KR20230040604A - 개질된 탄소나노튜브 고분자나노복합체 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 탄소나노튜브를 황산 및 인산 혼합용액에 투입하고, 과산화망간(KMnO4)을 추가로 투입한 후, 증류수 및 과산화수소(hydrogen peroxide)의 혼합용액을 천천히 투입하고, 와싱처리하는 탄소나노튜브 표면을 산화시키는 단계;상기 표면이 산화된 탄소나노튜브를 개질제에 투입하고 120℃~200℃에서 중탕반응 시키는 표면개질단계;상기 표면개질된 탄소나노튜브를 폴리아마이드 6과 용융혼합하는 단계를 포함한 탄소나노튜브 고분자나노복합체 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 개질된 탄소나노튜브 고분자나노복합체 및 그 제조방법에 관한 것으로, 탄소나노튜브 표면 개질을 통해 고분자 매트릭스 내의 분산성이 향상되고 고분자의 기계적 강도 향상과 금속, 세라믹 소재 대비 경량화, 가공성 우수한 특징이 있다.
탄소나노구조체는 나노튜브, 나노파이버, 풀러렌, 나노콘, 나노호른, 나노로드 등 다양한 형상을 갖는 나노크기의 탄소구조물을 지칭하며, 여러 가지 우수한 성질을 보유하기 때문에 다양한 기술분야에서 활용도가 높다.
대표적인 탄소나노구조체인 탄소나노튜브(Carbon Nanotube,"CNT")는 1991년 이지마 박사의 발견 이래 나노 크기의 소재로서 많은 연구가 진행되어 왔는데, 하나의 탄소가 다른 탄소원자와 육각형 벌집 무늬로 결합되어 튜브형태를 이루고 있고, 튜브의 직경이 나노미터 수준으로 극히 작아서 특유의 전기화학적 특성을 나타낸다.
CNT는 통상 직경이 1 내지 100나노미터(nm)이고, 길이는 수 나노미터(nm)부터 수십 마이크로미터(㎛)인, 높은종횡비(aspect ratio)를 갖는 탄소재료이다. 탄소나노튜브는 탄소 원자 1개가 3개의 다른 탄소 원자와 결합되어 이루어진 벌집모양의 평면형 탄소구조가 말려서 튜브모양을 하고 있다. 탄소나노튜브에는 여러 가지 종류가 있는데, 나노튜브를 구성하는 벽의 개수에 따라서 다중벽 나노튜브(multi-walled nanotube, MWNT)와 단일벽 나노튜브(sigle-walled nanotube)로 분류될 수 있다. 이 중 2개 이상의 벽으로 이루어진 나노튜브를 다중벽 나노튜브라고 하고, 1개의 벽만으로 이루어진 나노튜브를 단일벽 나노튜브라고 한다.
이러한 CNT는 높은 전기 전도성, 열적 안정성, 인장 강도 및 복원성을 가지고 있으므로, 다양한 복합재료의 첨가제로 활용되고 있다. 복합재료의 첨가제로 CNT가 사용되는 경우, CNT 다발이 얼마나 균일하게 분산되어 있는 지가 매우 중요한 요소이다. 폴리카보네이트/탄소나노튜브 복합재료의 경우 역시 고분자 매트릭스(matrix)에 탄소나노튜브가 얼마나 균일하게 분산되어있는지에 따라 복합체의 물성이 달라진다. 하지만, CNT는 직경에 비하여 상대적으로 길이가 길고, 탄소나노튜브 상호 간의 인력이 강하므로 고분자에 대하여 매우 낮은 분산도를 갖는다는 문제가 있다.
이러한 문제를 해결하기 위하여 산업적으로 이용되는 종래의 기술 중 하나는 질산, 황산 또는 이들의 혼합 용액에 CNT를 함침시켜 표면을 산화시킴으로써 탄소나노튜브의 분산도를 증가시키는 기술이었다. 다만, 이러한 기술에서는 산 용액을 제조 공정에 사용하므로 안전문제 또는 환경문제 등과 같은 다양한 문제가 발생하며, 대량생산하는 경우 공정안정성을 확보하기 어려운 문제점이 있다.
