KR20220078195A - Methods for Implementation of Icephobic Surface with Polymer and Micro/Nano Powder - Google Patents
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Abstract
본 발명은 a) PDMS(Polydimethylsiloxane)와 경화제 (curing agent) 및 폴리아크릴산 (Polyacrylicacid, PAA)를 혼합하여 혼합 용액을 마련하는 단계; b) 상기 혼합 용액을 기재 상에 코팅하는 단계; c) 상기 기재 상에 코팅된 혼합 용액 층 상부에 SiO2 분말을 균일하게 덮이도록 뿌려주는 단계; 및 d) 상기 SiO2 분말이 상기 PDMS(Polydimethylsiloxane)를 포함하는 혼합 용액 층 내부로 침투하게 하여 상기 기재 상에 아이스포빅 표면층을 형성하는 단계;를 포함하는, 소수성 폴리머와 마이크로/나노 파우더를 이용한 아이스포빅 표면 구현방법에 관한 발명이다. The present invention comprises the steps of: a) preparing a mixed solution by mixing polydimethylsiloxane (PDMS), a curing agent, and polyacrylic acid (PAA); b) coating the mixed solution on a substrate; c) spraying the SiO 2 powder evenly on the mixed solution layer coated on the substrate; and d) forming an icephobic surface layer on the substrate by allowing the SiO 2 powder to permeate into the mixed solution layer containing PDMS (Polydimethylsiloxane). The invention relates to a method for realizing an icephobic surface.
Description
본 발명은 소수성 폴리머와 마이크로/나노 파우더를 이용한 아이스포빅 표면 구현방법에 관한 발명이다.The present invention relates to a method for realizing an icephobic surface using a hydrophobic polymer and micro/nano powder.
혹한의 상황에서 표면의 결빙문제는 다양한 장치와 장비의 오작동 혹은 고장을 야기할 수 있으며 물리적인 파괴에 이르게 할 수 있다.In extreme cold conditions, the problem of icing on the surface may cause malfunction or failure of various devices and equipment, and may lead to physical destruction.
물체 표면에 수분의 결빙을 방지하거나, 형성된 얼음의 부착 강도를 낮추는 아이스포빅(Icephobic) 코팅 기술이 최근 주목 받고 있다. Icephobic coating technology, which prevents the freezing of moisture on the surface of an object or lowers the adhesion strength of the formed ice, has recently been attracting attention.
아이스포빅 특성의 구현에는, 일차적으로 물방울을 흡수하지 않고 튕겨내는 초발수(Superhydrophobic) 특성을 제공하는 것이 필요하다. 이러한 초발수 특성은 초소수성 처리에 의해 구현될 수 있으며, 일반적으로 표면에 미세한 요철구조를 형성하고 소수성을 띨 수 있도록 화학적 표면 처리를 행할 때 달성될 수 있는 것으로 알려져 있다. 즉, 소수성 특성을 나타내는 표면이 마이크로 나노 패턴 등에 의해 표면 거칠기가 증가하는 경우 표면에서 물과의 접촉각이 150도 이상으로 초발수성을 나타내는 것으로 알려져 있다.For the implementation of the icephobic property, it is necessary to provide a superhydrophobic property that does not absorb water droplets but repels them. This super water-repellent property can be implemented by superhydrophobic treatment, and it is generally known that it can be achieved when chemical surface treatment is performed to form a fine concavo-convex structure on the surface and to have hydrophobicity. That is, it is known that when the surface exhibiting hydrophobic properties increases in surface roughness due to micro-nano patterns, etc., the contact angle with water on the surface is 150 degrees or more to exhibit superhydrophobicity.
그러나, 기존 아이스포빅 표면의 구현방법에서 사용되는 에칭(Etching) 혹은 리소그래피(Lithography), 전기방사법(Electrospinning) 등은 낮은 경제성과 효율성, 대면적 코팅이 불가능하다는 단점이 있다.However, the etching, lithography, and electrospinning methods used in the existing icephobic surface realization method have disadvantages such as low economic feasibility and efficiency, and the inability to coat a large area.
따라서, 초발수성을 위한 표면 거칠기 및 소수성 처리와 관련하여 경제성 및 공정성 측면에서 개선된 기술에 대한 연구가 요구되고 있다.Therefore, there is a demand for improved technology in terms of economy and fairness in relation to surface roughness and hydrophobic treatment for superhydrophobicity.
본 발명은 액체 상태에서 쉽게 경화시킬 수 있는 소수성 폴리머(PDMS, 에폭시)에 마이크로/나노 파우더를 뿌려줌으로써 아이스포빅(100kPa 이하의 압력에서 표면 얼음을 제거하는 능력) 특성을 가진 마이크로/나노 구조를 형성하는 코팅 방법이 제안된다.The present invention provides a micro/nano structure with icephobic (ability to remove surface ice at a pressure of 100 kPa or less) by spraying micro/nano powder on a hydrophobic polymer (PDMS, epoxy) that can be easily cured in a liquid state. A coating method for forming is proposed.
