KR20210078601A - 쌀의 향기 성분의 추출 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 쌀의 향기 성분 추출방법에 관한 것으로 쌀로부터 향기 성분의 손실을 최소화할 수 있고, 물을 용매로 사용하여 친환경적인 방법으로 쌀 향기 성분을 추출하므로, 식품 및 화장품 등에 다방면으로 활용될 수 있다.
Description
본 발명은 쌀의 향기 성분의 추출방법에 관한 것이다.
식품의 기호성을 높이기 위하여 식품에 향미소재를 사용하는데 실제로 식품 회사에서 소비자 조사 시, 식품 품목과 무관하게 제품을 선택하는데 가장 중요하게 여기는 요소로 맛(flavor)이 1순위로 나타나고 있다. 이와 같이 식품에 있어서 소비자 기호성에 부합하는 맛과 향은 시장에서의 성공과 직결되는 요인으로 꼽을 수 있다.
또한 소비자들이 선호하는 맛과 향이 각 나라 문화에 따라 달라지기 때문에 선호하는 제품 개발을 위해서 각 지역에 따른 선호도에 맞춘 향료개발을 위하여 지역의 전통적인 향을 향료화할 수 있는 연구개발을 진행하고 있는 추세이다.
하지만 국내 향료시장은 대부분의 경우 해외 향료시장에 의존하여 제품을 수입한 후 판매 형식으로 시장이 형성되고 있으며 특히 국내산 농산물 중 쌀은 국내에서 주식으로 많이 소비되고 있음에도 불구하고 쌀을 이용하여 쌀 고유의 향미를 극대화할 수 있는 향료 개발이 전혀 진행되고 있지 않다.
쌀을 이용하여 쌀 가공품을 개발하는 등 여러 방면으로 연구를 진행하고 있지만 쌀 향기 성분을 분석하여 향료를 개발하는 기술은 미비한 실정이다. 더불어 최근 소비자들의 건강에 대한 관심의 증가로 국내외에서 천연 향료에 대한 관심이 급증하였으므로 유기용매가 아닌 친환경적인 용매를 이용한 쌀의 향기 성분을 추출하는 방법이 요구되고 있다.
본 발명은 쌀의 향기 성분의 추출방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
1. 입경이 650 내지 750 ㎛로 분쇄된 쌀을 열수 추출하는 단계; 및 상기 열수 추출물로부터 향기 성분을 포집하는 단계;를 포함하는 쌀의 향기 성분의 추출 방법.
2. 위 1에 있어서, 상기 추출은 쌀과 물을 1: 3 내지 7의 중량비로 혼합하여 수행되는 것인, 방법.
3. 위 1에 있어서, 상기 열수는 40 내지 60℃인, 방법.
4. 위 1에 있어서, 상기 추출은 12 내지 30시간 수행되는 것인, 방법.
5. 위 1에 있어서, 상기 포집은 고체상 미세 추출법으로 향기 성분을 흡착시켜 수행되는 것인, 방법.
6. 위 5에 있어서, 상기 흡착은 85 내지 95℃에서 수행되는 것인, 방법.
본 발명은 쌀로부터 향기 성분의 손실을 최소화할 수 있고, 물을 용매로 사용하여 친환경적인 방법으로 쌀 향기 성분을 추출하므로, 식품 및 화장품 등에 다방면으로 활용될 수 있다.
도 1은 쌀의 향기 성분의 크로마토그램 결과이다.
도 2는 쌀의 입경 및 추출온도에 따른 쌀의 향기 성분 추출 효율을 비교한 것이다.
도 2는 쌀의 입경 및 추출온도에 따른 쌀의 향기 성분 추출 효율을 비교한 것이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 입경이 650 내지 750 ㎛로 분쇄된 쌀을 열수 추출하는 단계; 및 상기 열수 추출물로부터 향기 성분을 포집하는 단계;를 포함하는 쌀의 향기 성분의 추출 방법에 관한 것이다.
본 발명에서 쌀은 백미, 현미, 흑미, 미강, 찹쌀, 누룽지 또는 쌀눈을 포함할 수 있다.
본 발명은 분쇄된 쌀을 사용하는 것으로, 그 입경이 600 내지 800 ㎛, 구체적으로 650 내지 750 ㎛일 수 있고, 더욱 구체적으로는 680 내지 730 ㎛ 일 수 있다. 쌀이 분쇄되지 않거나, 입경이 상기 범위를 벗어나는 경우, 쌀의 향기 성분 추출 효율이 저하될 수 있다.
분쇄는 당 분야에 공지된 방법으로 수행된 것일 수 있으며, 예를 들면 고체에 절삭, 압축, 충격, 전단 등의 기계적 힘을 가하여 수행된 것일 수 있다. 본 발명은 쌀을 분쇄하여 상기 범위의 입경을 갖도록 하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명은 분쇄된 쌀을 열수 추출하는 것으로서, 상기 추출은 쌀과 물을 1: 1 내지 10, 구체적으로 1: 3 내지 8, 더욱 구체적으로 1: 4 내지 6의 중량비로 혼합하여 수행될 수 있으나 이에 제한되지 않는다.
열수는 예를 들면 그 온도가 30 내지 70℃, 구체적으로 40 내지 60℃일 수 있다. 상기 범위 내의 온도에서 쌀의 향기 성분 추출 효율이 극대화 될 수 있다.
상기 추출은 예를 들면 12시간 이상 수행될 수 있고, 구체적으로, 12 내지 36시간, 18 내지 30시간 등으로 수행될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명은 열수 추출물로부터 향기 성분을 포집하는 단계를 포함한다.
향기 성분의 포집은 통상의 기술자에 알려진 방법으로 수행될 수 있고, 예를 들면, 흡착법 등이 있다.
구체적으로, 상기 포집은 고체상 미세 추출법으로 향기를 흡착제에 흡착시켜 수행될 수 있다. 구체적으로 열수 추출물을 용기에 담고 향기 성분이 흡착 가능한 고정상이 피복되어 있는 흡착체를 상기 용기 내 삽입시킨 후 용기 내 외부 공기 유입을 차단하여 향기 성분을 흡착시킬 수 있다.
용기는 흡착 과정을 수행하는 동안 외부 공기 유입을 차단할 수 있도록 용기 자체를 밀봉할 수 있는 구조를 가지는 것이 바람직하고, 예를 들면, 헤드스페이스 바이얼을 사용할 수 있다.
향기 성분이 흡착 가능한 고정상은 휘발성인 향기 성분을 흡착할 수 있는 물질이면 제한되지 않으며, 예를 들면 폴리디메틸실록산, 에틸렌글리콜-실리콘 등을 사용할 수 있다.
흡착은 예를 들면 60 내지 100℃, 구체적으로, 80 내지 100℃, 보다 구체적으로 85 내지 95℃에서 수행될 수 있다. 온도 조건이 상기 범위 내인 경우 향기 성분의 파괴는 최소화하면서 흡착 효율을 극대화 할 수 있다.
쌀에서 추출되는 향기 성분은 예를 들면 p-Xylene, 1-Pentanol, 6-Methyl-5-hepten-2-one, 1-Hexanol, 1-Octen-3-ol, 1-Heptanol, Decanal, 1-Octanol, Menthol, 1-Nonanol, 1-Dodecanol 등일 수 있다. 본 발명의 방법은 상기 성분들을 높은 효율로 추출할 수 있고, 특히, p-Xylene, 6-Methyl-5-hepten-2-one, 1-Heptanol, Decanal 등을 높은 효율로 추출할 수 있다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다.
실험 방법 및 결과
Headspace 분석법 중 Headspace solid phase microextraction(HS-SPME)법을 이용하여 추출한 원료 내의 향기 성분을 분석하였다. 분석 과정을 진행하기 전 쌀 향기 성분의 추출 효율을 높이기 위하여 쌀 추출물을 제조 후 분석 과정을 진행하였다. 이는 추출 효율을 높이고 headspace vial에 원물을 첨가한 후 분석을 진행할 때 magnetic bar가 원물로 인하여 회전하지 않는 문제를 해결하고자 한 것이다. 쌀 추출물은 추출 용매로 물을 이용하여 250 ㎖ 갈색 광구병에 담아 water bath를 이용하여 추출하였는데 추출 최적화 조건을 찾기 위하여 추출 시간, 추출 온도 및 원물과 추출 용매 비율을 세분화하여 추출을 진행하였다(표 1 및 표 2)
| 추출 시간(시간) | 추출 온도(℃) |
| 2, 6, 12, 24 | 50, 60, 70, 80 |
| 원료와 용매 비율 | 원료(g) | 용매(㎖) |
| 1:2 | 80 | 160 |
| 1:3 | 60 | 180 |
| 1:4 | 48 | 192 |
| 1:5 | 40 | 200 |
세분화된 조건을 통해 추출을 진행한 결과 추출 시간은 24시간, 원료와 추출용매의 비율은 1:5의 경우 추출 효율이 가장 높게 나타난 것을 확인하였다. 이를 바탕으로 원료 40g, 추출 용매인 물 200 ㎖, 추출 시간은 water bath 상에서 24시간, 추출 온도는 50℃로 고정하여 추출 조건으로 사용하였다. 또한 식품 소재 내 향기 성분 추출의 효율을 높이기 위하여 추출 전 쌀의 조직을 세분화하여 흡수율을 높이는 분쇄를 통하여 입자 크기를 세 가지로 분류하였다. 이 때 분쇄에는 blender를 사용하였고 세분화에는 sieve를 사용하였다. 추출 조건은 표 3과 같다.
| 추출 조건 | |
| 원료(쌀) | 40 g |
| 물 | 200 ㎖ |
| 분쇄 크기 | 원료 본래의 크기(5~7 mm), 355 ㎛, 710 ㎛ |
| 온도 | 50 ℃ |
쌀의 향기 성분은 추출물 제조 후 HS-SPME법을 이용하여 향기 성분 추출 및 분석을 진행하였다. SPME(Solid phase micro extraction) 포집을 위하여 headspace vial에 쌀 추출물, NaCl, 내부표준물질과 alkane을 첨가한 후 분석을 위하여 20분 간 equilibrium time(평형 시간)을 갖고 SPME fiber를 꽂아 30분 간 흡착시킨 후 휘발성 성분이 포집된 SPME fiber를 GC injector에 주입하여 15분 간 휘발성분 탈착 후 splitless mode에서 분석하였다. 이 때 포화 및 흡착은 hotplate를 이용하는데 온도는 70, 80, 90 ℃로 나누어 진행하였고 rpm은 300으로 설정하여 진행하였다.
쌀의 향기 성분을 추출 후 각 추출 조건에 따른 추출 효율을 비교하고 향기 성분을 정성 및 정량 분석하기 위해 GC-MS(Gas chromatography mass spectrometer)를 이용하여 분석을 진행하였다. 향기 성분 크로마토그램(Chromatogram)을 정성 분석하여 각각의 주요한 11개의 향기 성분을 도출하였으며(도 1 및 표 4), 이를 기준으로 분쇄 크기 및 온도 별로 비교하여 추출 효율을 비교하였다.
도 1은 쌀의 향기 성분 크로마토그램 결과이며, 주요한 11개의 향기 성분과 kovats index를 나타낸 값이다.
| No. | Volatile compounds | Odor description | KI |
KI
(Ref) |
Identification method |
| 1 | p-Xylene | - | 1155 | 1105 | MS1), KI2), Co-injection |
| 2 | 1-Pentanol | Fusel oil-like | 1261 | 1256 | MS1), KI2), Co-injection |
| 3 | 6-Methyl-5-hepten-2-one | Banana-like | 1349 | 1332 | MS1), KI2), Co-injection |
| 4 | 1-Hexanol | Herbaceous | 1363 | 1359 | MS1), KI2), Co-injection |
| 5 | 1-Octen-3-ol | Raw mushroom | 1458 | 1445 | MS1), KI2) |
| 6 | 1-Heptanol | Green, fruity | 1465 | 1458 | MS1), KI2) |
| 7 | Decanal | Green, soapy | 1510 | 1504 | MS1), KI2), Co-injection |
| 8 | 1-Octanol | Fruity, floral | 1567 | 1562 | MS1), KI2), Co-injection |
| 9 | Menthol | - | 1656 | 1628 | MS1), KI2), Co-injection |
| 10 | 1-Nonanol | Floral, citrus-like | 1669 | 1670 | MS1), KI2), Co-injection |
| 11 | 1-Dodecanol | - | 1977 | 1984 | MS1), KI2), Co-injection |
1) MS, NIST 질량 스펙트럼 라이브러리에서 질량 스펙트럼의 비교
2) KI, DB-WAX의 Kovats retention index; R.I(Ref). NIST 데이터베이스에서 DB-WAX의 Retention index
GC-MS를 이용하여 분석한 후 얻은 크로마토그램을 향기 성분 각각의 area 값과 내부표준물질인 methyl cinnamate의 area 값을 산출한 후, 두 area 값의 비율을 계산하여 그 값을 정량 값으로 정하였는데 정량 값을 산출하는 방법은 수학식 1과 같다.
[수학식 1]
쌀의 입경 및 온도에 따른 쌀 향기 성분의 정량 값은 표 5 내지 표 7과 같다.
| Peak | Compounds | Whole size | ||
| 70℃ | 80℃ | 90℃ | ||
| 1 | p-Xylene | 0.0637±0.00207 | 0.1366±0.0009 | 0.0866±0.0115 |
| 2 | 1-Pentanol | 0.0267±0.0005 | 0.0142±0.0001 | - |
| 3 | 6-Methyl-5-hepten-2-one | 0.0503±0.0023 | 0.1183±0.0020 | 0.1038±0.0090 |
| 4 | 1-Hexanol | 0.1774±0.0051 | 0.3824±0.0026 | 0.2522±0.0114 |
| 5 | 1-Octen-3-ol | 0.0842±0.0028 | 0.1753±0.0028 | 0.2036±0.0156 |
| 6 | 1-Heptanol | 0.0458±0.0012 | 0.0926±0.0003 | 0.0792±0.0097 |
| 7 | Decanal | 0.0594±0.0010 | 0.2391±0.0012 | - |
| 8 | 1-Octanol | 0.0851±0.0027 | 0.1405±0.0019 | 0.2106±0.0233 |
| 9 | Menthol | 0.0825±0.0019 | 0.0436±0.0015 | 0.0618±0.0032 |
| 10 | 1-Nonanol | 0.1476±0.0011 | 0.2631±0.0039 | 0.4235±0.0917 |
| 11 | 1-Dodecanol | 0.0698±0.0015 | 0.0965±0.0024 | - |
| Peak | Compounds | 710 ㎛ size | ||
| 70℃ | 80℃ | 90℃ | ||
| 1 | p-Xylene | 0.2249±0.0207 | 0.1699±0.0092 | 0.2100±0.0273 |
| 2 | 1-Pentanol | 0.0601±0.005 | 0.0272±0.0019 | 0.0802±0.0069 |
| 3 | 6-Methyl-5-hepten-2-one | 0.2417±0.0232 | 0.1630±0.0201 | 0.3328±0.0075 |
| 4 | 1-Hexanol | 0.5064±0.0514 | 0.3457±0.026 | 0.4721±0.0151 |
| 5 | 1-Octen-3-ol | 0.3449±0.0287 | 0.257±0.0281 | 0.4910±0.0332 |
| 6 | 1-Heptanol | 0.1663±0.0129 | 0.1385±0.0038 | 0.2574±0.009 |
| 7 | Decanal | 0.1053±0.0102 | 0.0987±0.0127 | 0.6336±0.0817 |
| 8 | 1-Octanol | 0.3689±0.0274 | 0.3308±0.0198 | 0.5753±0.0416 |
| 9 | Menthol | 0.2037±0.0190 | 0.1635±0.0153 | 0.4175±0.0189 |
| 10 | 1-Nonanol | 0.4085±0.0111 | 0.4475±0.039 | 0.6719±0.0803 |
| 11 | 1-Dodecanol | 0.1779±0.0159 | 0.174±0.0244 | 0.3835±0.0221 |
| Peak | Compounds | 355 ㎛ size | ||
| 70℃ | 80℃ | 90℃ | ||
| 1 | p-Xylene | 0.0258±0.0039 | 0.0143±0.0025 | 0.0153±0.0235 |
| 2 | 1-Pentanol | 0.0233±0.0036 | 0.0124±0.0031 | - |
| 3 | 6-Methyl-5-hepten-2-one | 0.1367±0.0154 | 0.1085±0.0106 | 0.0645±0.0067 |
| 4 | 1-Hexanol | 0.7314±0.0605 | 0.4581±0.0543 | 0.1821±0.0236 |
| 5 | 1-Octen-3-ol | 0.3032±0.0360 | 0.2495±0.0316 | 0.1514±0.0189 |
| 6 | 1-Heptanol | 0.1766±0.0194 | 0.1376±0.0123 | 0.0737±0.0091 |
| 7 | Decanal | 0.2797±0.0675 | 0.2287±0.0156 | - |
| 8 | 1-Octanol | 0.4793±0.0759 | 0.4364±0.0662 | 0.2734±0.0356 |
| 9 | Menthol | 0.1366±0.0221 | 0.0777±0.0059 | 0.1395±0.0179 |
| 10 | 1-Nonanol | 0.9570±0.1239 | 0.8802±0.0901 | 0.2451±0.0365 |
| 11 | 1-Dodecanol | 0.0339±0.0064 | 0.0214±0.0019 | 0.1251±0.0200 |
정량 분석 후, 최적 추출 조건을 선별하기 위하여 모든 area 값의 합으로 결과 값을 정리하여 도 2에 나타내었다.
70 ℃, 80 ℃의 경우에는 355 ㎛ 입자 크기에서 가장 높은 추출이 이루어졌으며 90 ℃에서는 710 ㎛ 입자 크기에서 가장 높은 추출이 이루어졌음을 확인할 수 있었다. 최종적으로 가장 추출 효율이 높았던 조건은 온도는 90 ℃, 입자 크기는 710 ㎛의 조건임을 확인할 수 있었다.
Claims (6)
- 입경이 650 내지 750 ㎛로 분쇄된 쌀을 열수 추출하는 단계; 및
상기 열수 추출물로부터 향기 성분을 포집하는 단계;를 포함하는 쌀의 향기 성분의 추출 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 추출은 쌀과 물을 1: 3 내지 7의 중량비로 혼합하여 수행되는 것인, 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 열수는 40 내지 60℃인, 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 추출은 12 내지 30시간 수행되는 것인, 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 포집은 고체상 미세 추출법으로 향기 성분을 흡착시켜 수행되는 것인, 방법.
- 청구항 5에 있어서, 상기 흡착은 85 내지 95℃에서 수행되는 것인, 방법.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020190169571A KR102410779B1 (ko) | 2019-12-18 | 2019-12-18 | 쌀의 향기 성분의 추출 방법 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| KR1020190169571A KR102410779B1 (ko) | 2019-12-18 | 2019-12-18 | 쌀의 향기 성분의 추출 방법 |
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|---|---|
| KR20210078601A true KR20210078601A (ko) | 2021-06-29 |
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|---|---|
| KR (1) | KR102410779B1 (ko) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116990091A (zh) * | 2023-09-25 | 2023-11-03 | 黑龙江省农业科学院农产品质量安全研究所 | 一种大米香气收集及成分测定一体化设备 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001340060A (ja) * | 2000-06-01 | 2001-12-11 | T Hasegawa Co Ltd | 炊飯米アロマおよびその製造方法 |
| KR20060018204A (ko) * | 2004-08-23 | 2006-02-28 | 최성애 | 곡류 또는 씨앗을 이용한 기능성 물질 추출방법 |
| KR20130104233A (ko) | 2012-03-13 | 2013-09-25 | 조기성 | 식물 추출 환원형 보효소 ｑ１０을 함유하는 조성물 및 그의 제조방법 |
| KR20140087941A (ko) * | 2012-12-31 | 2014-07-09 | 목포대학교산학협력단 | 흑미로부터 향기성분을 추출하는 방법 |
| KR20180124422A (ko) * | 2017-05-11 | 2018-11-21 | 한국식품연구원 | 방향식물 향기 성분 추출 방법 |
-
2019
- 2019-12-18 KR KR1020190169571A patent/KR102410779B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (5)
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| CN116990091A (zh) * | 2023-09-25 | 2023-11-03 | 黑龙江省农业科学院农产品质量安全研究所 | 一种大米香气收集及成分测定一体化设备 |
| CN116990091B (zh) * | 2023-09-25 | 2024-02-13 | 黑龙江省农业科学院农产品质量安全研究所 | 一种大米香气收集及成分测定一体化设备 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR102410779B1 (ko) | 2022-06-20 |
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