한국특허출원공개 제10-2008-0065688호는 중합체 매트릭스내 분산성이 향상된 CNT 분말 조성물을 제조하는 방법에 관한 것으로서, CNT에 비해 과량의 아크릴산을 CNT에 용액 상태로 분무하여 혼입시킨 후 가열하거나, 아크릴산을 개시제와 함께 CNT에 적가한 가열하여 폴리아크릴산을 형성하거나, 아크릴산 증기를 흡착시킨 후 열처리하는 방법 등에 의해 얻은 CNT 분말조성물을 다양한 중합체와 혼합하여 전도성이 향상된 고분자 복합체를 제조한 예를 개시한다.
한국특허출원공개 제10-2012-0124611호은 고분자-탄소나노튜브 복합입자의 제조방법에 관한 것으로서, 초음파 가진기를 이용하여 CNT와고분자를 용매 중에 분산시킨 현탁액을 분무장치를 이용하여 액정 상태로 한 후 건조하여 상기 복합입자를 제조하는데, CNT와 고분자의 중량비는 001:1 내지 01:1로 되어 있다.
본 발명은 보다 간단하면서도 효율적인 공정으로 고분자 매트릭스에 대한 분산성이 향상된 탄소나노구조체, 특히 입자가 단단하여 고분자 매트릭스내에 분쇄 및 분산되기 어려운 탄소나 노구조체의 분산성을 획기적으로 향상시킬 수 있는 방법을 제공하고자 한다.
본 발명은 상기와 같은 문제를 해결하기 위하여 탄소나노튜브를 황산 및 인산 혼합용액에 투입하고, 과산화망간(KMnO4)을 추가로 투입한 후, 증류수 및 과산화수소(hydrogen peroxide)의 혼합용액을 천천히 투입하고, 와싱처리하는 탄소나노튜브 표면을 산화시키는 단계;상기 표면이 산화된 탄소나노튜브를 개질제에 투입하고 120℃~200℃에서 중탕반응 시키는 표면개질단계;상기 표면개질된 탄소나노튜브를 폴리아마이드 6과 용융혼합하는 단계를 포함한 탄소나노튜브 고분자나노복합체 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명은 상기 탄소나노튜브는 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT)인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 고분자나노복합체 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명은 상기 워싱처리는 증류수, 에틸알코올, 염산용액을 순서로 처리하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 고분자나노복합체 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명은 상기 개질제는 다이아민(diamine)류 또는 트리아민(triamine)류인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 고분자나노복합체 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명은 상기 제조방법으로 제조된 탄소나노튜브 고분자나노복합체를 제공한다.
본 발명의 고분산성 탄소나노구조체는 고분자 매트릭스 내에서 분산성이 우수하여 높은 도전성과 기계적 강도를 갖는 고분자 복합체를 제조할 수 있고, 고분자 매트릭스에 고배합이 가능하므로 기계적 강도가 우수한다.
또한, 본 발명의 고분산성 탄소나노구조체가 혼합되어 금속 소재 대비 경량화, 가공성이 우수하다.
도 1은 본 발명인 탄소나노튜브의 표면 개질방법에 대한 모식도이다.
도 2는 본 발명인 개질된 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT)-폴리아미드 6(Polyamide 6) 나노복합체 단면 SEM 이미지이다.
도 2는 본 발명인 개질된 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT)-폴리아미드 6(Polyamide 6) 나노복합체 단면 SEM 이미지이다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 우선, 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 모호하지 않게 하기 위하여 생략한다.
본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 '약', '실질적으로' 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.
도 1은 본 발명인 탄소나노튜브의 표면 개질방법에 대한 모식도이다. 이하 단계별로 설명한다.
1. 탄소나노튜브의 표면 산화법
적절한 양의 다중벽탄소나노튜브(MWCNT)를 황산 및 인산을 적절히 배합한 용액에 투입한 뒤, 과산화망간(KMnO4)을 넣은 뒤, 약 1시간 후 증류수와 과산화수소(hydrogen peroxide)를 적절히 배합한 용액을 천천히 투입한다. 그 후 증류수, 에틸알코올, 염산을 이용하여 와싱(washing)하여 표면이 산화된 다중벽탄소나노튜브(MWCNT)를 수득한다.
