KR20220130153A - 결정-코팅된 bnnt 신틸레이터 - Google Patents
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Abstract
제2 신틸레이션 물질, 및 일부 구현예에서는 향상된 10B 함량을 갖는 질화붕소 나노튜브(BNNT)는 효율적인 열 중성자 검출을 위해 사용될 수 있다. 상기 제2 신틸레이션 물질은 상기 나노튜브 상의 결정 코팅, 및/또는 상기 BNNT 물질 내에 분산된 결정일 수 있다. 결정-코팅된 BNNT 물질은 결과물인 붕괴 생성물이 상기 결정-코팅을 통해 통과할 때 상기 BNNT 물질 내의 10B 원자에 대한 열 중성자 흡수의 붕괴 생성물로부터 나오는 광을 검출함으로써 열 중성자를 검출할 수 있다. 열 중성자 검출기의 구현예가 기술된다. 제2 신틸레이션 물질을 이용해 BNNT를 제조하기 위한 방법이 또한 기술된다.
Description
본 개시는 이온화 방사선, 보다 구체적으로는 열 중성자(thermal neutron) 및 고속 중성자(fast neutron)의 검출에 관한 것이다.
열 중성자 검출기는 대개 10B(10개 핵자(nucleon), 즉 5개 양성자 및 5개 중성자를 갖는 붕소) 또는 3He(2개 양성자 및 1개 중성자)을 갖는 물질을 채용한다. 157Gd, 6Li 및 소수의 다른 동위원소가 또한 때때로 사용되지만, 이들을 큰 부피의 검출기에 통합하기 위한 방법은 일부 6Li-기반 노력을 제외하고는 개발되어 있지 않다.
천연 붕소는 대략 20% 10B 및 80% 11B이다. 10B-기반 검출기는 보다 평범한데, 그 이유는 대부분의 모든 3He은 핵 폐기물의 재처리에서 나오고, 3He은 높은 수요를 가지며, 결과적으로 3He은 매우 고가이기 때문이다. 대부분의 10B-기반 검출기는 BF3를 이용하고, 전형적으로 직경이 수 ㎝이며, BF3는 전형적으로 0.5 내지 3 대기압이다. BF3는 독성이고, 주의깊게 함유되어야 한다. 10B, 3He 및 6Li-기반 검출기의 경우, 대부분 상기 이온이 주변 매체에서 느려질 때 결과물인 붕괴 생성물에 의해 생성된 이온화로부터 나오는 전자 펄스(electronic pulse) 또는 광을 검출하기 위한 시스템을 채용한다. 다양한 이온화 챔버(chamber), 다중 선 비례 챔버(MWPC), 기체 전자 증폭기(GEM), 스트로 튜브(straw tube), 솔라 블라인드(solar blind) 광증폭기, 고체 상태 광증폭기(SiPM), 선형 스트립 센서(linear strip sensor) 등이 사용된다. BF3-기반 열 중성자 검출기에 대한 전형적인 크기는 직경 및 길이가 수 ㎝이고, 관련된 고전압은 1,500 - 2,000 볼트의 범위이다. 3He-기반 열 중성자 검출기의 크기는 대부분의 치수에서 수 ㎝로부터 과학적 연구의 경우 면적이 1 미터에 근접하고 두께가 수 ㎝일 수 있는 범위이며, 다수의 3He 튜브를 수반할 수 있다. 6Li-기반 검출기는 전형적으로 다양한 플라스틱 신틸레이터(scintillator) 물질에서 6Li을 분산시키지만, 일부는 기체 내에 이온화 광을 생성하는 붕괴 생성물을 갖고 있다. 적절한 민감도를 달성하기 위하여, 3He-기반 검출기는 빈번하게 수 기압의 압력, 프로판 및 CF4와 같은 다른 기체의 첨가, 및 다양한 고전압에서의 가동을 필요로 한다.
3He는 열 중성자의 흡수를 위해 5,330 반(barn)의 큰 단면을 가지며, 반응은 다음과 같이 진행된다:
n + 3He → p (0.573 MeV) + 3H (0.191 MeV)
3He은 상대적으로 높은 공간 해상도를 달성하기 위한 일부 시행에 있어서 소정의 이점을 갖지만, 3He-기반 검출은 대기압에서 뿐만 아니라 0.001 기압으로부터 5 기압을 넘는 기압에서도 가동할 수 있는 크고, 경량이며, 효율적인 열 중성자 검출기를 만드는데 있어서의 그 한계로 인해 결점을 갖는다.
일부 6Li-기반 검출기에 대한 주된 한계는, 이것은 전형적으로 환경에 존재할 수 있는 다른 이온화 입자로부터의 원하지 않는 배경 신호로 귀결되는 고체 또는 액체 신틸레이션(scintillation) 물질을 필요로 한다는 점이다. 보다 최근의 6Li-기반 검출기는 신틸레이션 광의 생성을 위해 저압 기체를 이용한다. 게다가, 열 중성자의 흡수를 위한 6Li 단면은 열 중성자의 흡수를 위한 10B 단면보다 작다.
10B은 열 중성자의 흡수를 위해 3,835 반의 큰 단면을 가지며, 이것은 열 중성자의 존재의 검출을 위해 이용될 수 있다. 상기 열 중성자 흡수 반응은 다음과 같이 진행된다:
94%: n + 10B → 11B* → 4He (1.47 MeV) + 7Li (0.84 MeV) + 감마(gamma) (0.48 MeV)
6%: n + 10B → 11B* → 4He (1.78 MeV) + 7Li (1.02 MeV)
상기 11B* 상태는 약 1E-12초 동안 지속된다. 존재시, 상기 감마는 들뜬 상태의 7Li의 붕괴로부터 나온다.
중성자를 흡수한 후, 4He 및 7Li은 주변 물질에서의 이온화 손실에 의해 그 운동 에너지를 잃고, 존재시, 0.48 MeV 감마는 주변 물질에 의해 흡수된다. 10B에 대한 중성자 흡수의 발생은 94%의 붕괴의 경우 4He 및 7Li 이온의 이온화 손실을 검출함으로써, 또는 존재시 0.48 MeV 감마를 검출함으로써 유추될 수 있다. 일부 시스템은 양쪽 모두를 한다. 예를 들면, 일부 매체에서, 상기 이온화 손실은 광자 검출기, 예컨대 광증폭기 튜브, 솔라 블라인드 광증폭기, SiPM 어레이(array), 광역 어발란체 포토다이오드(LAAPD), 등에 의해 검출될 수 있다. 주변 매체에서 생성된 이온 쌍을 검출하는 MWPC, GEM, 스트로 튜브 및 선형 스트립 검출기가 또한 사용될 수 있다.
위치 및 시간 민감성 고속 중성자 검출기는 보통 고속 중성자가 가벼운 핵, 예컨대 양성자 또는 헬륨(4He)으로부터 산란하여 추후 주변 물질을 이온화시키는 해당 리코일화(recoiling) 양성자 또는 헬륨 이온을 생성하는 산란(리코일로도 알려짐) 방법을 채용한다. 이후, 이온화 에너지는 신틸레이션 또는 비례 계수기에 의해 검출된다. 상기 방법론에 대한 문제는 신호에서 상대적으로 낮은 에너지, 즉 느린 중성자 및 다른 입자를 포함하는 것으로부터 유래하는 상대적으로 낮은 효율 및 배경 노이즈(noise)를 포함한다는 점이다. 열 중성자화(thermalizing) 고속 중성자 검출기는 먼저 수소-풍부 감속재(moderator)에서 고속 중성자를 늦추고, 이후 열 중성자를 검출함으로써 고속 중성자의 존재를 유추한다. 상기 방법은 모두 또한 펄스 형태 구별(discrimination)을 포함하기 위하여 다양한 기술을 통해 감마선 배경을 제거하는 문제를 갖고 있다. 게다가, 상기 열 중성자화 방법은 또한 1 마이크로초 훨씬 미만으로부터 수 십 내지 수 백 마이크로초의 기간일 수 있는 신호를 전파한다. 게다가, 고속 중성자 검출을 위해 열 중성자의 생성에 의존하는 방법은 전형적으로 존재하는 다른 열 중성자의 존재로 인한 배경을 갖는다. 전형적으로 비례 계수기 기술을 이용하는 고속 중성자 핵분열(fission) 챔버가 이용가능하다. 이것은 감마선의 양호한 방출(rejection)을 가지며, 238U를 이용해 제조될 때, 고속 중성자에 대해 주로 민감성이다. 상기 중성자 핵분열 챔버는 양호한 타이밍(timing) 해상도를 가질 수 있지만, 전형적으로 공간 해상도 및 총 단면이 제한된다.
부가적으로, 신틸레이션 물질은 일반적으로 x-선, 감마선, 및 비-상대론적 및 상대론적 이온화 입자 및 그의 광선(beam)의 위치 및 강도를 모니터링하기 위해 사용된다. 일부 경우에, 6Li, 10B 및 157Gd와 같은 중성자 흡수 물질은 집적 회로의 일부로서 전자 부품에 임베드(embed)되고, 흡수는 부품들 중 하나의 상태에 변화를 촉발시켜 중성자의 검출을 유도한다.
그렇다면, 중성자 흡수 물질로서 10B의 이점을 완전히 취할 수 있고, 많은 적용분야를 위해 필요한 공간 해상도 및 총 단면을 달성할 수 있는 신틸레이터, 및 높은 효율 및 감소된 배경 노이즈로 이러한 신틸레이션 물질을 채용할 수 있는 검출 장치가 필요하다.
본 개시는 최소 배경 노이즈로 열 중성자 및 고속 중성자를 포함하는 이온화 방사선을 효율적으로 검출하기 위한 결정-코팅된 질화붕소 나노튜브(BNNT) 신틸레이션 물질, 및 결정-코팅된 BNNT 신틸레이션 물질을 이용하는 검출기의 용도에 관한 것이다. 본 접근법 하에서, BNNT 물질은 방사선 검출기에서 신틸레이터로 사용된다. 본 접근법의 구현예에서, 상기 BNNT 물질은 제2 신틸레이션 물질의 미세규모(microscale) 결정을 포함한다. 상기 미세규모 결정은 BNNT 물질 내의 개별 BNNT를 코팅할 수 있고, 일부 구현예에서, 상기 BNNT 물질 내부 및 주변에 분산될 수 있다. 상기 BNNT 물질에 미세규모 결정이 포함되면 중성자 흡수 사건(Event)으로부터의 광 출력(light output)을 향상시킨다. 초기 원형(prototype)에서, 다양한 형태-인자(form-factor) 내의 생산된-대로의(as-produced) BNNT 물질은 신틸레이션 물질(예컨대, 고체, 액체, 또는 기체)에서 10B(붕소-10)을 안정하게 분포시키기 위한 스캐폴드(scaffold)로서 기능한다. 상기 초기 원형은 고온, 고압 공정을 이용해 합성된 생산된-대로의 BNNT 물질을 대표하는 비엔엔티 엘엘씨(Newport News, Virginia, USA)로부터 이용가능한 "퍼프 볼(puff ball)" 형태-인자를 사용하였다. 원형에 이어서 BNNT 버키페이퍼(buckypaper)(고 품질 BNNT 물질의 부직포 매트로서 정의됨)를 사용하였다. BNNT 버키페이퍼를 형성하기 위한 다양한 방법이 이용가능함이 인식되어야 한다. 일부 바람직한 구현예에서, BNNT 버키페이퍼는 용매에 BNNT 물질을 분산시키고, BNNT 분산물을 여과하고, 필터 상에 BNNT를 수집하고, 용매를 건조시켜 상기 필터 상에 고체 BNNT 물질을 형성함으로써 형성된다. BNNT 버키페이퍼로서 BNNT 물질을 포함하는 원형 검출기를 전자 광선 내에 두고, 1 마이크로암페어 근처의 광선 전류를 이용해 광이 관찰되었다. 그러나, 상대론적 전자의 전류가 높고 관찰을 위해 사용된 카메라가 단순하므로, 광이 신틸레이션 유래인지, 광학 전이 방사선(OTR) 유래인지, 또는 이들의 조합 유래인지에 대한 초기 불확실성이 있었다. 자동-조정 카메라가 초기 테스트를 위해 사용되었지만, 이것은 광 강도 및 펄스 타이밍에 대한 정보를 제공하지 않았다. 사용된 대부분의 카메라는 흑백이었지만, 사용된 소수의 컬러 카메라는 광이 다소 청색을 보여주는 것 같았다. 신틸레이션 및 OTR 모두 테스트된 조건 하에 청색 광으로 귀결될 수 있었다. 광선을 모니터링하기 위해 BNNT 버키페이퍼를 이용하는 원형 및 평가 작업은 진행 중이다. 그러나, BNNT 신틸레이션과 관련하여 본 명세서에 기술된 결과 및 진보는 신호 검출에 대한 현저한 개선을 제공한다.
