KR20210045749A - 깔라만시 분말의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 깔라만시 열매의 과육 착즙액과 덱스트린(dextrin)의 혼합액을 균질화하고 건조 분말화하여, 저장 중 깔라만시 성분의 산화를 억제하면서 물에서 잘 용해되도록 하는 깔라만시 분말의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 방법으로 제조되는 깔라만시 분말은 비타민 C가 다량 함유되어 항산화 효과가 우수하고 덱스트린의 코팅막으로 보호되어 장기간 보관하여도 비타민 C의 산화가 억제되므로 항산화 효능이 오래 유지되며, 또한 깔라만시 분말입자의 크기가 미세하고 균일하여 물에 녹이면 뭉치지 않고 잘 풀리므로 사용이 편리하고 여러 분야에 제약없이 사용할 수 있다.
본 발명의 방법으로 제조되는 깔라만시 분말은 비타민 C가 다량 함유되어 항산화 효과가 우수하고 덱스트린의 코팅막으로 보호되어 장기간 보관하여도 비타민 C의 산화가 억제되므로 항산화 효능이 오래 유지되며, 또한 깔라만시 분말입자의 크기가 미세하고 균일하여 물에 녹이면 뭉치지 않고 잘 풀리므로 사용이 편리하고 여러 분야에 제약없이 사용할 수 있다.
Description
본 발명은 깔라만시 열매의 과육 착즙액과 덱스트린(dextrin)의 혼합액을 균질화하고 건조 분말화하여, 저장 중 깔라만시 성분의 산화를 억제하면서 물에서 잘 용해되도록 하는 깔라만시 분말의 제조방법에 관한 것이다.
깔라만시(Citrus microcarpa)는 인도네시아, 필리핀, 말레이시아 등 동남아시아 지역에서 재배되는 운향과의 감귤류 식물로서, 비타민 C가 레몬에 비해 20배 이상 다량 함유되어 있어서 항산화 효과가 우수하고 노빌레틴(nobiletin), 히스페리딘(hesperidin), 클립토잔틴(cryptoxanthin), 시네후린(cinehulin) 성분 등이 포함되어 독소 배출을 도와서 간 회복에 효과가 높다.
또한, 당, 유기산, 페놀릭 성분, 오일성분 등이 다량 함유되어 있어서 체지방을 분해하여 다이어트를 도와주고 다이어트로 인한 무기력증 및 어지럼증 등을 완화하며, 칼륨을 많이 함유하고 있어서 혈중 콜레스테롤 수치를 낮추고 나트륨 배출에 도움을 주며 피로물질인 젖산의 생성을 억제 및 분해하여 피로회복 기능을 갖는 것으로 알려져 있어서 건강음료(디톡스, 다이어트, 항산화)나 아로마 오일(향장소재)에 많이 이용되고 있다.
그런데 깔라만시에 함유된 비타민 C 성분은 쉽게 산화되어 맛, 향 등의 품질이 저하되기 쉬워서 수확 후 바로 섭취하거나, 착즙하여 냉동보관 후 섭취시 해동하여야 하므로 깔라만시를 제품화하는데 어려움이 있다.
이러한 깔라만시의 단점을 보완하여 가공식품으로 개발한 예로서, 한국등록특허공보 제1543569호에 안토시아닌이 함유된 천연 추출물, 예를 들어 아로니아 추출농축액에 깔라만시 추출물을 첨가하고 70~100 ℃의 온도로 가열하여 천연 추출물을 안정화하는 방안이 제안되었다.
상기 방법은 깔라만시 추출물이 안토시아닌의 분해를 억제하여 추출물을 안정화시키므로 안토시아닌이 갖는 효능이 유지되고 퇴색 및 갈변이 억제되어, 시럽, 스무디, 페이스트, 건강기능 식품 등의 제조에 이용할 수 있는 효과를 제공하나, 깔라만시가 안토시아닌 성분의 보조제로 이용될 뿐 아로니아와 깔라만시를 혼합하여도 이들의 산화가 방지되는 것은 아니고 또한 70~100 ℃의 온도로 가열하면 추출물의 안토시아닌과 깔라만시의 비타민 C가 파괴되기 쉬운 단점이 있다.
또한, 한국등록특허공보 제1794113호에는 증류수에 글루코오스, 깔라만시 추출액, 분지 아미노산, 타우린, 비타민 C, 레몬라임향 및 청국장 발효물을 넣고 균질화하여 스포츠 음료용 조성물을 제조하는 방법이 제시되었다.
상기 조성물 중 깔라만시 추출액은 글루코오스의 흡수를 돕고 빠른 체력 회복과 지구력 증진에 도움을 주며, 항산화 성능 및 음료의 관능성을 개선하여 깔라만시가 함유된 스포츠 음료로서 개발하였으나, 깔라만시 성분은 수중의 용존산소와 접촉하면 산화되기 쉬워서 제조된 스포츠 음료를 밀봉 보관하여도 저장기간이 길어질수록 깔라만시의 항산화성이 점차 저하되는 단점이 있다.
이러한 문제를 해결하기 위하여, 한국등록특허공보 제2007660호에는 깔라만시를 분말화하여 실온에서 장기간 보관 가능하도록 하는 방안이 제안되었는데, 깔라만시를 온도 9~12 ℃, 진공도 0.4~0.6 Torr에서 60~72 시간 동안 진공건조한 후 꼭지를 제거하고 분쇄 및 여과하여 깔라만시 분말을 제조한 다음 오렌지향, 세립당, 비타민 C, DL-사과산, 구연산, 덱스트린 및 유화안정제를 혼합하고 온도 9~12 ℃에서 15~25 분 동안 그대로 방치하는 안정화 과정을 거쳐서 깔라만시 파우더를 제조한다.
상기 발명은 깔라만시 분말과 다수의 분말을 특정 비율로 혼합하여 깔라만시의 영양분을 그대로 살릴 수 있고 쌉쌀한 맛, 단맛 및 새콤한 맛의 조화를 이루도록 할 수 있으며, 깔라만시 분말 제조 시 진공건조 후 꼭지를 제외하고 분쇄하여 장기간 보관가능하고 깔라만시의 색, 맛, 향을 천연 그대로 유지할 수 있으며, 진공 상태에서 적절한 온도와 시간으로 깔라만시를 건조하여 비타민 C의 파괴율이 낮은 깔라만시 파우더를 제공할 수 있다.
그러나 깔라만시 열매를 그대로 진공건조하면 과피로 인하여 건조가 잘 이루어지지 못하고 과육과 과피를 물리적인 힘으로 분쇄하는 과정에서 유용성분의 파괴가 많으며, 여러 종류의 분말이 섞이므로 깔라만시 고유의 특성이 희석될 뿐만 아니라 제조된 깔라만시 파우더를 물에 용해시키면 깔라만시 파우더가 서로 뭉치는 현상이 발생하여 그 용도가 제한되는 단점이 있다.
본 발명은 상기의 문제를 해결하기 위한 것으로서, 깔라만시의 취급 및 저장의 편의성을 위하여 깔라만시를 분말화하되, 제조된 깔라만시 분말을 장기간 저장하여도 산화가 억제되고 물에 용해하면 서로 뭉치지 않고 잘 풀리도록 하는 깔라만시 분말의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 깔라만시 열매 착즙액 100 중량부에 덱스트린 8~20 중량부를 혼합하여 혼합액을 준비하는 단계; 상기 혼합액을 70~90 ℃에서 3500~4500 rpm으로 50~70 분간 균질화하는 단계; 및 상기 균질화한 혼합액을 건조하고 분쇄하여 깔라만시 분말을 제조하는 단계;를 포함하는 깔라만시 분말의 제조방법을 제공한다.
이때, 상기 덱스트린은 사이클로덱스트린과 말토덱스트린이 몰비 10:11~13으로 혼합된 것이 바람직하고, 상기 덱스트린의 혼합은 깔라만시 열매 착즙액에 사이클로덱스트린을 혼합하고 20~30 분간 1차 균질화한 다음 말토덱스트린을 추가하고 30~40 분간 2차 균질화하는 것이 더욱 바람직하다.
또한, 상기 혼합액은 깔라만시 열매 착즙액 100 중량부 기준 변성전분 2~7 중량부 또는 키토산 5~10 중량부를 더 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 건조 및 분쇄는, 혼합액을 분무건조기에 투입하고 인입온도 170~190 ℃, 배기온도 90~110 ℃의 열풍으로 건조하는 단계; 상기 건조된 혼합액 분말 100 중량부에 에탄올 30~50 중량부를 혼합하여 혼합물을 준비하는 단계; 상기 혼합물을 50~70 ℃로 건조하는 단계; 및 상기 건조된 혼합물을 25~35 ℃에서 분쇄하는 단계;로 이루어지는 것이 바람직하다.
또한, 상기 건조는, 혼합액을 -45 ~ -30 ℃의 온도로 냉동시키고 5~20 torr의 진공 환경에서 150~200 분간 유지하는 1단계; 상기 1단계의 온도에서 -5 ~ 5 ℃의 온도로 800~1200 분 동안 승온하는 2단계; 상기 2단계의 온도에서 50~70 분간 유지하는 3단계; 상기 3단계의 온도에서 25~35 ℃의 온도로 800~1200 분 동안 승온하는 4단계; 및 상기 4단계의 온도에서 800~1200 분간 유지하는 5단계;로 이루어지는 것이 바람직하다.
본 발명의 방법으로 제조되는 깔라만시 분말은 비타민 C가 다량 함유되어 항산화 효과가 우수하고 덱스트린의 코팅막으로 보호되어 장기간 보관하여도 비타민 C의 산화가 억제되므로 항산화 효능이 오래 유지된다.
또한, 깔라만시 분말입자의 크기가 미세하고 균일하여 물에 녹이면 뭉치지 않고 잘 풀리므로 사용이 편리하고 여러 분야에 제약없이 사용할 수 있다.
본 발명은 깔라만시 열매의 과육을 착즙하여 착즙액을 얻고 이를 덱스트린과 혼합하여 균질화한 후 건조하여 깔라만시 분말을 제조한다.
깔라만시는 동남아시아의 일부 지역에서 재배되고 있어서 열매를 그대로 수입하기에는 물류비가 많이 소요되므로 깔라만시 과육을 착즙한 착즙액 상태로 이송되고, 깔라만시 착즙액 성분들은 금방 산화되기 쉬우므로 통상 냉동상태로 수입된다.
깔라만시 열매는 미숙과일 때 녹색을 띠고 익으면 노란색을 띠는데, 깔라만시 열매를 이송 및 가공하는 동안 숙성되므로 가용성 고형물 함량 8~10 Brix, pH 2~3의 미숙과일 때 수확하여 착즙 및 냉동시킨다.
먼저, 입고된 깔라만시 냉동 착즙액을 냉장온도에서 해동한 후 덱스트린과 혼합하며, 덱스트린은 전분의 가수분해시 중간단계에서 생성되는 여러 가지 가수분해 산물로서, 점착력이 있어서 착즙액 중의 깔라만시 고형입자와 결합하여 건조를 촉진하고 건조물이 건조장치 벽면에 붙는 것을 방지하여 건조수율을 높일 수 있다.
상기 덱스트린의 혼합량은 중량기준 착즙액 중의 고형분 대비 1~2 배수 정도 혼합되는 것이 바람직하고, 착즙액 중의 가용성 고형물 함량이 8~10 brix이므로 깔라만시 착즙액 100 중량부에 덱스트린 8~20 중량부를 혼합하는 것이 바람직하다.
상기 덱스트린 함량이 8 중량부 미만이면 건조 중에 깔라만시 입자가 뭉치면서 균일하게 건조되지 않고 건조장치 벽면에 들러붙는 양이 많아지며, 20 중량부를 초과하면 건조는 원활하게 이루어지나 건조물 중 깔라만시의 양이 상대적으로 적어서 깔라만시의 풍미가 저하되는 단점이 있다.
깔라만시 착즙액에는 비타민 C가 다량 함유되어 있고, 비타민 C는 강력한 환원작용이 있어서 인체에 해로운 활성산소를 제거해 주는 항산화 작용이 우수한 효능이 있으나 열, 빛, 수분, 산소 등 여러 가지 환경 요인에 민감하여 쉽게 산화되며, 특히 수용액 중에서는 빠르게 산화된다.
따라서 수분이나 산소와의 차단을 통해 비타민 C의 산화를 방지할 필요가 있으며, 이러한 방법으로서 깔라만시 착즙액 입자성분을 중심물질(core material)로 하고 덱스트린을 피복물질(wall material)로 하여 캡슐화함으로써 깔라만시 성분을 산소 또는 수분으로부터 차단하는 것이 바람직하다.
이를 위하여, 상기 혼합액을 70~90 ℃에서 3500~4500 rpm으로 50~70 분간 균질화하는데, 덱스트린은 점도를 증가시키거나 겔(gel)을 형성하는 하이드로콜로이드성(hydrocolloidal) 고분자 물질로서, 깔라만시 착즙액과 덱스트린을 혼합하면 덱스트린이 착즙액의 수분에 용해되어 콜로이드 상태가 되고 균질화에 의해 덱스트린이 하이드로졸(hydrosol) 상태로 되면서 깔라만시 입자 표면을 둘러싸게 된다.
이 상태에서 건조하면 깔라만시 착즙액 중의 수분이 제거되면서 덱스트린이 겔화되고, 덱스트린의 하이드로겔(hydrogel)이 깔라만시 분말입자 표면에 망목 구조의 코팅막을 형성한다.
더불어, 하이드로겔은 건조에 의해 망목 구조 사이의 수분이 제거되면서 공기가 들어가 다공성(多孔性)의 크세로겔(xerogel)이 되고 다공성의 크세로겔은 쉽게 분쇄되어 미세 크기의 깔라만시 분말을 얻을 수 있으며, 또한 깔라만시 입자가 덱스트린에 균일하게 분산된 상태에서 건조 분말화되므로, 각각의 깔라만시 분말은 깔라만시 성분과 덱스트린 성분을 균일한 비율로 함유한다.
덱스트린은 가수분해 방법이나 중합도, 당량에 따라 여러 종류로 구분되고 이들 중 말토덱스트린은 약 3~5 정도의 낮은 중합도를 가지면서 작은 입자로 구성된 겔 형태인 크림상태를 형성할 수 있으므로, 깔라만시 착즙액과 혼합되는 덱스트린으로서 말토덱스트린을 사용하는 것이 좀 더 바람직하다.
말토덱스트린은 D-글루코오스가 1차적으로 1,4 결합으로 연결되어 있는 비영양원성 다당류이고 고점도에 의해 피막을 형성하는 능력이 있으며, 당화값(dextrose equivalent, DE)이 높을수록 산소투과도를 감소시켜 산화안정성이 우수하고 용해도가 높으며 당화값이 낮을수록 흡습성이 낮아 분말화한 후 잘 뭉치지 않으므로, 산화안정성, 용해성 및 뭉침 방지를 위하여 당화값이 20~25인 말토덱스트린을 사용하는 것이 바람직하다.
깔라만시 착즙액 성분들의 산화안정성을 좀 더 향상시키기 위하여 상기 덱스트린으로서 사이클로덱스트린을 사용하는 것이 바람직하다.
사이클로덱스트린은 6~12 개의 포도당이 각각 α-1,4 글리코시드 결합을 하고 있는 고리모양의 올리고당으로서, 고리를 형성하는 포도당의 갯수에 따라 α-사이클로덱스트린(6개), β-사이클로덱스트린(7개), γ-사이클로덱스트린(8개) 등으로 구분된다.
사이클로덱스트린은 환형의 분자구조 특징으로 인하여 분자의 공동(空洞) 내로 입자를 포집하는 능력이 있고 더불어 열안정성이 높고 산화, 열 등에 의해 분해되는 물질을 안정화하는 효능이 있으므로 깔라만시 착즙액의 입자 성분을 포집하여 열, 빛, 산소 등의 외부인자로부터 깔라만시 입자 성분을 보호할 수 있으며, 내부는 친유성이고 외부는 친수성이므로 균질화에 의해 깔라만시 착즙액의 수상(water phase)에 균일하게 분포된다.
사이클로덱스트린 중에서 γ-사이클로덱스트린은 물에 대한 용해도가 가장 커서 물에 신속히 풀릴 수 있고, 환형의 내구경(cavity diameter)이 가장 커서 깔라만시 입자 성분을 용이하게 포집할 수 있으며, α, β형은 난소화성이나 γ형은 소화가 잘 되므로 상기 사이클로덱스트린으로서 γ-사이클로덱스트린을 사용하는 것이 좀 더 바람직하다.
또한, 상기 덱스트린으로서 말토덱스트린과 사이클로덱스트린을 함께 사용할 수도 있다.
말토덱스트린은 물에 용해되어 사이클로덱스트린의 외부 친수성 부분에 결속하고 깔라만시 입자 성분은 사이클로덱스트린의 공동 내에 포집되며, 이 상태에서 균질화, 건조 및 분쇄하여 깔라만시 분말을 제조하면 깔라만시 성분은 사이클로덱스트린에 의해 보호되어 장기간 저장하여도 산화가 억제되고 말토덱스트린으로 인하여 미세 크기로 분말화할 수 있어서 물에 잘 풀리게 된다.
깔라만시의 풍미를 최대화하기 위하여 덱스트린의 사용량을 최소화하는 것이 바람직하고, 말토덱스트린은 깔라만시 성분을 포집한 사이클로덱스트린을 서로 결속시킨 후 건조 및 분쇄에 의해 그물조직이 파괴되면서 깔라만시 분말을 미세화하는 역할을 하므로, 사이클로덱스트린 함량은 최대화하고 말토덱스트린 함량은 최소화하는 것이 깔라만시 성분을 최대한 포집하면서 전체 덱스트린 함량을 최소화할 수 있다.
따라서 말토덱스트린 함량은 사이클로덱스트린을 결속시키는 최소량, 즉 사이클로덱스트린의 함량보다 약간 많은 양을 혼합하여 사이클로덱스트린을 말토덱스트린으로 사슬구조로 연결하면서 부분적으로 망목구조를 형성할 수 있도록 사이클로덱스트린과 말토덱스트린을 10:11~13(사이클로덱스트린:말토덱스트린)의 몰비로 혼합하는 것이 바람직하다.
말토덱스트린은 착즙액의 수분에 용해되면 점성이 생겨서 깔라만시 입자들을 결속시키고 결속된 깔라만시 입자들은 부피가 커져 사이클로덱스트린의 공동 내에 포집되지 못할 우려가 있으므로, 먼저 깔라만시 착즙액에 사이클로덱스트린을 혼합하고 1차 균질화(20~30 분)하여 깔라만시 입자들이 사이클로덱스트린의 공동 내에 포집된 후 말토덱스트린을 추가하고 2차 균질화(30~40 분)하여 말토덱스트린이 깔라만시 입자성분을 포집한 사이클로덱스트린을 서로 결속하도록 한다.
깔라만시 착즙액 성분들의 산화안정성을 좀 더 증가시키기 위하여 피복물질로서 덱스트린에 더하여 변성전분(modified starch)을 추가할 수도 있다.
전분은 아밀로오스(amylose)가 나선구조를 형성하는 능력을 가지고 있어서 깔라만시 입자성분을 포집하여 안정한 복합체를 형성하나 친수성기만 가지고 있어서 유화 능력이 없으며, 이러한 전분 특성을 바꾸기 위하여 전분을 전분이산화, 가수분해, 에스테르화, 에테르화 등 여러 가지 화학적 처리를 하여 점성, 유동성, 유화안정성이 증가하고 소수성과 친수성을 동시에 가지는 변성전분을 얻을 수 있다.
이러한 변성전분을 깔라만시 착즙액과 덱스트린 혼합액에 첨가하면 피복물질의 점착성이 증가하여 깔라만시 입자 표면의 코팅막 형성이 촉진되고 코팅막이 좀 더 촘촘한 그물구조를 형성하여 산화안정성이 증대하며, 유화안정성이 증가하여 코팅막이 형성된 깔라만시 입자가 혼합액 중에 균일하여 분산되도록 하여 건조시 깔라만시 분말이 서로 뭉치는 현상을 줄일 수 있다.
변성전분의 첨가량은 덱스트린의 1/3 정도가 적당하며, 따라서 깔라만시 열매 착즙액 100 중량부 기준 변성전분 2~7 중량부를 첨가하는 것이 바람직하며, 상기 범위 미만이면 산화안정성 증대 및 균일 분산 효과가 충분치 않고 상기 범위를 초과하면 코팅막의 점착성이 커져서 건조 후 깔라만시 분말이 서로 뭉치는 현상이 발생한다.
깔라만시 착즙액 성분들의 산화안정성을 더욱 증가시키기 위하여 깔라만시 착즙액과 덱스트린 혼합액에 키토산을 첨가할 수도 있다.
키토산은 키틴을 탈아세틸화하여 생성된 천연 염기 다당류로서 많은 양이온을 가지고 있고 콜레스테롤 조절, 유당 소화불량 억제, 유화안정성, 보습성, 항균력에 의한 저장성, 항산화 작용이 있다고 알려져 있다.
키토산은 물에 불용성이나 산성 수용액에서 팽윤 및 용해하여 겔을 형성하는 양이온성 고분자 전해질 특성이 있어서 성형 및 성막성(成膜性)이 우수하므로, 깔라만시 입자 표면의 덱스트린 캡슐, 깔라만시 입자를 포집하고 있는 사이클로덱스트린 또는 깔라만시 입자 표면의 변성전분 코팅막 상에 키토산 코팅막을 추가로 형성할 수 있다.
깔라만시 착즙액과 덱스트린의 혼합액에 깔라만시 착즙액 100 중량부 기준 키토산 5~10 중량부를 혼합하고 균질화하는데, 키토산은 물에 녹지 않으나 깔라만시의 미숙과를 착즙하여 pH가 2~3인 산성의 착즙액에는 용해되고, 또한 균질화 온도인 70~90 ℃에서 용해되므로 깔라만시 입자 표면에 키토산 코팅막을 형성할 수 있다.
또한, 키토산 용액은 온도가 상승하면 점도가 낮아지고 온도가 낮아지면 처음과 같은 점도로 상승하는 특성이 있으므로, 혼합액을 균질화하기 위하여 온도를 70~90 ℃로 상승시키면 키토산의 점도가 낮아져 깔라만시 입자 표면에 용이하게 코팅막을 형성한 후 균질화 작업 후 상온으로 냉각하면 점도가 높아져 키토산 코팅막이 튼튼하게 굳어지면서 깔라만시 입자 표면에 견고하게 결착된다.
다음은 상기 깔라만시 착즙액과 덱스트린 혼합액을 건조하고 분쇄하여 깔라만시 분말을 제조한다.
건조방법에는 자연건조와 인공건조 방법이 있으나 자연건조 방법은 수분 제거에 한계가 있고 건조시간이 오래 걸리므로 인공건조 방법이 바람직하며, 인공건조 방법 중 건조시간이 짧아서 열에 의한 영양성분의 파괴가 적고 연속작업이 가능한 분무건조 방법과, 건조과정에서 식품의 변화가 적은 진공동결건조 방법이 좀 더 바람직하다.
분무건조는 스프레이 분사방식으로 액상물질을 챔버 내에 분무하고 분무된 미세한 입자가 통상 200 ℃ 내외로 가열된 공기에 접촉하여 순간적으로 건조되어 고체분말은 아래로 떨어지고 수분은 수증기가 되어 환풍장치에 의하여 밖으로 제거됨으로써 일정 크기의 분말입자를 얻을 수 있는 건조방법으로서, 식재료의 특성과 사용될 목적에 따라 피복물질(부형제)을 선정하여 사용하며, 식품소재의 산화방지 및 소재 안정화, 액상식품의 고형화, 식품소재의 방출속도 조절 및 물성 향상 등의 장점을 가지고 있다.
상기 깔라만시 착즙액과 덱스트린 혼합액을 분무건조기에 투입하고 건조매체인 열풍은 인입온도 170~190 ℃, 배기온도 90~110 ℃로 조정한다.
분무건조 방법으로 건조된 분말은 입자 크기가 미세하나 순간 가열에 의해 수분이 빠져나가면서 형태가 수축되어 물에 잘 용해되지 않는 단점이 있는데, 이러한 단점을 해소하기 위하여 본 발명에서는 건조 분말을 에탄올과 혼합하고 균일하게 섞어준 후 건조 및 분쇄하여 깔라만시 분말을 제조한다.
상기 건조 분말 100 중량부에 에탄올 30~50 중량부를 혼합하고 반죽하듯이 섞어주면 건조 분말이 과립과 같은 작은 알갱이 형태로 성형되고, 이를 50~70 ℃에서 건조하여 에탄올을 제거하고 25~35 ℃의 온도에서 분쇄하면 깔라만시에 함유된 비타민 C가 파괴되지 않으면서 분말화된다.
