KR20220074728A - Method of manufacturing heat-resistant non-combustible adhesive that withstands high temperatures of 1300 degrees or more and non-combustible adhesive manufactured thereby - Google Patents
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Abstract
본 발명 1300도 이상 고온에 견디는 내열 불연접착제의 제조 방법은, (a) 액상규산나트륨 1 중량부에 대해 액상규산칼륨 또는 액상리튬실리케이트 중 적어도 하나를 0.4 내지 0.6 중량부 혼합하여, 60 내지 70 중량%의 혼합물을 제조하는 단계; (b) 상기 단계 a의 혼합물에 실란 커플링제 또는 알루미네이트 커플링제 중 적어도 하나를 0.5 내지 2.5 중량%를 첨가 및 혼합하는 단계; (c) 상기 단계 b의 혼합물에 내화성 무기충진제로서, 카올린(Kaolin), 팽창형 진주암, 팽창형 질석, 탄산칼슘, 이산화규소, 활석, 점토 중 적어도 하나를 15 내지 25 중량% 첨가 및 혼합하는 단계; 및 (d) 상기 단계 c의 혼합물에 트리디마이트(Tridymite) 2 내지는 3 중량% 및 규불화마그네슘 1 내지 5 중량%를 첨가 및 혼합하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.The present invention is a method for producing a heat-resistant non-combustible adhesive that withstands a high temperature of 1300 degrees or more, (a) by mixing 0.4 to 0.6 parts by weight of at least one of liquid potassium silicate or liquid lithium silicate with respect to 1 part by weight of liquid sodium silicate, 60 to 70 weight % of the mixture; (b) adding and mixing 0.5 to 2.5 wt% of at least one of a silane coupling agent or an aluminate coupling agent to the mixture of step a; (c) adding and mixing 15 to 25% by weight of at least one of kaolin, expandable perlite, expanded vermiculite, calcium carbonate, silicon dioxide, talc, and clay as a fire resistant inorganic filler to the mixture of step b ; and (d) adding and mixing 2 to 3% by weight of tridymite and 1 to 5% by weight of magnesium silicofluoride to the mixture of step c.
Description
본 발명은 초고온 내열 불연접착제의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 스티로폼 화재 등 1300도의 화염이 발생하는 극단적인 높은 온도에서도 견딜 수 있을 뿐만 아니라, 불이 붙지 않음에 따라 유독가스를 발생시키지 않아 안전한 초고온 내열 불연접착제의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 불연접착제에 관한 것이다.The present invention relates to a method for manufacturing an ultra-high temperature heat-resistant non-combustible adhesive, and more particularly, it can withstand extremely high temperatures such as a 1300 degree flame, such as a styrofoam fire, and does not generate toxic gas as it does not catch fire. It relates to a method for producing a safe ultra-high temperature heat-resistant non-combustible adhesive, and to the non-combustible adhesive produced by the method.
최근 대형 화재사고의 특징은 화재 시 내장재의 연소로 인한 다량의 연기 및 유독가스를 배출하여 수많은 인명 피해를 수반하는 대형 참사로 이어진다는 데 있다. 이와 같은 대형 참사가 발생하는 이유는 각종 고분자 재료의 내장재를 사용함에 따라 화재 시 발생하는 연기 및 독성가스로 인한 대피의 어려움 때문이다.A characteristic of recent large-scale fire accidents is that in the event of a fire, a large amount of smoke and toxic gas are emitted due to the combustion of interior materials, leading to a large-scale disaster accompanied by numerous human casualties. The reason such a large-scale disaster occurs is that it is difficult to evacuate due to smoke and toxic gas generated in case of fire due to the use of interior materials made of various polymer materials.
연기 및 독성가스의 발생원인으로는 건축물이나 차량, 가구, 가전제품 등의 내, 외장재로 사용되는 각종 유기 고분자 재료의 연소에 의한 것으로 이의 해결방법은 고분자 재료에 내화성 혹은 불연성을 부여하여 화재가 급격히 확산하는 것을 방지하고 조기에 화재를 진압하여 인명과 재산 피해를 최소화하는 것이다. 또한 전 세계적으로 합성수지를 비롯한 고무, 섬유, 제지 등에 대한 연소성 규제가 점차 강화되고 있는 현실이기에 이에 대응하는 내화 혹은 불연화의 필요성이 크게 부각되고 있는 실정이다.The cause of smoke and toxic gas is the combustion of various organic polymer materials used as interior and exterior materials for buildings, vehicles, furniture, home appliances, etc., and the solution to this is to give fire resistance or non-combustibility to the polymer material, so that the fire rapidly spreads. It is to prevent the spread of the fire and to extinguish the fire early to minimize damage to life and property. In addition, as regulations on combustibility of rubber, fiber, paper, etc. including synthetic resins are being strengthened all over the world, the need for fireproofing or nonflammability in response to this is being greatly emphasized.
