KR20220094487A - 리튬디실리케이트 결정화 유리 조성물을 포함하는 치과 보철물의 제조방법 - Google Patents

리튬디실리케이트 결정화 유리 조성물을 포함하는 치과 보철물의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 치과 보철물의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 리튬디실리케이트 결정화 유리 조성물을 포함하는 치과 보철물을 3D 프린터를 이용하여 용이하게 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따라 제조된 치과 보철물은 전체 저항 강도가 향상되고, 자연치와 유사한 색상과 투광성을 가져 심미감이 향상된 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따른 제조 방법은 단 시간에 치과 보철물을 용이하게 제조할 수 있는 효과가 있다.

Description

리튬디실리케이트 결정화 유리 조성물을 포함하는 치과 보철물의 제조방법{Manufacturing method of dental prosthesis comprising lithium disilicate glass composition}
본 발명은 치과 보철물의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 리튬디실리케이트 결정화 유리 조성물을 포함하는 치과 보철물을 3D 프린터를 이용하여 용이하게 제조하는 방법에 관한 것이다.
치아 또는 치과 관련 조직의 인공적인 대체물을 치과 보철물이라고 한다. 치과 보철물에는 착탈 가능한 의치와 착탈할 수 없는 크라운과 브릿지가 있다.
치과 보철물의 소재로서는 중합체, 금속, 합금, 세라믹, 복합재료 등이 사용되며, 일반적으로 금과 같은 귀금속 소재, 니켈-크롬 합금 또는 코발트-크롬 합금과 같은 비귀금속 합금 소재, 세라믹 소재가 널리 사용되고 있다.
최근에는 생활 수준의 향상으로 심미적 측면에 대한 사용자의 기대감이 높아지고 있으며, 크라운과 같이 치아 전체를 감싸는 치과 보철물의 경우 기존의 금속제 보철물 보다 세라믹 재료를 이용한 치과 보철물의 수요가 더욱 높아지는 추세이다.
이러한 세라믹 재료로서 강도 및 내구성 등의 기계적 성능을 고려하여 지르코니아를 이용한 치과 보철물의 사용이 증가되고 있으나, 지르코니아의 경우 탁한 표면 색상으로 인한 심미적 측면의 한계를 갖고 있다.
이에 따라, 지르코니아 단독 재료로 치과 보철물을 제조하기 보다 지르코니아 코어 위에 도재(pocelain)층을 코팅 형태로 축성하는 방식으로 제조한 치과 보철물이 더욱 선호되고 있는 상황이다.
그러나 지르코니아 표면에 레진, 세라믹 등의 도재를 코팅한 보철물의 경우 접착시킨 레진 또는 세라믹이 박리되거나, 지르코니아 코어 자체가 파절되는 현상이 발생되는 문제점이 있다.
한편, 리튬 디실리케이트 결정화 유리는 1973년 Marcus P. Borom과 Anna M. Turkalo(The Pacific Coast Regional Meeting, The American Ceramic Society, San Francisco, CA, October 31, 1973 (Glass division, No.3-G-73P))에 의해서 소개되었다.
리튬 디실리케이트 결정을 포함한 유리를 이용하여 인공치아를 제작하는 소재 및 방법(monolithic dental crown)은 이미 여러 특허에 공지되어 있다. 하지만 공지된 기술들은 결정상의 크기가 조대하여 바로 기계 가공이 힘들고, 가공을 위해서는 1차로 리튬 메타실리케이트 결정상(machinable crystalline)을 형성하여 가공을 한 후, 2차로 열처리를 실시하여 고강도의 리튬 디실리케이트 결정상을 형성시키는 방법으로, 열처리 공정에 따른 수축으로 치수의 정확성이 떨어지고 열처리 공정이 추가된다는 번거로움이 있다. 일반적으로 CAD/CAM 가공은 병원에서 직접 가공하여 환자에게 최대한 빠르게 시적해야 하므로(one-day appointment) 열처리 공정에 따른 시간 지연은 환자 및 사용자에게 경제적인 어려움을 부가시킨다.
