KR20210136069A - 내열성이 향상된 tm-al-o-n 코팅층 - Google Patents

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실바 파니 쿠마르 야라만치리
미르얌 아른트
다미안 마우리티우스 홀자펠
요헨 미카엘 슈나이더
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오를리콘 서피스 솔루션스 아크티엔게젤샤프트, 페피콘
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Abstract

(0.75 - y) ≤ z ≤ (1.2 - y) 및 0.6 > y > 0의 관계를 갖는 (TM1-xAlx)OyNz의 적어도 하나의 코팅층을 포함하며, B1 입방체 구조를 가진 고용체를 보이는 코팅으로 코팅된 표면을 포함하는 코팅된 기판으로서, 여기서 x는 원자 백분율로 성분 조성의 결정을 위해 알루미늄과 TM만이 고려되는 경우 원자 분율로 알루미늄의 함량이고, y는 원자 백분율로 성분 조성의 결정을 위해 O와 N만이 고려되는 경우 원자 분율로 산소의 함량이고, 여기서 TM은 하나 이상의 전이 금속이며 0.05 < x < 0.95이고, 여기서 y는, 코팅된 기판 또는 상기 코팅된 기판의 적어도 코팅된 표면이 1100℃보다 높은 온도에 노출될 때 w-AlN 상의 석출이 생성되지 않도록 하는 방식으로 내열성의 향상을 초래하는, TM1-xAlxOyNz 코팅층에서의 산소 농도의 값에 해당한다.

Description

내열성이 향상된 TM-AL-O-N 코팅층
본 발명은 B1 입방체 구조의 고용체 또는 입방체 구조의 스피노달 분해 상을 나타내는 적어도 하나의 TM-Al-O-N 코팅층을 포함하는 코팅에 관한 것으로, 1100℃ 보다 높은 온도에 코팅이 노출될 때 w-AlN 상의 석출이 일어나지 않는 방식으로, TM-Al-O-N 코팅층에서의 산소 농도는 (TM1-xAlx)Nz 코팅층과 비교하여 내열성의 향상을 초래하며, (TM1-xAlx)Nz 코팅층의 성분 조성은 단지 (TM1-xAlx)Nz 코팅층이 산소를 포함하지 않는다는 점에서 (TM1-xAlx)OyNz 코팅층의 성분 조성과 다르다. 본 발명은 또한 코팅이 1100℃ 초과의 온도에 노출되는 적용을 위해 본 발명의 코팅을 사용하는 용도에 관한 것이다.
본 발명의 맥락에서 용어 "고온"은 1100℃ 초과의 온도를 지칭하기 위해 사용된다.
Moritz, Leonard Raumann 및 Jochen M Schneider가 J. Phys. D: Appl. Phys. 46 (2013) 084002 (6pp)에 게재한 학술 논문 "순이론적 계산에 의해 연구한 티타늄 알루미늄 산질화물의 상 안정성 및 탄성 특성"에서 TiAlON에 대한 순이론적 계산은 0 K에서 혼합의 네거티브 에너지, 즉 Fcc-Ti0.5Al0.5N과 fcc-Ti0.5Al0.5O 사이에 고용체 형성 가능성을 시사한다. 그러나, 이 연구는 TiAlN에서 입방체 상의 고온 안정성에 대한 어떠한 이해도 제공하지 않는다.
본 발명의 목적은 고온 적용을 위한 금속 질화물계 PVD 내마모성 코팅을 포함하는 코팅을 제공하는 것이다.
금속 질화물계 코팅은 바람직하게는 다음과 같은 특성을 나타내야 한다.
- 우수한 기계적 특성을 가능하게 하는 입방체 금속 질화물 상을 함유,
- 우수한 내산화성,
- 낮은 열전도율, 특히 5 W/mK 미만,
- 인성과 경도의 양호한 조합
본 발명의 목적은 제어된 방식으로 산소를 포함하는 전이 금속 알루미늄 질화물 코팅(약어: TM-Al-N 코팅)을 증착하는 것에 의해 달성된다. 이하에서 "산소 혼입이 제어된 TM-Al-N 코팅"이라고 한다.
TM은 하나 이상의 전이 금속일 수 있다.
본 발명에 따른 코팅의 바람직한 실시예에 따라, 전이 금속으로 티타늄이 사용된다. 즉, TM = Ti 이다.
본 발명의 보다 나은 이해를 위하여, 전술한 바람직한 실시예에 따른 코팅의 일례가 더욱 상세하게 설명될 것이다.
