KR20220035560A - 휘발성 유기 화합물이 저감된 폴리우레탄 폼 제조용 조성물 및 이를 이용한 폴리우레탄의 제조방법 - Google Patents

휘발성 유기 화합물이 저감된 폴리우레탄 폼 제조용 조성물 및 이를 이용한 폴리우레탄의 제조방법 Download PDF

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엄준섭
이현종
서원진
김동환
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Abstract

본 발명은 아세트알데히드(Acetaldehyde) 등의 휘발성 유기 화합물이 저감된 폴리우레탄 폼 제조용 조성물 및 이를 이용한 폴리우레탄 폼의 제조방법에 관한 것이다. 구체적으로 상기 폴리우레탄 폼 제조용 조성물은 폴리프로필렌 글리콜(Polypropylene glycol) 함량이 0.1ppm 이하이고, 프로필렌 옥사이드(Propylene oxide) 함량이 16ppm 이하인 폴리올 조성물, 이소시아네이트 및 VOC(volatile organic compound) 저감제를 포함한다.

Description

휘발성 유기 화합물이 저감된 폴리우레탄 폼 제조용 조성물 및 이를 이용한 폴리우레탄의 제조방법{COMPOSITION FOR PRODUCING POLYURETHANE FOAM WITH LOW CONTENT OF VOLATILE ORGANIC COMPOUND AND PRODUCING METHOD OF POLYURETHANE}
본 발명은 아세트알데히드(Acetaldehyde) 등의 휘발성 유기 화합물이 저감된 폴리우레탄 폼 제조용 조성물 및 이를 이용한 폴리우레탄 폼의 제조방법에 관한 것이다.
자동차의 시트는 탑승자가 앉아서 차량을 주행할 수 있도록 하는 부품이다. 상기 시트는 자동차 내장재의 대부분의 부피를 차지한다. 상기 시트에 포함된 시트패드는 쿠션성(Cushioning), 복원력, 경제성, 양산성 등의 요건에 의해 대부분 폴리우레탄 폼으로 제조하고 있다.
시트용 폴리우레탄 폼은 촉매, 정포제(Surfactant), 발포제 등을 포함하는 폴리올 시스템과 이소시아네이트 간의 첨가중합 반응으로 제조한다. 다만, 제조된 폴리우레탄 폼에서는 벤젠, 톨루엔 알데히드류 등의 휘발성 유기 화합물(VOCs: Volatile Organic Compounds)이 단기 및/또는 지속적으로 방출된다.
휘발성 유기 화합물(VOCs)은 탄화수소 화합물로서, 발암성 물질이다. 또한, 휘발성 유기 화합물(VOCs)은 악취가 나고, 호흡기 흡입을 통한 신경계 장애 및 새집증후군을 일으킨다. 이에 따라 국토교통부는 신차의 내장재에 사용되는 소재 및 접착제 등에서 발생하는 휘발성 유기 화합물(VOCs)을 줄이기 위해 2011년부터 차량 내의 공기의 질을 평가 및 관리하고 있다.
국토교통부는 기존 7개의 유해물질 관리기준에서 2019년 신규유해물질 1종(아세트 알데하이드)을 추가하여 총 8개 성분을 관리하는 것으로 국토교통부고시(제2019-144호) 기준을 강화하였다.
이에 따라 모든 자동차 생산자들은 위 8개 성분의 기준을 만족할 수 있도록 차량 내장재의 품질 관리를 해야 하는 실정이다.
한국공개특허 제10-2009-0058377호
본 발명은 원료 자체를 개선하고, VOC 저감제를 포함한 원료의 배합을 최적화하여 휘발성 유기 화합물에 대한 법규를 만족할 수 있는 폴리우레탄 폼을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 목적은 이상에서 언급한 목적으로 제한되지 않는다. 본 발명의 목적은 이하의 설명으로 보다 분명해 질 것이며, 특허청구범위에 기재된 수단 및 그 조합으로 실현될 것이다.
본 발명에 따른 폴리우레탄 폼 제조용 조성물은 폴리프로필렌 글리콜(Polypropylene glycol) 함량이 0.1ppm 이하이고, 프로필렌 옥사이드(Propylene oxide) 함량이 16ppm 이하인 폴리올 조성물; 이소시아네이트; 및 VOC(volatile organic compound) 저감제;를 포함한다.
상기 폴리올 조성물은 수산기가(Hydroxyl value)가 20mgKOH/g 내지 30mgKOH/g인 것일 수 있다.
상기 폴리올 조성물은 점도가 25℃에서 1,000cps 내지 2,000 cps인 것일 수 있다.
상기 폴리올 조성물은 분자량이 7,000g/mol 내지 8,000g/mol이고, 수산기가가 20mgKOH/g 내지 26mgKOH/g이며, 점도가 25℃에서 1,200cps 내지 1,600 cps인 제1 폴리올; 분자량이 4,000g/mol 내지 5,000g/mol이고, 수산기가가 32mgKOH/g 내지 38mgKOH/g이며, 점도가 25℃에서 800cps 내지 1,000 cps인 제2 폴리올; 분자량이 5,500g/mol 내지 6,500g/mol이고, 수산기가가 22mgKOH/g 내지 30mgKOH/g이며, 점도가 25℃에서 1,000cps 내지 1,400 cps인 제3 폴리올; 분자량이 3,500g/mol 내지 4,500g/mol이고, 수산기가가 40mgKOH/g 내지 45mgKOH/g이며, 점도가 25℃에서 900cps 내지 1,000 cps인 제4 폴리올; 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 폴리올 조성물은 폴리머 폴리올(Polymer of polyol, POP)을 더 포함하고, 상기 폴리머 폴리올은 스티렌 아크릴로니트릴(Styrene acrylonitrile, SAN)이 그래프트된(Grafted) 폴리올을 포함하는 것일 수 있다.
상기 VOC 저감제는 하이드록실아민(Hydroxylamine), 하이드록실아민 황산염(hydroxylamine sulfate), N-메틸에탄올아민(N-methylethanolamine), 에탄올아민(ethanolamine), 트리스(하이드록시메틸)아미노메탄(Tris(hydroxymethyl)aminomethane) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 폴리우레탄 폼 제조용 조성물은 상기 폴리올 조성물 100중량부; 상기 이소시아네이트 40중량부 내지 60중량부; 및 상기 VOC 저감제 0.1중량부 내지 2중량부를 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 폴리우레탄 폼의 제조방법은 반응기 내에 원료를 투입하여 폴리올 조성물을 중합하는 단계; 상기 반응기에서 불순물을 제거하는 단계; 및 불순물을 제거한 폴리올 조성물, 이소시아네이트 및 VOC 저감제를 포함하는 반응물로부터 폴리우레탄 폼을 얻는 단계;를 포함한다.
상기 제조방법은 상기 반응기에 CO2, N2, 수증기, 증류수, 황산, 염산 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나의 유체를 공급하여 불순물을 제거하는 것일 수 있다.
상기 제조방법은 상기 유체를 20kg/hr 내지 200kg/hr의 유량으로 1시간 내지 2시간 동안 공급하는 것일 수 있다.
상기 제조방법은 상기 유체를 공급하고, 상기 반응기의 온도를 80℃ 내지 100℃, 압력을 0.5bar 내지 1bar로 조절하는 것일 수 있다.
상기 제조방법은 상기 반응기에 상기 유체를 공급하여 불순물과 상기 유체를 반응시키고, 상기 반응에 의해 발생하는 기체를 외부로 방출하여 상기 불순물을 제거하는 것일 수 있다.
상기 제조방법은 상기 불순물과 상기 유체의 반응이 완료된 후, 상기 반응기의 압력을 0.5bar 내지 0.97bar로 조절하여 상기 기체를 외부로 방출하는 것일 수 있다.
본 발명은 원료 자체를 개선하고, VOC 저감제를 포함한 원료의 배합을 최적화한 것으로서, 이를 통해 휘발성 유기 화합물에 대한 법규를 만족할 수 있는 폴리우레탄 폼을 얻을 수 있다.
본 발명의 효과는 이상에서 언급한 효과로 한정되지 않는다. 본 발명의 효과는 이하의 설명에서 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 할 것이다.
이상의 본 발명의 목적들, 다른 목적들, 특징들 및 이점들은 첨부된 도면과 관련된 이하의 바람직한 실시예들을 통해서 쉽게 이해될 것이다. 그러나 본 발명은 여기서 설명되는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 통상의 기술자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.
각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다. 첨부된 도면에 있어서, 구조물들의 치수는 본 발명의 명확성을 위하여 실제보다 확대하여 도시한 것이다. 제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다. 또한, 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "상에" 있다고 할 경우, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 반대로 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "하부에" 있다고 할 경우, 이는 다른 부분 "바로 아래에" 있는 경우뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다.
달리 명시되지 않는 한, 본 명세서에서 사용된 성분, 반응 조건, 폴리머 조성물 및 배합물의 양을 표현하는 모든 숫자, 값 및/또는 표현은, 이러한 숫자들이 본질적으로 다른 것들 중에서 이러한 값을 얻는 데 발생하는 측정의 다양한 불확실성이 반영된 근사치들이므로, 모든 경우 "약"이라는 용어에 의해 수식되는 것으로 이해되어야 한다. 또한, 본 기재에서 수치범위가 개시되는 경우, 이러한 범위는 연속적이며, 달리 지적되지 않는 한 이러한 범 위의 최소값으로부터 최대값이 포함된 상기 최대값까지의 모든 값을 포함한다. 더 나아가, 이러한 범위가 정수를 지칭하는 경우, 달리 지적되지 않는 한 최소값으로부터 최대값이 포함된 상기 최대값까지를 포함하는 모든 정수가 포함된다.
폴리우레탄 폼에서 아세트 알데히드가 방출되는 원인으로는 폴리올 중합 시 발생한 불순물이 이소시아네이트와 부반응을 일으켜 직접 아세트 알데히드가 되거나, 그 생성물이 고온 또는 자외선에 노출되어 화학적 분해 됨으로써 생성된다고 알려져 있다.
본 발명은 아세트 알데히드 생성의 직접적인 원인이라 할 수 있는 폴리올 조성물 내의 불순물을 제거하기 위해 폴리올 조성물의 중합 시 스트리핑(stripping)공정을 추가한 것을 특징으로 한다. 또한, 본 발명은 폴리우레탄 폼 제조용 조성물의 원료로 VOC 저감제를 추가하여 아세트 알데히드의 방출량을 저감한 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명에 대해 구체적으로 설명한다.
본 발명에 따른 폴리우레탄 폼의 제조방법은 반응기 내에 원료를 투입하여 폴리올 조성물을 중합하는 단계, 상기 반응기에서 불순물을 제거하는 단계 및 불순물을 제거한 폴리올 조성물, 이소시아네이트 및 VOC 저감제를 포함하는 반응물로부터 폴리우레탄 폼을 얻는 단계를 포함한다.
상기 원료는 특별히 제한되지 않는다. 예를 들면, 상기 원료는 에틸렌 글리콜(Ethylene glycol), 디에틸렌 글리콜(Diethylene glycol), 디프로필렌 글리콜(Dipropylene glycol), 글리세린(Glycerine), 트리메틸올 프로판(Trimethylol propane), 에틸렌 디아민(Ethylene diamine), 트리에탄올 아민(Triethanol amine), 톨루엔 디아민(Toluene diamine), 소르비톨(Sorbitol), 수크로스(Sucrose) 등을 포함할 수 있다.
상기 폴리올 조성물은 상기 원료를 중합하여 제조할 수 있다. 예를 들어, 상기 원료에 에틸렌 옥사이드(Ethylene oxide), 프로필렌 옥사이드(Propylene oxide) 등의 쇄연장재 및 수산화칼륨(Potassium hydroxide, KOH), 수산화세슘(Cesium hydroxide, CsOH) 등의 촉매를 첨가하여 반응시켜 폴리올 조성물을 얻을 수 있다.
상기 폴리올 조성물의 중합 시간은 특별히 제한되지 않는다. 예를 들면, 상기 원료가 충분히 반응할 정도의 시간으로써, 약 20시간 내지 35시간 동안 중합할 수 있다.
이후 위와 같이 중합한 폴리올 조성물에서 불순물을 제거한다. 구체적으로 상기 반응기에 이산화탄소(CO2), 질소(N2), 수증기, 증류수, 황산, 염산 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나의 유체를 공급하여 불순물을 제거할 수 있다. 상기 반응기에 상기 유체를 공급하여 폴리올 조성물의 중합 과정에서 발생한 불순물과 상기 유체를 반응시키고 그 생성물을 휘발시키는 것이다.
