KR20230068818A - Plasma nitridation treatment method and plasma nitridation treatment apparatus - Google Patents
Plasma nitridation treatment method and plasma nitridation treatment apparatus Download PDFInfo
- Publication number
- KR20230068818A KR20230068818A KR1020210154987A KR20210154987A KR20230068818A KR 20230068818 A KR20230068818 A KR 20230068818A KR 1020210154987 A KR1020210154987 A KR 1020210154987A KR 20210154987 A KR20210154987 A KR 20210154987A KR 20230068818 A KR20230068818 A KR 20230068818A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- nitriding
- depth
- nitridation
- specimen
- time
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 76
- 238000005121 nitriding Methods 0.000 claims abstract description 258
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 claims abstract description 25
- 230000008859 change Effects 0.000 claims description 120
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 52
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 claims description 32
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 25
- 238000010586 diagram Methods 0.000 claims description 22
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N nitrogen Substances N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims description 6
- -1 nitrogen ions Chemical class 0.000 claims description 5
- 238000000611 regression analysis Methods 0.000 claims description 5
- 238000012937 correction Methods 0.000 claims description 4
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 claims description 4
- 238000003672 processing method Methods 0.000 claims description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 description 21
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 13
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 8
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 7
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 5
- 238000009795 derivation Methods 0.000 description 5
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 3
- 239000012495 reaction gas Substances 0.000 description 3
- 230000004044 response Effects 0.000 description 3
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 2
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 2
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 238000005255 carburizing Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000005431 greenhouse gas Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000006396 nitration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000013021 overheating Methods 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 238000010301 surface-oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
- C23C8/36—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases using ionised gases, e.g. ionitriding
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/02104—Forming layers
- H01L21/02107—Forming insulating materials on a substrate
- H01L21/02296—Forming insulating materials on a substrate characterised by the treatment performed before or after the formation of the layer
- H01L21/02318—Forming insulating materials on a substrate characterised by the treatment performed before or after the formation of the layer post-treatment
- H01L21/02321—Forming insulating materials on a substrate characterised by the treatment performed before or after the formation of the layer post-treatment introduction of substances into an already existing insulating layer
- H01L21/02329—Forming insulating materials on a substrate characterised by the treatment performed before or after the formation of the layer post-treatment introduction of substances into an already existing insulating layer introduction of nitrogen
- H01L21/02332—Forming insulating materials on a substrate characterised by the treatment performed before or after the formation of the layer post-treatment introduction of substances into an already existing insulating layer introduction of nitrogen into an oxide layer, e.g. changing SiO to SiON
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/02104—Forming layers
- H01L21/02107—Forming insulating materials on a substrate
- H01L21/02296—Forming insulating materials on a substrate characterised by the treatment performed before or after the formation of the layer
- H01L21/02318—Forming insulating materials on a substrate characterised by the treatment performed before or after the formation of the layer post-treatment
- H01L21/02337—Forming insulating materials on a substrate characterised by the treatment performed before or after the formation of the layer post-treatment treatment by exposure to a gas or vapour
- H01L21/0234—Forming insulating materials on a substrate characterised by the treatment performed before or after the formation of the layer post-treatment treatment by exposure to a gas or vapour treatment by exposure to a plasma
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
- H01J2237/32—Processing objects by plasma generation
- H01J2237/33—Processing objects by plasma generation characterised by the type of processing
- H01J2237/338—Changing chemical properties of treated surfaces
- H01J2237/3387—Nitriding
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Solid-Phase Diffusion Into Metallic Material Surfaces (AREA)
Abstract
Description
본 발명은 플라즈마 질화 처리 방법 및 플라즈마 질화 처리 장치에 관한 것으로서, 더 상세하게는 시편의 플라즈마 질화 처리 시 질화 온도 변화에도 시편의 질화 깊이를 계산할 수 있는 플라즈마 질화 처리 방법 및 플라즈마 질화 처리 장치에 관한 것이다.The present invention relates to a plasma nitriding treatment method and a plasma nitriding treatment apparatus, and more particularly, to a plasma nitriding treatment method and a plasma nitriding treatment apparatus capable of calculating the nitridation depth of a specimen even when the nitriding temperature changes during plasma nitriding treatment of a specimen. .
플라즈마 질화 열처리란, 자동차나 항공기의 기어나 축과 같이, 마찰 상태에서 지속적으로 하중이 가해지는 부품의 표면만을 우선적으로 단단한 재질로 만들기 위해 실시하는 열처리 공정을 말한다. 최근에는 반도체 공정에서 다층구조의 실리콘기판에서의 질화막 형성에도 플라즈마 질화 공정이 사용되고 있다. 내마모성 향상을 위한 표면경화 공법으로는 종래의 가스침탄 및 가스질화 등의 공법이 널리 사용되고 있지만, 2005년 발효된 교토의정서와 2015년 신 기후체제 파리협정을 통해 우리나라도 2030년까지 온실가스 37% 감축을 목표로 관련 계획을 수립하고 적극적으로 이행하게 되면서 친환경적인 플라즈마 질화 공법이 대두되고 있다.Plasma nitriding heat treatment refers to a heat treatment process performed to preferentially make only the surface of a part to which a load is continuously applied in a frictional state, such as a gear or shaft of an automobile or an aircraft, into a hard material. Recently, a plasma nitridation process is also used to form a nitride film on a multi-layered silicon substrate in a semiconductor process. Conventional methods such as gas carburizing and gas nitrification are widely used as surface hardening methods for improving wear resistance, but through the Kyoto Protocol that took effect in 2005 and the Paris Agreement of the new climate regime in 2015, Korea is also reducing greenhouse gas emissions by 37% by 2030 As a related plan is established and actively implemented, an eco-friendly plasma nitriding method is emerging.
플라즈마 질화 처리는, 진공분위기에 가까운 10mtorr 내지 10torr의 질소 압력에서 이루어지므로 대기압(760torr) 수준의 질소 압력조건이 필요한 종래의 가스질화에 비해 가스 사용량이 극도로 적다. 또한, 글로우방전(glow discharge, 저압가스 내에서의 방전)에 의해 형성된 플라즈마 상태로 활성화된 질소이온을 사용하므로 통상 300℃ 내지 600℃의 저온에서 질화가 가능하므로, 700℃이상의 온도가 필요한 가스질화 대비 제품의 변형이 적고 질화시간도 1/2수준으로 짧아서 제품의 열처리변형을 최소화할 수 있다. 이러한 장점들 덕분에 IT제품과 자동차에서의 고부가가치 초정밀 치수가 필요한 부품에서는 플라즈마 질화가 이미 실시되고 있다.Plasma nitriding treatment is performed at a nitrogen pressure of 10 mtorr to 10 torr close to a vacuum atmosphere, so the amount of gas used is extremely small compared to conventional gas nitriding requiring a nitrogen pressure condition of atmospheric pressure (760 torr). In addition, since nitrogen ions activated in a plasma state formed by glow discharge (discharge in low-pressure gas) are used, nitriding is possible at a low temperature of usually 300 ° C to 600 ° C, so gas nitriding requires a temperature of 700 ° C or higher. Compared to this product, the deformation of the product is small and the nitriding time is as short as 1/2, so the heat treatment deformation of the product can be minimized. Thanks to these advantages, plasma nitriding is already being practiced in IT products and automotive parts requiring high value-added ultra-precision dimensions.
일반적으로, 플라즈마 질화 처리에서는, 처리 공정 중 플라즈마 상태의 변동에 의해 발생될 수 있는 아크에 의한 피처리물의 국부적 번(Burn), 피처리물의 부분적 과열 등을 피하기 위한 최적의 플라즈마 상태를 찾은 후, 전압, 전류, 가스유동 등 분위기조건과 치구, 제품위치 등 설비조건을 고정시킨다. 이후, 질화 온도와 질화 시간을 조절하여 질화 깊이를 제어하고 있다. 이때, 열전대를 피처리물에 장착하여 반응 챔버 내의 분위기 온도가 아닌 피처리물의 온도를 직접 제어할 수 있도록 구성되고 있다.In general, in plasma nitriding treatment, after finding an optimal plasma state to avoid local burn of a target object due to an arc that may be caused by a change in plasma state during the treatment process, partial overheating of the target object, and the like, Fix the atmosphere conditions such as voltage, current, and gas flow, and facility conditions such as fixtures and product locations. Then, the nitridation depth is controlled by adjusting the nitridation temperature and the nitridation time. At this time, it is configured to directly control the temperature of the object to be processed, not the temperature of the atmosphere in the reaction chamber, by mounting the thermocouple on the object to be processed.
이러한, 플라즈마 질화 처리는, 질화 처리 장치의 반응 챔버에 설치된 히터가 목표한 온도까지 빠르게 승온시킨 후, 본 공정인 플라즈마 질화 처리 시, 활성화 상태인 플라즈마의 충돌에 의해 피처리물에서 50℃ 내지 100℃의 추가 가열이 일어나므로, 부득이하게 피처리물에서는 연속적인 온도변화가 일어날 수 있다. 또한, 의도적으로 빠른 질화를 위해 저온질화 후 고온질화를 실시하는 등 질화 온도를 인위적으로 조합하여 변동시키는 경우도 있다. 즉, 안정적 질화, 빠른 질화를 위해 공정기술이 진화할수록 질화 온도를 포함하여 다양한 공정변수를 활용하는 경우가 많아지고 있다.In this plasma nitriding treatment, after the heater installed in the reaction chamber of the nitriding treatment device rapidly raises the temperature to a target temperature, the temperature of the object to be treated is 50 ° C to 100 Since additional heating of °C occurs, a continuous temperature change may inevitably occur in the object to be treated. In addition, there are cases in which the nitriding temperature is artificially combined and fluctuated, such as performing high-temperature nitriding after low-temperature nitriding for intentionally fast nitriding. That is, as process technology evolves for stable nitridation and fast nitridation, various process variables including nitridation temperature are increasingly used.
그러나, 이러한 종래의 플라즈마 질화 처리 방법 및 플라즈마 질화 처리 장치는, 질화 온도를 고정시키고 질화 시간만 조절하는 단순 질화 그래프 만으로 질화 깊이를 예측하여, 질화 처리 공정 중 질화 온도 변화에 따른 실시간 질화 깊이 예측에 한계가 있다는 문제점이 있었다.However, such a conventional plasma nitridation treatment method and plasma nitridation treatment apparatus predict the nitridation depth only with a simple nitridation graph that fixes the nitridation temperature and controls only the nitridation time, thereby predicting the nitridation depth in real time according to the change in the nitridation temperature during the nitriding process. The problem was that there were limitations.
이에, 질화 처리 공정 중 질화 온도 변화 발생 시에도 실시간으로 질화 깊이를 예측할 수 있도록 한 질화 깊이 실시간 모니터링 방법(등록특허공보 제10-1249539호, 플라즈마 질화 공정의 질화 깊이 실시간 모니터링 방법)도 개발되었으나, 이 방법은 더 많은 열을 가할수록 질화 깊이가 증가하는 개념을 이용하여, 피처리물에 가해지는 열에너지를 계산하고 이와 비례해서 증가하는 질화 깊이를 예측하는 원리로서, 사전에 피처리물에 가해진 열에너지와 질화 깊이 사이의 상관관계를 구해놓고, 질화 처리 시, 피처리물에 가해지는 열에너지를 측정하여 사전에 산출된 상관관계를 이용하여 질화 깊이를 산출하는 원리이다. 즉, 피처리물의 표면온도로 직접 질화 깊이를 계산하는 것이 아니라, 열에너지로 환산해서 계산하므로, 질화 온도 변동과는 무관해지는 원리이다.Accordingly, a nitridation depth real-time monitoring method (Registration Patent No. 10-1249539, nitridation depth real-time monitoring method in a plasma nitridation process) was developed that enables the nitridation depth to be predicted in real time even when the nitridation temperature changes during the nitriding process. This method uses the concept that the depth of nitridation increases as more heat is applied, and calculates the thermal energy applied to the object to be treated and predicts the depth of nitridation that increases in proportion to the heat energy applied to the object in advance. It is a principle to calculate the nitrided depth by using the correlation calculated in advance by obtaining the correlation between and the nitriding depth and measuring the thermal energy applied to the object to be treated during the nitriding treatment. That is, since the depth of nitridation is not calculated directly with the surface temperature of the object to be treated, but calculated in terms of thermal energy, it is a principle that is independent of the change in nitriding temperature.