BNNT 물질을 이용하는 초기 원형 중성자 검출기는 상이한 신틸레이션 기체를 이용해 테스트되었다. 상기 신틸레이션 기체는 아르곤, 질소, 및 제논을 포함하였다. 아르곤은 175 nm(7.1 eV)에서 신틸레이션하고, 제논은 128 nm(9.7 eV)에서 신틸레이션한다. 상기 파장 모두 전형적인 6각형 질화붕소(h-BN) 물질의 210 nm(5.9 eV) 밴드갭(bandgap) 여기 파장 이하이다. 결과적으로, 상기 기체들이 MeV의 증착된 에너지 당 15,000 - 20,000 광자 범위에서 광자 출력을 가짐에도 불구하고, 자가-흡수가 높았고, 소량의 광만이 관찰되었다. 질소는 300 - 400 nm의 범위(4.1 - 3.1 eV)에 걸쳐서, 즉 h-BN 밴드갭을 넘어서 신틸레이션하지만, 질소는 대기압에서 MeV 당 대략 2,000 광자를 갖는다. 그러나, 열 중성자 흡수 사건은 신틸레이션 기체로서 질소의 추가적인 분석을 보증하기 위하여 충분한 신호-대-노이즈로 관찰되는 것으로 보였다. 질소를 이용하는 구현예의 경우, 기체압은 대기압 이상(~101 kPa)에서 대기압 이하(예컨대, 80 kPa, 60 kPa, 40 kPa, 20 kPa, 10 kPa, 5 kPa, 3 kPa, 1 kPa, 0.5 kPa, 0.1 kPa, 0.05 kPa, 및 0.02 kPa)까지 다양하였고, 질소가 0.02 - 1 kPa의 영역일 때 신호-대-노이즈가 개선되었다. 그러나, 광 펄스는 전형적으로 많은 마이크로초 폭이었지만, 더 좁은 펄스 폭이 바람직할 것이다.
일부 구현예에서, 상기 BNNT 물질이 제2 신틸레이션 물질 내에 임베드되고 이로 코팅되었을 때 극적인 신호 증가가 발생하였다. 상기 제2 신틸레이션 물질은, 일부 구현예에서, 결정화된 폴리머 신틸레이터였다. 상기 원형을 이용한 결과는 10B이 강화된 BNNT("10BNNT")를 이용하는 열 중성자 검출기가 3He-기반 열 중성자 검출기의 신틸레이션 성능에 적어도 필적하고, 일부 구현예에서는 상회함을 시사한다. 본 접근법의 BNNT-기반 신틸레이터는 고-효율, 저-전력, 및 저-중량 열 중성자 검출 기구 및 방법을 가능하게 한다. 다양한 형태-인자 내의 10BNNT의 추가적인 특징 분석은 진행 중이며, 10BNNT를 이용하는 새로운 기하학은 경제적이고, 고속이며, 밀리미터 이하의 해상도 검출을 허용할 것이다. 상기 진보는 본 접근법의 다른 잠재적인 적용분야 중에서도 과학적 포털(portal) 모니터링에서 방사선 검출 및 소스 위치화(source location), 및 우주-관련 적용분야에 적용될 수 있음이 인식되어야 한다.
본 접근법 하에서, "고품질 BNNT"는 대부분의 구현예에서 BNNT 물질로 사용하기에 바람직하다. 본 명세서에서 사용될 때, 고품질 BNNT는 촉매-부재(free), 고온, 고압 합성 방법에 의해 생산되며, 결함이 적고, 촉매 불순물이 없으며, 벽(wall) 분포의 피크가 2-벽인 1- 내지 10-벽을 갖고, 벽의 수가 많을수록 신속하게 감소된다. BNNT 직경은 전형적으로 1.5 내지 6 nm의 범위이지만, 상기 범위를 넘어 확장될 수 있고, 길이는 전형적으로 수 백(예컨대, 약 1 내지 약 5이고, 일부 구현예에서 약 2 내지 약 5이며, 일부 구현예에서 약 3 내지 약 5이고, 상기 문맥에서 용어 "약"은 ±0.2를 의미함) nm 내지 수 백 미크론의 범위이지만, 합성 공정 및 조건에 따라 길이는 상기 범위를 넘어 확장될 수 있다. 생산된-대로의 BNNT 물질의 경우, 고품질 BNNT는 전형적으로 벌크(bulk) 물질의 약 50%를 차지하고, 붕소 입자, 비결정형 BN, 및 h-BN은 합성 공정의 결과로서 존재할 수 있다. 본 명세서에서 사용될 때, "붕소 입자(들)"는 다른 붕소 종과 떨어져서 존재하는 자유 붕소를 나타낸다. 합성 가동 조건은 BNNT 물질에 남아 있는 비결정형 BN 및 h-BN 종에 대한 붕소 입자의 조성을 변화시키기 위해 조정될 수 있다. 붕소 입자 함량의 감소는 전형적으로 벌크 BNNT 물질의 광학 투명도를 증가시키며, 이것은 본 접근법의 일부 구현예의 경우에 이점이 있을 수 있다. 그 전체가 인용에 의해 통합되는 2017년 11월 29일 출원된 함께 계류중인 국제 특허 출원 번호 WO 2018/102423 A1에 개시된 것들을 포함하는 다양한 정제 공정이 붕소 미립자(particulate), BN, 및 h-BN을 제거하기 위해 사용될 수 있다. 비-BNNT 동소체(allotrope)의 감소는 본 접근법 하에 검출기의 민감도를 개선할 수 있지만, 명시적으로 별도의 언급이 없는 한, 본 접근법은 특정 품질의 BNNT 물질 또는 비-BNNT 종의 상대적인 함량에 제한되지 않음이 인식되어야 한다.
본 접근법의 구현예는 복수의 BNNT로 만들어진 BNNT 물질, 및 결정질 신틸레이션 물질을 갖는 질화붕소 나노튜브("BNNT")-기반 신틸레이션 물질의 형태를 취할 수 있다. 상기 결정질 신틸레이션 물질은 BNNT 상에 코팅될 수 있거나, 및/또는 BNNT 물질 내에 분산될 수 있다. 일부 구현예에서, 상기 BNNT 물질은 향상된 분획(fraction)의 10B를 갖는 BNNT로 만들어진다. 상기 향상된 분획의 10B는, 예를 들면, BNNT 물질의 코팅 및/또는 BNNT 물질 내의 결정질 신틸레이션 물질의 분산 전에 결정될 때 적어도 50 중량%, 60 중량%, 70 중량%, 80 중량%, 90 중량%, 및 95 중량%일 수 있다. 몇 가지 유기 및 무기 결정질 신틸레이션 물질이 이용가능함이 인식되어야 한다. 예를 들면, 상기 결정질 신틸레이션 물질은 안트라센, 스틸벤, 및 나프탈렌 중 하나일 수 있다. 결정질 신틸레이션 물질의 다른 예는 아래에 기술된다.
일부 구현예는 다수의 층의 BNNT 물질 및 결정질 신틸레이션 물질을 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 상기 BNNT-기반 신틸레이션 물질은 BNNT 버키페이퍼의 형성으로부터 기인하는 제1 방향, 예컨대 방사상 방향으로 정렬된 BNNT를 가질 수 있다. 일부 구현예는 BNNT 물질용 BNNT 버키페이퍼를 이용할 수 있다. 일부 구현예에서, 상기 BNNT 물질은 20 중량% 미만, 또는 10 중량% 미만, 또는 1 중량% 미만, 또는 0.5 중량% 미만의 잔류 붕소 함량을 갖는다.
본 접근법은, 일부 구현예에서, BNNT-기반 중성자 검출기의 형태를 취할 수 있다. 일반적으로, BNNT-기반 중성자 검출기는 적어도 하나의 광자 검출기, BNNT 물질 및 결정질 신틸레이션 물질을 갖는 BNNT-기반 신틸레이션 물질을 수용하는 챔버를 가질 수 있다. 상기 결정질 신틸레이션 물질은 BNNT 상에 코팅될 수 있거나, 및/또는 BNNT 물질 내에 분산될 수 있다. 상기 광자 검출기는 챔버에서 중성자 흡수의 결과로서 신틸레이션 물질을 횡단하는 이온으로부터 방출된 광자를 검출하기 위해 위치된다. 본 명세서에 기술된 임의의 BNNT 신틸레이션 물질이 BNNT-기반 중성자 검출기에서 사용될 수 있음이 인식되어야 한다. 일부 구현예에서, 상기 챔버는 광자 검출기를 향해 광자를 반사하도록 위치된 적어도 하나의 거울 표면을 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 상기 BNNT-기반 중성자 검출기는 수집된 광을 적어도 하나의 광자 검출기로 운송하도록 위치된 하나 이상의 광 섬유 역 사이드-글로우(fiber optic inverse side-glow, FOIS) 케이블을 포함할 수 있다. FOIS 케이블은 결정질 신틸레이션 물질 중 하나의 코팅을 갖는 반투명 부위를 포함할 수 있다. 상기 반투명 부위는 결정질 신틸레이션 물질의 코팅을 갖는 BNNT 물질로 코팅될 수 있다.
본 접근법의 일부 구현예는 질화붕소 나노튜브("BNNT")-기반 신틸레이션 물질을 생산하기 위한 방법의 형태를 취할 수 있다. 예를 들면, 일부 방법은 용매 내에 BNNT 물질을 분산시키는 단계, 용매 내에 신틸레이션 물질의 결정 전구체(precursor)를 분산시키는 단계, 상기 분산된 BNNT 물질 및 분산된 결정 전구체를 표면 상에 붓는 단계, 및 용매를 증발시켜 표면에 결정-코팅된 BNNT 신틸레이션 물질을 형성하는 단계를 수반할 수 있다. 상기 결정 전구체는 유기 신틸레이션 물질, 예컨대 안트라센, 스틸벤, 및 나프탈렌일 수 있다. 상기 결정 전구체는 일부 구현예에서 유기 용매일 수 있는 사용되는 용매에 용해되어야 함이 인식되어야 한다. 상기 분산된 BNNT 물질 및 분산된 결정 전구체를 표면 상에 붓는 단계 및 용매를 증발시켜 표면에 결정-코팅된 BNNT 신틸레이션 물질을 형성하는 단계는 층이 있는 결정-코팅된 BNNT 신틸레이션 물질을 형성하기 위해 반복될 수 있다. 상기 BNNT 물질은 본 명세서에 기술된 것과 같이 향상된 분획의 10B를 갖는 BNNT를 가질 수 있음이 인식되어야 한다. 상기 BNNT 물질은 20 중량% 미만, 10 중량% 미만, 1 중량% 미만, 또는 0.5 중량% 미만의 잔류 붕소 함량을 가질 수 있음이 또한 인식되어야 한다.
본 접근법의 다른 구현예에서, BNNT-기반 신틸레이션 물질을 생산하기 위한 방법은 용매 내에 결정 전구체를 분산시키는 단계, 상기 분산된 결정 전구체를 BNNT 물질 위에 붓는 단계, 및 용매를 증발시켜 결정-코팅된 BNNT 신틸레이션 물질을 형성하는 단계를 수반할 수 있으며, 여기서 상기 결정 전구체는 신틸레이션 물질이다. 상기 결정 전구체는 본 명세서에 기술된 것과 같은 결정질 신틸레이션 물질일 수 있다. 상기 분산된 결정 전구체를 BNNT 물질 위에 붓는 단계 및 용매를 증발시키는 단계는 층이 있는 결정-코팅된 BNNT 신틸레이션 물질을 형성하기 위해 다수 회 수행될 수 있음이 인식되어야 한다. 일부 구현예에서, 상기 BNNT 물질은 향상된 분획의 10B를 갖는 BNNT를 가질 수 있다. 일부 구현예에서, 상기 BNNT 물질은 20 중량% 미만, 또는 10 중량% 미만, 또는 1 중량% 미만, 또는 0.5 중량% 미만의 잔류 붕소 함량을 갖는다. 상기 방법의 일부 구현예에서, 상기 BNNT 물질은 BNNT 버키페이퍼일 수 있다.
또 다른 본 접근법의 구현예에서, BNNT-기반 신틸레이션 물질을 생산하기 위한 방법은 제1 용매 내에 BNNT 물질을 분산시켜 제1 용액을 형성하는 단계; 제2 용매 내에 결정 전구체를 분산시켜 제2 용액을 형성하는 단계; 상기 제1 용액 및 제2 용액을 원하는 비로 조합하여 조합 용액을 형성하는 단계; 상기 조합 용액에 결정 전구체가 혼합되지 않는 제3 용매을 증분적으로(incrementally) 첨가하여 결정 형성을 유도하는 단계; 및 상기 제1 용매, 제2 용매, 및 제3 용매를 추출하여 결정-코팅된 BNNT 물질을 형성하는 단계를 수반할 수 있으며, 여기서 상기 결정 전구체는 신틸레이션 물질이다. 상기 결정 전구체는 본 명세서에 기술된 것과 같은 결정질 신틸레이션 물질일 수 있다. 일부 구현예에서, 상기 BNNT 물질은 향상된 분획의 10B를 갖는 BNNT를 가질 수 있다. 일부 구현예에서, 상기 BNNT 물질은 20 중량% 미만, 또는 10 중량% 미만, 또는 1 중량% 미만, 또는 0.5 중량% 미만의 잔류 붕소 함량을 갖는다. 상기 제1 용매, 제2 용매, 및 제3 용매를 추출하는 단계는, 일부 구현예에서, 진공 여과를 통해 달성될 수 있고, 상기 결정-코팅된 BNNT 물질은 결정-코팅된 BNNT 버키페이퍼를 포함한다.