2. 산화된 MWCNT의 표면개질
상기 제조된 표면이 산화된 다중벽탄소나노튜브(MWCNT)를 개질제(Diamine, Triamine 등 -OH, -COOH 기능기와 반응할 수 있으며, 고분자와의 상용성이 좋은 물질)가 분산된 용매(개질제가 잘 분산되거나 용해될 수 있는 적절한 용매)에 다중벽탄소나노튜브(MWCNT)를 투입하고 120℃ 이상에서 중탕하여 24시간동안 반응시킨다.
3. 개질된 MWCNT-고분자나노복합체의 제조
복합체의 제조는 twin-screw extruder를 이용하여 폴리아마이드 6과 용융혼합법을 사용하여 제조하였다. 도 2는 본 발명인 개질된 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT)-폴리아미드 6(Polyamide 6) 나노복합체 단면 SEM 이미지이다.
[실시예]
1.샘플 제작
발명의 내용과 같이 개질된 MWCNT-고분자나노복합체를 제조하고, 두께 1mm의 Dog Bone 형상의 시편을 제작한 뒤 기계적 강도를 평가 함.
실시예1, 실시예2 : 고분자 및 나노필러 동일, 나노필러 함량 상이
비교예1, 비교예2 : 고분자 단독, 금속재료(Stainless Steel)
| 구분 | 실시예1 | 실시예2 | 비교예1 | 비교예2 |
| 기본 소재 | Polyamide 6 | Polyamide 6 | Polyamide 6 | Stainless Steel |
| 필러 | 개질된 MWCNT | 개질된 MWCNT |
- | - |
| 함량 | 2 wt% | 5 wt% | - | - |
| 측정 형태 | Dog Bone | Dog Bone | Dog Bone | Dog Bone |
[성능 평가]
평가방법 : ASTM D-3039, Universal Testing Machine (UTM)
평가결과-기계적 강도 : 하기 표 2와 같음
| 구분 | 실시예1 | 실시예2 | 비교예1 | 비교예2 |
| 인장강도 | 65 MPa | 76 MPa | 47 MPa | 621 MPa |
| 신율 | 7% | 4% | 71% | 70% |
| Modulus | 2,680 MPa | 3,100 MPa | 1,370 MPa | 190,000 MPa |
폴리아마이드 6(Polyamide 6) 단독 대비 필러함량 5 wt%에서 인장강도 약 1.6배, 모듈러스(Modulus) 약 2배 증가함을 확인할 수 있으며, 스테인레스 스틸(Stainless Steel) 대비 인장강도나 모듈러스(Modulus)가 매우 떨어지나, 폴리아마이드 6(Polyamide 6) 자체의 인장강도 및 모듈러스(Modulus)를 큰 폭으로 증가시킬 수 있다는 점에서 의미가 있다.
이상에서 설명한 본 발명은 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능함은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 명백할 것이다.
Claims (5)
- 탄소나노튜브를 황산 및 인산 혼합용액에 투입하고, 과산화망간(KMnO4)을 추가로 투입한 후, 증류수 및 과산화수소(hydrogen peroxide)의 혼합용액을 천천히 투입하고, 와싱처리하는 탄소나노튜브 표면을 산화시키는 단계;
상기 표면이 산화된 탄소나노튜브를 개질제에 투입하고 120℃~200℃에서 중탕반응 시키는 표면개질단계;
상기 표면개질된 탄소나노튜브를 폴리아마이드 6과 용융혼합하는 단계를 포함한 탄소나노튜브 고분자나노복합체 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 탄소나노튜브는 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT)인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 고분자나노복합체 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 워싱처리는 증류수, 에틸알코올, 염산용액을 순서로 처리하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 고분자나노복합체 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 개질제는 다이아민(diamine)류 또는 트리아민(triamine)류인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 고분자나노복합체 제조방법.
- 제1항 내지 제4항 중 어느하나의 제조방법으로 제조된 탄소나노튜브 고분자나노복합체.
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-
2021
- 2021-09-16 KR KR1020210123956A patent/KR20230040604A/ko unknown
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