KR20220072029A - 커피 그라인드를 이용한 탄소 양자점 및 그의 제조 방법 - Google Patents

커피 그라인드를 이용한 탄소 양자점 및 그의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 버려지는 커피 그라인드를 탄소 원료로 활용하여 제조한 커피 그라인드를 이용한 탄소 양자점 및 그의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명은 커피 그라인드를 볼 밀링하여 탄소 양자점을 제조하는 단계를 포함하는 커피 그라인드를 이용한 탄소 양자점의 제조 방법을 제공한다. 볼 밀링 과정에서 탄소 양자점에 이종 원소를 도입하여 발광 특성을 제어할 수 있다.

Description

커피 그라인드를 이용한 탄소 양자점 및 그의 제조 방법{Carbon quantum dots using coffee grind and method for manufacturing the same}
본 발명은 탄소 양자점 및 그의 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 커피 그라인드(coffee grind)를 탄소 원료로 활용하여 제조한 커피 그라인드를 이용한 탄소 양자점 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
양자점(quantum dot)은 10 nm 내외의 금속 또는 반도체 결정을 일컫는 말로 보통 수백에서 수천 개 가량의 원자로 구성되어 있다. 이러한 양자점은 단일 원자와 벌크 재료 사이의 중간적 물성을 보이며, 특히 작은 공간에 구속된 전자의 양자 제한 효과(quantum confinement effect)에 의해 밴드-갭(band-gap)이 크기에 반비례하는 특징을 나타낸다. 이러한 특징을 이용하면 화학적 조성의 변화 없이 에너지 구조를 조절할 수 있기 때문에, 양자점은 태양전지, 발광소자, 광촉매, 트랜지스터, 센서, 바이오이미징(bioimaging) 등 다양한 분야에 응용 가능하다.
하지만 대부분의 양자점이 유독한 중금속 재료를 이용할 뿐만 아니라 공기 중의 산소와 수분에 취약하여 이용에 많은 제약이 따른다. 따라서 안전하고 안정한 양자점에 대한 관심이 최근 급증하고 있다. 이러한 양자점 중에 탄소로 이루어진 탄소 양자점(Carbon quantum dot)이 주목받고 있다.
탄소 양자점은 수 nm 내지 수십 nm 크기의 탄소 입자로 2004년 사우스캐롤라이나대 월터 스크리벤스(Walter scrivens) 교수팀이 검댕을 정제하는 과정에서 우연히 발견하였으며 최근 효율적인 합성법 개발을 목표로 많은 연구가 진행되고 있다. 탄소 양자점은 비정질(amorphous) 탄소형 나노구조로, 다이아몬드형 나노구조인 나노 다이아몬드와 흑연(Graphite)형 나노구조인 그래핀, 나노튜브, 풀러렌과 구별되는 완전히 새로운 종류의 물질이다. 21세기 들어 다양한 탄소 나노구조들, 특히 그래핀, 나노튜브, 풀러렌의 형태와 물성에 대한 규명이 상당 부분 이루어진 반면, 탄소 양자점이 나타내는 다양한 물성에 대한 연구는 부족한 실정이다. 탄소 양자점은 값싸고 안전한 재료를 이용할 뿐만 아니라 생체적합성과 안정성을 두루 갖추고 있어 기존 양자점의 단점을 보완할 수 있는 후보로 각광받고 있다.
탄소 양자점은 셀룰로스(cellulose)와 같은 생물자원(bioresource)이나, 카본 블랙(carbon black), 탄소섬유(carbon fiber), 흑연(graphite) 같은 탄소 원료(carbon source)로부터 쪼개는 방식으로 합성하는 탑 다운 접근(top down approach)을 이용해서 합성이 가능한 것으로 알려져 있다.
하지만 상기한 탄소 원료로부터 탄소 양자점을 합성하는 기존 방법의 경우에는 산 처리(acid treatment) 공정을 필요로 하기 때문에, 환경적 한계 뿐만 아니라 대용량 합성 측면에서 제한이 있다.
공개특허공보 제2020-0112417호 (2020.10.05.)
이와 같이 탄소 양자점의 산업화를 위해서는 대량 생산에 적합한 합성(제조) 기술과, 양자수율(Quantum Yield; QY)의 향상이 필요하다.