그러나, 상술한 질화 깊이 실시간 모니터링 방법은, 반드시 질화반응 활성화에너지(Q)를 구해야하는 문제점이 있었다. 질화반응 활성화에너지(activation energy)란 금속표면이 플라즈마 상태의 질소이온과 질화반응이 일어나기 위한 최소한의 열에너지를 말하는 것으로, 질화되는 금속의 종류, 같은 합금이라도 어닐링 등 전처리 종류에 따라 질화반응의 활성화에너지의 수치가 다르며, 더욱이 먼저 활성화에너지값이 정확히 계산되어야지만 열에너지수치를 계산할 수 있다. 그러나, 질화반응 활성화에너지 뿐만 아니라 열에너지수치를 구하기 위해서는 여러 복잡한 조건과 복잡한 수식을 통해 계산되어야 함으로, 일반적인 작업 현장에서 쉽게 계산하기 어려운 문제점이 있었다.However, the above-described method for monitoring the nitridation depth in real time has a problem in that the activation energy (Q) of the nitridation reaction must be obtained. Nitriding reaction activation energy (activation energy) refers to the minimum thermal energy for the metal surface to nitride with nitrogen ions in a plasma state. The value of is different, and moreover, the activation energy value must be accurately calculated first before the thermal energy value can be calculated. However, in order to obtain the thermal energy value as well as the activation energy of the nitration reaction, it has to be calculated through various complex conditions and complex formulas, so there is a problem that is difficult to easily calculate in a general work site.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 포함하여 여러 문제점들을 해결하기 위한 것으로서, 질화 온도와 질화 시간을 그대로 활용하여 질화 처리 시, 질화 온도가 변동하더라도 쉽게 질화 깊이를 예측할 수 있는 플라즈마 질화 처리 방법 및 플라즈마 질화 처리 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다. 그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.The present invention is intended to solve various problems including the above problems, and a plasma nitridation treatment method and plasma nitridation process that can easily predict the nitridation depth even when the nitridation temperature fluctuates during nitridation process by using the nitridation temperature and the nitridation time as they are. It aims to provide a processing device. However, these tasks are illustrative, and the scope of the present invention is not limited thereby.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 플라즈마 질화 처리 방법이 제공된다. 상기 플라즈마 잘화 처리 방법은, 내부에 시편을 처리할 수 있는 처리 공간이 형성되고, 상기 처리 공간에서 플라즈마 상태로 활성화된 질소 이온에 의해 상기 시편의 질화 처리가 이루어지는 반응 챔버를 이용한 플라즈마 질화 처리 방법에 있어서, 상기 시편의 질화 처리를 하여 상기 시편의 질화 깊이의 변화를 도출하는 실험을 서로 다른 온도에서 적어도 2회 이상 실시하여, 적어도 2개의 온도에 대한 상기 시편의 질화 온도별 질화 시간에 따른 상기 질화 깊이의 변화를 질화 깊이 변화 실험 그래프로 도출하는 질화 깊이 변화 실험 그래프 도출 단계와, 상기 시편의 상기 질화 깊이 변화 실험 그래프를 기초로, 상기 시편의 상기 질화 온도별 상기 질화 시간과, 상기 시편의 상기 질화 깊이 간의 상관관계를 취득하는 상관관계 취득 단계 및 복수의 질화 온도 조건을 이용하여 상기 시편의 질화 처리 시, 상기 상관관계를 이용하여 각각의 질화 온도 조건에 따라 변할 수 있는 상기 시편의 상기 질화 깊이의 변화량을 고려하여 상기 시편의 전체 질화 깊이를 산출하고, 상기 전체 질화 깊이가 목표 질화 깊이에 도달할 때까지 상기 시편의 질화 처리를 실시하는 질화 처리 단계를 포함할 수 있다.According to one embodiment of the present invention, a plasma nitridation treatment method is provided. The plasma nitriding treatment method is a plasma nitridation treatment method using a reaction chamber in which a processing space capable of processing a specimen is formed, and the nitriding treatment of the specimen is performed by nitrogen ions activated in a plasma state in the processing space. In the method, by performing the nitriding treatment of the specimen at least twice at different temperatures to derive a change in the depth of nitriding of the specimen, the nitriding according to the nitriding time for each nitriding temperature of the specimen for at least two temperatures Deriving a nitridation depth change experiment graph from a change in depth as a nitriding depth change experiment graph; Based on the nitridation depth change experiment graph of the specimen, the nitriding time for each nitriding temperature of the specimen, and A correlation acquisition step of acquiring a correlation between nitridation depths and a plurality of nitriding temperature conditions in the nitriding treatment of the specimen, the nitridation depth of the specimen, which may change according to each nitriding temperature condition, using the correlation A nitridation treatment step of calculating a total nitridation depth of the specimen in consideration of a change in , and performing nitriding treatment of the specimen until the total nitridation depth reaches a target nitridation depth.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 상관관계 취득 단계는, 상기 질화 깊이 변화 실험 그래프를 기초로, 상기 시편의 상기 질화 온도 및 상기 질화 시간을 독립 변수로 하고, 상기 질화 깊이를 종속 변수로 하여, 변수들 사이의 관계를 추정하는 회귀분석의 결과로 도출된 제 1 회귀수식을 상기 상관관계로 취득할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, in the step of acquiring the correlation, based on the nitrided depth change experiment graph, the nitrided temperature and the nitrided time of the specimen as independent variables, and the nitrided depth as a dependent variable , a first regression equation derived as a result of regression analysis for estimating the relationship between variables can be obtained as the correlation.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 상관관계 취득 단계는, 상기 제 1 회귀수식을 이용하여, 소정의 온도 범위 내에서 상기 질화 온도별 상기 질화 시간에 따른 예상 질화 깊이의 분포를, 상기 질화 온도를 Y축으로 하고 상기 질화 시간을 X축으로 하는 그래프에 대한 예측도면으로 도출하는 질화 깊이 분포 도출 단계;를 포함할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the correlation obtaining step, using the first regression equation, the distribution of the expected nitridation depth according to the nitridation time for each nitridation temperature within a predetermined temperature range, the nitridation temperature It may include a nitridation depth distribution derivation step of deriving a prediction diagram for a graph with a Y-axis and the nitridation time as an X-axis.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 상관관계 취득 단계는, 상기 제 1 회귀수식을 이용하여, 소정의 질화 온도에서 상기 시편의 상기 질화 시간에 따른 상기 질화 깊이의 변화를 질화 깊이 변화 예상 그래프로 도출하는 질화 깊이 변화 예상 그래프 도출 단계;를 포함할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, in the step of acquiring the correlation, the change in the nitrided depth according to the nitriding time of the specimen at a predetermined nitriding temperature is converted into a nitrided depth change expected graph using the first regression equation. It may include; deriving a nitridation depth change prediction graph to derive.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 질화 깊이 변화 예상 그래프 도출 단계에서, 상기 질화 깊이 변화 예상 그래프는, 상기 제 1 회귀수식을 기초로, 제 1 온도에서의 상기 시편의 상기 질화 시간에 따른 상기 질화 깊이의 변화를 나타내는 제 1 선도; 및 상기 제 1 회귀수식을 기초로, 상기 제 1 온도와 소정의 온도 간격을 가지는 제 2 온도에서의 상기 시편의 상기 질화 시간에 따른 상기 질화 깊이의 변화를 나타내는 제 2 선도;를 포함할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, in the step of deriving the nitriding depth change prediction graph, the nitridation depth change prediction graph is based on the first regression equation, the nitriding depth change prediction graph according to the nitriding time of the specimen at a first temperature A first diagram showing a change in nitriding depth; And based on the first regression equation, a second diagram showing a change in the nitridation depth according to the nitridation time of the specimen at a second temperature having a predetermined temperature interval from the first temperature; may include. .
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 질화 깊이 변화 예상 그래프 도출 단계에서, 상기 질화 깊이 변화 예상 그래프는, 상기 제 1 회귀수식을 기초로, 제 n-1 온도와 상기 소정의 온도 간격을 가지는 제 n 온도에서의 상기 시편의 상기 질화 시간에 따른 상기 질화 깊이의 변화를 나타내는 제 n 선도;를 더 포함할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, in the step of deriving the nitridation depth change prediction graph, the nitridation depth change prediction graph is based on the first regression equation, and has a n-1th temperature and the predetermined temperature interval. It may further include; an n-th diagram showing a change in the nitridation depth according to the nitridation time of the specimen at n temperature.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 질화 처리 단계는, 상기 제 1 온도에서 제 1 시간 동안 상기 시편의 질화 처리를 실시하는 제 1 질화 단계; 및 상기 제 1 질화 단계에 이어서, 상기 제 2 온도에서 제 2 시간 동안 상기 시편의 질화 처리를 실시하는 제 2 질화 단계;를 포함할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the nitriding treatment step may include: a first nitriding step of performing a nitriding treatment of the specimen at the first temperature for a first time; and a second nitriding step of performing a nitriding treatment of the specimen at the second temperature for a second time period following the first nitriding step.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 제 1 질화 단계는, 상기 제 1 회귀수식을 이용하여, 상기 제 1 온도에서 상기 제 1 시간 동안 상기 시편을 질화 처리 시의 상기 질화 깊이인 제 1 깊이를 산출하는 제 1 깊이 산출 단계;를 포함하고, 상기 제 2 질화 단계는, 상기 제 1 회귀수식을 이용하여, 상기 제 2 온도에서 상기 시편의 질화 처리 시, 상기 시편의 상기 질화 깊이가 상기 제 1 깊이로 형성될 수 있는 변환 시간을 산출하는 변환 시간 산출 단계; 및 상기 제 1 회귀수식을 이용하여, 상기 제 2 온도에서 상기 변환 시간과 상기 제 2 시간 동안 상기 시편을 질화 처리 시의 상기 질화 깊이인 제 2 깊이를 산출하는 제 2 깊이 산출 단계;를 포함할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, in the first nitriding step, the first depth, which is the nitriding depth when the specimen is nitrided for the first time at the first temperature using the first regression equation, A first depth calculation step of calculating; wherein, in the second nitriding step, when the nitriding treatment of the specimen is performed at the second temperature using the first regression equation, the nitrided depth of the specimen is determined by the first a conversion time calculation step of calculating a conversion time that can be formed as a depth; And a second depth calculation step of calculating a second depth, which is the nitrided depth when the specimen is nitrided for the conversion time and the second time at the second temperature, using the first regression equation. can
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 제 1 깊이 산출 단계에서, 상기 제 1 회귀수식에 상기 제 1 온도 및 상기 제 1 시간을 대입하여 상기 제 1 깊이를 산출하고, 상기 제 2 깊이 산출 단계에서, 상기 제 1 회귀수식에 상기 제 2 온도 및 상기 변환 시간과 상기 제 2 시간을 더한 보정 시간을 대입하여, 상기 제 2 온도에서 상기 변환 시간과 상기 제 2 시간 동안 상기 시편을 질화 처리 시의 상기 제 2 깊이를 산출할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, in the first depth calculation step, the first depth is calculated by substituting the first temperature and the first time into the first regression equation, and in the second depth calculation step , By substituting the correction time obtained by adding the second temperature, the conversion time, and the second time to the first regression equation, the conversion time at the second temperature and the second time during the nitriding treatment of the specimen A second depth may be calculated.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 제 1 깊이 산출 단계에서, 상기 제 1 회귀수식에 상기 제 1 온도 및 상기 제 1 시간 보다 짧은 소정의 단위 시간을 대입하여, 상기 단위 시간 당 제 1 질화 깊이 변화량을 계산하고, 상기 제 1 시간에 도달할 때까지 상기 단위 시간 마다 상기 제 1 질화 깊이 변화량을 더하여 상기 제 1 깊이를 산출하고, 상기 제 2 깊이 산출 단계에서, 상기 제 1 회귀수식에 상기 제 2 온도 및 상기 단위 시간을 대입하여, 상기 단위 시간 당 제 2 질화 깊이 변화량을 계산하고, 상기 제 2 시간에 도달할 때까지 상기 제 1 깊이에 상기 단위 시간 마다 상기 제 2 질화 깊이 변화량을 더하여 상기 제 2 깊이를 산출할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, in the first depth calculation step, the first nitridation depth per unit time is obtained by substituting the first temperature and a predetermined unit time shorter than the first time into the first regression equation. A change amount is calculated, the first depth is calculated by adding the first nitrided depth change amount for each unit time until the first time is reached, and in the second depth calculation step, the first depth is calculated in the first regression equation. 2 By substituting the temperature and the unit time, the second nitridation depth change amount per unit time is calculated, and the second nitridation depth change amount is added to the first depth for each unit time until the second time is reached. A second depth may be calculated.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 변환 시간 산출 단계에서, 상기 제 1 선도 상에서 상기 제 1 시간일 때의 제 1 깊이를 기준으로, 상기 제 2 선도 상에서 상기 제 1 깊이와 대응되는 시간을 상기 변환 시간으로 산출할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, in the conversion time calculation step, based on the first depth at the first time on the first diagram, the time corresponding to the first depth on the second diagram is calculated as The conversion time can be calculated.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 플라즈마 질화 처리 장치가 제공된다. 상기 플라즈마 질화 처리 장치는, 상기 시편을 플라즈마 질화 처리할 수 있는 상기 처리 공간이 형성되는 상기 반응 챔버; 및 상기 반응 챔버의 상기 처리 공간에 설치되고, 적어도 하나의 상기 시편이 거치될 수 있는 시편 거치대;를 포함할 수 있다.According to another embodiment of the present invention, a plasma nitridation processing apparatus is provided. The plasma nitriding treatment apparatus may include: the reaction chamber in which the processing space capable of plasma nitriding the specimen is formed; and a specimen holder installed in the processing space of the reaction chamber and on which at least one specimen can be mounted.
