KR101871073B1 - Method for forming superhydrophobic coating layer using pdms and micropowders - Google Patents

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이한보람
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인천대학교 산학협력단
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Abstract

The present invention relates to a superhydrophobic coating method using polydimethylsiloxane (PDMS) and micro powder and, more specifically, to a superhydrophobic coating method using PDMS and micro powder, thinly coating a PDMS solution on a target surface and applying a sufficient amount of micro powder on a surface of the PDMS before curing, so as to form a surface structure capable of maximizing hydrophobicity (superhydrophobicity equal to or higher than 150° of a water droplet contact angle) as the PDMS is coated on a surface of the micro powder through a following curing process. According to the present invention, the PDMS is structured with a simple process and inexpensive materials to form a large area superhydrophobic surface and, for example, a water transfer efficiency is able to be largely increased when the present invention is applied on an inner surface of a water transfer pipe, thereby being able to be widely applied to various fields requiring superhydrophobic coating.

Description

ＰＤＭＳ와 마이크로 파우더를 이용한 초소수성 코팅방법{METHOD FOR FORMING SUPERHYDROPHOBIC COATING LAYER USING PDMS AND MICROPOWDERS}METHOD FOR FORMING SUPERHYDROPHOBIC COATING LAYER USING PDMS AND MICROPOWDERS USING PDMS AND MICRO POWDER

본 발명은 PDMS와 마이크로 파우더를 이용한 초소수성 코팅방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 PDMS 용액을 대상 표면에 얇게 도포한 후 경화시키기 전에 충분한 양의 마이크로 파우더를 PDMS 표면에 적용함으로써, 후속의 경화과정을 통해 파우더 표면에 PDMS가 코팅되면서 소수성을 극대화(물방울 접촉각 150° 이상의 초소수성)할 수 있는 표면 구조가 형성되도록 한, PDMS와 마이크로 파우더를 이용한 초소수성 코팅방법에 관한 것이다.The present invention relates to a superhydrophobic coating method using a PDMS and a micropowder, and more particularly, to a method of coating a PDMS surface by applying a sufficient amount of micropowder to a surface of a PDMS, To a superhydrophobic coating method using PDMS and a micropowder, in which a surface structure capable of maximizing hydrophobicity (super-hydrophobic property with a water contact angle of 150 DEG) can be formed by coating PDMS on a powder surface.

본 발명은 아주 간단한 공정과 값싼 재료로 PDMS를 구조화하여 대면적의 초소수성 표면을 구현할 수 있으며, 예를 들어 송수관 내부 표면에 본 발명을 적용하면 송수효율을 크게 증가시킬 수 있는 등 소수성 코팅이 필요한 다양한 분야에 광범위하게 적용이 가능하다.The present invention can realize a large-area superhydrophobic surface by structuring the PDMS with a very simple process and a cheap material. For example, if the present invention is applied to the inner surface of a water pipe, a hydrophobic coating is required It can be widely applied to various fields.

송수관 등을 비롯한 배관 분야, 유리용기 등을 비롯한 주방용품 분야, 반도체 분야, 건설 분야, 디스플레이 스크린 분야, 항공 분야 및 금속 배선 관련 분야 등 다양한 분야에서 소수성(Hydrophobic) 내지 발수성(Water repellency) 소재에 대한 수요가 증가하고 있다. (Water repellency) material in a variety of fields such as a pipe line, a pipe line, a water pipe, etc., a glass container, a kitchen appliance field, a semiconductor field, a construction field, a display screen field, Demand is increasing.

이를 위해, 친수성(Hydrophilic) 기재를 소수성으로 표면 개질하기 위한 시도들이 진행되고 있으며, 예를 들어 무기(Inorganic) 개질제 및 유기(Organic) 고분자 개질제를 이용해 친수성 표면을 소수성화시킨 제품들이 시판된 바 있다.To this end, attempts have been made to hydrophobically surface-modify a hydrophilic substrate, for example, products in which a hydrophilic surface is hydrophobically hydrophilized using, for example, an inorganic modifier and an organic polymer modifier .

폴리디메틸실록산(PDMS)은 소수성과 더불어 투명성, 유연성, 윤활성 및 이형성 등의 장점을 지녀 친수성 기재를 소수성으로 표면 개질하기에 적합한 실리콘 고분자이다.Polydimethylsiloxane (PDMS) is a silicone polymer suitable for surface modification of hydrophilic substrates with hydrophobicity, with advantages such as transparency, flexibility, lubrication and releasability as well as hydrophobicity.

그러나, 소수성 특성은 물질의 고유 특성과 표면의 미세 구조라는 두 가지 요소에 의해 그 성능이 결정이 되는데, PDMS는 기본적으로 소수성 물질이지만 접촉각이 120° 이하로서 그 물질 고유 특성만으로는 소수성 특성을 극대화하는데 한계가 있다.However, the hydrophobic property is determined by two factors, the intrinsic property of the substance and the microstructure of the surface. PDMS is basically a hydrophobic substance, but has a contact angle of 120 ° or less and maximizes the hydrophobic property only by its inherent property There is a limit.

이러한 관점에서, PDMS 고유의 물질적 한계를 넘어서기 위해 PDMS의 표면을 구조화하여 그 소수성 특성을 제고하려는 시도가 일부 있었다. 예를 들어 소정의 구조를 지닌 표면에 PDMS를 조성한 뒤 떼어내는 방식 등이 보고된 바 있다.In this regard, there have been some attempts to structure the surface of the PDMS to improve its hydrophobic properties in order to go beyond the material limitations inherent in PDMS. For example, PDMS has been developed and removed from a surface having a predetermined structure.

