KR20220070508A - 프레스 경화 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 다음의 단계들을 포함하는 프레스 경화 방법에 관한 것이다:
A. 아연 또는 알루미늄 기반 예비코팅으로 예비코팅된, 열처리용 강 시트를 제공하는 단계,
B. 니켈, 크롬, 마그네슘, 알루미늄 및 이트륨 중에서 선택된 적어도 하나의 원소를 포함하는 수소 배리어 예비코팅을 10 내지 550 nm 의 두께에 걸쳐 디포짓팅하는 단계,
C. 예비코팅된 상기 강 시트를 배치 어닐링하여 예비 합금화된 강 시트를 얻는 단계로서, 상기 배치 어닐링 후의 냉각이 29.0 ℃.h-1 이하의 속도로 수행되는, 상기 예비 합금화된 강 시트를 얻는 단계,
D. 상기 예비 합금화된 강 시트를 절단하여 블랭크를 얻는 단계,
E. 상기 블랭크를 열처리하여 강에서 완전 오스테나이트계 미세조직을 얻는 단계,
F. 상기 블랭크를 프레스 공구에 전달하는 단계,
G. 상기 블랭크를 열간 성형하여 부품을 얻는 단계,
H. 단계 G) 에서 얻어진 상기 부품을 냉각하여, 마르텐사이트계 또는 마르텐시토-베이나이트계이거나 또는 부피 분율의 측면에서 적어도 75% 의 등축 페라이트, 5 내지 20 부피% 의 마르텐사이트 및 10 부피% 이하의 양의 베이나이트로 만들어진 강의 미세조직을 얻는 단계.
A. 아연 또는 알루미늄 기반 예비코팅으로 예비코팅된, 열처리용 강 시트를 제공하는 단계,
B. 니켈, 크롬, 마그네슘, 알루미늄 및 이트륨 중에서 선택된 적어도 하나의 원소를 포함하는 수소 배리어 예비코팅을 10 내지 550 nm 의 두께에 걸쳐 디포짓팅하는 단계,
C. 예비코팅된 상기 강 시트를 배치 어닐링하여 예비 합금화된 강 시트를 얻는 단계로서, 상기 배치 어닐링 후의 냉각이 29.0 ℃.h-1 이하의 속도로 수행되는, 상기 예비 합금화된 강 시트를 얻는 단계,
D. 상기 예비 합금화된 강 시트를 절단하여 블랭크를 얻는 단계,
E. 상기 블랭크를 열처리하여 강에서 완전 오스테나이트계 미세조직을 얻는 단계,
F. 상기 블랭크를 프레스 공구에 전달하는 단계,
G. 상기 블랭크를 열간 성형하여 부품을 얻는 단계,
H. 단계 G) 에서 얻어진 상기 부품을 냉각하여, 마르텐사이트계 또는 마르텐시토-베이나이트계이거나 또는 부피 분율의 측면에서 적어도 75% 의 등축 페라이트, 5 내지 20 부피% 의 마르텐사이트 및 10 부피% 이하의 양의 베이나이트로 만들어진 강의 미세조직을 얻는 단계.
Description
본 발명은 부식방지 목적으로 예비코팅으로 코팅되고 수소 흡착을 보다 억제하는 수소 배리어 예비코팅으로 직접 토핑된 강 시트를 제공하는 것을 포함하는 프레스 경화 방법 및 지연 파괴에 대한 내성이 우수한 부품에 관한 것이다. 본 발명은 자동차 차량의 제조에 특히 적합하다.
프레스 경화용의 코팅된 강 시트는 "예비코팅된" 이라고도 하며, 이 접두사는 스탬핑 전에 열처리 중에 예비코팅의 특성 변형이 발생함을 나타낸다. 예비코팅이 한 개 이상 있을 수 있다. 이 발명은 2개의 예비코팅을 개시한다.
특히 자동차 분야에서의 특정 적용은, 더욱 경량화되고 그리고 충돌시 강화되는 금속 구조물들 및 양호한 드로잉성 (drawability) 을 요구하는 것으로 알려져 있다. 이를 위해, 개선된 기계적 특성들을 갖는 강이 일반적으로 사용되는데, 이러한 강은 냉간 및 열간 스탬핑에 의해 성형된다.
하지만, 특히 특정 냉간 성형 또는 열간 성형 작업 후에 지연 파괴에 대한 민감도가 기계적 강도와 함께 증가하는 것으로 알려져 있는데, 이는 변형 후에 높은 잔류 응력이 남아 있기 쉽기 때문이다. 강 시트에 존재할 수 있는 원자 수소와 조합하여, 이러한 응력은 지연 파괴, 즉 변형 자체 후에 특정 시간에 일어나는 파괴를 야기하기 쉽다. 수소는 매트릭스/개재물 인터페이스, 트윈 입계 및 결정립계와 같은 결정 격자 결함 내로의 확산에 의해 점진적으로 축적될 수 있다. 격자 결함에서는 수소가 특정 시간 후에 임계 농도에 도달하면 해로울 수 있다. 이러한 지연은 잔류 응력 분포 필드로부터 그리고 수소 확산의 운동성 (kinetics) 으로부터 비롯되며, 상온에서의 수소 확산 계수는 낮다. 또한, 결정립계에 국한된 수소는 그의 응집을 약화시키고 지연 입자간 균열의 출현을 촉진한다.
일부 부품은 알루미늄계 코팅 강 시트를 예비 합금화한 후, 합금화된 예비코팅된 강 시트를 열간 성형하여 제조된다. 일반적으로, 이러한 부품은 배치 어닐링 (batch annealing) 및 핫 스탬핑 (hot stamping) 동안 수소 흡착과 관련하여 매우 나쁜 거동을 갖는다. 실제로, 배치 어닐링은 수시간 동안 이루어지기 때문에, 배치 어닐링 동안 특별히 많은 양의 수소를 흡수할 수 있다.
특허 출원 EP3396010 은 열간 성형을 위한 Al-Fe 합금 코팅된 강 시트의 제조 방법을 개시하고 있는데, Al-Fe 합금 코팅된 강 시트는 수소 지연 파괴 및 코팅층 분리에 대한 높은 내성 및 높은 용접성을 가지며, 이 방법은 다음을 포함한다:
- 베이스 강 시트의 표면에 Al-Si 코팅 층을 형성하는 단계,
- -10℃ 이하의 이슬점을 갖는 분위기가 존재하는 가열 노에서 1℃/hr 내지 500℃/hr 의 가열 속도로 Al-Si 코팅된 베이스 강 시트를 450℃ 내지 750℃ 범위의 열처리 최대 온도로 가열하는 단계; 및
- Al-Si 코팅된 베이스 강 시트를 열처리 최대 온도에 1 내지 100 시간 유지하여 베이스 강 시트의 표면에 Al-Fe 합금 코팅 층을 형성하는 단계.
배치 어닐링 공정의 분위기 및 열처리 조건은 수소 지연 파괴의 방지를 위한 Al-Fe 의 특정 미세조직 및 특성을 얻도록 조절된다.
실제로, 이 특허 출원은 수소 지연 파괴 및 코팅 층 분리에 대한 저항성이 높고 용접성이 높은 열간 성형용의 알루미늄-철 (Al-Fe) 합금 코팅 강 시트를 개시하고 있고, Al-Fe 합금 코팅 강 시트는 베이스 강 시트 및 베이스 강 시트와 산화물 층 사이에 형성된 합금 코팅층을 포함하고, 합금 코팅층은
베이스 강 시트 상에 형성되며 비커스 경도가 200 Hv 내지 800 Hv 인 Al-Fe 합금 층 I;
Al-Fe 합금 층 I 상에 형성되며 700 Hv 내지 1200 Hv 의 비커스 경도를 가지는 Al-Fe 합금 층 III; 및
강 시트의 길이 방향으로 연속적으로 또는 불연속적으로 Al-Fe 합금 층 III 에 형성되고 비커스 경도가 400 Hv 내지 900 Hv 인 Al-Fe 합금 층 II 을 포함하고,
산화물 층의 표면으로부터 0.1㎛ 깊이에서의 평균 산소 함량은 20 중량% 이하이다.
그러나, 실제로는, 특정 미세조직 및 특성을 갖는 알루미늄-철 합금 코팅 강 시트는 얻기가 매우 어렵다. 실제로, 광범위한 이슬점 및 가열 속도가 개시된다. 따라서, 전체 영역에서 특정 Al-Fe 합금 코팅을 얻지 못할 경우, 적절한 파라미터를 찾기 위해 중요한 연구 노력이 수반되어야 하는 위험성이 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 예비합금화된 알루미늄계 강 시트 및 그에 따른 프레스 경화된 부품으로의 수소 흡수를 방지하는 구현이 용이한 프레스 경화 방법을 제공하는 것이다. 본 발명은 열간 성형을 포함하는 상기 프레스 경화 방법에 의해 획득가능한 지연 파괴에 대한 내성이 우수한 부품을 이용가능하게 하는 것을 목적으로 한다.