상기한 바와 같이 이루어진 본 발명의 일 실시예에 따르면, 시편 표면 온도를 서로 다르게 유지한 상태에서의 질화 시간에 따른 질화 깊이 변화를 나타낸 실험 그래프를 사전에 실험을 통해 도출하여, 상기 실험 그래프로부터 질화 온도 및 질화 시간에 따른 질화 깊이에 대한 회귀수식을 확보하고, 상기 회귀수식을 이용하여 질화 온도에 따른 단위 시간당 질화 깊이 변화량을 지속적으로 계산하면서 총 질화 깊이에 계속 더함으로써, 시편의 플라즈마 질화 처리 시 질화 온도 변화에도 시편의 질화 깊이를 계산할 수 있다.According to one embodiment of the present invention made as described above, an experimental graph showing a change in nitridation depth according to nitriding time in a state where the surface temperature of the specimen is maintained differently is derived through an experiment in advance, and nitridation is performed from the experimental graph. By securing a regression formula for the nitridation depth according to temperature and nitriding time, and continuously calculating the amount of change in nitridation depth per unit time according to the nitridation temperature using the regression formula, and continuously adding to the total nitridation depth, during plasma nitriding treatment of the specimen The nitridation depth of the specimen can be calculated even with the nitridation temperature change.
이와 같이, 질화 온도와 질화 시간을 그대로 활용하여, 시편의 질화 처리 시, 질화 온도 조건이 변동되더라도 쉽게 시편의 질화 깊이를 예측할 수 있는 효과를 가지는 플라즈마 질화 처리 방법 및 플라즈마 질화 처리 장치를 구현할 수 있다. 물론 이러한 효과에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.In this way, a plasma nitriding treatment method and a plasma nitriding treatment apparatus having the effect of easily predicting the nitridation depth of a specimen even if the nitridation temperature condition fluctuates during the nitriding treatment of a specimen can be implemented by using the nitriding temperature and the nitriding time as they are. . Of course, the scope of the present invention is not limited by these effects.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 플라즈마 질화 처리 방법을 순서대로 나타내는 순서도이다.
도 2는 도 1의 플라즈마 질화 처리 방법으로 구동되는 플라즈마 질화 처리 장치를 개략적으로 나타내는 개략도이다.
도 3은 도 1의 플라즈마 질화 처리 방법의 질화 깊이 변화 실험 그래프 도출 단계에서 도출된 질화 깊이 변화 실험 그래프를 나타내는 이미지이다.
도 4는 도 1의 플라즈마 질화 처리 방법의 상관관계 취득 단계에서 취득된 제 1 회귀수식으로 계산되어진 질화 깊이 반응표면을 나타내는 이미지이다.
도 5는 도 1의 플라즈마 질화 처리 방법의 상관관계 취득 단계에서 취득된 제 1 회귀수식으로 계산된, 질화 온도를 서로 다르게 유지한 상태에서의 질화 시간에 따른 질화 깊이의 변화를 나타낸 질화 깊이 변화 예상 그래프를 나타내는 이미지이다.
도 6은 도 5의 질화 깊이 변화 예상 그래프를 이용하여 질화 깊이 변화를 계산하는 실시예를 나타내는 이미지이다.
도 7은 도 6의 질화 깊이 변화를 실시간으로 계산하는 과정을 나타내는 다이어그램 순서도이다.
도 8 내지 도 10은 본 발명의 플라즈마 처리 방법에 따른 실험예를 나타내는 이미지들이다.1 is a flow chart sequentially illustrating a plasma nitridation treatment method according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a schematic diagram schematically illustrating a plasma nitridation treatment apparatus driven by the plasma nitridation treatment method of FIG. 1 .
FIG. 3 is an image showing a nitridation depth change experiment graph derived in the step of deriving a nitridation depth change experiment graph of the plasma nitriding treatment method of FIG. 1 .
FIG. 4 is an image showing a nitridation depth response surface calculated by a first regression equation obtained in the correlation acquisition step of the plasma nitridation treatment method of FIG. 1 .
Figure 5 is a nitridation depth change prediction showing the change in nitridation depth according to the nitridation time in a state where the nitridation temperature is kept different from each other, calculated by the first regression equation obtained in the correlation acquisition step of the plasma nitridation treatment method of FIG. 1 It is an image representing a graph.
6 is an image showing an embodiment of calculating a nitridation depth change using the nitridation depth change prediction graph of FIG. 5 .
FIG. 7 is a flowchart illustrating a process of calculating a nitridation depth change of FIG. 6 in real time.
8 to 10 are images showing experimental examples according to the plasma processing method of the present invention.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 여러 실시예들을 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, several preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
본 발명의 실시예들은 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이며, 하기 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 오히려 이들 실시예들은 본 개시를 더욱 충실하고 완전하게 하고, 당업자에게 본 발명의 사상을 완전하게 전달하기 위하여 제공되는 것이다. 또한, 도면에서 각 층의 두께나 크기는 설명의 편의 및 명확성을 위하여 과장된 것이다.The embodiments of the present invention are provided to more completely explain the present invention to those skilled in the art, and the following examples may be modified in many different forms, and the scope of the present invention is as follows It is not limited to the examples. Rather, these embodiments are provided so that this disclosure will be thorough and complete, and will fully convey the spirit of the invention to those skilled in the art. In addition, the thickness or size of each layer in the drawings is exaggerated for convenience and clarity of explanation.
이하, 본 발명의 실시예들은 본 발명의 이상적인 실시예들을 개략적으로 도시하는 도면들을 참조하여 설명한다. 도면들에 있어서, 예를 들면, 제조 기술 및/또는 공차(tolerance)에 따라, 도시된 형상의 변형들이 예상될 수 있다. 따라서, 본 발명 사상의 실시예는 본 명세서에 도시된 영역의 특정 형상에 제한된 것으로 해석되어서는 아니 되며, 예를 들면 제조상 초래되는 형상의 변화를 포함하여야 한다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to drawings schematically showing ideal embodiments of the present invention. In the drawings, variations of the depicted shape may be expected, depending on, for example, manufacturing techniques and/or tolerances. Therefore, embodiments of the inventive concept should not be construed as being limited to the specific shape of the region shown in this specification, but should include, for example, a change in shape caused by manufacturing.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 플라즈마 질화 처리 방법을 순서대로 나타내는 순서도이고, 도 2는 도 1의 플라즈마 질화 처리 방법으로 구동되는 플라즈마 질화 처리 장치를 개략적으로 나타내는 개략도이며, 도 3은 도 1의 플라즈마 질화 처리 방법의 질화 깊이 변화 실험 그래프 도출 단계에서 도출된 질화 깊이 변화 실험 그래프를 나타내는 이미지이다. 그리고, 도 4는 도 1의 플라즈마 질화 처리 방법의 상관관계 취득 단계에서 취득된 제 1 회귀수식으로 계산되어진 질화 깊이 반응표면을 나타내는 이미지이고, 도 5는 도 1의 플라즈마 질화 처리 방법의 상관관계 취득 단계에서 취득된 제 1 회귀수식으로 계산된, 질화 온도를 서로 다르게 유지한 상태에서의 질화 시간에 따른 질화 깊이의 변화를 나타낸 질화 깊이 변화 예상 그래프를 나타내는 이미지이다. 또한, 도 6은 도 5의 질화 깊이 변화 예상 그래프를 이용하여 질화 깊이 변화를 계산하는 실시예를 나타내는 이미지이고, 도 7은 도 6의 질화 깊이 변화를 실시간으로 계산하는 과정을 나타내는 다이어그램 순서도이며, 도 8 내지 도 10은 본 발명의 플라즈마 처리 방법에 따른 실험예를 나타내는 이미지들이다.1 is a flow chart showing a plasma nitridation treatment method in order according to an embodiment of the present invention, FIG. 2 is a schematic diagram schematically showing a plasma nitridation treatment apparatus driven by the plasma nitridation treatment method of FIG. 1, and FIG. It is an image showing the nitridation depth change experiment graph derived in the step of deriving the nitridation depth change experiment graph of the plasma nitriding treatment method of 1. 4 is an image showing the nitridation depth response surface calculated by the first regression equation obtained in the correlation acquisition step of the plasma nitridation treatment method of FIG. 1, and FIG. 5 is the correlation acquisition of the plasma nitridation treatment method of FIG. 1 It is an image showing a nitrided depth change prediction graph showing the change in nitrided depth according to the nitrided time in a state where the nitridation temperature is kept different from each other, calculated by the first regression equation obtained in the step. In addition, Figure 6 is an image showing an embodiment of calculating the nitridation depth change using the nitridation depth change prediction graph of Figure 5, Figure 7 is a diagram flow chart showing a process of calculating the nitridation depth change in real time, 8 to 10 are images showing experimental examples according to the plasma processing method of the present invention.
먼저, 도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 플라즈마 질화 처리 방법은, 크게, 질화 깊이 변화 실험 그래프 도출 단계(S100)와, 상관관계 취득 단계(S200) 및 질화 처리 단계(S300)를 포함할 수 있다.First, as shown in FIG. 1, the plasma nitridation treatment method according to an embodiment of the present invention includes a nitridation depth change experiment graph derivation step (S100), a correlation acquisition step (S200), and a nitridation treatment step (S200). S300) may be included.