그러나, 이러한 방식은 별도의 구조화된 표면을 준비해야 하고, 그 공정이 복잡할 뿐만 아니라, 소수성이 필요한 곳에 바로 적용하기도 어려운 문제가 있다.However, this method has a problem that it is necessary to prepare a separate structured surface, the process is complicated, and it is also difficult to apply it directly to a place where hydrophobicity is required.

이에, PDMS의 고유 한계를 뛰어넘어 그 소수성 특성을 크게 향상시킬 수 있는 표면 구조화 방법으로서, 간단하고 쉬운 경제적인 방식을 통해 PDMS 표면을 구조화하여 물방울 접촉각 150° 이상의 초소수성 특성을 구현할 수 있는 새로운 표면 개질방법에 대한 개발이 요구되고 있다.Therefore, as a surface structuring method that can greatly improve its hydrophobic property beyond the intrinsic limit of PDMS, a new surface which can structure the PDMS surface through a simple and easy economic method and realize a super-hydrophobic property with a water- Development of a method for reforming is required.

한국등록특허 제10-0970481호Korean Patent No. 10-0970481

본 발명은 상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하고자 한 것으로, 간편한 공정을 통해 폴리디메틸실록산(PDMS) 표면을 구조화하여 PDMS 고유의 물질적 한계를 뛰어넘어 접촉각 150° 이상의 초소수성 특성을 대상 표면에 부여할 수 있는 새로운 방법을 제공함을 기술적 과제로 한다.Disclosure of Invention Technical Problem [8] Accordingly, the present invention has been made to solve the above problems of the prior art, and it is an object of the present invention to provide a PDMS (Polydimethylsiloxane) And to provide a new way to do this.

상기한 기술적 과제를 달성하고자, 본 발명은 S1) 폴리디메틸실록산(PDMS) 용액을 대상 표면에 도포하는 단계; S2) 폴리디메틸실록산(PDMS) 용액이 도포된 표면에 마이크로 파우더(Micropowder)를 균일하게 부착시키는 단계; 및 S3) 마이크로 파우더가 부착된 상태로 폴리디메틸실록산(PDMS)을 경화시켜, 마이크로 파우더 표면에 폴리디메틸실록산(PDMS)이 코팅되도록 하는 단계;를 포함하며, 상기 마이크로 파우더가 표면 돌기로 작용하여 대상 표면에 소수성이 극대화된 초소수성(Superhydrophobic) 표면 구조가 형성되는 것을 특징으로 하는, PDMS와 마이크로 파우더를 이용한 초소수성 코팅방법을 제공한다.In order to accomplish the above object, the present invention provides a method for manufacturing a semiconductor device, comprising: S1) applying a polydimethylsiloxane (PDMS) solution to a target surface; S2) uniformly adhering a micropowder to a surface to which a polydimethylsiloxane (PDMS) solution is applied; And S3) curing the polydimethylsiloxane (PDMS) with the micropowder attached thereto so that polydimethylsiloxane (PDMS) is coated on the surface of the micropowder, wherein the micropowder acts as a surface projection, And a superhydrophobic surface structure in which hydrophobicity is maximized on the surface is formed. The present invention also provides a superhydrophobic coating method using PDMS and a micropowder.

본 발명은 일반적인 PDMS 코팅방법에서 파우더를 덮었다가 털어내는 공정만 추가되는바, 기술 구현방법이 매우 쉽고 간단하다.In the general PDMS coating method of the present invention, only the step of covering and shaking the powder is added, and the technique is very easy and simple.

그럼에 불구하고, 본 발명은 이러한 쉽고 간단한 방법을 통해 PDMS의 고유 한계를 뛰어넘어 물방울 접촉각 150° 이상에 이르는 극대화된 소수성 특성을 구현할 수 있다.Nevertheless, the present invention overcomes the intrinsic limitations of the PDMS through such an easy and simple method, thereby realizing the maximized hydrophobic characteristic of a contact angle of the water droplet of 150 ° or more.

또한, 본 발명에 따르면 대면적 코팅이 가능하여 초소수성 표면의 양산에 적합하며, 복잡한 구조의 표면에도 무난하게 적용이 가능하다.Also, according to the present invention, a large-area coating is possible, which is suitable for mass production of a super-hydrophobic surface, and can be applied smoothly to a complex structure surface.

또한, 본 발명은 다양한 종류의 마이크로 파우더를 특별한 제한없이 사용할 수 있어 실시가 용이하며, 이러한 마이크로 파우더는 가격이 저렴하여 공정비용 측면에서도 경제적이다.In addition, the present invention can be used with various kinds of micro powders without particular limitation, and is easy to carry out, and such micro powders are economical in terms of process cost because they are inexpensive.

또한, 본 발명은 PDMS가 코팅된 상태로 바로 초소수성 특성을 사용할 수 있는 편리함이 있다.Further, the present invention has the convenience of using the ultra-hydrophobic property in a state in which the PDMS is coated.

또한, 본 발명은 PDMS를 사용할 수 있는 환경(예컨대, 온도, 화학반응 조건 등)이 조성된 다양한 곳에 적용이 가능하다.Further, the present invention is applicable to various places where an environment (for example, temperature, chemical reaction conditions, etc.) in which PDMS can be used is provided.

이러한 본 발명은 소수성 코팅이 필요한 각종 분야에 광범위하게 적용될 수 있으며, 예를 들어 점성이 있는 용액을 운반하는 송수관 내부 표면에 본 발명에 따른 코팅을 수행하면 용액의 운반효율을 크게 증가시켜 에너지 소비를 절감할 수 있다.The present invention can be widely applied to various fields requiring a hydrophobic coating. For example, when the coating according to the present invention is applied to the inner surface of a water pipe carrying a viscous solution, the efficiency of transportation of the solution is greatly increased, Can be saved.

도 1 및 도 2는 본 발명의 일 실시예에 사용되는 구형 파우더 및 불규칙 파우더의 모습과 이중 미세 구조를 보여주는 이미지이다.
도 3 및 도 4는 본 발명의 일 실시예에 따라 PDMS를 경화시킨 후 파우더의 씻김 여부를 보여주는 사진이다.
도 5 및 도 6은 본 발명의 일 실시예에 따라 PDMS를 경화시킨 후 파우더에의 PDMS 코팅 여부 및 표면 돌기의 존재를 보여주는 SEM 이미지이다.
도 7은 종래의 PDMS 코팅과 본 발명의 일 실시예에 따른 PDMS/SiO2 파우더 코팅의 경우 각각의 접촉각을 보여주는 도면이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 PDMS/SiO2 파우더 코팅과 PDMS/Al2O3 파우더 코팅의 경우 대상 표면의 초소수성을 보여주는 사진이다.1 and 2 are images showing the shape and double microstructure of spherical powder and irregular powder used in one embodiment of the present invention.
FIG. 3 and FIG. 4 are photographs showing whether or not powder is washed after PDMS is cured according to an embodiment of the present invention.
5 and 6 are SEM images showing the presence of PDMS coating and surface protrusions on the powder after curing the PDMS according to an embodiment of the present invention.
FIG. 7 is a view showing the contact angles of conventional PDMS coatings and PDMS / SiO 2 powder coatings according to an embodiment of the present invention, respectively.
FIG. 8 is a photograph showing the superhydrophobicity of a target surface in PDMS / SiO 2 powder coating and PDMS / Al 2 O 3 powder coating according to an embodiment of the present invention.

본 발명에 따른 PDMS와 마이크로 파우더를 이용한 초소수성 코팅방법은,The ultra-hydrophobic coating method using the PDMS and the micropowder according to the present invention,

S1) 폴리디메틸실록산(PDMS) 용액을 대상 표면에 도포하는 단계;S1) applying a polydimethylsiloxane (PDMS) solution to a target surface;

S2) 폴리디메틸실록산(PDMS) 용액이 도포된 표면에 마이크로 파우더(미세 분말, Micropowder)를 균일하게 부착시키는 단계; 및S2) uniformly adhering a micropowder (micropowder) to a surface to which a polydimethylsiloxane (PDMS) solution is applied; And

S3) 마이크로 파우더가 부착된 상태로 폴리디메틸실록산(PDMS)을 경화시켜, 마이크로 파우더 표면에 폴리디메틸실록산(PDMS)이 코팅되도록 하는 단계;를 포함하며,S3) curing the polydimethylsiloxane (PDMS) with the micropowder attached to allow polydimethylsiloxane (PDMS) to coat the surface of the micropowder,

상기 마이크로 파우더가 표면 돌기로 작용하여 대상 표면에 소수성이 극대화된 초소수성(Superhydrophobic) 표면 구조가 형성되는 것을 특징으로 한다.The surface of the micro-powder acts as a protrusion, thereby forming a superhydrophobic surface structure in which hydrophobicity is maximized on a target surface.

즉, 본 발명은 초소수성을 구현할 수 있는 간편한 PDMS 구조화 방법에 관한 것으로, 일반적인 PDMS 코팅방법은 PDMS 용액을 대상 표면에 얇게 도포한 후 오븐 등에서 경화하는 과정을 거치게 되는데, 본 발명에서는 PDMS 용액을 표면에 얇게 도포한 후 오븐 등에서 경화시키기 전에, 충분한 양의 마이크로 파우더를 덮었다가 털어내게 되며, 이때 PDMS 용액에 붙은 마이크로 파우더가 초소수성을 구현하는 구조적 역할을 하게 된다.That is, the present invention relates to a simple PDMS structuring method capable of realizing super-hydrophobicity. In general PDMS coating method, a PDMS solution is thinly coated on a target surface and cured in an oven or the like. In the present invention, , The microfine powder is covered with a sufficient amount of microfine powder before being cured in an oven or the like. At this time, the microfine powder attached to the PDMS solution plays a structural role to realize superhydrophobicity.

구체적으로, 마이크로 파우더를 도포한 직후에는 파우더 표면에 PDMS가 없어서 흐르는 물에 씻겨 내려가지만, 경화과정을 거치면 파우더 표면에도 PDMS가 얇게 코팅되어 파우더가 결착되며, 이러한 PDMS 고유의 소수성 특성과 마이크로 파우더(표면 돌기로 작용)의 구조적 특성의 결합에 의해 초소수성 표면이 구현되는 것이다.Specifically, immediately after the application of the micropowder, there is no PDMS on the surface of the powder, and the powder is washed down by flowing water. However, when the PDMS is cured, the PDMS is thinly coated on the powder surface to bind the powder. Surface protrusions), the super-hydrophobic surface is realized.

상기 S1) 단계는 소수성 개질 물질인 폴리디메틸실록산(PDMS)을 포함하는 용액을 초소수성이 요구되는 대상 표면에 코팅하는 단계이다.Step S1) is a step of coating a solution containing polydimethylsiloxane (PDMS), which is a hydrophobic modifying material, on a surface of a target requiring super-hydrophobicity.

본 발명에서 사용하는 폴리디메틸실록산(PDMS)은 기본적으로 소수성을 지니는 실리콘 고분자로서, 기판의 상대적으로 넓은 영역에 안정적으로 코팅될 수 있고, 평탄하지 않은 표면에도 코팅 및 점착이 가능하며, 투명성, 내구성 및 유연성이 우수한 장점이 있다.The polydimethylsiloxane (PDMS) used in the present invention is basically a hydrophobic silicone polymer that can be stably coated on a relatively large area of a substrate and can be coated and adhered to a non-planar surface, and transparency, durability And flexibility.

상기 PDMS 용액으로는 당업계에서 통상적으로 입수할 수 있는 일반적인 PDMS 용액(예컨대, PDMS가 증류수, 톨루엔, 자일렌, n-헥산 등에 용해되어 있는 것)을 사용하면 되며, 그 종류가 특별히 한정되는 것은 아니다. 또한 상용화된 제품(Silicone Elastomer)을 이용하여 주제 및 경화제로 이루어진 PDMS 용액을 만들 수도 있다.As the PDMS solution, a general PDMS solution (for example, one in which PDMS is dissolved in distilled water, toluene, xylene, n-hexane, or the like) can be used which is customarily available in the art. no. It is also possible to make a PDMS solution composed of a base and a curing agent using a commercially available product (Silicone Elastomer).

일 구체예에서, 상기 PDMS의 중량평균분자량(Mw)은 100,000 ~ 500,000이고, 상기 PDMS 용액의 점도(25℃)는 100 ~ 1,000,000 cP인 것일 수 있다.In one embodiment, the weight average molecular weight (Mw) of the PDMS is 100,000 to 500,000 and the viscosity (25 ° C) of the PDMS solution is 100 to 1,000,000 cP.

본 단계에서, 상기 PDMS 용액은 50 μm 이하(예컨대, 0.001 ~ 50 μm)의 두께로 대상 표면에 코팅하는 것이 바람직하다. 그 두께가 50 μm를 초과하면 초소수성 구조를 만들기가 쉽지 않고 초소수성 구조가 너무 두꺼워서 단점으로 작용할 수 있다. 또한 PDMS 용액의 코팅은 대상 표면에 얇은 PDMS 코팅막을 형성할 수 있는 당분야의 일반적인 코팅방법을 특별한 제한없이 채택하여 사용할 수 있다. 예를 들어 딥-코팅(Dip-coating) 등의 방식을 통해 PDMS 용액으로 대상 표면을 충분히 적신 후 최대한 얇아질 때까지(예컨대, 약 1시간 동안) PDMS 용액을 흘러내리게 하여 코팅을 수행할 수 있다. 다른 예로 소정량의 PDMS 용액을 일단 대상 표면에 도포한 다음, PDMS 용액이 도포된 표면을 수직으로 세워놓거나 회전을 통한 원심력(스핀코팅 장비 등)을 이용하여 PDMS 용액층의 두께 50 μm 이하로 고르게 퍼지도록 조치할 수 있다.In this step, it is preferable that the PDMS solution is coated on the object surface with a thickness of 50 m or less (for example, 0.001 to 50 m). If the thickness exceeds 50 탆, it is difficult to make a super-hydrophobic structure and the super-hydrophobic structure is too thick, which can be a disadvantage. The coating of the PDMS solution can be carried out by any conventional coating method capable of forming a thin PDMS coating film on the object surface without any particular limitation. The coating can be performed by sufficiently wetting the target surface with the PDMS solution through a method such as dip-coating, and then flowing the PDMS solution down to the maximum thickness (for example, about 1 hour) . As another example, a predetermined amount of PDMS solution may be once applied to the object surface, and then the surface to which the PDMS solution is applied may be vertically erected or may be uniformly adjusted to a thickness of 50 μm or less by using centrifugal force (spin coating equipment, etc.) So that it can spread.

상기 대상 표면은 (초)소수성으로의 표면 개질이 필요한 임의의 표면일 수 있으며, 예를 들어 실리콘(Si), 실리카(SiO2) 또는 백금(Pt) 재질 등의 친수성 무기물 표면, 베이킹 등 경화 공정에 의해 영향을 받지 않는 유기물 표면 내지 소정의 재질로 된 송수관 내부 표면일 수 있다.The target surface may be any surface that requires surface modification to the (hydrophobic) hydrophobic surface, such as a surface of a hydrophilic inorganic material such as silicon (Si), silica (SiO 2 ), or platinum (Pt) Or an inner surface of the water pipe which is made of a predetermined material.

상기 S2) 단계는 PDMS 용액이 도포된 표면 위에 이를 구조화(돌기 형성)하기 위한 요소로서 마이크로 파우더(Micropowder)를 골고루 부착시키는 단계이다.Step S2) is a step of evenly attaching a micropowder as an element for structuring (projecting) the PDMS solution on the surface to which the PDMS solution is applied.

상기 마이크로 파우더로는 그 자체의 소수성 내지 친수성 여부를 불문하고, PDMS 위에 도포된 후 경화과정에 의해 PDMS로 코팅되어 결국 구조화된 표면을 제공할 수 있는 임의의 파우더를 사용할 수 있다. 마이크로 파우더에 의한 표면 구조화(표면 돌기 형성)는 PDMS 고유의 한계를 넘어 그 소수성 특성을 극대화하는데 결정적인 역할을 하게 되는데, 이러한 마이크로 파우더는 그 표면에 PDMS가 덮이기 때문에 그 종류의 특별한 제한없이 모든 파우더가 사용 가능한 것이다.The micropowder may be any powder that can be coated on the PDMS and then coated with PDMS by a curing process to provide a structured surface, whether hydrophobic or hydrophilic in its own right. Surface structure by micropowder (formation of surface protrusions) plays a crucial role in maximizing the hydrophobic property beyond the inherent limit of PDMS. Since PDMS is coated on the surface of such micropowder, all the powders Can be used.

예를 들어, 상기 마이크로 파우더는 세라믹 파우더일 수 있으며, 상기 세라믹 파우더로는 실리카(SiO2), 알루미나(Al2O3), 산화티탄(TiO2), 산화마그네슘(MgO), 질화규소(Si3N4), 질화알루미늄(AlN) 및 질화붕소(BN) 파우더를 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 실리카(SiO2) 파우더 등 다양한 종류의 마이크로 파우더는 시중에서 쉽고 저렴하게 입수할 수 있다.For example, the micro-powder may be a ceramic powder, in the ceramic powder is silica (SiO 2), alumina (Al 2 O 3), titanium oxide (TiO 2), magnesium (MgO), silicon nitride (Si 3 oxide N 4 ), aluminum nitride (AlN) and boron nitride (BN) may be used alone or in combination of two or more. Silica (SiO 2 ) powder and the like can be easily and inexpensively available on the market.

구체적으로, 본 발명자는 SiO2와 Al2O3 파우더를 사용한 경우 모두 초소수성 표면이 구현되었음을 실험을 통해 확인하였다.Specifically, the present inventors have confirmed through experimentation that a superhydrophobic surface is realized in the case of using both SiO 2 and Al 2 O 3 powder.

또한, 상기 마이크로 파우더의 형상은 특별히 제한되지 않으며, 구형 파우더 또는 불규칙한 모양, 막대 모양 등 다양한 형상의 파우더를 모두 사용할 수 있다.In addition, the shape of the micropowder is not particularly limited, and powder of various shapes such as spherical powder, irregular shape, and rod shape can be used.

구체적으로, 본 발명자는 구형 파우더는 물론, 불규칙한 모양의 파우더를 같은 방식으로 적용해도 그 표면까지 PDMS가 코팅되고 초소수성 표면이 구현됨을 실험을 통해 확인하였다.Specifically, the present inventors have experimentally confirmed that a PDMS coating and a super-hydrophobic surface are realized even when an irregular shaped powder as well as a spherical powder are applied in the same manner.

상기 마이크로 파우더의 입자 크기는 100 nm ~ 1 mm 수준일 수 있다.The particle size of the micropowder may range from 100 nm to 1 mm.

즉, 본 발명에서는 입자 크기(100 nm ~ 1 mm)가 다양한 고운 파우더를 준비하여 사용하면 되고, 이때 입자 크기 별 비율은 특별히 제한되지 않는다.That is, in the present invention, fine powder having various particle sizes (100 nm to 1 mm) may be prepared and used, and the ratio of the particle sizes is not particularly limited.

일 구체예로, 상기 마이크로 파우더는 입자 크기가 서로 다른 파우더를 포함하는 것이며, 이때 크기가 작은 파우더는 크기가 상대적으로 더 큰 파우더 표면에 흡착되어 이중 미세 구조를 형성하게 된다.In one embodiment, the micropowder comprises a powder having a different particle size, wherein the powder having a smaller size is adsorbed on a powder surface having a relatively larger size to form a double microstructure.

상기 마이크로 파우더는 PDMS 용액이 도포된 표면을 균일하게 덮을 수 있도록 충분한 양으로 부착시켜 준다.The micro-powder adheres the PDMS solution in a sufficient amount so as to cover the coated surface uniformly.

상기 마이크로 파우더를 PDMS 용액층 위에 부착시키는 방법으로는 PDMS가 도포된 면 위에 충분한 양의 파우더를 뿌린 후 가볍게 털어내는 방법, PDMS가 도포된 면을 파우더 위에 눌렀다가 떼어내는 방법, PDMS가 도포된 면을 파우더 속에 묻었다가 꺼내는 방법 등을 사용할 수 있다.Examples of the method of adhering the micropowder on the PDMS solution layer include a method of spraying a sufficient amount of powder onto the surface to which the PDMS is applied and lightly shaking it, a method of pressing the PDMS-coated side on the powder and removing the surface, And then putting it in the powder and taking it out.

상기 S3) 단계는 마이크로 파우더가 부착된 상태로 PDMS를 경화시켜, 마이크로 파우더 표면에 PDMS가 코팅되도록 함과 동시에 상기 마이크로 파우더가 표면 돌기로 작용하도록 하여 소수성이 극대화된 표면 구조를 최종 형성하는 단계이다.In the step S3), the PDMS is cured in the state that the micro powder is attached, thereby allowing the PDMS to be coated on the surface of the micro powder, and at the same time, the micro powder is allowed to act as the surface projection to finally form the surface structure having the maximum hydrophobicity .

