KR20230074142A - 마찰 방지 코팅 조성물 - Google Patents

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KR20230074142A
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resin
afc
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멜리사 머쉬러시
피터 폭스
개리 베버
제니퍼 베일
비스와짓 슈드허리
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디디피 스페셜티 일렉트로닉 머티리얼즈 유에스 9 엘엘씨
듀폰 폴리머스, 인크.
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Abstract

(a) 가용성 수지, (b) 불용성 중합체, (c) 선택적으로 고체 윤활제, 및 (d) 용제를 포함하는 마찰 방지 코팅 제형 조성물.

Description

마찰 방지 코팅 조성물
기술분야
본 발명은, 일반적으로, 마찰 방지 코팅 조성물, 조성물로부터 형성되는 마찰 방지 코팅, 및 마찰 방지 코팅을 갖는 슬라이딩 부재(member)에 관한 것이다.
산업 기계, 건설 기계 및 자동차를 위해 사용되는 구성요소의 슬라이딩 특성을 개선하기 위한 마찰 방지 코팅(AFC)이 당해 분야에 공지되어 있다. 전형적인 마찰 방지 코팅 조성물은 수지 접합제, 고체 윤활제 및 용제를 포함한다. 고체 윤활제는 상대적 동작에서의 접촉면의 마찰 및 마모를 감소시키고 손상으로부터의 보호를 제공하도록 작용한다. 널리 공지된 고체 윤활제는 몰리브데넘 이황화물(MoS2), 흑연 및 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)을 포함한다. 수지 접합제는 고체 윤활제가 접합되고 AFC에 강도를 제공하도록 작용한다. 2가지 널리 공지된 수지 접합제는 폴리아미드 및 폴리아미드이미드를 포함한다.
WO2016/073341A는 내마모 코팅을 포함하는 연결 로드(rod)를 개시한다. 내마모 코팅은 중합체 매트릭스, 고체 윤활제 및 경질 입자를 포함하며, 여기서 고체 윤활제는 몰리브데넘 이황화물, 흑연, 텅스텐 황화물, 육방정 붕소 질화물, 폴리테트라플루오로에틸렌 및 금속 황화물로부터 선택된다. 이것은 한 가지 이상의 고체 윤활제를 함유할 수 있다. US7,368,182B는 마모 저항성을 개선하기 위한 추가의 코팅을 개시한다.
AFC는 다양한 방법에 의해 구성요소에 도포될 수 있다. 예를 들어, 액체 코팅은 침지(dip) 코팅, 스핀 코팅, 브러싱, 및 분무 코팅을 통해 도포될 수 있다. 이들 방법은 액체 AFC 조성물 및 AFC로서의 이의 성능에 약간의 내재적인 한계를 부과한다. 예를 들어, 염기 수지 접합제는 용제 중의 약간의 용해도를 가져야만 한다. 용해도는 유사한 구조가 있는 수지 접합제의 분자량이 증가하면 감소하기 때문에, 충분히 낮은 분자량의 수지 접합제가 유동성 및/또는 분사안정성을 유지하기 위해 필요하다. 그러나, 분자량을 낮추는 것은 AFC의 강도의 유사한 감소가 수반될 수 있다. 유사하게, 액체 AFC 조성물 중 수지 접합제 및 고체 윤활제의 함량을 증가시키는 것은 액체 AFC 조성물의 유동 및 분사안정성에 부정적으로 영향을 미칠 수 있지만 AFC의 강도 및 슬라이딩 특성 각각은 개선시킬 수 있다.
수지 및 고체 윤활제를 포함하는 일부 AFC가 우수한 슬라이딩 특성을 나타내지만, 개선된 강도 및/또는 슬라이딩 특성을 갖고 공지된 방법, 예컨대 분무 코팅을 사용하여 도포되는 AFC를 제공하는 액체 AFC 조성물에 대한 필요성이 여전히 존재한다.
본 발명은 (a) 가용성 수지, (b) 불용성 중합체, (c) 선택적으로 고체 윤활제, 및 (d) 용제를 포함하는 마찰 방지 코팅 조성물에 관한 것이다.
본 발명은 추가로 마찰 방지 코팅 조성물로부터 형성된 마찰 방지 코팅에 관한 것이다.
마찰 방지 코팅 조성물은 액체 AFC 조성물의 통상적인 도포 방법으로 부품(part)에 도포될 수 있으며 결과적인 AFC는 개선된 특성, 예컨대 감소된 마찰 계수 및 증가된 내구도를 갖는다.
도 1은 LFW-1 테스트의 기하학적 구조를 도시한다.
