KR20220058640A - 텍스쳐화된 표면 층을 갖는 pcbn계 물질을 갖는 마찰 교반 용접 공구 인서트 - Google Patents

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제프리 앨런 스카스브룩
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Abstract

본 발명은, 텍스쳐화된 표면 층을 갖는 다결정질 입방정 질화붕소(PCBN) 복합체 물질을 포함하는 마찰 교반 용접 공구 인서트에 관한 것이다. 상기 텍스쳐화된 표면 층은 사전-정의된 반복 패턴을 포함한다.

Description

텍스쳐화된 표면 층을 갖는 PCBN계 물질을 갖는 마찰 교반 용접 공구 인서트
본 발명은, 고압 및 고온(HPHT) 조건 하에 함께 형성된, 텅스텐(W), 레늄(Re) 및 입방정 질화붕소(cBN) 입자를 포함하는 복합체 물질에 관한 것이다. 본 발명은 또한, 강철, 니켈 합금 및 기타 고융점 합금의 마찰 교반 용접을 위한 프로브 또는 공구 물질로서의 상기 복합체 물질의 용도, 및 감소된 마모 및 파단 면에서 기존 프로브보다 훨씬 더 우수한 성능을 갖는 프로브에 관한 것이다.
특히, 본 발명은, 상기 복합체 물질을 레이저 삭마(laser ablation)를 사용하는 마찰 교반 용접을 위한 프로브 또는 공구로 성형하는 것에 관한 것이다.
본 발명은 특히, 숄더가 회전하는 마찰 교반 용접 시스템에 관한 것이다. 그러나, 본 발명은 또한, 숄더가 관통 구멍을 갖는 정적 블록(병진운동하지만 회전하지 않음)이고 핀이 상기 숄더를 통해 연장되어 회전하는, 마찰 용접 시스템에 관한 것이다.
마찰 교반 용접(FSW)은, 결합시킬 2개의 인접 공작물과 회전 공구를 강제로 접촉시키고 공구의 회전으로 공작물의 마찰 및 점성 가열을 생성하는 기술이다. 혼합함에 따라 가소성(plastic) 대역을 따라 광범위한 변형이 일어난다. 가소성 대역이 냉각되면, 공작물이 용접 조인트를 따라 접합된다. 공작물이 고상으로 남아 있기 때문에, 상기 공정은 기술적으로 용접 공정이라기 보다는 단조(foring) 공정이지만, 그럼에도 불구하고 관례에 따라, 이를 용접 또는 마찰 교반 용접으로 지칭하며, 본원에서는 이러한 관례를 따른다.
저온 금속 상태의 FSW의 경우, 전체 공구/공구 홀더는 단일 조각 형태의 공구 강일 수 있으며, 이러한 경우, 흔히 '프로브'로서 지칭된다. 상기 공구가 더 고온 합금(예컨대, 강철)을 용접하기 위한 것인 경우, 상기 공구는 흔히 2개 이상의 부품 형태이며, 이때 단부 요소는 용접될 물질(흔히, '퍽(puck)' 또는 '공구 인서트'로서 지칭됨)과 직접 접촉하고, 나머지 공구는, 상기 퍽을 단단히 고정하고 FSW 기계에 피팅되는 '공구 홀더'이며, 이로써 상기 공구 퍽과 상기 공구 홀더가 함께 '공구' 또는 '공구 어셈블리'를 구성한다. 공구 퍽은 전형적으로 숄더와 교반 핀을 형성하도록 성형되며, 흔히, 금속을 회전 동안 핀 쪽으로 당기고 이를 핀에 의해 형성된 구멍으로 밀도록 하기 위해 표면 내로 절두형 역 나선을 가진다.
일반적으로, FSW 작업은, 예를 들어, 하기의 다수의 단계를 포함한다:
a) 삽입 단계(플런지(plunge) 단계로도 공지됨)(공구가 공작물과 접촉하는 시점으로부터, 가열되고 연화된 공작물의 숄더(20)까지 핀이 완전히 함입되는 시점까지),
b) 공구 이송(tool traverse)(접합될 공작물들 사이의 라인을 따라 공구가 측방향으로 이동할 때), 및
c) 추출 단계(공구가 공작물로부터 들리거나 이송될 때).
주로 용접을 형성하는 단계인 공구 이송은 일반적으로 일정한 조건 하에 수행되며, 전형적으로 상기 조건은 회전 속도, 플런지 조건, 이송 속도 등이다.
FSW 방법은, 1991년에 더 웰딩 인스트튜트(The Welding Institute, TWI)에 의해 개척되었으며, 국제 특허 출원 공개 제W0 93/10935호에 기술되어 있다. TWI는 이 기술에 대해 라이센스를 취득했으며, 이는 알루미늄(Al) 합금으로 제조된 부품을 함께 용접하는데 대부분 사용되지만, 다른 저융점 금속(예컨대, 구리(Cu), 납(Pb) 및 마그네슘(Mg))에도 사용된다.
국제 특허 출원 공개 제WO 2004/101205호는, 특히, 고압 고온(HPHT) 조건 하에 제조된 초-연마재 물질을 포함하는 FSW 공구를 청구한다. 구체적으로, 다결정질 다이아몬드(PCD) 및 다결정질 질화붕소(PCBN)를 청구한다.
제너럴 일렉트릭(General Electric)은, 강철 및 기타 물질의 FSW에 텅스텐계 내화 금속 합금을 사용하는 것에 관한 특허 출원(미국 특허 출원 공개 제2004/238599 A1호)을 출원하였다.
FSW는 금속 접합을 위한 잘 확립된 방법이다. 그러나, FSW 공구 또는 프로브 물질이 접합 온도에서 이의 본질적인 특성을 유지하고, 접합된 금속과의 화학적으로 상호작용하지 않아야 한다는 요건으로 인해, 이는 현재 전형적으로 비교적 낮은 융점을 갖는 금속에만 적합한다. 이러한 이유로, FSW에 의해 강철과 기타 고융점 금속을 접합하는 것은, 강철 프로브(예를 들면, 저융점 금속(예컨대, Al 및 Cu)의 경우에 사용되는 것)를 사용해서는 실현가능하지 않다.
강철과 기타 고융점 금속의 FSW 접합을 기술적으로 및 상업적으로 실현가능하도록 하기 위해, 철계 환경에서 1000℃ 초과의 온도에서 본질적인 특성과 형태를 유지하는 물질을 사용하여 FSW 프로브를 개발하려는 최근의 경향이 있었다. 적어도 부분적으로는 온도 뿐만 아니라 공정 동안 공구가 받는 하중으로 인해, 적합한 공구를 개발하기 어려웠다. 상기 공구는 일반적으로 제한된 수명 주기를 갖는 것으로 밝혀졌다. 더욱이, 상기 공구는 흔히, 성형하기 어렵운 고가의 물질로 제조되며, 결과적으로 상기 공구는 비싸다. 현재, 이러한 공구의 수명은 흔히, 공구당 용접 미터로 측정되고, 공구 사용 비용은, 미터당 공구 비용을 공구 수명으로 나눈 $(미터당 USD)로 측정된다. 2000년대 초반 또는 그 이전부터, 강철에서의 마찰 교반 용접의 많은 이점에 대한 지식에도 불구하고, 현재 이용가능한 공구가 비교적 비싸고 신뢰할 수 없으며 수명이 제한되어 있기 때문에, 이의 사용이 매우 제한적이었다.
예를 들어, 프로브 물질로서 HPHT 접근법을 사용하여 제조된 다결정질 입방정 질화붕소(PCBN)의 사용이 당분야에서 기술되었다. 또한, W, Re, Mo(이들의 합금 포함) 및 기타 내화 금속의 사용에 대한 상당한 연구가 있었다. 이들 접근 방식(PCBN 및 내화 금속) 둘 다는 상이한 단점을 가진다:
· PCBN은 상기 용도에 필요한 것보다 훨씬 더 내마모성이지만, 이의 파단 인성은 이상적으로 요구되는 것보다 낮다. 상기 용도는, 공작물이 초기에 차갑고 공작물과 공구들 간의 접촉점이 상대적으로 작은 경우, 2개의 상기 부품 사이의 접합부에서 공작물에 프로브를 플런지하는(plunge) 것을 포함한다. 따라서, 이러한 단계는 높은 힘과 신속한 가열을 수반하며, 공구에 심각한 응력을 가하고 손상시킬 수 있다. 후속 이송 동안, 공구가 또한 회전하기 때문에, 공구에 상당한 주기적인 힘이 가해지며, 이는 균열 전파를 유발할 수 있다.
· 내화 금속(예컨대, W, Mo 및 Re)은 충분한 파단 인성을 갖지만, 상업적으로 실현가능한 프로브에 필요한 내마모성이 부족하고, 이의 주요 고장 메커니즘은 마모이다. 더더욱 중요하게는, 이러한 금속으로 제조된 프로브는 적용 동안 형태가 왜곡되는 경향이 있다.
W, Mo 또는 Re의 인성 및 강도와 PCBN의 향상된 내마모성을 조합하면서, FSW 적용 동안 요구되는 실질적인 화학적 비활성 및 형태를 유지하는 물질에 대한 요구가 오랫 동안 있었다.
또한, 일반적으로 또는 특정 용도에서 성능을 향상시키기 위해 공구의 물리적 설계를 개발할 필요가 있다.
