KR20220132365A - Manufacturing method of medical nanosheets using polyvinyl alcohol, medical nanosheets manufactured by this method - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 폴리비닐알코올을 이용한 의료용 나노시트의 제조방법, 이로부터 제조되는 의료용 나노시트에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 생체 적합성을 가지면서 멀티노즐을 통한 대량생산이 가능하도록 폴리비닐알코올을 이용한 의료용 나노시트의 제조방법, 이로부터 제조되는 의료용 나노시트에 관한 것이다.The present invention relates to a method for manufacturing a medical nanosheet using polyvinyl alcohol, and to a medical nanosheet manufactured therefrom, and more particularly, to a medical use using polyvinyl alcohol to enable mass production through a multi-nozzle while having biocompatibility. It relates to a method for manufacturing a nanosheet, and to a medical nanosheet prepared therefrom.
일반적으로 의료용 나노시트는 생활, 건강 유지 및 증진과 관련된 헬스케어 섬유나 수술 및 처치용 섬유로 이루어진 시트 형상의 제품으로, 병원에서 사용되는 수술용 기능성 소재, 가운, 글로브, 베드카버와 같은 제품과, 조직 유착방지용 패드, 수술용 생분해 봉합사, 지혈포와 같은 제품 등 다양하게 사용되고 있다.In general, medical nanosheets are sheet-shaped products made up of healthcare fibers related to life, health maintenance and promotion, or fibers for surgery and treatment. , tissue adhesion prevention pads, biodegradable sutures for surgery, and products such as hemostats.
그중 지혈포는 출혈 증상을 멈추게 할 목적으로 사용되는 것으로, 찰과상에 의한 약한 출혈에서부터 수술 및 사고 등 여러가지 이유로 인하여 발생한 큰 출혈에까지 적용할 수 있는 중요한 외과적 의료용품이라 할 수 있다.Among them, hemostat is used for the purpose of stopping bleeding symptoms, and it can be said that it is an important surgical medical product that can be applied from mild bleeding caused by abrasions to large bleeding caused by various reasons such as surgery and accidents.
즉 인체 내에서 일어나는 지혈과정은 생리학적으로 매우 복잡하여 완전하게 출혈을 막기에는 한계가 있다. 예를 들면, 예상치 못한 사고에 의한 심각한 조직 손상이나 수술 시 외과적 처치 중 나타날 수 있는 과다출혈의 경우, 인체 내에서 자연히 기능하는 물리·화학적 지혈작용만으로는 출혈을 완전히 막을 수 없어 지혈포를 사용하게 되는 것이다.In other words, the hemostasis that occurs in the human body is physiologically very complex, so there is a limit to completely preventing bleeding. For example, in the case of serious tissue damage due to an unexpected accident or excessive bleeding that may occur during surgical procedures during surgery, the use of a hemostat cannot be used to completely stop the bleeding only with the physical and chemical hemostatic action that naturally functions in the human body. will become
이러한 지혈포는 완전한 지혈과 상처치유가 가능해야 할 뿐만 아니라, 인체에 적용했을 때 발열이나 염증 등의 부작용과 독성이 없어야 하며, 흐르는 혈액을 빠르게 흡수함으로써 출혈 부위에 방어막을 형성하여 인체 내 자연히 기능하는 지혈작용과 관련한 혈액응고인자의 농축(recruitment)으로 지혈을 유도하기 위해서는 일정 수준 이상의 수분 흡수력이 요구되기도 한다.These hemostats should not only be capable of complete hemostasis and wound healing, but also should not have side effects and toxicity such as fever or inflammation when applied to the human body. In order to induce hemostasis by the recruitment of blood coagulation factors related to hemostasis, a certain level of water absorption is required.
