KR20210107535A - 향상된 성능의 재생가능한 탄소섬유 강화 중합체 - Google Patents

향상된 성능의 재생가능한 탄소섬유 강화 중합체 Download PDF

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Abstract

섬유 강화 중합체를 재생하는 방법은, 분쇄된 입자를 생성하기 위해, 사용된 섬유 강화 중합체 재료를 분쇄하는 단계; 작용화된 입자를 생성하기 위해, 분쇄된 입자를 작용화하는 단계; 작용화된 입자를 베이스 수지 중에 분산시키는 단계; 작용화된 입자를 갖는 수지를 연속 섬유 매트의 하나 이상의 층에 분배하는 단계; 작용화된 입자를 갖는 수지 및 연속 섬유 매트를 원하는 부품의 형태로 성형하는 단계; 및 형태를 경화시켜 부품을 생성하는 단계를 포함한다. 사용된 섬유 강화 중합체 재료는 탄소 섬유 강화 중합체 또는 유리 섬유 강화 중합체 재료일 수 있다.

Description

향상된 성능의 재생가능한 탄소섬유 강화 중합체{RECYCLABLE ENHANCED PERFORMANCE CARBON FIBER REINFORCED POLYMERS}
관련 출원에 대한 상호 참조
본 출원은 2020년 2월 21일자로 출원된 미국 가출원 제62/979,513호에 대한 우선권 및 그의 이득을 주장하며, 상기 가출원은 전체적으로 본 명세서에 참고로 포함된다.
본 발명은 섬유 강화 중합체(fiber reinforced polymer, FRP), 더 상세하게는 재생가능한 FRP에 관한 것이다.
차량 경량화는 더 우수한 연료 효율 및 조작(handling)을 달성하기 위한 방법으로서 경량 자동차 및 트럭을 제조하는 것을 포함한다. 전 세계의 많은 정부 및 자동차 제조업체가 이를 우선시한다. 주요 이점은 개선된 차량 연료 경제성 및 온실 가스 배출 감소이다. 탄소 섬유 강화 중합체(CFRP)는 그의 높은 비강도(specific strength), 강성(stiffness) 및 탁월한 내부식성으로 인해 차체 패널의 중량을 대략 70%만큼 감소시킬 수 있는 가장 큰 잠재력을 갖는데, 이는 중량이 40% 이상 더 나가는 알루미늄 및 중량이 45% 이상 더 나가는 다중재료(multimaterial)를 비롯한 대안적인 저위험 전략에 비해 훨씬 더 우수하다.
그러나, 오늘날 CFRP의 가격은 다양한 강 및 알루미늄에 비해 너무 높아서, 이는 자동차 산업에서 실행가능한 경제적 접근법이 될 수 없다. 흔히 자동차의 중량 측정은, 도장 전에 그리고 모터, 섀시 조립체 및 트림을 조립하기 전에 차체 부품들을 접합한 단계를 의미하는 바디-인-화이트(body-in-white, BIW) 단계에서 이루어진다. 최근의 기술-경제적 분석은, 평균 세단 차량의 BIW를 CFRP로 대체하는 것이 그의 중량을 717 lb에서 344 lb로 52%만큼 감소시킬 수 있음을 나타내었다. 그러나, 이것은 BIW 가격을 $1287에서 $6546로 증가시킬 것이다[문헌[A. Mascarin et al., Vehicle Lightweighting: Mass Reduction Spectrum Analysis and Process Cost Modeling (2016)]]. 이는 절감된 질량 1 lb당 약 $14.00의 질량 절감의 관련 비용 증가를 나타낸다. 질량 절감의 목표 비용은 절감된 질량 1 lb당 $5.00 미만인데, 이는 차량의 수명에 걸쳐 중량 감소에 의해 가능하게 되는 연료 절감에 의해 상쇄된다. 현재 CFRP는 이 목표치를 충족시킬 수 없다.
저렴한 비용은 부품당 3분 미만의 신속한 사이클 시간을 필요로 하는데, 이는 오늘날의 재료 및 제조 방법으로는 달성하기가 어렵다. 또한, 수명 종료 시에 CFRP 부품을 재생하여 그의 풋프린트(footprint)를 감소시키고자 하는 필요에 따라 다른 어려운 작업이 발생한다. 또한, 많은 경우에, 새로운 재료를 사용하여 중량 및 목표 비용 감소를 단지 달성하는 것은 제조된 부품의 사용을 가능하게 하기에 필요한 요건이지만 충분한 요건은 아니다. 예를 들어, 후드, 지붕 패널 및 다른 패널을 포함하는 자동차의 가시적인 부분은 CFRP에 대한 진행 중인 난제인 클래스 A의 표면 미적 요건을 충족시켜야 한다. CFRP는 성형 후에 프린트-스루(print-through) 결함을 나타내는데, 이는 CFRP가 이러한 요건을 충족시키지 못하게 한다. 이러한 난제는 오늘날 고비용의 성형후 가공 단계에 의해 해결된다. 다른 문제는 도장에 필요한 고온에서의 치수 안정성의 손실이다. 항공우주, 공구 제조, 스포츠 제품 및 다른 특수 제품을 비롯하여 CFRP를 사용하는 다른 산업에 동일한 난제가 적용된다.
자동차 산업에서 CFRP를 채택하는 데 대한 주요 장벽은 탄소 섬유(CF) 가격 및 부품 제조 비용이다. 저가 섬유 전구체 공급원료의 사용을 포함하는 탄소 섬유 가격을 감소시키기 위한 현재의 접근법이 광범위하게 연구되었지만, 진행은 비교적 느렸다. 여전히 $12.5/lb의 비용이 드는 현재의 CF로는 절감된 파운드당 $5.00 미만의 비용 증가 절감 목표치를 실현할 수 없다.
두 번째 접근법은 CFRP 부품의 제조 비용을 감소시키는 것에 관한 것이다. CFRP 부품에 대한 업계를 선도하는 제조 공정은 고압 수지 이송 성형(HP-RTM)이다. 이는 저점도 수지에 대한 요건이 매우 엄격하며, 비교적 느리다. 또한, 본 공정은 수지를 탄소 섬유 천 내로 펌핑하기 위해 고가의 고압 장비를 필요로 한다. 그러므로, CFRP 제조 비용은 대략 $11/lb로 여전히 높다.
다른 접근법은 탄소 섬유 재료 또는 가공을 변화시키지 않으면서 수지에 의해 CFRP의 기계적 특성을 증가시키는 수지 증강(resin enhanced) CFRP를 사용한다. 이전의 시도들은, 부정적인 효과인 -10%로부터 27%까지의 CFRP 개선을 포함하는 혼합된 결과들을 나타내었다. 이들은, CFRP 재료에 상당한 비용을 추가하는 고가의 탄소 나노튜브 및 그래핀 둘 모두를 사용하여 또는 탄소보다 밀도가 높고 또한 CFRP 재생을 어렵게 하는 저가 유기 점도를 사용하여 실현되었다. 또한, 이러한 CFRP는 저속 경화제 및 120℃ 정도의 낮은 유리 전이 온도의 수지로 제조되며, 이는 고온을 견딜 수 없고 결함이 발생하기 쉽다. 이는 성형 후에 프린트-스루 결함을 나타내는 CFRP에 대한 진행 중인 난제를 나타낸다. 복합재 업계에 잘 알려진 바와 같이, 상기에 언급된 바와 같이 나노-충전된 에폭시를 사용하는 것과 같은, 강화된/충전된 수지를 CFRP 제조를 위해 사용하는 것은 치수 안정성 및 수축을 개선할 수 있다. 수축에 의해 부과되는 수직력으로 인해 에폭시가 수축할 때 보통 증가하는, 탄소 섬유-에폭시 계면을 유지하는 마찰을 줄이는 문제가 있다. 따라서, 전형적인 강화된/충전된 수지는 더 큰 치수 안정성을 가질 수 있지만, 고온 또는 고응력에서 탈결합(debonding)되기 쉬울 수 있다.
섬유 강화 플라스틱, 재료를 포함하는 섬유 강화 중합체(FRP)의 환경 영향을 감소시키기 위해, 폐 FRP의 재생이 필요하다. 이것은 매우 도전적인 작업이다. 재생 공정 전체에 걸쳐 변화된 표면 화학 및 모폴로지로 인해, 재생 연속 탄소 섬유의 성능(예를 들어, 기계적 특성)은 원래의 탄소 섬유보다 낮게 되고, 이는 CFRP의 성능에 극적으로 영향을 미쳐서, 재생 연속 탄소 섬유는 오늘날 원래 재료보다 극적으로 더 낮은 성능을 필요로 하는 응용에서만 사용될 수 있다. 지금까지, CFRP를 재생하는 모든 공정은 CFRP에서 유기 부분인 중합체를 제거하고 무기 탄소 섬유를 수집하여 이를 사용하는 것에 의한 것이다. 재생을 위해 CFRP를 전체적으로 직접 사용하는 방식은 없다. 폐 FRP, 특히 CFRP를 업사이클(upcycle)하여, 즉 이들을 재생된 재료가 독특한 특성을 제공하는 응용에 사용하여, 높은 가치 및 높은 성능의 재료를 가능하게 하는 접근법이 필요하다.
섬유 강화 중합체를 재생하는 방법은 분쇄된 입자를 생성하기 위해, 사용된 섬유 강화 중합체 재료를 분쇄하는 단계, 작용화된 입자를 생성하기 위해, 분쇄된 입자를 작용화하는 단계, 작용화된 입자를 베이스 수지 중에 분산시키는 단계, 작용화된 입자를 갖는 수지를 연속 섬유 매트의 하나 이상의 층에 분배하는 단계, 작용화된 입자를 갖는 수지 및 연속 섬유 매트를 원하는 부품의 형태로 성형하는 단계, 및 형태를 경화시켜 부품을 생성하는 단계를 포함한다.
본 명세서에 예시된 태양에 따르면, 탄소 섬유 강화 중합체를 재생하는 방법이 제공되며, 이 방법은 분쇄된 입자를 생성하기 위해, 사용된 탄소 섬유 강화 중합체 재료를 분쇄하는 단계, 작용화된 입자를 생성하기 위해, 분쇄된 입자를 작용화하는 단계, 작용화된 입자를 베이스 수지 중에 분산시키는 단계, 작용화된 입자를 갖는 수지를 탄소 섬유 매트의 하나 이상의 층에 분배하는 단계, 작용화된 입자를 갖는 수지 및 탄소 섬유 매트를 원하는 부품의 형태로 성형하는 단계, 및 형태를 경화시켜 부품을 생성하는 단계를 포함한다.
본 명세서에 예시된 태양에 따르면, 유리 섬유 강화 중합체를 재생하는 방법이 제공되며, 이 방법은 분쇄된 입자를 생성하기 위해, 사용된 유리 섬유 강화 중합체 재료를 분쇄하는 단계, 작용화된 입자를 생성하기 위해, 분쇄된 입자를 작용화하는 단계, 작용화된 입자를 베이스 수지 중에 분산시키는 단계, 작용화된 입자를 갖는 수지를 유리 섬유 매트의 하나 이상의 층에 분배하는 단계, 작용화된 입자를 갖는 수지 및 유리 섬유 매트를 원하는 부품의 형태로 성형하는 단계, 및 형태를 경화시켜 부품을 생성하는 단계를 포함한다.
도 1은 재생 탄소 섬유 강화 중합체 입자를 사용하여 부품을 제조하는 방법의 일 실시 형태의 흐름도를 도시한다.
도 2a 및 도 2b는 탄소 섬유 강화 중합체를 사용하여 부품을 성형하는 공정을 도시한다.
본 발명의 실시 형태는, 수명의 종료 시에 CFRP의 재생을 가능하게 하면서, 경량화에 의해 가능해지는 연료 절감에 의해 상쇄되는 파운드당 절감된 $5.00 미만으로 허용가능하게 비용이 증가하도록 그리고 강 지붕과 비교할 때 70% 초과만큼으로 중량이 감소하도록 클래스 A 표면 마감을 갖는 경량의 도장가능한 CFRP 부품의 제작을 가능하게 한다. CFRP 부품은 또한 섬유 강화 플라스틱을 포함하는 다른 재생 섬유 강화 중합체(FRP)로부터 생성될 수 있다.
본 발명의 실시 형태는 경화 후 높은 유리 전이 에폭시 수지를 포함하는 복합 수지 제형을 포함하는데, 이는 유리 전이 온도가 150℃ 초과임을 의미한다. 제형은 에폭시 수지와 유사하거나 상용성이며 경화 시 에폭시 수지와 반응하는 작용기를 갖는 작용화된 재생 CFRP 입자를 포함한다. 이는 경화된 수지 내에 분포된 화학적으로 연결된 CFRP 입자들의 네트워크를 갖는 가교결합된 구조체를 생성한다.
실시 형태는 시판 수지를 사용하는 대신에 상기 복합 수지를 사용하여 제조된 탄소 섬유 강화 중합체 구조체를 포함한다.
실시 형태는 변경되고 개선된 습식 압축 성형 공정에 의한 CFRP 부품의 제조 공정을 포함한다.
실시 형태는 재생가능한 CFRP를 처리하고 이를 에폭시 수지에서 성능 향상 충전제로서 사용하는 공정을 포함한다.
PARC는 화학적으로 연결된 입자 네트워크 복합 재료 플랫폼을 개발하였으며, 여기서, 고 로딩 에폭시-상용성 분산성 작용화된 입자는 최대 50%가 가요성 중합체 연결기에 의해 서로 화학적으로 결합되어, 베이스 수지보다 최대 5배 더 높은, 현저히 높은 기계적 특성을 달성한다.
이들 실시 형태로부터의 CFRP 입자 기반 수지를 사용하는 것의 핵심 이점은 수명 종료 시에 CFRP 부품의 완전한 재생이 가능하다는 점이다. 탄소 나노튜브, 그래핀 또는 무기 입자, 예를 들어 점토를 포함하는 CFRP 복합재는 불균질한 새로운 CFRP 복합재를 생성할 것인데, 그 이유는 그의 조성을 제어하는 것이 불가능하기 때문이다. 다른 한편, 이들 실시 형태의 복합 수지는 통상적인 CFRP의 조성과 밀접하게 일치하는 정확히 동일한 핵심 성분(탄소 섬유 + 에폭시 수지)을 갖는 CFRP 입자를 포함한다. 이들 실시 형태로부터의 CFRP 입자로 제조된 폐 CFRP의 재생은 일관된 제어가능한 조성을 갖는 새로운 CFRP 물체의 제조를 가능하게 하는 새로운 CFRP 입자를 생성한다. 이는 강화 입자가 CFRP 이외의 재료인 경우에는 가능하지 않다. 원료(raw) 재생 CFRP 입자는 CFRP 부품의 분쇄에 의해 생성된다. 수지 강화재로서의 재생 입자의 추가적인 이점은 그의 매우 저렴한 가격(대략 $0.25/㎏)이다. 대조적으로, (탄소 섬유와 같은 탄소 재료이기 때문에) 재생의 목적에 더 적합할 수 있는 그래핀 및 탄소 나노튜브는 $1000/㎏만큼 비용이 많이 들 수 있다.
수지로 제조된 CFRP와 관련하여, 일반적인 통념상, 수지의 특성이 60 MPa 초과의 강도 및 3 GPa 미만의 모듈러스로 수십 배 더 낮기 때문에, CFRP의 기계적 특성(강도, 탄성 모듈러스)은 CF에 의해서만 결정되어야 한다. 복합 수지의 기계적 특성은 충분히 높아서, 대략적인 강도가 대략 110 MPa이고, 탄성 모듈러스가 최대 10 GPa이고, 파단신율이 최대 2%이므로, 수지는 탄소 섬유(CF) 단독에 의해 가능한 것을 넘어서 CFRP의 기계적 특성을 증가시킬 수 있다.
본 발명의 실시 형태는 다수의 방식으로 고온에서의 치수 안정성을 가능하게 한다. 이는 높은 가교결합 밀도에 의해 달성되는 높은 유리 전이 온도(Tg)의 에폭시 수지 베이스 시스템을 포함하여, 경화된 수지의 열팽창 계수(CTE)를 상당히 낮추어 저 CTE 탄소 섬유와의 불일치를 최소화한다. 예를 들어, 헥시온(Hexion)으로부터 구매가능한 에폰 레진(EPON Resin) 164는 통상적인 RTM 수지보다 3배 더 낮은, 단지 17 내지 22 x 10-6 m/(mK)의 CTE를 갖는다.
다른 가능한 태양은 CFRP 입자 충전제에 존재하게 되는데, 이는 주로 수지의 모듈러스를 증가시켜 더 치수-안정적으로 만들고, CTE 불일치를 최소화하는 데 추가로 기여함으로써 탈결합 가능성을 추가로 감소시킨다.
다른 가능한 태양은 화학적으로 연결된 입자 네트워크, 즉, 기본 강화 효과를 넘어서 복합재의 탄성 모듈러스를 추가로 증가시키고, 그리고 추가적인 가교결합에 의해 고온에서의 탈결합을 추가로 방지할 수 있는, 에폭시 수지를 통한 입자들의 화학 결합에 존재하게 된다. 예를 들어, 2019년 6월 27일자로 공개된 미국 특허 출원 공개 제20190194417호(웨이 준후아(Wei Junhua) 등)는 화학적으로 결합된 입자들을 포함하는 재료가 동일한 결합되지 않은 입자들과 비교할 때 유의하게 증가된 모듈러스 및 강도를 가짐을 나타내었다.
실시 형태는 클래스 A 표면을 제조하는 데 통상적으로 사용되지 않는 강화된/입자-충전된 수지를 포함하는 몇몇 방식으로 클래스 A 표면을 가능하게 한다. 클래스 A 표면을 얻는 데 있어서 본 발명에서의 주요 문제는 에폭시 수지 중의 대부분의 충전제 입자의 불량한 분산성으로부터 기인한다. 이러한 제안된 실시 형태로부터의 복합 수지 재료는 클래스 A 표면을 달성함과 동시에 CFRP의 기계적 특성을 증가시킨다. 실시 형태로부터의 복합 수지의 독특한 고유 특징은 수지 베이스 재료와의 상용성이 탁월한 작용화된 CFRP 입자의 탁월한 분산이다. 이는 바람직하지 않은 거칠기(roughness)를 야기하는 큰 응집체를 형성할 수 있는 다른 통상적인 입자와는 다르다.
다른 인에이블러(enabler)는 섬유 프린트-스루 효과를 최소화하는 데 존재하게 된다. 프린트-스루의 주요 원인은 수지는 수축하지만 탄소 섬유는 수축하지 않는 데 있다. 높은 유리 전이 수지는 치밀한 가교결합에 의해 달성되는 본질적으로 낮은 자유 부피를 갖기 때문에, 실시 형태의 복합 수지가 이러한 문제에 대한 탁월한 해결책이며; 입자의 화학적 연결은 수지 매트릭스를 추가로 강화하고, 높은 전이 온도 수지의 효과를 넘어서 부피 수축을 추가로 감소시킬 수 있다. 이는, 통상적인 RTM 또는 플레인(plain) 수지 시스템을 사용하여 달성될 수 없는, 본 발명의 재료의 다른 구별되는 특징이다.
본 발명의 실시 형태는 이전에는 동시에 이용가능하지 않았던 독특한 이점들을 제공한다. 이는, 화학적으로 연결된 입자 네트워크에 의해 가능하게 되는, 부품당 CFRP의 양을 감소시킴으로써 달성되는 CFRP 물체의 25% CFRP 중량 감소 및 약 40% 비용 감소를 포함한다. 다른 이점은 시판 급속 경화제에 의해 그리고 습식 압축 성형(WCM) 및 원위치(in situ) 함침 성형 공정에 의해 가능하게 되는 3분 미만의 짧은 사이클 시간에 있으며, 이는 제조 비용을 대략 $8/lb 내지 $5/lb로 감소시킬 수 있다. 다른 이점은 분쇄에 의해 폐 CFRP를 재생하여 $0.25/lb 초과의 새로운 저가 CFRP 입자를 생성하는데 있다.
도장가능한 클래스 A 표면은, 낮은 열팽창 계수 및 증가된 수지 탄성 모듈러스를 갖는 180℃ 초과의 높은 유리 전이 온도의 고도로 가교결합된 에폭시 수지로부터 기인한다. 이들은 고온에서의 부품의 치수 안정성을 증가시키고 수지 수축과 관련된 프린트-스루 문제를 없앤다. 탄소 섬유와 에폭시-작용화된-재생 CFRP 입자 네트워크의 화학 결합은 화학적 특성으로 인해, 증강 수지와 탄소 섬유 사이의 계면 강도를 증가시킨다. 이는 탈결합을 방지하고 감소된 수지 수축으로 인한 마찰 손실을 상쇄한다.
CFRP는 가교결합된 중합체 구조로 만들어진 복합 열경화성 재료이기 때문에, 용융되지 않으며, 그 결과, 단순히 용융성 플라스틱에 적용되는 방법에 의해서는 재생될 수 없다. 열가소성 재료는 단순히 용융 및 재수집에 의해 제거되어, 새로운 부품을 제조하는 데 잠재적으로 사용될 수 있는 깨끗한 탄소 섬유를 남길 수 있다. 본 발명의 실시 형태는 수명의 종료 시에 폐 부품과 같은 CFRP를 분쇄함으로써 제공되는 CFRP 입자를 사용한다. 입자를 분쇄하는 공정은 공지되어 있다[문헌[Vo Dong et al., Economic and environmental assessment of recovery and disposal pathways for CFRP waste management. Resources, Conservation and Recycling, 133. 63-75 (2018)]]. 이는 2가지 유형의 CFRP 입자, 즉, 이전에 경화된 에폭시의 일부를 표면 상에 함유하는 입자인 복합 입자, 또는 에폭시가 입자의 표면으로부터 제거된 순수 탄소 섬유 입자를 제공할 수 있다.
도 1은 CFRP 부품을 제조하는 방법의 흐름도를 도시한다. 10에서, 일 실시 형태는 FRP 구조체 또는 다른 형성된 물체를 사용하여, 작용화된 CFRP 입자의 제작을 위한 시재료로서 사용되는 분쇄된 FRP 입자로 분쇄한다. 이러한 CFRP 입자는 상당한 잔류 에폭시가 부착되거나 부착되지 않은 분쇄되거나 쵸핑된(chopped) 탄소 섬유 입자로 이루어질 수 있다. 입자는 최대 치수가 100 nm 내지 5 mm의 범위일 수 있다. 핵심 설계 규칙은 작용화된 CFRP 입자가 말단-에폭시 작용기를 갖는다는 것이다. 이는 수지 내로의 입자의 상용성 및 분산성을 증가시키는 데 필요하다. 이러한 방식으로, 에폭시 수지 베이스 내로의 고농도의 입자가 달성될 수 있으며, 이는 증가된 기계적 특성, 감소된 수축 등을 갖는 복합 수지를 달성하기 위한 핵심 요건이다.
분쇄되거나 쵸핑된 유리 섬유 복합 입자(GFRP), 중합체 섬유 강화 입자(PFRP), 금속, 세라믹, 예를 들어 알루미나 및 티타니아와 같은 대안적인 공급원료를 유사하거나 비슷한 방법으로 작용화하여 분산성 입자를 수득할 수 있음에 유의해야 한다. 이러한 경우에, 생성된 충전된 수지에서 입자 작용화, 분산 및 농도를 조정함으로써 기계적 특성, 치수 안정성, 감소된 수축 등에서 유사한 이득이 달성될 수 있다. 사용되는 입자는 본 명세서에서 CFRP를 포괄하는 FRP로 지칭될 것이다.
이러한 대안적인 실시 형태에서, 생성된 증강 CFRP는 차량 응용을 위한 경량화를 여전히 달성할 수 있지만, 재생 CFRP 입자로 제조된 것만큼 재생가능하지는 않을 수 있다. 이러한 실시 형태에서, 생성된 FRP는 최종 복합 부품에 의도된 섬유와 동일한 재료를 갖는 FRP 입자를 사용함으로써, 예를 들어, 케블라(Kevlar) FRP 부품을 제작하기 위한 쵸핑되거나 분쇄된 케블라 섬유 복합 입자를 사용함으로써, 또는 쵸핑되거나 분쇄된 유리 섬유, 또는 유리 FRP 부품을 제작하기 위한 유리 섬유(본 명세서에서 섬유 유리로서 지칭됨) 복합 입자를 사용함으로써 재생가능하게 될 수 있다.
다양한 유형의 원료 입자의 작용화를 위한 구체적인 방법이 이프타임(Iftime) 등의 미국 특허 제10,138,317호 및 이프타임 등의 미국 특허 제9,718,914호에 개시되어 있으며, 두 특허 모두 본 명세서에 전체적으로 포함된다.
탄소계 재료의 작용화를 위한 추가의 구체적인 방법이 또한 2019년 6월 27일자로 공개된 미국 특허 출원 공개 제20190194417호(웨이 준후아 등)에 개시되어 있다. 순수 탄소 섬유 입자를 함유하는 작용화된 CFRP는 상기에 기재된 것들을 포함하는, 에폭시 작용기로 종결된 입자를 생성하는 임의의 방법에 의해 제조될 수 있다.
많은 경우에, 재생 탄소 섬유 입자는, 연속 섬유의 초기 제조 동안 소위 사이징(sizing) 공정으로부터의 잔류물인 일부 작용기를 함유할 수 있다. 에폭시계 사이징 재료의 경우, COR, C=O 및 COOR과 같은 기가 생성되는데, 이는 탄소 섬유의 표면 거칠기를 커버하면서, 에폭시에 의한 탄소 섬유의 습윤을 촉진하기 위한 목적을 갖는다. [문헌[J. Moosburger-Will et al./Applied Surface Science 439 (2018) 305-312]]. 12에서, 공정은 입자를 작용화한다. 일부 입자는 이전에 경화된 에폭시의 일부를 표면 상에 함유할 수 있으며, 본 명세서에서 복합 입자로 지칭된다. 이 경우에, 입자의 표면 상에 새로운 에폭시 종결된 재료를 부착하는 것을 의미하는 작용화는 상기에 개시된 방법들 중 하나에 의해 탄소 재료의 표면 상에, 또는 경화된 에폭시의 표면 상에 새로운 기를 결합시키는 반응에 의해 달성될 수 있다.
직접 공정 및 간접 공정 둘 모두가 경화된 에폭시의 표면 상으로의 작용화를 달성할 수 있다. 직접 공정은 존재하는 다른 화학 기를 경화된 에폭시로, 또는 m-cpba와 같은 시약에 의해 새로운 에폭시 기로 변환하는 것을 수반한다. 간접 공정은 경화된 에폭시 수지 상에 작용기를 생성하는 것을 수반하는데, 이는 경화된 에폭시의 표면 상에 반응성 작용기로 끝나도록, 적어도 에폭시 기를 함유하는 새로운 시약과 추가로 반응된다. 이는 일반적으로 다른 소분자 부착을 필요로 한다. 예를 들어, 에테르의 산성 절단(acidic cleavage)을 사용하여 경화된 에폭시를 처리하면 하이드록실 기를 생성할 수 있다.
추가의 반응은 분자당 2개의 에폭시 기를 함유하는 에폭시 수지와의 반응이다. 에폭시 중 하나는 산성 절단으로부터 생성된 알코올과 반응하여 표면을 에폭시 작용화하며, 여기서 제2 에폭시는 이러한 입자가 수지 충전제로서 사용될 때 수지 베이스로부터의 에폭시와의 화학적 가교결합에 이용가능하다.
입자의 크기는 분쇄 장비, 통상적인 볼 밀링, 고출력 유성 볼 밀링(high power planetary ball milling) 또는 다른 방법을 포함할 수 있는 분쇄 방법에 의해 제어된다. 볼 매체는 스테인리스강, 알루미나, 지르코니아, 이트리아 지르코니아 산화물, 탄화텅스텐 및 탄소 섬유보다 경질인 임의의 다른 매체를 포함할 수 있다.
적어도 하나의 치수에서의 입자 크기는 CFRP 분쇄 실험 공정 파라미터에 따라 10 nm 내지 10 mm의 범위일 수 있다. 일반적으로, 더 높은 에너지 투입, 더 긴 가공 시간 및 더 작은 밀링 볼은 더 작은 크기의 CFRP 입자를 생성한다.
입자의 표면 상에 혼입된 작용성 유기 재료의 양을 의미하는 작용화도는 작용화 방법 또는 작용성 유기 분자에 따라 0.05% 내지 60% 또는 심지어 그 이상의 범위일 수 있다.
도 1로 돌아가면, 이 공정은 14에서 작용화된 FRP 입자를 베이스 수지 중에 분산시킨다. 이 공정은 일반적으로 작용화된 FRP 입자를 베이스 수지 중에 분산시키는 것을 필요로 한다. 전단 혼합, 예컨대 원심분리 혼합, 레오미터 혼합, 스크류-배럴 유형 압출기 내의 절단 및 절첩(cutting and folding) 특징부, 압축 혼합, 유동 혼합, 중합체 배합에 사용되는 다른 혼합 방법 등을 포함하지만 이로 한정되지 않는 임의의 혼합 방법에 의해 또는 초음파 분산과 같은 에너지 분산 접근법에 의해 고품질 분산이 달성된다.
14에서 수지 중에 입자를 분산시킨 후, 입자를 갖는 수지를 15에서 연속 섬유 매트의 하나 이상의 층 중에 분산시킨다. 섬유 매트는 연속 탄소 섬유, 유리섬유, 탄화규소(SiC), 산화알루미늄(Al2O2) 및 케블라 섬유 중 하나를 포함할 수 있다. 매트의 하나 이상의 층 중의 분산 후에, 입자를 갖는 수지 및 매트를 16에서 원하는 부품의 형태로 성형하고 이어서 18에서 경화시킨다.
분산 공정은 최종 CFRP 부품을 제조하기 위한 하류 가공 방법에 따라 배치(batch), 반연속(semi-continuous) 또는 연속 가공에서 수행될 수 있다. 분산된 작용화된 입자는, 수지와 반응시키는 데 사용될 수 있는 에폭시 기 또는 기들을 이미 가질 수 있다.
통상적인 수지는 낮은 유리 전이 온도(Tg)를 갖는 경화된 에폭시를 생성한다. 예를 들어, 도장을 위해 또는 다른 부품 상의 밀봉을 위해 가열될 때, 수지가 연화되고, 그 결과 CFRP 물체는 치수 안정성을 상실한다. 높은 유리 전이 온도(Tg)의 에폭시 수지는 이러한 효과를 최소화시킨다. 이는 일반적으로 높은 가교결합 밀도에 의해 또는 더 길거나 부피가 더 큰 단량체를 가짐으로써180℃ 초과의 높은 유리 전이 온도를 달성한다. 경화된 수지는 열팽창 계수(CTE)가 상당히 더 낮아서, 저 CTE 탄소 섬유와의 불일치를 최소화한다. 예를 들어, 에폰 레진 164는 통상적인 RTM 수지보다 대략 3배 더 낮은, 단지 17 내지 22 x 10-6 m/(mK)의 CTE를 갖는다.
통상적인 낮은 Tg 에폭시는 수지 분자당 2개의 에폭시 기를 함유하며, 이는 낮은 Tg를 갖는 경화된 수지를 생성한다. 높은 Tg는 치밀한 가교결합된 구조를 생성하는, 분자당 2개 초과, 예를 들어 2.5 내지 6개 이상의 작용기를 갖는 수지에 의해 달성된다.
수지 분자당 2개 초과의 에폭시 기를 의미하는 높은 가교결합 밀도를 갖는 적합한 수지의 예에는 하기에 나타낸 일반 화학 구조를 갖는 에폭시 노볼락(Novolac) 수지 또는 다른 다작용성 수지가 포함된다:
Figure pat00001
이들 수지 중 일부는, 예를 들어 헥시온에서 구매가능하다. 예를 들어, 에폰 수지 SU-8(Tg 195 내지 230; 분자당 8개의 에폭시의 에폭시 작용가), 에폰 수지 1031(Tg 195 내지 230℃; 에폭시 작용가 3.5), 에폰 수지 164(Tg 200 내지 240℃; 에폭시 작용가 4.1). 다른 높은 Tg 수지는 마스터본드(Masterbond)에서 입수가능한 것(예를 들어, EP13, EP121CL 및 EP46HT-1), 또는 디아이씨 코포레이션(DIC corporation)에서 입수가능한 것(Tg가 350℃인 에피클론(EPICLON) HP-4710, 초고내열성 에폭시 수지)이다.
CFRP 물체의 제작 동안, 이상적으로는 부품당 3분 미만의 신속한 사이클 시간을 달성하기 위해서는 급속 경화제가 필요하다. 이는 일반적으로 100℃ 초과의 온도에서 1 내지 3분으로 급속하게 경화된다. 일반적으로, 사용가능한 경화 온도는 100℃ 내지 250℃의 범위일 수 있다. 일반적으로, 경화 온도가 높을수록, 경화 시간이 더욱 감소되고 경화된 수지의 기계적 특성이 더욱 증가된다.
이러한 실시 형태의 목적에 적합한 2가지 유형의 경화제가 있다. 제1 유형은 급속 경화 아미노 경질화제(rapid curing amino hardener)를 사용한다. 이것은 A+B 시스템에서 사용되는데, 여기서 A 성분은 에폭시 수지이고 B 성분은 아민 경질화제이다. 이들을 사용 직전에 미리 혼합하고 즉시 적용한다. 급속 경화 아민 경질화제의 적합한 예에는 헌츠맨(Huntsman)에서 입수가능한 아라두르(Aradur)(등록상표) 3475 및 하드너(Hardener) XB 3458, 또는 헥시온에서 입수가능한 급속 경화제가 포함된다. 제2 유형의 경화제는, 실시 형태로부터의 복합 수지를 포함하는 에폭시 베이스 수지와 혼합될 때, 실온에서 경화되지 않는 안정된 용액을 제공하는 소위 잠재성 경화제이다. 이는 1-파트 수지 시스템으로서 사용된다. 이는 120℃ 초과의 온도에서 가열될 때 빠르게 경화된다. 일반적으로, 아미노 경질화제에서보다 잠재성 경화제의 경우에 더 높은 경화 온도가 필요하다. 잠재성 경화제의 적합한 예에는 이온성 액체, 예를 들어 1-에틸-3-메틸이미다졸륨 다이시안아미드, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 다이시안다이아미드(DICY)가 포함된다. 이는 종종 촉진제 및 촉매, 예컨대 3차 아민과 함께 사용된다.
실시 형태로부터의 증강 수지 시스템은 CFRP 부품을 제작하기 위한 일반적인 잘 알려진 방법과 상용성이 되도록 설계된다. 이는 그 중에서도 하기의 방법들 중 임의의 것을 포함할 수 있다: 습식 압축 성형, 수지 이송 성형, 습식 적층 가공(wet lay-up processing), 인발성형(pultrusion) 및 프리프레그 가공. 도 2a는 작용화된 입자를 사용하여 수지를 성형하는 공정의 예를 나타낸다. 이는 이해의 용이성을 위한 예를 포함하며 임의의 실시 형태를 임의의 특정 유형의 성형으로 제한하는 것은 아니다.
도 2a는 제1 실시 형태에 따른 공정을 도시한다. 재생 FRP를 어떤 종류의 분쇄기, 세단기(shredder), 또는 이들 둘 모두(20)에 넣어서, FRP 재료 및 생성물 입자를 취한다. 이어서, 이들 입자를 개별적으로 또는 22에서 베이스 수지 중으로의 분산과 협력하여 작용화시킨다.
분배 헤드(26)는 한정된 부피의 액체 수지(20)를 탄소 섬유 매트(24)의 단일 층 또는 다수의 층의 스택(28)에 분배하여 상부 층에 거의 균일한 필름을 형성한다. 탄소 섬유 매트는 탄소 섬유 직물(weave), 일축 배향 또는 이축 배향 섬유 매트로 이루어질 수 있다. 배향된 섬유 매트의 스택을 제조하는 데 있어서, 각각의 스택 사이의 매트의 상대적인 배향은 생성되는 부품의 의도된 기계적 특성에 따라 설정될 수 있다.
목표는 매트의 거의 전체 측방향 영역을 덮는 잘 한정된 양의 액체 수지를 분배하여, 압축 성형 단계 동안 수지를 상당히 퍼지게 할 필요성을 최소화하는 것이다. 이는 현재 행해지는 바와 같이, 섬유 매트 중간의 단일 점 분배(저점도 수지의 경우에 적용가능함)에 의해, 또는 더 큰 영역에 걸쳐 균일한 부피를 적용하기 위한 슬롯형성된 다이(26)를 통한 수지의 압출(저점도 및 고점도 수지 둘 모두에 적용가능함)에 의해 행해질 수 있다. 생성된 수지 필름은 100 마이크로미터만큼 얇은 두께를 가질 수 있지만 아마도 (1 내지 10 밀리미터로) 더 두꺼운데, 그 이유는 수지 필름이 부품에 완전히 침투하기에 충분한 수지 부피를 함유하여 대략 20 내지 60% 수지의 최종 부피 분율을 야기하기 때문이다. 천 메시가 더 크고 수지가 충분히 낮은 점도를 갖는 경우에는 어느 정도의 침투가 일어날 수 있지만 수지는 대부분 제1 천 층의 상부에 함유될 것으로 예상된다.
증강 수지는 충전제, 즉 수 마이크로미터(multimicron) 내지 나노미터 범위의 크기를 갖는 재생 CFRP 입자를 함유하기 때문에, 전형적으로 100 센티푸아즈 이하의 낮은 점도를 고려할 때 용이하게 분배될 수 있는 통상적으로 사용되는 충전되지 않은 수지보다 더 점성일 것으로 예상된다. 증강 수지는 이보다 큰, 적어도 100 센티푸아즈보다 큰 점도를 가질 수 있으며, 정확한 부피의 신속한 압출을 위해 더 큰 압력 강하를 필요로 한다. 유체를 분배하기 위한 그러한 하드웨어(hardware)는 분배 전에 수지를 전단 박화할 수 있는, 압력 배율기(pressure multiplier), 유압 피스톤-기반 힘 배율기 또는 스크류 및 배럴-유형 압출기 시스템을 갖는 공기압 구동 유체 시스템을 포함할 수 있다. 이는 당업자에게 알려진 다른 하드웨어 요소를 포함할 수 있다.
가능한 응용에서, 정확한 부피를 갖는 수지의 단일 층을 단일 탄소 섬유(CF) 매트 위에 또는 몇몇 CF 매트의 스택 위에 분배할 것이다. 이에 대한 다른 변형은 다수의 수지 층을 단일 CF 매트 위에 또는 몇몇 CF 매트의 스택 위에 압출하여 정확한 수지 부피를 얻는 것을 포함할 수 있다. 또한, 매트를 통한 수지 침투 시간을 감소시키기 위해, CF 매트를 스택으로 구성하기 전에 각각의 CF 매트의 상부에 수지 부피를 압출하는 것을 선택할 수 있다. 다른 한 가지 방법은, 2개의 매트 층들 사이에 개재된 CF 매트의 스택의 중간에 수지를 넣어서 그의 침투를 향상시키는 것일 수 있다.
분배하는 단계 후에, 이제 젖은 CF 매트 또는 젖은 CF 매트 스택을 상부 반부(30)와 함께 사용되는 고온 압축 성형을 위한 압축 주형의 하부 반부(32) 내에 배치할 것이다. 매트 배치는 수동일 수 있거나, 예상되는 응용에서, 배치에 필요한 시간을 최소화하기 위해 자동화될 수 있다. 압축 성형에서는, 주형의 2개의 반부를 폐쇄하여 젖은 CF 매트 또는 젖은 CF 매트 스택 주위에 거의 폐쇄된 부피를 형성하여 이 조립체를 원하는 부품의 기하학적 형상으로 형상화할 것이다. 베이스 수지의 경화 온도로 부품을 완전히 가열하는 데 필요한 시간을 최소화하기에 충분히 높은 온도로 주형 공구를 예열할 것이다.
주형은 CF 매트(들)를 통한 수지 침투를 강제하기에 충분한 정수압을 공급한다. 이는 정확한 주형 기하학적 형상을 설계하는 데 있어서 당업계에 공지된 방법에 의해 그리고 압축 동안에 정확한 압력을 가함으로써 달성될 수 있다. 이러한 공정은 원하는 기하학적 형상을 갖는 완전히 경화되거나 거의 완전히 경화된 고체 CFRP 부품의 형성을 초래할 것이며, 여기서 수지는 CF 매트 층에 완전히 침투해 있어서 수지 내에 공극이 거의 또는 전혀 없이 부품(34)을 생성한다. 목표 응용에서, 이 공정은 또한 최소한의 후가공으로 상업용 자동차 응용에 적절한 미적 가치를 갖는 클래스 A 표면을 산출할 것이다.
일부 응용에서, 주형 반부(30, 32)는 CFRP 부품의 더 우수한 공극 제어를 위해 챔버 내에 진공을 발생시키도록 시일 및 펌프 밸브를 가질 것이다.
도 2b에서 알 수 있는 바와 같이, 클래스 A 표면의 분해도는 수지 내의 CFRP 입자(예컨대, 36)를 포함한다. CFRP 입자는 베이스 에폭시와 반응할 수 있는 반응성 기로 작용화되기 때문에, 탄소 섬유에 또한 화학 결합된 생성된 열경화성 네트워크에 공유 결합될 것으로 예상된다. 이러한 화학 결합된 침투 공유 네트워크의 존재는 제안된 수지를 사용할 때 기계적 특성의 이득을 야기한다. 이러한 CFRP 입자는 36으로 나타나 있는 바와 같이 수지 전체에 걸쳐 잘 분산되고, 일부 경우에 또한 CF 표면에 대한 정렬 또는 배향을 나타낼 수 있도록 의도된다. 이러한 상대적인 정렬은 바람직할 수 있으며, 기계적 특성의 증가에 기여할 수 있다.
분배 및 압축 성형의 두 가지 공정의 조합이 3분 미만의 사이클 시간으로 행해질 수 있을 것으로 예상된다. 주형 내에서의 더 긴 유지 시간과 같은 가능한 변경은 이러한 사이클 시간을 증가시킬 수 있을 뿐만 아니라, 또한 더 우수한 성능의 부품을 초래할 수 있다. 제안된 수지 시스템은, 사이클 시간이 유사하거나 더 길 수 있지만 다른 특성에서 이점을 제공할 수 있는 다른 CFRP 가공 방법에 또한 사용될 수 있다. 예를 들어, 실시 형태의 증강 수지는 또한 수지 이송 성형 공정에 사용될 수 있는데, 여기서는 건조 섬유 매트가 원하는 기하학적 형상의 주형 내에 배치되고 수지 분배가 주형 내에서, 예를 들어 하나 이상의 탕구(sprue)를 통해 수행된다.
RTM(수지 이송 성형)의 경우에, 수지 이송 시간이 사이클 시간에 가장 큰 영향을 줄 수 있다. 수지 이송 시간은 수지가 주형 주위에 그리고 부품을 가로질러 그리고 매트(들)의 간극을 통해 확산되는 데 필요한 시간을 의미한다. 이는 수지 점도 및 부품 크기 및 기하학적 형상에 따라 30 내지 60분이 걸릴 수 있다. 고압-RTM 방법이 또한 당업계에 공지되어 있으며, 이는 1 내지 10분과 같은 더 짧은 사이클 시간을 초래할 수 있으며, 습식 압축 성형을 위한 분배 단계에서 언급된 그리고 그렇지 않으면 당업계에 공지된 것과 같은 더 높은 압력의 분배 시스템을 필요로 할 수 있다. 제안된 액체 수지 시스템은 또한 프리프레그 유형 접근법에 사용될 수 있는데, 여기서는 CF 매트(들)의 수지-침투된 스택의 프리프레그를 몰딩 시스템 내에 적층하는데, 몰딩 시스템은 원하는 부품 기하학적 형상으로 프리프레그를 형상화하도록 고온에서 형성된다.
프리프레그 경우에, 입자를 함유하는 증강 수지 시스템이 프리프레그의 제작에 사용될 것이다. 이의 제조 방법은 액체 수지의 배트(vat)에 섬유 매트를 침지시키는 단계 및 필요한 유지 조건 온도 후에 배트로부터 섬유 매트를 빼내는 습식 연신(wet drawing) 공정을 포함할 수 있다. 본 방법은 수지 침투를 위한 시간 유지, 섬유 매트 상으로의 수지 부피의 슬롯 코팅/분배, CF 매트에 걸친 수지의 분무 적용 또는 최종 경화 및/또는 응고 없는 인발성형-유형 공정을 포함할 수 있다. 생성된 프리프레그는 모 에폭시의 비-경화 응고 공정에 따라 습윤, 반-습윤 또는 반고체일 수 있다. 프리프레그 경우에 또는 편평한 매트 경우에, 입자를 갖는 수지를 본 명세서에서 수지 매트로 지칭되는 매트에 분배한다.
프리프레그 제작 공정의 선택은 증강 수지 시스템의 실제 특성에 따라 이점을 가질 수 있다. 습식 연신 공정 또는 인발성형-유형 공정은 프리프레그 제조에서 일반적인 확립된 공정이지만, 분산된 충전제의 분율을 고려한 수지 조성물에 대한 엄격한 제어를 제공하지는 않는다. 그러나, 이들 공정은 거의 모든 점도의 수지에 대해 작동할 수 있다. CF 매트(들) 내로의 수지의 슬롯 코팅 및 분무-유형 적용은 수지 조성에 대한 더 우수한 제어를 제공하지만 점도가 제한될 수 있으며 매우 높은 점도의 수지에 대해서는 작동하지 않을 수 있다.
제조 공정과 관계없이, 주형에서 빼낸 후에, 부품을 추가로 가열하는데, 이는 주형에서의 경화가 불완전한 경우에 부품의 경화를 완료할 것이기 때문에 유리할 수 있다. 이는 부분적으로 경화되거나 또는 단지 저온 경화된 조성물과 비교할 때 개선된 특성을 갖는 CFRP 부품을 제공할 것이다. 탈형 후의 추가 가열은 성형 온도보다 낮거나, 동일하거나, 높은 온도에서 수행될 수 있다. 후경화 시간은 재료 및 목표 기계적 성능에 따라 1분 미만 내지 최대 24시간의 범위일 수 있다.
명시된 바와 같이, CFRP 입자 증강 수지의 사용은 탄성 모듈러스, 인장 강도, 연신율 및 다른 특성을 포함하는 CFRP의 기계적 특성을 증가시킨다. 개선은 동일한 수지 베이스 재료로 제조되지만 작용화된 재생 CFRP 입자가 포함되지 않은 CFRP와 비교할 때 1% 이상일 수 있다. 다른 경우에, 이는 적어도 10% 또는 25% 또는 그보다 클 수 있다. 다른 FRP(케블라, 유리 등)를 수지 충전제로서 사용하는 다른 실시 형태에서, FRP 수지 충전제의 작용화도 및 최종 FRP 부품에서의 그의 로딩에 따라, 최종으로 얻어지는 FRP 기계적 특성에서 유사한 개선이 예상될 수 있다.
다양한 상기에 개시된 특징부 및 기능 그리고 다른 특징부 및 기능, 또는 이들의 대안이 다수의 다른 상이한 시스템 또는 응용에 조합될 수 있음이 이해될 것이다. 현재 예측되지 않거나 예상되지 않은 이의 다양한 대안, 수정, 변형 또는 개선이 당업자에 의해 후속적으로 이루어질 수 있다.

Claims (20)

  1. 섬유 강화 중합체를 재생하는 방법으로서,
    분쇄된 입자를 생성하기 위해, 사용된 섬유 강화 중합체 재료를 분쇄하는 단계;
    작용화된 입자를 생성하기 위해, 상기 분쇄된 입자를 작용화하는 단계;
    상기 작용화된 입자를 베이스 수지 중에 분산시키는 단계;
    상기 작용화된 입자를 갖는 수지를 연속 섬유 매트의 하나 이상의 층에 분배하는 단계;
    상기 작용화된 입자를 갖는 수지 및 상기 연속 섬유 매트를 원하는 부품의 형태로 성형하는 단계; 및
    상기 형태를 경화시켜 상기 부품을 생성하는 단계
    를 포함하는, 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 사용된 섬유 강화 중합체 재료를 분쇄하는 단계는 연속, 불연속 및 분말 섬유 중 적어도 하나를 포함하는 분쇄된 섬유 복합 입자; 중합체 섬유 강화 입자; 탄소 섬유 강화 중합체; 탄소 복합 입자; 케블라(Kevlar); 세라믹 섬유 복합 입자; 및 유리 섬유 강화 입자로 이루어진 군으로부터의 적어도 하나의 재료를 분쇄하는 단계를 포함하는, 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 연속 섬유 매트는 연속 탄소 섬유; 유리 섬유; 탄화규소, 산화알루미늄, 및 케블라 섬유 매트로 이루어진 군으로부터 선택되는, 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 분쇄된 입자를 작용화하는 단계는 상기 분쇄된 입자를 에폭시 작용기로 작용화하는 단계를 포함하는, 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 분쇄된 입자를 작용화하는 단계는 화학 기를 경화된 에폭시로 변환하는 것, 또는 시약을 사용하여 화학 기를 새로운 에폭시 기로 변환하는 것 중 어느 하나의 직접 공정을 포함하는, 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 분쇄된 입자를 작용화하는 단계는 경화된 에폭시 수지 상에 작용기를 생성하고 상기 작용기를 시약과 반응시키는 것을 수반하는 간접 공정을 포함하는, 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 간접 공정은 산성 절단(acidic cleavage)을 포함하는, 방법.
  8. 제1항에 있어서, 분쇄하는 단계는 분쇄; 볼 밀링; 및 고출력 유성 볼 밀링(high power planetary ball milling)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 포함하는, 방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 분쇄된 입자를 제공하는 것은 10 nm 내지 10 mm 범위의 크기를 갖는 분쇄된 입자를 제공하는 것을 포함하는, 방법.
  10. 제1항에 있어서, 상기 작용화된 입자를 분산시키는 단계는 전단 혼합; 원심분리 혼합; 레오미터 혼합; 절단 및 절첩(cutting and folding); 압축 혼합; 유동 혼합; 및 초음파 분산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 포함하는, 방법.
  11. 제1항에 있어서, 상기 수지는 유리 전이 온도가 150℃ 이상인 에폭시 수지; 분자당 2개 초과의 작용기를 갖는 수지; 분자당 8개의 작용기를 갖는 수지; 및 노볼락(novolac) 수지로 이루어진 군 중 하나를 포함하는, 방법.
  12. 제1항에 있어서, 상기 수지는 아미노 경화질제(amino hardener), 잠재성 경화제, 또는 촉매 중 적어도 하나를 포함하는 급속 경화제를 포함하는, 방법.
  13. 제1항에 있어서, 작용화된 입자를 갖는 상기 수지를 연속 섬유 매트의 하나 이상의 층에 분배하는 단계는 프리프레그(pre-preg) 매트를 형성하는, 방법.
  14. 제1항에 있어서, 성형하는 단계는 습식 압축 성형, 수지 이송 성형, 습식 적층 가공(wet lay-up processing), 인발성형(pultrusion) 및 프리프레그 가공으로 이루어진 군 중 하나를 포함하는, 방법.
  15. 탄소 섬유 강화 중합체를 재생하는 방법으로서,
    분쇄된 입자를 생성하기 위해, 사용된 탄소 섬유 강화 중합체 재료를 분쇄하는 단계;
    작용화된 입자를 생성하기 위해, 상기 분쇄된 입자를 작용화하는 단계;
    상기 작용화된 입자를 베이스 수지 중에 분산시키는 단계;
    상기 작용화된 입자를 갖는 수지를 탄소 섬유 매트의 하나 이상의 층에 분배하는 단계;
    상기 작용화된 입자를 갖는 수지 및 상기 탄소 섬유 매트를 원하는 부품의 형태로 성형하는 단계; 및
    상기 형태를 경화시켜 상기 부품을 생성하는 단계
    를 포함하는, 방법.
  16. 제15항에 있어서, 상기 분쇄된 입자를 작용화하는 단계는 상기 분쇄된 입자를 에폭시 작용기로 작용화하는 단계를 포함하는, 방법.
  17. 제15항에 있어서, 성형하는 단계는 습식 압축 성형; 수지 이송 성형; 습식 적층 가공; 인발성형; 및 프리프레그 가공으로 이루어진 군 중 하나를 포함하는, 방법.
  18. 유리 섬유 강화 중합체를 재생하는 방법으로서,
    분쇄된 입자를 생성하기 위해, 사용된 유리 섬유 강화 중합체 재료를 분쇄하는 단계;
    작용화된 입자를 생성하기 위해, 상기 분쇄된 입자를 작용화하는 단계;
    상기 작용화된 입자를 베이스 수지 중에 분산시키는 단계;
    상기 작용화된 입자를 갖는 수지를 유리 섬유 매트의 하나 이상의 층에 분배하는 단계;
    상기 작용화된 입자를 갖는 수지 및 상기 유리 섬유 매트를 원하는 부품의 형태로 성형하는 단계; 및
    상기 형태를 경화시켜 상기 부품을 생성하는 단계
    를 포함하는, 방법.
  19. 제16항에 있어서, 상기 분쇄된 입자를 작용화하는 단계는 상기 분쇄된 입자를 에폭시 작용기로 작용화하는 단계를 포함하는, 방법.
  20. 제15항에 있어서, 상기 분쇄된 입자를 작용화하는 단계는 화학 기를 경화된 에폭시로 변환하는 것, 또는 시약을 사용하여 화학 기를 새로운 에폭시 기로 변환하는 것 중 어느 하나의 직접 공정을 포함하는, 방법.
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