KR20210053238A - 초미세 기포-함유액 제조 장치 및 초미세 기포-함유액 제조 방법 - Google Patents

초미세 기포-함유액 제조 장치 및 초미세 기포-함유액 제조 방법 Download PDF

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KR20210053238A
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아키라 야마모토
마사히코 구보타
아키토시 야마다
요시유키 이마나카
유미 야나이
히로유키 이시나가
데루오 오자키
도시오 가시노
이쿠오 나카자와
히로아키 미하라
히로유키 시모야마
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캐논 가부시끼가이샤
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Abstract

초미세 기포-함유액 제조 장치는, 원하는 기체의 초미세 기포를 함유하는 액체를 효율적으로 제조하기 위해서, 미리결정된 기체를 액체에 용해시키는 기체 용해 유닛과, 미리결정된 기체가 용해된 액체에 초미세 기포를 생성하는 UFB 생성 유닛을 포함한다. CPU는, 용해 유닛을 통과하는 순환 경로에서 기체 용해 유닛을 작동시키는 경우에 제1 조건 하에서 제어를 행한다. CPU는, UFB 생성 유닛을 통과하는 순환 경로에서 UFB 생성 유닛을 작동시키는 경우에 제1 조건과는 상이한 제2 조건 하에서 제어를 행한다.

Description

초미세 기포-함유액 제조 장치 및 초미세 기포-함유액 제조 방법{ULTRAFINE BUBBLE-CONTAINING LIQUID PRODUCING APPARATUS AND ULTRAFINE BUBBLE-CONTAINING LIQUID PRODUCING METHOD}
본 발명은 초미세 기포-함유액 제조 장치 및 초미세 기포-함유액 제조 방법에 관한 것이다.
근년, 직경이 마이크로미터 사이즈의 마이크로버블 및 직경이 나노미터 사이즈의 나노버블 등의 미세 기포의 특성을 응용하는 기술이 개발되어 오고 있다. 특히, 직경이 1.0μm 미만의 초미세 기포(이하, "UFB"라 칭하기도 함)의 유용성은 다양한 분야에서 확인되고 있다.
일본 특허 제6104201호는, 원하는 기체를 가압해서 액체에 용해시키는 가압 용해 유닛, 및 노즐로부터 액체를 토출해서 미세 기포를 생성하는 미세 기포 생성 유닛을 동일한 액체 순환 경로에 제공함으로써, 원하는 기체의 미세 기포를 고농도로 생성하는 장치를 개시하고 있다.
일본 특허 제6104201호의 구성에서는, 동일한 순환 경로에서 원하는 기체의 용해 및 미세 기포의 발생을 동시에 행한다. 구체적으로는, 액체의 유량 및 압력 등의 순환 조건은 가압 용해 단계 및 미세 기포 생성 단계에서 동일하다. 그러나, 원하는 기체를 액체 중에 용해시키기에 적합한 순환 조건과 미세 기포를 발생시키기에 적합한 순환 조건은 반드시 동일하지는 않다. 또한, 이들 적합한 순환 조건들은 사용되는 액체와 기체의 조합에 따라 서로 독립적으로 변화한다. 따라서, 일본 특허 제6104201호의 구성에서는, 원하는 기체의 미세 기포를 함유하는 액체를 항상 효율적으로 제조할 수 있는 것은 아니다.
본 발명은, 상술한 문제를 해결하기 위해 이루어진 것이다. 따라서, 그 목적은 원하는 기체의 초미세 기포를 함유하는 액체를 효율적으로 제조하는 것이다.
본 발명의 제1 양태에서는, 초미세 기포-함유액 제조 장치로서, 액체에 미리결정된 기체를 용해시키는 용해 유닛; 상기 미리결정된 기체가 용해된 액체 중에 초미세 기포를 생성하는 초미세 기포 생성 유닛; 및 상기 용해 유닛 및 상기 초미세 기포 생성 유닛을 포함하는 액체의 순환 경로를 통한 액체의 순환을 제어하는 순환 제어 유닛을 포함하고, 상기 순환 제어 유닛은, 상기 용해 유닛을 통과하는 순환 경로에서 상기 용해 유닛을 작동시키는 경우에, 순환하는 액체의 상태를 규정하는 제1 조건 하에서 상기 순환 경로를 통해 액체를 순환시키고, 상기 순환 제어 유닛은, 상기 초미세 기포 생성 유닛을 통과하는 순환 경로에서 상기 초미세 기포 생성 유닛을 작동시키는 경우에, 상기 제1 조건과는 상이한 제2 조건 하에서 상기 순환 경로를 통해 액체를 순환시키는, 초미세 기포-함유액 제조 장치가 제공된다.
본 발명의 제2 양태에서는, 초미세 기포-함유액 제조 방법으로서, 액체에 미리결정된 기체를 용해시키는 용해 단계; 상기 미리결정된 기체가 용해된 액체 중에 초미세 기포를 생성하는 초미세 기포 생성 단계; 및 순환 제어 단계로서, 상기 용해 단계를 실행할 수 있는 순환 경로에서 상기 용해 단계를 실행하는 경우에, 순환되는 액체의 상태를 규정하는 제1 조건 하에서 상기 순환 경로를 통해 액체를 순환시키고, 상기 초미세 기포 생성 단계를 실행할 수 있는 순환 경로에서 상기 초미세 기포 생성 단계를 실행하는 경우에, 상기 제1 조건과는 상이한 제2 조건 하에서 상기 순환 경로를 통해 액체를 순환시키도록, 액체의 순환을 제어하는 순환 제어 단계를 포함하는, 초미세 기포-함유액 제조 방법이 제공된다.
첨부 도면을 참고한 예시적인 실시형태들에 대한 다음의 설명으로부터 본 발명의 다른 특징들을 명확히 파악할 수 있을 것이다.
도 1은 UFB 생성 장치의 일례를 도시하는 도면이다.
도 2는 전처리 유닛의 개략 구성도이다.
도 3a 및 도 3b는 용해 유닛의 개략 구성도 및 액체의 용해 상태를 설명하기 위한 도면이다.
도 4는 T-UFB 생성 유닛의 개략 구성도이다.
도 5a 및 도 5b는 발열 소자의 상세를 설명하기 위한 도면이다.
도 6a 및 도 6b는 발열 소자에서의 막 비등의 상태를 설명하기 위한 도면이다.
도 7a 내지 도 7d는 막 비등 기포의 팽창에 의해 유발되는 UFB의 생성의 상태를 도시하는 도면이다.
도 8a 내지 도 8c는 막 비등 기포의 수축에 의해 유발되는 UFB의 생성의 상태를 도시하는 도면이다.
도 9a 내지 도 9c는 액체의 재가열에 의해 유발되는 UFB의 생성의 상태를 도시하는 도면이다.
도 10a 및 도 10b는 막 비등에 의해 생성되는 기포의 소멸에 의해 일어나는 충격파에 의해 유발되는 UFB의 생성의 상태를 도시하는 도면이다.
도 11a 내지 도 11c는 후처리 유닛의 구성예를 도시하는 도면이다.
도 12는 제1 실시형태의 UFB-함유액 제조 장치의 개략 구성도이다.
도 13은 UFB-함유액 제조 장치에서의 제어 구성을 도시하는 블록도이다.
도 14는 제1 실시형태의 UFB-함유액 제조 단계를 나타내는 흐름도이다.
도 15는 제2 실시형태의 UFB-함유액 제조 장치의 개략 구성도이다.
도 16은 제2 실시형태에서의 UFB-함유액 제조 단계를 나타내는 흐름도이다.
도 17은 제2 실시형태의 변형예를 설명하는 흐름도이다.
도 18은 제3 실시형태의 UFB-함유액 제조 장치의 개략 구성도이다.
도 19는 제3 실시형태에서의 UFB-함유액 제조 단계를 설명하는 흐름도이다.
도 20은 제4 실시형태의 UFB-함유액 제조 장치의 개략 구성도이다.
도 21은 제4 실시형태의 UFB-함유액 제조 단계를 설명하는 흐름도이다.
도 22는 제4 실시형태의 변형예를 설명하는 흐름도이다.
도 23은 제5 실시형태의 UFB-함유액 제조 장치의 개략 구성도이다.
도 24는 제6 실시형태의 UFB-함유액 제조 장치의 개략 구성도이다.
도 25는 제6 실시형태의 UFB-함유액 제조 단계를 설명하는 흐름도이다.
도 26은 제6 실시형태의 UFB-함유액 제조 장치의 변형예를 설명하는 개략 구성도이다.
도 27은 제7 실시형태의 UFB-함유액 제조 장치의 개략 구성도이다.
도 28은 제7 실시형태에서의 UFB-함유액 제조 단계를 설명하는 흐름도이다.
<<UFB 생성 장치의 구성>>
도 1은 본 발명에 적용가능한 UFB 생성 장치의 개략 구성도이다. 본 실시형태의 UFB 생성 장치(1)는, 전처리 유닛(100), 용해 유닛(200), T-UFB 생성 유닛(300), 후처리 유닛(400) 및 회수 유닛(500)을 포함한다. 각각의 유닛은 상기 순서로 전처리 유닛(100)에 공급된 수돗물 등의 액체(W)에 대해 고유한 처리를 행하고, 이렇게 처리된 액체(W)는 회수 유닛(500)에 의해 T-UFB-함유액으로서 회수된다. 이하 유닛의 기능 및 구성에 대해서 설명한다. 상세는 후술하지만, 본 명세서에서는 급격한 발열에 수반하는 막 비등을 이용해서 생성한 UFB를 열적-초미세 기포(thermal-ultrafine bubble)(T-UFB)라 칭한다.
도 2는 전처리 유닛(100)의 개략 구성도이다. 본 실시형태의 전처리 유닛(100)은 공급된 액체(W)에 대하여 탈기 처리를 행한다. 전처리 유닛(100)은, 주로, 탈기 용기(101), 샤워 헤드(102), 감압 펌프(103), 액체 도입로(104), 액체 순환로(105), 및 액체 도출로(106)를 포함한다. 예를 들어, 수돗물과 같은 액체(W)는, 밸브(109)를 통해서 액체 도입로(104)로부터 탈기 용기(101)에 공급된다. 이 과정에서, 탈기 용기(101)에 제공된 샤워 헤드(102)는 액체(W)의 미스트(mist)를 탈기 용기(101) 내에 분무한다. 샤워 헤드(102)는 액체(W)의 기화를 촉진하기 위한 것이지만; 기화 촉진 효과를 만들어 내는 기구로서 원심분리기 등도 대신해서 사용될 수 있다.
어느 정도 양의 액체(W)가 탈기 용기(101)에 저류된 후, 모든 밸브를 폐쇄한 상태에서 감압 펌프(103)를 작동시키면, 이미 기화된 기체 성분이 배출되며, 액체(W)에 용해되어 있는 기체 성분의 기화와 배출도 촉진된다. 이 과정에서, 탈기 용기(101)의 내압을, 압력계(108)를 확인하면서 수백 내지 수천 Pa(1.0 Torr 내지 10.0 Torr) 정도로 감압할 수 있다. 전처리 유닛(100)에 의해 제거되는 기체는, 예를 들어 질소, 산소, 아르곤, 이산화탄소 등을 포함한다.
이상 설명한 탈기 처리는 액체 순환로(105)를 이용함으로써 동일한 액체(W)에 대하여 반복적으로 행해질 수 있다. 구체적으로는, 액체 도입로(104)의 밸브(109)와 액체 도출로(106)의 밸브(110)를 폐쇄하고, 액체 순환로(105)의 밸브(107)를 개방한 상태에서, 샤워 헤드(102)를 작동시킨다. 이에 의해, 탈기 용기(101)에 저류되고 탈기 처리가 한 번 행해진 액체(W)는, 샤워 헤드(102)로부터 탈기 용기(101)에 재분무된다. 또한, 감압 펌프(103)를 작동시킴으로써, 샤워 헤드(102)에 의한 기화 처리와 감압 펌프(103)에 의한 탈기 처리가 동일한 액체(W)에 대하여 반복적으로 행해지게 된다. 액체 순환로(105)를 이용한 상기 처리를 반복적으로 행할 때마다, 액체(W)에 포함되는 기체 성분을 단계적으로 감소시킬 수 있다. 원하는 순도로 탈기된 액체(W)가 얻어지면, 밸브(110)를 개방함으로써, 액체(W)는 액체 도출로(106)를 거쳐서 용해 유닛(200)에 송액된다.
도 2는, 기체부를 감압해서 용해물을 기화시키는 탈기 유닛(100)을 나타내지만; 용액을 탈기하는 방법은 이것으로 제한되지 않는다. 예를 들어, 액체(W)를 비등시켜서 용해물을 기화시키는 가열 비등법을 채용할 수 있거나, 중공사(hollow fiber)를 이용해서 액체와 기체 사이의 계면을 증대시키는 막 탈기법을 채용할 수 있다. 중공사를 사용한 탈기 모듈로서는, SEPAREL 시리즈(DIC corporation에 의해 제조됨)가 상업적으로 공급된다. SEPAREL 시리즈는 중공사의 원료에 폴리(4-메틸펜텐-1)(PMP)을 사용하며, 주로 피에조 헤드(piezo head)에 공급되는 잉크 등으로부터 기포를 제거하기 위해 사용된다. 또한, 배출법, 가열 비등법 및 막 탈기법 중 2개 이상을 함께 사용할 수 있다.
도 3a 및 도 3b는, 용해 유닛(200)의 개략 구성도 및 액체의 용해 상태를 설명하기 위한 도면이다. 용해 유닛(200)은, 전처리 유닛(100)으로부터 공급된 액체(W)에 대하여 원하는 기체를 용해시키는 유닛이다. 본 실시형태의 용해 유닛(200)은, 주로, 용해 용기(201), 회전판(202)이 제공된 회전 샤프트(203), 액체 도입로(204), 기체 도입로(205), 액체 도출로(206) 및 가압 펌프(207)를 포함한다.
전처리 유닛(100)으로부터 공급된 액체(W)는 액체 도입로(204)를 통해 용해 용기(201)에 공급되어 저류된다. 한편, 기체(G)는 기체 도입로(205)를 통해 용해 용기(201)에 공급된다.
미리결정된 양의 액체(W)와 기체(G)가 용해 용기(201)에 저류되면, 가압 펌프(207)를 작동시켜 용해 용기(201)의 내압을 약 0.5MPa로 상승시킨다. 가압 펌프(207)와 용해 용기(201) 사이에는 안전 밸브(208)가 배치된다. 회전 샤프트(203)를 통해서 액체 중의 회전판(202)을 회전시킴으로써, 용해 용기(201)에 공급된 기체(G)는 기포로 변환되고, 기체(G)와 액체(W) 사이의 접촉 면적을 증가시켜 액체(W) 중으로의 용해를 촉진한다. 이러한 작업을, 기체(G)의 용해도가 거의 최대 포화 용해도에 도달할 때까지 계속한다. 이 경우, 가능한 한 많은 기체를 용해시키기 위해서, 액체의 온도를 저하시키는 유닛을 제공할 수 있다. 용해도가 낮은 기체의 경우에는, 용해 용기(201)의 내압을 0.5MPa 이상으로 상승시킬 수도 있다. 그 경우에는, 안전면에서 용기의 재료 등을 최적으로 할 필요가 있다.
기체(G)의 성분이 원하는 농도로 용해된 액체(W)가 얻어지면, 액체(W)는 액체 도출로(206)를 통해서 배출되고, T-UFB 생성 유닛(300)에 공급된다. 이러한 과정에서, 배압 밸브(209)는, 공급 시의 압력의 과도한 상승을 방지하도록 액체(W)의 유동압(flow pressure)을 조정한다.
도 3b는, 용해 용기(201)에 혼입된 기체(G)의 용해 상태를 개략적으로 도시하는 도면이다. 액체(W)에 혼입된 기체(G)의 성분을 포함하는 기포(2)는, 액체(W)에 접촉하는 부분으로부터 용해된다. 이 때문에, 기포(2)는 서서히 수축하고, 기포(2)의 주위에는 기체-용해액(3)이 나타난다. 기포(2)는 부력의 영향을 받기 때문에, 기포(2)는 기체-용해액(3)의 중심으로부터 벗어난 위치로 이동하거나, 기체-용해액(3)으로부터 분리되어 잔존 기포(4)가 될 수 있다. 구체적으로는, 액체 도출로(206)를 통해서 T-UFB 생성 유닛(300)에 공급되는 액체(W)에는, 기체-용해액(3)에 의해 둘러싸인 기포(2) 및 서로 분리된 기포(2)와 기체-용해액(3)의 혼합물이 존재한다.
도면에서의 기체-용해액(3)은, "액체(W)에 혼입된 기체(G)의 용해 농도가 비교적 높은 영역"을 의미한다. 실제로 액체(W)에 용해되어 있는 기체 성분에서는, 기포(2)를 둘러싸는 부분에서 기체-용해액(3)의 기체 성분의 농도가 가장 높다. 기체-용해액(3)이 기포(2)로부터 분리되는 경우, 기체-용해액(3)의 기체 성분의 농도는 영역의 중심에서 가장 높고, 농도는 중심으로부터 벗어날수록 연속적으로 낮아진다. 즉, 도 3에서는 설명을 위해서 기체-용해액(3)의 영역을 파선으로 둘러싸고 있지만, 실제로는 이러한 명확한 경계가 존재하는 것은 아니다. 또한, 본 발명에서는, 완전히 용해될 수 없는 기체가 기포의 형태로 액체 중에 존재하는 것이 허용될 수 있다.
도 4는 T-UFB 생성 유닛(300)의 개략 구성도이다. T-UFB 생성 유닛(300)은, 주로, 챔버(301), 액체 도입로(302), 및 액체 도출로(303)를 포함한다. 액체 도입로(302)로부터 챔버(301)를 거쳐서 액체 도출로(303)를 향하는 흐름이, 도시되지 않은 유동 펌프에 의해 형성된다. 유동 펌프로서는, 다이어프램 펌프, 기어 펌프, 및 스크류 펌프를 포함하는 각종 펌프를 채용할 수 있다. 액체 도입로(302)로부터 도입되는 액체(W)에는, 용해 유닛(200)에 의해 혼입된 기체(G)의 기체-용해액(3)이 혼재되어 있다.
챔버(301)의 저부에는 발열 소자(10)가 제공된 소자 기판(12)이 배치된다. 발열 소자(10)에 미리결정된 전압 펄스가 인가됨으로써, 발열 소자(10)에 접촉하는 영역에 막 비등에 의해 발생하는 기포(13)(이하, 막 비등 기포(13)라고도 칭함)가 발생한다. 그리고, 막 비등 기포(13)의 팽창 및 수축에 따라 기체(G)를 함유하는 초미세 기포 UFB(11)가 생성된다. 그 결과, 액체 도출로(303)로부터는 다수의 UFB(11)가 포함된 UFB-함유액(W)이 도출된다.