특히, 본원에서는, 공구의 마모 수명을 늘리고, 적합한 공정 매개변수(회전 속도, 이송 또는 용접 속도 등)의 범위를 넓히고, 공구에 필요한 힘을 줄임(예를 들면, 공정을 적용하기 위해 직렬 로봇의 사용을 촉진하거나, 핀에 작용하는 힘을 줄임)과 동시에, 용접 작업 동안 공작물 내에서 열 발생이 일어나는 부피를 변경하고 이에 집중하여 다른 매개변수의 최적화를 돕고자 한다.
본 발명에 따르면, 광학 현미경 또는 주사 전자 현미경에 의해 결정된 텍스쳐화된 표면 층을 갖는 다결정질 입방정 질화붕소(PCBN) 복합체 물질을 포함하는 마찰 교반 용접 공구 인서트가 제공되며, 이때 상기 텍스쳐화된 표면 층은 사전-정의된 반복 패턴을 포함한다.
본 발명의 바람직한 및/또는 임의적 특징은 청구범위 종속항 제2항 내지 제19항에 제공된다.
이제, 본 발명은, 단지 예로서, 첨부된 도면을 참조하여, 더욱 구체적으로 기술될 것이다.
도 1은, 마찰 교반 용접 공구의 부분적인 측면도를 도시하는 것이다.
도 2는, 도 1의 공구, 공구 홀더, 및 상기 공구를 상기 공구 홀더에 고정하는 고정 칼라(locking collar)를 포함하는 공구 어셈블리의 측면도이다.
도 3은, 주요 상을 보여주는 공구 인서트 물질의 X-선 회절 궤적이다.
도 4는, 도 3의 X-선 회절 궤적의 확대도이다.
도 5는, 500배 배율에서의 공구 인서트 미세구조의 주사 전자 현미경(SEM)의 현미경 사진이다.
도 6은, 1000배 배율에서의 공구 인서트 미세구조의 SEM 현미경 사진이다.
도 7은, 유사한 cBN 그레인들 간의 거리가 어떻게 측정되었는지에 대한 개략도이다.
도 8은, 공구 물질의 cBN 그레인 크기 분포를 나타내는 그래프이다.
도 9는, 공구 인서트 물질의 cBN 그레인들 간의 거리를 최근접 거리(d)(μm)로서 도시하는 그래프이다.
도 10은, 공구 인서트 미세구조와 비교하기 위해, 공지된 TiN/Al PCBN 물질의 미세구조를 2000배 배율로 도시하는 SEM 현미경 사진이다.
도 11은, 도 10의 TiN/Al PCBN 물질의 cBN 그레인 크기 분포를 도시하는 그래프이다.
도 12는, TiN/Al PCBN 물질의 cBN 그레인들 간의 거리를 최근접 거리(d)(μm))로서 도시하는 그래프이다.
도 13은, 15,000배 배율에서의 공구 인서트 미세구조 내의 cBN 그레인의 SEM 현미경 사진이다.
도 14는, cBN 그레인을 적어도 부분적으로 커버리지하는 반응 층을 나타내는, 도 13의 SEM 현미경 사진의 처리된 사본이다.
도 15는, 반응 층의 두께를 계산할 목적으로 추출된, 반응 층만을 나타내는, 도 13의 SEM 현미경 사진의 처리된 사본이다.
도 16은, 반응 층의 두께 분포를 도시하는 그래프이다.
도 17은, 누프(Knoop) 경도 압흔(indentation)의 1000배 배율에서의 처리된 SEM 현미경 사진이다.
도 18은, 소결된 PCBN 물질을 제조하는 예시적인 방법을 도시하는 흐름도이다.
도 19는, 추가적인 임의적 하위-단계를 갖는 도 18의 예시적인 방법을 도시하는 흐름도이다.
도 20은, 소결된 물질에서 cBN 그레인의 그레인 선명도를 나타내는 그래프이다.
도 21은, 도 1의 마찰 교반 용접 공구 인서트 상의 3개의 다른 위치에서의 표면 깊이의 변화를 도시하는 편집 이미지이다.
도 22는, 공구 인서트의 위에서 본 평면도, 및 특히, 공구 인서트의 성형 동안 레이저 삭마에 의해 수득된 표면 형상을 도시하는 이미지이다.
도 23은, 공구 인서트의 위에서 본 평면도, 및 역시, 공구 인서트의 성형 동안 레이저 삭마에 의해 수득된 표면 형상을 도시하는 추가의 이미지이다.
본 발명의 목적은, 공구와 공작물의 상호작용이 더 잘 설명될 때 더 잘 이해될 것이다. 공구의 숄더는 공작물을 아래로 프레스하고(숄더의 '축방향 압력'), 금속의 가소적으로 연화된 부피('PSV')를 상당한 압력 하에 본질적으로 유지하여, 상기 물질울 유동시켜 이용가능 부피를 이로 채우고 공극 형성의 위험을 최소화한다. 공구가 측방향으로 병진운동함에 따라, 핀에 의해 생성된 큰 공극은 채워져야 하며, 이는, 숄더의 축방향 압력에 더하여, 숄더를 가로질러 핀 아래로 이어져 금속을 공구의 중심부 쪽으로 및 핀의 길이방향 아래쪽으로 미는 나선 특징부('역 나선')에 의해 촉진된다. 이와 같이, 상기 역 나선은, 상기 역 나선 아래로 물질의 이동을 촉진하기 위해 매끄러운 표면의 이점을 얻을 것처럼 보일 것이다. 그러나, 본 발명자들은 훨씬 더 근본적인 문제를 확인하였다.
공구와 공작물 사이에는 본질적으로 직접적인 결합이 없어서, PSV에서의 금속의 움직임은 실제로 공구와 PSV 간의 기계적 커플링에 의해 크게 좌우된다. 상기 역 나선은 분명히 일부 물질 이동을 유도할 것이지만, 상기 역 나선의 매끄러운 표면은 또한 퍽의 물질과 PSV 간에 약간의 표면 미끄러짐(slippage)을 허용한다. 상기 미끄러짐은 불리하며, PSV와 퍽 사이의 계면에서의 임의의 상기 미끄러짐은 퍽의 마모의 원인이 되고, 이에 따라 퍽의 마모율이 증가한다. 이러한 공정은 자체-가속성이며, 마모는 더 매끄러운 표면 및 잘-정의되지 않은 역 나선을 생성하고, 계면에서의 미끄러짐이 증가하고, 마모율이 증가한다.
반대로, 퍽의 적합한 표면 패턴화를 선택함으로써, 퍽과 PSV 사이 계면에서의 미끄러짐으로 인한 마모가 실질적으로 감소되거나 제거되고, 이에 따라 퍽을 PSV에 커플링하는 퍽 표면 상의 특징부는 더 긴 수명을 가진다. 본질적으로, 퍽과 접촉하는 PSV의 표면은 이제 점성 경계 층으로 생각될 수 있으며, 이때 경계면에서의 평행 전단 속도는 0이고, 경계면에서 멀어질수록 증가한다.
따라서, 전단은 이제 PSV의 벌크 내에서 가소성 변형으로서 크게 발생하여, 회전의 더 많은 기계적 에너지가 PSV 내에서 열로 전환되고, 퍽의 직접적 마찰 가열로 인해 손실되는 양이 줄어든다. 이는, 물질 내에서 공구 회전(및 병진운동)으로부터의 기계적 에너지가 관심 영역(즉, PSV)에 더욱 직접적으로 커플링되고 퍽으로부터 더 떨어져 생성된다는 점에서, 적합한 표면 패턴화로부터의 계면에 걸친 개선된 커플링의 두 번째 이점을 야기한다. 이러한 이점은, 선택된 정확한 작동 조건에 따라, 후술되는 바와 같은 다수의 상이한 방식으로 또는 이들의 조합으로 수득될 수 있다.
먼저, PSV는 제시된 입력 에너지에 대해 더 뜨거워져서, 공구를 회전시키는데 필요한 토크를 줄이고, 공구와 공구 홀더에 대한 열적 부하를 줄일 수 있다. 공구에 가해지는 이송력 및 하강력도 감소될 수 있으며, 이는 PSV의 더 우수한 연화와 일치한다. 다르게는, 숄더 가장자리에서의 인열과 같은 공정에 의해 용접 품질이 떨어지기 전에, 도달가능한 이송 속도를 최대화하도록 작동 조건을 변경할 수 있다. 다르게는, PSV의 온도는 더욱 통상적인 값으로 유지될 수 있고, 회전 속도는 감소될 수 있다.
결과적으로, 퍽과 공작물의 PSV 간의 더 우수한 기계적 커플링은, 이전에는 확인되지 않은 방식으로, 다수의 주요 이점으로 전환될 수 있다.
이후에 더 자세히 기술되는 본 발명에 따르면, 레이저에 의해 퍽을 성형하고, 당분야에 이미 공지된 거시적 특징부(예컨대, 역 나선)에 더하여, 임의의 표면 제조 기술과 관련된 미시적 특징부를 제공할 뿐만 아니라, 퍽과 공작물의 PSV 간의 기계적 커플링을 향상시키는 중간-크기 특징부도 제공하도록 상기 공정을 조정함으로써, 상기 기계적 커플링이 가장 향상된다.
진행하기 전에, 표면 특성분석 방법을 검토하는 것도 가치가 있다. 표면 텍스쳐는, 표면의 3차원 형상을 형성하는, 공칭 표면으로부터의 반복적 또는 무작위적 편차이다. 표면 텍스쳐는 일반적으로, (1) 거칠기(나노- 및 마이크로-거칠기), (2) 물결 모양(거시적 거칠기), (3) 레이(lay), 및 (4) 흠집(flaw)을 포함하는 것으로 인정된다. 거칠기와 물결 모양의 분리는, 특징부 크기와 빈도 분석 중 하나이며, "레이"는 방향적 또는 공간 지향적 특징부를 지칭하고, "흠집"은 측정 크기의 스케일 상에 무작위로 나타날 정도로만 매우 드물게 발생하는 더 큰 명백한 특징부를 지칭한다.
역사적으로, Ra 유형의 측정을 생성하는 기계적 라인 프로파일링에 의해 측정이 이루어졌지만, 이제 표면은 일반적으로, Sa(해당 영역 내의 공칭 표면으로부터의 절대 편차의 산술 평균)로서 보고되는 값을 갖는 광학 기술을 사용하여 수 μm2의 영역에 걸쳐 측정된다.
초-경질 물질(예컨대, 소결된 PCBN 복합체)을 성형하기 위한 전형적인 가공은 연삭(grinding)에 의한 것이다. 이는 대부분, 비용과 속도에 기반을 두고 있으며, 상당히 발전되고 정확한 성형을 가능하게 하기 위해 장기간에 걸쳐 개발되었다. 결합제 상(예컨대, W-Re) 내의 초-경질 복합체 물질(PCBN)의 연삭은 전형적으로, 특징적 PCBN 입자 크기의 약 절반의 최대 표면 편위(excursion), 또는 입자가 연삭 동안 분할되는 경우에는 이보다 약간 더 작은 일부 분획을 제공하며, Sa는 전형적으로 이보다 한 차수 더 작다. 이러한 연삭 공정에는, 8 내지 20 μm의 CBN 입자 크기가 사용되어, 4 내지 8 μm 범위의 전형적인 최대 편위 및 전형적으로 약 0.3 내지 1 μm의 Sa를 제공한다.
기하구조
도 1 및 2를 참조하면, FSW 공구 인서트는 일반적으로 10으로 제시된다. 공구 인서트(10)는, FSW 동안 공구 인서트가 주위로 회전하는 회전 축(12)을 가진다(상기 회전 축은, 주로 공구 인서트에 기계가공된 비대칭 스레드(thread) 패턴 때문에, 회전 대칭축이 아님에 주목한다). 공구 인서트(10)는, 사용 시, 공구 홀더(14)에 수축 끼워맞춰진다(shrunk fit). 잠금 칼라(16)는 공구 홀더(14) 상의 제자리에 공구 인서트(10)를 고정한다. 이는 통상적인 유형의 공구 홀더의 예이지만, 본 발명은 사용된 공구 홀더의 유형과 독립적임에 주목한다.
공구 인서트(10)는 교반 핀(18), 숄더(20) 및 바디 부분(미도시)을 포함하며, 이들은 모두 서로 축방향 정렬된다. 교반 핀(18), 숄더(20) 및 바디 부분은 모두 서로 일체형으로 형성된다.
교반 핀(18)은 둥근 정점(22)에서 숄더(20)로 연장된다. 이러한 실시양태에서, 숄더(20)는 실질적으로 원통형이고, 교반 핀(18)의 원형 기부보다 더 큰 직경을 가진다. 교반 핀(18)은 정점(22)으로부터 숄더(20)까지 이어지는 내접(inscribed) 나선 특징부를 가진다. 이와 같이, 교반 핀(18)은 일반적으로 원추형 프로파일이다. 상기 나선은, 축방향으로 향하는 평면 경로(24)를 가진다. 공구의 회전은, 사용 시, 상기 나선이 숄더(20)의 모서리로부터 중심으로 및 이어서 교반 핀(18)의 길이 아래로의 공작물 물질 흐름을 유도하여, 공작물 물질을 교반 대역 내에서 순환시키고, 공구가 이송됨에 따라 상기 핀에 의해 형성된 공극을 채우게 한다. 이러한 순환은, 결과적인 용접에서 균질한 미세구조를 촉진하는 것으로 이해된다. 공구 인서트(10)의 작업 표면(26)은 반경방향을 향한다.
몇몇 트라이-플랫(tri-flat)(28)이 상기 나선에 제공된다. 각각의 트라이-플랫(28)은 평면 경로(24)의 모서리 모따기(edge chamfer)이다. 이러한 예에서, 트라이-플랫(28)의 3세트가 제공되며, 각각의 세트는 3개의 트라이-플랫(28)을 갖고, 이러한 특정 공구(10)에 대해 총 9개의 트라이-플랫(28)을 제공한다. 상기 세트는 회전 축(12) 주위로 대략 120° 이격된다. 각각의 세트 내에서, 트라이-플랫(28)은 상기 나선 상에서 축방향으로 이격된다(즉, 회전 축(12)을 따라 여전히 상기 나선 상에서 이격됨).
숄더(20)는 바디 부분과 만나도록 축방향으로 연장된다. 바디 부분은 공구 홀더(14)와 커플링되도록 구성된다.
조성
재료의 관점에서, 본 발명에 따른 공구 인서트 물질의 예시적인 조성이 하기 표 1에 제공된다.
Figure pct00001
XRD(X-선 회절)를 사용하여, 도 3 및 4에 제시된 바와 같이, 상기 복합체 물질 내에서 확인된 주요 상은 cBN 및 W-Re 합금이었다. 그러나, Re-Al 합금과 AlN의 피크도 관찰되었다.
상기 미세구조는 주사 전자 현미경(SEM)을 사용하여 시각적으로 포착하였다(도 5 및 6 참조). 후속적으로, 상기 미세구조를 특성분석하였다. 그레인 크기 및 cBN 그레인들 간의 거리(본원에서 "최근접 거리(Near Neighbor Distance)(d)"로 지칭됨)"는, 500배 및 1000배 배율에서 촬영된 SEM 현미경 사진으로부터 측정하였다. 측정 방식은 도 7에 제시되며, 하기에서 추가로 설명된다.
최근접 거리는, 물질이 실온으로 냉각된 후 측정된, 탄화물에 대해 문헌에서 널리 사용되는 용어인 '결합제 평균 자유 경로'라는 표현과 유사하다. 이는 아마도, 결합제의 미세구조를 특징짓는 가장 중요한 단일 매개변수일 것이다. 이는, 결합제의 두께 측정치이며, 결합제 조성과 입자 크기 둘 다에 의존한다. 이는 명목상 입자의 평균 간격을 기반으로 하고, 이들 입자는 모두 결합제 층에 의해 서로 분리된 것으로 가정되며, 이들 사이에 임의의 결합제 상이 없는 인접 탄화물 입자의 존재를 고려할 수 있다(문헌[Exner, H.E, Gurland, J., POWDER METALLURGY, 13(1970) 20-31, "A review of parameters influencing some mechanical properties of tungsten carbide-cobalt alloys"] 참조).
제올(Jeol)(상표명)로부터의 JSM 6610 시리즈 주사 전자 현미경을 사용하여 이미지를 캡쳐하였다. 샘플을 7 mm의 작업 거리에 두었고, 가속 전압은 10 kV로 설정하였다. 이미지제이(ImageJ) 이미지 분석 소프트웨어와 '워터쉐드(Watershed)' 이미지 처리 기술을 사용하여 그레인 크기를 측정하였다.
간단히 말해서, 그레인 크기는 하기 단계를 사용하여 측정하였다:
- SEM 이미지를 이진법화 하는 단계,
- 10 μm 간격으로 이미지에 걸쳐 격자선을 적용하는 단계, 및
- 상기 격자선을 따라 그레인의 크기를 측정하는 단계.
그레인 크기는 33개의 현미경 사진으로부터 취했으며, 총 30,000개 초과의 그레인 크기 샘플을 측정하였다. cBN 그레인 크기는 ECD(Equivalent Circle Diameter)로 표현된다. 결과를 도 8에 도시한다. 평균 cBN 그레인 크기는 9 μm였다.
유사한 그레인들 간의 거리(즉, 최근접 거리)도 분석하였으며, 결과를 도 9에 도시하며, 이는, cBN 그레인들 간의 거리가 0.1 내지 2.0 μm 범위임을 나타내는 것이다.
비교 목적을 위해 및 최근접 거리의 수치적 한계를 이해하기 위해, Ct1291로 코드화된 제2 cBN 물질을 분석하였다. Ct1291의 조성을 하기 표 2에 제시한다.
Figure pct00002
Ct1291에 대한 미세 구조, cBN 그레인 크기 분포 및 최근접 거리를 각각 도 10, 11 및 12에 도시한다. 1 내지 2 μm의 평균 그레인 크기의 경우, 평균 최근접 거리(d)는 0.3 μm였고, 개별 결과는 0.1 내지 2.0 μm로 달랐다.
