KR20210079920A - Purifying method of Boron Nitride Nanotube using shear stress - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 전단응력을 이용한 질화붕소나노튜브의 물리적 정제방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 단시간에 고품질의 질화붕소나노튜브 획득이 가능한 전단응력을 이용한 질화붕소나노튜브의 물리적 정제방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for physical purification of boron nitride nanotubes using shear stress, and more particularly, to a method for physical purification of boron nitride nanotubes using shear stress in which high-quality boron nitride nanotubes can be obtained in a short time.
질화붕소나노튜브의 합성 방법에는 아크코어법, CVD법, 레이저 Ablation법 및 볼밀링법 등의 다양한 방법이 있다. 이 중 CVD를 이용한 방식은 순도가 높은 대신 생산량에 한계가 있고, 레이저 Ablation법과 볼밀링법은 생산량은 높으나 결과물 내 질화붕소 입자 및 비정질 붕소 등의 불순물로 인해 순도가 상대적으로 낮은 단점이 있다. There are various methods for synthesizing boron nitride nanotubes such as arc core method, CVD method, laser ablation method, and ball milling method. Among them, the method using CVD has a high purity but has a limitation in production, and the laser ablation method and ball milling method have a high production but have a relatively low purity due to impurities such as boron nitride particles and amorphous boron in the resultant.
대량생산에 적합한 레이저 Ablation법과 볼밀링법을 이용하기 위하여, 레이저 Ablation법과 볼밀링법에 의한 수득물의 불순물을 제거하여 질화붕소나노튜브의 순도를 높이기 위한 연구가 진행되고 있다. 질화붕소나노튜브의 정제를 위하여 일반적으로 산처리나 고분자를 이용한 표면처리 등의 화학적으로 정제하는 방법들이 제시되었다. In order to use the laser ablation method and ball milling method suitable for mass production, research is being conducted to increase the purity of boron nitride nanotubes by removing impurities from the obtained product by laser ablation method and ball milling method. For the purification of boron nitride nanotubes, chemical purification methods such as acid treatment or surface treatment using polymers have been generally proposed.
표면개질을 이용한 질화붕소나노튜브 정제 방법은 질화붕소나노튜브 표면에 고분자 물질을 선별적으로 질화붕소나노튜브 표면에 부착하여 표면처리한 후 부산물과 개질화된 질화붕소나노튜브 간의 밀도 차를 이용한 방법이다. 원심분리법을 이용하여 표면처리된 질화붕소나노튜브를 얻는다. 다만 이러한 정제 방법은 고분자를 제거하기 위한 열처리 등의 추가 공정이 요구되어 정제 시간이 오래 걸리는 문제점이 지적되었다. The boron nitride nanotube purification method using the surface modification is a method using the density difference between the by-product and the modified boron nitride nanotube after surface treatment by selectively attaching a polymer material to the surface of the boron nitride nanotube. to be. A surface-treated boron nitride nanotube is obtained by centrifugation. However, this purification method requires an additional process such as heat treatment to remove the polymer, and thus the purification time takes a long time.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은, 단시간에 고품질의 질화붕소나노튜브 획득이 가능한 전단응력을 이용한 질화붕소나노튜브의 물리적 정제방법을 제공함에 있다.The present invention has been devised to solve the above problems, and an object of the present invention is to provide a method for physical purification of boron nitride nanotubes using shear stress that can obtain high quality boron nitride nanotubes in a short time.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 전단응력을 이용한 질화붕소나노튜브의 물리적 정제방법은 질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소 혼합물을 준비하는 단계; 및 질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소 혼합물로부터 질화붕소나노튜브를 추출하기 위하여 전단응력을 가하는 단계;를 포함한다.Physical purification method of boron nitride nanotubes using shear stress according to an embodiment of the present invention for achieving the above object comprises the steps of preparing a boron nitride nanotube and h- boron nitride mixture; and applying a shear stress to extract the boron nitride nanotubes from the boron nitride nanotubes and h-boron nitride mixture.
전단응력은 판상형 h-질화붕소에 집중되는 것일 수 있다. The shear stress may be concentrated in the plate-shaped h-boron nitride.
전단응력은 쿠에트-테일러 반응기를 이용하여 가해지는 것일 수 있다. The shear stress may be applied using a Couet-Taylor reactor.
본 발명에 따른 전단응력을 이용한 질화붕소나노튜브의 물리적 정제방법은 금속불순물을 제거하기 위하여 금속불순물과 반응하는 산을 첨가하는 단계;를 더 포함할 수 있다. The physical purification method of boron nitride nanotubes using shear stress according to the present invention may further include adding an acid reacting with the metal impurities to remove the metal impurities.
본 발명에 따른 전단응력을 이용한 질화붕소나노튜브의 물리적 정제방법은 전단응력이 가해진 질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소 혼합물을, h-질화붕소는 부유하고, 질화붕소나노튜브는 침강하도록 소정시간 방치하는 밀도차 분리단계;를 더 포함할 수 있다. The physical purification method of boron nitride nanotube using shear stress according to the present invention is a predetermined time so that the shear stress applied boron nitride nanotube and h-boron nitride mixture, h-boron nitride is suspended, and boron nitride nanotube is settling. It may further include; a density difference separation step left alone.
본 발명에 따른 전단응력을 이용한 질화붕소나노튜브의 물리적 정제방법은 전단응력이 가해진 질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소 혼합물을 여과시켜, h-질화붕소 및 질화붕소나노튜브를 분리하는 여과단계;를 더 포함할 수 있다. The physical purification method of boron nitride nanotubes using shear stress according to the present invention is a filtration step of filtering a mixture of boron nitride nanotubes and h-boron nitride to which the shear stress is applied, to separate h-boron nitride and boron nitride nanotubes; may further include.
본 발명에 따른 전단응력을 이용한 질화붕소나노튜브의 물리적 정제방법은 질화붕소나노튜브를 급속냉각하고 건조시키는 동결건조단계;를 더 포함할 수 있다. The physical purification method of boron nitride nanotubes using shear stress according to the present invention may further include a freeze-drying step of rapidly cooling and drying the boron nitride nanotubes.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소 혼합물을 준비하는 단계; 및 질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소 혼합물로부터 질화붕소나노튜브를 추출하기 위하여 전단응력을 가하는 단계;를 포함하는 전단응력을 이용한 질화붕소나노튜브의 물리적 정제방법에 따라 정제된 질화붕소나노튜브가 제공된다.According to another aspect of the present invention, preparing a boron nitride nanotube and h- boron nitride mixture; and boron nitride nanotubes and boron nitride nanotubes purified according to a physical purification method of boron nitride nanotubes using shear stress comprising; applying a shear stress to extract the boron nitride nanotubes from the mixture of boron nitride and boron nitride. is provided
본 발명의 또다른 측면에 따르면, 질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소 혼합물을 투입하여, 질화붕소나노튜브로부터 h-질화붕소를 추출하기 위하여 전단응력을 가하는 전단응력 제공부; 전단응력이 가해진 질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소 혼합물을 여과기를 이용하여 여과시키는 여과부; 및 여과된 혼합물을 동결건조하는 동결건조부;를 포함하는 질화붕소나노튜브 정제장치가 제공된다.According to another aspect of the present invention, a shear stress providing unit for applying a shear stress to extract the h- boron nitride from the boron nitride nanotube by introducing a boron nitride nanotube and h- boron nitride mixture; a filtration unit for filtering a mixture of boron nitride nanotubes and h-boron nitride to which shear stress is applied using a filter; And a freeze-drying unit for freeze-drying the filtered mixture; is provided a boron nitride nanotube purification apparatus comprising a.
본 발명에 따른 질화붕소나노튜브 정제장치는 전단응력이 가해진 질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소 혼합물을 소정시간 방치하여 밀도차 여과를 수행하기 위한 저장부;를 더 포함할 수 있다. The apparatus for purifying boron nitride nanotube according to the present invention may further include a storage unit for performing density difference filtration by leaving a mixture of boron nitride nanotubes and h-boron nitride to which shear stress is applied for a predetermined time.
밀도차 여과가 수행된 질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소 혼합물은 저장부 하단의 배출포트로 배출되어 여과부로 이송될 수 있다.The boron nitride nanotube and h-boron nitride mixture on which the density difference filtration has been performed may be discharged to the discharge port at the bottom of the storage unit and transferred to the filter unit.
본 발명의 또다른 측면에 따르면, 질화붕소나노튜브 합성유닛; 및 질화붕소나노튜브 합성유닛에서 합성된 질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소 혼합물을 투입하여, 전단응력을 가하여 질화붕소나노튜브를 정제하는 질화붕소나노튜브 정제유닛;을 포함하는 질화붕소나노튜브 합성 시스템이 제공된다. According to another aspect of the present invention, boron nitride nanotube synthesis unit; and a boron nitride nanotube purification unit for purifying boron nitride nanotubes by adding a mixture of boron nitride nanotubes and h-boron nitride synthesized in the boron nitride nanotube synthesis unit, and applying a shear stress. system is provided .
본 발명의 실시예들에 따르면, 선형의 질화붕소나노튜브와 판상형 또는 구형의 h-질화붕소가 무작위로 섞여있으면 분리가 매우 어려운 혼합물을 단시간에 간단한 연속공정으로 분리하여 높은 정제수율로 질화붕소나노튜브를 얻을 수 있는 효과가 있다. According to the embodiments of the present invention, when linear boron nitride nanotubes and plate-shaped or spherical h-boron nitride are randomly mixed, the mixture, which is very difficult to separate, is separated in a short time by a simple continuous process to achieve high purification yield. It has the effect of obtaining a tube.
또한, 본 발명에 따르면 전단 흐름을 이용한 방법으로 판상형 형태의 불순물과 선형 형태의 질화붕소나노튜브 간에 전단응력을 가하여 물리적으로 분리시키므로 별도의 표면처리제 제거 공정없이 불순물을 효과적으로 제거할 수 있어 공정비용의 절감효과가 있고, 공정시간단축으로 인하여 반응물질 및 하-폐수 생산량이 최소화될 수 있어 비용적인 절감 뿐 아니라 환경적으로도 유리한 효과가 있다.In addition, according to the present invention, by applying a shear stress between the plate-shaped impurities and the linear boron nitride nanotubes by a method using shear flow, according to the present invention, the impurities can be effectively removed without a separate surface treatment agent removal process, thereby reducing the process cost. There is a saving effect, and the production of reactants and sewage-wastewater can be minimized due to the shortening of the process time, so that there is an advantageous effect not only on the cost but also on the environment.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 전단응력을 이용한 질화붕소나노튜브의 물리적 정제방법에서 질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소 혼합물의 광학 이미지 및 도식도이고, 도 2는 질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소 혼합물을 정제하여 얻은 h-질화붕소의 광학이미지 및 모식도이고, 도 3은 질화붕소나노튜브외 광학이미지 및 모식도이다.
도 4는 쿠에트-테일러 반응기의 모식도이다.
도 5는 각각 질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소 혼합물의 정제전, 전단응력제공 1회, 2회 및 3회 후의 광학이미지들이다.
도 6은 각각 질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소 혼합물이 정제되고, 저온건조 및 동결건조된 후의 광학이미지들이다. 1 is an optical image and schematic diagram of a boron nitride nanotube and h-boron nitride mixture in a physical purification method of boron nitride nanotube using shear stress according to an embodiment of the present invention, FIG. 2 is a boron nitride nanotube and It is an optical image and schematic diagram of h-boron nitride obtained by purifying the h-boron nitride mixture, and FIG. 3 is an optical image and schematic diagram of boron nitride nanotubes.
4 is a schematic diagram of a Kuett-Taylor reactor.
5 is an optical image of each boron nitride nanotube and h-boron nitride mixture before purification, and after shear stress applied once, twice, and three times.
6 is an optical image of each boron nitride nanotube and h-boron nitride mixture after purification, low-temperature drying and freeze-drying.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시형태를 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시형태는 여러가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시형태는 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 첨부된 도면에서 특정 패턴을 갖도록 도시되거나 소정두께를 갖는 구성요소가 있을 수 있으나, 이는 설명 또는 구별의 편의를 위한 것이므로 특정패턴 및 소정두께를 갖는다고 하여도 본 발명이 도시된 구성요소에 대한 특징만으로 한정되는 것은 아니다. DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings. However, the embodiment of the present invention may be modified in various other forms, and the scope of the present invention is not limited to the embodiments described below. Embodiments of the present invention are provided in order to more completely explain the present invention to those of ordinary skill in the art. Although there may be components shown to have a specific pattern or a predetermined thickness in the accompanying drawings, this is for convenience of explanation or distinction, so even if the present invention has a specific pattern and a predetermined thickness, the characteristics of the components shown It is not limited to
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 전단응력을 이용한 질화붕소나노튜브의 물리적 정제방법에서 질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소 혼합물의 광학 이미지 및 도식도이고, 도 2는 질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소 혼합물을 정제하여 얻은 h-질화붕소의 광학이미지 및 모식도이고, 도 3은 질화붕소나노튜브외 광학이미지 및 모식도이다. 1 is an optical image and schematic diagram of a boron nitride nanotube and h-boron nitride mixture in a physical purification method of boron nitride nanotube using shear stress according to an embodiment of the present invention, FIG. 2 is a boron nitride nanotube and It is an optical image and a schematic diagram of h-boron nitride obtained by purifying an h-boron nitride mixture, and FIG. 3 is an optical image and a schematic diagram of boron nitride nanotubes.
질화붕소나노튜브를 합성하면 다량의 판상형 또는 구형의 h-질화붕소가 함께 합성되어, 질화붕소나노튜브를 정제할 필요가 있다. 도 1을 참조하면, 구형의 h-질화붕소와 선형의 질화붕소나노튜브가 서로 엉켜 있고, 이들 사이에는 반 데르 발스 힘이 작용하여 서로 분리하기는 어렵다. 도 2와 도 3은 각각 질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소 혼합물로부터 h-질화붕소(도 2) 및 질화붕소나노튜브(도 3)을 분리한 광학이미지 및 모식도인데, 특히 도 3의 질화붕소나노튜브는 h-질화붕소 없이 정제되어 선형의 질화붕소나노튜브만이 수득되었음을 알 수 있다. When boron nitride nanotubes are synthesized, a large amount of plate-shaped or spherical h-boron nitride is synthesized together, and it is necessary to purify boron nitride nanotubes. Referring to FIG. 1 , spherical h-boron nitride and linear boron nitride nanotubes are entangled with each other, and van der Waals force acts between them, making it difficult to separate them. 2 and 3 are optical images and schematic diagrams, respectively, of separating h-boron nitride (FIG. 2) and boron nitride nanotubes (FIG. 3) from a boron nitride nanotube and h-boron nitride mixture, in particular, boron nitride in FIG. It can be seen that the nanotubes were purified without h-boron nitride to obtain only linear boron nitride nanotubes.
이러한 정제를 위하여, 본 발명에 따른 전단응력을 이용한 질화붕소나노튜브의 물리적 정제방법은 질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소 혼합물을 준비하는 단계; 및 질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소 혼합물로부터 질화붕소나노튜브를 추출하기 위하여 전단응력을 가하는 단계;를 포함한다.For such purification, the method for physical purification of boron nitride nanotubes using shear stress according to the present invention comprises the steps of preparing a mixture of boron nitride nanotubes and h-boron nitride; and applying a shear stress to extract the boron nitride nanotubes from the boron nitride nanotubes and h-boron nitride mixture.
질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소 혼합물에 전단응력을 가하면, 선형의 질화붕소나노튜브와 판상형 또는 구형의 h-질화붕소는 서로 전단응력이 가해지는 정도가 다르게 된다. 질화붕소나노튜브와 h-질화붕소 중 h-질화붕소에 전단응력이 집중되고, 이에 따라 전단응력이 덜 적용된 질화붕소나노튜브와 전단응력에 더 집중된 h-질화붕소는 서로 분리된다. When a shear stress is applied to the boron nitride nanotube and the h-boron nitride mixture, the degree of shear stress applied to the linear boron nitride nanotube and the plate-shaped or spherical h-boron nitride is different. The shear stress is concentrated on h-boron nitride among boron nitride nanotubes and h-boron nitride, and accordingly, the boron nitride nanotube to which the shear stress is less applied and the h-boron nitride more concentrated on the shear stress are separated from each other.
도 4는 쿠에트-테일러 반응기의 모식도이다. 본 발명에 따른 전단응력을 이용한 질화붕소나노튜브의 물리적 정제방법에서는 질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소 혼합물에 전단응력을 가하기 위하여 쿠에트-테일러 반응기를 사용한다. 쿠에트-테일러 반응기는 중심이 같은 두 개의 원통 사이에 유체가 흐를 때 내부원통이 회전을 하면서 유체에 회전방향으로 흐름이 생기게 된다. 이 때, 원심력과 코리올리힘(Coriolis force)에 의해 내부원통 쪽에 존재하는 유체들이 외부원통 방향으로 나가려는 힘이 생기고, 회전속도가 올라갈수록 점점 불안정하게 되어 축 방향에 따라 규칙적이며 서로 반대 방향으로 회전하는 고리쌍 배열의 와류가 형성된다. 4 is a schematic diagram of a Kuett-Taylor reactor. In the physical purification method of boron nitride nanotubes using shear stress according to the present invention, a Couett-Taylor reactor is used to apply a shear stress to a mixture of boron nitride nanotubes and h-boron nitride. In the Kuett-Taylor reactor, when the fluid flows between two cylinders with the same center, the inner cylinder rotates and the fluid flows in the rotational direction. At this time, by centrifugal force and Coriolis force, a force is generated for the fluids existing on the inner cylinder side to go out in the direction of the outer cylinder, and as the rotational speed increases, it becomes increasingly unstable and rotates regularly and in opposite directions along the axial direction. A vortex of ring pair arrangement is formed.
질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소 혼합물은 쿠에트-테일러 반응기의 원통형 외부 실린더에 질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소 혼합물을 주입한 후 내부 실린더가 빠르게 회전되는데, 이 때 rpm은 질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소 혼합물의 점도에 따라 달라진다. 쿠에트-테일러 반응기는 기존의 교반기 등과 비교하였을 때 질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소 혼합물 내의 무분별한 교반 대신 전단 응력(Shear stress)을 가하여 질화붕소나노튜브 표면의 불순물을 더 효과적으로 정제시킬 수 있다. For the boron nitride nanotube and h-boron nitride mixture, after injecting the boron nitride nanotube and h-boron nitride mixture into the cylindrical outer cylinder of the Kuett-Taylor reactor, the inner cylinder is rapidly rotated, at which time the rpm is the boron nitride nanotube. and the viscosity of the h-boron nitride mixture. The Kuet-Taylor reactor can more effectively purify the impurities on the surface of the boron nitride nanotube by applying a shear stress instead of indiscriminate stirring in the boron nitride nanotube and h-boron nitride mixture compared to the conventional stirrer.
본 발명에 따른 전단응력을 이용한 질화붕소나노튜브의 물리적 정제방법은 금속불순물을 제거하기 위하여 금속불순물과 반응하는 산을 첨가하는 단계;를 더 포함할 수 있다. 질화붕소나노튜브 합성 시 금속 입자를 촉매로 사용하며 합성 후 질화붕소나노튜브 내에 금속 불순물이 포함되는데, 이러한 금속 불순물은 산처리를 통해 제거할 수 있다. 질화붕소나노튜브를 염산에 분산 시킨 후 쿠에트-테일러 반응기의 외부 실린더 안에 주입 후 온도조절장치를 이용해 용액의 온도를 고온으로 설정한다. 이 후 쿠에트-테일러 반응기를 가동시켜 질화붕소나노튜브 내 금속 불순물과 염산의 반응속도를 높여 불순물을 기존의 교반기를 이용하였을 때보다 더 적은 시간 내에 효과적으로 제거할 수 있다. The physical purification method of boron nitride nanotubes using shear stress according to the present invention may further include adding an acid reacting with the metal impurities to remove the metal impurities. When synthesizing boron nitride nanotubes, metal particles are used as catalysts, and metal impurities are included in the boron nitride nanotubes after synthesis. These metal impurities can be removed through acid treatment. After dispersing boron nitride nanotubes in hydrochloric acid, inject them into the outer cylinder of the Couette-Taylor reactor, and set the temperature of the solution to a high temperature using a thermostat. Thereafter, the Kuett-Taylor reactor is operated to increase the reaction rate of the metal impurities and hydrochloric acid in the boron nitride nanotubes, so that the impurities can be effectively removed in less time than when using a conventional stirrer.
본 발명에 따른 전단응력을 이용한 질화붕소나노튜브의 물리적 정제방법은 전단응력이 가해진 질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소 혼합물을, h-질화붕소는 부유하고, 질화붕소나노튜브는 침강하도록 소정시간 방치하는 밀도차 분리단계;를 더 포함할 수 있다. 질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소 혼합물에 전단응력이 가해지면 질화붕소나노튜브와 h-질화붕소가 서로 분리되는데, 이렇게 분리된 혼합물을 스토리지 탱크에 0.5~2시간 내로 일정 시간을 방치하게 되면, 질화붕소나노튜브와 h-질화붕소 등의 부산물이 밀도차에 의해 자연 분리된다. 스토리지 탱크 아랫부분에 배출포트를 설치하면 침강된 질화붕소나노튜브를 쉽게 얻을 수 있다. 질화붕소나노튜브는 h-질화붕소보다 밀도가 낮지만, 전단응력이 가해지면서 질화붕소나노튜브가 응집하여 h-질화붕소보다 무거워져 침강하는 특성을 이용한 것이다. The physical purification method of boron nitride nanotube using shear stress according to the present invention is a predetermined time so that the shear stress applied boron nitride nanotube and h-boron nitride mixture, h-boron nitride is suspended, and boron nitride nanotube is settling. It may further include; a density difference separation step left alone. When a shear stress is applied to the boron nitride nanotube and h-boron nitride mixture, the boron nitride nanotube and h-boron nitride are separated from each other. When the separated mixture is left in a storage tank for a certain period of time within 0.5 to 2 hours, By-products such as boron nitride nanotubes and h-boron nitride are naturally separated by density difference. If the discharge port is installed at the bottom of the storage tank, it is easy to obtain precipitated boron nitride nanotubes. Although boron nitride nanotubes have a lower density than h-boron nitride, the boron nitride nanotubes aggregate as shear stress is applied, and thus become heavier than h-boron nitride and settle.
본 발명에 따른 전단응력을 이용한 질화붕소나노튜브의 물리적 정제방법은 전단응력이 가해진 질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소 혼합물을 여과시켜, h-질화붕소 및 질화붕소나노튜브를 분리하는 여과단계;를 더 포함할 수 있다. 전단응력이 가해진 질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소 혼합물은 서로 질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소가 분리된 상태에서 필터를 이용하여 여과시킬 수 있다. The physical purification method of boron nitride nanotubes using shear stress according to the present invention is a filtration step of filtering a mixture of boron nitride nanotubes and h-boron nitride to which the shear stress is applied, to separate h-boron nitride and boron nitride nanotubes; may further include. The shear stress applied boron nitride nanotube and h-boron nitride mixture may be filtered using a filter in a state in which the boron nitride nanotube and h-boron nitride are separated from each other.
도 5는 각각 질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소 혼합물의 정제전, 전단응력제공 1회, 2회 및 3회 후의 광학이미지들이다. 도 5에서 확인할 수 있듯, 질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소 혼합물에 전단응력이 가해질수록 h-질화붕소가 점점 감소하고, 질화붕소나노튜브만이 남는 것을 알 수 있다. 5 is an optical image of each boron nitride nanotube and h-boron nitride mixture before purification and after shear stress applied once, twice and three times. As can be seen in FIG. 5 , as the shear stress is applied to the boron nitride nanotube and the h-boron nitride mixture, the h-boron nitride gradually decreases, and only the boron nitride nanotube remains.
질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소 혼합물의 농도는 1mg/mL로 진행하였으며 1회에 200mL를 정제하였다. 교반기를 이용하여 60℃에서 6시간 동안 용해시킨 후 전단 흐름을 1500rpm 분위기로 90분간 진행하였다. The concentration of the boron nitride nanotube and h-boron nitride mixture was 1 mg/mL, and 200 mL was purified at a time. After dissolving at 60° C. for 6 hours using a stirrer, the shear flow was performed in an atmosphere of 1500 rpm for 90 minutes.
본 발명에 따른 전단응력을 이용한 질화붕소나노튜브의 물리적 정제방법은 질화붕소나노튜브를 급속냉각하고 건조시키는 동결건조단계;를 더 포함할 수 있다.The physical purification method of boron nitride nanotubes using shear stress according to the present invention may further include a freeze-drying step of rapidly cooling and drying the boron nitride nanotubes.
도 6은 각각 질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소 혼합물이 정제되고, 저온건조 및 동결건조된 후의 광학이미지들이다. 정제된 질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소 혼합물을 저온건조시겼을 때보다 동결건조시켰을 때 더욱 선형의 질화붕소나노튜브를 얻을 수 있었다. 즉, 저온 건조한 샘플은 질화붕소나노튜브가 응집되어있고 그 위에 남은 부산물이 함께 응집되어 있는 것을 확인할 수 있으나 동결 건조한 샘플은 실과 같은 형태로 유지됨을 확인할 수 있다. 6 is an optical image after each boron nitride nanotube and h-boron nitride mixture is purified, low-temperature drying and freeze-drying. A more linear boron nitride nanotube was obtained when the purified boron nitride nanotube and h-boron nitride mixture were freeze-dried than when dried at a low temperature. That is, in the low-temperature dried sample, it can be confirmed that boron nitride nanotubes are aggregated and the by-products remaining thereon are aggregated together, but it can be confirmed that the freeze-dried sample is maintained in the form of a thread.
본 발명의 또다른 측면에 따르면, 질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소 혼합물을 투입하여, 질화붕소나노튜브로부터 h-질화붕소를 추출하기 위하여 전단응력을 가하는 전단응력 제공부; 전단응력이 가해진 질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소 혼합물을 여과기를 이용하여 여과시키는 여과부; 및 여과된 혼합물을 동결건조하는 동결건조부;를 포함하는 질화붕소나노튜브 정제장치가 제공된다.According to another aspect of the present invention, a shear stress providing unit for applying a shear stress to extract the h- boron nitride from the boron nitride nanotube by introducing a boron nitride nanotube and h- boron nitride mixture; a filtration unit for filtering a mixture of boron nitride nanotubes and h-boron nitride to which shear stress is applied using a filter; And a freeze-drying unit for freeze-drying the filtered mixture; is provided a boron nitride nanotube purification apparatus comprising a.
본 발명에 따른 질화붕소나노튜브 정제장치는 전단응력이 가해진 질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소 혼합물을 소정시간 방치하여 밀도차 여과를 수행하기 위한 저장부;를 더 포함할 수 있다. The apparatus for purifying boron nitride nanotube according to the present invention may further include a storage unit for performing density difference filtration by leaving a mixture of boron nitride nanotubes and h-boron nitride to which shear stress is applied for a predetermined time.
본 발명의 또다른 측면에 따르면, 질화붕소나노튜브 합성유닛; 및 질화붕소나노튜브 합성유닛에서 합성된 질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소 혼합물을 투입하여, 전단응력을 가하여 질화붕소나노튜브를 정제하는 질화붕소나노튜브 정제유닛;을 포함하는 질화붕소나노튜브 합성 시스템이 제공된다. According to another aspect of the present invention, boron nitride nanotube synthesis unit; and a boron nitride nanotube purification unit for purifying boron nitride nanotubes by adding a mixture of boron nitride nanotubes and h-boron nitride synthesized in the boron nitride nanotube synthesis unit, and applying a shear stress. system is provided .
이상에서는 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 도시하고 설명하였지만, 본 발명은 상술한 특정의 실시예에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진자에 의해 다양한 변형실시가 가능한 것은 물론이고, 이러한 변형실시들은 본 발명의 기술적 사상이나 전망으로부터 개별적으로 이해되어져서는 안될 것이다.In the above, preferred embodiments of the present invention have been illustrated and described, but the present invention is not limited to the specific embodiments described above, and it is common in the technical field to which the present invention pertains without departing from the gist of the present invention as claimed in the claims. Various modifications may be made by those having the knowledge of, of course, and these modifications should not be individually understood from the technical spirit or perspective of the present invention.
Claims (12)
질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소 혼합물로부터 질화붕소나노튜브를 추출하기 위하여 전단응력을 가하는 단계;를 포함하는 전단응력을 이용한 질화붕소나노튜브의 물리적 정제방법.preparing a mixture of boron nitride nanotubes and h-boron nitride; and
A method for physical purification of boron nitride nanotubes using shear stress comprising; applying a shear stress to extract the boron nitride nanotubes from the boron nitride nanotubes and h-boron nitride mixture.
전단응력은 판상형 h-질화붕소에 집중되는 것을 특징으로 하는 전단응력을 이용한 질화붕소나노튜브의 물리적 정제방법.The method according to claim 1,
A method for physical purification of boron nitride nanotubes using shear stress, characterized in that the shear stress is concentrated on the plate-shaped h-boron nitride.
전단응력은 쿠에트-테일러 반응기를 이용하여 가해지는 것을 특징으로 하는 전단응력을 이용한 질화붕소나노튜브의 물리적 정제방법.The method according to claim 1,
Shear stress is a physical purification method of boron nitride nanotubes using shear stress, characterized in that it is applied using a Quett-Taylor reactor.
금속불순물을 제거하기 위하여 금속불순물과 반응하는 산을 첨가하는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 전단응력을 이용한 질화붕소나노튜브의 물리적 정제방법.The method according to claim 1,
Physical purification method of boron nitride nanotubes using shear stress, characterized in that it further comprises; adding an acid reacting with the metal impurities to remove the metal impurities.
전단응력이 가해진 질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소 혼합물을,
h-질화붕소는 부유하고, 질화붕소나노튜브는 침강하도록 소정시간 방치하는 밀도차 분리단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 전단응력을 이용한 질화붕소나노튜브의 물리적 정제방법.The method according to claim 1,
A mixture of boron nitride nanotubes and h-boron nitride to which shear stress is applied,
The method of physical purification of boron nitride nanotubes using shear stress, characterized in that it further comprises; h- the boron nitride is suspended, and the boron nitride nanotubes are allowed to settle for a predetermined time.
전단응력이 가해진 질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소 혼합물을 여과시켜, h-질화붕소 및 질화붕소나노튜브를 분리하는 여과단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 전단응력을 이용한 질화붕소나노튜브의 물리적 정제방법.The method according to claim 1,
A filtration step of separating the h-boron nitride and boron nitride nanotubes by filtering the boron nitride nanotube and h-boron nitride mixture to which the shear stress is applied; of boron nitride nanotube using shear stress, characterized in that it further comprises Physical purification method.
질화붕소나노튜브를 급속냉각하고 건조시키는 동결건조단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 전단응력을 이용한 질화붕소나노튜브의 물리적 정제방법.The method according to claim 1,
A method for physical purification of boron nitride nanotubes using shear stress, characterized in that it further comprises a freeze-drying step of rapidly cooling and drying the boron nitride nanotubes.
전단응력이 가해진 질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소 혼합물을 여과기를 이용하여 여과시키는 여과부; 및
여과된 혼합물을 동결건조하는 동결건조부;를 포함하는 질화붕소나노튜브 정제장치.A shear stress providing unit for applying a shear stress to extract the h- boron nitride from the boron nitride nanotube by introducing the boron nitride nanotube and the h-boron nitride mixture;
a filtration unit for filtering a mixture of boron nitride nanotubes and h-boron nitride to which shear stress is applied using a filter; and
A boron nitride nanotube purification apparatus comprising a; freeze-drying unit for freeze-drying the filtered mixture.
전단응력이 가해진 질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소 혼합물을 소정시간 방치하여 밀도차 여과를 수행하기 위한 저장부;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 질화붕소나노튜브 정제장치.10. The method of claim 9,
The boron nitride nanotube purification apparatus further comprising; a storage unit for performing density difference filtration by allowing the shear stress-applied boron nitride nanotube and h-boron nitride mixture to stand for a predetermined time.
밀도차 여과가 수행된 질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소 혼합물은 저장부 하단의 배출포트로 배출되어 여과부로 이송되는 것을 특징으로 하는 질화붕소나노튜브 정제장치.11. The method of claim 10,
The boron nitride nanotube and h-boron nitride mixture on which the density difference filtration has been performed is discharged through the discharge port at the bottom of the storage unit and transferred to the filtering unit.
질화붕소나노튜브 합성유닛에서 합성된 질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소 혼합물을 투입하여, 전단응력을 가하여 질화붕소나노튜브를 정제하는 질화붕소나노튜브 정제유닛;을 포함하는 질화붕소나노튜브 합성 시스템. boron nitride nanotube synthesis unit; and
A boron nitride nanotube synthesis system comprising; a boron nitride nanotube purification unit for adding a mixture of boron nitride nanotubes and h-boron nitride synthesized in the boron nitride nanotube synthesis unit, and applying a shear stress to purify the boron nitride nanotubes; .
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