KR20220097959A - 규소 풍부 애노드 전지 내 불순물을 가진 규소의 용도 - Google Patents

규소 풍부 애노드 전지 내 불순물을 가진 규소의 용도 Download PDF

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이안 브라운
벤자민 박
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Abstract

규소 풍부 애노드 전지 내 불순물을 가진 규소의 용도를 위한 시스템 및 방법은 캐소드, 전해질, 및 활성 물질을 포함하는 애노드를 포함할 수도 있고, 애노드 활성 물질은 규소를 포함하고, 규소의 불순물 수준은 400ppm 초과일 수도 있다. 규소의 불순물 수준은 600ppm 초과이다. 불순물 수준은 원자 번호 2 내지 42를 가진 원소에 대한 것일 수도 있다. 규소는 99.90% 이하의 순도를 가질 수도 있다. 4㎜ 두께 및 15㎜ 직경 펠릿으로 가압될 때 규소의 저항은 25㏀ 이하일 수도 있다. 활성 물질은 금속 집전기 상의 열분해된 폴리머 및 규소를 포함할 수도 있다. 금속 집전기는 활성 물질과 전기적으로 접촉하는 구리 또는 니켈 포일을 포함할 수도 있다. 활성 물질은 50% 초과의 규소를 포함할 수도 있다.

Description

규소 풍부 애노드 전지 내 불순물을 가진 규소의 용도
관련 출원에 대한 상호 참조/참조에 의한 원용
위에서 언급된 출원은 미국 특허 출원 제16/676,686호(출원일: 2019년 11월 7일)의 우선권을 주장한다.
분야
본 개시내용의 양상은 에너지 생성 및 저장에 관한 것이다. 더 구체적으로, 본 개시내용의 특정한 실시형태는 규소 풍부 애노드 전지(silicon-dominant anode cell) 내 불순물을 가진 규소의 용도를 위한 방법 및 시스템에 관한 것이다.
배터리 전극에 대한 종래의 방식은 비용이 많이 들 수도 있고, 번거로울 수도 있고/있거나 비효율적일 수도 있다-예를 들어, 이 방식은 복잡할 수도 있고/있거나 구현하는 데 시간 소모적일 수도 있고, 배터리 수명을 제한할 수도 있다.
종래의 방식 및 전통적인 방식의 추가의 제한 및 단점은 도면을 참조하여 본 출원의 나머지에 제시된 바와 같이 본 개시내용의 일부 양상과 이러한 시스템의 비교를 통해, 당업자에게 분명해질 것이다.
규소 풍부 애노드 전지 내 불순물을 가진 규소의 용도를 위한 시스템 및/또는 방법은 청구범위에 더 완전히 제시된 바와 같이, 실질적으로 도면 중 적어도 하나의 도면과 연관되어 도시되고/되거나 설명된다.
본 개시내용의 이 장점 및 다른 장점, 양상 및 새로운 특징뿐만 아니라 본 개시내용의 예시된 실시형태의 상세사항은 다음의 설명 및 도면으로부터 더 완전히 이해될 것이다.
도 1은 본 개시내용의 예시적인 실시형태에 따른, 규소 풍부 애노드를 가진 배터리의 도면.
도 2는 본 개시내용의 예시적인 실시형태에 따른, 리튬화 동안 애노드를 예시하는 도면.
도 3은 본 개시내용의 예시적인 실시형태에 따른, 규소 풍부 애노드 내 활성 물질을 위해 사용되는 규소 입자 및 다양한 공급원의 입자 크기 분포를 도시하는 도면.
도 4는 본 개시내용의 예시적인 실시형태에 따른, 전지를 제조하기 위한 과정의 흐름도.
도 5는 본 개시내용의 예시적인 실시형태에 따른, 전지를 제조하기 위한 대안적인 과정의 흐름도.
도 6은 본 개시내용의 예시적인 실시형태에 따른, 규소 풍부 애노드 내 상이한 규소 공급원을 가진 전지에 대한 전지 정전 용량 유지를 예시하는 도면.
도 1은 본 개시내용의 예시적인 실시형태에 따른, 규소 풍부 애노드를 가진 배터리의 도면이다. 도 1을 참조하면, 집전기(107A 및 107B)와 함께, 애노드(101)와 캐소드(105) 사이에 개재된 분리기(103)를 포함하는 배터리(100)가 도시된다. 배터리(100)가 방전 모드에 있을 때의 경우를 예시하는 배터리(100)에 결합된 부하(109)가 또한 도시된다. 본 개시내용에서, 용어 "배터리"는 단일의 전기화학 전지, 모듈로 형성된 복수의 전기화학 전지, 및/또는 팩으로 형성된 복수의 모듈을 나타내도록 사용될 수도 있다.
휴대용 전자 디바이스의 발달 및 수송 수단의 전화는 고성능의 전기화학 에너지 저장을 위한 필요성을 발생시킨다. 소규모(100Wh 미만) 내지 대규모(10㎾h 초과)의 디바이스는 주로 이들의 고성능에 기인하여 다른 재충전 가능한 배터리 화학반응에 비해 리튬 이온(Li-ion) 배터리를 사용한다.
집전기(107A 및 107B)와 함께, 애노드(101) 및 캐소드(105)는 전해질 물질 내에 있거나 또는 이것을 포함하는 플레이트 또는 막을 포함할 수도 있는 전극을 포함할 수도 있고, 플레이트는 전해질을 포함하기 위한 물리적 배리어뿐만 아니라 외부 구조체에 대한 전도성 접점을 제공할 수도 있다. 다른 실시형태에서, 애노드/캐소드 플레이트는 전해질에 침지되고 반면에 외부 케이싱은 전해질 격납을 제공한다. 애노드(101) 및 캐소드는 전극에 대한 전기적 접점뿐만 아니라 전극을 형성할 때 활성 물질을 위한 물리적 지지를 제공하기 위한 금속 또는 다른 전도성 물질을 포함하는 집전기(107A 및 107B)에 전기적으로 결합된다.
도 1에 도시된 구성은 방전 모드인 배터리(100)를 예시하고, 반면에 충전 구성에서, 부하(107)는 충전기로 대체되어 과정을 반전시킬 수도 있다. 하나의 부류의 배터리에서, 분리기(103)는 일반적으로 이온이 분리기(103)를 통과하게 하도록 충분히 다공성이면서, 예를 들어, 전자가 애노드(101)로부터 캐소드(105)로 또는 그 역으로 흐르는 것을 방지하는, 전기 절연성 폴리머로 이루어진, 막 물질이다. 일반적으로, 분리기(103), 캐소드(105) 및 애노드(101) 물질은 시트, 막 또는 활성 물질 코팅된 포일로 개별적으로 형성된다. 캐소드, 분리기 및 애노드의 시트가 캐소드(105)와 애노드(101)를 분리시키는 분리기(103)와 함께 후속하여 적층되거나 또는 롤링되어 배터리(100)를 형성한다. 일부 실시형태에서, 분리기(103)는 시트이고 일반적으로 분리기의 제작 시 권취 방법 및 적층을 활용한다. 이 방법에서, 애노드, 캐소드 및 집전기(예를 들어, 전극)는 막을 포함할 수도 있다.
예시적인 시나리오에서, 배터리(100)는 고체, 액체 또는 겔 전해질을 포함할 수도 있다. 분리기(103)는 바람직하게는 용해된 LiBF4, LiAsF6, LiPF6 및 LiClO4 등과 함께 에틸렌 카보네이트(EC), 플루오로에틸렌 카보네이트(FEC), 프로필렌 카보네이트(PC), 다이메틸 카보네이트(DMC), 에틸 메틸 카보네이트(EMC), 다이에틸 카보네이트(DEC) 등을 포함할 수도 있는 조성물과 같은 일반적인 배터리 전해질에 용해되지 않는다. 분리기(103)는 액체 또는 겔 전해질에 의해 젖거나 또는 적셔지지 않을 수도 있다. 또한, 예시적인 실시형태에서, 분리기(103)는 약 100 내지 120℃ 미만에서 용융되지 않고, 배터리 적용을 위한 충분한 기계적 특성을 나타낸다. 배터리는 작동 시, 애노드 및/또는 캐소드의 팽창 및 수축을 겪을 수 있다. 예시적인 실시형태에서, 분리기(103)는 결함 없이 적어도 약 5 내지 10%만큼 팽창되고 수축될 수 있고, 또한 휘어질 수도 있다.
분리기(103)가 충분히 다공성일 수도 있어서 일단 분리기가, 예를 들어, 액체 또는 겔 전해질에 의해 젖는다면 이온이 분리기를 통과할 수 있다. 대안적으로(또는 부가적으로), 분리기는 심지어 상당한 다공도 없이 겔화 또는 다른 공정을 통해 전해질을 흡수할 수도 있다. 분리기(103)의 다공도가 또한 일반적으로 너무 다공성이어서 애노드(101) 및 캐소드(105)가 전자를 분리기(103)를 통해 이송하게 한다.
애노드(101) 및 캐소드(105)는 충전 상태 및 방전 상태에서 전하의 이송을 위해 디바이스에 대한 전기적 연결을 제공하는, 배터리(100)를 위한 전극을 포함한다. 애노드(101)는 예를 들어, 규소, 탄소 또는 이 물질의 조합을 포함할 수도 있다. 전형적인 애노드 전극은 집전기, 예컨대, 구리 시트를 포함하는 탄소 물질을 포함한다. 탄소는 이것이 우수한 전기 화학적 성능을 갖고 또한 전기 전도성이기 때문에 종종 사용된다. 재충전 가능한 리튬 이온 전지에서 현재 사용되는 애노드 전극은 일반적으로 대략 200㎃h/g(milliamp hours per gram)의 비정전 용량을 갖는다. 흑연, 즉, 대부분의 리튬 이온 배터리 애노드에서 사용되는 활성 물질은 372㎃h/g의 이론적 에너지 밀도를 갖는다. 비교하면, 규소는 4200㎃h/g의 높은 이론적 정전 용량을 갖는다. 리튬 이온 배터리의 용적 및 중량적 에너지 밀도를 증가시키기 위해, 규소는 캐소드 또는 애노드를 위한 활성 물질로서 사용될 수도 있다. 규소 애노드는 예를 들어, 50% 초과의 규소를 가진, 규소 합성물로 형성될 수도 있다.
예시적인 시나리오에서, 애노드(101)와 캐소드(105)는 전하의 분리를 위해 사용되는 이온, 예컨대, 리튬을 저장한다. 이 실시예에서, 전해질은 예를 들어, 도 1에 도시된 바와 같이, 방전 모드에서 양으로 대전된 리튬 이온을 애노드(101)로부터 캐소드(105)로 그리고 충전 모드에서 분리기(105)를 통해 반대로 운반한다. 리튬 이온의 이동은 양의 집전기(107B)에서 전하를 생성하는 자유 전자를 애노드(101)에서 생성한다. 이어서 전류가 집전기로부터 부하(109)를 통해 음의 집전기(107A)로 흐른다. 분리기(103)는 배터리(100) 내부의 전자의 흐름을 차단하고, 리튬 이온의 흐름을 허용하고, 전극 간의 직접적인 접촉을 방지한다.
배터리(100)가 방전되고 전류를 제공하는 동안, 애노드(101)가 리튬 이온을 분리기(103)를 통해 캐소드(105)로 방출하여, 하나의 측면으로부터 결합된 부하(109)를 통해 다른 하나의 측면으로의 전자의 흐름을 생성한다. 배터리가 충전될 때, 리튬 이온이 캐소드(105)에 의해 방출되고 애노드(101)에 의해 수용되는 반대의 경우가 발생한다.
애노드(101) 및 캐소드(105)를 위해 선택된 물질은 배터리(100)에 대해 가능한 신뢰도 및 에너지 밀도를 위해 중요하다. 현재의 Li-이온 배터리의 에너지, 전력, 비용 및 안전성은 예를 들어, 내연 기관(internal combustion engine: ICE) 기술과 경쟁하고 전기 자동차(electric vehicle: EV)의 광범위한 채택을 허용하기 위해 개선되어야 한다. 리튬 이온 배터리의 높은 에너지 밀도, 높은 전력 밀도 및 개선된 안정성은 고용량 및 고전압 캐소드, 고용량 애노드 및 고전압 안정성을 가진 기능적으로 비가연성 전해질 및 전극과의 계면 호환성의 발달에 의해 달성된다. 또한, 낮은 유독성을 가진 물질은 공정 비용을 감소시키고 소비자 안정성을 촉진하기 위해 배터리 물질로서 이롭다.
전기화학 전극의 성능(많은 요인에 의존적임)은 전극 입자 간, 뿐만 아니라 집전기와 전극 입자 간의 전기 접점의 견고성에 크게 의존적이다. 규소 애노드 전극의 전기 전도도는 상이한 형태학적 특성을 가진 전도성 첨가제를 포함시킴으로써 조작될 수도 있다. 카본 블랙(Super P), 기상 성장 탄소 섬유(vapor grown carbon fiber: VGCF), 및 이 2개의 혼합물이 이전에 애노드 전극에 별도로 포함되서, 애노드의 성능을 개선시켰다. 2개의 탄소 물질 간의 상승적 상호작용은 충전 및 방전 동안 규소 애노드의 큰 용적 변화 전반에 걸친 전기 접점을 용이하게 할 수도 있다.
현재 최신의 리튬 이온 배터리는 일반적으로 리튬을 위한 삽입 물질로서 흑연 풍부 애노드를 사용한다. 리튬 이온 배터리 성능 개선, 예컨대, 더 높은 에너지 밀도 및 고속 충전의 요구에 따라, 규소가 활성 물질로서 추가되거나 또는 심지어 주요한 애노드 물질로서 흑연을 완전히 대체한다. 산업계에서 "규소 애노드"로 간주되는 대부분의 전극은 규소가 소량(일반적으로 20% 미만) 추가된 흑연 애노드이다. 이 흑연-규소 혼합물 애노드는 규소와 비교하여 더 낮은 리튬화 전압을 가진 흑연을 활용해야 하고; 규소는 흑연을 활용하기 위해 거의 완전히 리튬화되어야 한다. 따라서, 이 전극은, 전극의 전압이 Li/Li+에 대해 실질적으로 0V 초과이고 따라서 리튬 도금에 덜 취약한 경우에 규소 또는 규소 복합 애노드의 이점을 갖지 않는다. 게다가, 이 전극은 고속으로 견고성을 더 증가시키기 위해 대향 전극에 대한 규소의 상당히 더 높은 과잉의 정전 용량을 가질 수 있다.
규소-기반 애노드는 Li/Li+에 대해 약 0.3 내지 0.4V에서 리튬화/탈리튬화 전압 안정기를 갖고, 이는 바람직하지 않은 Li 도금 및 덴드라이트 형성을 방지하는 개회로 전위를 유지하는 것을 허용한다. 규소가 우수한 전기화학 활동을 나타내지만, 규소-기반 애노드에 대한 안정된 사이클 수명을 달성하는 것은 리튬화 및 탈리튬화 동안 규소의 큰 용적 변화에 기인하여 어렵다. 낮은 전기 전도도와 결합된 큰 용적 변화가 애노드 내 주위 물질로부터 규소를 분리시키기 때문에 규소 구역은 애노드로부터 전기적 접촉을 손실할 수도 있다.
또한, 큰 규소 용적 변화는 고체 전해질 계면(solid electrolyte interface: SEI) 형성을 악화시키고, 이는 전기적 절연 그리고 따라서, 정전 용량 손실을 더 초래할 수 있다. 충전-방전 사이클링 시 규소 입자의 팽창 및 수축은 규소 입자의 분쇄를 유발하고, 이는 이들의 비표면적을 증가시킨다. 규소 표면적이 사이클링 동안 변화되고 증가되기 때문에, SEI는 반복적으로 분해되고 재형성된다. 따라서 SEI는 두꺼운 전자 및 이온 절연층으로의 사이클링 동안 분쇄 규소 구역 주위에 계속해서 구축된다. 이 축적된 SEI는 전극의 임피던스를 증가시키고 전극 전기화학 반응도를 감소시키고, 이는 사이클 수명에 유해하다.
규소 풍부 애노드를 제조하기 위한 규소 공급원은 전지 성능에 중요하다. 본 개시내용에서, 애노드 저항률, SEI 형성 및 물질 강도에 영향을 줄 수도 있는, 다양한 불순물 수준을 가진 규소 풍부 애노드가 설명된다.
도 2는 본 개시내용의 예시적인 실시형태에 따른, 리튬화 동안 애노드를 예시한다. 도 2를 참조하면, 집전기(201), 접착제(203), 및 활성 물질(205)이 도시된다. 접착제가 직접적인 코팅 공정에서 반드시 존재하는 것이 아니기 때문에, 접착제(203)가 활용되는 애노드 제조 공정의 유형에 따라 존재하거나 또는 존재하지 않을 수도 있고, 존재한다면 열처리 전 또는 후에 활용될 수도 있다는 것에 유의해야 한다. 게다가, 층 두께가 반드시 축척대로 도시되는 것이 아니며, 접착제(203)는 일반적으로 활성 물질(205)이 표면 상의 다양한 위치에서 집전기(201)와 접촉하기 위해 충분히 얇다. 예시적인 시나리오에서, 애노드 활성 물질(205)은 용매 및 바인더 물질 내 규소 입자를 포함하고, 활성 물질이 열분해되어, 바인더를 규소 입자 주위에 구조적 뼈대를 제공하고 또한 전기 전도도를 제공하는 유리상 탄소로 변하게 한다. 활성 물질은 접착제(203)를 사용하여 집전기(201)에 결합될 수도 있다. 집전기(201)가 예를 들어, 구리, 니켈, 또는 티타늄과 같은 금속 막을 포함할 수도 있지만, 다른 전도성 포일이 원하는 인장 강도에 따라 활용될 수도 있다. 집전기(201)는 리튬화가 활성 물질(205) 반대편의 집전기(201)의 측면으로부터 통과하게 하도록 내부에 형성된 전극 천공부를 포함할 수도 있다.
도 2는 또한 캐소드, 전해질 및 분리기(미도시)를 가진 전지와 통합될 때 리튬 이온이 활성 물질(205)에 충돌하고 활성 물질을 리튬화하는 것을 예시한다. 규소 풍부 애노드의 리튬화는 물질의 팽창을 유발하고, 도시된 바와 같이, 수평 팽창이 x축 및 y축으로 표현되고, 두께 팽창이 z축으로 표현된다. 집전기(201)가 두께(t)를 갖고, 더 두꺼운 포일이 더 큰 강도를 제공하고 접착제(203)를 제공하는 것이 충분히 강력하고, x 방향 및 y 방향으로의 팽창을 제한하여, 더 큰 z 방향 팽창, 따라서 비등방성 팽창을 발생시킨다. 예시적인 더 두꺼운 포일이 예를 들어, 구리에 대해 10㎛ 초과, 예컨대, 20㎛일 수도 있고, 반면에 더 얇은 포일이 구리에 대해 10㎛ 미만, 예컨대, 5 내지 6㎛일 수도 있다.
예시적인 시나리오에서, 접착제(203)는 여전히 전기 접점을 집전기(201)에 제공하면서 활성 물질 막(205)의 접착 강도를 집전기(201)에 제공하는, 폴리머, 예컨대, 폴리이미드(polyimide: PI) 또는 폴리아마이드-이미드(polyamide-imide: PAI)를 포함한다. 다른 접착제는 이들이 처리 후 충분한 전도도와 함께 접착 강도를 제공할 수 있는 한, 원하는 강도에 따라 활용될 수도 있다. 접착제(203)가 더 강하고 더 단단한 결합을 제공한다면, 집전기가 또한 견고하다고 가정하면, x 방향 및 y 방향으로의 팽창이 더 제한될 수도 있다. 정반대로, 더 가요성 그리고/또는 더 두꺼운 접착제가 더 많은 x-y 팽창을 허용하여, 애노드 팽창의 비등방성 특성을 감소시킬 수도 있다.
집전기(201)는 리튬화가 활성 물질(205) 반대편의 집전기(201)의 측면으로부터 통과하게 하도록 내부에 형성된 전극 천공부를 포함할 수도 있다. 이것은 도 3 내지 도 8에 대해 더 도시된다.
도 3은 본 개시내용의 예시적인 실시형태에 따른, 규소 풍부 애노드 내 활성 물질을 위해 사용되는 규소 입자 및 다양한 공급원의 입자 크기 분포를 도시한다. 도 3을 참조하면, 규소 입자(301)의 주사 전자 현미경(scanning electron microscope: SEM) 이미지 및 다양한 규소 공급원에 대한 입자 크기 분포(particle size distribution: PSD) 플롯이 도시된다. PSD 플롯에서 보이는 바와 같이, 대부분의 규소 공급원은 약 10㎛의 피크 크기 밀도를 가지며, 2개의 이상치를 갖는다.
도 4는 본 개시내용의 예시적인 실시형태에 따른, 전지를 제조하기 위한 직접 코팅 과정의 흐름도이다. 이 공정은 활성 물질, 전도성 첨가제 및 바인더를 함께 물리적으로 혼합하는 것, 및 이것을 집전기 상에 직접적으로 코팅하는 것을 포함한다. 이 예시적인 공정은 애노드 또는 캐소드 슬러리가 바인더, 예컨대, CMC, SBR, 알긴산나트륨, PAI, PI 및 혼합물 및 이들의 조합물을 사용하여 구리 포일 상에 직접적으로 코팅되는 직접적인 코팅 공정을 포함한다. 기판 상에 활성 물질을 형성하고 이어서 집전기로 전사하는 것을 포함하는 또 다른 예시적인 공정이 도 5에 대해 설명된다.
단계(401)에서, 원(raw) 전극 활성 물질은 바인더/수지(예컨대, PI, PAI), 용매 및 전도성 탄소를 사용하여 혼합될 수도 있다. 예를 들어, 애노드에 대해, 그래핀/VGCF(1:1 중량)가 예를 들어, 1시간 동안 초음파처리, 후속하여 Super P(VGCF 및 그래핀과 함께 1:1:1)의 추가 및 예를 들어, 45 내지 75분 동안 부가적인 초음파처리하에서 NMP에서 분산될 수도 있다. 이어서 아래의 표 1에 대해 논의된 바와 같이, 목적하는 입자 크기 및 불순물 수준을 가진 규소 분말이 지정된 시간 동안 볼 밀러(ball miller)에서 예를 들어, 800 내지 1200rpm으로 폴리아믹산 수지(polyamic acid resin)(N-메틸 피롤리돈(NMP) 중 15% 고체)에서 분산될 수도 있고, 이어서 복합 탄소/NMP 슬러리가, 예를 들어, 또 다른 미리 규정된 시간 동안, 예를 들어, 1800 내지 2200rpm으로 추가되고 분산될 수도 있어서 2000 내지 4000cP의 슬러리 점도 및 약 30%의 총 고체 함량을 달성한다. 입자 크기 및 혼합 시간은 활성 물질 밀도 및/또는 거칠기를 구성하도록 변경될 수도 있다. 게다가, 캐소드 활성 물질이 단계(401)에서 혼합될 수도 있고, 활성 물질은 애노드 활성 물질에 대해 위에서 설명된 바와 같은 바인더와 혼합되는, 리튬 코발트 산화물(LCO), 리튬 철 인산염, 리튬 니켈 코발트 망간 산화물(NMC), 리튬 니켈 코발트 알루미늄 산화물(NCA), 리튬 망간 산화물(LMO), 리튬 니켈 망간 스피넬, 또는 유사한 물질 또는 이들의 조합물을 포함할 수도 있다.
단계(403)에서, 애노드 또는 슬러리는 구리 포일 상에 코팅될 수도 있다. 유사하게, 캐소드 활성 물질은 예를 들어, 알루미늄과 같은, 포일 물질 상에 코팅될 수도 있다. 하나의 실시형태에서, 포일은 전지의 작동 동안 리튬화의 관통 흐름을 허용하게 하는 물질을 통한 천공부를 포함할 수도 있다.
활성 물질은 단계(405)에서 12 내지 18% 미만의 잔여 용매 함량을 발생시키는 건조를 겪을 수도 있다. 임의의 캘린더링(calendaring) 공정은 일련의 단단한 가압용 롤러가 막/기판을 더 평탄하고 더 빽빽한 물질의 시트로 마감 처리하기 위해 사용될 수도 있는 경우 단계(405)에서 활용될 수도 있다. 단계(407)에서, 포일 및 코팅은 적층을 위해 롤 프레스를 통해 진행된다.
단계(409)에서, 활성 물질이 500 내지 800℃로 가열됨으로써 열분해될 수도 있어서 탄소 전구체가 유리상 탄소로 부분적으로 또는 완전히 변환된다. 열분해 단계가 50 중량% 이상의 규소 함량을 가진 애노드 활성 물질을 발생시킬 수도 있고, 애노드는 400℃ 이상으로의 가열을 겪는다. 열분해는 단계(411)에서 롤 형태로 또는 펀칭 후 수행될 수 있다. 롤 형태로 수행된다면, 펀칭은 열분해 공정 후 수행된다. 집전기 포일이 미리 펀칭/미리 천공되지 않는 경우에, 형성된 전극은 예를 들어, 펀칭 롤러에 의해 천공될 수도 있다. 이어서 펀칭된 전극에 분리기 및 전해질이 개재되어 전지를 형성할 수도 있다. 단계(413)에서, 전지가 일부 잔여 리튬이 남아 있고, 애노드를 리튬화하는 초기의 충전 및 방전 단계를 포함하는, 형성 공정을 겪을 수도 있고, 전지 정전 용량이 평가될 수도 있다. 캐소드의 일측이 애노드와 대면하지 않더라도, 전극 내 천공부는 리튬이 양면 캐소드로부터 애노드로 흐르게 하여, 전지 정전 용량을 증가시킨다.
도 5는 본 개시내용의 예시적인 실시형태에 따른, 전지를 제조하기 위한 대안적인 과정의 흐름도이다. 복합 전극을 제조하는 이전의 공정이 직접적인 코팅 공정을 사용하지만, 이 공정은 박리 공정 및 적층 공정과 결합된, 활성 물질, 전도성 첨가제 및 바인더를 함께 물리적으로 혼합한다.
이 공정은, 활성 물질이 바인더/수지, 예컨대, 폴리이미드(PI) 또는 폴리아마이드-이미드(PAI), 용매, 사일로사일라잔 첨가제 및 임의로 전도성 탄소와 혼합될 수도 있는 단계(501)로 시작되는, 도 5의 흐름도에 도시된다. 도 4에 설명된 공정과 같이, 그래핀/VGCF(1:1 중량)가 예를 들어, 45 내지 75분 동안 초음파처리, 후속하여 Super P(VGCF 및 그래핀과 함께 1:1:1)의 추가 및 예를 들어, 45 내지 75분 동안 부가적인 초음파처리하에서 NMP에서 분산될 수도 있다. 이어서 아래의 표 1에 대해 논의된 바와 같이, 목적하는 입자 크기 및 불순물 수준을 가진 규소 분말이 지정된 시간 동안 볼 밀러에서 예를 들어, 800 내지 1200rpm으로 폴리아믹산 수지(N-메틸 피롤리돈(NMP) 중 15% 고체)에서 분산될 수도 있고, 이어서 복합 탄소/NMP 슬러리가, 예를 들어, 또 다른 미리 규정된 시간 동안, 예를 들어, 1800 내지 2200rpm으로 추가되고 분산될 수도 있어서 2000 내지 4000cP의 슬러리 점도 및 약 20 내지 40%의 총 고체 함량을 달성한다. 입자 크기 및 혼합 시간은 활성 물질 밀도 및/또는 거칠기를 구성하도록 변경될 수도 있다.
게다가, 캐소드 활성 물질이 단계(501)에서 혼합될 수도 있고, 활성 물질은 애노드 활성 물질에 대해 위에서 설명된 바와 같은 바인더와 혼합되는, 리튬 코발트 산화물(LCO), 리튬 철 인산염, 리튬 니켈 코발트 망간 산화물(NMC), 리튬 니켈 코발트 알루미늄 산화물(NCA), 리튬 망간 산화물(LMO), 리튬 니켈 망간 스피넬, 또는 유사한 물질 또는 이들의 조합물을 포함할 수도 있다.
단계(503)에서, 슬러리는 폴리머 기판, 예컨대, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리프로필렌(PP) 또는 마일라(Mylar) 상에 코팅될 수도 있다. 슬러리가 3 내지 4㎎/㎠(12 내지 18% 용매 함량을 가짐)의 로딩 시 PET/PP/마일라 막 상에 코팅되고, 이어서 단계(505)에서 용매의 일부를 제거하기 위해 건조될 수도 있다. 임의의 캘린더링 공정은 일련의 단단한 가압용 롤러가 막/기판을 평탄하고 더 빽빽한 물질의 시트로 마감 처리하기 위해 사용될 수도 있는 경우에 활용될 수도 있다.
단계(507)에서, 활성 물질이 폴리머 기판에서 박리될 수도 있는 경우에 그린막이 PET로부터 제거될 수도 있고, 박리 공정은 폴리프로필렌(PP)이 열분해 시 2%까지의 숯 잔여물을 남길 수 있기 때문에 PP 기판에 대해 임의적이다. 박리에 이어서 막이 시트로 절단될 수도 있고, 2-단계 공정(14 내지 16시간 동안 100 내지 140℃, 4 내지 6시간 동안 200 내지 240℃)을 사용하여 진공 건조될 수도 있는, 경화 및 열분해 단계(509)가 후속될 수도 있다. 건조된 막이 1000 내지 1300℃에서 열처리되어 폴리머 매트릭스를 탄소로 변환시킬 수도 있다. 열분해 단계는 50 중량% 이상의 규소 함량을 가진 애노드 활성 물질을 발생시킬 수도 있고, 애노드는 400℃ 이상의 가열을 겪는다.
단계(511)에서, 열분해된 물질은 집전기 상에 플랫 프레스 적층될 수도 있고, 애노드에 대해, 구리 포일은 0.3 내지 0.6㎎/㎠의 공칭 로딩에 의해 폴리아마이드-이미드(NMP에서 5 내지 7 wt% 광택제로서 적용되고, 진공하에서 100 내지 120℃로 14 내지 18시간 건조됨)로 코팅될 수도 있고, 반면에 캐소드에 대해, 활성 물질은 예를 들어, 알루미늄 포일에 적층될 수도 있다. 규소-탄소 복합막이 가열된 유압 프레스(40 내지 60초, 250 내지 350℃ 및 3500 내지 4500psi)를 사용하여 코팅된 포일에 적층되어, 마감 처리된 규소-복합 전극을 형성할 수도 있다. 또 다른 실시형태에서, 열분해된 물질은 집전기에 롤 프레스 적층될 수도 있다. 집전기가 활성 물질에 의한 적층 전에 천공부를 갖지 않는 경우에, 완성된 전극은 예를 들어, 펀칭 공정을 사용하여 천공될 수도 있다.
이어서 단계(513)에서, 전극에 분리기 및 전해질이 개재되어 전지를 형성할 수도 있다. 전지가 일부 잔여 리튬이 남아 있고, 애노드를 리튬화하는 초기의 충전 및 방전 단계를 포함하는, 형성 공정을 겪을 수도 있고, 전지 정전 용량이 평가될 수도 있다. 캐소드의 일측이 애노드와 대면하지 않더라도, 전극 내 천공부는 리튬이 양면 캐소드로부터 애노드로 흐르게 하여, 전지 정전 용량을 증가시킨다.
표 1 - 위에서 논의된 바와 같은 규소 풍부 애노드를 제조하기 위해 사용되는 다양한 규소 공급원 물질에 대한 기체 방전 질량 분광 분석(gas discharge mass spectrometry: GDMS) 결과. 각각의 행은 상이한 규소 공급원에 나열된 원소에 대한 농도(parts per million: ppm)이다.
Figure pct00001
표 1의 GDMS 결과는 리튬(원자 번호 3)에서 몰리브덴(원자 번호 42)까지 원소에 대한 다양한 불순물 수준 및 각각의 열의 제2 내지 마지막 행에서 이 원소에 대한 총 농도를 나타낸다. 마지막 행은 우라늄까지 GDMS에 의해 측정 가능한 모든 원소를 고려할 때 총 순도에 대한 것이다. 도 6에 제시된 전지 정전 용량 유지 결과에 나타낸 바와 같이, 최상의 결과는 400ppm 초과의 불순물 수준을 갖거나 또는 99.9% 이하의 전체 순도를 가진 규소 애노드에 의해 획득된다. 고순도 규소(차트에서 Si 7)가 또한 우수한 전지 정전 용량 유지를 나타내지만, 다른 무제, 예컨대, 더 높은 애노드 저항률을 겪는다. 또한, 고순도 규소는 더 비용이 많이 들 수도 있다.
전도도를 테스트하기 위해, 펠릿이 공급원(S2, S3 및 S7)으로부터 형성되고 각각의 Si 분말의 약 1.00g이 계량되고 30초 동안 ~ 13.4㎫(1938psi)로 유지되는 압력을 사용하여 펠릿으로 이루어진다. 결과적으로 발생된 펠릿은 3.5 내지 4㎜ 두께 및 15㎜ 직경을 갖는다. S2 및 S3 물질의 저항이 15 내지 25㏀이고, 반면에 S7은 멀티미터에 의해 측정 가능하지 않고, 20㏁ 초과를 나타낸다.
도 6은 본 개시내용의 예시적인 실시형태에 따른, 규소 풍부 애노드 내 상이한 규소 공급원을 가진 전지에 대한 전지 정전 용량 유지를 예시한다. 도 6을 참조하면, 50회의 사이클에서 그리고 200회의 사이클에서 전지에 대한 전지 정전 용량 유지가 도시된다. 다양한 규소 공급원에 대한 상이한 데이터 포인트는 이 공급원에 대한 상이한 슬러리 제조를 나타낸다. 예를 들어, 규소 공급원(Si 2)에 대한 4개의 데이터 포인트는 1) 수용될 때, 2) 실란 처리 있음, 3) 상이한 교반/습식 공정, 및 4) 교반 공정 없이 습식 처리 건조에 대한 것이다.
정전 용량 유지 결과에서 알 수 있는 바와 같이, 더 높은 불순물 수준 공급원(Si 2, Si 3 및 Si 4)은 공급원(S7)으로부터의 고순도 규소 전지와 함께 최상의 유지를 갖는다. 따라서, 원자 번호 2 내지 42의 원소에 대한 400ppm의 최소 불순물 수준은 최상의 전지 정전 용량 유지 및 전체 전지 성능 또는 99.90% 이하의 전체 순도를 생성한다. 또 다른 예시적인 시나리오에서, 최상의 전지 정전 용량 유지는 원자 번호 2 내지 42를 가진 원소에 대한 600 이상의 규소 공급원에 대한 것이다. 또 다른 시나리오에서, GDMS에 의해 측정 가능한 모든 원소에 대한 400 이상의 규소 공급원에 대한 최상의 전지 정전 용량이 발생될 수도 있다. 추가의 또 다른 시나리오에서, GDMS에 의해 측정 가능한 모든 원소에 대한 600 이상의 규소 공급원에 대한 최상의 전지 정전 용량이 발생될 수도 있다.
본 개시내용의 예시적인 실시형태에서, 규소 풍부 애노드 전지 내 불순물을 가진 규소의 용도에 대한 방법 및 시스템이 설명된다. 배터리는 캐소드, 전해질 및 애노드를 포함할 수도 있고, 애노드 활성 물질은 규소를 포함하고, 규소의 불순물 수준은 400ppm 초과일 수도 있다. 애노드 활성 물질은 20 중량% 이상의 규소를 포함할 수도 있다. 애노드 활성 물질은 50 중량% 이상의 규소를 포함할 수도 있다. 규소의 불순물 수준은 600ppm 초과이다. 불순물 수준은 원자 번호 2 내지 42를 가진 원소에 대한 것일 수도 있다. 규소는 99.90% 이하의 순도를 가질 수도 있다. 4㎜ 두께 및 15㎜ 직경 펠릿으로 가압될 때 규소의 저항은 25㏀ 이하일 수도 있다. 애노드 활성 물질은 규소, 탄소, 및 금속 집전기 상의 열분해된 폴리머를 포함할 수도 있다. 금속 집전기는 활성 물질과 전기적으로 접촉하는 구리 또는 니켈 포일을 포함할 수도 있다. 활성 물질은 50% 초과의 규소를 포함할 수도 있다. 전해질은 액체, 고체 또는 겔을 포함할 수도 있다. 배터리는 리튬 이온 배터리를 포함할 수도 있다.
본 명세서에서 활용될 때, "및/또는"은 "및/또는"에 의해 연결된 목록 내 항목의 임의의 하나 이상의 항목을 의미한다. 예로서, "x 및/또는 y"는 3개의 구성요소 세트{(x), (y), (x, y)} 중 임의의 구성요소를 의미한다. 즉, "x 및/또는 y"는 "x 및 y 중 하나 또는 둘 다"를 의미한다. 또 다른 예로서, "x, y 및/또는 z"는 7개의 구성요소 세트{(x), (y), (z), (x, y), (x, z), (y, z), (x, y, z)} 중 임의의 구성요소를 의미한다. 즉, "x, y 및/또는 z"는 "x, y 및 z 중 하나 이상"을 의미한다. 본 명세서에서 활용될 때, 용어 "예시적인"은 비제한적인 예, 사례 또는 예시의 역할을 하는 것을 의미한다. 본 명세서에서 활용될 때, 용어 "예를 들어" 및 "예를 들면"은 하나 이상의 비제한적인 예, 사례 또는 예시의 목록을 제시한다. 본 명세서에서 활용될 때, 배터리, 회로망 또는 디바이스는 (예를 들어, 사용자-구성 가능한 설정, 공장 조정, 구성 등에 의해) 기능의 수행이 비활성화되거나 또는 활성화되지 않는지에 관계없이, 배터리, 회로망 또는 디바이스가 기능을 수행하기 위해 필요한 하드웨어 및 코드(임의의 것이 필요한 경우) 또는 다른 소자를 포함할 때마다 기능을 수행하기 위해 "작동 가능"하다.
