KR20220030645A - 폐 lcd 패널로부터 인듐 침출 방법 - Google Patents

폐 lcd 패널로부터 인듐 침출 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20220030645A
KR20220030645A KR1020200112252A KR20200112252A KR20220030645A KR 20220030645 A KR20220030645 A KR 20220030645A KR 1020200112252 A KR1020200112252 A KR 1020200112252A KR 20200112252 A KR20200112252 A KR 20200112252A KR 20220030645 A KR20220030645 A KR 20220030645A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
indium
leaching
concentration
acidic solvent
lcd panel
Prior art date
Application number
KR1020200112252A
Other languages
English (en)
Other versions
KR102430314B1 (ko
Inventor
이찬기
박재량
박경수
스웨인 바수데버
Original Assignee
고등기술연구원연구조합
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 고등기술연구원연구조합 filed Critical 고등기술연구원연구조합
Priority to KR1020200112252A priority Critical patent/KR102430314B1/ko
Publication of KR20220030645A publication Critical patent/KR20220030645A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102430314B1 publication Critical patent/KR102430314B1/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B58/00—Obtaining gallium or indium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B7/00—Working up raw materials other than ores, e.g. scrap, to produce non-ferrous metals and compounds thereof; Methods of a general interest or applied to the winning of more than two metals
    • C22B7/006—Wet processes
    • C22B7/007—Wet processes by acid leaching
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B7/00—Working up raw materials other than ores, e.g. scrap, to produce non-ferrous metals and compounds thereof; Methods of a general interest or applied to the winning of more than two metals
    • C22B7/009—General processes for recovering metals or metallic compounds from spent catalysts
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Geology (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Processing Of Solid Wastes (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

본 발명은,
(가) 폐 LCD 패널을 분쇄하여 유리 분말을 회수하는 단계; 및
(나) 상기 회수된 유리 분말을 산성 용매 및 산화제를 이용하여 침출 반응시켜 인듐을 회수하는 단계;를 포함하고,
여기서, 상기 산성 용매의 몰 농도는 3 내지 6 M이며, 상기 산성 용매에 대한 회수된 유리 분말의 광액 농도 400 내지 600 g/L인 폐 LCD 패널로부터 인듐 침출 방법을 제공한다.

Description

폐 LCD 패널로부터 인듐 침출 방법{Leaching Method of Indium from Waste Liquid Crystal Dispaly Panel}
본 발명은 폐 LCD 패널로부터 인듐 침출 방법에 관한 것으로, 구체적으로 폐 LCD 패널을 분쇄하여 회수한 유리 분말에서 산성 용매를 이용하여 인듐을 침출하는 방법에 관한 것이다.
ITO(Indium Tin Oxide)은 매트릭스 방식으로 구동되는 PDP, LCD 등의 디스플레이에 사용되는 투명 전극 재료로, 투명하면서 전기도 잘 통해 투명 전극의 재료로 각광받고 있다. 이러한 ITO(Indium Tin Oxide)은 산화 인듐 (In2O3)과 산화주석 (SnO2)이 섞여져 있으며, 일반적으로 90% In2O3, 10% SnO2 비중을 갖는다.
하나의 예로, 도 1을 참고하면, LCD(Liquid Crystal Display) 패널은 액체와 고체의 중간 상태인 액정을 이용한 화면 표시 장치로, 이러한 액정이 유리 기판 사이에 주입되어 형성된다. 상기 유리 기판 중 적어도 하나에는 주로 산화인듐주석(ITO: Indium Tin Oxide)을 이용한 투명 전극이 설치되는 바, LCD 폐유리로부터 인듐 또는 인듐 화합물을 회수하려는 연구가 다양하게 시도되고 있다.