도 2는 볼-온-플레이트(Ball-on-plate) 마모 테스트의 테스트 장비의 기하학적 구조를 도시한다.
용어 "포함하다(comprises)", "포함하는(comprising)", "포함하다(includes)", "포함하는(including)", "갖는(having)", 또는 이들의 임의의 다른 변형어는 비-배타적 포함을 아우르도록 의도된다. 예를 들어, 특징의 목록을 포함하는 방법, 물품, 또는 장치는 반드시 그 특징들로만 제한되는 것은 아니며, 그러한 방법, 물품, 또는 장치에 고유하거나 명시적으로 열거되지 않은 다른 특징을 포함할 수 있다. 추가로, 명백히 반대로 언급되지 않는다면, "또는"은 포괄적인-또는을 지칭하며, 배타적인-또는을 지칭하는 것은 아니다. 예를 들어, 조건 A 또는 B는 다음 중 임의의 하나에 의해 충족된다: A가 참이고(또는 존재하고) B가 거짓임(또는 존재하지 않음), A가 거짓이고(또는 존재하지 않고) B가 참임(또는 존재함), 및 A 및 B 둘 모두가 참임(또는 존재함).
또한, 본원에 기재된 요소 및 구성요소를 기재하기 위해 단수형("a" 또는 "an")의 사용이 이용된다. 이는 단지 편의를 위해 및 본 발명의 범주의 일반적인 의미를 제공하기 위해 이루어진다. 이러한 설명은 하나, 적어도 하나, 또는 이것이 달리 의미하는 것이 명백하지 않는 한 복수를 또한 포함하는 단수를 포함하도록 이해되어야 하며, 그 역 또한 같다. 예를 들어, 단일 구현예가 본원에 기재될 때, 하나 이상의 구현예는 단일 구현예 대신에 사용될 수 있다. 유사하게, 하나 이상의 구현예가 본원에 기재되는 경우, 단일 구현예가 하나 이상의 구현예로 대체될 수 있다.
(a) 가용성 수지,
(b) 불용성 중합체,
(c) 선택적으로 고체 윤활제, 및
(d) 용제를 포함하는, 마찰 방지 코팅 조성물.
마찰 방지 코팅 조성물의 가용성 수지 (a)는 후에 기재되는 마찰 방지 코팅의 매트릭스 중합체로서 작용한다. 수지의 예는 폴리아미드이미드, 폴리이미드, 폴리아미드, 에폭시 수지, 페놀 수지, 폴리벤즈이미다졸, 폴리페닐 설포네이트, 폴리에테르 에테르 케톤, 폴리우레탄, 폴리-부틸티타네이트, 폴리아크릴-알키드 수지, 폴리에테르케톤케톤(PEKK), 폴리옥시메틸렌(POM), 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT), 플루오로중합체 및 이들의 혼합물을 포함한다. 일 구현예에서 가용성 수지 (a)는 폴리아미드이미드, (폴리이미드) 및 (폴리아미드), 대안적으로 폴리아미드이미드를 포함한다. 일 구현예에서, 가용성 수지 (a)는 폴리아미드이미드이며, 여기서 폴리아미드이미드는 60:40 내지 86:14, 대안적으로 60:40 내지 70:30의 이미드 대 아미드 중합체 단위의 비율로 아미드 및 이미드 중합체 단위를 포함한다.
가용성 수지는 후에 기재되는 농도로 액체 AFC 조성물의 용제 중에 가용성이다. 가용성 수지의 분자량은 용제 중 용해도에 영향을 미친다. 예를 들어, 일부 보다 낮은 분자량 폴리이미드 수지는 가용성일 수 있지만 같은 단량체의 및 단량체 비율의 보다 높은 분자량 변이체는 가용성이 아닐 수 있다. 가용성 중합체에 대하여, "가용성"은 수지가 용제 중에 용해되어 균질한 용액을 형성할 것임을 의미하며 용액을 형성하도록 용제 중에 용해되는 분자량의 수지 재료를 포함한다.
마찰 방지 코팅 제형 조성물 중 존재하는 가용성 수지는 마찰 방지 코팅 제형 조성물의 100 중량부의 고체 함량에 대하여 10 내지 90 중량부의 범위이다. 보다 바람직하게는, 수지 함량은 마찰 방지 코팅 제형 조성물의 100 중량부의 고체 함량에 대하여 20 내지 80 중량부, 및 훨씬 보다 바람직하게는 30 내지 70 중량부이다. 본 명세서에서, 마찰 방지 코팅 제형 조성물의 고체 함량의 중량은 AFC 제형 조성물(즉, 가용성 수지, 불용성 수지, 고체 윤활제 및 고체 형태의 추가적인 성분)의 고체 함량의 총 중량을 의미한다.