대한민국 등록특허공보 제10-1262121호
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 리튬디실리케이트 결정화 유리 조성물로 이루어진 치과 보철물을 3D 프린터를 활용하여 용이하게 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은
리튬디실리케이트 결정화 유리 조성물을 포함하는 광경화성 수복 조성물을 제조하는 단계;
상기 광경화성 수복 조성물을 적층하고 경화하여 크라운을 형성하는 단계; 및
상기 크라운을 소결하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 치과 보철물의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따라 제조된 치과 보철물은 전체 저항 강도가 향상되고, 자연치와 유사한 색상과 투광성을 가져 심미감이 향상된 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따른 제조 방법은 단 시간에 치과 보철물을 용이하게 제조할 수 있는 효과가 있다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다. 본 명세서 및 청구범위에 사용되는 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
본 발명은,
리튬디실리케이트 결정화 유리 조성물을 포함하는 광경화성 수복 조성물을 제조하는 단계;
상기 광경화성 수복 조성물을 적층하고 경화하여 크라운을 형성하는 단계; 및
상기 크라운을 소결하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 치과 보철물의 제조방법을 제공한다.
상기 광경화성 수복 조성물은 광조사에 의해 경화되는 소재가 포함된 수복 조성물을 의미하는 것으로, 광경화성 단량체, 광경화성 올리고머, 광경화성 폴리머, 광개시제, 희석제, 촉매제 등을 포함할 수 있다.
상기 크라운의 형상은 치아 모형을 스캔(scan)한 뒤, 이를 바탕으로 하여 디자인될 수 있다.
일례로, 상기 크라운은 자연 치아를 직접 인상 채득하여 제조된 치아 모형을 구강 외 스캐너로 스캔한 후, CAD(Computer Aided Design) 프로그램을 이용하여 설계 및 보정하여 디자인될 수 있다.
또는, 구강 내 스캐너를 사용하여 제조된 치아 모형을 구강 외 스캐너로 스캔한 후, CAD(Computer Aided Design) 프로그램을 이용하여 설계 및 보정하여 디자인될 수 있다.
상기 크라운의 설계된 디자인을 바탕으로 하여, 광경화성 수복 조성물을 적층하고 경화하는 과정에 의해 형성된다.
상기 경화는 자외선(UV), 가시광선, 레이저등을 조사하여 이루어질 수 있고, 바람직하게는 자외선(UV)을 조사하여 이루어질 수 있다.
이때, 상기 크라운을 형성하는 단계는 상기 광경화성 수복 조성물을 3D 프린터로 적층하고 경화하여 진행되는 것을 특징으로 할 수 있다.
3D 프린터를 사용할 경우, 상기 광경화성 수복 조성물은 슬러리 형태인 것이 바람직하다. 이에 따라, 상기 광경화성 수복 조성물은 필요시 증류수를 이용하여 수분을 공급하여 적정 점도의 슬러리로 제조된 후, 3D 프린터의 슬러리 튜브에 주입되어 분사될 수 있다.
상기 3D 프린터는 DLP(Digital Light Processing), SLA([Stereolithography Apparatus), SLS(Selective Laser Sintering) 방식의 것을 사용할 수 있고, 바람직하게는 FDM(Fused Deposition Modeling)과 DLP를 결합한 Poly-Jet 방식의 것을 사용할 수 있다.
DLP 방식은 수조에 담긴 액체의 광경화성 고분자에 빔 프로젝터로 자외선 광을 조사해 성형체를 만드는 방식이며, 빛을 조사하여 고분자를 경화시키므로 인쇄되는 성형체의 강도는 낮지만 작업 속도가 빠르고 성형체의 표면이 매끄럽고 정밀도가 높다는 것이 장점이 있다.
SLA 방식은 DLP 방식과 유사하나, DLP는 빔 프로젝트를 사용한 자외선 광을 사용하는데 반하여 SLA 방식은 레이저 광을 사용하는 점에서 차이점이 있다.
아울러, SLS 방식은 분말로 된 재료에 레이저를 조사하여 분말 입자 전체를 녹이거나 또는 부분적으로 녹여 입자간 결합을 유도하여 성형체를 얻는 방식이다.
Poly-Jet 방식은 FDM 방식처럼 노즐을 통해 재료를 분사한 후 DLP 방식처럼 자외선 광을 조사하여 고형화를 수행하는 인쇄하는 방식으로, 이에 사용되는 인쇄 재료는 주로 액상 또는 고상의 고분자 인쇄재료가 사용되고 있으며, 경제적이면서 동시에 정밀성과 생산성이 높은 수준으로 확보되는 장점이 있다.