상기 유체를 20kg/hr 내지 200kg/hr의 유량으로 1시간 내지 2시간 동안 공급할 수 있다. 다만, 상기 유체의 유량 및 공급시간은 반응기의 크기, 원료의 양 등에 따라 적절히 조절할 수 있다.
상기 유체를 공급하고 상기 반응기의 온도를 80℃ 내지 100℃, 압력을 0.5bar 내지 1bar로 조절하여 상기 유체와 불순물이 반응하고 그 결과물이 휘발 될 수 있도록 할 수 있다.
상기 불순물과 상기 유체의 반응이 완료된 후, 상기 반응기의 압력을 0.5bar 내지 0.97bar로 조절하여 휘발된 결과물을 외부로 방출하여 제거할 수 있다.
이후, 불순물이 제거된 폴리올 조성물을 탈수 공정을 통해 수분을 제거한 뒤, 저장탱크로 이송하여 저장할 수 있다. 이때, 폴리올 조성물의 보관 온도는 50℃ 내지 70℃일 수 있다. 다만, 저장하지 않고 바로 후단의 단계로 이송하여 폴리우레탄 폼을 제조할 수도 있다.
위와 같이 얻은 불순물이 제거된 폴리올 조성물은 하기와 같은 특징을 갖는다.
상기 폴리올 조성물은 폴리프로필렌 글리콜(Polypropylene glycol, PPG) 함량이 0.1ppm 이하이고, 프로필렌 옥사이드(Propylene oxide, PO) 함량이 16ppm 이하인 것일 수 있다.
상기 폴리프로필렌 글리콜, 프로필렌 옥사이드의 함량의 하한은 특별히 제한되지 않고, 예를 들어 각각 0ppm 초과일 수 있다.
상기 폴리올 조성물은 폴리프로필렌 글리콜(PPG) 및 프로필렌 옥사이드(PO)의 함량이 종래의 것에 비해 낮기 때문에 추후 이소시아네이트와 반응시 부반응에 의한 아세트 알데히드의 방출량이 감소한다.
한편, 상기 폴리올 조성물은 수산기가(Hydroxyl value)가 20mgKOH/g 내지 30mgKOH/g이고, 점도가 25℃에서 1,000cps 내지 2,000 cps인 것일 수 있다.
상기 폴리올 조성물은 수산기가 및 점도가 종래의 것과 동등한 수준이기 때문에 이를 사용하여 제조한 폴리우레탄 폼의 물리 화학적인 물성은 종래의 것과 동일 내지 유사하다.
상기 폴리올 조성물은 하기와 같은 조건의 제1 폴리올, 제2 폴리올, 제3 폴리올, 제4 폴리올 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
- 제1 폴리올: 분자량이 7,000g/mol 내지 8,000g/mol이고, 수산기가가 20mgKOH/g 내지 26mgKOH/g이며, 점도가 25℃에서 1,200cps 내지 1,600 cps인 폴리올
- 제2 폴리올: 분자량이 4,000g/mol 내지 5,000g/mol이고, 수산기가가 32mgKOH/g 내지 38mgKOH/g이며, 점도가 25℃에서 800cps 내지 1,000 cps인 폴리올
- 제3 폴리올: 분자량이 5,500g/mol 내지 6,500g/mol이고, 수산기가가 22mgKOH/g 내지 30mgKOH/g이며, 점도가 25℃에서 1,000cps 내지 1,400 cps인 폴리올
- 제4 폴리올: 분자량이 3,500g/mol 내지 4,500g/mol이고, 수산기가가 40mgKOH/g 내지 45mgKOH/g이며, 점도가 25℃에서 900cps 내지 1,000 cps인 폴리올
다만, 본 발명은 위와 같은 폴리올들의 조합인 폴리올 조성물에서 아세트 알데히드의 발생 원인이 되는 폴리프로필렌 글리콜(PPG) 및 프로필렌 옥사이드(PO)의 함량을 줄인 것을 특징으로 하는바, 상기 폴리올들의 구체적인 조합, 혼합비 등이 다소 다르더라도 위 본 발명의 특징을 만족한다면 본 발명의 권리범위에 속한다고 보아야 할 것이다.
