KR20220114895A - 호두 에탄올 추출물의 부탄올 분획물을 유효성분으로 포함하는 모발 컨디셔닝용 조성물 - Google Patents

Abstract

본 발명은 호두 에탄올 추출물의 부탄올 분획물을 유효성분으로 포함하는 헤어 컨디셔닝용 조성물에 관한 것으로, 모발에 대한 코팅 효율 증가를 통해 모발의 엉킴, 볼륨, 윤기 또는 찰랑거림 개선 효과를 제공하고자 하는 것이다.

Description

호두 에탄올 추출물의 부탄올 분획물을 유효성분으로 포함하는 모발 컨디셔닝용 조성물 {Hair conditioning composition comprising of butanol fraction of juglans sinensis ethanol extract}

본 발명은 호두 에탄올 추출물의 부탄올 분획물을 유효성분으로 포함하는 모발 컨디셔닝용 조성물에 관한 것이다.

모발은 주로 케라틴이라는 단백질로 구성되어 있으며, 보다 구체적으로 모발은 18종의 아미노산 중에서 시스테인을 14-18% 함유하는 케라틴 단백질이고, 이들 케라틴 단백질은 물 또는 중성 용매와 같은 온화한 조건에서는 매우 강한 단백질의 일종이지만, 일상생활에서 일어나는 빗질, 드라이의 열, 염색, 퍼머 등과 같은 모발에 대한 물리화학적 처리에 의해서 쉽게 손상될 수 있으며, 모발이 쉽게 잘리거나 끝이 갈라지는 등의 문제와 더불어 모발이 가늘어지고 탄력을 잃어 생기 없고 쳐지면서 볼륨감이 없어지는 문제점이 발생하고 있다.

천연에 존재하는 동식물 등에서 식의약품 및 화장품 등에 관련된 유용성 물질을 탐색하고 이를 실용화하기 위해 끊임없이 노력하고 있는 가운데, 현대는 삶에서 다양화 및 개성화되면서 자신만의 표현 욕구를 충족하기 위해 무수한 방식으로 노력하고 있고 그 중 모발이 가능 두드러지는 표현방식이다. 하지만, 합성 원료는 알레르기나 두피자극 및 모발이 건조해지고 뻣뻣해지는 단점을 가지고 있어, 다양한 천연 유래 물질을 포함하는 샴푸의 개발이 다양한 방면에서 진행중이다.

호두(juglans sinensis)는 가래나무과의 낙엽교목인 호두나무의 열매로서, 둥굴고 껍질을 까면 사람의 뇌처럼 생긴 씨앗이 있어 하나의 씨만을 가지고 있는 핵과에 속한다. 호두의 속살에는 기름이 60~70% 정도 함유되어 있고, 단백질과 탄수화물 이외에 여러가지 비타민 및 광물질염을 포함하고 있다. 한방과 민간에서 동맥경화증, 신경통, 관절염 및 당뇨병을 포함하는 다양한 질환의 약제로 사용되고 있다.

한국등록특허 제1243697호는 호두 추출물을 함유하는 모발 성장 촉진용 화장료 조성물에 관한 것으로, 파쇄된 호두껍질 및 호두알로 조성되는 혼합물에 초임계 이산화 탄소 추출법을 활용하여 제조한 모발 성장 촉진용 화장료 조성물이 개시되어 있고, 한국등록특허 제1299410호는 모발 화장료 조성물에 관한 것으로, 검은깨, 검은콩 및 호두 추출물로 이루어진 군에서 선택된 2종 이상을 함유하는 모발 컨디셔닝용 모발화장료 조성물이 개시되어 있으며, 한국등록특허 제2212894호는 호두 펩타이드를 유효성분으로 함유하는 모발 볼륨감 강화용 화장료 조성물에 관한 것으로, 히스티딘, 라이신 및 아르기닌이 1:3:10의 중량비로 포함된 호두 펩타이드를 유효성분으로 함유하는 모유두 세포 증식효과, 세포의 모발 증식 신호전달 조절 효과 또는 베타-카테닌 발현 증가 효과를 통한 모발 볼륨감 강화용 화장료 조성물에 관한 것이 개시되어 있다.

하지만, 본 발명의 호두 에탄올 추출물의 부탄올 분획물을 유효성분으로 포함하는 모발 컨디셔닝용 조성물에 대해서는 아직까지 개시된 바 없다.

1. 한국등록특허 제1243697호 2. 한국등록특허 제1299410호 3. 한국등록특허 제2212894호

본 발명은 상기와 같은 요구에 의해 도출된 것으로서, 본 발명자들은 호두 에탄올 추출물의 부탄올 분획물이 다른 호두 분획물과 비교하여 현저한 모발 코팅 및 컨디셔닝 효과가 있음을 발견하고, 최적의 컨디셔닝 샴푸 제형을 적용하여 본 발명을 완성하였다.

상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 호두 에탄올 추출물의 부탄올 분획물을 유효성분으로 포함하는 모발 컨디셔닝용 조성물을 제공한다.

본 발명에서 호두는 호두씨인 것이고, 에탄올 추출물은 70%(w/v) 에탄올 추출물인 것이며, 호두 에탄올 추출물의 부탄올 분획물은 조성물 총 중량에 대하여 0.6 중량% 포함되는 것일 수 있다.

본 발명의 일 예로, 조성물은 폴리쿼터늄-10(polyquaternium-10) 0.35 중량%, 글리세린(glycerin) 1.0 중량%, 폴리글루탐산(polyglutamic acid) 0.03 중량%, 글루타민(glutamine) 0.2 중량%, 알란토인(allantoin) 0.2 중량%, 세라마이드 NP(ceramide NP) 0.01 중량%, 소듐 라우릴 설페이트(sodium lauryl sulfate) 18.0 중량%, 소듐 라우레스 설페이트(sodium laureth sulfate) 15.0 중량%, 코카마이드 DEA(cocamide DEA) 2.0 중량%, 라우라미드 DEA(lauramide DEA) 3.0 중량%, 1,2-헥산디올(1,2-hexandiol) 2.0 중량%, 코카미도프로필 베타인(cocamidopropyl betaine) 10.0 중량%, 포타슘 코코일 글리시네이트(potassium cocoyl glycinate) 5.0 중량% 및 향료 0.6 중량%을 포함할 수 있다.

본 발명의 다른 예로, 모발 컨디셔닝은 엉킴, 볼륨, 윤기 또는 찰랑거림 개선인 것일 수 있다.

본 발명의 또 다른 예로, 조성물은 샴푸, 린스, 트리트먼트, 젤 또는 크림 형태일 수 있다.

본 발명의 호두 에탄올 추출물의 분획물을 유효성분으로 포함하는 모발에 대한 코팅 효율 증가를 통해 모발의 엉킴, 볼륨, 윤기 또는 찰랑거림 개선 효과를 나타낼 수 있고, 합성 원료로 인해 발생하는 알레르기나 두피자극 및 모발이 건조해지고 뻣뻣해지는 단점을 극복하는데 유용하게 사용될 수 있다.

도 1은 본 발명의 일 구현 예에 따른 호두 추출물 및 분획물의 제조방법을 나타내는 것이다.
도 2는 본 발명의 일 구현 예에 따른 호두 부탄올 분획물을 포함하는 샴푸를 사용한 피험자의 사용 전후 육안으로 관찰한 모발상태를 나타내는 것이다.
도 3은 본 발명의 일 구현 예에 따른 호두 부탄올 분획물을 포함하는 샴푸를 사용한 피험자의 사용 전후 현미경으로 관찰한 모발상태를 나타내는 것이다.
도 4는 본 발명의 일 구현 예에 따른 호두 부탄올 분획물을 포함하는 샴푸를 사용한 피험자의 사용 전후 현미경으로 관찰한 모발상태를 나타내는 것이다.

이하, 본 발명의 바람직한 구현예에 대하여 상세히 설명한다. 또한, 하기의 설명에서는 구체적인 구성요소 등과 같은 많은 특정 사항들이 도시되어 있는데, 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐 이러한 특정 사항들 없이도 본 발명이 실시될 수 있음은 이 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게는 자명하다 할 것이다. 그리고, 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.

본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 호두 에탄올 추출물의 부탄올 분획물을 유효성분으로 포함하는 모발 컨디셔닝용 조성물을 제공한다.

본 발명에서 용어 "컨디셔닝"은 손상된 모발의 회복 또는 건강한 모발의 손상을 방지하는 것을 의미하며, 구체적으로는 모발의 엉킴 완화 및 코팅 효과 등으로 인한 부드러움, 볼륨, 윤기 또는 찰랑거림 등을 부여하여 건강한 모발의 상태를 유지하는 것을 의미한다.

본 발명에서 사용되는 호두는 저글렌 시넨시스(juglans sinensis)종의 추출물로서, 구체적으로 사용되는 부위는 호두 껍질을 제외한 호두씨 또는 호두알에 해당하는 부위이다.

본 발명의 호두 에탄올 추출물의 부탄올 분획물은 1차적으로 에탄올 추출물을 수득하여 제조한다. 이때 에탄올 추출물은 다양한 농도의 에탄올을 사용할 수 있고, 바람직하게는 70%(w/v) 에탄올 추출물이나, 이에 제한되는 것은 아니다.

본 발명의 모발 컨디셔닝용 조성물에서 호두 에탄올 추출물의 부탄올 분획물은 모발의 코팅과 컨디셔닝 효과를 나타내기에 충분한 양을 사용할 수 있고, 바람직하게는 조성물 총 중량에 대하여 0.6 중량% 포함되는 것이나, 이에 제한되는 것은 아니다.

본 발명의 모발 컨디셔닝용 조성물은 모발 또는 두피에 사용할 수 있는 모든 형태의 제형에 사용될 수 있고, 구체적으로는 샴푸, 린스, 트리트먼트, 젤 또는 크림 형태일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.

본 발명의 조성물에 포함되는 성분은 모발 또는 두피에 사용할 수 있고 조성물의 물성 및 품질을 유지하기 위한 통상의 임의 성분일 수 있고, 구체적으로는 계면활성제, 폴리머, 기포제, 세정제, 펄화제, 방부제, 점증제, 점도조절제, pH 조절제, 킬레이트제, 오일, 향료, 용제, 보습제 등을 포함할 수 있다. 바람직하게는 폴리쿼터늄-10(polyquaternium-10) 0.35 중량%, 글리세린(glycerin) 1.0 중량%, 폴리글루탐산(polyglutamic acid) 0.03 중량%, 글루타민(glutamine) 0.2 중량%, 알란토인(allantoin) 0.2 중량%, 세라마이드 NP(ceramide NP) 0.01 중량%, 소듐 라우릴 설페이트(sodium lauryl sulfate) 18.0 중량%, 소듐 라우레스 설페이트(sodium laureth sulfate) 15.0 중량%, 코카마이드 DEA(cocamide DEA) 2.0 중량%, 라우라미드 DEA(lauramide DEA) 3.0 중량%, 1,2-헥산디올(1,2-hexandiol) 2.0 중량%, 코카미도프로필 베타인(cocamidopropyl betaine) 10.0 중량%, 포타슘 코코일 글리시네이트(potassium cocoyl glycinate) 5.0 중량% 및 향료 0.6 중량%을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.

본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 상세하게 후술되어있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.

<실시예 1> 호두 에탄올 추출물의 분획물 제조

도 1은 기능성 컨디셔닝 샴푸 개발을 위한 호두 70%(w/v) 에탄올 추출물을 수득한 후 샴푸에 적용하기 위한 추출물 제조방법에 관한 것이다.

1. 준비된 호두씨 시료 1 kg에 70%(w/v) 에탄올 6L를 첨가하여 80℃에서 1시간 추출한 후 여과지를 이용하여 불순물을 제거한 후 조 에탄올 추출물을 얻었다.

2. 에탄올 추출물의 분획물을 수득하는 방법으로서, 헥산(hexane), 클로로포름(chloroform), 에틸아세테이트(ethyl acetate), 부탄올(n-BuOH) 또는 정제수를 사용하여 각각의 분획물을 얻었다.

<실시예 2> 샴푸 베이스(기본 제형)

1. 계면활성제 선정

- 기포력 선정 기준: 샴푸에서 기포력은 풍성하면서 찰지고 오래가는 조건에 충만하여야 한다. 원료의 선정은 풍성한 기포력과 풍성한 기포를 오래 유지하면서 강한 기포력을 생성하는 계면활성제를 선정하는 것이다.

- 점도영향: 점증제의 과도한 사용은 미끈거리며 이물감을 발생하므로 적당량은 계면활성제에서 점증제의 역할이 중요하다.

- 피부자극: 샴푸는 씻어내는 제품으로 피부자극은 화장품 중 상대적으로 영향이 적으나 전체적인 의미에서 자극에 대하여 선정 기준으로 포함한다.

- EWG(environmental working group)란: 인류의 건강과 환경을 위해서 만들어진 미국의 비영리 환경단체인 EWG가 화장품 성분의 안전성과 위험도에 대해 평가한 뒤 매긴 등급(EWG 등급)을 말한다. EWG는 60여 가지의 스킨딥(skin deep) 표본 데이터베이스를 바탕으로 화장품 원료의 유해성분을 조사한다. 총 1~10 등급으로 세분화되는데, 숫자가 작을수록 안전하다는 뜻이다. 특히 등급에 따라 색을 달리하여 성분의 안전성을 보다 쉽게 파악하도록 하고 있다. 예컨대, 1~2 등급은 초록색(낮은 위험도)으로 안전한 그린 등급, 3~6 등급은 노락색(보통 위험도)의 옐로 등급, 7~10 등급은 빨간색(높은 위험도)의 레드 등급으로 분류한다.

원제료명	기포력	점도영향	피부자극	선정	EWG 등급
디소듐코코암포디아세테이트	거칠고 가볍고 풍성한 기포	점도영향 없음	없음
소듐코코일글루타메이트	조밀하고 무거운 기포력	점도영향 약간있음	없음
다이소듐코코암포디아세테이트
소듐라우로일글루타메이트	조밀하면서 중간정도 기포력	점도영향 약간 있음	없음
라우릴글루코사이트	풍성하면서 풍만한기포력	점도영향 없음	없음
데실글루코사이트	가벼운 풍성하고 거친 기포력	점도영향 없음	없음
소듐메칠코코일타우레이트	약간 찰지며 중간정도 기포력	점도영향 약간 있음	없음
디소듐 라우릴 설석시네이트	풍성하면서 가벼운 기포력	점도영향 없음	약간 있음
디소듐 라우릴설포석시네이트	무거우면서 약간의 기포력	점도영향 없음	약간 있음
소듐 라우릴 설페이트	풍성하면서 무거운 기포력	점도영향 없음	약간 있음	○	3
소듐 라우레스 설페이트	풍성하면서 가벼운 기포력	점도영향 없음	약간 있음	○	3
소듐코코일애플아미노산	가볍고 풍성한 기포력	점도영향 없음	없음
데실글루코사이드	무겁고 기포력이 작음	점도영향 약간있음	없음
포타슘코코에이트	가볍고 풍성한 기포력	점도영향 없음	없음
라우라미도프로필베타인	풍성하면서 중간이상 기포력	점도영향 없음	없음
직쇄알킬벤젠술폰산	풍성하면서 찰진 기포력	점도영향 없음	없음
코카마이드 디이에이	조밀하고 무거운 기포력	점도영향 큼	약간 있음	○	7
라우라마이드 디이에이	조밀하고 무거운 기포력	점도영향 큼	없음	○	3
코카미도프로필베타인	거칠고 가볍고 풍성한 기포	점도영향 없음	없음	○	3
포타슘 코코일 글리시네이트	거칠고 가볍고 풍성한 기포	점도영향없음	없음	○	1

* 코카마이드 디이에이는 극소량 적용하여 피부자극에 미치지 않도록 함.

<실시예 3> 호두 분획물에 따른 컨디셔닝 효과

1. 호두 분획물의 종류에 따른 샴푸에서 컨디셔닝 효과

컨디셔닝 효과에 대한 연구를 위해 상기 실시예 2에서 선택된 샴푸 베이스(소듐 라우릴 설페이트, 소듐 라우레스 설페이트, 코카마이드 디이에이, 라우라마이드 디이에이 및 코카미도프로필베타인 적량과 물 잔량 포함)에 헥산, 클로로포름, 에틸아세테이트, 부탄올 또는 수용성 분획을 적용하여 컨디셔닝 효과를 확인하였다. 20세에서 55세의 성인 남녀 30명을 대상으로 사용 후 24시간에 모발의 코팅상태는 현미경으로 3점 척도(좋음: 완전코팅; 중간: 부분코팅; 또는 나쁨: 거의 코팅되지 않음)로 관찰하였고, 사용감 여부는 엉킴없이 찰랑거리는 느낌과 볼륨감에 대한 설문지 방식의 3점 척도(좋음, 중간 또는 나쁨)로 평가하였다.

원료	중량(%)					비고
샴푸베이스	99.0	99.0	99.0	99.0	99.0
헥산 분획물	1.0
클로로포름 분획물		1.0
에틸아세티이트 분획물			1.0
부탄올 분획물				1.0
수용성 분획물					1.0
효과
코팅상태	O	O	O	O	X
사용감	X	X	X	O	△

* O: 좋음; △: 중간 ; X: 나쁨

헥산, 클로로포름 및 에틸아세테이트 분획물을 사용한 경우 현미경 관찰결과에서 코팅이 잘 되는 것을 확인하였으나, 사용감 면에서 모발이 축쳐지고 볼륨감이 없었다. 수용성 분획물은 샴푸 사용시 추출물이 세척과정에서 씻겨 제거되었으며, 현미경 관찰 결과 코팅이 안되었고 사용감이 산뜻했으나 모발이 거칠고 컨디셔닝 효과를 기대할 수 없었다. 부탄올 분획물은 현미경 관찰결과를 통해 코팅이 잘되었고 사용감은 촉촉하면서 모발의 볼륨감이 있으며 모발의 윤기가 나타나는 것을 확인할 수 있었다. 결론적으로 본 발명에서는 부탄올 분획물을 적용하여 샴푸를 개발하는 것이 가장 바람직한 것으로 결론을 낼 수 있었다.

2. 호두 부탄올 분획물의 함량에 따른 샴푸에서 컨디셔닝 효과

컨디셔닝 효과 연구를 위하여 샴푸에 부탄올 분획물의 다양한 함량 변화에서 최적의 컨디셔닝 효과를 상기 1.과 같이 평가하였다.

원료	중량(%)							비고
샴푸베이스	100.0	99.8	99.6	99.4	99.2	98.8	98.6
부탄올 분획	0.0	0.2	0.4	0.6	0.8	1.2	1.4
효과
코팅상태	X	X	△	O	O	O	O
사용감	X	X	△	O	△	X	X

전체적으로 호두 부탄올 분획물은 함량이 증가함에 따라 의미있게 코팅상태르르 개선시키는 결과를 나타내었고, 사용감에 있어 모발의 촉촉함(보습)은 높아졌으나 모발의 볼륨감이 감소하는 결과를 얻었으므로, 용량 증가와 사용감이 동일한 경향성을 나타내는 것은 아니었다. 특히, 부탄올 분획물 0.6%는 코팅 상태와 함께 컨디셔닝 효과를 통해 볼륨감, 윤기, 찰랑거림 및 촉촉함을 포함하는 사용감 측면에서 우수한 효과를 나타내었으므로, 최종적으로 전반적인 호두 추출물 또는 분획물 가운데 부탄올 분획물 0.6%를 선택하여 샴푸의 최적화된 제형 연구에 유리할 것으로 판단하였다.

<실시예 4> 최적의 샴푸 제형

샴푸의 기포력은 풍성하면서 찰지고 오래가는 충족하여야 하며, 세척력은 우수하며 씻김이 용이하고 약산성으로 두피 자극이 없으며 컨디셔닝 기능으로 윤기, 볼륨감, 찰랑거림 및 촉촉함이 부여되어야만 한다.

1. 기포력 연구

모발의 오염원은 지질과 먼지 등으로 이루어져 있으며, 오염 물질의 제거를 위하여 계면활성제는 Sodium Lauryl Sulfate, Sodium Laureth Sulfate, Cocamide DEA, Lauramide DEA, Cocamidopropyl Betaine, Potassium cocoyl glycinate를 사용하였다. Sodium Lauryl Sulfate, Sodium Laureth Sulfate는 풍성한 기포력과 수용성 오염물을 제거가 용이하였고, Cocamide DEA, Lauramide DEA는 점도 생성, 안정도 확보, 기포의 지속성 강화 및 지용성 오염물 제거에 도움이 되었으며, Cocamidopropyl Betaine, Potassium cocoyl glycinate는 부드러운 사용감과 풍성한 기포력 유지 효과가 있음을 확인하였다.

2. 점도 연구

점도는 polyquaternium-10을 사용하였으며 샴푸는 사용시 적당량(3~5 g) 펌프를 통해 쉽게 퍼질 수 있는 성질 및 온도의 변화를 통해 물성치 변화가 적어야 한다. 본 발명에서 점도는 950~2500 cps로 정하였고, 평균적으로 1,650 cps가 나타나는 것을 확인하였다.

3. 효능 촉진제 연구

샴푸 효능 및 효과에 대한 부스터 작용으로는 모발의 손상 회복을 위하여 glutamine과 ceramide NP를 적용하였고 두피 자극 완화를 위하여 allantoin을 적용하였다.

4. 샴푸의 공정 연구

원료의 가장 이상적인 투입 공정과 컨디셔닝 효과를 위하여 추출물의 투입공정 및 부상온도에 대한 연구를 필요로 한다.

5. 샴푸 처방

최종적으로 해당 분야의 다양한 샴푸 제형 성분 가운데, 하기의 성분 및 함량을 선택하였다.

Ingredients(INCI Name)	Quantity(%)	CAS No.	EWG 등급
D.I water	42.01	7732-18-5
Polyquaternium-10	0.35	53568-66-4	1
Glycerin	1.00	56-81-5	2
Polyglutamic acid	0.03	25513-46-6	1
Glutamine	0.20	56-85-9	1
Allantoin	0.20	97-59-6	1
Ceramide NP	0.01		1
Sodium Lauryl Sulfate	18.00	151-21-3	3
Sodium Laureth Sulfate	15.00	91648-56-5	3
Cocamide DEA	2.00	61791-31-9	7
Lauramide DEA	3.00	120-40-1	3
1,2-Hexanediol	2.00	6920-22-5	1
Cocamidopropyl Betaine	10.00	61789-40-0	3
Potassium Cocoyl Glycinate	5.00	301341-58-2	1
호두 부탄올 분획물 (컨디셔닝 효능 원료)	0.60
Fragrance	0.60

<실시예 5> 제형 안정성

1. pH 및 온도 안정성

화장품의 경우 강산이나 강알칼리 물성을 나타낼 경우 피부 손상 및 자극을 유발할 수 있으므로, pH는 3.0~9.0으로 제한되어 있고, 본 발명의 샴푸 제형은 pH 6.8로서, 일반적인 화장품의 pH 범위에 합당하였고, 온도의 변화와 무관하게 pH는 안정적으로 유지되었다.

Days	4	8	12	16	20	32	40	48	56	64
Stability pH 냉장	6.8	6.8	6.8	6.8	6.8	6.8	6.8	6.8	6.8	6.8
Stability pH 실온	6.8	6.8	6.8	6.8	6.8	6.8	6.8	6.8	6.8	6.8
Stability pH 37℃	6.8	6.8	6.8	6.8	6.8	6.8	6.8	6.8	6.8	6.8

2. 납/비소/수은 검출

화장품법 제9조의 규정에 의한 화장품 기준 및 시험방법에 I. 일반화장품 1. 기준 3) 납 (20 ppm 이하), 4) 비소 (10 ppm 이하), 5) 수은 (1 ppm 이하)로 규정되어 있으므로, KSCI 일반시험법에 의거하여 화장품 적용 여부를 판단하였다. 결론적으로 납, 비소 및 수은 모두 불검출되었다.

NO	시험항목	시험결과	단위	시험방법	비고
1	납	불검출	ppm	KSCI
2	비소	불검출	ppm	KSCI
3	수은	불검출	ppm	KSCI

3. 염화물에 대한 반응성

본 발명의 샴푸 제형 50 mL에 질산 3 방울 및 질산은 시액 0.5 mL를 넣었을 때 액은 변하지 않았다. 결론적으로, 본 발명의 샴푸 제형은 변하지 않는 것을 확인할 수 있었다.

4. 황산염에 대한 반응성

본 발명의 샴푸 제형 50 mL에 염화바륨시액 0.5 mL를 넣었을 때 액은 변하지 않았다. 결론적으로, 본 발명의 샴푸 제형은 변하지 않는 것을 확인할 수 있었다.

5. 질산성질소에 대한 반응성

본 발명의 샴푸 제형 2.0 mL를 50 mL 비커에 취하여 살리실산나트륨 1 mL, 수산화나트륨 시액 1 mL, 염화나트륨 용액 (1→500) 1 mL 및 설파민산암모늄 용액 (1→1000) 1 mL를 넣고 수욕에서 증발건조하였다. 식힌 다음 황산 2 mL를 넣고 때때로 흔들어 섞으면서 10 분간 방치하였고, 물 10 mL를 넣어 네슬러관에 옮겼다. 식힌 다음 천천히 수산화나트륨 용액 (2→5) 10 mL를 넣고 다시 물을 넣어 25 mL로 할 때 액은 황색을 나타내지 않앗다. 결론적으로, 본 발명의 샴푸 제형은 변하지 않는 것을 확인할 수 있었다.

6. 아질산성질소에 대한 반응성

본 발명의 샴푸 제형 10 mL를 네슬러관에 취하고 여기에 설파닐산의 묽은 염산용액 (1→100) 1 mL 및 수산N-(1-나프틸)-N'-디에칠에칠렌디아민 용액 (1→1000) 1 mL를 넣을 때 액은 엷은 적색을 나타내지 않았다. 결론적으로, 본 발명의 샴푸 제형은 변하지 않는 것을 확인할 수 있었다.

7. 암모늄에 대한 반응성

본 발명의 샴푸 제형 30 mL를 검액으로 하여 암모늄 시험법에 따라 시험하였다. 비교액은 암모늄 표준액 0.15 mL에 암모늄 시험용 정제수를 넣어 30 mL로 하여 검액과 같은 방법으로 조작하였다(0.05 mg/L 이하). 결론적으로, 본 발명의 샴푸 제형은 변하지 않는 것을 확인할 수 있었다.

8. 과망간산칼륨 환원성 물질에 대한 반응성

본 발명의 샴푸 제형 100 mL에 묽은황산 10 mL를 넣어 끓이고 0.02 M 과망간산칼륨액 0.1 mL를 넣고 다시 10분간 끓였을 때 액의 적색은 없어지지 않았다. 결론적으로, 본 발명의 샴푸 제형은 변하지 않는 것을 확인할 수 있었다.

<실시예 6> 피부 안정성

본 발명의 샴푸 제형을 25 ㎕씩 Finn Chamber에 적하시킨 후 피험자의 팔(상완부) 부위에 얹어 고정시켰다. 24시간 후 첩포를 제거하고, marking pen으로 시험부위를 표시하여 30분, 24시간 및 48시간 경과 후 각각 시험부위를 관찰하였고 피부반응을 평가하였다.

1. 피험자

피험자는 20세에서 55세의 성인 남녀 중 선정기준에 만족하여 제외기준에 해당되는 사항이 없는 사람을 대상으로 선정하였다. 시험제품의 평가 항목을 측정하기 위해 문서화된 정보를 피험자에게 제공하였고, 연구자가 구두와 문서로 자세하게 설명한 후 피험자의 자유로운 의사에 대해 대상자가 되기를 서면으로 동의한 후 시험에 참여하였다.

선정기준은 (가) 시험자가 피험자에게 알려주어야 할 사항에 대하여 충분히 설명하고, 자발적으로 임상시험 참가 동의서를 작성하고 서명한 자; (나) 피부질환을 포함하여 급만성 신체 질환이 없는 건강한 자; (다) 시험기간 동안 추적 관찰이 가능한 자이다.

제외 또는 중도 탈락 기준은 (가) 인체적용시험에서 발견치 못한 전신 질환이 발견되 피험자; (나) 진행과정 중 시험 부위에 과도한 자외선 노출을 한 자; (다) 시험 진행과정 중 지나친 음주, 흡연 등으로 결과 및 평가에 장애가 발생한 경우; (라) 인체 적용시험 기간 중 피험자 또는 피험자의 법정 대리인이 시험 중단을 요구한 경우; (마) 연구자나 피험자에 의해 시험계획을 위반한 경우; (바) 피험자에게 시험 제품을 사용하는데 문제가 있는 경우; (사) 경과 관찰기간 동안 전문의의 지시 없이 연구결과 판정에 미칠 수 있는 약물 등을 복용한 경우; (아) 기타 담당자의 판단에 의해 연구 진행이 적합하지 못하다가 판단되는 경우를 포함한다.

또한, 시험기간 중 연구 대상자는 언제든지 자유의사에 따라 자진철회가 가능하도록 하였다.

이상 반응시 보상 대책과 관련하여, 모든 시험 수행시 연구 대상자의 안전을 위해 최선의 노력을 다하였으며, 예측 가능한 이상반응 이외의 이상반응 발생시 신속하고 적절한 조치를 취하여 이상 반응이 최소화될 수 있도록 하였다. 본 발명과 관련된 시험 중 시험에 연계된(사용한 시료로 인한) 이상 반응이 발생한 경우 즉시 시험을 중단하고 증상이 호전되지 않을 경우와 기타 비정상적인 피부 반응이 발생할 경우 피부과 전문의에게 문진하여 치료를 받도록 하였다. 연구책임자와 연구원은 피부과적 평가와 함께 적절한 조치를 취하며 증례 및 상황에 대하여 상세히 기록하였다.

특히, 연구자는 피험자들에게 본 시험의 목적과 방법, 기대 이득 효과와 시험으로부터 야기될 수 있는 소양증, 홍반, 자극 등의 이상반응, 시험기간 종료와 동시에 즉시적인 시험군에서의 탈퇴, 본인의 임상시험 거부 또는 탈퇴로 다른 불이익을 받지 않게됨을 확인하였고, 시험시료로 인한 모든 이상반응의 발생 가능성과 만일 이상반응 발생시 중도탈락 및 치료 등의 다른 조치가 고려될 수 있음에 대하여 충분히 설명하였다.

본 시험에 참여한 피험자의 비밀은 보장되었으며, 의학적인 목적에 의해서 피험자의 신원이 밝혀지지 않는 범위에서 시험자료를 이용하도록 하였다. 본 실험을 통해 얻은 피험자의 정보는 시험이 종료될 때까지 비밀을 유지하도록 하였고, 성실하고 정직하게 자료를 작성하도록 하였다.

최종적으로, 피험자는 선정 기준에 적합하며, 제외기준이 적용되지 않는 자로 30명을 선정하여 시험하였다.

시험부위는 피험자의 팔(상완부) 부위에 실시하였다.

2. 시험방법

준비 단계에서, 피험자들의 측정 조건을 동일하게 하고자 시험 부위는 깨끗하고 마른 상태로 유지하였으며, 최소 30분간 항온항습(22±2℃, R.H. 40~60%)이 유지되는 곳에서 피부 안정을 취한 후 진행하였다.

측정 단계에서, 시험부위를 70% 에탄올로 닦아낸 뒤 건조시킨 다음 본 발명의 샴푸 제형을 25 ㎕씩 Finn Chamber에 적하시킨 후 피험자의 팔(상완부) 부위에 얹어 고정시켰다. 첩포는 24시간 후 제거하였으며, 첩포를 제거한 후에는 marking pen으로 시험 부위를 표시하여 30분, 24시간, 48시간 경과 후에 관찰하였다.

3. 시험일정 및 절차

- 방문 1 (0일, 시험시작일): 피험자 선정, 제외 기준에 따라 연구에 적합한 피험자를 선정하고, 피험자의 피부 상태를 확인한 후, 시험 방법에 따라 시험을 시행하였다.

- 방문 2 (1일, 패치 제거 후 30분): 시험방법에 따라 피부 반응을 판정하기 위한 육안평가와 사진 촬영을 진행하였다.

- 방문 3 (2일, 패치 제거 후 24시간): 시험방법에 따라 피부 반응을 판정하기 위한 육안평가와 사진 촬영을 진행하였다.

- 방문 4 (3일, 패치 제거 후 48시간): 시험방법에 따라 피부 반응을 판정하기 위한 육안평가와 사진 촬영을 진행하였다.

4. 결과 분석

판정은 첩포 제거 후 30분, 24시간, 48시간에 행하며 피부반응은 국제 접촉피부염연구회(International contact dermatitis research group: ICDRG)의 판정 기준에 따라 자극정도를 분류하였다. 평균 피부반응도(mean score)는 계산 공식에 따라 산정하였으며 피부 첩포시험(patch test) 결과 판정표에 따라 자극유무를 판정하였다.

피험자는 만 20세에서 55세의 성인 남녀 30명을 대상으로 시험을 수행하였으며, 중도 탈락자는 없었다. 시험은 2019년 12월 09일부터 2019년 12월 12일 동안 진행되었으며, 피험자들은 총 4회 (시험 시작일, 패치제거일, 패치제거후 24시간 및 48시간) 방문하였다.

시험결과, 본 발명의 샴푸 제형은 패치 제거 후 30분, 24시간, 48시간 모두에서 자극이 관찰되지 않았다. 평균 피부반응도는 0.00으로 피부 첩포시험(patch test)의 판정기준에 따라 무자극으로 판정되었다.

<실시예 7> 항균제 함량

항균제(1,2-hexanediol) 0%, 1.5%, 2.0% 또는 2.5%를 적용하여 확인하였다.

1. 적량의 배지(plate count agar)를 달아 증류수에 용해시킨 후 가열하여 배지를 녹인다.

2. 시료 희석액으로 사용할 0.8% 생리식염수 혹은 증류수를 준비한다.

3. 오토클레이브에서 배지, 희석액 등을 121℃(15psi)에서 15분간 멸균한다.

4. 1 mL 시료를 무균적으로 9 mL 희석액에 넣어 잘 흔들거나 vortex mixer에서 혼합시킨다. 희석배율은 배양 후 petri dish에 30~300 개의 colony가 나올 수 있도록 희석한다.

5. 평판제조: 멸균한 PCA 배지 15~20 mL를 petridish에 붓고 냉각하여 굳힌다.

6. 굳은 한천배지에 각 단계별 희석액을 micropippet을 이용하여 50 ㎕씩 평판의 중앙부위에 떨어뜨리고 멸균된 콘라디 봉이나 유리봉으로 배지 전체에 도말한다.

7. 완전히 굳은 플레이트를 뒤집어 항온기(36±1℃)에서 48±3시간 배양 후 colony counter에서 계수하고 1 mL로 환산하기 위한 수치 20을 곱하여 (50 μL × 20 = 1mL) 전체 균수로 계산한다.

본 발명에서 확인한 균주인 E. coli, P. aeruginosa, S. aureus, C. albicans 및 A, niger 모두 각 균주에 대한 미생물 첼린지 테스트 결과 미투입 실험군에 비해 항균제(1,2-hexanediol) 투입군에서 시간 및 농도 증가에 따라 감소하는 추세를 확인하였다. 결론적으로, 본 발명은 항균제 1.5%~2.0%를 적용 가능함을 확인하였다.

<실시예 8> 컨디셔닝 효과(엉킴방지 효과)

준비단계는 약 1 g의 모발 40 다발을 준비하고, 시험군과 대조군으로 나눈 후, 시험군은 젖은 모발에 본 발명의 샴푸 제형을 사용하여 세정하였고, 대조군은 물로만 세정하였다. 세정이 끝나면 타올과 드라이기를 이용하여 완전 건조한 후 항온항습(22±2℃, R.H. 40~60%)이 유지 되는 곳에서 25분간 자연 건조시켰다.

건조가 완료된 모발은 물리적인 방법으로 엉킴을 주고 인장강도기(Zwick Z0.5TN, Zwick GmbH, Germany)를 이용하여 엉킨 모발이 풀어질 때의 힘을 측정하였다. 표준화를 위하여 엉킴을 주는 것과 모발 세정 및 인장강도 측정은 동일 연구자가 수행하였다.

분석 모발의 인장강도는 모발의 엉킴이 풀어질 때까지 모발의 양쪽 끝에서 당기는 힘을 의미하며, 모발의 엉킴이 심할수록 그 값은 커진다. 따라서 모발의 인장강도 측정은 엉킴이 풀어질 때 필요한 최대의 힘(F max)으로 분석하였으며, 단위는 N이다. 인장강도기에 의한 인장강도 측정 결과는 하기 표 7과 같다.

그룹	평균	표준편차
시험군	16.2837	6.7361
대조군	33.6822	8.8222

모발의 인장강도 측정 결과, 시험군은 16.2837 N, 대조군은 33.6822 N이었고, 시험군이 대조군과 비교하여 엉킴방지 효과를 나타내었다. 대조군과 비교하여 시험군이 49.1515%의 엉킴방지 개선율을 보였다.

<실시예 9> 세척력 및 컨디셔닝 효과

본 발명의 샴푸 제형을 사용하여 일반적인 샴푸 사용방법에 따라 세정 후 타올과 드라이기로 완전히 건조한 뒤, 샴푸 사용전과 샴푸 사용 후 현미경 사진을 이용하여 영상화하였다. 시험부위는 모발 부위였고, 현미경 사진을 통해 오염물, 비듬 및 컨디셔닝 상태를 관찰하였다.

관찰결과, 도2 내지 도4에 나타낸 바와 같이 피시험자의 사용전후 모발의 오염물과 비듬이 제거되었으며 모발의 볼륨감이 있었고, 푸석거림이 없어졌으며, 윤기, 생기 및 코팅이 전반적으로 향상되는 결과를 확인하였으므로, 모발에 대한 세척력 및 컨디셔닝 효과가 우수한 것을 알 수 있었다.

Claims (7)

1. 호두 에탄올 추출물의 부탄올 분획물을 유효성분으로 포함하는 모발 컨디셔닝용 조성물
2. 제1항에 있어서, 호두는 호두씨인 것을 특징으로 하는 모발 컨디셔닝용 조성물
3. 제1항에 있어서, 에탄올 추출물은 70%(w/v) 에탄올 추출물인 것을 특징으로 하는 모발 컨디셔닝용 조성물
4. 제1항에 있어서, 호두 에탄올 추출물의 부탄올 분획물은 조성물 총 중량에 대하여 0.6 중량% 포함되는 것을 특징으로 하는 모발 컨디셔닝용 조성물
5. 제1항에 있어서, 폴리쿼터늄-10(polyquaternium-10) 0.35 중량%, 글리세린(glycerin) 1.0 중량%, 폴리글루탐산(polyglutamic acid) 0.03 중량%, 글루타민(glutamine) 0.2 중량%, 알란토인(allantoin) 0.2 중량%, 세라마이드 NP(ceramide NP) 0.01 중량%, 소듐 라우릴 설페이트(sodium lauryl sulfate) 18.0 중량%, 소듐 라우레스 설페이트(sodium laureth sulfate) 15.0 중량%, 코카마이드 DEA(cocamide DEA) 2.0 중량%, 라우라미드 DEA(lauramide DEA) 3.0 중량%, 1,2-헥산디올(1,2-hexandiol) 2.0 중량%, 코카미도프로필 베타인(cocamidopropyl betaine) 10.0 중량%, 포타슘 코코일 글리시네이트(potassium cocoyl glycinate) 5.0 중량% 및 향료 0.6 중량%를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 모발 컨디셔닝용 조성물
6. 제1항에 있어서, 모발 컨디셔닝은 엉킴, 볼륨, 윤기 또는 찰랑거림 개선인 것을 특징으로 하는 모발 컨디셔닝용 조성물
7. 제1항에 있어서, 조성물은 샴푸, 린스, 트리트먼트, 젤 또는 크림 형태인 것을 특징으로 하는 모발 컨디셔닝용 조성물
   

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