국내에서 발생하는 폐 LCD 유리는 공정 폐유리와 사용 후 폐유리이다. 폐 LCD 유리가 발생 가능성이 있는 곳은 지극히 제한적이며, 조성이 유지되고 있기 때문에 폐 LCD 자체의 화학적 조성 차이는 크지 않다. 폐 LCD 유리의 재활용을 위해서는 재생 유리의 조성 균일화와 불순물(금속, 유기물 등)의 제거 기술의 개발이 수반되어야 한다. 그러나 국내의 폐 디스플레이와 LCD 패널 유리 재활용 관련한 기술은 매우 미흡하고 패널 유리는 전량 매립하고 있는 실정이다. 현재 폐유리를 재활용한 원료 성분으로 고강도 콘크리트 파일과 발포체 원료로의 재활용이 가능한 것으로 조사되었으나 고부가가치 재활용이 가능한 장섬유와 단섬유로의 소재화 기술을 미흡한 것으로 판단된다.
<선행기술문헌>
특허번호 제10-1289987호
본 발명의 목적은 폐 LCD 패널로부터 인듐 침출 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은,
(가) 폐 LCD 패널을 분쇄하여 유리 분말을 얻는 단계; 및
(나) 상기 유리 분말을 산성 용매 및 산화제를 이용하여 침출 반응시켜 인듐을 침출하는 단계;를 포함하고,
여기서, 상기 산성 용매의 몰 농도는 3 내지 6 M이며, 상기 산성 용매에 대한 유리 분말의 광액 농도 400 내지 600 g/L이고, 상기 산성 용매에 대한 산화제의 광액 농도는 20 내지 40 g/L인 폐 LCD 패널로부터 인듐 침출 방법을 제공한다.
상기 단계(가)는,
(가-1) 폐 LCD 패널을 1차 파쇄하는 단계;
(가-2) 상기 1차 파쇄 후 2차 파쇄하여 1차 파쇄된 폐 LCD 패널에서 유리를 분리하는 단계;
(가-3) 상기 분리된 유리를 분쇄하는 단계; 및
(가-4) 상기 분쇄된 유리를 분급하여 유리 분말을 얻는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 1차 파쇄는 슈레더(shredder)를 이용하고, 상기 2차 파쇄는 컷밀(cut mill)을 이용할 수 있다.
상기 유리 분말 평균 입도는 300 내지 500 ㎛일 수 있다.
상기 산화제는 H2O2,HNO3, NaClO3, H2SO4, 및 Na2CO3로 이루어진 군에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 혼합물일 수 있다.
상기 침출반응은, 80 내지 100℃에서 20 내지 40분 동안 수행될 수 있다.
상기 침출반응은, 200 내지 700 rpm으로 교반하는 과정을 포함할 수 있다.
상기 단계(나)는,
상기 유리 분말을 산성 용매 및 산화제를 이용하여 85 내지 95℃에서 25 내지 35분 동안 침출시켜 인듐을 침출할 수 있다. 여기서 상기 산성 용매의 몰 농도는 3 내지 6 M이며, 상기 산성 용매에 대한 유리 분말의 광액 농도 450 내지 550 g/L이고, 상기 산성 용매에 대한 산화제의 광액 농도는 25 내지 35 g/L이며, 상기 산화제는 Na2CO3일 수 있다.
상기 단계(나)를 수 회 수행하여 고농축의 인듐을 침출할 수 있다.
상기 단계(나)를 수행 후,
(다) 여과 및 건조 단계를 추가로 포함할 수 있다.
본 발명에 따르면, 폐 LCD 패널을 분쇄하여 얻은 유리 분말로부터 산성 용매를 이용한 침출 반응을 통해 고농도의 인듐을 침출할 수 있으므로 인듐의 회수율을 상승시킬 수 있다.
도 1은 LCD(Liquid Crystal Display) 패널의 단면 모식도이다;
도 2는 본 발명에서 폐 LCD 패널, 1차 파쇄물 및 유리 분말의 사진이다;
도 3은 본 발명에서 유리 분말의 입도 분포 그래프이다.