도 1은 주변 물질에 광을 방출하는 4He - 7Li 이온 쌍을 생성하는 10B에 대한 중성자 흡수를 도시한다.
도 2는 신틸레이션 결정이 임베드된 BNNT 물질을 도시한다.
도 3은 21.5 ㎝ 직경을 갖는 BNNT 버키페이퍼의 이미지이다.
도 4는 연필 위의 BNNT 버키페이퍼의 이미지이다.
도 5는 일부 섹션(section)에 대하여 UV 광 조명 하에 신틸레이션 결정으로 임베드 및 코팅된 BNNT 버키페이퍼의 단편을 보여준다.
도 6은 BNNT 버키페이퍼 상의 안트라센 결정의 광학 현미경 이미지를 보여준다.
도 7은 SiPM 또는 PMT에 의해 수집된 광을 갖는 튜브 내에 버키페이퍼로서 신틸레이션 결정-코팅된 BNNT 물질을 도시한다.
도 8은 본 접근법의 구현예에 따라 1개 말단에 광자 검출기를 갖는 FOIS 중성자 검출기를 도시한다.
도 9는 본 접근법의 구현예에 따라 2개 말단에 광자 검출기를 갖는 FOIS 중성자 검출기를 도시한다.
도 10은 본 접근법의 구현예에 따른 FOIS 중성자 검출기의 한 말단을 도시한다.
도 2는 신틸레이션 결정이 임베드된 BNNT 물질을 도시한다.
도 3은 21.5 ㎝ 직경을 갖는 BNNT 버키페이퍼의 이미지이다.
도 4는 연필 위의 BNNT 버키페이퍼의 이미지이다.
도 5는 일부 섹션(section)에 대하여 UV 광 조명 하에 신틸레이션 결정으로 임베드 및 코팅된 BNNT 버키페이퍼의 단편을 보여준다.
도 6은 BNNT 버키페이퍼 상의 안트라센 결정의 광학 현미경 이미지를 보여준다.
도 7은 SiPM 또는 PMT에 의해 수집된 광을 갖는 튜브 내에 버키페이퍼로서 신틸레이션 결정-코팅된 BNNT 물질을 도시한다.
도 8은 본 접근법의 구현예에 따라 1개 말단에 광자 검출기를 갖는 FOIS 중성자 검출기를 도시한다.
도 9는 본 접근법의 구현예에 따라 2개 말단에 광자 검출기를 갖는 FOIS 중성자 검출기를 도시한다.
도 10은 본 접근법의 구현예에 따른 FOIS 중성자 검출기의 한 말단을 도시한다.
본 접근법은 제2 신틸레이션 물질을 갖는 BNNT 물질, 및 특히 고품질 BNNT 물질의 유리한 용도에 관한 것이다. 상기 제2 신틸레이션 물질은, 예를 들면, 신틸레이션 결정질 폴리머일 수 있으며, BNNT 상에 코팅되거나, 및/또는 BNNT 물질 내에 분산될 수 있다. 일부 구현예는 BNNT 물질 내의 BNNT 상의 코팅으로서 제2 신틸레이션 물질을 포함할 수 있고, 일부 구현예는 BNNT 물질 내에 분산된 제2 신틸레이션 물질을 포함할 수 있으며, 일부 구현예는 BNNT 상의 코팅으로서, 및 BNNT 물질 내에 분산된 제2 신틸레이션 물질 모두를 가질 수 있음이 인식되어야 한다.
본 접근법의 구현예에서, 고품질 BNNT 물질을 이용하는 많은 이점이 있다. 예를 들면, 1 중량% 미만, 일부 구현예에서 0.2 중량% 이하로 붕소 입자의 함량을 줄이도록 적절하게 정련(refining)하고, 일부 구현예에서 비-BNNT, BN 동소체의 일부를 30 중량% 미만, 일부 구현예에서 10 중량% 이하로 제거함으로써, BNNT 물질은 광학적으로 반투명하게 되고, 신틸레이션 결정 또는 BNNT 자체에 의해 생성된 광이 광자 검출기(예컨대, SiPM 또는 PMT 광자 검출기)에 도달하게 한다. 일부 구현예에서, 상기 BNNT 물질은 진공 또는 부분 진공 하에 있다. 그러나, 본 접근법의 바람직한 구현예의 다른 이점은 결정질 형태인 제2 신틸레이션 물질이 공기 중에서 안정하고, 공기는 많은 신틸레이션 결정의 파장에 대해 투과성이라는 점이다. 일부 구현예에서, 상기 BNNT 물질은 나노튜브에서 향상된 농도의 10B를 포함한다. 붕소는 자연적으로 10B 및 11B의 안정한 동위원소로 존재하지만, 11B가 자연형 붕소의 약 80%를 차지한다. 11B에 대한 10B의 상대적 농도가 증가되면 중성자 흡수를 위한 위치화를 증가시킨다. 예를 들면, 일부 구현예에서, BNNT 물질 내의 적어도 50%, 일부 구현예에서 적어도 60%, 일부 구현예에서 적어도 70%, 일부 구현예에서 적어도 75%, 일부 구현예에서 적어도 80%, 일부 구현예에서 적어도 85%, 일부 구현예에서 적어도 90%, 일부 구현예에서 적어도 95%, 및 일부 구현예에서 적어도 99%의 붕소가 10B을 포함할 수 있다. (별도의 언급이 없는 한, 물질 내 성분의 백분율은 중량 백분율임을 유의한다) 10B를 포함하는 붕소의 백분율을 언급하는 것은 BNNT를 합성하기 위해 사용된 붕소 공급원(feedstock), 및 이에 따른 생산된-대로의 BNNT 물질의 동위원소 함량과 연관된다. 예를 들면, BNNT 물질 내의 적어도 50%의 붕소가 10B라는 것은 상기 BNNT 물질을 합성하기 위해 사용된 붕소 공급원의 적어도 50%가 10B였음을 의미한다. 다음의 논의는 다양한 구현예의 문맥에서 본 접근법을 기술한다.
본 접근법 하에, BNNT는 낮은 원자 번호의 10B를 신틸레이션 물질에 분포시키기 위한 메커니즘을 제공한다. 도 1은 결정-코팅된 BNNT 물질(13)을 갖는 신틸레이션 챔버(18)의 다이어그램이다. 도 1에 도시된 것과 같이, 상기 BNNT 물질은 코팅으로서 결정화되거나 및/또는 BNNT 물질 전반에 걸쳐 분산된 제2 신틸레이션 물질(결정-코팅된 BNNT 물질(13)로 나타냄)을 포함한다. 중성자(11)가 임의의 존재하는 신틸레이션 결정을 포함하는 결정-코팅된 BNNT 물질(13) 내의 BNNT 또는 다른 붕소, 비결정형 BN, 또는 h-BN 종 내의 10B 원자(12)와 상호작용할 때, 4He 이온(14) 및 7Li 이온(15)(및 가능하게는 감마)이 생성되고, 주변 결정-코팅된 BNNT 물질(13) 내로 이동한다. 중성자 흡수에 의해 상호작용하는 물질의 분획이 대부분의 구현예에서 5 중량%를 상회하지 않고, 일부 구현예에서 전체 물질의 20%만큼 높다면, 평균 구조적 온전성(integrity)이 보존되고 광의 광전송이 손상되지 않는 한, 상기 결정-코팅된 BNNT 물질(13) 내의 BNNT, 붕소, 비결정형 BN, 및 h-BN은 중성자 흡수 사건에 의해 최소한으로 변화되거나 영향을 받는다. 상기 범위는 물질을 제자리에 두는(따라서 역치가 예컨대 대략 20%로 더 높은) 원소를 갖는 일부 구현예에 관한 것이고, 다른 구현예에서는 물질이 지지 구조의 일부이고, 따라서 역치가 더 낮다(예컨대, 대략 5%). 상기 4He 이온(14)은 전자를 얻고, 상기 결정-코팅된 BNNT 물질(13)에서 이동성 기체 종으로 남아 있지만, 상기 7Li 이온(15)은 BNNT, 붕소, 비결정형 BN, 또는 h-BN에, 또는 일부 경우에 불활성 기체 또는 질소 기체 이외의 것이라면 주변 신틸레이션 물질에 결합할 수 있다. 7Li과 결합된 붕소 종이 벌크 물질의 작은 분획(예컨대, 5% 미만, 및 BNNT 물질에 대한 지지체를 갖는 구현예에서는 20% 미만)을 나타낸다면, 평균 구조적 온전성이 보존되는 한, 상기 7Li 결합은, 있다 하더라도, 붕소 종 및 신틸레이터에 대한 영향이 거의 없다. 대부분의 구현예에서, 7Li과 결합된 붕소 종의 양은 구현예에서 존재하는 결정-코팅된 BNNT 물질의 양으로 인해 역치 양보다 훨씬 적다. 상기 7Li 이온(15)은 대안적으로 주변 기체 또는 용적(volume)(18) 자체를 포함하는 격납 용적(18)에 존재할 수 있는 다른 물질과 상호작용할 수 있다. 원자로 코어(core)에 매우 인접해 검출기를 두는 경우에서와 같이 흡수되는 중성자의 양, 즉 사건의 수가 매우 높았다면, 상기 7Li 이온(15) 상호작용은 문제가 될 수 있다. 일부 BF3 시스템의 경우, 붕괴 신호를 검출하는 일부 방식을 간섭하는 스캐폴드로부터 방출된 불소 원자와 관련된 문제가 있음을 주목해야 한다. 상기 불소 원자 방출은 BNNT-기반 검출기와 비교하여 상대적으로 낮은 수의 사건인 BF3의 경우에 문제가 될 수 있다. 0.48 MeV 감마는 대부분의 물질에 매우 투과성이며, 이를 멈추기 위해 명시적으로 디자인되지 않은 임의의 검출기를 대체로 벗어난다.
도 1에 나타낸 구현예와 관련하여, 중성자는 4 단계의 공정에 기반하여 검출될 수 있다: 1) 10B에 대한 중성자의 흡수("사건"); 2) 결과물인 들뜬 상태 11B*의 붕괴; 3) 4He 및 7Li 붕괴 생성물이 주변 BNNT 및 신틸레이션 결정을 횡단 및 이온화함; 및 4) 결과물인 신틸레이션 광자의 검출. 공정 1) 및 2)는 다음과 같이 진행된다:
94%: n + 10B → 11B* → 4He (1.47 MeV) + 7Li (0.84 MeV) + 감마 (0.48 MeV)
6%: n + 10B → 11B* → 4He (1.78 MeV) + 7Li (1.02 MeV)
상기 11B* 상태는 약 10-12 초 지속된다. 존재시, 상기 감마는 들뜬 상태의 7Li의 붕괴로부터 나온다. 이용가능한 총 이온화 에너지는 감마의 흡수가 없다고 추정할 때 2.31 MeV(94%)이거나, 2.80 MeV(6%)이다.
일부 구현예에서, 10B(12)에 대한 중성자(11) 흡수 사건에서 생성된 4He 이온(14) 및 7Li 이온(15)의 검출은 2-단계 공정에서 달성될 수 있다: 1) BNNT 물질(13) 내의 BNNT 및 임의의 붕소, 비결정형 BN, 및 h-BN 불순물을 제2 신틸레이션 물질(16)(예컨대, 고체, 기체 또는 액체 신틸레이터)로 둘러싸서, 4He(14) 및 7Li(15) 이온이 상기 제2 신틸레이션 물질에서의 이온화를 통해 에너지를 잃고, 이온화 경로(17)를 따라 광을 방출하며; 및 2) 방출된 광을 수집하고, 이를 적절한 전자 신호로 변환시킨다(광자 검출기는 나타내지 않음). 상기 제2 단계는 일반적으로 본 기술분야에 알려져 있으며, 광을 수집하고, 광을 전자 신호로 변환시키고, 신호를 측정하기 위한 적합한 기술 및 기구는 본 기술분야의 통상의 수준의 기술자에게 이용가능하다. 그러나, 아래에 기술된 구현예는 현대의 대체제와 비교하여 개선된 광 수집을 제공한다. 상기 제2 신틸레이션 물질(16)은 고체, 액체, 또는 기체일 수 있다. 본 명세서에 논의된 바람직한 구현예에서, 상기 제2 신틸레이션 물질은 결정 코팅이고, 일부 구현예에서 BNNT 물질 내에 분산된다. 상기 4He 이온(14) 및 7Li 이온(15)은 제2 신틸레이션 물질에서 에너지를 잃을 뿐만 아니라, 그 붕소를 갖는 BNNT 물질(13), 비결정형 BN, 및 h-BN 불순물에서 그 에너지의 일부를 잃을 수 있다. 일부 구현예에서, 상기 열 중성자 검출기는 제2 신틸레이션 물질의 질량을 BNNT 물질의 질량보다 더 높게 함으로써 대부분의 이온화가 제2 신틸레이션 물질에서 일어나고, 상대적으로 적은 양의 이온화가 BNNT 물질(13) 자체에서 일어나도록 디자인될 수 있다. 상기 제2 신틸레이션 물질에 대한 상기 BNNT 물질의 이온화의 비는 물질의 원자 번호를 일부 조정함으로써 존재하는 물질의 해당 질량의 비에 의해 제어된다.
