KR20220109658A - 항바이러스 성능을 개선한 친환경 난연 도료 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 평균 입경이 30 ㎛ 이하인 패각 분말을 말단 비닐기 함유 실란 화합물로 표면처리하여 표면개질된 패각 분말, 은 나노입자 콜로이드, 표면개질된 산화아연 나노입자 및 불소화 일라이트를 포함하는 것을 특징으로 하는, 항바이러스 성능을 개선한 친환경 난연 도료 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 항바이러스 성능을 개선한 친환경 난연 도료 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
수십 년 전부터 이어져 오던 주거 환경의 변화로 인하여, 현대인들은 다양한 건강상 위해를 받고 있다. 일반적으로 이용되는 주거 공간은 콘크리트 건축물인 경우가 대부분이며, 이러한 콘크리트 건축물의 시멘트 독성을 방출하여 현대인의 건강을 위협하고 있다.
뿐만 아니라 콘크리트에 도포되는 도료의 경우에도 인체에 위해한 성분을 다량 포함하고 있어, 건물 내로 인체에 위해를 가하는 물질을 지속적으로 방출하고 있다.
특히, 새집 증후군을 발생시키는 물질인 휘발성 유기화합물(Volatile Orgamic Compounds, VOCs)은, 증기압이 낮아 대기 중으로 쉽게 증발되는 유기 화합물을 총칭하는 것으로, 벤젠이나 포름알데히드, 톨루엔, 자일렌, 에틸렌, 스틸렌, 아세트알데히드 등과 같은 발암물질을 모두 포함하는 개념이다.
이러한 휘발성 유기화합물에 의한 위해를 저감하기 위하여, 도료에 숯 등과 같은 다공성 물질을 첨가하고 있으나, 숯을 첨가하여 내장재에 이용할 경우 특유의 색깔 때문에 미감이 훼손되는 문제점이 있다.
나아가, 4계절이 뚜렷한 우리나라의 기후 특성상 여름과 겨울에는 냉, 난방기의 사용으로 환기가 어려우며, 봄이나 가을에는 미세먼지로 인해 환기가 어려운 문제점이 있다. 이러한 경우, 실내에 갇힌 공기에서 곰팡이나 세균 등이 번식하기 쉬운 환경이 조성되며, 이러한 실내 세균 번식을 예방하기 위한 대비책 또한 필요한 실정이다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 본 발명은 항바이러스 성능을 개선한 친환경 난연 도료 및 이의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 난연 성능이 향상된 친환경 난연 도료 및 이의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
다만 상기 목적은 예시적인 것으로, 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 양태는 평균 입경이 30 ㎛ 이하인 패각 분말을 말단 비닐기 함유 실란 화합물로 표면처리하여 표면개질된 패각 분말, 은 나노입자 콜로이드, 표면개질된 산화아연 나노입자 및 불소화 일라이트를 포함하는 것을 특징으로 하는, 항바이러스 성능을 개선한 친환경 난연 도료에 관한 것이다.
상기 일 양태에 있어, 상기 은 나노입자 콜로이드 중 은 나노입자의 평균 입경은 1 내지 20 ㎚일 수 있으며, 상기 은 나노입자 콜로이드는 친환경 난연 도료 중 은 나노입자의 함량이 1 내지 100 ppm이 되도록 첨가될 수 있다.
상기 일 양태에 있어, 상기 표면개질된 산화아연 나노입자의 평균 입경은 1 내지 30 ㎚일 수 있으며, 상기 표면개질된 산화아연 나노입자는 유기 티타늄계 화합물로 표면처리된 것일 수 있다.
상기 일 양태에 있어, 상기 불소화 일라이트는 에너지분산형 분광분석(EDS)에서 불소(F)의 함량이 40 내지 60 중량%일 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 일 양태는 표면개질된 패각 분말에 은 나노입자 콜로이드, 표면개질된 산화아연 나노입자 및 불소화 일라이트를 혼합하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는, 항바이러스 성능을 개선한 친환경 난연 도료 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 항바이러스 성능을 개선한 친환경 난연 도료는 표면개질된 패각 분말에 은 나노입자 콜로이드, 표면개질된 산화아연 나노입자 및 불소화 일라이트를 추가로 혼합함에 따라 인플루엔자A 바이러스에 대하여 99.999% 이상의 바이러스 감소율을 보여 매우 뛰어난 항바이러스 성능과 보다 향상된 난연 성능을 가질 수 있다.
도 1은 실시예 1에 따라 제조된 난연 도료를 이용하여 인플루엔자A 바이러스에 대한 항바이러스 성능을 테스트한 결과이다.
이하 본 발명에 따른 항바이러스 성능을 개선한 친환경 난연 도료 및 이의 제조방법에 대하여 상세히 설명한다. 다음에 소개되는 도면들은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 예로서 제공되는 것이다. 따라서, 본 발명은 이하 제시되는 도면들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있으며, 이하 제시되는 도면들은 본 발명의 사상을 명확히 하기 위해 과장되어 도시될 수 있다. 이때, 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명 및 첨부 도면에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
본 발명의 일 양태는 평균 입경이 30 ㎛ 이하인 패각 분말을 말단 비닐기 함유 실란 화합물로 표면처리하여 표면개질된 패각 분말, 은 나노입자 콜로이드, 표면개질된 산화아연 나노입자 및 불소화 일라이트를 포함하는 것을 특징으로 하는, 항바이러스 성능을 개선한 친환경 난연 도료에 관한 것이다.
이와 같이, 본 발명에 따른 항바이러스 성능을 개선한 친환경 난연 도료는 표면개질된 패각 분말에 은 나노입자 콜로이드, 표면개질된 산화아연 나노입자 및 불소화 일라이트를 추가로 혼합함에 따라 인플루엔자A 바이러스에 대하여 99.999% 이상의 바이러스 감소율을 보여 매우 뛰어난 항바이러스 성능과 보다 향상된 난연 성능을 가질 수 있다.
특히, 표면개질된 패각 분말에 은 나노입자 콜로이드 및 표면개질된 산화아연 나노입자를 첨가하는 것이 바람직한데, 패각 분말의 표면개질 전에 은 나노입자 콜로이드와 표면개질된 산화아연 나노입자를 첨가할 시 패각 분말의 기공이 막혀 휘발성 유기화합물 등과 같은 물질에 대한 흡착능이 저하될 수 있다.
이하, 본 발명의 일 예에 따른 항바이러스 성능을 개선한 친환경 난연 도료에 대하여 보다 상세히 설명한다.
먼저, 본 발명의 일 예에 따른 상기 표면개질된 패각 분말은 평균 입경이 30 ㎛ 이하인 패각 분말을 말단 비닐기 함유 실란 화합물로 표면처리한 것으로, 구체적으로는 후술하는 제조방법에 따라 제조된 표면개질된 패각 분말일 수 있다.
이처럼, 패각 분말을 말단 비닐기 함유 실란 화합물로 표면처리하여 표면개질함으로써, 추후 다른 도료 조성과의 혼합 시 균일한 혼합을 도모하며, 장기적인 안정성을 도모하고, 패각 입자의 분리를 예방할 수 있는 장점이 있다.
이때, 상기 말단 비닐기 함유 실란 화합물은 비닐트리에톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐클로로실란, 메타아크릴옥시 프로필 트리메톡시실란 및 메타아크릴옥시프로필 트리에톡시실란 등으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 또는 둘 이상일 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어, 상기 은 나노입자 콜로이드는 은 나노입자가 분산매에 분산된 것으로, 특히 우수한 항바이러스 성능을 확보하기 위하여 상기 은 나노입자 콜로이드 중 은 나노입자의 평균 입경은 1 내지 20 ㎚일 수 있으며, 보다 좋게는 1 내지 10 ㎚일 수 있다. 이와 같은 범위에서 표면개질된 패각 분말에 균일하게 분산 혼합될 수 있을 뿐만 아니라, 인플루엔자A 바이러스 등의 바이러스에 대하여 99.999% 이상의 바이러스 감소율을 확보할 수 있다.
아울러, 상기 은 나노입자 콜로이드 중 은 나노입자의 함량은 5 내지 50,000 ppm일 수 있으며, 보다 좋게는 100 내지 10,000 ppm일 수 있다. 은 나노입자 콜로이드 중 은 나노입자의 함량이 5 ppm 미만일 시 친환경 난연 도료 제조 시 목표하는 은 나노입자의 농도를 맞추기 위해서 과량의 은 나노입자 콜로이드를 첨가해야함에 따라 친환경 난연 도료의 물성을 헤칠 수 있으며, 은 나노입자 콜로이드 중 은 나노입자의 함량이 50,000 ppm 초과일 시 은 나노입자가 친환경 난연 도료에 충분히 분산 혼합되지 않을 수 있다.
상기 은 나노입자 콜로이드는 친환경 난연 도료 중 은 나노입자의 함량이 1 내지 100 ppm, 보다 좋게는 5 내지 30 ppm이 되도록 첨가될 수 있다. 친환경 난연 도료 중 은 나노입자의 함량이 1 ppm 미만일 시 충분한 항바이러스 성능을 도모할 수 없으며, 은 나노입자의 함량이 100 ppm 초과 시 항바이러스 성능이 포화되어 귀금속인 은 나노입자의 낭비만 초래할 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어, 상기 표면개질된 산화아연 나노입자는 항바이러스 성능뿐만 아니라 항균 및 항곰팡이 성능을 모두 개선시키기 위하여 첨가되는 것으로, 산화아연 나노입자의 표면을 개질함으로써 산화아연이 2차입자로 뭉치지 않고 나노 수준의 크기를 유지하여 뛰어난 항균 성능 및 항곰팡이 성능을 발휘하도록 할 수 있다.
특히, 상기 표면개질된 산화아연 나노입자는 유기 티타늄계 화합물로 표면처리된 것일 수 있으며, 상기 유기 티타늄계 화합물은 이소프로필 티타늄 트리이소스테아레이트, 이소프로필 트리올레일 티타네이트 및 이소프로필 디메타크릴 티타네이트 등으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 또는 둘 이상일 수 있다. 이들을 첨가함으로써 산화아연 나노입자가 서로 뭉치는 것이 방지될 뿐만 아니라, 산화아연 나노입자에 의한 항균 및 항곰팡이 작용과 티타늄의 광촉매에 의한 항바이러스, 항균 및 항곰팡이 작용에 의해 더욱 뛰어난 항바이러스항균항곰팡이 성능을 도모할 수 있다.
또한, 상기 표면개질은 유기 티타늄계 화합물 용액에 산화아연 나노입자를 침지하는 방법으로 수행될 수 있으며, 이때 침지 시간은 침지된 산화아연 나노입자의 양 등에 따라 달라질 수 있으나 5 내지 60분, 구체적으로는 7 내지 40분일 수 있다. 나아가, 상기 유기 티타늄계 화합물은 표면처리하고자 하는 산화아연 나노입자의 양에 따라 첨가량이 달라질 수 있으며, 구체적으로 상기 산화아연 나노입자 100 중량부 대비 5 내지 30 중량부, 좋게는 10 내지 20 중량부 첨가할 수 있다.
이때 상기 유기 티타늄계 화합물 용액에 이용되는 용매는 유기 용매인 경우 제한 없이 이용이 가능하며, 구체적이고 비한정적인 일예로 상기 유기 용매는 디클로로메탄, 테트라하이드로퓨란, 디메틸포름아마이드, 에탄올, 메탄올, 아세톤, 디메틸설폭시드 및 디메틸포름아마이드에서 선택되는 하나 또는 둘 이상일 수 있으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니며, 상기 용매는 유기 티타늄계 화합물 100 중량부 대비 10 내지 300 중량부, 좋게는 50 내지 150 중량부로 첨가될 수 있다.
상기 방법에 따라 표면개질된 산화아연 나노입자는 서로 쉽게 뭉치지 않고 나노 수준의 크기를 유지할 수 있으며, 구체적인 일 예시로 상기 표면개질된 산화아연 나노입자의 평균 입경은 1 내지 30 ㎚, 보다 좋게는 3 내지 20 ㎚일 수 있다. 이와 같은 범위에서 표면개질된 패각 분말에 균일하게 분산 혼합될 수 있을 뿐만 아니라, 뛰어난 항균 성능 및 항곰팡이 성능을 확보할 수 있다.
상기 표면개질된 산화아연 나노입자의 첨가량은 상기 표면개질된 패각 분말 100 중량부에 대하여 1 내지 30 중량부, 보다 좋게는 3 내지 15 중량부로 첨가될 수 있다. 표면개질된 산화아연 나노입자가 1 중량부 미만으로 첨가될 시 항균 성능 및 항곰팡이 성능의 도모가 어려울 수 있으며, 30 중량부 초과로 첨가될 시 도료 조성물과 혼합 시 물성에 영향을 주는 문제가 발생할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 예에 있어, 상기 불소화 일라이트는 친환경 난연 도료의 난연성을 향상시키기 위하여 첨가하는 것으로, 불소화되지 않은 일반 일라이트 대비 불소화 일라이트를 난연 도료에 첨가할 시 난연 효과가 더욱 향상될 수 있다.
구체적인 일 예시로, 상기 불소화 일라이트는 불소 가스를 이용하여 일라이트를 불소화한 것일 수 있으며, 용궁 일라이트 사 등에서 제품화한 사용 불소화 일라이트 제품을 사용할 수도 있다.
보다 구체적인 일 예시로, 불소화 일라이트는 일반 일라이트에 불소가 도입됨에 따라 다른 원소 대비 과량의 불소를 함유할 수 있으며, 구체적으로 예를 들면 상기 불소화 일라이트는 에너지분산형 분광분석(EDS)에서 불소(F)의 함량이 40 내지 60 중량%, 보다 좋게는 45 내지 55 중량%일 수 있다. 이와 같은 범위에서 친환경 난연 도료에 잘 분산 혼합되면서 난연 효과를 더욱 향상시킬 수 있다.
상기 불소화 일라이트는 평균 입도가 1 내지 10 ㎛일 수 있으며, 보다 좋게는 2 내지 5 ㎛일 수 있다. 이와 같은 범위에서 친환경 난연 도료에 더욱 잘 혼합될 수 있다.
또한, 상기 불소화 일라이트의 첨가량은 상기 표면개질된 패각 분말 100 중량부에 대하여 5 내지 30 중량부, 보다 좋게는 8 내지 15 중량부로 첨가될 수 있다. 불소화 일라이트가 5 중량부 미만으로 첨가될 시 난연 성능의 향상이 미미할 수 있으며, 30 중량부 초과로 첨가될 시 도료 조성물과 혼합 시 물성에 영향을 주는 문제가 발생할 수 있다.
이 외에도, 본 발명에 따른 친환경 난연 도료는 당업계에서 통상적으로 사용되는 성분이 더 첨가될 수 있으며, 예를 들면 아크릴에멀전, 클레이, 증점제 및 분산제 등을 더 첨가할 수 있으며, 그 첨가량은 통상적인 수준에서 조절될 수 있다.
상기 클레이는 도료 등의 조성물에 사용가능한 클레이인 경우 제한이 없으나, 구체적으로 몬모릴로나이트, 벤토나이트, 헥토라이트, 베이델라이트, 논트로나이트, 사포나이트, 라포나이트 및 돌로마이트 등에서 선택되는 하나 또는 둘 이상일 수 있으며, 좋게는 벤토나이트일 수 있으나 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.
한편, 본 발명의 또 다른 일 양태는 전술한 친환경 난연 도료를 제조하기 위한 방법에 관한 것으로, 항바이러스 성능을 개선한 친환경 난연 도료 제조방법은 표면개질된 패각 분말에 은 나노입자 콜로이드, 표면개질된 산화아연 나노입자 및 불소화 일라이트를 혼합하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.
보다 구체적으로, 본 발명의 일 예에 따른 친환경 난연 도료 제조방법은 a) 패각을 900 내지 1250℃에서 소성하여 패각 소성체를 제조하는 단계; b) 상기 패각 소성체 및 이산화티탄을 분쇄하여 평균 입경이 30 ㎛ 이하인 패각 분말을 제조하는 단계; c) 상기 패각 분말을 말단 비닐기 함유 실란 화합물로 표면처리하여 표면개질된 패각 분말을 제조하는 단계; 및 d) 상기 표면개질된 패각 분말에 은 나노입자 콜로이드, 표면개질된 산화아연 나노입자 및 불소화 일라이트를 혼합하는 단계;를 포함할 수 있다.
먼저, a) 패각을 900 내지 1250℃에서 소성하여 패각 소성체를 제조하는 단계를 수행할 수 있으며, 보다 구체적으로 a)단계는, a-1) 패각을 900 내지 1250℃에서 1차 소성하여 제1소성체를 제조하는 단계; a-2) 상기 제1소성체를 분쇄하여 제1조분쇄물을 제조하는 단계; 및 a-3) 상기 제1조분쇄물을 900 내지 1250℃에서 2차 소성하여 제2소성체를 제조하는 단계;를 포함할 수 있다. 보다 좋게는 상기 1차 소성 및 2차 소성은 1000 내지 1200℃에서 수행될 수 있다. 상술한 범위에서 패각의 소성에 지나치게 많은 에너지를 소비하지 않으면서도, 패각에 잔류하는 유기물로 인한 부패 등의 문제를 예방할 수 있다.
더욱 구체적으로는, 상기 1차 소성 또는 2차 소성이 900℃ 이하에서 수행되는 경우, 잔류 유기물로 인하여 충분한 다공성을 확보하기 어렵고, 유기물이 잔류하여 부패하는 문제가 발생할 수 있으며, 1차 소성 또는 2차 소성이 1250℃ 이상에서 수행되는 경우, 탄산칼슘이 용해되어 기공을 막거나, 과소성에 의하여 분쇄 시 패각이 쉽게 부스러져 기공 구조가 파괴되는 문제가 발생할 수 있다.
이때 소성 단계의 수행 시간은 사용되는 패각의 종류, 두께 및 양 등에 따라 달라질 수 있음은 물론이나, 30분 내지 10시간, 구체적으로는 1 내지 5시간 동안 수행될 수 있으며, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 예에 있어, 상기 a-2)단계의 분쇄는 패각의 크기를 목표 수준으로 조절하기 위한 것으로, 상기 a-2)단계의 분쇄를 거친 후 생성되는 제1조분쇄물의 평균 입경은 300 ㎛ 이상, 구체적으로는 300 내지 1000 ㎛, 더욱 구체적으로는 500 내지 800 ㎛일 수 있다.
다음으로, b) 상기 패각 소성체 및 이산화티탄을 분쇄하여 평균 입경이 30 ㎛ 이하인 패각 분말을 제조하는 단계를 수행할 수 있다.
이처럼, 패각 소성체와 이산화티탄을 혼합하여 함께 분쇄함으로써 예상치 못한 효과로 분쇄 과정에서 필연적으로 발생하는 기공 파괴를 최소화하여, 다른 물질의 첨가 없이도 패각 분말이 갖는 고유 특성을 극대화할 수 있는 장점이 있다. 나아가, 본 발명에 의한 친환경 난연 도료 및 그 제조방법으로 제조된 패각 분말은 휘발성 유기화합물 등을 제거하는 공기정화능이 우수하여, 소량 사용으로도 공기정화 효과를 도모할 수 있으며 결과적으로 공기정화와 같은 기능성 첨가 과정에서 발생할 수 있는 도료 자체의 내구성 또는 부착성 등의 저하와 같은 문제를 예방할 수 있는 장점이 있다.
본 발명의 일 예에 있어, 상기 b)단계는, b-1) 상기 패각 소성체 및 이산화티탄을 분쇄하여 평균 입경이 50 ㎛ 이상인 제2조분쇄물을 제조하는 단계; 및 b-2) 상기 제2조분쇄물을 초미립자 분쇄하여 평균 입경이 30 ㎛ 이하인 패각 분말을 제조하는 단계;를 포함할 수 있다.
구체적으로, 상기 제2조분쇄물의 평균 입경은 50 내지 300 ㎛ 미만, 더욱 구체적으로는 70 내지 250 ㎛일 수 있으며, 초미립자 분쇄를 통해 최종적으로 제조된 패각 분말의 평균 입경은 5 내지 30 ㎛일 수 있다.
상술한 바와 같이 조분쇄물 또는 패각 분말의 평균 입경이 상술한 범위를 만족하는 경우, 단시간 내에 적은 에너지로 균질한 입자의 형성이 가능하며, 나아가 상술한 상기 소성과 결합하여 패각이 지나치게 고운 분말로 부스러져 기공구조가 파괴되거나, 더 나아가 패각 분말의 기공을 막아 패각 분말이 갖는 고유의 특성을 현저히 저해시키는 문제를 예방할 수 있다.
나아가, 상기 패각 분말의 평균 입경이 5 내지 30 ㎛를 만족함으로써, 추후 도료 조성물과 혼합 시 균일한 혼합이 가능하며, 상안정성이 우수하고, 도료 조성물의 도포 시 미감을 해치지 않는 장점이 있다.
한편, 본 발명의 일 예에 있어, 상기 이산화티탄은 패각 분말의 기공이 분쇄 과정에서 파괴되는 문제를 예방하기 위하여 첨가되는 것으로, 상기 이산화티탄은 평균 입경이 0.5 내지 30 ㎛, 구체적으로 1 내지 20 ㎛일 수 있다. 상술한 범위에서, 지나치게 작은 이산화티탄 입자 크기에 의하여 패각의 기공이 막혀 휘발성 유기화합물 등과 같은 물질에 대한 흡착능이 낮아지는 문제를 예방하면서도, 지나치게 큰 입자크기에 의하여 추후 도료 조성물의 제조 시 분산성 및 상안정성이 낮아지는 문제를 예방할 수 있다. 나아가, 상기 b)단계에서 투입되는 이산화티탄의 평균 입경이 상술한 범위를 만족함으로써, 분쇄되는 패각 분말의 표면에 작용하여 표면거칠기를 저감시키면서도 분쇄 효율을 향상시키고, 분쇄기 내에서 입자크기에 의한 일부 완충작용에 의하여 패각이 지나치게 작은 분말로 부스러지는 문제를 예방할 수 있는 장점이 있다. 이러한 장점에 의하여 제조되는 패각 분말이 도료 조성물과 혼합 시 우수한 공기정화능, 라돈 저감, 항균성을 갖는 장점이 있다.
본 발명의 일 예에 있어, 상기 패각 소성체와 함께 혼합되는 이산화티탄은, 상기 패각 소성체 100 중량부 대비 1 내지 10 중량부, 구체적으로는 2 내지 7 중량부로 첨가될 수 있으며, 이산화티탄이 1 중량부 이하로 소량 첨가되는 경우 상술한 이산화티탄 첨가에 의한 효과를 도모하기 어려우며, 10 중량부 이상 첨가되는 경우, 패각의 분쇄 시간이 증가하고, 도료 조성물과 혼합 시 물성에 영향을 주는 문제가 발생할 수 있다.
다음으로, c) 상기 패각 분말을 말단 비닐기 함유 실란 화합물로 표면처리하여 표면개질된 패각 분말을 제조하는 단계를 수행할 수 있다.
이처럼, 패각 분말을 말단 비닐기 함유 실란 화합물로 표면처리하여 표면개질함으로써, 추후 다른 도료 조성과의 혼합 시 균일한 혼합을 도모하며, 장기적인 안정성을 도모하고, 패각 입자의 분리를 예방할 수 있는 장점이 있다.
구체적으로, 상기 말단 비닐기 함유 실란 화합물은 비닐트리에톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐클로로실란, 메타아크릴옥시 프로필 트리메톡시실란 및 메타아크릴옥시프로필 트리에톡시실란 등으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 또는 둘 이상일 수 있다.
또한, 상기 c)단계의 표면처리는 말단 비닐기 함유 실란 화합물 용액에 상기 패각 분말을 침지하는 방법으로 수행될 수 있으며, 이때 침지 시간은 침지된 패각 분말의 양 등에 따라 달라질 수 있으나 5 내지 60분, 구체적으로는 7 내지 40분일 수 있다. 나아가, 상기 말단 비닐기 함유 실란 화합물은 표면처리하고자 하는 패각 분말의 양에 따라 첨가량이 달라질 수 있으며, 구체적으로 상기 패각 분말 100 중량부 대비 2 내지 20 중량부, 좋게는 3 내지 15 중량부 첨가할 수 있다.
이때 상기 말단 비닐기 함유 실란 화합물 용액에 이용되는 용매는 유기 용매인 경우 제한 없이 이용이 가능하며, 구체적이고 비한정적인 일예로 상기 유기 용매는 디클로로메탄, 테트라하이드로퓨란, 디메틸포름아마이드, 에탄올, 메탄올, 아세톤, 디메틸설폭시드 및 디메틸포름아마이드에서 선택되는 하나 또는 둘 이상일 수 있으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니며, 상기 용매는 말단 비닐기 함유 실란 화합물 100 중량부 대비 10 내지 300 중량부, 좋게는 50 내지 150 중량부로 첨가될 수 있다.
다음으로, d) 상기 표면개질된 패각 분말에 은 나노입자 콜로이드, 표면개질된 산화아연 나노입자 및 불소화 일라이트를 혼합하는 단계를 수행할 수 있다.
이때, 된 패각 분말에 은 나노입자 콜로이드, 표면개질된 산화아연 나노입자 및 불소화 일라이트의 종류 및 첨가량은 전술한 바와 동일함에 따라 중복 설명은 생략한다.
나아가, 본 발명의 일 실시예에 의한 친환경 난연 도료 및 그 제조방법은 상기 a) 내지 d)단계 각각의 전, 후 또는 사이에 세척, 건조, 염분제거, 이물질 제거 또는 금속물질 제거 등의 추가적인 단계를 더 포함할 수 있음은 물론이며, 이는 본 발명의 권리범위에 영향을 미치지 않는다. 좋게는 상기 a) 전 패각의 세척 및 염분제거가 수행될 수 있고, 소성체 제조 후 이물질을 제거하는 단계를 추가적으로 더 포함할 수 있으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.
이하, 실시예를 통해 본 발명에 따른 항바이러스 성능을 개선한 친환경 난연 도료 및 이의 제조방법에 대하여 더욱 상세히 설명한다. 다만 하기 실시예는 본 발명을 상세히 설명하기 위한 하나의 참조일 뿐 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며, 여러 형태로 구현될 수 있다.
또한 달리 정의되지 않은 한, 모든 기술적 용어 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 당업자 중 하나에 의해 일반적으로 이해되는 의미와 동일한 의미를 갖는다. 본원에서 설명에 사용되는 용어는 단지 특정 실시예를 효과적으로 기술하기 위함이고 본 발명을 제한하는 것으로 의도되지 않는다. 또한 명세서에서 특별히 기재하지 않은 첨가물의 단위는 중량%일 수 있다.
[제조예 1]
천연진주조개 패각 5 kg을 세척기에서 세척하여 자갈, 모래와 같은 이물질을 제거한 후, 이를 물에 48시간 동안 침지하여 소금기를 제거하였다.
소금기가 제거된 천연진주조개 패각을 1150℃의 소성로에서 3시간 동안 소성하여 제1소성체를 제조하였다. 상기 제1소성체를 다목적 분쇄기에 넣고, 평균 입경이 550 ㎛가 되도록 1차분쇄하여 제1조분쇄물을 제조하고, 이를 다시 소성로에 넣어 1150℃에서 3시간 동안 소성을 수행하여 제2소성체를 제조하였다.
제조된 제2소성체 100 중량부에 대하여 3 중량부의 이산화티탄(평균 입경 20 ㎛)을 초미립자 분쇄기에 투입하여 평균 입경이 70 ㎛가 되도록 분쇄하였다. 분쇄된 제2조분쇄물을 자석 선별기를 이용하여 금속성 이물질을 제거하고, 다시 초미립자 분쇄기에 투입하여 평균 입경이 20 ㎛가 되도록 분쇄를 수행함으로써, 최종적으로 도료용 패각 분말을 제조하였다.
제조된 패각 분말이 잠길 정도의 디클로로메탄 용매에 패각 분말 대비 8 중량%의 비닐트리에톡시 실란을 첨가한 후 20분간 100 rpm으로 교반하여 표면개질 처리를 수행하고, 유기용매를 분리한 뒤 건조시켜 표면개질된 패각 분말을 제조하였다.
[제조예 2]
산화아연 나노입자(평균 입경 15 ㎚) 분산액에 산화아연 나노입자 100 중량부 대비 15 중량부의 이소프로필 티타늄 트리이소스테아레이트를 첨가한 후 1시간 300 rpm으로 교반하여 표면개질 처리를 수행하고, 유기용매를 분리한 뒤 건조시켜 표면개질된 산화아연 나노입자를 제조하였다.
[실시예 1]
제조예 1의 표면개질된 패각 분말 100 중량부에 대하여 상기 표면개질된 산화아연 나노입자 10 중량부, 불소화 일라이트(EDS 측정 결과 불소 함량 50 중량%, 평균 입도 3 ㎛) 12 중량부, 아크릴에멀젼 125 중량부, 벤토나이트 나노분말 40 중량부, 분산제 1.5 중량부 및 증점제 1.5 중량부를 혼합한 조성물에 은 나노입자의 함량이 5 ppm이 되도록 은 나노입자 콜로이드(은 나노입자 농도 50 ppm, 평균 입도 3 ㎚)를 추가로 혼합한 후, 이를 300 rpm으로 한 시간 동안 교반하여 친환경 난연 도료 조성물을 제조하였다.
[실시예 2 내지 12, 및 비교예 1 내지 5]
하기 표 1을 만족하도록 표면개질된 패각 분말(m-패각 분말), 표면개질된 산화아연 나노입자(m-ZnO)와 불소화 일라이트(F-일라이트)의 첨가량 및 도료 조성물 중 은 나노입자의 최종 농도(ppm)를 달리 조절한 것 외 모든 공정을 실시예 1과 동일하게 진행하였으며, 아크릴에멀젼혼합물, 벤토나이트 나노분말, 분산제 및 증점제는 동량으로 첨가함에 따라 표 1에 따로 표기하지는 않았다.
아울러, 비교예 5의 경우 불소처리 되지 않은 일반 일라이트를 동일 함량으로 첨가하였다.
| m-패각분말 (중량부) | m-ZnO (중량부) |
F-일라이트 (중량부) | Ag (ppm) |
|
| 실시예 1 | 100 |
10 | 12 |
5 |
| 실시예 2 | 0.1 | |||
| 실시예 3 | 3 | |||
| 실시예 4 | 15 | |||
| 실시예 5 | 50 | |||
| 실시예 6 | 100 |
10 |
1 | 5 |
| 실시예 7 | 8 | |||
| 실시예 8 | 50 | |||
| 실시예 9 | 100 |
10 |
12 |
0.1 |
| 실시예 10 | 15 | |||
| 실시예 11 | 30 | |||
| 실시예 12 | 50 | |||
| 비교예 1 | 100 | - | - | - |
| 비교예 2 | 100 | 10 | - | - |
| 비교예 3 | 100 | - | 12 | - |
| 비교예 4 | 100 | - | - | 5 |
| 비교예 5 | 100 | 10 | 12 | 5 (일반 일라이트) |
[특성 평가]
A. 항바이러스 /항균 성능 및 외관 평가
1) 항바이러스 성능: 도 1에 도시된 바와 같이, ISO 18184에 의거하여 인플루엔자A 바이러스[Influenza A(H1N1)]에 대한 항바이러스 성능을 실험하였으며, 그 결과를 하기 표 2에 표기하였다.
하기 표 2에서, 로그 감소(log reduction)는 A1/A0의 로그값(Log (A1/A0))을 의미하며, 이때 A0는 대조군의 바이러스 콜로니 수이며, A1은 샘플 시료의 바이러스 콜로니 수이다.
2) 항균 성능: JIS Z 2801:2010에 의거하여 대장균(ATCC 8739, E. coli) 및 황색포도상구균(ATCC 6538, S. aureus)에 대한 항균 성능을 실험하였으며, 그 결과를 하기 표 2에 표기하였다.
하기 표 2에서, 균 감소율(%)은 [(대조군의 균 콜로니 수) - (샘플 시료의 균 콜로니 수)]/(대조군의 균 콜로니 수) × 100으로 산출하였다.
3) 외관 평가: 합판 상에 건조 도막 두께가 100 ㎛ 정도 되도록 도장하고 건조하여 건조된 도막의 외관을 육안으로 평가하였으며, 도막 표면의 기포, 이물, 반점, 흘러내림, 홈 및 평활성 등을 평가하여, ◎: 우수, ○: 양호, △: 보통, X: 불량으로 표기하였다.
| 항바이러스, 로그 감소 |
항균, 균 감소율(%) | 외관 | ||
| E. coli | S. aureus | ◎ | ||
| 실시예 1 | 5.0 | 99.9 | 99.9 | ◎ |
| 실시예 2 | 4.1 | 99.9 | 99.9 | ◎ |
| 실시예 3 | 5.0 | 99.9 | 99.9 | ◎ |
| 실시예 4 | 5.1 | 99.9 | 99.9 | ◎ |
| 실시예 5 | 5.1 | 99.9 | 99.9 | △ |
| 실시예 9 | 2.8 | 99.9 | 99.9 | ◎ |
| 실시예 10 | 5.3 | 99.9 | 99.9 | ◎ |
| 실시예 11 | 5.4 | 99.9 | 99.9 | ◎ |
| 실시예 12 | 5.4 | 99.9 | 99.9 | ◎ |
| 비교예 1 | 2.1 | 99.2 | 99.2 | ◎ |
| 비교예 2 | 2.5 | 99.9 | 99.9 | ◎ |
| 비교예 3 | 2.0 | 99.2 | 99.1 | ◎ |
| 비교예 4 | 4.0 | 99.9 | 99.9 | ◎ |
상기 표 2에 기재된 바와 같이, 본 발명에 따라 제조된 난연 도료는 은 나노입자 콜로이드와 표면개질된 산화아연 나노입자를 함께 사용함에 따라 더욱 우수한 항바이러스 및 항균 성능을 가짐을 확인할 수 있었다.
반면, 은 나노입자 콜로이드가 첨가되지 않은 비교예 1 내지 3의 경우 항바이러스 성능이 다소 떨어졌으며, 은 나노입자 콜로이드가 첨가된 비교예 4의 경우 표면개질된 산화아연 나노입자가 첨가되지 않음에 따라 실시예 1 대비 항바이러스 성능이 다소 약하였다.
한편, 실시예 1과 실시예 9 내지 12에 있어, 친환경 난연 도료 내 은 나노입자의 함량을 증가시킴에 따라 항바이러스 성능이 증가하다가 15 ppm 이상에서는 거의 포화 상태에 다다르는 것을 확인할 수 있었다.
B. 난연 성능 및 외관 평가
1) 난연 성능: 국토교통부 고시 제2015-744호(2015.10.13)에 의거하여 샘플 시료의 난연 성능을 평가하였으며, 그 결과를 하기 표 3에 표기하였다.
2) 외관 평가: 합판 상에 건조 도막 두께가 100 ㎛ 정도 되도록 도장하고 건조하여 건조된 도막의 외관을 육안으로 평가하였으며, 도막 표면의 기포, 이물, 반점, 흘러내림, 홈 및 평활성 등을 평가하여, ◎: 우수, ○: 양호, △: 보통, X: 불량으로 표기하였다.
| 시험 항목 | 열 방출률 | 가스유해성 | 외관 | ||
| 가 | 나 | 다 | 라 | ||
| 기준 | 8 이하 | 10초 이하 | 없을 것 | 9분 이상 | - |
| 실시예 1 | 1.25 | 0 | 없음 | 15:45 | ◎ |
| 실시예 6 | 3.14 | 0 | 없음 | 14:58 | ◎ |
| 실시예 7 | 1.89 | 0 | 없음 | 15:41 | ◎ |
| 실시예 8 | 0.94 | 0 | 없음 | 15:52 | △ |
| 비교예 1 | 3.53 | 0 | 없음 | 14:55 | ◎ |
| 비교예 5 | 3.06 | 0 | 없음 | 15:16 | ◎ |
| 비고 | 가: 평균 총 방출열량 (Mj/㎡) 나: 최대 열방출률이 연속으로 200 kW/㎡를 초과하는 시간(초) 다: 시험체를 관통하는 방화상 유해한 균열, 구멍 및 용융 등의 생성 라: 실험용 쥐의 평균 행동 정지 시간 (분:초) |
||||
상기 표 3에 기재된 바와 같이, 본 발명에 따라 불소화 일라이트를 첨가할 시 더욱 우수한 난연 성능을 확보할 수 있음을 확인할 수 있었으며, 다만 너무 과량으로 첨가될 시 외관이 저하될 수 있음을 알 수 있었다.
이상과 같이 특정된 사항들과 한정된 실시예를 통해 본 발명이 설명되었으나, 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.
Claims (7)
- 평균 입경이 30 ㎛ 이하인 패각 분말을 말단 비닐기 함유 실란 화합물로 표면처리하여 표면개질된 패각 분말, 은 나노입자 콜로이드, 표면개질된 산화아연 나노입자 및 불소화 일라이트를 포함하는 것을 특징으로 하는, 항바이러스 성능을 개선한 친환경 난연 도료.
- 제 1항에 있어서,
상기 은 나노입자 콜로이드 중 은 나노입자의 평균 입경은 1 내지 20 ㎚인, 항바이러스 성능을 개선한 친환경 난연 도료.
- 제 2항에 있어서,
상기 은 나노입자 콜로이드는 친환경 난연 도료 중 은 나노입자의 함량이 1 내지 100 ppm이 되도록 첨가되는, 항바이러스 성능을 개선한 친환경 난연 도료.
- 제 1항에 있어서,
상기 표면개질된 산화아연 나노입자의 평균 입경은 1 내지 30 ㎚인, 항바이러스 성능을 개선한 친환경 난연 도료 제조방법.
- 제 4항에 있어서,
상기 표면개질된 산화아연 나노입자는 유기 티타늄계 화합물로 표면처리된 것인, 항바이러스 성능을 개선한 친환경 난연 도료 제조방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 불소화 일라이트는 에너지분산형 분광분석(EDS)에서 불소(F)의 함량이 40 내지 60 중량%인, 항바이러스 성능을 개선한 친환경 난연 도료.
- 표면개질된 패각 분말에 은 나노입자 콜로이드, 표면개질된 산화아연 나노입자 및 불소화 일라이트를 혼합하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는, 항바이러스 성능을 개선한 친환경 난연 도료 제조방법.
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