가용성 중합체를 제조하기 위한 방법이 당해 분야에 공지되어 있다. 많은 가용성 중합체 재료가 상업적으로 이용가능하다.
AFC는 불용성 중합체를 포함한다. 불용성 중합체는 액체 AFC 조성물 중에 불용성이다. "불용성"은 재료가 균질한 액체를 형성하도록 액체 AFC 조성물의 용제 중에 용해되지 않을 것임을 의미하며 이에 따라 AFC 조성물 중에 분산되어야만 한다.
불용성 중합체는 불용성 중합체가 액체 AFC 조성물 중에 불용성이도록 충분히 높은 분자량, 대안적으로 20,000 달톤 초과, 대안적으로 50,000 달톤 초과, 대안적으로 50,000 내지 70,000 달톤 초과, 대안적으로 50,000 내지 100,000 달톤인 분자량(Mw)을 갖는다.
불용성 중합체는 폴리아미드이미드, 폴리아미드, 또는 폴리이미드 중합체, 대안적으로 폴리아미드이미드 중합체이고, 여기서 아미드 대 이미드의 비율은 0:100 내지 90:10, 대안적으로 0:100 내지 50:50, 대안적으로 0:100 내지 10:90이며, 대안적으로 불용성 중합체는 1%(w/w) 미만, 대안적으로 실질적으로 아미드 단량체 단위가 없는, 대안적으로, 아미드 단량체 단위가 없는 폴리이미드 단독중합체이다.
불용성 중합체의 입자 크기는 액체 AFC 조성물로부터 형성되는 AFC의 바람직한 두께에 좌우된다. 액체 AFC 조성물에 의해 형성되는 코팅은 전형적으로 5 내지 20, 대안적으로 10 내지 15 마이크론의 바람직한 평균 두께를 갖는다. 당업자는 AFC의 평균 두께를 결정하는 방법을 알고 있을 것이다. 예를 들어, 코팅 두께는 프로필로메트리(profilometry) 또는 광학적 방법을 사용하는 측정에 의해 결정될 수 있다. 불용성 중합체의 평균 입자 크기는 15 미만, 대안적으로는 0.1 내지 10, 대안적으로는 1 내지 6 마이크론(즉, 마이크로미터)이다. 당업자는 불용성 중합체의 평균 입자 크기를 측정하는 방법을 알고 있을 것이다. 일 구현예에서, 불용성 중합체의 입자 크기는 말베른 입자 분석기 마스터사이저 3000(Malvern Particle Size Analyzer Mastersizer 3000)을 사용하여 레이저 광 산란에 의해 결정된다.
당업자는 불용성 중합체를 만드는 방법을 알고 있을 것이다. 폴리아미드이미드 및 폴리이미드 중합체를 만드는 방법은 널리 공지되어 있다. 예를 들어, 폴리이미드는 적절한 단량체, 예컨대 아민 및 무수물 화합물을 중합하여 불용성 폴리이미드 중합체를 형성하거나, 다른 적절한 단량체와 조합하여 또한 불용성 폴리아미드이미드 중합체의 폴리아미드 부분을 형성함으로써 만들어질 수 있다. 불용성 중합체로서 유용한 많은 중합체가 상업적으로 이용가능하다.
액체 AFC 조성물 중 불용성 중합체의 양은 마찰 방지 코팅 제형 조성물의 100 중량부의 고체 수지 함량(즉, 가용성 수지 및 불용성 중합체)에 대하여, 1 내지 89 중량부, 바람직하게는 5 내지 50 중량부 및 보다 바람직하게는 10 내지 30 중량부 범위이다.
고체 윤활제 (c)는 액체 AFC 조성물로 만들어진 AFC에 윤활을 제공하는 고체 재료이다. 액체 AFC 조성물을 위한 많은 고체 윤활제가 당해 분야에 공지되어 있다. 액체 AFC 조성물 중 사용되는 고체 윤활제 (c)는 전형적으로 판상체-유사 구조를 가지며, 이러한 "시트"가 서로에 대해 상대적으로 쉽게 미끄러진다. 재료는 더 큰 덩어리로 자연스럽게 모이며, 이러한 덩어리는 마찰 방지 코팅의 제조 및 혼합 동안 더 작은 입자로 용이하게 분해된다. 고체 윤활제의 평균 일차 입자 크기는 바람직하게는 0.1 내지 10 마이크로미터, 보다 바람직하게는 1 내지 6 마이크로미터이다.