상기 기술적 과제를 해결하고자, 본 발명은 a) PDMS(Polydimethylsiloxane)와 경화제 (curing agent) 및 폴리아크릴산 (Polyacrylicacid, PAA)를 혼합하여 혼합 용액을 마련하는 단계; b) 상기 혼합 용액을 기재 상에 코팅하는 단계; c) 상기 기재 상에 코팅된 혼합 용액 층 상부에 SiO2 분말을 균일하게 덮이도록 뿌려주는 단계; 및 d) 상기 SiO2 분말이 상기 PDMS(Polydimethylsiloxane)를 포함하는 혼합 용액 층 내부로 침투하게 하여 상기 기재 상에 아이스포빅 표면층을 형성하는 단계;를 포함하는, 소수성 폴리머와 마이크로/나노 파우더를 이용한 아이스포빅 표면 구현방법을 제공한다. In order to solve the above technical problem, the present invention comprises the steps of: a) preparing a mixed solution by mixing polydimethylsiloxane (PDMS), a curing agent, and polyacrylic acid (PAA); b) coating the mixed solution on a substrate; c) spraying the SiO 2 powder evenly on the mixed solution layer coated on the substrate; and d) forming an icephobic surface layer on the substrate by allowing the SiO 2 powder to permeate into the mixed solution layer containing PDMS (Polydimethylsiloxane). An icephobic surface realization method is provided.
상기 아이스포빅 표면층의 물과의 접촉각은 150도 이상인 것을 특징으로 한다. It is characterized in that the contact angle of the icephobic surface layer with water is 150 degrees or more.
상기 SiO2 분말이 상기 PDMS(Polydimethylsiloxane)를 포함하는 혼합 용액 층 내부로 침투하는 단계는 모세관 현상에 의해 상기 PDMS(Polydimethylsiloxane)가 상기 SiO2 분말의 표면으로 흡습되면서 수행되는 것을 특징으로 한다.The step of penetrating the SiO 2 powder into the mixed solution layer containing the PDMS (Polydimethylsiloxane) is performed while the PDMS (Polydimethylsiloxane) is absorbed into the surface of the SiO 2 powder by capillary action.
상기 기재 상에 형성된 아이스포빅 표면층 중 외부에 노출된 표면에는 SiO2 분말을 둘러싼 PDMS(Polydimethylsiloxane)를 포함하는 돌기가 형성된 것을 특징으로 한다.Among the icephobic surface layers formed on the substrate, protrusions including polydimethylsiloxane (PDMS) surrounding the SiO 2 powder are formed on the surface exposed to the outside.
상기 혼합 용액을 기재 상에 코팅하는 단계는 스핀 코팅, 브러쉬(brush) 코팅 및 딥코팅(Dip coating) 중 어느 하나 이상의 방법에 의해 수행되는 것을 특징으로 한다. The step of coating the mixed solution on the substrate is characterized in that it is performed by any one or more methods of spin coating, brush coating, and dip coating.
상기 SiO2 분말의 평균 입경은 1.0 μm 내지 5.0 μm 인 것을 특징으로 한다.The SiO 2 powder has an average particle diameter of 1.0 μm to 5.0 μm.
본 발의 일 실시형태에 따른 소수성 폴리머와 마이크로/나노 파우더를 이용한 아이스포빅 표면 구현방법에 의할 경우 PDMS와 SiO2 분말의 자발적인 모세관 현상에 의해 간단한 공정과 비교적 저렴한 재료의 비용으로 종래 아이스포빅 코팅 공정 방법에 비하여 뛰어난 가격 경쟁력을 가진다. In the case of the icephobic surface realization method using the hydrophobic polymer and micro/nano powder according to an embodiment of the present invention, the conventional icephobic surface is achieved through a simple process and relatively low material cost due to spontaneous capillary action of PDMS and SiO 2 powder. It has excellent price competitiveness compared to the coating process method.
또한, 대면적 코팅이 용이하여 넓은 분야에서 적용될 수 있다는 장점이 있다.In addition, there is an advantage that it can be applied in a wide field because it is easy to coat a large area.
PDMS가 코팅된 마이크로/나노 구조는 PMDS의 낮은 표면에너지 때문에 초소수성 특성(water contact angle > 150도)과 낮은 water contact angle hysteresis( < 20도)를 띄게 된다.The PDMS-coated micro/nano structure exhibits superhydrophobic properties (water contact angle > 150 degrees) and low water contact angle hysteresis (< 20 degrees) due to the low surface energy of PMDS.
특히, 본 발명의 일 실시형태에 따르면, 아이스포빅 코팅은 나노/마이크로 SiO2 파우더의 입도가 작을수록 더 향상된 아이스포빅 특성을 보이며, 평균 입경 1.32μm의 SiO2 파우더를 사용한 경우 최소 92.1kPa의 압력으로 표면에서 얼음을 제거할 수 있어, 본 발명과 같은 표면 코팅층이 없는 경우에 비하여 최소 4배 이상의 얼음 부착 강도(Ice Adhesion Strength) 감소 효과가 있었다.In particular, according to an embodiment of the present invention, the icephobic coating exhibits improved icephobic properties as the particle size of the nano/micro SiO 2 powder is smaller, and when SiO 2 powder having an average particle diameter of 1.32 μm is used, at least 92.1 kPa Since ice can be removed from the surface by the pressure of
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 아이스포빅 코팅층을 형성하는 과정을 나타내는 도면이다.
도 2는 코팅층이 없는 기재 (SS304)와 아이스포빅 코팅층(PDMS/SiO2)의 (a) 접촉각과 얼음 부착 강도(Ice Adhesion Strength), (b) 동적 접촉각을 나타내는 도면이다.
