KR20230025191A - 유해화학물질 감지용 조성물, 이의 제조 방법 및 이를 포함하는 감지 센서 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 유해화학물질 감지용 조성물, 이의 제조 방법 및 상기 조성물에 의해 제조된 감지 센서에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, 산 또는 염기 성분인 유해화학물질의 누출 여부를 감지하기 위한 조성물, 이의 제조 방법 및 상기 조성물에 의해 제조된 감지 센서에 관한 것이다.
Description
본 발명은 유해화학물질 감지용 조성물, 이의 제조 방법 및 상기 조성물에 의해 제조된 감지 센서에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, 산 또는 염기 성분인 유해화학물질의 누출 여부를 감지하기 위한 조성물, 이의 제조 방법 및 상기 조성물에 의해 제조된 감지 센서에 관한 것이다.
플랜트에서 유해화학물질의 누출 여부를 감지하기 위한 장치로서 다양한 형태의 센서가 활용되고 있으며, 이러한 센서를 포함하는 유해화학물질 감지 시스템도 개발되고 있다.
예를 들어, 대한민국 등록특허공보 10-1692926호, 대한민국 공개특허공보 10-2017-0016679호 등에서는 센서부를 이용하여 유해화학물질을 감지하고 있는데, 대한민국 공개특허공보 10-2017-0016679호에서는 센서의 색이 변하는 현상을 이용하고 있으며, 이산화황, 이산화질소, 이산화탄소, 황화수소, 암모니아, 황화이온 등 다양한 산성 및 염기성 물질을 감지하고 있으며, 대한민국 등록특허공보 10-1692926호에서는 설치 영역으로부터 일정 범위에 이내의 유해화학물질의 존재 여부 및 농도를 감지하는 센서 유닛을 이용하고 있다.
그러나 이러한 종래의 센서를 이용하는 경우 응답속도 및 감도가 낮아 유해화학물질의 누출량이 어느 정도 이상이 되어야만 누출 여부를 확인할 수 있기 때문에 유해화학물질의 초기 누출을 감지하지 못하는 문제점이 있다.
종래의 유해화학물질 감지 센서는 저항값을 갖는 2개의 고분자 도선을 꼬아서 조립하는 케이블 센서, 2개의 금속선에 전류를 흘려 도선간의 액체 단락현상 감지하는 밴드 센서, 코팅된 2개의 금속선에 전류를 흘려 도체간의 액체 단락현상 감지 필름 센서 등이 있다. 그러나 케이블 센서는 설치장소에 따라 설치가 어려운 경우가 많으며, 응답속도가 10분 이상으로 느리며, 밴드 센서 및 필름 센서는 습도에 민감하여 고장이 잦으며 일정 농도 이상에서만 반응하기 때문에 플랜트에서 발생하는 유해화학물질의 누출을 빠르게 감지할 수 없는 문제점이 있다.
최근 대한민국 등록특허공보 10-1850618호에서는 산 및 물을 동시에 감지할 수 있는 센서로서 기판 상에 그래핀 및 전도성 고분자를 포함하는 감지전극을 형성하여 환원그래핀이 산화되는 현상을 이용하여 산의 누출을 감지하고 있는데, 이러한 감지전극을 이용하면 종래의 쇼트센서로는 감지할 수 없는 물과 화학약품을 구별하여 감지할 수 있으며, 감도 또한 높아 미량의 산에 대해서도 이를 감지할 수 있는 효과를 나타낸다.
그래핀을 센서용 전극으로 사용한 예로서는 대한민국 공개특허공보 10-2014-0127475호를 들 수 있는데, 상기 선행기술에서는 전극층 상에 그래핀 옥사이드 박막을 형성함으로써 안정된 포텐셜을 유지하는 기준전극을 형성하고 있는데, 이는 산화그래핀으로서 그래핀 자체의 산화 반응을 이용하는 것은 아니고 단순히 그래핀의 전기적 특성을 이용하는데 불과하다. 또한, 상기 그래핀 및 전도성 고분자들은 기판 상에 잘 부착되지 못하고 탈락하는 문제점이 있어, 센서의 기능을 해치지 않으면서 내구성을 높일 수 있는 조성물의 개발이 필요하게 되었다.
