silica content was 10, 20, 30, and 40%, respectively, and reacted for 6 hours to prepare 4 types of coating agents.
<실시예 3><Example 3>
IPA 2.1g, VTMS 0.6g, HV-PDMS 0.7g, Pt 촉매 300ppm 및 올리브오일 0.13g을 혼합한 후, 30초간 초음파 처리하여 하이드로실릴화 반응을 유도하였다. 그 다음, 실리카 30 중량%를 함유하는 실리카졸 용액 10g에 MTMS 9g 및 TEOS 1g을 첨가한 후, 상기 용액에 상기 초음파 처리된 혼합물을 실리카 함량 대비 PDMS의 분율이 10, 20, 30 및 40%가 되도록 각각 혼합하고 6시간 동안 150rpm의 교반속도로 반응시켜 4종의 코팅제를 제조하였다. After mixing 2.1 g of IPA, 0.6 g of VTMS, 0.7 g of HV-PDMS, 300 ppm of Pt catalyst, and 0.13 g of olive oil, ultrasonication was performed for 30 seconds to induce a hydrosilylation reaction. Then, after adding 9 g of MTMS and 1 g of TEOS to 10 g of a silica sol solution containing 30% by weight of silica, the sonicated mixture was added to the solution so that the fraction of PDMS relative to the silica content was 10, 20, 30 and 40%. Each mixture was mixed as much as possible and reacted at a stirring speed of 150 rpm for 6 hours to prepare 4 types of coating agents.
<실시예 4><Example 4>
코팅제 제조 공정에 있어서, 올리브오일을 포함하지 않은 것 외 모든 공정을 실시예 1과 동일하게 진행하였다. In the coating agent manufacturing process, all processes were performed in the same manner as in Example 1 except that olive oil was not included.
<실시예 5><Example 5>
코팅제 제조 공정에 있어서, 올리브오일을 포함하지 않은 것 외 모든 공정을 실시예 2와 동일하게 진행하였다. In the coating agent manufacturing process, all processes were performed in the same manner as in Example 2 except that olive oil was not included.
<실시예 6><Example 6>
코팅제 제조 공정에 있어서, 올리브오일을 포함하지 않은 것 외 모든 공정을 실시예 3과 동일하게 진행하였다. In the coating agent manufacturing process, all processes were performed in the same manner as in Example 3 except that olive oil was not included.
<비교예 1><Comparative Example 1>
실리카 30 중량%를 함유하는 실리카졸 용액 10g에 IPA 2.1g, MTMS 9g 및 TEOS 1g을 첨가한 후, 상기 용액에 저점도 PDMS(viscosity 5 cSt)를 실리카 함량 대비 PDMS의 분율이 10, 20, 30 및 40%가 되도록 각각 혼합하고, 상온에서 300rpm 교반속도로 24시간 반응시켜 4종의 코팅제를 제조하였다.After adding 2.1 g of IPA, 9 g of MTMS, and 1 g of TEOS to 10 g of a silica sol solution containing 30% by weight of silica, low-viscosity PDMS (viscosity 5 cSt) was added to the solution, and the fraction of PDMS relative to the silica content was 10, 20, 30 and 40%, respectively, and reacted at room temperature at a stirring speed of 300 rpm for 24 hours to prepare four kinds of coating agents.
<비교예 2><Comparative Example 2>
실리카 30 중량%를 함유하는 실리카졸 용액 10g에 IPA 2.1g, MTMS 9g 및 TEOS 1g을 혼합한 혼합물을 넣고 상온에서 300rpm 교반속도로 24시간 반응시켜 코팅제를 제조하였다.A coating agent was prepared by adding a mixture of 2.1 g of IPA, 9 g of MTMS, and 1 g of TEOS to 10 g of a silica sol solution containing 30 wt % of silica and reacting at room temperature at a stirring speed of 300 rpm for 24 hours.