소결된 공구 인서트 물질로 돌아가서, 전구체 분말 중의 알루미늄의 존재로 인해, cBN 그레인은 소결된 cBN 그레인의 표면 상에 알루미늄 나이트라이드 및/또는 알루미늄 다이보라이드(AlN/AlB2)의 반응 층(즉, 코팅)을 갖는 것으로 밝혀졌다. 상기 반응 층의 두께(이의 측정은 이후에 더 자세히 기술됨)는, 사용된 HPHT 소결 조건을 반영한다. 상기 복합체 물질의 향상된 인성 및 내마모성은 상기 반응 층에 기인한다. 하기에 더 자세히 기술되는 바와 같이, 상기 복합체 물질을 FSW에 사용하기에 특히 적합하게 만드는 것은 반응 층이라는 것이 제안된다.
상기 코팅의 이점은, 이것이 소결된 물질의 기계적 특성을 향상시키는 것으로 믿어진다는 것이다. cBN 입자와 W-Re 결합제 간의 강한 결합을 보장함으로써, 물질의 인성(cBN이 W-Re를 지지함)과 내마모성(cBN이 W-Re에 의해 유지 및 지지됨) 둘 다를 향상시킬 수 있다. 이는 또한, 그레인 간의 균열을 중단시키는 것으로 믿어진다.
상기 코팅은 또한 상기 복합체의 열 전도도를 감소시킬 수 있다. 열 전도도는 상기 물질 중의 cBN의 부피 분율에 의해 지배되며, 그 이유는, cBN이 W-Re 결합제보다 훨씬 더 높은 열 전도도를 갖기 때문이다. 그러나, 열 전도도에 대한 cBN의 효과는, 더 작은 cBN 입자를 사용하고 또한 cBN 입자를 코팅함으로써 이들 간의 더 불량한 열 전도도(계면 층 내의 상이한 포논(phonon) 구조)를 야기함으로써 변경될 수 있다. 이러한 공구를 사용하면, 공작물의 더 우수한 가열을 제공할 수 있으며, 그 이유는, 상기 공구가 더 적은 열 도도를 가짐으로써 상기 공구에 의해 더 적은 열이 전도될 것이기 때문이다. 특히, Al 반응에 의해 형성된 코팅은 임의의 이전의 금속 코팅보다 화학적으로 더 무질서할 가능성이 있다.
분석을 위해, 상기 반응 층을, 예를 들어 도 13 및 14에서 식별하였으며, 상기 반응 층의 두께를 측정하기 위해 소프트웨어를 사용하여(예를 들면, 도 15 참조) cBN 그레인으로부터 시각적으로 분리하였다(도 15 참조).
도 16에 제시된 바와 같이, 반응 층의 평균 두께는 180 nm였으며, 개별 결과는 0.1 μm 내지 1.6 μm 범위였다.
영률 및 음속
종방향 음속을 측정하고 각각의 공구의 밀도를 계산한 후, 시험된 공구 인서트의 3개의 배취 각각의 영률을 계산하였다. 공구의 밀도는 아르키메데스 원리를 사용하여 계산하였다:
영률(Y) = ρν2
상기 식에서,
ρ는 고체의 밀도이고,
v는 음속이다.
결과를 하기 표 3에 제시한다.
Figure pct00003
누프 경도
상기 물질의 누프 미세경도를, 도 17에 제시된 바와 같이, 경면-연마된(mirror-polished) 표면 상에서 1 kg의 하중 및 15초의 체류 시간 하에 측정하였다. 16개 이상의 압흔(indent)을 측정하여, 상기 물질의 평균 미세경도를 수득하였다.
누프 경도:
Figure pct00004
상기 식에서,
HK는 누프 경도(GPa)이고,
P는 적용된 하중(kg)이고,
d는 대각선 길이이다.
누프 경도 결과를 하기 표 4에 제시한다.
Figure pct00005
상기 공구 물질의 평균 누프 경도는 16.9±3.5 GPa이다. 결과의 변화는, 이러한 유형의 복합체 물질에 대해 고유한 것이며, 결합제 우세(dominated) 영역 또는 cBN 우세 영역의 압흔으로 인한 것이다.
제조 방법
도 18 및 19는, 소결된 공구 PCBN 물질을 제조하기 위한 예시적인 방법을 도시한다. 도 19는, 도 18과 동일하지만 임의적 추가 단계를 갖는 공정을 도시한다. 하기 번호지정은 도 18 및 19에 해당한다.
S1. 매트릭스 전구체 분말을 70:30의 cBN 대 결합제의 부피% 비로 제공하였다.
S2. cBN 분말을 W-Re 및 Al(금속) 결합제 분말에 첨가하였다. cBN 분말 중 cBN 입자의 평균 크기는 8 내지 20 μm였다. cBN의 크기 분포는 단봉-분포 또는 다봉-분포(이봉-분포 포함)일 수 있다. 상기 결합제는 98 중량%의 W-Re 및 2 중량%의 Al의 조성을 가졌다. 첨가된 알루미늄의 양은, 적어도 부분적인 커버리지를 보장하기 위해, cBN 그레인의 예상 표면적을 고려한다.
상기 W-Re 혼합물 내에서의 텅스텐 대 레늄의 비율은 임의적으로 95:5, 90:10, 80:20, 74:26, 70:30, 60:40, 또는 50:50 비 중 어느 하나이다.
상기 분말을 하기 순서에 따라 혼합하였다:
S3. cBN 분말과 알루미늄 분말을 800 rpm에서 2분 동안 혼합하고, 이어서 1200 rpm에서 2분 동안 혼합하였다.
S4. 이어서, 상기 W-Re 분말 혼합물의 절반을 상기 cBN 분말에 첨가하였다.
S5. 상기 분말을 800 rpm에서 2분 동안 혼합하고, 이어서 1200 rpm에서 2분 동안 혼합하였다.
S6. 나머지 W-Re 분말 혼합물을 상기 cBN-W-Re 혼합물에 첨가하였다.
S7. 상기 분말을 800 rpm에서 2분 동안 혼합하고, 이어서 1200 rpm에서 2분 동안 혼합하였다.
무-블레이드 건식 분말 혼합기인 스피드믹서(SpeedMixer)(상표명)를 사용하여 상기 전구체 분말을 함께 혼합하였다. 이러한 경로를 사용하는 이점은, 마멸 밀링(attrition milling)과 달리, 밀링 매체로부터의 불순물을 피할 수 있다는 것이다. 마멸 밀링은 통상적으로, 매트릭스 전구체 입자를 목적하는 크기로 파괴할 뿐만 아니라 매트릭스 전구체 입자와 cBN 입자를 친밀 혼합하고 분산시키기 위해 사용된다. 마멸 밀링은 일반적으로 탄화텅스텐 볼을 사용하여 수행된다. 마멸 밀링을 사용하여 생성되는 소결된 PCBN 물질은 8 중량% 이하의 탄화텅스텐, 일반적으로 2 중량% 내지 6 중량%의 탄화텅스텐을 함유할 수 있다. 이러한 입자는, 특히, 경질 부품 선삭(turning)과 같은 용도에서, PCBN 물질의 특성에 해로운 영향을 미치는 것으로 공지되어 있다. 또한, 마멸 밀링 동안 탄화텅스텐 픽업이 제어되지 못해서, 상이한 배취는 상이한 크기 분포를 갖는 상이한 양의 탄화텅스텐을 포함할 수 있고, 공구 용도에 사용되는 경우, 소결된 PCBN 물질의 예측할 수 없는 성능을 야기할 수 있다.
이러한 경로의 또다른 이점은 cBN 그레인의 분쇄가 없다는 것이다. 이의 효과는, 복합체 물질 내의 소결된 cBN 그레인이 마멸 밀링 후 소결된 것보다 더 큰 선명도(sharpness)를 가진다는 것이다. 선명도는 또한 물질의 무결성과 인성을 향상시킬 수 있다. 선명도는 하기에서 더 자세히 기술된다.
추가적으로, 무-블레이드 혼합 경로는 전구체 분말의 반응성을 감소시켜, 이를 더욱 안전하게 취급할 수 있게 한다. 마지막으로, 더 고순도의 전구체 분말(오염이 상당히 더 적음)을 사용하면, 소결된 PCBN이 더 강해진다.
소결-전 및 소결-후 cBN 그레인의 선명도는 주로 혼합 경로에 의해 결정되기 때문에, 그레인 선명도는 사용되는 혼합 경로의 지표로서 사용될 수 있다. 무-블레이드 건식 혼합기 믹스를 사용하면, 마멸 밀링으로 성형된 것에 비해, 상이한 그레인 선명도를 갖는 cBN 그레인이 생성된다. 그레인 선명도를 계산하는 방법에 대한 더 자세한 내용은 이후에 제공된다. 500배 배율로 촬영한 SEM 현미경 사진으로부터 24000개 초과의 그레인을 분석하였다. 이미지제이 소프트웨어를 분석에 사용하였다. 평균 원형도(circularity)는 0.62±0.1이었다. 결과의 산포도(spread)는 도 20에 제시된다. 작은 그레인 크기(여기서는 1 μm 미만)에서는 측정이 정확하지 않으므로, 원형도는 1 μm 초과의 그레인 크기를 기준으로 한다.
용매 중 초음파 혼합 또는 건식 음향 혼합이 전술된 무-블레이드 혼합에 대한 대안으로서 사용될 수 있음이 예상된다. 이와 같이, 소결된 복합체에서 발견되는 불순물의 수준은 4 중량% 미만이며, 3 중량% 미만, 2 중량% 미만 또는 1 중량% 미만일 수 있다. 탄화텅스텐 불순물을 피할 수 있지만, 원료 전구체 분말로부터 유래하는 미량의 철 불순물은 여전히 존재할 수 있다.