도 5a 및 도 5b는 발열 소자(10)의 상세 구조를 도시하는 도면이다. 도 5a는 발열 소자(10)의 근접도를 도시하며, 도 5b는 발열 소자(10)를 포함하는 소자 기판(12)의 더 넓은 영역의 단면도를 도시한다.
도 5a에 도시하는 바와 같이, 본 실시형태의 소자 기판(12)에서, 실리콘 기판(304)의 표면에, 축열층으로서의 열산화막(305), 축열층을 겸하는 층간막(306)이 적층되어 있다. 층간막(306)으로서는, SiO2 막 또는 SiN 막을 사용할 수 있다. 층간막(306)의 표면에는 저항층(307)이 형성되고, 그 저항층(307)의 표면에 배선(308)이 부분적으로 형성된다. 배선(308)으로서는, Al, Al-Si, Al-Cu 등의 Al-합금 배선을 사용할 수 있다. 배선(308), 저항층(307) 및 층간막(306)의 표면에는, SiO2 막 또는 Si3N4 막으로 이루어지는 보호층(309)이 형성된다.
보호층(309)의 표면에서, 결과적으로 발열 소자(10)가 되는 열-작용부(311)에 대응하는 부분 및 그 부분 주위에는, 저항층(307)에 의해 발달되는 열에 의한 화학적 및 물리적 충격으로부터 보호층(309)을 보호하기 위한 내-캐비테이션 막(cavitation-resistant film)(310)이 형성된다. 저항층(307)의 표면에서, 배선(308)이 형성되어 있지 않은 영역은, 저항층(307)이 발열하는 열-작용부(311)이다. 배선(308)이 형성되어 있지 않은 저항층(307)의 발열 부분은, 발열 소자(히터)(10)로서 기능한다. 상술한 바와 같이, 소자 기판(12)의 층들은, 반도체 제조 기술에 의해 실리콘 기판(304)의 표면에 순차적으로 형성되고, 이에 의해 실리콘 기판(304)에 열-작용부(311)가 제공된다.
도면에 나타내는 구성은 일례이며, 다양한 다른 구성이 적용 가능하다. 예를 들어, 저항층(307)과 배선(308)의 적층 순서가 반대인 구성 및 저항층(307)의 하면에 전극이 연결되는 구성(소위 플러그 전극 구성)이 적용 가능하다. 즉, 후술하는 바와 같이, 열-작용부(311)가 액체를 가열하도록 허용하여 액체 중에 막 비등을 발생시킬 수 있는 구성이라면 어떠한 구성도 적용될 수 있다.
도 5b는, 소자 기판(12)에서, 배선(308)에 연결되는 회로를 포함하는 영역의 단면도의 일례이다. P형 도전체인 실리콘 기판(304)의 상부 층에는, N형 웰 영역(N-type well region)(322) 및 P형 웰 영역(323)이 부분적으로 제공된다. 일반적인 MOS 프로세스에서의 이온 주입 등에 의한 불순물의 도입 및 확산에 의해, N형 웰 영역(322)에 P-MOS(320)가 형성되고, P형 웰 영역(323)에 N-MOS(321)가 형성된다.
P-MOS(320)는, N형 웰 영역(322)의 상부 층에 부분적으로 N형 또는 P형의 불순물을 도입함으로써 형성되는 소스 영역(325) 및 드레인 영역(326), 게이트 배선(335) 등을 포함한다. 게이트 배선(335)은, 소스 영역(325) 및 드레인 영역(326)을 제외하는 N형 웰 영역(322)의 상부 표면의 일부에, 수백 Å의 두께의 게이트 절연막(328)이 게이트 배선(335)과 N형 웰 영역(322)의 상부 표면 사이에 개재된 상태로 퇴적되어 있다.
N-MOS(321)는, P형 웰 영역(323)의 상부 층에 부분적으로 N형 또는 P형의 불순물을 도입함으로써 형성되는 소스 영역(325) 및 드레인 영역(326), 게이트 배선(335) 등을 포함한다. 게이트 배선(335)은, 소스 영역(325) 및 드레인 영역(326)을 제외하는 P형 웰 영역(323)의 상부 표면의 일부에, 수백 Å의 두께의 게이트 절연막(328)이 게이트 배선(335)과 P형 웰 영역(323)의 상부 표면 사이에 개재된 상태로 퇴적되어 있다. 게이트 배선(335)은, CVD 법에 의해 퇴적된 두께 3000Å 내지 5000Å의 폴리실리콘으로 이루어진다. P-MOS(320) 및 N-MOS(321)에 의해 C-MOS 로직이 구성된다.
P형 웰 영역(323)에서, N-MOS(321)를 포함하는 부분과는 상이한 부분에는, 전기열 변환 소자(발열 저항 소자)를 구동하기 위한 N-MOS 트랜지스터(330)가 형성된다. N-MOS 트랜지스터(330)는, 불순물의 도입 및 확산의 단계에 의해 P형 웰 영역(323)의 상부 층에 부분적으로 제공된 소스 영역(332) 및 드레인 영역(331), 게이트 배선(333) 등을 포함한다. 게이트 배선(333)은, 소스 영역(332) 및 드레인 영역(331)을 제외하는, P형 웰 영역(323)의 상부 표면의 일부에, 게이트 절연막(328)이 게이트 배선(333)과 P형 웰 영역(323)의 상부 표면 사이에 개재된 상태로 퇴적되어 있다.
본 예에서는, 전기열 변환 소자를 구동하기 위한 트랜지스터로, N-MOS 트랜지스터(330)를 사용한다. 그러나, 구동용 트랜지스터는 N-MOS 트랜지스터(330)로 한정되지 않으며, 트랜지스터가 다수의 전기열 변환 소자를 개별적으로 구동하는 능력을 갖고 상술한 미세한 구조를 실현할 수 있다면 어떠한 트랜지스터도 사용될 수 있다. 본 예에서는, 전기열 변환 소자와 전기열 변환 소자를 구동하기 위한 트랜지스터가 동일한 기판 상에 형성되지만, 이들은 상이한 기판에 별도로 형성될 수 있다.
P-MOS(320)와 N-MOS(321) 사이 및 N-MOS(321)와 N-MOS 트랜지스터(330) 사이 등의 소자 사이에는, 두께 5000Å 내지 10000Å의 필드 산화에 의해 산화막 분리 영역(324)이 형성된다. 산화막 분리 영역(324)은 소자들을 분리한다. 산화막 분리 영역(324)에서, 열-작용부(311)에 대응하는 부분은, 실리콘 기판(304) 상의 제1 층인 축열층(334)으로서 기능한다.
P-MOS(320), N-MOS(321) 및 N-MOS 트랜지스터(330) 등의 소자의 각 표면에는, CVD 법에 의해, 두께 약 7000Å의 PSG 막, BPSG 막 등을 포함하는 층간 절연막(336)이 형성된다. 층간 절연막(336)을 열처리에 의해 평탄하게 한 후에, 층간 절연막(336) 및 게이트 절연막(328)을 관통하는 콘택트 홀에 제1 배선층으로서의 Al 전극(337)이 형성된다. 층간 절연막(336) 및 Al 전극(337)의 표면에는, 플라즈마 CVD 법에 의해, 두께 10000Å 내지 15000Å의 SiO2 막을 포함하는 층간 절연막(338)이 형성된다. 층간 절연막(338)의 표면에서, 열-작용부(311) 및 N-MOS 트랜지스터(330)에 대응하는 부분에는, 코-스퍼터법(co-sputter method)에 의해 두께 약 500Å의 TaSiN 막을 포함하는 저항층(307)이 형성된다. 저항층(307)은, 층간 절연막(338)에 형성된 스루홀(through-hole)을 통해서 드레인 영역(331)의 근방의 Al 전극(337)과 전기적으로 연결된다. 저항층(307)의 표면에는, 각 전기열 변환 소자에 배선이 되는 제2 배선층으로서의 Al의 배선(308)이 형성된다. 배선(308), 저항층(307) 및 층간 절연막(338)의 표면 상의 보호층(309)은, 플라즈마 CVD 법에 의해 형성된 두께 3000Å의 SiN 막을 포함한다. 보호층(309)의 표면에 퇴적된 내-캐비테이션 막(310)은, Ta, Fe, Ni, Cr, Ge, Ru, Zr, Ir 등을 포함하는 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나의 금속인, 두께 약 2000Å의 박막을 포함한다. 재료가 액체 중에 막 비등을 발생시킬 수 있는 것이라면, 상술한 TaSiN 이외의 TaN0.8, CrSiN, TaAl, WSiN 등의 각종 재료가 적용될 수 있다.
도 6a 및 도 6b는 발열 소자(10)에 미리결정된 전압 펄스를 인가한 경우의 막 비등의 상태를 도시하는 도면이다. 이 경우에는, 대기압 아래에서 막 비등을 발생시키는 경우를 설명한다. 도 6a에서, 횡축은 시간을 나타낸다. 하단의 그래프에서 종축은 발열 소자(10)에 인가되는 전압을 나타내고, 상단의 그래프에서 종축은 막 비등에 의해 발생한 막 비등 기포(13)의 체적과 내압을 나타낸다. 한편, 도 6b는, 막 비등 기포(13)의 상태를, 도 6a에 나타내는 타이밍 1 내지 3에 대응지어서 나타내고 있다. 이하, 시간순으로 각 상태를 설명한다. 후술하는 바와 같이 막 비등에 의해 발생한 UFB(11)는 주로 막 비등 기포(13)의 표면 근방에서 발생한다. 도 6b에 나타내는 상태는, 도 1에 나타낸 바와 같이, 생성 유닛(300)에 의해 발생한 UFB(11)가 순환 경로를 통해서 용해 유닛(200)에 다시 공급되고, UFB(11)를 포함하는 액체가 생성 유닛(300)의 액로에 다시 공급되는 상태이다.
발열 소자(10)에 전압이 인가되기 전에, 챔버(301) 내에는 실질적으로 대기압이 유지되고 있다. 발열 소자(10)에 전압이 인가되면, 발열 소자(10)에 접하는 액체에 막 비등이 발생하고, 이렇게 발생한 기포(이하, 막 비등 기포(13)라 칭함)는 내측으로부터 작용하는 높은 압력에 의해 팽창한다(타이밍 1). 이 과정에서의 발포 압력은 약 8 내지 10MPa인 것으로 기대되고, 이것은 물의 포화 증기압에 가까운 값이다.
전압의 인가 시간(펄스폭)은 약 0.5μsec 내지 10.0μsec이며, 전압 인가 후에도 막 비등 기포(13)는 타이밍 1에서 얻어진 압력의 관성에 의해 팽창된다. 단, 막 비등 기포(13)의 내부에서는 팽창에 수반하여 발생한 부압이 서서히 커지고, 부압은 막 비등 기포(13)를 수축하는 방향으로 작용한다. 잠시 후, 관성력과 부압력이 균형을 이루는 타이밍 2에 막 비등 기포(13)의 체적은 최대가 되고, 그 후에는 막 비등 기포(13)는 부압에 의해 급속하게 수축한다.
막 비등 기포(13)의 소멸시에, 막 비등 기포(13)는 발열 소자(10)의 전체면이 아니고, 1개 이상의 극히 작은 영역에서 소멸한다. 이 때문에, 발열 소자(10)에서는, 막 비등 기포(13)가 소멸하는 극히 작은 영역에, 타이밍 1에서의 발포 시보다 훨씬 더 힘이 발생한다(타이밍 3).
이상 설명한 바와 같은 막 비등 기포(13)의 발생, 팽창, 수축 및 소멸은, 발열 소자(10)에 전압 펄스가 인가될 때마다 반복되고, 그때마다 새로운 UFB(11)가 생성된다.
도 7a 내지 도 10b를 참고하여, 막 비등 기포(13)의 발생, 팽창, 수축 및 소멸의 각 과정에서의 UFB(11)의 생성의 상태를 더 상세하게 설명한다.
도 7a 내지 도 7d는, 막 비등 기포(13)의 발생 및 팽창에 의해 유발되는 UFB(11)의 생성의 상태를 개략적으로 도시하는 도면이다. 도 7a는 발열 소자(10)에 전압 펄스가 인가되기 전의 상태를 나타내고 있다. 챔버(301)의 내부에는, 기체-용해액(3)이 혼재된 액체(W)가 흐르고 있다.
도 7b는, 발열 소자(10)에 전압이 인가되고, 액체(W)에 접촉하고 있는 발열 소자(10)의 거의 전역에 걸쳐 막 비등 기포(13)가 균일하게 발생하는 상태를 나타낸다. 전압이 인가되었을 때, 발열 소자(10)의 표면 온도는 10℃/μsec의 속도로 급격하게 상승한다. 온도가 거의 300℃에 도달한 시점에서 막 비등이 일어나고, 이에 의해 막 비등 기포(13)가 생성된다.
그후, 발열 소자(10)의 표면 온도는, 펄스 인가 중에 약 600 내지 800℃까지 상승하고, 막 비등 기포(13)의 주변 액체도 급격하게 가열된다. 도 7b에서는, 막 비등 기포(13)의 주변에 위치하고, 급격하게 가열되는 액체의 영역을 미발포 고온 영역(14)으로서 나타내고 있다. 미발포 고온 영역(14) 내의 기체-용해액(3)은 열적 용해 한계를 초과하고 증발되어 UFB가 된다. 이렇게 증발된 기포는 약 10nm 내지 100nm의 직경 및 높은 기액 계면 에너지를 갖는다. 따라서, 기포는 단시간에 소멸하지 않고 액체(W) 내에 독립적으로 부유한다. 본 실시형태에서는, 막 비등 기포(13)의 발생으로부터 팽창까지의 열적 작용에 의해 생성되는 기포를 제1 UFB(11A)라 칭한다.
도 7c는, 막 비등 기포(13)가 팽창하는 상태를 나타내고 있다. 발열 소자(10)로의 전압 펄스 인가 후에도, 막 비등 기포(13)는 그 발생으로부터 얻은 힘의 관성에 의해 팽창을 계속하고, 미발포 고온 영역(14)도 관성에 의해 이동 및 확산한다. 구체적으로는, 막 비등 기포(13)의 팽창 과정에서, 미발포 고온 영역(14) 내의 기체-용해액(3)이 새로운 기포로서 증발되어 제1 UFB(11A)가 된다.
도 7d는 막 비등 기포(13)가 최대 체적을 갖는 상태를 도시한다. 막 비등 기포(13)는 관성에 의해 팽창하기 때문에, 팽창에 따라 막 비등 기포(13)의 내부의 부압은 서서히 상승하고, 부압은 막 비등 기포(13)를 수축시키도록 작용한다. 부압과 관성력이 균형을 이루는 시점에서, 막 비등 기포(13)의 체적은 최대가 되고, 이후 수축이 시작된다.
막 비등 기포(13)의 수축 단계에서는, 도 8a 내지 도 8c에 나타내는 과정에 의해 발생하는 UFB(제2 UFB(11B)) 및 도 9a 내지 도 9c에 나타내는 과정에 의해 발생하는 UFB(제3 UFB(11C))가 있다. 이들 2개의 과정은 동시에 이루어지는 것으로 생각된다.
도 8a 내지 도 8c는 막 비등 기포(13)의 수축에 의해 유발되는 UFB(11)의 생성의 상태를 도시하는 도면이다. 도 8a는 막 비등 기포(13)가 수축을 개시한 상태를 나타내고 있다. 막 비등 기포(13)가 수축을 개시해도, 주위의 액체(W)는 여전히 팽창 방향의 관성력을 갖는다. 이로 인해, 막 비등 기포(13)에 극도로 가까운 주위 영역에는, 발열 소자(10)로부터 이격되는 방향으로 작용하는 관성력과 막 비등 기포(13)의 수축에 의해 유발되는 발열 소자(10)를 향하는 힘이 작용하고, 이 영역은 감압된다. 도면에는 이 영역이 미발포 부압 영역(15)으로서 나타나 있다.
미발포 부압 영역(15) 내의 기체-용해액(3)은, 압력 용해 한계를 초과하고, 기포가 되도록 증발된다. 이렇게 증발된 기포는 약 100nm의 직경을 갖고, 그 후 단시간에 소멸하지 않고 액체(W) 내에서 독립적으로 부유한다. 본 실시형태에서는, 막 비등 기포(13)의 수축시의 압력 작용에 의해 증발되는 기포를 제2 UFB(11B)라 칭한다.
도 8b는 막 비등 기포(13)의 수축의 과정을 나타낸다. 막 비등 기포(13)의 수축 속도는 부압에 의해 가속되며, 미발포 부압 영역(15) 또한 막 비등 기포(13)의 수축에 수반하여 이동된다. 구체적으로는, 막 비등 기포(13)의 수축 과정에서, 미발포 부압 영역(15)에 걸쳐 있는 부분 내의 기체-용해액(3)이 차례차례 침전되고, 제2 UFB(11B)가 된다.
도 8c는 막 비등 기포(13)가 소멸하기 직전의 상태를 나타낸다. 막 비등 기포(13)의 가속된 수축에 의해 주위의 액체(W)의 이동 속도도 상승하지만, 챔버(301) 내의 유로 저항에 의해 압력 손실이 발생한다. 그 결과, 미발포 부압 영역(15)이 차지하는 영역은 더 커지고, 다수의 제2 UFB(11B)가 생성된다.
도 9a 내지 도 9c는, 막 비등 기포(13)의 수축 시에, 액체(W)의 재가열에 의해 UFB가 생성되는 상태를 도시하는 도면이다. 도 9a는, 발열 소자(10)의 표면이 수축하는 막 비등 기포(13)에 의해 덮이는 상태를 나타내고 있다.
도 9b는, 막 비등 기포(13)의 수축이 진행되고, 발열 소자(10)의 표면의 일부가 액체(W)에 접촉하는 상태를 나타내고 있다. 이 상태에서, 발열 소자(10)의 표면에는 열이 남아 있지만, 열은 액체(W)가 표면과 접촉해도 막 비등을 유발할 만큼 충분히 높지 않다. 발열 소자(10)의 표면에 접촉함으로써 가열되는 액체의 영역을 도면에서는 미발포 재가열 영역(16)으로서 나타내고 있다. 막 비등은 이루어지지 않지만, 미발포 재가열 영역(16) 내의 기체-용해액(3)은 열적 용해 한계를 초과하고 증발된다. 본 실시형태에서는, 막 비등 기포(13)의 수축시에 액체(W)의 재가열에 의해 생성되는 기포를 제3 UFB(11C)라 지칭한다.
도 9c는 막 비등 기포(13)의 수축이 더 진행된 상태를 나타내고 있다. 막 비등 기포(13)가 작아질수록, 액체(W)에 접촉하는 발열 소자(10)의 영역이 커지며, 제3 UFB(11C)는 막 비등 기포(13)가 소멸할 때까지 생성된다.
도 10a 및 도 10b는, 막 비등에 의해 생성된 막 비등 기포(13)의 소멸로부터의 충격(즉, 캐비테이션의 일종)에 의해 유발되는 UFB의 생성의 상태를 도시하는 도면이다. 도 10a는 막 비등 기포(13)가 소멸하기 직전의 상태를 도시한다. 이 상태에서는, 막 비등 기포(13)는 내부의 부압에 의해 급격하게 수축되고, 미발포 부압 영역(15)이 막 비등 기포(13)를 둘러싼다.
도 10b는 막 비등 기포(13)가 점 P에서 소멸한 직후의 상태를 도시한다. 막 비등 기포(13)가 소멸할 때, 소멸의 충격에 의해 음향파가 점 P를 기점으로 해서 동심원적으로 퍼진다. 음향파란, 기체, 액체, 및 고체를 막론하고 임의의 것을 통해 전파하는 탄성파의 총칭이다. 본 실시형태에서는, 액체(W)의 고압면(17A) 및 저압면(17B)인 액체(W)의 압축파가 교대로 전파된다.
이 경우, 미발포 부압 영역(15) 내의 기체-용해액(3)은 막 비등 기포(13)의 소멸에 의해 이루어지는 충격파에 의해 공진되고, 저압면(17B)이 통과하는 타이밍에서 기체-용해액(3)은 압력 용해 한계를 초과하고 상 전이가 이루어진다. 구체적으로는, 막 비등 기포(13)의 소멸과 동시에, 미발포 부압 영역(15) 내에서 다수의 기포가 증발된다. 본 실시형태에서는, 막 비등 기포(13)의 소멸에 의해 만들어진 충격파에 의해 생성되는 기포를 제4 UFB(11D)라 칭한다.
막 비등 기포(13)의 소멸에 의해 만들어진 충격파에 의해 생성되는 제4 UFB(11D)는, 극히 좁은 박막-형상 영역에서 극도록 짧은 시간(1μS 이하)에 돌발적으로 출현한다. 직경은 제1 내지 제3 UFB보다 충분히 작고, 기액 계면 에너지는 제1 내지 제3 UFB보다 높다. 이 때문에, 제4 UFB(11D)는 제1 내지 제3 UFB(11A 내지 11C)와는 다른 특성을 갖고 다른 효과를 만들어 내는 것으로 생각된다.
또한, 제4 UFB(11D)는 충격파가 전파되는 동심 구상의 영역의 도처에서 균일하게 발생하며, 제4 UFB(11D)는 그 생성으로부터 챔버(301) 내에 균일하게 존재한다. 제4 UFB(11D)가 생성되는 타이밍에서는 제1 내지 제3 UFB가 이미 다수 존재하지만, 제1 내지 제3 UFB의 존재는 제4 UFB(11D)의 생성에 크게 영향을 미치지 않는다. 또한, 제4 UFB(11D)의 발생에 의해 제1 내지 제3 UFB가 소멸하지도 않는 것으로 생각된다.
이상 설명한 바와 같이, 발열 소자(10)의 발열에 의해 막 비등 기포(13)가 발생해서 소멸할 때까지의 다수의 단계에서 UFB(11)가 발생하는 것으로 기대된다. 제1 UFB(11A), 제2 UFB(11B) 및 제3 UFB(11C)는 막 비등에 의해 발생하는 막 비등 기포의 표면 근방에서 발생한다. 이 경우, 근방은 막 비등 기포의 표면으로부터 약 20μm 이내의 영역을 의미한다. 제4 UFB(11D)는, 기포가 소멸할 때에 충격파가 전파되는 영역에서 발생한다. 상술한 예는 막 비등 기포(13)의 소멸까지의 단계를 나타내지만, UFB를 발생시키는 방법은 이것으로 한정되지 않는다. 예를 들어, 발생된 막 비등 기포(13)가 소멸되기 전에 기포가 대기와 연통함으로써, 막 비등 기포(13)가 소멸에 이르지 않는 경우에도 UFB가 생성될 수 있다.
다음에, UFB의 잔존 특성에 대해서 설명한다. 액체의 온도가 높을수록 기체 성분의 용해 특성은 낮아지고, 온도가 낮을수록 기체 성분의 용해 특성은 높아진다. 즉, 액체의 온도가 높을수록, 용해된 기체 성분의 상 전이가 촉진되고, UFB의 생성이 용이해진다. 액체의 온도와 기체의 용해도는 역전 관계에 있고, 액체 온도가 상승함에 따라, 포화 용해도를 초과한 기체가 기포로 변환되어 액체 중에 나타난다.
따라서, 액체의 온도가 상온으로부터 급격하게 상승하면, 용해 특성이 멈추지 않고 내려가고, UFB의 생성이 시작된다. 온도가 높아짐에 따라 열적 용해 특성은 내려가고, 많은 UFB가 생성된다.
반대로, 액체의 온도가 상온으로부터 하강하면, 기체의 용해 특성은 상승하고, 생성된 UFB는 액화되기가 더 쉬워진다. 그러나, 이러한 온도는 상온보다 충분히 낮다. 또한, 액체의 온도가 내려가도, 한 번 발생된 UFB는 높은 내압과 높은 기액 계면 에너지를 갖기 때문에, 이러한 기액 계면을 파괴할 만큼 충분히 높은 압력이 가해질 가능성은 매우 낮다. 즉, 한 번 생성된 UFB는, 액체를 상온 및 상압에서 보존하는 한, 쉽게 소멸되지 않는다.
본 실시형태에서, 도 7a 내지 도 7c에서 설명한 제1 UFB(11A) 및 도 9a 내지 도 9c에서 설명한 제3 UFB(11C)는 이러한 기체의 열적 용해 특성을 이용해서 생성된 UFB로서 설명될 수 있다.
한편, 액체의 압력과 용해 특성 사이의 관계에서는, 액체의 압력이 높을수록 기체의 용해 특성은 높아지고, 압력이 낮을수록 용해 특성은 낮아진다. 즉, 액체의 압력이 낮을수록, 액체에 용해되어 있는 기체-용해액의 기체로의 상 전이가 촉진되어, UFB가 생성되기 쉬워진다. 액체의 압력이 상압보다 낮아지면, 용해 특성이 급속하게 내려가고, UFB의 생성이 시작된다. 압력이 내려갈수록 압력 용해 특성은 내려가고, 많은 UFB가 생성된다.
반대로, 액체의 압력이 상압보다 높아지면, 기체의 용해 특성은 상승하고, 생성된 UFB는 액화하기가 더 쉬워진다. 그러나, 이러한 압력은 대기압보다 충분히 높다. 또한, 액체의 압력이 상승해도, 한 번 발생된 UFB는 높은 내압과 큰 기액 계면 에너지를 갖기 때문에, 이러한 기액 계면을 파괴할 만큼 충분히 높은 압력이 가해질 가능성은 매우 낮다. 즉, 한 번 생성된 UFB는, 액체를 상온 및 상압에서 보존하는 한, 쉽게 소멸되지 않는다.
본 실시형태에서, 도 8a 내지 도 8c에서 설명한 제2 UFB(11B) 및 도 10a 내지 도 10b에서 설명한 제4 UFB(11D)는 이러한 기체의 압력 용해 특성을 이용해서 생성한 UFB로서 설명될 수 있다.
위에서 상이한 요인에 의해 생성되는 이들 제1 내지 제4 UFB를 개별적으로 설명했지만, 상술한 생성 요인은 막 비등의 경우에 동시에 발생한다. 따라서, 제1 내지 제4 UFB 중 적어도 2 종류가 동시에 생성될 수 있으며, 이들 생성 요인은 협력하여 UFB를 생성할 수 있다. 모든 생성 요인에 대해, 막 비등 현상에 의해 생성되는 막 비등 기포의 체적 변화에 의해 유도된다는 것은 공통된다는 것에 유의해야 한다. 본 명세서에서는, 상술한 바와 같은 급격한 발열에 의해 유발되는 막 비등을 이용함으로써 UFB를 생성하는 방법을 열적-초미세 기포(T-UFB) 생성 방법이라 지칭한다. 또한, T-UFB 생성 방법에 의해 생성된 UFB를 T-UFB라 지칭하며, T-UFB 생성 방법에 의해 생성된 T-UFB를 함유하는 액체를 T-UFB-함유액이라 지칭한다.
T-UFB 생성 방법에 의해 생성되는 기포는 거의 모두가 1.0μm 이하이고, 밀리-버블 및 마이크로버블은 생성되기 어렵다. 즉, T-UFB 생성 방법은 UFB의 지배적이고 효율적인 생성을 허용한다. 또한, T-UFB 생성 방법에 의해 생성된 T-UFB는 종래의 방법에 의해 생성된 UFB보다 큰 기액 계면 에너지를 갖고, T-UFB는 상온 및 상압에서 보존되는 한 간단하게 소멸되지 않는다. 또한, 새로운 막 비등에 의해 새로운 T-UFB가 생성되어도, 이미 생성되어 있던 T-UFB가 새로운 생성으로부터의 충격에 의해 소멸하는 것을 방지할 수 있다. 즉, T-UFB-함유액에 포함되는 T-UFB의 수 및 농도는 T-UFB-함유액에서 이루어지는 막 비등의 횟수에 따라 히스테리시스 특성을 갖는다고 말할 수 있다. 즉, T-UFB 생성 유닛(300)에 제공되는 발열 소자의 수 및 발열 소자에 대한 전압 펄스의 인가의 수를 제어함으로써, T-UFB-함유액에 포함되는 T-UFB의 농도를 조정할 수 있다.
다시 도 1을 참조한다. T-UFB 생성 유닛(300)에서 원하는 UFB 농도를 갖는 T-UFB-함유액(W)이 생성되면, 당해 UFB-함유액(W)은 후처리 유닛(400)에 공급된다.
도 11a 내지 도 11c는 본 실시형태의 후처리 유닛(400)의 구성예를 도시하는 도면이다. 본 실시형태의 후처리 유닛(400)은, UFB-함유액(W)의 불순물을, 무기 이온, 유기물, 및 불용성 고형물의 순으로 단계적으로 제거한다.
도 11a는 무기 이온을 제거하는 제1 후처리 기구(410)를 나타낸다. 제1 후처리 기구(410)는, 교환 용기(411), 양이온 교환 수지(412), 액체 도입로(413), 회수관(414) 및 액체 도출로(415)를 포함한다. 교환 용기(411)는 양이온 교환 수지(412)를 저장하고 있다. T-UFB 생성 유닛(300)에 의해 생성된 UFB-함유액(W)은, 액체 도입로(413)를 통해서 교환 용기(411)에 주입되고, 양이온 교환 수지(412)에 흡수되어, 불순물로서의 양이온이 제거된다. 이러한 불순물은 SiO2, SiN, SiC, Ta, Al2O3, Ta2O5, 및 Ir 등의 T-UFB 생성 유닛(300)의 소자 기판(12)으로부터 박리된 금속 재료를 포함한다.
양이온 교환 수지(412)는, 삼차원 네트워크를 갖는 고분자 매트릭스에 관능기(이온 교환기)를 도입한 합성 수지이며, 합성 수지의 외관은 약 0.4 내지 0.7 mm의 구상 입자이다. 일반적인 고분자 매트릭스는 스티렌-디비닐벤젠의 공중합체이며, 관능기는 예를 들어 메타크릴산계와 아크릴산계의 것일 수 있다. 단, 상기 재료는 일례이다. 재료가 원하는 무기 이온을 효과적으로 제거할 수 있는 한, 상기 재료는 다양한 재료로 변경될 수 있다. 양이온 교환 수지(412)에 흡수되어, 무기 이온이 제거된 UFB-함유액(W)은, 회수관(414)에 의해 회수되어, 액체 도출로(415)를 통해서 다음 단계로 송액된다.
도 11b는, 유기물을 제거하는 제2 후처리 기구(420)를 나타낸다. 제2 후처리 기구(420)는, 수용 용기(421), 여과 필터(422), 진공 펌프(423), 밸브(424), 액체 도입로(425), 액체 도출로(426) 및 공기 흡인로(427)를 포함한다. 수용 용기(421)의 내부는, 여과 필터(422)에 의해 상하 2개의 영역으로 분할된다. 액체 도입로(425)는, 상하 2개의 영역 중 상방의 영역에 연결되고, 공기 흡인로(427) 및 액체 도출로(426)는 그 하방의 영역에 연결된다. 밸브(424)를 폐쇄한 상태에서 진공 펌프(423)를 구동하면, 수용 용기(421) 내의 공기가 공기 흡인로(427)를 통해서 배출되어, 수용 용기(421)의 내부의 압력이 부압이 되고, 그 후 액체 도입로(425)로부터 UFB-함유액(W)이 도입된다. 그리고, 여과 필터(422)에 의해 불순물이 제거된 상태의 UFB-함유액(W)이 수용 용기(421)에 저류된다.
여과 필터(422)에 의해 제거되는 불순물은, 튜브 또는 각 유닛에서 혼합될 수 있는 유기 재료, 예를 들어 실리콘을 포함하는 유기 화합물, 실록산, 및 에폭시를 포함한다. 여과 필터(422)에 사용 가능한 필터막은, 세균을 제거할 수 있는 서브-μm 메쉬의 필터(1μm 이하의 메쉬 직경의 필터), 및 바이러스를 제거할 수 있는 nm-메쉬의 필터를 포함한다.
수용 용기(421)에 소정량의 UFB-함유액(W)이 저류된 후에, 진공 펌프(423)를 정지시키고 밸브(424)를 개방하여, 수용 용기(421)의 T-UFB-함유액을 액체 도출로(426)를 통해서 다음 단계로 송액한다. 여기에서는, 유기 불순물을 제거하는 방법으로서 진공 여과법을 채용했지만, 필터를 사용한 여과 방법으로서는, 예를 들어 중력 여과법 및 가압 여과를 채용할 수도 있다.
도 11c는 불용성 고형물을 제거하는 제3 후처리 기구(430)를 나타낸다. 제3 후처리 기구(430)는 침전 용기(431), 액체 도입로(432), 밸브(433) 및 액체 도출로(434)를 포함한다.
먼저, 밸브(433)를 폐쇄한 상태에서 침전 용기(431)에 미리결정된 양의 UFB-함유액(W)을 액체 도입로(432)를 통해 저류하고, 잠시 동안 방치한다. 그 동안, UFB-함유액(W)의 고형물은 중력에 의해 침전 용기(431)의 저부에 침전된다. UFB-함유액의 기포 중, 마이크로버블과 같은 비교적 큰 기포는 부력에 의해 액면으로 부상하고, 또한 UFB-함유액으로부터 제거된다. 충분한 시간이 경과된 후, 밸브(433)를 개방하고, 고형물 및 큰 기포가 제거된 UFB-함유액(W)이 액체 도출로(434)를 통해서 회수 유닛(500)에 송액된다. 본 실시형태에서는 3개의 후처리 기구를 순서대로 적용하는 예를 나타냈지만; 이것에 한정되지 않고, 3개의 후처리 기구의 순서를 변경할 수 있거나, 또는 적어도 하나의 필요한 후처리 기구를 사용할 수 있다.
다시 도 1을 참조한다. 후처리 유닛(400)에 의해 불순물이 제거된 T-UFB-함유액(W)은, 그대로 회수 유닛(500)에 송액될 수 있거나, 다시 용해 유닛(200)으로 되돌려질 수 있다. 후자의 경우, T-UFB의 생성에 의해 저하된 T-UFB-함유액(W)의 기체 용해 농도는 용해 유닛(200)에 의해 포화 상태로 다시 보충될 수 있다. 보충 후에 새로운 T-UFB를 T-UFB 생성 유닛(300)에 의해 생성하면, 상술한 특성을 갖는 T-UFB-함유액에 함유된 UFB의 농도를 더 상승시킬 수 있다. 즉, 용해 유닛(200), T-UFB 생성 유닛(300), 및 후처리 유닛(400)을 통한 순환 횟수만큼 UFB의 함유 농도를 높일 수 있고, 함유된 UFB의 미리결정된 농도가 얻어진 후에 당해 UFB-함유액(W)을 회수 유닛(500)에 송액할 수 있다.
회수 유닛(500)은, 후처리 유닛(400)으로부터 송액된 UFB-함유액(W)을 회수 및 보존한다. 회수 유닛(500)에 의해 회수된 T-UFB-함유액은, 다양한 불순물이 제거된 고순도의 UFB-함유액이다.
회수 유닛(500)에서는, 몇 단계의 필터링 처리를 행하여, UFB-함유액(W)을 T-UFB의 사이즈에 의해 분류할 수 있다. T-UFB 방법에 의해 얻어지는 T-UFB-함유액(W)의 온도는 상온보다 높은 것이 예상되기 때문에, 회수 유닛(500)에는 냉각 유닛을 제공할 수 있다. 냉각 유닛은 후처리 유닛(400)의 일부에 제공될 수 있다.
이상이 UFB 생성 장치(1)의 개략적인 설명이지만, 도시되는 다수의 유닛은 물론 변경될 수 있으며, 이들 모두를 준비할 필요는 없다. 사용되는 액체(W) 및 기체(G)의 종류 및 생성되는 T-UFB-함유액의 사용 목적에 따라, 상술한 유닛의 일부를 생략할 수 있거나, 또는 상술한 유닛 이외의 다른 유닛을 추가할 수 있다.
예를 들어, UFB에 의해 함유되는 기체가 대기일 경우에는, 전처리 유닛(100)으로서의 탈기 유닛 및 용해 유닛(200)을 생략할 수 있다. 한편, UFB에 다수 종류의 기체를 포함시키고 싶을 경우에는, 다른 용해 유닛(200)을 추가할 수 있다.
도 11a 내지 도 11c에 나타내는 바와 같은 불순물을 제거하기 위한 유닛은, T-UFB 생성 유닛(300)의 상류에 제공될 수 있거나, 그 상류와 하류의 양쪽에 제공될 수 있다. UFB 생성 장치에 공급되는 액체가 수돗물, 빗물, 오염된 물 등일 경우에는, 액체 중에 유기계 및 무기계의 불순물이 포함될 수 있다. 이러한 불순물을 포함하는 액체(W)를 T-UFB 생성 유닛(300)에 공급하면, 발열 소자(10)를 열화시키고 염석 현상을 유발할 우려가 있다. T-UFB 생성 유닛(300)의 상류에 제공된 도 11a 내지 도 11c에 도시되는 바와 같은 기구에 의해, 상술한 불순물을 미리 제거할 수 있다.
<<T-UFB-함유액에 사용 가능한 액체 및 기체>>
여기서, T-UFB-함유액을 생성하기 위해서 사용 가능한 액체(W)에 대해서 설명한다. 본 실시형태에서 사용 가능한 액체(W)는, 예를 들어 순수(pure water), 이온 교환수, 증류수, 생리활성수, 자기 활성수, 로션, 수돗물, 해수, 강물, 상하수, 호수물, 지하수, 빗물 등이다. 상기 액체 등을 포함하는 혼합 액체도 사용 가능하다. 또한, 물과 가용성 유기 용제를 함유하는 혼합 용제도 사용할 수 있다. 물과 혼합해서 사용되는 가용성 유기 용제는 특별히 한정되지 않지만, 구체예로서 이하의 것을 들 수 있다. 메틸 알코올, 에틸 알코올, n-프로필 알코올, 이소프로필 알코올, n-부틸 알코올, sec-부틸 알코올, 및 tert-부틸 알코올을 포함하는 탄소수 1 내지 4의 알킬 알코올류. N-메틸-2-피롤리돈, 2-피롤리돈, 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논, N,N-디메틸포름아미드, 및 N,N-디메틸아세트아미드를 포함하는 아미드류. 아세톤 및 디아세톤 알코올을 포함하는 케톤류 또는 케토알코올류. 테트라히드로푸란 및 디옥산을 포함하는 환상 에테르류. 에틸렌 글리콜, 1,2-프로필렌 글리콜, 1,3-프로필렌 글리콜, 1,2-부탄디올, 1,3-부탄디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,2-헥산디올, 1,6-헥산디올, 3-메틸-1,5-펜탄디올, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 및 티오디글리콜을 포함하는 글리콜류. 에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르, 에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르, 트리에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 트리에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르, 및 트리에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르를 포함하는 다가 알코올의 저급 알킬 에테르류. 폴리에틸렌 글리콜 및 폴리프로필렌 글리콜을 포함하는 폴리알킬렌 글리콜류. 글리세린, 1,2,6-헥산트리올, 및 트리메틸올프로판을 포함하는 트리올류. 이들 가용성 유기 용제는 개별적으로 사용될 수 있거나, 이들 중 2개 이상이 함께 사용될 수 있다.
용해 유닛(200) 내로 도입될 수 있는 기체 성분으로서는, 예를 들어 수소, 헬륨, 산소, 질소, 메탄, 불소, 네온, 이산화탄소, 오존, 아르곤, 염소, 에탄, 프로판, 공기 등이 있다. 기체 성분은 상기의 것 중 몇개를 포함하는 혼합 기체일 수 있다. 또한, 용해 유닛(200)에 대해서는 반드시 기체 상태의 물질을 용해시킬 필요는 없으며, 용해 유닛(200)은 원하는 성분을 함유하는 액체 또는 고체를 액체(W)에 융해시킬 수 있다. 이 경우의 용해는, 자연 용해, 압력 부여에 의한 용해, 또는 전리에 의한 수화, 이온화, 및 화학 반응에 의해 유발되는 용해일 수 있다.
<<T-UFB 생성 방법의 효과>>
이어서, 이상 설명한 T-UFB 생성 방법의 특징 및 효과를 종래의 UFB 생성 방법과 비교해서 설명한다. 예를 들어, 벤투리 방법(Venturi method)으로 대표되는 종래의 기포 생성 장치에서는, 유로의 일부에 감압 노즐과 같은 기계적인 감압 구조를 제공한다. 이 감압 구조를 통과하도록 미리결정된 압력으로 액체를 유동시킴으로써, 감압 구조의 하류 영역에 다양한 사이즈의 기포가 생성된다.
이 경우, 생성된 기포 중, 밀리-버블 및 마이크로버블과 같은 비교적 큰 사이즈의 기포는 부력의 영향을 받기 때문에, 이들 기포는 액면으로 부상하여 소멸한다. 부력의 영향을 받지 않는 UFB도 UFB의 기액 계면 에너지가 그리 크지 않기 때문에 밀리-버블 및 마이크로버블과 함께 소멸할 수 있다. 또한, 상술한 감압 구조를 직렬로 배치하고, 동일한 액체를 반복해서 감압 구조를 통해 유동시키더라도, 그 반복 횟수에 대응하는 수의 UFB를 장기간 보존할 수는 없다. 즉, 종래의 UFB 생성 방법에 의해 생성된 UFB-함유액에 대해서는, UFB 함유 농도를 미리결정된 값에서 장기간 유지하는 것은 곤란했다.
대조적으로, 막 비등을 이용하는 본 실시형태의 T-UFB 생성 방법에서는, 상온으로부터 약 300℃로의 급격한 온도 변화 및 상압으로부터 약 수 메가파스칼로의 급격한 압력 변화를 발열 소자에 극도로 가까운 부분에서 국소적으로 발생시킨다. 발열 소자는 1변이 약 수십 μm 내지 수백 μm인 직사각형 형상이다. 이는 종래의 UFB 생성 유닛의 사이즈의 약 1/10 내지 1/1000이다. 또한, 막 비등 기포 표면의 지극히 얇은 막 영역 내의 기체-용해액이 열적 용해 한계 또는 압력적 용해 한계를 순간적으로(마이크로초 이하의 초단시간에) 초과하는 것에 의해, 상 전이가 일어나고 기체-용해액은 UFB로서 침전된다. 이 경우, 밀리-버블 및 마이크로버블과 같은 비교적 큰 기포는 거의 발생하지 않고, 액체는 직경이 약 100nm의 UFB를 극히 높은 순도로 함유한다. 또한, 이렇게 생성된 T-UFB는 충분히 높은 기액 계면 에너지를 갖고 있기 때문에, T-UFB는 통상의 환경하에서 쉽게 파괴되지 않고 장기간 보존될 수 있다.
특히, 액체에서 국소적으로 기체 계면을 형성할 수 있는 막 비등 현상을 이용하는 본 발명은, 액체 영역 전체에 영향을 주지 않고 발열 소자의 근방에 존재하는 액체의 일부에 계면을 형성할 수 있고, 열 및 압력 작용이 일어나는 영역을 극도로 국소화할 수 있다. 그 결과, 안정적으로 원하는 UFB를 생성할 수 있다. 액체 순환을 통해 생성 액체에 대하여 더 많은 UFB의 생성 조건을 부여함으로써, 기존의 UFB에 대한 영향이 작은 상태에서 새로운 UFB를 추가로 생성할 수 있다. 그 결과, 비교적 용이하게 원하는 사이즈 및 농도의 UFB 액체를 제조할 수 있다.
또한, T-UFB 생성 방법은 상술한 히스테리시스 특성을 갖기 때문에, 높은 순도를 유지하면서 원하는 농도까지 함유 농도를 증가시킬 수 있다. 즉, T-UFB 생성 방법 따르면, 장기간 보존 가능한 UFB-함유액을 고순도 및 고농도로 효율적으로 생성할 수 있다.
<<T-UFB-함유액의 구체적 용도>>
일반적으로, 초미세 기포-함유액의 용도는 함유되는 기체의 종류에 의해 구별된다. 액체에 약 PPM 내지 BPM의 양의 기체를 용해할 수 있다면, 어떠한 종류의 기체도 UFB를 만들 수 있다. 예를 들어, 초미세 기포-함유액을 이하의 용도에 응용할 수 있다.
- 공기를 함유하는 UFB-함유액은 공업적, 농수산업적, 및 의료적 상황 등에서의 세정에 그리고 식물 및 농수산물의 육성에 바람직하게 응용될 수 있다.
- 오존을 함유하는 UFB-함유액은 예를 들어, 공업적, 농수산업적, 및 의료적 상황 등에서의 세정 용도뿐만 아니라, 소독, 살균 및 제염을 목적으로 한 용도와, 배수 및 오염 토양의 환경 정화에도 바람직하게 응용될 수 있다.
- 질소를 함유하는 UFB-함유액은 예를 들어 공업적, 농수산업적, 및 의료적 상황 등에서의 세정 용도뿐만 아니라 소독, 살균 및 제염을 목적으로 한 용도와, 배수 및 오염 토양의 환경 정화에도 바람직하게 응용될 수 있다.
- 산소를 함유하는 UFB-함유액은 공업적, 농수산업적, 및 의료적 상황 등에서의 세정 용도에 그리고 식물 및 농수산물의 육성에 바람직하게 응용될 수 있다.
- 이산화탄소를 함유하는 UFB-함유액은 예를 들어 공업적 및 농수산업적, 및 의료적 상황 등에서의 세정 용도뿐만 아니라 소독, 살균 및 제염을 목적으로 한 용도에도 바람직하게 응용될 수 있다.
- 의료용 기체인 퍼플루오로카본을 함유하는 UFB-함유액은 초음파 진단 및 치료에 바람직하게 응용될 수 있다. 상술한 바와 같이, UFB-함유액은, 의료, 약품, 치와, 식품, 공업, 농수산업 등의 다양한 분야에 효과를 발휘할 수 있다.
각각의 용도에서, UFB-함유액의 효과를 신속하고 확실하게 발휘하기 위해서는, UFB-함유액에 포함되는 UFB의 순도와 농도가 중요하다. 즉, 고순도 및 원하는 농도로 UFB-함유액을 생성하는 것이 가능한 본 실시형태의 T-UFB 생성 방법을 이용하면, 다양한 분야에서 전례없는 효과를 기대할 수 있다. 이하, T-UFB 생성 방법 및 T-UFB-함유액이 바람직하게 적용될 수 있는 것으로 기대되는 용도를 열거한다.
(A) 액체 정제 용도
- 정수 유닛에 T-UFB 생성 유닛을 제공함으로써, 정수 효과 및 PH 조정액의 정제 효과의 향상이 기대된다. 또한, 탄산수 서버에 T-UFB 생성 유닛을 제공할 수도 있다.
- 가습기, 아로마 디퓨져, 커피 메이커 등에 T-UFB 생성 유닛을 제공하는 것에 의해, 실내의 가습 효과, 소취 효과 및 향기 확산 효과의 향상이 기대된다.
- 용해 유닛에 의해 오존 가스를 용해시킨 UFB-함유액을 생성하고, 이것을 치과 치료, 화상의 치료, 및 내시경을 이용한 상처 치료에 사용하는 경우, 의료적인 세정 효과 및 소독 효과의 향상이 기대된다.
- 집합주택의 저수조에 T-UFB 생성 유닛을 제공하는 것에 의해, 장기간 보존되는 식수의 정수 효과 및 염소 제거 효과의 향상이 기대된다.
- 고온 살균 처리를 행할 수 없는 일본 사케, 소주, 와인 등의 양조 공정에서 오존 또는 이산화탄소를 함유하는 T-UFB-함유액을 사용하는 경우, 종래의 액체에 비해 더 효율적인 저온 살균 처리가 기대된다.
- 특정 보건용 식품 및 기능 요구 식품의 제조 과정에서 원료에 UFB-함유액을 혼합시키는 경우, 저온 살균 처리가 가능해지고, 따라서 풍미를 떨어뜨리지 않고 안전한 기능성 식품을 제공할 수 있다.
- 물고기 및 진주 등의 수산물의 양식 장소에서 양식용의 해수 및 담수의 공급 경로에 T-UFB 생성 유닛을 제공하는 것에 의해, 수산물의 산란 및 발육의 촉진이 기대된다.
- 식재 보존을 위한 물의 정제 공정에 T-UFB 생성 유닛을 제공하는 것에 의해, 식재의 보존 상태의 향상이 기대된다.
- 수영장 물 또는 지하수를 탈색하기 위한 탈색 유닛에 T-UFB 생성 유닛을 제공하는 것에 의해, 더 높은 탈색 효과가 기대된다.
- 콘크리트 부재의 균열을 복구하기 위해 T-UFB-함유액을 사용하는 것에 의해, 균열 복구의 효과의 향상이 기대된다.
- 액체 연료를 사용하는 기기(자동차, 선박, 및 비행기 등)를 위한 액체 연료에 T-UFB를 함유시키는 것에 의해, 연료의 에너지 효율의 향상이 기대된다.
(B) 세정 용도
최근, 의류에 부착된 오염 등을 제거하기 위한 세정수로서, UFB-함유액이 주목받고 있다. 상기 실시형태에서 설명한 T-UFB 생성 유닛을 세탁기에 제공하고, 종래의 액체보다 순도 및 침투성이 높은 UFB-함유액을 세탁통에 공급하는 경우, 세정력의 추가적인 향상이 기대된다.
- 목욕용 샤워기 및 변기 세정기에 T-UFB 생성 유닛을 제공하는 것에 의해, 인체를 포함하는 모든 종류의 생물에 대한 세정 효과뿐만 아니라 욕실 및 변기의 물때 및 곰팡이의 오염 제거를 촉진하는 효과도 기대된다.
- 자동차용의 윈도우 워셔, 벽 부재 등을 세정하기 위한 고압 세정기, 세차기, 식기 세정기, 식재 세정기 등에 T-UFB 생성 유닛을 제공하는 것에 의해, 그 세정 효과의 추가적인 향상이 기대된다.
- 프레스가공 후의 버링 단계(burring step)를 포함하는 공장에서 제조한 부품의 세정 및 정비에 T-UFB-함유액을 사용하는 것에 의해, 세정 효과의 향상이 기대된다.
- 반도체 소자의 제조시, 웨이퍼의 연마수로서 T-UFB-함유액을 사용하는 경우, 연마 효과의 향상이 기대된다. 또한, 레지스트 제거 단계에서 T-UFB-함유액을 사용하는 경우, 쉽게 박리되지 않는 레지스트의 박리의 촉진이 기대된다.
- 의료 로봇, 치과 치료 유닛, 장기의 보존 용기 등과 같은 의료 기기를 세정 및 소독하기 위한 기기에 T-UFB 생성 유닛을 제공하는 것에 의해, 이들 기기의 세정효과 및 제균 효과의 향상이 기대된다. T-UFB 생성 유닛은 생물의 치료에도 적용된다.
(C) 제약 용도
- 화장품 등에 T-UFB-함유액을 함유시키는 경우, 피하 세포로의 침투가 촉진되고, 방부제 및 계면활성제 등의 피부에 악영향을 주는 첨가제를 대폭으로 저하시킬 수 있다. 그 결과, 보다 안전하고 기능적인 화장품을 제공할 수 있다.
- CT 및 MRI 등의 의료 검사 장치의 조영제에 T-UFB를 함유하는 고농도 나노버블 제제를 사용하는 경우, X선 및 초음파의 반사광을 효율적으로 사용할 수 있다. 이에 의해, 악성 종양의 조기 진단 등에 사용될 수 있는 더 상세한 화상을 촬상할 수 있다.
- 고강도 집속 초음파(HIFU)라 불리고 있는 초음파 치료기에서 T-UFB를 함유하는 고농도 나노버블 물을 사용하는 경우, 초음파의 조사 파워를 저하시킬 수 있고, 따라서 치료가 더 비침습적이 될 수 있다. 특히, 정상적인 조직에 대한 손상을 저감할 수 있다.
- T-UFB를 함유하는 고농도 나노버블을 소스로 사용하고, 기포 주위의 마이너스 전하 영역에 리포솜(liposome)을 형성하는 인지질을 수식시키고, 그 인지질을 통해서 다양한 의료 물질(DNA 및 RNA 등)을 부여하여 나노버블 제제를 생성할 수 있다.
- 치수 및 상아질의 재생 치료를 위해 T-UFB 생성에 의해 만들어진 고농도 나노버블 물을 함유하는 약제를 치아관 내에 송액하는 경우, 나노버블 물의 침투 작용에 의해 약제가 상아 세관 내에 깊게 들어가고, 제균 효과가 촉진된다. 이에 의해 치수의 감염 근관을 단시간에 치료하는 것이 가능해진다.
이하에서, 본 발명의 실시형태를 상세하게 설명한다.
(제1 실시형태)
도 12는 제1 실시형태에서의 초미세 기포-함유액 제조 장치(2000)(이하, UFB-함유액 제조 장치(2000)라 칭함)의 개략 구성도이다. 본 실시형태의 UFB-함유액 제조 장치(2000)는, 주로, 액체 공급 유닛(600), 기체 용해 유닛(800), 제1 수용실(900) 및 초미세 기포 생성 유닛(1000)(이하, UFB 생성 유닛(1000)이라 칭함)을 포함한다. 액체 공급 유닛(600), 기체 용해 유닛(800) 및 UFB 생성 유닛(1000)은 각각 도 1의 전처리 유닛(100), 용해 유닛(200) 및 T-UFB 생성 유닛(300)에 대응한다. 이들 유닛은 배관(700)에 의해 서로 연결되며, 배관(700)의 중간부에 배치된 펌프(701)에 의해 액체(W)가 순환한다. 도 12에서, 각각의 실선 화살표는 액체 유동을 나타내고, 각각의 점선 화살표는 기체 유동을 나타낸다.
액체 공급 유닛(600)은 주로 액체 저류 유닛(601), 2개의 펌프(602 및 603) 및 탈기 유닛(604)을 포함한다. 액체 저류 유닛(601)에 저류된 액체(W)는, 탈기 유닛(604)을 통해서 펌프(602 및 603)에 의해 제1 수용실(900)에 송액된다. 탈기 유닛(604)의 내부에는, 기체가 통과할 수 있고 액체가 통과할 수 없는 막이 배치된다. 펌프(602 및 603)로부터의 압력에 의해, 기체만이 막을 통과하여, 기체 및 액체가 서로 분리된다. 액체(W)는 제1 수용실(900)을 향해 이동하는 반면 기체는 외부로 배출된다. 액체 저류 유닛(601)에 저류된 액체에는 다양한 기체가 용해될 수 있다. 액체를 제1 수용실(900)에 송액하기 전에 탈기 유닛(604)에서 용해된 기체를 제거함으로써, 후속하여 행해지는 기체 용해 단계의 용해 효율을 향상시킬 수 있다.
기체 용해 유닛(800)은 기체 공급 유닛(804), 전처리 유닛(801), 합류부(802), 및 기액 분리실(803)을 포함한다. 기체 공급 유닛(804)은 원하는 기체(G)를 수용하는 기체 실린더일 수 있지만, 기체 공급 유닛(804)은 원하는 기체(G)를 연속적으로 발생시킬 수 있는 장치일 수 있다. 예를 들어, 원하는 기체(G)가 산소인 경우, 대기를 취하고, 질소를 제거하고, 질소가 제거된 기체를 펌프로 공급하는 장치를 채용할 수 있다.
기체 공급 유닛(804)에 의해 공급된 기체(G)는 전처리 유닛(801)에서 방전 등의 처리를 받는다. 그리고, 합류부(802)에서, 기체(G)는 제1 수용실(900)로부터 유출된 액체(W)와 합류한다. 여기서, 기체(G)의 일부는 액체(W) 내에 용해된다. 이렇게 합류된 기체(G)와 액체(W)는, 기액 분리실(803)에서 다시 서로 분리되고, 액체(W)에 용해되지 않은 기체(G)의 일부만이 외부로 배출된다. 그리고, 기체(G)가 용해된 액체(W)는 펌프(701)에 의해 UFB 생성 유닛(1000)에 송액된다. 기액 분리실(803)의 하류에는, 액체(W) 중의 기체(G)의 용해도를 검출하는 용해도 센서(805)가 제공된다는 것에 유의한다.
UFB 생성 유닛(1000)은 UFB 생성 유닛(1000)에 유입된 액체(W)에 UFB를 생성한다. UFB를 생성하는 방법으로서는, 벤투리 방법 등의 다양한 방법을 채용할 수 있다. 본 실시형태에서는, 도 4 내지 도 10을 사용하여 설명한 T-UFB 방법을 채용한다. 필터(1001)는 UFB 생성 유닛(1000)의 상류에 배치되고, 불순물, 먼지 등이 UFB 생성 유닛(1000)에 침입하는 것을 방지한다. 불순물, 먼지 등의 제거는 UFB 생성 유닛(1000)에서의 UFB 생성 효율을 향상시킬 수 있다. UFB 생성 유닛(1000)에 의해 생성된 UFB-함유액(W)은 배관(700)을 통해서 제1 수용실(900)에 수용된다.
제1 수용실(900)은, 액체 공급 유닛(600)으로부터 공급된 액체(W), 기체 용해 유닛(800)에 의해 원하는 기체(G)가 용해된 액체(W), 및 UFB 생성 유닛(1000)에 의해 T-UFB가 생성된 UFB-함유액의 혼합액을 수용한다.
온도 센서(905)는 제1 수용실(900)에 수용된 액체의 온도를 검출한다. 액면 센서(902)는 제1 수용실(900)에 미리결정된 높이에 배치되고 액체(W)의 표면을 검출한다. UFB 농도 센서(906)는, 제1 수용실(900)에 수용되어 있는 액체(W)의 UFB 농도를 검출한다. 밸브(904)는 제1 수용실(900)에 수용된 액체(W)를 외부의 용기에 배출하는 경우에 개방된다. 도 12에는 도시되지 않았지만, 제1 수용실(900)에는 액체(W)의 온도 및 UFB 분포를 균일하게 하기 위한 교반기가 내부에 제공될 수 있다는 것에 유의한다.
냉각 유닛(903)은 제1 수용실(900)에 수용된 액체(W)를 냉각한다. 기체 용해 유닛(800)에서 원하는 기체(G)를 효율적으로 용해시키기 위해서는, 기체 용해 유닛(800)에 공급되는 액체(W)의 온도가 가능한 한 낮은 것이 바람직하다. 또한, 액체(W)를 저온에서 순환하도록 유지시키는 것은, 막 비등을 이용해서 UFB를 생성하는 UFB 생성 유닛(1000)의 온도의 상승을 억제한다. 이는 UFB 생성 유닛(1000)의 수명을 연장시킬 수 있다. 본 실시형태에서는, 온도 센서(905)에 의해 액체의 온도를 검출하면서, 냉각 유닛(903)을 사용하여 기체 용해 유닛(800)에 공급되는 액체(W)의 온도를 20℃ 이하로 조정한다.
냉각 유닛(903)의 구성은 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 펠티에(Peltier) 장치를 사용하는 유형 또는 냉각기에 의해 냉각된 액체를 순환시키는 유형을 채용하는 것이 가능하다. 후자의 경우, 도 12에서와 같이 제1 수용실(900)의 외주 주위에 냉각액이 순환되는 냉각 튜브가 권취될 수 있거나, 제1 수용실(900)은 중공 공간 내에 냉각 튜브가 배치된 중공 구조를 갖도록 형성될 수 있다. 대안적으로, 냉각 튜브가 제1 수용실(900) 내의 액체(W)에 침지되도록 구성될 수 있다.
본 실시형태에서는, 상기 구성은, 제1 수용실(900)로부터 개시되고, 기체 용해 유닛(800) 및 UFB 생성 유닛(1000)을 통과하며, 제1 수용실(900)로 복귀되는 액체(W)의 순환 경로를 형성한다.
도 12에서는, 기체 용해 유닛(800)과 UFB 생성 유닛(1000) 사이에는, 순환 경로 전체를 통해 순환하도록 액체(W)를 가압하는 펌프(701)가 배치된다. 그러나, 펌프의 위치 및 개수는 이러한 경우로 제한되지 않는다. 예를 들어, UFB 생성 유닛(1000)과 제1 수용실(900) 사이에 펌프를 배치할 수 있거나, 기체 용해 유닛(800)과 UFB 생성 유닛(1000) 사이 및 또한 UFB 생성 유닛(1000)과 제1 수용실(900) 사이에도 펌프를 배치할 수 있다. 또한, 각각의 유닛의 구성에서, 유닛의 작동에 필요할 수 있는 펌프 및 밸브가 제공될 수 있다. 맥동 및 유량 변동이 작은 펌프를 사용하여, UFB 생성 효율의 악화를 회피하는 것이 바람직하다.
또한, 회수 경로 및 액체(W)를 회수하기 위한 밸브(904)는 제1 수용실(900)이 아니고 액체 순환 경로의 다른 위치에 제공될 수 있다. 또한, UFB 생성 유닛(1000)의 온도가 강하게 상승하는 경우에는, UFB 생성 유닛(1000)에는 제1 수용실(900)과 마찬가지의 냉각 유닛이 제공될 수도 있다.
용해도 센서(805), 온도 센서(905) 및 UFB 농도 센서(906)는 도 12에 도시되는 위치에 반드시 제공될 필요는 없다. 이들 센서는 순환 경로 내에 있는 한 다른 위치에 제공될 수 있다. 대안적으로, 각각의 센서가 순환 경로의 복수의 위치에 제공되고 평균값이 출력될 수 있도록 구성될 수 있다.
배관(700), 펌프(701), 필터(1001), 제1 수용실(900) 및 UFB 생성 유닛(1000)의 액체 접촉부 등의 UFB-함유액에 접촉하는 부재는 내식성이 높은 재료로 구성되는 것이 바람직하다. 예를 들어, 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 또는 퍼플루오로알콕시 알칸(PFA)과 같은 불소계 수지, SUS316L과 같은 금속, 또는 다른 무기 재료가 바람직하게 사용될 수 있다. 이에 의해, 부식성이 높은 기체(G) 및 액체(W)를 사용하는 경우에도 적절한 방법으로 UFB를 생성할 수 있다.
도 13은, 본 실시형태에서의 UFB-함유액 제조 장치(2000)의 제어 구성을 설명하기 위한 블록도이다. CPU(2001)는, ROM(2002)에 저장된 프로그램에 따라서 RAM(2003)을 작업 영역으로서 사용하면서 장치 전체를 제어한다.
CPU(2001)의 지시 하에, 펌프 제어 유닛(2004)은 펌프(602, 603, 및 701)를 포함하는, 도 12에 도시되는 순환 경로에 제공되는 다양한 펌프의 구동을 제어한다. 밸브 제어 유닛(2005)은, CPU(2001)의 지시 하에, 밸브(904)를 포함하는 다양한 밸브의 개폐를 제어한다. 센서 제어 유닛(2006)은, CPU(2001)의 지시 하에, 용해도 센서(805), 액면 센서(902), 온도 센서(905) 및 UFB 농도 센서(906)를 포함하는 다양한 센서를 제어하고, 다양한 센서의 검출값을 CPU(2001)에 제공한다.
예를 들어, UFB-함유액 제조 장치(2000)가 작동을 개시하는 경우, CPU(2001)는, 액면 센서(902)가 액면을 검출하여 제1 수용실(900)에 미리결정된 양의 액체를 저류할 때까지 펌프(602 및 603)를 구동한다. 또한, UFB 농도 센서(906)에 의해 검출된 UFB 농도가 미리결정된 값에 도달하는 경우, CPU(2001)는, 펌프 제어 유닛(2004)이 펌프(701)의 작동을 정지하게 하고, 밸브 제어 유닛(2005)이 밸브(904)를 개방하게 함으로써, 제1 수용실(900)에 저류된 액체(W)를 배출한다.
도 14는, UFB-함유액 제조 장치(2000)에서 원하는 UFB-함유액을 제조하는 경우에 CPU(2001)에 의해 실행되는 단계를 설명하기 위한 흐름도이다. 본 처리가 개시되면, CPU(2001)는 먼저 제1 수용실(900)에 미리결정된 양의 액체를 저류한다(S01).
구체적으로는, CPU(2001)는 액면 센서(902)에 의한 검출을 모니터링하면서 펌프(602 및 603)를 작동시킨다. 따라서, 액체 공급 유닛(600)에 저류된 액체(W)는 탈기 유닛(604)에서 탈기되어 제1 수용실(900)에 송액된다. 그리고, 액면 센서(902)가 액면을 검출하는 경우, CPU(2001)는 펌프(602 및 603)의 작동을 정지시킨다. 결과적으로, 미리결정된 양의 액체(W)가 제1 수용실(900)에 저류된다.
그리고, CPU(2001)는 제1 수용실(900)에 수용된 액체(W)의 온도 조정을 개시한다(S02). 구체적으로는, CPU(2001)는 온도 센서(905)에 의해 검출된 온도를 모니터링하면서 냉각 유닛(903)을 작동시킨다. CPU(2001)는, 온도 센서(905)에 의해 검출된 온도가 20℃ 이하에 도달하면 S03으로 진행한다.
S03에서, CPU(2001)는, 용해도 센서(805)에 의한 검출을 모니터링하면서, 기체 용해 유닛(800)을 작동시키고, 펌프(701)를 제1 순환 조건 하에서 구동시켜 액체(W)를 순환시킨다. 본 실시형태에서는, 제1 순환 조건은, 액체(W) 중에 기체(G)를 용해시키기에 적합한 순환 조건이다. 본 실시형태에서는, 이 제1 순환 조건은, 순환 경로 내의 액체의 유량 및 유압이 각각 300 내지 3000mL/min 및 0.2 내지 0.6MPa이도록 설정된다. 구체적으로는, S03에서, CPU(2001)는 펌프 제어 유닛(2004)이 이러한 유량 및 유압을 유지하도록 펌프(701)를 구동하게 한다.
예를 들어, UFB 생성 유닛이 벤투리 방법에 기초한 구성을 갖는 경우, 즉 액체가 특정한 유로 구조를 통과하여 UFB를 생성하는 경우, 액체 유동을 정지시키지 않고 UFB의 생성을 정지할 수 없고, 의도하지 않는 사이즈의 기포가 생성될 수 있다. 그러나, 본 실시형태에서는, T-UFB 방법을 채용한다. 따라서, UFB는 그 발열 소자(히터)에 전압이 인가되지 않고서는 UFB 생성 유닛(1000)에서 생성되지 않는다. 따라서, S03에서 UFB 생성 유닛(1000)을 작동시키지 않음으로써, UFB는 생성되지 않고, 이 상태에서는 순환되는 액체(W)는 제1 순환 조건 하에서 내부의 기체(G)의 용해도만을 효율적으로 상승시킬 수 있다.
용해도 센서(805)가 미리결정된 용해도를 검출하는 경우, CPU(2001)는 기체 용해 유닛(800) 및 펌프(701)가 작동을 정지하게 한다(S04). 결과적으로, 액체(W)의 순환이 정지된다. 이 상태에서, 원하는 용해도에서 원하는 기체(G)가 용해된 액체(W)가 제1 수용실(900)에 저류된다.
S05에서, CPU(2001)는 펌프(701)를 제2 순환 조건 하에서 구동하여 액체(W)를 순환시킨다. 본 실시형태에서는, 제2 순환 조건은 UFB 생성 유닛(1000)이 UFB를 생성하기에 적합한 순환 조건이다. 본 실시형태에서는, 이 제2 순환 조건은, 순환 경로 내의 액체의 유량 및 유압이 각각 10 내지 300mL/min 및 0.1 내지 0.3MPa가 되도록 설정된다. 구체적으로는, S05에서, CPU(2001)는 이러한 유량 및 유압을 유지하도록 펌프 제어 유닛(2004)이 펌프(701)를 구동하게 한다.
또한, CPU(2001)는, UFB 농도 센서(906)에 의한 검출을 모니터링하면서 UFB 생성 유닛(1000)을 작동시킨다. 이렇게 함에 있어서, CPU(2001)는 기체 용해 유닛(800)을 작동시키지 않는다. 즉, 순환액(W)에서의 UFB 농도는 제2 순환 조건 하에서 효율적으로 상승된다.
UFB 농도 센서(906)가 미리결정된 UFB 농도를 검출하는 경우, CPU(2001)는 UFB 생성 유닛(1000) 및 펌프(701)가 작동을 정지하게 한다(S06). 결과적으로, 액체(W)의 순환이 정지된다. 이 상태에서, 원하는 농도의 원하는 기체(G)의 UFB를 함유하는 UFB-함유액(W)이 제1 수용실(900)에 저류된다.
S07에서, CPU(2001)는 밸브(904)를 개방하여 제1 수용실(900)에 저류된 UFB-함유액(W)을 외부의 회수 용기에 배출한다. 이렇게 함에 있어서, CPU(2001)는 제1 수용실(900)에 수용된 액체(W)의 전체를 배출하거나 액체(W)의 일부만을 배출할 수 있다.
S08에서, CPU(2001)는, 회수 용기에 회수된 액체(W)가 목표량에 도달했는지의 여부를 판정한다. 목표량에 도달하지 않은 경우, CPU(2001)는 S01로 복귀하고 단계 S01 내지 S07을 반복한다. 한편, S08에서 목표량에 도달했다고 판단된 경우에는, 본 처리를 종료한다.
상술한 본 실시형태에서는, 원하는 기체(G)를 용해시키는 단계 및 UFB를 생성하는 단계는, 서로 독립적이고 상기 단계에 적합한 순환 조건 하에서 액체를 순환시키는 단계이다. 구체적으로는, 원하는 기체(G)를 용해시키는 단계에서, 액체는 합류부(802)에서 기체의 용해를 촉진하기 위해서 비교적 높은 유량 및 압력으로 순환된다. 한편, 막 비등을 이용하는 T-UFB 방법을 채용하는 UFB를 생성하는 단계에서는, 막 비등을 발생시키기에 적합한 조건, 즉 제1 순환 조건보다 낮은 유량 및 압력(약 대기압) 하에서 액체를 순환시킨다. 이에 의해, 종래의 방법보다 원하는 기체(G)의 UFB를 함유하는 액체를 더 효율적으로 생성할 수 있다.
상술한 제1 및 제2 순환 조건에서의 유량 및 압력의 구체적인 수치는 기체(G) 및 액체(W)의 종류에 따라 다양하게 변경될 수 있다는 것에 유의한다. 예를 들어, 제1 순환 조건에서의 유량 및 압력과 제2 순환 조건에서의 유량 및 압력은 기체(G)의 종류와 액체(W)의 종류의 조합에 따라 상이할 수 있다. 이 경우, 제1 순환 조건 및 제2 순환 조건 각각에 대해서, 기체(G)와 액체(W)의 조합에 대응하는 펌프(701)의 구동 파라미터가 순환 조건과 연관지어지는 테이블이 미리 ROM에 저장될 수 있다. 이와 같이, CPU(2001)는, 사용되는 기체(G)와 액체(W)의 조합에 기초하여, 제1 순환 조건 및 제2 순환 조건에 적합한 구동 파라미터를 설정할 수 있다.
제1 및 제2 순환 조건은 유량 및 압력 이외의 파라미터, 예를 들어 온도 등을 포함할 수 있다. 이 경우, CPU(2001)는 S03 및 S05에서 조정된 액체(W)의 온도를 상이하게 설정한다.
예를 들어, 제2 순환 조건에서의 온도는 제1 순환 조건에서보다 낮게 설정될 수 있다. 제1 수용실(900)로부터 UFB 생성 유닛(1000)까지의 배관의 길이에 따라서는, 온도가 약간 상승할 수 있다. 결과적으로, 액체(W)에 용해된 기체(G)의 일부가 기포로서 침전될 수 있으며, 이는 UFB 생성을 효율적으로 저하시킬 수 있다. 기체의 용해도가 높을수록, 온도 상승에 의해 발생하는 기포의 양이 많아진다. 제1 수용실(900)로부터 UFB 생성 유닛(1000)에 액체(W)를 공급하는 동안에 액체 온도가 20℃ 이상으로 상승하지 않도록, 기체 용해 동안보다 UFB 생성 동안 액체 온도를 낮게 함으로써 상기와 같은 문제가 발생하는 것을 방지하고 UFB를 안정적으로 생성할 수 있다.
(제2 실시형태)
도 15는 제2 실시형태의 UFB-함유액 제조 장치(2000)의 개략 구성도이다. 본 실시형태의 UFB-함유액 제조 장치(2000)는, 제1 수용실(900)에 대하여 2개의 순환 경로가 준비된다는 점에서 도 12에 도시되는 제1 실시형태의 것과 상이하다. 도 15에 화살표 A로 나타낸 순환 경로(A)는, 제1 수용실(900)로부터 시작하고, 기체 용해 유닛(800)을 통과하며, 제1 수용실(900)로 복귀하는 순환 경로이며, 제1 펌프(702)를 구동원으로서 사용한다. 화살표 B로 나타낸 순환 경로(B)는, 제1 수용실(900)로부터 개시되고, UFB 생성 유닛(1000)을 통과하며, 제1 수용실(900)로 복귀하는 순환 경로이며, 제2 펌프(703)를 구동원으로서 사용한다.
이상과 같이 2개의 순환 경로를 준비함으로써, 본 실시형태의 UFB-함유액 제조 장치(2000)는, 원하는 기체(G)를 용해시키는 단계 및 각 단계에 적합한 순환 조건이 설정되는 독립 순환 경로에서 UFB를 생성하는 단계를 실행할 수 있다.
도 16은 본 실시형태의 UFB-함유액 제조 장치(2000)에서 원하는 UFB-함유액을 제조하는 경우에 CPU(2001)에 의해 실행되는 단계를 설명하기 위한 흐름도이다. 또한 본 실시형태의 UFB-함유액 제조 장치(2000)는 도 13의 블록도에 도시되는 제1 실시형태의 것과 마찬가지의 제어 구성을 갖는다.
도 16에서, S11 및 S12는 도 14에서 설명된 S01 및 S02와 유사하고, 따라서 그 설명은 여기서 생략된다.
S13에서, CPU(2001)는, 기체 용해 유닛(800)을 작동시키고, 제1 순환 조건 하에서 제1 펌프(702)를 구동시켜, 순환 경로(A)를 통한 액체(W)의 순환을 개시한다. 제1 순환 조건의 내용은 제1 실시형태와 마찬가지이다. 그리고, 이 순환 경로(A)를 통한 순환은, 용해도 센서(805)가 미리결정된 용해도를 검출할 때까지 계속된다. 용해도 센서(805)가 미리결정된 용해도를 검출하는 경우, CPU(2001)는 기체 용해 유닛(800) 및 제1 펌프(702)가 작동을 정지하게 한다(S14).
CPU(2001)는 또한 순환 경로(B)를 통한 순환을 개시한다(S15). 구체적으로는, CPU(2001)는, 제2 순환 조건 하에서 제2 펌프(703)를 구동하고, 또한 UFB 생성 유닛(1000)을 작동시킨다. 제2 순환 조건의 내용도 제1 실시형태와 마찬가지이다. 그리고, 이 순환 경로(B)를 통한 순환은 UFB 농도 센서(906)가 미리결정된 UFB 농도를 검출할 때까지 계속된다. UFB 농도 센서(906)가 미리결정된 UFB 농도를 검출하는 경우에는, CPU(2001)는 UFB 생성 유닛(1000) 및 제2 펌프(703)가 작동을 정지하게 한다(S16).
순환 경로(A)를 통한 순환과 순환 경로(B)를 통한 순환이 모두 정지된 후, CPU(2001)는 S17로 진행되고, CPU(2001)는 밸브(904)를 개방하여 제1 수용실(900)에 수용된 액체(W)를 외부의 회수 용기에 배출한다. 후속 단계는 도 14에서 설명한 흐름도와 유사하므로, 그에 대한 설명은 생략한다.
도 17은 제2 실시형태의 변형예를 설명하는 흐름도이다. 도 17의 흐름도는, S19가 순환 경로(A)에 대해 제공되고, S14가 흐름도의 끝으로 이동된다는 점에서 도 16의 흐름도와는 상이하다. 본 예에서, 용해도 센서(805)가 미리결정된 용해도를 검출하는 경우, CPU(2001)는 기체 용해 유닛(800)의 작동을 유지하면서 순환 경로(A)의 순환 조건을 제1 순환 조건으로부터 제3 순환 조건으로 전환한다(S19).
본 변형예에서는, 제3 순환 조건은, UFB의 생성의 결과로서 저하된 액체 중의 기체의 용해도를 회복시키는 조건이다. 제3 순환 조건은 제1 순환 조건과 동일한 조건일 수 있지만, 생성된 UFB가 파괴되는 것을 방지하기 위해서, 제1 순환 조건보다 낮은 유량 및 압력이 사용될 수 있다. 대안적으로, 제3 순환 조건은, 유량 및 압력이 제1 순환 조건의 것과 동일하지만, 제1 순환 조건 하에서의 순환이 반복적으로 그리고 주기적으로 행해지고 정지되도록 이루어질 수 있다. 어느 쪽이든, 본 변형예에 따르면, 액체(W) 중의 기체의 용해도는 UFB 함유 농도에 관계없이 바람직한 값으로 유지될 수 있다. 이는 UFB 생성 효율을 더 향상시킬 수 있다.
도 15 내지 도 17을 사용하여 상술한 제2 실시형태에 따르면, 순환 경로(A) 및 순환 경로(B)는 모두 제1 실시형태에 도시되는 순환 경로보다 짧다. 따라서, 각각의 단계는 제1 실시형태보다 단시간에 완료될 수 있다. 또한, 순환 경로(A)에서 기체(G)를 용해시키는 단계 및 순환 경로(B)에서 UFB를 생성하는 단계는 개별 단계에 적합한 순환 조건 하에 개별 경로에서 행해질 수 있다. 따라서, 원하는 UFB-함유액을 더 효율적으로 제조할 수 있다.
또한, 본 실시형태에 따르면, 액체가 더 높은 유량 및 압력으로 유동하는 경로(순환 경로(A))는 제1 실시형태보다 짧다. 따라서, UFB-함유액 제조 장치 자체는 비용이 덜 들고 사이즈가 작아질 수 있으며, 그 정비도 용이해질 것으로 기대된다.
(제3 실시형태)
도 18은 제3 실시형태의 UFB-함유액 제조 장치(2000)의 개략 구성도이다. 본 실시형태의 UFB-함유액 제조 장치(2000)는, 제2 수용실(950)이 추가되는 점에서 도 15에 도시되는 제2 실시형태와는 상이하다.
제2 수용실(950)은 제1 수용실(900)보다 작고, 제1 수용실(900)의 약 1/100 내지 1/5의 용량을 갖는다. 제2 수용실(950)은, 제1 수용실(900)과 마찬가지로, 내식성이 높은 재료로 구성되는 것이 바람직하다. 예를 들어, PTFE 또는 PFA 등의 불소계 수지, SUS316L 등의 금속, 또는 다른 무기 재료가 바람직하게 사용될 수 있다. 제2 수용실(950)은, 제1 수용실(900)과 실질적으로 동일한 구성을 가지며, 온도 센서(955), 액면 센서(952) 및 냉각 유닛(953)을 포함한다. 그러나, 본 실시형태에서는, 제1 수용실(900)이 아닌 제2 수용실(950)에만 UFB 함유 농도 및 배관을 검출하는 UFB 농도 센서(956) 및 외부의 용기에 UFB-함유액을 배출하는 밸브(954)가 제공된다. 한편, 제1 수용실(900)로부터 제2 수용실(950)에 액체가 공급되는 동안 액체(W)의 온도가 상승하는 것을 방지하기 위해서, 제1 수용실(900)과 제2 수용실(950) 사이의 배관이 가능한 한 짧은 것이 바람직하다.
도 18에서 화살표 A로 나타낸 순환 경로(A)는, 제1 수용실(900)로부터 시작하고, 기체 용해 유닛(800)을 통과하며, 제1 수용실(900)로 복귀하는 순환 경로이며, 제1 펌프(702)를 구동원으로서 사용한다. 도 18에서 화살표 B로 나타낸 순환 경로(B)는, 제2 수용실(950)로부터 개시되고, UFB 생성 유닛(1000)을 통과하며, 제2 수용실(950)로 복귀하는 순환 경로이며, 제3 펌프(704)를 구동원으로서 사용한다. 또한, 도 18에서 화살표 C로 나타낸 경로는, 액체(W)를 제1 수용실(900)로부터 제2 수용실(950)에 송액하기 위한 경로이며, 제4 펌프(705)를 구동원으로서 사용한다.
본 실시형태의 이 UFB-함유액 제조 장치(2000)에서는, 원하는 기체(G)를 용해하는 순환 경로(A)와 UFB를 생성하는 순환 경로(B)가 서로 합류되지 않고 서로 독립적이다. 따라서, 동시에 이들 2개의 순환 경로를 통해 액체를 유동시키는 경우에도, 순환 경로 내의 유량 및 압력 등의 순환 조건은 서로 영향을 주지 않고, 각각의 순환 경로에 적합한 조건을 고정밀도로 유지할 수 있다. 예를 들어, 액체(W)에의 기체의 용해 효율을 더 상승시키기 위해서, 제1 순환 조건에서의 유량 및 압력은 제1 및 제2 실시형태에서의 유량 및 압력보다 높을 수 있다. 또한, 순환 조건은 유량 및 압력 이외에 각각의 순환 경로에서의 액체의 온도를 포함할 수 있고, 조정된 온도는 순환 경로(A) 및 순환 경로(B)에 대해 상이하게 설정될 수 있다. 구체적으로는, 원하는 기체(G)를 용해하기에 적합한 온도를 제1 순환 조건으로 설정할 수 있고, 이 온도 이하의 온도를 제2 순환 조건으로 설정할 수 있다.
도 19는 본 실시형태의 UFB-함유액 제조 장치(2000)에서 원하는 UFB-함유액을 제조하는 경우에 CPU(2001)에 의해 실행되는 단계를 설명하는 흐름도이다. 또한 본 실시형태의 UFB-함유액 제조 장치(2000)는 도 13의 블록도에 도시되는 제1 실시형태의 것과 마찬가지의 제어 구성을 갖는다.
도 19에서, S21 및 S22는 도 14에서 설명된 S01 및 S02와 유사하므로, 그 설명은 여기서 생략한다.
S23에서, CPU(2001)는, 기체 용해 유닛(800)을 작동시키고, 제1 순환 조건 하에서 제1 펌프(702)를 구동시켜서 순환 경로(A)를 통한 순환을 개시한다. 이렇게 함에 있어서, CPU(2001)는 제3 펌프(704) 및 제4 펌프(705)가 작동되지 않게 한다. 제1 순환 조건의 내용은, 제1 실시형태와 동일하거나 또는 제1 실시형태보다 높은 유량 및 압력일 수 있다. 그리고, 이 순환 경로(A)를 통한 순환은, 용해도 센서(805)가 미리결정된 용해도를 검출할 때까지 계속된다.
용해도 센서(805)가 미리결정된 용해도를 검출하는 경우, CPU(2001)는 제1 수용실(900)에 수용된 액체(W)의 일부를 제2 수용실(950)에 송액한다(S24). 구체적으로, CPU(2001)는 먼저 기체 용해 유닛(800) 및 제1 펌프(702)가 작동을 정지하게 한다. 그리고, CPU(2001)는, 제2 수용실(950)에 제공된 액면 센서(952)에 의한 검출을 모니터링하면서 제4 펌프(705)를 작동시키고, 액면 센서(952)가 액면을 검출하면 제4 펌프(705)를 정지시킨다. 결과적으로, 미리결정된 양의 액체(W)가 제2 수용실(950)에 저류된다.
그리고, CPU(2001)는, S24에서 제2 수용실(950)에 송액된 액체(W)의 양을 액체 공급 유닛(600)으로부터 제1 수용실(900)에 다시 공급한다(S26). 구체적으로는, CPU(2001)는, 액면 센서(902)가 액면을 검출할 때까지 펌프(602, 603)를 작동시킨다.
온도 센서(905)에 의해 검출된 온도가 20℃ 이하에 도달한 후에, CPU(2001)는 기체 용해 유닛(800)이 작동을 재개하게 하고, 제3 순환 조건 하에서 제1 펌프(702)를 구동하여 순환 경로(A)를 통해 액체(W)를 순환시킨다(S27). 본 실시형태에서는, 제3 순환 조건은, S24 및 S29에서 액체(W)를 다시 원하는 용해도로 유입시킨 결과로서 저하된 기체의 용해도를 회복하는데 적합한 조건이다. 제3 순환 조건은, 제1 순환 조건과 동일한 유량 및 압력일 수 있거나, 제1 순환 조건과 상이한 유량 및 압력일 수 있다. 대안적으로, 제3 순환 조건은, 유량 및 압력이 제1 순환 조건의 것과 동일하지만, 제1 순환 조건 하에서의 순환이 반복적으로 그리고 간헐적으로 행하여지고 정지되도록 이루어질 수 있다.
용해도 센서(805)가 미리결정된 용해도를 검출하는 경우, CPU(2001)는 기체 용해 유닛(800) 및 제1 펌프(702)가 작동을 정지하게 한다(S28). 여기서, 제1 펌프(702)의 작동을 정지시키는 것은 필수적인 것은 아니다. 즉, 후속 단계는 순환 경로(A)를 통한 순환을 계속하면서 행해질 수 있다.
또한, CPU(2001)는, S26 내지 S28과 병행하여 순환 경로(B)를 통한 순환도 제어한다. 먼저, CPU(2001)는 제2 수용실(950)에 저장된 액체(W)의 온도 조정을 개시한다(S25). 구체적으로, CPU(2001)는 온도 센서(955)에 의해 검출된 온도를 모니터링하면서 냉각 유닛(953)이 작동하게 한다. 여기서, 제2 순환 조건의 온도 범위는, 제1 순환 조건에서와 마찬가지로 20℃ 이하일 수 있지만, 제1 실시형태에서 설명된 것과 마찬가지의 이유로 어 낮은 온도 이하일 수 있다. 한편, 제2 수용실(950)이 상대적으로 열 전도율이 높은 SUS316L 등으로 구성되는 경우, S24 전에 제2 수용실(950)의 냉각을 개시할 수 있다. 이와 같이, 제2 수용실(950)에 공급되는 액체(W)의 온도를 20℃ 이하로 유지하면서, 제2 순환 조건의 온도를 조정할 수 있고, 따라서 용해된 기체(G)가 기포로서 침전되는 것을 억제할 수 있다. 따라서, UFB를 효율적으로 생성할 수 있다.
CPU(2001)가 온도 센서(955)에 의해 검출된 온도가 상술한 제2 순환 조건에 대한 온도 범위 내에 있음을 확인한 경우, CPU(2001)는 제3 펌프(704)를 제2 순환 조건 하에서 구동하여 순환 경로(B)를 통해 액체(W)를 순환시키고, UFB 생성 유닛(1000)이 작동을 개시하게 한다(S29). 제2 순환 조건의 내용은 제1 실시형태와 동일하거나 제1 실시형태와 상이한 조건일 수 있다. 어느 쪽이든, UFB 생성에 적합한 유량 및 압력을 설정하면 충분하다. 제2 수용실(950)에 제공된 UFB 농도 센서(956)가 미리결정된 UFB 농도를 검출할 때까지, CPU(2001)는 순환 경로(B)를 통해 이러한 순환을 계속한다.
UFB 농도 센서(956)가 미리결정된 UFB 농도를 검출하는 경우에는, CPU(2001)는 UFB 생성 유닛(1000) 및 제3 펌프(704)가 작동을 정지하게 한다(S30). 그리고, CPU(2001)는 밸브(954)를 개방하여 제2 수용실(950)에 저장된 액체(W)를 외부의 회수 용기에 배출한다(S31).
여기서, T1을, 액체 공급 유닛(600)으로부터 제1 수용실(900)에의 이 액체의 공급을 개시한 후에, 원하는 기체(G)를 새로운 액체에 원하는 용해도로 용해시키는데 필요한 시간(S27에 필요로 하는 시간)으로 한다. 또한, T2는, 제2 수용실(950)에 공급된 액체(W)를 원하는 농도의 UFB-함유액으로 전환하고 그것을 회수 용기에 배출하는 것을 완료하는데 필요한 시간(S25 내지 S31에 필요한 시간)인 것으로 한다. 본 실시형태에서는, T1≤T2가 충족된다. 상기 조건이 충족되는 경우, 제2 수용실(950)로부터 회수 용기로의 배출이 완료될 때까지, 제1 수용실(900)에 원하는 기체가 원하는 용해 농도로 용해된 액체(W)가 이미 준비되어 있다. 따라서, UFB 생성 단계를 효율적으로 계속할 수 있다.
S32에서, CPU(2001)는, 회수 용기에 회수된 액체(W)가 목표량에 도달했는지의 여부를 판정한다. 목표량에 도달하지 않은 경우, CPU(2001)는 S24로 복귀하고, 여기서 CPU(2001)는 제1 수용실(900)로부터 제2 수용실(950)로 액체를 다시 송액한다. 이 경우, 제1 수용실(900)에 저류된 액체는, 원하는 기체가 원하는 용해도로 이미 용해된 액체이다.
한편, S32에서 회수 용기에 회수된 액체(W)가 목표량에 도달했다고 판정되는 경우, 본 처리는 종료된다.
상술한 본 실시형태에 따르면, 순환 경로(A)에서 기체(G)를 용해시키는 단계 및 순환 경로(B)에서 UFB를 생성하는 단계는 각각 적합한 순환 조건 하에서 동시에 행해질 수 있다. 또한, 순환 경로(A)와 순환 경로(B)가 서로 합류되지 않고 서로 독립적이기 때문에, 각각의 순환 경로에 적합한 조건을 고정밀도로 유지할 수 있다.
(제4 실시형태)
도 20은 제4 실시형태의 UFB-함유액 제조 장치(2000)의 개략 구성도이다. 본 실시형태의 UFB-함유액 제조 장치(2000)는, 도 20의 화살표 D로 나타낸 경로가 추가된 점에서 도 18에 도시되는 제3 실시형태와는 상이하다. 도 20에서 화살표 D로 나타낸 경로는, 액체(W)를 제2 수용실(950)로부터 제1 수용실(900)에 송액하기 위한 경로이며, 제5 펌프(706)를 구동원으로서 사용한다. 또한, 본 실시형태에서의 제2 수용실(950)에는, 액면의 상한을 관리하기 위한 액면 센서(952) 이외에, 액면의 하한을 관리하기 위한 하한 센서(957)가 제공된다. 액체(W)를 제1 수용실(900)로부터 제2 수용실(950)에 송액하기 위한 제4 펌프(705) 및 액체(W)를 제2 수용실(950)로부터 제1 수용실(900)에 송액하기 위한 제5 펌프(706)는 동일한 펌프 또는 액체 송액 성능이 상이한 펌프일 수 있다.
상기 구성을 갖는 본 실시형태에 따르면, 순환 경로(B)의 UFB 생성 단계의 액체(W)는 다시 순환 경로(A)의 기체 용해 단계로 복귀될 수 있다. 즉, UFB를 생성한 결과로서 저하된 기체의 용해도는 액체를 다시 순환 경로(A)에 들어가게 함으로써 다시 적절한 용해도로 조정될 수 있다.
도 21은 본 실시형태의 UFB-함유액 제조 장치(2000)에서 원하는 UFB-함유액을 제조하는 경우에 CPU(2001)에 의해 실행되는 단계를 설명하는 흐름도이다. 또한 본 실시형태의 UFB-함유액 제조 장치(2000)는 도 13의 블록도에 도시되는 제1 실시형태의 것과 마찬가지의 제어 구성을 갖는다.
도 21에서, S41 내지 S45는 도 19에 기재된 S21 내지 S25와 동일하기 때문에, 여기서는 그에 대한 설명을 생략한다. 그러나, S44에서, CPU(2001)는 제1 펌프(702)를 정지시키지 않고 순환 경로(A)를 통한 순환을 유지한다.
S46에서, CPU(2001)는, 제2 순환 조건 하에서 제3 펌프(704)를 구동하여, 순환 경로(B)를 통해 액체(W)를 순환시키고, UFB 생성 유닛(1000)이 작동을 개시하게 한다.
그리고, CPU(2001)는 UFB 농도 센서(956)가 미리결정된 UFB 농도를 검출했는지의 여부를 판정한다(S47). CPU(2001)는, 미리결정된 UFB 농도에 도달하지 않았다고 판정한 경우에는, 제2 수용실(950)에 수용된 액체(W)의 일부를 제1 수용실(900)로 다시 복귀시킨다(S48). 구체적으로는, CPU(2001)는, 제2 수용실(950)에 제공된 하한 센서(957)에 의한 검출을 모니터링하면서 제5 펌프(706)를 작동시키고, 하한 센서(957)가 액면을 검출하면 제5 펌프(706)의 작동을 정지시킨다. 결과적으로, 미리결정된 양의 액체(W)가 제2 수용실(950)로부터 제1 수용실(900)에 복귀된다.
용해도 센서(805)가 미리결정된 용해도를 검출하는 경우, CPU(2001)는 제1 수용실(900)에 수용된 액체(W)의 일부를 다시 제2 수용실(950)에 송액한다(S49). 구체적으로는, CPU(2001)는, 제2 수용실(950)에 제공된 액면 센서(952)에 의한 검출을 모니터링하면서 제4 펌프(705)를 작동시키고, 액면 센서(952)가 액면을 검출할 때 제4 펌프(705)의 작동을 정지시킨다. 결과적으로, 미리결정된 양의 액체(W)가 제1 수용실(900)로부터 제2 수용실(950)에 송액된다. 그리고, 이들 단계 S48 및 S49, 즉 제1 수용실(900)과 제2 수용실(950) 사이에서 액체(W)를 유입 및 유출시키는 단계가, UFB 농도 센서(956)가 미리결정된 UFB 농도를 검출할 때까지 반복된다.
CPU(2001)는, S47에서 UFB 농도 센서(956)가 미리결정된 UFB 농도를 검출했다고 판정한 경우, UFB 생성 유닛(1000) 및 순환 경로(B)를 통한 순환을 정지시킨다(S50). 그리고, CPU(2001)는 밸브(954)를 개방하여 제2 수용실(950)에 저장된 액체(W)를 외부의 회수 용기에 배출한다(S51).
S52에서, CPU(2001)는, 회수 용기에 회수된 액체(W)가 목표량에 도달했는지의 여부를 판정한다. 목표량에 도달하지 않은 경우, CPU(2001)는 S41로 복귀하고 단계 S41 내지 S51을 반복한다. 한편, S52에서 목표량에 도달했다고 판정한 경우, CPU(2001)는 순환 경로(A)를 통한 순환 및 기체 용해 유닛(800)의 작동을 정지시킨다(S53). 이 프로세스는 이어서 종료된다.
상술한 본 실시형태에 따르면, 순환 경로(A)의 기체 용해 단계 및 순환 경로(B)의 UFB 생성 단계는, 제1 수용실(900)과 제2 수용실(950) 사이의 액체(W) 및 제2 수용실(950)로부터의 액체의 배출 동안에도, 연속적인 방법으로 행해질 수 있다. 따라서, 상술한 실시형태보다 크게 UFB-함유액 제조 효율을 향상시킬 수 있다.
도 20에 도시되는 본 실시형태에서는, 제4 펌프(705)에 의한 송액량과 제5 펌프(706)에 의한 송액량을 서로 동일하게 하고 또한 이들을 동시에 작동시킴으로써, 화살표 C 및 D로 나타낸 경로를 포함하는 새로운 순환 경로(CD)를 형성할 수 있다. 이 경우, 제1 수용실(900) 및 제2 수용실(950)은 1개의 큰 수용실로 생각될 수 있으며, 실질적으로 도 15에 기재된 제2 실시형태와 마찬가지의 구성을 나타낸다. 이 경우, 순환 경로(CD)에 대하여 독립적인 순환 조건을 설정할 수 있다. 즉, 제1 순환 조건 하에서의 순환 경로(A)를 통한 순환과 제2 순환 조건 하에서의 순환 경로(B)를 통한 순환 동안, 제1 순환 조건 및 제2 순환 조건의 양자 모두와 상이한 순환 조건 하에서 순환 경로(CD)를 통한 순환을 행할 수 있다.
또한, 도 20에 도시되는 본 실시형태에서는, 제4 펌프(705) 및 제5 펌프(706)가 모두 정지된 상태에서, 도 18에서 설명된 제3 실시형태와 마찬가지의 실시형태를 실현할 수 있다. 즉, 도 20에 도시되는 본 실시형태의 UFB-함유액 제조 장치(2000)는, 제2 실시형태의 제조 방법과 제3 실시형태의 제조 방법 사이에서, 제조되는 UFB-함유액의 종류 및 환경 조건 등의 다양한 상황에 따라서 전환될 수 있다.
도 22는 제4 실시형태의 변형예를 설명하는 흐름도이다. 본 변형예에서는, 제1 수용실(900)로부터 제2 수용실(950)에 액체(W)가 공급(S44)된 후, 액체를 제3 순환 조건 하에서 순환 경로(A)를 통해서 순환시키고, 기체의 용해를 계속한다(S54). 한편, 제2 수용실(950) 내의 액체의 온도의 조정을 개시하고(S55), 제2 순환 조건 하에서 순환 경로(CBD)를 통해 액체를 순환시킨다(S56). 이 순환 작동의 상세는 도 21에 기재된 것과 마찬가지이다. 제2 수용실(950)의 온도가 제1 수용실(900)의 온도와 상이하게 설정되는 경우, 예를 들어 제2 수용실(950)의 온도가 15℃로 설정되고 제1 수용실의 온도가 20℃로 설정되는 경우, CPU(2001)는 제2 수용실(950)의 온도가 15℃에 도달하는 것을 기다리지 않고 S56으로 진행할 수 있다.
CPU(2001)는, 용해도 센서(805), 온도 센서(905) 및 온도 센서(955)의 모든 값이 미리결정된 값에 도달한 것을 검출하면, UFB 생성 유닛(1000)을 작동시킨다(S57). 그리고, CPU(2001)는, UFB 농도 센서(956)가 미리결정된 UFB 농도를 검출했다고 판정하면, UFB 생성 유닛(1000) 및 펌프(704, 705, 및 706)를 정지시켜서 순환 경로(CBD)를 통한 순환을 정지시킨다.
그리고, CPU(2001)는 밸브(954)를 개방하여 제2 수용실(950)에 저장된 액체(W)를 외부의 회수 용기에 배출한다(S51). 그 후, 도 21에 기재된 처리에서와 같이, 이들 작동은 목표량의 UFB-함유액이 얻어질 때까지 반복된다.
도 20의 구성에서는, 제1 수용실(900)로부터 제2 수용실(950)에 액체(W)가 공급되는 동안 및 또한 제2 수용실(950)의 액체 온도가 미리결정된 값에 도달하기 전에, 액체 온도는 제1 수용실(900)에서 얻어지는 조정된 온도 이상으로 상승할 수 있어, 기체(G)의 용해도를 저하시킬 수 있다. 본 변형예에 따르면, 이러한 경우에도, UFB 생성은 S54 및 S56 이후 S57에서 개시될 수 있기 때문에, 경로(C)의 길이 및 제2 수용실(950)의 재료에 관계없이, UFB를 안정적이고 효율적으로 생성할 수 있다.
(제5 실시형태)
도 23은 제5 실시형태의 UFB-함유액 제조 장치(2000)의 개략 구성도이다. 본 실시형태의 UFB-함유액 제조 장치(2000)는, UFB 생성 유닛(1000)으로부터 제1 수용실(900)로 되돌아가는 경로가 제2 수용실(950)을 통과하지 않는다는 점에서 도 20에 도시되는 제4 실시형태와 상이하다.
본 실시형태의 UFB-함유액 제조 장치(2000)에서는, 원하는 UFB-함유액을 제조하는 경우에 CPU(2001)에 의해 실행되는 단계는 도 22에 도시되는 것과 마찬가지이다. 그러나, 본 실시형태에서는, 도 22의 S56의 순환 경로(CBD)를 순환 경로(CB)라고 나타낸다. 경로(C) 및 경로(B)에서의 유량은 동일하거나 상이할 수 있다. 유량이 상이한 경우, 경로(C)의 유량은 경로(B)의 유량보다 높게 설정된다.
UFB 생성 유닛(1000)이 비교적 많은 양의 열을 발생시키는 경우, 액체(W)의 온도가 상승할 수 있고, 거기에 용해된 기체(G)가 기포로서 침전될 수 있다. 이들 기포를 도 20에서와 같이 제2 수용실(950)로 복귀시키면, 제2 수용실(950)에서의 액체 온도가 변화하고, 예를 들어 UFB 생성 유닛(1000)으로부터 송액된 기포는 다시 UFB 생성 유닛(1000)에 공급될 것이다. 이는 UFB 생성 유닛(1000)에서의 UFB 생성 효율이 저하될 수 있다는 우려를 초래하며, 이는 특히 용해도가 높은 기체를 선택하는 경우에 현저하다.
본 실시형태에 따르면, UFB 생성 유닛(1000)을 통과한 액체는 제1 수용실(900)에 복귀한다. 이는 상기 문제를 회피하고 효율적인 UFB 생성을 계속하는 것을 가능하게 한다.
제1 수용실(900)은 제2 수용실(950)보다 충분히 큰 용량을 가지므로, 온도 변화에 덜 민감하다는 것에 유의한다. 또한, 경로(C)의 종료 위치는 경로(B)의 시작 위치보다 높게 배치된다. 따라서, 기포가 제2 수용실(950)에 들어가고 UFB 생성 유닛(1000)에 공급될 가능성은 낮다. 이는 더 안정적인 UFB 생성을 가능하게 한다. 이 배관 사이의 위치 관계는 제1 수용실(900)에도 적용가능하다. 경로(C)의 개시 위에 경로(A 및 B)의 종료 위치를 배치함으로써, 제2 수용실(950)에 기포가 들어가는 것을 더 저감할 수 있다.
(제6 실시형태)
도 24는 제6 실시형태의 UFB-함유액 제조 장치(2000)의 개략 구성도이다. 본 실시형태의 UFB-함유액 제조 장치(2000)는, 제1 수용실(900)로부터 직접 UFB 생성 유닛(1000)에 액체(W)를 공급하고, UFB 생성 유닛(1000)으로부터 제3 수용실(960)을 통해서 제1 수용실(900)에 액체(W)를 공급하도록 구성된다.
제3 수용실(960)은, 제2 수용실(950)과 마찬가지로, 제1 수용실(900)보다 작고, 제1 수용실(900)의 약 1/100 내지 1/5의 용량을 갖는다. 제3 수용실(960)은 PTFE 또는 PFA 등의 불소계 수지, SUS316L 등의 금속, 또는 다른 무기 재료 등의 내식성이 높은 재료로 구성된다. 또한, 제3 수용실(960)에는, 액면 센서(962 및 967), UFB 함유 농도를 검출하는 UFB 농도 센서(966), 및 외부의 용기에 UFB-함유액을 배출하는 배관 및 밸브(964)가 제공된다. 제3 수용실(960)은 UFB 생성 유닛(1000)의 하류에 존재하기 때문에, 제3 수용실(960)은 냉각 유닛을 필요로 하지 않고 용도에 따라서 냉각 유닛을 구비할 수 있다.
제3 수용실(960)에는, 액면 센서(967)의 높이 레벨 이하의 위치에 UFB 필터(968)가 제공된다. 제3 수용실(960)의 내부는 UFB 필터(968)에 의해 UFB-함유액 저류실(960a)과 액체 저류실(960b)로 분리된다. UFB 필터(968)의 기공 사이즈는 약 1μm이다. 순환 경로(BD)는, 경로(B)의 단부가 UFB-함유액 저류실(960a)에 배치되고, 경로(D)의 개시가 액체 저류실(960b)에 배치되도록 형성된다. 이 구성에서는, UFB 생성 유닛(1000)으로부터 공급된 UFB-함유액의 UFB는 UFB-함유액 저류실(960a) 내에 저류되고, UFB를 함유하지 않는 액체(W)는 액체 저류실(960b) 내로 이동하고 또한 제1 수용실(900)에 공급된다.
본 실시형태의 UFB-함유액 제조 장치(2000)에서는, 원하는 UFB-함유액을 제조하는 경우에 CPU(2001)에 의해 실행되는 단계는 도 25에 기재된 바와 같으며, 이들 단계는 도 17에 기재된 것과 실질적으로 동일하다. 경로(B) 및 경로(D)에서의 유량은 동일하거나 상이할 수 있다. 경로(B) 및 경로(D)에서의 유량이 상이한 경우, 경로(D)에서의 유량은 경로(B)에서의 유량보다 높게 설정된다.
UFB 생성 유닛(1000)이 UFB를 생성하는 동안, 제3 순환 조건 하에서 순환 경로(A)를 통해 액체를 순환시키고, 액체에 기체를 용해시킨다(S19). 본 실시형태에서는, UFB 생성 유닛(1000)에 의해 생성된 UFB를 제1 수용실(900)에 유입시키지 않는다. 따라서, 순환된 UFB는 합류부(802) 등에서 파괴될 우려는 없다. 따라서, UFB의 파괴를 방지하기 위해서, 제3 순환 조건에서의 유량 및 압력은 자유롭게 설정될 수 있으며 제1 순환 조건에서보다 낮게 설정될 필요는 없다.
본 실시형태에서는, 일단 생성되면, UFB는 다양한 경로 또는 UFB 생성 유닛(1000)을 통과하지 않고, UFB-함유액 저류실(960a)에 잔류한다. 따라서, UFB 생성 유닛(1000)의 작동 시간을 제어함으로써, 원하는 농도의 UFB-함유액을 안정적으로 생성할 수 있다.
CPU(2001)는, UFB 농도 센서(966)가 미리결정된 UFB 농도를 검출했다고 판정한 경우에는, 먼저 UFB 생성 유닛(1000) 및 펌프(705)의 작동을 정지시켜서, 경로(B)를 통한 액체(W)의 공급만을 정지시킨다(S61). 그리고, 액면 센서(967)가 액면을 검출하는 타이밍에, CPU(2001)는 경로(D)를 통한 액체(W)의 유동을 정지시키도록 펌프(706)를 정지시킨다(S62). CPU(2001)는 그 후 밸브(964)를 개방하여 제3 수용실(960)에 수용된 액체(W)를 외부의 회수 용기에 배출한다(S17).
상술한 본 실시형태는, 예를 들어 용해도가 현저하게 높지 않은 기체(G)를 사용하고, 순환 경로(A)를 통한 순환을 복수회 반복함으로써 고농도의 UFB-함유액을 제조하는 경우에 특히 효과적이다.
도 26은 제6 실시형태의 변형예로서의 UFB-함유액 제조 장치(2000)의 개략 구성도이다. 도 24에서는 UFB 필터(968)는 수평으로 배치되는 반면, 도 26에서는 UFB 필터(968)는 수직으로 배치된다.
도 24의 경우, 기포가 UFB-함유액 저류실(960a)에 들어간 후, 부력이 상승하려고 시도하는 기포는 UFB 필터(968)를 밀봉하고 UFB 필터(968)의 유효 면적을 축소할 수 있다. 대조적으로, 본 변형예의 구성에서는, 부력에 의해 상승하는 기포가 대기로 방출된다. 이에 의해, UFB 필터(968)의 유효 면적을 유지할 수 있고, 안정적인 순환 작동을 계속할 수 있다. 한편, UFB-함유액 저류실(960a)은 액체 저류실(960b)보다 체적이 크다. 이에 의해, 회수되는 UFB-함유액의 양을 한 번에 증가시킬 수 있다.
(제7 실시형태)
도 27은 제7 실시형태에서의 UFB-함유액 제조 장치(2000)의 개략 구성도이다.
본 실시형태의 UFB-함유액 제조 장치(2000)는, 제1 수용실(900)로부터 제2 수용실(950)을 통해서 UFB 생성 유닛(1000)에 액체(W)를 공급하고, UFB 생성 유닛(1000)으로부터 제3 수용실(960)을 통해서 제1 수용실(900)에 액체(W)를 공급하도록 구성된다.
제2 수용실(950) 및 제3 수용실(960)의 구성 및 기능은 상술한 것과 유사하며, 제1 수용실(900)은 제2 수용실(950) 및 제3 수용실(960)의 용량의 합보다 충분히 큰 용량을 갖도록 형성된다.
도 28은 본 실시형태의 UFB-함유액 제조 장치(2000)에서 원하는 UFB-함유액을 제조하는 경우에 CPU(2001)에 의해 실행되는 단계의 흐름도이다. 도 28은 도 22에 설명된 흐름도와 실질적으로 동일하다. CPU(2001)는, UFB 농도 센서(966)가 미리결정된 UFB 농도를 검출했다고 판정한 경우에는, 먼저 UFB 생성 유닛(1000) 및 펌프(705)의 작동을 정지시켜서, 경로(CB)를 통한 액체(W)의 공급만을 정지시킨다(S71). 그리고, 액면 센서(967)가 액면을 검출하는 타이밍에, CPU(2001)는 펌프(706)를 정지시켜서 경로(D)를 통한 액체(W)의 공급을 정지시킨다(S72). CPU(2001)는 그 후 밸브(964)를 개방하여 제3 수용실(960)에 저장된 액체(W)를 외부의 회수 용기에 배출한다(S51).
본 실시형태의 구성에 따르면, 기체(G)의 종류에 관계없이, UFB 생성 유닛(1000)에 의해 효율적인 UFB 생성 및 고농도의 UFB-함유액의 제조를 실현할 수 있다. 도 27은 1종의 기체(G)가 연결되는 경우를 도시하지만, 본 실시형태는 또한 복수의 기체(G) 중에서 기체(G)를 전환하여 서로 연결시키는 경우에도 적합하다.
(기타 실시형태)
본 발명의 실시형태(들)는, 전술한 실시형태(들) 중 하나 이상의 기능을 실행하기 위해 저장 매체(보다 완전하게는 '비일시적 컴퓨터 판독가능 저장 매체'라 칭할 수도 있음)에 기록된 컴퓨터 실행가능 명령어(예를 들어, 하나 이상의 프로그램)를 판독 및 실행하고 그리고/또는 전술한 실시형태(들) 중 하나 이상의 기능을 실행하는 하나 이상의 회로(예를 들어, 주문형 집적 회로(ASIC))를 포함하는 시스템 또는 장치의 컴퓨터에 의해, 그리고 예를 들어 전술한 실시형태(들) 중 하나 이상의 기능을 실행하기 위해 저장 매체로부터 컴퓨터 실행가능 명령어를 판독 및 실행함으로써 그리고/또는 전술한 실시형태(들) 중 하나 이상의 기능을 실행하기 위해 하나 이상의 회로를 제어함으로써 상기 시스템 또는 장치의 컴퓨터에 의해 실행되는 방법에 의해 실현될 수도 있다. 컴퓨터는 하나 이상의 프로세서(예를 들어, 중앙 처리 유닛(CPU), 마이크로 처리 유닛(MPU))를 포함할 수 있고 컴퓨터 실행가능 명령어를 판독 및 실행하기 위한 별도의 컴퓨터 또는 별도의 프로세서의 네트워크를 포함할 수 있다. 컴퓨터 실행가능 명령어는 예를 들어 네트워크 또는 저장 매체로부터 컴퓨터에 제공될 수 있다. 저장 매체는, 예를 들어 하드 디스크, 랜덤 액세스 메모리(RAM), 리드 온리 메모리(ROM), 분산형 컴퓨팅 시스템의 스토리지, 광학 디스크(예를 들어, 콤팩트 디스크(CD), 디지털 다기능 디스크(DVD) 또는 블루레이 디스크(BD)TM), 플래시 메모리 디바이스, 메모리 카드 등 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
(기타의 실시예)
본 발명은, 상기의 실시형태의 1개 이상의 기능을 실현하는 프로그램을, 네트워크 또는 기억 매체를 개입하여 시스템 혹은 장치에 공급하고, 그 시스템 혹은 장치의 컴퓨터에 있어서 1개 이상의 프로세서가 프로그램을 읽어 실행하는 처리에서도 실현가능하다.
또한, 1개 이상의 기능을 실현하는 회로(예를 들어, ASIC)에 의해서도 실행가능하다.
본 발명을 예시적인 실시형태를 참고하여 설명하였지만, 본 발명은 개시된 예시적인 실시형태로 한정되지 않음을 이해해야 한다. 이하의 청구항의 범위는 이러한 모든 변형과 동등한 구조 및 기능을 포함하도록 최광의로 해석되어야 한다.