상기 광경화성 수복 조성물은 리튬디실리케이트 결정화 유리 조성물과 광개시제, 아크릴레이트계 단량체를 포함할 수 있다.
상기 리튬디실리케이트 결정화 유리 조성물은 Li2O 1 ~ 30 중량%, SiO2 30 ~ 80 중량%, Al2O3 1 ~ 30 중량%, P2O5 1 ~ 20 중량% 및 Na2O 0.1 ~ 10 중량%를 포함 할 수 있으며, 바람직하게는 Li2O 5 ~ 20 중량%, SiO2 50 ~ 70 중량%, Al2O3 5 ~ 20 중량%, P2O5 5 ~ 15 중량% 및 Na2O 1 ~ 5 중량%를 포함할 수 있다.
상기 광개시제는 자외선(UV)이나 가시광선 등에 의해 여기되어 광중합을 유도하는 역할을 하는 성분으로, 당 분야에서 통상적으로 알려진 광개시제라면 제한없이 사용될 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 광개시제는 캄포퀴논(Camphorquinone), 2-(디메틸아미노 메타크릴레이트)(2-(Dimethylamino methacrylates), 페닐비스(2,4,6-트리메틸벤조일)포스핀 옥사이드(Phenylbis(2,4,6-trimethylbenzoyl)phosphine oxide) 및 디페닐(2,4,6-트리메틸벤조일)포스핀 옥사이드(Diphenyl(2,4,6-trimethylbenzoyl)phosphine oxide) 중에서 선택된 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.
상기 광개시제는 리튬디실리케이트 결정화 유리 조성물 100 중량부에 대하여 0.1 ~ 30 중량부가 포함될 수 있으며, 바람직하게는 0.5 ~ 20 중량부, 더욱 바람직하게는 1 ~ 15 중량부가 포함될 수 있다. 가장 바람직하게는 캄포퀴논 0.1 ~ 5 중량부, 페닐비스(2,4,6-트리메틸벤조일)포스핀 옥사이드 0.1 ~ 5 중량부 및 디페닐(2,4,6-트리메틸벤조일)포스핀 옥사이드 0.1 ~ 5 중량부가 포함될 수 있다.
상기 아크릴레이트계 단량체는 비스페놀 A-글리시딜 메타크릴레이트 (Bis-GMA), 트리에틸렌글리콜 디메타크릴레이트 (TEGDMA), 에틸렌글리콜 디메타크릴레이트 (TGDMA), 에톡실레이트 비스페놀 A 디메타크릴레이트 (Bis-EMA), 우레탄 디메타크릴레이트 (UDMA), 디펜타에릴트리톨 펜타아크릴레이트 모노포스페이트(dipentaerythritol pentacrylate monophosphate, PENTA), 2-하이드록시에틸 메타크릴레이트(2-hydroxyethyl methacrylate, HEMA), 폴리알케노익산(polyalkenic acid), 바이페닐 디메타크릴레이트(biphenyl dimethacrylate, BPDM), 글리세롤 포스페이트 디메타크릴레이트(glycerol phosphate dimethacrylate, GPDM) 및 1,6-헥산디올 디아크릴레이트(1,6-Hexanediol diacrylate)으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상인 것을 특징으로 할 수 있다.
바람직하게는, 상기 아크릴레이트계 단량체는 우레탄 디메타크릴레이트 (UDMA), 2-하이드록시에틸 메타크릴레이트(2-hydroxyethyl methacrylate, HEMA), 트리에틸렌글리콜 디메타크릴레이트 (TEGDMA) 및 1,6-헥산디올 디아크릴레이트(1,6-Hexanediol diacrylate)를 사용할 수 있다.
상기 아크릴레이트계 단량체는 리튬디실리케이트 결정화 유리 조성물 100 중량부에 대하여 10 ~ 300 중량부가 포함될 수 있으며, 바람직하게는 50 ~ 200 중량부, 더욱 바람직하게는 80 ~ 150 중량부가 포함될 수 있다. 가장 바람직하게는 2-하이드록시에틸 메타크릴레이트 10 ~ 40 중량부, 트리에틸렌글리콜 디메타크릴레이트 30 ~ 40 중량부 및 1,6-헥산디올 디아크릴레이트 40 ~ 50 중량부가 포함될 수 있다.