도 1의 기하학에서 보여지는 것과 같이, 적어도 하나의 이온은 항상 그 에너지를 결정-코팅된 BNNT 물질(13)에 증착한다. 결과적으로, 벌크 10BNNT 물질이 약 1 ㎎/㎠보다 더 두껍다면, 10BNNT에 적어도 0.84 MeV가 증착되고, 일부 사건의 경우에는 2.8 MeV만큼 많이 증착될 수 있다. 2019년 8월 28일에 출원되고 2020년 7월 28일에 등록된 그 전체가 인용에 의해 통합되는 미국 특허 10,725,187은 광을 생성하고 하나 이상의 광 검출기에서 충분한 분획의 광을 수집하기 위해 두께(들)를 최적화하는 것 모두를 다룬다. 상기 기술이 본 접근법의 구현예에서 사용될 수 있다.
본 접근법의 구현예는 다양한 타입의 BNNT를 사용할 수 있지만, 고품질 BNNT 물질을 사용하는 구현예는 그 광학 투명도로 인해 가장 큰 신호 검출을 가질 것이다. 비엔엔티 엘엘씨(Newport News, Virginia)는 본 접근법의 구현예에서 사용될 수 있는 고온, 고압(HTP) 방법에 의해 고품질 BNNT 물질을 생산한다. 상기 합성 공정은 촉매-부재이고, 상기 공정은 공급원으로서 붕소 및 질소 기체만을 이용한다. 고품질 BNNT 물질 내의 BNNT는 결함이 적고, 2-3-벽에서 분포가 피크를 갖는 1- 내지 10-벽을 가지며, 벽의 수가 많을수록 신속하게 감소된다. 상기 물질에서의 BNNT 직경은 전형적으로 1.5 내지 6 nm의 범위이고, 상기 범위를 넘어서 확장될 수 있다. 상기 물질에서 나노튜브 길이는 전형적으로 수 백 nm 내지 수 백 미크론의 범위이고, 상기 범위를 넘어서 확장될 수 있다.
다음의 문단은 본 명세서에서 사용될 때 비엔엔티 엘엘씨로부터 이용가능한 고품질 BNNT 물질을 나타내는 생산된-대로의 BNNT 물질을 나타낸다. 상기 생산된-대로의 BNNT 물질의 경우, 물질의 조성은 합성 파라미터(parameter)에 매우 의존하며, 고품질 BNNT, 붕소 입자, 비결정형 질화붕소(a-BN), 6각형 BN(h-BN) h-BN 나노케이지(nanocage), 및 h-BN 나노시트(nanosheet)의 혼합물이다. 상기 생산된-대로의 물질의 비-BNNT 성분은 전형적으로 크기가 수 십 nm 이하(예컨대, 약 10 내지 약 50 nm이고, 일부 구현예에서 약 20 내지 약 50 nm이며, 일부 구현예에서 약 30 내지 약 50 nm이고, 상기 문맥에서 용어 "약"은 ±0.3을 의미함)이지만, 상기 범위를 넘어서 확장될 수 있다. HTP 공정의 생산 파라미터는 a-BN 및 h-BN 종과 비교하여 많거나 적은 붕소를 갖도록 조정될 수 있다.
상기 생산된-대로의 BNNT 물질은 대략 리터 당 0.5 그램(0.5 g/L)이며, ±50%까지 변할 수 있다. 상기 "탭 밀도(tap density)"의 값은 h-BN에 대한 2,100 g/L의 밀도와 비교될 수 있다. 상기 생산된-대로의 BNNT 물질은 "코튼 볼(cotton ball)" 또는 "퍼프볼"의 외관을 갖는다. BNNT 물질은 천연 붕소 또는 10B 또는 11B를 이용해 동일하게 잘 만들어질 수 있다. 일부 구현예에서, 상기 BNNT 물질은 나노튜브 내에 향상된 농도의 10B을 포함한다. 예를 들면, 비엔엔티 엘엘씨(Newport News, Virginia)는 96 중량%의 농축된 붕소 공급원을 이용하는 10B-함유 BNNT 물질을 생산한다. 향상된 농도의 10B는 모두 중량 기준으로 25% 초과의 10B, 30% 초과의 10B, 35% 초과의 10B, 40% 초과의 10B, 45% 초과의 10B, 50% 초과의 10B, 55% 초과의 10B, 60% 초과의 10B, 65% 초과의 10B, 70% 초과의 10B, 75% 초과의 10B, 80% 초과의 10B, 85% 초과의 10B, 90% 초과의 10B, 또는 95% 초과의 10B를 가질 수 있음이 인식되어야 한다. 본 명세서는 강화된 10B 농도를 갖는 BNNT 물질을 약칭으로 10BNNT로 나타낸다. 다양한 레벨의 10B-강화된 공급원이 이용가능하고, 다른 분획은 본 접근법을 벗어나지 않으면서 사용될 수 있음이 인식되어야 한다.
10BNNT의 퍼프볼 형태-인자는 초기 원형화를 위해 유용하였지만, 방사선 및 열 중성자 검출기의 일부 구현예의 경우 구조적 제한을 가질 수 있다. 또한, BNNT 물질 내의 붕소 입자는 제거되는 것이 바람직한데, 그 이유는 이것은 관심있는 광의 파장을 흡수하기 때문이다. 2017년 11월 29일에 출원되고 그 전체가 인용에 의해 통합되는 국제 특허 출원 번호 WO 2018/102423 A1에 개시된 것들을 포함하는 다양한 정제 또는 정련 공정이 고품질 BNNT 물질 내의 붕소 미립자를 제거(본 명세서에서 사용될 때, 그 양을 현저하게 감소시키는 것을 포함함)하기 위해 사용될 수 있다. 일반적으로, BNNT 물질의 잔류 붕소 입자 함량을 감소시키면 신틸레이터로서 BNNT 물질의 용도를 개선할 것이다. 일부 구현예에서, 정제 후 남아 있는 잔류 붕소 입자는 상기 BNNT 물질의 20 중량% 미만을 포함하고, 일부 구현예에서 상기 잔류 붕소 입자는 상기 BNNT 물질의 10 중량% 미만을 포함하고, 일부 구현예에서 상기 잔류 붕소 입자는 상기 BNNT 물질의 5 중량% 미만을 포함하고, 일부 구현예에서 상기 잔류 붕소 입자는 상기 BNNT 물질의 1 중량% 미만을 포함하고, 일부 구현예에서 상기 잔류 붕소 입자는 상기 BNNT 물질의 0.5 중량% 미만을 포함한다. 또한, 상기 정련 공정은 또한 특히 그 가장자리를 따라 임의의 결함 근처에서 다수의 a-BN과, 원한다면 일부의 h-BN 나노케이지 및 h-BN 나노시트를 부가적으로 제거하기 위해 조율될 수 있다. 종래기술의 다른 정련 공정과 달리, 본 명세서에 인용된 정련 공정은 산-기반이 아니며, 임의의 금속을 최종 BNNT 물질 내로 도입하지 않는다. 다음의 기술은 합성된-대로의(as-synthesized) BNNT 물질을 베타(Beta)로, (즉, 적어도 20 중량% 이하로) 붕소 입자가 제거된 BNNT 물질을 감마 또는 R로, 및 BN 동소체가 일부 제거된 BNNT 물질을 제타(Zeta) 또는 RX로 나타낸다.
비엔엔티 엘엘씨(Newport News, Virginia)로부터 입수한 3가지 상이한 형태의 합성된-대로의 10BNNT 물질이 본 명세서에 기술되어 있다. 먼저, P1 시리즈는 본래의 생산된-대로의 BNNT 물질을 나타낸다. P2 시리즈는 더 많은 붕소 입자를 갖지만 h-BN 나노시트는 현저하게 적은 트레이드오프(tradeoff)를 나타낸다. SP-10 시리즈는 고-처리량 HTP 공정에 의해 생산되는 것을 제외하고는 P2와 유사하다. 아래에 기록된 초기 10BNNT 신틸레이션 결과는 P1-베타 BNNT 물질을 이용한 것이며, 여기서 베타 표지는 물질이 임의의 붕소 입자를 제거하기 위해 정련되지 않았음을 시사한다.
본 접근법을 위한 적절한 BNNT 물질 형태-인자와 관련하여, 생산된-대로의 퍼프-볼로부터 BNNT 매트, 및 BNNT 버키페이퍼의 범위인 폭 넓게 다양한 것들이 사용될 수 있다. BNNT 버키페이퍼는 본 접근법의 많은 구현예를 위해 매우 적합하다. BNNT 버키페이퍼는 용매 내에 BNNT 물질을 분산시키고, BNNT 분산물을 여과하고, 필터 상에 BNNT를 수집하고, 용매를 건조시켜 상기 필터 상에 고체 BNNT 버키페이퍼를 형성하는 것을 통해 형성될 수 있다. BNNT 버키페이퍼는 본 명세서에 인용된 모든 다양한 BNNT 물질(예컨대, P1, P2, SP-10, 베타, 감마, 및 제타, R, 및 RX)로부터 매우 다양한 크기로 제조되어 왔다. 다양한 구현예서 사용된 BNNT 버키페이퍼는 10 내지 200 미크론의 두께를 갖는다. 1 ㎎/㎠ 근처의 면적 밀도(areal density)의 경우, 상기 두께는 전형적으로 10-20 미크론이지만, 다른 구현예는 상기 범위를 넘어서 확장될 수 있다. 높은 압축력 하에 놓인 BNNT 버키페이퍼의 경우, 압축된 두께는 0.7 미크론만큼 낮게 될 수 있지만, 본 명세서에 논의된 구현예에서 사용되는 BNNT 버키페이퍼는 외부 압력 하에 있지 않았다. 10 미크론의 10BNNT 버키페이퍼는 전형적으로 1 ㎎/㎠ 근처이고, 표면에 충돌하는 열 중성자의 10%를 흡수한다.
BNNT 버키페이퍼를 채용하는 다양한 원형이 평가되어 왔다. 3.5 ㎝ 및 7 ㎝의 직경을 갖는 BNNT 버키페이퍼가 많은 원형에서 사용되었지만, 다른 치수가 다른 구현예에서 사용될 수 있다. 도 2는, 예를 들면, 비엔엔티 엘엘씨로부터 입수한 BNNT 물질을 이용하여 형성된 21.5 ㎝의 직경을 갖는 BNNT 버키페이퍼(21)를 보여준다. 상기 BNNT 버키페이퍼(21)는 필터 페이퍼(22) 및 알루미늄 포일의 시트(23) 상에 있다. BNNT 버키페이퍼는 도 3에 나타낸 것과 같이 본 접근법을 위해 적합한 광학 특징을 가지며, 연필(32) 부위를 커버하는 30 ㎜로 작고, 1 ㎎/㎠, 30 ㎜ 직경의 P2 제타 BNNT 버키페이퍼(31)를 갖는다. 도 3에서 볼 수 있는 것과 같이, 상기 연필(32)은 상기 BNNT 버키페이퍼(31)를 통해 알아볼 수 있다. 생산된-대로의 BNNT 물질에 따라 변하지만 기술된 원형에서 사용된 BNNT 물질에 대해 95 중량%를 넘는 것으로 추정되고 정련 공정에 의해 제거되는 다수의 붕소 입자의 경우, 가시 광선은 약간 반투명인 유리를 통해 통과하는 광과 유사하게 적은 왜곡으로 버키페이퍼를 통과한다.
도 4는 BNNT 나노튜브(43), BNNT 나노튜브(43)의 말단에 존재할 수 있는 h-BN(44)의 노드(node), 및 a-BN, h-BN 나노케이지, h-BN 나노시트, 및 일부 구현예에서는 함께 결합되어 h-BN의 노드를 형성할 수 있는 붕소 입자의 다양한 미립자(45)가 포함되는 BNNT 물질 내로 신틸레이션 결정(42)을 섞은 것(intermixing)(41)을 도시한다. 상기 BN 동소체는 모두 흡수 열 중성자를 위한 10B에 기여한다. 일부 구현예에서, 상기 신틸레이션 결정(42)은 상기 BNNT 물질 상에 사전-코팅될 수 있고, 일부 구현예에서 상기 신틸레이션 결정(42)은 상기 BNNT 물질 상에 형성되고 그 내부에 분산될 수 있다.