도 4는 실험예 C1-1 내지 C1-5의 침출액의 산농도에 따라 침출된 인듐 농도를 나타낸 그래프이다;
도 5는 실험예 C2-1 내지 C2-5의 광액 농도에 따라 침출된 인듐 농도를 나타낸 그래프이다;
도 6은 실험예 C3-1 내지 C3-4의 침출 온도에 따라 침출된 인듐 농도를 나타낸 그래프이다;
도 7은 실험예 C4-1 내지 C4-5의 교반 속도에 따라 침출된 인듐 농도를 나타낸 그래프이다;
도 8은 실험예 C5-1 내지 C5-6의 산화제 종류에 따라 침출된 인듐 농도를 나타낸 그래프이다;
도 9는 실험예 C6-1 내지 C6-5의 산화제로 탄산나트륨 첨가량에 따라 침출된 인듐 농도를 나타낸 그래프이다;
도 10은 실험예 C7의 시간에 따른 침출된 인듐 농도를 나타낸 그래프이다;
도 11은 실험예 C7의 반복 횟수에 따른 침출된 인듐 농도를 나타낸 그래프이다; 및
도 12은 실험예 C7의 반복 횟수에 따른 침출된 인듐 농도를 보여주는 사진이다.
본 발명은,
(가) 폐 LCD 패널을 분쇄하여 유리 분말을 얻는 단계; 및
(나) 상기 회수된 유리 분말을 산성 용매 및 산화제를 이용하여 침출 반응시켜 인듐을 침출하는 단계;를 포함하고,
여기서, 상기 산성 용매의 몰 농도는 3 내지 6 M이며, 상기 산성 용매에 대한 유리 분말의 광액 농도 400 내지 600 g/L이고, 상기 산성 용매에 대한 산화제의 광액 농도는 20 내지 40 g/L인 폐 LCD 패널로부터 인듐 침출 방법을 제공한다.
본 발명에 따르면, 폐 LCD 패널을 분쇄하여 얻은 유리 분말로부터 산성 용매를 이용한 침출 반응을 통해 고농도의 인듐을 침출시킬 수 있다. 이를 이용하여 인듐의 회수율을 상승시킬 수 있다.
본 발명에서, 폐 LCD 패널을 분쇄하여 유리 분말을 얻는 단계(가)는, 상세하게는,
(가-1) 폐 LCD 패널을 1차 파쇄하는 단계;
(가-2) 상기 1차 파쇄 후 2차 파쇄하여 1차 파쇄된 폐 LCD 패널에서 유리를 분리하는 단계;
(가-3) 상기 분리된 유리를 분쇄하는 단계; 및
(가-4) 상기 분쇄된 유리를 분급하여 유리 분말을 얻는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 단계(가-1)에서, 상기 1차 파쇄를 수행하는 수단은 제한이 없으나, 예를 들어, 슈레더(shredder)일 수 있다. 슈레더는 회전하는 칼날을 이용하여 충격, 전단, 압축, 마찰 작용에 의한 복합 파쇄를 수행할 수 있으므로, 파쇄 후의 파쇄물의 입도와 형상이 균일하게 이루어질 수 있고 파쇄하려는 재질에 상관없이 혼합 파쇄가 가능하다. 또한, 칼날의 특성을 통해서 파쇄물을 균일하게 찢어내는 특성도 가지고 있어서 일반적인 1차 파쇄 장치보다 바람직하게 사용될 수 있다.
상기 단계(가-2)에서, 상기 2차 파쇄를 수행하는 수단은 제한이 없으나, 예를 들어, 컷밀(cut mill)일 수 있다. 컷밀은 회전체의 충격과 회전체 끝 부분의 파쇄날을 이용하여 폐 LCD 패널의 1차 파쇄물에 2차 파쇄를 수행할 수 있다. 이러한 2차 파쇄로 폐 LCD 패널의 1차 파쇄물에서 유리와 필름의 접착력이 약화되거나, 유리와 필름이 분리될 수 있다.
상기 단계(가-3)에서, 볼밀, 로드밀 임택트밀, 해머밀 또는 진동밀을 이용하여 2차 파쇄물을 추가로 분쇄하여 잔류하는 필름 및 접착제를 제거하고 유리를 분리할 수 있다. 상세하게는 이러한 과정은 볼밀을 이용할 수 있다.
상기 단계(가-4)에서, 상기 분쇄된 유리를 분급하여 유리 분말을 회수할 수 있다.
도 2를 참고하면, 상기에서 설명된 폐 LCD 패널, 1차 파쇄물 및 유리 분말을 확인할 수 있다.
도 3을 참고하면, 단계(가-4)에서 얻은 유리 분말의 입도 분포를 확인할 수 있다. 상기 유리 분말의 입도 분포는 약 5 내지 2000 ㎛이다. 특히, 평균 입도는 300 내지 500 ㎛, 상세하게는 350 내지 450 ㎛인 유리 분말을 이용하여 산성 용매를 통해 인듐의 추출이 이루어질 수 있다. 유리 분말의 평균 입도가 지나치게 작을 경우 입자 날림으로 인한 소실, 공정 시간 상승 등으로 제조 공정성이 저하될 수 있고, 평균 입도가 지나치게 크면 표면적이 작아져 인듐 추출량 감소에 따른 공정 수율이 저하될 수 있어 바람직하지 않다. 특히 LCD 패널의 경우, 침출 조건 최적화를 통한 인듐 농축 향상이 필요하다.
이에, 본 발명에서는 소정의 파쇄 과정을 통해 특정 평균 입도를 가지는 유리 분말을 수득하여 이하에서 살펴보는 바와 같이 폐 LCD 패널로부터 고농축된 인듐을 침출시킬 수 있다.
상기 단계(나)에서, 회수된 유리 분말을 산성 용매 및 산화제를 이용하여 소정의 조건에서 고농축된 인듐을 침출시킬 수있다.
상기 산성 용매는 질산 및 염산 중 적어도 하나를 사용할 수 있다. 질산은 인듐에 대한 용해도가 높으나 불순물 양이 많으므로 바람직하게는 염산을 사용할 수 있다.
상기 산성 용매의 몰 농도는 3 내지 6 M일 수 있다. 산성 용매의 몰 농도가 3 M 미만일 경우 인듐을 충분히 용해할 수 없고, 6 M을 초과할 경우 부반응으로 인한 공정 수율이 저하될 수 있어 바람직하지 않다.
상기 산성 용매에 대한 유리 분말의 광액 농도는 400 내지 600 g/L일 수 있다. 광액 농도, 즉, 고액비는 액체에 대한 고체의 양을 표현한 것으로, 이러한 광액 농도가 400 g/L 미만일 경우 공정 효율성이 저하되며, 600g/L를 초과할 경우 불순물이 다량 발생할 수 있어 바람직하지 않다.
상기 산화제는 예를 들어, H2O2, HNO3, NaClO3, H2SO4, 및 Na2CO3로 이루어진 군에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 혼합물일 수 있으며, 상세하게는 Na2CO3 일 수 있다.
상기 산성 용매에 대한 산화제의 광액 농도는 20 내지 40 g/L일 수 있다. 이러한 광액 농도가 20 g/L 미만일 경우 공정 효율성이 저하되며, 40 g/L를 초과할 경우 불순물이 다량 발생할 수 있어 바람직하지 않다.
상기 침출 반응은 80 내지 100℃에서 20 내지 40분 동안 수행될 수 있다. 상기 조건을 벗어나는 경우, 인듐을 충분히 용해할 수 없거나, 산성 용매 및 산화제 관련 부반응이 일어나 공정 수율이 저하될 수 있어 바람직하지 않다.
상기 침출 반응은 200 내지 700 rpm의 속도로 교반하여 진행할 수 있다.
상세하게는, 상기 단계(나)는,
상기 회수된 유리 분말을 산성 용매 및 산화제를 이용하여 85 내지 95℃에서 25 내지 35분 동안 침출시켜 인듐을 회수하는 단계로,
여기서, 상기 산성 용매의 몰 농도는 3 내지 6 M이며, 상기 산성 용매에 대한 회수된 유리 분말의 광액 농도 450 내지 550 g/L이고, 상기 산성 용매에 대한 산화제의 광액 농도는 25 내지 35 g/L이며, 상기 산화제는 Na2CO3일 수 있다.