<실험예 1> 도막성 비교<Experimental Example 1> Comparison of film properties
본 발명의 코팅제의 도막성을 확인하기 위해, 상기 실시예 1 내지 6, 비교예 1 및 2에 의해 제조된 코팅제를 알루미늄판(10cm × 10cm)에 sparmax사의 GP-50, airbrush를 이용하여 스프레이 코팅하였다. 각 코팅제는 진공펌프 2 bar의 압력하에서 작업거리는 20cm로 유지하며 5㎖ 분사하여 제작하였다.In order to confirm the film properties of the coating agent of the present invention, the coating agent prepared in Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 and 2 was spray coated on an aluminum plate (10 cm × 10 cm) using Sparmax's GP-50 and airbrush. did Each coating agent was prepared by spraying 5 ml while maintaining a working distance of 20 cm under a pressure of 2 bar of a vacuum pump.
상기 표 1 및 2의 결과를 참고하면, PDMS의 분율이 40% 이상인 경우, 노즐이 막혀 분사가 제대로 진행되지 않았으며, PDMS의 분율이 30% 이상인 경우에는 코팅물의 표면이 깨끗하게 제작되지 않고, 군데군데 뭉친 부분을 확인할 수 있었다.Referring to the results in Tables 1 and 2, when the fraction of PDMS was 40% or more, the nozzle was clogged and the injection did not proceed properly, and when the fraction of PDMS was 30% or more, the surface of the coating was not made cleanly, and in some places I could see the parts that were clustered together.
<실험예 2> 소수성 비교<Experimental Example 2> Comparison of hydrophobicity
본 발명의 코팅제의 소수성을 측정하기 위해, 깨끗한 알루미늄판을 10cm × 10cm의 크기로 재단한 후, 샌드페이퍼 #600을 이용하여 표면을 거칠게 만들었다. 그 다음, 상기 실시예 1 내지 6, 비교예 1 및 2에 의해 제조된 코팅제를 이용하여 각각의 알루미늄판을 스프레이 코팅하였고, 70℃의 오븐에서 24시간 건조한 후 공지된 방법에 따라 접촉각을 측정하였다.In order to measure the hydrophobicity of the coating agent of the present invention, a clean aluminum plate was cut into a size of 10 cm × 10 cm, and then the surface was roughened using sandpaper #600. Then, each aluminum plate was spray-coated using the coating agent prepared in Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 and 2, and after drying in an oven at 70 ° C. for 24 hours, the contact angle was measured according to a known method. .
상기 표 3의 측정 결과를 참고하면, 실시예 1 내지 6에서 제조된 코팅제는 우수한 소수성을 갖는 것을 확인할 수 있다. 구체적으로, 상기 실시예 1 내지 6에서 제조된 코팅제를 이용하여 코팅한 알루미늄판 시료의 경우, 모든 PDMS 분율 범위에서 비교예와 대비하여 높은 접촉각 값을 나타내었다(도 2 내지 7). 이로써, 비교예 1인 비반응성 PDMS를 이용한 코팅제보다 실시예 1 내지 6의 반응성 PDMS를 이용한 코팅제의 접촉각이 더 높게 나오는 경향을 보이며, PDMS의 함량이 증가할수록 접촉각이 높게 측정되는 것을 확인할 수 있다.Referring to the measurement results of Table 3, it can be seen that the coating agents prepared in Examples 1 to 6 have excellent hydrophobicity. Specifically, in the case of the aluminum plate samples coated with the coating agents prepared in Examples 1 to 6, high contact angle values were exhibited in comparison to the comparative examples in all PDMS fraction ranges (FIGS. 2 to 7). As a result, the contact angle of the coating agent using the reactive PDMS of Examples 1 to 6 tends to be higher than that of the coating agent using the non-reactive PDMS of Comparative Example 1, and it can be confirmed that the contact angle is measured higher as the content of PDMS increases.
<실험예 3> 표면 성분 분석<Experimental Example 3> Surface component analysis
본 발명의 코팅제를 이용하여 코팅할 때 PDMS가 표면에 노출되는 정도를 측정하기 위해, 상기 실험예 2와 동일한 방법으로 코팅된 알루미늄판 시료의 표면을 주사전자현미경/에너지분산형 엑스선분광기(SEM/EDX)를 이용하여 성분 분석을 수행하였다.In order to measure the extent to which PDMS is exposed to the surface when coated with the coating agent of the present invention, the surface of the aluminum plate sample coated in the same manner as in Experimental Example 2 was examined using a scanning electron microscope/energy dispersive X-ray spectrometer (SEM/ EDX) was used to perform component analysis.