이러한 목적은 다음의 단계들을 포함하는 프레스 경화 방법을 제공함으로써 달성된다:
A. 아연 또는 알루미늄 기반 예비코팅으로 예비코팅된, 열처리용 강 시트를 제공하는 단계,
B. 수소 배리어 예비코팅을 10 내지 550 nm 의 두께에 걸쳐 디포짓팅하는 단계,
C. 예비코팅된 상기 강 시트를 배치 어닐링하여 예비 합금화된 강 시트를 얻는 단계로서, 상기 배치 어닐링 후의 냉각이 29.0 ℃.h-1 이하의 속도로 수행되는, 상기 예비 합금화된 강 시트를 얻는 단계,
D. 상기 예비 합금화된 강 시트를 절단하여 블랭크를 얻는 단계,
E. 상기 블랭크를 열처리하여 강 중에 완전 오스테나이트계 미세조직을 얻는 단계,
F. 상기 블랭크를 프레스 공구에 전달하는 단계,
G. 상기 블랭크를 열간 성형하여 부품을 얻는 단계,
H. 단계 G) 에서 얻어진 상기 부품을 냉각하여, 마르텐사이트계 또는 마르텐시토-베이나이트계이거나 또는 부피 분율의 측면에서 적어도 75% 의 등축 페라이트, 5 내지 20 부피% 의 마르텐사이트 및 10 부피% 이하의 양의 베이나이트로 만들어진 강의 미세조직을 얻는 단계.
실제로, 본 발명자들은 어떠한 이론에도 얽매이지 않고서, 놀랍게도, 강 시트를 수소 배리어 예비코팅으로 예비코팅하는 경우에 그리고 배치 어닐링 후의 냉각을 29.0 ℃.h-1 이하의 속도로 수행하는 경우에, 강 시트 내부로의 수소의 흡수가 감소되는 것을 발견하였다.
실제로, 수소 배리어 예비코팅 덕분에, 열역학적으로 안정한 산화물이 낮은 운동성을 갖고서 수소 배리어 예비코팅의 표면에 형성되는 것으로 판단된다. 이러한 열역학적으로 안정한 산화물은 H2 흡수를 감소시킨다. 또한, 분위기가 산화성이므로, 부식 방지 목적을 위한 아연 또는 알루미늄 기반 예비코팅은 또한 외부 산화물을 형성하여, 예비코팅된 강 시트의 표면에 더 두꺼운 산화물 층을 유도하는 것으로 보인다. 마지막으로, 배치 어닐링의 느린 냉각이 배치 어닐링 동안 어쨌든 흡수될 수 있는 수소의 얼마간의 양을 방출하게 하는 것으로 보인다.
단계 A) 에서, 사용된 강 시트는 유럽 표준 EN 10083 에 기술된 바와 같은 열처리를 위한 강으로 제조된다. 이는 열처리 전에 또는 열처리 후에 500MPa, 유리하게는 500 내지 2000MPa 보다 우수한 인장 저항성을 가질 수 있다.
강판의 중량 조성은 바람직하게는 다음과 같다: 0.03% ≤ C ≤ 0.50%; 0.3% ≤ Mn ≤ 3.0%; 0.05% ≤ Si ≤ 0.8%; 0.015% ≤ Ti ≤ 0.2%; 0.005% ≤ Al ≤ 0.1%; 0% ≤ Cr ≤ 2.50%; 0% ≤ S ≤ 0.05%; 0% ≤ P ≤ 0.1%; 0% ≤ B ≤ 0.010%; 0% ≤ Ni ≤ 2.5%; 0% ≤ Mo ≤ 0.7%; 0% ≤ Nb ≤ 0.15%; 0% ≤ N ≤ 0.015%; 0% ≤ Cu ≤ 0.15%; 0% ≤ Ca ≤ 0.01%; 0% ≤ W ≤ 0.35%, 나머지는 철 및 강 제조에서 불가피한 불순물.
예를 들어, 강 시트는 다음의 조성을 갖는 22MnB5 이다: 0.20% ≤ C ≤ 0.25%; 0.15% ≤ Si ≤ 0.35%; 1.10% ≤ Mn ≤ 1.40%; 0% ≤ Cr ≤ 0.30%; 0% ≤ Mo ≤ 0.35%; 0% ≤ P ≤ 0.025%; 0% ≤ S ≤ 0.005%; 0.020% ≤ Ti ≤ 0.060%; 0.020% ≤ Al ≤ 0.060%; 0.002% ≤ B ≤ 0.004%, 나머지는 철 및 강 제조에서 불가피한 불순물.
강 시트는 다음의 조성을 갖는 Usibor®2000 일 수 있다: 0.24% ≤ C ≤ 0.38%; 0.40% ≤ Mn ≤ 3%; 0.10% ≤ Si ≤ 0.70%; 0.015% ≤ Al ≤ 0.070%; 0% ≤ Cr ≤ 2%; 0.25% ≤ Ni ≤ 2%; 0.020% ≤ Ti ≤ 0.10%; 0% ≤ Nb ≤ 0.060%; 0.0005% ≤ B ≤ 0.0040%; 0.003% ≤ N ≤ 0.010%; 0.0001% ≤ S ≤ 0.005%; 0.0001% ≤ P ≤ 0.025% 이고; 티타늄 및 질소의 함량이 Ti/N > 3.42 를 충족하고 탄소, 망간, 크롬 및 규소의 함량은 다음의 식
을 충족하는 것으로 이해되고, 조성은 다음 중 하나 이상을 임의로 포함한다: 0.05% ≤ Mo ≤ 0.65%; 0.001% ≤ W ≤ 0.30%; 0.0005% ≤ Ca ≤ 0.005%, 나머지는 철 및 강 제조에서 불가피한 불순물.
예를 들어, 강 시트는 다음의 조성을 갖는 Ductibor®500 이다: 0.040% ≤ C ≤ 0.100%; 0.80% ≤ Mn ≤ 2.00%; 0% ≤ Si ≤ 0.30%; 0% ≤ S ≤ 0.005%; 0% ≤ P ≤ 0.030%; 0.010% ≤ Al ≤ 0.070%; 0.015% ≤ Nb ≤ 0.100%; 0.030% ≤ Ti ≤ 0.080%; 0% ≤ N ≤ 0.009%; 0% ≤ Cu ≤ 0.100%; 0% ≤ Ni ≤ 0.100%; 0% ≤ Cr ≤ 0.100%; 0% ≤ Mo ≤ 0.100%; 0% ≤ Ca ≤ 0.006% 이고, 나머지는 철 및 강 제조에서 불가피한 불순물.
강 시트는, 예컨대 0.7 내지 3.0 ㎜ 일 수 있는 희망 두께에 따라 열간 압연 및 선택적으로 냉간 압연에 의해 획득될 수 있다.
선택적으로, 단계 A) 에서, 배리어 예비코팅은 Sr, Sb, Pb, Ti, Ca, Mn, Sn, La, Ce, Cr, Zr 또는 Bi 로부터 선택된 임의 원소들을 포함하며, 각 추가 원소의 중량기준 함량은 0.3 중량% 미만이다.
바람직하게는 단계 A) 에서, 수소 배리어 예비코팅은 니켈, 크롬, 알루미늄, 마그네슘 및 이트륨 중에서 선택된 적어도 하나의 원소를 포함한다.
바람직하게는 단계 A) 에서, 수소 배리어 예비코팅은 니켈 및 크롬으로 구성되며, 즉 수소 배리어 예비코팅은 니켈, 크롬 및 불가피한 불순물을 포함한다. 유리하게는, 중량비 Ni/Cr 는 1.5 내지 9 이다. 실제로, 어떤 이론에도 얽매이지 않고서, 이 특정 비율이 오스테나이트화 처리 과정에서 수소 흡수를 더욱 감소시킨다고 본다.
다른 바람직한 실시형태에서, 수소 배리어 예비코팅은 니켈 및 알루미늄으로 구성되며, 즉 수소 배리어 예비코팅은 Ni, Al 및 불가피한 불순물을 포함한다.
다른 바람직한 실시형태에서, 수소 배리어 예비코팅은 50 중량% 또는 75 중량% 또는 90 중량%의 크롬으로 구성된다. 더욱 바람직하게는 이는 크롬으로 이루어지고, 즉 수소 배리어 예비코팅은 단지 Cr 및 임의의 원소만을 포함한다.
다른 바람직한 실시형태에서, 수소 배리어 예비코팅은 니켈, 알루미늄 및 이트륨으로 구성되며, 즉 수소 배리어 예비코팅은 Ni, Al 및 Y 및 불가피한 불순물을 포함한다.
다른 바람직한 실시형태에서, 수소 배리어 예비코팅은 50 중량% 또는 75 중량% 또는 90 중량%의 마그네슘으로 구성된다. 더욱 바람직하게는 이는 마그네슘으로 이루어지고, 즉 수소 배리어 예비코팅은 단지 Mg 및 불가피한 불순물을 포함한다.
유리하게는, 단계 A) 에서, 수소 배리어 예비코팅은 10 내지 550 ㎚, 보다 바람직하게는 10 내지 90 또는 150 내지 250 ㎚ 의 두께를 가진다. 예를 들어, 수소 배리어 예비코팅의 두께는 50, 200 또는 400 ㎚ 이다.