한편, 상기 폴리올 조성물은 폴리머 폴리올(Polymer of polyol, POP)을 더 포함할 수 있다. 상기 폴리머 폴리올(POP)은 폴리우레탄 폼의 경도를 향상시키기 위한 구성이다. 그 종류는 특별히 제한되지 않으나, 예를 들어 스티렌 아크릴로니트릴(Styrene acrylonitrile, SAN)이 그래프트된(Grafted) 폴리올을 포함할 수 있다.
상기 폴리머 폴리올(POP)의 함량은 폴리올 조성물의 전체 중량을 기준으로 30중량% 이하일 수 있다. 상기 폴리머 폴리올(POP)의 함량이 30중량%를 초과하면 폴리우레탄 폼의 경도가 지나치게 높아져 승객이 시트 착좌에 대한 불편함을 호소할 수 있다.
최종적으로 상기 불순물이 제거된 폴리올 조성물, 이소시아네이트 및 VOC 저감제를 포함하는 반응물로부터 폴리우레탄 폼을 얻을 수 있다.
상기 이소시아네이트의 종류는 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 톨루엔 디이소시아네이트(Toulene diisocyanate) 등의 방향족 이소시아네이트 및/또는 헥사메틸렌 디이소시아네이트(Hexamethylene diioscyanate) 등의 지방족 이소시아네이트를 포함할 수 있다.
본 발명은 폴리우레탄 폼 제조용 조성물에 VOC 저감제를 첨가하여 미쳐 제거되지 않은 폴리올 조성물의 미반응물에 의한 아세트 알데히드의 발생을 방지한 것을 특징으로 한다.
상기 VOC 저감제는 포름알데히드 및 아크롤레인의 방출을 저감하기 위한 것이다. 구체적으로 상기 VOC 저감제는 액상형으로 아민기를 갖는 화합물, 산화방지제, 계면활성제, 하이드록실기를 갖는 용매를 포함할 수 있다.
아세트 알데히드의 저감 효율을 높이기 위해 상기 아민기를 갖는 화합물로는 하이드록실계 아민을 사용할 수 있다. 하이드록실계 아민은 알칼리 조건하에서 반응성이 뛰어나며 알데히드 화합물과 결합하여 옥심(oxime)으로 전환되므로 우레탄 합성시 알데히드 저감 효율을 극대화할 수 있다.
상기 하이드록실계 아민은 하이드록실아민(Hydroxylamine), 하이드록실아민 황산염(hydroxylamine sulfate), N-메틸에탄올아민(N-methylethanolamine), 에탄올아민(ethanolamine), 트리스(하이드록시메틸)아미노메탄(Tris(hydroxymethyl)aminomethane) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
상기 폴리우레탄 폼의 반응물은 상기 폴리올 조성물 100중량부, 상기 이소시아네이트 40중량부 내지 60중량부 및 상기 VOC 저감제 0.1중량부 내지 2중량부를 포함할 수 있다.
상기 VOC 저감제의 함량이 2중량부를 초과하면 고반응성의 상기 VOC 저감제가 우레탄 반응에 참여하여 폴리우레탄 폼의 미성형 또는 강성의 악화를 일으킬 수 있다.
상기 반응물은 촉매, 정포제(Surfactant), 발포제 등의 첨가제를 더 포함할 수 있다.
이하 본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 구체적으로 설명하겠는바, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예1 , 실시예2 , 비교예1 및 비교예2
하기 표1에 따른 조성으로 폴리우레탄 폼 제조용 조성물을 준비하였다.
성분 구분
실시예1 실시예2 비교예1 비교예2
폴리올 조성물1[중량부] 100 70 - -
폴리올 조성물2[중량부] - - 100 70
폴리머 폴리올[중량부] - 30 - 30
이소시아네이트[중량부] 48.1 53.6 48.1 53.6
VOC 저감제[중량부] 2 2 0 0
정포제[중량부] 1.5 1.5 1.5 1.5
촉매[중량부] 2.1 2.1 2.1 2.1
발포제[중량부] 3.8 3.8 3.8 3.8
상기 표1에서 폴리올 조성물1은 본 발명에 따른 불순물 제거 공정을 거친 것이고, 폴리올 조성물2는 거치지 않은 것을 의미한다.
각 조성물을 다음과 같이 발포하여 시트용 폴리우레탄 폼을 제조하였다.
각 조성물을 몰드 하형 금형에 주입한다. 주입이 완료되면 금형 상판을 닫고, 금형 온도 55℃~65℃에서 4분~6분 동안 경화시킨다. 폴리우레탄 폼을 금형에서 탈형한 뒤, 25℃, 50RH% 조건에서 12시간 이상 안정화시킨다.
위와 같이 제조한 폴리우레탄 폼의 각 물성을 다음과 같이 측정하였다.
실험예1 - 발포특성
상기 실시예1, 실시예2, 비교예1 및 비교예2에 따른 조성물의 발포 특성의 차이를 확인하고자 Settling과 Rise time을 측정하였다.
Settling은 폴리우레탄 폼이 자유 발포하여 도달한 최대 높이에서 상기 폴리우레탄 폼 내 이산화탄소의 외부 방출로 인해 줄어든 높이의 감소 비율을 의미한다.
Rise time은 폴리우레탄 폼의 발포 반응이 마무리되는 시간을 의미하며, 이는 폴리우레탄 폼의 화학적 반응 속도와 연관이 있다.
위와 같은 발포 특성은 최종 제품의 물성에 영향을 미친다.
그 결과는 하기 표2와 같다.
측정지표 구분
실시예1 실시예2 비교예1 비교예2
Settling[%] 13.2 15.1 12.4 16.5
Rise time[sec] 102 91 100 93
표2를 보면, 실시예들의 발포 특성은 비교예들과 유사한 수준이다. 따라서 본 발명과 같이 불순물 제거 공정을 거친 폴리올 조성물을 사용하더라도 최종 제품의 물리 화학적 물성이 변하지 않을 것임을 간접적으로 확인할 수 있다.
실험예2 - 물리화학적 특성
상기 실시예1, 실시예2, 비교예1 및 비교예2에 따른 조성물로 제조한 폴리우레탄 폼의 경도, 영구압축주름율을 측정하였다. 그 결과는 하기 표3과 같다.
측정지표 구분
실시예1 실시예2 비교예1 비교예2
경도[kgf] 17.4 28.6 71.4 28.6
영구압축주름율[%] 18.5 11.1 17.2 11.3
표3을 보면, 실시예들과 비교예들의 폴리우레탄 폼의 경도, 영구압축주름율은 동일 내지 유사한 수준이다. 따라서 본 발명과 같이 불순물 제거 공정을 거친 폴리올 조성물을 사용하고, VOC 저감제를 추가한 반응물을 사용하더라도 최종 제품에 요구되는 특성은 유지할 수 있음을 알 수 있다.
실험예3 - 알데히드 방출량
상기 실시예1, 실시예2, 비교예1 및 비교예2에 따른 조성물로 제조한 폴리우레탄 폼의 알데히드 방출량을 하기와 같이 측정하였다.
각 폴리우레탄 폼을 KS I ISO 12219-4 '자동차 실내공기-제 4부: 자동차내장 부품에서 방출되는 휘발성 유기화합물 측정방법-소형챔버법'의 시험 조건을 충족하는 1m3 챔버에 투입한다. 챔버 온도 약 65℃, 상대습도 약 5%의 조건하에서 약 2시간 동안 폴리우레탄 폼을 방치한다. 상기 챔버 내의 공기를 DNPH(Dinitrophenylhydrazine) 카트리지에 흡착시킨다. HPLC 분석을 통해 알데히드류 성분 방출량을 분석한다.
그 결과는 하기 표4와 같다.
측정지표
[㎍/m3]		 구분
실시예1 실시예2 비교예1 비교예2
아세트알데히드 388 518 2,239 2,919
포름알데히드 12 15 494 564
아크로레인 26 27 133 121
표4를 보면, 실시예들의 폴리우레탄 폼의 아세트알데히드, 포름알데히드, 아크로레인 등의 알데히드류 화합물의 방출량이 많이 감소하였다. 실시예1과 비교예1을 비교하면, 아세트알데히드는 83%, 포름알데히드는 98%, 아크로레인은 80% 감소하였다. 따라서 본 발명과 같이 불순물 제거 공정을 거친 폴리올 조성물을 사용하고, VOC 저감제를 추가한 반응물을 사용하면 폴리우레탄 폼의 아세트 알데히드 방출량을 크게 저감할 수 있음을 알 수 있다.
