KR20230024959A - Magnetic heating element, induction heating adhesive including the same, and method for manufacturing the magnetic heating element - Google Patents
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Abstract
본 발명은 자성 발열체, 이를 포함하는 유도 가열형 접착제, 및 자성 발열체의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체는, 원자비율로 다음의 조성을 가지고,
(Ma 1-x-yMb xFey)1Fe2-zMc zO4
여기서, Ma 는 코발트(Co)이고, Mb는 아연(Zn), 구리(Cu), 망간(Mn), 마그네슘(Mg) 중 하나 이상이며, Mc는 사마륨(Sm), 이트륨(Y), 세륨(Ce), 유로피움(Eu), 네오디뮴(Nd), 디스프로슘(Dy) 중 하나 이상이고,
0.01≤x<0.6, 0≤y≤0.4, x+y<1, 0≤z≤0.5 이며,
*상기 자성 발열체의 결정립(grain)의 크기는 40nm 내지 500nm이고, 상기 자성 발열체의 분말의 입경은 100nm 내지 30μm 일 수 있다.
이에 따라, 자성 발열체를 포함하는 접착제에서, 접착 성능을 높이고, 고속 접합이 가능하도록 하는 효과를 얻을 수 있다.The present invention relates to a magnetic heating element, an induction heating adhesive including the same, and a method for manufacturing the magnetic heating element. The magnetic heating element according to an embodiment of the present invention has the following composition in atomic ratio,
(M a 1-xy M b x Fe y ) 1 Fe 2-z M c z O 4
Here, M a is cobalt (Co), M b is one or more of zinc (Zn), copper (Cu), manganese (Mn), and magnesium (Mg), M c is samarium (Sm), yttrium (Y) , At least one of cerium (Ce), europium (Eu), neodymium (Nd), and dysprosium (Dy),
0.01≤x<0.6, 0≤y≤0.4, x+y<1, 0≤z≤0.5,
* The size of grains of the magnetic heating element may be 40 nm to 500 nm, and the particle diameter of the powder of the magnetic heating element may be 100 nm to 30 μm.
Accordingly, in the adhesive containing the magnetic heating element, it is possible to obtain an effect of increasing adhesive performance and enabling high-speed bonding.
Description
본 발명은 자성 발열체, 이를 포함하는 유도 가열형 접착제, 및 자성 발열체의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 특정 크기의 결정립과 분말 입자를 가짐으로써, 낮은 자기장 세기에서도 높은 발열량을 갖는 자성 발열체, 이를 포함하는 유도 가열형 접착제, 및 자성 발열체의 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a magnetic heating element, an induction heating adhesive including the same, and a method for manufacturing the magnetic heating element, and more particularly, to a magnetic heating element having a high calorific value even at low magnetic field strength by having crystal grains and powder particles of a specific size. , It relates to an induction heating type adhesive comprising the same, and a method for manufacturing a magnetic heating element.
분리되어 있는 피착체를 접착시키기 위한 접착 방법으로 유도 가열(Induction Heating)을 이용한 접착제를 사용할 수 있다.As an adhesive method for bonding separated adherends, an adhesive using induction heating may be used.
유도 가열을 이용한 접착체는 자성 발열체(Magnetic heating element)와 접착제를 포함할 수 있다.An adhesive using induction heating may include a magnetic heating element and an adhesive.
유도 가열은, 유도 코일에 교류 전류를 흘려주어 외부 자기장을 발생시키고, 발생한 외부 자기장에 의해 자성 발열체가 자체 발열(Self-Heating)하는 것을 말한다.Induction heating refers to generating an external magnetic field by flowing an alternating current through an induction coil, and self-heating the magnetic heating element by the generated external magnetic field.
자성 발열체는 유도 가열에 의해 발열하고, 이로 인해 접착제가 녹은 후 경화됨으로써 분리되어 있는 피착체를 접착시킬 수 있다.The magnetic heating element generates heat by induction heating, and as a result, the adhesive is melted and then cured, so that separated adherends can be bonded.
종래의 자성 발열체로써, 코발트(Co)를 포함하는 페라이트계 조성의 자성 발열체가 제안되었다.As a conventional magnetic heating element, a magnetic heating element of a ferrite-based composition containing cobalt (Co) has been proposed.
그러나 종래의 자성 발열체는, 나노 입자의 초상자성 (Superparamagnetism)을 이용하는 것으로, 초상자성을 갖는 자성 나노 입자의 입경이 100nm이하로 작아야 하며, 입경이 100nm 이상이 되는 경우 입자는 초상자성을 잃게 된다. 이 경우, Neel relaxation이나 Brownian relaxation에 의한 발열이 불가능하며, Hysteresis loss에 의한 발열을 위해서는 유도 가열을 위해 인가하여야 하는 외부 자기장의 세기가 극단적으로 강해야 한다는 문제점이 있다.However, conventional magnetic heating elements use superparamagnetism of nanoparticles, and the magnetic nanoparticles having superparamagnetism must have a particle diameter of 100 nm or less, and when the particle diameter is 100 nm or more, the particles lose superparamagnetism. In this case, heat generation by Neel relaxation or Brownian relaxation is impossible, and for heat generation by hysteresis loss, there is a problem that the intensity of an external magnetic field to be applied for induction heating must be extremely strong.
또한, 종래의 자성 발열체는, 입자의 초상자성을 이용하기 때문에, 나노 입자의 응집을 막기 위해 비자성의 매트릭스 내에 자성 분말을 분산시켜야 한다는 문제점이 있다.In addition, since conventional magnetic heating elements use superparamagnetism of particles, there is a problem in that magnetic powder must be dispersed in a non-magnetic matrix to prevent aggregation of nanoparticles.
본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위하여, 낮은 자기장 세기에서도 높은 발열량을 가짐으로써, 접착제의 접착 성능을 높이고, 고속 접합이 가능한 자성 발열체 및 이를 포함하는 유도 가열형 접착제를 제공하는데 목적이 있다.In order to solve the above problems, an object of the present invention is to provide a magnetic heating element capable of high-speed bonding and an induction heating type adhesive including the same, which has a high calorific value even at low magnetic field strength, thereby increasing the adhesive performance of the adhesive.
또한, 본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위하여, 유도 가열을 통해 접착 부분에만 선택적으로 열이 가해지므로, 접착되는 소자들의 열변형을 최소화할 수 있는 자성 발열체 및 이를 포함하는 유도 가열형 접착제를 제공하는데 목적이 있다.In addition, in order to solve the above problems, the present invention provides a magnetic heating element capable of minimizing thermal deformation of the elements to be bonded because heat is selectively applied only to the bonding portion through induction heating, and an induction heating type adhesive including the same has a purpose to
또한, 본 발명은, 금속염을 겔화시키고, 자전 연소 방법을 사용하여, 공정이 단순하고 대량 생산이 가능한 자성 발열체의 제조 방법을 제공하는데 목적이 있다.In addition, an object of the present invention is to provide a method for producing a magnetic heating element that is simple in process and can be mass-produced by gelling a metal salt and using an autorotation combustion method.
본 발명의 과제들은 이상에서 언급한 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 이 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The tasks of the present invention are not limited to the tasks mentioned above, and other tasks not mentioned will be clearly understood by those skilled in the art from the following description.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체는, 원자비율로 다음의 조성을 가지고,A magnetic heating element according to an embodiment of the present invention for achieving the above object has the following composition in atomic ratio,
(Ma 1-x-yMb xFey)1Fe2-zMc zO4 (M a 1-xy M b x Fe y ) 1 Fe 2-z M c z O 4
여기서, Ma는 코발트(Co)이고, Mb는 아연(Zn), 구리(Cu), 망간(Mn), 마그네슘(Mg) 중 하나 이상이며, Mc는 사마륨(Sm), 이트륨(Y), 세륨(Ce), 유로피움(Eu), 네오디뮴(Nd), 디스프로슘(Dy) 중 하나 이상이고,Here, M a is cobalt (Co), M b is one or more of zinc (Zn), copper (Cu), manganese (Mn), and magnesium (Mg), M c is samarium (Sm), yttrium (Y) , At least one of cerium (Ce), europium (Eu), neodymium (Nd), and dysprosium (Dy),
0.01≤x<0.6, 0≤y≤0.4, x+y<1, 0≤z≤0.5 이며,0.01≤x<0.6, 0≤y≤0.4, x+y<1, 0≤z≤0.5,
상기 자성 발열체의 결정립(grain)의 크기는 40nm 내지 500nm이고, 상기 자성 발열체의 분말의 입경은 100nm 내지 30μm 일 수 있다.The size of grains of the magnetic heating element may be 40 nm to 500 nm, and the particle diameter of the powder of the magnetic heating element may be 100 nm to 30 μm.
한편, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체에서, 결정립의 크기는 50nm 내지 150nm 일 수 있다.On the other hand, in the magnetic heating element according to an embodiment of the present invention for achieving the above object, the size of the crystal grain may be 50nm to 150nm.
한편, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체에서, 분말의 입경은 200nm 내지 5μm 일 수 있다.On the other hand, in the magnetic heating element according to an embodiment of the present invention for achieving the above object, the particle diameter of the powder may be 200nm to 5μm.
한편, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체에서, 0.3≤x≤0.5 일 수 있다.Meanwhile, in the magnetic heating element according to an embodiment of the present invention for achieving the above object, 0.3≤x≤0.5 may be satisfied.
한편, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체에서, Mb는, 아연(Zn) 일 수 있다.Meanwhile, in the magnetic heating element according to an embodiment of the present invention for achieving the above object, M b may be zinc (Zn).
한편, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체에서, Mc는, 사마륨(Sm) 일 수 있다.Meanwhile, in the magnetic heating element according to an embodiment of the present invention for achieving the above object, M c may be samarium (Sm).
한편, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체에서, 분말은 구형 또는 침상형일 수 있다.Meanwhile, in the magnetic heating element according to an embodiment of the present invention for achieving the above object, the powder may be spherical or acicular.
한편, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 유도 가열형 접착제는, 자성 발열체를 포함할 수 있다.On the other hand, the induction heating adhesive according to an embodiment of the present invention for achieving the above object may include a magnetic heating element.
한편, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 유도 가열형 접착제에서, 자성 발열체가 0.1vol% 내지 30vol%으로 포함될 수 있다.Meanwhile, in the induction heating adhesive according to an embodiment of the present invention for achieving the above object, the magnetic heating element may be included in an amount of 0.1 vol% to 30 vol%.
한편, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체 제조 방법은, 증류수 또는 순수(Deionized water)에 복수의 금속염 및 첨가제를 혼합하는 단계, 혼합된 재료를 자전연소에 의하여 전구체 분말로 형성하는 단계, 전구체 분말을 분쇄하는 단계, 분쇄된 분말을 건조 및 체질(Sieving)하는 단계 및 분말을 열처리하는 단계를 포함하고, 열처리된 분말의 결정립의 크기는 40nm 내지 500nm이고, 열처리된 분말의 입경은 100nm 내지 30μm 일 수 있다.On the other hand, a method for manufacturing a magnetic heating element according to an embodiment of the present invention for achieving the above object is a precursor powder by mixing a plurality of metal salts and additives in distilled water or pure water (Deionized water), and auto-combustion of the mixed material. Forming into, pulverizing the precursor powder, drying and sieving the pulverized powder, and heat-treating the powder, the grain size of the heat-treated powder is 40 nm to 500 nm, and the heat-treated powder The particle size may be 100 nm to 30 μm.
한편, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체 제조 방법에서, 혼합하는 단계 이후에, 증류수 또는 순수, 금속염, 및 첨가제를 혼합한 혼합액을 60 내지 100
한편, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체 제조 방법에서, 자전연소에 의하여 전구체 분말로 형성하는 단계는, 겔화된 혼합액을 100
한편, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체 제조 방법에서, 전구체 분말을 하소하는 단계는 400
한편, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체 제조 방법에서, 전구체 분말을 분쇄하는 단계는, 1mm 내지 5mm의 직경을 가진 볼을 포함하여 1rpm 내지 500rpm의 회전속도로 수행되는 볼 밀링(ball-milling)일 수 있다.On the other hand, in the magnetic heating element manufacturing method according to an embodiment of the present invention for achieving the above object, the step of pulverizing the precursor powder is carried out at a rotational speed of 1rpm to 500rpm including a ball having a diameter of 1mm to 5mm It may be ball-milling.
한편, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체 제조 방법에서, 열처리 단계는, 300
한편, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체 제조 방법에서, 금속염은, 코발트(Co) 금속염을 포함하고, 아연(Zn), 구리(Cu), 망간(Mn), 마그네슘(Mg) 중 하나 이상의 금속염을 포함할 수 있다.On the other hand, in the magnetic heating element manufacturing method according to an embodiment of the present invention for achieving the above object, the metal salt includes a cobalt (Co) metal salt, zinc (Zn), copper (Cu), manganese (Mn), magnesium (Mg) may include one or more metal salts.
한편, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체 제조 방법에서, 금속염은, 사마륨(Sm), 이트륨(Y), 세륨(Ce), 유로피움(Eu), 네오디뮴(Nd), 디스프로슘(Dy) 중 하나 이상의 금속염을 더 포함할 수 있다.On the other hand, in the magnetic heating element manufacturing method according to an embodiment of the present invention for achieving the above object, the metal salt is samarium (Sm), yttrium (Y), cerium (Ce), europium (Eu), neodymium (Nd) , dysprosium (Dy) may further include one or more metal salts.
한편, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체 제조 방법에서, 첨가제는 글리신 또는 글리세롤일 수 있다.Meanwhile, in the method for manufacturing a magnetic heating element according to an embodiment of the present invention for achieving the above object, the additive may be glycine or glycerol.
한편, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체 제조 방법에서, 결정립의 크기는 50nm 내지 150nm 일 수 있다.On the other hand, in the magnetic heating element manufacturing method according to an embodiment of the present invention for achieving the above object, the size of the crystal grain may be 50nm to 150nm.
한편, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체 제조 방법에서, 분말의 입경은 200nm 내지 5μm 일 수 있다.On the other hand, in the magnetic heating element manufacturing method according to an embodiment of the present invention for achieving the above object, the particle diameter of the powder may be 200nm to 5μm.
기타 실시예들의 구체적인 사항들은 상세한 설명 및 도면들에 포함되어 있다.Details of other embodiments are included in the detailed description and drawings.
본 발명에 따르면, 다음과 같은 효과가 있다.According to the present invention, there are the following effects.
본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체 및 이를 포함하는 유도 가열형 접착제는, 낮은 자기장 세기에서도 높은 발열량을 가짐으로써, 접착제의 접착 성능을 높이고, 고속 접합이 가능하도록 하는 효과를 얻을 수 있다.A magnetic heating element according to an embodiment of the present invention and an induction heating adhesive including the magnetic heating element have a high calorific value even at a low magnetic field strength, thereby increasing the adhesive performance and enabling high-speed bonding.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체 및 이를 포함하는 유도 가열형 접착제는, 유도 가열을 통해 접착 부분에만 선택적으로 열이 가해지므로, 접착되는 소자들의 열변형을 최소화할 수 있는 효과를 얻을 수 있다.In addition, since the magnetic heating element according to an embodiment of the present invention and the induction heating adhesive including the same heat is selectively applied only to the bonding portion through induction heating, the effect of minimizing thermal deformation of the elements to be bonded can be obtained. can
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체의 제조 방법은, 금속염을 겔화시키고, 자전연소 방법을 사용하여, 공정이 단순하고 대량 생산이 가능한 효과를 얻을 수 있다.In addition, in the method of manufacturing a magnetic heating element according to an embodiment of the present invention, a metal salt is gelled and a self-combustion method is used, so that the process is simple and mass production is possible.
본 발명의 효과들은 이상에서 언급한 효과들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 청구범위의 기재로부터 이 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The effects of the present invention are not limited to the effects mentioned above, and other effects not mentioned will be clearly understood by those skilled in the art from the description of the claims.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 유도 가열형 접착제 및 유도 가열형 접착제의 유도 가열을 나타내는 도면이다.
도 2는 도 1의 유도 가열형 접착제에 포함되는 접착제의 일 예를 나타내는 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체 분말의 SEM 이미지이다.
도 4는 도 3의 자성 발열체의 분말 입자 및 결정립을 나타내는 개념도이다.
도 5는 도 3의 자성 발열체의 조성비 변화에 따른 발열 특성을 설명하기 위해 참조되는 도면이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체의 제조 방법을 나타내는 순서도이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체의 승온 속도를 종래의 발열체들과 비교한 그래프이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체의 히스테리시스 면적을 나타내는 그래프이다.1 is a view showing induction heating of an induction heating type adhesive and an induction heating type adhesive according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a view showing an example of an adhesive included in the induction heating type adhesive of FIG. 1 .
3 is a SEM image of magnetic heating element powder according to an embodiment of the present invention.
4 is a conceptual diagram showing powder particles and crystal grains of the magnetic heating element of FIG. 3;
FIG. 5 is a diagram referenced to describe heating characteristics according to a change in composition ratio of the magnetic heating element of FIG. 3 .
6 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a magnetic heating element according to an embodiment of the present invention.
7 is a graph comparing the heating rate of a magnetic heating element according to an embodiment of the present invention with that of conventional heating elements.
8 is a graph showing a hysteresis area of a magnetic heating element according to an embodiment of the present invention.
이하에서는 도면을 참조하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the drawings.
도면 부호에 관계없이 동일하거나 유사한 구성요소는 동일한 참조 번호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다.Regardless of the reference numerals, the same or similar components are given the same reference numerals, and overlapping descriptions thereof will be omitted.
또한, 본 명세서에 개시된 실시 예를 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 명세서에 개시된 실시 예의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다. 또한, 첨부된 도면은 본 명세서에 개시된 실시 예를 쉽게 이해할 수 있도록 하기 위한 것일 뿐, 첨부된 도면에 의해 본 명세서에 개시된 기술적 사상이 제한되지 않으며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.In addition, in describing the embodiments disclosed in this specification, if it is determined that a detailed description of a related known technology may obscure the gist of the embodiment disclosed in this specification, the detailed description thereof will be omitted. In addition, the accompanying drawings are only for easy understanding of the embodiments disclosed in this specification, the technical idea disclosed in this specification is not limited by the accompanying drawings, and all changes included in the spirit and technical scope of the present invention , it should be understood to include equivalents or substitutes.
제1, 제2 등과 같이 서수를 포함하는 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되지는 않는다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.Terms including ordinal numbers, such as first and second, may be used to describe various components, but the components are not limited by the terms. These terms are only used for the purpose of distinguishing one component from another.
어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "연결되어" 있다거나 "접속되어" 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되어 있거나 또는 접속되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다. 반면에, 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "직접 연결되어" 있다거나 "직접 접속되어" 있다고 언급된 때에는, 중간에 다른 구성요소가 존재하지 않는 것으로 이해되어야 할 것이다.It is understood that when an element is referred to as being "connected" or "connected" to another element, it may be directly connected or connected to the other element, but other elements may exist in the middle. It should be. On the other hand, when an element is referred to as “directly connected” or “directly connected” to another element, it should be understood that no other element exists in the middle.
단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.Singular expressions include plural expressions unless the context clearly dictates otherwise.
도면에서 각 구성의 두께나 크기는 설명의 편의 및 명확성을 위하여 과장되거나 생략되거나 또는 개략적으로 도시되었다. 또한 각 구성요소의 크기와 면적은 실제크기나 면적을 전적으로 반영하는 것은 아니다.In the drawings, the thickness or size of each component is exaggerated, omitted, or schematically illustrated for convenience and clarity of explanation. Also, the size and area of each component do not entirely reflect the actual size or area.
본 출원에서, "포함한다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.In this application, terms such as "comprise" or "have" are intended to designate that there is a feature, number, step, operation, component, part, or combination thereof described in the specification, but one or more other features It should be understood that the presence or addition of numbers, steps, operations, components, parts, or combinations thereof is not precluded.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 유도 가열형 접착제(10) 및 유도 가열형 접착제(10)의 유도 가열을 나타내는 도면이다.1 is a view showing an
본 발명의 일 실시예에 따른 유도 가열형 접착제(10)는, 유도 가열에 의해 접착제를 녹여 피착제들(A, B)을 접합시킬 수 있다.In the induction
구체적으로, 도 1을 참고하면, 유도 가열형 접착제(10)는, 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체(100) 및 자성 발열체를 수용하는 접착제(200)를 포함할 수 있다.Specifically, referring to FIG. 1 , the
유도 가열형 접착제(10)를 유도 코일의 내부 또는 주변에 인접하게 위치시킨 상태에서 유도 코일에 교류 전류가 흐르면, 유도 코일 주변에 자기장이 형성된다. 유도 가열형 접착제(10)에 수용된 자성 발열체(100)는, 유도 코일에서 형성된 자기장에 의해 발열할 수 있다.When an alternating current flows through the induction coil while the induction
이 때, 발열된 자성 발열체(100)에 의해 녹은 상태의 접착제(200)는, 접착 특성이 활성화되므로, 피착체들(A, B)이 접합된 부위에서만 선택적으로 피착체들(A, B)을 접착시킬 수 있다.At this time, the adhesive 200 in a melted state by the self-
한편, 접착제(200)에 수용된 자성 발열체(100)는, 접착제(200) 대비 약 0.1vol%(부피%) 내지 약 30vol%일 수 있다.On the other hand, the
본 발명 실시예에 따른 유도 가열 접착제(10)에서, 접착제(200) 대비 자성 발열체(100)가 상기 vol% 범위로 포함됨으로써, 접착제(200)의 접착 특성을 원활히 활성화 시킬 수 있는 동시에, 유도 가열 접착제(10)의 우수한 성형성을 유지할 수 있다.In the
접착제(200) 대비 자성 발열체(100)가 0.1vol% 미만인 경우, 자성 발열체(100)로부터 발생되는 열량이 충분하지 않아, 접착제(200) 전체의 접착 특성을 활성화시키기 어려울 수 있다. 한편, 접착제(200) 대비 자성 발열체(100)가 30vol% 초과인 경우, 접착제(200) 대비 자성 발열체(100)의 양이 지나치게 많아, 유도 가열 접착제(10)가 끊어져 성형상 어려움이 있을 수 있다.When the amount of the
접착제(200)는, 실질적으로 피착제(A, B)를 접착시키는 구성으로, 자성 발열체(100)에 의해 발생한 열에 의하여 녹으면서 접착 특성이 활성화될 수 있다.The adhesive 200 has a configuration that substantially adheres the adherends A and B, and the adhesive property can be activated while being melted by the heat generated by the
본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체(100)를 유도 가열하기 위해, 특정 주파수 영역의 전류가 유도 코일에 흐르도록 할 수 있다. 예를 들어, 50kHz 내지 10MHz의 주파수를 갖는 전류를 유도 코일에 흘려줄 수 있다. 유도 코일에 흐르는 전류의 주파수를 증가시키는 경우, 자성 발열체(100)의 승온 속도를 높일 수 있다.In order to induction heat the
도 2는 도 1의 유도 가열형 접착제(10)에 포함되는 접착제(200)의 일 예를 나타내는 도면이다.FIG. 2 is a view showing an example of an adhesive 200 included in the
본 발명의 유도 가열형 접착제(10)에 포함되는 접착제(200)는, 유기물 접착제, 무기물 접착제 또는 세라믹 접착제일 수 있다.The adhesive 200 included in the
도 2의 (a)를 참조하면, 접착제(200)는, 유기물 접착제로서, 열경화성 접착제 또는 열가소성 접착제일 수 있다. 이 경우, 고분자 내에 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체(100) 입자가 분산되고, 유도 가열에 의해 고분자를 가열함으로써, 접착제로서 기능할 수 있다.Referring to (a) of FIG. 2 , the adhesive 200 is an organic adhesive and may be a thermosetting adhesive or a thermoplastic adhesive. In this case, the particles of the
열경화성 접착제의 경우, 접착제(200)는, 에폭시, 우레탄, 실리콘, 불포화 에스테르, 요소 및 페놀 등의 성분을 1종 이상 포함하는 열경화성 수지일 수 있다.In the case of a thermosetting adhesive, the adhesive 200 may be a thermosetting resin containing one or more components such as epoxy, urethane, silicone, unsaturated ester, urea, and phenol.
열가소성 접착제의 경우, 접착제(20)는, 초산 비닐, 폴리비닐알콜, 염화비닐, 폴리비닐아세테이트, 아크릴, 포화 폴리에스테르, 폴리 아미드 및 폴리 에틸렌 등의 성분을 1종 이상 포함하는 열가소성 수지일 수 있다.In the case of a thermoplastic adhesive, the adhesive 20 may be a thermoplastic resin containing at least one component such as vinyl acetate, polyvinyl alcohol, vinyl chloride, polyvinyl acetate, acrylic, saturated polyester, polyamide, and polyethylene. .
한편, 도 2의 (b)를 참조하면, 접착제(200)는, 무기물 접착제로서, 금속계 접착제일 수 있다. 이 경우, 접착제(200)의 금속 입자(300)에 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체(100) 입자가 혼합될 수 있다.Meanwhile, referring to (b) of FIG. 2 , the adhesive 200 is an inorganic adhesive and may be a metal adhesive. In this case, the particles of the
금속계 접착제의 경우, 접착제(200)는, 금속 입자(300)로서 은(Ag), 알루미늄(Al), 백금(Pt), 주석(Sn), 구리(Cu), 아연(Zn), 팔라듐(Pd) 및 니켈(Ni) 중 적어도 하나 이상을 포함할 수 있다.In the case of a metal-based adhesive, the adhesive 200 includes silver (Ag), aluminum (Al), platinum (Pt), tin (Sn), copper (Cu), zinc (Zn), palladium (Pd) as the metal particles 300 ) and at least one of nickel (Ni).
금속 입자(300)의 평균 입경은 10 nm 내지 100μm일 수 있다. 바람직하게는 10nm 내지 50μm일 수 있고, 보다 바람직하게는 10nm 내지 10μm일 수 있으며, 가장 바람직하게는 10nm 내지 5μm일 수 있다.An average particle diameter of the
금속 입자(300)의 입경이 10nm보다 작으면, 금속 입자 표면에 존재하는 유기 분산제의 함량이 급격하게 증가하여, 소결 시 잔류 탄소가 많아져서 소결 치밀도 및 전기 전도도가 낮아질 수 있고, 입자의 입경이 너무 크면 소결 온도가 높아져 제품에 열적 손상이 발생할 수 있다.When the particle diameter of the
금속 입자(300)의 형상은, 구형, 원통형, 침상형, 판상형, 와이어 형상 등일 수 있고, 적용 분야에 따라서 다양한 형상의 금속 입자를 혼합하여 사용할 수 있다.The shape of the
금속 입자(300)의 종횡비(Aspect Ratio)는 소결 온도 및 초기 충진밀도에 따라 가변적으로 변경이 가능하다.The aspect ratio of the
한편, 접착제(200)는, 세라믹계 접착제일 수 있다. 접착제(200)는, Pb(납), Bi(비스무스), Zn(아연) 등을 포함하는 유리 프릿(Glass Frit)일 수 있다. 이 경우, 접착제(200)에 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체(100) 입자가 혼합될 수 있다.Meanwhile, the adhesive 200 may be a ceramic adhesive. The adhesive 200 may be a glass frit including Pb (lead), Bi (bismuth), Zn (zinc), or the like. In this case, particles of the
세라믹계 접착제의 경우, 접착제(200)는, PbO-SiO2 계, PbO-SiO2-B2O3 계, ZnO-SiO2 계, ZnO-B2O3-SiO2 계, Bi2O3-B2O3-ZbO-SiO2 계 등의 유리 프릿을 포함할 수 있다.In the case of a ceramic adhesive, the adhesive 200 is PbO-SiO 2 based, PbO-SiO 2 -B 2 O 3 based, ZnO-SiO 2 based, ZnO-B 2 O 3 -SiO 2 based, Bi 2 O 3 -B 2 O 3 -ZbO-SiO 2 It may include a glass frit.
한편, 세라믹계 접착제의 전기 전도성을 개선하기 위하여, 접착제(200)는, 은(Ag) 성분을 더 포함할 수 있고, 유리 전이 온도(glass transition temperature, Tg)를 제어하기 위하여, 접착제(200)는, 바나듐(V) 성분을 더 포함할 수 있다.Meanwhile, in order to improve the electrical conductivity of the ceramic adhesive, the adhesive 200 may further include a silver (Ag) component, and to control the glass transition temperature (Tg), the adhesive 200 may further include a vanadium (V) component.
다만, 접착제(200)의 구성 물질이 상기 기재에 한정되는 것은 아니고, 자성 발열체(100)의 발열에 의해 녹아 접착 특성이 활성화될 수 있는 범위에서 통상의 기술자가 용이하게 설계 변경할 수 있는 물질들까지 포함할 수 있다.However, the constituent material of the adhesive 200 is not limited to the above substrate, and is melted by the heat of the
본 발명의 일 실시예에 따른 접착제(200)는 페이스트 또는 필름 형태일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니고, 통상의 기술자가 용이하게 설계 변경할 수 있는 범위까지 포함할 수 있다.The adhesive 200 according to an embodiment of the present invention may be in the form of a paste or a film, but is not limited thereto, and may include a range that can be easily designed and changed by a person skilled in the art.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체(100) 분말의 SEM 이미지이고, 도 4는 도 3의 자성 발열체(100)의 분말 입자 및 결정립을 나타내는 개념도이다.3 is a SEM image of powder of the
본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체(100)는, 전술한 바와 같이, 유도 코일에 의해 형성된 자기장에 의해 발열되고, 접착제(200)를 녹여 접착제(200)의 접착 특성을 활성화시킬 수 있다.As described above, the
자성 발열체(100)는, 코발트(Co)를 포함하는 금속계 자성 발열체 또는 세라믹계 자성 발열체일 수 있다. 구체적으로, 자성 발열체(100)의 입자는, 다음의 조성식 1에 기재된 바와 같은 원자비율 조성을 가질 수 있다.The
[조성식 1][Composition 1]
여기서, Ma는 코발트(Co)이고, Mb는 2가 양이온 금속이며, Mc는 3가 양이온 금속일 수 있다.Here, M a is cobalt (Co), M b is a divalent cation metal, and M c may be a trivalent cation metal.
구체적으로, Mb는 아연(Zn), 구리(Cu), 망간(Mn), 마그네슘(Mg) 등과 같은 2가 양이온 금속이며, Mc는 사마륨(Sm), 이트륨(Y), 세륨(Ce), 유로피움(Eu), 네오디뮴(Nd), 디스프로슘(Dy) 등과 같은 3가 양이온 금속 물질일 수 있다.Specifically, M b is a divalent cation metal such as zinc (Zn), copper (Cu), manganese (Mn), magnesium (Mg), etc., M c is samarium (Sm), yttrium (Y), cerium (Ce) , Europium (Eu), neodymium (Nd), dysprosium (Dy), etc. may be a trivalent cation metal material.
또한, 상기 조성식에서, x, y 및 z는, 0.01≤x<0.6, 0≤y≤0.4, x+y<1, 0≤z≤0.5의 범위를 만족할 수 있다.In addition, in the composition formula, x, y, and z may satisfy the ranges of 0.01≤x<0.6, 0≤y≤0.4, x+y<1, and 0≤z≤0.5.
한편, 상기 조성식에서, Mb는 아연(Zn)일 수 있고, Mc는 사마륨(Sm)일 수 있다. 상기 조성식을 만족시키는 물질의 일 예로, 자성 발열체(100)는, Co0.5Zn0.3Fe2.2O4, Co0.4Zn0.4Fe2.2O4, Co0.4Zn0.4Fe2.19Sm0.01O4, 또는 Co0.4Zn0.4Fe2.15Sm0.05O4 등일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.Meanwhile, in the above composition formula, M b may be zinc (Zn) and M c may be samarium (Sm). As an example of a material satisfying the above composition formula, the
이때, 상기 조성식을 만족시키는 자성 발열체(100)에서, 결정립(grain)의 평균 크기는 40nm 내지 500nm일 수 있다. 한편, 결정립의 크기는 바람직하게는 50nm 내지 300nm, 가장 바람직하게는 50nm 내지 150nm일 수 있다.At this time, in the
자성 발열체(100)의 결정립의 크기가, 40nm 이하이거나 500nm 이상이면, 보자력이 작아, 자성 발열체(100)의 발열량이 급격하게 감소될 수 있다.When the size of the crystal grains of the
한편, 상기 조성식을 만족시키는 자성 발열체(100)에서, 자성 발열체(100) 분말의 평균 입경은 100nm 내지 30μm일 수 있다. 본 명세서에서 "입경"은 구형 입자에서의 직경을 의미하는 것뿐만 아니라, 비구형 입자에서 비구형 입자를 가로지르는 최대 길이를 의미한다. 한편, 자성 발열체(100) 분말의 입경은 바람직하게는 200nm 내지 10μm일 수 있고, 가장 바람직하게는 200nm 내지 5μm일 수 있다.Meanwhile, in the
자성 발열체(100) 분말의 입경이 100nm 이하면, 분말의 표면 에너지가 증가되어 쉽게 응집되므로, 다른 재료와 혼합하여 사용하기 어려우며, 쉽게 산화될 수 있다는 문제점이 있다. 한편, 분말의 입경이 30μm 이상이면, 분말의 자기적인 특성이 낮아져 자성 발열체(100)의 발열량이 감소될 수 있다.If the particle diameter of the powder of the
도 3에 도시된 자성 발열체(100) 분말에서, 입경이 200nm 내지 700nm 정도로 관찰됨을 확인할 수 있다.In the powder of the
도 4를 참조하면, 자성 발열체(100) 분말에서, 하나의 입자 내에 복수의 결정립이 존재할 수 있다. 입자의 입경(D1)이 100nm 내지 30μm일 수 있고, 이 경우 결정립의 크기(D2)는 40nm 내지 500nm일 수 있다. 한편, 입자의 입경(D1)은 200nm 내지 5μm일 수 있고, 이 경우 결정립의 크기(D2)는 50nm 내지 150nm일 수 있다.Referring to FIG. 4 , in the powder of the
본 발명의 실시예에 따른 유도 가열 접착제(10)는 자성 발열체(100)의 분말의 입경 및 결정립의 크기가 상기와 같은 범위를 유지함으로써, 자성 발열체(100)의 발열량을 최대화화여, 효과적인 발열 특성을 구현할 수 있다.The
한편, 자성 발열체(100)의 분말의 형태는, 구형 또는 침상형일 수 있고, 구형 및 침상형의 입자가 혼재된 형태일 수도 있다.Meanwhile, the shape of the powder of the
도 5는 도 3의 자성 발열체(100)의 조성비 변화에 따른 발열 특성을 설명하기 위해 참조되는 도면이다.FIG. 5 is a diagram referenced to explain heat generation characteristics according to composition ratio changes of the
앞서 기재한 조성식 1에서, x, y 및 z는, 0.01≤x<0.6, 0≤y≤0.4, x+y<1, 0≤z≤0.5의 범위를 만족할 수 있다.In the above-described
상기 조성식에서, x 값이 증가할수록, 자성 발열체(100)에 포함되는 2가 금속 양이온(예, Zn)의 함량이 커지며, 코발트(Co)의 함량이 작아진다. 자성 발열체(100)에 포함되는 코발트(Co)의 함량이 커질수록 자성 발열체(100)의 보자력(Coercive Force)은 증가하며, 2가 금속 양이온(예, Zn)의 함량이 커질수록 자성 발열체(100)의 보자력은 감소한다.In the composition formula, as the x value increases, the content of divalent metal cations (eg, Zn) included in the
따라서, 도 5의 (a)에 도시된 바와 같이, x 값이 증가할수록, 자성 발열체(100)의 보자력이 감소하게 된다.Therefore, as shown in (a) of FIG. 5, as the value of x increases, the coercive force of the
또한, x 값이 증가할수록, 도 5의 (b)에 도시한 바와 같이, 자성 발열체(100)에서 발열 면적(Heating Area)이 증가하게 된다. 이에 따라, 도 5의 (c)에 도시된 바와 같이, 자성 발열체(100)는, 특정 x 값의 범위(x1 내지 x2 범위) 내에서, 높은 발열량을 나타내는 특성을 갖게 된다.In addition, as the x value increases, as shown in (b) of FIG. 5, the heating area in the
상기 조성식에서, x 값이 0.01보다 작으면, 자성 발열체(100)에서 발열 면적이 지나치게 작아지므로, 자성 발열체(100)의 발열량이 작아진다. 한편, x 값이 0.6보다 크면, 자성 발열체(100)의 보자력이 지나치게 작아지므로, 자성 발열체(100)의 발열량이 작아진다.In the above composition formula, when the x value is smaller than 0.01, the heating area in the
상기 조성식에서, x 값은 0.01보다 크거나 같고, 0.6보다 작거나 같을 수 있다. 바람직하게는, x 값은 0.3보다 크거나 같고, 0.5보다 작거나 같을 수 있다.In the above composition formula, the value of x may be greater than or equal to 0.01 and less than or equal to 0.6. Preferably, the value of x may be greater than or equal to 0.3 and less than or equal to 0.5.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체(100)의 제조 방법을 나타내는 순서도이다.6 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a
본 발명 실시예에 따른 자성 발명체의 제조 방법은, 원재료 혼합 단계(S10), 자전 연소 단계(S20), 전구체 분말 분쇄 단계(S30), 건조 및 체질 단계(S40) 및 분말 열처리 단계(S50)를 포함할 수 있다.The method of manufacturing a magnetic invention according to an embodiment of the present invention includes raw material mixing step (S10), auto-rotation combustion step (S20), precursor powder pulverization step (S30), drying and sieving step (S40), and powder heat treatment step (S50). can include
먼저, 원재료 혼합 단계에서, 증류수 또는 순수(Deionized water)에 원재료인 복수의 금속염 및 첨가제를 혼합할 수 있다(S10).First, in the raw material mixing step, a plurality of metal salts and additives as raw materials may be mixed with distilled water or deionized water (S10).
금속염은, C, H, S, O, N 중 적어도 하나 이상으로 구성된 유기물과 금속 이온의 착화합물일 수 있다. 금속염은, 코발트(Co) 금속염을 포함하고, 아연(Zn), 구리(Cu), 망간(Mn), 마그네슘(Mg) 중 하나 이상의 금속염을 포함할 수 있다. 한편, 금속염은, 사마륨(Sm), 이트륨(Y), 세륨(Ce), 유로피움(Eu), 네오디뮴(Nd), 디스프로슘(Dy) 중 하나 이상의 금속염을 더 포함할 수 있다.The metal salt may be a complex compound of an organic material composed of at least one of C, H, S, O, and N and a metal ion. The metal salt may include a metal salt of cobalt (Co), and may include a metal salt of one or more of zinc (Zn), copper (Cu), manganese (Mn), and magnesium (Mg). Meanwhile, the metal salt may further include one or more metal salts of samarium (Sm), yttrium (Y), cerium (Ce), europium (Eu), neodymium (Nd), and dysprosium (Dy).
일 예로, 금속염은, 철 질산염(Fe(NO3)3·9H2O), 코발트 질산염(Co(NO3)2·6H2O), 아연 질산염(Zn(NO3)2·6H2O)을 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.For example, metal salts include iron nitrate (Fe(NO 3 ) 3 9H 2 O), cobalt nitrate (Co(NO 3 ) 2 6H 2 O), and zinc nitrate (Zn(NO 3 ) 2 6H 2 O). It may include, but is not limited thereto.
첨가제는, 글리신(C2H5NO2) 또는 글리세롤일 수 있다.The additive may be glycine (C 2 H 5 NO 2 ) or glycerol.
순수는, 수중의 이온(ion) 성분이 모두 제거된 물이다.Pure water is water from which all ion components in water have been removed.
이후, 증류수 또는 순수, 금속염, 및 첨가제를 혼합한 혼합액을 60℃ 내지 100℃로 가열하여 겔화(Gelation)시킬 수 있다. 혼합액을 가열하여 겔화시키는 온도가 60℃ 미만인 경우, 금속 염 및 첨가제 혼합액에서 갤화 반응이 진행되지 않고 굳어버리는 문제점이 발생할 수 있다. 한편, 혼합액을 가열하여 겔화시키는 온도가 100℃ 초과인 경우, 상(phase)이 형성되기 전에 첨가제가 발화하여 완전한 상의 형성이 어렵다는 문제점이 있다. 따라서, 겔화시키는 온도는 상기 범위 내로 유지하는 것이 바람직하다.Thereafter, a mixture of distilled water or pure water, metal salt, and additives may be heated to 60° C. to 100° C. to cause gelation. When the temperature at which the liquid mixture is heated and gelled is less than 60° C., a problem of hardening may occur without the gelation reaction proceeding in the liquid mixture of metal salt and additives. On the other hand, when the temperature at which the mixture is heated and gelled is greater than 100° C., the additives ignite before the phase is formed, making it difficult to form a complete phase. Therefore, it is preferable to maintain the gelation temperature within the above range.
이후, 자전 연소 단계에서, 혼합된 원재료를 자전 연소에 의하여 전구체 분말로 형성할 수 있다(S20). 구체적으로, 자전 연소 단계는, 겔화된 혼합액을 100℃ 이상으로 가열하여, 겔화된 혼합액이 자전 연소하여 전구체 분말을 제조하는 단계 및제조된 전구체 분말을 하소하는 단계를 포함할 수 있다.Thereafter, in the autorotation combustion step, the mixed raw materials may be formed into precursor powder by autorotation combustion (S20). Specifically, the auto-combustion step may include preparing a precursor powder by heating the gelled liquid mixture to 100° C. or higher to auto-combust the gelated liquid mixture, and calcining the prepared precursor powder.
본 발명의 자전 연소 단계에서, 혼합액을 100℃ 미만의 온도로 가열하는 경우, 자전 연소가 발생하지 않는다.In the auto-combustion step of the present invention, auto-combustion does not occur when the mixture is heated to a temperature of less than 100°C.
여기서, 자전 연소는, 외부에서 에너지를 공급하지 않아도 자발적으로 반응이 전파하면서 지속되는 현상을 의미한다. 따라서, 자전 연소를 이용하여 세라믹이나 금속간의 화합물을 형성할 수 있다.Here, auto-combustion means a phenomenon in which a reaction spontaneously propagates and continues without supplying energy from the outside. Therefore, it is possible to form a ceramic or intermetallic compound using autorotation combustion.
자전 연소는, 고온에서 반응이 진행된다. 따라서 자전 연소를 이용하여 화합물을 형성하는 경우, 불순물의 휘발에 의하여 생성물 순도가 높아지고, 반응의 진행속도가 매우 빠르며, 별도의 가열장치가 필요하지 않아서 생산성이 높고, 반응 장치의 구조가 간단하다는 장점이 있다.In autorotational combustion, the reaction proceeds at a high temperature. Therefore, when a compound is formed using auto-combustion, the product purity is increased by volatilization of impurities, the reaction proceeds very quickly, productivity is high because a separate heating device is not required, and the structure of the reaction device is simple. there is
즉, 본 발명 실시예에 따른 자성 발명체의 제조 방법은, 금속염을 겔화시키고, 자전연소 방법을 사용하여, 공정이 단순하고 대량 생산이 가능한 효과를 얻을 수 있다.That is, the manufacturing method of the magnetic invention according to the embodiment of the present invention, by gelling the metal salt and using the auto-combustion method, the process is simple and mass production can be obtained.
한편, 전구체 분말을 하소하는 단계는, 400℃에서 열처리하여 수행되는 것일 수 있다. 바람직하게는, 전구체 분말은 350℃ 내지 450℃ 정도의 온도에서 열처리될 수 있다. 열처리 온도가 350℃ 내지 450℃ 정도가 되어야 잔여 유기물과 불순물의 제거가 가능하므로, 상기와 같은 온도 범위 내에서 반응시키는 것이 바람직하다.Meanwhile, the step of calcining the precursor powder may be performed by heat treatment at 400°C. Preferably, the precursor powder may be heat-treated at a temperature of about 350 °C to 450 °C. Since residual organic matter and impurities can be removed only when the heat treatment temperature is about 350° C. to 450° C., it is preferable to react within the above temperature range.
전구체 분말을 하소하는 단계는, 상기 온도 범위에서 1시간 정도 수행될 수 있다. 한편, 전구체 분말을 하소하는 시간은, 이에 제한되지 않으며, 수분 내지 수십분 동안 수행될 수 있다.The step of calcining the precursor powder may be performed for about 1 hour in the above temperature range. Meanwhile, the time for calcining the precursor powder is not limited thereto, and may be performed for several minutes to several tens of minutes.
이후, 전구체 분말 분쇄 단계를 수행할 수 있다(S30). 구체적으로, 분쇄 단계는, 약 1mm 내지 5mm의 직경을 가진 볼을 포함하여 약 1rpm 내지 500rpm의 회전속도로 수행되는 볼 밀링(ball-milling) 공정일 수 있다.Thereafter, a precursor powder pulverization step may be performed (S30). Specifically, the crushing step may be a ball-milling process performed at a rotational speed of about 1 rpm to 500 rpm, including balls having a diameter of about 1 mm to 5 mm.
이와 같은 볼 밀링 공정에 의해, 전구체 분말은 소정의 크기를 가지는 입자로 분쇄될 수 있다.By such a ball milling process, the precursor powder may be pulverized into particles having a predetermined size.
이후, 건조 및 체질 단계를 수행할 수 있다(S40). 분쇄된 분말을 일정 시간 건조한 후, 체질(sieving) 또는 체분리(sifting)를 수행할 수 있다. 이에 따라, 분쇄된 분말에서 일정 크기 이상의 입자 또는 일정 크기 이하의 입자를 제거하여, 분말 입자 크기의 균일도를 높일 수 있다.Thereafter, drying and sieving may be performed (S40). After drying the pulverized powder for a certain period of time, sieving or sieving may be performed. Accordingly, the uniformity of the powder particle size can be increased by removing particles of a certain size or less from the pulverized powder.
이후, 열처리 단계에서, 체분리된 분말에 열처리를 수행할 수 있다(S50). 구체적으로, 열처리 단계는, 300℃ 내지 1000℃에서, 1시간 내지 4시간 동안 열처리하여 수행될 수 있다. 한편, 열처리 단계는, 600℃ 내지 1100℃에서, 약 2시간 동안 열처리하여 수행될 수 있다.Thereafter, in the heat treatment step, heat treatment may be performed on the sieved powder (S50). Specifically, the heat treatment step may be performed by heat treatment at 300° C. to 1000° C. for 1 hour to 4 hours. Meanwhile, the heat treatment step may be performed by heat treatment at 600° C. to 1100° C. for about 2 hours.
열 처리 단계(S50)에서, 대기 조건은, 일산화 탄소(CO) 및 이산화 탄소(CO2)의 혼합 가스, 수소(H2) 및 수증기(H2O)의 혼합 가스, 비활성 가스(Ar 등) 및 산소(O2) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.In the heat treatment step (S50), the atmospheric condition is a mixed gas of carbon monoxide (CO) and carbon dioxide (CO 2 ), a mixed gas of hydrogen (H 2 ) and water vapor (H 2 O), an inert gas (Ar, etc.) And oxygen (O 2 ) It may include at least one of.
다만, 열처리 단계(S50)에서 상기 대기 조건은, 이에 한정되는 것은 아니고, 통상의 기술자가 용이하게 설계 변경할 수 있는 구성까지 포함할 수 있다.However, the atmospheric condition in the heat treatment step (S50) is not limited to this, and may include a configuration that can be easily designed and changed by a person skilled in the art.
열처리 공정에 의해, 분말은, 결정립이 소정의 크기를 갖도록 형성되고, 자기적 특성이 형성될 수 있다.By the heat treatment process, the crystal grains of the powder may be formed to have a predetermined size and magnetic properties may be formed.
본 발명 실시예에 따른 자성 발열체(100)의 제조 방법에서, 상기 온도와 가열 시간으로 열처리 단계(S50)를 수행함으로써 효과적으로 자성 발열이 가능한 상태로 분말을 제조할 수 있다.In the method of manufacturing the
열처리된 자성 발열체(100)의 분말에서, 결정립의 평균 크기는 40nm 내지 500nm이고, 열처리된 분말의 평균 입경은 100nm 내지 30μm일 수 있다.In the heat-treated powder of the
한편, 열처리된 자성 발열체(100)의 분말에서, 결정립의 평균 크기는, 바람직하게는 50nm 내지 300nm, 가장 바람직하게는 50nm 내지 150nm일 수 있다.Meanwhile, in the heat-treated powder of the
자성 발열체(100)의 결정립의 평균 크기가, 40nm 이하이거나 500nm 이상이면, 보자력이 작아, 자성 발열체(100)의 발열량이 급격하게 감소될 수 있다.If the average size of the crystal grains of the
한편, 열처리된 자성 발열체(100)의 분말에서, 열처리된 분말의 평균 입경은, 바람직하게는 200nm 내지 10μm일 수 있고, 가장 바람직하게는 200nm 내지 5μm일 수 있다.Meanwhile, in the heat-treated powder of the
자성 발열체(100) 분말의 입경이 100nm 이하면, 분말의 표면 에너지가 증가되어 쉽게 응집되므로, 다른 재료와 혼합하여 사용하기 어려우며, 쉽게 산화될 수 있다는 문제점이 있다. 한편, 분말의 입경이 30μm 이상이면, 분말의 자기적인 특성이 낮아져 자성 발열체(100)의 발열량이 감소될 수 있다.If the particle diameter of the powder of the
한편, 이렇게 형성된 자성 발열체(100) 분말을 접착제(20)와 혼합할 수 있다. 구체적으로, 교반기 등을 이용해 페이스트 상태인 접착제(200)에 자성 발열체(100) 분말을 투입하고 혼합함으로써, 유도 가열 접착제(10)를 형성할 수 있다.Meanwhile, the powder of the
페이스트 상태인 유도 가열 접착제(10)는, 그대로 이용될 수도 있고, 접착제(200)를 경화시켜 필름 형태의 유도 가열 접착제(10)로 이용할 수도 있다.The
한편, 본 발명 실시예에 따른 자성 발열체(100)의 제조 방법에서, 열처리 단계(S50) 이후에, 자성 발열체(100) 입자의 표면 처리를 더 수행할 수 있다. 구체적으로, 열처리된 자성 발열체(100) 입자에 올레산(Oleic Acid)과 같은 불포화 지방산을 이용한 코팅 공정이 수행될 수 있다. 그러나, 코팅 공정은 이에 제한되지 않으며, 자성 발열체(100) 입자를 접착제에 분산시키기 위하여, 다양한 유기물로 표면 처리하는 공정이 수행될 수 있다.Meanwhile, in the method of manufacturing the
한편, 본 발명의 자성 발열체(100)의 제조 방법은, 상기와 같이 기재한 자정 연소 합성법 이외에도, 증착법, 기계적 밀링법, 침강법, 액상 환원법 등과 같이 다양한 방법을 사용할 수 있다.Meanwhile, the method of manufacturing the
도 7 및 하기의 표 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체(100)의 승온 속도를 종래의 발열체들과 비교한 그래프 및 표이고, 도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 발열체의 히스테리시스 면적(Hysteresis Area)을 나타내는 그래프이다.7 and Table 1 below are graphs and tables comparing the heating rate of the
도 7, 도 8 및 표 1에서, 발열체들의 유도 가열을 위해, 동일한 주파수(360kHz)의 전류를 유도 코일에 흘려주고, 모든 발열체들에 동일한 세기(300 Oe)의 외부 자기장이 인가되도록 하였다.7, 8 and Table 1, for induction heating of the heating elements, a current of the same frequency (360 kHz) was passed through the induction coil, and an external magnetic field of the same intensity (300 Oe) was applied to all the heating elements.
발열체들의 비교 표준으로 니켈(Ni)을 포함하는 발열체를 선정하였으며, 비교 예로 Fe3O4를 포함하는 산화물계 자성 발열체 및 코발트를 포함하는 산화물계 자성 발열체(Co0.95Zn0.05Fe2O4)를 나타내었다. 본 발명의 자성 발열체(100)의 예로, 1000℃ 및 1100℃에서 열처리된 Co0.5Zn0.3Fe2.2O4, 및 Co0.4Zn0.4Fe2.2O4와, 1000℃에서 열처리된 Co0.4Zn0.4Fe2.19Sm0.01O4를 나타내었다.도 7 및 표 1을 참조하면, 니켈을 포함하는 발열체와 비교하여, 본 발명의 자성 발열체(100)는, 단위 면적당 발열량이, 각각 7%, 7%, 32%, 14%, 11% 정도 높게 나타남을 관찰할 수 있다. 이에 따라, 승온 속도도 단위 면적당 발열량에 비례하여 빠르게 나타남을 관찰할 수 있다.A heating element containing nickel (Ni) was selected as a comparison standard of the heating elements, and as a comparative example, an oxide-based magnetic heating element containing Fe 3 O 4 and an oxide-based magnetic heating element containing cobalt (Co 0.95 Zn 0.05 Fe 2 O 4 ) were selected. showed up As an example of the
한편, 본 발명의 자성 발열체(100)의 일 예와 동일한 원소들로 이루어진 종래의 코발트(Co)를 포함하는 산화물계 자성 발열체(Co0.95Zn0.05Fe2O4)의 경우, 외부 자기장의 세기가 300 Oe인 경우에는, 발열량이 상대적으로 매우 작음을 확인할 수 있다. 해당 자성 발열체와 본 발명의 자성 발열체(100)를 비교하면, 본 발명의 자성 발열체(100)의 단위 면적당 발열량과 승온 속도가, 최소 20배 이상 높게 나타남을 확인할 수 있다.On the other hand, in the case of an oxide-based magnetic heating element (Co 0.95 Zn 0.05 Fe 2 O 4 ) containing the conventional cobalt (Co) made of the same elements as one example of the
이와 같이, 외부 자기장의 세기가 30O Oe인 경우, 본 발명의 실시예에 따른 자성 발열체(100)는, 종래의 발열체들과 비교하여, 높은 발열량을 확보할 수 있고, 이에 따라, 낮은 세기의 외부 자기장 환경에서, 접착제의 접착 성능을 높이고, 고속 접합이 가능하도록 하는 효과를 얻을 수 있다.As such, when the intensity of the external magnetic field is 300 Oe, the
한편, 도 7 및 표 1에서, 본 발명의 자성 발열체(100)에 인가되는 열처리 온도에 따라서, 발열량 특성이 상이해짐을 확인할 수 있다. 자성 발열체(100)의 조성비가 Co0.5Zn0.3Fe2.2O4인 경우, 열처리 온도에 따른 발열량에는 차이가 없으나, 자성 발열체(100)의 조성비가 Co0.4Zn0.4Fe2.2O4인 경우, 1000℃에서 열처리한 자성 발열체의 발열량이 1100℃에서 열처리한 자성 발열체보다 더 높음을 확인할 수 있다. 따라서, 자성 발열체(100)의 조성비에 따라 적합한 열처리 온도를 설정함으로서, 자성 발열체(100)의 발열 특성을 높일 수 있다.Meanwhile, in FIG. 7 and Table 1, it can be seen that the calorific value characteristics vary according to the heat treatment temperature applied to the
도 8을 참조하면, 외부 자기장의 세기가 300 Oe인 경우, 각 발열체의 히스테리시스 곡선(hysteresis curve)은 서로 다르게 나타난다.Referring to FIG. 8, when the strength of the external magnetic field is 300 Oe, hysteresis curves of each heating element appear different from each other.
본 발명의 자성 발열체(100)의 예로, 1000℃ 및 1100℃에서 열처리된 Co0.5Zn0.3Fe2.2O4, 및 Co0.4Zn0.4Fe2.2O4를 나타내었고, 비교 예로 니켈(Ni)을 포함하는 발열체 및 Fe3O4를 포함하는 산화물계 자성 발열체를 나타내었다.As an example of the
도 8에서, 본 발명의 자성 발열체(100)는, 비교 예의 발열체들보다 히스테리시스 면적이 더 크게 나타남을 확인할 수 있다.In FIG. 8 , it can be seen that the hysteresis area of the
도 8에서, 히스테리시스 면적은 각 발열체의 손실 에너지를 의미하며, 이는 각 발열체의 발열량과 비례한다. 즉, 본 발명의 자성 발열체(100)는, 종래의 발열체와 비교하여 손실 에너지가 크며, 발열량이 큰 것을 확인할 수 있다.8, the hysteresis area means the loss energy of each heating element, which is proportional to the calorific value of each heating element. That is, it can be confirmed that the
따라서, 본 발명의 자성 발열체(100)를 포함하는 유도 가열형 접착제(10)는, 종래의 발열체를 포함하는 접착제와 비교하여, 낮은 외부 자기장 세기에서도, 접착 성능이 높으며, 이에 따라 고속 접합이 가능한 효과를 얻을 수 있다.Therefore, the
또한, 본 발명의 자성 발열체(100)를 포함하는 유도 가열형 접착제(10)에서, 유도 가열을 통해 접착 부분에만 선택적으로 열이 가해지므로, 접착되는 소자들의 열변형을 최소화할 수 있는 효과를 얻을 수 있다.In addition, in the
이상에서는 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 도시하고 설명하였지만, 본 발명은 상술한 특정의 실시예에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변형실시가 가능한 것은 물론이고, 이러한 변형실시들은 본 발명의 기술적 사상이나 전망으로부터 개별적으로 이해되어져서는 안될 것이다.Although the preferred embodiments of the present invention have been shown and described above, the present invention is not limited to the specific embodiments described above, and is commonly used in the technical field to which the present invention pertains without departing from the gist of the present invention claimed in the claims. Of course, various modifications are possible by those with knowledge of, and these modifications should not be individually understood from the technical spirit or perspective of the present invention.
Claims (20)
(Ma 1-x-yMb xFey)1Fe2-zMc zO4
여기서, Ma는 코발트(Co)이고, Mb는 아연(Zn), 구리(Cu), 망간(Mn), 마그네슘(Mg) 중 하나 이상이며, Mc는 사마륨(Sm), 이트륨(Y), 세륨(Ce), 유로피움(Eu), 네오디뮴(Nd), 디스프로슘(Dy) 중 하나 이상이고,
0.01≤x<0.6, 0≤y≤0.4, x+y<1, 0≤z≤0.5 이며,
상기 자성 발열체의 결정립(grain)의 크기는 40nm 내지 500nm이고, 상기 자성 발열체의 분말의 입경은 100nm 내지 30μm 인 자성 발열체.In the magnetic heating element, the magnetic heating element has the following composition in atomic ratio,
(M a 1-xy M b x Fe y ) 1 Fe 2-z M c z O 4
Here, M a is cobalt (Co), M b is one or more of zinc (Zn), copper (Cu), manganese (Mn), and magnesium (Mg), M c is samarium (Sm), yttrium (Y) , At least one of cerium (Ce), europium (Eu), neodymium (Nd), and dysprosium (Dy),
0.01≤x<0.6, 0≤y≤0.4, x+y<1, 0≤z≤0.5,
The size of grains of the magnetic heating element is 40 nm to 500 nm, and the particle diameter of the powder of the magnetic heating element is 100 nm to 30 μm.
상기 결정립의 크기는 50nm 내지 150nm 인 자성 발열체.According to claim 1,
The magnetic heating element having a size of 50 nm to 150 nm of the crystal grains.
상기 분말의 입경은 200nm 내지 5μm 인 자성 발열체.According to claim 1,
The particle diameter of the powder is 200nm to 5μm magnetic heating element.
0.3≤x≤0.5 인 자성 발열체.According to claim 1,
Magnetic heating element with 0.3≤x≤0.5.
상기 Mb는, 아연(Zn) 인 자성 발열체.According to claim 1,
Wherein M b is zinc (Zn).
상기 Mc는, 사마륨(Sm) 인 자성 발열체.According to claim 1,
The M c is a magnetic heating element of samarium (Sm).
상기 분말은 구형 또는 침상형인 자성 발열체.According to claim 1,
The powder is a spherical or needle-shaped magnetic heating element.
상기 자성 발열체가 0.1vol% 내지 30vol%으로 포함된 유도 가열형 접착제.According to claim 8,
An induction heating adhesive containing the magnetic heating element in an amount of 0.1 vol% to 30 vol%.
혼합된 재료를 자전 연소에 의하여 전구체 분말로 형성하는 단계;
상기 전구체 분말을 분쇄하는 단계;
분쇄된 분말을 건조 및 체질(Sieving)하는 단계; 및
상기 분말을 열처리하는 단계를 포함하고,
상기 열처리된 분말의 결정립의 크기는 40nm 내지 500nm이고, 상기 열처리된 분말의 입경은 100nm 내지 30μm 인 자성 발열체 제조 방법.Mixing a plurality of metal salts and additives in distilled water or deionized water;
Forming the mixed material into a precursor powder by auto-rotative combustion;
Grinding the precursor powder;
Drying and sieving the pulverized powder; and
Including the step of heat-treating the powder,
The size of the crystal grains of the heat-treated powder is 40 nm to 500 nm, and the particle diameter of the heat-treated powder is 100 nm to 30 μm.
상기 혼합하는 단계 이후에,
상기 증류수 또는 상기 순수, 상기 금속염, 및 상기 첨가제를 혼합한 혼합액을 60 내지 100℃로 가열하여 겔화(Gelation)시키는 단계를 더 포함하는 자성 발열체 제조 방법.According to claim 10,
After the mixing step,
The magnetic heating element manufacturing method further comprising the step of gelation by heating a mixture of the distilled water or the pure water, the metal salt, and the additive at 60 to 100 ° C.
상기 자전연소에 의하여 전구체 분말로 형성하는 단계는,
상기 겔화된 혼합액을 100℃ 이상으로 가열하여, 상기 겔화된 혼합액이 자전연소하여 상기 전구체 분말을 제조하는 단계; 및
상기 제조된 전구체 분말을 하소하는 단계를 포함하는 자성 발열체 제조 방법.According to claim 11,
The step of forming a precursor powder by autocombustion,
Preparing the precursor powder by heating the gelled liquid mixture to 100° C. or higher to auto-combust the gelated liquid mixture; and
Method for manufacturing a magnetic heating element comprising the step of calcining the prepared precursor powder.
상기 전구체 분말을 하소하는 단계는 400℃에서 열처리하여 수행되는 것인 자성 발열체 제조 방법.According to claim 12,
The step of calcining the precursor powder is a magnetic heating element manufacturing method that is performed by heat treatment at 400 ℃.
상기 전구체 분말을 분쇄하는 단계는,
1mm 내지 5mm의 직경을 가진 볼을 포함하여 1rpm 내지 500rpm의 회전속도로 수행되는 볼 밀링(ball-milling)인 자성 발열체 제조 방법.According to claim 10,
Grinding the precursor powder,
A method for manufacturing a magnetic heating element, which is ball-milling performed at a rotational speed of 1 rpm to 500 rpm, including balls having a diameter of 1 mm to 5 mm.
상기 열처리 단계는,
300℃ 내지 1000℃에서, 1시간 내지 4시간 동안 열처리하여 수행되는 자성 발열체 제조 방법.According to claim 10,
In the heat treatment step,
A method for manufacturing a magnetic heating element performed by heat treatment at 300 ° C. to 1000 ° C. for 1 hour to 4 hours.
상기 금속염은,
코발트(Co) 금속염을 포함하고,
아연(Zn), 구리(Cu), 망간(Mn), 마그네슘(Mg) 중 하나 이상의 금속염을 포함하는 자성 발열체 제조 방법.According to claim 10,
The metal salt,
Contains a cobalt (Co) metal salt,
A method of manufacturing a magnetic heating element comprising at least one metal salt of zinc (Zn), copper (Cu), manganese (Mn), and magnesium (Mg).
상기 금속염은,
사마륨(Sm), 이트륨(Y), 세륨(Ce), 유로피움(Eu), 네오디뮴(Nd), 디스프로슘(Dy) 중 하나 이상의 금속염을 더 포함하는 자성 발열체 제조 방법.According to claim 16,
The metal salt,
A method for manufacturing a magnetic heating element further comprising at least one metal salt of samarium (Sm), yttrium (Y), cerium (Ce), europium (Eu), neodymium (Nd), and dysprosium (Dy).
상기 첨가제는 글리신 또는 글리세롤인 자성 발열체 제조 방법.According to claim 10,
The method of manufacturing a magnetic heating element in which the additive is glycine or glycerol.
상기 결정립의 크기는 50nm 내지 150nm 인 자성 발열체 제조 방법.According to claim 10,
The size of the crystal grain is 50nm to 150nm magnetic heating element manufacturing method.
상기 분말의 입경은 200nm 내지 5μm 인 자성 발열체 제조 방법.According to claim 10,
The magnetic heating element manufacturing method in which the particle size of the powder is 200 nm to 5 μm.
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