도 3은 볼밀링을 통한 파우더의 입도별 (a) SEM (Scanning Electron Microscope) 분석 사진, (b) 코팅시 접촉각과 얼음 부착 강도(Ice Adhesion Strength)를 나타내는 도면이다.1 is a view showing a process of forming an icephobic coating layer according to an embodiment of the present invention.
2 is a view showing (a) contact angle and ice adhesion strength, (b) dynamic contact angle of a substrate without a coating layer (SS304) and an icephobic coating layer (PDMS/SiO 2 ).
3 is a view showing (a) SEM (Scanning Electron Microscope) analysis photos for each particle size of powder through ball milling, and (b) coating contact angle and ice adhesion strength.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 그러나 이들 예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐 어떠한 의미로든 본 발명의 범위가 이들 예로 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail through examples. However, these examples are provided to help the understanding of the present invention, and the scope of the present invention is not limited to these examples in any sense.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 아이스포빅 코팅층을 형성하는 과정을 나타내는 도면이다. 1 is a view showing a process of forming an icephobic coating layer according to an embodiment of the present invention.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시형태에 따른 소수성 폴리머와 마이크로/나노 파우더를 이용한 아이스포빅 표면 구현방법은, a) PDMS(Polydimethylsiloxane)와 경화제 (curing agent) 및 폴리아크릴산 (Polyacrylicacid, PAA)를 혼합하여 혼합 용액을 마련하는 단계; b) 상기 혼합 용액을 기재 상에 코팅하는 단계; c) 상기 기재 상에 코팅된 혼합 용액 층 상부에 SiO2 분말을 균일하게 덮이도록 뿌려주는 단계; 및 d) 상기 SiO2 분말이 상기 PDMS(Polydimethylsiloxane)를 포함하는 혼합 용액 층 내부로 침투하게 하여 상기 기재 상에 아이스포빅 표면층을 형성하는 단계;를 포함한다.Referring to FIG. 1 , the method for realizing an icephobic surface using a hydrophobic polymer and micro/nano powder according to an embodiment of the present invention is a) PDMS (Polydimethylsiloxane), a curing agent, and polyacrylic acid (Polyacrylicacid, PAA) ) to prepare a mixed solution by mixing; b) coating the mixed solution on a substrate; c) spraying the SiO 2 powder evenly on the mixed solution layer coated on the substrate; and d) forming an icephobic surface layer on the substrate by allowing the SiO 2 powder to penetrate into the mixed solution layer containing PDMS (Polydimethylsiloxane).
본 발명의 일 실시형태에 따른 아이스포빅 표면 구현방법은 우선 PDMS(Polydimethylsiloxane)와 경화제 (curing agent) 및 폴리아크릴산 (Polyacrylicacid, PAA)를 혼합하여 혼합 용액을 마련하는 단계를 수행한다.In the method for realizing an icephobic surface according to an embodiment of the present invention, first, a step of preparing a mixed solution by mixing polydimethylsiloxane (PDMS), a curing agent, and polyacrylic acid (PAA) is performed.
상기 PDMS(Polydimethylsiloxane)와 경화제 (curing agent) 및 폴리아크릴산 (Polyacrylicacid, PAA)은 100 : 10 : 3의 비율로 혼합하여 혼합 용액을 마련할 수 있으나, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.The polydimethylsiloxane (PDMS), a curing agent, and polyacrylic acid (PAA) may be mixed in a ratio of 100:10:3 to prepare a mixed solution, but the present invention is not limited thereto.
상기 PDMS(Polydimethylsiloxane)와 경화제 (curing agent) 및 폴리아크릴산 (Polyacrylicacid, PAA)를 100 : 10 : 3의 비율로 혼합하여 혼합 용액을 마련한 후 혼합시 발생한 기포들은 진공 상태의 데시케이터(Desiccator)에 20분간 넣어줌으로써 제거한다.After preparing a mixed solution by mixing the PDMS (Polydimethylsiloxane), a curing agent, and polyacrylic acid (PAA) in a ratio of 100: 10: 3, the bubbles generated during mixing are placed in a desiccator in a vacuum state. Remove by soaking for 20 minutes.
다음으로, 상기 혼합 용액을 기재 상에 코팅하는 단계가 수행된다.Next, the step of coating the mixed solution on the substrate is performed.
상기 혼합 용액을 기재 상에 코팅하는 단계는 스핀 코팅, 브러쉬(brush) 코팅 및 딥코팅(Dip coating) 중 어느 하나 이상의 방법에 의해 수행되는 것을 특징으로 한다. The step of coating the mixed solution on the substrate is characterized in that it is performed by any one or more methods of spin coating, brush coating, and dip coating.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 혼합 용액을 기재 상에 코팅하는 단계는 스핀 코팅에 의해 수행될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니며 상황에 따라 브러쉬(brush) 코팅 또는 딥코팅(Dip coating) 방법에 의해 수행될 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the step of coating the mixed solution on the substrate may be performed by spin coating, but is not limited thereto, and a brush coating or dip coating method depending on the situation. can be performed by
상기와 같이 서로 다른 공정인 스핀 코팅, 브러쉬(brush) 코팅 또는 딥코팅(Dip coating)을 각각 적용하더라도 본 발명의 일 실시형태 따른 초소수성 및 아이스포빅 특성은 동일하게 유지될 수 있다.Even if different processes such as spin coating, brush coating, or dip coating are applied as described above, the superhydrophobicity and icephobic properties according to an embodiment of the present invention may be maintained the same.