이러한, 플라즈마 질화 처리 방법은, 내부에 시편(1)을 처리할 수 있는 처리 공간(A)이 형성되고, 처리 공간(A)에서 플라즈마 상태로 활성화된 질소 이온에 의해 시편(1)의 질화 처리가 이루어지는 반응 챔버(100)를 포함하는 플라즈마 질화 처리 장치(1000)에서 이루어질 수 있다.In such a plasma nitriding treatment method, a processing space (A) capable of processing the
더욱 구체적으로, 도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명의 플라즈마 질화 처리 방법이 이루어지는 플라즈마 질화 처리 장치(1000)는, 시편(1)의 질화 처리가 이루어지는 처리 공간(A)이 형성되는 반응 챔버(100)와, 반응 챔버(100)의 처리 공간(A) 내에서 적어도 하나의 시편(1)을 지지하고 음극(Cathode)의 역할을 하는 시편 거치대(200)와, 반응 챔버(100)의 처리 공간(A) 내에서 시편 거치대(200)와 대향되게 형성되어 처리 공간(A) 내에 플라즈마를 발생시킬 수 있도록 양극(Anode)의 역할을 하는 전극부(300)와, 반응 챔버(100)의 처리 공간(A)으로 반응 가스를 투입하는 반응 가스 투입부(400)와, 반응 챔버(100)의 처리 공간(A) 내의 공기를 배기하여 처리 공간(A)을 진공 분위기로 형성할 수 있는 진공 펌핑부(500)와, 음극인 시편 거치대(200)와 양극인 전극부(300)에 직류전원을 인가하는 전원부(600) 및 전체적인 장치를 제어하는 제어부(700)를 포함하여 구성될 수 있다.More specifically, as shown in FIG. 2, the plasma
또한, 플라즈마 질화 처리 장치(1000)는, 제어부(700)와 전기적으로 연결된 열전대(S)를 시편(1)에 장착하여 반응 챔버(100) 내의 분위기 온도가 아닌 시편(1)의 온도를 질화 온도로서 직접 제어할 수 있도록 구성될 수 있다.In addition, in the plasma
상술한 플라즈마 질화 처리 장치(1000)를 이용한 플라즈마 질화 처리 방법에 대해 구체적으로 설명하면, 도 1 및 도 3에 도시된 바와 같이, 먼저, 질화 깊이 변화 실험 그래프 도출 단계(S100)에서, 시편(1)의 질화 처리를 하여 시편(1)의 질화 깊이의 변화를 도출하는 실험을 서로 다른 온도에서 적어도 2회 이상 실시하여, 적어도 2개의 온도에 대한 시편(1)의 질화 온도별 질화 시간에 따른 상기 질화 깊이의 변화를 질화 깊이 변화 실험 그래프로 도출할 수 있다.If the plasma nitridation treatment method using the above-described plasma
예컨대, 상술한 플라즈마 질화 처리 장치(1000)를 이용하여 질화 온도와 질화 시간을 변화시키면서 질화 처리를 진행하면, 도 3에 도시된 바와 같이, 질화 온도가 높을수록, 그리고, 질화 시간이 길수록 시편(1)의 표면에 형성되는 질화층의 질화 깊이가 증가할 수 있다. 이와 같이, 사전에 복수의 시험을 통해 도 3과 같은 상기 질화 깊이 변화 실험 그래프를 도출하면, 정해진 특정 질화 온도에서의 질화 시간에 따른 질화 깊이를 실시간으로 예측할 수 있게 된다. 그러나, 상기 질화 깊이 변화 실험 그래프 만으로는, 질화 처리 시, 일정한 질화 온도로 질화 처리를 할 경우의 질화 깊이 만 계산할 수 있을 뿐, 질화 온도가 변할 경우의 질화 깊이를 계산할 수는 없다.For example, when the nitridation process is performed while changing the nitridation temperature and the nitridation time using the above-described plasma
이어서, 상관관계 취득 단계(S200)를 통해 시편(1)의 상기 질화 깊이 변화 실험 그래프를 기초로, 시편(1)의 질화 온도별 질화 시간과, 시편(1)의 질화 깊이 간의 상관관계를 취득할 수 있다.Then, through the correlation acquisition step (S200), a correlation between the nitridation time for each nitridation temperature of the
더욱 구체적으로, 상관관계 취득 단계(S200)는, 상기 질화 깊이 변화 실험 그래프를 기초로, 시편(1)의 질화 온도 및 질화 시간을 독립 변수로 하고, 질화 깊이를 종속 변수로 하여, 변수들 사이의 관계를 추정하는 회귀분석의 결과로 도출된 제 1 회귀수식을 상기 상관관계로 취득할 수 있다.More specifically, in the correlation acquisition step (S200), based on the nitridation depth change experiment graph, the nitridation temperature and nitridation time of the
예컨대, 질화 온도로서, 시편(1)의 표면 온도를 450℃, 475℃ 및 570℃ 각각의 온도로 유지한 상태에서 질화 시간에 따른 질화 깊이 변화를 나타낸 도 3의 상기 질화 깊이 변화 실험 그래프로부터, 다른 임의의 질화 온도에서의 질화 시간에 따른 질화 깊이의 변화를 알기 위해서 회귀분석을 실시함으로써, 아래 [표 1]과 같이 상기 제 1 회귀수식을 도출할 수 있다.For example, as the nitriding temperature, from the nitrided depth change experiment graph of FIG. The first regression equation can be derived as shown in [Table 1] below by performing a regression analysis to find out the change in the nitridation depth according to the nitridation time at another arbitrary nitriding temperature.
-672.028 + 1.45437temp + 2.15117min - 0.00189965 min2 nitriding depth =
-672.028 + 1.45437 temp + 2.15117 min - 0.00189965 min 2
상기 [표 1]의 상기 제 1 회귀수식을 이용하면, 사전에 실험을 통해 분석이 이루어진 450℃ 내지 570℃ 온도 범위 내에서, 어떠한 임의의 질화 온도에서도 질화 깊이를 계산할 수 있다. 예컨대, 450℃ 내지 570℃ 온도 범위 내에서 특정 질화 온도가 정해지면 질화 시간의 흐름에 따라 실시간으로 질화 깊이가 계산될 수 있다.Using the first regression equation of [Table 1], the nitridation depth can be calculated at any arbitrary nitriding temperature within the temperature range of 450 ° C to 570 ° C, which has been analyzed through experiments in advance. For example, when a specific nitridation temperature is determined within a temperature range of 450° C. to 570° C., the nitridation depth may be calculated in real time according to the flow of nitridation time.
이때, 상기 제 1 회귀수식은, 도 3의 상기 질화 깊이 변화 실험 그래프의 결과에 한해서만 유효하며, 다른 강종이나 공정(플라즈마 질화, 가스 질화 등), 질화 처리 장치, 전처리 종류에 따라 도 3의 상기 질화 깊이 변화 실험 그래프가 달라질 수 있으므로, 이러한 경우, 상기 제 1 회귀수식 또한 달라진다는 사실은 자명할 수 있다.At this time, the first regression equation is valid only for the results of the nitriding depth change experiment graph of FIG. 3, and the above of FIG. Since the nitridation depth variation experimental graph may vary, in this case, it may be obvious that the first regression equation also varies.
또한, 도 1 및 도 4에 도시된 바와 같이, 상관관계 취득 단계(S200)는, 상기 제 1 회귀수식을 이용하여, 소정의 온도 범위 내에서 질화 온도별 질화 시간에 따른 예상 질화 깊이의 분포를, 질화 온도를 Y축으로 하고 질화 시간을 X축으로 하는 그래프에 대한 예측도면으로 도출하는 질화 깊이 분포 도출 단계(S210)를 포함할 수 있다.In addition, as shown in FIGS. 1 and 4, in the correlation acquisition step (S200), the distribution of the expected nitridation depth according to the nitridation time for each nitriding temperature within a predetermined temperature range using the first regression equation , a nitridation depth distribution derivation step ( S210 ) of deriving a prediction diagram for a graph with the nitridation temperature as the Y-axis and the nitridation time as the X-axis.
예컨대, 상기 [표 1]의 상기 제 1 회귀수식으로 계산되어진 질화 깊이를 도 4에 도시된 바와 같이, 표면 그림으로 나타내면 그 경향을 뚜렷이 나타낼 수 있을 뿐만 아니라, 상기 제 1 회귀수식으로 이루어져 있으므로 반응표면 상의 어떠한 질화 온도와 질화 시간에 대해서도 질화 깊이를 계산해 낼 수 있다. 그리고, 시편(1)의 표면 온도(질화 온도)를 서로 다르게 유지한 상태에서의 질화 시간에 따른 질화 깊이의 변화 과장을 상기 제 1 회귀수식으로 계산할 수 있다.For example, if the nitridation depth calculated by the first regression equation of [Table 1] is shown as a surface picture, as shown in FIG. The nitridation depth can be calculated for any nitridation temperature and nitridation time on the surface. In addition, the exaggeration of the change in the depth of nitridation according to the nitriding time in a state where the surface temperature (nitriding temperature) of the
그리고, 도 1 및 도 5에 도시된 바와 같이, 상관관계 취득 단계(S200)는, 질화 깊이 변화 예상 그래프 도출 단계(S220)를 통해, 상기 제 1 회귀수식을 이용하여, 소정의 질화 온도에서 시편(1)의 상기 질화 시간에 따른 상기 질화 깊이의 변화를 질화 깊이 변화 예상 그래프로 도출할 수 있다.And, as shown in FIGS. 1 and 5, in the correlation acquisition step (S200), through the nitriding depth change expected graph derivation step (S220), using the first regression equation, the specimen at a predetermined nitriding temperature The change in the nitrided depth according to the nitrided time of (1) can be derived as a nitrided depth change prediction graph.
이러한, 질화 깊이 변화 예상 그래프 도출 단계(S220)에서, 상기 질화 깊이 변화 예상 그래프는, 상기 제 1 회귀수식을 기초로, 제 1 온도에서의 상기 시편의 상기 질화 시간에 따른 상기 질화 깊이의 변화를 나타내는 제 1 선도와, 상기 제 1 회귀수식을 기초로, 상기 제 1 온도와 소정의 온도 간격을 가지는 제 2 온도에서의 상기 시편의 상기 질화 시간에 따른 상기 질화 깊이의 변화를 나타내는 제 2 선도 및 상기 제 1 회귀수식을 기초로, 제 n-1 온도와 상기 소정의 온도 간격을 가지는 제 n 온도에서의 상기 시편의 상기 질화 시간에 따른 상기 질화 깊이의 변화를 나타내는 제 n 선도를 포함하여 구성될 수 있으며, 상기 질화 깊이 변화 예상 그래프 상에서 선도의 개수는 소정의 온도 범위 내에서 정해지는 온도 간격에 따라 매우 다양하게 설정될 수 있다.In the step of deriving the nitrided depth change prediction graph (S220), the nitrided depth change prediction graph calculates the change in the nitrided depth according to the nitriding time of the specimen at a first temperature based on the first regression equation. A first diagram showing a change in the nitridation depth according to the nitriding time of the specimen at a second temperature having a predetermined temperature interval from the first temperature based on the first regression equation, and a second diagram showing a change in the nitridation depth and Based on the first regression equation, it is configured to include an nth diagram showing a change in the nitridation depth according to the nitridation time of the specimen at the nth temperature having the n-1th temperature and the predetermined temperature interval The number of graphs on the nitriding depth change prediction graph may be set in a variety of ways according to a temperature interval determined within a predetermined temperature range.