에탄올 대신에 물을 사용할 경우, 건조 분말이 서로 엉겨붙어 떡과 같이 뭉치게 되어 저온에서 잘 건조되지 않으므로, 깔라만시의 유용성분을 파괴하지 않으면서 분말화하기 어렵다.
진공동결건조는 식재료를 동결시키고 수분의 압력을 물, 얼음 및 수증기가 공존하는 물의 삼중점 이하로 낮추어 얼음이 수증기로 바로 변화하는 승화작용에 의하여 건조되는 방법으로서, 극저압(極低壓) 상태의 진공 하에서 얼음의 형태를 가지는 수분은 열에너지의 공급에 따라 액상을 거치지 않고 직접 수증기로 승화되고, 승화되는 수증기에 의해 식재료에는 무수히 많은 미세 공간이 남게 되며, 이러한 다공성의 건조 식재료는 신속하게 재수화(re-hydration)되고 열에 약한 유효성분의 파괴를 최소화하여 색, 맛, 향기, 영양성분 등의 변화가 적은 장점이 있다.
상기 깔라만시 착즙액과 덱스트린 혼합액을 -45 ~ -30 ℃로 냉동시키고 5~20 torr의 진공을 걸어준 다음 온도를 25~35 ℃로 서서히 상승시키면서 건조하며, 건조가 완료되면 이를 분쇄하여 깔라만시 분말을 제조한다.
깔라만시의 유용성분 파괴를 최소화하고 미세한 다공성(多孔性) 조직을 얻어서 물에 잘 풀리도록 하기 위하여는 온도 변화와 이에 따른 건조시간 설정이 주요 변수가 되며, 이를 위하여 진공동결건조의 온도와 건조시간을 단계별로 조정하는 것이 바람직하다.
즉, 5~20 torr의 진공 환경에서 혼합액을 -45 ~ -30 ℃의 온도로 냉동시키고 150~200 분간 유지하는 1단계; 상기 1단계의 온도(-45 ~ -30 ℃)에서 -5 ~ 5 ℃의 온도로 800~1200 분 동안 승온하는 2단계; 상기 2단계의 온도(-5 ~ 5 ℃)에서 50~70 분간 유지하는 3단계; 상기 3단계의 온도(-5 ~ 5 ℃)에서 25~35 ℃의 온도로 800~1200 분 동안 승온하는 4단계; 및 상기 4단계의 온도(25~35 ℃)에서 800~1200 분간 유지하는 5단계;를 통하여 혼합액을 진공동결건조하는 것이 가장 바람직하다.
상기와 같이 제조되는 깔라만시 분말은 비타민 C가 다량 함유되어 항산화 효과가 우수하고 체지방을 분해하며, 독소배출을 도와서 간기능 회복에 효과적이고 피로물질인 젖산의 생성을 억제 및 분해하여 피로회복에 도움을 주므로 다이어트식, 스포츠 음료, 숙취해소 등에 폭넓게 사용할 수 있으며, 액상이 아닌 분말 제품이므로 휴대와 사용이 간편하고 장기간 보관이 가능하며, 음용수에 혼합하면 뭉치지 않고 잘 풀리므로 상품성이 높은 장점이 있다.
이하, 본 발명을 하기의 실시예, 비교예 및 시험예에 의거하여 좀 더 상세하게 설명한다.
단, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 치환 및 균등한 타 실시예로 변경할 수 있음은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 명백할 것이다.
<실시예 1>
깔라만시 열매를 미숙과 시기에 수확하여 과육을 착즙하고 냉동하였으며, 냉동 착즙액을 수입 및 입고한 후 냉장고에서 해동하여 가용성 고형물 함량 9.5 Brix, pH 2.6의 깔라만시 열매 착즙액을 준비하였다.
상기 깔라만시 열매 착즙액 4 ℓ에 말토덱스트린 400 g을 혼합하고 10 분간 교반한 다음 균질기(homogenizer)에 넣고 80 ℃에서 4000 rpm으로 1 시간 균질화하였다.
상기 균질액을 원반 회전수 18000 rpm, 열풍 인입온도는 180 ℃, 배기온도 100 ℃, 열풍유속 0.65 ㎥/min, 분무 압력 180 ㎪로 운전되는 원반회전식 분무건조기에 공급하여 건조시켰다.
상기 건조된 분말 750 g에 알코올 300 g을 혼합하고 균일하게 섞어준 다음 60 ℃로 운전되는 온수순환식 건조기에서 건조하고 30 ℃로 운전되는 피치밀(fitz mill)에서 분쇄하여 깔라만시 분말을 제조하였다.
<실시예 2>
상기 실시예 1의 균질액을 진공동결건조기에 넣고 -35 ℃로 냉동시킨 후 10 torr의 진공을 걸어서 180 분간 유지하였으며, 이후 1000 분에 걸쳐 0 ℃로 승온, 0 ℃에서 60 분간 유지, 1000 분에 걸쳐 30 ℃로 승온 및 30 ℃에서 1000 분간 유지하여 진공동결건조하였다.
상기 건조된 분말 750 g에 알코올 300 g을 혼합하고 균일하게 섞어준 다음 60 ℃로 운전되는 온수순환식 건조기에서 건조하고 30 ℃로 운전되는 피치밀(fitz mill)에서 분쇄하여 깔라만시 분말을 제조하였다.
<실시예 3>
상기 실시예 1에서, 깔라만시 열매 착즙액 4 ℓ에 γ-사이클로덱스트린 343 g을 혼합하고 10 분간 교반한 다음 균질기에 넣고 80 ℃에서 4000 rpm으로 25 분간 균질화하였으며, 여기에 말토덱스트린 57 g을 추가하고 80 ℃에서 4000 rpm으로 35 분간 균질화한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 깔라만시 분말을 제조하였다.
<실시예 4>
상기 실시예 1에서, 깔라만시 열매 착즙액 4 ℓ과 말토덱스트린 400 g에 변성전분 200 g과 키토산 300 g을 추가하여 혼합, 교반 및 균질화한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 깔라만시 분말을 제조하였다.
<비교예>
상기 실시예 1에서, 깔라만시 열매 착즙액과 말토덱스트린의 혼합액을 균질화하지 않고 그대로 분무건조한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 깔라만시 분말을 제조하였다.
<시험예 1> 저장안정성 측정-1
염화나트륨과 설탕이 1 중량% 함유된 수용액에 상기 실시예 1~4 및 비교예에서 제조된 깔라만시 분말을 1 중량% 농도로 희석하여 25 ℃에서 20 일간 보관하면서 비타민 C 함량 변화를 HPLC를 이용하여 측정하였다.
HPLC system은 Agilent 1200 series(Agilent Technology Inc., 미국), UV detector(Agilent Technology Inc., 미국), 컬럼 ZORBAX Eclipse XDB C-18 packed column(150×4.6 ㎜, i.d, 5 ㎛, Agilent Technology Inc., 미국)을 사용하였고, 이동상 0.05 M의 메타인산 용액, 측정시간 3 분, 유속 1.0 ㎖/분, 측정온도 24.0±2 ℃, 파장 254 ㎚ 조건에서 측정하였다
저장안정성은 하기 식과 같이 저장기간 동안의 비타민 C 함량과 초기 비타민 C 함량의 비율로 계산하여 하기 표 1에 나타내었다.
* 저장안정성(%)=저장 후 비타민 C 함량(mg)/초기 비타민 C 함량(mg)×100
| 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 | 비교예 | |
| 5 일째 | 51.8 | 49.6 | 55.4 | 58.8 | 39.4 |
| 10 일째 | 42.6 | 40.7 | 45.1 | 49.6 | 31.6 |
| 15 일째 | 38.5 | 35.4 | 40.8 | 42.6 | 29.2 |
| 20 일째 | 34.7 | 32.0 | 37.5 | 38.4 | 23.8 |
상기 표 1을 보면, 비타민 C의 저장안정성이 전반적으로 초기의 100 %에서 5 일까지 급격히 감소하였으나 5 일 이후부터는 비타민 C의 파괴가 완만한 감소 경향을 보였다.
실시예와 비교예를 비교하면, 깔라만시 열매 착즙액과 말토덱스트린의 혼합액을 균질화한 실시예가 혼합액을 균질화하지 않은 비교예보다 저장안정성이 높게 측정되었는데, 이는 균질화에 의해 덱스트린이 졸 상태로 되어 깔라만시 입자 표면을 둘러싸면서 코팅막을 형성하고 이 상태에서 건조되어 겔화되면서 깔라만시 입자를 캡슐화한 결과로 판단된다.
실시예 중에서는 실시예 4 〉실시예 3 〉실시예 1 〉실시예 2의 순으로 저장안정성이 우수한 결과를 보여, 깔라만시 열매 착즙액과 말토덱스트린의 혼합액에 변성전분과 키토산을 추가하면(실시예 4) 이중으로 캡슐이 형성되어 저장안정성이 더욱 증가하고, γ-사이클로덱스트린을 추가하면(실시예 3) 깔라만시 입자 성분이 γ-사이클로덱스트린의 공동 내에 포집되어 보호되며, 분무건조 방식(실시예 1)이 진공동결건조 방식(실시예 2)에 비하여 캡슐화가 좀 더 진행되는 것으로 추정할 수 있다.
상기와 같이, 캡슐화를 통하여 중심물질인 깔라만시 성분을 피복물질인 덱스트린으로 보호하여 비타민 C의 산화를 억제할 수 있음을 알 수 있다.
<시험예 2> 저장안정성 측정-2
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 각각의 깔라만시 분말을 고온다습한 환경에 보관한 다음, 1 주일 간격으로 변색 및 변취 상태를 관찰하고 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
| 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 | 비교예 | |
| 1 주째 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 2 주째 | ○ | ○ | ○ | ○ | ◈ |
| 3 주째 | ○ | ○ | ○ | ○ | ◈▣ |
| 4 주째 | ○ | ◈ | ○ | ○ | ◆▣ |
| ○:변화 없음, ◈:약간 변색, ▣:약간 변취, ◆:많이 변색, ■:많이 변취 | |||||
실시예 1, 3, 4는 4 주간의 보관에도 변색이나 변취가 발생하지 않았으나 실시예 2는 4 주째 약간의 변색이 발생하였으며, 이러한 결과로부터 분무건조 방식(실시예 1)이 진공동결건조 방식(실시예 2)에 비하여 깔라만시 성분을 캡슐화하는데 좀 더 유리함을 알 수 있다.
비교예는 2 주째부터 변색되고 3 주째부터 변취가 발생하여, 혼합액을 균질화하는 것이 깔라만시 입자 표면에 코팅막을 형성시켜 깔라만시 성분의 변질을 억제하는데 효과가 있음을 알 수 있다.
<시험예 3> 수용성 측정
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 각각의 깔라만시 분말 10 g에 정제수 100 g을 혼합하고 실온에서 10 분간 교반한 후 30 분간 정치(定置)하였으며, 무게를 측정한 여과지에 상기 교반액을 부어서 여과하였다.
상기 여과지를 건조기에 넣고 105 ℃에서 1 시간 건조하고 무게를 측정한 다음, 하기 식에 의거 수용성을 계산하고 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
* 수용성(%)=100-(건조 후 무게-여과지 무게)/건조 전 깔라만시 분말 무게(10 g)×100
| 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 | 비교예 | |
| 수용성(%) | 95.6 | 97.4 | 96.1 | 92.7 | 85.5 |
실시예의 수용성 측정값은 90 % 이상인데 비하여 비교예는 85.5 %를 나타내었는데, 실시예의 경우 혼합액을 균질화하면 말토덱스트린이 깔라만시 입자에 코팅되면서 착즙액 중에 균일하게 분산되고 이 상태에서 건조됨으로 인해 깔라만시 분말이 미세한 크기로 형성되어 물에 잘 용해되는 것으로 판단된다.
비교예에서는 혼합액을 균질화하지 않아서 점착성의 말토덱스트린이 깔라만시 입자와 함께 응집하여 입자크기가 커지고 이를 건조 및 분쇄하여도 응집된 입자로 인하여 수용성이 저하된 것으로 판단된다.
상기와 같이, 깔라만시 분말의 수용성을 높이기 위해서는 분말입자의 크기를 미세하고 균일하게 할 필요가 있고, 이를 위해서 실시예와 같이 깔라만시 열매 착즙액과 덱스트린 혼합액을 균질화하는 것이 바람직함을 알 수 있다.
Claims (7)
- 깔라만시 열매 착즙액 100 중량부에 덱스트린 8~20 중량부를 혼합하여 혼합액을 준비하는 단계;
상기 혼합액을 70~90 ℃에서 3500~4500 rpm으로 50~70 분간 균질화하는 단계; 및
상기 균질화한 혼합액을 건조하고 분쇄하여 깔라만시 분말을 제조하는 단계;를 포함하는 깔라만시 분말의 제조방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 덱스트린은 사이클로덱스트린과 말토덱스트린이 몰비 10:11~13으로 혼합된 것임을 특징으로 하는 깔라만시 분말의 제조방법. - 청구항 2에 있어서,
상기 덱스트린의 혼합은 깔라만시 열매 착즙액에 사이클로덱스트린을 혼합하고 20~30 분간 1차 균질화한 다음 말토덱스트린을 추가하고 30~40 분간 2차 균질화하는 것을 특징으로 하는 깔라만시 분말의 제조방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 혼합액은 깔라만시 열매 착즙액 100 중량부 기준 변성전분 2~7 중량부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 깔라만시 분말의 제조방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 혼합액은 깔라만시 열매 착즙액 100 중량부 기준 키토산 5~10 중량부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 깔라만시 분말의 제조방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 건조 및 분쇄는,
혼합액을 분무건조기에 투입하고 인입온도 170~190 ℃, 배기온도 90~110 ℃의 열풍으로 건조하는 단계;
상기 건조된 혼합액 분말 100 중량부에 에탄올 30~50 중량부를 혼합하여 혼합물을 준비하는 단계;
상기 혼합물을 50~70 ℃로 건조하는 단계; 및
상기 건조된 혼합물을 25~35 ℃에서 분쇄하는 단계;로 이루어지는 것을 특징으로 하는 깔라만시 분말의 제조방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 건조는,
혼합액을 -45 ~ -30 ℃의 온도로 냉동시키고 5~20 torr의 진공 환경에서 150~200 분간 유지하는 1단계;
상기 1단계의 온도에서 -5 ~ 5 ℃의 온도로 800~1200 분 동안 승온하는 2단계;
상기 2단계의 온도에서 50~70 분간 유지하는 3단계;
상기 3단계의 온도에서 25~35 ℃의 온도로 800~1200 분 동안 승온하는 4단계; 및
상기 4단계의 온도에서 800~1200 분간 유지하는 5단계;로 이루어지는 것을 특징으로 하는 깔라만시 분말의 제조방법.
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| Chranioti, C., et al., Carbohydrate Polymers 127:pp.252~263(2015.)* * |
| 네이버 블로그에 게재된 ‘깔라만시워터 데일리원의 스틱톡으로 맛있게’(2018.08.20.)* * |
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