KR20220034135A - 실리콘계 배리어 조성물 - Google Patents

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KR20220034135A
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티르타 챠터지
밀튼 에이치. 레폴렛-페드로사
마이클 피. 테이트
위용 헤
안드리아 왓츠
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다우 글로벌 테크놀로지스 엘엘씨
롬 앤드 하스 캄파니
다우 실리콘즈 코포레이션
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Abstract

바람직하게는 건설 산업을 위해 증기 투과성이고 그 실리콘계 공기 및 물 배리어는 ≥15개월의 저장 수명을 갖는 액체, 실리콘계 공기 및 물 배리어로서 사용하기 위한 액체 적용된 공기 및 물 배리어 코팅 조성물. 조성물은 (i) (c) 계면활성제 및 (d) 물을 추가로 포함하는 가교된 폴리실록산 분산액; (ii) 조성물의 0.25 내지 5 중량% 양의 하나 이상의 레올로지 개질제, (iii) 조성물의 15 내지 30 중량% 양의 산성 pH 안정한 콜로이드 실리카; 및 선택적으로 (iv) 하나 이상의 안정화제를 포함한다.

Description

실리콘계 배리어 조성물
본 개시내용은, 바람직하게는 건설 산업을 위해 증기 투과성이고 그 실리콘계 공기 및 물 배리어는 15개월 이상(≥)의 저장 수명을 갖는 액체, 실리콘계 공기 및 물 배리어로서 사용하기 위한 액체 적용된 공기 및 물 배리어 코팅 조성물에 관한 것이다.
다양한 공기 및 물 배리어 시스템이 신축 및 보수 건설 분야에 사용된다. 그들은 예를 들어 건물 전체의 온도, 습도 수준, 습기 수준 및 공기 품질의 제어를 가능하게 하여 습기 문제의 가능성 및/또는 곰팡이 성장 및 나쁜 공기 품질의 가능성을 최소화하는 예를 들어 외벽 및/또는 파사드(facade)를 통한 제어되지 않은 누수를 제거하도록 설계된다.
물 배리어는 균열, 구멍 또는 다공성 물질을 통한 모세관 작용에 의해 벽 또는 파사드 등을 통해 건물로 액체 물의 침입을 최소화하거나 배제하기 위한 것이다. 건축물에 이러한 배리어 시스템, 예를 들어 캐비티(cavity) 벽 시스템의 적용은 특히 물 배리어가 또한 공기 배리어 - 이 경우 건물의 외벽이나 파사드를 통한 공기 누출의 양을 상당히 감소시킴으로써 공기 중 오염물의 침입을 크게 줄일 수도 있음 - 인 경우 에너지 비용을 절감한다. 공기 배리어는 건물 벽 어셈블리를 통한 공기 유동을 줄여 에너지 효율을 향상시킨다.
액체 적용된 실리콘계 공기 및 물 배리어는 바람직하게는 (수)증기 투과성이도록, 즉 가변 증기압으로 인해 벽을 통해 확산되는 (수)증기의 양을 제어하도록 설계된다. 방지 또는 제어되지 않는다면, 수증기는 균형을 이룰 때까지 자연적으로 높은 농도에서 낮은 농도로 이동할 것이다. 따라서 증기압이 벽 외부에서 높고 벽 내부에서 낮다면 증기는 안쪽으로 향할 것이다(반대의 경우도 마찬가지).
실리콘 수계 에멀젼(SWBE: silicone waterborne emulsion)을 기반으로 하는 건물의 벽 및 파사드 등을 위한 공기 배리어로서 수성 기반 스프레이 가능한 실리콘 탄성중합체 코팅의 사용은 VOC(volatile organic compound, 휘발성 유기 화합물)가 없고 비반응성/비경화 시스템이기 때문에 (용매계 시스템과 대조적으로) 건설 산업에서 매우 바람직하다. 또한, 많은 유기 코팅과 달리 실리콘계 코팅은 UV 안정성이 뛰어나다. 따라서, 외부적으로 적용된 유기 코팅은 하나 이상의 추가 코팅 층(들)의 재-적용을 필요로 하지 않고 건설 중 연장된 기간 동안 UV 방사선에 노출될 수 없지만, 실리콘계 코팅 조성물에는 그러한 요구 사항이 필요하지 않다. 실리콘계 코팅 조성물은 유기물보다 훨씬 더 낮은 점도를 가질 수 있어 도포기로서 심지어 표준 저가의 상업용 페인트 분무기를 포함하는 더 다양한 도포기의 사용을 가능하게 하며, 생성된 코팅은 코크(caulk), 접착제 및 웨더 실런트(weather sealant)와 같은 건설 산업에서 사용되는 다른 실리콘계 물질과 상용성(compatible)이라는 점에서 유기계 코팅에 비해 상당한 이점을 가져, 공기 및 물 배리어와 상기 실리콘 코크, 접착제 및 웨더 실런트 사이의 접합부에 접착제, 프라이머 및/또는 접착 촉진제 등의 상용성화 층을 적용할 필요성이 없다.
그러나, 이러한 적용에 사용되는 전술한 SWBE 유형 코팅 조성물로 해결되어야 하는 하나의 문제는 조성물이 하나 이상의 레올로지 개질제를 함유하는 경우에도 문제로 남아있는 저장 수명 안정성이다. 레올로지 개질제는 전통적으로 처짐(sagging) 없이 균일한 코팅을 달성하기 위해 스프레이 또는 롤/브러쉬를 적용할 때 코팅 조성물이 유동하는 방식을 제어하고 또한 중력 구동 분리로 인한 성분의 분리를 방지하는 저장 동안 조성물을 농축하는 데 사용된다.
이 문제는 건축 미학의 이유로 착색된 코팅을 건조 또는 경화시키는 착색 코팅 조성물의 사용에 대한 최근 증가하는 관심에 의해 도움이 되지 않는다. 이러한 착색 코팅의 사용은 건물의 기저 구성요소의 개선된 "은폐"를 제공하며, 예를 들어 회색 착색 시스템은 최종 외부 표면(클래딩(cladding)/사이딩(siding))에서의 틈을 통해 보일 가능성이 적기 때문에 흰색보다 선호된다. 그러나, 제조 공장에서 또는 사용의 용이성으로 인해 사용 시점에서 분말형 안료보다 착색 성분으로서 안료의 수성 분산액을 사용하는 것이 바람직할 것이지만, SWBE를 기반으로 한 이전의 상업적 공기 및/또는 물 배리어는 착색되지 않거나 분말로 착색되었다(소매(retail) 기반의 착색이 곤란해짐). 이는 불행하게도 안료 및 착색제, 예를 들어 카본 블랙의 수성 분산제가 전술한 SWBE 조성물에 불안정한 영향을 주어 저장 수명의 급속한 손실을 초래하는 것으로 알려져 있기 때문이다. 예를 들어 소수성으로 개질된 알칼리 팽윤성 에멀젼(HASE) 및 기타 회합성(associative) 증점제 유형 레올로지 개질제와 같은 바람직한 레올로지 개질제가 존재하더라도, 실온에서 단지 약 6개월 후에 젤화가 발생하여 공급망 옵션, 지리적 분포, 생산 일정 및 궁극적으로 코팅 성능의 제한으로 인해 착색되지 않은 조성물과 착색된 조성물 모두 제한된 저장 수명으로 간주되는 것을 방지하지 못한다.
놀랍게도, 액체 적용된 공기 및 물 배리어 코팅 조성물에 산성 pH 안정한 콜로이드 실리카를 도입하는 것은 그의 조성물에의 존재가 이전의 저장 수명 문제를 극복하는 것으로 보인다 - 여기서 역사적으로 이러한 조성물은 6개월 초과의 저장 수명을 거의 갖지 못했지만 산성 pH 안정한 콜로이드 실리카의 존재 시 그의 저장 수명은 15개월 이상(≥)으로 연장될 수 있다 - 는 점에서 예상치 못한 이점을 제공한다는 것이 확인되었다.
액체 적용된 공기 및 물 배리어 코팅 조성물이 본원에 제공되며, 이는
(i) (a) 분자당 적어도 2개의 -OH기를 갖는 실록산 중합체, 또는 21℃에서 5000 내지 500,000 mPa.s의 점도를 갖는 분자당 적어도 2개의 -OH기를 갖는 중합체 혼합물 및 (b) (a)와 반응성인 적어도 하나의 자가-촉매 가교제의 반응 생성물이고 추가적으로 (c) 계면활성제 및 (d) 물을 포함하는 가교된 폴리실록산 분산액;
(ii) 조성물의 0.25 내지 5 중량% 양의 하나 이상의 레올로지 개질제,
(iii) 조성물의 15 내지 30 중량% 양의 산성 pH 안정한 콜로이드 실리카; 및 선택적으로
(iv) 하나 이상의 안정화제를 포함한다.
액체 적용된 공기 및 물 배리어 코팅 조성물은 바람직하게는 (수)증기 투과성이다.
의심의 여지를 피하기 위해, 일반적으로 콜로이드 실리카 입자는 pH 2 내지 4 및 8.0 초과(>)의 pH에서 안정하고 pH 범위 3 내지 7까지 불안정하다. 따라서 "산성 pH 안정 콜로이드 실리카"라는 용어는 본 개시내용 전반에 걸쳐 2 내지 11의 전체 pH 범위에 걸쳐 안정한 콜로이드 실리카 등급을 의미하도록 의도된다.
내측 및 외측을 갖는 벽 어셈블리가 또한 본원에 제공되며, 여기서 상기 내측 및 상기 외측 중 하나 또는 둘 모두는 전술한 바와 같은 액체 적용된 공기 및 물 배리어 코팅 조성물의 건조 코팅으로 코팅된다. 건조된 코팅은 바람직하게는 (수)증기 투과성이며, 대안적으로 건조된 코팅은 (수)증기 투과성이다.
또한, 액체 적용된 공기 및 물 배리어 코팅 조성물에 (iii) 조성물의 15 내지 30 중량% 양의 산성 pH 안정한 콜로이드 실리카를 도입함으로써 액체 적용된 공기 및 물 배리어 코팅 조성물의 저장 안정성을 증가시키는 방법이 본원에 제공되며, 상기 조성물은 그 외에는
(i) (a) 분자당 적어도 2개의 -OH기를 갖는 실록산 중합체, 또는 21℃에서 5000 내지 500,000 mPa.s의 점도를 갖는 분자당 적어도 2개의 -OH기를 갖는 중합체 혼합물 및 (b) (a)와 반응성인 적어도 하나의 자가-촉매 가교제의 반응 생성물이고 추가적으로 (c) 계면활성제 및 (d) 물을 포함하는 가교된 폴리실록산 분산액;
(ii) 조성물의 0.25 내지 5 중량% 양의 하나 이상의 레올로지 개질제, 및 선택적으로
(iv) 하나 이상의 안정화제를 포함한다.
또한, 내측 및 외측을 갖는 벽 어셈블리를, 상기 내측 및/또는 상기 외측 중 하나 또는 둘 모두에 스프레이, 솔질 또는 롤링에 의해 본원에 기재된 바와 같은 액체 적용된 공기 및 물 배리어 코팅 조성물로 처리하는 방법이 제공된다.