경우에 따라, 본 발명에서 상기 단계(나)를 수 회 수행하여 고농축의 인듐을 회수할 수 있다.
상기 단계(나)를 수행 후,
(다) 여과 및 건조 단계를 추가로 포함하여 인듐을 수득할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예를 들어 상세히 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<실험예 C0-1>
폐 LCD 패널을 슈레더를 이용하여 1차 파쇄 후, 컷밀을 이용하여 2차 파쇄하여 유리를 분리하였다. 그 후 분리된 유리를 분쇄 및 분급하여 평균 입도가 391 ㎛인 유리 분말을 얻었다. 이 후, 상기 유리 분말, 산성 용매, 산화제를 혼합하여 침출 반응을 수행하였다. 구체적으로, 표 1의 산, 산 농도, 산 광액 농도, 온도, 교반 속도, 산화제, 산화제 농도 조건에서 30분 동안 침출 반응을 수행하여 침출된 인듐의 농도를 측정하여 나타내었다.
<실험예 C0-2>
폐 LCD 패널을 슈레더를 이용하여 파쇄하였다. 이 후, 표 1의 산, 산 농도, 산 광액 농도, 온도, 교반 속도, 산화제, 산화제 농도 조건에서 30분 동안 침출 반응을 수행하여 침출된 인듐의 농도를 측정하여 나타내었다.
<실험예 C0-3>
폐 LCD 패널을 1 cm(가로) * 2 cm(세로) 크기로 절삭하였다. 이 후, 표 1의 산, 산 농도, 산 광액 농도, 온도, 교반 속도, 산화제, 산화제 농도 조건에서 30분 동안 침출 반응을 수행하여 침출된 인듐의 농도를 측정하여 나타내었다.
<실험예 C1-1 내지 C6-5>
폐 LCD 패널을 슈레더를 이용하여 1차 파쇄 후, 컷밀을 이용하여 2차 파쇄하여 유리를 분리하였다. 그 후 분리된 유리를 분쇄 및 분급하여 평균 입도가 391 ㎛인 유리 분말을 얻었다. 이 후, 표 1의 산, 산 농도, 산 광액 농도, 온도, 교반 속도, 산화제, 산화제 농도 조건에서 30분 동안 침출 반응을 수행하여 침출된 인듐의 농도를 측정하여 나타내었다.
시료 산 농도 광액 농도 온도 교반 속도 산화제 산화제 농도 인듐 농도
M g/L ℃ rpm ppm
C0-1 HCl 5 100 70 200 H2O2 10 vol. % 17.52
C0-2 HCl 5 100 70 200 H2O2 10 vol. % 11.85
C0-3 HCl 5 100 70 200 H2O2 10 vol. % 11.82
C1-1 HCl 1 100 70 200 H2O2 10 vol. % 11.67
C1-2 HCl 3 100 70 200 H2O2 10 vol. % 17.07
C1-3 HCl 4 100 70 200 H2O2 10 vol. % 17.58
C1-4 HCl 5 100 70 200 H2O2 10 vol. % 17.52
C1-5 HCl 7 100 70 200 H2O2 10 vol. % 14.33
C2-1 HCl 5 50 70 200 H2O2 10 vol. % 8.20
C2-2 HCl 5 100 70 200 H2O2 10 vol. % 17.52
C2-3 HCl 5 200 70 200 H2O2 10 vol. % 29.60
C2-4 HCl 5 300 70 200 H2O2 10 vol. % 38.90
C2-5 HCl 5 500 70 200 H2O2 10 vol. % 75.76
C3-1 HCl 5 100 30 200 H2O2 10 vol. % 16.43
C3-2 HCl 5 100 50 200 H2O2 10 vol. % 17.34
C3-3 HCl 5 100 70 200 H2O2 10 vol. % 17.57
C3-4 HCl 5 100 90 200 H2O2 10 vol. % 20.35
C4-1 HCl 5 100 70 200 H2O2 10 vol. % 17.52
C4-2 HCl 5 100 70 300 H2O2 10 vol. % 17.63
C4-3 HCl 5 100 70 400 H2O2 10 vol. % 17.56
C4-4 HCl 5 100 70 500 H2O2 10 vol. % 17.92
C4-5 HCl 5 100 70 700 H2O2 10 vol. % 17.51
C5-1 HCl 5 100 70 200 H 2 O 2 10 vol. % 16.91
C5-2 HCl 5 100 70 200 HNO 3 10 vol. % 17.37
C5-3 HCl 5 100 70 200 NaClO 3 10 g 27.13
C5-4 HCl 5 100 70 200 Na 2 CO 3 10 g 27.47
C5-5 HCl 5 100 70 200 HNO 3 H 2 SO 4 5 g
5 g		 17.18
C5-6 HCl 5 100 70 200 Na 2 CO 3
H 2 SO 4 		5 vol. %
5 g		 26.70
C6-1 HCl 5 100 70 200 Na2CO3 0 19.80
C6-2 HCl 5 100 70 200 Na2CO3 16.7 g/L 26.19
C6-3 HCl 5 100 70 200 Na2CO3 33.3 g/L 27.47
C6-4 HCl 5 100 70 200 Na2CO3 66.7 g/L 22.48
C6-5 HCl 5 100 70 200 Na2CO3 100 g/L 18.62
도 4 내지 9는 상기 표 1에 따라 침출된 인듐 농도를 나타낸 그래프이다.
구체적으로, 도 4는 C1-1 내지 C1-5의 침출액의 산농도에 따라 침출된 인듐 농도를 나타낸 그래프이다. 도 5는 C2-1 내지 C2-5의 광액 농도에 따라 침출된 인듐 농도를 나타낸 그래프이다. 도 6은 C3-1 내지 C3-4의 침출 온도에 따라 침출된 인듐 농도를 나타낸 그래프이다. 도 7은 C4-1 내지 C4-5의 교반 속도에 따라 침출된 인듐 농도를 나타낸 그래프이다. 도 8은 C5-1 내지 C5-6의 산화제 종류에 따라 침출된 인듐 농도를 나타낸 그래프이다. 도 9는 C6-1 내지 C6-5의 산화제로 탄산나트륨 첨가량에 따라 침출된 인듐 농도를 나타낸 그래프이다.
상기 표 1에 따른 인듐 농도를 참고하면, 각각의 조건에서 산성 용매는 HCl 5M, 산성 용매에 대한 유리 분말의 광액 농도는 500 g/L, 침출 온도는 90℃, 산화제는 Na2CO3 33.3 g/L일 때 침출된 인듐 농도가 가장 높았고, 교반속도에 따른 차이는 큰 영향이 없는 것을 확인할 수 있다.
<실험예 C7>
폐 LCD 패널을 슈레더를 이용하여 1차 파쇄 후, 컷밀을 이용하여 2차 파쇄하여 유리를 분리하였다. 그 후 분리된 유리를 분쇄 및 분급하여 평균 입도가 391 ㎛인 유리 분말을 얻었다. 이 후, 상기 유리 분말, 산성 용매, 산화제를 혼합하여 시간을 늘려가며 최대 120분 동안 침출 반응을 수행하였다. 구체적으로, 산성 용매는 HCl 5M, 산성 용매에 대한 유리 분말의 광액 농도는 500 g/L, 침출 온도는 90℃ 산화제는 Na2CO3 33.3 g/L으로 조절하여 침출 반응을 수행하여 침출된 인듐의 농도를 측정하여 도 10에 나타내었다. 교반 속도는 500 rpm이었다.
도 10에 따르면 인듐의 침출 농도(파란색)은 반응 초기에 가장 높은 것을 확인할 수 있다.
