KR20220023433A - A method for Recovering High Cocentration Sericin with Non-reagent Degumming - Google Patents

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Abstract

The present invention provides a method for recovering highly concentrated sericin with non-reagent degumming. According to a recovery method according to the present invention, it is possible to inexpensively and easily recover highly concentrated sericin by non-reagent degumming. The present invention is the method for recovering sericin comprising the following steps: (S-1) degumming silk spun yarns with a degumming bath ratio of 1 : 3 to 1 : 7; and (S-2) recovering sericin from degumming waste.

Description

무약제 정련 고농축 세리신 회수방법 {A method for Recovering High Cocentration Sericin with Non-reagent Degumming}Method for recovering high concentration sericin without drug refining {A method for Recovering High Cocentration Sericin with Non-reagent Degumming}

본 발명은 고농축 세리신 회수방법에 관한 것이다. 구체적으로, 본 발명은 무약제 정련 고농축 세리신 회수방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for recovering highly concentrated sericin. Specifically, the present invention relates to a method for recovering highly concentrated sericin without drug refining.

실크란 누에가 만든 고치로부터 얻어지는 섬유를 말하며, 이것을 원료로 한 견사로 제조한 제품을 총칭하며, 넓은 뜻으로는 작잠사 등의 야잠사, 견 방사를 원료로한 견 제품을 포함하여 가리키는 경우도 있다. Silk refers to fibers obtained from cocoons made by silkworms, and refers to products manufactured with silk yarn as a raw material.

견섬유의 생사는 견섬유의 본질인 피브로인(fibroin)을 중심으로 하여 세리신(sericin)이 둘러싸고 있는 형태이며, 이외의 불순물로서 왁스질, 지방질, 광물질 등을 소량 함유하고 있다. 세리신은 견의 껍질이라고 불리는 일종의 단백질로서 생사의 거칠고 딱딱한 느낌은 이 세리신이 부착되어 있기 때문이다. 이러한 세리신은 냉수에 팽윤되고 비누, 탄산나트륨의 열액에는 쉽게 용해하는 반면, 피브로인은 이런 처리로는 전혀 용해되지 않는다. 따라서, 견섬유의 생사를 정련하면 세리신과 기타 불순물이 제거되어 다른 섬유에서 볼 수 없는 우아하고 고상한 광택과 부드러운 촉감을 지니고 있어 고금을 막론하고 가장 고귀한 피복 재료로서 상용되고 있다. The raw silk of silk fiber is centered on fibroin, the essence of silk fiber, and surrounded by sericin, and contains a small amount of wax, fat, and minerals as other impurities. Sericin is a kind of protein called the shell of silk, and the rough and hard feeling of raw silk is because this sericin is attached. Such sericin swells in cold water and is easily soluble in soap and hot liquid of sodium carbonate, whereas fibroin is not dissolved at all by this treatment. Therefore, when raw silk of silk fiber is refined, sericin and other impurities are removed, and it has an elegant and noble luster and soft touch that cannot be seen in other fibers.

한편, 실크 폐기물은 누에가 생산한 고치에서부터 완제품 생산 과정에서 발생하게 되는데, 고치에서 발생한 폐기물은 부잠사라 하여 예로부터 견방사나, 실크 솜을 만드는데 사용하여 왔다. On the other hand, silk waste is generated from the cocoon produced by the silkworm during the production process of the finished product.

