KR20210040362A - Light diffusing member, and light diffusing structure and light-emitting structure using the same - Google Patents

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KR20210040362A
KR20210040362A KR1020217001917A KR20217001917A KR20210040362A KR 20210040362 A KR20210040362 A KR 20210040362A KR 1020217001917 A KR1020217001917 A KR 1020217001917A KR 20217001917 A KR20217001917 A KR 20217001917A KR 20210040362 A KR20210040362 A KR 20210040362A
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요시히로 요네다
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미쓰이금속광업주식회사
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Abstract

본 발명의 광 확산 부재는, 희토류 화합물 입자와 매트릭스 수지를 포함하고, 광 확산 부재의 두께를 T(㎛)로 하고, 매트릭스 수지에 대한 희토류 화합물 입자의 첨가량을 C(질량%)로 했을 때, 두께 T와 첨가량 C의 곱이 200 이상 3000 이하이고, 두께 T가 2㎛ 이상 50㎛ 미만일 때, 첨가량 C가 10질량% 이상 600질량% 이하이며, 두께 T가 50㎛ 이상 3000㎛ 이하일 때, 첨가량 C가 0.1질량% 이상 60질량% 이하이다. 또한 본 발명은, 상기 광 확산 부재가 기재 위에 배치되어 이루어지는 광 확산 구조체도 제공한다. 또한 본 발명은, 상기 광 확산 부재 및 발광 디바이스를 구비하여 이루어지는 발광 구조체도 제공한다.When the light diffusing member of the present invention contains rare earth compound particles and a matrix resin, the thickness of the light diffusing member is T (µm), and the amount of the rare earth compound particles added to the matrix resin is C (mass%), When the product of the thickness T and the addition amount C is 200 or more and 3000 or less, and the thickness T is 2 µm or more and less than 50 µm, the addition amount C is 10 mass% or more and 600 mass% or less, and when the thickness T is 50 µm or more and 3000 µm or less, the addition amount C Is 0.1% by mass or more and 60% by mass or less. Further, the present invention also provides a light diffusion structure in which the light diffusion member is disposed on a substrate. Further, the present invention also provides a light-emitting structure comprising the light diffusing member and the light-emitting device.

Description

광 확산 부재, 그리고 이것을 사용한 광 확산 구조체 및 발광 구조체Light diffusing member, and light diffusing structure and light-emitting structure using the same

본 발명은, 광 확산 부재, 그리고 이것을 사용한 광 확산 구조체 및 발광 구조체에 관한 것이다.The present invention relates to a light diffusing member, and a light diffusing structure and a light-emitting structure using the same.

투명한 수지 중에 광 확산 입자가 함유되어 이루어지는 광 확산 부재는, 텔레비전이나 스마트폰에 사용되는 액정 표시 장치의 백라이트 모듈, 프로젝션 텔레비전 등의 화상 표시 장치의 스크린, 헤드업 디스플레이 등에 사용되는 투명 스크린, 커버나 밀봉재 등으로서 사용되는 조명 기구 등의 다양한 광학 디바이스에서 사용되고 있다. 이와 같은 광 확산 부재에는, 광투과성을 확보하면서 광 확산성이 우수한 특성이 요구되고 있다. 이들 특성을 발현시키는 재료로서, 예를 들어 특허문헌 1에는, 희토류 인산염의 응집체 입자가 개시되어 있다.The light-diffusing member containing light-diffusing particles in a transparent resin includes a backlight module for a liquid crystal display device used in a television or a smartphone, a screen for an image display device such as a projection television, a transparent screen used for a head-up display, a cover, or the like. It is used in various optical devices such as lighting equipment used as a sealing material or the like. Such a light diffusing member is required to have a characteristic excellent in light diffusivity while securing light transmittance. As a material expressing these properties, for example, Patent Document 1 discloses agglomerated particles of rare earth phosphate.

국제 공개 제2018/025800호 팸플릿International Publication No. 2018/025800 pamphlet

그러나, 특허문헌 1에 기재된 희토류 인산염 입자를 사용한 광 확산 부재는, 광투과성과 광 확산성의 밸런스를 고려한 것이지만, 예를 들어 발광 다이오드(LED) 광원을 사용한 조명 기구 등과 같은 평행 투과광이 점형상으로 강하게 관찰되는 용도로 해당 광 확산 부재를 사용한 경우에는, 핫스폿 등의 발광 불균일이 발생하기 쉬워, 개선의 여지가 있었다.However, the light diffusing member using the rare earth phosphate particles described in Patent Literature 1 considers the balance of light transmittance and light diffusivity, but parallel transmitted light such as a lighting fixture using a light emitting diode (LED) light source is strong in a point shape. When the light diffusing member is used for the purpose to be observed, nonuniformity of light emission such as hot spots is liable to occur, and there is room for improvement.

따라서, 본 발명의 과제는, 광투과성을 구비하면서 핫스폿 등의 발광 불균일이 적은 광 확산 부재를 제공하는 데 있다.Accordingly, an object of the present invention is to provide a light diffusing member having light transmittance and less uneven luminescence such as hot spots.

본 발명은, 희토류 화합물 입자와 매트릭스 수지를 포함하여 이루어지는 광 확산 부재로서,The present invention is a light diffusion member comprising rare earth compound particles and a matrix resin,

상기 광 확산 부재의 두께를 T(㎛)로 하고, 상기 매트릭스 수지에 대한 상기 입자의 첨가량을 C(질량%)로 했을 때,When the thickness of the light diffusing member is T (µm) and the amount of the particles added to the matrix resin is C (mass%),

두께 T와 첨가량 C의 곱이 200 이상 3000 이하이고,The product of the thickness T and the added amount C is 200 or more and 3000 or less,

두께 T가 2㎛ 이상 50㎛ 미만일 때, 첨가량 C가 10질량% 이상 600질량% 이하이며,When the thickness T is 2 µm or more and less than 50 µm, the amount C added is 10% by mass or more and 600% by mass or less,

두께 T가 50㎛ 이상 3000㎛ 이하일 때, 첨가량 C가 0.1질량% 이상 60질량% 이하인, 광 확산 부재를 제공하는 것이다.When the thickness T is 50 µm or more and 3000 µm or less, the added amount C is to provide a light diffusing member having 0.1 mass% or more and 60 mass% or less.

또한 본 발명은, 상기 광 확산 부재가 기재 위에 배치되어 이루어지는 광 확산 구조체를 제공하는 것이다.Further, the present invention is to provide a light diffusion structure in which the light diffusion member is disposed on a substrate.

또한 본 발명은, 상기 광 확산 부재 및 발광 디바이스를 구비하여 이루어지는 발광 구조체를 제공하는 것이다.Further, the present invention is to provide a light-emitting structure comprising the light diffusing member and the light-emitting device.

도 1은, 본 발명의 광 확산 구조체의 일 실시 형태를 나타내는 개략도이다.
도 2는, 본 발명의 발광 구조체의 일 실시 형태를 나타내는 개략도이다.
1 is a schematic diagram showing an embodiment of a light diffusion structure of the present invention.
2 is a schematic diagram showing an embodiment of the light emitting structure of the present invention.

이하 본 발명을, 그 바람직한 실시 형태에 기초하여 설명한다. 본 발명의 광 확산 부재는, 희토류 화합물 입자와, 매트릭스 수지를 포함하는 것이다.Hereinafter, the present invention will be described based on its preferred embodiment. The light diffusing member of the present invention contains rare earth compound particles and a matrix resin.

희토류 화합물 입자는, 광 확산 부재의 내부에 배치되어 광 확산을 발생시키기 위해 사용되는 것이다. 상세하게는, 희토류 화합물 입자는, 매트릭스 수지에 분산된 상태에서 배치되고, 광 확산 부재에 입사한 광을 확산시키기 위해서 사용된다. 입사한 광의 확산에는 일반적으로 전방 확산과 후방 확산이 있다. 광을 확산시키는 것에 관한 것으로, 희토류 화합물 입자는, 전방 확산 및 후방 확산 중 어느 것 또는 양쪽에 사용된다. 이하의 설명에 있어서 단순히 「확산」이라고 할 때에는, 전방 확산 및 후방 확산의 양쪽을 포함한다. 또한, 이하의 설명에 있어서 「 광」이라고 할 때에는, 가시광의 파장 영역을 포함하는 광임을 의미한다.The rare earth compound particles are disposed inside the light diffusing member and used to generate light diffusion. Specifically, the rare earth compound particles are disposed in a state dispersed in a matrix resin, and are used to diffuse the light incident on the light diffusing member. There are generally forward diffusion and backward diffusion for the diffusion of incident light. Regarding diffusing light, the rare earth compound particles are used for either or both of forward diffusion and backward diffusion. In the following description, simply "diffusion" includes both forward diffusion and backward diffusion. In addition, in the following description, when it says "light", it means that it is light including the wavelength range of visible light.

희토류 화합물은, 일반적으로 높은 굴절률을 갖는 재료이다. 이러한 점에 기인하여 희토류 화합물 입자를 매트릭스 수지에 분산시켜 배치하면, 광의 확산이 적합해진다.Rare earth compounds are generally materials having a high refractive index. Due to such a point, when the rare earth compound particles are dispersed in the matrix resin and disposed, diffusion of light becomes suitable.

본 발명에 사용되는 희토류 화합물 입자는, 희토류 인산염, 희토류 규산염 및 희토류 산화물 등을 포함하는 입자 등을 들 수 있다. 희토류 인산염은, 희토류 원소를 Ln으로 하여, 일반식이 Ln(PO3)3 또는 LnPO4로 표시되는 것이다. 희토류 규산염은, 희토류 원소를 Ln으로 하여, 일반식이 Ln10Si6O27로 표시되는 것이다. 희토류 산화물은, 희토류 원소를 Ln으로 하여, 일반식이 Ln2O3으로 표시되는 것이다. 이들 중, 희토류 화합물 입자로서, 희토류 인산염 입자를 사용하는 것이 광 확산성을 높인다는 관점에서 바람직하고, 특히, 희토류 인산염으로서 일반식이 LnPO4를 사용하면, 광투과성과 광 확산성을 양립시키기 쉽게 한다는 관점에서 더욱 바람직하다.The rare earth compound particles used in the present invention include particles containing rare earth phosphate, rare earth silicate, rare earth oxide, and the like. The rare earth phosphate is a rare earth element represented by Ln and a general formula of Ln(PO 3 ) 3 or LnPO 4 . The rare earth silicate is a rare earth element represented by Ln and a general formula of Ln 10 Si 6 O 27 . The rare earth oxide is a rare earth element represented by Ln and a general formula of Ln 2 O 3 . Among these, the use of rare earth phosphate particles as the rare earth compound particles is preferable from the viewpoint of enhancing light diffusibility, and in particular, when the general formula LnPO 4 is used as the rare earth phosphate, it is easy to achieve both light transmittance and light diffusivity. It is more preferable from a viewpoint.

또한, 희토류 인산염 등의 희토류 화합물은 일반적으로 고 아베수를 갖는 재료이기도 한바, 지르코니아 등의 다른 고 아베수 재료와 비교하여, 굴절률의 파장 의존성이 작은 것이다. 즉 여러 파장을 포함하는 광이 입사한 경우에, 굴절 정도의 변동이 작다. 그 결과, 희토류 화합물 입자를 사용함으로써 색 불균일이 적은 확산광을 얻을 수 있다.In addition, rare-earth compounds such as rare-earth phosphates are generally materials having a high Abbe number, and have a small wavelength dependence of the refractive index compared to other high-Abe-number materials such as zirconia. That is, when light having multiple wavelengths is incident, the degree of refraction is small. As a result, diffused light with little color unevenness can be obtained by using the rare earth compound particles.

희토류 화합물은, 상술한 일반식으로 표시되는 희토류 화합물로 이루어지는 1차 입자를 복수 응집하여 이루어지는 응집체 입자이다. 상기 각 일반 식 중, Ln은 Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Yb 및 Lu로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소를 나타내는 것이면 바람직하고, Y, La, Eu, Gd, Dy, Yb 및 Lu로부터 선택되는 적어도 1종의 원소를 나타내는 것이면 더욱 바람직하다. 이들 희토류 화합물은, 1종을 단독으로, 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.The rare earth compound is an aggregate particle formed by agglomerating a plurality of primary particles comprising a rare earth compound represented by the above-described general formula. In each of the above general formulas, Ln represents at least one element selected from the group consisting of Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Yb, and Lu. It is preferable if it is a thing, and it is more preferable if it shows at least 1 type of element selected from Y, La, Eu, Gd, Dy, Yb, and Lu. These rare earth compounds can be used alone or in combination of two or more.

상술한 1차 입자는, 희토류 화합물의 다결정체 또는 단결정체일 수 있다. 1차 입자의 응집은, 예를 들어 분자간력, 화학 결합, 또는 바인더에 의한 결합 등에 기인하여 발생하는 것이며, 응집체 입자는, 1차 입자가 2개 이상 응집한 것으로 구성되어 있다. 이와 같은 응집체 입자는, 예를 들어 후술하는 방법에 의해 적합하게 제조할 수 있다.The above-described primary particles may be polycrystals or single crystals of rare earth compounds. The aggregation of the primary particles occurs due to, for example, intermolecular force, chemical bonding, or bonding by a binder, and the aggregated particles are composed of two or more primary particles agglomerated. Such agglomerated particles can be suitably produced, for example, by a method described later.

희토류 화합물은, 결정질의 것이어도 되고, 혹은 아몰퍼스(비정질)의 것이어도 된다. 희토류 화합물이 결정질의 것인 경우, 그 굴절률이 높아진다는 점에서 바람직하다. 희토류 화합물로서, 예를 들어 후술하는 방법으로 희토류 인산염 입자를 제조하면, 결정질의 희토류 인산염이 얻어진다.The rare earth compound may be crystalline or amorphous (amorphous). When the rare earth compound is crystalline, it is preferable from the viewpoint of increasing the refractive index. As a rare-earth compound, when rare-earth phosphate particles are produced by, for example, a method described later, a crystalline rare-earth phosphate is obtained.

희토류 화합물 입자는, 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정법에 의한 누적 체적 50용량%에 있어서의 체적 누적 입경 D50이 0.1㎛ 이상 5㎛ 이하인 것이 바람직하고, 0.2㎛ 이상 2㎛ 이하인 것이 더욱 바람직하다. D50을 상술한 범위로 설정 함으로써, 핫스폿 등의 발광 불균일을 방지하면서, 광투과성 및 헤이즈가 한층 향상된 고휘도의 광 확산 부재를 얻을 수 있다. 이와 같은 입경을 갖는 입자는, 예를 들어 후술하는 방법에 의해 적합하게 제조할 수 있다. The rare earth compound particles preferably have a volume cumulative particle diameter D 50 of 0.1 µm or more and 5 µm or less, more preferably 0.2 µm or more and 2 µm or less, in a cumulative volume of 50 vol% by a laser diffraction scattering particle size distribution measurement method. By setting D 50 in the above-described range, it is possible to obtain a high-luminance light diffusing member having further improved light transmittance and haze while preventing uneven luminescence such as hot spots. Particles having such a particle diameter can be suitably manufactured, for example, by a method described later.

체적 누적 입경 D50은 다음의 방법으로 측정된다. 희토류 화합물 입자를 물과 혼합하고, 일반적인 초음파 배스를 사용하여 1분간 초음파에 의한 분산 처리를 행한다. 체적 누적 입경 D50은 측정 장치로서 베크만 콜터사제 LS13 320을 사용하여 측정할 수 있다.The volume cumulative particle diameter D 50 is measured by the following method. The rare earth compound particles are mixed with water, and dispersion treatment by ultrasonic waves is performed for 1 minute using a general ultrasonic bath. The cumulative volume particle diameter D 50 can be measured using an LS13 320 manufactured by Beckman Coulter as a measuring device.

희토류 화합물 입자는, 그 BET 비표면적이 1㎡/g 이상 50㎡/g 이하인 것이 바람직하고, 1㎡/g 이상 30㎡/g 이하인 것이 더욱 바람직하다. BET 비표면적의 측정은, 예를 들어 시마즈 세이사쿠쇼사제의 「플로우소르브 2300」을 사용하고, BET 1점법으로 측정할 수 있다. 예를 들어, 측정 시료의 양은 0.3g으로 하고, 흡착 가스로서 질소와 헬륨의 혼합 가스를 사용하고, 예비 탈기 조건은 대기압하, 120℃에서 10분간으로 한다.The rare earth compound particles preferably have a BET specific surface area of 1 m 2 /g or more and 50 m 2 /g or less, and more preferably 1 m 2 /g or more and 30 m 2 /g or less. The measurement of the BET specific surface area can be measured by, for example, a BET single point method using "Flowsorb 2300" manufactured by Shimadzu Corporation. For example, the amount of the measurement sample is 0.3 g, a mixed gas of nitrogen and helium is used as the adsorption gas, and the preliminary degassing condition is under atmospheric pressure and at 120°C for 10 minutes.

본 발명의 광 확산 부재는, 희토류 화합물 입자와, 매트릭스 수지를 포함해 구성되게 된다. 광 확산 부재의 형태에 특별히 제한은 없으며, 시트, 필름, 막, 판 등의 성형체나, 분산액(도포액), 잉크, 페이스트 등의 유동체나 펠릿(마스터 배치) 등을 성형하여 상술한 성형체로 한 것을 들 수 있지만, 시트의 형태이면, 광 확산 부재를 구비하는 구조체에 대한 적용을 용이하게 행할 수 있다는 점에서 유리하다. 광 확산 부재는, 이것을 단독으로 사용해도 되고, 예를 들어 발광 다이오드(LED)와 같은 광원 등의 다른 부재와 조합하여, LED 광원에 있어서의 밀봉재용 성형체로서 사용할 수도 있다.The light diffusing member of the present invention is constituted by including rare earth compound particles and a matrix resin. The shape of the light diffusing member is not particularly limited, and a molded body such as a sheet, film, film, or plate, or a fluid or pellet (master batch) such as a dispersion (coating liquid), ink, or paste is formed to obtain the above-described molded body. Although these can be mentioned, the form of a sheet is advantageous in that it can be easily applied to a structure including a light diffusing member. The light diffusing member may be used alone or in combination with other members such as a light source such as a light-emitting diode (LED), and may be used as a molded article for a sealing material in an LED light source.

광 확산 부재에 포함되는 매트릭스 수지의 종류에 특별히 제한은 없고, 원하는 형상으로 성형 가능한 수지를 사용할 수 있으며, 예를 들어 열가소성 수지, 열경화성 수지, 전리 방사선 경화성 수지 및 2액 혼합 경화성 수지를 사용할 수 있다. 이들 수지 중, 두께가 있는 시트로의 성형 가공이 용이하다는 관점에서는, 매트릭스 수지로서 열가소성 수지를 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 두께가 얇은 시트로의 성형 가공이 용이하다는 관점에서는, 매트릭스 수지로서 열경화성 수지, 전리 방사선 경화성 수지 및 2액 혼합 경화성 수지 중 적어도 하나 이상을 사용하는 것이 바람직하다.There is no particular limitation on the type of the matrix resin included in the light diffusing member, and a resin that can be molded into a desired shape may be used, and for example, a thermoplastic resin, a thermosetting resin, an ionizing radiation curable resin, and a two-liquid mixed curable resin may be used. . Among these resins, it is preferable to use a thermoplastic resin as the matrix resin from the viewpoint of easy molding and processing into a sheet having a thickness. In addition, from the viewpoint of easy molding and processing into a thin sheet, it is preferable to use at least one or more of a thermosetting resin, an ionizing radiation curable resin, and a two-liquid mixed curable resin as the matrix resin.

열가소성 수지의 예로서는, 폴리에틸렌이나 폴리프로필렌 등의 폴리올레핀계 수지, 폴리에틸렌테레프탈레이트나 폴리부틸렌테레프탈레이트 등의 폴리에스테르계 수지, 폴리카르보네이트 수지, 폴리아크릴산 또는 그의 에스테르나 폴리메타크릴산 또는 그의 에스테르 등의 폴리아크릴산계 수지, 폴리스티렌이나 폴리염화비닐 등의 폴리비닐계 수지, 트리아세틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스계 수지, 폴리우레탄 등의 우레탄 수지 등을 들 수 있다.Examples of thermoplastic resins include polyolefin resins such as polyethylene or polypropylene, polyester resins such as polyethylene terephthalate and polybutylene terephthalate, polycarbonate resins, polyacrylic acid or esters thereof, polymethacrylic acid or esters thereof. Polyacrylic acid resins such as, polyvinyl resins such as polystyrene and polyvinyl chloride, cellulose resins such as triacetylcellulose, and urethane resins such as polyurethane.

또한, 열경화성 수지의 예로서는, 페놀 수지, 에폭시 수지, 멜라민 수지, 요소 수지, 불포화 폴리에스테르 수지, 알키드 수지, 폴리우레탄 수지, 폴리이미드 수지 등을 들 수 있다. 전리 방사선 경화성 수지의 예로서는, 아크릴 수지, 우레탄 수지, 비닐에스테르 수지, 폴리에스테르 알키드 수지 등을 들 수 있다. 이들 수지는, 폴리머뿐만 아니라 올리고머, 모노머도 사용할 수 있다. 2액 혼합 경화성 수지의 예로서는, 에폭시 수지를 들 수 있다.Moreover, as an example of a thermosetting resin, a phenol resin, an epoxy resin, a melamine resin, a urea resin, an unsaturated polyester resin, an alkyd resin, a polyurethane resin, a polyimide resin, etc. are mentioned. Examples of the ionizing radiation curable resin include acrylic resins, urethane resins, vinyl ester resins, and polyester alkyd resins. As for these resins, not only polymers, but also oligomers and monomers can be used. As an example of a two-liquid mixed curable resin, an epoxy resin is mentioned.

본 발명의 광 확산 부재는, 광투과성을 구비하면서 높은 헤이즈를 확보하여 핫스폿 등의 발광 불균일을 방지한다는 관점에서, 광 확산 부재의 두께 T(㎛)와 매트릭스 수지에 대한 희토류 화합물 입자의 첨가량 C(질량%)가 특정한 범위인 것이 바람직하다. 즉, 두께 T와 첨가량 C의 곱(이하, 이것을 T×C라고도 함)이 200 이상 3000 이하인 것이 바람직하다.The light diffusing member of the present invention has a light transmittance and a high haze, from the viewpoint of preventing uneven luminescence such as hot spots, the thickness T (µm) of the light diffusing member and the addition amount C of the rare earth compound particles to the matrix resin. It is preferable that (mass %) is a specific range. That is, it is preferable that the product of the thickness T and the addition amount C (hereinafter, also referred to as T×C) is 200 or more and 3000 or less.

특히, 두께 T와 첨가량 C의 곱(T×C)이 200 이상 3000 이하의 범위에 있어서, 두께 T가 2㎛ 이상 50㎛ 미만일 때, 첨가량 C가 10질량% 이상 600질량% 이하인 것이 바람직하다. 또는, 두께 T가 50㎛ 이상 3000㎛ 이하일 때, 첨가량 C가 0.1질량% 이상 60질량% 이하인 것이 바람직하다. 어떠한 경우에도, 광투과성을 구비하면서 높은 헤이즈를 확보할 수 있고, 그 결과, 핫스폿 등의 발광 불균일을 적합하게 방지할 수 있다.Particularly, when the product (T×C) of the thickness T and the addition amount C is in the range of 200 or more and 3000 or less, and the thickness T is 2 µm or more and less than 50 µm, the addition amount C is preferably 10% by mass or more and 600% by mass or less. Or, when thickness T is 50 micrometers or more and 3000 micrometers or less, it is preferable that addition amount C is 0.1 mass% or more and 60 mass% or less. In any case, it is possible to ensure high haze while providing light transmittance, and as a result, it is possible to suitably prevent nonuniformity of light emission such as hot spots.

광 확산 부재가 시트, 필름, 막 또는 판의 형상을 갖고 있는 경우, 그 두께 T는 2㎛ 이상 3000㎛ 이하인 것이 바람직하다. 광 확산 부재의 두께 T가 이 범위에 있음으로써, 광투과성, 헤이즈 및 취급의 용이성을 겸비한 것으로 된다. 또한, 후술하는 기재 위에 배치된 광 확산 부재로 구성되는 광 확산 구조체의 경우에는, 기재 위에 배치된 광 확산 부재의 두께를 말한다. 또한, 후술하는 발광 구조체에 있어서의 광 확산 부재의 두께는, 발광 디바이스의 광축 방향을 따르는 최단의 길이를 말한다. 따라서, 동일 형상의 부재라도, 광 확산 부재의 두께는, 발광 디바이스와의 배치 위치에 따라 다른 경우가 있다.When the light diffusing member has the shape of a sheet, film, film or plate, the thickness T is preferably 2 µm or more and 3000 µm or less. When the thickness T of the light diffusing member is in this range, it has both light transmittance, haze, and ease of handling. In the case of a light diffusing structure composed of a light diffusing member disposed on a substrate to be described later, it refers to the thickness of the light diffusing member disposed on the substrate. In addition, the thickness of the light diffusing member in the light emitting structure described later refers to the shortest length along the optical axis direction of the light emitting device. Therefore, even for members of the same shape, the thickness of the light diffusing member may vary depending on the arrangement position with the light emitting device.

여기서, 광 확산 부재의 두께 T가 2㎛ 이상 50㎛ 미만인 경우, 매트릭스 수지에 대한 희토류 화합물 입자의 첨가량 C는, 100질량% 이상 400질량% 이하인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 두께 T와 첨가량 C의 곱(T×C)은, 500 이상 3000 이하인 것이 더욱 바람직하다. 이와 같은 범위로 함으로써, 보다 높은 광투과성을 구비하면서 높은 헤이즈를 확보할 수 있고, 그 결과, 핫스폿 등의 발광 불균일을 효과적으로 방지할 수 있다. 또한, 두께 T가 5㎛ 이상 50㎛ 미만인 광 확산 부재의 전형적인 형상은, 필름상 및 시트상의 박막형 부재이다.Here, when the thickness T of the light diffusing member is 2 µm or more and less than 50 µm, the amount C of the rare earth compound particles added to the matrix resin is more preferably 100% by mass or more and 400% by mass or less. In addition, it is more preferable that the product (T×C) of the thickness T and the addition amount C is 500 or more and 3000 or less. By setting it as such a range, it is possible to ensure a high haze while providing higher light transmittance, and as a result, it is possible to effectively prevent uneven luminescence such as hot spots. Further, a typical shape of a light diffusing member having a thickness T of 5 µm or more and less than 50 µm is a film-like and sheet-like thin-film member.

한편, 광 확산 부재의 두께 T가 50㎛ 이상 3000㎛ 이하인 경우, 두께 T와 첨가량 C의 곱(T×C)은, 500 이상 3000 이하로 하는 것이 더욱 바람직하다. 이와 같은 범위로 함으로써, 두께 T가 두꺼운 경우라도 높은 광투과성을 구비하면서 높은 헤이즈를 확보할 수 있고, 그 결과, 핫스폿 등의 발광 불균일을 효과적으로 방지할 수 있다. 또한, 두께 T가 50㎛ 이상 3000㎛ 이하인 광 확산 부재의 전형적인 형상은, 시트형 또는 판형의 후막형 부재이다.On the other hand, when the thickness T of the light diffusing member is 50 µm or more and 3000 µm or less, the product of the thickness T and the added amount C (T×C) is more preferably 500 or more and 3000 or less. By setting it as such a range, even when the thickness T is thick, it is possible to ensure high haze while providing high light transmittance, and as a result, it is possible to effectively prevent nonuniformity of light emission such as hot spots. Further, a typical shape of a light diffusing member having a thickness T of 50 µm or more and 3000 µm or less is a sheet-like or plate-like thick film-like member.

본 발명의 광 확산 부재는, 희토류 화합물 입자 이외의 다른 입자를 함유시켜도 된다. 다른 입자로서는, 무기 산화물 입자, 무기 황화물 입자, 무기 질화물 입자, 무기 탄화물 입자, 무기 인산염 입자 등을 들 수 있다. 다른 입자의 혼합량은, 매트릭스 수지에 대한 혼합량으로서, 50질량% 이하 포함되는 것이 바람직하고, 10질량% 이하 포함되는 것이 보다 바람직하다.The light diffusing member of the present invention may contain particles other than the rare earth compound particles. Examples of other particles include inorganic oxide particles, inorganic sulfide particles, inorganic nitride particles, inorganic carbide particles, and inorganic phosphate particles. The mixing amount of the other particles is a mixing amount with respect to the matrix resin, preferably 50% by mass or less, and more preferably 10% by mass or less.

본 발명에 사용되는 희토류 화합물 입자는, 매트릭스 수지 중에서의 분산성을 양호하게 한다는 관점에서, 커플링제 처리나 유기산 처리 등의 친유성 처리를 해당 입자의 표면에 행할 수 있다.The rare earth compound particles used in the present invention can be subjected to a lipophilic treatment such as a coupling agent treatment or an organic acid treatment on the surface of the particles from the viewpoint of improving dispersibility in the matrix resin.

커플링제 처리로서, 예를 들어 실란 커플링제, 지르코늄 커플링제, 티타늄 커플링제, 알루미늄 커플링제 등의 1종 또는 2종 이상의 커플링제를 사용한 처리를 희토류 화합물 입자에 대하여 행할 수 있다. 희토류 화합물 입자의 매트릭스 수지에 대한 분산성을 높인다는 관점에서, 실란 커플링제를 사용한 경우, 상기 처리에 의해 희토류 화합물 입자의 표면에 형성된 실란 화합물은, 친유기를 더 갖고 있는 것이 바람직하다. 친유기로서는, 탄소수가 1 이상 20 이하이고, 직쇄 또는 분지쇄의 비치환 또는 치환된 알킬기를 들 수 있다. 치환기로서는 아미노기, 비닐기, 에폭시기, 스티릴기, 메타크릴기, 아크릴기, 우레이도기, 머캅토기, 술피드기, 이소시아네이트기 등을 들 수 있다. 마찬가지의 관점에서, 실란 화합물의 양은, 희토류 화합물 입자의 질량에 대하여 0.01질량% 이상 200질량% 이하, 특히 0.1질량% 이상 100질량% 이하인 것이 바람직하다.As the coupling agent treatment, for example, treatment using one or two or more coupling agents such as a silane coupling agent, a zirconium coupling agent, a titanium coupling agent, and an aluminum coupling agent can be performed on the rare earth compound particles. From the viewpoint of enhancing the dispersibility of the rare earth compound particles in the matrix resin, when a silane coupling agent is used, the silane compound formed on the surface of the rare earth compound particles by the above treatment preferably further has a lipophilic group. Examples of the lipophilic group include a linear or branched unsubstituted or substituted alkyl group having 1 or more and 20 or less carbon atoms. Examples of the substituent include an amino group, a vinyl group, an epoxy group, a styryl group, a methacrylic group, an acrylic group, a ureido group, a mercapto group, a sulfide group, an isocyanate group, and the like. From the same viewpoint, the amount of the silane compound is preferably 0.01% by mass or more and 200% by mass or less, and particularly preferably 0.1% by mass or more and 100% by mass or less with respect to the mass of the rare earth compound particles.

유기산 처리로서, 예를 들어 카르복실산 또는 술폰산 등의 유기산을 사용한 처리를 희토류 화합물 입자에 대하여 행할 수 있다. 매트릭스 수지와의 친화성을 양호하게 한다는 관점에서, 카르복실산은, 탄소수가 1 이상 20 이하이고, 직쇄 또는 분지쇄의 비치환 또는 치환된 알킬기를 갖는 것이 바람직하다. 이와 같은 카르복실산으로서는, 예를 들어 부탄산, 펜탄산, 헥산산, 헵탄산, 옥탄산, 노난산, 데칸산, 도데칸산, 테트라데칸산, 펜타데칸산, 헥사데칸산, 헵타데칸산, cis-9-옥타데센산, cis, cis-9,12-옥타데카디엔산 등을 사용할 수 있다.As the organic acid treatment, for example, treatment using an organic acid such as carboxylic acid or sulfonic acid can be performed on the rare earth compound particles. From the viewpoint of improving the affinity with the matrix resin, the carboxylic acid preferably has 1 or more and 20 or less carbon atoms, and has a linear or branched unsubstituted or substituted alkyl group. Examples of such carboxylic acids include butanoic acid, pentanoic acid, hexadecanoic acid, heptanoic acid, octanoic acid, nonanoic acid, decanoic acid, dodecanoic acid, tetradecanoic acid, pentadecanoic acid, hexadecanoic acid, heptadecanoic acid, cis-9-octadecenoic acid, cis, cis-9,12-octadecadienoic acid, etc. can be used.

광투과성을 높여 휘도를 높게 한다는 관점에서, 광 확산 부재는, 그 전체 광선 투과율이 50% 이상인 것이 바람직하고, 60% 이상인 것이 보다 바람직하며, 70% 이상인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 광 확산 부재는, 핫스폿 등의 휘도 불균일을 방지할 수 있다는 관점에서, 그 헤이즈가 50% 이상인 것이 바람직하고, 65% 이상인 것이 보다 바람직하며, 80% 이상인 것이 더욱 바람직하다.From the viewpoint of increasing the light transmittance and increasing the luminance, the total light transmittance of the light diffusing member is preferably 50% or more, more preferably 60% or more, and still more preferably 70% or more. Further, the light diffusing member preferably has a haze of 50% or more, more preferably 65% or more, and even more preferably 80% or more, from the viewpoint of preventing luminance unevenness such as hot spots.

특히, 광 확산 부재는, 그 전체 광선 투과율이 50% 이상 또한 헤이즈가 50% 이상인 것이 바람직하고, 전체 광선 투과율이 60% 이상 또한 헤이즈가 65% 이상인 것이 보다 바람직하며, 전체 광선 투과율이 70% 이상 또한 헤이즈가 80% 이상인 것이 더욱 바람직하다. 광 확산 부재가 이와 같은 물성을 구비함으로써, 높은 휘도를 발현하면서, 광원으로부터의 직사광을 효과적으로 확산시켜 핫스폿 등의 발광 불균일을 발생하기 어렵게 할 수 있다. 또한, 전체 광선 투과율이 70% 이상 또한 헤이즈가 80% 이상이면 높은 광투과성을 구비하면서 핫스폿 등의 발광 불균일이 발생하기 어려운 광 확산 부재로서 특히 적합하다.In particular, the light diffusing member preferably has a total light transmittance of 50% or more and a haze of 50% or more, more preferably a total light transmittance of 60% or more, and a haze of 65% or more, and a total light transmittance of 70% or more. Moreover, it is more preferable that the haze is 80% or more. When the light diffusing member has such physical properties, it is possible to effectively diffuse direct sunlight from a light source while exhibiting high luminance, making it difficult to generate non-uniform light emission such as a hot spot. Further, when the total light transmittance is 70% or more and the haze is 80% or more, it is particularly suitable as a light diffusing member having high light transmittance and less likely to cause uneven luminescence such as hot spots.

본 발명의 광 확산 부재는 단체로 사용할 수도 있고, 혹은 이것을 코트층으로서 기재 위에 배치하여, 도 1에 도시한 광 확산 구조체로 할 수도 있다. 상기 도면에 도시한 광 확산 구조체(20)는, 광 확산 부재(10)가 기재(21) 위에 배치된 적층 구조로 되어 있다. 이 광 확산 구조체는, 기재의 광투과성을 유지하면서, 헤이즈의 값이 높아진 것이 된다. 광 확산 구조체에 있어서의 광 확산 부재의 두께는, 목적으로 하는 제품에 따라서 변경 가능하며, 특히 광 확산 부재의 두께 T 및 희토류 화합물 입자의 첨가량 C가 상술한 관계식의 범위이면, 본 발명의 효과는 충분히 발휘된다.The light diffusing member of the present invention may be used alone, or it may be disposed on a substrate as a coat layer to obtain a light diffusing structure shown in FIG. 1. The light diffusing structure 20 shown in the drawing has a laminated structure in which the light diffusing member 10 is disposed on the base 21. This light-diffusion structure has a high haze value while maintaining the light transmittance of the substrate. The thickness of the light diffusing member in the light diffusing structure can be changed according to the intended product. In particular, if the thickness T of the light diffusing member and the amount C of the rare earth compound particles added are within the range of the above-described relational expression, the effect of the present invention is It is fully exerted.

광 확산 구조체에 사용되는 기재는, 광투과성을 갖는 재료로 이루어지는 기재인 것이 바람직하다. 광투과성을 갖는 재료로서는, 예를 들어 폴리에틸렌이나 폴리프로필렌 등의 폴리올레핀계 수지, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)나 폴리부틸렌테레프탈레이트 등의 폴리에스테르계 수지, 폴리카르보네이트 수지, 폴리아크릴산 또는 그의 에스테르나 폴리메타크릴산 또는 그의 에스테르 등의 폴리아크릴산계 수지, 폴리스티렌이나 폴리염화비닐 등의 폴리비닐계 수지, 트리아세틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스계 수지 등을 들 수 있다.It is preferable that the base material used for the light diffusion structure is a base material made of a material having light transmittance. Examples of the light-transmitting material include polyolefin resins such as polyethylene and polypropylene, polyester resins such as polyethylene terephthalate (PET) and polybutylene terephthalate, polycarbonate resins, polyacrylic acid or esters thereof. B) polyacrylic acid resins such as polymethacrylic acid or esters thereof, polyvinyl resins such as polystyrene and polyvinyl chloride, and cellulose resins such as triacetylcellulose.

기재의 두께는, 광 확산 구조체로서의 내구성이나 제작 시의 작업성의 관점에서, 20㎛ 이상 1000㎛ 이하로 하는 것이 바람직하다.The thickness of the substrate is preferably 20 µm or more and 1000 µm or less from the viewpoint of durability as a light diffusing structure and workability at the time of manufacture.

본 발명의 광 확산 부재는, 광원으로부터의 직사광에 기인한 핫스폿 등의 발광 불균일을 저감하면서, 높은 휘도를 발현할 수 있는 것이다. 본 발명의 광 확산 부재는, 이것을 그대로 또는 광 확산 구조체로서, 예를 들어 디스플레이, 조명용 부재, 창용 부재, 전식 부재, 도광판 부재, 프로젝터의 스크린, 비닐하우스 등의 농업용 자재 등에 적절하게 사용된다.The light diffusing member of the present invention can exhibit high luminance while reducing uneven luminescence such as hot spots caused by direct sunlight from a light source. The light diffusing member of the present invention is suitably used as it is or as a light diffusing structure, for example, a display, a member for lighting, a member for windows, a member for electric light, a member for a light guide plate, a screen for a projector, and an agricultural material such as a green house.

또한 광 확산 부재는, 전구나, LED 소자, μLED 소자 등의 광원을 갖는 발광 디바이스나 광학 디바이스를 단체로 또는 복수 구비한 발광 구조체로서 사용할 수도 있다. 이들 중, 광원으로서 LED 소자 및 μLED 소자 등을 사용한 경우, 다른 광원과 비교하여 평행 투과광을 발하는 비율이 높기 때문에, 핫스폿 등의 발광 불균일이 발생하기 쉬워진다. 이 점에 관해서, 본 발명의 광 확산 부재를, 특히 LED 소자 및 μLED 소자 등의 광원의 밀봉재로서 사용함으로써, 핫스폿 등의 발광 불균일을 효과적으로 방지하면서, 높은 휘도를 발현할 수 있다.Further, the light diffusing member may be used as a light-emitting device having a light source such as a light bulb, an LED element, or a µLED element, or as a light-emitting structure having a plurality of optical devices. Among these, when an LED element, a μLED element, or the like is used as a light source, since the ratio of emitting parallel transmitted light is higher than that of other light sources, nonuniformity of light emission such as hot spots is liable to occur. In this regard, by using the light diffusing member of the present invention, in particular, as a sealing material for light sources such as LED elements and µLED elements, it is possible to exhibit high luminance while effectively preventing non-uniformity of light emission such as hot spots.

도 2에 도시한 발광 구조체(30)는, LED 소자 등의 발광 디바이스(31)를 복수 구비하고 있으며, 해당 발광 디바이스(31)의 발광면 위에 광 확산 부재(10)가 배치된 구조를 갖고 있다. 이와 같은 구성을 갖는 발광 구조체로서는, 예를 들어 디스플레이 등의 화상 표시 기기나, 액정 TV, 개인용 컴퓨터, 태블릿, 스마트폰 등의 모바일 기기, 조명 기구 등을 들 수 있다.The light emitting structure 30 shown in FIG. 2 includes a plurality of light emitting devices 31 such as LED elements, and has a structure in which a light diffusing member 10 is disposed on a light emitting surface of the light emitting device 31. . Examples of the light emitting structure having such a configuration include image display devices such as displays, mobile devices such as liquid crystal TVs, personal computers, tablets, and smartphones, and lighting fixtures.

발광 구조체가 광 확산 부재를 구비하는 양태로서 사용하는 경우, 높은 휘도를 발현하면서, 특정한 색의 발광을 높인다는 관점에서, 광 확산 부재에는, 희토류 화합물 입자 및 매트릭스 수지에 더하여, 형광체 재료를 더 혼합하는 것이 바람직하다. 형광체 재료로서는, 예를 들어 YAG(이트륨 알루미늄 가닛), TAG(텔루륨 알루미늄 가닛), 사이알론, 황화물계 재료 및 실리케이트계 재료 등을 1종 또는 2종이상 조합하여 사용할 수 있다. 이와 같은 재료를 첨가함으로써, 발광 디바이스로부터의 청색의 발색에 더하여, 발광 디바이스로부터의 적색 및 녹색의 발색 효율을 높일 수 있고, 그 결과, 광의 콘트라스트를 높은 것으로 할 수 있다. 형광체 재료의 혼합량은, 광 확산 부재에 있어서의 매트릭스 수지에 대하여 1질량% 이상 100질량% 이하인 것이 바람직하고, 10질량% 이상 60질량% 이하인 것이 더욱 바람직하다.When the light-emitting structure is used as an aspect having a light diffusing member, from the viewpoint of enhancing light emission of a specific color while exhibiting high luminance, a phosphor material is further mixed with the light diffusing member in addition to the rare earth compound particles and matrix resin. It is desirable to do it. As the phosphor material, for example, YAG (yttrium aluminum garnet), TAG (tellurium aluminum garnet), sialon, sulfide-based materials, and silicate-based materials can be used alone or in combination of two or more. By adding such a material, in addition to the color development of blue from the light-emitting device, the efficiency of color development of red and green from the light-emitting device can be increased, and as a result, the contrast of light can be made high. The mixing amount of the phosphor material is preferably 1% by mass or more and 100% by mass or less, and more preferably 10% by mass or more and 60% by mass or less with respect to the matrix resin in the light diffusing member.

다음으로, 광 확산 부재의 제조 방법을 설명한다. 광 확산 부재의 제조 방법은, 희토류 화합물 입자를 준비하는 공정과, 해당 입자와 매트릭스 수지를 혼합하여 성형하는 공정으로 크게 구별된다.Next, a method of manufacturing the light diffusing member will be described. The manufacturing method of the light diffusing member is largely divided into a step of preparing particles of a rare earth compound and a step of mixing and molding the particles and a matrix resin.

우선, 희토류 화합물 입자를 준비한다. 이하의 설명에서는, 희토류 화합물로서 희토류 인산염을 사용하는 경우를 예로 들어, 희토류 인산염 입자의 제조 방법을 설명한다. 희토류 인산염은, 1종 또는 2종 이상의 희토류 원소원을 포함하는 수용액과, 인산근을 포함하는 수용액을 혼합하여, 1종 또는 2종 이상의 희토류 인산염의 침전물을 생성시킨 다음, 그 침전물을 스프레이 드라이 등에 의해 건조하고, 그러한 후에 그 건조물을 소성하여, 희토류 인산염 입자를 얻는다. 이 대신에, 희토류 화합물 입자는, 상술한 물성을 충족하는 것이면 시판 중인 것을 사용할 수도 있다.First, rare earth compound particles are prepared. In the following description, a method for producing rare earth phosphate particles will be described taking the case of using a rare earth phosphate as the rare earth compound as an example. Rare-earth phosphate is a mixture of an aqueous solution containing one or two or more rare earth element sources and an aqueous solution containing a phosphate root to form a precipitate of one or two or more rare earth phosphates, and then spray-dry the precipitate. By drying, and after that, the dried product is fired to obtain rare earth phosphate particles. Instead of this, the rare earth compound particles may be commercially available as long as they satisfy the above-described physical properties.

희토류 인산염의 침전물을 생성시킬 때에는, 실온 부근의 수온에서 실시해도 되고, 가열하여 실시해도 된다. 특히, 희토류 원소원을 포함하는 수용액을 가열한 상태에서 실시하는 것이 바람직하다. 희토류 원소원을 포함하는 수용액을 가열하는 경우, 그 가열 온도는, 습식 합성이나 수열 합성하는 경우도 고려하여, 예를 들어 50℃ 이상 400℃ 이하인 것이 바람직하다. 희토류 원소원을 포함하는 수용액의 가열 온도는 50℃ 이상 100℃ 이하로 하는 것이 바람직하고, 70℃ 이상 95℃ 이하로 하는 것이 더욱 바람직하다. 이와 같은 조건에서 실시함으로써, 원하는 D50 및 비표면적을 갖고, 또한 결정성이 높은 희토류 인산염 입자를 얻을 수 있다.When generating a precipitate of rare earth phosphate, it may be carried out at a water temperature near room temperature, or may be carried out by heating. In particular, it is preferable to carry out in a heated state an aqueous solution containing a rare earth element source. When heating an aqueous solution containing a rare earth element source, the heating temperature is preferably 50° C. or more and 400° C. or less, taking into account the case of wet synthesis or hydrothermal synthesis. The heating temperature of the aqueous solution containing the rare earth element source is preferably 50°C or more and 100°C or less, and more preferably 70°C or more and 95°C or less. By carrying out under such conditions, rare earth phosphate particles having a desired D 50 and specific surface area and high crystallinity can be obtained.

희토류 인산염의 입자를 순조롭게 얻는다는 관점에서, 희토류 원소원을 포함하는 수용액은, 해당 수용액 중에 있어서의 희토류 원소의 농도가, 0.01mol/L 이상 1.5mol/L 이하, 특히 0.01mol/L 이상 1mol/L 이하, 특히 0.01mol/L 이상 0.5mol/L 이하의 것을 사용하는 것이 바람직하다. 이 수용액 중에 있어서, 희토류 원소는 3가의 이온 상태로 되어 있거나, 또는 3가의 이온에 배위자가 배위한 착이온의 상태로 되어 있는 것이 바람직하다. 희토류 원소원을 포함하는 수용액을 조제하기 위해서는, 예를 들어 질산 수용액에 희토류 산화물(예를 들어 Ln2O3 등)을 첨가하여 이것을 용해시키면 된다.From the viewpoint of smoothly obtaining the rare earth phosphate particles, the aqueous solution containing the rare earth element source has a concentration of the rare earth element in the aqueous solution of 0.01 mol/L or more and 1.5 mol/L or less, particularly 0.01 mol/L or more and 1 mol/L. It is preferable to use L or less, particularly 0.01 mol/L or more and 0.5 mol/L or less. In this aqueous solution, it is preferable that the rare earth element is in a trivalent ion state, or a complex ion in which a ligand is coordinated with the trivalent ion. In order to prepare an aqueous solution containing a rare earth element source, for example, a rare earth oxide (for example, Ln 2 O 3 or the like) may be added to the nitric acid aqueous solution to dissolve it.

마찬가지의 관점에서, 인산근을 포함하는 수용액에 있어서는, 해당 수용액 중에 있어서의 인산 화학종의 합계의 농도를, 0.01mol/L 이상 3mol/L 이하, 특히 0.01mol/L 이상 1mol/L 이하, 특히 0.01mol/L 이상 0.5mol/L 이하로 하는 것이 바람직하다. pH 조정을 위해서, 알칼리종을 첨가할 수도 있다. 알칼리종으로서는, 예를 들어 암모니아, 탄산수소암모늄, 탄산암모늄, 탄산수소나트륨, 탄산나트륨, 에틸아민, 프로필아민, 수산화나트륨, 수산화칼륨 등의 염기성 화합물을 사용할 수 있다.From the same point of view, in the aqueous solution containing a phosphate root, the total concentration of the phosphoric acid species in the aqueous solution is 0.01 mol/L or more and 3 mol/L or less, particularly 0.01 mol/L or more and 1 mol/L or less, particularly It is preferable to set it as 0.01 mol/L or more and 0.5 mol/L or less. For pH adjustment, an alkaline species may be added. As the alkali species, for example, basic compounds such as ammonia, ammonium hydrogen carbonate, ammonium carbonate, sodium hydrogen carbonate, sodium carbonate, ethylamine, propylamine, sodium hydroxide, and potassium hydroxide can be used.

희토류 원소원을 포함하는 수용액 및 인산근을 포함하는 수용액은, 희토류 원소 이온에 대한 인산 이온의 몰비가, 0.5 이상 10 이하, 특히 1 이상 10 이하, 특히 1 이상 5 이하로 되도록 혼합하는 것이, 효율적으로 침전 생성물이 얻어진다는 점에서 바람직하다.It is efficient to mix the aqueous solution containing a rare earth element source and an aqueous solution containing a phosphate root so that the molar ratio of phosphate ions to rare earth element ions is 0.5 or more and 10 or less, particularly 1 or more and 10 or less, and particularly 1 or more and 5 or less. It is preferable in that a precipitated product is obtained.

이상과 같이 하여 희토류 인산염 입자가 얻어지면, 이것을 여과나 데칸테이션 등의 고액 분리법에 의해 고액 분리한 후, 1회 또는 복수회 수세한다. 수세는, 상청액의 도전율이 예를 들어 2000μS/㎝ 이하로 될 때까지 행하는 것이 바람직하다.When the rare earth phosphate particles are obtained as described above, they are separated into solid-liquid by a solid-liquid separation method such as filtration or decantation, and then washed with water once or a plurality of times. Water washing is preferably performed until the conductivity of the supernatant liquid becomes, for example, 2000 µS/cm or less.

희토류 인산염의 침전물의 소성은, 대기 등의 산소 함유 분위기에서 행할 수 있다. 소성 조건은, 소성 온도가 바람직하게는 80℃ 이상 1500℃ 이하이고, 더욱 바람직하게는 400℃ 이상 1300℃ 이하이다. 소성 시간은, 소성 온도가 상술한 범위 내인 것을 조건으로 하여, 바람직하게는 1시간 이상 20시간 이하, 더욱 바람직하게는 1시간 이상 10시간 이하이다.The sintering of the rare earth phosphate precipitate can be performed in an oxygen-containing atmosphere such as air. The firing conditions are preferably 80°C or more and 1500°C or less, and more preferably 400°C or more and 1300°C or less. The firing time is preferably 1 hour or more and 20 hours or less, and more preferably 1 hour or more and 10 hours or less, provided that the firing temperature is within the above-described range.

계속해서, 상술한 공정에서 얻어진 희토류 화합물 입자, 매트릭스 수지, 그리고 필요에 따라 형광체 재료 및 다른 성분을 혼합하여 원하는 형상으로 성형한다. 본 공정에 사용되는 희토류 화합물 입자는, 매트릭스 수지와의 혼합에 앞서서, 페인트 셰이커 등의 분쇄 수단을 사용하여 입도 조정을 행해도 된다.Subsequently, the rare earth compound particles obtained in the above-described process, the matrix resin, and, if necessary, a phosphor material and other components are mixed and molded into a desired shape. The particle size of the rare earth compound particles used in this step may be adjusted using a pulverizing means such as a paint shaker prior to mixing with the matrix resin.

본 공정에서 행해지는 성형은, 예를 들어 용융 상태의 매트릭스 수지에 희토류 화합물 입자를 첨가하여 혼련한 후, 인플레이션법, T다이법 및 캘린더법 등에 의해 행해진다(이하, 이 성형 방법을 「혼련 성형」이라고도 함). 이와 같은 방법에 의해 제조된 광 확산 부재는, 이것을 그대로 사용해도 되고, 또는 이 대신에, 성형한 광 확산 부재를 기재 위에 배치하여 광 확산 구조체로 하거나, 광 확산 부재를 LED 소자 등의 발광 디바이스와 조합하여 발광 구조체를 제조할 수 있다. 어느 형태라도, 본 발명의 효과는 충분히 발휘된다. 또한, 광 확산 부재, 광 확산 구조체 및 발광 구조체는, 이들을 병용하여 사용해도 상관없다.The molding performed in this step is performed, for example, by adding and kneading rare earth compound particles to the matrix resin in a molten state, followed by an inflation method, a T-die method, a calender method, or the like (hereinafter, this molding method is referred to as ``kneading molding "Sam Browne). The light diffusing member manufactured by such a method may be used as it is, or instead, a molded light diffusing member is disposed on a substrate to form a light diffusing structure, or the light diffusing member is used as a light emitting device such as an LED element. In combination, a light emitting structure can be manufactured. In any form, the effect of the present invention is sufficiently exhibited. In addition, the light diffusing member, the light diffusing structure, and the light-emitting structure may be used in combination thereof.