따라서 본 발명의 목적은 커피 그라인드를 탄소 원료로 활용하여 제조한 커피 그라인드를 이용한 탄소 양자점 및 그의 제조 방법을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 커피 그라인드를 볼 밀링하여 탄소 양자점을 제조하는 단계;를 포함하는 커피 그라인드를 이용한 탄소 양자점의 제조 방법을 제공한다.
상기 커피 그라인드는 커피를 추출한 이후에 버려지는 커피 그라인드일 수 있다.
상기 볼 밀링은 50 내지 500 rpm으로 수행할 수 있다.
상기 볼 밀링 공정 중에 유기 저분자(organic small molecule)를 투입하여 제조될 탄소 양자점에 이종 원소를 도입할 수 있다.
상기 이종 원소는 질소, 셀레늄 또는 황을 포함할 수 있다.
상기 볼 밀링 시 사용되는 용매는 에탄올, 물, 메탄올, 톨루엔 및 NMP(N-Methyl-2-pyrrolidone) 중에 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 유기 저분자로 o-페닐렌디아민(O-phenylenediamine; OPD)을 투입하여 상기 이종 원소로 질소를 도입한다.
본 발명은 또한, 커피 그라인드를 볼 밀링하여 제조한 탄소 양자점을 제공한다.
그리고 상기 탄소 양자점에 질소, 셀레늄 또는 황을 포함하는 이종 원소가 도입될 수 있다.
본 발명에 따르면, 커피를 추출한 이후에 버려진 커피 그라인드를 탄소 원료로 활용하여 탄소 양자점을 제조하였다.
커피 그라인드로 커피를 추출한 이후에 버려지는 커피 그라인드를 재활용하기 때문에, 버려지는 커피 그라인드로 인한 경제적 및 환경적 문제를 줄일 수 있는 이점이 있다.
탄소 양자점의 제조 시 볼 밀링(ball milling) 공정을 적용함으로써, 탄소 양자점을 대량으로 제조할 수 있다.
볼 밀링 공정에 유기 저분자를 이용하여 탄소 양자점에 질소, 셀레늄 또는 황과 같은 이종 원소를 도입함으로써, 제조되는 탄소 양자점의 발광 특성을 제어할 수 있다. 즉 탄소 양자점에 이종 원소를 도입하여, 탄소 양자점의 발광 파장을 바꾸거나 양자수율(QY)을 증가시킬 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 커피 그라인드를 이용한 탄소 양자점의 제조 방법에 따른 흐름도이다.
도 2 내지 도 4는 실시예1~5에 따른 탄소 양자점의 발광 특성을 보여주는 사진들이다.
도 5 내지 도 7은 실시예1에 따른 탄소 양자점의 농도에 따른 PL emission 특성을 보여주는 그래프들이다.
도 8 내지 도 10은 실시예2에 따른 탄소 양자점의 농도에 따른 PL emission 특성을 보여주는 그래프들이다.
도 11 내지 도 13은 실시예3에 따른 탄소 양자점의 농도에 따른 PL emission 특성을 보여주는 그래프들이다.
도 14 내지 도 16은 실시예4에 따른 탄소 양자점의 농도에 따른 PL emission 특성을 보여주는 그래프들이다.
도 17 내지 도 19는 실시예5에 따른 탄소 양자점의 농도에 따른 PL emission 특성을 보여주는 그래프들이다.
하기의 설명에서는 본 발명의 실시예를 이해하는데 필요한 부분만이 설명되며, 그 이외 부분의 설명은 본 발명의 요지를 벗어나지 않는 범위에서 생략될 것이라는 것을 유의하여야 한다.
이하에서 설명되는 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념으로 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 바람직한 실시예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 보다 상세하게 설명하고자 한다.
도 1은 본 발명에 따른 커피 그라인드를 이용한 탄소 양자점의 제조 방법에 따른 흐름도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 탄소 양자점의 제조 방법은 커피 그라인드를 볼 밀링하여 탄소 양자점을 제조하는 단계(S20)를 포함한다.