관련하여, '개선된 흡수성 지혈제 및 그 제조방법(등록번호: 10-1624625)'에서는 지혈포로 개발되는 제품 중 흡수성 직물 또는 편물인 재생 셀룰로오스(oxidized regenerated cellulose, ORC)를 산화시켜 만든 산화 재생 셀룰로오스계를 개시하고 있다. 이에 따른 지혈작용의 원리는 생체 내 혈액응고 과정에 참여하지 않고, 출혈부위의 혈액과 접촉하면 팽윤되어 출혈부위를 뒤덮음으로써 혈관 주위의 조직을 수축시켜 지혈하는 과정으로 이루어진다. 그러나 산화 재생 셀룰로오스는 지혈 시 산성을 띠어 혈액응고 과정에 관여하는 트롬빈과 피브리노겐 등 혈액응고인자들의 활성을 변성시킬 우려가 있다.In relation to this, in 'Improved absorbent hemostatic agent and its manufacturing method (registration number: 10-1624625)', oxidized regenerated cellulose made by oxidizing oxidized regenerated cellulose (ORC), which is an absorbent fabric or knitted fabric, among products developed as hemostats. is starting According to the principle of hemostatic action, it does not participate in the blood coagulation process in vivo, and when it comes into contact with blood at the bleeding site, it swells and covers the bleeding site, thereby constricting the tissue around the blood vessel to stop hemostasis. However, oxidatively regenerated cellulose is acidic during hemostasis, and there is a risk of denaturing the activity of blood clotting factors such as thrombin and fibrinogen, which are involved in the blood clotting process.
이에, 트롬빈 및 피브리노겐 등 혈액응고인자들을 함유하고 흡수성 부직포, 직물 또는 편성물 형태로 제조한 지혈포가 제시된 바 있으나, 지혈효과 및 상처치유 효과가 충분하지 않은 단점이 있다.Accordingly, hemostats containing blood coagulation factors such as thrombin and fibrinogen and prepared in the form of absorbent nonwoven fabrics, fabrics, or knitted fabrics have been proposed, but there is a disadvantage that the hemostatic effect and the wound healing effect are not sufficient.
또한 알긴산 또는 알긴산 알칼리 금속염을 일정 농도로 용해시켜 형성된 수화겔(hydrogel)을 동결건조하여 제조된 알긴산 스펀지도 제시된 바 있는데, 이 역시 지혈 효과 및 상처치유 효과가 만족스러운 수준이 아니다.In addition, an alginic acid sponge prepared by freeze-drying a hydrogel formed by dissolving alginic acid or an alkali metal salt of alginic acid at a certain concentration has also been proposed, but this also does not have a satisfactory hemostatic effect and wound healing effect.
게다가 지혈포로 개발된 일부 제품의 경우 인체에 적용했을 때 적용 부위 주변부 조직에 화상과 같은 비슷한 발열작용을 일으키거나, 세포독성을 일으키는 등의 부작용을 초래하는 문제점이 있으며, 지혈포 중 일부는 생체적합성이 미미하여 외과적 수술 시 부적합한 문제점이 있다. 특히 상술한 바에 따른 지혈포와 같은 의료용 나노시트는 연속적으로 대량 생산하기 어려워 생산 효율 측면에서 바람직하지 못한 문제점이 있다.In addition, some products developed as hemostats have a problem that, when applied to the human body, causes side effects, such as burning or cytotoxicity, in the tissues surrounding the application site, and some of the hemostats are biocompatible. Since this is insignificant, there is a problem that is not suitable for surgical operation. In particular, medical nanosheets such as hemostatic cells according to the above are difficult to continuously mass-produce, so there is an undesirable problem in terms of production efficiency.
따라서 생체적합성이 우수하여 인체에 대한 부작용을 최소화시키면서 대량 생산이 가능한 의료용 나노시트에 대한 기술개발이 요구되고 있는 실정이다.Therefore, there is a need for technology development for medical nanosheets that can be mass-produced while minimizing side effects on the human body due to excellent biocompatibility.
본 발명은 상기한 문제점을 해소하기 위하여 발명된 것으로, 생체 적합성을 가지면서 멀티노즐을 통한 대량생산이 가능하도록 폴리비닐알코올을 이용한 의료용 나노시트의 제조방법, 이로부터 제조되는 의료용 나노시트를 제공하는 것을 기술적 해결과제로 한다.The present invention was invented to solve the above problems, and it provides a method of manufacturing a medical nanosheet using polyvinyl alcohol to enable mass production through a multi-nozzle while having biocompatibility, and a medical nanosheet manufactured therefrom make it a technical solution.
상기의 기술적 과제를 해결하기 위하여 본 발명은, 용매 하에 폴리비닐알코올을 80 내지 100℃에서 중탕하면서 용해시켜 농도가 10 내지 18wt%인 폴리비닐알코올 용액을 제조하는 제1단계; 및 상기 폴리비닐알코올 용액을 전기방사하여 필라멘트 형태로 토출되면서 나노시트를 제조하는 제2단계;를 포함하고, 상기 제2단계는, 상기 폴리비닐알코올 용액을 멀티노즐로부터 상방향으로 전기방사하되, TCD(tip to collector distance)를 150 내지 200mm로 조절하여 100 내지 300㎕/min의 유속으로 10 내지 50kV의 전압을 인가하여 연속적으로 전기방사하는 것을 특징으로 하는 폴리비닐알코올을 이용한 의료용 나노시트의 제조방법을 제공한다.In order to solve the above technical problem, the present invention provides a first step of preparing a polyvinyl alcohol solution having a concentration of 10 to 18 wt% by dissolving polyvinyl alcohol in a solvent while boiling at 80 to 100°C; and a second step of manufacturing a nanosheet while electrospinning the polyvinyl alcohol solution to be discharged in the form of a filament, wherein the second step includes: electrospinning the polyvinyl alcohol solution upward from the multi-nozzle, Manufacture of medical nanosheets using polyvinyl alcohol, characterized in that continuous electrospinning by applying a voltage of 10 to 50 kV at a flow rate of 100 to 300 μl/min by controlling the tip to collector distance (TCD) to 150 to 200 mm provide a way
상기의 다른 기술적 과제를 해결하기 위하여 본 발명은, 상기 방법에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 의료용 나노시트를 제공한다.In order to solve the above other technical problems, the present invention provides a medical nanosheet, characterized in that produced by the method.
상기 과제의 해결 수단에 의한 본 발명의 폴리비닐알코올을 이용한 의료용 나노시트의 제조방법에 따르면, 생체친화성 또는 생체적합성 고분자인 폴리비닐알코올을 이용하여 전기방사함으로써, 상처 부위의 치유 속도를 높이고 재출혈 가능성을 최소화할 수 있을 뿐만 아니라 인체에 대한 부작용을 절감시킨 나노시트를 제조할 수 있는 효과가 있다.According to the method for manufacturing a medical nanosheet using polyvinyl alcohol of the present invention by means of a solution to the above problem, by electrospinning using polyvinyl alcohol, which is a biocompatible or biocompatible polymer, the healing rate of the wound is increased, and the Not only can the possibility of bleeding be minimized, but it has the effect of manufacturing a nanosheet with reduced side effects to the human body.
또한, 노즐팁이 14개 가량 배치된 멀티노즐을 최대 4개까지 설치하여 전기방사를 할 수 있기 때문에, 단일노즐을 설치한 경우보다 연속적인 전기방사가 가능하므로 나노시트를 대량생산할 수 있는 효과가 있다.In addition, since electrospinning can be performed by installing up to 4 multi-nozzles with about 14 nozzle tips arranged, continuous electrospinning is possible than when a single nozzle is installed, which has the effect of mass-producing nanosheets. have.
도 1은 본 발명에 따른 의료용 나노시트의 제조방법을 나타낸 순서도.
도 2는 본 발명에 따른 폴리비닐알코올 용액이 전기방사되는 모습을 나타낸 사진.
도 3은 본 발명에 따른 의료용 나노시트를 나타낸 사진.
도 4는 실시예 1에 따른 의료용 나노시트를 나타낸 SEM 사진.1 is a flowchart showing a method of manufacturing a medical nanosheet according to the present invention.
2 is a photograph showing a state in which the polyvinyl alcohol solution according to the present invention is electrospun.
3 is a photograph showing a medical nanosheet according to the present invention.
4 is a SEM photograph showing a medical nanosheet according to Example 1.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
도 1은 본 발명에 따른 의료용 나노시트의 제조방법을 순서도로 나타낸 것이다. 도 1을 참조하면 본 발명의 의료용 나노시트는 용매 하에 폴리비닐알코올을 80 내지 100℃에서 중탕하면서 용해시켜 농도가 10 내지 18wt%인 폴리비닐알코올 용액을 제조하는 제1단계(S10)와, 폴리비닐알코올 용액을 전기방사하여 필라멘트 형태로 토출되면서 나노시트를 제조하는 제2단계(S20)를 통하여 제조될 수 있다.1 is a flowchart showing a method for manufacturing a medical nanosheet according to the present invention. 1, the medical nanosheet of the present invention is a first step (S10) of preparing a polyvinyl alcohol solution having a concentration of 10 to 18 wt% by dissolving polyvinyl alcohol in a solvent while boiling at 80 to 100° C. (S10), and polyvinyl alcohol It can be prepared through the second step (S20) of manufacturing a nanosheet while electrospinning a vinyl alcohol solution and discharged in the form of a filament.
상술한 바와 같은 의료용 나노시트를 제조하기 위하여 먼저, 제1단계는 용매 하에 폴리비닐알코올을 80 내지 100℃에서 중탕하면서 용해시켜 농도가 10 내지 18wt%인 폴리비닐알코올 용액을 제조하는 단계이다(S10).In order to prepare the medical nanosheet as described above, the first step is to prepare a polyvinyl alcohol solution having a concentration of 10 to 18 wt% by dissolving polyvinyl alcohol in a solvent while boiling at 80 to 100 ° C. (S10 ).
설명에 앞서, 폴리비닐알코올(polyvinyl alcohol)은 생체친화성 고분자로써, 비독성(non-toxicity), 비발암성(non-carcinogenicity), 생분해성(biodegradability), 생체적합성(biocompatibility), 우수한 기계적 특성(high mechanical properties) 및 높은 함수량(high water content) 등을 갖는다.Before the description, polyvinyl alcohol (polyvinyl alcohol) is a biocompatible polymer, non-toxicity (non-toxicity), non-carcinogenicity (non-carcinogenicity), biodegradability (biodegradability), biocompatibility (biocompatibility), excellent mechanical properties ( high mechanical properties) and high water content.
이와 같은 특성을 갖는 폴리비닐알코올을 증류수를 용매로 하여 80 내지 100℃로 중탕하고, 폴리비닐알코올이 완전히 용해될 때까지 교반을 수행하여 10 내지 18wt% 농도를 갖는 폴리비닐알코올 용액을 제조할 수 있게 된다.A polyvinyl alcohol solution having a concentration of 10 to 18 wt% can be prepared by bathing polyvinyl alcohol having such characteristics at 80 to 100 ° C using distilled water as a solvent and stirring until the polyvinyl alcohol is completely dissolved. there will be
중탕 시 80℃ 미만의 조건이 되면 폴리비닐알코올이 증류수에 100% 용해되기까지 많은 시간이 소요되어 생산 측면에서 바람직하지 않다. 반면, 중탕 과정에서 100℃를 초과하게 되면 증류수의 끓는점 특성상 폴리비닐알코올과 증류수가 수용된 용기 내에서 펌핑 현상이 발생할 수 있어 시료 손실의 우려가 있기 때문에, 이 역시 생산 측면에서 바람직하지 않다.If the condition is less than 80°C during the bath, it takes a lot of time for polyvinyl alcohol to be 100% dissolved in distilled water, which is not preferable in terms of production. On the other hand, if the temperature exceeds 100° C. during the bathing process, a pumping phenomenon may occur in the container containing polyvinyl alcohol and distilled water due to the boiling point of distilled water, and there is a risk of sample loss, which is also undesirable in terms of production.
중탕 과정을 거쳐 제조되는 폴리비닐알코올 용액의 농도는 전기방사성의 최적 성능을 달성하기 위하여 10 내지 18wt% 범위일 수 있으며, 폴리비닐알코올 용액 농도가 10wt% 미만이거나 18wt%를 초과함에 따른 문제점은 다음과 같다.The concentration of the polyvinyl alcohol solution prepared through the bath process may be in the range of 10 to 18 wt % in order to achieve the optimal performance of electrospinning, and the polyvinyl alcohol solution concentration is less than 10 wt % or exceeds 18 wt % The problem is as follows same as
폴리비닐알코올 용액의 농도가 10wt% 미만이 되면 농도가 너무 낮아 나노시트의 생체적합성이 미미해지는 단점이 있다. 또한 폴리비닐알코올 용액 농도가 10wt% 미만이 되게 제조되면 전기방사 시, 섬유화가 아닌 용액 상태 그대로 분사되어버려 나노시트 형태로 만들어줄 수 없는 문제점이 있다.If the concentration of the polyvinyl alcohol solution is less than 10 wt%, the concentration is too low, there is a disadvantage that the biocompatibility of the nanosheet is insignificant. In addition, if the polyvinyl alcohol solution concentration is less than 10wt%, it is sprayed as it is in a solution state rather than fiberization during electrospinning, so there is a problem that it cannot be made into a nanosheet form.
폴리비닐알코올 용액의 농도가 18wt%를 초과하면 전기방사를 위해 폴리비닐알코올 용액을 채우는데만 40분 이상 소요되고, 점도가 증가되기 때문에 전기방사 시 유속이 300㎕/min를 초과하기만 해도 실린지의 헛밀림 현상이 발생하게 된다. 이때 폴리비닐알코올 용액의 점도는 폴리비닐알코올 간 인력과 반발력에 의존하며, 분자간 상호작용의 특징을 나타내므로 섬유의 형성과 평균 직경에 영향을 미치는 중요한 인자라 할 수 있다.When the concentration of the polyvinyl alcohol solution exceeds 18 wt%, it takes more than 40 minutes to fill the polyvinyl alcohol solution for electrospinning, and since the viscosity increases, even if the flow rate exceeds 300 μl/min during electrospinning, the syringe A blurring phenomenon will occur. At this time, the viscosity of the polyvinyl alcohol solution depends on the attractive and repulsive forces between polyvinyl alcohol, and since it exhibits the characteristics of intermolecular interactions, it can be said to be an important factor affecting the fiber formation and average diameter.
이처럼 점도 증가로 인해 폴리비닐알코올 용액 내 맺힘 현상이 발생하거나, 전기방사되는 과정에서 토출되는 필라멘트 형태의 섬유들이 뭉침 현상을 보여 제품성이 없게 된다. 즉 폴리비닐알코올 용액의 농도가 18wt% 초과 시, 전기방사되는 필라멘트의 두께가 매우 두껍게 형성되어 토출되거나 섬유화 자체가 일어나기 어려워지기 때문에, 폴리비닐알코올 용액 농도를 최대 18wt%를 초과하지 않도록 제조하는 것이 바람직하다.As such, due to the increase in viscosity, condensation occurs in the polyvinyl alcohol solution, or filament-type fibers discharged during the electrospinning process exhibit aggregation, resulting in no productability. That is, when the concentration of the polyvinyl alcohol solution exceeds 18 wt %, the thickness of the electrospun filament is formed very thickly, making it difficult to discharge or fiberization itself. desirable.
다음으로, 제2단계는 폴리비닐알코올 용액을 전기방사하여 필라멘트 형태로 토출되면서 나노시트를 제조하는 단계이다(S20).Next, the second step is a step of manufacturing a nanosheet while electrospinning a polyvinyl alcohol solution and discharged in the form of a filament (S20).
본 발명에 있어서, 전기방사는 폴리비닐알코올 용액의 표면장력 이상의 전기장을 가하여 노즐팁(121) 끝에서 형성된 taylor cone이 갈라짐(splitting)이 일어나면서 섬유가 형성되는 것으로, 이는 본 발명에 따른 폴리비닐알코올 용액이 전기방사되는 모습을 나타낸 도 2를 통하여 확인할 수 있다.In the present invention, electrospinning applies an electric field greater than the surface tension of the polyvinyl alcohol solution to form fibers while splitting the taylor cone formed at the tip of the
도 2는 폴리비닐알코올 용액이 전기방사될 수 있도록 하는 전기방사기(100)의 사진을 확대하여 나타낸 것으로, 하부의 거치대(110)와, 거치대(110) 상에 횡방향 또는 종방향을 따라 일정간격으로 다수 개 배치되는 멀티노즐(120)과, 멀티노즐(120)의 상면으로 길이방향을 따라 일정간격으로 설치되는 노즐팁(121)과, 거치대(110)의 상부에 일정간격 이격된 위치에 배치되는 컬렉터(130)를 포함하여 구성될 수 있다. 도 2의 A 부분을 참조하면, 노즐팁(121)으로부터 멀티노즐(120)의 상부로 일정간격 이격된 위치에 배치된 컬렉터(130)로 전기방사되고 있는 액적 상태의 섬유를 확인할 수 있다.2 is an enlarged photograph of the
도 2에 도시된 전기방사기(100)를 이용하여 폴리비닐알코올 용액을 멀티노즐(120)로부터 상방향으로 전기방사하되, TCD(tip to collector distance)를 150 내지 200mm로 조절하여 100 내지 300㎕/min의 유속으로 10 내지 50kV의 전압 하에 연속적으로 전기방사함으로써, 부직포 형태의 나노시트를 제조할 수 있게 된다. 전기방사기(100)를 통해 폴리비닐알코올 용액의 전기방사가 이루어지고 있는 와중에, 노즐팁(121)에 맺힌 폴리비닐알코올 용액의 제거가 필요한 경우, 목재 소재의 막대기에 절연 효과를 갖는 고무 소재를 감싼 형태의 도구를 이용하는 것이 바람직하다.Using the
여기서 컬렉터(130)는 노즐팁(121)으로부터 전기방사되는 나노필라멘트가 적층될 수 있는 공간을 마련하게 되는 것으로, 컬렉터(130)와 노즐팁(121) 간의 거리가 좁을수록 노즐팁(121)에서 폴리비닐알코올 용액이 상부로 방사되어 올라가는 힘이 증가하고, 컬렉터(130)와 노즐팁(121) 간의 거리가 멀어질수록 그 힘이 감소하기 때문에 최적의 거리를 맞추는 것이 중요하다.Here, the
만약 전기방사 시 컬렉터(130)와 노즐팁(121) 간의 거리 즉, TCD를 150mm 미만으로 제어하게 되면 컬렉터(130)와 노즐팁(121) 사이의 거리가 너무 좁아 노즐팁(121)으로부터 액적 상태로 토출되는 폴리비닐알코올이 나노시트의 편평한 표면을 만들어주기에 어려운 단점이 있다. 이와 달리, TCD를 200mm가 초과되게 조절하게 되면 컬렉터(130)와 노즐팁(121) 사이가 너무 멀어 전기방사 성능이 저하될 수 있고, 노즐팁(121)과 컬렉터(130) 간의 거리가 멀기 때문에 토출되고 있는 섬유의 두께가 일정하지 않을 수 밖에 없어 제품성이 없게 되는 단점이 있다.If the distance between the
전기방사되는 유속의 경우 100㎕/min 미만이 되면 폴리비닐알코올 용액이 노즐팁(121)에 맺혀 안정적으로 전기방사되기 어렵고, 특히 모든 노즐팁(121)에 폴리비닐알코올 용액이 일정하게 공급되지 않을 수 있어 불안정한 방사성과 불균일한 필라멘트 두께가 형성될 수 있는 단점이 있다. 300㎕/min를 초과하는 유속으로 폴리비닐알코올 용액을 전기방사하면 이 역시 폴리비닐알코올 용액이 노즐팁(121)에 맺히거나, 넘치는 현상이 발생하여 토출되는 필라멘트가 균일한 섬유상을 형성할 수 없게 되는 단점이 있다.When the electrospinning flow rate is less than 100 μl/min, the polyvinyl alcohol solution is condensed on the
전기방사할 때 전압은 10 내지 50kV 범위 내에서 조절하는 것이 바람직하다. 전압이 10kV 미만이면 전기방사가 시작될 수 없기 때문에 최소 10kV의 전압을 공급해주어야 하는데, 즉 10kV 미만의 전압을 공급하게 되면 전기방사가 될 때까지 무기한 대기하여야 해서 전기방사 성능이 효율적이지 못하다. 또한 전압이 10kV 미만의 저전압 구간에서는 섬유 뭉침 현상들이 보이기 때문에 바람직하지 않다. 반면, 50kV를 초과하면 전기방사가 이루어지고 있는 폴리비닐알코올 용액의 물성이 변질될 수 있기 때문에, 전압을 50kV를 초과하지 않도록 설정하는 것이 바람직하다. 전기방사 성능의 효율적 운영을 위해서는 30kV 전압으로 이루어지는 것이 가장 바람직하다.When electrospinning, the voltage is preferably controlled within the range of 10 to 50 kV. If the voltage is less than 10kV, since electrospinning cannot be started, a voltage of at least 10kV must be supplied. In addition, since the fiber aggregation phenomenon is seen in the low voltage section where the voltage is less than 10 kV, it is not preferable. On the other hand, if it exceeds 50 kV, since the physical properties of the polyvinyl alcohol solution in which the electrospinning is performed may be changed, it is preferable to set the voltage not to exceed 50 kV. For efficient operation of the electrospinning performance, it is most preferable to use a voltage of 30 kV.
도 3은 본 발명에 따른 의료용 나노시트를 사진으로 나타낸 것이다. 도 3을 참조하면, TCD를 150 내지 200mm로 조절하여 100 내지 300㎕/min의 유속으로 10 내지 50kV의 전압으로 연속적으로 전기방사함에 따라 연속적으로 제조되는 부직포 형태의 나노시트를 확인할 수 있게 된다.3 is a photograph showing a medical nanosheet according to the present invention. Referring to FIG. 3 , it is possible to check the nanosheets in the form of a nonwoven fabric continuously manufactured by continuously electrospinning at a voltage of 10 to 50 kV at a flow rate of 100 to 300 μl/min by adjusting the TCD to 150 to 200 mm.
상술한 바와 같은 멀티노즐(120)을 이용한 전기방사를 통하면 폴리비닐알코올 용액 맺힘 현상이 적고 안정적으로 전기방사되어 균일하고 얇은 두께로 분포되는 나노시트가 제조되되, 특히 단일노즐을 이용하여 전기방사하는 경우보다 연속적인 전기방사가 가능하므로 나노시트를 대량생산할 수 있는 장점이 있다.Through the electrospinning using the multi-nozzle 120 as described above, the polyvinyl alcohol solution forming phenomenon is less and the nanosheet is stably electrospun to produce a nanosheet distributed with a uniform and thin thickness, in particular, electrospinning using a single nozzle Since continuous electrospinning is possible, there is an advantage in mass production of nanosheets.
이하, 본 발명의 실시예를 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다. 단, 이하의 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위하여 예시하는 것일 뿐, 이에 의하여 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described in more detail as follows. However, the following examples are merely illustrative to help the understanding of the present invention, and the scope of the present invention is not limited thereby.
<실시예 1><Example 1>
폴리비닐알코올(Mw: 8,900~9,500g/mol, Kuraray)을 증류수를 용매로 하여 85℃로 중탕하면서 폴리비닐알코올이 완전히 용해될 때까지 교반하여 10wt% 농도를 갖는 폴리비닐알코올 용액을 제조하였다.Polyvinyl alcohol (Mw: 8,900 ~ 9,500 g/mol, Kuraray) was stirred until polyvinyl alcohol was completely dissolved while bathing at 85 ° C. using distilled water as a solvent to prepare a polyvinyl alcohol solution having a concentration of 10 wt%.
전기방사기의 노즐팁과 컬렉터 간의 거리를 170mm로 조절한 후, 10wt% 농도의 폴리비닐알코올 용액을 200㎕/min의 유속으로 30kV 전압을 인가하면서 전기방사하여 부직포 형태의 나노시트를 제조하였다.After adjusting the distance between the nozzle tip of the electrospinning machine and the collector to 170 mm, a 10 wt% polyvinyl alcohol solution was electrospun while applying a voltage of 30 kV at a flow rate of 200 μl/min to prepare a nonwoven nanosheet.
도 4는 실시예 1에 따른 의료용 나노시트를 SEM 사진으로 나타낸 것이다. 도 4(a), 도 4(b), 도 4(c) 및 도 4(d)는 각각 다른 배율로 나노시트를 확대한 SEM 사진으로 나타낸 것으로, 특히 도 4(d)를 살펴보면 나노시트를 구성하는 필라멘트의 두께가 0.16 내지 0.24㎛ 범위로 분포하고 있이 확인된다. 이를 통해 필라멘트의 두께가 0.16㎛ 미만이면 나노시트의 내구성이 좋지 않게 되며, 0.24㎛를 초과하면 물성 개선 측면에서 바람직하지 못함을 알 수 있다.4 is an SEM photograph of the medical nanosheet according to Example 1. 4(a), 4(b), 4(c), and 4(d) are SEM images of the nanosheets enlarged at different magnifications, respectively. It is confirmed that the thickness of the constituting filaments is distributed in the range of 0.16 to 0.24 μm. Through this, it can be seen that if the thickness of the filament is less than 0.16 μm, the durability of the nanosheet is not good, and if it exceeds 0.24 μm, it is undesirable in terms of improving physical properties.
정리하면, 본 발명은 폴리비닐알코올을 이용한 의료용 나노시트의 제조방법에 관한 것으로, 용매 하에 폴리비닐알코올을 80 내지 100℃에서 중탕하면서 용해시켜 농도가 10 내지 18wt%인 폴리비닐알코올 용액을 제조하고, 제조된 폴리비닐알코올 용액을 멀티노즐(120)로부터 상방향으로 전기방사함으로써, 나노시트를 연속적으로 대량생산할 수 있는데 특징이 있다.In summary, the present invention relates to a method for manufacturing a medical nanosheet using polyvinyl alcohol, and a polyvinyl alcohol solution having a concentration of 10 to 18 wt% is prepared by dissolving polyvinyl alcohol in a solvent while boiling at 80 to 100 ° C. , by electrospinning the prepared polyvinyl alcohol solution upward from the multi-nozzle 120, nanosheets can be continuously mass-produced.
따라서 본 발명에 따르면, 생체친화성 또는 생체적합성 고분자인 폴리비닐알코올을 이용하고, 노즐팁(121)과 컬렉터(130) 간의 거리를 150 내지 200mm로 조절하여 100 내지 300㎕/min의 유속으로 10 내지 50kV의 전압 하에 연속적으로 전기방사함으로써, 상처 부위의 치유 속도를 높이고 재출혈 가능성을 최소화할 수 있을 뿐만 아니라, 종래 단일노즐을 통해 전기방사되어 나노시트가 제조되는 것과 달리, 멀티노즐을 통해 연속적으로 전기방사가 가능하므로 나노시트의 생산 효율성을 극대화시킬 수 있다는 점에서 큰 의미가 있다.Therefore, according to the present invention, polyvinyl alcohol, which is a biocompatible or biocompatible polymer, is used, and the distance between the
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서 본 발명에 개시된 실시예는 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라, 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것도 아니다. 본 발명의 보호 범위는 특허청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.The above description is merely illustrative of the technical idea of the present invention, and various modifications and variations will be possible without departing from the essential characteristics of the present invention by those skilled in the art to which the present invention pertains. Therefore, the embodiments disclosed in the present invention are not intended to limit the technical spirit of the present invention, but to illustrate, and the scope of the technical spirit of the present invention is not limited by these embodiments. The protection scope of the present invention should be construed by the claims, and all technical ideas within the scope equivalent thereto should be construed as being included in the scope of the present invention.
100: 전기방사기
110: 거치대
120: 멀티노즐
121: 노즐팁
130: 컬렉터100: electric thrower
110: cradle
120: multi-nozzle
121: nozzle tip
130: collector
Claims (2)
상기 폴리비닐알코올 용액을 전기방사하여 필라멘트 형태로 토출되면서 나노시트를 제조하는 제2단계;를 포함하고,
상기 제2단계는,
상기 폴리비닐알코올 용액을 멀티노즐로부터 상방향으로 전기방사하되, TCD(tip to collector distance)를 150 내지 200mm로 조절하여 100 내지 300㎕/min의 유속으로 10 내지 50kV의 전압을 인가하여 연속적으로 전기방사하는 것을 특징으로 하는 폴리비닐알코올을 이용한 의료용 나노시트의 제조방법.A first step of dissolving polyvinyl alcohol in a solvent while boiling at 80 to 100° C. to prepare a polyvinyl alcohol solution having a concentration of 10 to 18 wt%; and
A second step of producing a nanosheet while discharging the polyvinyl alcohol solution in the form of a filament by electrospinning;
The second step is
The polyvinyl alcohol solution was electrospun upward from the multi-nozzle, and the TCD (tip to collector distance) was adjusted to 150 to 200 mm, and a voltage of 10 to 50 kV was applied at a flow rate of 100 to 300 μl/min. A method of manufacturing a medical nanosheet using polyvinyl alcohol, characterized in that spinning.
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2021
- 2021-03-23 KR KR1020210037587A patent/KR102655713B1/en active IP Right Grant
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| KR102655713B1 (en) | 2024-04-08 |
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Legal Events
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