다른 성형으로서, 희토류 화합물 입자와 매트릭스 수지를 포함하는 액상의 혼합물을 기재 또는 발광 디바이스의 표면에 배치하고, 기재의 위 또는 발광 디바이스 위에 광 확산 부재를 직접 성형할 수도 있다(이하, 이 성형 방법을 「직접 성형」이라고도 함). 이와 같이 하여, 광 확산 부재가 기재 위에 배치된 광 확산 구조체, 그리고 LED 소자 등의 발광 디바이스 위에 광 확산 부재를 구비한 발광 구조체를 제조할 수 있다. 본 방법은, 예를 들어 희토류 화합물 입자와 매트릭스 수지와 유기 용매를 혼합하여 코트액을 제작하고, 해당 코트액을 스크린 인쇄, 그라비아 인쇄, 오프셋 인쇄, 플렉소법 등의 각종 인쇄 방법, 버어나 롤러나 스프레이건 등을 사용하여 기재 또는 발광 디바이스의 표면에 도포 시공 또는 분무하고, 건조하는 방법을 들 수 있다.As another molding, a liquid mixture containing rare earth compound particles and a matrix resin may be disposed on the surface of a substrate or a light emitting device, and a light diffusing member may be directly molded on the substrate or on the light emitting device (hereinafter, this molding method is Also referred to as ``direct molding''). In this way, it is possible to manufacture a light diffusing structure in which a light diffusing member is disposed on a substrate, and a light-emitting structure including a light diffusing member on a light-emitting device such as an LED element. In this method, for example, a coating solution is prepared by mixing a rare earth compound particle, a matrix resin, and an organic solvent, and the coating solution is used in various printing methods such as screen printing, gravure printing, offset printing, and flexo method, burrs or rollers. A method of coating or spraying and drying the surface of a substrate or a light emitting device using a spray gun or the like is mentioned.

제조 효율 향상의 관점에서, 혼련 성형에 의해 광 확산 부재를 제조하는 경우에는, 광 확산 부재의 두께 T가 50㎛ 이상 3000㎛ 이하가 되도록 성형하는 것이 바람직하다. 마찬가지의 관점에서, 직접 성형에 의해 광 확산 부재를 제조하는 경우에는, 광 확산 부재의 두께 T가 2㎛ 이상 50㎛ 미만으로 되도록 성형하는 것이 바람직하다.From the viewpoint of improving the manufacturing efficiency, in the case of manufacturing the light diffusing member by kneading molding, it is preferable to shape the light diffusing member so that the thickness T of the light diffusing member is 50 µm or more and 3000 µm or less. From the same viewpoint, in the case of manufacturing the light diffusing member by direct molding, it is preferable to shape the light diffusing member so that the thickness T of the light diffusing member is 2 µm or more and less than 50 µm.

이상, 본 발명을 그 바람직한 실시 형태에 기초하여 설명하였지만, 본 발명은 상술한 실시 형태에 한정되지는 않는다.As mentioned above, although the present invention has been described based on its preferred embodiment, the present invention is not limited to the above-described embodiment.

실시예Example

이하, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 그러나 본 발명의 범위는, 이와 같은 실시예에 제한되지는 않는다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail by examples. However, the scope of the present invention is not limited to such an embodiment.

〔실시예 1〕[Example 1]

희토류 화합물 입자인 인산이트륨의 입자와, 매트릭스 수지인 아크릴 수지를 사용하여, 광 확산 부재를 제조하였다.A light diffusing member was manufactured using particles of yttrium phosphate as rare earth compound particles and acrylic resin as a matrix resin.

인산이트륨으로 이루어지는 희토류 인산염 입자의 제조 방법은 이하와 같다. 즉, 유리 용기 1에 물 600g을 계량하고, 60질량% 질산(와코 준야쿠 고교사제) 61.7g, Y2O3(닛폰 이트륨사제) 18.8g을 첨가하고, 80℃로 가온하여 용해시켰다. 다른 유리 용기 2에는, 물 600g을 계량하고, 85질량% 인산 18.8g을 첨가하였다. 다음으로, 유리 용기 2의 내용물을 유리 용기 1 내에 첨가하고, 1시간 에이징을 행하여 침전물을 얻었다. 얻어진 침전물에 대하여 데칸테이션 세정을 행하여, 상청액의 도전율이 100μS/㎝ 이하로 될 때까지 세정을 행하였다. 세정 후, 감압 여과로 고액 분리하고, 분리된 고형분을 대기 중에서 120℃, 5시간 건조시킨 다음, 대기 중에서 900℃, 3시간 소성하여, 인산이트륨 입자를 얻었다. 이 입자의 D50은 1㎛이며, 비표면적은 2㎡/g이었다.The method for producing rare earth phosphate particles made of yttrium phosphate is as follows. That is, 600 g of water was weighed into the glass container 1, 61.7 g of 60 mass% nitric acid (manufactured by Wako Junyaku Kogyo Co., Ltd. ) and 18.8 g of Y 2 O 3 (manufactured by Nippon Yttrium Corporation) were added, and heated to 80°C to dissolve. To the other glass container 2, 600 g of water was weighed, and 18.8 g of 85% by mass phosphoric acid was added. Next, the contents of the glass container 2 were added into the glass container 1, and aging was performed for 1 hour to obtain a precipitate. Decantation washing was performed on the obtained precipitate, and washing was performed until the conductivity of the supernatant liquid became 100 µS/cm or less. After washing, solid-liquid separation was performed by filtration under reduced pressure, and the separated solid was dried at 120°C for 5 hours in the air, and then calcined at 900°C for 3 hours in the air to obtain yttrium phosphate particles. The particles had a D 50 of 1 µm and a specific surface area of 2 m 2 /g.

계속해서, 얻어진 인산이트륨 입자와, 아크릴 수지(DIC사제, 품명: A-165)를, 매트릭스 수지에 대한 인산이트륨 입자의 첨가량 C가 100질량%로 되도록 배합하고, 2-부타논(MEK 용매)으로 희석하고, 페인트 셰이커로 60분간 혼합하여, 도포 시공액을 조제하였다.Subsequently, the obtained yttrium phosphate particles and an acrylic resin (manufactured by DIC, product name: A-165) were blended so that the addition amount C of the yttrium phosphate particles to the matrix resin was 100% by mass, and 2-butanone (MEK solvent) And mixed for 60 minutes with a paint shaker to prepare a coating liquid.

다음으로, 이 도포 시공액을, PET 기재(두께: 100㎛)에 바 코터를 사용하여 도막 두께가 5㎛로 되도록 도포 시공하고, 80℃에서 5분간 건조시켜, 광 확산 부재와 PET 기재로 이루어지는 광 확산 구조체를 얻었다.Next, this coating solution is applied to a PET substrate (thickness: 100 μm) using a bar coater so that the coating film thickness is 5 μm, dried at 80° C. for 5 minutes, and composed of a light diffusing member and a PET substrate. A light diffusing structure was obtained.

〔실시예 2 내지 4 및 비교예 1 내지 3〕[Examples 2 to 4 and Comparative Examples 1 to 3]

매트릭스 수지에 대한 입자의 첨가량 C, 및 광 확산 부재의 두께 T를 이하의 표 1에 나타내는 바와 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 제조하였다.It was produced in the same manner as in Example 1, except that the amount C of the particles added to the matrix resin and the thickness T of the light diffusing member were changed as shown in Table 1 below.

〔실시예 5〕[Example 5]

실시예 1에서 얻어진 인산이트륨의 입자와, 폴리카르보네이트 수지(스미카 폴리카르보네이트사제, 301-22)를, 매트릭스 수지에 대한 입자의 첨가량 C가 5질량%로 되도록 예비 혼합한 후, 해당 혼합물을 압출 성형하여, 세로 100㎜×가로 100㎜, 두께 T가 75㎛인 시트형의 광 확산 부재를 제작하였다.After premixing the particles of yttrium phosphate obtained in Example 1 and a polycarbonate resin (manufactured by Sumica Polycarbonate, 301-22) so that the amount C of particles added to the matrix resin becomes 5% by mass, the corresponding The mixture was extrusion-molded to produce a sheet-like light diffusing member having a length of 100 mm x a width of 100 mm and a thickness T of 75 µm.

〔실시예 6 내지 18 및 비교예 4 내지 6〕(Examples 6 to 18 and Comparative Examples 4 to 6)

매트릭스 수지에 대한 입자의 첨가량 C, 및 광 확산 부재의 두께 T를 이하의 표 1에 나타내는 바와 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 5와 마찬가지로 제조하였다.It was produced in the same manner as in Example 5 except that the amount C of the particles added to the matrix resin and the thickness T of the light diffusing member were changed as shown in Table 1 below.

〔실시예 19 내지 27〕[Examples 19 to 27]

인산이트륨 입자에 대하여, 그 입경 D50이 0.3㎛로, 비표면적이 8㎡/g가 되도록 제조하였다. 매트릭스 수지에 대한 입자의 첨가량 C 및 광 확산 부재의 두께 T를 이하의 표 1에 나타내는 바와 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 제조하였다.The yttrium phosphate particles were prepared so that the particle diameter D 50 was 0.3 µm and the specific surface area was 8 m 2 /g. It was produced in the same manner as in Example 1, except that the amount C of the particles added to the matrix resin and the thickness T of the light diffusing member were changed as shown in Table 1 below.

〔실시예 28 및 29〕(Examples 28 and 29)

인산이트륨 대신에, 희토류 산화물인 산화이트륨 입자(닛폰 이트륨사제: D50: 0.3㎛, 비표면적: 10㎡/g)를 사용하였다. 매트릭스 수지에 대한 입자의 첨가량 C 및 광 확산 부재의 두께 T를 이하의 표 1에 나타내는 바와 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 제조하였다.In place of yttrium phosphate, yttrium oxide particles (made by Nippon Yttrium Co., Ltd.: D 50 : 0.3 µm, specific surface area: 10 m 2 /g) were used instead of yttrium phosphate. It was produced in the same manner as in Example 1, except that the amount C of the particles added to the matrix resin and the thickness T of the light diffusing member were changed as shown in Table 1 below.

〔광투과성 및 헤이즈〕〔Light transmittance and haze〕

헤이즈 미터(닛폰 덴쇼쿠 고교 가부시키가이샤제, NDH2000)를 사용하여 측정하였다. 광투과성은 전체 광선 투과율(%)로서 평가하였다. 또한, 광투과성 및 헤이즈의 종합 평가를 이하의 기준으로 평가하였다. 이들 결과를 이하의 표 1에 나타낸다.It measured using a haze meter (Nippon Denshoku Kogyo Co., Ltd. make, NDH2000). The light transmittance was evaluated as the total light transmittance (%). In addition, the overall evaluation of light transmittance and haze was evaluated based on the following criteria. These results are shown in Table 1 below.

〔핫스폿의 유무〕〔Presence or absence of hot spots〕

LED 광원으로서 아사히 덴키사제 AS-LC01을 사용하였다. LED 광원 위 1㎝의 위치에, 실시예 및 비교예의 광 확산 부재 또는 광 확산 구조체를 배치하고, LED 광원의 발광을 고휘도 모드로 하여 핫스폿의 유무를 확인하였다. 핫스폿의 유무 평가는, LED 광원을 광 확산 부재 또는 광 확산 구조체 너머로 눈으로 보아 확인했을 때, LED 광원의 윤곽(핫스폿)이 명확하게 보이지 않는 것을 「○」로 하고, 해당 윤곽이 명확하게 보인 것을 「×」로 하였다. 평가 결과를 이하의 표 1에 나타낸다.AS-LC01 manufactured by Asahi Denki was used as the LED light source. The light diffusing member or light diffusing structure of Examples and Comparative Examples was disposed at a position of 1 cm above the LED light source, and the presence or absence of a hot spot was confirmed by setting the light emission of the LED light source into a high luminance mode. In the evaluation of the presence or absence of a hot spot, when the LED light source is visually confirmed through a light diffusing member or light diffusing structure, the outline (hot spot) of the LED light source is not clearly visible, and the outline is clearly defined. What was shown was set to "x". The evaluation results are shown in Table 1 below.

또한, 광투과성, 헤이즈 및 핫스폿의 평가를 종합하여, 이하의 기준으로 평가하였다. 평가 결과를 이하의 표 1에 나타낸다.In addition, evaluation of light transmittance, haze, and hot spot were synthesized and evaluated according to the following criteria. The evaluation results are shown in Table 1 below.

<종합 평가><Comprehensive evaluation>

A: 전체 광선 투과율이 70% 이상이고, 헤이즈가 80% 이상이며, 또한 핫스폿이 명확하게 보이지 않는다.A: Total light transmittance is 70% or more, haze is 80% or more, and hot spots are not clearly visible.

B: 전체 광선 투과율이 50% 이상이며, 또한 핫스폿이 명확하게 보이지 않는다.B: The total light transmittance is 50% or more, and hot spots are not clearly visible.

C: 전체 광선 투과율이 50% 미만이거나, 또는 핫스폿이 명확하게 보인다.C: The total light transmittance is less than 50%, or a hot spot is clearly visible.

Figure pct00001
Figure pct00001

표 1에 나타낸 바와 같이, 광 확산 부재의 두께 T, 매트릭스 수지에 대한 희토류 화합물 입자의 첨가량 C 및 이들의 곱(T×C)이 적절한 범위로 되어 있는 실시예 1 내지 29는, 비교예 1 내지 6과 비교하여, 광투과성과 광 확산성을 겸비하고, 또한 핫스폿이 명확하게 보이지 않는 광 확산 부재임을 알 수 있다. 따라서, 본 발명의 광 확산 부재, 그리고 해당 광 확산 부재를 구비하는 광 확산 구조체 및 발광 구조체는, 높은 광투과성 및 높은 헤이즈가 양립하고, 핫스폿 등의 발광 불균일이 적은 것임을 알 수 있다.As shown in Table 1, Examples 1 to 29 in which the thickness T of the light diffusing member, the amount C of the rare earth compound particles added to the matrix resin, and the product (T×C) thereof are in an appropriate range are Comparative Examples 1 to Compared with 6, it can be seen that it is a light diffusing member that has both light transmittance and light diffusivity, and in which hot spots are not clearly visible. Accordingly, it can be seen that the light diffusing member of the present invention, and the light diffusing structure and light-emitting structure including the light diffusing member, have both high light transmittance and high haze, and that there are few luminous irregularities such as hot spots.

본 발명에 따르면, 광투과성을 구비하면서 핫스폿 등의 발광 불균일이 적은 광 확산 부재, 그리고 이것을 사용한 광 확산 구조체 및 발광 구조체가 제공된다.Advantageous Effects of Invention According to the present invention, there are provided a light diffusing member having light transmittance and less uneven luminescence such as a hot spot, and a light diffusing structure and a light-emitting structure using the same.

Claims (9)

희토류 화합물 입자와 매트릭스 수지를 포함하여 이루어지는 광 확산 부재로서,
상기 광 확산 부재의 두께를 T(㎛)로 하고, 상기 매트릭스 수지에 대한 상기 입자의 첨가량을 C(질량%)로 했을 때,
두께 T와 첨가량 C의 곱이 200 이상 3000 이하이고,
두께 T가 2㎛ 이상 50㎛ 미만일 때, 첨가량 C가 10질량% 이상 600질량% 이하이며,
두께 T가 50㎛ 이상 3000㎛ 이하일 때, 첨가량 C가 0.1질량% 이상 60질량% 이하인, 광 확산 부재.
As a light diffusing member comprising rare earth compound particles and a matrix resin,
When the thickness of the light diffusing member is T (µm) and the amount of the particles added to the matrix resin is C (mass%),
The product of the thickness T and the added amount C is 200 or more and 3000 or less,
When the thickness T is 2 µm or more and less than 50 µm, the amount C added is 10% by mass or more and 600% by mass or less,
When the thickness T is 50 µm or more and 3000 µm or less, the amount C added is 0.1% by mass or more and 60% by mass or less.
제1항에 있어서,
상기 입자는, 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정법에 의한 누적 체적 50용량%에 있어서의 체적 누적 입경 D50이, 0.1㎛ 이상 5㎛ 이하인, 광 확산 부재.
The method of claim 1,
The light diffusing member, wherein the particles have a volume cumulative particle diameter D 50 in a cumulative volume of 50% by volume by a laser diffraction scattering particle size distribution measurement method of 0.1 µm or more and 5 µm or less.
제1항 또는 제2항에 있어서,
전체 광선 투과율이 50% 이상이며, 또한 헤이즈가 50% 이상인, 광 확산 부재.
The method according to claim 1 or 2,
A light diffusion member having a total light transmittance of 50% or more and a haze of 50% or more.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 입자는, 희토류 인산염 입자인 광 확산 부재.
The method according to any one of claims 1 to 3,
The particles are rare earth phosphate particles.
제4항에 있어서,
상기 입자는, Ln(PO3)3 또는 LnPO4로 표시되어 이루어지고, 식 중의 Ln은, Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Yb 및 Lu로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소로 이루어지는, 광 확산 부재.
The method of claim 4,
The particles are represented by Ln(PO 3 ) 3 or LnPO 4 , and Ln in the formula is Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, A light diffusion member comprising at least one element selected from the group consisting of Yb and Lu.
제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 입자의 BET 비표면적이 1㎡/g 이상 50㎡/g 이하인, 광 확산 부재.
The method according to any one of claims 1 to 5,
A light diffusing member having a BET specific surface area of 1 m 2 /g or more and 50 m 2 /g or less of the particles.
제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 광 확산 부재가 기재 위에 배치되어 이루어지는, 광 확산 구조체.A light diffusing structure comprising the light diffusing member according to any one of claims 1 to 6 disposed on a substrate. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 광 확산 부재 및 발광 디바이스를 구비하여 이루어지는, 발광 구조체.A light-emitting structure comprising the light diffusing member and the light-emitting device according to any one of claims 1 to 6. 제8항에 있어서,
상기 발광 디바이스는 발광 다이오드인, 발광 구조체.
The method of claim 8,
The light emitting device is a light emitting diode, a light emitting structure.
KR1020217001917A 2018-08-07 2019-07-10 Light diffusing member, and light diffusing structure and light-emitting structure using the same KR20210040362A (en)

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