예컨대, 도 5에 도시된 바와 같이, 상기 질화 깊이 변화 예상 그래프는, 450℃에서 25℃ 간격으로 575℃까지 서로 다르게 질화 온도를 유지한 상태에서 상기 제 1 회귀수식으로 계산된 질화 깊이의 변화를 나타낸 그래프일 수 있다. 즉, 도 3의 상기 질화 깊이 변화 실험 그래프가 상기 제 1 회귀수식 및 도 4의 상기 예측도면을 이용하여, 도 5의 상기 질화 깊이 변화 예상 그래프로 변환되어 사용될 수 있다.For example, as shown in FIG. 5, the nitrided depth change prediction graph shows the change in the nitrided depth calculated by the first regression equation while maintaining different nitriding temperatures from 450 ° C to 575 ° C at 25 ° C intervals. It may be a graph shown. That is, the nitridation depth change experimental graph of FIG. 3 may be converted into the nitridation depth change prediction graph of FIG. 5 using the first regression equation and the prediction diagram of FIG. 4 and used.
또한, 도 5의 상기 질화 깊이 변화 예상 그래프는, 450℃ 내지 575℃ 범위에서 편의상 25℃의 일정 간격으로 나타내었을 뿐, 전체가 예측 표면이므로 10℃ 간격이든 20℃ 간격이든 제한이 없으며, 각 선도 사이의 어떠한 임의의 질화 온도 상태 유지 시에도 질화 깊이가 계산되어질 수 있다.In addition, the nitridation depth change prediction graph of FIG. 5 is shown at regular intervals of 25 ° C for convenience in the range of 450 ° C to 575 ° C, and since the entire prediction surface is not limited to 10 ° C intervals or 20 ° C intervals, each graph The nitridation depth can be calculated while maintaining any nitridation temperature state between
이와 같이, 시편(1)의 질화 온도별 질화 시간과, 시편(1)의 질화 깊이 간의 상관관계를 나타내는 도 5의 상기 질화 깊이 변화 예상 그래프가 도출된 상태에서, 질화 처리 단계(S300)를 실시할 수 있다.In this way, the nitridation treatment step (S300) is performed in the state in which the nitrided depth change prediction graph of FIG. can do.
예컨대, 질화 처리 단계(S300)에서, 복수의 질화 온도 조건을 이용하여 시편(1)의 질화 처리 시, 상기 상관관계를 이용하여 각각의 질화 온도 조건에 따라 변할 수 있는 시편(1)의 질화 깊이의 변화량을 고려하여 시편(1)의 전체 질화 깊이를 산출하고, 상기 전체 질화 깊이가 목표 질화 깊이에 도달할 때까지 시편(1)의 질화 처리를 실시할 수 있다.For example, in the nitriding treatment step (S300), when nitriding the
이러한, 질화 처리 단계(S300)는, 도 1에 도시된 바와 같이, 적어도, 상기 제 1 온도에서 제 1 시간 동안 시편(1)의 질화 처리를 실시하는 제 1 질화 단계(S310) 및 제 1 질화 단계(S310)에 이어서, 상기 제 2 온도에서 제 2 시간 동안 시편(1)의 질화 처리를 실시하는 제 2 질화 단계(S320)를 포함할 수 있다.As shown in FIG. 1, in this nitriding treatment step (S300), at least, the first nitriding step (S310) of performing the nitriding treatment of the
여기서, 질화 처리 단계(S300)는, 제 1 질화 단계(S310) 및 제 2 질화 단계(S320)를 포함하는 2개의 단계로 이루어지는 것으로 예를 들었지만, 반드시 이에 국한되지 않고, 시편(1)의 질화 처리 시, 질화 온도의 변화 횟수에 따라 매우 다양한 개수의 단계로 이루어질 수 있다.Here, the nitriding treatment step (S300) is exemplified as consisting of two steps including a first nitriding step (S310) and a second nitriding step (S320), but is not necessarily limited thereto, and nitriding the
도 1 및 도 6에 도시된 바와 같이, 질화 처리 단계(S300)의 제 1 질화 단계(S310)는, 상기 제 1 회귀수식을 이용하여, 상기 제 1 온도에서 상기 제 1 시간 동안 시편(1)을 질화 처리 시의 질화 깊이인 제 1 깊이를 산출하는 제 1 깊이 산출 단계(S311)를 포함할 수 있다. 더욱 구체적으로, 제 1 깊이 산출 단계(S311)에서, 상기 제 1 회귀수식에 상기 제 1 온도 및 상기 제 1 시간을 대입하여 상기 제 1 깊이를 산출할 수 있다.As shown in FIGS. 1 and 6, in the first nitriding step (S310) of the nitriding treatment step (S300), by using the first regression equation, the
또한, 질화 처리 단계(S300)의 제 2 질화 단계(S320)는, 상기 제 1 회귀수식을 이용하여, 상기 제 2 온도에서 시편(1)의 질화 처리 시, 시편(1)의 질화 깊이가 상기 제 1 깊이로 형성될 수 있는 변환 시간을 산출하는 변환 시간 산출 단계(S321) 및 상기 제 1 회귀수식을 이용하여, 상기 제 2 온도에서 상기 변환 시간과 상기 제 2 시간 동안 시편(1)을 질화 처리 시의 질화 깊이인 제 2 깊이를 산출하는 제 2 깊이 산출 단계(S322)를 포함할 수 있다.In addition, in the second nitriding step (S320) of the nitriding treatment step (S300), when the nitriding treatment of the
더욱 구체적으로, 변환 시간 산출 단계(S321)에서, 상기 제 1 선도 상에서 상기 제 1 시간일 때의 제 1 깊이를 기준으로, 상기 제 2 선도 상에서 상기 제 1 깊이와 대응되는 시간을 상기 변환 시간으로 산출할 수 있고, 제 2 깊이 산출 단계(S322)에서, 상기 제 1 회귀수식에 상기 제 2 온도 및 상기 변환 시간과 상기 제 2 시간을 더한 보정 시간을 대입하여, 상기 제 2 온도에서 상기 변환 시간과 상기 제 2 시간 동안 시편(1)을 질화 처리 시의 상기 제 2 깊이를 산출할 수 있다.More specifically, in the conversion time calculation step (S321), based on the first depth at the first time on the first diagram, the time corresponding to the first depth on the second diagram is the conversion time. In the second depth calculation step (S322), the conversion time at the second temperature is substituted by substituting the second temperature and the correction time obtained by adding the conversion time and the second time to the first regression equation. And the second depth when nitriding the
예컨대, 도 6에 도시된 바와 같이, 질화 처리 단계(S300)가 제 1 질화 단계(S310) 만을 포함하여, 제 1 질화 단계(S310)에서, 질화 온도 변동 없이 475℃에서 4시간 동안 질화 처리 시, 상기 제 1 회귀수식에 질화 온도인 475℃ 및 질화 시간인 4시간을 대입하면, 질화 깊이가 425㎛로 간단하게 계산되어 질 수 있다.For example, as shown in FIG. 6, when the nitriding treatment step (S300) includes only the first nitriding step (S310), in the first nitriding step (S310), the nitriding treatment at 475 ° C. for 4 hours without a change in nitriding temperature , Nitriding depth can be easily calculated as 425 μm by substituting the nitriding temperature of 475° C. and the nitriding time of 4 hours into the first regression equation.
그러나, 도 6에 도시된 바와 같이, 질화 처리 단계(S300)가 제 1 질화 단계(S310) 및 제 2 질화 단계(S320)를 포함하여, 질화 처리 시, 질화 온도에 변동이 있을 경우, 예컨대, 제 1 질화 단계(S310)가 475℃의 질화 온도와 2시간의 질화 시간으로 이루어지고, 제 2 질화 단계(S320)가 550℃의 질화 온도와 2시간의 질화 시간으로 이루어질 경우, 우선, 상기 제 1 회귀수식에 제 1 질화 단계(S310)의 질화 온도인 475℃ 및 질화 시간인 2시간을 대입하면, 250㎛의 질화 깊이가 계산될 수 있다.However, as shown in FIG. 6, when the nitriding treatment step (S300) includes the first nitriding step (S310) and the second nitriding step (S320), there is a change in the nitriding temperature during the nitriding treatment, for example, When the first nitriding step (S310) is made of a nitriding temperature of 475 ° C and a nitriding time of 2 hours, and the second nitriding step (S320) is made of a nitriding temperature of 550 ° C and a nitriding time of 2 hours, first, the A nitridation depth of 250 μm can be calculated by substituting the nitridation temperature of 475° C. and the nitridation time of 2 hours in the first nitridation step (S310) into the regression equation.
이후, 제 2 질화 단계(S320)는, 250㎛의 질화 표면에서 550℃의 질화 온도 및 2시간의 질화 시간으로 다시 질화 처리를 시작하는 것과 같은 효과를 가질 수 있다.Thereafter, the second nitriding step (S320) may have the same effect as starting the nitriding treatment again at a nitriding temperature of 550° C. and a nitriding time of 2 hours on a 250 μm nitrided surface.
이에 따라, 제 2 질화 단계(S320)의 변환 시간 산출 단계(S321)를 통해, 상기 제 1 회귀수식에 250㎛의 질화 깊이 및 550℃의 질화 온도를 대입하여 아래 [수학식 1]을 만족하는 상기 변환 시간(min)을 계산할 수 있다.Accordingly, through the conversion time calculation step (S321) of the second nitridation step (S320), substituting the nitridation depth of 250 μm and the nitridation temperature of 550 ° C. into the first regression equation to satisfy the following [Equation 1] The conversion time (min) can be calculated.
[수학식 1][Equation 1]
250 = -672.028 + 1.45437 × 550 + 2.15117min - 0.00189965min2 250 = -672.028 + 1.45437 × 550 + 2.15117min - 0.00189965min 2
상기 [수학식 1]에 따른 계산 결과 상기 변환 시간(min)은, 59.7분이었고, 도 6에 도시된 바와 같이, 이는, 550℃의 질화 온도에서 59.7분의 질화 시간 동안 질화 처리 한 질화 깊이와 같다는 의미일 수 있다. 그 지점에서의 질화 깊이는 250㎛으로 초기화되어 다시 550℃의 질화 온도에서 2시간의 질화 시간 동안 질화 처리하는 것과 같을 수 있으므로, 제 2 깊이 산출 단계(S322)를 통해, 550℃의 질화 온도 및 59.7분의 변환 시간(min)과 2시간(120분)의 질화 시간을 더한 179.7분의 보정 시간을 상기 제 1 회귀수식에 대입하면 아래 [수학식 2]과 같이 총 질화깊이로서, 상기 제 2 깊이가 453㎛으로 계산될 수 있다.As a result of the calculation according to [Equation 1], the conversion time (min) was 59.7 minutes, and as shown in FIG. may mean the same. Since the nitriding depth at that point is initialized to 250 μm and may be the same as nitriding at a nitriding temperature of 550 ° C. for a nitriding time of 2 hours, through the second depth calculation step (S322), the nitriding temperature of 550 ° C. and When the correction time of 179.7 minutes, which is the sum of the conversion time (min) of 59.7 minutes and the nitridation time of 2 hours (120 minutes), is substituted into the first regression equation, as the total nitridation depth as shown in [Equation 2] below, the second The depth can be calculated as 453 μm.
[수학식 2][Equation 2]
453 = -672.028 + 1.45437 × 550 + 2.15117 × 179.74 - 0.00189965 × 179.742 453 = -672.028 + 1.45437 × 550 + 2.15117 × 179.74 - 0.00189965 × 179.74 2
상술한 바와 같은, 제 1 질화 단계(S310) 및 제 2 질화 단계(S320)를 포함하는 질화 처리 단계(S300)의 전체 질화 시간은 240분(4시간)이지만, 도 6의 질화 깊이 변화 예상 그래프 상에서는, 제 1 질화 단계(S310)에서 제 2 질화 단계(S320)로 넘어가는 과정의 질화 온도 변화가 고려되어, 전체 질화 시간이 179.74분으로 계산되어질 수 있다.As described above, the total nitridation time of the nitridation treatment step (S300) including the first nitridation step (S310) and the second nitridation step (S320) is 240 minutes (4 hours), but the nitrided depth change prediction graph of FIG. 6 In the above, the nitridation temperature change in the process from the first nitridation step (S310) to the second nitridation step (S320) is considered, and the total nitridation time can be calculated as 179.74 minutes.
즉, 475℃의 질화 온도 및 2시간의 질화 시간을 가지는 제 1 질화 단계(S310) 및 550℃의 질화 온도 및 2시간의 질화 시간을 가지는 제 2 질화 단계(S320)를 포함하는 질화 처리 단계(S300)는, 550℃의 질화 온도에서 179.74분 동안 질화 처리한 효과와 같다는 의미일 수 있다.That is, a nitridation treatment step including a first nitridation step (S310) having a nitridation temperature of 475 ° C. and a nitridation time of 2 hours (S320) and a second nitridation step (S320) having a nitridation temperature of 550 ° C. and a nitridation time of 2 hours ( S300) may mean the same as the effect of nitriding for 179.74 minutes at a nitriding temperature of 550 ° C.
이와 같이, 시편(1)의 질화 처리 시, 질화 깊이를 상기 제 1 회귀수식을 이용하여 간단히 계산하고, 질화 온도의 변화 시, 도 6에서와 같이, 상기 변환 시간을 산출하여 새로운 시간 좌표 값을 찾는 것이 본 발명의 일 실시예에 따른 플라즈마 질화 처리 방법의 핵심요소라 할 수 있다.In this way, during the nitriding treatment of the
질화 온도의 변화 시, 그때까지의(질화 온도 변화 시점) 질화 깊이를 이용하여 상기 변환 시간 값을 찾는 방법으로는, 상기 [수학식 1]의 변환 시간(min)을 매크로 등을 이용하여 시행착오적으로 상기 변화 시간 값을 찾는 방법 이외에도, 1차 방정식의 경우 간단히 이항정리, 2차 방정식의 경우 근의 공식을 이용하는 등의 방법을 사용할 수 있다.When the nitriding temperature changes, as a method of finding the conversion time value using the nitridation depth up to that time (at the time of the nitriding temperature change), the conversion time (min) of [Equation 1] is calculated by trial and error using a macro or the like. In addition to the method of finding the change time value with , a method such as simply using the binomial theorem in the case of a linear equation or using the root formula in the case of a quadratic equation may be used.
또 다른 방법으로는, 도 3의 상기 질화 깊이 변화 실험 그래프를 로우 데이터(Raw Data)로 이용하여, 상기 변환 시간을 직접 계산하는 또 다른 회귀수식을 도출하는 방법을 사용할 수 있다. 더욱 구체적으로, 시편(1)의 질화 온도 및 질화 깊이를 독립 변수(X인자)로 하고, 질화 시간을 종속 변수(Y인자)로 하여, 변수들 사이의 관계를 추정하는 회귀분석의 결과로, 아래 [표 2]에 나타난 바와 같이, 제 2 회귀수식을 도출할 수 있다.As another method, a method of deriving another regression equation for directly calculating the conversion time using the nitridation depth change experimental graph of FIG. 3 as raw data may be used. More specifically, as a result of regression analysis for estimating the relationship between the variables, with the nitridation temperature and nitridation depth of the
2095.01 - 8.16944temp + 1.56666depth + 0.0078738temp2 + 0.00060298depth2 - 0.00260912tempdepthConversion time (min) =
2095.01 - 8.16944temp + 1.56666 depth + 0.0078738 temp 2 + 0.00060298 depth 2 - 0.00260912 temp depth
예컨대, 상기 제 2 회귀수식에 제 2 질화 단계(S320)의 질화 온도 550℃와, 제 1 질화 단계(S310)까지의 질화 깊이인 250㎛를 대입하면, 상기 변환 시간(min)이 54.1분으로 계산될 수 있다. 이때, 계산된 결과는 상기 [수학식 1]을 이용한 결과인 59.7분과는 소폭의 오차(-5.6분)가 있지만, 빠른 계산이 가능하다는 장점이 있다.For example, if a nitridation temperature of 550°C in the second nitridation step (S320) and a nitridation depth of 250 μm until the first nitridation step (S310) are substituted into the second regression equation, the conversion time (min) is 54.1 minutes. can be calculated. At this time, the calculated result has a slight error (-5.6 minutes) from 59.7 minutes, which is the
또한, 도 7의 다이어그램 순서도에 도시된 바와 같이, 제 1 질화 단계(S310)의 제 1 깊이 산출 단계(S311) 및 제 2 질화 단계(S320)의 제 2 깊이 산출 단계(S322)에서, 단위 시간당 질화 깊이 변화량을 계산하여, 시편(1)의 질화 처리 동안 단위 시간 마다 상기 단위 시간당 질화 깊이 변화량을 지속적으로 더하는 방식으로도 총 질화 깊이를 계산하고 모니터링할 수 있다.7, in the first depth calculation step (S311) of the first nitridation step (S310) and the second depth calculation step (S322) of the second nitridation step (S320), per unit time The total nitridation depth can be calculated and monitored by calculating the amount of change in nitridation depth and continuously adding the change in depth of nitridation per unit time for each unit time during the nitriding treatment of the
더욱 구체적으로, 제 1 깊이 산출 단계(S311)에서, 상기 제 1 회귀수식에 상기 제 1 온도 및 상기 제 1 시간 보다 짧은 소정의 단위 시간을 대입하여, 상기 단위 시간 당 제 1 질화 깊이 변화량을 계산하고, 상기 제 1 시간에 도달할 때까지 상기 단위 시간 마다 상기 제 1 질화 깊이 변화량을 더하여 상기 제 1 깊이를 산출할 수 있다.More specifically, in the first depth calculation step (S311), the first nitridation depth change per unit time is calculated by substituting the first temperature and a predetermined unit time shorter than the first time into the first regression equation. In addition, the first depth may be calculated by adding the first nitridation depth variation for each unit time until the first time is reached.
또한, 제 2 깊이 산출 단계(S322)에서, 상기 제 1 회귀수식에 상기 제 2 온도 및 상기 단위 시간을 대입하여, 상기 단위 시간 당 제 2 질화 깊이 변화량을 계산하고, 상기 제 2 시간에 도달할 때까지 상기 제 1 깊이에 상기 단위 시간 마다 상기 제 2 질화 깊이 변화량을 더하여 상기 제 2 깊이를 총 질화 깊이로 산출할 수 있다.In addition, in the second depth calculation step (S322), the second temperature and the unit time are substituted into the first regression equation to calculate the second nitridation depth change per unit time, and reach the second time. The second depth may be calculated as the total nitridation depth by adding the change amount of the second nitridation depth per unit time to the first depth until the second depth is reached.
예컨대, 제 1 깊이 산출 단계(S311) 및 제 2 깊이 산출 단계(S322)에서, 아래 [수학식 3]와 같이 시간 변화량에 대한 질화 깊이 변화량을 계산함으로써, 단위 시간 당 질화 깊이 변화량을 계산할 수 있다.For example, in the first depth calculation step (S311) and the second depth calculation step (S322), the amount of change in nitridation depth per unit time can be calculated by calculating the amount of change in nitridation depth with respect to the amount of change in time as shown in [Equation 3] below. .
[수학식 3][Equation 3]
여기서, df(t)/dt = 단위 시간당 질화깊이 변동량, f(t+Δt)= 시간t+Δt에서의 질화깊이, f(t)=시간 t에서의 질화깊이를 나타낸다.Here, df(t)/dt = change in nitridation depth per unit time, f(t+Δt) = nitridation depth at time t+Δt, f(t) = nitridation depth at time t.
즉, 실시간으로 상기 단위 시간(Δt) 동안의 질화 깊이 변화량을 단순히 지속적으로 더하는 방식으로 시편(1)의 총 질화 깊이를 계산하고 모니터링할 수 있다. 여기서, 상기 단위 시간(Δt)은, 반응속도에 따라 매 초당, 또는 10초 단위, 1분 단위 등이 될 수 있으며, 상기 단위 시간(Δt)을 초당으로 설정하면, 초당 질화 깊이 변화량을 지속적으로 더하는 방식이므로 매 초당 질화 온도가 급변하는 극한의 상황에서도 적용이 가능할 수 있다.That is, the total nitridation depth of the
예컨대, 도 7은, 항온 상태는 몰론 계속적으로 질화 온도가 변동되는 상황에서도 실시간으로 질화 깊이를 계산할 수 있는 과정을 나타내는 다이어그램 순서도로서, 상기 [표 1]의 상기 제 1 회귀수식에 따라 질화 깊이를 계산하고, 상기 단위 시간(Δt)을 10초로 설정한 경우, 매 10초 마다의 질화 깊이 변화량을 계산 후 총 질화 깊이에 더하여 저장할 수 있다.For example, FIG. 7 is a diagram flow chart showing a process for calculating the nitridation depth in real time even in a situation where the nitridation temperature continuously fluctuates, let alone a constant temperature state. If the unit time Δt is calculated and the unit time Δt is set to 10 seconds, the amount of change in the nitrided depth every 10 seconds may be calculated and added to the total nitrided depth and stored.
이때, 질화 온도의 변동이 없으면 곧바로 동일 온도에서 10초당 질화 깊이 변화량을 더할 수 있다. 이와는 반대로, 질화 온도의 변동이 있으면 상기 [표 2]의 상기 제 2 회귀수식을 이용하여 상기 변환 시간을 계산함으로써 새로운 질화 시간 값을 계산한 다음, 새로운 질화 시간 값과 변동된 질화 온도를 상기 [표 1]의 상기 제 1 회귀수식에 대입하여 질화 깊이를 계산하는 원리일 수 있다.In this case, if there is no change in the nitriding temperature, the amount of change in the nitriding depth per 10 seconds may be immediately added at the same temperature. On the contrary, if there is a change in the nitriding temperature, a new nitriding time value is calculated by calculating the conversion time using the second regression equation of [Table 2], and then the new nitriding time value and the changed nitriding temperature are calculated as [ It may be a principle of calculating the nitridation depth by substituting the first regression equation of Table 1].
여기서, 단위 시간(Δt)을 10초로 설정한 것을 예로 들었으나, 느린 반응의 경우 단위 시간(Δt)을 1분당 또는 5분당으로 설정할 수도 있다.Here, the unit time (Δt) is set to 10 seconds as an example, but in the case of a slow response, the unit time (Δt) may be set to 1 minute or 5 minutes.
도 8 및 도 9는, 실시간 질화 깊이 계산 방법에 대한 실시예로서, 질화 온도가 계단식으로 변동할 때와 연속적으로 변동하는 경우를 비교하였다.8 and 9 are examples of a method for calculating a nitridation depth in real time, and a case where the nitridation temperature fluctuates stepwise and continuously fluctuates is compared.
도 8은, 질화 온도를 460℃, 500℃, 550℃, 500℃, 460℃ 계단식으로 변동시킨 가열 사이클이며, 도 9는, 질화 온도를 460℃, 500℃, 550℃, 460℃를 연속적으로 변동시킨 가열 사이클이다. 총 가열 시간은 두 경우 모두 4시간으로 동일하였다.Fig. 8 is a heating cycle in which the nitriding temperature is varied in a stepwise manner at 460 °C, 500 °C, 550 °C, 500 °C, and 460 °C, and Fig. 9 is a heating cycle in which the nitriding temperature is continuously varied at 460 °C, 500 °C, 550 °C, and 460 °C. It is the heating cycle that changed. The total heating time was the same at 4 hours in both cases.
도 10은, 도 8 및 도 9의 서로 다른 가열 사이클에서의 실시간 누적 질화 깊이가 계산되는 실시예로서, 먼저, 도 8의 가열 사이클에 따라 460℃에서 60분간 매 10초 단위로 질화 깊이 변화량을 계산하여 누적하였으며, 누적 질화 깊이가 122㎛가 되었을 때, 즉, (60, 122) 지점에서 500℃로 온도 변동이 일어나 (20, 122) 지점이 되었다. 이때, 122㎛과 500℃를 상기 [표 2]의 상기 제 2 회귀수식에 대입하여 상기 변환 시간으로 20분이 도출되었다.10 is an embodiment in which the cumulative nitridation depth in real time in different heating cycles of FIGS. 8 and 9 is calculated. First, according to the heating cycle of FIG. It was calculated and accumulated, and when the cumulative nitriding depth reached 122 μm, that is, at the point (60, 122), the temperature fluctuated from 500 ° C to the point (20, 122). At this time, 20 minutes was derived as the conversion time by substituting 122 μm and 500 ° C into the second regression equation in [Table 2].
변동된 500℃ 선도 상의 (20, 122) 지점부터 다시 동일한 방식으로 매 10초 간의 질화 깊이 변화량을 계산 및 누적하여 모든 가열 사이클이 끝나고 최종적으로는 (274, 432) 지점에서 종료되었다. 즉, 실제 질화 시간은 총 240분이었지만, 도 10 상에서는 최종 질화 깊이가 432㎛로서 460℃에서 274분 질화 처리한 효과와 같다는 것이다.From the point (20, 122) on the fluctuating 500 ° C. diagram, the amount of nitridation depth change every 10 seconds was calculated and accumulated in the same way, and all heating cycles were finished and finally ended at the point (274, 432). That is, although the actual nitriding time was 240 minutes in total, in FIG. 10 , the final nitriding depth was 432 μm, which is equivalent to the effect of nitriding at 460° C. for 274 minutes.
이에 대비하여, 도 9의 가열 사이클에서는 질화 온도가 계속적으로 변동하였으므로, 매 10초당 질화 깊이 변화량 계산에 있어서 질화 시간 값 계산 과정이 추가되었으며, 도 10 상에서 연속적인 중간 질화 지점 표시를 생략하고 최종 지점인 (291, 451) 지점만 표시하였다. 즉, 실제 질화 시간은 동일하게 총 240분이었지만, 도 10 상에서는 최종 질화 깊이가 451㎛로서 460℃에서 291분 질화 처리한 효과와 같았다.In contrast, since the nitridation temperature continuously fluctuated in the heating cycle of FIG. 9, a nitridation time value calculation process was added in calculating the amount of change in the nitridation depth per 10 seconds, and the display of the continuous intermediate nitridation point on FIG. 10 was omitted and the final point Only phosphorus (291, 451) points are marked. That is, although the actual nitriding time was 240 minutes in total, the final nitriding depth in FIG. 10 was 451 μm, which was the same as the effect of nitriding at 460° C.
즉, 상술한 도 10의 방법은, 실시간으로 측정되어지는 질화 온도에 대해 미분된 질화 깊이를 계산하여 적분하므로, 실시간으로 질화 깊이 모니터링이 가능할 뿐만 아니라 어떠한 질화 온도 변동 조건에서도 실시간으로 질화 깊이의 계산이 가능할 수 있다. 또한, 상술한 실시예에서는, 질화 처리 공정 중 질화 깊이 측정에 대해 예를 들어 설명했지만, 반드시 질화 처리 공정에만 국한되지 않고, 침탄, 침질, 표면 산화, 환원 등 유사한 다른 열처리 공정 또한 질화 처리 공정과 동일한 원리이므로, 본 발명의 적용이 가능할 수 있다.That is, since the method of FIG. 10 described above calculates and integrates the differential nitridation depth with respect to the nitridation temperature measured in real time, it is possible to monitor the nitridation depth in real time and to calculate the nitridation depth in real time under any nitriding temperature fluctuating conditions. this could be possible In addition, in the above-described embodiment, the measurement of the nitriding depth during the nitriding treatment process has been described as an example, but it is not necessarily limited to the nitriding treatment process, and other similar heat treatment processes such as carburization, nitriding, surface oxidation, and reduction are also performed with the nitriding treatment process. Since it is the same principle, the application of the present invention may be possible.
따라서, 본 발명의 일 실시예에 따른 플라즈마 질화 처리 방법 및 플라즈마 질화 처리 장치에 따르면, 시편 표면 온도를 서로 다르게 유지한 상태에서의 질화 시간에 따른 질화 깊이 변화를 나타낸 실험 그래프를 사전에 실험을 통해 도출하여, 상기 실험 그래프로부터 질화 온도 및 질화 시간에 따른 질화 깊이에 대한 회귀수식을 확보하고, 상기 회귀수식을 이용하여 질화 온도에 따른 단위 시간당 질화 깊이 변화량을 지속적으로 계산하면서 총 질화 깊이에 계속 더함으로써, 시편의 플라즈마 질화 처리 시 질화 온도 변화에도 시편의 질화 깊이를 계산할 수 있다.Therefore, according to the plasma nitridation treatment method and plasma nitridation treatment apparatus according to an embodiment of the present invention, an experimental graph showing a change in nitridation depth according to the nitridation time in a state where the surface temperature of the specimen is maintained differently is obtained through an experiment in advance. By deriving, a regression equation for the nitriding depth according to the nitriding temperature and nitriding time is obtained from the experimental graph, and the nitridation depth change per unit time according to the nitriding temperature is continuously calculated using the regression equation, and the total nitridation depth continues to increase. By doing so, the nitridation depth of the specimen can be calculated even when the nitridation temperature changes during the plasma nitriding treatment of the specimen.
그러므로, 질화 온도와 질화 시간을 그대로 활용하여, 시편의 질화 처리 시, 질화 온도 조건이 변동되더라도 쉽게 시편의 질화 깊이를 예측할 수 있는 효과를 가질 수 있다.Therefore, it is possible to have an effect of easily predicting the nitridation depth of the specimen even if the nitriding temperature conditions are fluctuated during the nitriding treatment of the specimen by using the nitriding temperature and the nitriding time as they are.
본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.Although the present invention has been described with reference to the embodiments shown in the drawings, this is merely exemplary, and those skilled in the art will understand that various modifications and equivalent other embodiments are possible therefrom. Therefore, the true technical protection scope of the present invention should be determined by the technical spirit of the appended claims.
1: 시편
100: 반응 챔버
200: 시편 거치대
300: 전극부
400: 반응 가스 투입부
500: 진공 펌핑부
600: 전원부
700: 제어부
S: 열전대
1000: 플라즈마 질화 처리 장치1: Psalms
100: reaction chamber
200: specimen holder
300: electrode part
400: reaction gas inlet
500: vacuum pumping unit
600: power supply
700: control unit
S: thermocouple
1000: Plasma nitriding treatment device
Claims (12)
상기 시편의 질화 처리를 하여 상기 시편의 질화 깊이의 변화를 도출하는 실험을 서로 다른 온도에서 적어도 2회 이상 실시하여, 적어도 2개의 온도에 대한 상기 시편의 질화 온도별 질화 시간에 따른 상기 질화 깊이의 변화를 질화 깊이 변화 실험 그래프로 도출하는 질화 깊이 변화 실험 그래프 도출 단계;
상기 시편의 상기 질화 깊이 변화 실험 그래프를 기초로, 상기 시편의 상기 질화 온도별 상기 질화 시간과, 상기 시편의 상기 질화 깊이 간의 상관관계를 취득하는 상관관계 취득 단계; 및
복수의 질화 온도 조건을 이용하여 상기 시편의 질화 처리 시, 상기 상관관계를 이용하여 각각의 질화 온도 조건에 따라 변할 수 있는 상기 시편의 상기 질화 깊이의 변화량을 고려하여 상기 시편의 전체 질화 깊이를 산출하고, 상기 전체 질화 깊이가 목표 질화 깊이에 도달할 때까지 상기 시편의 질화 처리를 실시하는 질화 처리 단계;
를 포함하는, 플라즈마 질화 처리 방법.In the plasma nitridation treatment method using a reaction chamber in which a processing space capable of processing a specimen is formed, and the nitriding treatment of the specimen is performed by nitrogen ions activated in a plasma state in the processing space,
An experiment to derive a change in the nitriding depth of the specimen by performing the nitriding treatment of the specimen is performed at least twice at different temperatures, and the nitridation depth according to the nitriding time for each nitriding temperature of the specimen for at least two temperatures Deriving a nitridation depth change experiment graph deriving the change as a nitriding depth change experiment graph;
a correlation acquisition step of obtaining a correlation between the nitridation time for each nitridation temperature of the specimen and the nitridation depth of the specimen, based on the experimental graph of the change in nitridation depth of the specimen; and
When nitriding the specimen using a plurality of nitriding temperature conditions, the total nitridation depth of the specimen is calculated in consideration of the amount of change in the nitridation depth of the specimen, which may vary according to each nitriding temperature condition, using the correlation. and nitriding the specimen until the total nitridation depth reaches a target nitridation depth;
Including, plasma nitridation treatment method.
상기 상관관계 취득 단계는,
상기 질화 깊이 변화 실험 그래프를 기초로, 상기 시편의 상기 질화 온도 및 상기 질화 시간을 독립 변수로 하고, 상기 질화 깊이를 종속 변수로 하여, 변수들 사이의 관계를 추정하는 회귀분석의 결과로 도출된 제 1 회귀수식을 상기 상관관계로 취득하는, 플라즈마 질화 처리 방법.According to claim 1,
The correlation acquisition step,
Based on the nitriding depth change experimental graph, the nitridation temperature and the nitridation time of the specimen as independent variables, and the nitridation depth as a dependent variable, the relationship between variables Derived as a result of regression analysis for estimating A plasma nitridation processing method of obtaining a first regression equation with the correlation.
상기 상관관계 취득 단계는,
상기 제 1 회귀수식을 이용하여, 소정의 온도 범위 내에서 상기 질화 온도별 상기 질화 시간에 따른 예상 질화 깊이의 분포를, 상기 질화 온도를 Y축으로 하고 상기 질화 시간을 X축으로 하는 그래프에 대한 예측도면으로 도출하는 질화 깊이 분포 도출 단계;
를 포함하는, 플라즈마 질화 처리 방법.According to claim 2,
The correlation acquisition step,
Using the first regression equation, the distribution of the expected nitridation depth according to the nitridation time for each nitridation temperature within a predetermined temperature range, for a graph with the nitridation temperature as the Y-axis and the nitridation time as the X-axis Deriving a nitridation depth distribution derived from a predictive drawing;
Including, plasma nitridation treatment method.
상기 상관관계 취득 단계는,
상기 제 1 회귀수식을 이용하여, 소정의 질화 온도에서 상기 시편의 상기 질화 시간에 따른 상기 질화 깊이의 변화를 질화 깊이 변화 예상 그래프로 도출하는 질화 깊이 변화 예상 그래프 도출 단계;
를 포함하는, 플라즈마 질화 처리 방법.According to claim 2,
The correlation acquisition step,
Deriving a nitrided depth change expected graph deriving a change in the nitrided depth according to the nitriding time of the specimen at a predetermined nitriding temperature using the first regression equation as a nitrided depth change predicted graph;
Including, plasma nitridation treatment method.
상기 질화 깊이 변화 예상 그래프 도출 단계에서, 상기 질화 깊이 변화 예상 그래프는,
상기 제 1 회귀수식을 기초로, 제 1 온도에서의 상기 시편의 상기 질화 시간에 따른 상기 질화 깊이의 변화를 나타내는 제 1 선도; 및
상기 제 1 회귀수식을 기초로, 상기 제 1 온도와 소정의 온도 간격을 가지는 제 2 온도에서의 상기 시편의 상기 질화 시간에 따른 상기 질화 깊이의 변화를 나타내는 제 2 선도;
를 포함하는, 플라즈마 질화 처리 방법.According to claim 4,
In the step of deriving the nitriding depth change prediction graph, the nitriding depth change prediction graph,
A first graph showing a change in the nitridation depth according to the nitridation time of the specimen at a first temperature based on the first regression equation; and
a second diagram showing a change in the nitriding depth according to the nitriding time of the specimen at a second temperature having a predetermined temperature interval from the first temperature based on the first regression equation;
Including, plasma nitridation treatment method.
상기 질화 깊이 변화 예상 그래프 도출 단계에서, 상기 질화 깊이 변화 예상 그래프는,
상기 제 1 회귀수식을 기초로, 제 n-1 온도와 상기 소정의 온도 간격을 가지는 제 n 온도에서의 상기 시편의 상기 질화 시간에 따른 상기 질화 깊이의 변화를 나타내는 제 n 선도;
를 더 포함하는, 플라즈마 질화 처리 방법.According to claim 5,
In the step of deriving the nitriding depth change prediction graph, the nitriding depth change prediction graph,
An n-th diagram showing a change in the nitriding depth according to the nitriding time of the specimen at an n-th temperature having an n−1-th temperature and the predetermined temperature interval based on the first regression equation;
Further comprising a, plasma nitridation treatment method.
상기 질화 처리 단계는,
상기 제 1 온도에서 제 1 시간 동안 상기 시편의 질화 처리를 실시하는 제 1 질화 단계; 및
상기 제 1 질화 단계에 이어서, 상기 제 2 온도에서 제 2 시간 동안 상기 시편의 질화 처리를 실시하는 제 2 질화 단계;
를 포함하는, 플라즈마 질화 처리 방법.According to claim 5,
The nitriding treatment step,
a first nitriding step of performing a nitriding treatment of the specimen at the first temperature for a first time; and
a second nitriding step of performing a nitriding treatment of the specimen at the second temperature for a second time period following the first nitriding step;
Including, plasma nitridation treatment method.
상기 제 1 질화 단계는,
상기 제 1 회귀수식을 이용하여, 상기 제 1 온도에서 상기 제 1 시간 동안 상기 시편을 질화 처리 시의 상기 질화 깊이인 제 1 깊이를 산출하는 제 1 깊이 산출 단계;를 포함하고,
상기 제 2 질화 단계는,
상기 제 1 회귀수식을 이용하여, 상기 제 2 온도에서 상기 시편의 질화 처리 시, 상기 시편의 상기 질화 깊이가 상기 제 1 깊이로 형성될 수 있는 변환 시간을 산출하는 변환 시간 산출 단계; 및
상기 제 1 회귀수식을 이용하여, 상기 제 2 온도에서 상기 변환 시간과 상기 제 2 시간 동안 상기 시편을 질화 처리 시의 상기 질화 깊이인 제 2 깊이를 산출하는 제 2 깊이 산출 단계;
를 포함하는, 플라즈마 질화 처리 방법.According to claim 7,
The first nitriding step,
A first depth calculation step of calculating a first depth, which is the nitriding depth when the specimen is nitrided for the first time at the first temperature by using the first regression equation,
The second nitriding step,
A conversion time calculation step of calculating a conversion time at which the nitrided depth of the specimen can be formed to the first depth when the specimen is nitrided at the second temperature using the first regression equation; and
a second depth calculation step of calculating a second depth, which is the nitrided depth when the specimen is nitrided during the conversion time and the second time at the second temperature, using the first regression equation;
Including, plasma nitridation treatment method.
상기 제 1 깊이 산출 단계에서,
상기 제 1 회귀수식에 상기 제 1 온도 및 상기 제 1 시간을 대입하여 상기 제 1 깊이를 산출하고,
상기 제 2 깊이 산출 단계에서,
상기 제 1 회귀수식에 상기 제 2 온도 및 상기 변환 시간과 상기 제 2 시간을 더한 보정 시간을 대입하여, 상기 제 2 온도에서 상기 변환 시간과 상기 제 2 시간 동안 상기 시편을 질화 처리 시의 상기 제 2 깊이를 산출하는, 플라즈마 질화 처리 방법.According to claim 8,
In the first depth calculation step,
The first depth is calculated by substituting the first temperature and the first time into the first regression equation,
In the second depth calculation step,
Substituting the second temperature, the conversion time, and the correction time obtained by adding the second time to the first regression equation, the conversion time at the second temperature and the second time during the nitriding treatment of the specimen 2 Plasma nitridation treatment method for calculating depth.
상기 제 1 깊이 산출 단계에서,
상기 제 1 회귀수식에 상기 제 1 온도 및 상기 제 1 시간 보다 짧은 소정의 단위 시간을 대입하여, 상기 단위 시간 당 제 1 질화 깊이 변화량을 계산하고, 상기 제 1 시간에 도달할 때까지 상기 단위 시간 마다 상기 제 1 질화 깊이 변화량을 더하여 상기 제 1 깊이를 산출하고,
상기 제 2 깊이 산출 단계에서,
상기 제 1 회귀수식에 상기 제 2 온도 및 상기 단위 시간을 대입하여, 상기 단위 시간 당 제 2 질화 깊이 변화량을 계산하고, 상기 제 2 시간에 도달할 때까지 상기 제 1 깊이에 상기 단위 시간 마다 상기 제 2 질화 깊이 변화량을 더하여 상기 제 2 깊이를 산출하는, 플라즈마 질화 처리 방법.According to claim 8,
In the first depth calculation step,
A first nitrided depth change per unit time is calculated by substituting a predetermined unit time shorter than the first temperature and the first time into the first regression equation, and the unit time until the first time is reached. Calculating the first depth by adding the first nitridation depth variation for each step;
In the second depth calculation step,
By substituting the second temperature and the unit time into the first regression equation, a second nitridation depth change amount per unit time is calculated, and the first depth per unit time is calculated until the second time is reached. Plasma nitridation treatment method of calculating the second depth by adding a second nitridation depth variation.
상기 변환 시간 산출 단계에서,
상기 제 1 선도 상에서 상기 제 1 시간일 때의 제 1 깊이를 기준으로, 상기 제 2 선도 상에서 상기 제 1 깊이와 대응되는 시간을 상기 변환 시간으로 산출하는, 플라즈마 질화 처리 방법.According to claim 8,
In the conversion time calculation step,
Plasma nitridation processing method of calculating a time corresponding to the first depth on the second diagram as the conversion time based on the first depth at the first time on the first diagram.
상기 시편을 플라즈마 질화 처리할 수 있는 상기 처리 공간이 형성되는 상기 반응 챔버; 및
상기 반응 챔버의 상기 처리 공간에 설치되고, 적어도 하나의 상기 시편이 거치될 수 있는 시편 거치대;
를 포함하는, 플라즈마 질화 처리 장치.In the plasma nitriding treatment apparatus using the plasma nitriding treatment method according to any one of claims 1 to 11,
The reaction chamber in which the processing space capable of plasma nitriding the specimen is formed; and
a specimen holder installed in the processing space of the reaction chamber and on which at least one specimen can be placed;
Containing, plasma nitridation processing apparatus.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020210154987A KR102553300B1 (en) | 2021-11-11 | 2021-11-11 | Plasma nitridation treatment method and plasma nitridation treatment apparatus |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020210154987A KR102553300B1 (en) | 2021-11-11 | 2021-11-11 | Plasma nitridation treatment method and plasma nitridation treatment apparatus |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20230068818A true KR20230068818A (en) | 2023-05-18 |
| KR102553300B1 KR102553300B1 (en) | 2023-07-10 |
Family
ID=86545386
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020210154987A KR102553300B1 (en) | 2021-11-11 | 2021-11-11 | Plasma nitridation treatment method and plasma nitridation treatment apparatus |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR102553300B1 (en) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20120035444A (en) * | 2010-10-05 | 2012-04-16 | 한국생산기술연구원 | Real time nitriding depth monitoring method and apparatus for plasma nitriding process |
| JP2013234370A (en) * | 2012-05-10 | 2013-11-21 | Yamanashi Prefecture | Method for plasma nitriding of iron and steel, and iron and steel subjected to plasma nitridation treatment |
| KR102004723B1 (en) * | 2019-02-13 | 2019-10-01 | 주식회사 울트라이노베이션 | Method for prediction of physical property data of plasma ion nitriding |
-
2021
- 2021-11-11 KR KR1020210154987A patent/KR102553300B1/en active IP Right Grant
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20120035444A (en) * | 2010-10-05 | 2012-04-16 | 한국생산기술연구원 | Real time nitriding depth monitoring method and apparatus for plasma nitriding process |
| JP2013234370A (en) * | 2012-05-10 | 2013-11-21 | Yamanashi Prefecture | Method for plasma nitriding of iron and steel, and iron and steel subjected to plasma nitridation treatment |
| KR102004723B1 (en) * | 2019-02-13 | 2019-10-01 | 주식회사 울트라이노베이션 | Method for prediction of physical property data of plasma ion nitriding |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR102553300B1 (en) | 2023-07-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0789981B1 (en) | Thermal reactor optimization | |
| JP5101243B2 (en) | Substrate processing apparatus, substrate processing apparatus control method, and program | |
| EP1189261A2 (en) | Batch-type heat treatment apparatus and method for controlling it | |
| JP2007123643A (en) | Deposition apparatus, deposition method, monitoring program for deposition apparatus, and recording medium thereof | |
| WO2012165174A1 (en) | Device and method for detecting degradation of resistance heating heater | |
| JP3857623B2 (en) | Temperature control method and semiconductor device manufacturing method | |
| US20080064128A1 (en) | Annealing apparatus, annealing method, and method of manufacturing a semiconductor device | |
| JP5166138B2 (en) | Semiconductor device manufacturing method and semiconductor device manufacturing apparatus | |
| US20210272828A1 (en) | Dynamic temperature control of substrate support in substrate processing system | |
| JP2013161857A (en) | Thermal treatment apparatus and method of controlling thermal treatment apparatus | |
| JP2004526297A (en) | Method for heat treating a substrate | |
| KR102553300B1 (en) | Plasma nitridation treatment method and plasma nitridation treatment apparatus | |
| US6780795B2 (en) | Heat treatment apparatus for preventing an initial temperature drop when consecutively processing a plurality of objects | |
| CN113410126B (en) | Method and system for automatically regulating thickness of silicon oxide film in thermal oxidation process | |
| CN114355998A (en) | Compensation parameter acquisition method and device for semiconductor heat treatment equipment | |
| KR101249539B1 (en) | Real time nitriding depth monitoring method for plasma nitriding process | |
| WO2014069149A1 (en) | Heat treatment method and method for manufacturing machine part | |
| CN107910280B (en) | Method for establishing global regulation model for optimizing rapid thermal annealing | |
| CN114384946A (en) | Compensation parameter acquisition method and device for semiconductor heat treatment equipment | |
| CN115494890A (en) | Temperature correction information calculation apparatus, semiconductor manufacturing apparatus, temperature correction information calculation method, and medium | |
| KR102466451B1 (en) | Plasma nitridation treatment method and plasma nitridation treatment apparatus | |
| JP4115470B2 (en) | Substrate heating method | |
| US6773506B2 (en) | Method for producing thin film | |
| TW201619724A (en) | Plasma processing device | |
| CN105655287B (en) | The method of gradient pressure mode improvement film thickness homogeneity |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant |