KR20220041456A - 전극의 제조방법 - Google Patents

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주식회사 엘지에너지솔루션
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Abstract

본 발명은 전극의 제조방법에 관한 것으로, 전극 활물질, 바인더 및 도전재를 포함하는 전극 필름을 제조하는 단계; 집전체의 적어도 일면에 전극 활물질, 바인더, 도전재 및 용매를 포함하는 전극 슬러리를 코팅하여 예비 코팅층(pre-coating layer)이 형성된 예비 전극(pre-electrode)을 제조하는 단계; 및 상기 전극 필름을 예비 코팅층 상에 라미네이트하는 단계를 포함한다.

Description

전극의 제조방법{METHOD FOR MANUFACTURING A ELECTRODE}
본 발명은 전극의 제조방법에 관한 것이다.
최근, 충방전이 가능한 이차전지는 와이어리스 모바일 기기의 에너지원으로 광범위하게 사용되고 있다. 또한, 이차전지는, 화석 연료를 사용하는 기존의 가솔린 차량, 디젤 차량 등의 대기오염 등을 해결하기 위한 방안으로 제시되고 있는 전기자동차, 하이브리드 전기자동차 등의 에너지원으로서도 주목받고 있다. 따라서, 이차전지를 사용하는 애플리케이션의 종류는 이차전지의 장점으로 인해 매우 다양화되고 있으며, 향후에는 지금보다는 많은 분야와 제품들에 이차전지가 적용될 것으로 예상된다.
이러한 이차전지는 전극과 전해액의 구성에 따라 리튬이온 전지, 리튬이온 폴리머 전지, 리튬 폴리머 전지 등으로 분류되기도 하며, 그 중 전해액의 누액 가능성이 적으며, 제조가 용이한 리튬이온 폴리머 전지의 사용량이 늘어나고 있다. 일반적으로, 이차전지는 전지케이스의 형상에 따라, 전극조립체가 원통형 또는 각형의 금속 캔에 내장되어 있는 원통형 전지 및 각형 전지와, 전극조립체가 알루미늄 라미네이트 시트의 파우치형 케이스에 내장되어 있는 파우치형 전지로 분류되며, 전지케이스에 내장되는 전극조립체는 양극, 음극, 및 상기 양극과 상기 음극 사이에 개재된 분리막 구조로 이루어져 충방전이 가능한 발전소자로서, 활물질이 도포된 긴 시트형의 양극과 음극 사이에 분리막을 개재하여 권취한 젤리-롤형과, 소정 크기의 다수의 양극과 음극을 분리막에 개재된 상태에서 순차적으로 적층한 스택형으로 분류된다.
이러한 전극은 집전체 상에 전극 활물질 및 용매를 포함하는 전극 슬러리를 도포하여 전극 활물질층을 형성한 후, 건조 및 압연하여 제조될 수 있다. 최근에는 환경 문제에 대한 관심이 커짐에 따라 대기 오염의 주요 원인 중 하나인 가솔린 차량, 디젤 차량 등 화석 연료를 사용하는 차량을 대체할 수 있는 전기 자동차, 하이브리드 전기 자동차 등 고용량 배터리 채용 장치 시장의 성장에 따른 고용량 배터리 수요기반이 확대되면서 이들 장치의 동력원으로 높은 에너지 밀도, 고출력 및 높은 방전 전압을 갖는 리튬 이차전지의 제조를 위한 전극의 고용량화 설계가 요구되고 있는 실정이다.
이를 위해 최근 높은 용량을 달성할 수 있는 고로딩 전극이 제조되고 있으며, 고로딩 전극의 설계를 위해 전극 활물질의 양을 증가시켜, 전극 활물질층의 두께가 두꺼운 고로딩 전극이 시도되고 있다.
다만, 기존의 슬롯 다이를 사용한 습식 코팅 방법을 사용한 제조방법의 경우, 전극 활물질층과 집전체 사이의 접합성이 우수하나 고로딩 전극의 구현이 어렵다는 문제가 있다. 이에 전극 슬러리를 이용하지 않고 전극을 제조하는 건식 전극을 제조하는 방법이 제안되고 있는데, 이 경우 고로딩 전극의 구현이 가능하나 집전체와의 접합성이 떨어지고, 계면 저항이 크다는 문제가 발생한다.
따라서 상기와 같은 문제를 해결할 수 있는 전극 제조방법의 개발이 필요한 실정이다.
한국공개특허 제10-2016-0109604호
본 발명은 상기와 같은 과제를 해결하기 위해 안출된 것으로, 5mAh/cm2 이상의 고로딩 구현이 가능하면서도, 전극 활물질층과 집전체 사이의 접합성 및 계면 저항을 개선할 수 있는 전극의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 전극의 제조방법은, 전극 활물질, 바인더 및 도전재를 포함하는 전극 필름을 제조하는 단계; 집전체의 적어도 일면에 전극 활물질, 바인더, 도전재 및 용매를 포함하는 전극 슬러리를 코팅하여 예비 코팅층(pre-coating layer)이 형성된 예비 전극(pre-electrode)을 제조하는 단계; 및 상기 전극 필름을 예비 코팅층 상에 라미네이트하는 단계를 포함한다.