일례로 건축물의 방화문은 주로 일반 주택, 아파트, 공장, 사무실, 조립식 가설건물 등의 현관 출입문 또는 비상 통로의 개폐문으로 사용되는 것으로서, 외부의 화재가 실내로 번지는 것을 차단하거나 실내에서 발생한 화재가 외부로 진행되지 못하도록 금속 재질의 견고한 재질로서 제작되는 것이 일반적이며, 화재 시 내부의 강한 열에 의해서도 출입문이나 비상문이 불에 타거나 변형되지 말아야 되는 물리적인 성질의 요건을 구비하여야 한다.For example, a fire door of a building is mainly used as an entrance door or emergency passage door of a general house, apartment, factory, office, prefabricated temporary building, etc. In general, it is manufactured as a solid metal material to prevent it from proceeding to a fire, and it must meet the requirements of physical properties so that the door or emergency door cannot be burned or deformed even by strong internal heat in the event of a fire.
최근 드라이비트 건물의 외벽제로 스티로폼을 사용한 건물에 대형 화재가 수시로 발생하여 안타까운 인명 및 재산 피해가 발생되어 이슈가 되고 있다.Recently, large-scale fires frequently occur in buildings using Styrofoam as the exterior wall material of dry-bit buildings, resulting in unfortunate loss of life and property.
이에 따라 드라이비트 공법으로 건물외벽을 시공할 때에는 불연재를 의무적으로 사용하도록 법제화되고 있어 스티로폼 화재 등 1,300도의 고온에서도 견딜 수 있는 불연접착제에 대한 수요가 급증할 것으로 예상된다.Accordingly, the use of non-combustible materials is compulsory when constructing the exterior walls of buildings using the dry-bit method, so the demand for non-combustible adhesives that can withstand high temperatures of 1,300 degrees, such as styrofoam fires, is expected to increase rapidly.
그러나, 현실에서는 패널과 하니콤 코어의 접착을 위해 대부분 우레탄 발포성 접착제를 사용하고 있는데, 이러한 우레탄 발포성 접착제는 한계산소지수(Limiting Oxygen Index: LOI)가 17%로 한계산소지수가 27%을 초과하는 내화성 자재에 해당하지 않으며, 발화점이 50도 내외로 내고온성이 취약하며, 특히 연소 시 독성가스를 배출한다는 것이 치명적인 문제점으로 인식되고 있다.However, in reality, most urethane foaming adhesives are used for bonding the panel and the honeycomb core. These urethane foaming adhesives have a Limiting Oxygen Index (LOI) of 17%, which exceeds 27%. It does not correspond to a fire-resistant material, and has a weak high temperature resistance with a flash point of around 50 degrees Celsius, and in particular, toxic gas emission during combustion is recognized as a fatal problem.
또한, 금속판과 금속판 사이에 유기 또는 무기 코어 단열재를 사용하는 샌드위치패널의 경우도 금속판과 코어의 접착을 위해 우레탄 발포성 접착제를 사용하는데, 이러한 우레탄 발포성 접착제는 화재 시 쉽게 연소되고 독성가스를 배출하여 패널의 내화성능을 저하시키는 요인으로 작용한다.In the case of a sandwich panel using an organic or inorganic core insulation between a metal plate and a metal plate, a urethane foam adhesive is used for bonding the metal plate and the core. It acts as a factor that lowers the fire-resistance performance of
이에 1300도 화재에도 견딜 수 있는 내열 불연 저항성을 가지며, 유독 가스를 발생시키지 않는 초고온 내열 불연접착제의 개발 목소리가 점점 더 커지고 있는 상황이다.Therefore, there is a growing demand for developing an ultra-high temperature heat-resistant non-combustible adhesive that has heat-resistant non-combustible resistance that can withstand a 1300 degree fire and does not generate toxic gas.
이에 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해소할 수 있도록 발명된 것으로, 본 발명은 스티로폼 화재 등 1300도의 화염이 발생하는 극단적인 높은 온도에서도 견딜 수 있을 뿐만 아니라, 불이 붙지 않음에 따라 유독가스를 발생시키지 않는 초고온 내열 불연접착제의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 불연접착제를 제공하는 것을 목적으로 한다.Accordingly, the present invention was invented to solve the above problems, and the present invention not only can withstand extremely high temperatures, such as a Styrofoam fire of 1300 degrees, but also generates toxic gas as it does not catch fire. An object of the present invention is to provide a method for producing an ultra-high temperature heat-resistant non-combustible adhesive, and a non-combustible adhesive manufactured by the method.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명은, (a) 액상규산나트륨 1 중량부에 대해 액상규산칼륨 또는 액상리튬실리케이트 중 적어도 하나를 0.4 내지 0.6 중량부 혼합하여, 60 내지 70 중량%의 혼합물을 제조하는 단계; (b) 상기 단계 a의 혼합물에 실란 커플링제 또는 알루미네이트 커플링제 중 적어도 하나를 0.5 내지 2.5 중량%를 첨가 및 혼합하는 단계; (c) 상기 단계 b의 혼합물에 내화성 무기충진제로서, 카올린(Kaolin), 팽창형 진주암, 팽창형 질석, 탄산칼슘, 이산화규소, 활석, 점토 중 적어도 하나를 15 내지 25 중량% 첨가 및 혼합하는 단계; 및 (d) 상기 단계 c의 혼합물에 트리디마이트(Tridymite) 2 내지는 3 중량% 및 규불화마그네슘 1 내지 5 중량%를 첨가 및 혼합하는 단계;를 포함하여 구성된다.The present invention for achieving the above object, (a) by mixing 0.4 to 0.6 parts by weight of at least one of liquid potassium silicate or liquid lithium silicate with respect to 1 part by weight of liquid sodium silicate, 60 to 70% by weight of the mixture manufacturing; (b) adding and mixing 0.5 to 2.5 wt% of at least one of a silane coupling agent or an aluminate coupling agent to the mixture of step a; (c) adding and mixing 15 to 25% by weight of at least one of kaolin, expanded perlite, expanded vermiculite, calcium carbonate, silicon dioxide, talc, and clay as a fire-resistant inorganic filler to the mixture of step b ; and (d) adding and mixing 2 to 3% by weight of tridymite and 1 to 5% by weight of magnesium silicate to the mixture of step c.
또한 일 실시예에 따라, 상기 단계 d 이후에, (e) 인산아연 또는 적토(赤土) 1 내지 3 중량%를 첨가 및 혼합한 후 균질기를 통해 분산하는 단계;를 더 포함한다.In addition, according to an embodiment, after step d, (e) adding and mixing 1 to 3 wt% of zinc phosphate or red soil, and then dispersing through a homogenizer; further includes.
또한, 상기 제조 방법 중 어느 하나의 일 실시예에 따라 제조된 1300도 이상 고온에 견디는 내열 불연접착제가 제공된다.In addition, there is provided a heat-resistant non-combustible adhesive that withstands a high temperature of 1300 degrees or more manufactured according to one embodiment of any one of the manufacturing methods.
상술한 바와 같은 본 발명은, 스티로폼 화재 등 1300도 이상의 화염이 발생하는 극단적인 높은 온도에서도 견딜 수 있을 뿐만 아니라, 불이 붙지 않음에 따라 유독가스를 발생시키지 않아 안전성이 대폭 향상되는 효과가 있다.The present invention as described above can withstand extremely high temperatures, such as styrofoam fires, where flames of 1300 degrees or more occur, and safety is greatly improved because no toxic gas is generated as the fire does not ignite.
또한, 일반 건축물 뿐만 아니라 초고온 환경의 설비가 이용되는 유관 산업에도 적용이 가능하므로 소중한 인명 및 재산 피해를 대폭 감소시킬 수 있는 탁월한 효과가 있다.In addition, since it can be applied not only to general buildings but also to related industries where facilities in an ultra-high temperature environment are used, there is an excellent effect that can greatly reduce damage to precious life and property.
도 1은 본 발명 1300도 이상 고온에 견디는 내열 불연접착제의 불연성능 실험을 촬영한 사진 이미지
도 2 내지 도 8은 본 발명에 따라 제조된 시편의 불연성능을 입증하는 시험 성적서1 is a photographic image of the non-combustible performance test of the heat-resistant non-combustible adhesive that withstands high temperatures of 1300 degrees or more according to the present invention;
2 to 8 are test reports demonstrating the non-combustible performance of the specimen prepared according to the present invention.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로서, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 내지 "구비하다" 등의 용어는 본 명세서에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성 요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terms used herein are used only to describe specific embodiments, and are not intended to limit the present invention. The singular expression includes the plural expression unless the context clearly dictates otherwise. In the present specification, terms such as "comprise" or "have" to "have" are intended to designate that the features, numbers, steps, operations, components, parts, or combinations thereof described in the present specification exist, but one It should be understood that it does not preclude the possibility of the presence or addition of or more other features or numbers, steps, operations, components, parts, or combinations thereof.
본 명세서에서 다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 나타낸다.Unless defined otherwise herein, all terms used herein, including technical or scientific terms, have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which this invention belongs.