다음의 문단은 신틸레이션 결정(42)을 BNNT 물질에 도입하기 위한 4가지 실증적 접근법을 논의한다. 본 기술분야의 통상의 수준의 기술자는 제2 신틸레이션 물질을 BNNT 물질 상에 코팅하거나, 및/또는 그 내부에 분산시키기 위한 대안적 접근법을 이용할 수 있음이 인식되어야 한다. 첫 번째 예에서, 결정 전구체 물질은 BNNT가 분산된 용액 내에 놓여질 수 있다. 예로서 안트라센을 이용하여, 안트라센은 에탄올 및 이소프로필 알코올(IPA)과 같은 유기 용매 내로 분산될 수 있고, 이후 BNNT가 상기 용액 내로 교반될 수 있다. 본 접근법에서 바람직한 제2 신틸레이션 물질인 안트라센은 해당 레벨의 이온화를 위한 임의의 유기 신틸레이터의 가장 높은 신틸레이션 광 출력을 갖는다. BNNT 물질의 형태-인자에 따라(예컨대, BNNT가 퍼프볼 또는 분말인지 여부에 따라), 혼합물의 교반 또는 음파처리(sonication) 레벨은 통상의 기술자가 인식하는 것과 같이 변할 것이다. 신틸레이션 전구체 및 BNNT 물질의 질량 비는 상기 논의된 것과 같이 구현예 및 4He 및 7Li 이온의 이온화 손실의 균형에 따라 변할 수 있다. 전형적으로, 상기 질량 비는 기껏해야 2배까지 변하지만, 그 비가 결정-코팅된 BNNT 물질을 통한 광의 전파에 유익하다면 상기 범위를 넘어서는 구현예가 또한 사용될 수 있다. 예를 들면, 안트라센은 실온에서 1 리터의 에탄올 당 2 그램이 용해될 것이고, 2 그램의 BNNT 물질은 퍼프볼 또는 분말인 BNNT 물질을 강렬하게 교반함으로써 에탄올에 용이하게 분산될 수 있다. 이후, 상기 안트라센-BNNT-에탄올 혼합물은 표적 표면, 예컨대 금속 또는 플라스틱 표면에 놓여질 수 있다. 일부 구현예에서, 상기 표면은 상기 결정-코팅된 BNNT 물질을 원하는 형태 인자로 형상화하기 위한 주형일 수 있다. 상기 에탄올 용매는, 예컨대 증발을 통해 제거되어서, 상기 BNNT 상에 코팅된 안트라센 결정을 남기고 상기 BNNT 물질 내로 분산될 수 있다. 원한다면 상기 공정은 표면 상에 다수 회 반복되어서 특정 두께의 결정-코팅된 BNNT 물질 층을 생산할 수 있다.
제2 신틸레이션 물질을 BNNT에 도입하는 두 번째 방법에서, 용액 내의 결정 전구체 물질이 BNNT 버키페이퍼에 도입될 수 있다. 상기 방법에서, BNNT 버키페이퍼는 상기 기술되고 도 2 및 도 3에 도시된 것과 같은 BNNT 물질로부터 제조된다. 상기 결정 전구체의 용액이 BNNT 버키페이퍼 상에 부어지고, 용액은 전형적으로 증발 공정에 의해 용매가 제거될 때까지 남아서, 상기 제2 신틸레이션 물질의 코팅 및 분산으로 귀결된다. BNNT 버키페이퍼에서 BNNT를 코팅하고 BNNT 물질 내에 결정 신틸레이터를 분산시키는 것은 상기 BNNT 위와 상기 BNNT 버키페이퍼 내에 원하는 결정 부하(loading)를 달성하기 위해 반복될 수 있다. 상기에 참조된 것과 같이, 안트라센은 바람직한 제2 신틸레이션 물질이며, 상기 결정-코팅된 BNNT 물질의 형성 방법에 사용될 수 있다. 상기 방법은 실온에서 일어날 수 있지만, 상기 물질들이 섭씨 약 10-50도로 상승된다면 더 빠른 속도로 진행할 수 있다. 상기 공정의 일부 시점에서 안트라센-에탄올 용액은 BNNT 버키페이퍼를 투과하는 것을 그칠 것이고, 안트라센 결정은 표면에서만 성장할 것이다. 결정 성장은 펠트(felt)-유사 BNNT 버키페이퍼 표면의 미세 구조가 안트라센 결정의 코팅으로 얼룩짐에도 불구하고 더 부드럽게 되는 것에 의해 관찰될 수 있다. 상기 공정의 예는 도 5에 나타나 있으며, 여기서 안트라센-에탄올 용액은 BNNT 버키페이퍼의 작은 대략 1 ㎝ 폭의 단편의 좌측(52) 및 우측(53)을 따라서만 놓여졌다. 결정 코팅 공정의 초기 단계에서, 상기 안트라센-에탄올 용액은 BNNT 버키페이퍼 내로만 들어갔고, BNNT 버키페이퍼 표면을 커버하지는 않았다. 면적 질량 밀도의 비는 약 1 부의 안트라센 결정 대 10 부의 BNNT 물질이었다. 도 5의 이미지에서 BNNT 버키페이퍼를 형성하는 결정-코팅된 BNNT 물질의 왼쪽 면적(52) 및 오른쪽 면적(53)은 단편의 중앙보다 더 밝은데, 그 이유는 대부분의 UV 광이 조명용으로 사용되었고, 측면은 임의의 안트라센 결정이 없는 중앙의 BNNT 버키페이퍼(51)와 비교하여 청색으로 빛나고 있기 때문이다.
도 6은 BNNT 버키페이퍼 상의 안트라센 결정(61)의 광학 현미경 이미지를 보여준다. 상기 결정은 수 미크론부터 약 50 미크론 범위의 크기를 갖지만, 일부는 상기 범위 밖에 속할 수 있다. 상기 이미지에서, 결정-코팅된 BNNT 물질 표면의 안트라센 결정(61)은 알아볼 수 있다. 상기 공정 후에 형성된 결정(61)은 부가적인 대략 1 ㎎/㎠의 안트라센 결정(61)이 사용되는 BNNT 버키페이퍼의 표면에 첨가되는 레벨로 반복되었다. 볼 수 있는 것과 같이, 상기 결정은 전형적으로 수 미크론 내지 50 미크론(예컨대, 약 1 내지 약 5 ㎛이고, 일부 구현예에서 약 2 내지 약 5 ㎛이며, 일부 구현예에서 약 3 내지 약 5 ㎛이고, 상기 문맥에서 용어 "약"은 ±0.3을 의미함)의 크기이며, 상기 결정의 일부는 상기 범위를 넘어 성장한다. 전형적으로, 입자 및 핵 물리학 실험에서 안트라센이 신틸레이터로 사용될 때, 길이가 수 센티미터인 큰 결정을 성장시키기 위해서는 많은 노력이 든다. 그러나, 도 5에 보여지고 아래에 논의된 것과 같이, BNNT 물질 내의 미크론-규모의(예컨대, 최대 약 50 미크론이고 및 때때로 이를 넘어서는) 안트라센 결정은 신틸레이터로서 기능하며, 미크론-규모의 결정은 본 접근법을 위해 바람직하다.
제2 신틸레이션 물질을 BNNT에 도입하는 세 번째 실증적 방법에서, 상기 신틸레이션 결정은 밀링(milling) 및 블렌더에서의 강렬한 교반과 같은 하나 이상의 공정을 통해 BNNT 물질 내로 건조 혼합된다. 상기 공정은 신틸레이터 물질을 원하는 형태-인자로 형상화하고, 용액 내로 용이하게 들어가지 않는 제2 신틸레이션 물질, 예컨대 전형적으로 요오드화나트륨을 용해시키기 위해 사용되는 물에서 탈륨을 잃어버릴 수 있는 탈륨-도핑된 요오드화나트륨, 또는 예컨대 1,700℃를 상회하는 온도에서 형성되고 용매에 용해되지 않는 세륨 도핑된 루테튬 알루미늄 석류석(garnet)(Ce:LuAG) 세라믹과 작업하는데 이점을 가질 수 있다. 제2 신틸레이션 물질의 다른 비-제한적 예는 아래에 기술된다. 일부 구현예의 경우, 상기 방법의 잠재적인 불리한 점은 결과물인 물질이 신틸레이션 광이 검출기 기구의 광자 검출 부품으로 효율적으로 도달하도록 하기에는 충분히 투명하지 않을 수 있다는 점이다.
신틸레이션 물질을 BNNT 물질에 도입하는 네 번째 실증적 방법은 상기 첫 번째 방법의 변형이며, 일부 구현예에 대한 바람직한 방법이다. 안트라센은 교반에 의해 이용되는 온도(예컨대, 보통 실온)에 대한 그 포화의 30 중량% 이내의 레벨로 IPA, 또는 다른 용매, 예컨대 에탄올, 메탄올, 헥산, 아세톤, 클로로포름, 또는 디에틸 에테르 내로 용해된다. BNNT 물질을 IPA, 에탄올, 메탄올, 헥산, 아세톤, 클로로포름, 디에틸 에테르, 또는 다른 적절한 용매일 수 있는 동일하거나 호환성인 용매 내에 별도로 둔 후, BNNT 퍼프볼 또는 다른 출발 물질을 파괴하고 현탁하기에 충분한 시간 동안(예컨대, 약 50시간, 약 60시간, 약 70시간, 약 80시간, 약 90시간, 또는 약 96시간, 또는 약 100시간 동안, 상기 문맥에서 "약"은 ±2시간을 의미함) 교반한다. 이후, BNNT 출발 물질의 용액은 욕조(bath) 음파처리 또는 프로브(probe) 음파처리를 비제한적으로 포함하는 다른 기계적 분산 기술을 거칠 수 있다. 전형적으로 1 ㎖의 용매 당 0.01-2 ㎎의 BNNT 물질이 있다. 이후, BNNT 물질의 분산물 및 안트라센 용액은 혼합물에서 BNNT 대 안트라센의 질량의 표적 비(예컨대, 1:1 내지 1:2이지만, 원하는 결과에 따라 다른 비가 사용될 수 있음)로 조합된다. 다음으로, 교반으로 안트라센을 침전시키기에 충분한 함량의 물, 또는 안트라센이 혼합되지 않는 다른 용매(전형적으로 관심있는 온도에서 <0.5 ㎎/㎖)가 BNNT, 안트라센, 및 IPA의 혼합물에 한방울씩 첨가된다. 이후, 상기 혼합물은 (예컨대, 50 내지 100시간, 예컨대 약 50시간, 약 60시간, 약 70시간, 약 80시간, 약 90시간, 또는 약 100시간, 또는 약 96시간 동안, 상기 문맥에서 "약"은 ±2시간을 의미함) 결정 형성을 허용하도록 충분하게 교반된다. 본 기술분야의 통상의 기술자는 몰 분획, 도입되는 용매의 비율, 및 온도가 상기 용액-기반 결정 성장 방법에서 결정의 크기 및 품질에 영향을 미칠 것임을 인식할 것이다. 상기 논의된 파라미터 공간에서 테스트한 결과 15초 내지 1분 이내에 2:3의 중량% 비로 물을 도입하면 전형적으로 크기가 5 미크론 미만이고 이들 중 대부분이 크기가 1 미크론 이하인, 중성자 검출기에서 광을 생성하기 위해 작업하는 안트라센 결정을 생성할 것임을 보였다. 이후, BNNT 물질, 안트라센, 및 안트라센-코팅된 BNNT 물질의 혼합물을 추출하기 위해 진공 여과가 이용되어서, 결정 코팅 및 BNNT 물질 내에 분산된 결정을 갖는 BNNT 버키페이퍼로 귀결될 수 있다. 상기 접근법을 이용해 제조된 BNNT 버키페이퍼의 두께는 10-100 미크론의 범위이고, 용적 밀도는 0.1-0.8 g/㎤의 범위이지만, 다른 구현예에서는 상기 범위를 넘어서 확장될 수 있다. 안트라센을 이용하는 상기 접근법은 적절한 용매 시스템을 이용하여 용액 내에 침전될 수 있는 다른 제2 신틸레이션 물질에 대해 작동할 것임이 인식되어야 한다.