중국의 경우 누에고치부터 제사 및 방적에 이르기까지 세계 최대 생산국으로서 낮은 인건비와 폭넓은 노동인구를 바탕으로 버리는 것이 하나 없이 전량 재활용하고 있다. 특히, 누에고치에서 실크 생사를 생산하면서 발생되는 부산물은 필라멘트가 아닌 스테이플 상태로 정련 후 방적 원료로 활용하고, 제직 후 발생되는 실크도 전량 분섬하여 재활용하고 있다. 반면, 국내의 경우 실크를 전량 수입에 의존하고 있음에도 불구하고, 누에고치에서 뽑은 실크 생사는 직물이 완성되기까지 해사, 연사, 합사, 연사, 정련 염색, 정경, 제직 등의 여러 공정을 거치는 동안 불량 및 손실이 발생하게 되고, 직물의 제직 공정에서는 양쪽 변사 부분을 잘라내게 되는데 이는 모두 폐기물로 처리되고 있다. In the case of China, from cocoon to spinning and spinning, as the world's largest producer, everything is recycled based on low labor costs and a wide workforce. In particular, the by-products generated from the production of raw silk from cocoons are not filaments, but staples, and are used as spinning raw materials after refining, and the whole amount of silk generated after weaving is also divided and recycled. On the other hand, in the case of Korea, despite relying entirely on imports of silk, the raw silk extracted from the cocoon is defective during various processes such as spinning, twisting, braiding, twisting, refining, dyeing, weaving and weaving until the fabric is completed. And loss occurs, and in the weaving process of the fabric, both sides of the yarn are cut off, which are all being treated as waste.

하지만, 실크 제직 공정 후에 발생하는 폐실크(실크 직물 생산량의 10%)를 수거할 수 있다면 쓰레기량을 줄일 수 있고, 아울러 환경오염을 예방할 수 있을 것이다. 구체적으로, 실크의 정련은 비누 등을 이용하여 세리신을 제거하고 부드러운 피브로인을 활용하였기 때문에 세리신은 폐수로 배출되어 왔는데, 정련 부산물인 세리신의 회수 및 재생 연구는 다양한 분야에서 진행되었으나 고비용의 경제적 측면으로 상용화에 큰 걸림돌이 되어왔다. 구체적으로, 실크 정련 공정에서 폐기되는 세리신은 과거에 분리막으로 정제하는 사업이 진행되었으나, 분극 현상, 단백질 변성, 농축 시간과 비용 증가 등의 문제로 실용화되지 못하고 있는 실정이다. However, if waste silk (10% of silk fabric production) generated after the silk weaving process can be collected, the amount of waste can be reduced and environmental pollution can be prevented. Specifically, since silk refining removes sericin using soap, etc. and uses soft fibroin, sericin has been discharged as wastewater. It has been a major obstacle to commercialization. Specifically, sericin, which is discarded in the silk refining process, has been purified through a separation membrane in the past, but it is not put to practical use due to problems such as polarization, protein denaturation, and increased concentration time and cost.

이에 변질되지 않은 다량의 순수 세리신을 저렴하고 손쉽게 회수하는 방법의 개발이 필요한 상황이다. Accordingly, there is a need to develop a method for inexpensively and easily recovering a large amount of pure sericin that has not been altered.

대한민국 등록특허공보 제0338684호Republic of Korea Patent Publication No. 0338684 대한민국 등록특허공보 제0353474호Republic of Korea Patent Publication No. 0353474

본 발명의 목적은 세리신을 고농축으로 회수하는 방법을 제공하는 것이다.It is an object of the present invention to provide a method for recovering sericin in high concentration.

본 발명의 다른 목적은 무약제 정련으로 세리신을 저렴하고 손쉽게 회수하는 방법을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a method for inexpensively and easily recovering sericin through drug-free refining.

본 발명은 상기 목적을 달성하기 위하여, 하기 단계를 포함하는 세리신 회수방법을 제공한다. The present invention provides a sericin recovery method comprising the following steps in order to achieve the above object.

(S-1) 1:3 내지 1:7의 정련 욕비로 실크방적사를 정련하는 단계; 및(S-1) refining the silk spun yarn at a scouring yoke ratio of 1:3 to 1:7; and

(S-2) 정련 폐액으로부터 세리신을 회수하는 단계.(S-2) recovering sericin from the refining waste.

본 발명의 일 구체예에 따르면, 상기 (S-1)에서 정련 욕비는 1:5일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the refining bath ratio in (S-1) may be 1:5.