이와 같은 본 발명에 따른 탄소 양자점의 제조 방법에 대해서 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
먼저 S10단계에서 커피 그라인드를 준비한다. 여기서 커피 그라인드는 커피 콩을 그라인딩한 것으로, 커피를 추출한 이후에 버려진 커피 그라인드이다.
커피를 추출한 이후에 버려지는 커피 그라인드가 하루에 백톤 이상으로, 이에 따른 경제적, 환경적 문제가 발생하고 있다. 따라서 본 발명은 이렇게 버려지는 커피 그라인드를 탄소 원료로 활용하여 탄소 양자점을 제조하는 데 있다.
커피를 추출한 이후에 버려지는 커피 그라인드는 수분을 함유하고 있기 때문에, S20단계의 몰 밀링 시 사용되는 용매에 따라서 커피 그라인드에 포함된 수분을 제거하는 건조 공정을 진행할 수 있다.
다음으로 S20단계에서 커피 그라인드를 볼 밀링하여 탄소 양자점을 제조한다. 볼 밀링을 통해서 수 nm 내지 수십 nm 크기를 가지는 탄소 양자점을 제조한다.
여기서 볼 밀링은 50 내지 500 rpm으로 수행될 수 있다. 볼 밀링 시간은 제조할 탄소 양자점의 크기나 커피 그라인드의 양을 고려하여 조절할 수 있다.
원활한 볼 밀링을 위해서, 커피 그라인드에 용매를 투입한다. 용매는 에탄올, 물, 메탄올, 톨루엔 및 NMP(N-Methyl-2-pyrrolidone) 중에 적어도 하나를 포함하며, 이것에 한정되는 것은 아니다.
이와 같이 본 발명은 탄소 양자점의 제조 시 볼 밀링 공정을 적용함으로써, 탄소 양자점을 대용량으로 제조할 수 있다. 본 발명에서는 탄소 양자점의 제조 시 산 처리 공정을 사용하지 않고, 볼 밀링 공정을 이용해서 쉽게 합성 배치 스케일(batch scale)을 증가시킬 수 있다.
그리고 S20단계의 볼 밀링 공정 중에, S30단계에서 유기 저분자(organic small molecule)를 볼 밀링 중인 커피 그라인드에 투입할 수 있다. 유기 저분자는 제조될 탄소 양자점에 이종 원소를 도입한다. 이종 원소는 질소, 셀레늄 또는 황을 포함한다. 예컨대 유지 저분자로 o-페닐렌디아민(O-phenylenediamine; OPD)을 투입하는 경우, 탄소 양자점에 이종 원소로 질소를 도입할 수 있다.
이와 같이 볼 밀링 공정에 유기 저분자를 이용하여 탄소 양자점에 질소, 셀레늄 또는 황과 같은 이종 원소를 도입함으로써, 제조되는 탄소 양자점의 발광 특성을 제어할 수 있다. 즉 탄소 양자점에 이종 원소를 도입하여, 탄소 양자점의 발광 파장을 바꾸거나 양자수율(QY)을 증가시킬 수 있다.
[실시예]
이와 같은 본 발명의 제조 방법으로 제조된 탄소 양자점의 발광 특성을 확인하기 위해서, 아래와 같이 실시예1~5의 탄소 양자점을 제조하였다.
커피 그라인드에 대한 볼 밀링 공정을 150 rpm 에서 5일 동안 진행하여 탄소 양자점을 제조하였다. 볼 밀링 공정에서 o-페닐렌디아민을 투입하였으며, 투입되는 o-페닐렌디아민의 양에 따라서 실시예1~5의 탄소 양자점으로 구분하였다.
그리고 볼 밀링 공정 후에 투과막(dialysis membrane)을 이용한 정제(purification)를 통해서 실시예1~5에 따른 탄소 양자점을 획득하였다.
실시예1~5의 탄소 양자점의 배치 테이블은 표1과 같다. 표1에서, 배치1~5는 실시예1~5에 대응된다.