본 단계에 의해, 대상 표면 상에 PDMS가 코팅된 마이크로 파우더가 미세한 표면 돌기로 형성되고, 그 결과 PDMS 고유의 화학적인 소수성 외에 구조적/입체적인 소수성이 부가되어 접촉각 150° 이상의 초소수성을 구현할 수 있게 된다.By this step, the micropowder coated with PDMS on the object surface is formed as a fine surface protrusion. As a result, besides the inherent chemical hydrophobicity of PDMS, structurally / stereoscopic hydrophobicity is added so that super-hydrophobicity having a contact angle of 150 ° or more can be realized .

본 단계에서, 상기 경화는 상온 건조 또는 오븐 경화에 의해 수행될 수 있다.In this step, the curing may be performed by room temperature drying or oven curing.

예를 들어, 마이크로 파우더가 붙은 상태의 PDMS 용액층을 상온의 공기 중에서 1시간 이상(예컨대, 1 ~ 5시간 동안) 두어 건조시키거나, 80℃ 오븐에서 20분 이상(예컨대, 20분 ~ 2시간 동안) 열처리(베이킹)함으로써, PDMS를 경화시킬 수 있다.For example, the PDMS solution layer with the micropowder attached may be dried in air at room temperature for 1 hour or more (for example, 1 to 5 hours) or 20 minutes or more (for example, 20 minutes to 2 hours (Baking), the PDMS can be cured.

본 발명에 따라 개질된 대상 표면은 물에 대한 접촉각(Contact Angle; CA)이 150° 이상인 초소수성 특성을 지닌다.The object surface modified according to the present invention has a super-hydrophobic property with a contact angle (CA) of 150 DEG or more with respect to water.

일 구체예로, 본 발명에 따라 마이크로 파우더로서 실리카(SiO2) 파우더를 사용한 경우, 개질된 대상 표면의 물에 대한 접촉각은 156.5°에 달하였다.In one embodiment, when silica (SiO 2 ) powder is used as the micropowder according to the present invention, the contact angle of the modified object surface with water reaches 156.5 °.

본 발명에 따른 초소수성 코팅방법은 소수성 내지 발수성이 요구되는 다양한 대상 표면에 광범위하게 적용될 수 있다.The ultra-hydrophobic coating method according to the present invention can be widely applied to various target surfaces requiring hydrophobic to water repellency.

일 구체예로, 본 발명은 점성이 있는 (수)용액을 운반하는 관의 내부 표면 개질에 사용될 수 있다. 이를 통해 용액의 운반효율이 향상되고, 그 결과 용액의 운반에 소요되는 에너지를 절감할 수 있다.In one embodiment, the present invention can be used for internal surface modification of tubes that carry a viscous (water) solution. This improves the transport efficiency of the solution, and consequently reduces the energy required to transport the solution.

다른 구체예로, 본 발명은 식자재 용기 또는 주방용품의 소수성 표면 개질에 사용될 수 있다. 본 발명이 사용하는 PDMS는 비교적 안전한 물질이고 실리카(SiO2) 등의 마이크로 파우더도 유해성이 없는 물질인바, 유리용기 등에 코팅하여 내용물을 쉽게 떨어지게 하는 소수성 용기의 제작이 가능하다.In another embodiment, the present invention can be used for hydrophobic surface modification of food containers or kitchen utensils. The PDMS used in the present invention is a relatively safe material, and a micro-powder such as silica (SiO 2 ) is also a harmless material, and it is possible to manufacture a hydrophobic container which is easily coated with a glass container or the like to easily drop the contents.

그 외, 본 발명은 PDMS를 사용할 수 있는 환경(예컨대, 온도, 화학반응 조건 등)이 조성된 다양한 곳에 적용이 가능하다.In addition, the present invention can be applied to various places where an environment (for example, temperature, chemical reaction conditions, etc.) in which PDMS can be used is provided.

이하, 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐 어떠한 의미로든 본 발명의 범위가 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described more specifically by way of examples. However, these examples are provided only for the understanding of the present invention, and the scope of the present invention is not limited to these examples in any sense.

실시예 1Example 1

시판의 상용화된 제품(Silicone Elastomer, Dow Corning社)을 이용하여 PDMS 용액(주제+경화제)(Mw: 약 300,000, 점도: 약 600,000 cP)을 만들었다.(Mw: about 300,000, viscosity: about 600,000 cP) using a commercially available commercial product (Silicone Elastomer, Dow Corning).

또한, 입자의 크기가 다양한 고운 구형 SiO2 파우더(크기: 100 nm ~ 1 mm)를 준비하였다. (* 크기가 작은 파우더는 크기가 큰 파우더 표면에 흡착되어 이중 미세 구조를 형성한다; 도 1 참조)In addition, a spherical SiO 2 powder (size: 100 nm to 1 mm) having various particle sizes was prepared. (* Small powder is adsorbed on a large powder surface to form a double microstructure; see Figure 1)

슬라이드 글라스에 상기 PDMS 용액을 도포한 후, PDMS 용액이 도포된 표면을 수직으로 세워놓아 PDMS 용액층의 두께가 50 μm로 고르게 퍼지도록 하였다.After the PDMS solution was applied to the slide glass, the surface to which the PDMS solution was applied was vertically erected so that the thickness of the PDMS solution layer spread evenly to 50 탆.