또한, 상기 광경화성 수복 조성물은 실란 커플링제를 포함할 수 있으며, 상기 실란 커플링제로는 비닐클로로실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, 3-글리시독시프로필디에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, p-스티릴트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필메틸디메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필메틸디에톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸트리에톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-트리에톡시실릴-N-(1,3-디메틸부틸리덴)프로필아민, N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-클로로프로필트리메톡시실란, 3-머캅토프로필메틸디메톡시실란, 3-머캅토프로필트리메톡시실란, 비스(트리에톡시실릴프로필)테트라설파이드 및 3-이소시아네이토프로필트리에톡시실란으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상을 사용할 수 있다.
상기 실란 커플링제는 리튬디실리케이트 결정화 유리 조성물 100 중량부에 대하여 0.01 ~ 5 중량부가 포함될 수 있으며, 바람직하게는 0.05 ~ 1 중량부, 더욱 바람직하게는 0.1 ~ 0.5 중량부가 포함될 수 있다.
또한, 상기 광경화성 수복 조성물은 아크릴레이트계 단량체로 이루어진 올리고머 및 아크릴레이트계 단량체로 이루어진 폴리머중 선택된 어느 하나 이상을 추가적으로 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.
상기 올리고머 및 폴리머는 3D 프린터를 사용하여 적층 및 경화를 진행할 시 출력물인 크라운의 형태를 유지하고, 소결시 작업 용이성을 증가시키는 효과가 있다.
상기 소결은 상기 크라운을 300 ~ 500℃의 온도에서 1 ~ 30 분간 건조시킨 뒤, 800 ~ 1200 ℃의 온도에서 10 ~ 30 분간 유지한 후, 300 ~ 700℃의 온도에서 1 ~ 10 분간 냉각하여 진행되는 것을 특징으로 할 수 있다.
상기 소결 조건은 크라운의 자체 강도를 확보할 수 있는 조건에 해당한다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예 및 실험예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
<제조예 1> 광경화성 수복 조성물의 제조
하기 표 1에 나타난 산화물을 저울질로 정량하여 혼합한 후, 1,600℃에서 1시간 동안 열처리하여 리튬디실리케이트 유리를 제조하였다.
성분 함량(중량%)
산화망간 (MnO2) 0.221
산화바나듐 (V2O5) 0.199
산화철 (Fe3O4) 0.497
산화지르코늄 (ZrO2) 0.475
산화칼륨 (K2O) 0.473
산화세슘 (CeO2) 0.898
산화칼슘 (CaO) 1.419
산화나트륨 (Na2O) 2.534
오산화이인 (P2O5) 6.026
산화알루미늄 (Al2O3) 10.583
산화리튬 (Li2O) 11.384
이산화규소 (SiO2) 65.291
총합 100
상기 제조된 리튬디실리케이트 유리를 25마이크로 이하의 크기를 갖는 것을 선별한 후, 광개시제, 아크릴레이트계 단량체 및 실란 커플링제를 혼합하여 3D 프린터용 광경화성 수복 조성물을 제조하였다.
제조시 사용된 성분 및 함량은 하기 표 2에 나타내었다.
구성 종류 제조예 1
(중량부)
리튬디실리케이트 조성물 100
광개시제 캄포퀴논 2
PHENYLBIS(2,4,6-
TRIMETHYLBENZOYL)PHOSPHI		 2
DIPHENYL(2,4,6-
TRIMETHYLBENZOYL)PHOSPHIN		 2
아크릴레이트계 단량체 2-HYDROXYETHYL
METHACRYLATE		 20
TRIETHYLENE GLYCOL
DIMETHACRYLATE		 35
1,6-HEXANEDIO DIACRYLATE 45
실란 커플링제 3-GLYCIDOXY-TRIMETHOXYSILANE 0.5
<실시예 1> 3D 프린터를 이용한 치과 보철물의 제조
보철물 제조를 위해 인체 치아를 스캔 후, CAD(Computer Aided Design)를 이용하여 크라운 모델을 디자인하였다.
이어서, 상기 제조예 1의 광경화성 수복 조성물을 3D 프린터의 슬러리 튜브에 넣고, 3D 프린터(일루미네이드 사)를 이용하여 광경화성 수복 조성물을 적층하고, UV 조사(405 nm에서 30초간 진행)하여 경화시킴으로써 크라운을 형성시켰다.
출력된 크라운을 도재 소성로에 넣어 500℃에서 30분간 건조시킨 뒤, 70℃/min 속도로 1,050℃까지 상승시켜 1,050℃에서 10분간 유지한 후, 5분간 500℃까지 냉각시켜 크라운을 얻었다.
<실험예 1> 3D 프린터를 이용하여 제조된 치과 보철물의 물성 평가
상기 제조된 치과 보철물 관련 5개의 시편을 준비하고, 이의 강도를 ISO6872의 3점 굴곡강도 시험을 통하여 측정하였다.
시편의 굴곡 강도는 하기 수학식 1에 의하여 계산되었으며, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
[수학식 1]
Figure pat00001
P : 파단하중(N) l : 지지롤러 중심 사이의 거리(20 ㎜)
w : 시편의 너비(㎜) b : 시편의 두께(㎜)
시편 1 시편 2 시편 3 시편 4 시편 5
P(N) 148.10 154.40 140.00 147.11 142.25
l(㎜) 20 20 20 20 20
w(㎜) 4.06 4.02 4.05 4.06 4.06
b(㎜) 3.05 3.08 3.06 3.04 3.04
굴곡강도(㎫) 117.64 121.46 110.75 117.62 113.74
평 균 116.242 ㎫ (SD: 4.108 ㎫ , CV: 3.53 %)
상기 표 3에서 보는 바와 같이, 굴곡 강도가 평균 116.242 MPa 로 나타난 바, 본 발명에 의하여 제조된 보철물이 우수한 강도를 나타내는 것을 확인할 수 있었다.

Claims (6)

  1. 리튬디실리케이트 결정화 유리 조성물을 포함하는 광경화성 수복 조성물을 제조하는 단계;
    상기 광경화성 수복 조성물을 적층하고 경화하여 크라운을 형성하는 단계; 및
    상기 크라운을 소결하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 치과 보철물의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 크라운을 형성하는 단계는 상기 광경화성 수복 조성물을 3D 프린터로 적층하고 경화하여 진행되는 것을 특징으로 하는 치과 보철물의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 리튬디실리케이트 결정화 유리 조성물은 Li2O 1 ~ 30 중량%, SiO2 30 ~ 80 중량%, Al2O3 1 ~ 30 중량%, P2O5 1 ~ 20 중량% 및 Na2O 0.1 ~ 10 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 치과 보철물의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 광경화성 수복 조성물은 광개시제 및 아크릴레이트계 단량체를 추가적으로 포함하는 것을 특징으로 하는 치과 보철물의 제조방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 광개시제는 캄포퀴논(Camphorquinone), 2-(디메틸아미노 메타크릴레이트)(2-(Dimethylamino methacrylates), 페닐비스(2,4,6-트리메틸벤조일)포스핀 옥사이드(Phenylbis(2,4,6-trimethylbenzoyl)phosphine oxide) 및 디페닐(2,4,6-트리메틸벤조일)포스핀 옥사이드(Diphenyl(2,4,6-trimethylbenzoyl)phosphine oxide) 중에서 선택된 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 치과 보철물의 제조방법.
  6. 제4항에 있어서,
    상기 아크릴레이트계 단량체는 비스페놀 A-글리시딜 메타크릴레이트 (Bis-GMA), 트리에틸렌글리콜 디메타크릴레이트 (TEGDMA), 에틸렌글리콜 디메타크릴레이트 (TGDMA), 에톡실레이트 비스페놀 A 디메타크릴레이트 (Bis-EMA), 우레탄 디메타크릴레이트 (UDMA), 디펜타에릴트리톨 펜타아크릴레이트 모노포스페이트(dipentaerythritol pentacrylate monophosphate, PENTA), 2-하이드록시에틸 메타크릴레이트(2-hydroxyethyl methacrylate, HEMA), 폴리알케노익산(polyalkenic acid), 바이페닐 디메타크릴레이트(biphenyl dimethacrylate, BPDM), 글리세롤 포스페이트 디메타크릴레이트(glycerol phosphate dimethacrylate, GPDM) 및 1,6-헥산디올 디아크릴레이트(1,6-Hexanediol diacrylate)으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 치과 보철물의 제조방법.
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