이상, 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징으로 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예는 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims (13)

  1. 폴리프로필렌 글리콜(Polypropylene glycol) 함량이 0.1ppm 이하이고, 프로필렌 옥사이드(Propylene oxide) 함량이 16ppm 이하인 폴리올 조성물;
    이소시아네이트; 및
    VOC(volatile organic compound) 저감제;를 포함하는 폴리우레탄 폼 제조용 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 폴리올 조성물은 수산기가(Hydroxyl value)가 20mgKOH/g 내지 30mgKOH/g인 것인 폴리우레탄 폼 제조용 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 폴리올 조성물은 점도가 25℃에서 1,000cps 내지 2,000 cps인 것인 폴리우레탄 폼 제조용 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 폴리올 조성물은
    분자량이 7,000g/mol 내지 8,000g/mol이고, 수산기가가 20mgKOH/g 내지 26mgKOH/g이며, 점도가 25℃에서 1,200cps 내지 1,600 cps인 제1 폴리올;
    분자량이 4,000g/mol 내지 5,000g/mol이고, 수산기가가 32mgKOH/g 내지 38mgKOH/g이며, 점도가 25℃에서 800cps 내지 1,000 cps인 제2 폴리올;
    분자량이 5,500g/mol 내지 6,500g/mol이고, 수산기가가 22mgKOH/g 내지 30mgKOH/g이며, 점도가 25℃에서 1,000cps 내지 1,400 cps인 제3 폴리올;
    분자량이 3,500g/mol 내지 4,500g/mol이고, 수산기가가 40mgKOH/g 내지 45mgKOH/g이며, 점도가 25℃에서 900cps 내지 1,000 cps인 제4 폴리올; 및
    이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나를 포함하는 것인 폴리우레탄 폼 제조용 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 폴리올 조성물은 폴리머 폴리올(Polymer of polyol, POP)을 더 포함하고,
    상기 폴리머 폴리올은 스티렌 아크릴로니트릴(Styrene acrylonitrile, SAN)이 그래프트된(Grafted) 폴리올을 포함하는 것인 폴리우레탄 폼 제조용 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 VOC 저감제는 하이드록실아민(Hydroxylamine), 하이드록실아민 황산염(hydroxylamine sulfate), N-메틸에탄올아민(N-methylethanolamine), 에탄올아민(ethanolamine), 트리스(하이드록시메틸)아미노메탄(Tris(hydroxymethyl)aminomethane) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나를 포함하는 것인 폴리우레탄 폼 제조용 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 폴리올 조성물 100중량부;
    상기 이소시아네이트 40중량부 내지 60중량부; 및
    상기 VOC 저감제 0.1중량부 내지 2중량부를 포함하는 폴리우레탄 제조용 조성물.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항의 폴리우레탄 제조용 조성물을 이용한 폴리우레탄 폼의 제조방법으로서,
    반응기 내에 원료를 투입하여 폴리올 조성물을 중합하는 단계;
    상기 반응기에서 불순물을 제거하는 단계; 및
    불순물을 제거한 폴리올 조성물, 이소시아네이트 및 VOC 저감제를 포함하는 반응물로부터 폴리우레탄 폼을 얻는 단계;를 포함하는 폴리우레탄 폼의 제조방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 반응기에 CO2, N2, 수증기, 증류수, 황산, 염산 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나의 유체를 공급하여 불순물을 제거하는 것인 폴리우레탄 폼의 제조방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 유체를 20kg/hr 내지 200kg/hr의 유량으로 1시간 내지 2시간 동안 공급하는 것인 폴리우레탄 폼의 제조방법.
  11. 제9항에 있어서,
    상기 유체를 공급하고, 상기 반응기의 온도를 80℃ 내지 100℃, 압력을 0.5bar 내지 1bar로 조절하는 것인 폴리우레탄 폼의 제조방법.
  12. 제9항에 있어서,
    상기 반응기에 상기 유체를 공급하여 불순물과 상기 유체를 반응시키고, 상기 반응에 의해 발생하는 기체를 외부로 방출하여 상기 불순물을 제거하는 것인 폴리우레탄 폼의 제조방법.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 불순물과 상기 유체의 반응이 완료된 후, 상기 반응기의 압력을 0.5bar 내지 0.97bar로 조절하여 상기 기체를 외부로 방출하는 것인 폴리우레탄 폼의 제조방법.
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