특히, 본 발명의 일 실시형태에서 상기 혼합 용액을 기재 상에 코팅하는 단계를 브러쉬(brush) 코팅 또는 딥코팅(Dip coating) 방법에 의해 수행할 경우 대면적 코팅이 가능하다는 우수한 장점이 있다.In particular, in an embodiment of the present invention, when the step of coating the mixed solution on the substrate is performed by a brush coating or a dip coating method, there is an excellent advantage that large-area coating is possible.
상기 기재는 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들어 스테인레스 스틸 304 (SS304)가 사용될 수 있다.The substrate is not particularly limited, and, for example, stainless steel 304 (SS304) may be used.
상기 스테인레스 스틸 304 (SS304) 기재를 아세톤, 이소프로판올 및 탈이온수로 각각 10분 동안 초음파 세척기에서 세척하고, 상기 스테인레스 스틸 304 (SS304) 기재를 스핀 코터에 위치시키고 혼합된 상기 혼합 용액을 떨어뜨리며, 100 RPM에서 5초 및 800 RPM에서 60초간 스핀 코팅을 진행한다.The stainless steel 304 (SS304) substrate was washed in an ultrasonic cleaner for 10 minutes each with acetone, isopropanol and deionized water, and the stainless steel 304 (SS304) substrate was placed in a spin coater and the mixed solution was dropped, 100 Spin coating is performed at RPM for 5 seconds and at 800 RPM for 60 seconds.
다음으로, 상기 기재 상에 코팅된 혼합 용액 층 상부에 SiO2 분말을 균일하게 덮이도록 뿌려주는 단계가 수행된다.Next, spraying the SiO 2 powder uniformly on the mixed solution layer coated on the substrate is performed.
상기 단계는 체를 이용하여, 나노/마이크로 SiO2 분말을 상기 기재 상에 코팅된 혼합 용액 층 상부에 균일하게 덮이도록 뿌려준다.In the above step, using a sieve, nano/micro SiO 2 powder is sprayed so as to be uniformly covered on the mixed solution layer coated on the substrate.
상기 SiO2 분말의 평균 입경은 1.0 μm 내지 5.0 μm 인 것을 특징으로 하는 나노/마이크로 SiO2 분말일 수 있다.The SiO 2 powder may have an average particle diameter of 1.0 μm to 5.0 μm. It may be a nano/micro SiO 2 powder.
다음으로, 상기 SiO2 분말이 상기 PDMS(Polydimethylsiloxane)를 포함하는 혼합 용액 층 내부로 침투하게 하여 상기 기재 상에 아이스포빅 표면층을 형성하는 단계가 수행된다.Next, a step of forming an icephobic surface layer on the substrate is performed by allowing the SiO 2 powder to penetrate into the mixed solution layer containing PDMS (Polydimethylsiloxane).
상기 단계는 상기 나노/마이크로 SiO2 분말을 상기 기재 상에 코팅된 혼합 용액 층 상부에 균일하게 덮이도록 뿌린 후 PDMS(Polydimethylsiloxane)를 포함하는 혼합 용액 층 내부로 상기 SiO2 분말이 충분히 스며들 수 있도록 상온에서 대기한다.The step is to spray the nano/micro SiO 2 powder evenly on the mixed solution layer coated on the substrate, and then to allow the SiO 2 powder to sufficiently permeate into the mixed solution layer containing PDMS (Polydimethylsiloxane). Wait at room temperature.
그 이후, 질소 블로잉을 통하여 PDMS(Polydimethylsiloxane)와 결합되지 않은 분말을 제거한 후 80 ℃로 예열된 오븐에서 3시간 동안 경화시킨다. 오븐에서 꺼낸 샘플에 한번 더 질소 블로잉을 함으로써, 남은 파우더를 제거하면 최종적으로 상기 기재 상에 아이스포빅 코팅층을 형성할 수 있다. After that, the powder not bound to PDMS (Polydimethylsiloxane) is removed through nitrogen blowing, and then cured in an oven preheated to 80° C. for 3 hours. When the remaining powder is removed by nitrogen blowing on the sample taken out of the oven once more, an icephobic coating layer can be finally formed on the substrate.
상기 아이스포빅 코팅층의 두께는 스핀 코팅의 RPM을 제어함으로써 조절 가능하며, 약 200 μm 일 수 있다.The thickness of the icephobic coating layer can be adjusted by controlling the RPM of the spin coating, and may be about 200 μm.
상기와 같이 본 발명의 일 실시형태에 따른 소수성 폴리머와 마이크로/나노 파우더를 이용한 아이스포빅 표면 구현방법은 액체 상태에서 쉽게 경화시킬 수 있는 소수성 폴리머(PDMS, 에폭시)가 마이크로/나노 파우더와의 표면에너지 차이로 인하여 자발적으로 코팅이 됨으로써 낮은 표면에너지를 가지는 마이크로/나노 구조 표면을 형성하는 것이다. As described above, in the method for realizing an icephobic surface using a hydrophobic polymer and micro/nano powder according to an embodiment of the present invention, a hydrophobic polymer (PDMS, epoxy) that can be easily cured in a liquid state is a surface with micro/nano powder It is to form a micro/nano-structured surface having a low surface energy by spontaneously being coated due to the energy difference.
상기 PDMS가 코팅된 마이크로/나노 구조는 PMDS의 낮은 표면에너지 때문에 초소수성 특성(water contact angle > 150도)과 낮은 water contact angle hysteresis( < 20도)를 띄게 된다. 이는 표면의 나노 구조로 인하여 생긴 공기층이 물방울을 떠받치기 때문에 생기는 현상으로 표면과 물방울이 작은 접촉면적을 가지고 있음을 나타낸다. The PDMS-coated micro/nano structure exhibits superhydrophobic properties (water contact angle > 150 degrees) and low water contact angle hysteresis (< 20 degrees) due to the low surface energy of PMDS. This is a phenomenon that occurs because the air layer generated by the nanostructure of the surface supports the water droplets, indicating that the surface and the water droplets have a small contact area.
즉, 얼음이 얼었을 때에도 마찬가지로 얼음과 표면의 작은 접촉면적으로 인하여 얼음을 분리할 때의 ice adhesion이 적어지게 되므로 쉽게 얼음을 제거할 수 있다. That is, even when ice is frozen, ice adhesion can be easily removed because the ice adhesion when separating ice decreases due to the small contact area between the ice and the surface.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 92.1kPa의 압력에서 얼음이 제거되는 특성을 확인하였다. According to an embodiment of the present invention, it was confirmed that ice is removed at a pressure of 92.1 kPa.
복잡하고 비용이 많이 드는 기존의 아이스포빅 코팅의 단점을 보완하여 비교적 값이 저렴한 재료들로 간단하게 대면적 코팅이 가능하다는 것이 본 발명의 특징이다. 이러한 아이스포빅 코팅은 낮은 온도에서 사용되는 장비 혹은 기기에 적용되어 결빙으로 인한 사고를 예방할 수 있다.It is a feature of the present invention that it is possible to simply coat a large area with relatively inexpensive materials by supplementing the disadvantages of the existing icephobic coating, which is complex and expensive. This icephobic coating can be applied to equipment or devices used at low temperatures to prevent accidents caused by freezing.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 아이스포빅 표면층의 물과의 접촉각은 150도 이상인 것을 특징으로 한다. According to an embodiment of the present invention, the contact angle of the icephobic surface layer with water is 150 degrees or more.
본 발명에서는 나노/마이크로 SiO2 파우더들이 형성하는 나노/마이크로 구조에 PDMS가 자발적으로 코팅되는 현상을 이용하였기 때문에, 일반적인 기재의 표면 및 PDMS만으로 코팅된 표면에 비하여 물과의 접촉각이 더욱 크며, 150도 이상을 구현할 수 있다.In the present invention, since the phenomenon in which PDMS is spontaneously coated on the nano/micro structure formed by the nano/micro SiO 2 powders is used, the contact angle with water is larger than that of a general substrate surface and a surface coated with only PDMS, 150 More can be implemented.
특히, SiO2 분말의 평균 입경을 1.32 μm로 조절하여 사용한 본 발명의 아이스포빅 표면층의 물과의 접촉각은 160도까지 구현할 수 있다.In particular, the contact angle with water of the icephobic surface layer of the present invention used by adjusting the average particle diameter of the SiO 2 powder to 1.32 μm can be realized up to 160 degrees.
이로 인하여, 최소 92.1kPa의 압력으로 표면에서 얼음을 제거할 수 있어, 본 발명과 같은 표면 코팅층이 없는 경우에 비하여 최소 4배 이상의 얼음 부착 강도(Ice Adhesion Strength) 감소 효과가 있다.Accordingly, ice can be removed from the surface with a pressure of at least 92.1 kPa, and there is an effect of reducing ice adhesion strength by at least 4 times compared to the case without a surface coating layer as in the present invention.
본 발명의 일 실시형태에 따른 소수성 폴리머와 마이크로/나노 파우더를 이용한 아이스포빅 표면 구현방법은 상술한 바와 같이 상기 기재 상에 코팅된 혼합 용액 층 상부에 SiO2 분말을 균일하게 덮이도록 뿌려주는 단계와 상기 SiO2 분말이 상기 PDMS(Polydimethylsiloxane)를 포함하는 혼합 용액 층 내부로 침투하는 단계를 포함하며, 이 때 상기 SiO2 분말에 PDMS(Polydimethylsiloxane)가 자발적으로 코팅된다.The icephobic surface realization method using a hydrophobic polymer and micro/nano powder according to an embodiment of the present invention comprises spraying SiO 2 powder to evenly cover the mixed solution layer coated on the substrate as described above. and penetrating the SiO 2 powder into the mixed solution layer containing the PDMS (Polydimethylsiloxane), wherein polydimethylsiloxane (PDMS) is spontaneously coated on the SiO 2 powder.
실제 이론적 계산에 의해 PDMS(Polydimethylsiloxane) 내부로 상기 SiO2 분말이 침전되는 시간(1)과, PDMS(Polydimethylsiloxane)가 상기 SiO2 분말을 흡습하는 시간(2)을 계산할 경우, 흡습으로 인한 코팅이 주도적으로 진행됨을 알 수 있다.When calculating the time (1) that the SiO 2 powder is precipitated into the polydimethylsiloxane (PDMS) and the time (2) that the SiO 2 powder is absorbed by the polydimethylsiloxane (PDMS) according to actual theoretical calculations, the coating due to moisture absorption takes the lead It can be seen that proceeds to
(1) Stoke's law(1) Stoke's law
여기서, V는 침강 속도, ρs와 ρl은 각각 SiO2 분말과 PDMS의 밀도, g는 중력가속도이고, d는 파우더의 지름이며, μ는 PDMS의 점도를 나타낸다.Here, V is the sedimentation rate, ρ s and ρ l are the SiO 2 powder and the density of PDMS, respectively, g is the gravitational acceleration, d is the diameter of the powder, and μ is the viscosity of the PDMS.
즉, Stoke' law에 의해 나노/마이크로 SiO2 분말이 PDMS 내부로 침전되는 속도를 계산할 수 있다.That is, the rate at which nano/micro SiO 2 powder is precipitated into the PDMS can be calculated by Stoke's law.
PDMS 용액 위에 5㎛의 나노/마이크로 SiO2 분말이 있다고 가정했을 때, 나노/마이크로 SiO2 분말은 PDMS보다 밀도가 크기 때문에 가라앉게 된다 (SiO2 분말의 밀도=2.65 g/cm3, PDMS의 밀도=0.965 g/cm3).Assuming that there is a 5㎛ nano/micro SiO 2 powder on the PDMS solution, the nano/micro SiO 2 powder sinks because the density is greater than that of PDMS (the density of the SiO 2 powder = 2.65 g/cm 3 , the density of PDMS) =0.965 g/cm 3 ).
위 식으로부터 SiO2 분말의 침전 속도를 계산해 보면 6.6 nm/s 인 것을 알 수 있다.Calculating the precipitation rate of SiO 2 powder from the above formula, it can be seen that it is 6.6 nm/s.
(2) Washburn's equation(2) Washburn's equation
여기서, γ는 액체의 표면 텐션이고, θ는 분말과 액체 사이의 접촉각, η는 동적 속도이고, r은 평균 포어 크기, t는 침투시간을 나타낸다.Here, γ is the surface tension of the liquid, θ is the contact angle between the powder and the liquid, η is the dynamic velocity, r is the average pore size, and t is the penetration time.
두 번째 모델인 모세관 현상에 의해 PDMS가 SiO2 분말 입자 위로 흡습되는 침투 길이 L은 Washburn's equation에 의해 얻어진다. The penetration length L through which PDMS absorbs moisture onto SiO 2 powder particles by capillary action, the second model, is obtained by Washburn's equation.
Washburn's equation은 다공성 구조에서 일어나는 모세관 현상에 대한 방정식이다.Washburn's equation is an equation for capillary action in porous structures.
γ를 20 mN/m, θ를 0°, L을 70 μm, η를 3.5 Pa·s 및 r을 1 μm로 가정했을 때 침투시간 t는 약 15.75 s로 계산되며, 9.5 μm/s의 속도로 SiO2 분말에 상기 PDMS가 흡습됨을 알 수 있다.Assuming that γ is 20 mN/m, θ is 0°, L is 70 μm, η is 3.5 Pa·s, and r is 1 μm, the penetration time t is calculated to be about 15.75 s, and at a rate of 9.5 μm/s It can be seen that the PDMS is absorbed into the SiO 2 powder.
상기 값은 (1)에서 얻은 침전에 의한 코팅보다 확실히 짧은 시간이다. 즉, 모세관현상에 의해 발생하는 PDMS가 위로 흡습되는 모델이 더 자연스럽게 일어난다. 이는 아이스포빅 코팅 공정에서 모세관현상에 의한 모델이 침식에 의한 모델보다 지배적이라는 것을 뜻한다.This value is definitely shorter than the coating by precipitation obtained in (1). That is, the model in which the PDMS generated by capillary action is absorbed up occurs more naturally. This means that in the icephobic coating process, the capillary model dominates over the erosion model.
즉, 본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 SiO2 분말이 상기 PDMS(Polydimethylsiloxane)를 포함하는 혼합 용액 층 내부로 침투하는 단계는 모세관 현상에 의해 상기 PDMS(Polydimethylsiloxane)가 상기 SiO2 분말의 표면으로 흡습되면서 수행되는 것을 특징으로 한다.That is, according to an embodiment of the present invention, in the step of penetrating the SiO 2 powder into the mixed solution layer containing the PDMS (Polydimethylsiloxane), the PDMS (Polydimethylsiloxane) is transferred to the surface of the SiO 2 powder by capillary action. It is characterized in that it is carried out while absorbing moisture.
도 2는 코팅층이 없는 기재 (SS304)와 아이스포빅 코팅층(PDMS/SiO2)의 (a) 접촉각과 얼음 부착 강도(Ice Adhesion Strength), (b) 동적 접촉각을 나타내는 도면이다.2 is a view showing (a) contact angle and ice adhesion strength, (b) dynamic contact angle of a substrate without a coating layer (SS304) and an icephobic coating layer (PDMS/SiO 2 ).
도 2를 참조하면, 기존 SS304 표면 위에서는 85.6도로 낮은 contact angle과 361kPa이라는 높은 ice adhesion을 가지고 있다. Referring to FIG. 2 , on the surface of the existing SS304, it has a low contact angle of 85.6 degrees and a high ice adhesion of 361 kPa.
하지만, 본 발명의 일 실시형태에 따른 소수성 폴리머와 마이크로/나노 파우더를 이용한 아이스포빅 표면 구현방법에 따라 표면을 소수성, 초소수성 코팅으로 변화시킬 경우 물과의 접촉각(Contact Angle, CA)은 최대 150도, 얼음 부착 강도(Ice Adhesion Strength)는 최대 158kPa로 2배 이상 icephobic 효과가 증가한 것을 확인할 수 있었다.However, when the surface is changed to a hydrophobic or superhydrophobic coating according to the method for implementing an icephobic surface using a hydrophobic polymer and micro/nano powder according to an embodiment of the present invention, the contact angle with water (CA) is the maximum At 150 degrees, the ice adhesion strength was up to 158 kPa, confirming that the icephobic effect was increased more than twice.