제2 신틸레이터 물질로 사용될 수 있는 다양한 신틸레이터 물질이 있다. 유기 결정과 관련하여, 많은 것들은 다양한 상호연결 패턴으로 벤젠 고리를 갖는 방향족 탄화수소이다. 유기 결정 신틸레이터의 예는 안트라센, 스틸벤, 및 나프탈렌을 포함한다. 안트라센은 본 명세서에서 논의된 예에서 사용되었는데, 그 이유는 상기 논의된 것과 같이 이것은 임의의 다른 유기 신틸레이터보다 증착된 이온화의 해당 레벨에 대해 더 많은 광을 생성하기 때문이며, 또한 안트라센은 초기 테스트에서 사용되었는데, 그 이유는 이것은 에탄올 및 IPA에 용이하게 용해되고 실험실 환경에서 작업하기가 쉽기 때문이다. 그러나, 20가지 이상의 다른 흔히 사용되는 유기 신틸레이터 및 이용될 수 있는 대략 동일한 수의 무기 신틸레이터, 예컨대 힐거 크리스탈스(Hilger Crystals, Concord, MA), 및 세인트-고바인 크리스탈스(Saint-Gobain Crystals, Milford, New Hampshire)로부터 이용가능한 것들이 있다. 다른 예는 비스무트 게르마네이트(BGO) - Bi4Ge3O12, 카드뮴 텅스테이트 - CdWO4, CLYC - Cs2LiYCl6(Ce), 유로퓸-도핑된 플루오르화칼슘 - CaF2(Eu), GLuGAG - (Gd,Lu)3,(GaAl)5,O12(Ce), 루테튬 이트륨 실리케이트(LYSO), 나트륨-도핑된 요오드화세슘 - CsI(Na), 요오드화나트륨 - NaI, 탈륨 도핑된 요오드화세슘 - CsI(Tl), 탈륨 도핑된 요오드화나트륨 - NaI(Tl), 이트륨 알루미늄 석류석(YAG), 이트륨 알루미늄 페로브스카이트(YAP), 및 아연 텅스테이트를 포함한다. 아래에 기술된 결정-코팅된 BNNT 신틸레이션 물질을 형성하기 위한 세 번째 방법은 상기 무기 결정 신틸레이션 물질의 경우에 적절할 수 있음이 인식되어야 한다. 안트라센은 상기 결정-코팅된 BNNT 물질이 가속기 내의 입자 광선 라인과 같은 초-고 진공(UHV)에 있을 필요가 있거나, 상기 물질이 표면 아래 수 킬로미터일 수 있는 다운-홀(down-hole) 드릴링 시스템에서와 같은 고온에 있을 필요가 있는 환경인 경우에는 바람직하지 않을 수 있다. 다행스럽게도, BNNT 물질은 대부분의 환경에서는 700℃ 이상, 및 진공 또는 비활성 기체, 예컨대 아르곤 및 질소와 같은 일부 환경에서는 빈번하게 훨씬 더 고온, 예컨대 1,500℃에서 생존한다. 결과적으로, 상기 환경에 대해 적절한 신틸레이션 결정이 이용될 수 있고, 기상 증착과 같은 더 고온의 성장 시스템이 이용될 수 있으며, 또는 세 번째 방법으로 상기에 논의된 혼합 방법은 세라믹 신틸레이터가 BNNT 물질의 결정-코팅을 위해 사용될 때 적절할 수 있다. 안트라센에 대한 부가적인 견해는 이것은 공기 및 화학적으로 상호작용하지 않는 임의의 다른 환경에서 잘 작동한다는 점이다. 이것은 검출기의 제조역량(manufacturability)을 도와준다.
1 몰의 10B(10 g)의 열 중성자 단면 면적(TNCSA)은 6.022×1023 원자/mol x 3835 반/원자 = 0.23 ㎡/mol이며, 여기서 1 반 = 10-28 ㎡이다. 비교를 위하여, 3He의 TNCSA는 0.32 ㎡/mol이다. 고품질 BNNT 물질은 적어도 제곱 미터 당 필요한 양에 기반하여 3He보다 더 비용-효과적일 것이다. 부가적으로, 10BNNT 물질은 보다 효율적으로 배치될 수 있다. 열 중성자 검출기는 cps/nv(제곱 센티미터 초 당 1 중성자의 플럭스 당 초 당 카운트)에 의해 빈번하게 등급화된다. 상기 미터법을 이용하여, 단순히 검출기의 크기를 증가시키면 cps/nv 등급이 증가된다. 상기 물질을 이용하기 위한 열 중성자 효율 등급인 TNE는 cps/nv 등급을 상기 등급을 달성하기 위해 필요한 TNCSA로 나눔으로써 개발될 수 있다. 이용가능한 정보에 기반한 상기 TNE 등급에 의해, 전형적인 원통형 3He 검출기는 2.7 atm 검출기의 경우에 4,635 내지 4,676의 TNE를 갖는다(그 내부 압력이 일부 국가에서의 운송 안전성에 대한 한계인 40 psi (276 kPa) 이하이기 때문에 쉽게 배송될 수 있음). 고압 3He 검출기는 단지 10 atm 3He에서 3,334 및 20 atm 3He의 경우에 1,795의 TNE 등급만을 갖는다. 고압에서의 상기 낮은 성능은 검출기의 중심인 3He 기체가 표면 근처의 기체에 의해 차폐되고 있기 때문이다. 본 접근법에 따라 10BNNT 열 중성자 검출기를 제조가능한 TNE 등급은 적어도 5,000 이상일 것이다.
안트라센 기반의 결정-코팅된 BNNT 물질의 초기 테스트를 위해 사용되는 검출기 기하학은 도 7에 도시되어 있다. 상기 논의된 두 번째 방법을 이용함으로써, 1 ㎎/㎠를 살짝 넘는 BNNT 버키페이퍼(71)는 안트라센-부하된 에탄올을 이용해 대략 동일한 면적 밀도의 안트라센 결정(72)이 투입되고, 에탄올이 증발되면, 이후 상기 기술된 두 번째 방법을 통해 부가적으로 대략 1 ㎎/㎠의 안트라센 결정으로 코팅된다. 부가적인 안트라센 결정 단독 층(72)은 챔버의 방향으로 결정-코팅된 버키페이퍼의 외부 표면을 떠나는 사건으로부터 유래되는 4He 및 7Li 이온이 모두 이동한 후 신틸레이션 결정에서 멈추도록 한다. 상기 사건으로부터의 광은 챔버(73) 내에서 사방에 흩어지고, SiPM 또는 PMT인 광 검출기(75) 상의 화합물 파라볼릭 집열기(CPC)에 의해 지향된다. 상기 챔버(73) 및 CPC의 내부 표면은 모두 알루미늄인데, 그 이유는 상기 물질은 신틸레이션 공정에서 안트라센이 우세하게 방출하는 청색 파장의 광을 거의 99% 반사하기 때문이다.
다음의 문단은 원형 중성자 테스트를 기술한다. 사용된 ADC는 CAEN DT5730였다. 광 검출기는 SensL ArrayC-60035 쿼드(quad) SiPM 및 Hamamatsu R6094 PMT였다. 이들은 모두 청색 광자에 민감하다. 상기 테스트를 위한 중성자의 소스는 암베(AmBe) 소스 및 자연 배경이었다. 지구 표면 근처의 대기 및 물질과의 우주선 상호작용은 지구 표면의 열 중성자의 주된 소스이다. 상기 열 중성자 플럭스는 Newport News, VA의 경우 7 중성자/㎡/s로 추정되지만, 주변 물질, 고도, 위도 및 다른 위치화 특이적 조건에 따라 상기 범위를 넘어 현저하게 변할 수 있다. 상기 자연 배경은 테스트된 PMT 형상(configuration)의 경우 0.4의 분 당 카운트(CPM)를 기여하는 것으로 예측되었다. 상기 암베 소스는 교정되지 않았고, 따라서 모든 측정은 상대적이다. 상기 검출기는 암베 소스로부터의 감마선 배경을 제거하도록 차폐하는 철, 납 및 텅스텐의 조합에 의해 차폐되었다. 3가지 양의 고밀도 폴리에틸렌(HDPE)을 상기 검출기 주변에 두어 암베 소스로부터의 열외(epithermal) 및 고속 중성자를 열 중성자화하였다: 0", 1" 및 2". PMT에 대해 측정된 비율은 표 1에 나타나 있다.
| 소스 | HDPE 두께(인치) | 분 당 카운트 |
| 암베 | 2" | 47 |
| 암베 | 1" | 26 |
| 암베 | 없음 | 12 |
| 없음 | 2" | 7 |
상기 PMT 검출기는 암베 소스로부터의 중성자를 열 중성자화하는 HDPE의 두께에 따라 관찰된 비율의 편차에 의해 시사되는 것과 같이 열 중성자를 효율적으로 검출하였다. 상기에 자연 배경 비율로 예측되는 소스 없음의 비율인 7 CPM에 의해 관찰된 것과 같이 전체 시스템에 배경이 있었다. 관찰된 펄스의 절반 최대(half max)에서의 완전한 폭은 전형적으로 10 내지 20 나노초였다. 이것은 다수의 이벤트를 갖는 분절된(segmented) 검출기에 대한 서브(sub)-10 나노초 일치 능력을 나타낸다.
상기 SiPM 검출기 시스템에서 안트라센 결정-코팅된 BNNT 물질은 상기 PMT 시스템의 경우에 사용된 결정-코팅된 BNNT 물질의 양의 약 절반 미만이었고, 존재하는 10B의 약 절반의 양으로 면적의 대략 1/3을 커버하였다. 사용된 SiPM는 쿼드 SiPM의 각각의 4개 요소에서 매우 높은 노이즈 비율을 가져서, 이들은 일정한 분획 구별을 이용하여 일치시켰다. 상기 4개 요소 중 적어도 2개는 사건을 시사하는 신호를 가져야 했다. 상기 일치는 10 나노초 창(window) 내에 일어났다. SiPM의 요소들 사이의 무작위 일치로부터 기저 비율을 결정하기 위하여, 상기 SiPM을 커버해 주변으로부터 광을 수집할 수 없게 하였고, 상기 조건 하에 이것은 119 CPM을 카운트하였다. 상기 비율은 SiPM에 인가된 바이어스(bias) 전압에 의존하였다. SiPM에서 높은 노이즈 비율을 도전하는 것은 이를 이용해 작업하는 통상의 기술자에게 잘 알려져 있으며, 향후 계획된 작업은 이러한 적용을 위해 노이즈가 훨씬 덜한 SiPM을 이용해 행할 것이다.
표 2는 SiPM 결과를 보여준다. 사건 비율은 PMT 비율의 경우보다 거의 4배 이하였다. 이것은 예측된 비율의 대략 2배 이하이다. 상기 불일치는 대부분이 시스템에서 상기 논의된 노이즈 문제로 인한 것으로 여겨지는데, 그 이유는 상기 사건 비율은 노이즈 일치 비율의 10배 초과 이하였기 때문이다. 관찰된 펄스의 절반 폭(half width)은 100 나노초 근처였다. 다시, 상기 SiPM 시스템은 측정을 위해 잘 최적화되지는 않았지만, 타이밍은 10 나노초보다 더 좋았고, 펄스 폭은 이상적으로 더 좁을 것이다. 그러나, PMT에서 보여지는 HDPE의 0", 1" 및 2" 사이에 비율에 있어서의 편차의 패턴은 잘 관찰되었다.
| 소스 | HDPE 두께(인치) | 분 당 카운트 |
| 암베 | 2" | 10 |
| 암베 | 1" | 7 |
| 암베 | 없음 | 5 |
| 없음 | SiPM 커버됨 | 3 |
실증된 것과 같이, PMT는 결정-코팅된 BNNT 물질에서 열 중성자의 효과적인 검출기로 사용될 수 있지만, 상대적으로 크고 무겁다는 단점을 갖고, 고전압, 예컨대 전형적으로 500 내지 1,000 볼트, 및 너무 많은 전력을 필요로 한다. SiPM은 작고, 100 V 미만(전형적으로, 단지 25 V 내지 50 V)을 필요로 하며, 낮은 전력에서 가동된다. PMT 및 SiPM은 모두 서브 10 나노초 타이밍 능력을 가질 수 있다. 그러나, SiPM은 광자에 대한 양호한 민감도를 가지면서도, 상기 논의된 것과 같이 PMT보다 더 높은 레벨의 노이즈를 갖는다.
PMT 및 SiPM의 상승 시간(rise time) 민감도는 모두 10 나노초 미만이다. 회복 시간(recovery time)은 채용된 결정의 신틸레이션 시간 및 전치증폭기의 입력에 대한 SiPM의 전기용량(capacitance)에 의해 지배된다. 결정 신틸레이션 물질로 안트라센을 이용함으로써, 펄스의 총 시간은 수 백 나노초 훨씬 이하이다. 결과적으로, 최대 검출 비율은 1 MHz에 근접할 수 있다. 일부 신틸레이션 결정은 훨씬 더 긴 붕괴 시간을 갖고, 최대 검출 비율은 더 적을 것이다.
2020년에 계획된 완전한 범위의 측정은 팬데믹(pandemic)에 의해 중단되었지만, 도 7에 도시된 기하학으로 상기 논의된 SiPM을 이용한 측정 및 SP10-R BNNT 물질로 상기 논의된 네 번째 방법을 이용해 제조된 안트라센-코팅된 BNNT 물질이 달성되었다. 상기 개선된 물질은 상기 논의된 두 번째 방법에 의해 제조된 종래의 물질보다 대략 4배 더 성능이 좋았다. 이는 이것이 PMT 성능 레벨 근처의 레벨에서 수행되었음을 시사한다.