또한 본 발명의 일 구체예에 따르면, 상기 (S-1) 단계는 치즈 정련기를 사용할 수 있다. Also, according to one embodiment of the present invention, the step (S-1) may use a cheese refiner.

또한 본 발명의 일 구체예에 따르면, 상기 (S-1) 단계는 물 이외의 시약을 사용하지 않는 것일 수 있다.Also, according to one embodiment of the present invention, the step (S-1) may not use a reagent other than water.

또한 본 발명의 일 구체예에 따르면, 상기 (S-1) 단계는 100 내지 150 ℃에서 30 분 내지 1 시간 동안 진행될 수 있다.Also, according to one embodiment of the present invention, step (S-1) may be performed at 100 to 150 °C for 30 minutes to 1 hour.

또한 본 발명의 일 구체예에 따르면, 상기 (S-2) 단계는 70 내지 80 ℃까지 냉각시킨 후 세리신을 회수하는 것일 수 있다. Also, according to one embodiment of the present invention, the step (S-2) may be to recover the sericin after cooling to 70 to 80 ℃.

또한 본 발명의 일 구체예에 따르면, 회수된 세리신은 섬유제품 안전요건(KC)에 따라 충족하는 것일 수 있다. Also, according to one embodiment of the present invention, the recovered sericin may be one that meets the textile safety requirements (KC).

본 발명에 따른 회수방법에 따라, 무약제 정련으로 고농축 세리신을 저렴하고 손쉽게 회수할 수 있다.According to the recovery method according to the present invention, it is possible to inexpensively and easily recover highly concentrated sericin through drug-free refining.

도 1은 본 발명에 따라 회수된 세리신 농축액의 겔화 진행을 도시한 사진이다.
도 2는 본 발명에 따른 세리신 회수 공정을 나타낸 사진이다.
도 3은 실크방적사의 고압정련 공정에 대한 모식도이다.
도 4는 정련 공정 개선 전후의 욕비를 나타낸 모식도이다.
도 5는 정련 욕비를 줄이기 위하여 개량된 치즈 와인딩을 나타낸 사진이다.
도 6은 정련 욕비를 줄이기 위하여 정련 케리어의 폴대 간격을 감소시킨 것을 나타낸 사진이다.
도 7은 정련 욕비를 줄이기 위하여 치즈 케리어의 간격을 감소시킨 것을 나타낸 사진이다.
도 8은 본 발명에 따라 회수된 세리신에 유해성이 없음을 확인한 시험 결과이다.
1 is a photograph showing the gelation progress of the sericin concentrate recovered according to the present invention.
Figure 2 is a photograph showing the sericin recovery process according to the present invention.
3 is a schematic diagram of the high-pressure refining process of silk spun yarn.
4 is a schematic diagram showing the bath ratio before and after the refinement process improvement.
5 is a photograph showing the improved cheese winding to reduce the refining yolk ratio.
6 is a photograph showing that the pole spacing of the scouring carrier is reduced in order to reduce the scouring bath ratio.
7 is a photograph showing that the interval between the cheese carriers is reduced in order to reduce the refining yolk ratio.
8 is a test result confirming that there is no harmfulness to the sericin recovered according to the present invention.

본 발명에서 사용되는 모든 기술용어는, 달리 정의되지 않는 이상, 하기의 정의를 가지며 본 발명의 관련 분야에서 통상의 당업자가 일반적으로 이해하는 바와 같은 의미에 부합된다. 또한 본 명세서에는 바람직한 방법이나 시료가 기재되나, 이와 유사하거나 동등한 것들도 본 발명의 범주에 포함된다. 본 명세서에 참고문헌으로 기재되는 모든 간행물의 내용은 본 발명에 도입된다.All technical terms used in the present invention, unless otherwise defined, have the following definitions and are consistent with the meanings commonly understood by one of ordinary skill in the art of the present invention. In addition, although preferred methods and samples are described herein, similar or equivalent ones are also included in the scope of the present invention. The contents of all publications herein incorporated by reference are incorporated herein by reference.