도 3은 볼밀링을 통한 파우더의 입도별 (a) SEM (Scanning Electron Microscope) 분석 사진, (b) 코팅시 접촉각과 얼음 부착 강도(Ice Adhesion Strength)를 나타내는 도면이다.3 is a view showing (a) SEM (Scanning Electron Microscope) analysis photos for each particle size of powder through ball milling, and (b) coating contact angle and ice adhesion strength.
도 3을 참조하면, 본 발명의 일 실시형태에서 상기 기재 상에 형성된 아이스포빅 표면층 중 외부에 노출된 표면에는 SiO2 분말을 둘러싼 PDMS(Polydimethylsiloxane)를 포함하는 돌기가 형성된 것을 특징으로 한다.Referring to FIG. 3 , in an embodiment of the present invention, protrusions including polydimethylsiloxane (PDMS) surrounding SiO 2 powder are formed on the surface exposed to the outside of the icephobic surface layer formed on the substrate.
즉, SiO2 파우더를 밀링하여 1.32μm의 SiO2 파우더를 이용하여 실험을 진행하였을 때 도 3의 SEM (Scanning Electron Microscope) 사진에서 볼 수 있듯이 같은 단위면적 내에 더 많은 분말을 통한 돌기들을 확인할 수 있다. 이러한 나노 구조의 변화로 인하여 물방울을 떠받힐 수 있는 공기 트랩을 증가시킨 경우 물과의 접촉각(Contact Angle, CA)은 최대 10도 이상 증가하였으며, 얼음 부착 강도(Ice Adhesion Strength)는 92.1kPa까지 낮아짐을 확인할 수 있었다.That is, as shown in the SEM (Scanning Electron Microscope) photo of FIG. 3 when an experiment was performed using 1.32 μm SiO 2 powder by milling SiO 2 powder, more protrusions through the powder within the same unit area can be confirmed. . When the air trap that can support water droplets is increased due to the change in the nanostructure, the contact angle (CA) with water increased by up to 10 degrees or more, and the ice adhesion strength was lowered to 92.1 kPa. was able to confirm
즉, SiO2 분말의 평균 입경을 1.32 μm로 조절하여 사용한 본 발명의 아이스포빅 표면층의 물과의 접촉각은 160도까지 구현할 수 있다.That is, the contact angle with water of the icephobic surface layer of the present invention used by adjusting the average particle diameter of the SiO 2 powder to 1.32 μm can be realized up to 160 degrees.
이로 인하여, 최소 92.1kPa의 압력으로 표면에서 얼음을 제거할 수 있어, 본 발명과 같은 표면 코팅층이 없는 경우에 비하여 최소 4배 이상의 얼음 부착 강도(Ice Adhesion Strength) 감소 효과가 있다.Accordingly, ice can be removed from the surface with a pressure of at least 92.1 kPa, and there is an effect of reducing ice adhesion strength by at least 4 times compared to the case without a surface coating layer as in the present invention.
상기 본 발명의 일 실시형태에 따른 방법으로 형성된 PDMS가 코팅된 나노구조는 PDMS의 낮은 표면에너지로 인하여 cassie baxter 모델 특성이 지배적으로 나타난다. Cassie baxter 모델은 높은 contact angle (> 150도)과 낮은 동적 접촉각(슬라이딩 앵글, 접촉각 히스테리시스)으로 확인할 수 있다. Cassie baxter 모델은 얼음과의 접촉면적이 작아져서 ice adhesion이 줄어들게 만든다. 이는 PDMS 나노 구조가 형성하는 공기 층이 물방울을 떠받히기 때문이다. 본 발명에서 Cassie baxter 모델 특성의 향상을 위해서 SiO2 분말을 볼밀링 함으로써 평균 입도를 조절하였고, 분말의 입도가 작을수록 조밀한 미세구조가 형성되어 동일한 단위 면적당 얼음을 떠받힐 수 있는 더 많은 공기층을 형성하기 때문에 얼음과 표면의 접착력이 더 작아지는 것을 확인하였다.In the PDMS-coated nanostructure formed by the method according to the embodiment of the present invention, the cassie baxter model characteristics dominate due to the low surface energy of the PDMS. The Cassie baxter model can be confirmed with high contact angle (> 150 degrees) and low dynamic contact angle (sliding angle, contact angle hysteresis). The Cassie baxter model results in a smaller contact area with ice, resulting in reduced ice adhesion. This is because the air layer formed by the PDMS nanostructure supports the water droplets. In the present invention, to improve the Cassie baxter model characteristics, the average particle size was controlled by ball milling SiO 2 powder. As the particle size of the powder is smaller, a dense microstructure is formed, and more air layers that can support ice per unit area are formed. It was confirmed that the adhesion between the ice and the surface became smaller because of the formation.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, PDMS와 SiO2 분말의 자발적인 모세관 현상에 의해 간단한 공정과 비교적 저렴한 재료의 비용으로 종래 기존의 아이스포빅 코팅 공정 방법에 비하여 뛰어난 가격경쟁력을 가진다. 또한 대면적 코팅에 용이하여 넓은 분야에서 적용될 수 있다는 장점이 있다.According to one embodiment of the present invention, PDMS and SiO 2 It has excellent price competitiveness compared to the conventional icephobic coating process method due to a simple process and relatively low material cost due to spontaneous capillary action of the powder. In addition, it has the advantage that it can be applied in a wide field because it is easy to coat a large area.
