KR20210104102A - 일회용 부직포 위생 제품의 구성을 위한 신규 핫멜트 접착제 - Google Patents

일회용 부직포 위생 제품의 구성을 위한 신규 핫멜트 접착제 Download PDF

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KR20210104102A
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composition
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나지 후세인
스테파니 꼬마
베네딕뜨 드로리
마갈리 망장
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보스틱 소시에떼 아노님
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Abstract

1) 핫멜트 접착제 조성물로서: - Mw 이 100,000 Da 미만인, 프로필렌과 에틸렌 (A1) 및 (A2) 의 2 공중합체로 이루어진 30% 내지 55% 의 조성물 (A) 로서, - (A1) 은 DSC 용융 엔탈피가 30 J/g 미만인, 필수적인 비정질 공중합체이고; - (A2) 는 DSC 용융 엔탈피가 30 J/g 초과하는 반결정성 공중합체이고; 그리고 - (A2) 의 중량/(A1) 의 중량의 비는 0.2 내지 1.5 인, 상기 조성물 (A); - 20% 내지 50%의 점착성 부여 수지 (B); 및 - 액체 폴리부텐 올리고머로 이루어진 2% 내지 2.5%의 가소제 (C) 를 포함하는, 상기 핫멜트 접착제 조성물. 2) 상기 핫멜트 접착제 조성물을 구현하는 어셈블리 제품, 바람직하게는 일회용 부직포 흡수성 물품을 제조하는 방법.

Description

일회용 부직포 위생 제품의 구성을 위한 신규 핫멜트 접착제
본 발명은 라미네이트 제조 공정, 특히 일회용 부직포 위생 제품 제조 공정에 적합하고, 보다 구체적으로 이러한 제품에서 구현되는 다양한 기재의 구성 (또는 어셈블리) 에 적합한 핫멜트 접착제 조성물에 관한 것이다. 본 발명은 또한 라미네이트 제조 방법 및 상응하는 어셈블리 제품에 관한 것이다.
핫멜트 접착제 (또는 HMA) 는 전형적으로 주위 온도에서 고체 질량체로서 존재하고, 열의 인가에 의해 아이소택아이소택체로 전환될 수 있다. 이들 접착제는 다양한 기재의 본딩이 종종 필요한 다양한 일회용 제품을 제조하는데 특히 유용하다.
특정 응용은 일회용 기저귀, 병원 패드, 여성 생리용 냅킨, 팬티 실드, 외과용 드레이프 및 성인 요실금 브리프를 포함하며, 이는 총체적으로 일회용 부직포 위생 제품으로 알려져 있다. 다른 다양한 응용은 종이 제품, 패키징 재료, 자동차 헤드라이너, 기기, 테이프 및 라벨을 포함한다.
이들 대부분의 응용에서, 핫멜트 접착제는 용융 상태로 가열된 다음, 1차 기재라고도 종종 불리는 기재에 특정 양 ("에드온 레벨" 또는 "코팅 중량"이라고도 함) 으로 적용된다. 종종 2차 기재로 불리는 2차 기재는 그후 1차 기재와 즉시 접촉하게 되고 그에 대해 압축된다. 접착제는 냉각시 응고되어 강한 본드를 형성한다.
핫멜트 접착제의 주요 장점은 다음과 같이 액체 캐리어의 부재이며, 이는 물 또는 용매계 접착제의 경우일 것이며, 이에 의해 용매 제거와 관련된 고가의 공정을 제거한다. 핫멜트 접착제는 일반적으로 열가소성 중합체 및 임의로 점착성 부여 수지 및 가소제를 포함하는 조성물의 형태로 제공된다.
일회용 부직포 위생 제품의 전형적인 예로서, 다음의 성분을 통상적으로 포함하는 일회용 기저귀를 들 수 있다:
- 액체에 대해 불투과성인 백시트, 전형적으로 폴리에틸렌 백시트,
- 액체에 투과성이 있고 아기의 신체와 접촉하는 톱시트, 및
- 사이에 끼인 흡수성 코어.
흡수성 코어는 일반적으로 코어 랩, 즉 목재 펄프 플러프 및/또는 고흡수성 중합체 (또는 SAP) 일 수 있는 흡수 재료 주위의 외피로 이용가능하다.
이러한 코어 랩은 전형적으로 하부 층 및 상부 층을 포함하며, 여기서 하부 층은 백시트와 본딩되고 상부 층은 톱시트와 본딩된다. 포착/분배 층은 또한, 일반적으로 코어 랩 외부에 존재할 수 있고, 코어 랩의 톱레이어 및 톱시트에 본딩된다.
따라서, 핫멜트 "구성 접착제"는 라미네이팅 공정에 의해, 이들 모든 컴포넌트에 대응하는 다양한 기재의 본딩에 의해 영구 구성 (또는 어셈블리) 에 사용된다. 해당 재료는 폴리락트산, 폴리에틸렌, 또는 폴리프로필렌과 같은 다양한 부직포 재료 또는 저 표면 에너지 열가소성 필름 중에서 선택된다. 기저귀의 경우 이러한 영구 어셈블리의 예로서, 폴리에틸렌 (PE) 시트와 폴리프로필렌 (PP) 의 부직포의 라미네이션을 언급할 수 있으며, 후자는 눈 및 촉감을 만족시키는 부드러운 외관을 제공한다.
그러한 영구 어셈블리들 (또는 라미네이트들) 에 대한 응집의 요구되는 레벨은 일반적으로 "박리" 및/또는 "전단" 테스트에 의해 정량화된다.
따라서, 핫멜트 구성 접착제가 특히 1 내지 3 그램/제곱미터와 같은 낮은 코팅 중량에서 강한 박리 강도를 제공하는 것이 필수적이다.
기저귀의 몇 가지 컴포넌트는 기저귀의 주요 부분 ("섀시"라고도 함), 예컨대 탄성 있는 측면 패널이나 고정 테이프에 본딩되며, 이 양자는 기저귀가 아기의 허리에 고정될 때 클로저 테이프에 의해 부착되도록 의도된다. 주 섀시에 있는 이러한 두 개의 후자의 컴포넌트의 부착에 해당하는 접착제 조인트는 상당한 전단 응력을 받는다.
따라서 핫멜트 구성 접착제가 또한, 특히 15 내지 30 g/m2 범위의 코팅 중량에서 적절한 전단 강도를 제공하는 것이 중요하다.
상업적으로 입수가능한 핫멜트 구성 접착제의 대부분은 열가소성 중합체로서 스티렌계 블록 공중합체 (또는 SBC) 에 기초한다. 이러한 조성물은 일회용 부직포 위생 제품에서 구현되는 다양한 기재의 영구 어셈블리에 요구되는 박리 강도 및 전단 강도의 수준에 매우 적합하다.
이러한 기재 (또는 시트) 의 라미네이팅은 다음을 포함하는 공정에 의해 산업적으로 실행된다:
- 용융될 때까지 통 (용융 탕 또는 탱크로 지칭됨) 내에서 핫멜트 접착제 조성물을 (100 내지 250℃, 바람직하게는 130 내지 180℃의 온도로) 가열한 다음,
- 용융 상태의 상기 조성물의 박층을 노즐에 의해, 성막의 결과로 얻어진 1차 기재에 코팅하고, 마지막으로
- 이로써 코팅된 1차 기재를, 예를 들어 닙 롤에 의해 제공되는 것과 같은 압력 하에서, 적층 또는 어셈블리될 2차 기재와 접촉시킴.
이러한 라미네이팅 공정의 구현을 위해 사용되는 장비는 일반적으로 종종 높은 라인 속도로 연속적으로 동작하고, 예를 들어, 적층하거나 어셈블리할 컴포넌트 (시트, 필름 또는 기타 기재) 와 최종 제품 (종종 "복합체" 또는 "라미네이트"로 표시됨) 모두 매우 큰 치수로 인해 큰 폭과 직경의 릴 형태로 감아 패키징되는 기계이다.
용융된 핫멜트 접착제 조성물로 코팅하는 단계는 코팅될 1차 기재와의 양호한 접촉 (또는 습윤) 을 얻기 위해 수 바 내지 100 바 초과의 고압에서 하나 이상의 노즐을 통해 그것을 통과시키는 단계를 포함하며, 이 습윤은 2개의 기재의 최종 영구 어셈블리 (또는 라미네이트) 에 필요한 수준의 응집을 제공하는데 기여한다. 용융된 핫멜트 접착제 조성물은, 두께가 제어되고 일반적으로 1 내지 500 ㎛ 인 박층의 형태로 1차 기재 상에 코팅된다. 이 층은, 예를 들어, 나선형 코팅의 경우에 비드 (또는 섬유) 에 의해 형성될 수 있기 때문에, 연속적이거나 비연속적일 수 있다.
많은 코팅 기술에서, 핫멜트 접착제는 피스톤 또는 기어 펌프 장비를 사용하여 박막 또는 비드의 형태로 기재 상에 직접 압출된다. 이 경우, 기재는 압력 하에서 핫 다이와 밀접하게 접촉된다. 다이의 온도는 용융된 핫 멜트 재료가 도포 노즐을 통해 매끄럽게 유동할 수 있도록 접착제의 용융점보다 훨씬 높게 유지되어야 하기 때문에, 이러한 직접 코팅 기술은 얇은 게이지 플라스틱 필름과 같은 섬세하고 열 민감성 기재의 경우에 구현하기 어렵다. 그러한 기재는 실제로 일회용 부직포 위생 제품을 제조하기 위해 점점 더 자주 구현된다.
따라서, 이러한 직접 코팅 기술 이외에, 여러 가지 간접 또는 비접촉 코팅 방법이 또한 구현되고, 이를 통해 핫멜트 접착제가 압축 공기의 도움으로 기재 상에 원거리에서 스프레이 코팅될 수 있다. 비접촉식 코팅 기술은 SummitTM과 같은 나선형 스프레이 적용 및 SignatureTM과 같은 빗형 슬롯 적용을 포함한다. SummitTM 및 SignatureTM 은 모두 Nordson으로부터 이용 가능하다.
그러나, 이러한 간접적인 방법은 허용 가능한 코팅 패턴을 얻기 위해 핫멜트 접착제의 점도가 응용 온도에서 충분히 낮을 것을 요구한다. 이러한 점도는 일반적으로 2,000 내지 20,000 mPa.s, 바람직하게는 2,000 내지 15,000 mPa.s, 더욱 바람직하게는 10,000 mPa.s 미만일 수 있다. 많은 다른 물리적 요인, 특히 접착제의 유동학적 특성은 특정 노즐에 의한 핫 멜트의 적용 가능성 ("가공성"으로도 지정됨) 을 결정하는데 작용하게 된다. 가공성 (예를 들어, 나선형 스프레이 적용의 경우 "스프레이성") 을 예측하기 위한 승인된 이론적 모델 또는 지침이 없으며, 이는 적용 장비와 경험적으로 결정되어야 한다.
"가공 가능한"이라는 것은 접착제가 접착제의 손실을 최소화하면서 원하는 적용 패턴에 일관되게 부합한다는 것을 의미한다. 1차 기재 상의 접착제 패턴의 일관성은 상기 기재의 표면 위에 코팅된 접착제의 균질성을 보장하기 위해 특히 중요하며, 이는 그 자체가 전체 표면에 걸쳐 (박리 및 전단 강도와 같은) 라미네이트의 요구되는 특성의 균질성을 보장하는 중요한 인자이다.
적절한 수준의 박리 및 전단 강도를 제공하는 것 이외에, 광범위하게 이용가능한 SBC계 핫 멜트 구조 접착제는 다양한 직접 또는 간접 접촉 장비에서 양호한 가공성을 나타낸다.
그러나, 기재 버닝 또는 왜곡을 피하면서, 점점 더 열 민감성 기재 및/또는 더 얇은 기재를 사용하기 위해 코팅 온도를 감소시킬 필요성이 지속적으로 존재한다.
또한, 라미네이션 산업 공정의 전체 에너지 소비를 감소시키기 위해 코팅 온도를 감소시킬 필요가 있다.
SBC계 핫멜트 접착제는 이들의 유동학적 고유 특성으로 인해 코팅 온도를 추가로 감소시킬 가능성을 제공하지 않는다. 또한, SBC가 스티렌-이소프렌-스티렌 (SIS) 공중합체일 때 주로 스티렌 단량체의 나머지 분량 또는 이소프렌 이량체의 분량으로 인해, 이들은 강한 냄새를 갖는 일회용 부직 위생 제품을 종종 제공한다.
폴리올레핀계 핫멜트 접착제가 개발되었으며, 이는 SBC계 핫멜트 접착제에 비해 더 낮은 코팅 온도에 도달할 수 있고 매우 낮은 냄새 수준을 갖는다. 그러나, 대부분의 상업적 폴리올레핀계 핫멜트 접착제는 스프레이성 및/또는 가공성이 좋지 않기 때문에 스프레이용으로 사용할 수 없다.
본 발명의 하나의 목적은 일회용 부직포 위생 제품의 제조업자에게 새롭고 개선된 폴리올레핀계 핫 멜트 접착제를 제안하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 일회용 부직포 위생 제품용 구성 접착제로 적합한 폴리올레핀계 핫멜트 접착제 조성물을 제안하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 특히 낮은 코팅 중량에서, 보다 구체적으로 1 내지 3 그램/제곱미터 범위의 적절한 박리 강도를 갖는 라미네이트를 제공하는 폴리올레핀계 핫멜트 접착제 조성물을 제안하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 특히 15 내지 30 g/m2 범위의 코팅 중량에서 적절한 전단 강도를 갖는 라미네이트를 제공하는 폴리올레핀계 핫멜트 접착제 조성물을 제안하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 장기 또는 열가속 에이징을 거친 라미네이트에 대해 유지되는 허용가능한 수준의 박리 및 전단 강도를 갖는 폴리올레핀계 핫멜트 접착제 조성물을 제안하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 보다 낮은 코팅 온도에서 라미네이팅 공정으로 구현 가능한 폴리올레핀계 핫멜트 접착제 조성물을 제안하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 코팅 온도에서 충분히 낮은 점도를 가지며, 코팅 온도에서 스프레이 및/또는 가공 가능한 폴리올레핀계 핫멜트 접착제 조성물을 제안하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 낮은 코팅 온도에서 적절한 스프레이성 또는 가공성을 갖는 폴리올레핀계 핫멜트 접착제 조성물을 제안하는 것이다.
상기 목적은 본 발명의 청구물인 핫멜트 접착제 조성물에 의해 전부 또는 부분적으로 달성될 수 있는 것으로 밝혀졌다.
본 발명의 제 1 목적에 따르면, 본 출원은 다음을 포함하는 것을 특징으로 하는 핫멜트 접착제 조성물에 관한 것이다:
- 각각의 중량 평균 분자량 (Mw) 이 100,000 달톤 (약어 Da) 미만인, 프로필렌과 에틸렌 (A1) 및 (A2) 의 2개의 열가소성 유니모달 공중합체로 이루어진 30% 내지 55% 의 조성물 (A) 로서,
- (A1) 은 30 J/g 미만의 DSC 용융 엔탈피를 갖는 본질적으로 비정질인 공중합체이고;
- (A2) 는 DSC 용융 엔탈피가 30 J/g 초과하는 반결정성 공중합체이고; 그리고
- (A2) 의 중량/(A1) 의 중량의 비는 0.2 내지 1.5 인, 상기 조성물 (A);
- 20% 내지 50%의 점착성 부여 수지 (B); 및
- 액체 폴리부텐 올리고머로 이루어진 2% 내지 25%의 가소제 (C).
일 실시형태에 따르면, 본 출원은 핫멜트 접착제 조성물에 관한 것으로, 상기 핫멜트 접착제 조성물은 본질적으로:
- 각각의 중량 평균 분자량 (Mw) 이 100,000 Da 미만인, 프로필렌과 에틸렌 (A1) 및 (A2) 의 2개의 열가소성 유니모달 공중합체로 이루어진 30% 내지 55% 의 조성물 (A) 로서,
- (A1) 은 30 J/g 미만의 DSC 용융 엔탈피를 갖는 본질적으로 비정질인 공중합체이고;
- (A2) 는 DSC 용융 엔탈피가 30 J/g 초과하는 반결정성 공중합체이고; 그리고
- (A2) 의 중량/(A1) 의 중량의 비는 0.2 내지 1.5 인, 상기 조성물 (A);
- 20% 내지 50%의 점착성 부여 수지 (B); 및
- 액체 폴리부텐 올리고머로 이루어진 2% 내지 25%의 가소제 (C).
본 발명에 따른 핫멜트 접착제 조성물 중 상기 성분 (A), (B) 및 (C) 의 함량은 중량%로 주어지며, 본 발명에 따른 핫멜트 접착제 조성물의 총 중량에 대해 상대적으로 표현된다.
본 발명에 따른 폴리올레핀계 핫멜트 접착제 조성물은 본질적으로 무취 라미네이트의 제조를 위해 구현될 수 있는 구성 접착제로서 사용하기에 매우 적합한 것으로 밝혀졌다. 상기 라미네이트는 적절한 수준의 박리 및 전단 강도를 나타내며, 특히 SBC계 HMA만큼 적절하고, 또한 열 가속화된 에이징 후에 적절한 수준의 박리를 나타낸다. 상기 제조 공정에서, 본 발명에 따른 HMA는 또한 SBC계 HMA만큼 양호한 가공성을 제공하면서, 유리하게는 상당히 더 낮은 코팅 온도를 가능하게 한다.
(A1) 과 (A2) 로 이루어진 조성물 (A)
본 발명에 따른 핫멜트 접착제 조성물은 (A1) 및 (A2) 로 이루어진 조성물 (A) 의 30 중량% 내지 55 중량%를 포함한다.
(A1) 및 (A2) 는 각각 프로필렌과 에틸렌의 유니모달 공중합체이며, 이는 (A1) 및 (A2) 각각이 2종의 중합체 또는 2종의 상이한 등급의 동일한 중합체의 블렌드 또는 혼합물을 구성하지 않음을 의미한다. 예를 들어, 유니모달 (A1) 공중합체는 평균 분자량이 상이한 2개의 공중합체의 혼합물이 아니다. 달리 말하면, 유니모달 (A1) 공중합체는 2종의 상이한 중합체 또는 2종의 상이한 등급의 동일한 중합체 (즉, 2개의 상이한 평균 분자량을 갖는 동일한 중합체) 의 혼합물이 아닌 중합체를 제조하기 위한 단일 공정의 결과이다. 따라서, (A1) 및 (A2) 각각의 분자량 등의 물성은 일반적으로 벨 형상의 곡선을 갖는다. 예를 들어 (A1) 의 유니모달 성질은 분자량 이외에 공단량체 함량, 융해열, 결정도, 분지화 지수, 융점, 유리 전이 온도, 밀도 및 다분산도와 같은 그의 모든 특성에 대해 존재한다.
(A1) 및 (A2) 는 약 70 중량% 내지 약 99 중량%의 프로필렌 (또한 PP로 약칭됨), 바람직하게는 약 80 중량% 내지 약 98 중량%, 가장 바람직하게는 약 85 중량% 내지 약 98 중량%를 갖는 프로필렌과 에틸렌의 랜덤 공중합체이다.
바람직한 실시형태에 따르면, (A1) 및 (A2) 는 적합한 단일-부위 촉매 시스템 (SSC로 약칭됨) 을 사용하여 제조된다.
단일-부위 촉매 시스템은 적어도 하나의 중요한 방식으로 종래의 지글러-나타 촉매와 상이하다. 이들은 각각의 촉매 분자에 대해 단지 단일 활성 전이 금속 부위를 가지며, 따라서 이 금속 부위에서의 활성은 모든 촉매 분자에 대해 동일하다. 현재 산업적 규모로 널리 사용되는 SSC 촉매의 한 유형은 촉매 및 조촉매 또는 활성화제로 이루어진 메탈로센 촉매 시스템이다. 촉매는 2개의 환형 유기 리간드 사이에 위치하는 금속 원자를 갖는 전이 금속 착체이고; 리간드는 시클로펜타디엔의 동일하거나 상이한 유도체이다. 조촉매는 메탈로센 착물을 촉매 활성종으로 전환시켜 메탈로센 촉매를 활성화시킬 수 있는 임의의 화합물일 수 있고, 이러한 화합물의 예로는 알루목산, 바람직하게는 평균 올리고머화도가 4~30인 메틸알루목산이 있다.
에틸렌과 프로필렌의 공중합을 위한 메탈로센 촉매 시스템을 포함하는, 올레핀 중합을 위한 단일-부위 촉매 시스템은 당업자에게 널리 공지되어 있고, 문헌 Lisa S. Baugh and Jo Ann M. Canich에 의해 편집되고 CRC 프레스 (2008) 에 의해 출판된 [Stereoselective Polymerization with Single-Site Catalysts], 및 Walter Kaminsky에 의해 편집되고 Springer Heidelberg (2013) 에 의해 출판된 [Polyolefins: 50 Years after Ziegler and Natta II: Polyolefins by Metall℃enes and Other Single-Site Catalysts] 의 2개의 심포지엄에서 광범위하게 논의되어 있다. 미국 특허 9,109,143을 참조할 수도 있다.
상기 논의된 SSC 촉매 시스템의 발전은 다양한 사슬 미세구조 및 특정 입체화학을 갖는 프로필렌계 중합체 및 공중합체를 제조하는 것을 실용화시켰다. 촉매 및 반응 조건의 선택에 따라, 프로필렌 중합체 및 공중합체의 특정 유형은, 예를 들어, 좁은 분자량 분포, 통계적으로 랜덤 공단량체 혼입, 고분율의 어택틱 사슬 시퀀스 및 더 짧은 결정화가능한 아이소택틱 또는 신디오택틱 사슬 시퀀스를 갖도록 의도적으로 제조될 수 있다. 거시적으로, 중합체는 종래의 폴리프로필렌에 비해 낮은 융점, 낮은 용융 엔탈피, 낮은 결정성, 및 낮은 밀도를 나타내고 엘라스토머와 더 유사하게 거동한다. 1,000 g/mol 내지 1,000,000 g/mol 범위의 다양한 중량 평균 분자량 (Mw) 을 가지며, iPP의 융점 170℃보다 훨씬 낮은 20℃ 내지 150℃의 융점을 가지며, 0 J/g 내지 100 J/g의 용융 엔탈피를 가지며, 0.85 g/cm3 내지 0.90 g/cm3의 밀도를 갖는 이러한 중합체가 생성되었다.
중합체 과학 명명법에서, 용어 입체규칙성은 사슬 구성, 즉 중합체 사슬의 입체 구조를 설명하기 위해 사용된다. 중합체는 주 중합체 사슬을 통해 그려진 가상 평면의 동일한 측면 상에서 연속적인 단량체 단위의 3차 탄소 원자에 부착된 라디칼 기를 갖는 것으로 기술된 사슬 구성을 갖는 경우 아이소택틱으로 불린다. 이러한 유형의 입체화학적 구조는 다음과 같이 그래프로 나타낼 수 있다:
Figure pct00001
이러한 유형의 사슬 구성을 갖는 폴리프로필렌은 아이소택틱 폴리프로필렌, 또는 iPP로 알려져 있다.
폴리프로필렌 사슬은 또한 사슬을 따라 연속적인 단량체 단위의 3차 메틸 기가 대안적으로 가상 평면의 각각의 측면 상에 배치되는 신디오택틱 구성을 채택할 수 있다. 신디오택틱 사슬의 입체 구성은 다음과 같이 묘사될 수 있다:
Figure pct00002
이러한 유형의 사슬 구성을 갖는 폴리프로필렌은 신디오택틱 폴리프로필렌, 또는 sPP로 불린다.
규칙적인 공간 구성과는 대조적으로, 프로필렌 중합체 사슬은 또한, 중합체 사슬을 통해 가상 평면의 양 측면 상에 입체적으로 랜덤하게 분포되는 연속적인 단량체 단위 상에 메틸기를 갖는 것을 특징으로 하는 사슬 입체 구조를 가질 수 있다. 이 사슬 구성은 어택틱 (atactic) 으로 정의된다. 어택틱 폴리프로필렌 (aPP) 분자 사슬의 입체 구성은 다음과 같이 그래프로 나타낼 수 있다:
Figure pct00003
본 발명에 따른 HMA의 바람직한 실시형태에 따르면, (A1) 및 (A2) 각각은 사슬에 아이소택틱 폴리프로필렌 사슬 시퀀스를 포함한다.
(A1) 및 (A2) 각각의 중량 평균 분자량 (Mw) 은 100,000 g/mol 미만이다.
(A1) 의 중량 평균 분자량은 바람직하게는 약 5,000 내지 60,000 Da, 보다 바람직하게는 약 20,000 내지 약 55,000 Da, 보다 더 바람직하게는 약 30,000 내지 약 52,000 Da, 보다 더 바람직하게는 약 35,000 내지 약 50,000 Da, 가장 바람직하게는 약 40,000 내지 약 48,000 Da이다.
(A2) 의 중량 평균 분자량은 바람직하게는 약 10,000 g/몰 내지 약 100,000 Da, 보다 바람직하게는 약 10,000 Da 내지 약 80,000 Da, 보다 더 바람직하게는 약 10,000 Da 내지 약 60,000 Da, 가장 바람직하게는 약 15,000 Da 내지 약 35,000 Da이다.
중량 평균 분자량은 폴리스티렌 기준 표준을 사용하는 고온 크기 배제 크로마토그래피 (High Temperature Size Exclusion Chromatograph, SEC) 를 사용하여 특성화된다.
본 발명에 따른 HMA의 다른 바람직한 실시형태에 따르면, (A1) 및 (A2) 각각은 35 g/10분 초과, 바람직하게는 약 35 g/10분 내지 약 100 g/10분, 더욱 바람직하게는 약 35 g/10분 내지 약 60 g/10분의 190 ℃/2.16 kg 시험 조건에서 ASTM D 1238에 따른 용융 흐름 지수 (MFI) 를 갖는다.
본 발명에 따른 HMA의 다른 바람직한 실시형태에 따르면, (A1) 및 (A2) 각각은 ASTM D1505에 따라 측정한 23℃에서의 밀도가 약 0.85 g/cm3 내지 약 0.90 g/cm3, 바람직하게는 약 0.86 g/cm3 내지 약 0.88 g/cm3이다.
본 발명에 따른 HMA에 포함된 조성물 (A) 은 본질적으로 비정질인 공중합체 (A1) 및 반결정성 공중합체 (A2) 로 이루어진다.
본 발명의 목적을 위해, 본질적으로 비정질이라는 용어는 PP계 중합체가 0 J/g 내지 약 30 J/g의 용융 엔탈피를 나타내는 상태를 지칭하기 위해 사용된다.
본 발명의 목적을 위해, 용어 반결정성은 PP계 중합체가 30 J/g 초과의 용융 엔탈피를 나타내는 상태를 지칭하기 위해 사용된다.
공중합체 (A1) 및 (A2) 는 본질적으로 중합체 결정도의 간접적인 척도인 용융 엔탈피에서 상이하다.
본질적으로 비정질인 공중합체 (A1) 는 재료의 30 줄/그램 (J/g) 미만의 용융 엔탈피를 갖는 시차 주사 열량계 (DSC) 곡선 상에서 작지만 주목할 만한 용융 피크 또는 피크들을 특징으로 하는 결정상 또는 잔사 결정도의 작은 분획물을 함유하지 않거나 본질적으로 함유하지 않는다. 본질적으로 비정질인 공중합체 (A1) 는 또한 DSC 곡선 상에서 용융 피크를 나타내지 않는 완전한 비정질일 수 있다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같이, DSC 곡선은 시차 주사 열량계 (DSC) 기기를 사용하여 얻어진 열 흐름 또는 열 용량 대 온도의 플롯을 지칭한다. 이들 값을 결정하기 위해 사용되는 시험 방법은 ASTM E793-01 "Standard Test Method for Enthalpies of Fusion and Crystallization by Differential Scanning Calorimetry"이다.
반결정성 공중합체 (A2) 는 재료의 30 줄/그램 (J/g) 이상, 즉 전형적으로 약 30 J/g 내지 약 100 J/g, 보다 바람직하게는 약 30 J/g 내지 약 90 J/g, 가장 바람직하게는 약 35 J/g 내지 약 80 J/g의 관련 용융 엔탈피를 갖는 DSC 곡선 상의 뚜렷한 용융 피크 또는 피크들을 갖는 PP계 공중합체이다. 용어 "용융 엔탈피", "용융의 엔탈피", "융합 엔탈피", "융합 열" 및 "용융 열"은 상호교환적으로 사용된다.
공중합체 (A1) 및 (A2) 로서 사용될 수 있는 프로필렌과 에틸렌의 본질적으로 비정질 및 반결정성인 공중합체가 또한 상업적으로 입수가능하다.
공중합체 (A1) 의 예로서, 텍사스주, 휴스턴, Exxonmobil Chemical Company로부터 수득한 VistamaxxTM 8380은, 약 12 중량%의 에틸렌 공단량체를 함유하고, 약43,000 Da 의 중량 평균 분자량 (Mw), 약 100℃의 DSC 융점, 약 20 J/g의 DSC 용융 엔탈피, 및 ASTMD 1505에 따라 23℃에서 약 0.864g/cm3의 밀도를 갖는 본질적으로 비정질인 PP계 공중합체이다.
공중합체 (A2) 의 예로서, Exxonmobil Chemical Company로부터 또한 수득되는 VistamaxxTM 8880은 약 6 중량%의 에틸렌 공단량체를 함유하고, 약 27,000 Da 의 중량 평균 분자량 (Mw), 약 97℃의 DSC 융점, 약 38 J/g의 DSC 용융 엔탈피, ASTMD 1505에 따라 20℃에서 약 0.880 g/cm3의 밀도를 갖는 반결정성 PP계 공중합체이다.
Vistamaxx 8380 및 Vistamaxx 8880은 모두 랜덤 에틸렌 분포를 갖는 아이소택틱 프로필렌 단위로 주로 구성된다.
본 발명에 따른 HMA의 보다 바람직한 실시형태에 따르면, 상기 조성물 (A) 내의 (A2) 의 중량/(A1) 의 중량의 비는 약 0.5인 것이 바람직하다.
사용되는 조성물 (A) 의 총량은 본 발명에 따른 HMA 조성물의 총 중량에 대해 바람직하게는 35 중량% 내지 55 중량%, 더욱 더 바람직하게는 40 중량% 내지 50 중량%의 범위이다.
점착성 부여 수지 (B):
본 발명에 따른 핫멜트 접착제 조성물은 20% 내지 50%의 점착성 부여 수지 (B) 를 포함한다.
상기 점착성 부여 수지(들) (B) 는 하나 또는 수 개의 탄소-탄소 이중 결합(들)을 포함할 수 있거나 탄소-탄소 이중 결합을 포함하지 않을 수 있다. 이 후자의 경우에, 포화 점착성 부여 수지(들)는 불포화 점착성 부여 수지(들)의 총 수소화에 의해 제조될 수 있다.
점착성 부여 수지 (B) 는 하기 부류 중에서 선택되는 것이 바람직하다.
(a) 천연 및 변성 로진, 예컨대 검 로진, 우드 로진, 톨유 로진, 증류 로진, 수소화된 로진, 이량체화된 로진 및 중합된 로진;
(b) 천연 및 변성 로진의 글리세롤 및 펜타에리스리톨 에스테르, 예를 들면, 페일 우드 로진의 글리세롤 에스테르, 수소화 로진의 글리세롤 에스테르, 중합 로진의 글리세롤 에스테르, 페일 우드 로진의 펜타에리트리톨 에스테르, 수소화 로진의 펜타에리트리톨 에스테르, 톨유 로진의 펜타에리트리톨 에스테르, 로진의 페놀계 변성 펜타에리트리톨 에스테르;
(c) 약 20℃ 내지 140℃의 링 앤 볼 (Ring and Ball) 연화점을 갖는 수소화 폴리테르펜 수지를 포함하는 폴리테르펜 수지, 후자의 폴리테르펜 수지는 일반적으로 적당히 낮은 온도에서 프리델-크래프트 촉매의 존재하에서 피넨으로 알려진, 모노테르펜과 같은 테르펜 탄화수소의 중합으로부터 생성됨;
(d) 페놀계 변성 테르펜수지, 예를 들면, 산성 매질에서 테르펜과 페놀을 축합하여 얻어지는 것;
(e) 링 앤 볼 연화점이 약 60℃ 내지 140℃인 지방족 (지환족 포함) 석유 탄화수소 수지 (C5), 상기 수지는 C5-탄화수소 단량체의 중합으로부터 생성되며; 상응하는 수소화된 유도체는 이의 후속 전체 또는 부분 수소화에 의해 생성됨;
(f) 링 앤 볼 연화점이 약 60℃ 내지 140℃ 인 방향족 석유 탄화수소 수지 (C9), 상기 수지는 C9-탄화수소 단량체의 중합으로부터 생성됨; 및 대응하는 수소화 유도체는 이들의 후속 전체 또는 부분 수소화로부터 생성됨;
(g) 링 앤 볼 연화점이 약 60℃ 내지 140℃ 인 지방족 (지환족 포함) 및/또는 방향족 석유 수지 (C5/C9), 상기 수지는 C5/C9-탄화수소 단량체의 중합으로부터 생성됨; 및 상응하는 수소화 유도체는 이들의 후속 전체 또는 부분 수소화로부터 생성됨.
부류 (e) 또는 (g) 에 속하는 점착성 부여 수지를 제조하는데 유용한 C5-탄화수소 단량체의 예로서, 트랜스-1,3-펜타디엔, 시스-1,3-펜타디엔, 2-메틸-2-부텐, 디시클로펜타디엔, 시클로펜타디엔, 시클로펜텐 및 이들의 임의의 혼합물을 언급할 수 있다.
부류 (f) 또는 (g) 에 속하는 점착성 부여 수지를 제조하는데 유용한 C9-탄화수소 단량체의 예로서, 비닐톨루엔, 디시클로펜타디엔, 인덴, 메틸스티렌, 스티렌, 메틸인덴, 및 이들의 임의의 혼합물을 언급할 수 있다.
본 발명의 특정 실시형태에 따르면, 전술한 점착성 부여 수지 중 2종 이상의 혼합물이 본 발명에 따른 핫멜트 접착제 조성물에 사용된다.
본 발명에 따라 사용되는 점착성 부여 수지(들) (B) 는 상업적으로 입수 가능하다.
부류 (a) 에 속하는 상업적으로 입수가능한 점착성 부여 수지(들) (B) 의 예로서, 다음을 언급할 수 있다:
- KRATON Company로부터 상표명 SYLVAROS® (85, 90 및 NCY) 로 판매되는 비변성 천연 톨유 로진,
- EASTMAN Company로부터 상표명 FORALYN® E 로 판매되는 부분 수소화된 로진 및 Eastman으로부터 상표명 FORAL® AX-E로 판매되는 전체 수소화된 로진,
- EASTMAN Company로부터 상표명 DYMEREX® 로 판매되는 이합체화된 로진.
부류 (b) 에 속하는 상업적으로 입수가능한 점착성 부여 수지(들) (B) 의 예로서, 다음을 언급할 수 있다:
- SYLVALITE® RE 100L, 펜타에리트리톨계 톨유 로진 에스테르, 및
- SYLVALITE® RE 85L, 톨유 로진의 글리세롤 에스테르, 둘 다 KRATON Company로부터 입수가능.
부류 (c) 에 속하는 상업적으로 입수가능한 점착성 부여 수지(들) (B) 의 예로서, 다음을 언급할 수 있다:
- KRATON Company로부터 상표명 SYLVAGUM® TR 및 SYLVARES® TR 시리즈 (7115, 7125, A25L, B115, M1115) 로 판매된 폴리테르펜 점착제.
부류 (d) 에 속하는 상업적으로 입수가능한 점착성 부여 수지(들) (B) 의 예로서, 다음을 언급할 수 있다:
- KRATON Company로부터 상표명 SYLVARES® TP (96, 2040, 300, 7042, 2019) 로 판매된 테르펜 페놀 수지.
부류 (e) 에 속하는 상업적으로 입수가능한 점착성 부여 수지(들) (B) 의 예로서, 다음을 언급할 수 있다:
- EASTMAN Company로부터 상표명 WINGTACK® 98, WINGTACK® ET 로 판매되고 EXXONMOBIL 로부터 상표명 ESCOREZ® 1310LC 로 판매되는, 60℃ 내지 140℃ 범위의 링 앤 볼 연화점을 갖는, C5-석유 탄화수소 분획물을 기반으로 하는 지방족 및 시클로지방족 석유 탄화수소 수지 (예컨대 트랜스-1,3-펜타디엔, 시스-1,3-펜타디엔, 2-메틸-2-부텐, 디시클로펜타디엔, 시클로펜타디엔, 시클로펜텐의 혼합물), 및 EASTMAN Company로부터 상표명 Eastotac® H100W (연화점 108℃로 판매되는 대응하는 전체 수소화된 수지.
- KOLON Company로부터 상표명 SUKOREZ® SU210 및 SUKOREZ® 230으로 시판되는, 80℃ 내지 140℃ 범위의 링 앤 볼 연화점을 갖는, C5-석유 탄화수소 분획물에 기초한 부분 지방족 및 시클로지방족 석유 탄화수소 수지 (예컨대 트랜스-1,3-펜타디엔, 시스-1,3-펜타디엔, 2-메틸-2-부텐, 디시클로펜타디엔, 시클로펜타디엔, 시클로펜텐의 혼합물). SUKOREZ® SU210의 연화점은 110℃이다.
- EXXONMOBIL 로부터 상표명 ESCOREZ® 5400 시리즈 (5400, 5415, 5490) 로 판매되는, 60℃ 내지 140℃ 범위의 링 앤 볼 연화점을 갖는, 디시클로펜타디엔-석유 탄화수소 분획물을 기반으로 하는 완전 수소화된 지환족 석유 탄화수소 수지. ESCOREZ® 5400의 연화점은 100℃이다.
부류 (f) 에 속하는 상업적으로 입수가능한 점착성 부여 수지(들) (B) 의 예로서, 다음을 언급할 수 있다:
- KOLON INDUSTRIES로부터 상표명 HIKOTACK® (P-90, P110 S 및 P120 S) 로 판매되는, 약 60℃ 내지 140℃의 링 앤 볼 연화점을 갖는, C9-탄화수소 석유 분획물을 기초로 한 방향족 석유 탄화수소 수지 (예컨대, 비닐톨루엔, 디시클로펜타디엔, 인덴, 메틸스티렌, 스티렌, 메틸리덴).
부류 (g) 에 속하는 상업적으로 입수가능한 점착성 부여 수지(들) (B) 의 예로서, 다음을 언급할 수 있다:
- EXXONMOBIL Company로부터 상표명 ESCOREZ® 5600 시리즈 (5600, 5615, 5690) 또는 KOLON로부터 상표명 Sukorez®NX7100 로 판매되는, 약 60℃ 내지 140℃의 링 앤 볼 연화점을 갖는, C5/C9-탄화수소 석유 분획물을 기반으로 하는 부분 수소화된 지환족 개질된 방향족 석유 탄화수소 수지. ESCOREZ® 5600 및 Sukorez®NX7100 의 연화점은 100℃이다.
- ZEON에 의해 상표명 QUINTONE® DX390N으로 판매되고 연화점이 93℃인 C5/C9-탄화수소 석유 분획물을 기반으로 하는 비수소화 지방족 변성된 방향족 탄화수소 석유 수지.
바람직한 실시형태에 따르면, 점착성 부여 수지(들) (B) 의 링 앤 볼 (또는 연화점) 은 바람직하게는 90℃ 내지 125℃의 범위, 더욱 더 바람직하게는 90℃ 내지 115℃의 범위에 있다.
연화 온도 (또는 연화점) 는 표준화된 ASTM E 28 시험에 따라 결정되며, 이의 원리는 다음과 같다. 직경 약 2 cm의 황동 링이 용융 상태에서 시험될 수지로 충전된다. 상온으로 냉각시킨 후, 링 및 고체 수지는 온도조절 글리세롤 배쓰에 수평으로 놓이고, 그 온도는 분당 5℃로 변할 수 있다. 직경이 약 9.5 mm인 스틸 볼은 고체 수지 디스크 상에 중심을 둔다. 연화 온도는, 분당 5℃의 속도로 배쓰의 온도를 상승시키는 동안, 볼의 중량 하에서 수지 디스크가 25.4 mm의 양으로 유동하는 온도이다.
본 발명에 따라 사용되는 점착성 부여 수지(들) (B) 의 총량은 바람직하게는 핫멜트 접착제 조성물의 총 중량에 대해 25 중량% 내지 45 중량%, 더욱 바람직하게는 30 중량% 내지 40 중량%의 범위이다.
가소제 (C):
본 발명에 따른 핫멜트 접착제 조성물은 2 중량% 내지 25 중량%, 바람직하게는 15 중량% 내지 25 중량%의, 액체 폴리부텐 올리고머인 적어도 하나의 가소제 (C) 를 포함한다.
일 실시형태에 따르면, 상기 폴리부텐 (C) 은 1-부텐, 2-부텐 및 이소부텐 중에서 선택되는 하나 이상의 단량체 단위의 액체 올리고머이다.
더욱 바람직한 실시형태에 따르면, 상기 폴리부텐 (C) 은 100℃에서의 동점도가 약 10,000 센티스토크 (cSt) 미만, 바람직하게는 5,000 cSt이다.
동점도는 D-445 ASTM 시험법에 따라 측정된다.
이러한 가소제는 예를 들어 INEOS로부터 상업적으로 입수가능하다:
- Indopol® H2100 (100 ℃에서의 동점도가 4,300 cSt),또는
- Indopol® H100 (100 ℃에서의 동점도가 215 cSt).
임의의 성분:
산화방지제 (D):
바람직하게는, 본 발명에 따른 핫멜트 접착제 조성물은 핫멜트 접착제 조성물의 총 중량에 대해 0.1 중량% 내지 2 중량%의 적어도 하나의 산화방지제 (D) 를 포함한다.
본 발명에 따라 유용한 산화방지제 (D) 는 바람직하게는 핫멜트 접착제 조성물에 혼입되어 핫멜트 접착제 조성물을 화학적 분해로부터 보호하는 것을 돕는다. 상기 분해는 일반적으로 자외선 광 또는 열에 의해 촉매화되는 사슬 절단에 기인하는 자유 라디칼과 이산소의 반응을 수반한다. 이러한 열화는 일반적으로 접착제의 외관 (색상 갈변) 또는 다른 물리적 특성의 열화, 및 접착제의 성능 특성에 의해 나타난다.
특히, 산화방지제(들) (D) 는 핫멜트 접착제 조성물 및 그 성분들을 산소 존재 하에 고온에서 장시간 가열하는 접착제의 제조 및 도포 과정에서 주로 발생하는 열분해 반응의 영향으로부터 접착제를 보호한다.
유용한 산화방지제(들) (D) 는 힌더드 페놀 및 황 및 인 함유 페놀을 포함한다. 힌더드 페놀은 당업자에게 잘 알려져 있고, 페놀성 히드록실 기에 매우 근접하여 입체적으로 벌키한 기를 또한 함유하는 페놀계 화합물로서 특징지어질 수 있다. 특히, 3차 부틸기는 일반적으로 페놀성 히드록실기에 대해 오르토 위치 중 적어도 하나에서 벤젠 고리 상에 치환된다.
대표적인 힌더드 페놀은 다음을 포함한다:
1,3,5-트리메틸-2,4,6-트리스(3-5-디-tert-부틸-4-히드록시벤질) 벤젠;
펜타에리트리톨 테트라키스-3(3,5-디-tert-부틸-4-히드록시페닐) 프로피오네이트;
n-옥타데실-3(3,5-디tert-부틸-4-히드록시페닐) 프로피오네이트;
4,4'-메틸렌비스(4-메틸-6-tert-부틸페놀);
4,4'-티오비스(6-tert-부틸-o-크레졸);
2,6-디-tert-부틸페놀;
6-(4-히드록시페녹시)-2,4-비스(n-옥틸티오)-1,3,5-트리아진;
2,4,6-트리스(4-히드록시-3,5-디-tert-부틸-페녹시)-1,3,5-트리아진;
디-n-옥타데실-3,5-디-tert-부틸-4-히드록시벤질포스포네이트;
2-(n-옥틸티오)에틸-3,5-디-tert-부틸-4-히드록시벤조에이트;
소르비톨 헥사-(3,3,5-디-tert-부틸-4-히드록시-페닐) 프로피오네이트;
2,2'-메틸렌 비스(4-메틸-6-tert-부틸페놀)포스파이트, 예를 들어 트리스-(p-노닐페닐)-포스파이트 (TNPP) 및 비스(2,4-디-tert-부틸페닐)4,4'-디페닐렌-포스파이트, 디-스테아릴-3,3'-티오디프로피오네이트 (DSTDP) 를 포함함;
테트라키스(메틸렌(3,5-디-tert-부틸-4-히드록시히드로신나메이트)) 메탄;
(트리스(2,4-디tert-부틸페닐)포스페이트), 및 이들의 조합.
힌더드 페놀 산화방지제는 그 자체로 또는 다른 산화방지제, 예컨대 IRGAFOS® 시리즈와 같은 포스파이트 산화방지제, 또는 ADDIVANT로부터의 NAUGARD® 시리즈와 같은 방향족 아민 산화방지제와 조합하여 사용될 수 있다.
유용한 산화방지제 (D) 는, 예를 들어, IRGANOX® 1010 (테트라키스(메틸렌(3,5-디-ter-부틸-4-히드록시히드로신나메이트))메탄) 및 IRGAFOS® 168 산화방지제 (트리스(2,4-디tert-부틸페닐)포스페이트) 를 포함한 예를 들어 BASF로부터의 IRGANOX® 시리즈의 힌더드 페놀계 산화방지제를 포함한 다양한 상표명 하에 시판된다.
산화방지제(들) (D) 의 총량은 핫멜트 접착제 조성물의 총 중량에 대해 바람직하게는 0.1 내지 3 중량%, 더욱 바람직하게는 0.5 내지 1 중량% 범위이다.
본 발명에 따라 유용한 산화방지제의 성능은: (1) 상승제, 예를 들어, 티오디프로피오네이트 에스테르 및 포스파이트; 및/또는 (2) 킬레이트화제 및 금속 불활성화제, 예를 들어, 에틸렌디아민 테트라아세트산, 이의 염, 및 디알리실랄프로필렌디이민을 이와 함께 사용함으로써 추가로 향상될 수 있다.
다른 임의의 성분(들)은 그의 물리적 특성의 일부를 변형시키기 위해 본 발명에 따른 핫멜트 접착제 조성물에 포함될 수 있다.
임의의 성분 중에서, 충전제, 계면활성제, 착색제, 자외선 안정화제, 형광제, 레올로지 개질제 등을 언급할 수 있다.
이러한 임의의 성분(들)의 총량은 핫멜트 접착제 조성물의 총 중량에 대해 0 중량% 내지 10 중량%, 바람직하게는 0.1 중량% 내지 5 중량%, 더욱 바람직하게는 0.1 중량% 내지 2 중량%의 범위일 수 있다.
바람직한 실시형태에 따르면, 본 발명에 따른 핫멜트 접착제 조성물은 135℃에서 측정된 브룩필드 점도가 1,000 mPa.s 내지 10,000 mPa.s, 바람직하게는 2,000 내지 8,000, 더욱 바람직하게는 2,500 내지 6,000의 범위이다. 브룩필드 점도는 브룩필드 써모셀 점도계 및 27번 스핀들을 사용하여 ASTM D-3236에 따라 측정된다. 스핀들 속도를 조정하여 퍼센트 토크는 45% 내지 90%였다. 결과는 milliPascal.seconde (mPa.s) 단위로 보고되어 있다.
또 다른 바람직한 실시형태에 따르면, 본 발명에 따른 핫멜트 접착제 조성물은 다음을 포함하고, 바람직하게는 본질적으로 다음으로 이루어진다:
- a) 공중합체 (A1) 및 (A2) 로 이루어진 35 중량% 내지 55 중량%, 더욱 바람직하게는 40 중량% 내지 50 중량% 의 조성물 (A), 여기서 조성물 (A) 내의 (A2) 의 중량/(A1) 의 중량의 비는 바람직하게는 약 0.5임;
- b) 30 중량% 내지 40 중량% 의 점착성 부여 수지 (B); 및
- c) 15 중량% 내지 25 중량%의 가소제 (C).
본 발명의 제 2 목적에 따르면, 본 출원은 본 발명에 따른 핫멜트 접착제 조성물의 성분들을, 적어도 점착성 부여 수지(들) (B) 및 열가소성 중합체 (A1) 및 (A2) 를 용융시키기에 충분히 긴 시간 동안 140℃ 내지 170℃ 범위의 온도에서 혼합 및 가열하는 단계를 포함하는, 본 발명에 따른 핫멜트 접착제 조성물의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명의 핫멜트 접착제 조성물은 당업계에 공지된 임의의 기술을 사용하여 제조될 수 있다. 사용되는 성분은 바람직하게는 혼합되고, 고온에서 적어도 수 시간, 전형적으로 적어도 4 시간, 바람직하게는 4 내지 6 시간 동안, 140 내지 170℃ 범위의 온도에서 가열된다.
본 발명에 따른 핫멜트 접착제 조성물은 산화적 반응에 의한 잠재적 분해를 제한하기 위해, 이산소 존재에서 (예를 들어, 공기 분위기 하에서), 또는 바람직하게는 불활성 분위기 하에서, 예를 들어 이산화 탄소 또는 질소 하에서 제조될 수 있다.
바람직한 실시형태에 따르면, 본 발명에 따른 핫멜트 접착제 조성물의 제조 방법은,
- 적어도 모든 점착성 부여 수지(들) (B) 를 용융시키기에 충분히 긴 시간 동안, 120℃ 내지 140℃ 범위의 온도에서, 점착성 부여 수지(들) (B) 및 가소제(들) (C) 를, 바람직하게는 존재하는 경우 산화방지제(들) (F) 와 혼합 및 가열하는 제 1 단계,
- 이전 단계에서 얻어진 혼합물에 열가소성 중합체 (A1) 및 (A2) 를, 적어도 모든 열가소성 중합체를 용융시키기에 충분한 시간 동안 150℃ 내지 170℃ 범위의 온도에서 교반 및 가열하에서 첨가하는 제 2 단계를 포함한다.
또한, 본 발명의 방법은 전술한 임의의 공정 단계 전 또는 후에, 혼합물 내의 임의의 포획된 공기를 제거하기 위해 진공을 적용하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 핫멜트 접착제 조성물에 존재할 수 있는 다른 유용한 임의의 성분(들)은 본 발명에 따른 방법의 임의의 단계에서 첨가될 수 있다.
상기 공정에 의해 제조된 본 발명에 따른 핫멜트 접착제 조성물은 추가로, 예를 들어 용융 케틀에서, 용융 상태 하에서 최대 추가 15시간 동안 유지시킨 후, 냉각시켜 즉시 사용할 수 있는 고체 조성물의 형태로 패키징할 수 있다.
본 발명의 제 3 목적에 따르면, 본 출원은 다음을 포함하는 어셈블리 제품 (또는 라미네이트) 을 제조하는 방법에 관한 것이다:
- 본 발명에 따른 핫멜트 접착제 조성물을 130℃ 내지 180℃ 범위의 온도에서, 적어도 핫멜트 접착제 조성물이 기재 상에 도포되기에 충분히 긴 기간 동안 (예를 들어, 산업적 규모에서 적어도 2시간 동안) 가열하는 단계 (i), 그후
- 상기 조성물을 1차 기재에 코팅하는 단계 (ii), 그후
- 상기 1차 기재의 코팅 표면을 2차 기재의 표면과 접촉시켜, 두 기재를 본딩하는 접착제 조인트를 형성하는 단계 (iii).
기재는 다양한 형태 (층 또는 필름, 스트랜드, 플러프) 를 갖는 상이한 또는 동일한 성질을 가질 수 있다
바람직하게는, 각각의 기재는 부직포, 조직, 흡수성 플러프, 고흡수성 중합체 (SAP), 복합 재료, 엘라스토머 또는 비엘라스토머일 수 있고, 예를 들어 스티렌 블록 공중합체 (SBC), 폴리우레탄, 및 폴리올레핀, 및 이들의 임의의 혼합물 중에서 선택될 수 있는 플라스틱 중에서 서로 독립적으로 선택될 수 있다. 상기 복합 재료는 상기 재료 중 적어도 하나로 제조될 수 있다. 부직포는 가요성, 공극성 및 무결성을 특징으로 하는 인터로킹 섬유 네트워크로서 정의된다. 부직포를 구성하는데 사용되는 개별 섬유는 합성, 천연 발생, 또는 이 둘의 조합일 수 있다. 각각의 섬유는 기계적으로, 화학적으로 또는 열적으로 서로 결합될 수 있다.
본 발명에 따른 핫멜트 접착제 조성물은, 접촉식 도포 (예컨대 슬롯 다이 코팅) 및 비접촉식 도포 (예컨대 스프레이, 섬유화 또는 빗형 슬롯 도포) 를 포함하는, 당업계에 공지된 다양한 도포 기술로 코팅 또는 도포될 수 있다.
특히, 상기에 언급된 바와 같이, 본 발명에 따른 핫멜트 접착제 조성물은, 종래의 코팅 노즐들을 통해, 예컨대 0,305 내지 0,762 mm의 직경 또는 심에 의해 조정 가능하고 20㎛ 내지 300㎛ 범위에 있는 슬롯 다이 길이를 갖는 종래의 코팅 노즐들을 통해 용이하게 도포될 수 있다.
표면 유닛에 의한 코팅된 접착제의 양은 본딩하고자 하는 기재에 따라 0.1 내지 50 g/m2의 매우 큰 범위에서 변할 수 있다. 예를들어, 폴리에틸렌 필름과 본딩된 부직포 기재의 경우 0.2 내지 1 g/m2 범위를 인용하여 천-유사 백시트 어셈블리를 생성할 수 있는 한편, 일회용 다층의 어셈블리의 경우 3 내지 7 g/m2 범위가 사용될 수 있다. 훨씬 더 높은 범위인 20 내지 40 g/m2는, 예를 들어, 탄성 측면 패널 또는 체결 테이프를 기저귀 섀시에 본딩하기 위한 것과 같이, 높은 전단 성능이 요구될 때 또한 사용될 수 있다.
1차 기재의 표면에 도포되기 전에, 본 발명에 따른 핫멜트 접착제 조성물은 최대 4일 동안 용융 케틀에서 추가로 유지될 수 있다.
본 발명에 따른 핫멜트 접착제 조성물은 기재 상에 도포되거나, 또는 산화 반응으로 인한 분해를 제한하기 위해 이산소의 존재 하에 (공기 분위기 하에), 또는 바람직하게는 비활성 분위기 하에 저장될 수 있다.
본 발명의 제 4 목적에 따르면, 본 출원은 본 발명에 따른 적어도 하나의 핫멜트 접착제 조성물에 의해 본딩된 적어도 2개의 기재를 포함하는 어셈블리 제품에 관한 것이다.
본딩된 기재는 본 발명에 따른 핫멜트 접착제 조성물을 도포하는 공정을 위해 상기 열거된 기재 중에서 선택될 수 있다.
본 발명에 따른 핫멜트 접착제 조성물은, 예를 들어 변기 조직, 종이 타월, 물티슈 및 기타 소비재 제품, 특히 일회용 위생 제품과 같은 흡수성 제품, 및 더욱 구체적으로 일회용 기저귀를 제조하기 위해 복수의 기재 층을 바인딩시키는 라미네이팅 접착제로서 사용될 수 있다.
본 발명의 특정 실시형태에서, 본 발명에 따른 어셈블리 제품은 본 발명에 따른 적어도 하나의 핫멜트 접착제 조성물에 의해 본딩된 적어도 2층의 기재(들)를 포함하는 다층 제품일 수 있다.
본 발명에 따른 어셈블리 제품에서, 기재(들)의 적어도 2개의 층은 기재(들)의 2개의 층 사이에 샌드위치되어, 본 발명에 따른 핫멜트 접착제 조성물의 층에 의해 접착식으로 결합될 수 있다.
대안적으로 또는 누적적으로, 기재(들)의 적어도 2개의 층은 본 발명에 따른 핫멜트 접착제 조성물의 스폿에 의해 접착식으로 결합될 수 있다.
바람직하게는, 어셈블리 제품은 일회용 부직포 흡수성 물품이다.
다음의 예들은 순전히 본 발명의 예시에 의해 주어지며, 어떠한 상황에서도, 그것의 범위를 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다.
실시예 A (참조) : SBC계 HMA 및 이로부터 얻어진 라미네이트
A1- HMA의 제조:
표 1의 실시예 A의 조성물은 본 발명의 상세한 설명에서 상기 지적된 바와 같이 그의 성분들을 단순 혼합함으로써 제조된다.
135℃에서의 브룩필드 점도는 상기한 바와 같이 측정되고, 또한 표 1에 보고되어 있다.
A2- 나선형 스프레이 Summit TM 코팅 장비에 의한 라미네이트 A2의 제조:
라미네이트 A2 는 다음과 같이 제조된다.
라미네이팅 디바이스로서, 대략 400 m/분의 라인 속도로 연속적으로 작동하는 기계의 사용이 이루어지고, 이 기계는 코터 CTL 4400이라는 이름으로 NORDSON에 의해 판매된다.
이 기계에서, 코팅 노즐은 나선형 스프레이 노즐 (NORDSON SummitTM) 이다.
사용된 두 개의 기재는 다음과 같다:
- 일 측면에 사전 코로나 처리되고, 폭이 20 cm인, 20 ㎛ 두께의 통기성 PE 필름, 및
- 폭이 동일한 16 g/m2 스펀본드 소수성 부직포 시트로, 폴리프로필렌 (PP) 섬유로 구성됨.
이 두 기재는 폭이 20 cm인 릴로 패키징된다.
실시예 A의 조성물을 155℃의 온도에서 용융구에서 가열한다.
그후 155℃의 동일한 온도 및 대략 3 g/m2의 코팅 중량으로 PE 필름의 비처리 측면 상에 코팅된다.
생성된 코팅 패턴은 상당히 적절하며, 양호한 스프레이성 (및 가공성) 의 전형적인 것이다. 이것은 상기 PE 필름을 중심으로 그리고 릴의 축에 수직인 축을 따라 오프셋 나선형 필라멘트로 만들어진 2.54 cm 폭의 비연속 층에 해당한다.
이후, 코팅 (개방 시간) 후 약 0.25초에, 1 bar의 압력을 가하는 닙 롤에 의해 부직포 (PP) 시트를 PE 필름의 코팅된 표면에 접촉시킨다.
A3- 라미네이트 A2에 대해 초기에 및 23℃ 및 55℃에서 에이징한 후에 측정된 박리:
얻어진 라미네이트 A2를 그후 릴로서 패키징하고, 주위 온도 및 50% 상대 습도에서 24시간 동안 방치한다.
이어서, 2.54 cm x 대략 10 cm의 직사각형 스트립을 라미네이트의 코팅된 중심 영역에서 절단한다.
2개의 개별적인 기재는 상기 직사각형 스트립 (시험편) 의 일 단부로부터 시작하여 대략 2 cm에 걸쳐 분리된다.
이렇게 얻어진 두 개의 자유단은 수직축 상에 위치하는 인장 시험 디바이스의 고정부 및 가동부에 각각 연결된 두 개의 클램핑 디바이스에 고정된다.
구동 메커니즘이 300 mm/분의 균일한 속도를 가동부에 전달하여, 분리된 단부가 180°의 각도를 형성하면서 수직 축을 따라 점진적으로 변위되는 2개의 기재를 분리시키는 동안, 동력계에 연결된 고정부는 이렇게 유지된 시험편에 의해 견디는 힘을 측정한다.
23℃에서 24시간 후의 박리에 상응하는 결과 ("초기 박리"라고도 함) 는 N으로 나타낸다.
각각 23℃에서 2주 및 23℃에서 4주 후의 박리는, 라미네이션 후에 얻어진 어셈블리가 23℃에서 각각의 시간 동안 에이징되는 것을 제외하고는 상기 프로토콜을 반복함으로써 측정된다.
각각 55℃에서 2주 및 55℃에서 4주 후의 박리는, 라미네이션 후에 얻어진 어셈블리가 55℃에서 각각의 시간 동안 에이징되는 것을 제외하고는 상기 프로토콜을 반복함으로써 측정된다.
결과는 아래 표 2 에 보고되어 있다.
A4- 빗형 슬롯 Signature TM 코팅 장비에 의한 라미네이트의 제조:
상기 프로토콜 A2를 반복함으로써 라미네이트 A4를 제조하되, 나선형 스프레이 SummitTM 코팅 장비는 빗형 슬롯 SignatureTM 코팅 장비로 대체된다.
155℃에서 PE 필름을 코팅한 후 얻어진 코팅 패턴은 양호한 가공성의 전형이다. 이는 가변 길이의 다수의 균질하게 산란된 접착제 필라멘트를 포함하는 2.54 cm 폭의 비연속 층에 상응한다. 상기 불연속 층은 상기 PE 필름 상에 그리고 상기 릴의 축에 수직인 축을 따라 중심 설정된다.
A5- 라미네이트 A4에 대해 초기에 및 23℃ 및 55℃에서 에이징한 후에 측정된 박리:
상기 A3의 프로토콜을 라미네이트 A4에 대해 반복한다.
결과는 표 3에 보고되어 있다.
A6- 2개의 부직포 PP를 포함하는 라미네이트 A6에 대한 전단 시험:
라미네이트의 응집 수준은 또한 전단 시험에 의해 평가되며, 그 원리는 접착제 조성물에 의해 본딩된 2개의 기재의 전단에 의한 분리에 필요한 힘의 결정으로 이루어진다.
A6.1 실시예 A의 접착제 조성물에 의해 본딩된 라미네이트 A6의 예비 제조:
라미네이팅 디바이스로서, 대략 100 m/분의 라인 속도로 연속적으로 작동하는 기계의 사용이 이루어지고, 이 기계는 코터 CTL 4400이라는 이름으로 NORDSON에 의해 판매된다.
이 기계에서, 코팅 노즐은 슬롯 노즐, NORDSON SlotTM 이다.
사용된 2개의 기재는 동일하며, 폴리프로필렌 (PP) 섬유로 구성된 폭 20 cm의 40 g/m2 멜트 블로운 부직포 시트로 구성된다.
이들 2 개의 동일한 기재는 20 cm의 폭을 갖는 릴로서 패키징된다.
실시예 A의 접착제 조성물을 155℃의 온도에서 용융구에서 가열한 다음, 제 1 기재의 우측 에지로부터 2 cm 상에 코팅하여, 릴의 축에 수직으로 위치된 대략 20 g/m2의 양에 상응하는 1.5 cm의 폭을 갖는 연속 층의 상기 에지 위에 성막을 초래한다.
이어서, 접착제 층이 그 좌측 에지로부터 2 cm가 되는 방식으로, 1 bar의 압력을 인가하는 닙 롤에 의해, 제 2 기재를 약 0.5 s의 개방 시간으로 제 1 코팅된 기재 위에 라미네이팅한다.
A6.2 전단:
얻어진 라미네이트를 그후 릴로서 패키징하고, 주위 온도 및 50% 상대 습도에서 24시간 동안 방치한다.
이어서, 전체 폭이 약 35 cm이고, 폭이 1.5 cm인 코팅된 영역에 의해 조립된 라미네이트된 기재를, 길이가 약 35 cm이고 폭이 2.54 cm인 직사각형 형상의 시험 시편을 얻기 위해, 교차 방향으로 절단한다.
이어서, 시편의 제 1 기재를 38℃의 오븐에 단단히 매달아, 500 g의 중량을 제 2 기재에 부착한다.
주위 온도에서 24시간 후의 전단에 상응하는, 어셈블리가 실패한 후 시간은 29분과 동일한 것으로 밝혀졌다.
A7- 나선형 스프레이 Summit TM 코팅 장비에 의한 라미네이트 A7의 제조:
라미네이트 A7는 다음과 같이 제조된다.
라미네이팅 디바이스로서, 대략 200 m/분의 라인 속도로 연속적으로 작동하는 기계의 사용이 이루어지고, 이 기계는 코터 CTL 4400이라는 이름으로 NORDSON에 의해 판매된다.
이 기계에서, 코팅 노즐은 나선형 스프레이 노즐 (NORDSON SummitTM) 이다.
사용된 2 개의 기재는 다음과 같다:
- 폭이 20 cm인 20 ㎛ 두께의 통기성 PE 필름, 및
- 폴리프로필렌 (PP) 섬유로 구성된 동일한 폭의 16 g/m2 스펀본드 친수성 부직포 시트.
이 2 개의 기재는 폭이 20 cm인 릴로 패키징된다.
실시예 A의 조성물을 155℃의 온도에서 용융구에서 가열한다.
이어서, 이를 155℃의 동일한 온도 및 약 3 g/m2의 코팅 중량으로 PE 필름 상에 코팅한다.
생성된 코팅 패턴은 상당히 적절하며, 양호한 스프레이성 (및 가공성) 의 전형적인 것이다. 이것은 상기 PE 필름을 중심으로 그리고 릴의 축에 수직인 축을 따라 오프셋 나선형 비드로 만들어진 2.54 cm 폭의 비연속 층에 해당한다.
이후, 코팅 (개방 시간) 후 약 0.5초 후에, 1 bar의 압력을 가하는 닙 롤에 의해 부직포 (PP) 시트를 PE 필름의 코팅된 표면에 접촉시킨다.
A8- 라미네이트 A7에 대해 초기에 및 23℃ 및 55℃에서 에이징한 후에 측정된 박리:
상기 A3의 프로토콜을 라미네이트 A7에 대해 반복한다.
초기 박리는 표 4에 뉴턴 단위로 보고되어 있다.
각각 55℃에서 1주, 55℃에서 2주 및 55℃에서 4주의 저장 후의 박리를 초기 박리에 대한 박리의 변화의 상대적인 값으로 전환시키고, 표 4에서 %로 나타낸다.
(본 발명에 따른) 실시예 1:
1. HMA의 제조
표 1에 보고된 실시예 1의 조성물은 실시예 A의 조성물에 대해 제조된다.
135℃에서의 그 브룩필드 점도가 측정되고 표 1에 보고된다.
2. 라미네이트 A2에 대해 초기에 및 23℃ 및 55℃에서 에이징한 후에 측정된 박리:
SummitTM 코팅 장비를 통해 얻어진 라미네이트 A2는 다음을 제외하고 실시예 A의 프로토콜 A2를 반복함으로써 제조된다:
- 코팅 조성물은 실시예 1의 조성물로 대체됨; 및
- 155℃의 코팅 온도는 130℃ 또는 145℃의 코팅 온도로 대체됨.
이들 2개의 코팅 온도 각각에 대해, 생성된 코팅 패턴은 참조 실시예 A에 대해 얻어진 것과 마찬가지로 적절하고, 또한 양호한 스프레이성 (및 가공성) 의 전형적인 것이다.
초기에 및 23℃ 및 55℃에서 에이징한 후에 측정된 박리는 상기 프로토콜 A3을 반복함으로써 130℃ 및 145℃의 2개의 코팅 온도 각각에 대응하는 라미네이트 상에서 결정된다.
결과는 표 2에 기록되어 있다.
1 N 초과의 박리 값은 이미 상당히 허용가능하지만, 이들 결과는 실시예 1의 HMA를 포함하는 라미네이트 A2에 대해, 23℃에서 초기에 및 2 또는 4주 저장 후에 2 N 초과의 우수한 박리 값이 얻어진다는 것을 나타낸다. 이들 값은 적어도 실시예 A의 기준 SBC계 HMA를 포함하는 라미네이트 A2의 값만큼 양호하다. 이들 수준은 또한 적절한 스프레이성 (또는 가공성) 과 함께 수득되며, 가장 유리하게는, 이들은 실시예 A에 필요한 155℃의 코팅 온도보다 훨씬 낮은 130℃ 및 145℃의 코팅 온도에서 달성된다.
55℃의 온도에서 저장 후 얻어진 박리에 대해, 대부분의 결과는 여전히 약 1 N 초과이다. 이러한 값들은 시간이 지남에 따라 그리고 가변적인 저장 온도들 하에서 확장된 저장을 견디는 HMA 능력의 지표로서 해석되어야 한다. 전체적으로, 실시예 1의 HMA에 대한 박리 값은 실시예 A에 대한 155℃ 코팅 온도에 대해 130℃ 및 145℃의 훨씬 더 낮은 코팅 온도를 고려하여 실시예 A의 기준 SBC계 HMA에 대한 것과 상당히 유사하다.
3. 라미네이트 A4에 대해 초기에 및 23℃ 및 55℃에서 에이징한 후에 측정된 박리:
SummitTM 코팅 장비를 통해 얻어진 라미네이트 A4는 다음을 제외하고 실시예 A의 프로토콜 A4를 반복함으로써 제조된다:
- 코팅 조성물은 실시예 1의 조성물로 대체됨; 및
- 155℃의 코팅 온도는 130℃ 또는 145℃의 코팅 온도로 대체됨.
이들 2개의 코팅 온도 각각에 대해, 생성된 코팅 패턴은 참조 실시예 A에 대해 얻어진 것과 마찬가지로 적절하고, 또한 양호한 가공성의 전형적인 것이다.
초기에 및 23℃ 및 55℃에서 에이징 후에 측정된 박리는 상기 프로토콜 A3을 반복함으로써 130℃ 및 145℃의 2개의 코팅 온도 각각에 대응하는 라미네이트 상에서 결정된다.
결과는 표 3에 보고되어 있다.
1 N 초과의 박리 값은 이미 상당히 허용가능하지만, 이들 결과는 실시예 1의 HMA를 포함하는 라미네이트 A4에 대해, 23℃에서 초기에 및 2 또는 3주 저장 후에 1.5 N 초과의 우수한 박리 값이 얻어진다는 것을 나타낸다. 이들 값은 실시예 A의 기준 SBC계 HMA를 포함하는 라미네이트 A4의 값만큼 양호하다. 이들 수준은 또한 적절한 스프레이성 (또는 가공성) 과 함께 수득되며, 가장 유리하게는, 이들은 실시예 A에 필요한 155℃의 코팅 온도보다 훨씬 낮은 130℃ 및 145℃의 코팅 온도에서 달성된다.
55℃의 온도에서 저장 후 얻어진 박리에 대해, 대부분의 결과는 여전히 약 1 N 초과이다. 이러한 값들은 시간이 지남에 따라 그리고 가변적인 저장 온도들 하에서 확장된 저장을 견디는 HMA 능력의 지표로서 해석되어야 한다. 전체적으로, 실시예 1의 HMA에 대한 박리 값은 실시예 A에 대한 155℃ 코팅 온도에 대해 130℃ 및 145℃의 훨씬 더 낮은 코팅 온도를 고려하여 실시예 A의 기준 SBC계 HMA에 대한 것과 상당히 유사하다.
4. 라미네이트 A6에 대한 전단 시험
실시예 A의 프로토콜 A6.1을 다음을 제외하고 반복함으로써 제조된다:
- 코팅 조성물이 실시예 1의 조성물로 대체됨; 및
- 155℃의 코팅 온도가 130℃의 코팅 온도로 대체됨.
주위 온도에서 24 시간 후의 전단에 상응하는, 어셈블리가 실패한 후 시간은 7시간 및 34분과 동일하며, 이는 실시예 A의 HMA를 포함하는 라미네이트 A6에 대하여 훨씬 더 양호한 전단 값에 상응하는 것으로 밝혀졌다.
5. 라미네이트 A7에 대해 초기에 그리고 23℃ 및 55℃에서 에이징한 후에 측정된 박리:
실시예 A의 프로토콜 A7을 다음을 제외하고 반복함으로써 라미네이트 A7이 제조된다:
- 코팅 조성물은 실시예 1의 조성물로 대체됨; 및
- 155℃의 코팅 온도가 130℃의 코팅 온도로 대체됨. 초기 박리는 표 4에 뉴턴 단위로 보고된다.
각각 23℃에서 4주 및 55℃에서 4주의 저장 후의 박리를 초기 박리에 대한 박리의 변화의 상대적인 값으로 전환시키고, 표 4에서 %로 나타낸다.
(본 발명에 따른) 실시예 2 및 3:
라미네이트 A7에 대해 초기에 및 23℃ 및 55℃에서 에이징한 후에 측정된 박리:
실시예 1 포인트 5를 표 1에 나타낸 실시예 2 및 3의 조성물로 반복함으로써 라미네이트 A7을 제조하였다.
초기 박리는 표 4에 뉴턴 단위로 보고되어 있다.
각각 55℃에서 1주, 55℃에서 2주 및 55℃에서 4주의 저장 후의 박리를 초기 박리에 대한 박리의 변화의 상대적인 값으로 전환시키고, 표 4에서 %로 나타낸다.
관찰되는 (초기 박리에 대한) 에이징 후의 박리의 상대적 손실은 실시예 A의 기준 SBC계 HMA에 상당히 필적한다.
실시예 4 ( 비교예 ):
라미네이트 A7에 대해 초기에 및 23℃ 및 55℃에서 에이징한 후에 측정된 박리:
실시예 1 포인트 5를 표 1에 나타낸 실시예 4의 조성물로 반복함으로써 라미네이트 A7을 제조한다.
초기 박리는 표 4에 뉴턴 단위로 보고되어 있다. 이 박리는 실시예 2 및 3에서 관찰된 초기 박리의 약 절반이다.
각각 23℃에서 4주, 55℃에서 1주, 55℃에서 2주 및 55℃에서 4주의 저장 후의 박리를 초기 박리에 대한 박리의 변화의 상대적인 값으로 전환시키고, 표 4에서 %로 나타낸다.
관찰되는 (초기 박리에 대한) 에이징 후의 박리의 상대적 손실은 본 발명에 따른 실시예 1, 2 및 3의 HMA에 대한 것보다 상당히 훨씬 더 중요하다.
Figure pct00004
Figure pct00005
Figure pct00006
Figure pct00007

Claims (15)

  1. 핫멜트 접착제 조성물로서,
    - 각각의 중량 평균 분자량 (Mw) 이 100,000 Da 미만인, 프로필렌 및 에틸렌 (A1) 및 (A2) 의 2개의 열가소성 유니모달 (unimodal) 공중합체로 이루어진 30% 내지 55% 의 조성물 (A) 로서,
    - (A1) 은 DSC 용융 엔탈피가 30 J/g 미만인, 본질적으로 비정질인 공중합체이고;
    - (A2) 는 DSC 용융 엔탈피가 30 J/g 초과하는 반결정성 공중합체이고; 그리고
    - (A2) 의 중량/(A1) 의 중량의 비는 0.2 내지 1.5 인, 상기 조성물 (A);
    - 20% 내지 50%의 점착성 부여 수지 (B); 및
    - 액체 폴리부텐 올리고머로 이루어진 2% 내지 25%의 가소제 (C) 를 포함하는 것을 특징으로 하는 핫멜트 접착제 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    (A1) 및 (A2) 가 프로필렌과 에틸렌의 랜덤 공중합체로서 약 70 중량% 내지 약 99 중량%의 프로필렌을 갖는 것을 특징으로 하는 핫멜트 접착제 조성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    (A1) 및 (A2) 각각은 사슬에 아이소택틱 폴리프로필렌 사슬 시퀀스를 포함하는 것을 특징으로 하는 핫멜트 접착제 조성물.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    (A1) 의 중량 평균 분자량이 약 5,000 내지 60,000 Da이고, (A2) 의 중량 평균 분자량이 약 10,000 g/mole 내지 약 100,000 Da 인 것을 특징으로 하는 핫멜트 접착제 조성물.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    (A1) 및 (A2) 각각의 용융 흐름 지수 (MFI) 가 35 g/10 분 초과인 것을 특징으로 하는 핫멜트 접착제 조성물.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    (A1) 는 0 J/g 내지 약 30 J/g의 용융 엔탈피를 나타내고, (A2) 는 약 30 J/g 내지 약 100 J/g의 용융 엔탈피를 갖는 것을 특징으로 하는 핫멜트 접착제 조성물.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 조성물 (A) 내에서의 (A1) 의 중량/(A2) 의 중량의 비는 약 0.5인 것을 특징으로 하는 핫멜트 접착제 조성물.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 점착성 부여 수지 (B) 는:
    (a) 천연 및 변성 로진;
    (b) 천연 및 변성 로진의 글리세롤과 펜타에리트리톨 에스테르;
    (c) 폴리테르펜 수지;
    (d) 페놀-변성 테르펜 수지;
    (e) 약 60℃ 내지 140℃ 의 링 앤 볼 (Ring and Ball) 연화점을 갖는 지방족 석유 탄화수소 수지 (C5) 및 상응하는 수소화 유도체;
    (f) 약 60℃ 내지 140℃ 의 링 앤 볼 연화점을 갖는 방향족 석유 탄화수소 수지 (C9) 및 상응하는 수소화 유도체;
    (g) 약 60℃ 내지 140℃ 의 링 앤 볼 연화점을 갖는 지방족 및/또는 방향족 석유 수지 (C5/C9) 및 상응하는 수소화 유도체
    중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 핫멜트 접착제 조성물.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    점착성 부여 수지(들) (B) 의 연화점이 90℃ 내지 125℃ 범위에 있는 것을 특징으로 하는 핫멜트 접착제 조성물.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    폴리부텐 (C) 은 1-부텐, 2-부텐 및 이소부텐 중에서 선택되는 하나 이상의 단량체 단위의 액체 올리고머인 것을 특징으로 하는 핫멜트 접착제 조성물.
  11. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
    폴리부텐 (C) 은 100℃ 에서의 동점도가 약 10,000 센티스토크 미만인 것을 특징으로 하는 핫멜트 접착제 조성물.
  12. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
    - a) 공중합체 (A1) 및 (A2) 로 이루어지고 (A2) 의 중량/(A1) 의 중량의 비가 약 0.5인 35 중량% 내지 55 중량% 의 조성물 (A);
    - b) 30 중량% 내지 40 중량% 의 점착성 부여 수지 (B); 및
    - c) 15 중량% 내지 25 중량%의 가소제 (C) 를 포함하는 것을 특징으로 하는 핫멜트 접착제 조성물.
  13. 어셈블리 제품의 제조 방법으로서,
    - 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 정의된 바와 같은 핫멜트 접착제 조성물을, 핫멜트 접착제 조성물 액체가 기재에 도포되기에 충분할 정도로 적어도 충분히 긴 기간 동안 130℃ 내지 180℃ 범위의 온도에서 가열하는 단계 (i), 그후
    - 상기 조성물을 1차 기재 상에 코팅하는 단계 (ii), 그후
    - 상기 1차 기재의 코팅 표면을 2차 기재의 표면과 접촉시켜, 두 기재를 본딩하는 접착제 조인트를 형성하는 단계 (iii) 를 포함하는, 어셈블리 제품의 제조 방법.
  14. 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 정의된 바와 같은 적어도 하나의 핫멜트 접착제 조성물에 의해 본딩된 적어도 2개의 기재를 포함하는, 어셈블리 제품.
  15. 제 14 항에 있어서,
    일회용 부직포 흡수성 물품인 것을 특징으로 하는 어셈블리 제품.
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