본 발명은 상기와 같은 종래기술의 문제점을 감안하여 안출된 것으로서, 그래핀, 전도성 고분자, 셀룰로오스계 수지, 용매, 에스테르계 수지 및 경화제를 포함하고, 수소이온지수에 따라 고유저항이 변화하는 조성물, 이의 제조 방법 및 상기 조성물에 의해 제조된 센서를 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
또한, 기준전극과의 상대 저항값을 구하여 유해화학물질의 누출 여부 및 누출량을 고감도로 감지할 수 있는 유해화학물질의 감지장치를 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 조성물로는, 그래핀, 전도성 고분자, 셀룰로오스계 수지, 용매, 에스테르계 수지 및 경화제를 포함하고, 수소이온지수에 따라 고유저항이 변화하는 조성물, 이의 제조 방법 및 상기 조성물에 의해 제조된 센서를 제공하는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 셀룰로오스계 수지는 알킬 셀룰로오스인 것일 수 있고, 전체 조성물 100 중량부에 대하여 상기 에스테르계 수지는 11 중량부 이상인 것다.
또한 상기 조성물은 카본 블랙 및 수산화암모늄을 더 포함하고, 상기 고유저항이 0.1옴미터 내지 10옴미터 범위에서 변화하는 것일 수 있다.
또한 상기 조성물을 제조하기 위한 방법은, 6000rpm 내지 8000rpm으로 40분 내지 80분 동안 교반하는 제1 혼합 단계; 6000rpm 내지 8000rpm으로 40분 내지 80분 동안 교반하는 제2 혼합 단계; 및 40분 내지 80분 동안 더 교반하는 과정; 및 1분 내지 20분 동안 교반하는 제3 혼합 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 조성물이 기판에 도포되었을 때, 그래핀을 포함하는 전극을 통해 유해화학물질을 고감도로 감지할 수고 내구성이 보장된 센서를 제공할 수 있는 효과를 나타낸다.
본 발명의 효과들은 이상에서 언급된 효과로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 아래의 기재로부터 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 유해화학물질의 감지 센서를 나타낸 개략도이다.
도 2는 본 발명에 따른 2차 바인더 20wt%를 첨가한 센싱 페이스트가 도포된 센서에 3M 테이프를 사용하여 Cross Cut test를 진행한 결과를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명에 따른 2차 바인더 15wt%를 첨가한 센싱 페이스트가 도포된 센서에 3M 테이프를 사용하여 Cross Cut test를 진행한 결과를 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명에 따른 2차 바인더 10wt%를 첨가한 센싱 페이스트가 도포된 센서에 3M 테이프를 사용하여 Cross Cut test를 진행한 결과를 나타낸 것이다.
도 5는 본 발명에 따른 2차 바인더를 첨가하지 않은 센싱 페이스트가 도포된 센서에 3M 테이프를 사용하여 Cross Cut test를 진행한 결과를 나타낸 것이다.
도 6은 본 발명에 따른 2차 바인더(Ester) 20wt%를 첨가한 센싱 페이스트가 도포된 센서에 대하여, 황산 1mL를 1분 동안 노출시킨 후 시간에 따른 저항을 측정한 결과를 나타낸 것이다.
도 7은 본 발명에 따른 2차 바인더(Ester) 20wt%를 첨가한 센싱 페이스트가 도포된 센서에 대하여, 황산 1mL를 1분 동안 노출시킨 후 시간에 따른 저항을 측정한 결과를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명에 따른 2차 바인더 20wt%를 첨가한 센싱 페이스트가 도포된 센서에 3M 테이프를 사용하여 Cross Cut test를 진행한 결과를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명에 따른 2차 바인더 15wt%를 첨가한 센싱 페이스트가 도포된 센서에 3M 테이프를 사용하여 Cross Cut test를 진행한 결과를 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명에 따른 2차 바인더 10wt%를 첨가한 센싱 페이스트가 도포된 센서에 3M 테이프를 사용하여 Cross Cut test를 진행한 결과를 나타낸 것이다.
도 5는 본 발명에 따른 2차 바인더를 첨가하지 않은 센싱 페이스트가 도포된 센서에 3M 테이프를 사용하여 Cross Cut test를 진행한 결과를 나타낸 것이다.
도 6은 본 발명에 따른 2차 바인더(Ester) 20wt%를 첨가한 센싱 페이스트가 도포된 센서에 대하여, 황산 1mL를 1분 동안 노출시킨 후 시간에 따른 저항을 측정한 결과를 나타낸 것이다.
