KR20230059606A - Sensor including mesoporous film for detecting microplastics and raman detection system with voltage using the same - Google Patents
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Abstract
본 출원은 미세 플라스틱의 검출을 위한 메조포러스 필름을 포함하는 센서 및 이를 포함한 전압인가 라만 검출기에 관한 것으로서, 낮은 전압을 인가하여 라만 신호가 나타나지 않는 낮은 농도의 미세플라스틱 샘플의 측정감도를 증폭할 수 있는 미세 플라스틱의 검출을 위한 메조포러스 필름을 포함하는 센서 및 이를 포함한 전압인가 라만 검출기에 관한 것이다.The present application relates to a sensor including a mesoporous film for detecting microplastics and a voltage-applied Raman detector including the same, which can amplify the measurement sensitivity of a low-concentration microplastic sample without Raman signal by applying a low voltage. It relates to a sensor including a mesoporous film for detecting microplastics and a voltage-applied Raman detector including the same.
Description
본 출원은 미세 플라스틱의 검출을 위한 메조포러스 필름을 포함하는 센서 및 이를 포함한 전압인가 라만 검출기에 관한 것으로서, 낮은 전압을 인가하여 라만 신호가 나타나지 않는 낮은 농도의 미세플라스틱 샘플의 측정감도를 증폭할 수 있는 미세 플라스틱의 검출을 위한 메조포러스 필름을 포함하는 센서 및 이를 포함한 전압인가 라만 검출기에 관한 것이다.The present application relates to a sensor including a mesoporous film for detecting microplastics and a voltage-applied Raman detector including the same, which can amplify the measurement sensitivity of a low-concentration microplastic sample without Raman signal by applying a low voltage. It relates to a sensor including a mesoporous film for detecting microplastics and a voltage-applied Raman detector including the same.
미세플라스틱은 크기 5 mm 이하의 조각의 플라스틱 입자를 뜻하며, 조각, 파편, 알갱이, 섬유 등 다양한 형태를 가진다.Microplastics refer to pieces of plastic particles with a size of 5 mm or less, and have various forms such as pieces, fragments, grains, and fibers.
매년 수백만 톤의 플라스틱 쓰레기가 바다로 흘러들어 해류에 의해 마모되고 물리적으로 분해되어 미세플라스틱을 만들어내고, 이러한 미세플라스틱은 독성 물질들과 결합하여 바다에 축적되며, 최대 51조 개의 미세플라스틱이 바다 속을 부유하고 있다고 보고되고 있다.Millions of tons of plastic waste flow into the sea every year, are worn away by ocean currents and physically decompose to create microplastics, which combine with toxic substances and accumulate in the sea. Up to 51 trillion microplastics are in the sea. is reported to be floating.
비교적 크기가 큰 플라스틱이 바닷새, 어류, 해양 포유류 등에 미치는 영향은 1960년대부터 연구가 활발하게 진행되었지만, 최근에는 이러한 큰 플라스틱과는 별개로 마이크로 혹은 나노 단위의 미세플라스틱의 위험성이 새롭게 대두되고 있다.The effects of relatively large plastics on seabirds, fish, marine mammals, etc. have been actively studied since the 1960s, but recently, apart from these large plastics, the dangers of micro or nanoscale microplastics have emerged.
미세플라스틱은 작은 크기로 인해 플랑크톤 및 어패류가 쉽게 섭취할 수 있고 먹이사슬을 따라 축적될 수 있어 인류에게는 플라스틱 독성이 증폭되어 적용될 가능성이 높다.Microplastics can be easily ingested by plankton and fish and shellfish due to their small size and can accumulate along the food chain, so the plastic toxicity is likely to be amplified and applied to mankind.
또한, 미세플라스틱은 독성 오염물질을 흡착 및 탈착을 할 수 있어, 미세플라스틱은 독성물질을 전달하는 전달체로서 먹이사슬을 따라 결국 인간의 건강에 치명적인 영향을 미치게 된다.In addition, microplastics can adsorb and desorb toxic contaminants, so microplastics, as a carrier for delivering toxic substances, eventually have a fatal effect on human health along the food chain.
최근 대두되고 있는 미세플라스틱 등의 환경오염 문제가 4차 산업혁명에 쓰이는 각종 태그(Tag) 및 칩(Chip)의 사용과 폐기로 인하여 앞으로 크게 더욱 대두될 것으로 예상된다. It is expected that environmental pollution problems such as microplastics, which have recently emerged, will come to the fore in the future due to the use and disposal of various tags and chips used in the 4th industrial revolution.