일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미가 있는 것으로 해석되어야 하며, 본 명세서에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않아야 한다.Terms such as those defined in a commonly used dictionary should be interpreted as having a meaning consistent with the meaning in the context of the related art, and should not be interpreted in an ideal or excessively formal meaning unless explicitly defined in the present specification. shouldn't
이하에서는 본 발명 1300도 이상 고온에 견디는 내열 불연접착제의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 불연접착제에 관하여 보다 상세히 설명하고자 한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with respect to the manufacturing method of the heat-resistant non-combustible adhesive withstanding high temperature of 1300 degrees or more and the non-combustible adhesive manufactured by the method.
본 발명은 하기의 단계들로서 제조될 수 있다.The present invention can be prepared by the following steps.
단계 a: 본 발명의 바인더로서, 액상규산나트륨(적용례: KS 3호, 몰비 3.1-3.3) 1 중량부에 대해 액상규산칼륨 또는 액상리튬실리케이트 중 적어도 하나를 0.4 내지 0.6 중량부 혼합하여, 60 내지 70 중량%의 혼합물을 제조한다. Step a: As the binder of the present invention, 0.4 to 0.6 parts by weight of at least one of liquid potassium silicate or liquid lithium silicate is mixed with 1 part by weight of liquid sodium silicate (Application Example: KS No. 3, molar ratio 3.1-3.3), and 60 to 70% by weight of the mixture is prepared.
규산나트륨은 대표적인 무기 바인더 물질 중 하나로서, 석유화학에서 얻어지는 유기 접착제와는 달리 열안정성이 높고 환경 친화적이기 때문에 내열, 내화학, 방수 피복제로 널리 사용된다. Sodium silicate is one of the representative inorganic binder materials, and unlike organic adhesives obtained from petrochemicals, it has high thermal stability and is environmentally friendly, so it is widely used as a heat-resistant, chemical-resistant, and waterproof coating agent.
특히, 상기 액상규산나트륨은 본 발명의 바인더 물질 중 하나로 이용되며, 수분의 양이 적어짐에 따라 용액의 점도가 급격히 높아지고 점착력을 갖기 때문에 피접착면에 도포 시 유리처럼 매끈한 피막을 얻는 것과 동시에 접착제로서의 효과도 뛰어나다.In particular, the liquid sodium silicate is used as one of the binder materials of the present invention, and as the amount of moisture decreases, the viscosity of the solution increases rapidly and has adhesive strength. The effect is excellent.
상기 액상규산나트륨은 내열성이 좋고 접착성능이 우수한 것이 물리화학적 특징이며 가격이 저렴하고, 액상규산칼륨은 액상규산나트륨에 비하여 상용성이 양호하고 백화현상이 적으며 고온에서 상대적으로 안정한 특징이 있다. The liquid sodium silicate has physical and chemical characteristics that have good heat resistance and excellent adhesion, and is inexpensive, and liquid potassium silicate has good compatibility, less whitening, and is relatively stable at high temperatures compared to liquid sodium silicate.
또한, 액상리튬리튬실리케이트는 액상규산나트륨이나 액상규산칼륨에 비해 알카리 함량이 낮아 내수성 개선 및 내열성 개선에 유리하다. In addition, liquid lithium silicate has a lower alkali content than liquid sodium silicate or liquid potassium silicate, which is advantageous in improving water resistance and heat resistance.
상술한 이유로 액상규산나트륨에, 액상규산칼륨 또는 액상리튬실리케이트 중 하나 또는 이들의 혼합액을 상호 혼합하여 사용한다.For the above reasons, liquid sodium silicate, liquid potassium silicate, liquid lithium silicate, or a mixture thereof is mixed and used.
일 실시예에 따라, 액상규산나트륨 1 중량부 대비, 액상규산칼륨 또는 액상리튬실리케이트 중 하나 또는 이들의 혼합액을 0.4 내지는 0.6 중량부 혼합하여 60 내지 70 중량%의 바인더 용액을 제조한다.According to an embodiment, based on 1 part by weight of liquid sodium silicate, 0.4 to 0.6 parts by weight of one of liquid potassium silicate or liquid lithium silicate or a mixture thereof is mixed to prepare a binder solution of 60 to 70% by weight.
즉, 상기 액상규산나트륨에 대한 액상규산칼륨 또는 액상리튬실리케이트의 혼합액 비율은 액상규산나트륨 1 중량부 기준, 액상규산칼륨 또는 액상리튬실리케이트, 또는 이들의 혼합물을 0.4 내지 0.6 중량부 혼합하는 것이 적당하다. That is, the ratio of liquid potassium silicate or liquid lithium silicate to liquid sodium silicate is 0.4 to 0.6 parts by weight of liquid potassium silicate or liquid lithium silicate, or a mixture thereof, based on 1 part by weight of liquid sodium silicate. It is suitable to mix .
여기서, 상기 두 바인더 물질의 함량 범위는 강한 접착력을 발휘하는 상대적인 호적 범위를 나타내며, 상기 범위를 벗어나는 경우 두 바인더 물질의 상호 접착력이 약화될 우려가 있다.Here, the content range of the two binder materials represents a relative suitable range that exhibits strong adhesive force, and when it is out of the range, there is a fear that the mutual adhesive force of the two binder materials may be weakened.
단계 b: 상기 단계 a의 혼합물에 실란 커플링제 또는 알루미네이트 커플링제 중 적어도 하나를 0.5 내지 2.5 중량%를 첨가 및 혼합한다. Step b: 0.5 to 2.5 wt% of at least one of a silane coupling agent or an aluminate coupling agent is added to the mixture of step a and mixed.
상기 실란 커플링제는 분자의 일측이 고분자에 혼합되는 무기 충진제 또는 유리 섬유와 표면 결합을 하고, 타측은 매트릭스 수지와 친화성이 있어서 분산성 및 무기 충진제 또는 유리섬유와 매트릭스 고분자와의 계면의 접착성이 개선되므로 결합 강도를 향상시키는 역할을 한다.The silane coupling agent has one side of the molecule surface-bonded with the inorganic filler or glass fiber mixed with the polymer, and the other side has affinity with the matrix resin to provide dispersibility and adhesion between the inorganic filler or glass fiber and the matrix polymer. As this is improved, it serves to improve bonding strength.
일 실시예에 따라, 실란 커플링제는 폴리디메틸실록산 용액일 수 있으며, 상기 실란 커플링제는 알루미네이트 커플링제로 대체될 수 있다.According to an embodiment, the silane coupling agent may be a polydimethylsiloxane solution, and the silane coupling agent may be replaced with an aluminate coupling agent.
여기서, 상기 커플링제 물질의 함량 범위를 상기 범위 미만으로 첨가되면 충분한 결합력을 얻기가 어려울 수 있으며, 상기 범위를 초과하는 경우에는 기대하는 표면 결합력을 얻지 못하게 될 우려가 있다. Here, when the content range of the coupling agent material is added to less than the range, it may be difficult to obtain sufficient bonding strength, and when it exceeds the above range, there is a fear that the expected surface bonding strength may not be obtained.
일 실시예에 따라, 실란 커플링제 또는 알루미네이트 커플링제 중 하나의 커플링제 물질을 상기 단계 a에서 제조된 바인더 혼합물에 첨가한 후 30분 이상 교반 및 혼합을 진행할 수 있다.According to an embodiment, after adding one of the coupling agent material of the silane coupling agent or the aluminate coupling agent to the binder mixture prepared in step a, stirring and mixing may be performed for 30 minutes or more.
단계 c: 상기 단계 b의 혼합물에 내화성 무기충진제로서, 카올린(Kaolin), 팽창형 진주암, 팽창형 질석, 탄산칼슘, 이산화규소, 활석, 점토 중 적어도 하나를 15 내지 25 중량% 첨가 및 혼합한다. Step c: 15 to 25% by weight of at least one of kaolin, expandable perlite, expanded vermiculite, calcium carbonate, silicon dioxide, talc, and clay as a fire resistant inorganic filler is added to the mixture of step b and mixed.
일 실시예에 따라, 상기 단계 b에서 제조된 혼합물에, 카올린(Kaolin), 팽창형 진주암, 팽창형 질석, 탄산칼슘, 이산화규소, 활석, 점토 중 하나 또는 둘 이상(둘 이상의 물질을 혼합할 경우, 예로 동일한 비율로 혼합할 수 있음)을 적당량씩 나누어서 첨가하면서 1시간 이상 교반 및 혼합을 진행할 수 있다.According to one embodiment, in the mixture prepared in step b, one or two or more of kaolin, expanded perlite, expanded vermiculite, calcium carbonate, silicon dioxide, talc, and clay (when two or more materials are mixed) , for example, it can be mixed in the same ratio) can be added in an appropriate amount divided and stirred and mixed for 1 hour or more.
만약 상기 내화성 무기충전제가 15 내지 25 중량%의 함량 범위에 미달되는 경우 첨가된 상기 내화성 무기충전제가 시드(seed) 역할을 하여 이후 첨가되는 다른 혼합물질이 달라붙어 입자가 비대해지고 도료화되었을 때 시공성이 나빠지는 원인이 될 수 있다.If the fire-resistant inorganic filler is less than the content range of 15 to 25% by weight, the added fire-resistant inorganic filler acts as a seed, and other mixtures added thereafter stick to it, and the particles become enlarged and workability when the paint is formed. This could be causing it to get worse.