Claims (40)

  1. 초미세 기포-함유액 제조 장치이며,
    액체에 미리결정된 기체를 용해시키는 용해 유닛;
    상기 미리결정된 기체가 용해된 액체 중에 초미세 기포를 생성하는 초미세 기포 생성 유닛; 및
    상기 용해 유닛 및 상기 초미세 기포 생성 유닛을 포함하는 액체의 순환 경로를 통한 액체의 순환을 제어하는 순환 제어 유닛을 포함하고,
    상기 순환 제어 유닛은, 상기 용해 유닛을 통과하는 순환 경로에서 상기 용해 유닛을 작동시키는 경우에, 순환하는 액체의 상태를 규정하는 제1 조건 하에서 상기 순환 경로를 통해 액체를 순환시키고,
    상기 순환 제어 유닛은, 상기 초미세 기포 생성 유닛을 통과하는 순환 경로에서 상기 초미세 기포 생성 유닛을 작동시키는 경우에, 상기 제1 조건과는 상이한 제2 조건 하에서 상기 순환 경로를 통해 액체를 순환시키는, 초미세 기포-함유액 제조 장치.
  2. 제1항에 있어서,
    액체를 수용하는 수용실을 더 포함하고,
    상기 순환 제어 유닛은, 상기 수용실로부터 시작해서 상기 용해 유닛 및 상기 초미세 기포 생성 유닛을 통과하여 상기 수용실로 복귀하는 순환 경로에서 상기 용해 유닛을 작동시키고 상기 초미세 기포 생성 유닛은 작동시키지 않는 경우에, 상기 제1 조건 하에서 상기 순환 경로를 통해 액체를 순환시키며,
    상기 순환 제어 유닛은, 상기 순환 경로에서 상기 용해 유닛은 작동시키지 않고 상기 초미세 기포 생성 유닛을 작동시키는 경우에, 상기 제2 조건 하에서 상기 순환 경로를 통해 액체를 순환시키는, 초미세 기포-함유액 제조 장치.
  3. 제1항에 있어서,
    액체를 수용하는 수용실을 더 포함하고,
    상기 순환 제어 유닛은, 상기 수용실로부터 시작해서 상기 용해 유닛을 통과하며 상기 초미세 기포 생성 유닛은 통과하지 않고 상기 수용실로 복귀하는 제1 순환 경로에서 상기 용해 유닛을 작동시키는 경우에, 상기 제1 조건 하에서 상기 제1 순환 경로를 통해 액체를 순환시키며,
    상기 순환 제어 유닛은, 상기 수용실로부터 시작해서 상기 초미세 기포 생성 유닛을 통과하며 상기 용해 유닛은 통과하지 않고 상기 수용실로 복귀하는 제2 순환 경로에서 상기 초미세 기포 생성 유닛을 작동시키는 경우에, 상기 제2 조건 하에서 상기 제2 순환 경로를 통해 액체를 순환시키는, 초미세 기포-함유액 제조 장치.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 수용실에 액체를 공급하는 액체 공급 유닛; 및
    상기 수용실로부터 액체를 배출하는 배출 유닛을 더 포함하는, 초미세 기포-함유액 제조 장치.
  5. 제3항에 있어서,
    상기 수용실에 액체를 공급하는 액체 공급 유닛; 및
    상기 수용실로부터 액체를 배출하는 배출 유닛을 더 포함하는, 초미세 기포-함유액 제조 장치.
  6. 제1항에 있어서,
    액체를 수용하는 제1 수용실 및 제2 수용실; 및
    상기 제1 수용실로부터 상기 제2 수용실에 액체를 공급하는 유닛을 더 포함하고,
    상기 순환 제어 유닛은, 상기 제1 수용실로부터 시작해서 상기 용해 유닛을 통과하며 상기 초미세 기포 생성 유닛은 통과하지 않고 상기 제1 수용실로 복귀하는 제1 순환 경로에서 상기 용해 유닛을 작동시키는 경우에, 상기 제1 조건 하에서 상기 제1 순환 경로를 통해 액체를 순환시키며,
    상기 순환 제어 유닛은, 상기 제2 수용실로부터 시작해서 상기 초미세 기포 생성 유닛을 통과하며 상기 용해 유닛은 통과하지 않고 상기 제2 수용실로 복귀하는 제2 순환 경로에서 상기 초미세 기포 생성 유닛을 작동시키는 경우에, 상기 제2 조건 하에서 상기 제2 순환 경로를 통해 액체를 순환시키는, 초미세 기포-함유액 제조 장치.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 초미세 기포 생성 유닛에 의해 초미세 기포가 생성된 액체를 상기 제2 수용실로부터 상기 제1 수용실에 공급하는 유닛을 더 포함하는, 초미세 기포-함유액 제조 장치.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 순환 제어 유닛은, 상기 제1 수용실로부터 상기 제2 수용실에 액체를 공급하는 경로 및 상기 제2 수용실로부터 상기 제1 수용실에 액체를 공급하는 경로를 포함하는 제3 순환 경로를 통해 상기 제1 조건 및 상기 제2 조건과는 상이한 순환 조건 하에서 액체를 순환시키는, 초미세 기포-함유액 제조 장치.
  9. 제6항에 있어서,
    상기 순환 제어 유닛은 상기 제1 순환 경로를 통한 순환 및 상기 제2 순환 경로를 통한 순환을 동시에 행하는, 초미세 기포-함유액 제조 장치.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 순환 제어 유닛은, 상기 초미세 기포 생성 유닛이 작동하지 않게 하는 경우에, 상기 제1 조건 하에서 상기 제1 순환 경로를 통해 액체를 순환시키고,
    상기 순환 제어 유닛은, 상기 초미세 기포 생성 유닛이 작동하게 하는 경우에, 상기 제1 조건과는 상이한 제3 조건 하에서 상기 제1 순환 경로를 통해 액체를 순환시키는, 초미세 기포-함유액 제조 장치.
  11. 제6항에 있어서,
    상기 제2 수용실의 용량은 상기 제1 수용실의 용량보다 작고,
    상기 초미세 기포-함유액 제조 장치는,
    상기 제1 수용실에 액체를 공급하는 액체 공급 유닛; 및
    상기 제2 수용실로부터 액체를 배출하는 배출 유닛
    을 더 포함하는, 초미세 기포-함유액 제조 장치.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 제1 조건 및 상기 제2 조건은 각각 액체의 유량, 압력, 및 온도 중 적어도 하나의 상태를 규정하는, 초미세 기포-함유액 제조 장치.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 제1 조건은 상기 제2 조건에서의 유량보다 높은 유량을 규정하는, 초미세 기포-함유액 제조 장치.
  14. 제12항에 있어서,
    상기 제1 조건은 상기 제2 조건에서의 압력보다 높은 압력을 규정하는, 초미세 기포-함유액 제조 장치.
  15. 제12항에 있어서,
    상기 제2 조건은 상기 제1 조건에서의 온도보다 낮은 온도를 규정하는, 초미세 기포-함유액 제조 장치.
  16. 제1항에 있어서,
    상기 순환 제어 유닛은 상기 순환 경로에 배치된 펌프의 구동을 제어함으로써 상기 제1 조건 하에서 및 상기 제2 조건 하에서 액체를 순환시키는, 초미세 기포-함유액 제조 장치.
  17. 제1항에 있어서,
    상기 초미세 기포 생성 유닛은, 발열 소자가 발열하게 하고 액체와 상기 발열 소자 사이의 계면에서 막 비등을 발생시킴으로써 초미세 기포를 생성하는, 초미세 기포-함유액 제조 장치.
  18. 제1항에 있어서,
    액체를 수용하는 제1 수용실로부터, 액체를 수용하는 제2 수용실을 통해, 상기 초미세 기포 생성 유닛에 액체를 공급하는 제1 공급 유닛; 및
    상기 초미세 기포 생성 유닛으로부터, 액체를 수용하는 제3 수용실을 통해, 상기 제1 수용실에 액체를 공급하는 제2 공급 유닛
    중 적어도 하나를 더 포함하고,
    상기 순환 제어 유닛은, 상기 제1 수용실로부터 시작해서 상기 용해 유닛을 통과하며 상기 초미세 기포 생성 유닛은 통과하지 않고 상기 제1 수용실로 복귀하는 제1 순환 경로에서 상기 용해 유닛을 작동시키는 경우에, 상기 제1 조건 하에서 상기 제1 순환 경로를 통해 액체를 순환시키며,
    상기 순환 제어 유닛은, 상기 제1 수용실로부터 시작해서 상기 초미세 기포 생성 유닛을 통과하며 상기 용해 유닛은 통과하지 않고 상기 제1 수용실로 복귀하는 제2 순환 경로에서 상기 초미세 기포 생성 유닛을 작동시키는 경우에, 상기 제2 조건 하에서 상기 제2 순환 경로를 통해 액체를 순환시키는, 초미세 기포-함유액 제조 장치.
  19. 제18항에 있어서,
    상기 초미세 기포-함유액 제조 장치는 상기 제2 공급 유닛을 포함하고,
    상기 제3 수용실은, 상기 제3 수용실의 내부를, 상기 초미세 기포 생성 유닛에 연결되는 초미세 기포 수용실 및 상기 제1 수용실에 연결되는 액체 수용실로 분리하는 필터를 포함하며,
    상기 초미세 기포 수용실은 액체를 배출하는 배출 유닛을 포함하는, 초미세 기포-함유액 제조 장치.
  20. 제19항에 있어서,
    상기 필터는 수직으로 배치되는, 초미세 기포-함유액 제조 장치.
  21. 제19항에 있어서,
    상기 초미세 기포 수용실의 체적은 상기 액체 수용실의 체적보다 큰, 초미세 기포-함유액 제조 장치.
  22. 제18항에 있어서,
    상기 제2 수용실 및 상기 제3 수용실의 용량의 합이 상기 제1 수용실의 용량보다 작은, 초미세 기포-함유액 제조 장치.
  23. 초미세 기포-함유액 제조 방법이며,
    액체에 미리결정된 기체를 용해시키는 용해 단계;
    상기 미리결정된 기체가 용해된 액체 중에 초미세 기포를 생성하는 초미세 기포 생성 단계; 및
    순환 제어 단계로서,
    상기 용해 단계를 실행할 수 있는 순환 경로에서 상기 용해 단계를 실행하는 경우에, 순환되는 액체의 상태를 규정하는 제1 조건 하에서 상기 순환 경로를 통해 액체를 순환시키고,
    상기 초미세 기포 생성 단계를 실행할 수 있는 순환 경로에서 상기 초미세 기포 생성 단계를 실행하는 경우에, 상기 제1 조건과는 상이한 제2 조건 하에서 상기 순환 경로를 통해 액체를 순환시키도록,
    액체의 순환을 제어하는 순환 제어 단계를 포함하는, 초미세 기포-함유액 제조 방법.
  24. 제23항에 있어서,
    상기 순환 제어 단계는,
    상기 용해 단계 및 상기 초미세 기포 생성 단계를 모두 실행할 수 있는 순환 경로에서 상기 용해 단계를 행하고 상기 초미세 기포 생성 단계는 행하지 않는 경우에, 상기 제1 조건 하에서 상기 순환 경로를 통해 액체를 순환시키는 단계, 및
    상기 순환 경로에서 상기 용해 단계는 행하지 않고 상기 초미세 기포 생성 단계를 행하는 경우에, 상기 제2 조건 하에서 상기 순환 경로를 통해 액체를 순환시키는 단계를 포함하는, 초미세 기포-함유액 제조 방법.
  25. 제23항에 있어서,
    상기 순환 제어 단계는,
    상기 용해 단계를 실행할 수 있고 상기 초미세 기포 생성 단계는 실행할 수 없는 제1 순환 경로에서 상기 용해 단계를 행하는 경우에, 상기 제1 조건 하에서 상기 제1 순환 경로를 통해 액체를 순환시키는 단계, 및
    상기 용해 단계는 실행할 수 없고 상기 초미세 기포 생성 단계를 실행할 수 있는 제2 순환 경로에서 상기 초미세 기포 생성 단계를 행하는 경우에, 상기 제2 조건 하에서 상기 제2 순환 경로를 통해 액체를 순환시키는 단계를 포함하는, 초미세 기포-함유액 제조 방법.
  26. 제23항에 있어서,
    액체를 수용하기 위한 수용실에 순환되기 전의 액체를 공급하는 액체 공급 단계; 및
    순환된 액체를 상기 수용실로부터 배출하는 배출 단계를 더 포함하는, 초미세 기포-함유액 제조 방법.
  27. 제23항에 있어서,
    액체를 수용하는 제1 수용실로부터 액체를 수용하는 제2 수용실에 액체를 공급하는 단계를 더 포함하며,
    상기 순환 제어 단계는,
    액체가 상기 제1 수용실로부터 보내져서 상기 제1 수용실로 복귀되며, 상기 용해 단계를 실행할 수 있고 상기 초미세 기포 생성 단계는 실행할 수 없는 제1 순환 경로에서 상기 용해 단계를 행하는 경우에, 상기 제1 조건 하에서 상기 제1 순환 경로를 통해 액체를 순환시키는 단계, 및
    액체가 상기 제2 수용실로부터 보내져서 상기 제2 수용실로 복귀되며, 상기 용해 단계는 실행할 수 없고 상기 초미세 기포 생성 단계를 실행할 수 있는 제2 순환 경로에서 상기 초미세 기포 생성 단계를 행하는 경우에, 상기 제2 조건 하에서 상기 제2 순환 경로를 통해 액체를 순환시키는 단계
    를 포함하는, 초미세 기포-함유액 제조 방법.
  28. 제27항에 있어서,
    상기 초미세 기포 생성 단계에 의해 초미세 기포가 생성된 액체를 상기 제2 수용실로부터 상기 제1 수용실에 공급하는 단계를 더 포함하는, 초미세 기포-함유액 제조 방법.
  29. 제28항에 있어서,
    상기 순환 제어 단계는, 상기 제1 수용실로부터 상기 제2 수용실에 액체를 공급하는 경로 및 상기 제2 수용실로부터 상기 제1 수용실에 액체를 공급하는 경로를 포함하는 제3 순환 경로를 통해 상기 제1 조건 및 상기 제2 조건과는 상이한 조건 하에서 액체를 순환시키는 단계를 포함하는, 초미세 기포-함유액 제조 방법.
  30. 제27항에 있어서,
    상기 순환 제어 단계는 상기 제1 순환 경로를 통한 순환 및 상기 제2 순환 경로를 통한 순환을 동시에 행하는 단계를 포함하는, 초미세 기포-함유액 제조 방법.
  31. 제30항에 있어서,
    상기 순환 제어 단계는,
    상기 초미세 기포 생성 단계를 행하지 않는 경우에, 상기 제1 조건 하에서 상기 제1 순환 경로를 통해 액체를 순환시키는 단계, 및
    상기 초미세 기포 생성 단계를 행하는 경우에, 상기 제1 조건과는 상이한 제3 조건 하에서 상기 제1 순환 경로를 통해 액체를 순환시키는 단계를 포함하는, 초미세 기포-함유액 제조 방법.
  32. 제27항에 있어서,
    상기 제2 수용실의 용량은 상기 제1 수용실의 용량보다 작고,
    상기 초미세 기포-함유액 제조 방법은,
    상기 제1 수용실에 액체를 공급하는 액체 공급 단계; 및
    상기 제2 수용실로부터 액체를 배출하는 배출 단계
    를 더 포함하는, 초미세 기포-함유액 제조 방법.
  33. 제23항에 있어서,
    상기 제1 조건 및 상기 제2 조건은 각각 액체의 유량, 압력, 및 온도 중 적어도 하나의 상태를 규정하는, 초미세 기포-함유액 제조 방법.
  34. 제33항에 있어서,
    상기 제1 조건은 상기 제2 조건에서의 유량보다 높은 유량을 규정하는, 초미세 기포-함유액 제조 방법.
  35. 제33항에 있어서,
    상기 제1 조건은 상기 제2 조건에서의 압력보다 높은 압력을 규정하는, 초미세 기포-함유액 제조 방법.
  36. 제33항에 있어서,
    상기 제2 조건은 상기 제1 조건에서의 온도보다 낮은 온도를 규정하는, 초미세 기포-함유액 제조 방법.
  37. 제23항에 있어서,
    상기 순환 제어 단계는 상기 순환 경로에 배치된 펌프의 구동을 제어함으로써 상기 제1 조건 하에서 및 상기 제2 조건 하에서 액체를 순환시키는 단계를 포함하는, 초미세 기포-함유액 제조 방법.
  38. 제23항에 있어서,
    상기 초미세 기포 생성 단계는, 발열 소자가 발열하게 하고 액체와 상기 발열 소자 사이의 계면에서 막 비등을 발생시킴으로써 초미세 기포를 생성하는 단계를 포함하는, 초미세 기포-함유액 제조 방법.
  39. 제23항에 있어서,
    액체를 수용하는 제1 수용실로부터, 액체를 수용하는 제2 수용실을 통해, 상기 초미세 기포 생성 단계에 액체를 공급하는 제1 공급 단계; 및
    상기 초미세 기포 생성 단계로부터, 액체를 수용하는 제3 수용실을 통해, 상기 제1 수용실에 액체를 공급하는 제2 공급 단계
    중 적어도 하나를 더 포함하고,
    상기 순환 제어 단계는,
    액체가 상기 제1 수용실로부터 보내져서 상기 제1 수용실로 복귀되며, 상기 용해 단계를 실행할 수 있고 상기 초미세 기포 생성 단계는 실행할 수 없는 제1 순환 경로에서 상기 용해 단계를 행하는 경우에, 상기 제1 조건 하에서 상기 제1 순환 경로를 통해 액체를 순환시키는 단계, 및
    액체가 상기 제1 수용실로부터 보내져서 상기 제1 수용실로 복귀되며, 상기 용해 단계는 실행할 수 없고 상기 초미세 기포 생성 단계를 실행할 수 있는 제2 순환 경로에서 상기 초미세 기포 생성 단계를 행하는 경우에, 상기 제2 조건 하에서 상기 제2 순환 경로를 통해 액체를 순환시키는 단계
    를 포함하는, 초미세 기포-함유액 제조 방법.
  40. 제39항에 있어서,
    상기 초미세 기포-함유액 제조 방법은 상기 제2 공급 단계를 포함하고,
    상기 제3 수용실은, 상기 제3 수용실의 내부를, 상기 초미세 기포 생성 단계에 연결되는 초미세 기포 수용실 및 상기 제1 수용실에 연결되는 액체 수용실로 분리하는 필터를 포함하며,
    상기 초미세 기포-함유액 제조 방법은, 상기 초미세 기포 수용실로부터 액체를 배출하는 배출 단계를 더 포함하는, 초미세 기포-함유액 제조 방법.
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