무-블레이드 혼합, 초음파 혼합 및 건식 음향 혼합은 모두 마멸 밀링에 비해 더 빠르고 더 효율적인 혼합 방법을 제공하며, 소결된 PCBN 물질을 제조하는데 걸리는 시간이 크게 단축된다는 이점을 가진다.
S8. 이어서, 혼합된 분말을 그린 바디로 프레스하였다. 최종 소결 동안 부피 변화를 최소화하기 위해 사전-압밀(Pre-compaction)이 필요하다. 소결 전에 밀도가 최대화되지 않으면, 증가된 수축이 소결 동안 압력 감소를 야기하여, cBN이 육방정 질화붕소(hBN)로 전환되고, 샘플이 균열될 수 있다.
S9. 상기 그린 바디를 내화 금속(예컨대, 니오븀)으로부터 형성된 인클로저("캔"으로도 공지됨)에 도입하였다. 이어서, 상기 혼합물을 함유하는 캔을 진공 로(토르박(Torvac))에 넣고, 진공 하에 승온 조건에 적용하였다. 이러한 단계는, 혼합물로부터 과잉의 산소를 제거하고, 후속적으로 소결을 돕는다. 탈기를 900℃ 내지 1150℃의 온도에서 수행하였다. 탈기는, 완성된 복합체 물질에서 고밀도를 달성하는데 있어서 중요한 인자이다. 탈기가 없으면, 소결 품질이 불량하다. 탈기는 흔히, 탈기될 물질의 양에 따라, 최소 8시간 동안 밤새 수행된다.
S10. 탈기 후, 여전히 탈기 조건에 있는 동안 상기 캔을 밀봉하고, 상기 혼합물을 함유하는 캔을 후속적으로 HPHT 캡슐 내에 놓았다.
S11. 이어서, 상기 혼합물을 함유하는 캔을 완전 소결을 위해 고압 및 고온 조건에 적용하였다. 소결 온도는 1300℃ 내지 1600℃였으며, 압력은 3.5 GPa 이상이었다. 소결 압력은 일반적으로 4.0 내지 6.0 GPa, 바람직하게는 5.0 내지 5.5 GPa 범위이다. 소결 온도는 바람직하게는 약 1500℃이다. 완전 소결은, 매트릭스 물질에 분산된 cBN 입자를 포함하는 다결정질 물질을 형성한다.
소결 공정 후, 압력을 주위 조건으로 점차 감소시켰다. 완전히 소결된 복합체 물질을 실온으로 냉각시키고, 후속적으로 마찰 교반 용접에 적합한 공구로 성형하였다. 역사적으로, FSW 공구는 연삭을 사용하여 필요한 기하구조로 성형되었지만, 이것이 단점이 없는 것은 아니므로, 대체 성형 공정을 모색하였다.
S.12. 바람직한 공정에서, 상기 복합체 물질을 후속적으로 레이저 삭마(절삭 가공의 하나의 형태)를 사용하여 성형하여, 마찰 교반 용접에 적합한 공구 인서트를 형성하였다.
레이저 성형
펄스화된 레이저 삭마 사용의 하나의 주요 이점은, 성형 공정 동안 야기되는 표면하(sub-surface) 손상의 양을 최소화한다는 것이다. 연삭에 비해 표면하 손상이 감소하여, 균열 전파 및 파단으로 인한 조기 고장을 지연시키는데 도움이 된다고 믿어진다.
또다른 주요 이점은, 레이저가, 성형 공정의 제어가능한 부산물로서의 텍스쳐화된 외부 표면 층(100)을 생성한다는 것이다(도 21 참조). 텍스쳐화된 표면 층(100)은, FSW 공정에 필요한 열을 생성하는 것을 돕는다. 텍스쳐화된 표면 층(100)의 특성은, 레이저 제어 프로그램에 대한 입력, 예를 들어 물품에 대한 입사각, 플루언스(fluence), 전력, 펄스 반복율, 펄스 지속시간 및 펄스 피치에 의해 제어된다.
텍스쳐화된 표면 층(100)은 공구 인서트(10)의 코어와 균질하지만, 상이한 미세구조를 가진다. 텍스쳐화된 표면 층(100)은 0.5 내지 50 μm의 깊이를 갖는 것으로 밝혀졌다. 하나의 실시양태에서, 텍스쳐화된 표면 층(100)은 약 40 μm의 깊이를 가진다.
텍스쳐화된 표면 층(100)은 경계 층 및 복수의 표면 특징부를 포함한다. 하기 자세히 설명되는 바와 같이, 경계 층은 거시적 수준(μm)의 텍스쳐를 제공하고, 표면 특징부는 미시적 수준(nm)의 텍스쳐를 제공한다. 표면 특징부는 경계 층의 한쪽으로부터 바깥쪽으로 연장된다. 경계 층의 반대쪽에서, 텍스쳐화된 표면 층(100)은, 공구 인서트(10) 코어에 속하는 벌크 물질과 계면을 이룬다.
레이저를 프로그램화함으로써, 선택적 텍스쳐화를 위해 공구 인서트(10) 상의 특정 위치를 표적화할 수 있다. 예를 들어, 상기 표면 특징부는 공구 인서트(10)의 작업 표면(28) 상에만 선택적으로 배치될 수 있다(예를 들면, 표 5 참조). 다르게는, 상기 표면 특징부는 전체 공구 인서트(10)를 연속적으로 커버리지할 수 있다.
Figure pct00006
통상적인 연삭과 달리, 퍽/PSV 계면에서 기계적 커플링을 개선하기 위해 레이저-처리된, 외부 표면 층(100)의 (중간 크기) 표면 특징부는 약 10 내지 200 μm의 최대 편차 및 약 1.5 내지 20 μm의 Sa를 가진다. 상기 중간-크기 특징부는, 1차원적으로는 평행한 라인 또는 모서리의 외관(흔히, 회전 축의 원주선을 따라 곡면) 또는 2차원적으로는 정사각형의 매쉬-유사 배열을 갖는 레이(lay)를 나타내고, 정확한 설계에 따라, 10 μm 내지 500 μm의 수평 반복 빈도를 가진다.
충분히 큰 비-주기적 특징부가 본원에서 일부 이점을 가질 수 있지만, 비-주기적 특징부를 생성하는 것이 더 어려울 뿐만 아니라, 적절한 측방향 반복 빈도를 선택하고 이를 모든 곳에 적용할 수 있는 주기적 설계에 대한 이점을 희생시킬 수 있어서, 표면 텍스쳐에서의 분명한 레이가 바람직하다. 이는, 하나 초과의 주기성이 존재하는 경우, 복잡한 반복 패턴의 사용을 배제하지 않는다.
요약하면, 하기와 같다.
Figure pct00007
크기 스케일의 다른쪽 끝에서, 역 나선의 거시적 설계 특징부는 전형적으로 적어도 1차원적으로 및 더욱 전형적으로 2차원적으로 약 1 mm 이상이다.
커플링 특징부의 최적화는, 전형적인 최대 편위가 10 μm 내지 200 μm이고 측방향 반복이 10 μm 내지 500 μm임을 보여주며, 특징부의 개수를 늘리기 위해 상기 범위의 더 작은쪽 끝에서 작업하고 슬립을 국부적으로 최소화함으로써, 특징부가 너무 작아서 오래 살아남지 못하게 되는 조기 마모를 피하는 것이 흔히 바람직하다.
따라서, 바람직하게는, 커플링 특징부는, 10 내지 100 μm, 10 내지 50 μm 또는 15 내지 30 μm의 전형적인 최대 편위를 나타낸다. 바람직하게는, 커플링 특징부는 바람직하게는 1.5 내지 15 μm, 바람직하게는 1.5 내지 10 μm, 바람직하게는 2 내지 10 μm, 또는 3 내지 10 μm의 Sa를 나타낸다. 바람직하게는, 커플링 특징부는, 10 내지 100 μm, 바람직하게는 10 내지 50 μm, 또는 바람직하게는 12 내지 30 μm의 특징적인 측방향 치수를 갖는 레이를 보여준다.
퍽에 대한 실제 측정은, 하기 내용이, 본원에 사용된 물질 및 레이저 가공 매개변수를 사용한 일반적인 측정임을 보여준다. 비교를 위해, 완전히 연삭된 퍽에 대한 측정도 보고된다.
Figure pct00008
퍽과 공작물 물질 간에 기계적 커플링을 제공하는 것이 목적이기 때문에, 커플링 특징부의 정렬도 잠재적으로 관련이 있다. 정사각형 메쉬 정렬의 경우 문제가 덜하지만, 평행한 특징부의 경우, 회전으로 인해 발생하는 표면 이동의 방향을 따라 이어지는 원주방향 릿지보다 반경방향 릿지에서 더 분명한 이점이 있다. 즉, 정점의 바로 팁에 있는 작은 영역과 같은 공구의 위치가 존재하며, 여기서는 효과적인 반경방향 라인을 적용하기 어렵지만, 원주방향 스텝이 기계적 커플링을 위한 유용한 둥근 프로파일 및 더 큰 표면적 둘 다를 제공할 수 있다. 반대로, 팁을 따라 내려가는 나선 스텝에서, 반경방향 릿지들 둘 다는 형성하기 더 쉽고, 주변의 거시적 기하구조와 더 잘 일치하며, 필요한 커플링을 제공하는데 더 효과적이다. 따라서, 커플링을 강화하는데 사용되는 정확한 기하구조는 공구 퍽의 위치에 따라 달라질 수 있다.