구체적인 예에서, 상기 전극 필름을 제조하는 단계는, 전극 활물질, 바인더 및 도전재를 포함하는 건식 혼합물을 압연하는 과정을 포함한다.
구체적인 예에서, 상기 예비 전극을 제조하는 단계는 슬롯 다이 코팅법에 의해 수행된다.
하나의 예에서, 상기 전극 필름과 예비 코팅층의 조성은 서로 동일할 수 있다.
다른 하나의 예에서, 상기 전극 필름과 예비 코팅층의 조성은 서로 상이할 수 있다.
구체적인 예에서, 상기 전극 필름과 예비 코팅층에 포함되는 바인더의 종류는 서로 상이할 수 있다.
구체적인 예에서, 상기 전극 필름과 예비 코팅층에 포함되는 바인더의 함량비는 서로 상이할 수 있다.
구체적인 예에서, 상기 전극 필름의 두께와 예비 코팅층의 두께의 비는 1:1 내지 20:1일 수 있다.
구체적인 예에서, 상기 전극 필름을 제조하는 단계에서, 상기 전극 필름은 롤 형상으로 권취되며, 롤 형상으로 권취된 전극 필름은 예비 코팅층 상에 라미네이트하는 단계에서 권출된다.
구체적인 예에서, 상기 예비 전극(pre-electrode)을 제조하는 단계에서, 예비 코팅층이 형성된 예비 전극은 롤 형상으로 권취되며, 상기 롤 형상으로 권취된 예비 전극은 전극 필름을 라미네이트하는 단계에서 권출된다.
구체적인 예에서, 전극 필름을 예비 코팅층 상에 라미네이트하는 단계는, 가압 롤러를 사용하여 전극 필름을 예비 코팅층 상에 접합시키면서, 전극 필름 및 예비 전극을 함께 가압하는 과정을 포함한다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 전극의 제조방법은, 전극 필름을 예비 코팅층 상에 라미네이트하는 단계 이후에, 상기 전극 필름 및 예비 전극을 압연하는 추가 압연 단계를 더 포함한다.
또한 본 발명은 앞서 설명한 바와 같은 전극의 제조방법을 포함하는 이차전지 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 전극의 제조방법은 습식 방법으로 코팅된 예비 코팅층을 구비함으로써 전극 활물질층과 집전체 사이의 접합성 및 계면 저항을 개선할 수 있으면서도, 건식 방법으로 제조된 전극 필름을 예비 코팅층 상에 라미네이트함으로써, 5mAh/cm2 이상의 고로딩 구현이 가능하다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 전극의 제조방법의 순서를 나타낸 흐름도이다.
도 2는 본 발명에 따른 전극의 제조방법에서, 전극 필름을 제조하는 과정을 나타낸 개략도이다.
도 3은 본 발명에 따른 전극의 제조방법에서, 전극 필름을 예비 코팅층 상에 라미네이트 하는 과정을 나타낸 개략도이다.
도 4는 본 발명에 의해 제조된 전극의 구조를 나타낸 개략도이다.
도 5는 본 발명의 다른 실시예에 따른 전극의 제조방법의 순서를 나타낸 흐름도이다.
도 6은 본 발명의 다른 실시예에 따른 전극의 제조방법을 나타낸 개략도이다.
도 7은 본 발명의 실시예에서 제조된 전극의 단면을 나타낸 SEM 사진이다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 특허청구범위에 사용된 용어 또는 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다. 또한, 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "상에" 있다고 할 경우, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 반대로 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "하에" 있다고 할 경우, 이는 다른 부분 "바로 아래에" 있는 경우뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 또한, 본 출원에서 "상에" 배치된다고 하는 것은 상부뿐 아니라 하부에 배치되는 경우도 포함하는 것일 수 있다.
이하 본 발명에 대해 자세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 전극의 제조방법의 순서를 나타낸 흐름도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 전극의 제조방법은, 전극 활물질, 바인더 및 도전재를 포함하는 전극 필름을 제조하는 단계(S10); 집전체의 적어도 일면에 전극 활물질, 바인더, 도전재 및 용매를 포함하는 전극 슬러리를 코팅하여 예비 코팅층(pre-coating layer)이 형성된 예비 전극(pre-electrode)을 제조하는 단계(S20); 및 상기 전극 필름을 예비 코팅층 상에 라미네이트하는 단계(S30)를 포함한다.
전술한 바와 같이, 기존의 슬롯 다이를 사용한 습식 코팅 방법을 사용한 제조방법의 경우, 전극 활물질층과 집전체 사이의 접합성이 우수하나 고로딩 전극의 구현이 어렵다는 문제가 있다. 이에 전극 슬러리를 이용하지 않고 전극을 제조하는 건식 전극을 제조하는 방법이 제안되고 있는데, 이 경우 고로딩 전극의 구현이 가능하나 집전체와의 접합성이 떨어지고, 계면 저항이 크다는 문제가 발생한다.
본 발명에 따른 전극의 제조방법은 습식 방법으로 코팅된 예비 코팅층을 구비함으로써 전극 활물질층과 집전체 사이의 접합성 및 계면 저항을 개선할 수 있으면서도, 건식 방법으로 제조된 전극 필름을 예비 코팅층 상에 라미네이트함으로써, 5mAh/cm2 이상의 고로딩 구현이 가능하다.
이하 본 발명에 따른 전극 제조 방법의 각 단계에 대해 자세히 설명한다.
<전극 필름의 제조>
도 2는 본 발명에 따른 전극의 제조방법에서, 전극 필름을 제조하는 과정을 나타낸 개략도이다.
본 발명에 있어서, 상기 전극 필름(10)은 건식 제조방법에 의해 제조된다. 여기서 건식 제조방법이란, 용매를 사용하지 않는 제조방법을 의미한다. 즉 상기 전극 필름(10)을 제조하는 단계는, 전극 활물질, 바인더 및 도전재를 포함하는 건식 혼합물(11)을 압연하는 과정을 포함한다.
구체적으로, 도 2를 참조하면, 피더(30)에 의해 전극 활물질, 바인더 및 도전재를 포함하는 건식 혼합물(11)이 공급된다. 여기서 상기 건식 혼합물(11)은 용매를 포함하지 않는 것으로서, 전극 활물질, 바인더 및 도전재가 혼합된 고상의 건식 혼합물이다. 이 때 상기 건식 혼합물은, 예를 들어 제트 밀(jet mill) 등의 방법에 의해 제조될 수 있다.
이 때, 상기 전극 활물질은 양극 활물질 또는 음극 활물질일 수 있다.
본 발명에서 상기 양극 활물질은 전기화학적 반응을 일으킬 수 있는 물질로서, 리튬 전이금속 산화물로서, 2 이상의 전이금속을 포함하고, 예를 들어, 1 또는 그 이상의 전이금속으로 치환된 리튬 코발트 산화물(LiCoO2), 리튬 니켈 산화물(LiNiO2) 등의 층상 화합물; 1 또는 그 이상의 전이금속으로 치환된 리튬 망간 산화물; 화학식 LiNi1-yMyO2 (여기서, M = Co, Mn, Al, Cu, Fe, Mg, B, Cr, Zn 또는 Ga 이고 상기 원소 중 하나 이상의 원소를 포함, 0.01≤y≤0.7 임)으로 표현되는 리튬 니켈계 산화물; Li1+zNi1/3Co1/3Mn1/3O2, Li1+zNi0.4Mn0.4Co0.2O2 등과 같이 Li1+zNibMncCo1-(b+c+d)MdO(2-e)Ae (여기서, -0.5≤z≤0.5, 0.1≤b≤0.8, 0.1≤c≤0.8, 0≤d≤0.2, 0≤e≤0.2, b+c+d<1임, M = Al, Mg, Cr, Ti, Si 또는 Y 이고, A = F, P 또는 Cl 임)으로 표현되는 리튬 니켈 코발트 망간 복합산화물; 화학식 Li1+xM1-yM'yPO4-zXz(여기서, M = 전이금속, 바람직하게는 Fe, Mn, Co 또는 Ni 이고, M' = Al, Mg 또는 Ti 이고, X = F, S 또는 N 이며, -0.5≤x≤+0.5, 0≤y≤0.5, 0≤z≤0.1 임)로 표현되는 올리빈계 리튬 금속 포스페이트 등을 들 수 있지만, 이들만으로 한정되는 것은 아니다.
또한, 음극 활물질은, 예를 들어, 난흑연화 탄소, 흑연계 탄소 등의 탄소; LixFe2O3(0≤x≤1), LixWO2(0≤x≤1), SnxMe1-xMe'yOz (Me: Mn, Fe, Pb, Ge; Me': Al, B, P, Si, 주기율표의 1족, 2족, 3족 원소, 할로겐; 0<x≤1; 1≤y≤3; 1≤z≤8) 등의 금속 복합 산화물; 리튬 금속; 리튬 합금; 규소계 합금; 주석계 합금; SnO, SnO2, PbO, PbO2, Pb2O3, Pb3O4, Sb2O3, Sb2O4, Sb2O5, GeO, GeO2, Bi2O3, Bi2O4, Bi2O5 등의 금속 산화물; 폴리아세틸렌 등의 도전성 고분자; Li-Co-Ni 계 재료 등을 사용할 수 있다.
상기 도전재는 통상적으로 전극 활물질을 포함한 혼합물 전체 중량을 기준으로 1 내지 30 중량%로 첨가될 수 있다. 이러한 도전재는 당해 전지에 화학적 변화를 유발하지 않으면서 도전성을 가진 것이라면 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들어, 천연 흑연이나 인조 흑연 등의 흑연; 카본블랙, 아세틸렌 블랙, 케첸 블랙, 채널 블랙, 퍼네이스 블랙, 램프 블랙, 서머 블랙 등의 카본블랙; 탄소 섬유나 금속 섬유 등의 도전성 섬유; 불화 카본, 알루미늄, 니켈 분말 등의 금속 분말; 산화아연, 티탄산 칼륨 등의 도전성 위스키; 산화 티탄 등의 도전성 금속 산화물; 폴리페닐렌 유도체 등의 도전성 소재 등이 사용될 수 있다.
상기 바인더는 활물질과 도전재 등의 결합과 집전체에 대한 결합에 조력하는 성분이다. 구체적으로, 상기 바인더로는 비아크릴계 고분자, 또는 아크릴계 고분자를 포함할 수 있다. 상기 바인더는 전극 필름의 전체 중량을 기준으로 1 내지 10중량%, 상세하게는 2 내지 5중량%, 더욱 상세하게는 3 내지 4중량%로 포함될 수 있다. 바인더의 함량이 상기 범위 이내일 경우 후술하는 예 전극과의 접착력을 유기할 수 있으며, 전극 저항이 감소되거나 전극이 탈리되는 것을 방지할 수 있다.
상기 아크릴계 고분자는 바인더 고분자의 적어도 1종 이상의 반복 단위가 아크릴계 단량체로부터 유래되는 것을 포함하는 고분라라면 제한없이 적용가능하다. 상기 아크릴계 단량체로는 알킬 아크릴레이트, 알킬 메타아크릴레이트, 이소알킬 (메트)아크릴레이트 등이 가능하며, 이때, "알킬"은 탄소수 1 내지 10개의 알킬기일 수 있고, 더 상세하게는 탄소수 1 내지 5개의 알킬기 일 수 있다.
상기 아크릴계 단량체의 구체적인 예로는 메틸(메트)아크릴레이트, 에틸(메트)아크릴레이트, 프로필(메트)아크릴레이트, 부틸(메트)아크릴레이트, 펜틸(메트)아크릴레이트 등이 사용될 수 있다. 상기 아크릴계 고분자는 아크릴계 단량체로부터 유래된 1종의 반복단위로 이루어진 호모폴리머, 또는 2종 이상의 아크릴계 단량체로부터 유래된 반복단위를 포함하는 코폴리머, 또는 이들 중 2종 이상의 혼합물일 수 있다.
또한, 상기 아크릴계 고분자는 아크릴레이트-스티렌-부타디엔 고무, 아크릴레이트-아크릴로니트릴-스티렌-부타디엔 고무, 메틸아크릴레이트-스티렌-부타디엔 고무, 메틸아크릴레이트-아크릴로니트릴-스티렌-부타디엔 고무, 에틸아크릴레이트-스티렌-부타디엔 고무 등과 같이 1종 이상의 비아크릴계 단량체와 아크릴레이트 단량체의 코폴리머일 수 있다.
한편, 비아크릴계 고분자는 아크릴계가 아닌 단량체로부터 유래된 반복단위를 1종 이상 포함하는 고분자를 의미하고, 구체적으로 1종의 반복단위로 이루어진 호모폴리머, 상이한 2종 이상의 반복단위를 포함하는 코폴리머, 상이한 2종 이상의 호모폴리머의 혼합물, 또는 이들 중 2종 이상의 혼합물일 수 있다
상기 비아크릴계 고분자의 구체적인 예로는, 스티렌-부타디엔 고무(SBR, styrene-butadiene rubber), 폴리스티렌과 폴리부타디엔의 혼합물, 폴리비닐리덴 플루오라이드-헥사플루오로프로필렌 (polyvinylidene fluoride-cohexafluoropropylene), 폴리비닐리덴 플루오라이드-트리클로로에틸렌 (polyvinylidene fluoride-cotrichloroethylene), 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 폴리비닐피롤리돈 (polyvinylpyrrolidone), 폴리에틸렌옥사이드 (polyethylene oxide), 폴리아릴레이트(polyarylate), 셀룰로오스 아세테이트 (cellulose acetate), 셀룰로오스 아세테이트 부틸레이트 (cellulose acetate butyrate), 셀룰로오스 아세테이트 프로피오네이트(cellulose acetate propionate), 시아노에틸플루란 (cyanoethylpullulan), 시아노에틸폴리비닐알콜(cyanoethylpolyvinylalcohol), 시아노에틸셀룰로오스 (cyanoethylcellulose), 시아노에틸수크로오스(cyanoethylsucrose), 플루란 (pullulan), 및 카르복실 메틸 셀룰로오스 (carboxyl methyl cellulose, CMC)로 이루어진 군으로부터 1종 또는 이들의 2 이상의 혼합물로 사용될 수 있다.
도 2를 참조하면, 위와 같이 전극 활물질, 바인더 및 도전재를 포함하는 건식 혼합물(11)이 제조되면, 피더(30)에 의해 상기 건식 혼합물(11)이 한 쌍의 압연 롤러(40) 사이로 투입되어 압연됨으로써 필름 형태로 제조된다. 이 때, 상기 전극 필름(10)을 제조하는 단계에서, 압연을 통해 필름 형태로 제조된 전극 필름(10)은 제1 권취 롤(50)에 롤 형상으로 권취될 수 있다. 본 발명에서, 전극 필름(10)이 일시적으로 권취되는 롤을 제1 권취 롤(50)로 정의한다.
이와 같이 본 발명은 건식 방법으로 제조된 별도의 전극 필름을 통해 5mAh/cm2 수준의 고로딩 구현이 가능하다.
<예비 전극의 제조>
본 발명에 있어서, 상기 예비 전극은, 집전체의 적어도 일면에 전극 활물질, 바인더, 도전재 및 용매를 포함하는 전극 슬러리를 코팅하여 예비 코팅층(pre-coating layer)을 형성함으로써 제조될 수 있다.
이 때, 상기 예비 전극을 제조하는 단계는 슬롯 다이 코팅법에 의해 수행될 수 있다. 슬롯 다이 코팅법에 관한 구체적인 내용은 통상의 기술자에게 공지된 사항이므로 자세한 설명을 생략한다.
이 때, 상기 집전체는 양극 집전체 또는 음극 집전체일 수 있으며, 전극 활물질, 도전재 및 바인더는 전술한 종류의 것을 사용할 수 있다.
본 발명에서, 양극 집전체의 경우 일반적으로 3 ~ 500 ㎛의 두께로 만든다. 이러한 양극 집전체는, 당해 전지에 화학적 변화를 유발하지 않으면서 높은 도전성을 가지는 것이라면 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들어, 스테인레스 스틸, 알루미늄, 니켈, 티탄, 소성 탄소, 또는 알루미늄이나 스테리인레스 스틸의 표면에 카본, 니켈, 티탄, 은 등으로 표면처리한 것 등이 사용될 수 있다. 집전체는 그것의 표면에 미세한 요철을 형성하여 양극 활물질의 접착력을 높일 수도 있으며, 필름, 시트, 호일, 네트, 다공질체, 발포체, 부직포체 등 다양한 형태가 가능하다.
음극 집전체용 시트의 경우, 일반적으로 3 ~ 500 ㎛의 두께로 만들어진다. 이러한 음극 집전체는, 당해전지에 화학적 변화를 유발하지 않으면서 도전성을 가진 것이라면 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들어, 구리, 스테인레스 스틸, 알루미늄, 니켈, 티탄, 소성 탄소, 구리나 스테인레스 스틸의 표면에 카본, 니켈, 티탄, 은 등으로 표면 처리한 것, 알루미늄-카드뮴 합금 등이 사용될 수 있다. 또한, 양극 집전체와 마찬가지로, 표면에 미세한 요철을 형성하여 음극 활물질의 결합력을 강화시킬 수도 있으며, 필름, 시트, 호일, 네트, 다공질체, 발포체, 부직포체 등 다양한 형태로 사용될 수 있다.
한편, 이와 같은 전극 슬러리는 전극 활물질, 도전재 및 바인더 등을 용매에 용해시켜 제조될 수 있다. 상기 용매는 전극 활물질 등을 분산시킬 수 있는 것이면 그 종류에 특별한 제한은 없으며, 수계 용매 또는 비수계 용매를 모두 사용 가능하다. 예를 들어, 상기 용매로는 상기 용매는 당해 기술분야에서 일반적으로 사용되는 용매일 수 있으며, 디메틸설폭사이드(dimethyl sulfoxide, DMSO), 이소프로필 알코올(isopropyl alcohol), N-메틸피롤리돈(NMP), 아세톤(acetone) 또는 물 등일 수 있으며, 이들 중 1종 단독 또는 2종 이상의 혼합물이 사용될 수 있다. 상기 용매의 사용량은 슬러리의 도포 두께, 제조 수율, 작업성 등을 고려하여 슬러리가 적절한 점도를 갖도록 조절될 수 있는 정도이면 되고, 특별히 한정되지 않는다.
전극 슬러리가 도포되어 예비 코팅층이 형성되면, 상기 예비 전극을 건조 및 압연하는 과정을 더 수행할 수 있다. 이와 같이 제조된 예비 전극은 제2 권취 롤에 롤 형상으로 권취될 수 있다. 본 발명에서, 예비 전극일시적으로 권취되는 롤을 제2 권취 롤로 정의한다.
이와 같이 본 발명에 따른 전극의 제조방법은, 습식 방법에 의해 예비 코팅층을 형성함으로써 전극 활물질층과 집전체 사이의 접합성 및 계면 저항을 개선할 수 있다.
한편, 전극 필름 및 예비 코팅층의 조성은 제조하고자 하는 전극의 성능에 따라 적절히 설계될 수 있다.
하나의 예에서, 상기 전극 필름과 예비 코팅층의 조성은 서로 동일할 수 있다. 이 경우 전극 전체에서 조성이 균일하게 제조될 수 있다.
다른 하나의 예에서, 상기 전극 필름과 예비 코팅층의 조성은 서로 상이할 수 있다. 이 경우 전극의 두께 별 위치에 따라 전극의 조성을 상이하게 함으로써, 전극의 접착력 및 저항 감소를 통해 전극의 성능을 향상시킬 수 있다.
이 때, 상기 전극 필름과 예비 코팅층에 포함되는 바인더의 종류를 상이하게 할 수 있다. 예를 들어, 예비 코팅층에 사용되는 용매에 따라 바인더의 종류를 서로 다르게 할 수 있으며, 이 경우 예비 코팅층의 바인더를 용매에 더 잘 분산되는 것을 사용할 수 있다. 또한, 바인더의 접착력이 서로 상이한 것을 사용할 수 있는데, 이 경우 예비 코팅층에 사용되는 바인더를 전극 필름에 사용되는 바인더보다 접착력이 더 강한 것을 사용함으로써, 전극 활물질의 집전체에 대한 접착력을 향상시킬 수 있다.
또한, 상기 전극 필름과 예비 코팅층에 포함되는 바인더의 함량비를 각각 상이하게 할 수 있다. 예를 들어, 예비 코팅층에 포함되는 바인더의 함량비를 전극 필름에 포함되는 바인더의 함량비보다 크게 할 수 있다. 이로써 집전체에 직접 코팅되는 예비 코팅층의 바인더 함량이 집전체와 멀리 떨어져 있는 전극 필름의 바인더 함량보다 크게 할 수 있다. 이에 따라 집전체와 예비 코팅층 사이의 접착력이 증가할 수 있으며, 바인더가 전극의 표면 부분에 집중되는 것을 방지하여 전극의 성능을 향상시킬 수 있다. 한편, 여기서, 전극 필름과 예비 코팅층에 포함되는 바인더의 함량비란, 각각 전극 필름과 예비 코팅층의 중량을 기준으로 한 바인더의 중량비일 수 있다.
또한, 바인더 외에, 전극 활물질 및 도전재의 종류 및 함량을 전극 필름과 예비 코팅층에 대하여 서로 상이하게 할 수 있다.
한편, 본 발명에서, 전극 필름과 예비 코팅층의 두께를 상이하게 할 수 있다. 다만, 예를 들어, 상기 전극 필름의 두께와 예비 코팅층의 두께의 비는 1:1 내지 20:1일 수 있으며, 상세하게는 1:1 내지 10:1일 수 있고, 더욱 상세하게는 1:1 내지 5:1일 수 있다. 이와 같이 전극 필름의 두께를 예비 코팅층의 두께보다 두껍게 함으로써, 고로딩 전극을 구현할 수 있다. 아울러, 전술한 바와 같이, 예비 코팅층에 포함되는 바인더의 함량비가 전극 필름에 포함되는 바인더의 함량비보다 큰 경우 예비 코팅층의 두께를 보다 작게 함으로써 전극의 저항이 높아지는 것을 방지할 수 있다.
<전극 필름과 예비 전극의 라미네이팅>
전극 필름 및 예비 전극이 각각 제조되면, 전극 필름을 예비 코팅층 상에 라미네이트하여 전극을 제조한다.
도 3은 본 발명에 따른 전극의 제조방법에서, 전극 필름을 예비 코팅층 상에 라미네이트 하는 과정을 나타낸 개략도이며, 도 4는 본 발명에 의해 제조된 전극의 구조를 나타낸 개략도이다.
도 3을 참조하면, 전술한 바와 같이 전극 필름(10)을 제조하는 단계에서 상기 전극 필름(10)은 롤 형상으로 권취되며, 구체적으로 전극 필름(10)은 제1 권취 롤(50)에 권취된다. 상기 롤 형상으로 권취된 전극 필름(10)은 예비 코팅층(22) 상에 라미네이트하는 단계에서 제1 권취 롤(50)로부터 권출된다.
마찬가지로, 상기 예비 전극(pre-electrode)을 제조하는 단계에서, 집전체(21) 상에 예비 코팅층(22)이 형성된 구조의 예비 전극(20)은 롤 형상으로 권취되며, 구체적으로 예비 전극(20)은 제2 권취 롤(60)에 권취된다. 상기 롤 형상으로 권취된 예비 전극(20)은 전극 필름(10)을 라미네이트하는 단계에서 제2 권취 롤(60)로부터 권출된다.
또한 전극 필름(10)을 예비 코팅층(22) 상에 라미네이트하는 단계는, 가압 롤러(80)를 사용하여 전극 필름을 예비 코팅층 상에 접합시키면서, 전극 필름 및 예비 전극을 함께 가압하는 과정을 포함한다.
도 3을 참조하면, 상기 예비 전극(20)은 집전체(21)의 양면에 예비 코팅층(22)이 형성된 구조이므로, 전극 필름(10) 또한 예비 전극(20)의 양면에 라미네이트될 수 있다. 이를 위해 예비 전극(20)의 양 면에 각각 제1 권취 롤(50)이 준비된다.
제1 권취 롤(50)과 제2 권취 롤(60)로부터 각각 전극 필름(10) 및 예비 전극(20)이 권출되면, 두 장의 전극 필름(10) 사이에 예비 전극(20)이 개재된 상태로 한 쌍의 가압 롤러(80)에 투입된다. 이 과정에서 상기 전극 필름(10)이 예비 전극(20)의 양면에 접합되면서 가압을 통해 라미네이트될 수 있다.
상기 가압은 예를 들어 75 내지 550kgf/cm, 상세하게는 200 내지 400 kgf/cm에서 수행될 수 있다. 가압이 상기 압력 범위 미만에서 수행될 경우 전극 필름이 예비 코팅층으로부터 탈리될 가능성이 있으며, 가압이 상기 압력 범위를 초과할 경우 과도한 압력으로 인해 전극이 손상될 수 있으며, 전극 내 공극 감소로 인한 전해액 함침성 감소 및 저항 상승의 문제점을 야기할 수 있다.
이 때, 가압은 앞서 설명한 바와 같이 가압 롤러(80)에 의해 수행되므로, 롤투롤 공정에 의해 전극(1)이 제조 가능하다. 또한 가압 롤러를 사용함으로써 전극 필름 및 예비 전극에는 선압이 가해질 수 있다. 즉 전극 필름 및 예비 전극에 대하여 두께 또는 요철 등에 영향을 받지 않고 균일한 압력을 가할 수 있으며, 면압을 가하는 것보다 좀 더 낮은 압력을 가할 수 있다.
라미네이트를 통해 제조된 된 전극(1)은 최종적으로 제3 권취 롤(70)에 권취될 수 있다.
이에 따라, 도 4를 참조하면, 본 발명에 따른 전극의 제조방법에 의해 제조된 전극(1)은, 예비 전극(20)의 양면에 전극 필름(10)이 적층된 구조이다. 즉, 상기 전극(1)은 집전체(21), 예비 코팅층(22) 및 전극 필름(10)이 순차적으로 적층된 구조이다.
한편, 본 발명의 다른 실시예에 따른 전극의 제조방법은, 전극 필름을 예비 코팅층 상에 라미네이트하는 단계 이후에, 상기 전극 필름 및 예비 전극을 압연하는 추가 압연 단계를 더 포함한다.
도 5는 본 발명의 다른 실시예에 따른 전극의 제조방법의 순서를 나타낸 흐름도이며, 도 6은 본 발명의 다른 실시예에 따른 전극의 제조방법을 나타낸 개략도이다.
도 5를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 전극의 제조방법은, 전극 활물질, 바인더 및 도전재를 포함하는 전극 필름을 제조하는 단계(S10); 집전체의 적어도 일면에 전극 활물질, 바인더, 도전재 및 용매를 포함하는 전극 슬러리를 코팅하여 예비 코팅층(pre-coating layer)이 형성된 예비 전극(pre-electrode)을 제조하는 단계(S20); 상기 전극 필름을 예비 코팅층 상에 라미네이트하는 단계(S30); 및 전극 필름 및 예비 전극을 추가 압연하는 단계(S40)를 포함한다.
도 6을 참조하면, 미리 제조된 전극 필름(10) 및 예비 전극(20)은 각각 제1 권취 롤(50) 및 제2 권취 롤(60)에 권취되어 있으며, 라미네이트 시작 시 권출된다. 제1 권취 롤(50)과 제2 권취 롤(60)로부터 각각 전극 필름(10) 및 예비 전극(20)이 권출되면, 두 장의 전극 필름(10) 사이에 예비 전극(20)이 개재된 상태로 한 쌍의 가압 롤러(80)에 투입된다. 이 과정에서 상기 전극 필름(10)이 예비 전극(20)의 양면에 접합되면서 가압을 통해 라미네이트되어 최종적인 전극(1)으로 제조된다.
상기 전극(1)은 다시 한 쌍의 압연 롤러(90)를 통과하면서 추가 압연된다. 본 발명은 전극 필름(10)을 예비 코팅층(22) 상에 라미네이트한 이후에 상기 전극 필름(10) 및 예비 전극(20)을 추가적으로 압연함으로써 예비 전극(20)과 전극 필름(10) 사이의 접착력을 더욱 강화할 수 있다.
추가 압연된 전극(1)은 최종적으로 제3 권취 롤(70)에 권취될 수 있다.
또한, 본 발명은 앞서 설명한 바와 같은 전극의 제조방법을 포함하는 이차전지의 제조방법을 제공한다.
상기 이차전지는 양극과 음극 사이에 분리막이 개재된 형태의 전극 조립체가 전지 케이스에 수납된 형태이다. 상기 양극은 양극 집전체 상에 양극 활물질을 포함하는 양극 슬러리가 도포되어 양극 활물질층이 형성된 구조이며, 양극 및 음극은 전술한 바와 같은 방법에 의해 제조된 것일 수 있다.
상기 분리막은 양극과 음극 사이에 개재되며, 높은 이온 투과도와 기계적 강도를 가지는 절연성의 얇은 막이 사용된다. 분리막의 기공 직경은 일반적으로 0.01 ~ 10 ㎛이고, 두께는 일반적으로 5 ~ 300 ㎛이다. 이러한 분리막으로는, 예를 들어, 내화학성 및 소수성의 폴리프로필렌 등의 올레핀계 폴리머; 유리섬유 또는 폴리에틸렌 등으로 만들어진 시트나 부직포 등이 사용된다. 전해질로서 폴리머 등의 고체 전해질이 사용되는 경우에는 고체 전해질이 분리막을 겸할 수도 있다.
한편, 상기 전지 케이스는 전지의 포장을 위한 외장재로 사용되는 것이라면 특별히 제한되지 않으며, 원통형, 각형 또는 파우치형이 사용될 수 있으나, 상세하게는 파우치형 전지 케이스가 사용될 수 있다. 파우치형 전지 케이스는 통상적으로 알루미늄 라미네이트 시트로 이루어져 있으며, 밀봉을 위한 내부 실란트층, 물질의 침투를 방지하는 금속층, 및 케이스의 최외곽을 이루는 외부 수지층으로 구성될 수 있다. 이하 전지 케이스에 대한 구체적인 내용은 통상의 기술자에게 공지된 사항이므로 자세한 설명을 생략한다.
전지 케이스 내에 전극 조립체가 수납되면, 전해액 주입 후 밀봉되며, 이후 활성화 공정을 통해 최종적인 이차전지로 제조된다. 전해액에 관한 내용 또한 통상의 기술자에게 공지된 사항이므로 자세한 설명을 생략한다.
이하 본 발명의 이해를 돕기 위하여 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
실시예
<전극 필름의 제조>
양극 활물질로서 기능하는 Li[Ni0.6Mn0.2Co0.2]O2 96.7중량부, 도전재로서 기능하는 도전성을 띄는 카본재료를 1.3중량부, 결합제로서 기능하는 폴리테트라플루오로 에틸렌(PTFE)를 2.0중량부를 제트 밀에 의해 혼합 및 분산시켜 건식 혼합물을 제조하였다. 상기 건식 혼합물을 피더를 통해 압연 롤러에 공급하고, 건식 혼합물을 압연하여 전극 필름을 제조하였다.
<예비 전극의 제조>
양극 활물질로서 기능하는 Li[Ni0.6Mn0.2Co0.2]O2 96.7중량부, 도전재로서 도전성을 띄는 카본재료를 1.3중량부, 결합제로서 기능하는 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVdF)를 2.0중량부 혼합하였다. 상기 혼합물을 용매로서 기능하는 1-메틸-2-피롤리돈에 분산시키는 것에 의해, 양극 슬러리를 조제했다. 이 슬러리를 두께 20 ㎛의 알루미늄 호일의 양면에 각각 코팅, 건조 및 압연하여 예비 코팅층이 형성된 예비 전극을 제조하였다.
<전극의 제조>
상기 예비 전극의 양면에 전극 필름을 배치하고, 이를 가압 롤러에 투입하여 예비 전극 및 전극 필름을 라미네이팅함으로써 전극을 제조하였다.
상기 전극의 단면을 FESEM(히타치社 S-4800)에 투입하여 전극 단면의 SEM 사진을 얻었으며, 이를 도 7에 도시하였다.
도 7을 참조하면, 알루미늄 집전체 상에 예비 코팅층이 형성되어 있으며, 상기 예비 코팅층 상에 전극 필름이 적층되어 있는 것을 확인할 수 있다.
이와 같이, 본 발명은 건식 방법으로 전극 필름을 제조함으로써 고로딩 전극을 구현할 수 있고, 습식 코팅을 통해 예비 코팅층을 형성함으로써 전극의 계면 저항을 감소시키고, 전극 필름의 접착력을 향상시킬 수 있다.
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서, 본 발명에 개시된 도면들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 도면에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
한편, 본 명세서에서 상, 하, 좌, 우, 전, 후와 같은 방향을 나타내는 용어가 사용되었으나, 이러한 용어들은 설명의 편의를 위한 것일 뿐, 대상이 되는 사물의 위치나 관측자의 위치 등에 따라 달라질 수 있음은 자명하다.
1: 전극
10: 전극 필름
11: 건식 혼합물
20: 예비 전극
21: 집전체
22: 예비 코팅층
30: 피더
40, 90: 압연 롤러
50: 제1 권취 롤
60: 제2 권취 롤
70: 제3 권취 롤
80: 가압 롤러

Claims (13)

  1. 전극 활물질, 바인더 및 도전재를 포함하는 전극 필름을 제조하는 단계;
    집전체의 적어도 일면에 전극 활물질, 바인더, 도전재 및 용매를 포함하는 전극 슬러리를 코팅하여 예비 코팅층(pre-coating layer)이 형성된 예비 전극(pre-electrode)을 제조하는 단계; 및
    상기 전극 필름을 예비 코팅층 상에 라미네이트하는 단계를 포함하는 전극의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 전극 필름을 제조하는 단계는,
    전극 활물질, 바인더 및 도전재를 포함하는 건식 혼합물을 압연하는 과정을 포함하는 전극의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 예비 전극을 제조하는 단계는 슬롯 다이 코팅법에 의해 수행되는 전극의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 전극 필름과 예비 코팅층의 조성은 서로 동일한 전극의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 전극 필름과 예비 코팅층의 조성은 서로 상이한 전극의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 전극 필름과 예비 코팅층에 포함되는 바인더의 종류는 서로 상이한 전극의 제조방법.
  7. 제5항에 있어서,
    상기 전극 필름과 예비 코팅층에 포함되는 바인더의 함량비는 서로 상이한 전극의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 전극 필름의 두께와 예비 코팅층의 두께의 비는 1:1 내지 20:1인 전극의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 전극 필름을 제조하는 단계에서,
    상기 전극 필름은 롤 형상으로 권취되며, 롤 형상으로 권취된 전극 필름은 예비 코팅층 상에 라미네이트하는 단계에서 권출되는 전극의 제조방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 예비 전극(pre-electrode)을 제조하는 단계에서,
    예비 코팅층이 형성된 예비 전극은 롤 형상으로 권취되며, 상기 롤 형상으로 권취된 예비 전극은 전극 필름을 라미네이트하는 단계에서 권출되는 전극의 제조방법.
  11. 제1항에 있어서,
    전극 필름을 예비 코팅층 상에 라미네이트하는 단계는,
    가압 롤러를 사용하여 전극 필름을 예비 코팅층 상에 접합시키면서, 전극 필름 및 예비 전극을 함께 가압하는 과정을 포함하는 전극의 제조방법.
  12. 제1항에 있어서,
    전극 필름을 예비 코팅층 상에 라미네이트하는 단계 이후에,
    상기 전극 필름 및 예비 전극을 압연하는 추가 압연 단계를 더 포함하는 전극의 제조방법.
  13. 제1항에 따른 전극의 제조방법을 포함하는 이차전지 제조방법.
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