어떠한 이론에도 구속되지 않고서, 수소 배리어 예비코팅이 10 ㎚ 미만이면, 수소 배리어 예비코팅이 강 시트를 충분히 커버하지 않기 때문에 수소가 강에 흡수될 위험이 있는 것으로 여겨진다. 수소 배리어 예비코팅이 550 ㎚ 초과이면, 수소 배리어 예비코팅이 더 부서지기 쉽고 수소 배리어 예비코팅의 취성으로 인해 수소 흡수가 시작될 위험이 있는 것으로 여겨진다.
바람직한 실시형태에서, 부식 방지 목적을 위한 아연 또는 알루미늄 기반 예비코팅은 15 % 미만의 Si, 5.0 % 미만의 Fe, 선택적으로 0.1 내지 8.0 % 의 Mg 및 선택적으로 0.1 내지 30.0 % 의 Zn 을 포함하고, 잔부는 Al 이다. 예를 들어, 아연 또는 알루미늄 기반 예비코팅은 AluSi® 이다.
다른 바람직한 실시형태에서, 부식 방지 목적을 위한 아연 또는 알루미늄 기반 예비코팅은 6.0 % 미만의 Al, 6.0 % 미만의 Mg 를 포함하고, 잔부는 Zn 이다. 예를 들어, 아연 또는 알루미늄 기반 예비코팅은 다음의 제품: Usibor® GI 를 획득하기 위해 아연 코팅이다.
부식 방지 목적을 위한 아연 또는 알루미늄 기반 예비코팅은 최대 5.0 중량%, 바람직하게는 3.0 중량% 함량의 철과 같은 잔류 원소들 및 불순물들을 또한 포함할 수 있다.
바람직하게는, 단계 A) 의 예비코팅은 물리적 기상 증착, 일렉트로-갈바나이징, 핫-딥 갈바나이징 또는 롤-코팅에 의해 증착된다. 바람직하게는, 수소 배리어 예비코팅은 전자 빔 유도 증착 또는 롤 코팅에 의해 증착된다. 바람직하게는, 아연 또는 알루미늄 기반 예비코팅은 핫-딥 갈바나이징에 의해 디포짓팅된다.
선택적으로, 예비코팅의 증착 후, 스킨 패스 (skin-pass) 가 실현되어, 코팅된 강 시트를 가공 경화시키고 후속 성형을 용이하게 하는 거칠기를 부여할 수 있다. 예를 들어 점착 결합 또는 내식성을 향상시키기 위하여 탈지 및 표면 처리가 적용될 수 있다.
바람직하게는, 단계 C) 에서, 배치 어닐링은 450 내지 750 ℃, 더 바람직하게는 550 내지 750 ℃ 의 온도에서 수행된다.
바람직하게는, 단계 C) 에서, 배치 어닐링의 분위기는 공기 또는 불활성이다.
유리하게는, 단계 C) 에서, 배치 어닐링의 가열 속도는 5000℃.h-1 이상, 더욱 바람직하게는 10000 내지 15000℃.h-1 또는 20000 내지 35000℃.h-1 이다.
단계 C) 에서, 냉각 속도는 29.0℃.h-1 이하, 더욱 바람직하게는 27℃.h-1 이하, 및 유리하게는 15 내지 27℃.h-1 이다. 실제로, 어떤 이론에도 얽매이지 않고서, 29.0℃.h-1 를 상회하는 경우에 냉각은 수소를 방출하기에 충분히 느리지 않는다고 본다.
바람직하게는, 단계 C) 에서, 배치 어닐링은 1 내지 100 시간 동안 수행된다.
이후, 예비 합금화된 강 시트는 블랭크를 얻기 위하여 절단된다.
노에서 블랭크에 열처리가 적용된다. 바람직하게는, 단계 C) 및/또는 단계 E) 에서, 분위기는 불활성이거나, 또는 1 부피% 의 산소로 구성된 분위기의 산화력 이상이고 50 부피% 의 산소로 구성된 분위기의 산화력 이하의 산화력을 가진다. 분위기는, 특히 N2 또는 Ar 또는 질소 또는 아르곤 및 예를 들어 산소과 같은 가스 산화제의 혼합물, CO 및 CO2 의 혼합물 또는 H2 및 H2O 의 혼합물로 형성될 수 있다. 또한 불활성 가스를 추가하지 않은 H2 및 H2 의 혼합물 또는 CO 및 CO2 의 혼합물을 사용할 수 있다.
바람직하게는, 단계 C) 및/또는 단계 E) 에서, 분위기는 10 부피% 의 산소로 구성된 분위기의 산화력 이상 및 30 부피% 의 산소로 구성된 분위기의 산화력 이하의 산화력을 가진다. 예를 들어, 분위기는 공기이고, 즉 약 78 % N2, 약 21 % O2 및 희가스, 이산화탄소 및 메탄과 같은 기타 가스로 구성된다.
바람직하게는, 단계 C) 및/또는 단계 E) 에서, 이슬점은 -30 내지 +30℃, 더욱 바람직하게는 -20 내지 +20℃, 유리하게는 -15℃ 내지 +15℃ 이다. 실제로, 어떤 이론에도 얽매이지 않고서, 이슬점이 전술한 범위에 있을 때, 열역학적으로 안정한 산화물들의 층이 열처리 과정에서 H2 흡수를 훨씬 더 감소시키는 것으로 판단된다.
바람직하게는, 열처리는 800 내지 970℃ 의 온도에서 수행된다. 더욱 바람직하게는, 열처리는 오스테나이트화 온도 Tm, 통상 840 내지 950℃, 바람직하게는 880 내지 930℃ 에서 수행된다. 유리하게는, 블랭크는 1 내지 12분, 바람직하게는 3 내지 9분의 체류 시간 tm 동안 유지된다. 열간 성형 전에 열처리하는 동안, 예비코팅은 부식, 마멸, 마모 및 피로에 대한 높은 내성을 가진 합금 층을 형성한다.
주변 온도에서는, 강으로의 수소 흡착 메커니즘이 고온, 특히 오스테나이트화 처리와는 상이하다. 실제로, 통상적으로 고온에서는, 노 내의 물이 강 시트의 표면에서 수소와 산소로 해리된다. 어떠한 이론에 얽매이지 않고서, 배치 어닐링 후의 수소 배리어 예비코팅 및 느린 냉각은 수소 배리어 예비코팅 표면에서의 물 해리를 방지할 수 있다고 믿어진다. 이는 코팅을 통한 수소 확산을 막을 수 있고 어쨌든 흡착된 수소가 방출되도록 할 수 있다.
열처리 후, 블랭크를 열간 성형 공구로 이송하고 600 내지 830℃ 의 온도에서 열간 성형한다. 열간 성형은 핫-스탬핑 또는 롤 성형일 수 있다. 바람직하게는, 블랭크는 핫-스탬핑된다. 그런 다음, 부품은 열간 성형 공구에서 냉각되거나 특정 냉각 공구로의 이송 후에 냉각된다.
냉각 속도는, 열간 성형 후의 최종 미세조직이 주로 마텐자이트를 포함하거나, 바람직하게는 마텐자이트, 또는 마텐자이트 및 베이나이트를 함유하거나, 또는 적어도 75% 의 등축 페라이트, 5 내지 20% 의 마텐자이트 및 10% 이하의 양의 베이나이트로 이루어지도록 강 조성에 따라 제어된다.
따라서, 열간 성형에 의해 본 발명에 따른 지연 파괴 내성이 우수한 경화 부품이 획득된다. 바람직하게는, 이 부품은 열역학적으로 안정한 산화물을 포함하는 산화물층 및 수소 배리어 예비코팅으로 코팅된 가변 두께를 갖는 강 시트를 포함하며, 상기 수소 배리어 예비코팅은 강 시트와의 확산을 통해 합금화된다.
더욱 바람직하게는, 부품은 아연 또는 알루미늄 기반 예비코팅으로 직접 위에 올려지는 가변적 두께를 갖는 강 시트를 포함하고, 이 코팅 층은 열역학적으로 안정한 산화물을 포함하는 산화물층 및 수소 배리어 예비코팅으로 직접 위에 올려지고, 이러한 수소 배리어 예비코팅은 아연 또는 알루미늄 기반 예비코팅과의 확산을 통해 합금화되고, 이 예비코팅은 강 시트와 합금화된다.
실제로, 어떠한 이론에도 구속되지 않고, 열처리 동안 강으로부터의 철이 배리어 예비코팅의 표면으로 확산되는 것으로 여겨진다.
바람직하게는, 열역학적으로 안정한 산화물은 각각 Cr2O3; FeO; NiO; Fe2O3, Fe3O4, MgO, Y2O3, 또는 이의 혼합물을 포함할 수 있다.
아연에 기반한 예비코팅이 존재하는 경우, 산화물은 또한 ZnO 를 포함할 수 있다. 알루미늄에 기반한 예비코팅이 존재하는 경우, 산화물은 또한 Al2O3 및/또는 MgAl2O4 를 포함할 수 있다.
바람직하게는, 산화물 층의 두께는 10 내지 550 nm 이다.
바람직하게는, 부품은, 전방 레일, 시트 크로스 부재, 사이드 실 부재, 대시 패널 크로스 부재, 전방 플로어 보강재, 후방 플로어 크로스 부재, 후방 레일, B-필러, 도어 링 또는 샷건이다.
자동차 적용의 경우, 인산염처리 (phosphating) 단계 후에, 부품을 e-코팅 욕 (e-coating bath) 에 담근다. 통상적으로, 인산염 층의 두께는 1 내지 2 ㎛ 이고, e-코팅 층의 두께는 15 내지 25 ㎛, 바람직하게는 20 ㎛ 이하이다. 전기영동 (cataphoresis) 층은 부식에 대한 추가적인 보호를 보장한다. e-코팅 단계 후, 다른 도장층들, 예를 들어 도장의 프라이머 코팅, 베이스코팅 층 및 탑 코팅 층이 디포짓팅될 수 있다.
부품에 e-코팅을 적용하기 전에, 전기영동의 접착을 보장하기 위해 부품은 미리 탈지되고 인산염처리된다.
본원은 단지 정보를 위해 실행된 시험들에서 설명될 것이다. 이들은 비한정적이다.
실시예
모든 샘플에서, 사용된 강 시트는 22MnB5 이다. 강의 조성은 다음과 같다: C = 0.2252%; Mn = 1.1735%; P = 0.0126%, S = 0.0009%; N = 0.0037%; Si = 0.2534%; Cu = 0.0187%; Ni = 0.0197%; Cr = 0.180%; Sn = 0.004%; Al = 0.0371%; Nb = 0.008%; Ti = 0.0382%; B = 0.0028%; Mo = 0.0017%; As = 0.0023% 및 V = 0.0284%.
모든 강 시트는 이하에서 "AluSi®" 이라고 하는 내식성을 가진 제 1 예비코팅으로 코팅된다. 이 예비코팅은 9 중량% 의 규소, 3 중량% 의 철, 잔부인 알루미늄을 포함한다. 이는 핫-딥 갈바나이징에 의해 증착된다.
이어서, 두 시험은 마그네트론 스퍼터링에 의해 증착된 Ni 80% 및 Cr 20% 를 포함하는 제 2 예비코팅으로 코팅되었다.
실시예 1: 수소 테스트:
이 테스트는 프레스 경화 방법의 오스테나이트화 열처리 동안에 흡수된 수소의 양을 결정하는데 사용된다.
시험 1 은 AluSi® (25㎛) 인 제 1 예비코팅으로 코팅된 강 시트이다. 이어서, 650℃ 의 온도에서 5시간 동안 배치 어닐링을 실시하였다. 가열 속도는 10800℃.h-1 이었다. 배치 어닐링의 분위기는 공기였다. 배치 어닐링 후의 냉각은 3600℃.h-1 의 속도로 수행하였다.
시험 2 는 AluSi® (25㎛) 인 제 1 예비코팅 및 80% Ni 및 20% Cr 을 포함하는 제 2 예비코팅으로 코팅된 강 시트이다. 이어서, 650℃ 의 온도에서 5시간 동안 배치 어닐링을 실시하였다. 가열 속도는 10800℃.h-1 이었다. 배치 어닐링의 분위기는 공기였다. 배치 어닐링 후의 냉각은 3600℃.h-1 의 속도로 수행하였다.
시험 3 은 AluSi® (25㎛) 인 제 1 예비코팅으로 코팅된 강 시트이다. 이어서, 650℃ 의 온도에서 5시간 동안 배치 어닐링을 실시하였다. 가열 속도는 10800℃.h-1 이었다. 배치 어닐링의 분위기는 공기였다. 배치 어닐링 후의 냉각은 25℃.h-1 의 속도로 수행하였다.
시험 4 는 AluSi® (25㎛) 인 제 1 예비코팅 및 80% Ni 및 20% Cr 을 포함하는 제 2 예비코팅으로 코팅된 강 시트이다. 이어서, 650℃ 의 온도에서 5시간 동안 배치 어닐링을 실시하였다. 가열 속도는 10800℃.h-1 이었다. 배치 어닐링의 분위기는 공기였다. 배치 어닐링 후의 냉각은 25℃.h-1 의 속도로 수행하였다.
그 후, 모든 시험들을 절단하고 900℃ 의 온도에서 3 분의 체류 시간 동안 가열하였다. 열처리 중의 분위기는 공기였다. 블랭크들은 프레스 공구로 이송되었고, 가변 두께를 가진 부품들을 획득하도록 핫-스탬핑되었다. 그러고 나서, 마텐자이트 변태에 의한 경화를 얻기 위해, 부품들은 온수에 시험들을 담그는 것에 의해 냉각되었다.
마지막으로, 열처리 동안 시험들에 의해 흡수된 수소량은 TDA 또는 열 탈착 분석기를 사용하여 열 탈착에 의해 측정되었다. 이를 위해, 각 시험은 석영 룸 (quartz room) 에 위치되었고, 질소 유동 하에서 적외선 노에서 서서히 가열되었다. 방출된 혼합물 수소/질소는 누출 검출기에 의해 수집되었고, 수소 농도는 질량 분석계에 의해 측정되었다. 결과들은 다음의 표 1 에 도시된다:
본 발명에 따른 시험 4 는 비교예들에 비해 매우 적은 양의 수소를 방출한다.
Claims (15)
- 다음의 단계들을 포함하는 프레스 경화 방법:
A. 아연 또는 알루미늄 기반 예비코팅으로 예비코팅된, 열처리용 강 시트를 제공하는 단계,
B. 수소 배리어 예비코팅을 10 내지 550 nm 의 두께에 걸쳐 디포짓팅하는 단계,
C. 예비코팅된 상기 강 시트를 배치 어닐링하여 예비 합금화된 강 시트를 얻는 단계로서, 상기 배치 어닐링 후의 냉각이 29.0 ℃.h-1 이하의 속도로 수행되는, 상기 예비 합금화된 강 시트를 얻는 단계,
D. 상기 예비 합금화된 강 시트를 절단하여 블랭크를 얻는 단계,
E. 상기 블랭크를 열처리하여 강 중에 완전 오스테나이트계 미세조직을 얻는 단계,
F. 상기 블랭크를 프레스 공구에 전달하는 단계,
G. 상기 블랭크를 열간 성형하여 부품을 얻는 단계,
H. 단계 G) 에서 얻어진 상기 부품을 냉각하여, 마르텐사이트계 또는 마르텐시토-베이나이트계이거나 또는 부피 분율의 측면에서 적어도 75% 의 등축 페라이트, 5 내지 20 부피% 의 마르텐사이트 및 10 부피% 이하의 양의 베이나이트로 만들어진 강의 미세조직을 얻는 단계. - 제 1 항에 있어서,
단계 B) 에서, 상기 수소 배리어 예비코팅은 니켈, 크롬, 마그네슘, 알루미늄 및 이트륨 중에서 선택된 적어도 하나의 원소를 포함하는 것을 특징으로 하는 프레스 경화 방법. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
단계 B) 에서, 상기 수소 배리어 예비코팅은 니켈 및 크롬; 또는 니켈 및 알루미늄; 또는 크롬; 또는 니켈 및 알루미늄 및 이트륨; 또는 마그네슘으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 프레스 경화 방법. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
단계 A) 에서, 상기 아연 또는 알루미늄 기반 예비코팅은 아연을 기반으로 하고, 6.0% 미만의 Al, 6.0% 미만의 Mg 를 포함하며, 나머지는 Zn 인 것을 특징으로 하는 프레스 경화 방법. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
단계 A) 에서, 상기 아연 또는 알루미늄 기반 예비코팅은 알루미늄을 기반으로 하고, 15% 미만의 Si, 5.0% 미만의 Fe, 선택적으로 0.1 내지 8.0% Mg 및 선택적으로 0.1 내지 30.0% Zn 을 포함하며, 나머지는 Al 인 것을 특징으로 하는 프레스 경화 방법. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
단계 C) 에서, 상기 배치 어닐링은 450 내지 750 ℃ 의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 프레스 경화 방법. - 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
단계 C) 에서, 상기 배치 어닐링의 분위기는 공기 또는 불활성인 것을 특징으로 하는 프레스 경화 방법. - 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
단계 B) 에서, 상기 배치 어닐링의 가열 속도가 5000 ℃.h-1 이상인 것을 특징으로 하는 프레스 경화 방법. - 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
단계 C) 에서, 냉각 속도가 27 ℃.h-1 이하인 것을 특징으로 하는 프레스 경화 방법. - 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
단계 C) 에서, 상기 배치 어닐링은 1 내지 100 시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 프레스 경화 방법. - 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
단계 C) 및 단계 E) 에서 서로 독립적으로, 분위기는 불활성이거나, 1 부피% 의 산소로 이루어진 분위기의 산화력 이상이고 50 부피% 의 산소로 이루어진 분위기의 산화력 이하인 산화력을 갖는 것을 특징으로 하는 프레스 경화 방법. - 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
단계 E) 에서, 분위기는 -30 내지 + 30 ℃ 의 이슬점을 갖는 것을 특징으로 하는 프레스 경화 방법. - 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서,
단계 E) 에서, 열처리는 800 내지 970 ℃ 의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 프레스 경화 방법. - 제 1 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서,
단계 E) 에서, 열처리는 1 내지 12 분의 체류 시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 프레스 경화 방법. - 제 1 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 있어서,
단계 H) 동안, 상기 블랭크의 열간 성형은 600 내지 830 ℃ 의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 프레스 경화 방법.
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