또한, 액체 적용된 공기 및 물 배리어 코팅 조성물의 저장 안정성을 증가시키기 위한, (iii) 조성물의 15 내지 30 중량% 양의 산성 pH 안정한 콜로이드 실리카의 용도가 본원에 제공되며, 상기 조성물은 그 외에는
(i) (a) 분자당 적어도 2개의 -OH기를 갖는 실록산 중합체, 또는 21℃에서 5000 내지 500,000 mPa.s의 점도를 갖는 분자당 적어도 2개의 -OH기를 갖는 중합체 혼합물 및 (b) (a)와 반응성인 적어도 하나의 자가-촉매 가교제의 반응 생성물이고 추가적으로 (c) 계면활성제 및 (d) 물을 포함하는 가교된 폴리실록산 분산액;
(ii) 조성물의 0.25 내지 5 중량% 양의 하나 이상의 레올로지 개질제, 및 선택적으로
(iv) 하나 이상의 안정화제를 포함한다.
본 개시내용은 ≥15개월의 저장 수명을 갖는 실리콘 수계 에멀젼(이후 SWBE로 지칭됨)을 포함하는 액체 적용된 공기 및 물 배리어 코팅 조성물에 관한 것이다. 연장된 저장 수명은 산성 pH 안정한 콜로이드 실리카를 사용하여 달성된다. 산성 pH 안정한 콜로이드 실리카가 특정 범위로 하나 이상의 레올로지 조절제와 조합하여 전술한 바와 같은 액체 적용된 공기 및 물 배리어 코팅 조성물에 사용될 때, 상기 조성물은 종래 조성물의 대략 6개월보다 훨씬 더 긴 15개월 이상(≥)의 저장 수명을 갖는다는 것이 예기치 않게 발견되었다.
개선된 저장 수명은 착색되지 않은 및/또는 착색된 액체 적용된 공기 및 물 배리어 코팅 조성물의 저장 수명을 증가시켜 착색되지 않은 및/또는 착색된 액체 적용된 공기 및 물 배리어 코팅 조성물의 저장 수명을 증가시켜 공급망 옵션, 지리적 분포, 생산 일정 및 궁극적으로 코팅 성능에 대한 제약 및 제한의 적어도 일부를 제거하는 수단을 제공한다는 점에서 잠재적으로 상업적으로 중요하다.
전술한 바와 같은 액체 적용된 공기 및 물 배리어 코팅 조성물은 실온에서 15개월 이상(≥)에 상응하는 저장 수명 안정성을 갖고 이에 의해
1) ≥15개월 동안 제제의 효과적인 안정화,
2) 필요한 경우, 수성 분산액을 사용한 판매 시점 착색의 기회, 및
3) 공기 및 물 배리어 특성을 유지하면서 수성 분산액을 사용한 제조 시점 착색의 기회를 제공한다.
액체 적용된 증기 투과성 공기 및 물 배리어 코팅 조성물은
(i) (a) 분자당 적어도 2개의 -OH기를 갖는 실록산 중합체, 또는 21℃에서 5000 내지 500,000 mPa.s의 점도를 갖는 분자당 적어도 2개의 -OH기를 갖는 중합체 혼합물 및 (b) (a)와 반응성인 적어도 하나의 자가-촉매 가교제의 반응 생성물이고 추가적으로 (c) 계면활성제 및 (d) 물을 포함하는 가교된 폴리실록산 분산액을 포함한다.
상기 반응 생성물(i)을 위한 출발 물질로서 사용되는 실록산 중합체 또는 중합체 혼합물(a)은 ASTM D4287 - 00(2010)에 따라 2 rpm에서 스핀들 3을 갖는 기록 브룩필드(Brookfield) 점도계를 사용할 때 21℃에서 5,000 내지 500,000 mPa.s의 점도를 갖는다. 실록산 중합체는 하기 분자식 (1)에 의해 설명되며
X3-nRn-YO-(R1 2SiO)z -Y-RnX3-n (1)
상기 식에서 n은 0, 1, 2 또는 3이고, z는 500 내지 5000(포함)의 정수이고, X는 수소 원자, 하이드록실기 및 임의의 축합성 또는 임의의 가수분해성 기이고, Y는 Si 원자 또는 Si-(CH2)m-SiR1 2기이고, R은 지방족, 알킬, 아미노알킬, 폴리아미노알킬, 에폭시알킬, 알케닐 또는 방향족 아릴 기로 이루어진 군으로부터 개별적으로 선택되고, R1은 X, 지방족, 알킬, 알케닐 및 방향족 기로 이루어진 군으로부터 개별적으로 선택되고, m은 1 내지 12(포함)의 정수, 대안적으로 1 내지 10(포함)의 정수, 대안적으로 1 내지 6(포함)의 정수이다.
실록산 중합체(a)는 화학식 1로 표시되는 단일 실록산일 수 있거나, 또는 전술한 화학식으로 표시되는 실록산의 혼합물 또는 용매/중합체 혼합물일 수 있다. "중합체 혼합물"이라는 용어는 이러한 유형의 중합체 또는 중합체의 혼합물 중 임의의 것을 포함하도록 의도된다. 본원에 사용되는 용어 "실리콘 함량"은 실리콘 중합체, 중합체 혼합물, 자가-촉매 가교제 및 존재하는 경우 충전제, 인-시츄(in-situ) 수지 강화제 및 안정화제를 포함하지만 이에 제한되지 않는 모든 소스로부터의 분산액의 분산된 상에서의 실리콘의 총량을 의미한다.
각각의 X기는 동일하거나 상이할 수 있고 수소 원자, 하이드록실기 및 임의의 축합성 또는 가수분해성 기일 수 있다. "가수분해성 기"라는 용어는 실온에서 물에 의해 가수분해되는 규소에 부착된 임의의 기를 의미한다. 가수분해성 기 X는 수소 원자, 할로겐 원자, 예컨대 F, Cl, Br 또는 I; 화학식 -OT의 기(여기서, T는 임의의 탄화수소 또는 할로겐화 탄화수소 기, 예컨대 메틸, 에틸, 이소프로필, 옥타데실, 알릴, 헥세닐, 시클로헥실, 페닐, 벤질, 베타-페닐에틸임); 임의의 탄화수소 에테르 라디칼, 예컨대 2-메톡시에틸, 2-에톡시이소프로필, 2-부톡시이소부틸, p-메톡시페닐 또는 -(CH2CH2O)2CH3; 또는 임의의 N,N-아미노 라디칼, 예컨대 디메틸아미노, 디에틸아미노, 에틸메틸아미노, 디페닐아미노 또는 디시클로헥실아미노를 포함한다. X는 또한 임의의 아미노 라디칼, 예컨대 NH2, 디메틸아미노, 디에틸아미노, 메틸페닐아미노 또는 디시클로헥실아미노; 화학식 -ON=CM2 또는 -ON=CM'의 임의의 케톡심 라디칼(여기서, M은 임의의 1가 탄화수소 또는 할로겐화 탄화수소 라디칼, 예컨대 상기 T에 대해 나타낸 것과 같은 것이고, M'은 두 원자가가 모두 탄소에 부착된 임의의 2가 탄화수소 라디칼, 예컨대 헥실렌, 펜틸렌 또는 옥틸렌임); 화학식 -N(M)CONM"2의 우레이도기(여기서, M은 상기에 정의된 바와 같고, M"은 수소 원자 또는 상기 M 라디칼 중 임의의 것임); 화학식 -OOCMM"의 카르복실기(여기서 M 및 M"는 상기에서 정의된 바와 같음) 또는 화학식 -NMC=O(M")의 카르복실 아미드 라디칼(여기서 M 및 M"는 상기에서 정의된 바와 같음)일 수 있다. X는 또한 화학식 -OSO2(OM)의 셀페이트기 또는 셀페이트 에스테르기(여기서, M은 상기 정의된 바와 같음); 시아노기; 이소시아네이트기; 및 화학식 -OPO(OM)2의 포스페이트기 또는 포스페이트 에스테르기(여기서, M은 상기 정의된 바와 같음)일 수 있다.
가장 바람직한 X기는 하이드록실기 또는 알콕시기이다. 예시적인 알콕시기는 메톡시, 에톡시, 프로폭시, 부톡시, 이소부톡시, 펜톡시, 헥속시 및 2-에틸헥속시; 디알콕시 라디칼, 예컨대 메톡시메톡시 또는 에톡시메톡시 및 알콕시아릴옥시, 예컨대 에톡시페녹시이다. 가장 바람직한 알콕시기는 메톡시 또는 에톡시이다.
R은 지방족, 알킬, 아미노알킬, 폴리아미노알킬, 에폭시알킬, 알케닐 유기 및 방향족 아릴 기로 이루어진 군으로부터 개별적으로 선택된다. 가장 바람직한 것은 메틸, 에틸, 옥틸, 비닐, 알릴 및 페닐 기이다.
R1은 X, 지방족, 알킬, 알케닐 및 방향족 아릴 기로 이루어진 군으로부터 개별적으로 선택된다. 가장 바람직한 것은 메틸, 에틸, 옥틸, 트리플루오로프로필, 비닐 및 페닐 기이다.
화학식 (1)의 실록산 중합체가 분자당 평균 2개 초과의 축합성 또는 가수분해성 기 - 이는 자가-촉매적임(또는 대안적으로 아마도 자가-활성화로서 지칭될 수 있음) - 를 갖는 경우, 가교된 중합체를 형성하기 위해 별도로 존재하는 자가-촉매 가교제를 가질 필요가 없다. 상이한 실록산 분자의 축합성 또는 가수분해성 기는 서로 반응하여 필요한 가교를 형성할 수 있다.
실록산 중합체(a)는 상이한 종류의 분자, 예를 들어 장쇄 선형 분자 및 단쇄 선형 또는 분지형 분자의 혼합물일 수 있다. 이들 분자는 서로 반응하여 가교 네트워크를 형성할 수 있다. 보다 통상적인 가교제를 대신할 수 있는 이러한 실록산은 저분자량 유기규소 수소화물, 예컨대 폴리메틸하이드로겐실록산, 메틸하이드로겐실록시 및 디메틸실록시 기를 함유하는 저분자량 공중합체, -(OSi(OEt)2)-, (에틸폴리실리케이트), (OSiMeC2H4Si(OMe)3)4 및 (OSi-MeON=CR'2)4(여기서 Me는 메틸이고 Et는 에틸임)에 의해 예시된다.
유리하게는, 실록산 중합체(a)는 또한 α,ω-하이드록시실록시 말단 실록산과 α,ω-비스(트리오가노실록시) 말단 실록산의 혼합물, α,ω-하이드록실실록시 말단 실록산과 α-하이드록시, ω-트리오르가노실록시 말단 실록산의 혼합물, α,ω-디알콕시실록시 말단 실록산과 α,ω-비스(트리-오르가노실록시) 말단 실록산의 혼합물, α,ω-디알콕시실록시 말단 실록산과 α,ω-하이드록시실록시 말단 실록산의 혼합물, α,ω-하이드록시실록시 말단 실록산과 α,ω-비스(트리오르가노실록시) 말단 폴리(디오르가노)(하이드로겐오르가노)실록산 공중합체의 혼합물로 예시되지만 이에 제한되지 않는 화학식 (1)의 실록산 중합체들의 혼합물을 포함한다. 본원에 기재된 실록산 중합체는 또한 전술한 바와 같은 화학식 (1)의 실록산 중합체와 하기 화학식의 반복 단위의 조합을 포함하고 0.1 내지 8%의 하이드록실기를 함유하는 액체 분지형 메틸폴리실록산 중합체("MDT 액체")의 혼합물을 포함할 수 있다:
(CH3)3SiO1/2 ("M")
(CH3)2SiO ("D")
CH3SiO3/2 ("T").