고체 윤활제의 예는, 이에 제한되지는 않으나, 흑연, 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 폴리에틸렌(PE), 금속 몰리브데넘 황화물(MxMo(1-x)S2)(여기서 M은 코발트, 텅스텐, 탄탈룸 또는 니켈임) 및 이들의 혼합물을 포함한다. 일 구현예에서, 고체 윤활제 (c)는 흑연, 대안적으로 상기에 기재된 바와 같은 코발트몰리브데넘 황화물이다.
액체 AFC 조성물 중 고체 윤활제의 양은 마찰 방지 코팅 제형 조성물의 100 중량부의 총 고체 함량에 대하여, 1 내지 89 중량부, 바람직하게는 5 내지 50 중량부, 및 보다 바람직하게는 10 내지 30 중량부의 범위이다.
용제 (d)는 가용성 수지를 용해 또는 가용화시키지만 불용성 중합체는 용해 또는 가용화하지 않는다. 그러므로, 선택되는 용제는 액체 AFC 조성물의 가용성 수지 및 불용성 중합체에 좌우된다. 사용 가능한 용제는, 이에 제한되지는 않으나, 케톤류, 예컨대 아세톤, 메틸 에틸 케톤, 메틸 이소부틸 케톤 및 시클로헥사논; 에스테르류, 예컨대 메틸 아세테이트 및 에틸 아세테이트; 방향족 히드로카본류, 예컨대 톨루엔 및 크실렌; 알코올류, 예컨대 에탄올, 2-프로판올, 디아세톤 알코올(DAA); 유기 할로겐 화합물, 예컨대 1,1,1-트리클로로에탄, 트리클로로에틸렌 및 트리클로로트리플루오로에탄; N-메틸-2-피롤리돈(NMP), N-에틸-2-피롤리돈(NEP), 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논(DMI), 3-메톡시-N,N-디메틸프로파네미드, 메틸이소피롤리돈(MIP), 디메틸포름알데히드(DMF), 디메틸아세트알데히드(DMAC), 감마-부티로락톤(GBL), 및 이들의 혼합물을 포함한다. 바람직한 용제는 DMI, NEP 및 크실렌이다.
본원에 기재된 마찰 방지 코팅 제형 조성물은, 본 발명의 목적이 침해되지 않는 한 추가적인 성분, 예컨대 자외선 흡수제, 안정화제, 산화 방지제, 평활제, 소포제, 농축제, 안료, 염료 또는 분산제를 선택적으로 포함할 수 있다. 존재할 때, 추가적인 성분의 양은 마찰 방지 코팅 제형 조성물의 100 중량부의 고체 함량에 대하여, 바람직하게는 0.1 내지 5 중량부의 범위일 것이다.
본원에 기재된 마찰 방지 코팅 제형 조성물은, 예를 들어 임의의 적합한 순서로 통상적인 장치를 사용하여 기재된 성분을 혼합시키는, 당업자에게 공지되어 있는 방법을 사용하여 제조될 수 있다. 예를 들어, 수지를 용해하고 불용성 중합체 및 고체 윤활제 및 존재하는 경우 기타 성분을 도입하여 제조될 수 있다. 일 구현예에서, 고체 윤활제는 중합체/흑연 복합재로서 마찰 방지 코팅에 첨가된다. 추가적인 고체 윤활제 및/또는 불용성 중합체가 중합체/흑연 복합재로부터 개별적으로 또한 첨가될 수 있다. 중합체/흑연 복합재를 형성하는 방법은 당해 분야에 공지되어 있다. 예를 들어, 흑연을 폴리이미드 중에서 캡슐화하는 방법이 미국 특허 번호 5,886,129에 교시되어 있으며, 이는 흑연을 폴리이미드 중에서 캡슐화하는 방법에 관한 이의 설명에 대한 참조로 본원에 통합된다.
부품을 코팅하는 방법으로서, 방법은 부품에 액체 마찰 방지 코팅 조성물을 도포하는 단계를 포함한다.
마찰 방지 코팅은 부품에 액체 AFC 조성물을 도포하기 위해 당해 분야에 공지된 방법을 사용하여 부품에 도포된다. 예를 들어, 액체 AFC 조성물은 분무 코팅, 침지 코팅, 브러싱, 또는 스핀 코팅에 의해 부품에 도포될 수 있고, 대안적으로 액체 AFC 조성물은 분무 코팅에 의해 부품에 도포된다. 당업자는 분무 코팅, 침지 코팅, 또는 스핀 코팅을 사용하여 부품에 액체 AFC 조성물을 도포하는 방법을 알고 있을 것이다.