또한, 용어 "약"이라는 것은 참조 양, 수준, 값, 수, 빈도, 퍼센트, 치수, 크기, 양, 중량 또는 길이에 대해 30, 25, 20, 25, 10, 9, 8, 7, 6, 5, 4, 3, 2 또는 1% 정도로 변하는 양, 수준, 값, 수, 빈도, 퍼센트, 치수, 크기, 양, 중량 또는 길이를 의미한다.Also, the term "about" refers to 30, 25, 20, 25, 10, 9, 8, 7, 6, means an amount, level, value, number, frequency, percent, dimension, size, amount, weight or length varying by 5, 4, 3, 2 or 1%.

본 명세서를 통해, 문맥에서 달리 필요하지 않으면, "포함하다" 및 "포함하는"이란 말은 제시된 단계 또는 구성요소, 또는 단계 또는 구성요소들의 군을 포함하나, 임의의 다른 단계 또는 구성요소, 또는 단계 또는 구성요소들의 군이 배제되지는 않음을 내포하는 것으로 이해하여야 한다.Throughout this specification, unless the context requires otherwise, the terms "comprises" and "comprising" include, but are not limited to, a given step or component, or group of steps or components, but any other step or component, or It is to be understood that a step or group of elements is not excluded.

본 발명은 하기 단계를 포함하는 세리신 회수방법을 제공한다. The present invention provides a method for recovering sericin comprising the following steps.

(S-1) 1:3 내지 1:7의 정련 욕비로 실크방적사를 정련하는 단계; 및(S-1) refining the silk spun yarn at a scouring yoke ratio of 1:3 to 1:7; and

(S-2) 정련 폐액으로부터 세리신을 회수하는 단계.(S-2) recovering sericin from the refining waste.

상기 (S-1) 단계에서 기존 공정의 1:10 정련 욕비를 1:3 내지 1:7으로 감소시킴으로써, 고농축의 세리신을 회수할 수 있다. By reducing the 1:10 refining bath ratio of the existing process to 1:3 to 1:7 in the step (S-1), a highly concentrated sericin can be recovered.

본 발명의 일 구체예에 따르면, 상기 (S-1)에서 정련 욕비는 1:5일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the refining bath ratio in (S-1) may be 1:5.

본 발명자들은 정련 욕비를 1:3 내지 1:7(구체적으로, 1:5)로 줄이기 위하여 와인딩의 폭을 11 cm에서 13 cm으로 하여 중량을 508 g에서 610 g으로 20% 증가시켰다. 또한, 정련 케리어의 폴대 간격을 기존 15 cm에서 13 cm으로 감소시킴으로써 폴대의 숫자가 10% 증가하여 정련 용량을 높혔다. 또한, 정련기의 정련용수를 줄이기 위하여 환류 시스템의 불필요한 부분의 밸브를 닫고 정련용수의 수위를 1/4 줄여 정련하였다. The present inventors increased the weight by 20% from 508 g to 610 g by changing the width of the winding from 11 cm to 13 cm in order to reduce the refining bath ratio from 1:3 to 1:7 (specifically, 1:5). In addition, by reducing the pole spacing of the scouring carrier from 15 cm to 13 cm, the number of poles increased by 10% to increase the scouring capacity. In addition, in order to reduce the refining water of the refining machine, the valve of the unnecessary part of the reflux system was closed and the level of the refining water was reduced by 1/4 for refining.

또한 본 발명의 일 구체예에 따르면, 상기 (S-1) 단계는 치즈 정련기를 사용할 수 있다. 기존의 정련 공정은 비누알칼리 정련 및 효소정련을 주로 행하여 왔으나, 본 발명의 방법은 치즈 염색 공정에서 무약제 고압정련 기술을 개발하였다. 더불어, 기존에는 한외여과막(UF)농축법으로 분리를 시도하였으나 농도 분극에 의한 막힘 현상에 의한 비능률적 생산 과정을 초액비 정련기계인 치즈 정련기를 이용하였다. Also, according to one embodiment of the present invention, the step (S-1) may use a cheese refiner. Conventional refining process has mainly performed soap-alkali refining and enzyme refining, but the method of the present invention developed a drug-free high-pressure refining technology in the cheese dyeing process. In addition, in the past, separation was attempted by the ultrafiltration membrane (UF) concentration method, but a cheese refiner, a super liquid ratio refining machine, was used for the inefficient production process due to clogging caused by concentration polarization.

또한 본 발명의 일 구체예에 따르면, 상기 (S-1) 단계는 100 내지 150 ℃에서 30 분 내지 1 시간 동안 진행될 수 있고, 상기 (S-2) 단계는 70 내지 80 ℃까지 냉각시킨 후 세리신을 회수할 수 있다. Also, according to one embodiment of the present invention, the step (S-1) may be carried out at 100 to 150 ℃ for 30 minutes to 1 hour, the (S-2) step is cooled to 70 to 80 ℃ sericin can be recovered

또한 본 발명의 일 구체예에 따르면, 상기 (S-1) 단계는 물 이외의 시약을 사용하지 않는 것일 수 있다. 따라서, 환경오염을 예방할 수 있다. Also, according to one embodiment of the present invention, the step (S-1) may not use a reagent other than water. Accordingly, environmental pollution can be prevented.

또한, 본 발명의 방법에 따라 회수된 세리신은 고형분 2.5% 이상의 gel상태로서, 이를 분말화하여 화장품 및 여러 직물에 적용할 수 있다. 특히, 본 발명의 방법은 물 이외의 시약을 사용하지 않으므로 회수된 세리신에는 유해성분이 없어 섬유제품 안전요건(KC)에 따라 충족할 수 있다(도 8).In addition, the sericin recovered according to the method of the present invention is in a gel state with a solid content of 2.5% or more, and it can be powdered and applied to cosmetics and various fabrics. In particular, since the method of the present invention does not use reagents other than water, the recovered sericin does not contain harmful components and can be satisfied according to the textile safety requirements (KC) (FIG. 8).

Claims (7)

(S-1) 1:3 내지 1:7의 정련 욕비로 실크방적사를 정련하는 단계; 및
(S-2) 정련 폐액으로부터 세리신을 회수하는 단계;
를 포함하는 세리신 회수방법.
(S-1) refining the silk spun yarn at a scouring yoke ratio of 1:3 to 1:7; and
(S-2) recovering sericin from the refining waste;
Sericin recovery method comprising a.
제 1 항에 있어서,
상기 (S-1)에서 정련 욕비는 1:5인, 세리신 회수방법.
The method of claim 1,
The scouring bath ratio in (S-1) is 1:5, the sericin recovery method.
제 1 항에 있어서,
상기 (S-1) 단계는 치즈 정련기를 사용한 것인, 세리신 회수방법.
The method of claim 1,
The (S-1) step is to use a cheese refiner, sericin recovery method.
제 1 항에 있어서,
상기 (S-1) 단계는 물 이외의 시약을 사용하지 않는 것인, 세리신 회수방법.
The method of claim 1,
The (S-1) step does not use a reagent other than water, the sericin recovery method.
제 1 항에 있어서,
상기 (S-1) 단계는 100 내지 150 ℃에서 30 분 내지 1 시간 동안 진행되는 것인, 세리신 회수방법.
The method of claim 1,
The (S-1) step is performed at 100 to 150 ℃ for 30 minutes to 1 hour, the sericin recovery method.
제 5 항에 있어서,
상기 (S-2) 단계는 70 내지 80 ℃까지 냉각시킨 후 세리신을 회수하는 것인, 세리신 회수방법.
6. The method of claim 5,
The (S-2) step is to recover the sericin after cooling to 70 to 80 ℃, sericin recovery method.
제 1 항에 있어서,
회수된 세리신은 섬유제품 안전요건(KC)에 따라 충족하는 것인, 세리신 회수방법.
The method of claim 1,
The recovered sericin is to be satisfied in accordance with the textile safety requirements (KC), sericin recovery method.
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