도 7은 본 발명에 따른 2차 바인더(Ester) 20wt%를 첨가한 센싱 페이스트가 도포된 센서에 대하여, 황산 1mL를 1분 동안 노출시킨 후 시간에 따른 저항을 측정한 결과를 나타낸 것이다.
이하 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 그래핀, 전도성 고분자, 셀룰로오스계 수지, 용매, 에스테르계 수지 및 경화제를 포함하고, 수소이온지수에 따라 고유저항이 변화하는 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명에서, 상기 그래핀은 그래핀나노플레이트(Graphene Nanoplatelets; GNP) 또는 그래파이트(graphite)일 수 있다. 상기 그래핀(graphene)은 탄소원자로 이루어진 2차원 탄소시트로 기존의 나노소재와 비교하여 넓은 비표면적과 뛰어나며 열전도도 및 전자이동속도가 우수하기 때문에 전자재료 등에 사용되는 물질이다. 상기 그래핀은 그라파이트를 물리적으로 층간 박리하여 제조할 수 있는데 이러한 방식으로는 대량생산이 어렵고 대면적 그래핀 제조가 불가능하다. 따라서 그라파이트를 산화시켜 화학적 박리를 함으로써 그래핀을 제조하는 방법이 대량생산에 적용되고 있다. 이러한 화학적 박리에 의해 제조된 그래핀은 산화그래핀으로써 표면에 산성 사이트가 존재하기 때문에 기능화가 가능하한 장점이 있어, 본 명세서 전체에서 언급된 그래핀은 산화그래핀일 수 있다. 또한, 상기 산화그래핀은 물리적으로 박리하여 제조한 그래핀의 경우보다 적은 층수를 가질 수 있다.
따라서 본 발명에서는 전도성 고분자를 상기 산성 사이트에 반응시킴으로써 전도성 고분자로 표면 개질된 그래핀을 제조하게 되는데, 이 경우 전도성 고분자의 종류 및 도입량에 따라 본 발명의 조성물의 저항, 화학 물질 감지 능력 및 기판에 도포될 때의 내구성 등에 차이가 있다.
본 발명에서, 상기 전도성 고분자로는 상기 산성 사이트와 반응할 수 있는 것을 사용하게 되는데, 예를 들어, 반응성이 있는 아민기, 티올기, 비닐기 등을 함유하는 폴리아닐린, 폴리피롤, 폴리티오펜, 폴리(p-페닐렌비닐렌), 폴리(p-페닐렌설파이드), 폴리인돌 중 어느 하나 또는 이들의 조합을 적용할 수 있고, 바람직하게는 폴리아닐린(polyaniline; PANI)인 것일 수 있다. 이러한 전도성 고분자의 양에 따라 상기 산화그래핀의 표면 개질 정도가 달라지게 되며, 이는 전기전도도와 유해화학물질과의 반응성을 고려하여 적절하게 조절되어야 하고, 바람직하게는 전체 조성물 100 중량부에 대하여 상기 전도성 고분자는 1 내지 10 중량부인 것일 수 있다.
본 발명에서, 전체 조성물 100 중량부에 대하여 상기 전도성 고분자는 2 내지 8 중량부이고, 상기 그래핀은 2 내지 8 중량부인 것일 수 있다. 상기 전도성 고분자의 함량이 그래핀의 함량보다 많은 경우 상기 그래핀의 표면과 반응하지 않는 전도성 고분자가 존재하여, 이에 따라 조성물 전체의 특성이 변화할 수 있다. 즉, 상기 범위 내에서 전기전도도와 유해화학물질의 감도에 대한 최적화가 가능하며, 감지장치의 센싱 효율이 최적화되는 것으로 나타났다. 예를 들어, 상기 전도성 고분자의 함량이 지나치게 작으면 그래핀의 산성 사이트의 양이 너무 많아 전기전도도가 낮아지며 감지장치의 감도 및 반응속도가 저하되는 문제점이 있으며, 전도성 고분자의 함량이 지나치게 많으면 그래핀의 개질된 표면의 반응성이 저하되어 유해화학물질의 측정 감도가 오히려 저하되는 것으로 나타났다.
본 발명에서, 전극 조성물을 도포하기 위하여 필요에 따라 용매를 부가할 수도 있다. 이러한 용매로는 탄화수소계 용매, 염소화탄화수소계 용매, 고리형 에테르계 용매, 케톤계 용매, 알코올계 용매, 다가알코올계 용매, 아세테이트계 용매, 다가알코올의 에테르계 용매 또는 테르펜계 용매 등의 통상의 용매를 사용할 수 있으며, 바람직하게는 2-에톡시에탄올(2-Ethoxyethanol; EC)일 수 있다. 상기 용매는 전극 조성물의 점도, 도포성 및 도포 후 내구성을 고려하여 본 발명의 조성물 100 중량부에 대하여 100 내지 300 중량부의 범위에서 추가적으로 혼합될 수 있다.
본 발명에서, 상기 셀룰로오스계 수지는 알킬 셀룰로오스인 것이고, 바람직하게는 상기 알킬 셀룰로오스는 메틸 셀룰로오스 및 에틸 셀룰로오스에서 선택된 어느 하나 이상인 것이다. 상기 메틸 셀룰로오스의 CAS 번호는 9004-67-5 이고, 상기 에틸 셀룰로오스의 CAS 번호는 9004-57-3이다.
본 발명에서, 상기 셀룰로오스계 수지는 10 내지 50 중량부인 것일 수 있다. 상기 중량비의 조성물이 기판부에 도포된 경우, 센서의 기능을 유지하면서도 뛰어난 부착력을 가질 수 있다.
본 발명의 전체 조성물 100 중량부에 대하여, 상기 에스테르계 수지는 11 중량부 이상인 것일 수 있고, 바람직하게는 전체 조성물 100 중량부에 대하여 상기 에스테르계 수지는 16 중량부 이상인 것일 수 있다. 상기 중량비의 조성물이 기판부에 도포된 경우, 센서의 기능을 유지하면서도 뛰어난 부착력을 가질 수 있다.
본 발명에서, 상기 조성물은 카본 블랙을 더 포함하고, 상기 고유저항이 0.1옴미터 내지 10옴미터 범위에서 변화하는 것일 수 있다. 상기 카본 블랙이 포함될 경우, 상기 카본 블랙의 함량이 증가함에 따라 고유저항의 값을 낮추어, 본 발명의 조성물이 센서로 사용되기에 적절해지도록 고유저항이 상기한 범위에서 변화하는 특성을 가질 수 있다.
본 발명에서, 상기 조성물은 수산화암모늄을 더 포함하는 것일 수 있다. 상기 수산화암모늄을 포함하여, 본 발명의 조성물의 수소이온지수를 변화시킬 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에 따르면, 그래핀, 전도성 고분자, 셀룰로오스계 수지, 용매를 혼합하는 제1 혼합 단계; 에스테르계 수지를 추가하여 혼합하는 제2 혼합 단계; 및 경화제를 추가하여 혼합하는 제3 혼합 단계를 포함하는, 수소이온지수에 따라 고유저항이 변화하는 조성물의 제조 방법을 제공할 수 있다.
본 발명에서, 상기 조성물은 카본 블랙을 더 포함하는 것일 수 있다.
본 발명에서, 상기 조성물은 수산화암모늄을 더 포함하는 것일 수 있다.
본 발명에서, 본 발명의 전체 조성물 100 중량부에 대하여 상기 전도성 고분자는 1 내지 10 중량부, 상기 셀룰로오스계 수지는 10 내지 50 중량부 및 상기 에스테르계 수지는 11 중량부 내지 50 중량부이고, 상기 제1 혼합 단계는 6000rpm 내지 8000rpm으로 40분 내지 80분 동안 교반하는 것이고, 상기 제2 혼합 단계는, 6000rpm 내지 8000rpm으로 40분 내지 80분 동안 교반하는 과정; 및 40분 내지 80분 동안 더 교반하는 과정;으로 이루어지는 것이고, 상기 제3 혼합 단계는 1분 내지 20분 동안 교반하는 것이며, 상기 고유저항이 0.1옴미터 내지 10옴미터 범위에서 변화하는 것일 수 있다.
본 발명에서, 생략된 나머지 기재들은 앞서 기재된 조성물의 기재와 마찬가지로 해석될 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 본 발명의 제조 방법에 의해 제조된 조성물을 기판부에 0.1mm 내지 1mm의 두께로 도포하는 단계를 더 포함하는, 화학물질 감지 센서; 및/또는 상기 센서를 제조하는 방법;을 제공하는 것일 수 있다. 상기 두께로 도포되는 경우 유해물질을 감지할 수 있는 저항값을 가질 수 있도록 충분한 저항값의 변화를 제공하고, 내구성 역시도 보장될 수 있다.
본 발명에서, 상기 기판부는 필름 형태로 이루어져, 본 발명의 센서가 플렉시블한 형태로 이용가능하며, 두께는 50㎛ 내지 200㎛으로 이루어지는 것이 바람직하다. 상기 기판부는 통상적으로 사용되는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리카보네이트 등이 사용될 수 있으며, 내약품성과 내구성이 우수한 재질이라면 어떠한 것이라도 사용할 수 있다.
본 발명에서, 상기 도포하는 단계 후, 필요에 따라 상기 조성물 상단에 투영이 가능하고, 천공된 필름 재질의 커버부를 더 포함하여, 상기 조성물이 외부로 노출되도록 할 수 있다. 또한 본 발명에서 커넥터가 연결되어 본 발명의 센서의 저항값을 측정할 수 있다. 그 결과 상기 기판부 상에 형성된 센싱부의 변화되는 저항값을 연결된 커넥터가 감지하여 유해물질 유출을 판단할 수 있다.
본 발명에서, 생략된 나머지 기재들은 앞서 기재된 조성물 및 조성물의 제조 방법의 기재와 마찬가지로 해석될 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 본 발명의 조성물을 포함하는 화학물질 감지 센서를 제공하는 것일 수 있다.
본 발명에서, 상기 조성물은 기판부에 도포된 것일 수 있고, 상기 기판부는 필름 형태로 이루어진 것일 수 있다.
본 발명에서, 상기 도포하는 단계 후, 필요에 따라 상기 조성물 상단에 투영이 가능하고, 천공된 필름 재질의 커버부를 더 포함하여, 상기 조성물이 외부로 노출되도록 할 수 있다. 또한 본 발명에서 커넥터가 연결되어 본 발명의 센서의 저항값을 측정할 수 있다. 그 결과 상기 기판부 상에 형성된 센싱부의 변화되는 저항값을 연결된 커넥터가 감지하여 유해물질 유출을 판단할 수 있다.
본 발명에서, 생략된 나머지 기재들은 앞서 기재된 조성물, 조성물의 제조 방법, 센서 및 센서를 제조하는 방법의 기재와 마찬가지로 해석될 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 그래핀, 셀룰로오스계 수지, 용매, 에스테르계 수지 및 경화제를 포함하고, 수소이온지수에 따라 고유저항이 변화하는 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명에서, 생략된 나머지 기재들은 앞서 기재된 조성물, 조성물의 제조 방법, 센서 및 센서를 제조하는 방법의 기재와 마찬가지로 해석될 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 다만 하기의 실시예는 본 발명의 내용을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시예는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
제조예 1
단순감지 센서 센싱 페이스트 조성물 100ml를 제작하기 위하여, GNP(Graphene Nanoplatelets) 10g, 1차 바인더로 STD4(ETHOCEL Standard grade 4) 32ml, EC(2-Ethoxyethanol) 68ml, Carbon black 2wt%, 2차 바인더로 Ester Resin 20wt% 및 경화제(Ester:경화제=18:2.2(wt%))를 준비하였다.
준비된 재료들로 단순감지 센서의 센싱 페이스트를 제조하였다. 먼저 GNP(Graphene Nanoplatelets) 10g, STD4(ETHOCEL Standard grade 4) 32ml, EC(2-Ethoxyethanol) 68ml를 7000rpm으로 작동하는 혼합기로 60분 동안 혼합하여 1차 혼합물을 생성하였다. 다음으로 생성된 상기 1차 혼합물을 추가로 분산시켜 2차 혼합물을 생성하였다. 다음으로 생성된 상기 2차 혼합물에 Carbon black 2wt%, Ester Resin 20wt%을 첨가 후 7000rpm으로 작동하는 혼합기로 60분 동안 혼합한 후, 최종적으로 Ester:경화제=18:2.2(wt%) 첨가하여 교반기로 10분 동안 교반하는 과정을 거쳐 단순감지 센서의 센싱 페이스트를 완성하였다.
제조예 2
유해화학물질 감지 센서 센싱 페이스트 조성물 100ml를 제작하기 위하여, PANI(polyaniline) 5g, GNP(Graphene Nanoplatelets) 5g, 1차 바인더로 STD4(ETHOCEL Standard grade 4) 32ml, EC(2-Ethoxyethanol) 68ml, Carbon black 2wt%, 2차 바인더로 Ester Resin 20wt% 및 경화제(Ester:경화제=18:2.2(wt%))를 준비하였다.
준비된 재료들로 유해화학물질 감지 센서의 센싱 페이스트를 제조하였다. 먼저 : PANI(polyaniline) 5g, GNP(Graphene Nanoplatelets) 5g, STD4(ETHOCEL Standard grade 4) 32ml, EC(2-Ethoxyethanol) 68ml를 7000rpm으로 작동하는 혼합기로 60분 동안 혼합하여 1차 혼합물을 생성하였다. 다음으로 상기 1차 혼합물에 Ammonium Hydroxide 4.5ml 첨가 후 7000rpm으로 작동하는 혼합기로 60분 동안 혼합한 후, 60분 동안 추가로 혼합하여 2차 혼합물을 생성하였다. 다음으로 생성된 상기 2차 혼합물에 Carbon black 2wt%, Ester Resin 20wt%을 첨가 후 7000rpm으로 작동하는 혼합기로 60분 동안 혼합한 후, 최종적으로 Ester:경화제=18:2.2(wt%) 첨가하여 교반기로 10분 동안 교반하는 과정을 거쳐 유해화학물질 감지 센서의 센싱 페이스트를 완성하였다.
제조예 2
유해화학물질 감지 센서 센싱 페이스트 조성물 100ml를 제작하기 위하여, PANI(polyaniline) 5g, GNP(Graphene Nanoplatelets) 5g, 1차 바인더로 STD4(ETHOCEL Standard grade 4) 32ml, EC(2-Ethoxyethanol) 68ml, Carbon black 2wt%, 2차 바인더로 Ester Resin 20wt% 및 경화제(Ester:경화제=18:2.2(wt%))를 준비하였다.
준비된 재료들로 유해화학물질 감지 센서의 센싱 페이스트를 제조하였다. 먼저 : PANI(polyaniline) 5g, GNP(Graphene Nanoplatelets) 5g, STD4(ETHOCEL Standard grade 4) 32ml, EC(2-Ethoxyethanol) 68ml를 7000rpm으로 작동하는 혼합기로 60분 동안 혼합하여 1차 혼합물을 생성하였다. 다음으로 상기 1차 혼합물에 Ammonium Hydroxide 4.5ml 첨가 후 7000rpm으로 작동하는 혼합기로 60분 동안 혼합한 후, 혼합기로 60분 동안 추가로 혼합하여 2차 혼합물을 생성하였다. 다음으로 생성된 상기 2차 혼합물에 Carbon black 2wt%, Ester Resin 20wt%을 첨가 후 7000rpm으로 작동하는 혼합기로 60분 동안 혼합한 후, 최종적으로 Ester:경화제=18:2.2(wt%) 첨가하여 교반기로 10분 동안 교반하는 과정을 거쳐 유해화학물질 감지 센서의 센싱 페이스트를 완성하였다.
제조예 3
유해화학물질 감지 센서 센싱 페이스트 조성물 100ml를 제작하기 위하여, PANI(polyaniline) 5g, GNP(Graphene Nanoplatelets) 5g, 1차 바인더로 STD4(ETHOCEL Standard grade 4) 32ml, EC(2-Ethoxyethanol) 68ml, Carbon black 2wt%, 2차 바인더로 Ester Resin 15wt% 및 경화제(Ester:경화제=18:2.2(wt%))를 준비하였다.
준비된 재료들로 제조예 2의 방법과 같이 센싱 페이스트를 제조하되, 2차 바인더인 Ester Resin를 15wt% 만큼 투여하였다.
비교예 1
유해화학물질 감지 센서 센싱 페이스트 조성물 100ml를 제작하기 위하여, PANI(polyaniline) 5g, GNP(Graphene Nanoplatelets) 5g, 1차 바인더로 STD4(ETHOCEL Standard grade 4) 32ml, EC(2-Ethoxyethanol) 68ml, Carbon black 2wt%, 2차 바인더로 Ester Resin 10wt% 및 경화제(Ester:경화제=18:2.2(wt%))를 준비하였다.
준비된 재료들로 제조예 2의 방법과 같이 센싱 페이스트를 제조하되, 2차 바인더인 Ester Resin를 10wt% 만큼 투여하였다.
비교예 2
유해화학물질 감지 센서 센싱 페이스트 조성물 100ml를 제작하기 위하여, PANI(polyaniline) 5g, GNP(Graphene Nanoplatelets) 5g, 1차 바인더로 STD4(ETHOCEL Standard grade 4) 32ml, EC(2-Ethoxyethanol) 68ml, Carbon black 2wt% 및 경화제(Ester:경화제=18:2.2(wt%))를 준비하였다.
준비된 재료들로 제조예 2의 방법과 같이 센싱 페이스트를 제조하되, 2차 바인더인 Ester Resin을 투여하는 과정을 생략하였다.
비교예 3
유해화학물질 감지 센서 센싱 페이스트 조성물 100ml를 제작하기 위하여, PANI(polyaniline) 5g, GNP(Graphene Nanoplatelets) 5g, 1차 바인더로 STD4(ETHOCEL Standard grade 4) 32ml, EC(2-Ethoxyethanol) 68ml, 2차 바인더로 Ester Resin 20wt% 및 경화제(Ester:경화제=18:2.2(wt%))를 준비하였다.
준비된 재료들로 제조예 2의 방법과 같이 센싱 페이스트를 제조하되, Carbon black을 투여하는 과정을 생략하였다.
실시예 1
제조예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 3에 따라 제조된 센싱 페이스트를 도 1과 같이 5mm 2줄의 형태로 기판부 상에 코팅하고, 커버부 및 커넥터를 추가하여 센싱부를 제조하였다. 여기서 상기 커버부는 플렉서블한 265μm의 얇은 필름 재질이고, 다수의 침투홀을 더 포함하는 것을 사용하였다. 또한 커넥터는 4MΩ의 저항을 가지고, 센싱 페이스트에서 흐르는 전류를 측정하여 저항을 감지할 수 있도록 하였다.
실시예 2
2차 바인더의 여부 및 함유량에 따른 접착력을 비교하기 위하여, 접착성 테스트를 수행하였다. 구체적으로는, 상기 제조예 2 내지 3 및 비교예 1 내지 2에 따라 제조된 센싱 페이스트를 사용하여 실시예 1의 방법으로 각각 센서를 제조한 후, 각 센서에 3M 테이프를 사용하여 Cross Cut test를 진행한 결과를 도 2, 도 3, 도 4 및 도 5에 나타내었다.
도 2에 나타난 것처럼, 2차 바인더 20wt%를 첨가한 제조예 2의 센싱 페이스트가 도포된 센서는 테이프에 의해 상기 센싱 페이스트가 거의 탈락되지 않았고, 도 3에 나타난 것처럼, 2차 바인더 15wt%를 첨가한 제조예 3의 센싱 페이스트가 도포된 센서는 테이프에 의해 상기 센싱 페이스트가 약간 탈락되었다. 반면에, 도 4 및 도 5에 나타난 것처럼, 2차 바인더 10wt%를 첨가한 비교예 1의 센싱 페이스트가 도포된 센서와 2차 바인더를 첨가하지 않은 비교예 2의 센싱 페이스트가 도포된 센서의 경우, 상기 센싱 페이스트가 다수 탈락한 바, 본 발명의 2차 바인더 함유량이 높은 센싱 페이스트의 접착성이 우수한 것을 확인할 수 있었다.
실시예 3
센싱 페이스트의 조성에 따른 센서 기능을 확인하기 위하여, 산 및 수분을 노출시킨 경우 시간에 따른 저항을 측정하였다. 구체적으로는 2차 바인더(Ester) 20wt%를 첨가한 제조예 2의 센싱 페이스트가 도포된 센서에 대하여 황산 1mL를 1분 동안 노출시킨 후 시간에 따른 저항을 측정하여 도 6에 나타내었고, 마찬가지로 제조예 2의 센싱 페이스트가 도포된 센서에 대하여 물 1mL를 1분 동안 노출시킨 후 시간에 따른 저항을 측정하여 도 7에 나타내었다. 단 대조구로는 Carbon Black이 포함되지 않은 비교예 3의 센싱 페이스트가 도포된 센서를 사용하였고 센서의 크기는 10cmx2cm으로 통일하였다.
