KR20210071225A - 코발트알루미늄옥사이드의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 코발트 전구체와 알루미늄 전구체를 혼합하는 단계와, 상기 코발트 전구체와 상기 알루미늄 전구체의 혼합용액에 염기성 물질을 혼합하는 단계와, 상기 염기성 물질이 혼합된 용액을 파라폴리페놀(PPL; Para-polyphenol) 재질의 수열반응기에 담아 완전 밀폐하는 단계와, 상기 파라폴리페놀(PPL) 재질의 수열반응기를 오븐에 넣고, 210∼275℃의 온도에서 유지하여 수열반응시키는 단계 및 상기 수열반응에 의해 형성된 침전물을 선택적으로 분리해내고, 세척 및 건조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 코발트알루미늄옥사이드의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 의하면, 기존 PTFE(테프론) 재질의 수열반응기는 합성온도를 200℃ 이상 올릴 수 없어 수열반응 이후 약 800℃ 이상의 고온에서 열처리 과정을 통하여 색상(b* 값)을 제어하여야 하는데, 그보다 더 높은 온도에서 수열반응이 가능한 파라폴리페놀(PPL; Para-polyphenol) 재질의 수열반응기를 활용하여 열처리 과정 전에도 높은 순도의 코발트알루미늄옥사이드(Cobalt aluminum oxide)를 합성할 수 있다.

Description

코발트알루미늄옥사이드의 제조방법{Manufacturing method of cobalt aluminum oxide}
본 발명은 코발트알루미늄옥사이드의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 기존 PTFE(테프론) 재질의 수열반응기는 합성온도를 200℃ 이상 올릴 수 없어 수열반응 이후 약 800℃ 이상의 고온에서 열처리 과정을 통하여 색상(b* 값)을 제어하여야 하는데, 그보다 더 높은 온도에서 수열반응이 가능한 파라폴리페놀(PPL; Para-polyphenol) 재질의 수열반응기를 활용하여 열처리 과정 전에도 높은 순도의 코발트알루미늄옥사이드(Cobalt aluminum oxide)를 합성할 수 있는 방법에 관한 것이다.
코발트 산화물은 전이금속 산화물계 재료 중에서 각광받는 재료이다.
코발트 산화물 촉매에서, 코발트는 보통 실리카, 알루미늄 실리케이트, 알루미나와 같은 담체 상에 고정되어 있다.
한편, 알루미나(알루미늄산화물)는 절연성, 내열성, 내마모성, 내약품성이 우수하고 전기기기의 절연 부품이나 도가니, 배기가스용 부품 등의 내화물, 치과용 임플란트나 의료용 골 접합 부품 등의 슬라이딩 부품으로서 다용되고 있다.
대한민국 등록특허공보 제10-0366385호
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 기존 PTFE(테프론) 재질의 수열반응기는 합성온도를 200℃ 이상 올릴 수 없어 수열반응 이후 약 800℃ 이상의 고온에서 열처리 과정을 통하여 색상(b* 값)을 제어하여야 하는데, 그보다 더 높은 온도에서 수열반응이 가능한 파라폴리페놀(PPL; Para-polyphenol) 재질의 수열반응기를 활용하여 열처리 과정 전에도 높은 순도의 코발트알루미늄옥사이드(Cobalt aluminum oxide)를 합성할 수 있는 방법을 제공함에 있다.
본 발명은, 코발트 전구체와 알루미늄 전구체를 혼합하는 단계와, 상기 코발트 전구체와 상기 알루미늄 전구체의 혼합용액에 염기성 물질을 혼합하는 단계와, 상기 염기성 물질이 혼합된 용액을 파라폴리페놀(PPL; Para-polyphenol) 재질의 수열반응기에 담아 완전 밀폐하는 단계와, 상기 파라폴리페놀(PPL) 재질의 수열반응기를 오븐에 넣고, 210∼275℃의 온도에서 유지하여 수열반응시키는 단계 및 상기 수열반응에 의해 형성된 침전물을 선택적으로 분리해내고, 세척 및 건조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 코발트알루미늄옥사이드의 제조방법을 제공한다.
상기 Co와 Al의 몰비가 1:2-x(여기서, 0≤x＜1)를 이루도록 상기 코발트 전구체와 상기 알루미늄 전구체의 함량을 조절하여 혼합할 수 있다.
상기 코발트 전구체는 CoCl2 수화물 및 Co(NO3)2 수화물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 알루미늄 전구체는 AlCl3 수화물 및 Al(NO3)3 수화물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 염기성 물질은 NaOH 및 KOH로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 염기성 물질을 혼합하여 pH가 9∼13이 되게 하는 것이 바람직하다.
본 발명에 의하면, 기존 PTFE(테프론) 재질의 수열반응기는 합성온도를 200℃ 이상 올릴 수 없어 수열반응 이후 약 800℃ 이상의 고온에서 열처리 과정을 통하여 색상(b* 값)을 제어하여야 하는데, 그보다 더 높은 온도에서 수열반응이 가능한 파라폴리페놀(PPL; Para-polyphenol) 재질의 수열반응기를 활용하여 열처리 과정 전에도 코발트알루미늄옥사이드(Cobalt aluminum oxide)를 합성할 수가 있고, AlO(OH) 결정상의 분포 비율은 낮으면서 CoAl2O4 결정상이 주로 분포하는 순도 높은 코발트알루미늄옥사이드(Cobalt aluminum oxide)를 합성할 수 있다.
또한, 본 발명에 의하면, 파라폴리페놀(PPL; Para-polyphenol) 재질의 수열반응기를 활용하여 고온(210∼275℃)에서 수열반응을 진행함으로써 색도(b*의 절대값)가 증가될 수 있다.
도 1은 실험예 1에 따라 제조된 샘플의 X-선회절(XRD; X-ray diffraction) 패턴을 보여주는 도면이다.
도 2는 실험예 2에 따라 제조된 샘플의 X-선회절(XRD) 패턴을 보여주는 도면이다.
도 3은 실험예 1 및 실험예 2에 따라 제조된 샘플의 색도를 보여주는 도면이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 그러나, 이하의 실시예는 이 기술분야에서 통상적인 지식을 가진 자에게 본 발명이 충분히 이해되도록 제공되는 것으로서 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 기술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다.
발명의 상세한 설명 또는 청구범위에서 어느 하나의 구성요소가 다른 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 당해 구성요소만으로 이루어지는 것으로 한정되어 해석되지 아니하며, 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 코발트알루미늄옥사이드의 제조방법은, 코발트 전구체와 알루미늄 전구체를 혼합하는 단계와, 상기 코발트 전구체와 상기 알루미늄 전구체의 혼합용액에 염기성 물질을 혼합하는 단계와, 상기 염기성 물질이 혼합된 용액을 파라폴리페놀(PPL; Para-polyphenol) 재질의 수열반응기에 담아 완전 밀폐하는 단계와, 상기 파라폴리페놀(PPL) 재질의 수열반응기를 오븐에 넣고, 210∼275℃의 온도에서 유지하여 수열반응시키는 단계 및 상기 수열반응에 의해 형성된 침전물을 선택적으로 분리해내고, 세척 및 건조하는 단계를 포함한다.
상기 Co와 Al의 몰비가 1:2-x(여기서, 0≤x＜1)를 이루도록 상기 코발트 전구체와 상기 알루미늄 전구체의 함량을 조절하여 혼합할 수 있다.
상기 코발트 전구체는 CoCl2 수화물 및 Co(NO3)2 수화물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 알루미늄 전구체는 AlCl3 수화물 및 Al(NO3)3 수화물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 염기성 물질은 NaOH 및 KOH로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 염기성 물질을 혼합하여 pH가 9∼13이 되게 하는 것이 바람직하다.
이하에서, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 코발트알루미늄옥사이드의 제조방법을 더욱 구체적으로 설명한다.
기존 PTFE(테프론) 재질의 수열반응기는 합성온도를 200℃ 이상 올릴 수 없어 수열반응 이후 약 800℃ 이상의 고온에서 열처리 과정을 통하여 색상(b* 값)을 제어하여야 하는데, 그보다 더 높은 온도에서 수열반응이 가능한 파라폴리페놀(PPL; Para-polyphenol) 재질의 수열반응기를 활용하여 열처리 과정 전에도 높은 순도의 코발트알루미늄옥사이드(Cobalt aluminum oxide)를 합성할 수 있는 방법을 제시한다.
코발트 전구체와 알루미늄 전구체를 혼합한다. 상기 코발트 전구체는 CoCl2 수화물 및 Co(NO3)2 수화물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다. 상기 알루미늄 전구체는 AlCl3 수화물 및 Al(NO3)3 수화물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다. 상기 Co와 Al의 몰비가 1:2-x(여기서, 0≤x＜1)를 이루도록 상기 코발트 전구체와 상기 알루미늄 전구체의 함량을 조절하여 혼합할 수 있다.
상기 코발트 전구체와 상기 알루미늄 전구체의 혼합용액에 염기성 물질을 첨가하고 교반하여 혼합한다. 상기 염기성 물질은 NaOH 및 KOH로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다. pH 9∼13 정도를 이루도록 상기 염기성 물질을 혼합하는 것이 바람직하다. 상기 교반은 100∼1500rpm, 더욱 바람직하게는 200∼1000rpm 정도로 수행하는 것이 바람직하다.
상기 염기성 물질이 혼합된 용액을 파라폴리페놀(PPL; Para-polyphenol) 재질의 수열반응기에 담아 완전 밀폐한다. 테프론은 최대 200℃ 정도의 온도까지 견딜 수 있어 그 이상의 온도에서는 수열반응을 시킬 수 없는 단점이 있으나, 파라폴리페놀(PPL; Para-polyphenol)은 최대 280℃ 정도의 온도까지 견딜 수가 있다.
상기 파라폴리페놀(PPL) 재질의 수열반응기를 오븐에 넣고, 210∼275℃의 온도에서 유지하여 수열반응시킨다. 상기 수열반응은 1∼48시간, 더욱 바람직하게는 6∼24시간 정도 수행하는 것이 바람직하다. 파라폴리페놀(PPL; Para-polyphenol) 재질의 수열반응기를 활용하여 열처리 과정 전에도 코발트알루미늄옥사이드(Cobalt aluminum oxide)를 합성할 수가 있고, AlO(OH) 결정상의 분포 비율은 낮으면서 CoAl2O4 결정상이 주로 분포하는 순도 높은 코발트알루미늄옥사이드(Cobalt aluminum oxide)를 합성할 수 있다.
상기 수열반응에 의해 형성된 침전물을 선택적으로 분리해내고, 세척 및 건조한다. 선택적 분리는 원심분리기 등을 이용할 수 있다. 상기 세척은 증류수 등을 이용할 수 있다. 상기 건조는 40∼90℃ 정도의 온도에서 수행하는 것이 바람직하다.
이하에서, 본 발명에 따른 실험예들을 구체적으로 제시하며, 다음에 제시하는 실험예들에 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
<실험예 1>
코발트 전구체와 알루미늄 전구체를 혼합하였다. 상기 코발트 전구체는 CoCl2·6H2O를 사용하였다. 상기 알루미늄 전구체는 AlCl3·6H2O를 사용하였다. Co와 Al의 몰비가 1:2를 이루도록 상기 코발트 전구체와 상기 알루미늄 전구체의 함량을 조절하여 혼합하였다.
코발트 전구체와 알루미늄 전구체의 혼합용액에 KOH를 혼합하여 pH 12가 되게 하고, 상온(실온)에서 교반하였다. 상기 교반은 850rpm 정도의 회전속도로 수행하였다.
상기 KOH가 혼합된 용액을 테프론(PTFE; Polytetrafluoroethylene) 재질의 수열반응기에 담아 완전 밀폐하고, 상기 테프론(PTFE) 재질의 수열반응기를 건조 오븐에 넣은 후, 상기 건조 오븐에서 180℃의 온도에서 4시간 동안 유지하여 수열반응이 이루어지게 하였다. 상기 수열반응 후에 상온(실온)까지 냉각하였다.
수열반응된 결과물을 원심분리기를 이용하여 8,000rpm으로 원심분리하여 침전물을 선택적으로 분리해내고, 선택적으로 분리해낸 침전물을 증류수로 3회 세척하고, 80℃의 온도에서 1시간 동안 건조하여 샘플을 수득하였다.
<실험예 2>
코발트 전구체와 알루미늄 전구체를 혼합하였다. 상기 코발트 전구체는 Co(NO3)2·6H2O를 사용하였다. 상기 알루미늄 전구체는 Al(NO3)3·9H2O를 사용하였다. Co와 Al의 몰비가 1:2를 이루도록 상기 코발트 전구체와 상기 알루미늄 전구체의 함량을 조절하여 혼합하였다.
코발트 전구체와 알루미늄 전구체의 혼합용액에 NaOH를 혼합하여 pH 12가 되게 하고, 상온(실온)에서 교반하였다. 상기 교반은 850rpm 정도의 회전속도로 수행하였다.
상기 NaOH가 혼합된 용액을 파라폴리페놀(PPL; Para-polyphenol) 재질의 수열반응기에 담아 완전 밀폐하고, 상기 파라폴리페놀(PPL) 재질의 수열반응기를 건조 오븐에 넣은 후, 상기 건조 오븐에서 240℃의 온도에서 20시간 동안 유지하여 수열반응이 이루어지게 하였다. 상기 수열반응 후에 상온(실온)까지 냉각하였다.
수열반응된 결과물을 원심분리기를 이용하여 8,000rpm으로 원심분리하여 침전물을 선택적으로 분리해내고, 선택적으로 분리해낸 침전물을 증류수로 3회 세척하고, 80℃의 온도에서 1시간 동안 건조하여 샘플을 수득하였다.
도 1은 실험예 1에 따라 제조된 샘플의 X-선회절(XRD; X-ray diffraction) 패턴을 보여주는 도면이고, 도 2는 실험예 2에 따라 제조된 샘플의 X-선회절(XRD) 패턴을 보여주는 도면이다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 실험예 1에 따라 제조된 샘플은 AlO(OH) 결정상과 CoAl2O4 결정상을 갖는 것을 확인할 수 있었고, AlO(OH) 결정상이 주 피크(peak)를 이루는 것으로 판단하여 보건데 CoAl2O4 결정상보다는 AlO(OH) 결정상이 주류를 이루는 것으로 판단된다. 실험예 2에 따라 제조된 샘플은 CoAl2O4 결정상, AlO(OH) 결정상, Al3Co 결정상을 갖는 것을 확인할 수 있었고, CoAl2O4 결정상이 주 피크(peak)를 이루는 것으로 판단하여 보건데 CoAl2O4 결정상이 주류를 이루는 것으로 판단된다.
실험예 1에서는 테프론(PTFE) 재질의 수열반응기를 이용하여 180℃에서 수열반응을 시켜 샘플을 수득하였는데 AlO(OH) 결정상이 주류를 이루었고, 실험예 2에서는 파라폴리페놀(PPL) 재질의 수열반응기를 이용하여 240℃에서 수열반응을 시켜 샘플을 수득하였는데 CoAl2O4 결정상이 주류를 이루었다. 이와 같이 240℃로 수열 합성온도를 높이면 AlOOH 결정상에서 CoAl2O4 결정상으로 상전이가 가능하여 수열반응에 의해 CoAl2O4 결정상이 보다 많이 생성되는 것으로 판단된다.
도 3은 실험예 1 및 실험예 2에 따라 제조된 샘플의 색도를 보여주는 도면이고, 실험예 1 및 실험예 2에 따라 제조된 샘플의 색도 값을 아래의 표 1에 나타내었다.
L* a* b*
실험예 1 78.03 7.81 -5.39
실험예 2 40.87 -12.33 -11.70
도 3 및 표 1을 참조하면, 파라폴리페놀(PPL) 재질의 수열반응기를 이용하여 합성온도를 240℃까지 승온한 결과 색도(b*의 절대값)이 증가하였다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.

Claims (6)

  1. 코발트 전구체와 알루미늄 전구체를 혼합하는 단계;
    상기 코발트 전구체와 상기 알루미늄 전구체의 혼합용액에 염기성 물질을 혼합하는 단계;
    상기 염기성 물질이 혼합된 용액을 파라폴리페놀(PPL; Para-polyphenol) 재질의 수열반응기에 담아 완전 밀폐하는 단계;
    상기 파라폴리페놀(PPL) 재질의 수열반응기를 오븐에 넣고, 210∼275℃의 온도에서 유지하여 수열반응시키는 단계; 및
    상기 수열반응에 의해 형성된 침전물을 선택적으로 분리해내고, 세척 및 건조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 코발트알루미늄옥사이드의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 Co와 Al의 몰비가 1:2-x(여기서, 0≤x＜1)를 이루도록 상기 코발트 전구체와 상기 알루미늄 전구체의 함량을 조절하여 혼합하는 것을 특징으로 하는 코발트알루미늄옥사이드의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 코발트 전구체는 CoCl2 수화물 및 Co(NO3)2 수화물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 코발트알루미늄옥사이드의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 알루미늄 전구체는 AlCl3 수화물 및 Al(NO3)3 수화물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 코발트알루미늄옥사이드의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 염기성 물질은 NaOH 및 KOH로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 코발트알루미늄옥사이드의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 염기성 물질을 혼합하여 pH가 9∼13이 되게 하는 것을 특징으로 하는 코발트알루미늄옥사이드의 제조방법.
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