또한, 상기 내화성 무기충진제가 15 내지 25 중량%의 함량 범위를 초과하는 경우 함량 초과에 의해 불연성능이 충분히 발휘되지 못하는 문제점이 발생될 우려가 있다.In addition, when the content of the fire-resistant inorganic filler exceeds the range of 15 to 25% by weight, there is a concern that the non-combustible performance is not sufficiently exhibited due to the content exceeding the content range.
단계 d: 상기 단계 c의 혼합물에 트리디마이트(Tridymite) 2 내지는 3 중량% 및 규불화마그네슘 1 내지 5 중량%를 첨가 및 혼합한다. Step d : 2 to 3% by weight of tridymite and 1 to 5% by weight of magnesium silicofluoride are added to and mixed with the mixture of step c.
상기 트리디마이트(Tridymite) 및 규불화마그네슘을 일정량 첨가함에 따라, 본 발명이 적용된 도료면의 중성화를 방지하고 차열 성능을 향상시킬 수 있다.By adding a certain amount of the tridymite and magnesium silicate fluoride, neutralization of the paint surface to which the present invention is applied can be prevented and heat shielding performance can be improved.
보다 구체적으로, 본 단계에서는 상기 단계 c에서 제조된 혼합물에, 트리디마이트(Tridymite) 2 내지는 3 중량% 및 규불화마그네슘 1 내지 5 중량%를 소량씩 나누어 첨가하면서 30분 이상 교반 및 혼합한다.More specifically, in this step, 2 to 3% by weight of tridymite and 1 to 5% by weight of magnesium silicate are added in small portions to the mixture prepared in step c, and stirred and mixed for 30 minutes or more.
만약 상기 트리디마이트(Tridymite) 및 규불화마그네슘이 충분히 혼합되지 않으면 함량 미달의 트리디마이트(Tridymite) 및 규불화마그네슘이 추후 시드(seed) 역할을 하여 이후 첨가되는 혼합물질이 달라붙어 입자가 커지게 되고 도료화되었을 때 시공성이 나빠지는 원인이 된다.If the tridymite and magnesium silicofluoride are not sufficiently mixed, the tridymite and magnesium silicofluoride of insufficient content serve as a seed later, and the mixture added thereafter sticks to the particles, resulting in large particles. It becomes a cause of deterioration of workability when it becomes dirty and paints.
단계 e: 인산아연 또는 적토(赤土) 1 내지 3 중량%를 첨가 및 혼합한 후 균질기를 통해 분산한다. Step e : 1 to 3 wt% of zinc phosphate or red earth is added and mixed, and then dispersed through a homogenizer.
상기 인산아연 또는 적토를 일정량 첨가함에 따라, 본 발명이 적용된 도료면의 밀착성, 방청성, 자외선 안정성이 향상된다.By adding a certain amount of the zinc phosphate or red soil, the adhesion, rust prevention, and UV stability of the paint surface to which the present invention is applied are improved.
일 실시예에 따라, 본 단계는 상기 단계 d에서 제조된 혼합물에, 밀착성, 방청성, 자외선 안정성을 증대시키기 위해 인산아연 1 내지 3 중량% 또는 적토 1 내지 3 중량%를 소량씩 나누어 첨가 및 혼합을 진행하고, 충분히 혼합되지 않아 뭉쳐진 입자는 균질기를 이용하여 3시간 이상 나노분산을 진행함으로써 본 발명 불연접착제의 불연성이 저하되는 현상이 방지될 수 있다.According to one embodiment, in this step, to the mixture prepared in step d, 1 to 3 wt% of zinc phosphate or 1 to 3 wt% of red soil is added and mixed in small portions to increase adhesion, rust prevention, and UV stability. The phenomenon that the non-flammability of the non-combustible adhesive of the present invention is deteriorated can be prevented by proceeding and dispersing the particles agglomerated because they are not sufficiently mixed by using a homogenizer for nano-dispersion for 3 hours or more.
이로써, 상술한 단계들에 따라 1300도 이상 고온에 견디는 내열 불연접착제를 제조한다.Thus, according to the steps described above, a heat-resistant non-combustible adhesive that withstands high temperature of 1300 degrees or more is prepared.