<실험예 C8>
실험예 C7와 같은 조건으로 침출 반응을 5회 수행하여 침출된 인듐의 농도를 측정하여 도 11에 나타내었고, 침출액의 사진을 찍어 도 12에 나타내었다.
도 11 및 12에 따르면, 침출 반응을 수행할수록 침출된 인듐의 농도가 높아지는 것을 확인할 수 있다. 상업적 공정에 도입하였을 때, 패널 분말의 투입과 배출 시간을 고려하였을 때 25 내지 35분에서 최적의 인듐 침출 농도를 얻을 수 있다.

Claims (10)

  1. (가) 폐 LCD 패널을 분쇄하여 유리 분말을 얻는 단계; 및
    (나) 상기 유리 분말을 산성 용매 및 산화제를 이용하여 침출 반응시켜 인듐을 침출하는 단계;를 포함하고,
    여기서, 상기 산성 용매의 몰 농도는 3 내지 6 M이며, 상기 산성 용매에 대한 유리 분말의 광액 농도 400 내지 600 g/L이고, 상기 산성 용매에 대한 산화제의 광액 농도는 20 내지 40 g/L인 것을 특징으로 하는 폐 LCD 패널로부터 인듐 침출 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 단계(가)는,
    (가-1) 폐 LCD 패널을 1차 파쇄하는 단계;
    (가-2) 상기 1차 파쇄 후 2차 파쇄하여 1차 파쇄된 폐 LCD 패널에서 유리를 분리하는 단계;
    (가-3) 상기 분리된 유리를 분쇄하는 단계; 및
    (가-4) 상기 분쇄된 유리를 분급하여 유리 분말을 얻는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 폐 LCD 패널로부터 인듐 침출 방법.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 1차 파쇄는 슈레더(shredder)를 이용하고, 상기 2차 파쇄는 컷밀(cut mill)을 이용하는 것을 특징으로 하는 폐 LCD 패널로부터 인듐 침출 방법.
  4. 제 2 항에 있어서, 상기 유리 분말 평균 입도는 300 내지 500 ㎛인 것을 특징으로 하는 폐 LCD 패널로부터 인듐 침출 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 산화제는 H2O2,HNO3, NaClO3, H2SO4, 및 Na2CO3로 이루어진 군에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 특징으로 하는 폐 LCD 패널로부터 인듐 침출 방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 침출반응은, 80 내지 100℃에서 20 내지 40분 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 폐 LCD 패널로부터 인듐 침출 방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 침출반응은,
    200 내지 700 rpm으로 교반하는 과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 폐 LCD 패널로부터 인듐 침출 방법.
  8. 제 1 항에 있어서, 상기 단계(나)는,
    상기 유리 분말을 산성 용매 및 산화제를 이용하여 85 내지 95℃에서 25 내지 35분 동안 침출시켜 인듐을 침출하는 단계로,
    여기서, 상기 산성 용매의 몰 농도는 3 내지 6 M이며, 상기 산성 용매에 대한 유리 분말의 광액 농도 450 내지 550 g/L이고, 상기 산성 용매에 대한 산화제의 광액 농도는 25 내지 35 g/L이며,
    상기 산화제는 Na2CO3인 것을 특징으로 하는 폐 LCD 패널로부터 인듐 침출 방법.
  9. 제 1 항에 있어서, 상기 단계(나)를 수 회 수행하여 고농축의 인듐을 침출하는 것을 특징으로 하는 폐 LCD 패널로부터 인듐 침출 방법.
  10. 제 1 항에 있어서, 상기 단계(나)를 수행 후,
    (다) 여과 및 건조 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 폐 LCD 패널로부터 인듐 침출 방법.