특히, 도 22 및 23에 도시된 퍽의 이미지에서, 약 35 μm 높이의 원주방향 스텝이 정점에 적용되어 표면적이 향상되고 정점에 멋진 곡선 프로파일을 제공함을 알 수 있다. 정점을 구부릴 필요가 있다는 것은, 스텝들 간의 측방향 간격이 약 200 내지 400 μm 범위 내에서 변함을 의미한다. 반대로, (역) 나선 램프(ramp)에서 더 아래로 더 내려가면, 약 400 μm 이격되고 약 25 내지 50 μm의 높이를 갖는 반경방향 릿지들을 대개 볼 수 있다.
산소 수준
산소는 공구 인서트의 성능에 해롭다. Al 첨가제는, 산화물 형태가 아닌 한, 공구 성능에 유리하다. 마찬가지로, 공구 인서트를 소결시키데 사용되는 공급원 물질의 산소 오염, 또는 공구가 작동 온도(600℃ 초과)에 있는 동안 대기 산소에 대한 공구의 노출도 해롭다.
다수의 다른 물질과 마찬가지로, PCBN 중의 산소를 측정하는 것은, 측정에 영향을 미치는 대기 오염을 피하기 위해 주의가 필요하다. 이는, SEM의 EDS(에너지 분산 X-선 분광법) 또는 원자 이온화 기술에 의해 달성될 수 있다.
바람직하게는, 상기 복합체 물질의 총 산소 함량은 3% 미만, 바람직하게는 2% 미만, 바람직하게는 1% 미만, 바람직하게는 0.5% 미만, 바람직하게는 0.3% 미만이다.
시험 방법
반응 층의 두께 측정 방법
하기 단계를 사용하였다:
- 스케일 바를 사용하여 SEM 이미지를 교정하는 단계,
- 그레이 스케일 임계값 식별 기술을 사용하여 반응 층을 식별하는 단계,
- 이미지를 이진법화하여, cBN 그레인에 부착된 반응 층만 강조 표시하는 단계,
- 수평 및 수직 방향 둘 다에 100 nm 간격의 그리드를 적용하는 단계, 및
- 양방향의 두께를 측정하는 단계.
피크 비 계산을 위한 XRD 절차
XRD 연구를, 하기 조건 하에 필립스 엑스퍼트(Philips Xpert)(상표명) X-선 회절계 상에서 수행하였다.
Figure pct00009
XRD 피크 아래의 면적의 비를 계산하고, 하기 표에 제시되는 바와 같이 물질의 조성을 결정하였다.
Figure pct00010
음속 측정
주사 음향 현미경(SAM)을 비-파괴 방법으로서 사용하여, 고장 이전의 컴포넌트의 결함을 감지 및 정량화하고, 또한 물질의 음속을 결정하였다.
크래머 소닉 인더스트리즈 게엠베하(Kramer Sonic Industries GmbH)의 KSI v400(상표명) SAM 기계를 하기 조건 하에 사용하였다.
Figure pct00011
공구 인서트의 성능 시험
임의적으로, 상기 공구는 사용시 낮은 평균 마모율을 가지며, 고장 없이 다수의 플런지 사이클을 견딜 수 있다. 마모율은, 핀 길이와 동일한 직경에 대해 공구의 중심 영역(공구의 정점)에 걸쳐 축 방향에서 측정되는 평균 마모율로서 측정되며, 완료된 용접의 미터당 수치로서 제공된다(예를 들면, 시험 용접의 길이(미터)로 나눔).
공구의 성능을 특성분석하는 면에서, 공구는 일반적으로 2가지 메커니즘(즉, 마모가, 공구가 이송됨에 따라 공구 뒤의 공극을 채우기 위해 핀 아래로 금속을 유도하는 공구의 표면 특징부의 상당한 손실을 야기하거나, 또는 균열이 공구의 형태를 실질적으로 열과시킴) 중 하나에 의해 고장난다. 초기 원인이 무엇이든지 간에, 균열은 전형적으로 핀에 가해지는 주기적 하중 하에서 발전하여 결국 핀의 기부 주위를 둘러싸고 핀을 전단 파괴시킨다. 균열의 두 가지 원인이 확인되었으며, 주요 원인은 공구를 차가운 공작물에 플런지하는 동안의 높은 국부 하중이고, 두 번째 원인은 공구의 공구 홀더에 대한 불량한 장착이다. 따라서, 공구 수명의 주요 매개변수는 다음과 같다:
· 용접된 미터의 개수(용접 품질이 마모 또는 파단에 의해 크게 부정적인 영향을 받기 이전). 상기 언급된 바와 같이, 균열이 개입되지 않는 한, 여기서 지배적인 문제는 공구의 마모율이며, 이는 대체로 공구 물질의 특성이다. 고성능 공구의 수명 시험은 매우 고가이기 때문에, 더욱 실용적인 시험은 제시된 용접 길이에 대한 마모율을 측정하는 것이며, 이러한 접근 방식이 본원에서 채택된다.
· 공작물에 대한 플런지 횟수(이는 균열 및 이에 따른 고장의 원인이 될 수 있음). 플런지 동안 작용하는 힘은 몇몇 공지된 방법(예컨대, 파일럿 홀 드릴링의 공작물 예열)에 의해 완화될 수 있다. 시험의 목적을 위해, 플런지를 위한 임의의 특별한 준비 또는 완화 기술 없이, 실온에서 공작물에 플런지함으로써 플런지를 완료한다.
마모율 측정을 위한 표준화된 FSW 시험
마모율 시험을 먼저, 6 mm 용접용으로 설계된 공구에 대해 설명하고, 이어서 다른 공구 크기에 대해 일반화할 것이다. 공구의 핀 길이는 의도된 용접 깊이의 95%이며, 따라서 6 mm 용접 깊이(DW)의 경우, 공구의 핀 길이(L)는 5.7 mm이다. 6 mm 공구에 대한 언급은, 의도된 용접 깊이(DW) 및 이에 따른 5.7 mm 핀을 갖는 공구를 지칭한다.
공구를, FSW에 대한 하기 조건을 적용하기에 적합한 밀링 기계에 장착된 공구 홀더에 장착한다. 해당 조건은, 6 mm 깊이의 용접을 수행하는데 적합한 공구를 시험하는 것에 대해 주로 설명되지만, 다른 공구 크기로 확장되는 방법이 이어서 제공된다.
공작물은 DH 36 강철이다. 단순화를 위해, 시험은 용접 전에 2개의 분리된 판을 필요로 하지 않지만, 단일 판의 영역 내에서 수행될 수 있으며, 판 두께는 전형적으로, 상기 두께가 시험에 중요한 요소가 되는 것을 피하기 위해 약 8 mm 오버사이즈이다. 공구는 시험 전반에 걸쳐 약간 기울어져서, 핀이 0 내지 5°, 일반적으로 2°의 각도로 이송 방향으로 전면을 향하게 한다.
용접 동안 공구와 공작물이 대기 산소와 접촉하는 것을 방지하기 위해, Ar의 쉴드 기체(shield gas)가 시험 동안 제자리에 유지된다.
FSW의 주요 변수는 다음과 같다(전체적으로 표준 SI 단위가 가정됨):
L = 핀 길이(m),
ν = 이송 속도(m/s),
ω = 공구의 회전 속도.
이러한 거동을 유도하기 위해 3가지 힘이 적용된다:
FA = 축방향 하중(N),
FT = 이송력(N),
FR = 회전력(N.m).
공구의 회전 속도는 공정의 개시 동안 변한다.
삽입: 냉간 공구를 800 rpm으로 회전시키고, 플런지가 완료되는데 약 90 내지 120초가 소요되도록 공작물에 천천히 안정적으로 접근시킨다.
이송: 공구 회전 속도를 200 rpm으로 떨어뜨리고, 공구를 0.3 m/min 또는 0.005 m/s로 이송한다.
추출: 이송의 경우와 마찬가지로 공구 회전이 지속된다. 공구가 산화 위험을 피하도록 충분히 냉각될 때까지, 아르곤 퍼지 기체가 유지된다. 추출 후 냉각 동안 불충분하게 효과적인 비활성 기체(전형적으로 아르곤) 퍼지를 사용함으로써 공구 인서트가 산화되면, 상당히 증가된 마모율을 야기할 수 있으며, 가능한 증가는 10배 이상이라는 점을 강조할 필요가 있다.
플런지 횟수 측정(플런지 수명)
공구를 전술된 바와 같이 플런지하고, 이어서 추출 및 반복 전에 최소 1 m 동안 이송하고, 총 플런지 횟수를 계산한다. 플런지력이, 공작물 예열 또는 동축 또는 오프셋 파일럿 홀 드릴링과 같은 기술을 사용하여 완화되지는 않지만, 초기에는 실온에서 공작물의 평면 표면에 작용된다. 더욱 전형적으로, 플런지 시험과 마모 시험을 조합하기 위해, 하기 기술되는 마모에 대한 용접 시험을 약 2 m 구역에서 완료한다. 플런지에 대한 정확한 조건을 당업자의 통상적인 기술을 사용하여 최적화하여, 공구 팁에 가해지는 충격 부하(마찰 가열로 인한 열 충격과 힘의 조합)를 최소화하고, 공구의 플런지 수명을 최대화할 수 있다.
본 발명의 공구 인서트는, 광학 현미경 하에 공구 인서트에서 볼 수 있는 임의의 취성 손상(예컨대, 치핑 또는 균열) 없이 적어도 10회, 20회, 30회, 50회, 또는 100회의 플런지를 견딜 수 있다.
반대로, 종래 기술의 공구는, 특히 플런지 완화가 사용되지 않는 경우, 첫 번째 플런지 이후에 고장나는 것으로 공지되어 있으며, 일반적으로 5회 초과의 플런지에서는 살아남지 못한다.
공구의 마모율 측정.
전형적으로, 공구 인서트(10)의 최대 마모율은, 공구 인서트(10)의 숄더(20) 내로 만곡되는 핀의 기부에서 관찰된다. 마모율을 측정하여 공구 인서트들(10) 간의 비교를 제공하기 위해, 프로토콜이 확립될 필요가 있으며, 그 이유는, 이전에 보고된 측정이 체계적인 방식이 아니었기 때문이며, 현재까지 대부분의 FSW 공구가 강철에서 빠르게 고장났기 때문이다.
마모율은 특정 다른 시험 매개변수들의 함수이므로, 다른 시험 조건을 명시하거나 최적화할 필요가 있다. 본원에 합리적인 시작 매개변수가 명시되어 있지만, 당업자는 상기 매개변수를 최적화함으로써 공구 인서트 수명을 약간 개선할 수 있으며, 이러한 최적화는 시험에서 예상된다. 주로 용접을 형성하고 마모를 발생시키는 단계인 공구 이송을 일정한 조건 하에 수행하며, 상기 조건은 핀 길이, 공구 회전 속도 및 이송 속도와 관련된다. 기계 이송이 공작물에 대해 정확하게 정렬된 경우 상기 공정을 위치 제어로 수행할 수 있지만, 공작물에 대한 약간의 왜곡을 허용하기 위해, 적용된 힘을 제어하는 것(이는 국부적 공작물 변형에 대한 응답성을 허용함)이 일반적으로 더 적절함을 당업자가 이해할 것이다. 어느 경우든, 공구 이송이 시작되면, 상기 조건은, 용접 말단에 접근할 때까지 이송 기간 동안 기본적으로 일정하게 유지되어야 한다. 상기 조건은 본원에서 '정상 상태 작동'으로 간주된다.
하기 프로토콜은 강건하고 신뢰할 수 있는 것으로 확인되었다. 공구 마모에 의한 물질 손실을 측정하고 이 수치를 용접 길이 미터당 평균 선형 마모율로서 제공하는 것이 목적이다. 시험의 감도를 최대화하기 위해, 상기 측정은, 공구 인서트의 회전 축 주위의 핀 길이×1.5와 동일한 직경의 원으로 제한된다. 원칙적으로, 공구 마모에 의한 부피 손실을 측정하는 몇몇 방법이 존재하지만, 공구는 재진입 특징부를 갖지 않기 때문에, 가장 간단한 방법은 3D 광학 현미경을 사용하는 것이이며, 이때 이미지는 사용 전에는 회전 축을 따라 및 시험 동안에는 주기적으로 회전한다. 3D 이미지로부터, 공구 사용의 함수로서 이미지의 다양한 표면들 간의 높이 차이를 보여주는 감산 이미지(subtraction image)를 생성할 수 있으며, 이로부터, 이미지의 각각의 포인트에서, 핀 길이와 동일한 직경으로 정의된 원 내에서, 회전 축에 평행한 방향을 따라 높이 변화를 계산한다. 이는, 손실된 물질의 총 부피를 제공하며, 이를 상기 원의 면적으로 나누어 평균 마모율을 수득하고, 이어서 용접 길이로 나누어 용접 미터당 마모율을 수득한다.
명확함을 위해, 임의의 다른 하위-단위(예컨대, mm 및 μm)가 아닌 미터와 초를 기반으로 하는 기본 SI 단위를 사용하여 모든 비 계산을 완료하는 것이 이상적일 것이지만, 이러한 필드의 매개변수 값의 스케일은 이를 비실용적으로 만든다. 따라서, 본원 명세서 전반에 걸쳐 하기 단위를 준수한다:
핀 길이(L): mm,
마모: μm,
마모율(WR): μm/m,
마모율 비(WRR): μm/(m.mm), 및
회전 속도: 분당 사이클.
공구와 공작물 간의 상호작용이 덜 효율적일 수 있기 때문에, 공구가 실질적으로 마모됨에 따라 공구의 마모율이 증가할 수 있다. 또한, 성형에 사용된 공정(예컨대, 연삭)으로 인해 공구에 임의의 표면 손상이 도입되는 경우, 마모율이 초기에 인위적으로 높을 수 있다. 또한, 본 명세서에서 예상된 낮은 수준의 마모에서, 충분한 마모를 정확히 측정하기 위해서는, 수 미터의 용접에 걸쳐 마모를 측정할 필요가 있다. 이러한 수치가 적절하게 유지되는 한, 마모는 플런지 횟수에 크게 영향을 받지 않는다.
따라서, 최소 9.5 m(예컨대, 명목상 10 m) 및 일반적으로 35 m 미만(이는 실제 한계일 뿐임)의 용접(DW)에 걸쳐, 1.8 m의 용접 당 1개 이하의 공구 인서트을 사용하여 시험을 수행해야 하며, 초기에 상당히 가속화된 마모의 임의의 증거가 있는 경우, 주된 마모 측정 전에, 명목상 2 m(1.8 m 이상 2.2 m 미만)의 사전-시험 용접을 완료하여, 공구의 표면 층을 제거한다.
FSW에서, 주요 동인은 용접 품질과 공구 수명이다. 이는, 공구 주변의 공작물 대역(용접 대역)이 너무 뜨거워지는 작업 조건이 공구의 과도한 화학적 마모 및 용접 대역 내의 열간 인열을 야기하여 불량한 용접을 제공한다는 점과 직접 연관된다. 반대로, 너무 차가운 용접 대역을 사용한 작업은 불량한 가소성을 제공하며, 이때 공구에 높은 힘이 가해지면, 잠재적으로 용접에 균열 및 공극을 야기한다. 또한, 이송 속도를 늦추면, 공구에 가해지는 측방향 힘이 감소될 수 있지만, 회전 항력이 지배적이기 때문에 마모율은 크게 감소하지 않으며, 대신 공작물의 체류 시간이 증가하여 화학적 마모가 증가할 것이다. 결과적으로, 최적의 용접 조건은 본질적으로 최소 공구 마모 조건과 동일하다. 상기 용접 매개변수는 용접 설정을 위한 좋은 시작점을 제공하지만, 용접 공정을 최적화하고 공구의 마모율(미터당)을 최소화하기 위해서는 변경될 필요가 있을 수 있다.
이어서, 관심 있는 마모율은, 상기 제시된 정확한 조건을 사용하여 달성된 최소 마모율(WRM)이거나, 또는 공동화(voiding) 및 열간 인열 없이 우수한 품질의 용접을 제공하도록 최적화된 마모율이다. 본 발명의 물질은 1.0 μm/(m.mm) 미만, 바람직하게는 0.5, 0.2, 0.1, 또는 0.05 μm/(m.mm) 미만의 평균 마모율을 가진다.
6 mm 용접을 위한 선행 기술 및 시험 공구
대부분의 선행 기술 공개문헌은 6 mm 용접에 적합한 공구 시험을 보고하며, 공구 상의 나선의 주요 특징부가 핀의 기부에서 완전히 손실되는 정도로, 30 m 후에 공구에 대한 상당한 마모를 보여준다. 이러한 공구의 이미지로부터, 핀 길이와 같은 직경의 원 내에서 손실된 총 물질을 추정할 수 있고, 이로부터, 비교를 위한 대략적인 마모율을 계산할 수 있으며, 이때 6 mm 공구에 대한 값은 20 μm/m 초과의 마모율이고, 3 초과의 마모율 비를 제공한다. 대조적으로, 본 발명의 공구 인서트는 약 0.05의 마모율을 나타냈다.
공구 크기 간의 스케일화(scaling)
성능 시험은 6 mm 용접용으로 설계된 공구에서 가장 편리하게 완료되지만, 결과를 다른 공구 크기로 스케일화할 수 있음을 이해하는 것이 중요하다. 스케일화은 주로 경험적 관찰을 기반으로 하지만, 일부 영역에서는 분석적 접근법을 적용함으로써 지원될 수 있다. 전산 모델링도 FSW 공정을 위해 개발 중이지만, 일반적으로 용접의 모든 측면을 예측하기에는 아직 충분하지 않다. 따라서, 궁극적으로, 경험적 관찰이 이 시점에서 모델에 가장 중요한 기여자이다. 또한, 일반적으로, 유사한 결과를 달성하기 위해, 6 mm 공구의 설계로부터 공구 인서트의 기계적 설계 또는 형태를 간단히 스케일화할 수 있다. 따라서, 특정한 정의된 특징부의 단일 설계 및 크기에 대한 지식이면 충분한다. 편의상, 상기 특징부는 핀 길이(L)로서 취해진다. 실제로, 이는 일반적인 스케일 길이로도 작용한다.
따라서, FSW의 주요 변수는 다음과 같다(전체적으로 표준 SI 단위가 가정됨):
L = 핀 길이(m),
ν = 이송 속도(m/s), 및
ω = 공구의 회전 속도.
상기 거동을 유도하기 위해 3가지 힘이 적용된다:
FA = 축방향 하중(N),
FT = 이송력(N), 및
FR = 회전력(N.m).
가열을 유발하는, 작업물에 대한 작업은 주로 회전력으로부터 발생하며, FR(ω)로 제공된다. 원칙적으로, FT.ν로부터 추가적 가열이 발생하지만, 이는 일반적으로 훨씬 더 작으며, 모든 움직임이 상기 힘에 대해 수직이기 때문에, 축방향 힘(FA)에 의해 작업이 수행되지는 않는다.
매개변수 모델
6 mm 공구에 대한 시험 매개변수의 표준 세트는 다음과 같다:
D W = 6 mm
L = 0.95 D W (1)
상기 식에서,
L = 핀 길이(m) = 0.0057 m(5.7 mm),
ν = 이송 속도(m/s) = 0.005 m/s(0.3 m/min),
ω = 공구 회전 속도 = 200 rpm .
또한, 이를 달성하기 위한 힘은 전형적으로 다음과 같다:
FA = 축방향 하중(N) = 3800 N(3.8 kN),
FT = 이송력(N) = 1000 N(1 kN), 및
FR = 회전력(N.m) = 확정됨.
전형적으로, 이송 속도는, 다음과 같이 L에 반비례적으로 스케일화된다:
L.ν = 상수 = 2.85×10 -5 m 2 /s (2).
따라서, DW = 12 mm인 용도의 경우, L을 두 배로 늘리면, 전형적으로 이송 속도는 0.0025 m/s로 절반이 될 것이다. 전형적으로, 공구 회전 속도(ω)는 대략 다음과 같이 변한다:
ω = ω 6 . L/L 6 ^(1/3) (3)
상기 식에서, 아래첨자 6은, 6 mm 용접 깊이에 대한 매개변수 값을 나타낸다.
상기 힘은 또한 대략적으로 L^(3/2)에 따라 스케일화된다.
이러한 관계를 통해, 당업자는, 2 mm 내지 30 mm 범위의 공구 크기에 대한 초기 시험 매개변수를 적합하게 구성할 수 있으며, 이러한 초기 값으로부터 공구 인서트의 낮은 마모율에 대한 시험을 최적화할 수 있다.
궁극적으로, 최소 마모율을 갖는 것에는 이점이 없으며, 0의 마모율은 비물리적일 것이지만, 무엇이 최소 마모율일 것인지를 예측할 수 있는 확실한 방법은 없다. 실용적인 목적을 위해, 측정할 수 있는 항목에 대한 실제 임계값이 존재한다(즉, 시험이 30 m로 제한되고 평균 마모 측정이 5 μm로 제한되는 경우, 측정된 마모율의 실제 하한은 0.17 μm/용접 m임). 따라서, 몇몇 실시양태에서, 0.17 μm/m의 마모의 바람직한 하한이 존재한다.
당업자는, 본원에 제시된 절차를 사용하여, 임의의 제시된 FSW 공구의 마모율 및 플런지 수명을 결정할 수 있을 것이다.
그레인 선명도 측정
하기 단계를 따랐다:
- 이미지를 8비트 그레이 스케일로 변환시키는 단계,
- 임계값 기술을 사용하여, 0 내지 255 그레이 스케일 내에서 cBN 그레인을 식별하는 단계,
- 이미지를 이진법화하는 단계,
- 워터쉐드(Watershed) 이미지 처리 기술을 사용하여 그레인들을 분리하는 단계,
- 소프트웨어를 사용하여 그레인의 면적과 둘레를 계산하는 단계, 및
- 하기 식을 이용하여, 그레인의 원형도(즉, 선명도)를 결정하는 단계:
Figure pct00012
.
최대 편위 측정
알리코나 인피니트포커스(Alicona InfiniteFocus) G5 상에서 5배 배율로 측정된 광학 3D 표면 측정을 사용하여, 주요 관심 영역(예컨대, 팁 및 나선 상의 평평한 분절)에서 라인 프로파일을 취하여 최대 편위를 분석하였다. 텍스쳐화된 특징부의 최대 치수에 걸쳐 텍스쳐에 대해 수직으로 단일 직선 프로파일을 취했으며, 5개의 픽셀에 대해 평균냈다. 이렇게 하여, 높이와 위치의 플롯을 수득하고, 이로부터, 최대 높이와 최소 높이 간의 차이를 측정하고, 편위로서 인용하였다. 반복성을 보장하기 위해, 이를 3회 반복하였다.
텍스쳐가 정사각형-유사 메쉬인 것으로 나타나면, 이전 측정에 대해 수직으로, 동일한 측정을 반복하였다.
측방향 반복 측정
나선의 측방향 반복을 측정하기 위해, 알리코나 인피니트포커스 G5 상에서 역시 5배 배율로 광학 3D 표면 측정을 수행하였다. 이어서, 역시 5픽셀 두께(이는 3개의 측방향 특징부에 걸쳐 있음)의 직선 프로파일을 취했다. 반복들 간의 경계의 높이 프로파일을 보고, 수평 및 수직 성분을 조합한 절대 거리로서 측정하였다.
본 발명이 실시양태들을 참조하여 구체적으로 제시되고 기술되었지만, 당업자는, 첨부된 특허청구범위에 의해 정의된 본 발명의 범위를 벗어나지 않고도 형태 및 세부사항의 다양한 변화가 이루어질 수 있음을 이해할 것이다.

Claims (19)

  1. 광학 현미경 또는 주사 전자 현미경에 의해 결정된 텍스쳐화된(textured) 표면 층을 갖는 다결정질 입방정 질화붕소(PCBN) 복합체 물질을 포함하는 마찰 교반 용접 공구 인서트(friction stir welding tool insert)로서,
    상기 텍스쳐화된 표면 층은 사전-정의된 반복 패턴을 포함하는, 공구 인서트.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 공구 인서트가 교반 핀 및 숄더(shoulder)를 포함하고,
    상기 교반 핀이 둥근 정점(apex)으로부터 상기 숄더까지 연장되는, 공구 인서트.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 텍스쳐화된 표면 층이, 절두형(truncated) 피라미드, 직육면체, 틈새(crevice), 릿지(ridge), 및 홈(groove) 중 하나로부터 선택된 복수의 표면 특징부(feature)를 포함하는, 공구 인서트.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 복수의 표면 특징부가, 특징적인 반복 거리를 국부적으로 나타내는, 공구 인서트.
  5. 제3항 또는 제4항에 있어서,
    상기 복수의 표면 특징부가 균일한 크기를 갖는, 공구 인서트.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 텍스쳐화된 표면 층이 상기 공구 인서트의 코어와 균질한, 공구 인서트.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 텍스쳐화된 표면 층이, 사용 시 공구의 기계적 회전 축과 정렬된 방향으로 0.5 내지 50 μm의 특징적인 수직 진폭을 갖는, 공구 인서트.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 텍스쳐화된 표면 층이 약 40 μm의 진폭을 갖는, 공구 인서트.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 텍스쳐화된 표면 층의 커버리지(coverage)가 상기 공구 인서트의 전체 표면에 걸쳐 연장되는, 공구 인서트.
  10. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 텍스쳐화된 표면 층이 상기 공구 인서트 상의 사전-결정된 대역에만 제공된, 공구 인서트.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 텍스쳐화된 표면 층이 상기 공구 인서트의 작업면에 제공된, 공구 인서트.
  12. 제10항 또는 제11항에 있어서,
    제2항에 따른 경우, 상기 텍스쳐화된 표면 층이, 상기 교반 핀이 상기 숄더와 합쳐지는 영역에 제공된, 공구 인서트.
  13. 제10항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서,
    제2항에 따른 경우, 상기 텍스쳐화된 표면 층이, 상기 숄더의 반경의 3분의 1에 반경 방향으로 위치된 제1 경계와 상기 숄더의 반경의 3분의 2에 반경 방향으로 위치된 제2 경계 사이에서 연장되는 영역에 제공된, 공구 인서트.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 텍스쳐화된 표면 층이 상기 제1 경계와 상기 제2 경계 사이의 표면에 걸쳐 적어도 부분적으로 연장되는, 공구 인서트.
  15. 제13항 또는 제14항에 있어서,
    상기 텍스쳐화된 표면 층이 상기 제1 경계와 상기 제2 경계 사이의 표면 전체에 걸쳐 연장되는, 공구 인서트.
  16. 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 텍스쳐화된 표면 층이 0.5 내지 5 μm의 표면 거칠기(Sa)를 갖는, 공구 인서트.
  17. 제16항에 있어서,
    상기 텍스쳐화된 표면 층이 1 내지 2 μm의 표면 거칠기(Sa)를 갖는, 공구 인서트.
  18. 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 PCBN 복합체 물질이, 텅스텐-레늄 매트릭스를 포함하는 매트릭스 물질에 분산된 입방정 질화붕소(cBN) 입자를 포함하는, 공구 인서트.
  19. 제18항에 있어서,
    상기 PCBN 복합체 물질이, 상기 매트릭스 물질 내의 cBN 입자를 적어도 부분적으로 코팅하는 알루미늄 화합물을 포함하는, 공구 인서트.
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