미세플라스틱을 채집하여 라만로 측정하고자 할 때, 미세플라스틱의 표면의 산란 등의 이유로 측정감도가 매우 떨어져 이에 대한 심각한 문제가 발생하고, 측정한계가 매우 떨어지는 문제가 있다. 이에 따라 나노구조체를 이용하여 감도를 높이고자 하는 노력이 경주되고 있으나, 이 역시 한계가 있어서, 이러한 분야에 대한 기술 연구 개발이 지속적으로 필요한 상태이다.When microplastics are collected and measured by Raman, the measurement sensitivity is very low due to scattering of the surface of the microplastics, which causes a serious problem, and there is a problem in which the measurement limit is very low. Accordingly, efforts are being made to increase sensitivity using nanostructures, but this also has limitations, and technology research and development in this field is continuously required.
본 출원의 일 실시예에 따르면, 메조포러스 타이타니아 (mesoporous titania) 물질을 미세플라스틱 혹은 나노플라스틱의 측정에 감도를 높이고자 하는 나노구조체로 적용하며, 이와 동시에 미세플라스틱 측정 검출 디바이스 표면에 투명한 전극어레이에서 전압을 인가하여, 포획된 미세플라스틱에 대한 검지의 효율을 증대시키고자 한다According to one embodiment of the present application, a mesoporous titania material is applied as a nanostructure to increase sensitivity in the measurement of microplastics or nanoplastics, and at the same time, in a transparent electrode array on the surface of the microplastic measurement detection device. Voltage is applied to increase the efficiency of detection of entrapped microplastics
본 출원의 일 측면은 센서에 관한 것이다.One aspect of the present application relates to a sensor.
일 예시로서, 상기 센서는 투명전극; 투명전극 상에 형성된 전극어레이; 전극어레이 상에 형성된 메조포러스 타이타니아 필름층; 타이타니아 필름층 상에 결합된 링커; 및 링커에 결합된 펩타이드를 포함할 수 있다.As an example, the sensor may include a transparent electrode; an electrode array formed on a transparent electrode; a mesoporous titania film layer formed on the electrode array; a linker bonded to the titania film layer; And it may include a peptide linked to a linker.
일 예시로서, 투명전극은 인듐 주석 산화물((Indium-Tin Oxide, ITO)을 포함할 수 있다.As an example, the transparent electrode may include indium tin oxide (ITO).
일 예시로서, 메조포러스 타이타니아는 평균직경 2 내지 50 nm의 포어를 포함할 수 있다.As an example, mesoporous titania may include pores having an average diameter of 2 to 50 nm.
일 예시로서, 링커는 EDC (ethyl(dimethylaminopropyl) carbodiimide) 및 NHS (N-Hydroxysuccinimide)에 의해 형성될 수 있다.As an example, the linker may be formed by EDC (ethyl (dimethylaminopropyl) carbodiimide) and NHS (N-Hydroxysuccinimide).
일 예시로서, 펩타이드는 SH(thiol)-HWGMWSY (His-Trp-Gly-Met-Trp-Ser-Tyr)일 수 있다.As an example, the peptide may be SH(thiol)-HWGMWSY (His-Trp-Gly-Met-Trp-Ser-Tyr).
본 출원의 다른 일 측면은 라만 검출기에 관한 것이다.Another aspect of the present application relates to a Raman detector.
일 예시로서, 라만 검출기는 상기 센서를 포함할 수 있다.As an example, a Raman detector may include the sensor.
일 예시로서, 펩타이드는 검출하고자 하는 검출대상 플라스틱에 선택적으로 결합이 가능한 검출대상 플라스틱 선택적 펩타이드이며, 40V 이하의 전압을 인가하더라도 라만 신호가 확인될 수 있다.As an example, the peptide is a plastic-selective peptide capable of selectively binding to a target plastic to be detected, and a Raman signal can be confirmed even when a voltage of 40 V or less is applied.
본 출원의 일 측면은 센서의 제조 방법에 관한 것이다.One aspect of the present application relates to a method of manufacturing a sensor.
일 예시로서, 상기 제조 방법은 투명전극을 준비하는 단계; 투명전극 상에 패터닝하고 에칭하여 전극어레이를 구성하는 단계; 메조포러스 타이타니아 (mesoporous titania) 필름층을 형성하는 단계; 메조포러스 타이타니아 필름층의 표면을 개질하는 단계; 개질된 메조포러스 타이타니아 필름층에 미세플라스틱에 선택적으로 결합하는 펩타이드를 결합하는 단계를 포함할 수 있다.As an example, the manufacturing method may include preparing a transparent electrode; Forming an electrode array by patterning and etching on a transparent electrode; Forming a mesoporous titania film layer; modifying the surface of the mesoporous titania film layer; A step of binding a peptide that selectively binds to microplastics to the modified mesoporous titania film layer may be included.
일 예시로서, 투명전극은 인듐 주석 산화물((Indium-Tin Oxide, ITO)을 포함할 수 있다.As an example, the transparent electrode may include indium tin oxide (ITO).