이처럼 PDMS 용액이 도포된 슬라이드 글라스 위에 준비된 SiO2 파우더를 충분한 양으로 골고루 뿌려준 다음 털어내었다.The prepared SiO 2 powder was uniformly sprayed on the slide glass coated with the PDMS solution in a sufficient amount and then shaken out.

이어서, PDMS 용액층에 파우더가 붙은 채로 상온(공기 중)에서 1시간 이상 두어 건조시켜 PDMS를 경화시켰다.Then, the PDMS solution layer was kept at room temperature (in the air) for one hour with the powder attached, and then dried to cure the PDMS.

실시예 2Example 2

PDMS 용액층에 파우더가 붙은 채로 80℃ 오븐에서 20분 이상 건조시켜 PDMS를 경화시킨 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하다.Except that the PDMS solution layer was dried in an oven at 80 ° C for 20 minutes or more with the powder adhered thereto to cure the PDMS.

실시예 3Example 3

구형 Al2O3 파우더를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하다.Except that spherical Al 2 O 3 powder was used.

실시예Example 4 4

불규칙한 모양의 파우더(도 2 참조)를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하다.The same as the first embodiment except that an irregular shaped powder (see Fig. 2) is used.

비교예Comparative Example

시판의 상용화된 제품(Silicone Elastomer, Dow Corning社)을 이용하여 PDMS 용액(주제+경화제)(Mw: 약 300,000, 점도: 약 600,000 cP)을 만들었다.(Mw: about 300,000, viscosity: about 600,000 cP) using a commercially available commercial product (Silicone Elastomer, Dow Corning).

슬라이드 글라스에 상기 PDMS 용액을 도포한 후, PDMS 용액이 도포된 표면을 수직으로 세워놓아 PDMS 용액층의 두께가 50 μm로 고르게 퍼지도록 하였다.After the PDMS solution was applied to the slide glass, the surface to which the PDMS solution was applied was vertically erected so that the thickness of the PDMS solution layer spread evenly to 50 탆.

이어서, PDMS 용액층을 상온(공기 중)에서 1시간 이상 두어 건조시켜 PDMS를 경화시켰다.Then, the PDMS solution layer was left at room temperature (in air) for 1 hour or longer to dry PDMS.

실험예Experimental Example 1:  One: PDMSPDMS 경화 후 파우더의 씻김 여부 관찰 Observe whether powder is washed after curing

도 3 및 도 4에서 보듯이, PDMS가 경화된 후에는 물방울을 떨어뜨려도 파우더가 씻겨 내려가지 않았다.As shown in FIG. 3 and FIG. 4, the powder did not wash down even after water droplets were dropped after the PDMS was cured.

실험예Experimental Example 2: 파우더에의  2: To powder PDMSPDMS 코팅 여부 및 표면 돌기 확인( Check for coating and surface protrusion ( SEM 이미지)SEM image)

도 5에서 보듯이, 경화과정을 거친 후 SiO2 파우더 표면에도 PDMS가 코팅되어 있었다. 이러한 SiO2 파우더는 표면 돌기로 작용하여 초소수성을 위한 구조적 효과를 제공하게 된다.As shown in FIG. 5, after the curing process, the surface of the SiO 2 powder was coated with PDMS. These SiO 2 powders act as surface protrusions and provide structural effects for super-hydrophobicity.

도 6에서 보듯이, 불규칙한 모양의 파우더를 같은 방식으로 적용해도 마찬가지 결과가 얻어졌다.As shown in Fig. 6, the same result was obtained when the irregular shaped powder was applied in the same manner.

실험예Experimental Example 3:  3: 접촉각Contact angle 변화 측정 및  Change measurement and 초소수성Superhydrophobic 확인 Confirm

상기 비교예 및 실시예 1에 따라 처리된 슬라이드 글라스 표면에 대해 탈이온수 액적의 접촉각을 측정하여 도 7에 나타내었다.The contact angles of deionized water droplets on the surface of the slide glass treated according to the above Comparative Example and Example 1 were measured and shown in Fig.

도 7에서 보듯이, PDMS만 코팅된 경우의 접촉각이 111°인 반면, 본 발명에 따라 표면 구조화된 PDMS-코팅의 경우 156.5°의 접촉각을 나타내어 극명한 초소수성 특성을 나타내었다.As shown in FIG. 7, the contact angle of the PDMS-coated surface was 111 °, while the surface-structured PDMS-coating according to the present invention exhibited a remarkably superhydrophobic property with a contact angle of 156.5 °.

또한, 도 8에서 보듯이, SiO2와 Al2O3 파우더를 사용한 경우 모두 이러한 초소수성이 구현되었다.Also, as shown in FIG. 8, this super-hydrophobicity was realized in both cases of using SiO 2 and Al 2 O 3 powder.

Claims (14)

S1) 폴리디메틸실록산(PDMS) 용액을 대상 표면에 50 μm 이하의 두께로 도포하는 단계;
S2) 폴리디메틸실록산(PDMS) 용액이 도포된 표면에 실리카(SiO2) 마이크로 파우더(Micropowder)를 균일하게 부착시키는 단계; 및
S3) 실리카(SiO2) 마이크로 파우더가 부착된 상태로 폴리디메틸실록산(PDMS)을 경화시켜, 실리카(SiO2) 마이크로 파우더 표면에 폴리디메틸실록산(PDMS)이 코팅되도록 하는 단계;를 포함하며,
상기 실리카(SiO2) 마이크로 파우더가 표면 돌기로 작용하여 대상 표면에 소수성이 극대화된 초소수성(Superhydrophobic) 표면 구조가 형성되고,
상기 실리카(SiO2) 마이크로 파우더는 입자 크기는 100 nm ~ 1 mm로 입자 크기가 서로 다른 파우더를 포함하며,
크기가 작은 파우더가 크기가 큰 파우더 표면에 흡착되어 이중 미세 구조를 형성하며,
상기 초소수성 표면 구조가 형성된 대상 표면의 물에 대한 접촉각은 156°이상이고,
상기 S3) 단계의 경화과정을 거치면서 파우더 표면에 PDMS가 얇게 코팅되어 파우더가 결착되는 것을 특징으로 하는,
PDMS와 마이크로 파우더를 이용한 초소수성 코팅방법.
S1) applying a polydimethylsiloxane (PDMS) solution to a target surface to a thickness of 50 m or less;
S2) polydimethylsiloxane (PDMS) step of the solution is uniformly adhered to silica (SiO 2) micro-powder (Micropowder) on the coated surface; And
S3) curing the polydimethylsiloxane (PDMS) with the silica (SiO 2 ) micropowder adhering thereto to coat the surface of the silica (SiO 2 ) micropowder with polydimethylsiloxane (PDMS)
The silica (SiO 2 ) micropowder acts as surface protrusions to form a superhydrophobic surface structure in which hydrophobicity is maximized on the object surface,
The silica (SiO 2 ) micropowder has a particle size of 100 nm to 1 mm and includes powders having different particle sizes,
The powder of small size is adsorbed on the powder surface of large size to form a double micro structure,
The contact angle of the object surface on which the superhydrophobic surface structure is formed with respect to water is 156 DEG or more,
And the PDMS is thinly coated on the surface of the powder through the curing process of step S3) to bind the powder.
Ultra hydrophobic coating method using PDMS and micropowder.
제1항에 있어서,
상기 폴리디메틸실록산(PDMS)의 중량평균분자량(Mw)은 100,000 ~ 500,000이고, 상기 폴리디메틸실록산(PDMS) 용액의 점도(25℃)는 100 ~ 1,000,000 cP인 것을 특징으로 하는,
PDMS와 마이크로 파우더를 이용한 초소수성 코팅방법.
The method according to claim 1,
Wherein the polydimethylsiloxane (PDMS) has a weight average molecular weight (Mw) of 100,000 to 500,000 and a polydimethylsiloxane (PDMS) solution has a viscosity (25 ° C) of 100 to 1,000,000 cP.
Ultra hydrophobic coating method using PDMS and micropowder.
삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 제1항에 있어서,
상기 S3) 단계의 경화는 상온 건조 또는 오븐 경화에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는,
PDMS와 마이크로 파우더를 이용한 초소수성 코팅방법.
The method according to claim 1,
Characterized in that the curing in step S3) is carried out by room temperature drying or oven curing.
Ultra hydrophobic coating method using PDMS and micropowder.
제8항에 있어서,
상기 상온 건조는 실리카(SiO2) 마이크로 파우더가 부착된 폴리디메틸실록산(PDMS) 용액을 공기 중에서 1 ~ 5시간 동안 방치하여 수행되는 것을 특징으로 하는,
PDMS와 마이크로 파우더를 이용한 초소수성 코팅방법.
9. The method of claim 8,
The drying at room temperature is carried out by leaving a solution of silica (SiO 2 ) micropowder polydimethylsiloxane (PDMS) in air for 1 to 5 hours.
Ultra hydrophobic coating method using PDMS and micropowder.
제8항에 있어서,
상기 오븐 경화는 실리카(SiO2) 마이크로 파우더가 부착된 폴리디메틸실록산(PDMS) 용액을 80℃ 오븐에서 20분 ~ 2시간 동안 베이킹하여 수행되는 것을 특징으로 하는,
PDMS와 마이크로 파우더를 이용한 초소수성 코팅방법.
9. The method of claim 8,
Characterized in that the oven curing is carried out by baking a polydimethylsiloxane (PDMS) solution with silica (SiO 2 ) micropowder in an oven at 80 ° C for 20 minutes to 2 hours.
Ultra hydrophobic coating method using PDMS and micropowder.
삭제delete 제1항에 있어서,
상기 초소수성 표면 구조가 형성된 대상 표면의 물에 대한 접촉각은 156.5°인 것을 특징으로 하는,
PDMS와 마이크로 파우더를 이용한 초소수성 코팅방법.
The method according to claim 1,
Characterized in that the contact angle of the object surface on which the superhydrophobic surface structure is formed is 156.5 DEG.
Ultra hydrophobic coating method using PDMS and micropowder.
제1항에 있어서,
상기 대상 표면은 점성이 있는 수용액을 운반하는 관의 내부 표면인 것을 특징으로 하는,
PDMS와 마이크로 파우더를 이용한 초소수성 코팅방법.
The method according to claim 1,
Characterized in that the object surface is an inner surface of a tube which carries a viscous aqueous solution.
Ultra hydrophobic coating method using PDMS and micropowder.
제1항에 있어서,
상기 대상 표면은 식자재 용기 또는 주방용품의 표면인 것을 특징으로 하는,
PDMS와 마이크로 파우더를 이용한 초소수성 코팅방법.
The method according to claim 1,
Characterized in that the object surface is a surface of a food material container or kitchenware.
Ultra hydrophobic coating method using PDMS and micropowder.
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