실시예 1
TiAlN 및 TiAlON 코팅층들은 화학 조성이 원자 백분율로 50:50인 3개의 TiAl 타겟을 사용하여 증착되었다. 타겟 재료는 Oerlikon Balzers에서 제조한 Ingenia P3eTM 타입의 코팅 장치에서 아크 기화되었다. 소스는 190A 아크 전류에서 작동되었다. 코팅층들의 증착 동안 기판 온도는 450℃에 유지되었다. 진공은 3.0·10-4 Pa보다 낮은 압력까지 배기되었다. 질소 가스를 반응 가스로 사용하고 질소 분압을 3.2 Pa로 유지했다. -40 V의 네거티브 바이어스 전압이 코팅할 기판(substrate)에 인가되었다. TiAlN 코팅층의 증착을 위한 코팅 챔버에 산소 가스 흐름은 도입되지 않았다. TiAlON 코팅층의 증착을 위한 코팅 챔버에 산소 가스 흐름이 도입되었다. 산소 함량이 서로 다른 상이한 TiAlON 코팅층들은 상이한 산소 가스 흐름을 조정하는 것에 의해 증착되었다. 각 TiAlON 층을 증착하는 동안, 산소 가스 흐름은 일정하게 유지되었다. 상이한 TiAlON 코팅층들의 증착을 위해 0과 80 sccm 사이에서 산소 가스 흐름의 값들이 조정되었다. 증착된 코팅층들에서의 산소 함량을 포함한, 박막의 성분 조성은 ERDA(Elastic Recoil Detection Analysis)를 사용하여 결정되었다.
TiAlN과 TiAlON은 모두 입방체 상을 나타내면서 증착되었다.
입방체 상의 내열성이 분석되었다.
코팅된 기판은 800℃와 1300℃ 사이의 온도에서 어닐링되었다.
실시예 2
TiAlN 및 TiAlON 코팅층들은 화학 조성이 원자 백분율로 40:60인 3개의 TiAl 타겟을 사용하여 증착되었다. 타겟 재료는 Oerlikon Balzers에서 제조한 Ingenia P3eTM 타입의 코팅 장치에서 아크 기화되었다. 소스는 120A 아크 전류 및 제한 기술을 사용하여 작동되었다. 코팅층들의 증착 동안 기판 온도는 520℃에 유지되었다. 진공은 3.0·10-4 Pa보다 낮은 압력까지 배기되었다. 질소 가스를 반응 가스로 사용하고 질소 분압을 6.0 Pa로 유지했다. -40 V의 네거티브 바이어스 전압이 코팅할 기판에 인가되었다. TiAlN 코팅층의 증착을 위한 코팅 챔버에 산소 가스 흐름은 도입되지 않았다. TiAlON 코팅층의 증착을 위한 코팅 챔버에 산소 가스 흐름이 도입되었다. 산소 함량이 서로 다른 상이한 TiAlON 코팅층들은 상이한 산소 가스 흐름을 조정하는 것에 의해 증착되었다. 각 TiAlON 층을 증착하는 동안, 산소 가스 흐름은 일정하게 유지되었다. 상이한 TiAlON 코팅층들의 증착을 위해 0과 80 sccm 사이에서 산소 가스 흐름의 값들이 조정되었다. 증착된 코팅층들에서의 산소 함량을 포함한, 박막의 성분 조성은 ERDA(Elastic Recoil Detection Analysis)를 사용하여 결정되었다.
TiAlN과 TiAlON은 모두 입방체 상을 나타내면서 증착되었다.
입방체 상의 내열성이 분석되었다.
코팅된 기판은 800℃와 1300℃ 사이의 온도에서 어닐링되었다.
도 1: fcc-입방체 상을 갖는 스피노달 분해 구조의 개시 온도, 및 산소 첨가의 함수로서 우르츠 상 형성의 개요(데이터는 XRD 패턴으로부터 추출되었다).
도 2: AlTiN 박막에 대한 어닐링 온도의 함수로 적층된 XRD, w-AlN는 1000℃에서 이미 석출한다.
도 3: 13 원자% 산소를 갖는 AlTiN에 대한 어닐링 온도의 함수로 적층된 XRD. 놀랍게도, w-AlN은 1300℃에서 석출한다.
도 4: 13 원자% 산소를 갖는 AlTiN에 대한 어닐링 온도의 함수로 적층된 XRD. X축에서의 스케일은 도 2와 동일하다.
도 5: 증착된 상태의 AlTiN 박막의 STEM 이미지.
도 6: 스피노달 분해 구조에서 900℃로 어닐링된 AlTiN 박막의 STEM 이미지.
도 7: 1000℃로 어닐링된 AlTiN 박막의 STEM 이미지 - 흰색 영역들은 구조 전체에 걸쳐서 Al-편석이 균일하게 발생함을 나타낸다.
도 8: 1000℃로 어닐링된 AlTiN 박막의 STEM 이미지. 도 7에 비해 더 높은 배율.
도 9: 증착된 상태에서 13 원자% 산소를 갖는 AlTiON 박막의 STEM 이미지.
도 10: 스피노달 분해 구조에서 900℃로 어닐링된 13 원자% 산소를 갖는 AlTiON 박막의 STEM 이미지.
도 11: 스피노달 분해 구조에서 1200℃로 어닐링된 13 원자% 산소를 갖는 AlTiON 박막의 STEM 이미지.
도 12: 1300℃로 어닐링된 13 원자% 산소를 갖는 AlTiON 박막의 STEM 이미지 - 흰색 영역들은 입계에서 우선적으로 발생하는 Al-편석을 나타낸다.
도 13: 1300℃로 어닐링된 AlTiN 박막의 STEM 이미지. 도 12에 비해 더 높은 배율.
도 14: 1300℃로 어닐링된 AlTiN 박막의 STEM 이미지. 도 13에 비해 더 높은 배율.
도 15: 증착된 상태의 AlTiN 박막으로부터 잘라낸 160 nm 길이의 팁에서 Al 원자들의 원자 프로브 단층 촬영 재구성. 점들은 Al 원자를 나타낸다. Al 원자들의 분포는 무작위이다.
도 16: 900℃로 어닐링된 AlTiN 박막으로부터 잘라낸 160 nm 길이의 팁에서 Al 원자들의 원자 프로브 단층 촬영 재구성. 점들은 Al 원자를 나타낸다. 구조 내에서 Al 원자들의 편석이 시작되었다.
도 17: 1000℃로 어닐링된 AlTiN 박막으로부터 잘라낸 160 nm 길이의 팁에서 Al 원자들의 원자 프로브 단층 촬영 재구성. 점들은 Al 원자를 나타낸다. 편석 구조가 보인다.
도 18: 증착된 상태에서 13 원자% 산소를 갖는 AlTiON 박막으로부터 잘라낸 160 nm 길이의 팁에서 Al 원자들의 원자 프로브 단층 촬영 재구성. 점들은 Al 원자를 나타낸다. 증착 동안 샘플 회전에서의 레이어링 효과를 볼 수 있다. 회전 레이어링과는 별도로, Al 원자의 분포는 무작위이다.
도 19: 900℃로 어닐링된 13 원자% 산소를 갖는 AlTiON 박막으로부터 잘라낸 160 nm 길이의 팁에서 Al 원자들의 원자 프로브 단층 촬영 재구성. 점들은 Al 원자를 나타낸다. 증착 동안 샘플 회전에서의 레이어링은 어닐링을 통해 향상된다.
도 20: 1200℃로 어닐링된 13 원자% 산소를 갖는 AlTiON 박막으로부터 잘라낸 160 nm 길이의 팁에서 Al 원자들의 원자 프로브 단층 촬영 재구성. 점들은 Al 원자를 나타낸다.
도 21: 1300℃로 어닐링된 13 원자% 산소를 갖는 AlTiON 박막으로부터 잘라낸 160 nm 길이의 팁에서 Al 원자들의 원자 프로브 단층 촬영 재구성. 점들은 Al 원자를 나타낸다. 입계 영역 내로 Al 원자들의 편석은 도면의 왼쪽 부분에서 보인다.
도 22: 증착된 상태의 AlTiN 박막의 원자 프로브 단층 촬영 재구성에서 조성 분포 분석 및 이항, 무작위 분포와의 비교. 0에 가까운 피어슨 상관 계수(μ)는 Ti, Al 및 N이 무작위 방식에 가까운 방식으로 분포되어 있음을 나타낸다.
도 23: 900℃로 어닐링된 AlTiN 박막의 원자 프로브 단층 촬영 재구성에서 조성 분포 분석 및 이항, 무작위 분포와의 비교. Ti 및 Al에 대해 1에 가까운 피어슨 상관 계수(μ)는 편석 구조를 나타낸다.
도 24: 1000℃로 어닐링된 AlTiN 박막의 원자 프로브 단층 촬영 재구성에서 조성 분포 분석 및 이항, 무작위 분포와의 비교. Ti 및 Al에 대해 1에 가까운 피어슨 상관 계수(μ)는 편석 구조를 나타낸다.
도 25: 증착된 상태에서 13 원자% 산소를 갖는 AlTiON 박막의 원자 프로브 단층 촬영 재구성에서 조성 분포 분석 및 이항, 무작위 분포와의 비교. 낮은 피어슨 상관 계수(μ)는 Ti, Al 및 N이 무작위 방식에 가까운 방식으로 분포되어 있음을 나타낸다.
도 26: 900℃로 어닐링된 13 원자% 산소를 갖는 AlTiON 박막의 원자 프로브 단층 촬영 재구성 내에서 조성 분포 분석 및 이항, 무작위 분포에 대한 비교. Al에 대해 1에 가까운 피어슨 상관 계수(μ)는 Al의 편석을 나타낸다.
도 27: 1200℃로 어닐링된 13 원자% 산소를 갖는 AlTiON 박막의 원자 프로브 단층 촬영 재구성 내에서 조성 분포 분석 및 이항, 무작위 분포와의 비교. Al에 대해 1에 가까운 피어슨 상관 계수(μ)는 Al의 편석을 나타낸다.
도 28: 1300℃로 어닐링된 13 원자% 산소를 갖는 AlTiON 박막의 원자 프로브 단층 촬영 재구성 내에서 조성 분포 분석 및 이항, 무작위 분포에 대한 비교. Al 및 Ti에 대해 1에 가까운 피어슨 상관 계수(μ)는 편석 구조를 나타낸다.
도 29: Ti50Al50 타겟 증착된 박막에 대한 어닐링 온도 및 산소 함량의 함수로서의 상 구조의 요약(데이터는 XRD 패턴에서 추출되었다). 입방 고용체는 채워진 사각형으로 표시되고, fcc-입방체 상을 갖는 스피노달 분해 구조는 절반 채워진 사각형으로 표시되고, 2차 상들의 핵 생성 및 성장은 채워진 원으로 표시된다. 우르츠 상 형성의 경계는 "녹색" w-AlN 라인으로 표시된다. 20 원자% 산소 이상에서, 스피노달로 분해 구조의 내열성은 2차 상, 특히 TiO2의 형성에 의해 제한된다. 어닐링 전에 박막을 기판에서 제거하고 분말로 분쇄했다. 변경된 어닐링 조건은 1200℃ 어닐링 후 13 원자% 산소를 갖는 샘플에 대한 α-Al2O3의 검출을 설명하며, α-Al2O3가 검출되지 않은 도 3 및 도 4의 박막 어닐링과 비교된다.
모든 측정은 Ti50Al50 타겟을 사용하여 코팅된 샘플에서 수행되었지만, 다른 실제 타겟 조성(Ti20Al80에서 Ti80Al20까지의 범위)에서도 결과는 유사할 것으로 예상된다. 시스템에 5 원자% 이상의 산소를 갖는 것이 바람직하다. 그러나, 일반적으로 25 원자% 초과의 산소 원자 백분율은 피해야 하며, 바람직하게는 20 원자% 초과의 백분율은 피해야 하며, 가장 바람직하게는 산소 백분율은 최대 18 원자% 이상이어야 한다.
도 1은 각각 800℃, 900℃, 1000℃, 1100℃, 1200℃, 1300℃의 진공 분위기에서 30분간 어닐링 후에 3종의 코팅된 샘플에 대한 X선 회절 분석 결과를 보여준다. 3종의 코팅된 샘플은 다음과 같다.
1. 산소 함량이 0 원자%(y = 0)인 (Ti0.5Al0.5)OyNz로 코팅된 샘플, 즉 Ti0.5Al0.5N으로 코팅된 샘플(코팅 챔버에 산소 가스 흐름을 도입하지 않고 증착됨).
2. 모든 원소(Ti, Al, O, N)가 성분 조성의 결정을 위해 고려되는 경우, 산소 함량이 8 원자% 즉 y = 0.16인 (Ti0.5Al0.5)OyNz로 코팅된 샘플(코팅 챔버에 산소 가스 흐름을 도입하여 증착됨).
3. 산소 함량이 13 원자% 즉 y = 0.26인 Ti0.5Al0.5OyNz로 코팅된 샘플(코팅 챔버에 산소 가스 흐름을 도입하여 증착됨).
Ti0.5Al0.5N 코팅층의 경우, 질화알루미늄의 우르츠 상(약어: w-AlN)은 이미 1000℃에서 석출된다. 대조적으로, y > 0을 갖는 Ti0.5Al0.5OyN1-y 유형의 산소 함유 코팅층의 경우, 도 1에서 알 수 있는 바와 같이 w-AlN은 1100℃보다 높은 온도에서 석출한다. 도 1에 도시된 예에서 w-AlN은 y = 0.16인 Ti0.5Al0.5OyN1-y의 경우 1200℃에서 석출하고, y = 0.26인 Ti0.5Al0.5OyN1-y의 경우 1300℃에서 석출한다.
증착되고 800℃, 900℃, 1000℃ 및 1100℃에서 어닐링된 후에 Ti0.5Al0.5N 코팅층의 X선 회절도가 도 2에 도시되어 있다.
증착되고 800℃, 900℃, 1200℃ 및 1300℃에서 어닐링된 후에 y = 0.26인 Ti0.5Al0.5OyN1-y 코팅층의 X선 회절도가 도 3에 도시되어 있다.
코팅층의 기계적 특성은 나노 압입에 의해 조사하였다. y = 0.26인 Ti0.5Al0.5OyN1-y 박막은 증착 후에 경도가 28 ~ 32 GPa이고 탄성 계수(소위 영률이라고도 함)가 400 ~ 470 GPa이었다.
TM1-xAlxOyNz를 형성하기 위한 구조에 산소를 혼입함으로써 내열성의 놀랍게도 높은 향상이 달성되었다.
TM1-xAlxOyNz에서 산소 농도가 13 원자%로 하면(y = 0.26), 입방체 구조의 스피노달 분해상들이 1200℃의 온도까지 유지될 수 있는 방식으로 TM1-xAlxN과 비교하여 내열성이 크게 증가하였다.
이 방식에서, 도 1에 도시된 바와 같이 우수한 기계적 특성을 제공하는 입방체 구조의 스피노달 분해상은 산소의 제어된 통합에 의해 보다 높은 온도 범위(추가로 200℃ 이상, 900℃에서 1200℃까지)에 걸쳐서 안정적이었다.
이는 특히 증착 후에 코팅층의 산소 농도가 약 13%인 경우, 이러한 종류의 본 발명의 TM1-xAlxOyNz 코팅층이 고온에서의 적용을 위해 매우 유용할 수 있다는 결론에 이르게 한다.
실시예 2에 따라 Ti40Al60 타겟으로 코팅된 샘플이 각각 800℃, 900℃, 1000℃, 1100℃, 1200℃ 및 1300℃의 진공 분위기에서 30분 동안 어닐링한 후 X선으로 조사되었다. w-AlN 형성과 관련하여 다음과 같은 관찰이 이루어졌다:
1. 산소 함량이 0 원자%(y = 0)인 (Ti0.4Al0.6)OyNz로 코팅된 샘플, 즉 Ti0.4Al0.6N으로 코팅된 샘플(코팅 챔버에 산소 가스 흐름을 도입하지 않고 증착됨)은 1100℃로 어닐링한 후 w-AlN의 형성을 보여준다.
2. 모든 원소(Ti, Al, O, N)가 성분 조성의 결정을 위해 고려되는 경우, 산소 함량이 6 원자% 즉 y = 0.12인 (Ti0.4Al0.6)OyNz로 코팅된 샘플(코팅 챔버에 산소 가스 흐름을 도입하여 증착됨)은 1300℃, 즉 산소가 없는 샘플에 비해 200℃ 더 높은 어닐링 온도로 어닐링한 후 w-AlN의 형성을 보여준다.
3. 모든 원소(Ti, Al, O, N)가 성분 조성의 결정을 위해 고려되는 경우, 산소 함량이 8 원자% 즉 y = 0.16인 (Ti0.4Al0.6)OyNz로 코팅된 샘플(코팅 챔버에 산소 가스 흐름을 도입하여 증착됨)은 1300℃, 즉 산소가 없는 샘플에 비해 200℃ 더 높은 어닐링 온도로 어닐링한 후 w-AlN의 형성을 보여준다.
4. 모든 원소(Ti, Al, O, N)가 성분 조성의 결정을 위해 고려되는 경우, 산소 함량이 22 원자% 즉 y = 0.44인 (Ti0.4Al0.6)OyNz로 코팅된 샘플(코팅 챔버에 산소 가스 흐름을 도입하여 증착됨)은 1300℃, 즉 산소가 없는 샘플에 비해 200℃ 더 높은 어닐링 온도로 어닐링한 후 w-AlN의 형성을 보여준다.
다른 Ti:Al 비율을 갖는 다른 TiAlN 코팅 박막 및 다른 종류의 TM-Al-N 코팅 박막, 예를 들어 CrAlN, VaAlN 및 NbAlN에 대해서도 유사한 거동이 예상될 수 있다.
본 발명에 따른 코팅들은 1100℃를 초과하는 온도에 도구 또는 구성요소의 표면을 노출시키는 것을 포함하는 적용에 사용되는, 도구 또는 구성요소의 표면을 코팅하는 데 특히 유리하다.
본 발명자들은 예를 들어 아래에 열거하는 것에 사용되는 구성요소 또는 도구의 성능을 보호하고 개선하기 위해 이러한 코팅들을 사용할 것을 제안한다:
(a) 항공기 엔진 고압 터빈 또는 항공기 엔진 고압 터빈 실링,
(b) 난삭재, 예를 들어 인코넬 718과 같은 니켈계 초합금의 가공,
(c) 1100℃ 이상의 온도에서 작동하는 압연 및 단조와 같은 고온 성형 작업.
TiAlN 및 TiAlON 코팅의 구조 진전에 대한 추가적인 통찰력은 주사 투과 전자 현미경(STEM) 및 원자 프로브 단층 촬영(APT)을 사용하여 증착된 및 어닐링된 샘플들을 분석함으로서 얻어진다.
증착된 상태에서, TiAlN(도 5) 및 TiAlON(도 9)의 STEM 이미지는 주상 구조(columnar structure)를 보여준다. 900℃로 어닐링한 후, 스피노달 분해 구조는 TiAlN(도 6) 및 TiAlON(도 10)에 대해 유지된 주상 구조를 보여준다. TiAlN 코팅이 1000℃로 어닐링되면, 결정 입자에 걸쳐 분포된 밝은 특징으로서 w-AlN의 분리가 STEM 이미지(도 7 및 더 높은 배율의 도 8)에서 보인다. 이에 반해 TiAlON은 1300℃로 어닐링 후 w-AlN이 형성되고 STEM 이미지 도 12 및 더 높은 배율의 도 13 및 도 14에서 알 수 있듯이 입계에서 우선적으로 편석이 나타난다.
원자 프로브 단층 촬영은 증착된 TiAlN에서 Al 원자들의 무작위 구조를 보여준다(도 15). 900℃(도 16) 및 1000℃(도 17)로 어닐링하면, 팁 전체에 걸쳐 Al의 편석이 뒤따를 수 있다.
TiAlON은 증착 동안 기판 회전의 영향으로 증착 상태에서의 레이어링을 보인다(도 18). 이 레이어링 효과는 900℃(도 19) 및 1200℃(도 20)로 어닐링한 후 회전 경계에서 Al 함량이 증가함에 따라 향상된다. 1300℃로 어닐링한 후, Al의 강한 편석이 재구성된 팁의 왼쪽 부분에서 보여진다(도 21).
원자 프로브 단층 촬영 데이터의 조성 분포 분석은 분해를 따르는 추가의 방법이다. 이 기술과 피어슨 계수(μ)의 적용은 M.P. Moody 등에 의해 현미경 연구 및 기술 저널 71권, 542-550 페이지에 게재된 과학 논문 "원자 프로브 단층 촬영 데이터에서 나노스케일 유사 용질 원자 클러스터링 및 편석의 정량적인 이항 분포 분석"에 설명되어 있다. 증착된 상태의 TiAlN(도 22) 및 TiAlON(도 25)에 대해, 0에 가까운 피어슨 계수(μ)는 무작위 분포에 가까운 고용체를 나타낸다. APT 재구성에서 볼 수 있는 바와 같이(도 18에 도시된 바와 같이), TiAlON은 증착 동안 레이어링으로 인해 μ(Al)에 대해 약간 높은 값을 갖는다.
900℃로 어닐링한 후, TiAlN 코팅은 Ti 및 Al에 대해 1에 가까운 피어슨 계수를 보이며, 이는 스피노달 분해 구조에서의 편석을 나타낸다(도 23). 동일한 온도로 어닐링된 TiAlON(도 26)은 Ti에 대해 낮은 값의 피어슨 계수를 나타내며, 이는 TiAlN에 비해 편석이 덜하다는 것을 나타낸다.
1000℃로 어닐링한 후 TiAlN(도 24) 및 1300℃로 어닐링한 후 TiAlON(도 28)에서 알 수 있는 바와 같이, 분해 구조는 Ti 및 Al에 대해 1에 가까운 피어슨 계수를 특징으로 한다.
동일한 화학적 조성을 갖는 층들이 상이한 결정질 상들을 가질 수 있으며, 특히 청구항 1에서 청구하는 층이 B1 입방체 구조를 갖는 고용체를 나타낼 수 있거나 또는 청구항 2에 청구된 층이 입방체 구조를 갖는 스피노달 분해 상을 나타낼 수 있다. 물리 기상 증착(PVD)에서 층 성장 및 결정질 상 형성은 여러 요인의 영향을 받을 수 있는 복잡한 공정이다. 조성 외에 가장 중요한 파라미터는 온도, 공정 압력, 바이어스, 이온화 수준이다. 또한, 열 이력은 결정적인 영향을 주는데, 만약 층이 코팅 온도보다 높은 템퍼링 온도에 유지되면 상 구조가 바뀔 수 있다. 이것은 도 1에서도 알 수 있는 바와 같이, 청구항 1에 청구된 기판과 청구항 2에 청구된 기판 사이의 차이에 대한 경우이다:
- 코팅된 상태에서 단상 입방체 구조가 존재한다(고용체) - 청구항 1에 청구됨
- 바람직하게는 산소 함량에 따라 달라지는, 바람직하게는 800℃ ~ 900 - 1300℃ 범위의 온도에서 템퍼링 후, 입방체 구조로의 스피노달 편석이 발생하였다.따라서, 청구항 2에 청구되는 입방체 구조를 갖는 스피노달 분해 상이 만들어질 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시양태에 따른 TiAlON 코팅들은 영역 크기로도 알려져 있는 결정립 크기, 즉 5 내지 50 nm, 바람직하게는 15 내지 35 nm 범위의 결정립을 나타내는 것으로 밝혀졌는데, 이는 XRD(X선 회절)에 의해 결정되었다. 이 정량화는 도 3에 제공된 XRD 패턴을 기반으로 하는, 표준 방법(셰러 방정식)에 따라 이루어졌다.
TiAlON 코팅은 바람직하게는 무작위에 가까운 방식으로 분포된 원자들을 갖고 있는데,
i. Ti(μTi) < 0.20의 피어슨 계수를 특징으로 한다
ii. Al(μAl) < 0.20의 피어슨 계수를 특징으로 한다
iii. N(μN) < 0.20의 피어슨 계수를 특징으로 한다
도 25는 원자 프로브 단층 촬영에 의해 얻은 데이터와 함께 농도 분포를 보여준다.
TiAlON 코팅은 바람직하게는 조성의 주기적인 변화를 포함하고, 특히 Al 함량의 변화를 포함한다. 또한, 조성 변화는 5 - 30 nm, 바람직하게는 10 nm 이하의 주기성을 갖는 것이 바람직하다. 이것은 특히 도 18 및 도 19에서 볼 수 있다.

Claims (18)

  1. (0.75 - y) ≤ z ≤ (1.2 - y) 및 0.6 > y > 0의 관계를 갖는 (TM1-xAlx)OyNz의 적어도 하나의 코팅층을 포함하며, B1 입방체 구조를 가진 고용체를 보이는 코팅으로 코팅된 표면을 포함하는 코팅된 기판으로서, 여기서 x는 원자 백분율로 성분 조성의 결정을 위해 알루미늄과 TM만이 고려되는 경우 원자 분율로 알루미늄의 함량이고, y는 원자 백분율로 성분 조성의 결정을 위해 O와 N만이 고려되는 경우 원자 분율로 산소의 함량이고, 여기서 TM은 하나 이상의 전이 금속이며 0.05 < x < 0.95인, 상기 코팅된 기판에 있어서,
    y는, 코팅된 기판 또는 상기 코팅된 기판의 적어도 코팅된 표면이 1100℃보다 높은 온도에 노출될 때 w-AlN 상의 석출이 생성되지 않도록 하는 방식으로 내열성의 향상을 초래하는, TM1-xAlxOyNz 코팅층에서의 산소 농도의 값에 해당하는 것을 특징으로 하는 코팅된 기판.