또한, 비행기나 선박 등의 교통수단에서 오작동을 야기할 수 있는 엔진을 포함한 주요 부품의 결빙을 방지하거나, 얼음이 형성되더라도 쉽게 얼음이 제거되어 작은 사고부터 큰 인명사고까지 다양한 문제를 예방할 수 있다.In addition, it is possible to prevent icing of major parts including the engine that may cause malfunctions in transportation means such as airplanes or ships, or to easily remove ice even if ice is formed, thereby preventing various problems ranging from small accidents to large personal accidents.
또한, 낮은 온도에서 표면 결빙으로 기능 고장 혹은 손상이 발생할 수 있는 통신탑이나 안테나 등의 외부 노출 시설물에 적용하여 결빙 문제를 예방할 수 있고, 관리 비용을 절감할 수 있다.In addition, by applying it to externally exposed facilities such as communication towers or antennas that may cause malfunction or damage due to surface freezing at low temperatures, it is possible to prevent icing problems and reduce maintenance costs.
이상에서 설명한 본 발명은, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위내에서 여러 가지 치환, 변경이 가능하므로 전술한 실시예에 한정되는 것은 아니다.The present invention described above is not limited to the above-described embodiments because various substitutions and changes can be made to those of ordinary skill in the art to which the present invention pertains without departing from the technical spirit of the present invention. .
Claims (6)
b) 상기 혼합 용액을 기재 상에 코팅하는 단계;
c) 상기 기재 상에 코팅된 혼합 용액 층 상부에 SiO2 분말을 균일하게 덮이도록 뿌려주는 단계; 및
d) 상기 SiO2 분말이 상기 PDMS(Polydimethylsiloxane)를 포함하는 혼합 용액 층 내부로 침투하게 하여 상기 기재 상에 아이스포빅 표면층을 형성하는 단계;를 포함하는, 소수성 폴리머와 마이크로/나노 파우더를 이용한 아이스포빅 표면 구현방법.
a) preparing a mixed solution by mixing polydimethylsiloxane (PDMS), a curing agent, and polyacrylic acid (PAA);
b) coating the mixed solution on a substrate;
c) spraying the SiO 2 powder evenly on the mixed solution layer coated on the substrate; and
d) forming an icephobic surface layer on the substrate by allowing the SiO 2 powder to penetrate into the mixed solution layer containing the PDMS (Polydimethylsiloxane); How to implement a spovic surface.
상기 아이스포빅 표면층의 물과의 접촉각은 150도 이상인 것을 특징으로 하는 소수성 폴리머와 마이크로/나노 파우더를 이용한 아이스포빅 표면 구현방법.
According to claim 1,
The icephobic surface realization method using a hydrophobic polymer and micro/nano powder, characterized in that the contact angle of the icephobic surface layer with water is 150 degrees or more.
상기 SiO2 분말이 상기 PDMS(Polydimethylsiloxane)를 포함하는 혼합 용액 층 내부로 침투하는 단계는 모세관 현상에 의해 상기 PDMS(Polydimethylsiloxane)가 상기 SiO2 분말의 표면으로 흡습되면서 수행되는 것을 특징으로 하는 소수성 폴리머와 마이크로/나노 파우더를 이용한 아이스포빅 표면 구현방법.
According to claim 1,
The step of penetrating the SiO 2 powder into the mixed solution layer containing the PDMS (Polydimethylsiloxane) is carried out while the PDMS (Polydimethylsiloxane) is absorbed into the surface of the SiO 2 powder by capillary action. Hydrophobic polymer and Icephobic surface realization method using micro/nano powder.
상기 기재 상에 형성된 아이스포빅 표면층 중 외부에 노출된 표면에는 SiO2 분말을 둘러싼 PDMS(Polydimethylsiloxane)를 포함하는 돌기가 형성된 것을 특징으로 하는 소수성 폴리머와 마이크로/나노 파우더를 이용한 아이스포빅 표면 구현방법.
According to claim 1,
Method for realizing an icephobic surface using a hydrophobic polymer and micro/nano powder, characterized in that protrusions including PDMS (Polydimethylsiloxane) surrounding the SiO 2 powder are formed on the surface exposed to the outside of the icephobic surface layer formed on the substrate .
상기 혼합 용액을 기재 상에 코팅하는 단계는 스핀 코팅, 브러쉬(brush) 코팅 및 딥코팅(Dip coating) 중 어느 하나 이상의 방법에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 소수성 폴리머와 마이크로/나노 파우더를 이용한 아이스포빅 표면 구현방법.
According to claim 1,
The step of coating the mixed solution on the substrate is an ice foam using a hydrophobic polymer and micro/nano powder, characterized in that it is performed by any one or more methods of spin coating, brush coating, and dip coating. How to implement a big surface.
상기 SiO2 분말의 평균 입경은 1.0 μm 내지 5.0 μm 인 것을 특징으로 하는 소수성 폴리머와 마이크로/나노 파우더를 이용한 아이스포빅 표면 구현방법.
According to claim 1,
An icephobic surface realization method using a hydrophobic polymer and micro/nano powder, characterized in that the SiO 2 powder has an average particle diameter of 1.0 μm to 5.0 μm.
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