도 6에 나타난 것처럼, 2차 바인더 20wt%를 첨가한 제조예 2의 센싱 페이스트가 도포된 센서는 초기 20kΩ의 저항을 나타내다가 황산에 접촉한 후 저항이 약 8kΩ 내지 10kΩ까지 감소하였고, 도 7에 나타난 것처럼, 상기 센서는 초기 20kΩ의 저항을 나타내다가 물에 접촉한 후 저항이 약 15kΩ 내지 17kΩ까지 감소하였으나, 이후 더 이상 변화하지 않았다. 반면 Carbon Black이 포함되지 않은 비교예 3의 센싱 페이스트가 도포된 센서는 50kΩ 내지 60kΩ의 저항을 유지하여 센서로 사용되기에 부적절하였다. 따라서 본 발명의 조성을 가진 센싱 페이스트가 도포된 센서는 산에 의해 저항값이 크게 변하여, 특이성이 높은 것을 확인할 수 있었다.
본 발명은 상술한 바와 같이 바람직한 실시예를 들어 설명하였으나, 상기 실시예에 한정되지 아니하며 본 발명의 정신을 벗어나지 않는 범위 내에서 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변형과 변경이 가능하다. 그러한 변형예 및 변경예는 본 발명과 첨부된 특허청구범위의 범위 내에 속하는 것으로 보아야 한다.
Claims (11)
- 그래핀, 전도성 고분자, 셀룰로오스계 수지, 용매, 에스테르계 수지 및 경화제를 포함하고, 수소이온지수에 따라 고유저항이 변화하는 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 셀룰로오스계 수지는 알킬 셀룰로오스인 것인, 조성물.
- 제1항에 있어서,
전체 조성물 100 중량부에 대하여 상기 에스테르계 수지는 11 중량부 이상인 것인, 조성물.
- 제1항에 있어서,
카본 블랙을 더 포함하고, 상기 고유저항이 0.1옴미터 내지 10옴미터 범위에서 변화하는 것인, 조성물.
- 제4항에 있어서,
수산화암모늄을 더 포함하는 것인, 조성물.
- 그래핀, 전도성 고분자, 셀룰로오스계 수지, 용매를 혼합하는 제1 혼합 단계;
에스테르계 수지를 추가하여 혼합하는 제2 혼합 단계; 및
경화제를 추가하여 혼합하는 제3 혼합 단계를 포함하는, 수소이온지수에 따라 고유저항이 변화하는 조성물의 제조 방법.
- 제6항에 있어서,
상기 조성물은 카본 블랙을 더 포함하는 것인, 제조 방법.
- 제6항에 있어서,
상기 조성물은 수산화암모늄을 더 포함하는 것인, 제조 방법.
- 제6항에 있어서,
전체 조성물 100 중량부에 대하여 상기 전도성 고분자는 1 내지 10 중량부, 상기 셀룰로오스계 수지는 10 내지 50 중량부 및 상기 에스테르계 수지는 11 중량부 내지 50 중량부이고,
상기 제1 혼합 단계는 6000rpm 내지 8000rpm으로 40분 내지 80분 동안 교반하는 것이고,
상기 제2 혼합 단계는, 6000rpm 내지 8000rpm으로 40분 내지 80분 동안 교반하는 과정; 및 40분 내지 80분 동안 더 교반하는 과정;으로 이루어지는 것이고,
상기 제3 혼합 단계는 1분 내지 20분 동안 교반하는 것이며,
상기 고유저항이 0.1옴미터 내지 10옴미터 범위에서 변화하는 것인, 제조 방법.
- 제9항의 제조 방법에 의해 제조된 조성물을 기판부에 0.1mm 내지 1mm의 두께로 도포하는 단계를 더 포함하는, 화학물질 감지 센서를 제조하는 방법.
- 제6항 내지 제9항 중 어느 한 항의 제조 방법에 의해 제조된 조성물을 포함하는 화학물질 감지 센서.
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20140127475A (ko) | 2013-04-25 | 2014-11-04 | 광주과학기술원 | 전기화학센서용 기준전극 및 이를 포함하는 전기화학센서 |
| KR101692926B1 (ko) | 2014-12-29 | 2017-01-04 | 이투엠쓰리(주) | 유해화학물질 누출 감지 및 대응 시스템 및 방법 |
| KR20170016679A (ko) | 2015-08-04 | 2017-02-14 | 주식회사 세스코 | 유해화학물질 모니터링 시스템 및 방법 |
| KR101850618B1 (ko) | 2016-10-10 | 2018-04-19 | 전자부품연구원 | 센서 및 그의 제조방법 |
-
2021
- 2021-08-13 KR KR1020210107416A patent/KR20230025191A/ko not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
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