본 발명이 특정한 실시형태를 참조하여 설명되었지만, 당업자는 다양한 변화가 이루어질 수도 있고 등가물이 본 발명의 범위로부터 벗어나는 일 없이 대체될 수도 있다는 것을 이해할 것이다. 또한, 많은 변경이 본 발명의 범위로부터 벗어나는 일 없이 본 발명의 교시내용에 대해 특정한 상황 또는 물질을 조정하기 위해 이루어질 수도 있다. 따라서, 본 발명이 개시된 특정한 실시형태로 제한되지 않지만, 본 발명이 첨부된 청구범위의 범위 내에 속하는 모든 실시형태를 포함할 것임이 의도된다.

Claims (24)

  1. 배터리로서,
    캐소드, 전해질, 및 활성 물질을 포함하는 애노드를 포함하되, 애노드 활성 물질은 규소를 포함하고, 상기 규소의 불순물 수준은 400ppm 초과인, 배터리.
  2. 제1항에 있어서, 상기 규소의 상기 불순물 수준은 600ppm 초과인, 배터리.
  3. 제2항에 있어서, 상기 불순물 수준은 원자 번호 2 내지 42를 가진 원소에 대한 것인, 배터리.
  4. 제1항에 있어서, 상기 규소는 99.90% 이하의 순도를 갖는, 배터리.
  5. 제1항에 있어서, 4㎜ 두께 및 15㎜ 직경 펠릿으로 가압될 때 상기 규소의 저항은 25㏀ 이하인, 배터리.
  6. 제1항에 있어서, 상기 애노드 활성 물질은 금속 집전기 상의 열분해된 폴리머 및 규소를 포함하는, 배터리.
  7. 제6항에 있어서, 상기 애노드 활성 물질은 전도성 탄소를 포함하는, 배터리.
  8. 제1항에 있어서, 금속 집전기는 상기 활성 물질과 전기적으로 접촉하는 구리 또는 니켈 포일을 포함하는, 배터리.
  9. 제1항에 있어서, 상기 애노드 활성 물질은 20% 초과의 규소를 포함하는, 배터리.
  10. 제1항에 있어서, 상기 애노드 활성 물질은 50% 초과의 규소를 포함하는, 배터리.
  11. 제1항에 있어서, 상기 전해질은 액체, 고체 또는 겔을 포함하는, 배터리.
  12. 제1항에 있어서, 상기 배터리는 리튬 이온 배터리를 포함하는, 배터리.
  13. 배터리를 형성하는 방법으로서,
    캐소드, 전해질, 및 활성 물질을 포함하는 애노드를 포함하는 배터리를 제조하는 단계를 포함하되, 애노드 활성 물질은 규소를 포함하고, 상기 규소의 불순물 수준은 400ppm 초과인, 배터리를 형성하는 방법.
  14. 제13항에 있어서, 상기 규소의 상기 불순물 수준은 600ppm 초과인, 배터리를 형성하는 방법.
  15. 제14항에 있어서, 상기 불순물 수준은 원자 번호 2 내지 42를 가진 원소에 대한 것인, 배터리를 형성하는 방법.
  16. 제13항에 있어서, 상기 규소는 99.90% 이하의 순도를 갖는, 배터리를 형성하는 방법.
  17. 제13항에 있어서, 4㎜ 두께 및 15㎜ 직경 펠릿으로 가압될 때 상기 규소의 저항은 25㏀ 이하인, 배터리를 형성하는 방법.
  18. 제13항에 있어서, 상기 애노드 활성 물질은 금속 집전기 상의 열분해된 폴리머 및 규소를 포함하는, 배터리를 형성하는 방법.
  19. 제18항에 있어서, 상기 애노드 활성 물질은 전도성 탄소를 포함하는, 배터리를 형성하는 방법.
  20. 제13항에 있어서, 금속 집전기는 상기 활성 물질과 전기적으로 접촉하는 구리 또는 니켈 포일을 포함하는, 배터리를 형성하는 방법.
  21. 제13항에 있어서, 상기 활성 물질은 20% 초과의 규소를 포함하는, 배터리를 형성하는 방법.
  22. 제13항에 있어서, 상기 활성 물질은 50% 초과의 규소를 포함하는, 배터리를 형성하는 방법.
  23. 제13항에 있어서, 상기 배터리는 리튬 이온 배터리를 포함하고 상기 전해질은 액체, 고체 또는 겔을 포함하는, 배터리를 형성하는 방법.
  24. 배터리로서,
    캐소드, 전해질, 및 활성 물질을 포함하는 애노드를 포함하되, 애노드 활성 물질은 20 중량% 초과의 규소, 탄소 및 열분해된 바인더를 포함하고, 상기 규소의 불순물 수준은 400ppm 초과인, 배터리.
KR1020227019041A 2019-11-07 2020-10-30 규소 풍부 애노드 전지 내 불순물을 가진 규소의 용도 KR20220097959A (ko)

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