상기와 같이 제조된 본 발명 불연세라믹 도료는 1300도의 높은 온도에서도 우수한 내열 불연성능을 가지므로,방화문 불연접착제, 건축물 드라이비트 불연접착제, 불연샌드위치판넬의 접착, 타일접착 커튼월, 층간방화구획, 건축물 크랙보수제, 건축물 충진퍼티제, 건축조형물, 경량벽돌(ALC, CLC), 경량벽체 조립접착제, 산업용 금속/세라믹 접착제, 전기전자제품의 부품조립 접착제 등에 폭넓게 적용될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.The non-combustible ceramic paint of the present invention prepared as described above has excellent heat resistance and non-combustibility performance even at a high temperature of 1300 degrees. It can be widely applied to crack repair agents, building filling putty agents, building structures, lightweight bricks (ALC, CLC), lightweight wall assembly adhesives, industrial metal/ceramic adhesives, electrical and electronic product parts assembly adhesives, etc., but is not limited thereto.
첨부된 도 1은 본 발명 초고온 내열 불연접착제의 불연성능 실험을 촬영한 사진 이미지이다.1 is a photographic image of a non-combustible performance test of the ultra-high temperature heat-resistant non-combustible adhesive of the present invention.
일 실시예에 따라, 본 발명 초고온 내열 불연접착제를 무기 발포체 입자를 혼합하여 드라이비트용 불연보드 시편을 제작하였으며, 상기와 같이 제작된 불연보드 시편에 가스 토치를 이용하여 동일한 지점을 계속해서 가열하였다. According to one embodiment, a non-combustible board specimen for a dry bit was prepared by mixing inorganic foam particles with the ultra-high temperature heat-resistant non-combustible adhesive of the present invention, and the same point was continuously heated using a gas torch on the non-combustible board specimen prepared as described above. .
도 1의 사진 이미지에서처럼 동일한 지점을 가스 토치에 의해 1300도까지 가열한 경우에도 가스 토치에 의해 가열된 지점이 까맣게 탄화되었을 뿐, 화염이 일어나거나 불타지 않음으로써 본 발명에 의해 제조된 내열 불연접착제의 우수한 불연성을 확인할 수 있었다.As in the photographic image of Figure 1, even when the same point is heated to 1300 degrees by the gas torch, the heated point by the gas torch is only char carbonized, and the flame does not occur or burn, so the heat-resistant non-combustible adhesive produced by the present invention excellent incombustibility of
따라서, 예컨대 본 발명 초고온 내열 불연접착제를 드라이비트용 불연보드에 적용하는 경우 가스 유출 등으로 인한 대형 화재가 발생하더라도 불길이 불연보드로 옮겨붙지 못함에 따라 소중한 인명을 화염으로부터 안전하게 보호할 수 있으며, 화염 전이속도를 현저히 늦출 수 있어, 불연보드가 시공된 건물을 안전하게 보호할 수 있다.Therefore, for example, when the ultra-high temperature heat-resistant non-combustible adhesive of the present invention is applied to a non-combustible board for a dry bit, even if a large fire occurs due to gas leakage, etc., the flame cannot be transferred to the non-combustible board, so that precious life can be safely protected from the flame, It can significantly slow down the flame transfer speed, so it is possible to safely protect the building with the non-combustible board.
또한, 본 발명은 화염이 불연보드에 전이되는 것을 효과적으로 차단하며, 대부분의 성분이 무기질 원료이므로 화재 시 유독가스가 발생하지 않는 효과를 얻을 수 있다.In addition, the present invention effectively blocks the flame from being transferred to the non-combustible board, and since most of the components are inorganic raw materials, it is possible to obtain the effect that no toxic gas is generated during a fire.
도 2 내지 도 8은 본 발명에 따라 제조된 시편의 불연성능을 입증하는 시험 성적서이다.2 to 8 are test reports demonstrating the non-combustible performance of the specimen prepared according to the present invention.
이하, 상기 도 2 내지 도 8의 실시예를 이용하여 본 발명에 따라 제조된 불열접착제 시편을 국가 공인시험기관인 한국건설생활환경시험연구원에서 실시된 불연성능 시험 결과에 대해 설명하고자 한다. Hereinafter, the results of the non-combustible performance test conducted at the Korea Institute of Construction and Living Environment, a nationally accredited testing institution for the non-heat adhesive specimen manufactured according to the present invention using the examples of FIGS. 2 to 8 will be described.
다만, 이 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로 본 발명의 범위가 이들에 의해 한정되지 않는다는 것은 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어 자명한 것이다.However, this example is only for explaining the present invention in more detail, and it is obvious to those of ordinary skill in the art that the scope of the present invention is not limited thereto.
도 2를 참조하면, 본 발명에 따른 불연접착제의 불연성 시험 및 가스유해성 시험을 실시하였다. Referring to FIG. 2 , a nonflammability test and a gas hazard test of the nonflammable adhesive according to the present invention were performed.