상기 표 4의 측정 결과를 참고하면, 실시예 1 내지 6의 코팅제는 비교예 1 및 2의 코팅제 대비 코팅 표면에 탄소(C) 함량이 더 높은 것을 확인할 수 있다. 코팅 표면에 탄소(C) 함량이 많이 노출될수록, 소수성이 있는 PDMS가 코팅 표면에 더 많이 노출되는 것을 의미하므로, 이는, 실시예 1 내지 6의 반응성 PDMS를 이용한 코팅제가 더 우수한 소수성이 있음을 나타낸다.Referring to the measurement results of Table 4, it can be seen that the coating agents of Examples 1 to 6 have a higher carbon (C) content on the coating surface than the coating agents of Comparative Examples 1 and 2. Since the more carbon (C) content exposed on the coating surface means that the more hydrophobic PDMS is exposed on the coating surface, this indicates that the coating agents using the reactive PDMS of Examples 1 to 6 have better hydrophobicity. .
<실험예 4> 내구성 비교<Experimental Example 4> Durability Comparison
본 발명의 코팅제의 내구성을 측정하기 위해, 상기 실험예 2와 동일한 방법으로 코팅된 알루미늄판 시료를 5cm × 5cm로 재단하여 100㎖ Xylene 용액으로 1시간동안 침적(100rpm 교반) 후 세척하였고, 공지된 방법에 따라 접촉각을 측정하였다. 상기 접촉각 측정 결과는 Xylene 용액에 침적하기 전 시료의 접촉각과 비교하였다.In order to measure the durability of the coating agent of the present invention, the aluminum plate sample coated in the same manner as in Experimental Example 2 was cut into 5 cm × 5 cm, immersed in 100 ml of Xylene solution for 1 hour (stirring at 100 rpm), and then washed. The contact angle was measured according to the method. The contact angle measurement result was compared with the contact angle of the sample before immersion in the xylene solution.
상기 표 5의 측정 결과를 참고하면, 실시예 1 내지 6에서 제조된 코팅제는 우수한 코팅 점착력 및 내구성을 갖는 것을 확인할 수 있다. 구체적으로, 실시예 1 내지 3의 반응성 PDMS 및 천연 오일을 이용한 코팅제의 경우, 상대적으로 Xylene 용액 처리 전후 접촉각의 차이가 낮게 나타났고, 실시예 4 내지 6의 반응성 PDMS를 이용한 코팅제 또한 비교예 1과 대비하여 Xylene 용액 처리 전후 접촉각의 차이가 낮게 나타났다(도 8 및 9). 이로써, 반응성 PDMS를 이용한 코팅제의 경우 비반응성 PDMS를 이용한 코팅제와 비교하여 우수한 내구성을 가진다는 것을 확인할 수 있다.Referring to the measurement results of Table 5, it can be seen that the coating agents prepared in Examples 1 to 6 have excellent coating adhesion and durability. Specifically, in the case of the coating agents using the reactive PDMS and natural oil of Examples 1 to 3, the difference in contact angle before and after the Xylene solution treatment was relatively low, and the coating agents using the reactive PDMS of Examples 4 to 6 were also similar to those of Comparative Example 1. In contrast, the difference in contact angle before and after the xylene solution treatment was low (Figs. 8 and 9). Accordingly, it can be confirmed that the coating agent using reactive PDMS has excellent durability compared to the coating agent using non-reactive PDMS.
이상과 같이 특정된 사항들과 한정된 실시예 및 실험예를 통해 본 발명이 설명되었으나, 이는 본 발명의 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.Although the present invention has been described through specific details and limited examples and experimental examples as described above, this is only provided to help the overall understanding of the present invention, and the present invention is not limited to the above examples, and the present invention Those skilled in the art can make various modifications and variations from these descriptions.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예 및 실험예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.Therefore, the spirit of the present invention should not be limited to the described examples and experimental examples, and not only the claims to be described later, but also all modifications equivalent or equivalent to these claims fall within the scope of the spirit of the present invention. will do it
Claims (22)
(b) 알코올 용매, 유기 실란, 실리콘 고분자 및 백금 촉매를 혼합하고, 초음파 처리하여 제2 혼합물을 제조하는 단계; 및
(c) 상기 (a) 단계에서 제조된 제1 혼합물에 상기 (b) 단계에서 제조된 제2 혼합물을 첨가하여 세라믹 코팅 조성물을 제조하는 단계;를 포함하는 세라믹 코팅 조성물 제조방법.
(a) preparing a first mixture by adding an alkyltrialkoxysilane and a tetraalkoxysilane to a silica sol solution in which silica particles are dispersed at 10 to 50% by weight, and mixing with a stirrer;
(b) preparing a second mixture by mixing an alcohol solvent, an organic silane, a silicone polymer, and a platinum catalyst, and treating them with ultrasonic waves; and
(c) preparing a ceramic coating composition by adding the second mixture prepared in step (b) to the first mixture prepared in step (a).
상기 (b) 단계에서 제2 혼합물은 천연 오일을 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 세라믹 코팅 조성물 제조방법.
According to claim 1,
In the step (b), the second mixture further comprises a natural oil, a ceramic coating composition manufacturing method.
상기 천연 오일은 아르간 오일, 아보카도 오일, 포도씨유, 해바라기씨유, 아마씨유, 옥수수유, 카놀라유, 코코넛 오일, 피넛 오일, 올리브 오일, 들기름, 참기름 및 홍화유로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는, 세라믹 코팅 조성물 제조방법.
According to claim 2,
The natural oil is at least one selected from the group consisting of argan oil, avocado oil, grapeseed oil, sunflower seed oil, flaxseed oil, corn oil, canola oil, coconut oil, peanut oil, olive oil, perilla oil, sesame oil and safflower oil. To, a ceramic coating composition manufacturing method.
상기 알킬트리알콕시실란은 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 메틸트리프로폭시실란, 메틸트리이소프로폭시실란, 에틸트리메톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 프로필트리메톡시실란, 프로필트리에톡시실란, 부틸트리메톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, γ-글리시톡시프로필트리메톡시실란, γ-아크릴로일옥시프로필트리메톡시실란, γ-메타아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 디메틸디메톡시실란 및 메틸페닐디메톡시실란으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는, 세라믹 코팅 조성물 제조방법.
According to claim 1,
The alkyltrialkoxysilane is methyltrimethoxysilane, methyltriethoxysilane, methyltripropoxysilane, methyltriisopropoxysilane, ethyltrimethoxysilane, ethyltriethoxysilane, propyltrimethoxysilane, propyl Triethoxysilane, butyltrimethoxysilane, phenyltrimethoxysilane, phenyltriethoxysilane, vinyltrimethoxysilane, vinyltriethoxysilane, γ-glycitoxypropyltrimethoxysilane, γ-acrylo A method for producing a ceramic coating composition, characterized in that at least one selected from the group consisting of yloxypropyltrimethoxysilane, γ-methacryloxypropyltrimethoxysilane, dimethyldimethoxysilane and methylphenyldimethoxysilane.
상기 테트라알콕시실란은 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 테트라(n-프로폭시)실란, 테트라(이소프로폭시)실란, 테트라부톡시실란, 테트라키스[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]실란 및 테트라키스(메톡시에톡시)실란으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는, 세라믹 코팅 조성물 제조방법.
According to claim 1,
The tetraalkoxysilane is tetramethoxysilane, tetraethoxysilane, tetra(n-propoxy)silane, tetra(isopropoxy)silane, tetrabutoxysilane, tetrakis[2-(2-methoxyethoxy) A method for producing a ceramic coating composition, characterized in that at least one selected from the group consisting of ethoxy] silane and tetrakis (methoxyethoxy) silane.
상기 알코올 용매는 메틸알코올, 에틸알코올, 프로필알코올, 부틸알코올 및 이소프로필알코올로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는, 세라믹 코팅 조성물 제조방법.
According to claim 1,
The method for producing a ceramic coating composition, characterized in that the alcohol solvent is at least one selected from the group consisting of methyl alcohol, ethyl alcohol, propyl alcohol, butyl alcohol and isopropyl alcohol.
상기 유기 실란은 트리메톡시실란(Trimethoxysilane, TMS), 비닐트리메톡시실란(Vinyltrimethoxysilane, VTMS) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는, 세라믹 코팅 조성물 제조방법.
According to claim 1,
The method for producing a ceramic coating composition, characterized in that the organic silane is selected from the group consisting of trimethoxysilane (TMS), vinyltrimethoxysilane (VTMS), and mixtures thereof.
상기 실리콘 고분자는 비스-비닐디메치콘(Bis-Vinyldimethicone) 및 비스-하이드로젠디메치콘(Bis-Hydrogen Dimethicone) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는, 세라믹 코팅 조성물 제조방법.
According to claim 1,
Characterized in that the silicone polymer is selected from the group consisting of bis-vinyldimethicone and bis-hydrogen dimethicone and mixtures thereof, a method for producing a ceramic coating composition.
상기 (a) 단계에서 제1 혼합물의 조성은 실리카졸 용액 100 중량부에 대해, 알킬트리알콕시실란 50 내지 150 중량부 및 테트라알콕시실란 5 내지 20 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는, 세라믹 코팅 조성물 제조방법.
According to claim 1,
In the step (a), the composition of the first mixture includes 50 to 150 parts by weight of an alkyltrialkoxysilane and 5 to 20 parts by weight of a tetraalkoxysilane based on 100 parts by weight of the silica sol solution. method.
상기 (b) 단계에서 제2 혼합물의 조성은 알코올 용매 100 중량부에 대해, 유기 실란 5 내지 40 중량부, 실리콘 고분자 30 내지 65 중량부, 천연 오일 3 내지 10 중량부 및 백금 촉매 0.01 내지 0.1 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는, 세라믹 코팅 조성물 제조방법.
According to claim 2,
The composition of the second mixture in step (b) is 5 to 40 parts by weight of organic silane, 30 to 65 parts by weight of silicone polymer, 3 to 10 parts by weight of natural oil, and 0.01 to 0.1 parts by weight of platinum catalyst, based on 100 parts by weight of alcohol solvent. Characterized in that it comprises a part, a ceramic coating composition manufacturing method.
(b) 알킬트리알콕시실란 및 테트라알콕시실란을 함유하는, 실리카 입자가 10 내지 50 중량%로 분산된 실리카졸 용액에 상기 (a) 단계에서 제조된 혼합물을 첨가하여 세라믹 코팅 조성물을 제조하는 단계;를 포함하는 세라믹 코팅 조성물 제조방법.
(a) preparing a mixture by mixing an alcohol solvent, an organic silane, a silicone polymer, and a platinum catalyst and subjecting the mixture to ultrasonic treatment;
(b) preparing a ceramic coating composition by adding the mixture prepared in step (a) to a silica sol solution containing 10 to 50% by weight of silica particles containing alkyltrialkoxysilane and tetraalkoxysilane; Method for producing a ceramic coating composition comprising a.
상기 (a) 단계에서 혼합물은 천연 오일을 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 세라믹 코팅 조성물 제조방법.
According to claim 11,
In step (a), the mixture further comprises a natural oil, a ceramic coating composition manufacturing method.
상기 천연 오일은 아르간 오일, 아보카도 오일, 포도씨유, 해바라기씨유, 아마씨유, 옥수수유, 카놀라유, 코코넛 오일, 피넛 오일, 올리브 오일, 들기름, 참기름 및 홍화유로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는, 세라믹 코팅 조성물 제조방법.
According to claim 12,
The natural oil is at least one selected from the group consisting of argan oil, avocado oil, grapeseed oil, sunflower seed oil, flaxseed oil, corn oil, canola oil, coconut oil, peanut oil, olive oil, perilla oil, sesame oil and safflower oil. To, a ceramic coating composition manufacturing method.
상기 알킬트리알콕시실란은 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 메틸트리프로폭시실란, 메틸트리이소프로폭시실란, 에틸트리메톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 프로필트리메톡시실란, 프로필트리에톡시실란, 부틸트리메톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, γ-글리시톡시프로필트리메톡시실란, γ-아크릴로일옥시프로필트리메톡시실란, γ-메타아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 디메틸디메톡시실란 및 메틸페닐디메톡시실란으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는, 세라믹 코팅 조성물 제조방법.
According to claim 11,
The alkyltrialkoxysilane is methyltrimethoxysilane, methyltriethoxysilane, methyltripropoxysilane, methyltriisopropoxysilane, ethyltrimethoxysilane, ethyltriethoxysilane, propyltrimethoxysilane, propyl Triethoxysilane, butyltrimethoxysilane, phenyltrimethoxysilane, phenyltriethoxysilane, vinyltrimethoxysilane, vinyltriethoxysilane, γ-glycitoxypropyltrimethoxysilane, γ-acrylo A method for producing a ceramic coating composition, characterized in that at least one selected from the group consisting of yloxypropyltrimethoxysilane, γ-methacryloxypropyltrimethoxysilane, dimethyldimethoxysilane and methylphenyldimethoxysilane.
상기 테트라알콕시실란은 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 테트라(n-프로폭시)실란, 테트라(이소프로폭시)실란, 테트라부톡시실란, 테트라키스[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]실란 및 테트라키스(메톡시에톡시)실란으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는, 세라믹 코팅 조성물 제조방법.
According to claim 11,
The tetraalkoxysilane is tetramethoxysilane, tetraethoxysilane, tetra(n-propoxy)silane, tetra(isopropoxy)silane, tetrabutoxysilane, tetrakis[2-(2-methoxyethoxy) A method for producing a ceramic coating composition, characterized in that at least one selected from the group consisting of ethoxy] silane and tetrakis (methoxyethoxy) silane.
상기 알코올 용매는 메틸알코올, 에틸알코올, 프로필알코올, 부틸알코올 및 이소프로필알코올로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는, 세라믹 코팅 조성물 제조방법.
According to claim 11,
The method for producing a ceramic coating composition, characterized in that the alcohol solvent is at least one selected from the group consisting of methyl alcohol, ethyl alcohol, propyl alcohol, butyl alcohol and isopropyl alcohol.
상기 유기 실란은 TMS, VTMS 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는, 세라믹 코팅 조성물 제조방법.
According to claim 11,
The method for producing a ceramic coating composition, characterized in that the organic silane is selected from the group consisting of TMS, VTMS and mixtures thereof.
상기 실리콘 고분자는 비스-비닐디메치콘 및 비스-하이드로젠디메치콘 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는, 세라믹 코팅 조성물 제조방법.
According to claim 11,
The method for producing a ceramic coating composition, characterized in that the silicone polymer is selected from the group consisting of bis-vinyldimethicone and bis-hydrogendimethicone and mixtures thereof.
상기 (a) 단계에서 혼합물의 조성은 알코올 용매 100 중량부에 대해, 유기 실란 5 내지 40 중량부, 실리콘 고분자 30 내지 65 중량부, 천연 오일 3 내지 10 중량부 및 백금 촉매 0.01 내지 0.1 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는, 세라믹 코팅 조성물 제조방법.
According to claim 11,
The composition of the mixture in step (a) includes 5 to 40 parts by weight of organic silane, 30 to 65 parts by weight of silicone polymer, 3 to 10 parts by weight of natural oil, and 0.01 to 0.1 part by weight of platinum catalyst, based on 100 parts by weight of alcohol solvent. Characterized in that, a ceramic coating composition manufacturing method.
A ceramic coating composition prepared by the method of any one of claims 1 to 19.
상기 실리카 입자는 입자 크기가 5 내지 15nm이고, 비표면적이 200 내지 230m2/g인 것을 특징으로 하는, 세라믹 코팅 조성물.
According to claim 20,
The silica particles have a particle size of 5 to 15 nm and a specific surface area of 200 to 230 m 2 /g, characterized in that, the ceramic coating composition.
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