액체는 예를 들어 미국 특허 제3,382,205호에 기재된 바와 같이 상응하는 클로로- 또는 알콕시-실란의 공-가수분해에 의해 제조될 수 있다. 첨가되는 MDT 액체의 비율은 생성된 중합체의 개선된 물리적 특성 및 접착성을 달성하기 위해 화학식 (1)의 중합체 100 중량부당 50부를 초과하지 않아야 하며, 바람직하게는 1 내지 20 중량부이어야 한다. 본원에 기재된 실록산 중합체는 또한 화학식 (1)의 실록산 중합체와 하기 화학식의 반복 단위의 조합을 포함하고 0.1 내지 8% 하이드록실기를 함유하는 액체 또는 고체 분지형 메틸실록산 중합체 수지의 혼합물을 포함할 수 있으며:
(CH3)3SiO1/2 ("M")
(CH3)2SiO ("D")
CH3SiO3/2 ("T")
SiO4/2 ("Q")
액체는 예를 들어 미국 특허 제2,676,182호에 기재된 바와 같이 상응하는 클로로- 또는 알콕시-실란의 공-가수분해에 의해 제조될 수 있다. MDTQ 액체/수지는 생성된 중합체의 물리적 특성 및 접착성을 향상시키기 위해 화학식 (1)의 중합체 100 중량부당 50부를 초과하지 않는 비율, 바람직하게는 1 내지 10 중량부의 비율로 첨가될 수 있다. MDTQ 액체/수지는 또한 MDT 액체 및 화학식 (1)의 중합체와 혼합될 수 있다.
(a)와 반응하여 반응 생성물(i)을 형성하는 적어도 하나의 자가-촉매 가교제(b)는 실록산 중합체 100부당 1 내지 5 중량부의 양으로 존재한다.
용어 "자가-촉매 가교제"는 잘 알려져 있으며 촉매 종(또는 활성화 종)으로서 작용하는 적어도 하나의 기를 갖는 분자를 의미한다. 따라서, 그러한 가교제에 대한 대안적 명칭은 바람직하다면 "자가-활성화 가교제"일 수 있다. 예를 들어, 실록산 중합체 상의 예를 들어 하이드록실 작용기가 축합되어 가교된 중합체를 형성하는 데 필요한 에너지 활성화 수준을 감소시키는 적어도 하나의 작용기를 갖는 분자.
특정 상황에서 원하는 물리적 특성을 갖는 탄성중합체를 제조하기 위해 단 하나의 자가-촉매 가교제가 필요할 수 있지만, 당업자는 2개 이상의 자가-촉매 가교제가 우수한 결과를 달성하기 위해 반응 혼합물에 첨가될 수 있음을 인식할 것이다. 또한, 자가-촉매 가교제 또는 가교제들이 통상적인 촉매와 함께 첨가될 수 있다. 그러나, 자가-촉매 가교제를 통상적인 촉매와 함께 첨가하는 것은 요구되지 않으며, 본원에서 고려되는 조성물은 실제 상기 통상적인 촉매가 없을 수 있다.
전형적인 자가-촉매 가교제(또는 대안적으로 자가-활성화 가교제)는 삼작용성 또는 사작용성 화합물, 예를 들어 R-Si-(Q)3 또는 Si-(Q)4를 포함하며, 여기서 Q는 카르복실, OC(O)R4, 예를 들어 아세톡시이고 R4는 탄소 원자 1 내지 8개(포함)의 알킬기, 바람직하게는 메틸, 에틸 또는 비닐이다. 다른 바람직한 Q기는 하이드록실 아민, ON(R4)2이고, 여기서 각각의 R4는 동일하거나 상이한 탄소 원자 1 내지 8개(포함)의 알킬기, 예를 들어 ON(CH2CH3)2이다. Q는 또한 O-N=C(R4)2와 같은 옥심기일 수 있으며, 여기서 각각의 R4는 동일하거나 상이한 탄소 원자 1 내지 8개(포함)의 알킬기, 예를 들어 O-N=C(CH3)(CH2CH3)이다. 또한, Q는 아민기, 예를 들어 N(R5)2일 수 있으며, 여기서 R5는 동일하거나 상이한 탄소 원자 1 내지 8개(포함)의 알킬기 또는 고리형 알킬기, 예를 들어 N(CH3)2 또는 NH(시클로헥실)이다. 마지막으로, Q는 아세트아미도기, NRC(O)R4일 수 있으며, 여기서 R4는 탄소 원자 1 내지 8개(포함)의 알킬기, 예를 들어 N(CH3)C(O)CH3이다.
또한, 전술한 화합물의 부분 가수분해 생성물은 또한 자가-촉매 가교제로서 기능할 수도 있다. 이것은 이량체, 삼량체, 사량체 등, 예를 들어 다음 화학식의 화합물을 포함하며:
Figure pct00001
상기 식에서 Q 및 R4는 이전 단락에서 정의된 바와 같다.
또한 자가-촉매 가교제로서 유용한 것은 폴리디오르가노실록산 분자의 골격 상의 펜던트 또는 말단 위치 또는 둘 다에 위치한 3개 이상의 (Q) 부위를 함유하는 중합체 또는 공중합체 종이다. 펜던트 기의 예는 다음 화학식의 구성을 포함하며:
Figure pct00002
상기 식에서 R4는 위에 나타낸 바와 같고, a는 0 또는 양의 정수이고, b는 2보다 큰 정수이다. 일반적으로, 펜던트 또는 말단 Q기를 갖는 중합체 구성, 특히 하기 화학식의 화합물이 본원에서 사용될 수 있으며:
Figure pct00003
상기 식에서 n은 0, 1, 2 또는 3이고, z는 양의 정수이고, R6은 Q이거나, 분자 상에 적어도 3개의 Q기가 있는 경우 독립적으로 동일하거나 상이한 탄소 원자 1 내지 8개(포함)의 알킬 사슬이다. Q는 전술한 바와 같다.
효과적인 자가-촉매 가교제(이에 대한 대안적 명칭은 자가-활성화 가교제일 수 있음)는 주석 카르복실레이트 또는 아민과 같은 추가 촉매의 부재 하에 작용성 실리콘 중합체와 혼합될 때 무점착(tack free) 탄성중합체를 형성하는 화합물이다. 자가-촉매 가교제에서, 아세톡시, 옥심, 하이드록실 아민(아미노옥시), 아세트아미드 및 아미드 기는 고려되는 반응에서 Si-O-Si 결합의 형성을 촉매한다.
당업자는 출발 중합체 자체가 자가-촉매 가교 모이어티로 사전-말단차단될 수 있음을 인식할 것이다. 선택적으로, 추가적인 자가-촉매 가교제가 이러한 조성물에 첨가될 수 있다.
계면활성제(c)는 비이온성 계면활성제, 양이온성 계면활성제, 음이온성 계면활성제, 양쪽성 계면활성제 또는 이들의 혼합물로부터 선택될 수 있다. 계면활성제(c)는 본 발명의 조성물에 실록산 중합체(a)의 0.5 내지 10 중량부의 양으로 존재하며, 바람직하게는 2 내지 10 중량부의 양으로 존재한다.
폴리실록산의 에멀젼화에 유용한 것으로 당업계에 공지된 비이온성 계면활성제가 가장 바람직하다. 유용한 비이온성 계면활성제는 폴리옥시알킬렌 알킬 에테르, 폴리옥시알킬렌 소르비탄 에스테르, 폴리옥시알킬렌 에스테르, 폴리옥시알킬렌 알킬페닐 에테르, 에톡실화 아미드 등이다. 본원에서 유용한 계면활성제는 미시간주 미들랜드의 The Dow Chemical Company에 의해 제조된 TERGITOL® TMN-6, TERGITOL® 15S40, TERGITOL® 15S9, TERGITOL® 15S12, TERGITOL® 15S15 및 TERGITOL® 15S20, 및 TRITON® X405; Croda(영국)에 의해 제조된 BRIJ® 30 및 BRIJ® 35; STEPAN COMPANY(일리노이주 시카고)에 의해 제조된 MAKON® 10; 및 Akzo Nobel Surfactants(일리노이주 시카고)에 의해 제조된 ETHOMID® O/17에 의해 추가로 예시될 수 있다. 특정 비이온성 계면활성제는 에톡실화 알코올, 에톡실화 에스테르, 폴리소르베이트 에스테르, 에톡실화 아미드; 프로폭실화 알코올, 에톡실화/프로폭실화 블록 중합체 및 프로폭실화 에스테르와 같은 폴리옥시프로필렌 화합물; 알칸올아미드; 아민 옥사이드; 에틸렌 글리콜 에스테르, 디에틸렌 글리콜 에스테르, 프로필렌 글리콜 에스테르, 글리세릴 에스테르, 폴리글리세릴 지방산 에스테르, 소르비탄 에스테르, 수크로스 에스테르 및 글루코스 에스테르와 같은 다가 알코올의 지방산 에스테르를 포함한다.
폴리실록산의 에멀젼화에 유용한 것으로 당업계에 공지된 양이온성 및 음이온성 계면활성제가 또한 본원에서 계면활성제로서 유용하다. 적합한 양이온성 계면활성제는 지방족 지방 아민 및 이의 유도체, 예를 들어 도데실아민 아세테이트, 옥타데실아민 아세테이트, 및 수지(tallow) 지방산의 아민 아세테이트; 지방 사슬을 갖는 방향족 아민의 동족체, 예컨대 도데실아날린; 지방족 디아민으로부터 유도된 지방 아미드, 예컨대 운데실이미다졸린; 이치환된 아민으로부터 유도된 지방 아미드, 예를 들어 올레일아미노디에틸아민; 에틸렌 디아민의 유도체; 4급 암모늄 화합물, 예컨대 수지 트리메틸 암모늄 클로라이드, 디옥타데실디메틸 암모늄 클로라이드, 디도데실디메틸 암모늄 클로라이드 및 디헥사데실디메틸 암모늄 클로라이드; 아미노 알코올의 아미드 유도체, 예컨대 베타-하이드록시에틸스테아릴아미드; 장쇄 지방산의 아민 염; 이치환된 디아민의 지방 아미드로부터 유도된 4차 암모늄 염기, 예컨대 올레일벤질아미노에틸렌 디에틸아민 염산염; 벤즈이미다졸린의 4차 암모늄 염기, 예컨대 메틸헵타데실 벤즈이미다졸 하이드로브로마이드; 피리디늄 및 그 유도체의 염기성 화합물, 예컨대 세틸피리디늄 클로라이드; 설포늄 화합물, 예컨대 옥타데실설포늄 메틸 설페이트; 베타인의 4급 암모늄 화합물, 예컨대 디에틸아미노 아세트산 및 옥타데실클로로메틸 에테르의 베타인 화합물; 에틸렌디아민의 우레탄, 예컨대 스테아르산과 디에틸렌트리아민의 축합물; 폴리에틸렌 디아민 및 폴리프로판올폴리에탄올 아민이다.
상업적으로 입수가능하고 본원에서 유용한 양이온성 계면활성제는 ARQUAD® T27W, ARQUAD® 16-29, ARQUAD® C-33, ARQUAD® T50, ETHOQUAD® T/13 ACETATE를 포함하며, 이들은 모두 Akzo Nobel Surfactants(일리노이주 시카고)에 의해 제조되었다.
적합한 음이온성 계면활성제는 카르복실산, 인산 및 설폰산 및 이들의 염 유도체이다. 본원에서 유용한 음이온성 계면활성제는 알킬 카르복실레이트; 아실 락틸레이트; 알킬 에테르 카르복실레이트; n-아실 사르코시네이트; n-아실 글루타메이트; 지방산-폴리펩티드 축합물; 알칼리 금속 설포리시네이트; 코코넛 오일 산의 설폰화된 모노글리세라이드와 같은 지방산의 설폰화된 글리세롤 에스테르; 나트륨 올레일리세티오네이트와 같은 설폰화된 1가 알코올 에스테르의 염; 올레일 메틸 타우리드의 나트륨 염과 같은 아미노 설폰산의 아미드; 팔미토니트릴 설포네이트와 같은 지방산 니트릴의 설폰화 생성물; 소듐 알파-나프탈렌 모노설포네이트와 같은 설폰화 방향족 탄화수소; 나프탈렌 설폰산과 포름알데히드의 축합 생성물; 소듐 옥타하이드로안트라센 설포네이트; 알칼리 금속 알킬 설페이트, 8개 이상의 탄소 원자의 알킬기를 갖는 에테르 설페이트 및 8개 이상의 탄소 원자의 알킬기를 1개 이상 갖는 알킬아릴설포네이트이다.
상업적으로 입수가능하고 본원에서 유용한 음이온성 계면활성제는 POLYSTEP® A4, A7, A11, A15, A15-30K, A16, A16-22, A18, A13, A17, B1, B3, B5, B11, B12, B19, B20, B22, B23, B24, B25, B27, B29, C-OP3S; ALPHA-STEP® ML40, MC48; STEPANOL(TM) MG(모두 일리노이주 시카고 소재의 STEPAN CO.에 의해 제조됨); HOECHST CELANESE에 의해 제조된 HOSTAPUR® SAS; 매사추세츠주 렉싱턴 소재의 W.R. GRACE & CO.에 의해 제조된 HAMPOSYL® C30 및 L30을 포함한다.
적합한 양쪽성 계면활성제는 글리시네이트, 베타인, 설타인 및 알킬 아미노프로피오네이트이다. 이들은 코코암프글리시네이트, 코코암포카르복시-글리시네이트, 코코아미도프로필베타인, 라우릴 베타인, 코코아미도프로필하이드록시설타인, 라우릴설라타인 및 코코암포디프로피오네이트를 포함한다.
상업적으로 입수가능하고 본원에서 유용한 양쪽성 계면활성제는 오하이오주 더블린 소재의 SHEREX CHEMICAL CO.에 의해 제조된 REWOTERIC® AM TEG, AM DLM-35, AM B14 LS, AM CAS 및 AM LP이다.
고온 안정성을 개선하는 특정 실리콘 계면활성제는 분지형 또는 선형 폴리옥시알킬렌을 포함한다. 특정 플루오로 계면활성제는 음이온성(카르복실레이트 및 설폰산과 같음), 비이온성 및 양쪽성 계면활성제로부터 선택된 것들을 포함한다.
본원의 조성물에서 계면활성제의 선택은 또한 분산액으로부터 물의 증발로 인한 탄성중합체 필름의 투명도에 영향을 미친다. 실리콘 격자로부터 투명한 탄성중합체를 얻기 위해서는, 가교된 실록산 상과 계면활성제/잔류 물 상 사이의 최종 필름에서 굴절률이 일치해야 한다. "가교된 실록산 상"이라는 용어는 물이 증발되어 탄성중합체 필름을 형성한 후 남아있는 복수의 가교된 실록산 입자를 지칭한다. "계면활성제/잔류 물 상"이라는 용어는 분산액으로부터 실질적으로 모든 물을 증발시킨 후 탄성중합체 필름에 남아 있는 잔류 계면활성제 및 물의 양을 지칭한다.
실록산 중합체에 계면활성제를 첨가하는 것 외에, 혼합물은 또한 소정량의 물을 포함한다. 물은 실록산 중합체의 0.5 내지 30 중량부의 양으로 혼합물에 존재하며, 바람직하게는 2 내지 10 중량부의 양으로 존재한다. 겔 상을 희석하기 위해 혼합 후 물을 임의의 양으로 첨가할 수도 있다.
반응 생성물(i)은 메틸트리메톡시 실란, 비닐트리메톡시 실란, 테트라에틸 오르토실리케이트(TEOS), 노르말 프로필오르토실리케이트(NPOS)와 같은 인-시츄 수지 강화제와 같은 하나 이상의 첨가제를 추가로 포함할 수 있으며, 자가-촉매 가교제와 함께 첨가될 수 있다. 폴리디오르가노실록산/자가-촉매 가교제 혼합물에 인시츄 수지 강화제를 첨가하면 고도로 분지되고 가교된 구조를 갖는 인시츄 수지를 형성하여 탄성중합체의 물리적 특성, 특히 인장, 신장율 및 경도 특성을 개선하는 것으로 여겨진다. 또한 생성된 탄성중합체의 투명도가 개선된다.
반응 생성물(i)은 상기 성분들을 충분히 높은 전단에서 혼합하여 혼합물을 겔 상으로 변형시킨 다음 겔을 물에 의해 원하는 실리콘 함량으로 희석함으로써 제조된다.
(a) 분자당 적어도 2개의 -OH기를 갖는 실록산 중합체, 또는 21℃에서 5,000 내지 500,000 mPa.s의 점도를 갖는 분자당 적어도 2개의 -OH기를 갖는 중합체 혼합물, 및 (b) (a)와 반응성인 적어도 하나의 자가-촉매 가교제의 반응 생성물로서 추가적으로 (c) 계면활성제 및 (d) 물을 포함하는 반응 생성물은, 전형적으로 첨가제를 제외하고(즉, ((a) + (b)의 생성물) + (c) + (d)가 100 중량%임을 기준으로 하여), (a) + (b)의 반응 생성물 70 내지 90중량%, (c) 3 내지 10 중량%, 및 성분 (d) 7 내지 20 중량%를 포함한다. 대안적으로, 첨가제를 제외하고(즉, ((a) + (b)의 생성물 + (c) + (d)가 100 중량%임을 기준으로 하여), (a) + (b)의 반응 생성물 80 내지 90중량%, (c) 3 내지 8 중량%, 및 성분 (d) 7 내지 15 중량%를 포함한다. 가교된 폴리실록산 분산액 조성물은 전형적으로 전술한 바와 같이 30 내지 80 중량%, 대안적으로 30 내지 60 중량%, 대안적으로 35 내지 50 중량%의 반응 생성물(i)을 포함할 것이다.
본원의 액체 적용된 실리콘계 공기 및 물 배리어 조성물은 또한 성분 (ii) 하나 이상의 레올로지 개질제를 조성물의 0.25 내지 5 중량%의 양으로 포함한다. 임의의 적합한 레올로지 조절제가 조성물에 존재할 수 있다. 예를 들어, 이들은 HASE 물질 및 소수성 개질된 에톡실화 우레탄(HEUR)과 같은 다음의 회합성 증점제 중 하나 이상에서 선택될 수 있다. 사용될 수 있는 다른 레올로지 개질제는 예를 들어 하이드록시에틸 셀룰로스(HEC), 알칼리 팽윤성 에멀젼(ASE), 적합한 스티렌-말레산 무수물 삼원공중합체(SMAT), 뿐만 아니라 예를 들어 천연 및 개질된 천연 물질, 예를 들어 전분, 개질된 전분, 단백질 및 개질된 단백질, 이량체 및 삼량체 지방산 및/또는 이미다졸린을 포함한다.
HASE 중합체는 수성 페인트 및 코팅에서 회합성 증점제 유형 레올로지 개질제로서 상업적으로 중요하다. 이들은 수불용성 아크릴 중합체의 수중 분산액으로, 중합체 사슬 상의 산기를 중화함으로써 수용성이 될 수 있으며 때때로 "소수성 물질"로서 지칭되는 장쇄 소수성 기를 함유한다. 전형적으로, 이들은
(i) 메틸 메타크릴레이트 에틸 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트 또는 에틸헥실 아크릴레이트와 같은 아실레이트 에스테르 또는 메타크릴레이트 에스테르 단량체;
(ii) 메타크릴산, 아크릴산, 또는 이타콘산; 및
(iii) 장쇄 소수성 기를 함유하는 단량체, 예컨대 에틸렌계 불포화 폴리에틸렌 옥사이드(polyEO) 거대단량체, 예를 들어 알킬화된 에톡실레이트 단량체, 바람직하게는 알킬화된 에톡실레이트 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트의 공중합체의 수성 분산액이다.
알킬화된 사슬은 예를 들어 C10 내지 C25, 대안적으로 C12 내지 C20의 범위일 수 있다.
예를 들어, Dow Chemical Company로부터 상업적으로 입수 가능한 다음 HASE는 소수성 물질이 부착된 에틸 아크릴레이트 및 메타크릴산 단량체의 중합 단위를 함유하며, ACRYSOL™ DR-6600, ACRYSOL™ DR-5500, ACRYSOL™ RM-7 ACRYSOL™ TT-615, ACRYSOL™ DR-72 및 ACRYSOL™ TT-935를 포함한다. 다른 상업적으로 입수 가능한 HASE는 Dow Chemical Company의 ACRYSOL™ Primal HT-400, ACULYN™ 88, ACULYN™28, ACULYNL™ 88 및 Romax® 7011, Coatex의 RHEOTECH™ 4800을 포함한다.
소수성 물질 개질된 에톡실화 우레탄(HEUR) 회합성 증점제 유형 레올로지 개질제는 바람직한 레올로지 및 적용 특성 때문에 수성 코팅에 널리 사용된다. 소수성으로 개질된 알킬렌 옥사이드 우레탄 중합체는 폴리에틸렌 옥사이드, 폴리프로필렌 옥사이드, 또는 폴리부틸렌 옥사이드 우레탄 중합체, 바람직하게는 적합한 소수성 물질로 개질된 폴리에틸렌 옥사이드 우레탄 중합체이며, 예를 들어 디이소시아네이트; 수용성 폴리알킬렌 글리콜; 및 소수성 물질을 포함하는 캡핑제를 반응시킴으로써 제조될 수 있다. 그 다음 소수성 물질은 상기 이소시아네이트 말단 예비중합체를 예를 들어 소수성 알코올 또는 아민으로 말단-캡핑함으로써 도입된다.
ASE 증점제는 중합체 구조가 HASE 증점제와 유사하지만 일반적으로 소수성 물질 그룹을 함하지 않는다; 즉, 이들은 중합체 사슬 전체에 분포된 높은 비율의 산기를 갖는 불용성 아크릴 중합체의 수중 분산액이다. 산기가 중화될 때, 형성된 염은 수화되어 수용액에서 패윤하거나 완전히 수용성이 된다. 수성 제제에서 중화된 중합체의 농도가 증가함에 따라, 팽윤된 중합체 사슬은 '얽히게(tangle up)' 될 때까지 겹치기 시작한다. 이러한 겹침과 얽힘이 점도를 증가시킨다. 다시 말하지만, 산기의 농도, 중합체의 분자량 및 가교 정도는 레올로지 및 증점 효율을 결정하는 데 중요하다. 예는 ACRYSOL™ ASE-75를 포함한다.
하이드록시에틸 셀룰로오스 중합체(HEC)는 비이온성, 수용성 중합체로 농축, 현탁, 결합, 에멀젼화, 필름 형성, 안정화, 분산, 수분 보유를 할 수 있고 보호 콜로이드 작용을 제공할 수 있다. 그들은 뜨거운 물이나 찬 물에 쉽게 용해되며 다양한 점도의 용액을 제조하는 데 사용될 수 있다. 예는 Natrosol®250 HBR을 포함한다.
예를 들어, 레올로지 개질제는 하나 이상의 소수성으로 개질된 알칼리 팽윤성 에멀젼(HASE), 하나 이상의 알칼리 팽윤성 에멀젼(ASE), 하나 이상의 소수성 개질된 에톡실화 우레탄(HEUR) 및/또는 하나 이상의 하이드록시에틸 셀룰로스(HEC), 하나 이상의 스티렌-말레산 무수물 삼원공중합체(SMAT) 및/또는 이들의 혼합물, 예를 들어 HASE, ASE 및/또는 HEC의 혼합물일 수 있다.
전술한 바와 같은 액체 적용된 실리콘계 공기 및 물 배리어 조성물은 또한 산성 pH 안정한 콜로이드 실리카를 포함한다. 일반적으로 콜로이드 실리카 입자는 pH 2 내지 4 및 pH 값 >8.0에서 안정하지만 pH 3 내지 7 범위에서는 불안정하며, 이는 현재 이론에 얽매이지 않고 상기 pH 범위에서 응축을 겪는 콜로이드 실리카로 인한 것으로 생각된다. 본 출원에서 콜로이드 실리카가 "산성 pH 안정하다"는 사실은 해당 콜로이드 실리카가 2 내지 11의 전체 pH 범위에 걸쳐 안정하다는 것을 의미하는 것으로 의도된다. 따라서, 산성 pH 안정한 콜로이드 실리카는 2 내지 11의 pH 범위에 걸쳐 pH 안정한 콜로이드 실리카이다. pH 안정화 수단은 본원의 적용에 필수적인 것은 아니지만, 예를 들어 산성 pH 안정한 콜로이드 실리카는 선택적으로 소량의 Na+ 및 K+ 이온의 존재 하에 Al3+ 이온으로 크게 전하 안정화될 수 있다. 이에 비해 비-산성 pH 등급 실리카는 일반적으로 Na+ 또는 K+ 또는 NH4 + 이온에 의해 안정화되는 것으로 믿어진다. 콜로이드 실리카가 산성 pH에 안정하다면, 임의의 적합한 평균 입자 크기일 수 있으며, 예를 들어 1 내지 100 nm, 대안적으로 1 내지 75 nm, 대안적으로 1 내지 50 nm, 대안적으로 1 내지 25 nm, 대안적으로 5 내지 20 nm의 평균 입자 크기를 가질 수 있다. 마찬가지로, 콜로이드 실리카가 산성 pH에서 안정하다면, 임의의 적합한 비표면적일 수 있으며, 예를 들어 100 내지 500 m2/g, 대안적으로 125 내지 450 m2/g, 대안적으로 150 내지 350 m2/g, 대안적으로 150 내지 300 m2/g의 비표면적을 가질 수 있으며, 이 값은 적정을 포함하는 여러 방법에 의해 결정될 수 있다.
성분 (iii) 산성 pH 안정한 콜로이드 실리카는 조성물의 15 내지 30 중량%, 대안적으로 17.5 내지 30 중량%, 대안적으로 17.5 내지 27.5 중량%. 대안적으로 17.5 내지 25 중량%의 양으로 조성물에 존재한다.
안정화제가 또한 조성물에 첨가될 수 있다. 이들은 중합체를 함유하는 임의의 아미노실란 또는 순수 아미노실란을 포함할 수 있다. 순수 아미노실란은 다음 화학식의 화합물을 포함하며
Figure pct00004
상기 식에서, n 및 y는 독립적으로 0, 1 또는 2이고; R4는 탄소 원자 1 내지 8개(포함)의 동일하거나 상이한 알킬 사슬이고, Q1은 (CH2)z 또는 {(CH2)zN(R4)}w이며, 여기서 z는 1 내지 10의 정수이고 w는 0 내지 3(포함)이다.
실라놀 작용성 실록산 액체 및 아미노실란 또는 실라놀 작용성 실록산 액체 및 알콕시실란 및 아미노실란의 반응 생성물과 같은 중합체 아미노 실란이 또한 본원의 조성물에 사용될 수 있다. 예를 들어, 특히 유용한 하나의 유용한 중합체성 아미노 실록산은 하기 화학식을 가지며:
Figure pct00005
상기 식에서 z는 3 내지 40이다.
전술한 바와 같은 코팅 조성물은 하기 첨가제 중 하나 이상을 추가로 포함할 수 있다: 상기 (iii) 이외의 충전제, 용매; 안료/착색제, 소포제; 방부제, 예를 들어 살생물제, 곰팡이 제거제, 살진균제, 살조류 및 이들의 조합; 완충제, 예를 들어 AMP-95로 상업적으로 판매되는 2-아미노-2-메틸-1-프로판올, 난연제, 유착제, 소독제, 부식 억제제, 항산화제, 소포제 및 살생물제 유동제; 레벨링제; 부동 물질, 예컨대 폴리프로필렌 글리콜 및 추가 중화제, 예컨대 수산화물, 아민, 암모니아 및 탄산염.
선택적으로, 액체 적용된 실리콘계 공기 및 물 배리어 조성물은 또한 상기 (iii) 이외의 하나 이상의 충전제를 포함할 수 있다. 적합한 충전제는 예를 들어 흄드(fumed) 실리카 침강 실리카, 준-보강제, 예컨대 규조토 또는 분쇄 석영을 포함한다. 비규소 충전제, 예컨대 탄산칼슘, 수화 알루미나, 수산화마그네슘, 카본 블랙, 이산화티타늄, 산화알루미늄, 질석, 산화아연, 운모, 활석, 산화철, 황산바륨, 소석회, 카올린, 소성 카올린, 규회석 및 수산화인회석이 또한 첨가될 수도 있다.
단독으로 또는 상기에 추가하여 사용될 수 있는 다른 충전제는 알루미나이트, 황산칼슘(무수석고), 석고, 황산칼슘, 탄산마그네슘, 점토, 예컨대 삼수산화알루미늄, 흑연, 탄산구리, 예를 들어 공작석, 탄산니켈, 예를 들어 자라카이트, 탄산바륨, 예를 들어 위더라이트 및/또는 탄산스트론튬, 예를 들어 스트론티아나이트; 산화알루미늄, 올리빈 그룹으로 이루어진 그룹의 실리케이트; 가넷 그룹; 알루미노실리케이트; 고리 실리케이트; 사슬 실리케이트; 및 시트 실리케이트를 포함한다. 올리빈 그룹은 포스테라이트(forsterite) 및 Mg2SiO4와 같은 규산염 광물을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 가넷 그룹은 파이로프(pyrope)와 같지만 이에 제한되지 않는 분쇄된 규산염 광물; Mg3Al2Si3O12; 그로설라(grossular); 및 Ca2Al2Si3O12를 포함한다. 알루미노실리케이트는 규선석, Al2SiO5; 멀라이트(mullite); 3Al2O3.2SiO2; 남정석(kyanite); 및 Al2SiO5와 같지만 이에 제한되지 않는 분쇄된 규산염 광물을 포함한다. 고리 실리케이트 그룹은 코디어라이트 및 Al3(Mg,Fe)2[Si4AlO18]과 같지만 이에 제한되지 않는 규산염 광물을 포함한다. 필요한 경우, 실록산 중합체(a)에 용해되는 액체 알콕시실란이 또한 충전제와 함께 첨가되어 충전제를 실록산 중합체와 상용성화시킬 수 있다.
특정 유형의 실리카와 같은 특정 충전제를 선택하고 본 발명의 조성물에 첨가하는 것은 생성된 탄성중합체의 물리적 특성, 특히 인장 특성, 신장율 특성, 경도 및 열 안정성을 개선할 수 있다.
전형적으로 충전제(들)는 존재하는 경우 실록산 중합체(a)의 100 중량부당 충전제 10 내지 200 중량부, 대안적으로 실록산 중합체(a)의 100 중량부당 충전제 15 내지 100 중량부의 양으로 존재한다. 소수화제는 전술한 충전제(들)를 처리하여 소수성이 되도록 하여 반응 생성물(i)과 더 쉽게 혼합되도록 하기 위해 제공될 수 있으며, 소수화제는 예를 들어 실란, 예를 들어 알콕시 실란, 실라잔 및/또는 단쇄(2-20) 오르가노폴리실록산 또는 대안적으로 스테아레이트 등일 수 있다.
건축 미학의 이유로 착색 코팅을 건조 또는 경화시키는 착색된 액체 적용된 실리콘계 공기 및 물 배리어 조성물을 제공하여 그러한 착색 코팅이 건물의 기저 구성요소의 개선된 "은폐"를 제공할 기회를 가질 것으로 예상된다. 본원에 설명된 산성 pH 안정한 실리카를 사용하여 초래된 저장 수명 증가는 공급망 옵션, 지리적 분포, 생산 일정 및 궁극적으로 코팅 성능에서의 종래의 제한을 우회한다.
따라서, 본원에 기재된 바와 같은 액체 적용된 실리콘계 공기 및 물 배리어 조성물은 또한 코팅 조성물에 색조를 제공하는 착색 안료를 함유하는 착색제를 포함할 수 있다. 제제에 함유된 안료 입자는 백색 및 비-백색 안료이다. 착색제 입자는 백색을 포함하는 임의의 색상을 코팅 조성물에 제공한다. 착색제 입자는 유색 안료, 백색 안료, 흑색 안료, 금속 효과 안료, 및 발광 안료, 예컨대 형광 안료 및 인광 안료를 포함한다. 본원에 사용되는 용어 "착색제 입자"는 이산화티타늄, 산화아연, 산화납, 황화아연, 리소폰(lithophone), 산화지르코늄 및 산화안티몬과 같은 백색 안료 입자를 포함한다. 착색된 중합체 조성물을 위한 색상의 예는 검정, 마젠타, 노랑 및 시안, 뿐만 아니라 오렌지, 파랑, 빨강, 분홍색, 녹색 및 갈색과 같은 이러한 색상의 조합을 포함한다. 착색된 중합체 조성물을 위한 다른 적합한 색상은 형광 색상; 은, 금, 청동 및 구리와 같은 금속성 색상; 및 진주광택 안료를 포함한다. 이러한 색상은 하나 이상의 상이한 유형의 착색제 입자를 사용하여 얻을 수 있다.
착색제 입자는 무기 착색제 입자 및 유기 착색제 입자를 포함한다. 전형적으로, 착색제 입자는 10 nm 내지 50 ㎛ 범위, 바람직하게는 40 nm 내지 2 ㎛ 범위의 평균 입자 직경을 갖는다.
적합한 무기 착색제 입자는 이산화티타늄 안료, 산화철 안료, 예를 들어 침철석, 레피도크로사이트, 적철광, 마그헤마이트 및 자철석; 산화크롬 안료; 카드뮴 옐로우, 카드뮴 레드, 카드뮴 진사(cadmium cinnabar)와 같은 카드뮴 안료; 비스무트 바나데이트 및 비스무트 바나데이트 몰리브데이트와 같은 비스무트 안료; 코발트 티타네이트 그린과 같은 혼합 금속 산화물 안료; 크롬 옐로, 몰리브데이트 레드, 몰리브덴산 오렌지와 같은 크로메이트 및 몰리브데이트 안료; 군청색 안료; 산화코발트 안료; 니켈 안티몬 티타네이트; 납 크롬; 청색 철 안료; 카본 블랙; 및 알루미늄, 구리, 산화구리, 청동, 스테인리스강, 니켈, 아연 및 황동과 같은 금속 효과 안료를 포함하지만, 이에 제한되지는 않는다.
적합한 유기 착색제 입자는 아조 안료, 모노아조 안료, 디아조 안료, 아조 안료 레이크, β-나프톨 안료, 나프톨 AS 안료, 벤즈이미다졸론 안료, 디아조 축합 안료, 금속 착물 안료, 이소인돌리논 및 이소인돌린 안료, 다환 안료, 프탈로시아닌 안료, 퀴나크리돈 안료, 페릴렌 및 페리논 안료, 티오인디고 안료, 안트라피리미돈 안료, 플라반트론 안료, 안탄트론 안료, 디옥사진 안료, 트리아릴카르보늄 안료, 퀴노프탈론 안료 및 디케토피롤로 피롤 안료를 포함하지만 이에 제한되지는 않는다.
앞서 논의된 바와 같이, 액체 기반 안료 조성물을 사용하여 그러한 SWBE 조성물을 착색하는 산업에서 점점 더 원하는 희망을 고려할 때 개선은 중요하다. 조성물은 또한 카본 블랙 또는 이산화티타늄과 같은 하나 이상의 안료를 포함할 수 있고, 또한 충전제로서 첨가될 수도 있다. 이들 충전제는 단지 경화된 실리콘 라텍스 탄성중합체의 색상에 영향을 미치도록 의도되기 때문에, 이들은 전형적으로 실록산 중합체 100 중량부당 0.1 내지 20 중량부, 바람직하게는 0.5 내지 10 중량부로 첨가된다. 이산화티타늄은 자외선 차단제로 특히 유용한 것으로 밝혀졌다.
따라서, 전술한 바와 같은 조성물은 예를 들어 30 내지 80 중량%의 SWBE(i);
0.25 내지 5 중량%의 하나 이상의 레올로지 개질제(ii), 예컨대 전술한 바와 같은 것, 대안적으로 HASE, ASE, HEC, HEUR, SMAT 및/또는 이들의 혼합물;
15 내지 30 중량%의 산성 pH 안정한 콜로이드 실리카; 및
0 내지 10 중량%의 안정화제(들)(iv); 뿐만 아니라 예를 들어, 안료 및/또는 착색제, 물, 계면활성제 및/또는 소포제와 같은 다른 첨가제의 선택을 포함할 수 있다(조성물의 총 중량%는 100%임).
전술한 바와 같은 SWBE계 공기 배리어 조성물은 50℃ 열 에이징 시험의 7주 이상(≥) 후에 100,000 mPa.s 미만(<)의 점도를 유지함으로써 정의되는 저장 수명 안정성이 실온에서 ≥15개월에 상응하며, 이에 의해
1) ≥15개월 동안 제제의 효과적인 안정화,
2) 수성 분산액을 사용한 판매 시점 착색의 기회, 및
3) 공기 및 물 배리어 특성을 유지하면서 수성 분산액을 사용한 제조 시점 착색의 기회를 제공한다.
전술한 바와 같은 조성물은 먼저 실록산 중합체(a)와 자가-촉매 가교제(b)를 혼합한 다음, 물(d) 및 계면활성제(c)를 (a) 및 (b)의 미리 형성된 혼합물에 도입하고 (a) 내지 (d)를 높은 고체 겔 상이 형성될 때까지 함께 혼합함으로써 먼저 반응 생성물(i)을 제조함으로써 제조된다. Turrello™, Neulinger™ 또는 Ross™ 혼합기와 같은 저전단 혼합 장비를 포함하는 임의의 유형의 혼합 장비를 사용할 수 있다. 조성물의 다른 성분은 사전 경화된 분산액의 제조 동안 도입될 수 있거나, 대안적으로 사용 전 및 혼합 후에 임의의 적합한 순서로 조성물에 첨가될 수 있으며, 생성된 조성물은 원하는 실리콘 함량으로 물로 희석될 수 있다.
당업자는 이러한 가교된 수중유 분산액이 다른 방식으로 제조될 수 있음을 인식할 것이다. 예를 들어, 실록산 중합체 및 자가-촉매 가교제 혼합물이 계면활성제 및 수용액에 첨가된 다음, 미국 특허 제5,037,878호 및 제5,034,455호에 기재된 바와 같이 콜로이드 밀, 균질화기, 소노레이터 또는 기타 고전단 장치를 사용하여 에멀젼화될 수 있다. 분산액은 전술한 바와 같은 배치 공정 또는 연속 공정에 의해 형성될 수 있다. 연속 공정이 사용되는 경우, 저전단 동적 혼합기 또는 정적 혼합기가 바람직하다.
전술한 바와 같은 조성물은 임의의 적합한 방법에 의해 적합한 기재 상에 적용될 수 있다. 예를 들어, 액체 코팅은 스프레이 적용, 브러시, 롤링, 흙손 또는 기타 방식으로 기재 상에 코팅될 수 있지만 스프레이 기술이 바람직하다. 기재 상에 코팅으로서 적용되면, 조성물은 물의 증발에 따라 탄성중합체 필름을 형성할 것이지만, 기판에 적용 시 경화 반응이 일어나지 않으며 코팅은 전형적으로 물 증발을 통해 기재 표면 상에서 단지 건조된다는 점에 유의해야 한다. 가교된 폴리실록산 분산액 조성물이 적용된 후 가교된 폴리실록산 분산액 조성물로부터 물을 증발시키는 것은 기재 상에 실리콘 라텍스 탄성중합체의 형성을 초래한다. 물의 증발 단계는 가교된 폴리실록산 분산액 조성물이 적용될 때 기재의 위치에서 주변 또는 대기 조건 하에 수행될 수 있다. 대안적으로, 물의 증발 단계는 하나 이상의 히터에 의해 생성된 인공적으로 가열된 조건 하에서 수행될 수 있다. 생성된 코팅은 바람직하게는 증기 투과성이며, 대안적으로는 증기 투과성이다.
본원의 조성물은 임의의 적합한 기재, 예를 들어 석조 기재, 예컨대 콘크리트 블록, 플루티드(fluted block) 블록, 벽돌, 스투코, 합성 스투코, 타설 콘크리트, 프리캐스트 콘크리트, 절연 마무리 시스템(EIFS), 숏크리트(shotcrete), 석고, 뿐만 아니라 석고 보드, 목재, 합판 및 상기 배리어 코팅이 필요한 임의의 기타 내부 표면 상에 증기 투과성, 공기 및 물 배리어로서 사용될 수 있다. 기재는 벽 어셈블리의 하중 지지 지지체의 내부 또는 외부에 위치될 수 있다. 실제로, 기재는 전술한 하중 지지 지지체, 예를 들어 콘크리트 석조 유닛(CMU)일 수 있다. 전술한 가교된 폴리실록산 분산액 조성물이 건조되기 전에, 벽 어셈블리는 전술한 바와 같이 기재 상에 배치된 가교된 폴리실록산 분산액 조성물을 포함한다. 그러나, 가교된 폴리실록산 분산액 조성물이 건조된 후, 벽 어셈블리는 바람직하게는 증기 투과성인 공기 및 물 배리어 코팅, 대안적으로는 전술한 액체 적용된 실리콘계 공기 및 물 배리어 조성물을 건조 또는 증발시켜 형성된 증기 투과성 공기 및 물 배리어 코팅을 포함한다.
전술한 바와 같은 액체 적용된 공기 및 물 배리어 코팅 조성물은 20 mil(0.508 mm) 내지 50 mil(1.27 mm), 또는 20 내지 60 mil(1.524 mm)의 습윤 두께로 적용될 수 있고, 적용 이후에 10 mil(0.254 mm) 내지 25 mil(0.635 mm) 또는 10 내지 30 mil(0.762 mm)의 건조 두께로 건조될 수 있다. 온도, 습도 및 바람 조건에 따라 조성물의 평균 건조 시간은 약 4 내지 12시간이며, 완전한 접착력 및 물리적 특성은 단 며칠 후에 나타날 것이다.
전술한 바와 같은 액체 적용된 공기 및 물 배리어 코팅 조성물은 일단 기재 상에서 건조되면 건축 재료의 공기 투과성에 대한 표준 시험 방법인 ASTM E2178-11에 대한 ASHRAE 90.1-2010의 요건을 충족하며, 10 mil(0.254 mm) 및 15 mil(0.381 mm) 둘 다의 두께에서 75 Pa의 차압에서 0.006 미만의 공기 투과도(L/s/m2)를 갖는다.
전술한 바와 같은 액체 적용된 공기 및 물 배리어 코팅 조성물은 건조되면 증기 투과성일 때 재료의 수증기 투과율에 대한 표준 시험 방법인, 10 mil(0.254 mm) 및 15 mil(0.381 mm) 두께 모두에 대한 ASTM E96/E96M-10의 건조 컵 건조제 방법에 따를 때 7 US Perm(400.49 ng.s-1m-2 Pa-1) 초과, 10 US Perm(572.135 ng.s-1m-2 Pa-1) 초과, 또는 15 US Perm(858.2035 ng.s-1m-2 Pa-1) 초과의 수증기 투과율을 가지며, 재료의 수증기 투과율에 대한 표준 테스트 방법인 ASTM E96/E96M-10의 수증기 투과율 습식 컵 물 방법에 따를 때 10 mil(0.254 mm) 두께의 코팅 및 15 mil(0.381 mm) 두께의 코팅에 대해 20 US Perm(1144.27 ng.s-1m-2 Pa-1) 초과, 24 US Perm(1373.12 ng.s-1m-2 Pa-1) 초과, 25 US Perm(1430.3375 ng.s-1m-2 Pa-1) 초과, 또는 30 US Perm(1716.41 ng.s-1m-2 Pa-1) 초과의 수증기 투과율을 갖는다.
또한, 전술한 바와 같은 액체 적용된 공기 및 물 배리어 코팅 조성물은 일단 건조되면 ASTM D1970 - 09의 섹션 8.9에 기재된 자체 밀봉성(수두) 시험을 통과한다.
또한 실록산이 사전 경화된다는 점을 감안하면, 이러한 조성물은 ASTM D1970 - 09의 섹션 8.9에 기재된 자체 밀봉성(수두) 시험과 같은 시험을 성공적으로 통과할 수 없다고 믿어졌으며, 이는 필름의 무결성을 유지하고 수분 침입 등을 방지하기 위해 필름이 자가-치유(self-heal)될 수 있을 것으로 예상되지 않았기 때문이다. 두 경우 모두에서, 전술한 바와 같은 조성물은 이들 두 가지 문제에 필요한 요건을 충족하는 것으로 예기치 않게 입증되었다. 또한, 본원에 기재된 코팅은 접착제, 코크 및 실런트와 같은 다른 실리콘계 제품과 상용성이라는 점에서 현재 이용 가능한 많은 공기 및 물 배리어 코팅에 비해 추가적인 이점을 갖는다.
따라서, 본 조성물은 증기 투과성 공기 및 물 배리어 코팅으로서 이를 필요로 하는 임의의 건물, 예를 들어 (수)증기에 투과성인 공기 및 물 배리어의 제공이 유리한 경우 및 기 캐비티 벽의 구조가 적절하게 설계된 경우 기후 지역의 캐비티 벽 시스템에 사용될 수 있다. 당업자가 이해하는 바와 같이, 캐비티 벽 시스템은 지역 기후를 수용하기 위해 구조, 즉 캐비티 벽 시스템에서 절연재와 공기 및 물 배리어의 상대적 위치가 변하며, 코팅은 이를 통해 수증기가 확산될 수 있도록 제공되고 습기가 벽 캐비티에 갇힐 위험을 방지하기 위해 기재 상에 적용되도록 의도되기 때문이다. 본원의 조성물은 주변 기후로 인해 높은 수준의 (수)증기 투과성이 유리한 환경에 특히 적합하다.
실리콘은 건물에 대한 자외선 노출을 포함하여 전반적인 내구성이 우수한 것으로 알려져 있다. 공기 배리어는 설치 후 및 건물 외부 파사드가 설치되기 전 기간 동안 일정량의 자외선을 견딜 필요가 있다. 일부 공기 배리어는 제조업체가 건물 파사드로 공기 배리어를 덮을 것을 권장하기 전에 노출 시간이 제한된다. 본원의 조성물은 실리콘계 물질이기 때문에, 자외선 내구성은 공기 배리어가 대기에 무기한 또는 적어도 장기간 노출되도록 하여 건설 중 또는 작업 현장에서 지연된 경우 더 큰 유연성을 가능하게 할 수 있다.
상업적으로 이용 가능한 대부분의 코팅은 최소 40 mil(1.016 mm) 두께로 경화되고 종종 심지어 더 두꺼운 코팅을 필요로 하지만, 본원의 조성물은 10 mil(0.254 mm) 내지 30 mil(0.762 mm)의 두께로 기재 상에 코팅될 수 있으며, 다음의 실시예에서 언급되는 바와 같이 모든 필요한 시험을 여전히 충족하고, 특히 매우 두꺼운 공기 및 물 배리어 코팅이 확산을 방해할 수 있다고 인식되기 때문에 훨씬 더 두꺼운 코팅(예를 들어, >50 mil(1.27 mm))을 필요로 하는 많은 상업적 대안에서 직면하는 문제를 방지한다. 본 발명의 조성물은 적용 전에 미리 경화된 폴리실록산 네트워크를 함유하고, 따라서 코팅이 적용되고 경화에 대한 추가적인 필요가 있기 보다는 기재 상에서 단순히 건조된다는 점에 유의해야 한다. 전술한 바와 같은 조성물은 기재가 고르지 않은 표면을 갖고/있거나 다공성인 경우에도 기재의 전체 표면에 걸쳐 균일하게 분포된 코팅을 제공하기에 적합하다.
본원에 기재된 코팅 조성물은 기재 상에 적용될 때 공기 및 물 침투, 계절적 열 팽창 및/또는 수축에 의해 부과되는 일반적인 움직임, 자외선 및 날씨로부터 장기간 보호를 갖는 기재를 제공한다. 햇빛, 비, 눈 또는 온도 극한에 노출된 경우에도 방수 특성을 유지한다. 실제로, 15 mil(0.381 mm) 코팅 두께를 갖는 샘플을 사용하여 저온 유연성에 대해 ASTM 1970-09, 섹션 8.6에 따라 시험할 때 조성물은 일단 적용되면 낮은 온도에서 유연성을 유지한다는 것을 증명하는 시험을 통과했다.
본원에 기재된 바와 같이 바람직하게는 증기 투과성인 액체 적용된 공기 및 물 배리어 코팅은 액체 적용된 실리콘계 공기 및 물 배리어 조성물을 적합한 내부 건물 구조 표면 상에 적용함으로써 형성될 수 있다. 액체 적용된 실리콘계 공기 및 물 배리어 조성물은 임의의 적절한 방법에 의해, 예를 들어 기재 상에 롤링, 페인팅, 스프레이 또는 흙손질에 의해 적용될 수 있으며, 생성된 코팅은 액체-적용된 조성물이 건물 외피(envelope) 위, 내 또는 주변에서 모놀리식 멤브레인으로서 건조 또는 경화됨에 따라 구조적 벽의 일부가 된다(전형적으로 건물 내부에서 적용된 후).
역사적으로 이러한 유형의 조성물은 일반적으로 벽을 통한 물 침투를 방지하기 위해 패스너 구멍이 필요하지 않은 벽 시스템과 함께 사용되지만, 이는 예기치 않게 재밀봉되는 것으로 밝혀졌기 때문에 전술한 바와 같은 조성물에 대해 불필요하다. 따라서, 전술한 바와 같은 조성물은 또한 설치 동안 기재가 잘못 겹쳐지거나 찢어질 가능성이 있는 상황에서 사용될 수 있다.
다른 제품에 비해 한 가지 특별한 이점은 본원에 기재된 코팅 조성물이 기재 상에 적용될 때 UV 안정성으로 인해 외부 클래딩의 적용 전에 연장된 또는 심지어 무기한 기간 동안 노출될 수 있다는 점이다.
본원의 개시내용의 일 실시형태에서 벽 어셈블리가 제공된다. 본원에 기재되는 벽 어셈블리는 탄성중합체 물질(들)을 건축 외피 기재(들), 금속 기재(들), 예컨대 도색되거나 도색되지 않은 알루미늄 기재(들), 아연 도금 금속 기재(들), 목재 프레임 기재(들) 등에 결합하기 위한 접착제로서, 바람직하게는 증기 투과성인 액체 적용된 실리콘계 공기 및 물 배리어 조성물의 건조 코팅으로 코팅될 수 있다. 다른 적합한 기재는 예를 들어 콘크리트, 배향된 스트랜드 보드(OSB), 외부의 외피, 미리 성형된 패널, 합판 및 목재 또는 강철 스터드 벽을 포함한다.
실시예
이제 본 개시내용은 하기 실시예에 의해 상세하게 설명될 것이며, 실시예에서는 모든 점도 측정은 2 rpm에서 Brookfield DV-III Ultra, 스핀들 04를 사용하여 실온(대략 21℃)에서 이루어졌다.
조성물의 제조
가교된 폴리실록산 분산액은
Figure pct00006
(상기 식에서, 각 R4기는 메틸기임)의 약 2 중량부를 투렐로(Turrello) 혼합기에서, ASTM D4287 - 00(2010)에 따라 2 rpm에서 스핀들 3을 갖는 기록 브룩필드 점도계를 사용하여 21℃에서 50,000 mPa.s의 점도를 갖는 하이드록실 디메틸 실릴 말단 폴리디메틸실록산 100 중량부에 도입함으로써 제조되었다. 그 다음, 물과 계면활성제(TERGITOLTM TMN-10)의 1:1 용액 4부를 첨가하고, 생성된 혼합물을 높은 고체 에멀젼 겔이 형성될 때까지 혼합하였다. 생성된 미리 형성된 실리콘 라텍스 에멀젼은 이어서 조성물의 다른 성분과 혼합하기에 적합하였다.
하기의 실시예 및 반대 예에 사용된 모든 조성물은 달리 지시되지 않는 한 다음의 조성물을 사용하여 제조되었으며, 유일한 변수는 조성물의 총 중량%가 항상 100%가 되도록 존재하는 콜로이드 실리카의 양에 따라 변하는 콜로이드 실리카 및 물의 유형 및 중량%였다.
42.6 중량%의 이전에 제조된 가교된 폴리실록산 분산액, 1.44 중량%의 레올로지 개질제(0.38 중량% AculynTM 88(HASE) 0.81 중량%, ACRYSOL™ ASE-75. (ASE) 및 0.25 중량% Natrosol® 250 HBR (HEC)).
아래 표에 정의된 양 및 유형의 콜로이드 실리카; 하기와 조합됨:
ㆍ 12.7 중량%의 초미세 탄산칼슘
ㆍ 2.5 중량%의 Dupont Ti-PURE® R-706 이산화티타늄 안료
ㆍ 0.8 중량%의 비이온성 계면활성제, Dow TERGITOL™TMN- 10
ㆍ 1.0 중량%의 소포제
ㆍ 0.8 중량%의 프로필렌 글리콜
ㆍ 100 중량%까지의 균형은 물로 구성되었다.
3가지 대안적 유형의 실리카가 하기 실시예에서 비교되었고 이의 반대 예 상세는 하기 표 1에 제공되어 있다. Nalco® 1115는 Nalco Water Corporation에서 입수했다. Ludox® FM 및 Ludox®AM은 WR Grace Corporation에서 입수했다.
Figure pct00007
조성물은 하기 공정을 사용하여 제조되었다:
가교된 폴리실록산 분산액, 물, 비이온성 계면활성제 및 소포제가 분산형 임펠러를 갖는 Caframo™ 오버헤드 혼합기를 사용하여 800 rpm에서 10분 동안, 이어서 1200 rpm에서 5분 동안 함께 혼합되었다. 그 다음, HEC가 1200 rpm으로 혼합하면서 2분에 걸쳐 천천히 첨가된 다음, 생성된 혼합물이 1600 rpm에서 5분 동안 더 혼합되었다. 적절한 실리카를 첨가하고 1600 rpm에서 추가로 5분 동안 계속 혼합하였다. 그 다음, 탄산칼슘 및 이산화티타늄을 도입하고, 생성된 혼합물을 1600 rpm으로 15분간 더 혼합하였으며, 그 후 HASE 및 ACRYSOL™ ASE-75의 예비혼합물을 1200 rpm으로 혼합하면서 5분에 걸쳐 천천히 첨가하고, 그 다음 최종적으로 프로필렌 글리콜을 첨가한 다음, 1200 rpm에서 추가로 5분간 혼합한 후, AMP-95 완충액을 사용하여 조성물의 pH를 10.1 내지 10.3로 만들었으며, 그 후, 최종 조성물을 FlackTek SpeedMixer™를 사용하여 2분 동안 2000 rpm에서 진공 하에 탈기시킨 다음, 사용 전에 여과하였다.
실시예 및 비교예 모두에 대해 제조된 각 조성물의 샘플의 다양한 물리적 특성을 측정하였다.
수증기 투과율은 각 표면의 온도 및 습도의 특정 조건에서 특정 평행 표면에 수직인 몸체의 단위 면적을 통한 단위 시간의 정상적인 수증기 유동이며, ASTM E96/E96M-10, 표준 시험 방법에 따라 시험되었다.
못(nail) 밀봉성은 ASTM D1970 - 09의 섹션 8.9에 설명된 자체 밀봉성(수두) 시험을 사용하여 결정된다. 그것은 역청 지붕 시스템의 못 밀봉성 요건을 평가하지만 공기 배리어 물질에 일반적으로 사용되는 표준이다. 탄성중합체 물질은 본질적으로 자체-밀봉 특성을 갖지 않기 때문에 중요한 시험이다. 제조된 모든 실시예 및 반대 예는 아래 표 2에 기술된 허용 가능한 값을 충족하거나 초과했다.
Figure pct00008
역사적으로, 가교된 폴리실록산 분산액은 이전에 논의된 바와 같이 저장 수명 문제가 있었다. 샘플은 점도가 실온(약 21℃)에서 100,000 mPa.s를 초과하면 저장 수명을 초과한 것으로 간주된다. 위에서 제조된 각 실시예 및 비교예의 샘플의 저장 수명을 결정하기 위해, 조성물에 대해 다음의 사내(in-house) 가속 저장 수명 에이징 시험을 수행했다:
1. 위의 절차에 따라 제조된 샘플을 밀봉된 용기에 넣고 50℃의 오븐에 넣는다.
2. 7일마다 오븐에서 샘플을 꺼내 실온(21℃)으로 냉각하고 점도를 측정한다.
3. 용기 뚜껑을 다시 밀봉하고 추가 에이징을 위해 오븐에 다시 넣는다.
4. 샘플이 실온에서 >100,000 mPa.s에 도달할 때까지 단계 2 및 3을 반복한다.
5. 샘플이 실온에서 100,000 mPa.s 또는 그 아래에 있는 각각의 주에 대해 점도 값을 기록한다.
6. 6주 이상의 값은 2.1의 보수적인 Q10 계수를 사용하여 아레니우스(Arrhenius) 거동에 따라 15개월 이상의 저장 수명을 정의하는 것으로 결정되었다.
가속 저장 수명 에이징 시험 동안 수행된 점도 측정은 Brookfield® DV-III Ultra, 스핀들 04를 사용하여 2 rpm 및 실온(21℃)에서 수행되었다.
1. 샘플을 실온으로 냉각되도록 둔다(상승된 온도인 경우). 뚜껑을 제거한다.
2. 측정하기 전에 압설기(tongue depressor)를 사용하여 손에 의해 샘플을 혼합한다.
3. 스핀들을 용기 바닥에 닿을 때까지 내린 다음, ¼인치(0.635 cm) 올린다.
4. 기기를 시작하고 정상 상태 측정이 얻어질 때까지 기다린다.
각 실시예에 대한 실리카 유형 및 실리카 농도 및 실온에서 점도 100,000 mPa.s에 도달하는 시간은 표 3에 기재되어 있다.
Figure pct00009
실시예 1 내지 3에서 산성 pH 안정한 콜로이드 실리카의 사용은 산성 pH 안정한 콜로이드 실리카가 생략된 조성물과 비교하여 생성물에 대해 상당히 더 긴 저장 수명을 초래한다는 것이 이해될 것이다.

Claims (25)

  1. 액체 적용된 공기 및 물 배리어 코팅 조성물로서,
    (i) (a) 분자당 적어도 2개의 -OH기를 갖는 실록산 중합체, 또는 21℃에서 5000 내지 500,000 mPa.s의 점도를 갖는 분자당 적어도 2개의 -OH기를 갖는 중합체 혼합물 및 (b) (a)와 반응성인 적어도 하나의 자가-촉매 가교제의 반응 생성물이고 추가적으로 (c) 계면활성제 및 (d) 물을 포함하는 가교된 폴리실록산 분산액;
    (ii) 조성물의 0.25 내지 5 중량% 양의 하나 이상의 레올로지 개질제,
    (iii) 조성물의 15 내지 30 중량% 양의 산성 pH 안정한 콜로이드 실리카; 및 선택적으로
    (iv) 하나 이상의 안정화제를 포함하는, 액체 적용된 공기 및 물 배리어 코팅 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 산성 pH 안정한 콜로이드 실리카는 대안적으로 조성물의 17.5 내지 25 중량%의 양인, 액체 적용된 공기 및 물 배리어 코팅 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 레올로지 개질제(ii)의 조합은 하나 이상의 소수성으로 개질된 알칼리 팽윤성 에멀젼, 하나 이상의 알칼리 팽윤성 에멀젼, 하나 이상의 소수성 개질된 에톡실화 우레탄, 하나 이상의 하이드록시에틸 셀룰로스 및/또는 하나 이상의 스티렌-말레산 무수물 삼원공중합체를 포함하는, 액체 적용된 공기 및 물 배리어 코팅 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 레올로지 개질제(ii)의 조합은 하나 이상의 소수성으로 개질된 알칼리 팽윤성 에멀젼, 하나 이상의 알칼리 팽윤성 에멀젼 및/또는 하나 이상의 하이드록시에틸 셀룰로오스의 혼합물로 이루어지는, 액체 적용된 공기 및 물 배리어 코팅 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 조성물은 하기 첨가제들 중 하나 이상을 추가로 포함하는, 액체 적용된 공기 및 물 배리어 코팅 조성물: 용매; 안료/착색제, 소포제; 방부제, 완충제, 난연제, 유착제, 소독제, 부식 억제제, 항산화제, 소포제 및 살생물제 유동제; 레벨링제; 부동 물질 및/또는 중화제.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 조성물은 안료/착색제의 수성 분산액을 추가로 포함하는, 액체 적용된 공기 및 물 배리어 코팅 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 조성물은 15개월 이상의 저장 수명을 갖는, 액체 적용된 공기 및 물 배리어 코팅 조성물.
  8. 내측 및 외측을 갖는 벽 어셈블리로서, 상기 내측 및 상기 외측 중 하나 또는 둘 모두는 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 액체 적용된 공기 및 물 배리어 코팅 조성물의 건조 코팅으로 코팅된, 벽 어셈블리.
  9. 제8항에 있어서, 제1항에 따른 액체 적용된 공기 및 물 배리어 코팅 조성물은 20 mil(0.508 mm) 내지 60 mil(1.524 mm)의 습윤 두께로 기재 상에 적용되고, 적용 후에 10 mil(0.254 mm) 내지 30 mil(0.762 mm)의 건조 두께로 건조되는 것을 특징으로 하는, 벽 어셈블리.
  10. 제8항 또는 제9항에 있어서, 상기 액체 적용된 공기 및 물 배리어 코팅 조성물은 기재 상에서 건조되면 10 mil(0.254 mm) 및 15 mil(0.381 mm) 둘 다의 두께에서 75 Pa의 차압에서 0.006 미만의 공기 투과도(L/s/m2)를 갖는, 건축 재료의 공기 투과성에 대한 표준 시험 방법인 ASTM E2178-11의 요건을 충족하는 것을 특징으로 하는, 벽 어셈블리.
  11. 제8항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 액체 적용된 공기 및 물 배리어 코팅 조성물은 기재 상에서 건조되면 10 mil(0.254 mm) 및 15 mil(0.381 mm) 두께 모두에 대해 7 US Perm(572.135 ng.s-1m-2 Pa-1) 초과의 재료의 수증기 투과율에 대한 표준 시험 방법인 ASTM E96/E96M-10에 따른 수증기 투과율 건조 컵 건조제 방법, 및 10 mil(0.254 mm) 두께의 코팅에 대해 30 US Perm(1716.41 ng.s-1m-2 Pa-1) 및 15 mil(0.381 mm) 두께의 코팅에 대해 24 US Perm(1373.12 ng.s-1m-2 Pa-1) 초과의 재료의 수증기 투과율에 대한 표준 시험 방법인 ASTM E96/E96M-10에 따른 수증기 투과율 습식 컵 물 방법을 충족하는 것을 특징으로 하는, 벽 어셈블리.
  12. 제8항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 액체 적용된 공기 및 물 배리어 코팅 조성물은 기재 상에서 건조되면 ASTM D1970 - 09의 섹션 8.9에 기재된 자체 밀봉성(수두) 시험을 통과하는 것을 특징으로 하는, 벽 어셈블리.
  13. 제8항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 액체 적용된 공기 및 물 배리어 코팅 조성물은 건축 외피 기재(들), 금속 기재(들), 예컨대 도색되거나 도색되지 않은 알루미늄 기재(들), 아연 도금 금속 기재(들), 및 목재 프레임 기재(들), 콘크리트 석조, 발포 플라스틱 절연 시트, 외부 절연재, 사전-형성된 콘크리트, 현장 타설 콘크리트 목재 프레임, 배향된 스트랜드 보드(OSB), 외부 외피, 사전 형성된 패널, 합판 및 목재 또는 스틸 스터드 벽, 루핑 멤브레인용 루핑 펠트 및 비-투과성 벽 어셈블리 중에서 선택된 기재를 갖는 것을 특징으로 하는, 벽 어셈블리.
  14. 제8항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 건조 코팅은 증기 투과성인 것을 특징으로 하는, 벽 어셈블리.
  15. 액체 적용된 공기 및 물 배리어 코팅 조성물에 (iii) 조성물의 15 내지 30 중량% 양의 산성 pH 안정한 콜로이드 실리카를 도입함으로써 액체 적용된 공기 및 물 배리어 코팅 조성물의 저장 안정성을 증가시키는 방법으로서, 상기 조성물은 그 외에는
    (i) (a) 분자당 적어도 2개의 -OH기를 갖는 실록산 중합체, 또는 21℃에서 5000 내지 500,000 mPa.s의 점도를 갖는 분자당 적어도 2개의 -OH기를 갖는 중합체 혼합물 및 (b) (a)와 반응성인 적어도 하나의 자가-촉매 가교제의 반응 생성물이고 추가적으로 (c) 계면활성제 및 (d) 물을 포함하는 가교된 폴리실록산 분산액;
    (ii) 조성물의 0.25 내지 5 중량% 양의 하나 이상의 레올로지 개질제, 및 선택적으로
    (iv) 하나 이상의 안정화제를 포함하는, 방법.
  16. 제15항에 있어서, 상기 조성물의 저장 안정성은 ≥15개월인, 방법.
  17. 제15항 또는 제16항에 있어서, 상기 조성물은 안료/착색제의 수성 분산액을 추가로 포함하는, 방법.
  18. 내측 및 외측을 갖는 벽 어셈블리를, 상기 내측 및/또는 상기 외측 중 하나 또는 둘 모두에 스프레이, 솔질 또는 롤링에 의해 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 액체 적용된 공기 및 물 배리어 코팅 조성물로 처리하는 방법.
  19. 제18항에 있어서, 가교된 폴리실록산 분산액이 기재에 적용된 후 가교된 폴리실록산 분산액 조성물로부터 물을 증발시키는 것을 추가로 포함하는, 방법.
  20. 제18항 또는 제19항에 있어서, 상기 액체 적용된 공기 및 물 배리어 코팅 조성물은 20 mil(0.508 mm) 내지 60 mil(1.524 mm)의 습윤 두께로 기재 상에 적용되고, 적용 후에 10 mil(0.254 mm) 내지 30 mil(0.762 mm)의 건조 두께로 건조되는 것을 특징으로 하는, 방법.
  21. 제18항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 액체 적용된 공기 및 물 배리어 코팅 조성물은 기재 상에서 건조되면 10 mil(0.254 mm) 및 15 mil(0.381 mm) 둘 다의 두께에서 75 Pa의 차압에서 0.006 미만의 공기 투과도(L/s/m2)를 갖는, 건축 재료의 공기 투과성에 대한 표준 시험 방법인 ASTM E2178-11의 요건을 충족하는 것을 특징으로 하는, 방법.
  22. 제18항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 액체 적용된 공기 및 물 배리어 코팅 조성물은 기재 상에서 건조되면 10 mil(0.254 mm) 및 15 mil(0.381 mm) 모두에 대해 7 US Perm 초과의 재료의 수증기 투과율에 대한 표준 시험 방법인 ASTM E96/E96M-10에 따른 수증기 투과율 건조 컵 건조제 방법, 및 10 mil(0.254 mm) 두께의 코팅에 대해 30 US Perm(1716.41 ng.s-1m-2 Pa-1) 및 15 mil(0.381 mm) 두께의 코팅에 대해 24 US Perm(1373.12 ng.s-1m-2 Pa-1) 초과의 재료의 수증기 투과율에 대한 표준 시험 방법인 ASTM E96/E96M-10에 따른 수증기 투과율 습식 컵 물 방법을 충족하는 것을 특징으로 하는, 방법.
  23. 제18항 내지 제22항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 액체 적용된 공기 및 물 배리어 코팅 조성물은 기재 상에서 건조되면 ASTM D1970 - 09의 섹션 8.9에 기재된 자체 밀봉성(수두) 시험을 통과하는 것을 특징으로 하는, 방법.
  24. 제18항 내지 제23항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 액체 적용된 공기 및 물 배리어 코팅 조성물은 건축 외피 기재(들), 금속 기재(들), 예컨대 도색되거나 도색되지 않은 알루미늄 기재, 아연 도금 금속 기재(들), 및 목재 프레임 기재(들), 석조 기재, 석고 보드, 목재 또는 합판 및 이들의 임의의 조합 중에서 선택된 기재를 갖는 것을 특징으로 하는, 방법.
  25. 액체 적용된 공기 및 물 배리어 코팅 조성물의 저장 안정성을 증가시키기 위한, 조성물의 15 내지 30 중량% 양의 산성 pH 안정한 콜로이드 실리카(iii)의 용도로서, 상기 조성물은 그 외에는
    (i) (a) 분자당 적어도 2개의 -OH기를 갖는 실록산 중합체, 또는 21℃에서 5000 내지 500,000 mPa.s의 점도를 갖는 분자당 적어도 2개의 -OH기를 갖는 중합체 혼합물 및 (b) (a)와 반응성인 적어도 하나의 자가-촉매 가교제의 반응 생성물이고 추가적으로 (c) 계면활성제 및 (d) 물을 포함하는 가교된 폴리실록산 분산액;
    (ii) 조성물의 0.25 내지 5 중량% 양의 하나 이상의 레올로지 개질제, 및 선택적으로
    (iv) 하나 이상의 안정화제를 포함하는, 용도.
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