신틸레이션 물질을 개선하는 것 이외에, 본 접근법 하에 성공적인 중성자 검출기를 달성하는 다른 측면은 신틸레이션 공정으로부터의 광을 SiPM 또는 PMT로 수집 및 운송하는 것을 최적화하는 것이다. 광 섬유 사이드-글로우 케이블은 전형적으로 LED가 반투명 또는 표면 변형된 광 섬유 케이블의 말단에 놓여지고, 광이 반투명 섹션을 따라 방출되는 특수 조명용으로 전형적으로 사용된다. 일부 구현예에서, 상기 형상의 역 버전이 사용될 수 있으며, 여기서 광 섬유 케이블은 반투명 섹션, 또는 부분적으로 반투명 섹션을 갖고, 광은 케이블의 반투명 섹션으로부터 케이블의 비-반투명 말단으로 흐른다. 상기 케이블은 유리, 또는 PMMA, 폴리스티렌과 같은 폴리머, 또는 완전히가 아니라면 높은 내부 반사를 갖는 다른 물질로 만들어질 수 있다. 상기 구현예는 광 섬유 역 사이드-글로우(FOIS) 배열로 나타낸다. 반투명 섹션으로 들어가는 광의 경우, 상기 광의 일부는 완전히 내부 반사되고 운송된 광자의 스트림(stream)으로 케이블의 비-반투명 섹션으로 들어가고, 이것은 SiPM 또는 PMT와 같은 광 검출기에 의해 검출될 수 있다. 결정-코팅된 BNNT 물질에서의 사건으로부터 관찰된 광의 방대한 양을 고려하면, 이러한 구현예는 실제적이다. 일부 열 중성자 검출 요구사항은 사건 위치화의 서브밀리미터 해상도로부터, 또는 광역 검출기의 경우 센티미터 및 이를 넘는 해상도로부터 혜택을 받는다. 결정-코팅된 BNNT 물질이 소스이므로, 열 중성자 사건의 위치화는 상기 FOIS 배열에서 가능하게 된다.
도 8은 FOIS 중성자 검출기의 구현예를 도시한다. 다수의 개별 FOIS 케이블(81)이 챔버(82)에 놓여 있다. 상기 FOIS 케이블(81)은 ㎜ 미만(예컨대, 약 0.5 내지 약 5 ㎜이고, 일부 구현예에서 약 2 내지 약 5 ㎜이며, 일부 구현예에서 약 3 내지 약 5 ㎜이고, 상기 문맥에서 용어 "약"은 ±0.3을 의미함)의 직경일 수 있기 때문에, 이것은 챔버의 길이에 걸쳐서 유연할 수 있고, 상기 챔버는 상기 FOIS 케이블(81)을 지지하는 임의의 길이를 포함하는 임의의 형태일 수 있다. 상기 FOIS 케이블의 반투명 섹션(83)은 신틸레이터 결정 코팅 및/또는 결정-코팅된 BNNT 물질(84)로 커버된다. 일부 구현예에서, BNNT 물질이 없는 신틸레이터 결정-코팅이 처음에 상기 FOIS 케이블(81) 상에 직접 증착된다면 FOIS 케이블 자체의 반투명화와 동등한 광학 조건을 생성할 것이므로 케이블 자체의 반투명화는 필요하지 않다. 결정-코팅된 BNNT 물질(84) 내의 광과 FOIS 케이블의 반투명화 또는 FOIS 케이블의 결정 코팅에 의한 초기 커버링 사이의 광학 커플링(coupling)의 레벨이 반투명 섹션(83)의 길이를 결정한다. 상기 결정-코팅의 두께는 4He 및 7Li 이온의 모든 에너지가 그 어느 것도 FOIS 케이블에 도달하기 전에 수집되도록 1 ㎎/㎠ 근처여야 한다. 이것은 전형적으로 대부분의 신틸레이터의 경우에 결정 코팅에 대해 단지 5-20 미크론의 두께이다. 4 ㎜ 직경의 FOIS 케이블을 이용한 테스트에서, 10 ㎝ 길이의 50% 반투명 섹션의 경우에 완전히 내부 트랩된 모드에 대한 출력으로 운송된 광에서 20% 편차만이 관찰되었다. 상기 10 ㎝ 길이가 100% 반투명이었을 때, 상기 편차는 50% 근처로 증가되었다. 상기 측정을 위한 반투명화는 샌드블라스팅(sandblasting)에 의해 행해졌다. FOIS 케이블로부터의 광의 가장 효율적인 수집은 케이블의 표면의 반투명화 및 신틸레이션 결정의 레벨이 사이드-글로우 형상에서 가동시에 FOIS 케이블의 한 말단에 들어가는 광의 50%가 케이블의 반투명 영역에서 케이블을 나가도록 할 때 일어난다. 상기 기준은 FOIS 케이블의 결정-코팅 및 반투명화의 레벨을 쉽게 테스트하는 것을 허용한다. 해당 구현예에서, 반투명화, 반투명 섹션(83)에서 FOIS 케이블(81)의 표면에 대한 결정-코팅의 적용, 및 FOIS 케이블(81) 직경의 레벨은 광 출력을 위한 특정 검출기 요구사항을 충족하도록 테스트되어야 한다. 사이드-글로우 광 섬유 케이블을 이용해 작업하는 통상의 기술자에게 잘 알려진 것과 같이, 상기 케이블은 수 센티미터부터 수 미터까지 다양한 길이에 걸쳐 글로우 효과를 효율적으로 생산할 수 있게 하기 위해 상이한 레벨의 반투명화로 입수될 수 있다. FOIS는 광을 역 방향으로 펌프하기 위해 상기 개념을 역으로 이용하고, 상기 나타낸 파라미터의 측정은 샌드블라스팅, 화학적 수단, 결정 코팅 또는 결정-코팅된 BNNT 물질(84)의 직접 적용에 의해 반투명화의 레벨을 최적화하기 위해 수행되어야 한다. 최적 레벨의 반투명화는 FOIS 케이블(81)의 반투명 섹션을 둘러싸는 결정-코팅된 BNNT 물질(84)에서의 사건으로부터 나오는 광의 최대 양을 수집한다. 부가적으로, 1 ㎎/㎠의 결정 코팅(85)은 모든 4He 및 7Li 이온이 챔버(82)의 벽에 도달하기 전에 신틸레이터 결정과 상호작용하는 것을 보장하도록 상기 검출기의 반투명 섹션의 영역에서 바깥 층으로 증발될 수 있다. 안트라센이 제2 신틸레이션 물질을 위해 사용될 때, 챔버(82)의 내측은 상기 논의된 것과 같이 그 높은 광학 반사율로 인해 대개 알루미늄이다. 부가적으로, 상기 내부 결정 층(85)은 챔버의 알루미늄 내부 층에 직접 적용될 수 있고, 빈번하게는 상기 챔버 자체가 알루미늄일 수 있지만, 이것이 필요한 것은 아니다. 또한, 상기 FOIS 케이블의 말단(87)은 광을 다시 반사하고 이를 광자 검출기(86)의 방향으로 운송하기 위해 알루미늄과 같은 반사 물질로 코팅된다.
도 9는 SiPM 또는 PMT를 이용하는 FOIS 기반 검출기의 구현예를 도시한다. 결정-코팅된 BNNT 물질의 섹션(92)을 갖는 FOIS 케이블(91) 및 반투명 케이블은 광을 SiPM 또는 PMT(95)로 가져오는 광학 수집기(collector)(94)를 갖는 알루미늄(93)과 같은 반사 챔버 내에 있다. 상기 구현예의 전체 크기는 전체적으로 cm 미만으로부터 전체적으로 수 미터까지 다양할 수 있고, 상기 FOIS 케이블의 직경은 상기 논의된 완전한 범위를 커버할 수 있다. 일부 구현예에서, 상기 SiPM 또는 PMT는 분절화될 수 있거나, 다수의 SiPM 및 PMT는 검출된 사건의 공간 해상도를 개선하도록 이용될 수 있고, 일부 구현예에서 대안적 층들의 방향은 2차원에서 사건의 공간 해상도 검출을 허용하는 각일 수 있다. 부가적으로, 일부 구현예에서 분절화된 광음극(photocathode)을 갖는 PMT가 사용될 수 있다.
도 10은 도 8 및 도 9에 나타낸 기하학을 갖는 FOIS 검출기의 결정-코팅된 BNNT 물질(104) 섹션의 수직 단면을 도시한다. 도 10에 도시된 구현예에서, FOIS 케이블(101)은 상기 FOIS 케이블(101)의 섹션을 따라 50%가 반투명(102)되었다. 게다가, 상기 FOIS 케이블(101)은 1 ㎎/㎠로 결정-코팅(103)되어서, 4He 및 7Li 이온의 모든 에너지는 그 어느 것도 FOIS 케이블(101)에 도달하기 전에 수집된다. 상기 구현예에서, 상기 결정-코팅된 BNNT 물질(104)은 증발되거나 FOIS 케이블(101) 상에 증착되고, 이것 주위에서 증발된다. 부가적으로, 1 ㎎/㎠의 결정-코팅(105)은 모든 4He 및 7Li 이온이 챔버(106)의 벽에 도달하기 전에 신틸레이터 결정과 상호작용하는 것을 보장하도록 바깥 층으로 증발된다. 안트라센이 결정을 위해 사용될 때, 챔버(106)의 내측은 상기 논의된 것과 같이 그 높은 광학 반사율로 인해 대개 알루미늄이다. 부가적으로, 상기 내부 결정 층(105)은 챔버의 알루미늄 내부 층에 직접 적용될 수 있고, 빈번하게는 상기 챔버 자체가 알루미늄이다. 공기 또는 다른 기체가 존재하는 양을 최소화하기 위해 주의해야 하는데, 그 이유는 1 ㎝의 공기가 또한 상기 4He 및 7Li 이온을 중단할 것이기 때문이며, 공기가 안트라센을 이용한 검출기에 있어도 무방하지만, 그 용적은 상기 결정-코팅된 BNNT 물질(105) 근처의 영역에서 최소화되어야 한다.
도 8, 도 9 및 도 10에 도시된 FOIS 케이블의 기하학은 서로 정렬된 FOIS 케이블을 갖는다. 대안적 기하학이 이용될 수 있다. 예를 들면, 일부 구현예에서 대안적 층들은 X-Y FOIS 중성자 검출기를 만들기 위해 서로 90도로 있을 수 있다. 열 중성자 포획 사건 유래 신틸레이션 광의 절반은 X 축 FOIS 요소로 들어가고, 절반은 Y 축 요소로 들어간다. 위치 민감성 PMT 또는 SiPM는 FOIS 케이블 광 강도에 의해 FOIS 케이블을 모으고, 이로 인해 X, Y 및 Z 위치를 결정하기 위해 이용될 수 있으며, 여기서 Z는 사건의 소스로부터 검출기 내에서의 위치화까지의 거리를 나타낸다. 상기 구현예가 1 ㎜ 직경 근처의 FOIS 케이블을 이용한다면, 사건으로부터의 광은 몇 개의 FOIS 케이블로 갈 것이고, X-Y 좌표는 상기 검출기에서 사건의 위치화로부터의 X, Y 및 Z에서 1 ㎜ 이하로 결정될 수 있다.
BNNT 물질 상의 결정-코팅의 합이 BNNT를 포함하는 BN 동소체의 함량에 대해 11 ㎎/㎠ 근처일 때, 두께는 FOIS 케이블을 포함하지 않고 0.5-1 ㎜ 근처일 것이다. 상기 면적 밀도에서, 검출기에 충돌하는 열 중성자의 대략 63%는 사건을 겪을 것이다. 상기 BN 동소체의 두께가 2배(또는, 일부 구현예에서, 3배)가 되면, 사건 효율은 87%(또는 95%) 근처로 증가될 것이다. 결과적으로, 예컨대 수 제곱 미터 및 이보다 더 큰 표면이 검출기에 의해 커버될 수 있지만, 그 두께는 수 ㎜(예컨대, 약 1 내지 약 5 ㎜이고, 또는 일부 구현예에서 약 2 내지 약 5 ㎜이며, 또는 일부 구현예에서 약 3 내지 약 5 ㎜이고, 상기 문맥에서 용어 "약"은 ±0.3을 의미함)만큼 얇게 만들어질 수 있다. 이것은 광역 포털 모니터, 우주 방사선 검출기 및 일부 과학 측정기를 만드는데 중요할 수 있다. 부가적으로, 상기 물질은 대기압뿐만 아니라 상기 압력보다 높거나 낮게 있을 수 있고, 상기 물질은 경량이고 비독성이다. 다운-홀 시스템에서와 같이 고온이 요구된다면, 상기 결정은 무기일 수 있고, 상기 FIOS 케이블은 유리일 수 있으며, 상기 케이블은 수 킬로미터의 길이여서 온도 민감성 광 검출기가 지면/표면 레벨에 있을 수 있다. 부가적으로, 상기 논의된 것과 같이, 상기 사건은 10 나노초 미만으로 시간을 맞출 수 있는데, 이것은 특정 적용을 위해 중요하다.
3개의 상기 상대적으로 얇은 결정-코팅된 BNNT 물질 FOIS 케이블 층이 평면으로 만들어 진다면, 상기 3개의 평면을 서로 직각으로 둠으로써 방향성 검출기가 생성될 수 있다. 상기 기하학을 이용해 소스 방향(들)이 결정될 수 있다. 예를 들면, 이것은 지구의 표면을 관찰하는 위성에 적용하기에 유용할 수 있다. 수 센티미터 두께(예컨대, 약 1 내지 약 5 ㎝이고, 일부 구현예에서 약 2 내지 약 5 ㎝이며, 일부 구현예에서 약 3 내지 약 5 ㎝이고, 여기서 용어 "약"은 ±0.2를 의미함)의 HDPE와 같은 수소 풍부 물질의 층들이 상기 층들의 평면에서 층들의 사이 및 바깥에 놓여 진다면, 고속 중성자는 약화 및 완화되어 열 중성자가 된다. 사건의 맵핑은 포털 모니터 및 위성 관찰과 같은 적용분야에서 고속 중성자의 소스의 방향을 결정하기 위해 사용될 수 있다.
이전의 논의는 본 접근법의 많은 구현예를 확인하였음이 인식되어야 한다. 사실, 많은 기하학이 상기 기술을 이용해 가능하다:
● 최대 10의 3He 대기압까지 기존의 3He 형태-인자와 호환성인 표준 원통형 포맷.
● 용적 성능에서 최대 27% 개선된 3He 원통형 포맷의 직사각형 버전. 이것은, 원통형 포맷의 10BNNT 검출기와 마찬가지로, 무게가 가볍고 소형(hand-held) 및 배낭형(backpack) 장치로부터 드론 장치 내지 광역 포털 모니터까지 매우 다양한 적용분야에 대해 유용하다.
● 높은 공간 해상도 검출기를 위한 FOIS 부품. 예로는 다음을 포함한다: 위성, 파쇄(spallation) 중성자 소스에서의 과학 실험, 및 잠재적으로는 포털 모니터에서 사용하기 위한 10BNNT FOIS 방향성 열 중성자 검출기. 국소 물질 함량 및 공극률, 염도, 원소 조성, 및 산소, 물 및 탄화수소 함량 정보를 포함하는 특징을 결정하기 위한 심정 채광(deep well mining)용 FOIS 고온 다운홀 중성자 검출기. 상기 검출기에 대한 핵심 문제는 고온에서 가동할 필요성이다. 검출기의 반투명 FOIS 섹션은 임의의 길이, 예컨대 수 센티미터 내지 수 미터일 수 있고, 광 케이블 광 섬유 섹션은 수 킬로미터일 수 있다. 상기 검출기는 분절화될 수 있다. 상기 논의된 것과 같이, 전자장치는 표면, 즉 주변 조건에 있을 수 있다. 깊이가 있는 모든 것은 수동적이고, 적어도 700℃의 상승 온도에서 가동될 수 있다. 전형적으로 토양 측정을 위해 이용되는 암베 소스에 의해 생성된 고속 중성자 유래의 열 중성자화된 중성자로부터 수분 함량을 측정하기 위한 FOIS 중성자 프로브. 우주선에 의해 생성된 주변 중성자는 또한 전형적으로 수 백 미터 규모에 걸쳐 토양 물 함량을 결정하기 위해 이용될 수 있다. 다행스럽게도, 상기 BNNT-기반 중성자 검출기 기술은 이러한 많은 규모의 범위에 걸쳐서 규모를 조정할 것이다. R&D 단계에 BNNT 기반 항목을 배치하기 위하여, 부가적인 인증은 필요하지 않다.
● 상기 FOIS 기술뿐만 아니라 도 7에서 논의된 것과 같은 중성자 흡수 물질의 시트는 또한 BNNT 물질이 아닌 BN 물질에 적응될 수 있다. 예를 들면, BN 분말 및 BN 시트(BNNS)는 또한 중성자 검출기로서 기능할 수 있다. BN의 박층은 증발 및 CVD 공정에 의해 금속 및 플라스틱 표면 모두에 증착될 수 있다. 결국, 이것은 신틸레이션 결정으로 결정 코팅될 수 있다. 상기 논의된 것과 같이, 비-BNNT 동소체는 신틸레이션 결정과 혼합될 수 있다. 그러나, BNNT 물질은 일반적으로 바람직한 구현예일 것인데, 그 이유는 이것은 전형적으로 BN 분말, 충분히 두꺼운 층의 BNNS 및 BN의 다른 동소체보다 더 반투명하기 때문이다.
본 접근법은 상기 다양한 구현예에서 개시된 것 이외의 형태로 구현될 수 있으며, 이는 본 기술분야의 통상의 수준의 기술자에 의해 인식될 것이다. 따라서, 본 구현예는 모든 측면에서 제한적인 것이 아니라 예시적인 것으로 간주되어야 한다.
Claims (35)
- 복수의 질화붕소 나노튜브("BNNT")를 포함하는 BNNT 물질; 및
결정질 신틸레이션 물질;을 포함하는 BNNT-기반 신틸레이션 물질로서,
상기 결정질 신틸레이션 물질은 상기 BNNT 상의 코팅, 및 상기 BNNT 물질 내에 분산되는 것 중 적어도 하나인 BNNT-기반 신틸레이션 물질. - 청구항 1에 있어서,
상기 BNNT 물질은 향상된 분획의 10B를 갖는 BNNT를 포함하는 BNNT-기반 신틸레이션 물질. - 청구항 2에 있어서,
상기 향상된 분획의 10B는 적어도 50 중량%, 60 중량%, 70 중량%, 80 중량%, 90 중량%, 및 95 중량% 중 하나인 BNNT-기반 신틸레이션 물질. - 청구항 1에 있어서,
상기 결정질 신틸레이션 물질은 안트라센, 스틸벤, 및 나프탈렌 중 하나인 BNNT-기반 신틸레이션 물질. - 청구항 1에 있어서,
BNNT 물질 및 결정질 신틸레이션 물질의 제2 층을 포함하며, 상기 결정질 신틸레이션 물질은 상기 BNNT 상의 코팅, 및 상기 BNNT 물질 내에 분산되는 것 중 적어도 하나인 BNNT-기반 신틸레이션 물질. - 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,
상기 BNNT 물질 내의 BNNT는 제1 방향으로 정렬되는 BNNT-기반 신틸레이션 물질. - 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,
상기 BNNT 물질은 BNNT 버키페이퍼인 BNNT-기반 신틸레이션 물질. - 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,
상기 BNNT 물질은 20 중량% 미만, 10 중량% 미만, 1 중량% 미만, 및 0.5 중량% 미만 중 하나의 잔류 붕소 함량을 갖는 BNNT-기반 신틸레이션 물질. - 챔버;
상기 챔버 내에 위치된 적어도 하나의 광자 검출기;
상기 챔버 내에 위치된 질화붕소 나노튜브("BNNT")-기반 신틸레이션 물질;을 포함하는 BNNT-기반 중성자 검출기로서,
상기 BNNT-기반 신틸레이션 물질은 BNNT 물질 및 결정질 신틸레이션 물질을 포함하고, 상기 결정질 신틸레이션 물질은 상기 BNNT 상의 코팅, 및 상기 BNNT 물질 내에 분산되는 것 중 적어도 하나이며;
상기 적어도 하나의 광자 검출기는 상기 챔버에서 중성자 흡수에 의해 생성된 신틸레이션 물질을 횡단하는 이온으로부터 방출된 광자의 적어도 일부를 검출하기 위해 위치되는 BNNT-기반 중성자 검출기. - 청구항 9에 있어서,
상기 BNNT-기반 신틸레이션 물질은 청구항 2 내지 청구항 4 중 어느 한 항의 BNNT-기반 신틸레이션 물질인 BNNT-기반 중성자 검출기. - 청구항 9에 있어서,
상기 챔버는 상기 적어도 하나의 광자 검출기를 향해 광자를 반사하도록 위치된 적어도 하나의 거울 표면을 추가로 포함하는 BNNT-기반 중성자 검출기. - 청구항 9에 있어서,
상기 BNNT-기반 신틸레이션 물질은 복수의 층을 포함하고, 각각의 층은 안트라센, 스틸벤, 및 나프탈렌으로부터 선택되는 결정질 신틸레이션 물질의 코팅을 갖는 BNNT 물질을 포함하는 BNNT-기반 중성자 검출기. - 청구항 9에 있어서,
상기 BNNT 물질은 BNNT 버키페이퍼인 BNNT-기반 중성자 검출기. - 청구항 9에 있어서,
상기 BNNT 물질은 20 중량% 미만, 10 중량% 미만, 1 중량% 미만, 및 0.5 중량% 미만의 잔류 붕소 함량을 갖는 BNNT-기반 중성자 검출기. - 청구항 9에 있어서,
수집된 광을 적어도 하나의 광자 검출기로 운송하도록 위치된 적어도 하나의 광 섬유 역 사이드-글로우(FOIS) 케이블을 추가로 포함하는 BNNT-기반 중성자 검출기. - 청구항 15에 있어서,
상기 FOIS 케이블은 결정질 신틸레이션 물질 중 하나의 코팅을 갖는 반투명 부위, 및 결정질 신틸레이션 물질의 코팅을 갖는 BNNT 물질을 포함하는 BNNT-기반 중성자 검출기. - 질화붕소 나노튜브("BNNT") 물질을 용매에 분산시키는 단계;
결정 전구체를 상기 용매에 분산시키는 단계로서, 상기 결정 전구체는 신틸레이션 물질인 단계;
분산된 BNNT 물질 및 분산된 결정 전구체를 표면에 붓는 단계;
상기 용매를 증발시켜 상기 표면에 결정-코팅된 BNNT 신틸레이션 물질을 형성하는 단계;를 포함하는 BNNT-기반 신틸레이션 물질을 생산하기 위한 방법. - 청구항 17에 있어서,
상기 결정 전구체는 안트라센, 스틸벤, 및 나프탈렌 중 하나를 포함하는 방법. - 청구항 17에 있어서,
상기 용매는 유기 용매를 포함하는 방법. - 청구항 17에 있어서,
분산된 BNNT 물질 및 분산된 결정 전구체를 표면에 붓는 단계, 및 용매를 증발시켜 표면에 결정-코팅된 BNNT 신틸레이션 물질을 형성하는 단계는 층이 있는 결정-코팅된 BNNT 신틸레이션 물질을 형성하기 위해 복수 회 수행되는 방법. - 청구항 17에 있어서,
상기 BNNT 물질은 향상된 분획의 10B를 갖는 BNNT를 포함하는 방법. - 청구항 17에 있어서,
상기 BNNT 물질은 20 중량% 미만, 10 중량% 미만, 1 중량% 미만, 및 0.5 중량% 미만의 잔류 붕소 함량을 갖는 방법. - 결정 전구체를 용매에 분산시키는 단계로서, 상기 결정 전구체는 신틸레이션 물질인 단계;
분산된 결정 전구체를 질화붕소 나노튜브("BNNT") 물질 위에 붓는 단계;
상기 용매를 증발시켜 결정-코팅된 BNNT 신틸레이션 물질을 형성하는 단계;를 포함하는 BNNT-기반 신틸레이션 물질을 생산하기 위한 방법. - 청구항 23에 있어서,
상기 결정 전구체는 안트라센, 스틸벤, 및 나프탈렌 중 하나를 포함하는 방법. - 청구항 23에 있어서,
상기 용매는 유기 용매를 포함하는 방법. - 청구항 23에 있어서,
분산된 결정 전구체를 BNNT 물질 위에 붓는 단계, 및 용매를 증발시키는 단계는 층이 있는 결정-코팅된 BNNT 신틸레이션 물질을 형성하기 위해 복수 회 수행되는 방법. - 청구항 23에 있어서,
상기 BNNT 물질은 향상된 분획의 10B를 갖는 BNNT를 포함하는 방법. - 청구항 23에 있어서,
상기 BNNT 물질은 20 중량% 미만, 10 중량% 미만, 1 중량% 미만, 및 0.5 중량% 미만의 잔류 붕소 함량을 갖는 방법. - 청구항 23에 있어서,
상기 BNNT 물질은 BNNT 버키페이퍼를 포함하는 방법. - 질화붕소 나노튜브("BNNT") 물질을 제1 용매에 분산시켜 제1 용액을 형성하는 단계;
결정 전구체를 제2 용매에 분산시켜 제2 용액을 형성하는 단계로서, 상기 결정 전구체는 신틸레이션 물질인 단계;
상기 제1 용액 및 제2 용액을 원하는 비로 조합하여 조합 용액을 형성하는 단계;
상기 조합 용액에 상기 결정 전구체가 혼합되지 않는 제3 용매를 증분적으로 첨가하여 결정 형성을 유도하는 단계;
상기 제1 용매, 제2 용매, 및 제3 용매를 추출하여 결정-코팅된 BNNT 물질을 형성하는 단계;를 포함하는 BNNT-기반 신틸레이션 물질을 생산하기 위한 방법. - 청구항 30에 있어서,
상기 결정 전구체는 안트라센, 스틸벤, 및 나프탈렌 중 하나를 포함하는 방법. - 청구항 30에 있어서,
상기 제3 용매는 물을 포함하는 방법. - 청구항 17에 있어서,
상기 제1 용매, 제2 용매, 및 제3 용매를 추출하는 단계는 진공 여과를 포함하고, 상기 결정-코팅된 BNNT 물질은 결정-코팅된 BNNT 버키페이퍼를 포함하는 방법. - 청구항 30에 있어서,
상기 BNNT 물질은 향상된 분획의 10B를 갖는 BNNT를 포함하는 방법. - 청구항 30에 있어서,
상기 BNNT 물질은 20 중량% 미만, 10 중량% 미만, 1 중량% 미만, 및 0.5 중량% 미만의 잔류 붕소 함량을 갖는 방법.
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