Batch 1 2 3 4 5
Coffee grind (g) 10 10 10 10 10
O-phenylenediamine(OPD) (g) 0 0.1 1 2 5
Ethanol (g) 50 50 50 50 50
도 2 내지 도 4는 실시예1~5에 따른 탄소 양자점의 발광 특성을 보여주는 사진들이다. 여기서 도 2의 탄소 양자점의 농도는 0.05mg/mL 이다. 도 3의 탄소 양자점의 농도는 0.1mg/mL 이다. 그리고 도 4의 탄소 양자점의 농도는 0.5mg/mL 이다.
도 2 내지 도 4를 참조하면, 실시예1~5에 따른 탄소 양자점은 에탄올에 특정 농도로 분산시킨 후, 380 nm의 자외선 조사(irradiation) 시의 발광 특성을 관찰하였다.
실시예1~5에 따른 탄소 양자점 모두 자외선 조사 시 뛰어난 발광 특성을 나타내는 것을 확인할 수 있다.
탄소 양자점의 제조 시, OPD가 투입되지 않은 실시예1의 탄소 양자점의 경우, 자외선 조사 시 파란색(Blue)에 가까운 발광 특성을 나타내는 것을 확인할 수 있다. OPD의 투입 양의 증가에 따라서 실시예2~5의 탄소 양자점은 노랑색(Yellow)에 가까운 발광 특성이 강해지는 것을 확인할 수 있다.
실시예1~5에 따른 탄소 양자점의 PL(Photo Luminescence) emission 특성은 도 5 내지 도 19와 같다. 여기서 도 5 내지 도 7은 실시예1에 따른 탄소 양자점의 농도에 따른 PL emission 특성을 보여주는 그래프들이다. 도 8 내지 도 10은 실시예2에 따른 탄소 양자점의 농도에 따른 PL emission 특성을 보여주는 그래프들이다. 도 11 내지 도 13은 실시예3에 따른 탄소 양자점의 농도에 따른 PL emission 특성을 보여주는 그래프들이다. 도 14 내지 도 16은 실시예4에 따른 탄소 양자점의 농도에 따른 PL emission 특성을 보여주는 그래프들이다. 그리고 도 17 내지 도 19는 실시예5에 따른 탄소 양자점의 농도에 따른 PL emission 특성을 보여주는 그래프들이다.
도 5 내지 도 19를 참조하면, 실시예1~5에 따른 탄소 양자점의 제조 시 OPD가 투입됨으로써, 같은 농도에서 탄소 양자점의 발광 효율이 크게 증가하고, 노랑색 쪽의 발광 특성이 향상되는 것을 확인할 수 있다.
한편, 본 명세서와 도면에 개시된 실시예들은 이해를 돕기 위해 특정 예를 제시한 것에 지나지 않으며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 여기에 개시된 실시예들 이외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형예들이 실시 가능하다는 것은, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게는 자명한 것이다.

Claims (9)

  1. 커피 그라인드를 볼 밀링하여 탄소 양자점을 제조하는 단계;
    를 포함하는 커피 그라인드를 이용한 탄소 양자점의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 커피 그라인드는 커피를 추출한 이후에 버려지는 커피 그라인드인 것을 특징으로 하는 커피 그라인드를 이용한 탄소 양자점의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 볼 밀링은 50 내지 500 rpm으로 수행하는 것을 특징으로 하는 커피 그라인드를 이용한 탄소 양자점 및 그의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 볼 밀링 공정 중에 유기 저분자(organic small molecule)를 투입하여 제조될 탄소 양자점에 이종 원소를 도입하는 것을 특징으로 하는 탄소 양자점 및 그의 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 이종 원소는 질소, 셀레늄 또는 황을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소 양자점 및 그의 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 볼 밀링 시 사용되는 용매는 에탄올, 물, 메탄올, 톨루엔 및 NMP(N-Methyl-2-pyrrolidone) 중에 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소 양자점 및 그의 제조 방법.
  7. 제4항에 있어서,
    상기 유기 저분자로 o-페닐렌디아민(O-phenylenediamine; OPD)을 투입하여 상기 이종 원소로 질소를 도입하는 것을 특징으로 하는 탄소 양자점 및 그의 제조 방법.
  8. 커피 그라인드를 볼 밀링하여 제조한 탄소 양자점.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 탄소 양자점에 질소, 셀레늄 또는 황을 포함하는 이종 원소가 도입된 것을 특징으로 하는 탄소 양자점.
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