3회에 걸쳐 시행된 불연성 시험 결과로서, 각 시험 회차별 ‘질량감소율’은 11.7 내지 12% 이내로 합격선 30%를 하회하였으며, ‘최고온도와 최종 평형온도의 차’는 0.5 내지 0.8도 이내로 합격선 20도를 하회하는 것으로 나타났다. As a result of the non-combustibility test conducted three times, the 'mass reduction rate' for each test session was within 11.7 to 12%, which was less than the 30% pass mark, and the 'difference between the maximum temperature and the final equilibrium temperature' was within 0.5 to 0.8 degrees, which was within the 20 pass mark. appeared to be below the limit.
또한, 시험용 흰 쥐 평균행동정지시간을 측정한 결과, 시험체(시편) 1에서 14분 45초, 시험체(시편) 2에서 14분 4초를 나타내어 모두 합격선 9분을 상회하는 결과를 얻었다.In addition, as a result of measuring the average behavioral stop time of the white rat for the test, 14 minutes and 45 seconds in the test body (specimen) 1 and 14
첨부된 도 3은 불연성 시험의 시험 조건 및 시편 조건, 도 4는 불연성 시험의 온도변화값 그래프, 도 5는 시험용 흰 쥐 평균행동정지시간 시험의 시험 결과, 시험 조건 및 시편 조건, 도 6은 표준판 시험의 배기 온도 및 배기 온도곡선 결과값, 도 7은 시험체 1의 가스유해성 시험 결과, 도 8은 시험체 2의 가스유해성 시험 결과이다.Attached Fig. 3 is the test conditions and specimen conditions of the non-combustible test, Fig. 4 is a graph of the temperature change value of the non-combustible test, Fig. 5 is the test result, test conditions and specimen conditions of the white rat average behavioral stop time test for the test, and Fig. 6 is the standard version The exhaust temperature and exhaust temperature curve results of the test, FIG. 7 is a gas toxicity test result of
상술한 여러 불연성능 측정 시험을 통해 본 발명에 따라 제조된 시험체들은 국토교통부고시에 따른 불연재료의 기준에 적합한 시험 결과를 확인하였다.Through the above-described various non-combustible performance measurement tests, the test specimens manufactured according to the present invention confirmed the test results suitable for the standards of non-combustible materials according to the notification of the Ministry of Land, Infrastructure and Transport.
Claims (3)
(b) 상기 단계 a의 혼합물에 실란 커플링제 또는 알루미네이트 커플링제 중 적어도 하나를 0.5 내지 2.5 중량%를 첨가 및 혼합하는 단계;
(c) 상기 단계 b의 혼합물에 내화성 무기충진제로서, 카올린(Kaolin), 팽창형 진주암, 팽창형 질석, 탄산칼슘, 이산화규소, 활석, 점토 중 적어도 하나를 15 내지 25 중량% 첨가 및 혼합하는 단계; 및
(d) 상기 단계 c의 혼합물에 트리디마이트(Tridymite) 2 내지는 3 중량% 및 규불화마그네슘 1 내지 5 중량%를 첨가 및 혼합하는 단계;를 포함하는,
1300도 이상 고온에 견디는 내열 불연접착제의 제조 방법.(a) mixing 0.4 to 0.6 parts by weight of at least one of liquid potassium silicate or liquid lithium silicate with respect to 1 part by weight of liquid sodium silicate to prepare a mixture in an amount of 60 to 70% by weight;
(b) adding and mixing 0.5 to 2.5 wt% of at least one of a silane coupling agent or an aluminate coupling agent to the mixture of step a;
(c) adding and mixing 15 to 25% by weight of at least one of kaolin, expanded perlite, expanded vermiculite, calcium carbonate, silicon dioxide, talc, and clay as a fire-resistant inorganic filler to the mixture of step b ; and
(d) adding and mixing 2 to 3 wt% of tridymite and 1 to 5 wt% of magnesium silicofluoride to the mixture of step c;
A method of manufacturing a heat-resistant non-combustible adhesive that can withstand high temperatures of 1300 degrees or more.
상기 단계 d 이후에,
(e) 인산아연 또는 적토(赤土) 1 내지 3 중량%를 첨가 및 혼합한 후 균질기를 통해 분산하는 단계;를 더 포함하는,
1300도 이상 고온에 견디는 내열 불연접착제의 제조 방법.The method of claim 1,
After step d,
(e) adding and mixing 1 to 3 wt% of zinc phosphate or red earth, and then dispersing through a homogenizer; further comprising
A method of manufacturing a heat-resistant non-combustible adhesive that can withstand high temperatures of 1300 degrees or more.
1300도 이상 고온에 견디는 내열 불연접착제.Made by the method of claim 1,
A heat-resistant, non-combustible adhesive that withstands high temperatures over 1300 degrees.
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