부품을 코팅하는 방법에서 액체 AFC 조성물은 상기에 기재된 액체 AFC 조성물이다. 액체 AFC 조성물이 도포되는 부품은 당업자가 마찰 방지 코팅 조성물을 도포할 임의의 부품일 수 있다. 부품의 예는 압축기의 회전 경사판, 엔진 태핏, 캠샤프트, 크랭크샤프트, 엔진 금속, 엔진 피스톤, 엔진 파스너, 슬라이드 베어링, 피스톤 링, 기어, 도어 록, 브레이크 심 또는 브레이크 클립으로부터 선택되는 슬라이딩 부재일 것이다. 금속에 더하여, 부품은 플라스틱, 목재, 엘라스토머, 복합재 등일 수 있다. 부품은 또한 기재로 지칭될 수 있다.
일 구현예에서, 부품을 코팅하는 방법은 이러한 방법과 함께 당해 분야에 공지된 추가적인 단계를 추가로 포함한다. 예를 들어, 방법은 액체 AFC 조성물을 건조하는 추가적인 단계를 포함하여 AFC를 형성할 수 있다. 건조 단계는, 예를 들어, 공기 건조 또는 부품 가열을 포함할 수 있다. 본원에서 사용되는 바와 같이, "건조"는 액체 AFC 조성물로부터 용제를 제거하여 고체 AFC 필름을 형성하는 것을 의미한다. 가열은 또한 액체 AFC 조성물을 경화시켜 AFC를 형성하는 작업을 수행할 수 있다.
AFC로 코팅된 부품으로서, 여기서 부품은 상기에 기재된 부품을 코팅하는 방법에 의해 코팅되고 AFC는 상기에 기재된 바와 같다.
AFC로 코팅된 부품으로서, 여기서 코팅은 5 내지 50 마이크론의 두께, 대안적으로 10 내지 15 마이크론의 두께를 갖고, 여기서 상기에 기재된 부품을 코팅하는 방법 및 AFC는 상기에 기재된 바와 같다.
상기에 기재된 방법을 사용하여 상기에 기재된 바와 같은 AFC로 코팅된 부품으로서, 여기서 부품은 슬라이딩 부재이다. 슬라이딩 부재의 예는, 이에 제한되지는 않으나, 압축기의 회전 경사판, 엔진 태핏, 캠샤프트, 크랭크샤프트, 엔진 금속, 엔진 피스톤, 피스톤 링, 기어, 도어 록, 브레이크 심 또는 브레이크 클립을 포함한다.
상기에-언급된 마찰 방지 코팅 조성물로부터 형성된 코팅된 필름. 필름은 기재의 표면 상에 상기에 기재된 조성물을 도포하고, 그 후에 도포된 조성물을 경화시키도록 가열함으로써 형성된다. 기재는 금속, 플라스틱, 목재, 엘라스토머, 복합재 등일 수 있다. 코팅은 임의의 통상적인 방법, 예를 들어, 스핀 코팅, 브러싱, 침지 및 분무에 의해 표면에 도포될 수 있다. 코팅 두께는 필요한 특성 및 필름의 수명으로부터 결정되지만, 전형적으로 5 내지 20 마이크로미터, 대안적으로 10 내지 15 마이크로미터이다. 마찰 방지 코팅 제형 조성물이 기재의 표면 상에 도포되면, (적용 가능하다면) 이를 건조하여 용제를 증발시키고 경화되어 코팅된 필름을 형성한다. 경화 공정은 기재의 성질 및 수지의 유형에 좌우된다. 예를 들어, 경화는 100 내지 280℃의 온도에서 30 내지 90분 동안 오븐에서 수행될 수 있다. 본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "경화"의 의미는 공정에 수반되는 화학 반응이 있는 당해 분야의 좁은 정의보다 넓고, 반응이 전혀 또는 거의 일어나지 않지만 열경화성 재료와 함께 발생하는 것과 같은 물리적 특성의 변화가 수반되는 공정을 아우르는 것으로 또한 의도된다.
액체 AFC 조성물은 부품, 예를 들어 자동차뿐만 아니라 기타 산업에서 사용되는 부품을 코팅하는 데 사용될 수 있으며, 대안적으로 부품은 자동차뿐만 아니라 기타 산업에서 사용되는 슬라이딩 부재이다. 액체 AFC 조성물은 엔진, 대체 부품, 대안적으로 슬라이딩 부재, 및 마찰이 부품 파손으로 이어질 수 있는 기타 부품의 수명을 연장하는 데 도움이 되는 AFC를 형성한다.
실시예
다음의 실시예는 본 발명의 방법을 보다 잘 예시하기 위해 제시되지만, 그들은 첨부된 청구범위에 기재된 본 발명을 제한하는 것으로 간주되어서는 안 된다. 달리 명시되지 않는 한, 실시예에 보고된 모든 부(part) 및 백분율은 중량 기준이다. 다음의 표는 실시예에서 사용되는 약어를 기재한다:
[표 2]
실시예에서 사용된 약어의 목록.
Figure pct00001
배경기술: 테스트 방법.
볼-온-플레이트 마모 테스트:
ASTM G-133을 따라 볼-온-플레이트 마모 테스트를 수행하였다. 도 2에 관하여, ½" 직경 스틸 볼(11)을, 스틸(또는 다른 재료) 쿠폰에 도포된 마찰 방지 코팅(21)과 10 N의 힘으로 접촉시켰다. 테스트 샘플이 총 10,000번의 통과(또는 5000번의 사이클) 동안 4 ㎜의 스트로크 길이로 앞뒤로 왕복 운동을 하게 됨에 따라, 하중을 테스트 전체에 걸쳐 유지하였다. ASTM G-133으로부터의 테스트 장비(1)의 기하학적 구조가 참조를 위해 도 2에 도시된다.
테스트 후에, 마모 흔적을 깊이에 대해 평가하고, 마모%를 흔적의 평균 깊이 / 필름의 깊이로 보고한다. 평균 마찰 계수도, 전체 5000번 사이클 테스트 동안 또는 이 테스트의 부분집합 동안(예를 들어, 처음 1000번 또는 2000번 사이클) 보고한다.
블록 온 링(Block on Ring) 테스트
사용된 두 번째 마찰학 테스트는 LFW-1 또는 블록 온 링 테스트(ASTM-D 2714)이다. (도 1을 참조한다.) 이것은 72 rpm의 상대적으로 높은 하중(2,860 N)에서 이루어지며, 여기서 상부 블록은 하중이 가해진 상태에서 코팅된 링에 접촉하게 되고, 링은 마모 면이 링의 바깥 영역(상부 블록의 너비로)이 되도록 블록 아래에서 회전하는 건식 테스트이다. 이 테스트는 처음 10분 동안 하중을 높이고, 코팅이 파손되고 마찰 계수가 극적으로 증가할 때까지 최대 2,860 N을 유지한다. 이 테스트를 위한 기본적인 기하학적 구조가 도 1에 나타나 있다. LFW-1은 코팅이 파손될 때까지 실행되므로, 성능은 파손까지(즉, CoF의 극적인 증가로 표시됨) 최대 하중에서의 사이클의 횟수로 보고된다.
실시예에서 사용된 재료
히타치(Hitachi) HPC-9300D: 히타치 케미컬 컴퍼니 엘티디.(Hitachi Chemical Company Ltd.)로부터 구매한 상업적인 폴리아미드이미드 수지(PAI 수지). DMI(1,3-디메틸-2-이미다졸리디논) 용제 중 20% 비-휘발성 함량으로 공급됨.
히타치 HPC-5000E-37: 상업적인 폴리아미드이미드 수지. NEP(N-에틸-2-피롤리돈) 용제 중 36% 비-휘발성 함량으로 공급됨.
SCP5000 수지: 폴리이미드 수지(불용성 중합체); Vespel®로부터 듀폰트(DuPont)에 의해 공급됨, 인장 PSI 24230, 연신율 7%.
흑연 CSSP: 니폰 그래파이트 인더스트리즈(Nippon Graphite Industries)로부터 구매한, 약 1 마이크론의 평균 입자 크기의 흑연.
흑연 UF-2: AMG 그래파이트(AMG Graphite)로부터 구매한, 평균 입자 크기 1.8 마이크론의 흑연.
MoS2: 클리맥스 몰리브데넘(Climax Molybdenum)으로부터 구매함. 공업용 미세 등급은 6 마이크론의 중앙값 입자 크기를 가졌다. 공업용 등급은 약 30 마이크론의 중앙값 입자 크기를 가졌다.
세프랄 루브(Cefral Lube): 센트럴 글라스 코., 엘티디.(Central Glass Co., Ltd.)로부터 구매한 테트라플루오로에틸렌 올리고머. 분자량은 1,500 내지 20,000 달톤이었다.
표준 마찰 방지 코팅 조성물 및 AFC.
실시예 1 - 액체 AFC 조성물의 제조 방법, 및 액체 AFC 조성물로부터의 AFC
하기의 표에서의 마찰 방지 코팅 조성물(실시예 2 및 4)이 가용성 중합체 수지의 용액에 고체 윤활제 및 불용성 중합체 구성요소를 첨가함으로써 제조되었다. 이 혼합물을 그 후에 자이로믹서(Gyromixer)에서 10 내지 20분 동안 대략 2 mm 강철 매질로 밀링(milling)하고 여과하여 매질을 제거하였다. 최종 제형을 그 후에 적합한 점도로 희석하였고, 필름을 테스트 부품 상에 분무하였다. 필름을 분무한 후, 부품을 80℃에서 10분 동안, 그 후에 180 내지 230℃에서 1시간 동안 약 15 마이크론의 표적 필름 두께가 되도록 가열하였다.
실시예 2 내지 5
2가지 액체 AFC 조성물(실시예 2 및 실시예 4) 및 액체 AFC 조성물로부터 형성된 건조된 필름의 조성물이 다음의 표에 나타나 있다. 개별적인 재료의 양은 특정 실시예에서 기재된 바와 같이 달랐다. 가용성 수지 및 불용성 중합체는, 건조된 필름 중 불용성 수지 및 가용성 중합체의 총량(즉, 합계)이 같게 유지되고, 안료(즉, 고체 윤활제)대 접합제(가용성 수지 및 불용성 중합체) 비율이 같게 유지되어 샘플이 성능 특성에 대해 직접적으로 비교될 수 있도록 하는 중량%로 첨가하였다.
Figure pct00002
실시예 2 및 4는 액체 AFC 조성물을 나타내고, 실시예 3 및 5는 각각 실시예 1 및 3의 액체 AFC 조성물로부터 형성된 필름에서의 각각의 재료의 고체 중량 백분율을 나타낸다.
비교예 1 내지 2
Figure pct00003
실시예 6 - 건조 AFC 조성물의 성능
흑연(고체 윤활제)을 갖거나 갖지 않으면서 가용성 중합체 및 불용성 중합체를 포함하고 가용성 수지 및 불용성 중합체의 합계를 같게 유지하는 액체 마찰 방지 코팅 조성물로부터 형성된 필름을 대조군 제형(즉, 불용성 중합체를 함유하지 않음)과 마찰 계수에 대해 테스트하였다. 하기의 플롯에서, 마찰 계수는 실시예 2의 제형 변형에 대한 표준 볼-온-플레이트 마모 테스트(상기에 기재됨)에 대한 테스트 시간의 함수로서 다양한 코팅에 대해 나타난다. 변형은 그래프 및 표에 적혀 있다. 불용성 중합체를 갖지 않는(즉, 접합제로서 100% 가용성 중합체) 비교 실시예("대조군"으로 표지되고 검은색 실선으로 그래프에 표시됨)를 테스트에 포함시켰다. 회색 선으로 플롯팅된 제형은 높은 로딩량의 폴리이미드 고체(즉, 건조 필름 중 총 접합제의 30%(w/w))가 있는 것이었고 테스트의 경과 동안 개선된 마찰 계수를 제공하며 바람직한 안정기를 보인다. 점선 및 파선에 의해 나타나는 샘플은 마찰 계수에 대해 추가로 더 개선되고, 혼합된 폴리이미드-흑연 조성물의 부분으로서 폴리이미드를 첨가하면서 동시에 전반적인 흑연 정량을 일정하게 유지함으로써 제조하였다. 즉, 혼합된 폴리이미드-흑연 조성물로부터 개별적으로 조합된 임의의 추가적인 흑연은 폴리이미드와 함께 첨가된 흑연의 양만큼 감소하여 일정한 안료:접합제 비율을 유지하도록 하였다. 실시예는 불용성 중합체를 첨가하는 것이 마찰 계수를 감소시킴을 입증한다.
Figure pct00004
마찰 계수(CoF)를 볼-온-플레이트 마모 테스트 중 다양한 단계에서 측정하였다. 하기의 표는 실시예 2 제형을 기반으로 하고 테스트 시작, 1000번, 2000번, 및 5000번 사이클(테스트 종료)에서 CoF 값을 비교하는 상기의 플롯에서의 같은 샘플을 나타낸다.
Figure pct00005
결과는 불용성 PI 중합체가 있는 샘플이 5000번 사이클 후 보다 낮은 CoF를 유지함을 나타낸다. 첨가된 불용성 PI 중합체/흑연이 있는 샘플은 테스트 동안 모든 지점에서 보다 낮은 CoF를 가졌다.
조성물을 볼-온-플레이트 테스트에서 평가하였으며, 여기서 테스트는 필름 파손까지 또는 전형적으로 필름이 마모되어 맨 기재가 노출되었을 때인 마찰 계수가 급격하게 증가할 때까지 계속하였다. 이 테스트에서, 제형 중 고체로서 10 중량% 및 30 중량% 첨가된 불용성 PI 중합체(SCP5000)가 있는 샘플은 대조군보다 유의적으로 길게 지속하였다. 테스트를 상기에 기재된 바과 같은 부하 및 속도 조건에서 실행하였으며 파손을 CoF가 0.5보다 높은 값으로 증가하는 지점으로서 적었다. 결과가 하기의 표에 있다. 결과는 불용성 중합체(PI 중합체) 및 흑연의 조합의 파손까지 증가된 시간을 나타낸다. 샘플은 테스트 샘플이 첨가된 불용성 PI 중합체를 갖는 것을 제외하고 대조군과 같았다. 마지막 2개의 테스트 샘플에서, 불용성 PI 중합체를 PI 중합체 / 흑연 블렌드로서 제형에 첨가하였다. 볼-온-플레이트 테스트 패러미터는 10 뉴턴(N) 하중, ½ 인치 볼, 4mm 스트로크, 2Hz 및 윤활 없음이었다.
실시예 7 내지 8
실시예 4 및 실시예 5 제형에 기반한 제2 마찰 방지 코팅 제형을 불용성 PI 중합체 및 PI/흑연 또는 PI/MoS2 고체와 함께 제조하고 블록 온 링 테스트(상기에 기재됨)에서 상기의 비교예 2와 비교하였다. 하기의 표에서 볼 수 있는 바와 같이, 추가적인 고체가 있는 샘플이 지속된 사이클의 횟수는 거의 모두 대조군보다 유의적으로 우수하였다. 특히 PI/흑연 및 PI/MoS2 고체가 있는 제형이 사이클에서 가장 극적인 증가를 보였다.
Figure pct00006

Claims (12)

  1. (e) 가용성 수지 및
    (f) 불용성 중합체,
    (g) 선택적으로 고체 윤활제, 및
    (h) 용제를 포함하는, 마찰 방지 코팅 제형 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 불용성 중합체는 폴리아미드이미드, 폴리아미드, 또는 폴리이미드 중합체인, 마찰 방지 코팅 제형 조성물.
  3. 제2항에 있어서, 불용성 중합체는 폴리이미드 중합체인, 마찰 방지 코팅 제형 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 마찰 방지 코팅 조성물은 고체 윤활제를 포함하고 고체 윤활제는 흑연, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리에틸렌, 또는 몰리브데넘 및 코발트를 포함하는 금속 황화물 중 하나 이상을 포함하는, 마찰 방지 코팅 제형 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 가용성 수지는 폴리아미드이미드, 폴리이미드, 폴리아미드, 에폭시 수지, 페놀 수지, 폴리벤즈이미다졸, 폴리페닐 설포네이트, 폴리에테르 에테르 케톤, 폴리우레탄, 폴리-부틸티타네이트, 폴리아크릴-알키드 수지, 폴리에테르 케톤 케톤, 폴리옥시메틸렌, 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 또는 플루오로중합체로부터 선택되는, 마찰 방지 코팅 제형 조성물.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 가용성 수지는 폴리아미드이미드이며, 이때 아미드 대 이미드의 비율은 100:0 내지 10:90인, 마찰 방지 코팅 제형 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 마찰 방지 코팅 제형 조성물은 마찰 방지 코팅 제형 조성물 중의 가용성 수지 및 불용성 중합체의 중량을 기준으로 10 내지 30%(w/w)의 가용성 수지, 및 마찰 방지 코팅 제형 중의 가용성 수지 및 불용성 중합체의 중량을 기준으로 5 내지 90%(w/w)의 불용성 수지를 포함하는, 마찰 방지 코팅 제형 조성물.
  8. 마찰 방지 코팅이 있는 부품을 형성하는 방법으로서, 제1항의 마찰 방지 코팅을 부품에 도포하는 단계를 포함하는, 방법.
  9. 제1항에 따른 마찰 방지 코팅 제형으로부터 형성된 마찰 방지 코팅을 포함하는, 부품.
  10. 제9항 또는 제10항에 있어서, 코팅은 5 내지 50 마이크론의 두께를 갖는, 부품.
  11. 제8항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 부품은 슬라이딩 부재인, 부품.
  12. 제11항에 있어서, 슬라이딩 부재는 압축기의 회전 경사판, 엔진 태핏, 캠샤프트, 크랭크샤프트, 엔진 금속, 엔진 피스톤, 피스톤 링, 기어, 도어 록, 브레이크 심 또는 브레이크 클립인, 부품.
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