  2. (0.75 - y) ≤ z ≤ (1.2 - y) 및 0.6 > y > 0의 관계를 갖는 (TM1-xAlx)OyNz의 적어도 하나의 코팅층을 포함하며, 입방체 구조를 가진 스피노달 분해 상들을 보이는 코팅으로 코팅된 표면을 포함하는 코팅된 기판으로서, 여기서 x는 원자 백분율로 성분 조성의 결정을 위해 알루미늄과 TM만이 고려되는 경우 원자 분율로 알루미늄의 함량이고, y는 원자 백분율로 성분 조성의 결정을 위해 O와 N만이 고려되는 경우 원자 분율로 산소의 함량이고, 여기서 TM은 하나 이상의 전이 금속이며 0.05 < x < 0.95인, 상기 코팅된 기판에 있어서,
    y는, 코팅된 기판 또는 상기 코팅된 기판의 적어도 코팅된 표면이 1100℃보다 높은 온도에 노출될 때 w-AlN 상의 석출이 생성되지 않도록 하는 방식으로 내열성의 향상을 초래하는, TM1-xAlxOyNz 코팅층에서의 산소 농도의 값에 해당하는 것을 특징으로 하는 코팅된 기판.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    y는, 코팅된 기판 또는 상기 코팅된 기판의 적어도 코팅된 표면이 1200℃ 이상의 온도에 노출될 때 w-AlN 상의 석출이 생성되지 않도록 하는 방식으로 내열성의 향상을 가능하게 하는, (TM1-xAlx)OyNz 코팅층에서의 산소 농도의 값에 해당하는 것을 특징으로 하는 코팅된 기판.
  4. 제3항에 있어서,
    y는, 코팅된 기판 또는 상기 코팅된 기판의 적어도 코팅된 표면이 1300℃ 이상의 온도에 노출될 때 w-AlN 상의 석출이 생성되지 않도록 하는 방식으로 내열성의 향상을 가능하게 하는, (TM1-xAlx)OyNz 코팅층에서의 산소 농도의 값에 해당하는 것을 특징으로 하는 코팅된 기판.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    y는, (TM1-xAlx)Nz 코팅층이 단지 산소를 포함하지 않는다는 점에서 (TM1-xAlx)OyNz 코팅층의 성분 조성과 차이가 있는 상기 (TM1-xAlx)Nz 코팅층에 대한 w-AlN 상의 석출이 일어나는 온도보다 적어도 300℃ 높은 온도에서 w-AlN 상의 석출이 일어나도록 하는 방식으로 내열성의 증가를 가능하게 하는, (TM1-xAlx)OyNz 코팅층에서의 산소 농도의 값에 해당하는 것을 특징으로 하는 코팅된 기판.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    TM은 Ti, Cr, V, 또는 Nb 중 하나 이상인 것을 특징으로 하는 코팅된 기판.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    0.15 < y < 0.50인 것을 특징으로 하는 코팅된 기판.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    0.20 < y < 0.40인 것을 특징으로 하는 코팅된 기판.
  9. 제8항에 있어서,
    TM = Ti, x = 0.5 및 0.25 < y < 0.35인 것을 특징으로 하는 코팅된 기판.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    기판은 성형 공구인 것을 특징으로 하는 코팅된 기판.
  11. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    기판은 절삭 공구인 것을 특징으로 하는 코팅된 기판.
  12. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    기판은 항공기 엔진 고압 터빈 또는 항공기 엔진 고압 터빈 실링의 구성요소인 것을 특징으로 하는 코팅된 기판.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서,
    TM1-xAlxOyNz 코팅층은 XRD(X선 회절)에 의해 얻어지는 5 내지 50 nm, 바람직하게는 15 내지 35 nm 범위의 결정립 크기를 갖는 결정립을 나타내는 것을 특징으로 하는 코팅된 기판.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서,
    TM1-xAlxOyNz 코팅층은 무작위에 가까운 방식으로 분포된 원자들을 갖고 있으며,
    i. Ti(μTi) < 0.20의 피어슨 계수, 및
    ii. Al(μAl) < 0.20의 피어슨 계수, 및
    iii. N(μN) < 0.20의 피어슨 계수를 갖는 것을 특징으로 하는 코팅된 기판.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서,
    TM1-xAlxOyNz 코팅층은 조성의 주기적 변화을 포함하고, 특히 Al 함량의 변화를 가지며, 더욱 바람직하게는 조성 변화의 주기성이 5 내지 30 nm, 바람직하게는 10 nm 이하인 것을 특징으로 하는 코팅된 기판.
  16. 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서,
    TM1-xAlxOyNz 코팅층은 25 - 35 GPa 범위의 경도 및 300 - 500 GPa 범위의 탄성 계수를 갖는 것을 특징으로 하는 코팅된 기판.
  17. 성형 공구는 고온 성형 작업에서 사용되는 것을 특징으로 하는 청구항 10에 따른 코팅된 기판의 용도.
  18. 절삭 공구는 난삭재의 기계 가공을 포함하는 절단 작업에 사용되는 것을 특징으로 하는 청구항 11에 따른 코팅된 기판의 용도.
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