일 예시로서, 메조포러스 타이타니아는 평균직경 2 내지 50 nm의 포어를 포함할 수 있다.As an example, mesoporous titania may include pores having an average diameter of 2 to 50 nm.
일 예시로서, 메조포러스 타이타니아 필름층을 UV 오존처리할 수 있다.As an example, a mesoporous titania film layer may be subjected to UV ozone treatment.
일 예시로서, 링커는 EDC (ethyl(dimethylaminopropyl) carbodiimide) 및 NHS (N-Hydroxysuccinimide)에 의해 형성될 수 있다.As an example, the linker may be formed by EDC (ethyl (dimethylaminopropyl) carbodiimide) and NHS (N-Hydroxysuccinimide).
일 예시로서, 펩타이드는 SH(thiol)-HWGMWSY (His-Trp-Gly-Met-Trp-Ser-Tyr)일 수 있다.As an example, the peptide may be SH(thiol)-HWGMWSY (His-Trp-Gly-Met-Trp-Ser-Tyr).
본 출원의 일 실시예에 따르면, 타겟 미세플라스틱에 해당하는 펩타이드를 결합시켜, 원하는 미세플라스틱을 포집할 수 있다. According to one embodiment of the present application, desired microplastics can be captured by binding a peptide corresponding to the target microplastics.
또한, 본 출원의 일 실시예에 따르면, 미세플라스틱 검출 센서는 현재 큰 위협이 되고 있는 미세플라스틱 오염 관리에 큰 역할을 할 수 있다.In addition, according to an embodiment of the present application, the microplastic detection sensor can play a significant role in managing microplastic pollution, which is currently becoming a major threat.
도 1은 본 출원의 일 실시예에 따른 센서에 대한 개략적인 단면도이다.
도 2는 본 출원의 일 실시예에 따른 센서의 제조 방법을 설명하기 위한 모식도이다.
도 3은 본 출원의 일 실시예에 따른 센서에 대한 이미지이다.
도 4는 본 출원의 일 실시예에 따른 라만 검출기가 미세플라스틱에 대한 낮은 전압 인가에서의 측정이 가능한지 확인하는 실험에 대한 결과 그래프이다.1 is a schematic cross-sectional view of a sensor according to an embodiment of the present application.
2 is a schematic diagram for explaining a method of manufacturing a sensor according to an embodiment of the present application.
3 is an image of a sensor according to an embodiment of the present application.
4 is a graph showing the results of an experiment to determine whether a Raman detector according to an embodiment of the present application can measure microplastics at low voltage application.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 구성요소 등이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 구성요소 등이 존재하지 않거나 부가될 수 없음을 의미하는 것은 아니다.Terms used in this application are only used to describe specific embodiments, and are not intended to limit the present invention. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly dictates otherwise. In this application, terms such as "include" or "have" are intended to designate that the features, components, etc. described in the specification exist, but one or more other features or components may not exist or be added. That doesn't mean there aren't any.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.Unless defined otherwise, all terms used herein, including technical or scientific terms, have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which the present invention belongs. Terms such as those defined in commonly used dictionaries should be interpreted as having a meaning consistent with the meaning in the context of the related art, and unless explicitly defined in this application, it should not be interpreted in an ideal or excessively formal meaning. don't
본 출원에서 용어 "나노"는 나노 미터(nm) 단위의 크기를 의미할 수 있고, 예를 들어, 1 내지 1,000 nm의 크기를 의미할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 또한, 본 명세서에서 용어 "나노 입자"는 나노 미터(nm) 단위의 평균 입경을 갖는 입자를 의미할 수 있고, 예를 들어, 1 내지 1,000 nm의 평균입경을 갖는 입자를 의미할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.In the present application, the term "nano" may refer to a size in a nanometer (nm) unit, for example, from 1 to 1,000 nm, but is not limited thereto. In addition, the term "nanoparticle" in this specification may mean a particle having an average particle diameter in nanometer (nm) units, for example, may mean a particle having an average particle diameter of 1 to 1,000 nm, but It is not limited.
본 출원의 일 실시예에 따르면, 투명전극인 ITO를 노광공정을 통하여 전극을 패터닝하고 에칭하여 전극어레이를 구성하고, 용액형으로 된 메조포러스 타이타니아 (mesoporous titania)의 층을 형성하여 디바이스를 완성하고, 이후 미세기공을 가진 메조포러스 타이타니아의 표면을 화학적으로 개질하여 미세플라스틱을 선택적으로 포획하는 펩타이드를 화학결합한 후, 샘플인 미세플라스틱(PS:폴리스티렌)을 선택적 결합시킨 후, 포획된 미세플라스틱이 라만에 측정시에 감도가 증폭되도록 디바이스 기판의 ITO 전극어레이에 40V 이하의 낮은 전압을 인가하여 라만 신호가 나타나지 않는 낮은 농도의 미세플라스틱 샘플의 측정감도도 증폭시킬 수 있다.According to one embodiment of the present application, ITO, a transparent electrode, is patterned and etched through an exposure process to form an electrode array, and a solution-type mesoporous titania layer is formed to complete the device, After chemically modifying the surface of mesoporous titania with micropores, peptides that selectively capture microplastics are chemically bonded, and microplastics (PS: polystyrene), which are samples, are selectively combined, and the captured microplastics are Raman In order to amplify the sensitivity during measurement, a low voltage of 40 V or less may be applied to the ITO electrode array of the device substrate to amplify the measurement sensitivity of a low-concentration microplastic sample without a Raman signal.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 출원의 미세 플라스틱의 검출을 위한 메조포러스 필름을 포함하는 센서, 이를 포함한 전압인가 라만 검출기 및 센서의 제조 방법을 상세히 설명한다. 다만, 첨부된 도면은 예시적인 것으로, 본 출원의 미세 플라스틱의 검출을 위한 메조포러스 필름을 포함하는 센서, 이를 포함한 전압인가 라만 검출기 및 센서의 제조 방법의 범위가 첨부된 도면에 의해 제한되는 것은 아니다.Hereinafter, a sensor including a mesoporous film for detecting microplastics of the present application, a voltage-applied Raman detector including the same, and a manufacturing method of the sensor will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, the accompanying drawings are illustrative, and the scope of the sensor including the mesoporous film for detecting microplastics, the voltage-applied Raman detector including the same, and the manufacturing method of the sensor of the present application are not limited by the accompanying drawings. .
이하. 본 출원의 일 측면인 센서를 설명한다. below. A sensor, which is one aspect of the present application, will be described.
도 1은 본 출원의 일 실시예에 따른 센서에 대한 개략적인 단면도이다.1 is a schematic cross-sectional view of a sensor according to an embodiment of the present application.
도 1에 도시한 바와 같이, 센서는 투명전극(10); 투명전극 상에 형성된 전극어레이(20); 전극어레이 상에 형성된 메조포러스 타이타니아 필름층(30); 타이타니아 필름층 상에 결합된 링커; 및 링커에 결합된 펩타이드(40)를 포함하며, 상기 센서는 펩타이드에 따라 미세플라스틱(50)을 선택적으로 검출할 수 있다.As shown in Figure 1, the sensor includes a
이하, 각각의 구성요소를 보다 상세히 설명한다.Hereinafter, each component will be described in more detail.
투명전극은 인듐 주석 산화물((Indium-Tin Oxide, ITO)을 적용하는 것이 바람직하다. 인듐 주석 산화물(Indium tin oxide)은 산화 인듐 (In2O3)과 산화 주석 (SnO2)이 섞여져 있으며, 일반적으로 90% In2O3, 10% SnO2 비중을 갖는다. 흔히 투명전극이나 ITO라고 한다. 얇은 레이어에서는 투명하고 색이 없다. 덩어리 상태에서는 노란회색을 띤다. 인듐 주석 산화물의 주된 특징은 높은 전기 전도도와 광학적 투명을 동시에 지닌 것이다. 다른 투명전극 필름과 같이, 전도도와 투명도 사이에서 타협이 필요하다. 필름을 두껍게하면 전도도는 증가하지만 투명도는 감소하며, 필름을 얇게 만들경우 투명도는 증가하지만 전도도는 감소된다. 인듐 주석 산화물의 박막은 가장 일반적으로 전자빔 증착, 증기 증착, 스퍼터링 기술의 범위에 의하여 표면에 증착된다.It is preferable to use indium-tin oxide (ITO) as the transparent electrode. Indium tin oxide is a mixture of indium oxide (In 2 O 3 ) and tin oxide (SnO 2 ). , generally has a specific gravity of 90% In 2 O 3 , 10% SnO 2 Commonly referred to as a transparent electrode or ITO Transparent and colorless in a thin layer It is yellowish gray in an agglomerate state The main characteristics of indium tin oxide are: It has high electrical conductivity and optical transparency at the same time.As with other transparent electrode films, a compromise is required between conductivity and transparency.Thickening the film increases the conductivity but decreases the transparency.Thinning the film increases the transparency, but Conductivity is reduced A thin film of indium tin oxide is deposited on the surface, most commonly by electron beam evaporation, vapor deposition, or a range of sputtering techniques.
센서는 투명전극 상에 전극어레이를 포함한다.The sensor includes an electrode array on a transparent electrode.
투명전극(ITO)을 가진 유리기판에 노광공정과 에칭공정을 통하여 폭 (2㎛ 내지 500㎛)의 평행한 전극을 형성한다.Parallel electrodes having a width (2 μm to 500 μm) are formed on a glass substrate having a transparent electrode (ITO) through an exposure process and an etching process.
또한, 센서는 전극어레이 상에 형성된 메조포러스 타이타니아 필름층을 포함한다. 여기서 타이타니아는 이산화 타이타늄(titanium dioxide), 이산화 티타늄 또는 이산화 티탄이라고도 불리며, 화학식은 TiO2이다. 전이금속인 타이타늄 원자 하나와 산소 원자 2개가 결합된 분자이다.In addition, the sensor includes a mesoporous titania film layer formed on the electrode array. Here, titania is also called titanium dioxide, titanium dioxide, or titanium dioxide, and its chemical formula is TiO 2 . It is a molecule composed of one atom of titanium, a transition metal, and two atoms of oxygen.
스핀 코팅 (spin-coating) 방법(용액공정)을 이용하여 타이타니아의 얇은 필름을 형성한 뒤, 어닐링 공정 (annealing process)을 통하여 메조 기공을 갖는 나노구주체층 (Mesoporous titania, meso-TiO2)을 형성할 수 있다.After forming a thin film of titania using a spin-coating method (solution process), a mesoporous nano-sphere layer (Mesoporous titania, meso-TiO 2 ) is formed through an annealing process. can do.
특히, 메조기공을 포함하고, 메조기공은 평균직경 2 내지 50 nm의 포어일 수 있다. 이러한 메조기공을 포함하여, 낮은 전압에서도 미세플라스틱의 라만 검출을 가능하게 한다.In particular, it includes mesopores, and the mesopores may be pores having an average diameter of 2 to 50 nm. Including these mesopores, Raman detection of microplastics is possible even at low voltage.
또한. 센서는 타이타니아 필름층 상에 결합된 링커를 포함할 수 있다. 링커는 예를 들어, EDC, NHS로 알려진 화학물질을 통하여 펩타이드 결합의 수율을 극대화할 수 있다.also. The sensor may include a linker bonded to the titania film layer. Linkers can maximize the yield of peptide bonds through chemicals known as, for example, EDC, NHS.
또한, 센서는 링커에 결합된 펩타이드를 포함할 수 있다. 검출하고자 하는 미세플라스틱을 선택적으로 결합하는 펩타이드를 선택할 수 있다. 본 출원에서는 펩타이드의 종류를 특별히 한정하지 않는다. 원하는 검출 대상에 맞는 펩타이드를 선택하여 사용할 수 있기 때문이다. 다만, 일 예시로서, 펩타이드는 SH(thiol)-HWGMWSY (His-Trp-Gly-Met-Trp-Ser-Tyr)를 들 수 있다. 다만, 본 출원의 펩타이드가 이에 한정되는 것은 아니다. In addition, the sensor may include a peptide linked to a linker. Peptides that selectively bind to microplastics to be detected can be selected. In this application, the type of peptide is not particularly limited. This is because a peptide suitable for a desired detection target can be selected and used. However, as an example, the peptide may include SH (thiol) -HWGMWSY (His-Trp-Gly-Met-Trp-Ser-Tyr). However, the peptides of the present application are not limited thereto.
이러한 구성을 포함하는 센서를 본 출원에서 언급하지는 않았지만 센서로서 작동할 수 있는 기타 구성요소를 포함할 수 있으며, 이에 대한 설명은 특별히 하지는 않는다.Although a sensor including such a configuration is not mentioned in the present application, it may include other components capable of operating as a sensor, and a description thereof is not specifically described.
또한, 본 출원은 상기 센서를 포함하는 라만 검출기를 제공한다. 미세플라스틱을 측정하는 센서는 본 출원에서 증강된 라만(Raman) 분광(Spectroscopy) 피크를 표시할 수 있다.In addition, the present application provides a Raman detector including the sensor. A sensor that measures microplastics may display enhanced Raman spectroscopy peaks in the present application.
전술한 바와 같이 상기 센서를 포함하는 라만 검출기는 이를작동할 수 있는 기타 구성요소를 포함할 수 있으며, 이에 대한 설명은 특별히 하지는 않는다.As described above, the Raman detector including the sensor may include other components capable of operating the sensor, and a detailed description thereof is not provided.
특히, 펩타이드는 검출하고자 하는 검출대상 플라스틱에 선택적으로 결합이 가능한 검출대상 플라스틱 선택적 펩타이드이며, 40V 이하의 전압을 인가하더라도 라만 신호가 확인할 수 있다. In particular, the peptide is a plastic selective peptide to be detected that can selectively bind to the target plastic to be detected, and a Raman signal can be confirmed even when a voltage of 40V or less is applied.
이하. 본 출원의 다른 측면인 센서의 제조 방법을 설명한다. below. A method of manufacturing a sensor, which is another aspect of the present application, will be described.
도 2는 본 출원의 일 실시예에 따른 센서의 제조 방법을 설명하기 위한 모식도이다.2 is a schematic diagram for explaining a method of manufacturing a sensor according to an embodiment of the present application.
센서의 제조 방법은 투명전극을 준비하는 단계; 투명전극 상에 패터닝하고 에칭하여 전극어레이를 구성하는 단계; 메조포러스 타이타니아 (mesoporous titania) 필름층을 형성하는 단계; 메조포러스 타이타니아 필름층의 표면을 개질하는 단계; 개질된 메조포러스 타이타니아 필름층에 미세플라스틱에 선택적으로 결합하는 펩타이드를 결합하는 단계를 포함할 수 있다.A method of manufacturing a sensor includes preparing a transparent electrode; Forming an electrode array by patterning and etching on a transparent electrode; Forming a mesoporous titania film layer; modifying the surface of the mesoporous titania film layer; A step of binding a peptide that selectively binds to microplastics to the modified mesoporous titania film layer may be included.
이하, 각 단계별로 본 출원의 제조 방법을 설명한다. Hereinafter, the manufacturing method of the present application will be described for each step.
먼저, 투명전극을 준비한다. 투명전극은 인듐 주석 산화물((Indium-Tin Oxide, ITO)을 적용하는 것이 바람직하다.First, a transparent electrode is prepared. It is preferable to use indium tin oxide (ITO) as the transparent electrode.
그리고, 투명전극 상에 패터닝하고 에칭하여 전극어레이를 구성한다. 투명전극(ITO)을 가진 유리기판에 노광공정과 에칭공정을 통하여 폭 (2㎛ 내지 500㎛)의 평행한 전극을 형성한다.And, patterning and etching on the transparent electrode constitutes an electrode array. Parallel electrodes having a width (2 μm to 500 μm) are formed on a glass substrate having a transparent electrode (ITO) through an exposure process and an etching process.
그리고, 메조포러스 타이타니아 (mesoporous titania) 필름층을 형성한다. 스핀 코팅 (spin-coating) 방법(용액공정)을 이용하여 silica-titania 얇은 필름을 형성한 뒤, 어닐링 공정 (annealing process)을 통하여 메조 기공을 갖는 나노구주체층 (Mesoporous titania, meso-TiO2)을 형성한다.Then, a mesoporous titania film layer is formed. After forming a thin silica-titania film using a spin -coating method (solution process), a mesoporous nanosphere layer (mesoporous titania, meso-TiO 2 ) is formed through an annealing process. form
그리고, 메조포러스 타이타니아 필름층의 표면을 개질한다. 표면에 펩타이드의 화학적결합을 가능하게 하는 수산화기(hydroxyl group: -OH)의 형성을 위하여, UV오존을 이용하여 표면처리할 수 있다. 또한, EDC, NHS로 알려진 화학물질을 통하여 펩타이드 결합의 수율을 극대화할 수 있다. Then, the surface of the mesoporous titania film layer is modified. In order to form a hydroxyl group (-OH) that enables chemical bonding of peptides on the surface, UV ozone can be used to treat the surface. In addition, the yield of peptide bonds can be maximized through chemicals known as EDC and NHS.
그리고, 개질된 메조포러스 타이타니아 필름층에 미세플라스틱에 선택적으로 결합하는 펩타이드를 결합한다. meso-TiO2 층속 나노구조체에 미세플라스틱을 선택적으로 포획하는 짧은 펩타이드 (SH(thiol)-HWGMWSY (His-Trp-Gly-Met-Trp-Ser-Tyr))를 결합시켜서 선택적 측정이 가능하도록 하고, 여기 포획된 미세플라스틱의 라만 측정감도가 일차적으로 증폭되게 되며, 이차적으로 표면의 투명전극 어레이에 전압(0.5V 내지 40V)을 인가함으로써 라만측정 효율을 획기적으로 증대됨시킬 수 있다. Then, a peptide that selectively binds to microplastics is bound to the modified mesoporous titania film layer. Selective measurement is possible by binding a short peptide (SH(thiol)-HWGMWSY (His-Trp-Gly-Met-Trp-Ser-Tyr)) that selectively captures microplastics to the meso-TiO two- layer nanostructure, The Raman measurement sensitivity of the microplastic captured here is primarily amplified, and secondarily, the Raman measurement efficiency can be dramatically increased by applying a voltage (0.5V to 40V) to the transparent electrode array on the surface.
이하, 실험예를 통하여 본 출원을 보다 상세히 설명한다.Hereinafter, the present application will be described in more detail through experimental examples.
[실험예 1][Experimental Example 1]
도 3은 본 출원의 일 실시예에 따른 센서에 대한 이미지이다.3 is an image of a sensor according to an embodiment of the present application.
도 3에 도시한 바와 같이, 투명전극(ITO)을 가진 유리기판에 노광공정과 에칭공정을 통하여 폭 (2μm~500μm)의 평행한 전극을 형성한 뒤, 스핀 코팅 (spin-coating) 방법(용액공정)을 이용하여 titania 얇은 필름을 형성한 뒤, 300 ℃ 온도의 어닐링 공정 (annealing process)을 통하여 메조 기공을 갖는 나노구조체층 (Mesoporous titania, meso-TiO2)을 형성한 후 meso-TiO2 층이 포함하는 나노구조체는 (1) 표면에 펩타이드의 화학적결합을 가능하게 하는 수산화기(hydroxyl group: -OH)의 형성을 위하여 UV오존처리를 하고, (2) EDC, NHS로 알려진 화학물질을 통하여 펩타이드 결합의 수율을 향상시켰다. 즉, 본 발명에서 쓰인 PS 미세플라스틱에 특이적 결합을 하는 펩타이드인 PSBP(polystyrene binding peptide)를 결합시켜서 PS 미세플라스틱에 특이적인 검출 시스템을 제작할 수 있다. As shown in FIG. 3, after forming parallel electrodes having a width (2 μm to 500 μm) on a glass substrate having a transparent electrode (ITO) through an exposure process and an etching process, a spin-coating method (solution After forming a thin film of titania using the process), 300 ℃ After forming a nanostructure layer (Mesoporous titania, meso-TiO 2 ) with mesopores through an annealing process at a high temperature, the nanostructure included in the meso-TiO 2 layer is (1) chemical bonding of peptides to the surface In order to form a hydroxyl group (-OH), UV ozone treatment was performed, and (2) the yield of peptide bonds was improved through chemicals known as EDC and NHS. That is, a detection system specific to PS microplastics can be manufactured by binding polystyrene binding peptide (PSBP), which is a peptide that specifically binds to PS microplastics, used in the present invention.
전압에 따른 미세플라스틱의 검출이 가능한지에 대한 실험을 하였고, 그 결과를 도 4에 도시한다. An experiment was conducted to see if microplastics could be detected according to voltage, and the results are shown in FIG. 4 .
제작된 센서를 이용하여 polystyrene(PS) 미세플라스틱을 적용한 결과 meso-TiO2에 나노 혹은 마이크로사이즈의 미세플라스틱이 선택적으로 붙고 이의 측정이 가능하며, 특히 미세플라스틱 샘플의 농도가 낮을 경우 (예시에서는 0.2 mg/mL의 미세플라스틱), 전압의 인가를 통하여 측정효율을 극대화함을 확인할 수 있었다. As a result of applying polystyrene (PS) microplastic using the manufactured sensor, nano or micro-sized microplastic is selectively attached to meso-TiO 2 , and it is possible to measure it, especially when the concentration of the microplastic sample is low (0.2 in the example). microplastics of mg/mL), it was confirmed that the measurement efficiency was maximized through the application of voltage.
도 4에 도시한 바와 같이, 본 출원에 의해 제작된 센서디바이스를 이용하여 polystyrene(PS) 미세플라스틱을 적용한 결과 나노 혹은 마이크로사이즈의 미세플라스틱이 라만로 검출할 때, 마이크로니들이 없이 라만으로 측정이 어려운 미세플라스틱이 1400 내지 1600 cm-1 그리고 여러 파장대에서 검출 효율 증대됨을 확인할 수 있었다. 구체적으로 상기 라만 피크 위치는 상기와 같이 1400 내지 1600 cm-1에서 나타날 수 있는 아로마틱(aromatic) 링 혹은 벤젠 링에 해당하는 피크이다.As shown in FIG. 4, as a result of applying polystyrene (PS) microplastic using the sensor device manufactured by the present application, when nano- or micro-sized microplastic is detected by Raman, it is difficult to measure by Raman without a microneedle. It was confirmed that the detection efficiency of microplastics increased in the range of 1400 to 1600 cm −1 and several wavelength bands. Specifically, the Raman peak position is a peak corresponding to an aromatic ring or a benzene ring that may appear at 1400 to 1600 cm -1 as described above.
[실험예 2][Experimental Example 2]
또한, 메조포러스 타이타니아의 효과를 확인하기 위하여 하기와 같은 실험을 수행하였다.In addition, the following experiment was performed to confirm the effect of mesoporous titania.
타이타니아 필름층을 제작하는 방법을 제외하고는 상기 실험예 1과 동일한 방법을 적용하였다. 타이타니아 필름층을 스퍼터(sputter) 방법으로 제작하여 메조포러스 구조, 즉 나노구조가 아닌 일반적인 타이타니아 필름층을 포함한 센서 디바이스를 제작하였다. Except for the method of manufacturing the titania film layer, the same method as in Experimental Example 1 was applied. A sensor device including a general titania film layer that is not a mesoporous structure, that is, a non-nano structure, was fabricated by producing a titania film layer by a sputtering method.