KR1020200112252A 2020-09-03 2020-09-03 폐 lcd 패널로부터 인듐 침출 방법 KR102430314B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020200112252A KR102430314B1 (ko) 2020-09-03 2020-09-03 폐 lcd 패널로부터 인듐 침출 방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020200112252A KR102430314B1 (ko) 2020-09-03 2020-09-03 폐 lcd 패널로부터 인듐 침출 방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20220030645A true KR20220030645A (ko) 2022-03-11
KR102430314B1 KR102430314B1 (ko) 2022-08-05

Family

ID=80814706

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020200112252A KR102430314B1 (ko) 2020-09-03 2020-09-03 폐 lcd 패널로부터 인듐 침출 방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR102430314B1 (ko)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007270311A (ja) * 2006-03-31 2007-10-18 Aquatech:Kk インジウムの回収方法及びインジウム溶出装置
JP2011245379A (ja) * 2010-05-25 2011-12-08 Sharp Corp 液晶パネルの再資源化方法
KR20160117951A (ko) * 2015-04-01 2016-10-11 고등기술연구원연구조합 주석 폐기물로부터 유가금속 회수 방법
CN107513619A (zh) * 2017-08-14 2017-12-26 中南大学 一种从ito玻璃废料中回收铟与锡的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007270311A (ja) * 2006-03-31 2007-10-18 Aquatech:Kk インジウムの回収方法及びインジウム溶出装置
JP2011245379A (ja) * 2010-05-25 2011-12-08 Sharp Corp 液晶パネルの再資源化方法
KR20160117951A (ko) * 2015-04-01 2016-10-11 고등기술연구원연구조합 주석 폐기물로부터 유가금속 회수 방법
CN107513619A (zh) * 2017-08-14 2017-12-26 中南大学 一种从ito玻璃废料中回收铟与锡的方法

Also Published As

Publication number Publication date
KR102430314B1 (ko) 2022-08-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Silveira et al. Recovery of indium from LCD screens of discarded cell phones
Lee et al. Recovery of indium from used LCD panel by a time efficient and environmentally sound method assisted HEBM
Qin et al. Leaching of indium and tin from waste LCD by a time-efficient method assisted planetary high energy ball milling
JP2011245379A (ja) 液晶パネルの再資源化方法
JP2011121053A (ja) 液晶ディスプレイの使用およびそれらのリサイクル方法
KR102430314B1 (ko) 폐 lcd 패널로부터 인듐 침출 방법
JP2009280425A (ja) 無アルカリガラスのリサイクル方法およびそれにより得られるガラス材料
Gabriel et al. Acid leaching of indium from the screens of obsolete LCD monitors
Savvilotidou et al. Evaluation and comparison of pre-treatment techniques for recovering indium from discarded liquid crystal displays
CN102264666A (zh) Ito烧结体制造方法以及ito溅射靶制造方法
KR101528598B1 (ko) 인듐, 갈륨 및 아연 함유 혼합물로부터 인듐 및 갈륨의 선별 회수 방법
JP2009155717A (ja) インジウムの回収方法
Hou et al. Lead leaching behaviors during panel-funnel glass waste separation from cathode-ray tube glass using thermosol, acid etching or mechanical cutting methods
KR100886684B1 (ko) 액정표시장치 패널의 재활용 방법
JP5065732B2 (ja) ディスプレーパネルからのインジウムの回収方法
JP2001235718A (ja) 液晶パネルのリサイクル処理方法およびリサイクル処理システム
JP4129576B2 (ja) 廃ガラス材のリサイクル方法、及び該方法によって製造されたガラスカレット
CN104926264A (zh) 一种玻镁板材废料回收处理方法
CN107324342A (zh) 一种amoled基板玻璃用石英粉的生产工艺
KR20080109272A (ko) 산화아연 타겟 및 그 제조 방법
CN109517991B (zh) 一种废旧液晶屏中金属铟的回收方法
JP5535659B2 (ja) 蛍光材料および蛍光材料の製造方法
Stępień et al. Impact of selected parameters on extraction of indium from LCD screens
CN109437585A (zh) 一种防滑玻璃的制作方法
CN105057317A (zh) 一种将废液晶显示屏进行分体的方法

Legal Events

Date Code Title Description
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant