KR20230009909A - 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체 및 폴리에스테르를 포함한 이성분 섬유 - Google Patents
에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체 및 폴리에스테르를 포함한 이성분 섬유 Download PDFInfo
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Abstract
개선된 곡률을 갖는 이성분 섬유가 제공된다. 이성분 섬유는 제1 중합체 영역 또는 제1 영역과, 제2 중합체 영역 또는 제2 영역을 포함한다. 본 개시내용의 실시형태에 따른 제1 영역은 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체를 포함하고, 0.1200 초과의 광산란 누적 검출기 분율(CDFLS)을 가지며, 여기서 CDFLS는 겔 투과 크로마토그래피(GPC)를 사용하여 1,000,000 g/mol 분자량 이상의 저각 레이저 광산란(LALLS) 검출기 크로마토그램의 면적 분율을 측정함으로써 계산된다. 제2 영역은 폴리에스테르를 포함한다. 이성분 섬유는 부직포를 형성하는 데 사용될 수 있다.
Description
본 개시내용의 실시형태들은 일반적으로 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체 및 폴리에스테르를 포함하는, 곡률을 갖는 이성분 섬유(bicomponent fiber)에 관한 것이며, 이러한 섬유를 포함하는 부직포에 관한 것이다.
이성분 섬유는, 동일한 방사구금(spinneret)으로부터 압출되며 동일한 필라멘트 또는 섬유에 함유된 상이한 2종의 중합체 조성물로 구성된 섬유이다. 섬유가 방사구금을 떠날 때, 그 섬유는 계면에 융합되는 비혼합 성분들로 구성된다. 2종의 중합체 조성물은 화학적 특성 및/또는 물리적 특성이 다를 수 있다. 이성분 섬유는 당업계에 공지된 통상적인 방사 기술에 의해 형성될 수 있고, 부직포 형성에 사용될 수 있다. 부직포는 필터, 의료 용도의 일회용 재료, 및 기저귀 원료와 같은 다양한 용도를 갖는다. 부직포 중량을 감소시키는 데 도움이 되도록 하거나 부직포의 다른 유리한 특성, 예컨대 로프트와 같은 특성을 얻는 데 도움이 되도록 하기 위해, 곡률을 갖는 이성분 섬유가 사용될 수 있다. 그러나 증가된 곡률을 갖는 이성분 섬유를 얻는 데 있어서와 곡률을 개선하면서 가방성(spinnability), 강성, 및 인장 강도와 같은 그 밖의 유리한 특성을 유지 또는 향상시키는 데 있어서 문제점들이 존재한다.
본 개시내용의 실시형태들은, 부직포를 형성하는 데 사용될 수 있으며 여러 측면에서 독특하고 놀랍게도 높은 곡률을 제공하는 동시에 가방성, 강성, 및 인장 강도와 같은 기타 특성들을 유지 또는 개선하는 이성분 섬유를 제공한다. 본 개시내용의 실시형태들에 따른 이성분 섬유 각각은 개선된 곡률을 갖는 섬유에 기여하는 제1 중합체 및 제2 중합체를 각각 포함하는 제1 중합체 영역 및 제2 중합체 영역을 포함한다. 구체적으로, 본 개시내용의 실시형태들에 따른 이성분 섬유는 연성을 제공할 수 있는 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체를 포함하는 제1 중합체 영역 또는 제1 영역과, 높은 인장 강도, 강성, 및 가방성을 제공할 수 있는 폴리에스테르를 포함하는 제2 중합체 영역 또는 제2 영역을 포함한다. 본원에 개시된 섬유의 개선된 곡률은 기계적 권축(crimping)의 결과 또는 가열된 공기에 의한 감쇠 또는 장력 적용과 같은 압출 후 공정의 결과가 아니다.
이성분 섬유가 본원에 개시된다. 실시형태들에서, 이성분 섬유는 섬유 중심과; 제1 중심을 갖는 제1 영역 및 제2 중심을 갖는 제2 영역을 포함하고, 제1 영역은 해당 제1 영역의 총 중량을 기준으로 적어도 50 중량%의 양의 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체와, 해당 제1 영역의 총 중량을 기준으로 0 내지 40 중량%의 저밀도 폴리에틸렌을 포함하고; 제1 영역은 0.1200 초과의 광산란 누적 검출기 분율(CDFLS)을 갖고, 여기서 CDFLS는 겔 투과 크로마토그래피(GPC)를 사용하여 1,000,000 g/mol 분자량 이상의 저각 레이저 광산란(LALLS) 검출기 크로마토그램의 면적 분율을 측정함으로써 계산됨; 제2 영역은 폴리에스테르를 포함하고; 제1 중심 및 제2 중심 중 적어도 하나는 섬유 중심과 동일하지 않다.
추가 실시형태들에서, 섬유가 0.1600 초과의 광산란 누적 검출기 분율(CDFLS)을 갖는 이성분 섬유가 개시되고, 여기서 CDFLS는 겔 투과 크로마토그래피(GPC)를 사용하여 1,000,000 g/mol 분자량 이상의 저각 레이저 광산란(LALLS) 검출기 크로마토그램의 면적 분율을 측정함으로써 계산된다. 이러한 실시형태들에서, 이성분 섬유는 섬유 중심과; 제1 중심을 갖는 제1 영역 및 제2 중심을 갖는 제2 영역을 포함하고, 제1 영역은 해당 제1 영역의 총 중량을 기준으로 적어도 50 중량%의 양의 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체와, 해당 제1 영역의 총 중량을 기준으로 0 내지 40 중량%의 저밀도 폴리에틸렌을 포함하고; 제2 영역은 폴리에스테르를 포함하고; 제1 중심 및 제2 중심 중 적어도 하나는 섬유 중심과 동일하지 않고, 섬유는 0.1600 초과의 광산란 누적 검출기 분율(CDFLS)을 갖고, 여기서 CDFLS는 겔 투과 크로마토그래피(GPC)를 사용하여 1,000,000 g/mol 분자량 이상의 저각 레이저 광산란(LALLS) 검출기 크로마토그램의 면적 분율을 측정함으로써 계산된다.
또한, 이성분 섬유를 포함하는 부직포가 본원에 개시된다. 실시형태들에서, 부직포는 섬유 중심을 포함하는 이성분 섬유와; 제1 중심을 갖는 제1 영역 및 제2 중심을 갖는 제2 영역을 포함하고, 제1 영역은 해당 제1 영역의 총 중량을 기준으로 적어도 50 중량%의 양의 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체와, 해당 제1 영역의 총 중량을 기준으로 0 내지 40 중량%의 저밀도 폴리에틸렌을 포함하고; 제1 영역은 0.1200 초과의 광산란 누적 검출기 분율(CDFLS)을 갖고, 여기서 CDFLS는 겔 투과 크로마토그래피(GPC)를 사용하여 1,000,000 g/mol 분자량 이상의 저각 레이저 광산란(LALLS) 검출기 크로마토그램의 면적 분율을 측정함으로써 계산됨; 제2 영역은 폴리에스테르를 포함하고; 제1 중심 및 제2 중심 중 적어도 하나는 섬유 중심과 동일하지 않다.
실시형태들의 추가적인 특징들 및 이점들이 하기의 상세한 설명에서 설명될 것이고, 그 일부는 하기의 상세한 설명, 청구범위, 및 첨부된 도면을 포함하여, 그 설명으로부터 당업자에게 용이하게 명백해지거나 본원에 설명된 실시예들을 실시함으로써 인식될 것이다.
전술된 설명 및 하기의 설명 모두는 다양한 실시형태들을 설명하며, 청구된 특허대상의 본질 및 특성을 이해하기 위한 개요 또는 틀을 제공하려는 것으로 이해되어야 한다. 첨부된 도면은 다양한 실시형태에 대한 추가적인 이해를 제공하기 위해 포함되며, 본 명세서에 포함되어 본 명세서의 일부를 구성한다.
도 1은 편심 코어 시스 이성분 섬유의 주사 전자 현미경 사진(SEM) 단면 이미지이다.
도 2는 실시예에 사용된 현상 수지에 대응하는 반응기 스트림 공급물 데이터 흐름의 개략도이다.
도 2는 실시예에 사용된 현상 수지에 대응하는 반응기 스트림 공급물 데이터 흐름의 개략도이다.
개시된 이성분 섬유의 양태들을 하기에 더 상세히 기술할 것이다. 증가된 곡률을 갖는 이성분 섬유는 부직포를 형성하는 데 사용될 수 있으며, 이러한 부직포는 매우 다양한 용도를 가질 수 있다. 그러나, 이는 단지 본원에 개시된 실시형태들의 예시적인 구현일 뿐이라는 것에 유의한다. 실시형태들은 상술한 것과 유사한 문제점에 영향을 받기 쉬운 다른 기술에도 적용 가능하다.
본원에서 사용되는 용어 "포함하는(comprising), 포함하는(including)", "갖는(having)", 및 이들의 파생어는 임의의 추가 성분, 단계, 또는 절차의 존재가 구체적으로 개시되는지 여부와 상관없이 그 임의의 추가 성분, 단계, 또는 절차의 존재를 제외하도록 의도되지 않는다. 의심의 여지를 피하기 위해, 용어 "포함하는(comprising)"의 사용을 통해 청구된 모든 조성물은 달리 명시되지 않는 한, 중합체인지 여부와 상관없이 임의의 추가 첨가제, 보조제, 또는 화합물을 포함할 수 있다. 대조적으로, 용어 "본질적으로 구성된"은 실시 가능성에 필수적이지 않은 것들을 제외한 임의의 다른 성분, 단계, 또는 절차를 임의의 후속 열거 범주에서 제외한다. 용어 "구성된"은 구체적으로 기술되거나 나열되지 않은 임의의 성분, 단계, 또는 절차를 제외한다.
본원에서 사용되는 용어 "혼성중합체"는 적어도 2개의 상이한 유형의 단량체의 중합에 의해 제조된 중합체를 지칭한다. 따라서, 용어 혼성중합체는 공중합체(2종의 상이한 유형의 단량체로부터 제조된 중합체를 지칭하도록 사용됨)와, 2종 초과의 상이한 유형의 단량체로부터 제조된 중합체를 포함한다.
본원에서 사용되는 용어 "중합체"는 동일하거나 상이한 유형의 단량체를 중합하여 제조된 중합성 화합물을 지칭한다. 따라서, 용어 중합체는 "단독중합체"(미량의 불순물이 중합체 구조에 혼입될 수 있음을 이해하면서 오직 한 가지 유형의 단량체로 제조된 중합체를 지칭하도록 사용됨) 및 위에서 정의된 바와 같은 용어 혼성중합체를 포함한다. 미량의 불순물(예를 들어, 촉매 잔기)이 중합체 내로 혼입되고/되거나 중합체 내에 존재할 수 있다. 중합체는 단일 중합체 또는 중합체 혼련물(polymer blend)일 수 있다.
본원에서 사용되는 용어 "폴리올레핀"은 중합된 형태로, (폴리머의 중량을 기준으로) 대부분 양의 올레핀 모노머, 예를 들어 에틸렌 또는 프로필렌을 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 공단량체를 포함하는 중합체를 지칭한다.
본원에서 사용되는 용어 "폴리에스테르"는 하이드록실(-OH) 함유 물질과 폴리카르복실산 또는 그의 무수물 또는 적어도 하나의 카르복실산 및 적어도 하나의 다작용성 알코올의 무수물의 반응으로부터 생성된 중합체, 예를 들어, 반응 생성물이 하나 이상의 에스테르 기를 갖고 그 자체가 평균 하나 초과의 하이드록실 기를 갖는 디올, 트리올, 또는 기타 폴리올을 지칭한다.
본원에서 사용되는 용어 "부직포(nonwoven, nonwoven fabric)" 및 "부직 웹"은 본원에서 상호 교환적으로 사용된다. "부직포"는 무작위로 겹쳐진, 그러나 편직물의 경우에서와 같은 식별가능한 방식이 아닌 방식으로 겹쳐진, 개별 섬유들 또는 실들로 이루어진 구조를 갖는 웹 또는 직물을 지칭한다.
본원에서 사용되는 용어 "곡률(curvature)"은 섬유의 구부러짐 또는 권축(예를 들어, 열에 의한 기계적 권축 또는 감쇠)에 영향을 미칠 수 있는 임의의 압출 후 공정의 결과가 아닌 섬유의 조성의 결과인 개별 섬유의 구부러짐 또는 권축을 지칭한다. 본원에 개시되는 이성분 섬유의 곡률의 양은 아래에서 설명하는 시험 방법에 따라 측정될 수 있다.
본원에서 사용되는 용어 "스펀본드"는 하기 단계를 포함하는 부직포의 제조를 지칭한다: (a) 방사구(spinneret)라고 하는 복수의 미세 모세관으로부터 용융된 열가소성 스트랜드를 압출하는 단계; (b) 용융된 스트랜드의 응고를 촉진하기 위해 일반적으로 냉각되는 공기의 흐름으로 스트랜드를 ??칭하는 단계; (c) 스트랜드를 공기류에 공압으로 동반부유(entraining)시키거나 섬유 산업에서 일반적으로 사용되는 유형의 기계식 인발 롤 주위에 권취함으로써 적용시킬 수 있는 인발 장력을 유지하면서 스탠드를 ??칭 대역을 통해 전진시킴으로써 스트랜드를 감쇠시키는 단계; (d) 인발된 스트랜드를 다공성 표면, 예를 들어 이동하는 스크린 또는 다공성 벨트 상에 웹 형태로 수집하는 단계; 및 (e) 느슨한 스트랜드들의 웹을 부직포가 되게 접합(bonding)시키는 단계. 접합은 열-캘린더링 공정, 접착제 접합 공정, 열풍 접합 공정, 니들 펀치 공정, 하이드로인탱글링 공정, 및 이들의 조합을 포함하지만 이에 제한되지 않는 다양한 수단에 의해 달성될 수 있다.
본원에서 사용되는 용어 "용융 취입(meltblown)"은 일반적으로 하기 단계를 포함하는 공정을 통한 부직포의 제조를 지칭한다: (a) 방사구로부터 용융된 열가소성 스트랜드를 압출하는 단계; (b) 고속 가열 공기류를 사용하여 방사구 바로 아래에서 중합체 스트림을 동시에 ??칭 및 감쇠시키는 단계; (c) 인발된 스트랜드를 수집 표면에 웹의 형태로 수집하는 단계. 용융 취입 웹은 자가 접합, 즉 추가 처리가 없는 자체 접합, 열-캘린더링 공정, 접착제 접합 공정, 열풍 접합 공정, 니들 펀치 공정, 하이드로인탱글링 공정, 및 이들의 조합을 포함하지만 이에 제한되지 않는 다양한 수단에 의해 접합될 수 있다.
섬유
본 개시내용의 실시형태에 따른 이성분 섬유는 다양한 기술, 예를 들어 용융 방사를 통해 섬유로 형성될 수 있다. 용융 방사에서, 제1 영역과 제2 영역이 용융되고 공압출되어 금속판의 미세 오리피스인 방사구를 통해 공기 또는 기타 가스 중으로 압송될 수 있으며, 여기서 공압출된 영역들은 이성분 섬유를 형성하도록 냉각되고 응고된다. 응고된 필라멘트는 에어 제트, 회전 롤 또는 고데를 통해 인발되어서, 부직포를 형성하기 위한 웹으로서 컨베이어 벨트 상에 놓일 수 있다. 여기에 개시된 이성분 섬유를 포함하는 부직포는 다양한 기술을 통해 형성될 수 있다. 예를 들어, 일 실시형태에서, 본원에 개시된 이성분 섬유를 포함하는 스펀본드 부직포가 형성될 수 있다. 다른 실시형태들에서, 본원에 개시된 이성분 섬유를 포함하는 용융 취입 부직포가 형성될 수 있다.
본원에 개시된 이성분 섬유는 개선된 곡률을 갖는다. 본원에 기재된 실시형태들에서, 이성분 섬유는 적어도 1.10 mm-1의 곡률을 갖는다. 이성분 섬유의 곡률은 아래에서 설명하는 시험 방법에 따라 측정될 수 있다. 적어도 1.10 mm-1의 모든 개별 값 및 하위 범위가 본원에 개시되는 것이고 포함되는 것이다. 예를 들어, 일부 실시형태에서, 이성분 섬유는 아래에 기재된 시험 방법에 따라 측정했을 때 적어도 1.20, 1.30, 1.40, 또는 1.50 mm-1인 곡률을 가질 수 있다. 다른 실시형태들에서, 이성분 섬유는 아래에 설명된 시험 방법에 따라 측정했을 때 1.10 내지 6.00, 1.10 내지 5.00, 1.10 내지 4.00, 1.10 내지 3.00, 1.10 내지 2.00, 1.10 내지 1.90, 1.20 내지 6.00, 1.20 내지 5.00, 1.20 내지 4.00, 1.20 내지 3.00, 1.20 내지 2.00, 1.30 내지 6.00, 1.30 내지 5.00, 1.30 내지 4.00, 1.30 내지 3.00, 1.30 내지 2.00, 1.40 내지 6.00, 1.40 내지 5.00, 1.40 내지 4.00, 1.40 내지 3.00, 1.40 내지 2.00, 1.50 내지 6.00, 1.50 내지 5.00, 1.50 내지 4.00, 1.50 내지 3.00, 또는 1.50 내지 2.00 mm-1인 범위의 곡률을 가질 수 있다.
실시형태들에서, 이성분 섬유는 제1 영역 및 제2 영역을 포함하고, 제1 영역 대 제2 영역의 중량비는 90:10 내지 10:90이다. 90:10 내지 10:90의 비의 모든 개별 값과 하위 범위가 본원에 개시되는 것이고 포함되는 것이다. 예를 들어, 실시형태들에서, 제1 영역 대 제2 영역의 중량비는 90:10 내지 10:90, 80:20 내지 20:80, 70:30 내지 30:70, 60:40 내지 40:60, 또는 55:45 내지 45:55이다.
실시형태들에서, 이성분 섬유는 0.1500 초과의 광산란 누적 검출기 분율(CDFLS)을 갖고, 여기서 CDFLS는 겔 투과 크로마토그래피(GPC)를 사용하여 1,000,000 g/mol 분자량 이상의 저각 레이저 광산란(LALLS) 검출기 크로마토그램의 면적 분율을 측정함으로써 계산된다. 0.1600 초과의 CDFLS의 모든 개별 값 및 하위 범위가 본원에 개시되는 것이고 포함되는 것이다. 예를 들어, 일부 실시형태에서, 이성분 섬유는 0.1600 초과, 0.2000 초과, 0.2200 초과, 0.2400 초과, 또는 0.2600 초과의 CDFLS를 가질 수 있고, 여기서 CDFLS는 겔 투과 크로마토그래피(GPC)를 사용하여 1,000,000 g/mol 분자량 이상의 저각 레이저 광산란(LALLS) 검출기 크로마토그램의 면적 분율을 측정함으로써 계산된다. 다른 실시형태들에서, 2성분 섬유는 0.1500 내지 0.5000, 0.1600 내지 0.5000, 0.2000 내지 0.5000, 0.2500 내지 0.5000, 0.3000 내지 0.5000, 0.1600 내지 0.4500, 0.2000 내지 0.4500, 0.2500 내지 0.4500, 0.3000 내지 0.4500, 0.2000 내지 0.4000, 0.2500 내지 0.4000, 0.2000 내지 0.3500, 또는 0.2500 내지 0.3500의 CDFLS를 가질 수 있고, 여기서 CDFLS는 겔 투과 크로마토그래피(GPC)를 사용하여 1,000,000 g/mol 분자량 이상의 저각 레이저 광산란(LALLS) 검출기 크로마토그램의 면적 분율을 측정함으로써 계산된다.
실시형태들에서, 이성분 섬유는 0.0100 초과의 적외선 누적 검출기 분율(CDFIR)을 갖고, 여기서 CDFIR은 겔 투과 크로마토그래피(GPC)를 사용하여 350,000 g/mol 분자량 이상의 IR5 측정 채널(IR) 검출기 크로마토그램의 면적 분율을 측정함으로써 계산된다. 0.0100 초과의 CDFIR의 모든 개별 값 및 하위 범위가 본원에 개시되는 것이고 포함되는 것이다. 예를 들어, 일부 실시형태에서, 이성분 섬유는 0.0150 초과, 0.0200 초과, 또는 0.0225 초과의 CDFIR을 가질 수 있고, 여기서 CDFIR은 겔 투과 크로마토그래피(GPC)를 사용하여 350,000 g/mol 분자량 이상의 IR5 측정 채널(IR) 검출기 크로마토그램의 면적 분율을 측정함으로써 계산된다. 다른 실시형태들에서, 이성분 섬유는 0.0100 내지 0.1500, 0.0100 내지 0.1300, 0.0100 내지 0.1100, 0.0100 내지 0.0900, 0.0100 내지 0.0700, 0.0100 내지 0.0500, 0.0100 내지 0.0400, 0.0200 내지 0.1500, 0.0200 내지 0.1300, 0.0200 내지 0.1100, 0.0200 내지 0.0900, 0.0200 내지 0.0700, 0.0200 내지 0.0500, 0.0200 내지 0.0300, 0.0300 내지 0.1500, 0.0300 내지 0.1300, 0.0300 내지 0.1100, 0.0300 내지 0.0900, 0.0300 내지 0.0700, 0.0300 내지 0.0500, 또는 0.0300 내지 0.0400의 CDFIR을 가질 수 있고, 여기서 CDFIR은 겔 투과 크로마토그래피(GPC)를 사용하여 350,000 g/mol 분자량 이상의 IR5 측정 채널(IR) 검출기 크로마토그램의 면적 분율을 측정함으로써 계산된다.
중심
실시형태들에서, 이성분 섬유는 섬유 중심과, 제1 중심을 갖는 제1 영역 및 제2 중심을 갖는 제2 영역을 포함하며, 여기서 제1 중심 및 제2 중심 중 적어도 하나는 섬유 중심과 동일하지 않다.
본원에서 사용되는 용어 "중심"은 이성분 섬유의 단면의 영역의 모든 지점의 산술 평균을 의미한다. 예를 들어, 본 개시내용의 실시형태에 따른 이성분 섬유는 Cf로 나타낼 수 있는 섬유 중심을 갖고, 이성분 섬유의 소정 영역(예를 들어, 제1 영역 또는 제2 영역)은 Crx로 나타낼 수 있는 독립적인 중심을 가지며, 여기서 x는 해당 영역을 나타내는 것이고(예를 들어, 제1 영역은 Cr1로 나타낼 수 있고 제2 영역은 Cr2로 나타낼 수 있음), "r"은 Cf 로부터 이성분 섬유의 외부 표면까지의 평균 거리이고 
로 계산되며, 여기서 A는 이성분 섬유 단면의 면적이다. 도 1은 이성분 섬유 및 그의 중심뿐만 아니라 이성분 섬유의 제2 영역의 중심을 예시하고 있다. 소정 영역의 중심으로부터 섬유 중심까지의 거리는 "Prx"로 정의될 수 있으며, 섬유 중심에 대한 제1 중심 또는 제2 중심의 중심 오프셋은 "Prx/r"로 정의될 수 있다.
실시형태들에서, 제1 중심 및 제2 중심 중 적어도 하나는 섬유 중심과 동일하지 않다. 이성분 섬유는, 제1 중심 또는 제2 중심이 섬유 중심과 다른 경우에는 편심 코어 시스 또는 나란한 배열과 같은 다양한 형태를 가질 수 있지만, 섬유 중심과 제1 중심과 제2 중심이 동일한 경우에는 동심 형태(예를 들어, 코어-시스 동심 형태)를 가질 수 있다. 실시형태들에서, 제1 영역의 제1 중심과 제2 영역의 제2 중심은 제1 영역과 제2 영역이 나란한 형태로 배열된다. 다른 실시형태들에서, 제1 영역의 제1 중심과 제2 영역의 제2 중심은 제1 영역과 제2 영역이 분할된 파이 형태로 배열된다. 추가 실시형태들에서, 제1 영역의 제1 중심과 제2 영역의 제2 중심은 제1 영역과 제2 영역이 편심 코어-시스 형태로 배열되고, 이 경우에서 제1 영역은 이성분 섬유의 시스가 되고 제2 영역은 이성분 섬유의 코어 영역이 되며 시스 영역은 코어 영역을 둘러싼다.
실시형태들에서, 제1 중심 또는 제2 중심은 섬유 중심으로부터 적어도 0.1, 또는 적어도 0.2, 또는 적어도 0.4만큼 오프셋되고, 1 미만 또는 0.9 미만이고, 여기서 오프셋은 아래에 설명된 테스트 방법에 따라 측정된다.
제1 영역 및 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체
실시형태들에서, 이성분 섬유의 제1 영역은 해당 제1 영역의 총 중량을 기준으로 적어도 50 중량%(wt.%)의 양으로 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체를 포함한다.
용어 "에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체"는 일반적으로, 에틸렌 및 3개 이상의 탄소 원자를 갖는 알파-올레핀을 포함하는 중합체를 지칭한다. 제1 영역의 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체는 (중합성 단량체의 총량을 기준으로) 에틸렌으로부터 유도된 70 중량% 초과의 단위 및 하나 이상의 알파-올레핀 공단량체로부터 유도된 30 중량% 미만의 단위를 포함한다. 에틸렌으로부터 유도된 70 중량% 초과의 단위 및 하나 이상의 알파-올레핀 공단량체로부터 유도된 30 중량% 미만의 단위의 모든 개별 값 및 하위 범위는 본원에 포함되고 개시되는 것이다. 예컨대, 하나 이상의 실시형태에서, 상기 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체 중 하나 또는 둘 모두는 (a) 에틸렌으로부터 유도된 75 중량% 이상, 80 중량% 이상, 85 중량% 이상, 90 중량% 이상, 92 중량% 이상, 95 중량% 이상, 97 중량% 이상, 98 중량% 이상, 99 중량% 이상, 99.5 중량% 이상, 70 중량% 초과 내지 99 중량%, 70 중량% 초과 내지 97 중량%, 70 중량% 초과 내지 94 중량%, 70 중량% 초과 내지 90 중량%, 70 중량% 내지 99.5 중량%, 70 중량% 내지 99 중량%, 70 중량% 내지 97 중량%, 70 중량% 내지 94 중량%, 80 중량% 내지 99.5 중량%, 80 중량% 내지 99 중량%, 80 중량% 내지 97 중량%, 80 중량% 내지 94 중량%, 80 중량% 내지 90 중량%, 85 중량% 내지 99.5 중량%, 85 중량% 내지 99 중량%, 85 중량% 내지 97 중량%, 88 중량% 내지 99.9 중량%, 88 중량% 내지 99.7 중량%, 88 중량% 내지 99.5 중량%, 88 중량% 내지 99 중량%, 88 중량% 내지 98 중량%, 88 중량% 내지 97 중량%, 88 중량% 내지 95 중량%, 88 중량% 내지 94 중량%, 90 중량% 내지 99.9 중량%, 90 중량% 내지 99.5 중량%, 90 중량% 내지 99 중량%, 90 중량% 내지 97 중량%, 90 중량% 내지 95 중량%, 93 중량% 내지 99.9 중량%, 93 중량% 내지 99.5 중량%, 93 중량% 내지 99 중량% 또는 93 중량% 내지 97 중량%의 단위; 및 (b) 하나 이상의 α-올레핀 공단량체로부터 유도된 30 중량% 미만, 예컨대, 25 중량% 미만, 또는 20 중량% 미만, 18 중량% 미만, 15 중량% 미만, 12 중량% 미만, 10 중량% 미만, 8 중량% 미만, 5 중량% 미만, 4 중량% 미만, 3 중량% 미만, 2 중량% 미만, 1 중량% 미만, 0.1 내지 20 중량%, 0.1 내지 15 중량%, 0.1 내지 12 중량%, 0.1 내지 10 중량%, 0.1 내지 8 중량%, 0.1 내지 5 중량%, 0.1 내지 3 중량%, 0.1 내지 2 중량%, 0.5 내지 12 중량%, 0.5 내지 10 중량%, 0.5 내지 8 중량%, 0.5 내지 5 중량%, 0.5 내지 3 중량%, 0.5 내지 2.5 중량%, 1 내지 10 중량%, 1 내지 8 중량%, 1 내지 5 중량%, 1 내지 3 중량%, 2 내지 10 중량%, 2 내지 8 중량%, 2 내지 5 중량%, 3.5 내지 12 중량%, 3.5 내지 10 중량%, 3.5 내지 8 중량%, 3.5 내지 7 중량% 또는 4 내지 12 중량%, 4 내지 10 중량%, 4 내지 8 중량%, 또는 4 내지 7 중량%의 단위를 포함할 수 있다. 공단량체 함량은 임의의 적합한 기술, 예컨대, 핵 자기 공명("NMR") 분광학에 기초한 기술 및 예를 들어 본원에 인용되어 포함된 미국 특허 제7,498,282호에 기재된 13C NMR 분석에 의해 측정될 수 있다.
적합한 알파-올레핀 공단량체는 전형적으로 20개 이하의 탄소 원자를 갖는다. 상기 하나 이상의 알파-올레핀은 C3-C20 아세틸렌계 불포화 단량체 및 C4-C18 디올레핀으로 구성된 군으로부터 선택될 수 있다. 예컨대, 상기 알파-올레핀 공단량체는 3 내지 10개의 탄소 원자, 또는 3 내지 8개의 탄소 원자를 가질 수 있다. 예시적인 알파-올레핀 공단량체는 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 1-옥텐, 1-노넨, 1-데센 및 4-메틸-1-펜텐을 포함하지만, 이에 제한되지는 않는다. 예를 들어, 상기 하나 이상의 알파-올레핀 공단량체는, 예를 들어, 프로필렌, 1-부텐, 1-헥센, 및 1-옥텐으로 이루어진 군으로부터 선택되거나; 또는 대안적으로는 1-부텐, 1-헥센, 및 1-옥텐으로 이루어진 군으로부터 선택되거나, 또는 대안적으로는 1-헥센 및 1-옥텐으로 구성된 군으로부터 선택될 수 있다. 하나 이상의 실시형태에서, 상기 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체 각각은 1-옥텐, 1-헥센, 또는 1-부텐 공단량체 중 하나 이상으로부터 유도된 0 중량% 초과 내지 30 중량% 미만의 단위를 포함할 수 있다.
위에서 언급한 바와 같이, 제1 영역은 해당 제1 영역의 총 중량을 기준으로 적어도 50 중량%의 양으로 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체를 포함한다. 제1 영역의 총 중량을 기준으로 적어도 50 중량%에 해당하는 모든 개별 값 및 하위 범위는 본원에 포함되고 개시되는 것이다. 예를 들어, 하나 이상의 실시형태에서, 제1 영역은 해당 제1 영역의 총 중량을 기준으로 적어도 50 중량%, 적어도 60 중량%, 적어도 70 중량%, 적어도 75 중량%, 적어도 80 중량%, 적어도 90 중량%, 적어도 95 중량%, 적어도 99 중량%, 적어도 99.5 중량%, 또는 적어도 99.9 중량%의 양으로 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체를 포함한다. 다른 실시형태들에서, 제1 영역은 이성분 섬유의 해당 제1 영역의 총 중량을 기준으로 적어도 50 내지 60 중량%, 50 내지 70 중량%, 50 내지 80 중량%, 50 내지 90 중량%, 50 내지 99 중량%, 50 내지 100 중량%, 60 내지 70 중량%, 60 내지 80 중량%, 60 내지 90 중량%, 60 내지 99 중량%, 60 내지 100 중량%, 70 내지 80 중량%, 70 내지 90 중량%, 70 내지 99 중량%, 70 내지 100 중량%, 80 내지 90 중량%, 80 내지 99 중량%, 90 내지 99 중량%, 및 90 내지 100 중량%의 양으로 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체를 포함한다.
실시형태들에서, 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체는 0.910 내지 0.964 g/㎤ 범위의 밀도를 갖는다. 0.910 내지 0.964 g/㎤ 범위의 밀도의 모든 개별 값과 하위 범위는 본원에 개시되는 것이고 포함된다. 예를 들어, 일부 실시형태에서, 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체는 0.910 내지 0.964, 0.910 내지 0.960, 0.920 내지 0.960, 0.930 내지 0.960, 0.940 내지 0.960, 0.950 내지 0.960, 0.910 내지 0.950, 0.920 내지 0.950, 0.930 내지 0.950, 0.940 내지 0.950, 0.910 내지 0.940, 0.920 내지 0.940, 0.930 내지 0.940, 0.910 내지 0.930, 0.920 내지 0.930, 또는 0.910 내지 0.920 g/㎤ 범위의 밀도를 가질 수 있고, 여기서 밀도는 ASTM D792에 따라 측정될 수 있다.
실시형태들에서, 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체는 ASTM D1238, 190℃, 2.16 ㎏에 따라 측정된 10 내지 60 g/10분 범위의 용융 지수(I2)를 갖는다. 10 내지 60 g/10분의 모든 개별 값 및 하위 범위는 본원에 포함되고 개시되는 것이다. 예를 들어, 일부 실시형태에서, 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체는 10 내지 60 g/10분, 10 내지 50 g/10분, 10 내지 40 g/10분, 10 내지 30 g/10분, 10 내지 20 g/10분, 20 내지 60 g/10분, 20 내지 50 g/10분, 20 내지 40 g/10분, 20 내지 30 g/10분, 15 내지 60 g/10분, 15 내지 50 g/10분, 15 내지 40 g/10분, 15 내지 30 g/10분, 또는 15 내지 20g/10분 범위의 용융 지수(I2)를 가질 수 있고, 여기서 용융 지수(I2)는 ASTM D1238, 190℃, 2.16 ㎏에 따라 측정될 수 있다.
실시형태들에서, 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체는 수 평균 분자량에 대한 중량 평균 분자량의 비(Mw(GPC)/Mn(GPC))로 표현되는 분자량 분포가 3.0 초과이다. 3.0 초과의 분자량 분포(Mw(GPC)/Mn(GPC))의 모든 개별 값 및 하위 범위는 본원에 개시되는 것이고 포함되는데, 예를 들어, 실시형태들에서, 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체는 3.0 초과, 3.02 초과, 3.04 초과, 3.06 초과, 3.08 초과, 3.10 초과, 3.12 초과, 또는 3.14 초과, 또는 3.0 내지 5.0, 3.0 내지 4.5, 3.0 내지 4.0, 3.0 내지 3.5, 3.0 내지 3.2, 3.1 내지 5.0, 3.1 내지 4.5, 3.1 내지 4.0, 3.1 내지 3.5, 또는 3.1 내지 3.2인 범위로부터의 분자량 분포(Mw(GPC)/Mn(GPC))를 가질 수 있고, 여기서 분자량 분포는 수 평균 분자량에 대한 중량 평균 분자량의 비(Mw(GPC)/Mn(GPC))로 표현될 수 있다.
실시형태들에서, 제1 영역은 수 평균 분자량에 대한 중량 평균 분자량의 비(Mw(GPC)/Mn(GPC))로 표현되는 분자량 분포가 3.35 초과이다. 3.35 초과의 분자량 분포(Mw(GPC)/Mn(GPC))의 모든 개별 값 및 하위 범위는 본원에 개시되는 것이고 포함되는데, 예를 들어, 실시형태들에서, 제1 영역은 3.35 초과, 3.50 초과, 3.75 초과, 4.00 초과, 4.25 초과, 4.50 초과, 4.75 초과, 또는 4.90 초과, 또는 3.35 내지 6.00, 3.35 내지 5.50, 3.35 내지 5.00인 범위로부터의 분자량 분포(Mw(GPC)/Mn(GPC))를 가질 수 있고, 여기서 분자량 분포는 수 평균 분자량에 대한 중량 평균 분자량의 비(Mw(GPC)/Mn(GPC))로 표현될 수 있다.
실시형태들에서, 이성분 섬유의 제1 영역은 해당 제1 영역의 총 중량을 기준으로 0 내지 40 중량%의 저밀도 폴리에틸렌을 추가로 포함한다. 0 내지 40 중량%에 해당하는 모든 개별 값과 하위 범위는 본원에 개시되는 것이고 포함되는데, 예를 들어, 실시형태들에서, 제1 영역은 해당 제1 영역의 총 중량을 기준으로 0 내지 40 중량%, 0 내지 30 중량%, 0 내지 20 중량%, 0 내지 10 중량%, 10 내지 40 중량%, 10 내지 30 중량%, 10 내지 20 중량%, 15 내지 40 중량%, 15 내지 30 중량%, 15 내지 25 중량%, 20 내지 40 중량%, 20 내지 30 중량%, 또는 30 내지 40 중량%의 저밀도 폴리에틸렌을 포함할 수 있다.
실시형태들에서, 제1 영역은 추가적인 성분, 예컨대 하나 이상의 다른 중합체, 중합체 혼련물, 및/또는 하나 이상의 첨가제를 포함할 수 있다. 다른 중합체 또는 중합체 혼련물은 다른 폴리에틸렌(예를 들어, 폴리에틸렌 단독중합체 또는 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체), 폴리에스테르, 프로필렌계 중합체(예를 들어, 폴리프로필렌 단독중합체, 프로필렌-에틸렌 공중합체, 또는 프로필렌/알파-올레핀 혼성중합체), 프로필렌계 플라스토머 또는 엘라스토머를 포함할 수 있다. 다른 중합체 또는 다른 중합체 혼련물의 양은 제1 영역의 총 중량을 기준으로 최대 50 중량%일 수 있다. 예를 들어, 실시형태들에서, 제1 영역은 최대 50 중량%의 프로필렌계 플라스토머 또는 프로필렌계 엘라스토머(예컨대 The Dow Chemical Company로부터 입수 가능한 VERSIFYTM 중합체 및 ExxonMobil Chemical Co.로부터 입수 가능한 VISTAMAXXTM 중합체), 저모듈러스 또는/및 저분자량 폴리프로필렌(예컨대 Idemitsu의 L-MODUTM 중합체), 랜덤 코폴리프로필렌, 또는 프로필렌계 올레핀 블록 공중합체(예컨대 Intune)를 포함할 수 있다. 가능한 첨가제는 대전 방지제, 색상 강화제, 염료, 윤활제, 충전제, 안료, 1차 항산화제, 2차 항산화제, 가공 보조제, UV 안정화제, 블로킹 방지제, 슬립제, 점착제, 난연제, 항균제, 악취 감소제, 항진균제, 및 이들의 조합을 포함하지만, 이에 제한되지는 않는다. 제1 영역은 이러한 첨가제를 포함하는 해당 제1 영역의 중량을 기준으로 한 조합된 중량 기준으로 약 0.01 또는 0.1 또는 1 내지 약 25 또는 약 20 또는 약 15 또는 약 10 중량%의 이러한 첨가제를 함유할 수 있다.
실시형태들에서, 제1 영역은 폴리올레핀 엘라스토머를 추가로 포함할 수 있다. 예를 들어, 폴리올레핀 엘라스토머는 본원에 기재된 이성분 섬유로부터 형성된 부직포의 신장성을 증가시키기 위해 제공될 수 있다. 일부 실시형태에서, 폴리올레핀 엘라스토머는 블록 공중합체일 수 있다. 제1 영역에 폴리올레핀 엘라스토머가 사용되는 일부 실시형태에서, 제1 영역은 해당 제1 영역의 총 중량을 기준으로 50 중량 퍼센트(wt.%) 이하의 폴리올레핀 엘라스토머를 포함할 수 있다. 본 발명의 일부 실시형태에서 사용될 수 있는 상업적으로 입수 가능한 폴리올레핀 엘라스토머의 예는 The Dow Chemical Company로부터 VERSIFYTM ENGAGE™, AFFINITY™, 및 INFUSE™라는 명칭으로 입수 가능한 폴리올레핀 엘라스토머, 또는 ExxonMobil Chemical Co.로부터 VISTAMAXXTM라는 이름으로 입수 가능한 폴리올레핀 엘라스토머, 및 Idemitsu로부터 L-MODUTM라는 명칭으로 입수 가능한 폴리올레핀 엘라스토머를 포함한다.
실시형태들에서, 제1 영역은 0.1200 초과의 광산란 누적 검출기 분율(CDFLS)을 갖고, 여기서 CDFLS는 겔 투과 크로마토그래피(GPC)를 사용하여 1,000,000 g/mol 분자량 이상의 저각 레이저 광산란(LALLS) 검출기 크로마토그램의 면적 분율을 측정함으로써 계산된다. 0.1200 초과의 CDFLS의 모든 개별 값 및 하위 범위는 본원에 개시되는 것이고 포함되는 것이다. 예를 들어, 일부 실시형태에서, 제1 영역은 0.1200 초과, 0.1400 초과, 0.1600 초과, 0.1800 초과, 0.2000 초과, 0.2200 초과, 0.2400 초과, 0.2600 초과, 0.2800 초과, 또는 0.3000 초과의 CDFLS를 가질 수 있고, 여기서 CDFLS는 겔 투과 크로마토그래피(GPC)를 사용하여 1,000,000 g/mol 분자량 이상의 저각 레이저 광산란(LALLS) 검출기 크로마토그램의 면적 분율을 측정함으로써 계산된다. 다른 실시형태들에서, 제1 영역은 0.1200 내지 0.5000, 0.1500 내지 0.5000, 0.2000 내지 0.5000, 0.2500 내지 0.5000, 0.3000 내지 0.5000, 0.1200 내지 0.4500, 0.1500 내지 0.4500, 0.2000 내지 0.4500, 0.2500 내지 0.4500, 0.3000 내지 0.4500, 0.2000 내지 0.4000, 0.2500 내지 0.4000, 0.3000 내지 0.4000, 0.2000 내지 0.3500, 0.2500 내지 0.3500, 또는 0.3000 내지 0.3500의 범위의 CDFLS를 가질 수 있고, 여기서 CDFLS는 겔 투과 크로마토그래피(GPC)를 사용하여 1,000,000 g/mol 분자량 이상의 저각 레이저 광산란(LALLS) 검출기 크로마토그램의 면적 분율을 측정함으로써 계산된다.
실시형태들에서, 제1 영역은 0.0100 초과의 적외선 누적 검출기 분율(CDFIR)을 갖고, 여기서 CDFIR은 겔 투과 크로마토그래피(GPC)를 사용하여 350,000 g/mol 분자량 이상의 IR5 측정 채널(IR) 검출기 크로마토그램의 면적 분율을 측정함으로써 계산된다. 0.0100 초과의 CDFIR의 모든 개별 값 및 하위 범위가 본원에 개시되는 것이고 포함되는 것이다. 예를 들어, 일부 실시형태에서, 제1 영역은 0.0150 초과, 0.0200 초과, 또는 0.0250 초과의 CDFIR을 가질 수 있고, 여기서 CDFIR은 겔 투과 크로마토그래피(GPC)를 사용하여 350,000 g/mol 분자량 이상의 IR5 측정 채널(IR) 검출기 크로마토그램의 면적 분율을 측정함으로써 계산된다. 다른 실시형태들에서, 제1 영역은 0.0100 내지 0.0500, 0.0100 내지 0.0450, 0.0100 내지 0.0400, 0.0100 내지 0.0375, 0.0150 내지 0.0500, 0.0150 내지 0.0450, 0.0150 내지 0.0400, 0.0150 내지 0.0375, 0.0200 내지 0.0500, 0.0200 내지 0.0450, 0.0200 내지 0.0400, 0.0200 내지 0.0375, 0.0250 내지 0.0500, 0.0250 내지 0.0450, 0.0250 내지 0.0400, 0.0250 내지 0.0375의 범위의 CDFIR을 가질 수 있고, 여기서 CDFIR은 겔 투과 크로마토그래피(GPC)를 사용하여 350,000 g/mol 분자량 이상의 IR5 측정 채널(IR) 검출기 크로마토그램의 면적 분율을 측정함으로써 계산된다.
실시형태들에서, 제1 영역은 아래에 설명된 시험 방법에 따라 계산했을 때 1.2 초과의 Mw(Abs)/Mw(GPC)를 갖는다. 1.2 초과에 해당하는 모든 개별 값 및 하위 범위는 본원에 개시되는 것이고 포함되는데, 예를 들어, 제1 영역은 아래에 설명된 시험 방법에 따라 계산했을 때 1.2 초과, 1.4 초과, 1.6 초과, 또는 1.8 초과의 Mw(Abs)/Mw(GPC), 또는 1.2 내지 2.0, 1.4 내지 2.0, 1.6 내지 2.0, 또는 1.8 내지 2.0의 Mw(Abs)/Mw(GPC)를 가질 수 있다.
실시형태들에서, 제1 영역은 아래에 설명된 시험 방법에 따라 측정했을 때 0.20 초과의 gpcBR을 갖는다. 0.20 초과에 해당하는 모든 개별 값 및 하위 범위는 본원에 개시되는 것이고 포함되는데, 예를 들어, 제1 영역은 아래에 설명된 시험 방법에 따라 계산했을 때 0.20 초과, 0.40 초과, 0.60 초과, 0.80 초과, 1.0 초과, 또는 1.1 초과의 gpcBR, 또는 0.2 내지 2.0, 0.4 내지 2.0, 0.6 내지 2.0, 0.8 내지 2.0, 또는 1.0 내지 2.0인 범위의 gpcBR을 가질 수 있다.
에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체는, 예를 들면, 하나 이상의 루프 반응기, 등온 반응기, 연속 교반 탱크 반응기, 및 이들의 조합을 사용하는 용액상 중합 공정을 통해 생성될 수 있다.
일반적으로, 용액상 중합 공정은 하나 이상의 루프 반응기와 같은 하나 이상의 충분한 교반식 반응기에서 115 내지 250℃ 범위의 온도에서; 예를 들어, 155 내지 225℃에서, 300 내지 1000 psi 범위의 압력에서; 예를 들어, 400 내지 750 psi의 압력에서 발생할 수 있다. 이중 반응기인 일 실시형태에서, 제1 반응기의 온도는 115 내지 190℃, 예를 들어, 115 내지 150℃의 범위에 있고, 제2 반응기의 온도는 150 내지 200℃, 예를 들어, 170 내지 195℃ 범위이다. 단일 반응기인 다른 실시형태에서, 반응기의 온도는 115 내지 250℃, 예를 들어, 155 내지 225℃ 범위이다. 용액상 중합 공정에서의 체류 시간은 전형적으로 2 내지 30분; 예를 들어, 10 내지 20분 범위이다. 에틸렌, 용매, 하나 이상의 촉매 시스템, 선택적으로 하나 이상의 조촉매, 선택적으로 하나 이상의 불순물 제거제, 및 선택적으로 하나 이상의 공단량체가 하나 이상의 반응기에 연속적으로 공급된다. 예시적인 용매는 이소파라핀을 포함하지만, 이에 제한되지 않는다. 예를 들어, 이러한 용매는 텍사스주 휴스턴 소재의 ExxonMobil Chemical Co.로부터 ISOPAR E라는 명칭으로 상업적으로 입수할 수 있다. 이어서, 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체와 용매의 생성 혼합물이 반응기로부터 제거되고, 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체가 단리된다. 용매는 전형적으로는 용매 회수 유닛을 통해, 즉 열 교환기와 기액 분리기 드럼을 통해, 회수된 다음 중합 시스템으로 다시 재순환된다.
일 실시형태에서, 에틸렌/α-올레핀 혼성중합체는 이중 반응기 시스템, 예를 들어 이중 루프 반응기 시스템에서 용액 중합 공정을 통해 제조될 수 있으며, 여기서 에틸렌 및 선택적으로 하나 이상의 α-올레핀은 하나 이상의 촉매 시스템의 존재 하에 중합된다. 추가적으로, 하나 이상의 조촉매가 존재할 수 있다. 다른 실시형태에서, 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체는 단일 반응기 시스템, 예를 들어 단일 루프 반응기 시스템에서 용액 중합 공정을 통해 제조될 수 있으며, 여기서 에틸렌 및 선택적으로 하나 이상의 α-올레핀은 하나 이상의 촉매 시스템의 존재 하에 중합된다. 추가적으로, 하나 이상의 조촉매가 존재할 수 있다.
제2 영역 및 폴리에스터
이성분 섬유는 제2 영역을 포함한다. 제2 영역은 폴리에스테르를 포함한다.
실시형태들에서, 제2 영역은 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 글리콜-개질, 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 및 이들의 조합으로 구성된 군으로부터 선택된 폴리에스테르를 포함한다. 실시형태들에서, 폴리에스테르는 1.2 g/㎤ 내지 1.5/cm g/㎤ 범위의 밀도를 갖는다. 1.2 g/㎤ 내지 1.5 g/㎤ 범위의 밀도의 모든 개별 값과 하위 범위는 본원에 개시되는 것이고 포함되는데, 예를 들어, 일부 실시형태에서, 폴리에스테르는 1.2 g/㎤ 내지 1.5 g/㎤, 1.25 g/㎤ 내지 1.5 g/㎤, 1.3 g/㎤ 내지 1.5 g/㎤, 1.35 g/㎤ 내지 1.5 g/㎤, 1.2 g/㎤ 내지 1.45 g/㎤, 1.25 g/㎤ 내지 1.45 g/㎤, 1.3 g/㎤ 내지 1.45 g/㎤, 또는 1.35 g/㎤ 내지 1.45 g/㎤ 범위의 밀도를 갖는다. 실시형태들에서, 폴리에스테르는 0.5 내지 1.4 (dl/g)의 고유 점도(IV)와 동등한 분자량을 가지며, 여기서 IV는 ASTM D4603 또는 2857에 따라 측정된다.
실시형태들에서, 제2 영역은 해당 제2 영역의 총 중량을 기준으로 적어도 75 중량%의 양으로 폴리에스테르를 포함한다. 제2 영역의 총 중량을 기준으로 적어도 75 중량%에 해당하는 모든 개별 값 및 하위 범위는 본원에 포함되고 개시되는 것이다. 예를 들어, 하나 이상의 실시형태에서, 제2 영역은 해당 제2 영역의 총 중량을 기준으로 적어도 75 중량%, 적어도 80 중량%, 적어도 90 중량%, 적어도 95 중량%, 적어도 99 중량%, 적어도 99.5 중량%, 또는 적어도 99.9 중량%의 양으로 폴리에스테르를 포함한다. 다른 실시형태들에서, 제2 영역은 이성분 섬유의 해당 제2 영역의 총 중량을 기준으로 75 내지 80 중량%, 75 내지 90 중량%, 75 내지 99 중량%, 75 내지 100 중량%, 80 내지 90 중량%, 80 내지 99 중량%, 90 내지 99 중량%, 및 90 내지 100 중량%의 양으로 폴리에스테르를 포함한다.
실시형태들에서, 제2 영역이 100 중량% 미만의 양으로 폴리에스테르를 포함하는 경우, 제2 영역은 추가 성분을, 예컨대 하나 이상의 다른 중합체, 중합체 혼련물, 및/또는 하나 이상의 첨가제, 또는 개질제를 포함할 수 있다. 다른 중합체 또는 중합체 혼련물은 다른 폴리에스테르, 다른 폴리에틸렌(예를 들어, 폴리에틸렌 단독중합체 또는 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체), 프로필렌계 중합체(예를 들어, 폴리프로필렌 단독중합체, 프로필렌-에틸렌 공중합체, 또는 프로필렌/알파-올레핀 혼성중합체), 프로필렌계 플라스토머 또는 엘라스토머를 포함할 수 있다. 다른 중합체 또는 다른 중합체 혼련물의 양은 제1 영역의 총 중량을 기준으로 최대 25 중량%일 수 있다. 예를 들어, 실시형태들에서, 제2 영역은 최대 25 중량%의 프로필렌계 플라스토머 또는 프로필렌계 엘라스토머(예컨대 The Dow Chemical Company로부터 입수 가능한 VERSIFYTM 중합체 및 ExxonMobil Chemical Co.로부터 입수 가능한 VISTAMAXXTM 중합체), 저모듈러스 또는/및 저분자량 폴리프로필렌(예컨대 Idemitsu의 L-MODUTM 중합체), 랜덤 코폴리프로필렌, 또는 프로필렌계 올레핀 블록 공중합체(예컨대 Intune)를 포함할 수 있다. 가능한 첨가제는 대전 방지제, 색상 강화제, 염료, 윤활제, 충전제, 안료, 1차 항산화제, 2차 항산화제, 가공 보조제, UV 안정화제, 블로킹 방지제, 슬립제, 점착제, 난연제, 항균제, 악취 감소제, 항진균제, 및 이들의 조합을 포함하지만, 이에 제한되지는 않는다. 가능한 개질제는 디카본산 단위 및 글리콜 단위를 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 디카본산 단위의 예는 이소프탈산 또는 지방족 디카본산(예를 들어, 글루타르산, 아디핀산, 사바스산)의 잔기이고, 개질 작용이 있는 디올 잔기의 예는 디에틸렌 또는 트리에틸렌 글리콜 또는 소량으로 이용 가능한 경우에는 분자량이 500 내지 2000 g/mol인 폴리글리콜의 장쇄 디올(예를 들어, 프로판 디올 또는 부탄 디올)의 것들이다. 제2 영역은 이러한 첨가제를 포함하는 해당 제2 영역의 중량을 기준으로 한 조합된 중량 기준으로 약 0.01 또는 0.1 또는 1 내지 약 25 또는 약 20 또는 약 15 또는 약 10 중량%의 이러한 첨가제 및/또는 개질제를 함유할 수 있다.
시험 방법
밀도
밀도는 ASTM D-792에 따라 측정하며, 그램/㎤(g/㎤)으로 표시된다.
용융 지수(I2)
용융 지수는 ASTM 1238에 따라 섭씨 190° 및 2.16 ㎏에서 측정되며, 10분 당 용리된 그램(g/10분)으로 표시된다.
GPC
삼중 검출기 겔 투과 크로마토그래피(TDGPC)
크로마토그래피 시스템은 Precision Detectors(현재는 Agilent Technologies) 2-각도 레이저 광산란(LS) 검출기 모델 2040에 결합된 내부 IR5 적외선 검출기(IR5) 및 4-모세관 점도계(DV)가 장착된 PolymerChar GPC-IR(스페인 발렌시아) 고온 GPC 크로마토그래프로 이루어졌다. 모든 광산란 측정에 대해서, 측정 목적을 위해 15도 각도를 사용한다. 오토샘플러 오븐 격실을 160℃로 설정했고, 컬럼 격실을 150℃로 설정했다. 사용된 컬럼은 4개의 Agilent "Mixed A" 30 cm 20-마이크론 선형 혼합층 컬럼 및 20-um의 전치 컬럼(pre-column)이었다. 사용된 크로마토그래피 용매는 1,2,4-트리클로로벤젠이었고, 200 ppm의 부틸화된 히드록시톨루엔(BHT: butylated hydroxytoluene)을 함유하였다. 용매 공급원을 질소 스파지(sparge)하였다. 사용된 주입 부피는 200 마이크로리터였으며, 유량은 1.0 밀리리터/분이었다.
통상적 분자량 모멘트와 분포의 계산 및 교정(20 um의 "혼합형 A" 컬럼 사용)을 통상적 GPC 절차에 기재된 방법에 따라 수행하였다.
다중 검출기 오프셋을 결정하기 위한 체계적인 접근 방식은 발케(Balke), 무어리(Mourey) 등에 의해 출판된 것(Mourey and Balke, Chromatography Polym. Chpt 12, (1992))(Balke, Thitiratsakul, Lew, Cheung, Mourey, Chromatography Polym. Chpt 13, (1992))과 일치하는 방식인, PolymerChar GPCOne™ 소프트웨어를 사용하여, 광범위한 단독중합체 폴리에틸렌 표준(Mw/Mn > 3)으로부터의 3중 검출기 로그(MW 및 IV)를 좁은 표준 검량선의 폭이 좁은 표준 컬럼 교정 결과로 최적화하는 방식으로, 수행된다. 본원에서 사용되는 "MW"는 분자량을 지칭한다.
절대 분자량 데이터는 짐(Zimm)에 의해 출판된 것(Zimm, BH, J. Chem. Phys., 16, 1099(1948)) 및 크라토흐빌(Kratochvil)에 의해 출판된 것(Kratochvil, P., Classical Light Scattering from Polymer Solutions, Elsevier, Oxford, NY (1987))과 일치하는 방식으로 PolymerChar GPCOne™ 소프트웨어를 사용하여 얻는다. 분자량 결정에 사용된 총 주입 농도를 적합한 선형 폴리에틸렌 단독중합체로부터 유도되거나 또는 알려진 중량 평균 분자량의 폴리에틸렌 표준물 중 하나로부터 유도된 질량 검출기 면적 및 질량 검출기 상수로부터 얻었다. 계산된(GPCOne™을 사용하여 계산) 분자량을 하기에 언급되는 하나 이상의 폴리에틸렌 표준물로부터 유도된 광산란 상수와 0.104의 굴절률 농도 계수인 dn/dc를 사용하여 얻었다. 일반적으로, 질량 검출기 응답(IR5)과 광산란 상수(GPCOne™을 사용하여 결정)는 약 50,000 g/mol 초과의 분자량을 갖는 선형 표준물로부터 결정되어야 한다. 점도계 교정(GPCOne™을 사용하여 결정)은 제조업체가 설명하는 방법을 사용하거나, 대안적으로 적합한 선형 표준물, 예를 들어 표준 기준 물질(SRM) 1475a의 공개된 값(미국 국립표준기술연구소(NIST)로부터 입수 가능)을 사용하여 달성할 수 있다. 교정 표준물에 대한 주입 질량 및 비점도 면적(DV)을 그의 고유 점도(IV)와 관련시키는 점도계 상수(GPCOne™을 사용하여 수득)를 계산한다. 크로마토그래피 농도는 2차 바이럴 계수 효과(분자량에 대한 농도 효과)의 착수를 배제시킬 정도로 충분히 낮은 것으로 가정한다.
절대 중량 평균 분자량(Mw(절대))은 광산란(LS) 통합 크로마토그램의 면적(광산란 상수로 인수분해)을 질량 상수 및 질량 검출기(IR5) 면적으로부터 구한 질량으로 나누어서 얻는다(GPCOne™ 사용). 분자량 및 고유 점도 응답은 노이즈에 대한 신호가 낮아지게 되는 크로마토그래피 말단에서 외삽한다(GPCOne™ 사용). 다른 각각의 모멘트 Mn(절대) 및 Mz(절대)는 하기와 같은 식 1 및 식 2에 따라 계산된다:
통상적인 GPC
크로마토그래피 시스템은 Precision Detectors(현재는 Agilent Technologies) 2-각도 레이저 광산란(LS) 검출기 모델 2040에 결합된 내부 IR5 적외선 검출 기(IR5)가 장착된 PolymerChar GPC-IR(발렌시아, 스페인) 고온 GPC 크로마토그래프로 이루어졌다. 모든 광산란 측정에 대해서, 측정 목적을 위해 15도 각도를 사용한다. 오토샘플러 오븐 격실을 160℃로 설정했고, 컬럼 격실을 150℃로 설정했다. 사용된 컬럼은 4개의 Agilent "Mixed A" 30 cm 20 마이크론 선형 혼합층 컬럼이었다. 사용된 크로마토그래피 용매는 1,2,4-트리클로로벤젠이었고, 200 ppm의 부틸화된 히드록시톨루엔(BHT: butylated hydroxytoluene)을 함유하였다. 용매 공급원을 질소 스파지(sparge)하였다. 사용된 주입 부피는 200 마이크로리터였으며, 유량은 1.0 밀리리터/분이었다.
GPC 컬럼 세트의 교정은 580 g/mol 내지 8,400,000 g/mol 범위의 분자량을 갖는 21개의 좁은 분자량 분포의 폴리스티렌 표준물을 사용하여 수행하였고, 각각의 분자량 사이에는 적어도 10배의 간격을 갖는 6개의 "칵테일(cocktail)" 혼합물을 배열하였다. 표준물은 Agilent Technologies로부터 구입하였다. 폴리스티렌 표준물은 1,000,000 g/mol 이상의 분자량의 경우 용매 50 밀리리터 중 0.025 그램으로 제조하였고, 1,000,000 g/mol 미만의 분자량의 경우 용매 50 밀리리터 중 0.05 그램으로 제조하였다. 폴리스티렌 표준물을 80℃에서 30분 동안 부드럽게 교반하면서 용해시켰다. 폴리스티렌 표준 피크 분자량을 (문헌[Williams and Ward, J. Polym. Sci., Polym. Let., 6, 621 (1968)]에 설명된 바와 같이) 식 1을 사용하여 하기와 같이 폴리에틸렌 분자량으로 변환하였다:
상기 식에서, MW는 분자량이고, A는 0.4315의 값을 가지며, B는 1.0과 같다.
각각의 폴리에틸렌-당량 교정점들에 정합(fit)시키기 위해 5차 다항식을 사용하였다. 선형 단독중합체 폴리에틸렌 표준물이 120,000 Mw에서 수득되도록 컬럼 분해능 및 대역 확장 효과를 보정하기 위해 A를 약간 조정(대략 0.3950에서 0.440로 조정)하였다. GPC 컬럼 세트의 총 플레이트 카운트는 데칸으로 수행되었다(50 ml의 TCB에 0.04 g으로 준비됨). 플레이트 카운트(식 4) 및 대칭도(식 5)를 200 마이크로리터 주입에 대해 하기 식들에 따라 측정하였다:
상기 식에서, RV는 밀리리터 단위의 체류 부피이고, 피크 폭은 밀리리터 단위이고, 피크 최대는 피크의 최대 높이이고, 1/2 높이는 피크 최대의 1/2 높이이다.
상기 식에서, RV는 밀리리터 단위의 체류 부피이고, 피크 폭은 밀리리터 단위이고, 피크 최대는 피크의 최대 위치이고, 1/10 높이는 피크 최대의 1/10 높이이고, 여기서 후방 피크는 피크 최대보다 늦은 체류 부피에서의 피크 꼬리를 지칭하고, 전방 피크는 피크 최대보다 이른 체류 부피에서의 피크 전방을 지칭한다. 크로마토그래피 시스템에 대한 플레이트 카운트는 20,000보다 커야 하고 대칭도는 0.98 내지 1.22이어야 한다.
샘플을 PolymerChar "Instrument Control" 소프트웨어로 반자동 방식으로 제조하였고, 여기서 샘플은 2 mg/ml의 중량을 목표로 하여 PolymerChar 고온 오토샘플러를 통해 용매(200 ppm BHT 함유)를 사전에 질소로 스파지된 격막-캡핑된 바이알에 첨가하였다. 샘플을 "저속" 진탕 하에 160℃에서 2시간 동안 용해시켰다.
Mn(통상), Mw(통상), 및 Mz(통상)의 계산은, PolymerChar GPCOne™ 소프트웨어와, 각각 등간격의 데이터 수집 지점 (i)에서 기준선이 감산된 IR 크로마토그램과, 식 1로부터 상기 지점 (i)에 대한 좁은 표준물 검량선으로부터 얻은 폴리에틸렌 당량 분자량을 사용하여, 식 6 내지 식 8에 따라 PolymerChar GPC-IR 크로마토그래프의 내부 IR5 검출기(측정 채널)를 사용한 GPC 결과를 기준으로 하였다.
GPC 용리 곡선의 저분자량 영역에서, 항산화제 또는 기타 첨가제의 존재로 인해 발생하는 것으로 알려진 피크가 존재할 때, 이러한 피크의 존재는 중합체 샘플의 수평균 분자량(Mn)을 과소 평가하여 Mw/Mn으로 정의된 샘플 다분산도를 과대 평가하게 할 수 있으며, 여기서 Mw는 중량 평균 분자량이다. 따라서, 실제 중합체 샘플 분자량 분포는 이 추가의 피크를 배제시킴으로써 GPC 용리로부터 계산될 수 있다. 이 공정은 액체 크로마토그래피 분석에서 데이터 처리 절차의 피크 스킴 기능으로 통상적으로 기재된다. 이 공정에서, 이 첨가제 피크는 샘플 분자량 계산이 GPC 용리 곡선으로부터 수행되기 전에 GPC 용리 곡선으로부터 제거된다. 크로마토그래피 시스템의 플레이트 카운트는 24,000보다 커야 하고 대칭도는 0.98 내지 1.22이어야 한다.
시간 경과에 따른 편차를 모니터링하기 위하여, PolymerChar GPC-IR 시스템으로 제어되는 마이크로펌프를 통해 각각의 샘플에 유량 마커(데칸)를 도입하였다. 이러한 유량 마커(FM: flowrate marker)는 좁은 표준물 교정(RV(FM 교정됨)) 내의 각각의 데칸 피크의 RV 정렬에 대한 샘플(RV(FM 샘플)) 내의 각각의 데칸 피크의 RV 정렬에 의해 각각의 샘플에 대한 펌프 유량(유량(공칭))을 선형으로 보정하기 위해 사용되었다. 이어서, 데칸 마커 피크의 시간에서의 임의의 변화는 전체 실행 동안 유량(유량(유효))의 선형 이동과 관련이 있다고 가정한다. 유량 마커 피크의 RV 측정값이 최고 정확도가 되도록, 최소 자승 정합법(least-squares fitting routine)을 사용하여 흐름 마커 농도 크로마토그램의 피크를 2차 방정식에 정합시킨다. 이어서, 상기 2차 방정식의 1차 도함수를 사용하여 실제 피크 위치를 찾는다. 흐름 마커 피크에 기반하여 시스템을 교정한 후, (좁은 표준물 교정에 대한) 유효 유량을 식 9와 같이 계산한다. 흐름 마커 피크의 처리는 PolymerChar GPCOne™ 소프트웨어를 통해 수행하였다. 허용 가능한 유량 보정은 유효 유량이 공칭 유량의 ± 1% 이내가 되도록 한다.
유량(유효) = 유량(공칭) * (RV(FM 교정됨) / RV(FM 샘플))
(식 9)
다중 검출기 오프셋을 결정하기 위한 체계적인 접근 방식은 발케(Balke), 무어리(Mourey) 등에 의해 출판된 것(Mourey and Balke, Chromatography Polym. Chpt 12, (1992))(Balke, Thitiratsakul, Lew, Cheung, Mourey, Chromatography Polym. Chpt 13, (1992))과 일치하는 방식으로 수행되어, PolymerChar GPCOne™ 소프트웨어를 사용하여, 광범위한 단독중합체 폴리에틸렌 표준(Mw/Mn > 3)으로부터의 3중 검출기 로그(MW 및 IV)를 좁은 표준 검량선의 폭이 좁은 표준 컬럼 교정 결과로 최적화한다.
절대 분자량 데이터는 짐(Zimm)에 의해 출판된 것(Zimm, BH, J. Chem. Phys., 16, 1099(1948)) 및 크라토흐빌(Kratochvil)에 의해 출판된 것(Kratochvil, P., Classical Light Scattering from Polymer Solutions, Elsevier, Oxford, NY (1987))과 일치하는 방식으로 PolymerChar GPCOne™ 소프트웨어를 사용하여 얻는다. 분자량 결정에 사용된 총 주입 농도를 적합한 선형 폴리에틸렌 단독중합체로부터 유도되거나 또는 알려진 중량 평균 분자량의 폴리에틸렌 표준물 중 하나로부터 유도된 질량 검출기 면적 및 질량 검출기 상수로부터 얻었다. 계산된(GPCOne™을 사용하여 계산) 분자량을 하기에 언급되는 하나 이상의 폴리에틸렌 표준물로부터 유도된 광산란 상수와 0.104의 굴절률 농도 계수인 dn/dc를 사용하여 얻었다. 일반적으로, 질량 검출기 응답(IR5)과 광산란 상수(GPCOne™을 사용하여 결정)는 약 50,000 g/mol 초과의 분자량을 갖는 선형 표준물로부터 결정되어야 한다.
CDF 계산 방법
IR5 측정 검출기("CDFIR")와 저각도 레이저 광산란 검출기("CDFLS")에 대한 누적 검출기 분율(CDF)의 계산은 다음 단계들에 의해 달성된다.
1)
샘플과 일정하게 좁은 표준 칵테일 혼합물 사이의 공기 피크의 상대 체류 부피 비에 기초하여 크로마토그램을 선형 흐름으로 보정.
2)
겔 투과 크로마토그래피(GPC)에 대한 단락에 기재된 바와 같이 굴절계 대비 광산란 검출기의 오프셋을 보정.
3)
겔 투과 크로마토그래피(GPC)에 대한 단락에 기재된 바와 같이 폴리스티렌에 의해 대략 (0.3950 내지 0.44)의 폴리에틸렌 변환 계수로 수정된 폴리스티렌 검량선을 기준으로 각각의 체류 부피(RV) 데이터 슬라이스에서 분자량을 계산.
4)
광산란 및 점도계 크로마토그램으로부터 기준선을 감산하고, 굴절계 크로마토그램으로부터 관찰할 수 있는 광산란 크로마토그램 내 모든 저분자량 체류 부피 범위를 확실하게 적분하기 위해 표준 GPC 관례를 사용하여 적분 창을 설정(따라서 각각의 크로마토그램에서 가장 높은 RV 한계를 동일한 지수로 설정). 각각의 크로마토그램에서 150 g/mol 미만에 해당하는 물질은 그 어떠한 것도 적분에 포함시키지 않는다.
5)
식 10A 및 식 10B에 따라 각각의 데이터 슬라이스(j)에서 고분자량에서부터 저분자량까지(낮은 체류 부피에서부터 높은 체류 부피까지)의 기준선-감산된 피크 높이(H)를 기준으로 IR5 측정 센서(CDFIR)와 저각도 레이저 광산란(LALLS) 크로마토그램(CDFLS)의 누적 검출기 비율(CDF)을 계산.
삼중 검출기 GPC(3D-GPC)에 의한 gpcBR 분지 지수
gpcBR 분지 지수는 상기 기재된 바와 같이 광산란, 점도, 및 농도 검출기를 먼저 교정함으로써 결정된다. 이어서, 광산란, 점도계, 및 농도 크로마토그램으로부터 기준선을 감산한다. 그런 다음, 적외선(IR5) 크로마토그램으로부터 검출 가능한 중합체의 존재를 나타내는 광산란 및 점도계 크로마토그램 내 모든 저분자량 체류 부피 범위를 확실히 적분하도록 적분 창을 설정한다. 이어서, 선형 폴리에틸렌 표준물을 사용하여 폴리에틸렌 및 폴리스티렌 마크-후윙크(Mark-Houwink) 상수를 확립한다. 그 상수들을 얻은 후, 그 두 개의 값을 사용하여 식 11 및 식 12에 나타낸 바와 같이 용리 부피의 함수로서 폴리에틸렌 분자량 및 폴리에틸렌 고유 점도에 대한 두 개의 선형 기준물의 통상적 교정을 구축한다:
MWPE = (KPS / KPE) 1/αPE+1 · MWPS αPS+1 / αPE+1
(식 11)
[η]PE=KPS·MWPS α+1 / MWPE
(식 12).
gpcBR 분지 지수는 문헌[Yau, Wallace W., "Examples of Using 3D-GPC-TREF for Polyolefin Characterization," Macromol. Symp., 2007, 257, 29-45]에 설명된 장쇄 분지 특성화를 위한 강력한 방법이다. 이 지수는 g' 값의 결정과 분지 빈도 계산에 전통적으로 사용되는 "슬라이스별(slice-by-slice)" 3D-GPC 계산을, 전체 중합체 검출기 영역을 위해, 피한다. 3D-GPC 데이터로부터, 피크 면적 방법을 사용하여 광산란(LS) 검출기에 의해 샘플의 벌크 절대 중량 평균 분자량(Mw(절대))을 얻을 수 있다. 피크 면적 방법은 종래의 g' 결정에 요구되는 농도 검출기 신호에 대한 광산란 검출기 신호의 "슬라이스별" 비를 피한다.
3D-GPC를 이용하여, 식 13을 사용하여 샘플의 고유 점도도 독립적으로 얻는다. 이 면적 계산법은 기준선 및 적분 한계 상의 검출기 노이즈 및 3D-GPC 설정으로 인해 야기되는 변동에 전체 샘플 면적으로 인해 훨씬 덜 민감하기 때문에 더 높은 정확도를 제공한다. 더 중요한 것은 피크 면적 계산법은 검출기의 부피 오프셋에 영향을 받지 않는다는 것이다. 유사하게, 높은 정확도의 샘플의 고유 점도(IV)를 하기 식 13에 나타낸 면적 방법을 통해 얻는다:
상기 식에서, ηspi는 점도계 검출기에서 취득한 특정 점도를 나타낸다.
gpcBR 분지 지수를 결정하기 위해, 샘플 중합체의 광산란 용리 면적을 사용하여 샘플의 분자량을 결정한다. 샘플 중합체의 점도 검출기 용리 면적은 샘플의 고유 점도(IV 또는 [η])를 결정하는 데 사용된다.
초기에, 선형 폴리에틸렌 표준물 샘플, 예컨대 SRM1475a 또는 이의 등가물에 대한 분자량 및 고유 점도는 식 14 및 식 15에 따라 용리 부피의 함수로서 분자량 및 고유 점도 모두에 대한 통상적 교정("cc")을 사용하여 결정한다:
식 15를 사용하여 gpcBR 분지 지수를 결정한다:
상기 식에서, [η]은 측정된 고유 점도이고, [η]cc는 통상적 교정의 고유 점도이고, Mw는 측정된 중량 평균 분자량이며, Mwcc는 통상적 교정의 중량 평균 분자량이다. 광산란(LS)에 의한 중량 평균 분자량은 일반적으로 "절대 중량 평균 분자량" 또는 "Mw, 절대"로 지칭한다. 통상적 GPC 분자량 검량선("통상적 교정")을 사용한 식 7로부터의 Mw,cc는 보통 "중합체 사슬 골격 분자량", "통상적 중량 평균 분자량", 및 "Mw(통상)"로 지칭한다.
"cc" 아래 첨자가 있는 모든 통계 값은 각각의 용리 부피와, 앞서 설명한 해당 통상적인 교정과, 농도(Ci)를 사용하여 결정된다. 아래 첨자가 없는 값은 질량 검출기와, LALLS와, 점도계 면적을 기준으로 측정된 값이다. KPE 값은 선형 기준물 샘플이 0의 gpcBR 측정값을 가질 때까지 반복적으로 조정된다. 예를 들어, 이 특정 사례에서 gpcBR을 결정하기 위한 α 및 Log K의 최종 값은 폴리에틸렌의 경우에는 각각 0.725 및 -3.391이고, 폴리스티렌의 경우에는 각각 0.722 및 -3.993이다. 앞서 논의한 절차를 사용하여 K 및 α 값이 일단 결정되면, 분지된 샘플들을 사용하여 절차를 반복한다. 최상의 "cc" 교정값으로서 선형 기준물로부터 수득된 최종 마크-후윙크 상수를 사용하여, 분지된 샘플들을 분석한다. 선형 중합체의 경우, LS 및 점도계로 측정된 값이 통상적 교정 표준물에 가까워질 것이기 때문에, 식 15로부터 계산된 gpcBR은 0에 가까워질 것이다. 분지된 중합체의 경우, 측정된 중합체 분자량은 계산된 Mw,cc보다 더 높을 것이고, 계산된 IVcc는 측정된 중합체 IV보다 더 높을 것이기 때문에, gpcBR은 특히 높은 수준의 장쇄 분지의 경우 0보다 더 높을 것이다. 실제로, gpcBR 값은 중합체 분지의 결과로서 분자 크기 수축 효과로 인해 얼마 안 되는 IV의 변화를 나타낸다. 0.5 또는 2.0의 gpcBR 값은 등가 중량의 선형 중합체 분자에 대한 각각 50% 및 200% 수준에서의 IV의 분자 크기 수축 효과를 의미할 것이다. 이러한 특정 실시예의 경우, gpcBR을 사용하는 이점은 종래의 "g' 지수" 및 분지 빈도 계산과 비교하여 더 높은 정밀도의 gpcBR에 기인한다. gpcBR 지수 결정에 사용된 모든 파라미터는 우수한 정밀도로 얻어지고, 농도 검출기로부터의 고분자량에서의 낮은 3D-GPC 검출기 응답으로 인한 불리한 영향을 받지 않는다. 또한 검출기 부피 정렬에서의 오류가 gpcBR 지수 결정의 정밀도에 영향을 미치지도 않는다.
곡률
곡률의 양은 광학 현미경을 통해 측정된다. 곡률의 양은 섬유에 의해 형성된 나선의 반경의 역을 기준으로 계산된다. 곡률의 양은 섬유에 의해 형성되는 나선을 그에 대해 수직인 표면 상에 투영함으로써 형성되는 원의 반경과 같다. 적어도 5개 측정값의 평균값을 기록한다. 측정값은 1/밀리미터(mm-1) 단위로 기록한다.
중심 오프셋
섬유를 전자빔 안정성을 위해 30분 증기 얼룩 영역을 거치게 한다. 얼룩은 2 중량% 농도의 루테늄(III) 테트라클로라이드 수화물과 6 중량% 차아염소산나트륨의 수성 용액이다. 섬유를 주변 온도에서 75 ml 스크류 뚜껑 용기 내에서 증기에 노출시킨다. 브루커 노바(Bruker Nova) 주사 전자 현미경(SEM)을 가속 전압 5 ㎸, 스폿 크기 4.5, 작동 거리 5 내지 8 mm, 대물 구경 40 마이크로미터, 스캔 속도 45 마이크로미터 초로 작동시킨다. 에버하르트 쏜리(Everhardt-Thornly) 검출기에 의해 수집된 2차 전자 방출로부터 이미지가 수집된다. 측정 정량화에 이미지 메트로로지(Image Metrology) SPIP 6.7.8 이미지 분석 소프트웨어를 사용한다. 단일 코드를 사용하여 섬유 단면의 직경을 측정하고, 이 측정치를 절반으로 나누어 중간점을 섬유 중심(Cf)으로 표시한다. 이성분 섬유의 코어 영역을 90°에서 두 개의 코드로 분할하여 동일한 면적의 4개의 사분면을 시각적으로 보이게 만들며, 두 코드의 교차점은 코어 영역의 중심(Cr2)을 정한다. 섬유 중심(Cf)과 코어 영역의 중심(Cr2) 사이의 거리를 측정한 다음 섬유 반경으로 나누어 섬유 중심 오프셋(Pr2/r)을 계산한다.
실시예
현상 수지("수지 1")를 다음 공정 및 표에 따라 제조한다.
모든 원료(단량체 및 공단량체) 및 공정 용매(Exxon Mobil Corporation으로부터 상표명 Isopar E로 상업적으로 입수 가능한, 좁은 비등 범위 고순도 이소파라핀 용매)를 반응 환경 안으로 도입시키기 전에 분자체로 정제한다. 수소를 고순도 등급으로 가압하여 공급하고, 추가로 정제하지 않는다. 반응기 단량체 공급물 스트림을 기계식 압축기를 통해 반응 압력을 초과하게 가압한다. 용매 및 공단량체 공급물을 펌프를 통해 반응 압력을 초과하게 가압한다. 개별 촉매 성분들을 정제된 용매로 수동으로 회분식(batch)으로 희석시키고, 반응 압력을 초과하게 가압한다. 모든 반응 공급물 흐름을 질량 유량계로 측정하고, 컴퓨터 자동화 밸브 제어 시스템으로 독립적으로 제어한다.
단일 반응기 시스템을 사용한다. 반응기는 열이 제거된 연속 교반식 탱크 반응기(CSTR)를 모방한 액체 충전, 비-단열, 등온, 순환, 루프 반응기로 구성된 연속 용액 중합 반응기이다. 모든 새로운 용매, 단량체, 공단량체, 수소, 및 촉매 성분 공급물은 독립적인 제어가 가능하다. 반응기로의 총 신규 공급물 스트림(용매, 단량체, 공단량체, 및 수소)을 열 교환기를 통해 통과시킴으로써 통상적으로 15 내지 50℃의 온도로 제어하여 단일 용액 상으로 유지시킨다. 중합 반응기로의 총 신규 공급물을 각각의 주입 위치 사이에 대략 동일한 반응기 부피를 갖는 2개의 위치에서 반응기 내로 주입한다. 총 신규 공급물 질량 흐름의 절반을 수용하는 각각의 주입기로 신규 공급물을 제어한다. 촉매 성분을 주입 노즐을 통해 중합 반응기 안으로 주입하여 반응기 흐름의 중심으로 도입되도록 한다. 반응기 단량체 전환율이 특정된 값으로 유지되도록 1차 촉매 성분 공급물을 컴퓨터로 제어한다. 조촉매 성분을 일차 촉매 성분에 대한 계산된 특정 몰비에 기초하여 공급한다. 각각의 반응기 공급물 주입 위치를 따른 직후, 공급물 스트림을 정적 혼합 요소를 사용하여 순환형 중합 반응기 내용물과 혼합한다. 등온 반응 환경을 유지하는 역할을 하는 냉각제 측의 온도를 특정된 온도로 유지하면서, 반응열의 많은 부분을 제거하는 역할을 하는 열 교환기를 통해 각각의 반응기의 내용물을 연속적으로 순환시킨다. 반응기 루프 주위의 순환은 펌프에 의해 제공된다.
반응기 유출물은 적합한 시약(물)의 첨가 및 그와의 반응에 의해 불활성화되는 구역으로 유입된다. 이러한 동일한 반응기 배출구 위치에서, 중합체 안정화를 위한 다른 첨가제가 첨가될 수 있다.
촉매 불활성화 및 첨가제 첨가 이후, 반응기 유출물이 탈휘발화 시스템으로 유입되고, 이곳에서 중합체는 비중합체 스트림으로부터 제거된다. 단리된 중합체 용융물을 펠렛화하고 수집한다. 비중합체 스트림은 시스템으로부터 제거되는 대부분의 에틸렌을 분리시키는 다양한 장치를 통과한다. 대부분의 용매 및 미반응 공단량체는 정제 시스템을 통과한 후 반응기로 다시 재순환된다. 소량의 용매와 공단량체를 공정에서 제거한다.
표 2의 값에 상응하는 반응기 스트림 공급물 데이터 흐름이 수지 1을 제조하는 데 사용되고, 도 2에 그래픽으로 설명되어 있다. 이 데이터는 용매 재순환 시스템의 복잡성이 고려되고 반응 시스템이 흐름도를 통해 한 번에 더 간단하게 처리될 수 있도록 제시된다.
[표 1]
[표 2]
표 3은 수지 1에 대한 용융 지수 및 밀도 데이터를 포함한다.
[표 3]
하기의 물질들이 실시예에 사용된다.
중합체 1(Poly. 1)은 80 중량%의 ASPUNTM 6835A와 20 중량%의 DOWTM 722 저밀도 폴리에틸렌 수지의 중합체 혼련물이다. ASPUNTM 6835A는 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체 및 0.9500 g/㎤인 밀도와 17인 용융 지수(I2)를 갖는 선형 저밀도 폴리에틸렌 섬유 수지이며, The Dow Chemical Company(미시간주 미들랜드)로부터 상업적으로 입수 가능하다. DOWTM 722 저밀도 폴리에틸렌 수지는 0.918 g/㎤인 밀도 및 8인 용융 지수(I2)를 갖는 저밀도 폴리에틸렌이고, The Dow Chemical Company(미시간주 미들랜드)로부터 상업적으로 입수 가능하다.
중합체 2(Poly. 2)는 20 중량%의 DOWTM 722 저밀도 폴리에틸렌 수지와 80 중량%의 수지 1의 중합체 혼련물이다.
중합체 3(Poly. 3)은 100 중량%의 ASPUNTM 6835A이다.
중합체 4(Poly. 4)는 100 중량%의 수지 1이다.
중합체 5(Poly. 5)는 80 중량%의 수지 1과 20 중량%의 DOWTM DMDA-8007 NT 7 고밀도 폴리에틸렌 수지의 중합체 혼련물이다. DOWTM DMDA-8007 NT 7 고밀도 폴리에틸렌 수지는 0.965 g/㎤인 밀도 및 8.3인 용융 지수(I2)를 가지며, 미시간주 미들랜드에 소재하는 The Dow Chemical Company로부터 상업적으로 입수 가능하다.
Poly. 1 내지 Poly. 5는 아래에서 더 논의되는 바와 같이 이성분 섬유의 제1 영역을 형성하기 위해 사용되는 재료이다.
Poly. 6은 테네시주 킹스포트에 소재하는 Eastman Chemical Company로부터 상업적으로 입수 가능한 EASTMANTM 폴리에스터 F61HC이다. Poly. 6은 아래에서 논의되는 바와 같이 이성분 섬유의 제2 영역을 형성하기 위해 사용된다.
Poly. 1 내지 Poly. 5에 대해, 겔 투과 크로마토그래피(GPC)를 사용한 1,000,000 g/mol 분자량 이상인 CDFLS와, 겔 투과 크로마토그래피(GPC)를 사용한 350,000 g/mol 분자량 이상인 CDFIR이 표 4에 보고되어 있다.
[표 4]
제1 영역 중합체의 통상적 GPC 측정치, Mn, Mw, Mz, 및 Mw/Mn이 표 5에 보고되어 있다.
[표 5]
Poly. 1 내지 Poly. 5에 대한 절대 GPC 측정치, Mn(절대), 및 Mw(절대)와, Mw(절대)/Mw(GPC) 값들이 표 8에 보고되어 있다. 또한, Poly. 1 내지 Poly. 5에 대한 gpcBR 분기 지수 측정치가 표 6에 보고되어 있다.
[표 6]
섬유의 형성
섬유를 Hills Bicomponent Continuous Filament Fiber Spinning Line에서 방사한다. 편심 코어-시스 형태를 갖는 이성분 섬유를 만든다. 그 섬유를 하기 조건에 따라 Hills Line에서 방사한다. 압출기 프로파일을 240℃의 용융 온도가 달성되도록 조정한다. 각 홀의 처리량은 1.5 ghm(분당 시간당 그램)이다. Hills Bicomponent 다이를 사용하여, 하기 표 7에 따라 제1 영역(시스)은 한 압출기에 있게 하고 제2 영역(코어)은 다른 압출기에 있게 한 상태에서의 코어/시스 비율(중량 기준)을 40/60으로 하여 작동시켜서 본 발명 실시예 1 및 2와, 비교예 3, 4 및 5를 형성한다. 다이는 홀 직경이 0.6 mm이고 길이/직경(L/D)이 4/1인 144개 홀로 구성된다. ??칭 공기 온도 및 유량은 각각 21 내지 24℃ 및 420 cfm(분당 입방 피트)으로 설정된다. ??칭 대역 이후에, 144개의 필라멘트를 공기 스트림을 사용하여 슬롯 유닛 내에 공압식으로 동반부유시킴으로써 그 필라멘트에 인발 장력을 가한다. 공기 스트림의 속도를 슬롯 흡인기 압력으로 제어한다.
[표 7]
본 발명 실시예 1 및 2와 비교예 1, 2, 및 3에 대해, 겔 투과 크로마토그래피(GPC)를 사용한 1,000,000 g/mol 분자량 이상인 CDFLS와, 겔 투과 크로마토그래피(GPC)를 사용한 350,000 g/mol 분자량 이상인 CDFIR이 표 8에 보고되어 있다.
[표 8]
표 9는 상기 실시예들과 관련된 곡률 데이터를 나타낸다. Mw(절대), Mw(절대)/Mw(GPC), gpcBR, CDFLS, 및 CDFIR이 높은 제1 영역을 포함하며 CDFLS 및 CDFIR이 더 높은 본 발명 실시예 1 및 본 발명 실시예 2는 비교예들보다 상당히 더 높은 곡률을 갖는다.
[표 9]
Claims (12)
- 이성분 섬유로서,
섬유 중심;
제1 중심을 갖는 제1 영역 및 제2 중심을 갖는 제2 영역을 포함하고,
상기 제1 영역은 해당 제1 영역의 총 중량을 기준으로 적어도 50 중량%의 양의 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체와, 해당 제1 영역의 총 중량을 기준으로 0 내지 40 중량%의 저밀도 폴리에틸렌을 포함하고;
상기 제1 영역은 0.1200 초과의 광산란 누적 검출기 분율(CDFLS)을 갖고, 상기 CDFLS는 겔 투과 크로마토그래피(GPC)를 사용하여 1,000,000 g/mol 분자량 이상의 저각 레이저 광산란(LALLS) 검출기 크로마토그램의 면적 분율을 측정함으로써 계산됨;
상기 제2 영역은 폴리에스테르를 포함하고;
상기 제1 중심 및 상기 제2 중심 중 적어도 하나는 상기 섬유 중심과 동일하지 않은, 이성분 섬유. - 제1항에 있어서, 상기 제1 영역은 0.0100 초과의 적외선 누적 검출기 분율(CDFIR)을 갖고, 상기 CDFIR은 겔 투과 크로마토그래피(GPC)를 사용하여 350,000 g/mol 분자량 이상의 IR5 측정 채널(IR) 검출기 크로마토그램의 면적 분율을 측정함으로써 계산되는, 이성분 섬유.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체는 0.910 내지 0.964 g/㎤ 범위의 밀도와, ASTM D1238에 따라 190℃, 2.16 ㎏으로 측정된 10 내지 60 g/10분 범위의 용융 지수(I2)를 갖는, 이성분 섬유.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 영역은 수 평균 분자량에 대한 중량 평균 분자량의 비(Mw(GPC)/Mn(GPC))로 표현되는 분자량 분포가 3.35 초과인, 이성분 섬유.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 영역은 해당 제1 영역의 총 중량을 기준으로 10 내지 30 중량%의 저밀도 폴리에틸렌을 포함하는, 이성분 섬유.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 영역과 상기 제2 영역이 나란한 형태 또는 분할된 파이 형태로 배열된, 이성분 섬유.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 영역과 상기 제2 영역이 편심 코어-시스 형태로 배열되고, 상기 제1 영역은 이성분 섬유의 시스가 되고 상기 제2 영역은 이성분 섬유의 코어 영역이 되며 시스 영역은 코어 영역을 둘러싸는, 이성분 섬유.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 영역 대 상기 제2 영역의 중량비가 90:10 내지 10:90인, 이성분 섬유.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 이성분 섬유의 곡률이 적어도 1.10 mm-1인, 이성분 섬유.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 한에 따른 이성분 섬유를 포함하는 부직포.
- 이성분 섬유로서,
섬유 중심;
제1 중심을 갖는 제1 영역 및 제2 중심을 갖는 제2 영역을 포함하고,
상기 제1 영역은 해당 제1 영역의 총 중량을 기준으로 적어도 50 중량%의 양의 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체와, 해당 제1 영역의 총 중량을 기준으로 0 내지 40 중량%의 저밀도 폴리에틸렌을 포함하고;
상기 제2 영역은 폴리에스테르를 포함하고;
상기 제1 중심 및 상기 제2 중심 중 적어도 하나는 상기 섬유 중심과 동일하지 않고;
이성분 섬유는 0.1600 초과의 광산란 누적 검출기 분율(CDFLS)을 갖고, 상기 CDFLS는 겔 투과 크로마토그래피(GPC)를 사용하여 1,000,000 g/mol 분자량 이상의 저각 레이저 광산란(LALLS) 검출기 크로마토그램의 면적 분율을 측정함으로써 계산되는, 이성분 섬유. - 제12항에 있어서, 이성분 섬유는 0.0125 초과의 적외선 누적 검출기 분율(CDFIR)을 갖고, 상기 CDFIR은 겔 투과 크로마토그래피(GPC)를 사용하여 350,000 g/mol 분자량 이상의 IR5 측정 채널(IR) 검출기 크로마토그램의 면적 분율을 측정함으로써 계산되는, 이성분 섬유.
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