이 후, 실험예 1과 동일한 실험을 하였다. 그 결과 실험예 1과 달리전압을 인가하던 인가하지 않던 미세플라스틱의 검출이 되지 않았다. Thereafter, the same experiment as in Experimental Example 1 was performed. As a result, unlike Experimental Example 1, microplastics were not detected whether or not voltage was applied.
상기에서는 본 출원의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 출원을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.Although the above has been described with reference to the preferred embodiments of the present application, those skilled in the art can variously modify and change the present application within the scope not departing from the spirit and scope of the present invention described in the claims below. You will understand that you can.
10: 투명전극
20: 전극 어레이
30: 타이타니아 필름층
40: 펩타이드
50: 미세플라스틱10: transparent electrode
20: electrode array
30: titania film layer
40: peptide
50: microplastic
Claims (13)
투명전극 상에 형성된 전극어레이;
전극어레이 상에 형성된 메조포러스 타이타니아 필름층;
타이타니아 필름층 상에 결합된 링커; 및
링커에 결합된 펩타이드를 포함하는 센서.
transparent electrode;
an electrode array formed on a transparent electrode;
a mesoporous titania film layer formed on the electrode array;
a linker bonded to the titania film layer; and
A sensor comprising a peptide bound to a linker.
투명전극은 인듐 주석 산화물((Indium-Tin Oxide, ITO)을 포함하는 센서.
According to claim 1,
The transparent electrode is a sensor containing indium tin oxide (Indium-Tin Oxide, ITO).
메조포러스 타이타니아는 평균직경 2 내지 50 nm의 포어를 포함하는 타이타니아인 센서.
According to claim 1,
Mesoporous titania is a titania sensor comprising pores having an average diameter of 2 to 50 nm.
링커는 EDC (ethyl(dimethylaminopropyl) carbodiimide) 및 NHS (N-Hydroxysuccinimide)에 의해 형성되는 센서.
According to claim 1,
The linker is a sensor formed by EDC (ethyl(dimethylaminopropyl) carbodiimide) and NHS (N-Hydroxysuccinimide).
펩타이드는 SH(thiol)-HWGMWSY (His-Trp-Gly-Met-Trp-Ser-Tyr)인 센서.
According to claim 1,
A sensor whose peptide is SH(thiol)-HWGMWSY (His-Trp-Gly-Met-Trp-Ser-Tyr).
A Raman detector comprising the sensor of claim 1.
펩타이드는 검출하고자 하는 검출대상 플라스틱에 선택적으로 결합이 가능한 검출대상 플라스틱 선택적 펩타이드이며,
40V 이하의 전압을 인가하더라도 라만 신호가 확인되는 라만 검출기.
According to claim 6,
Peptide is a plastic-selective peptide to be detected that can selectively bind to the target plastic to be detected.
A Raman detector that confirms a Raman signal even when a voltage of 40V or less is applied.
투명전극 상에 패터닝하고 에칭하여 전극어레이를 구성하는 단계;
메조포러스 타이타니아 (mesoporous titania) 필름층을 형성하는 단계;
메조포러스 타이타니아 필름층의 표면을 개질하는 단계;
개질된 메조포러스 타이타니아 필름층에 미세플라스틱에 선택적으로 결합하는 펩타이드를 결합하는 단계를 포함하는 센서의 제조 방법.
Preparing a transparent electrode
Forming an electrode array by patterning and etching on a transparent electrode;
Forming a mesoporous titania film layer;
modifying the surface of the mesoporous titania film layer;
A method for manufacturing a sensor comprising the step of binding a peptide that selectively binds to microplastics to a modified mesoporous titania film layer.
투명전극은 인듐 주석 산화물((Indium-Tin Oxide, ITO)을 포함하는 제조 방법.
According to claim 8,
A manufacturing method in which the transparent electrode includes indium tin oxide (Indium-Tin Oxide, ITO).
메조포러스 타이타니아는 평균직경 2 내지 50 nm의 포어를 포함하는 타이타니아인 제조 방법.
According to claim 8,
A method for preparing mesoporous titania comprising pores having an average diameter of 2 to 50 nm.
메조포러스 타이타니아 필름층을 UV 오존처리하는 제조 방법.
According to claim 8,
A manufacturing method in which a mesoporous titania film layer is subjected to UV ozone treatment.
링커는 EDC (ethyl(dimethylaminopropyl) carbodiimide) 및 NHS (N-Hydroxysuccinimide)에 의해 형성되는 제조 방법.
According to claim 8,
A manufacturing method in which the linker is formed by EDC (ethyl (dimethylaminopropyl) carbodiimide) and NHS (N-Hydroxysuccinimide).
펩타이드는 SH(thiol)-HWGMWSY (His-Trp-Gly-Met-Trp-Ser-Tyr)인 제조 방법.
According to claim 8,
The peptide is SH (thiol) -HWGMWSY (His-Trp-Gly-Met-Trp-Ser-Tyr).
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR102640553B1 (en) | 2024-02-27 |
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