KR20210025050A - 야누스 입자에 기초한 화장품 조성물 - Google Patents
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Abstract
야누스 입자, 수성상 및 유기상을 포함하는 화장품 조성물은, 외부 표면 (2)는 접근 가능하고 내부 표면 (3)은 접근 불가능한, 표면 에너지를 갖는 물질의 2 개의 비연속 표면을 갖는 중공 입자 (1)의 제조를 포함하는 방법으로 생산된 야누스 입자를 사용한다. 외부 표면 (2)의 표면 에너지는 이로써 변형되어 내부 표면 에너지 및 외부 표면 에너지 β를 갖는 입자 (11)을 발생시킨다. 이어서 변형된 입자 (11)은, 변형된 에너지를 갖는 외부 표면 (12) 및 변형되지 않은 내부 에너지를 갖는 내부 표면 (13)을 갖는 구형 캡 형태의 작은 단편 (21)로 구성된 입자가 수득될 때까지 연마된다(도 2).
Description
본 발명은 야누스 입자에 기초한 화장품 조성물에 관한 것이다.
본 발명은 일반적으로 2 개의 비혼화성(immiscible) 액체 사이의 계면을 기계적으로 안정화시키는 능력을 갖고, 이에 의해 분자 유화제를 사용하지 않고 안정화된 에멀젼을 형성하는 양친매성(amphiphilic) 입자의 제조에 관한 것이다. 상기 안정화된 에멀젼은 학술 문헌에서 "피커링 에멀젼(Pickering emulsions)"으로 명명되며, 열역학적으로 안정한 에멀젼을 형성하는 것으로 공지되어 있다.
소위 야누스 입자를 사용하여 수득된 경우, 피커링 에멀젼의 안정성은 분자 유화제에 의해 수득된 에멀젼의 안정성을 크게 초과하는 것으로 또한 공지되어 있다.
점점 더 많은 화장품이 경제적 및 지속 가능성의 이유뿐만 아니라 상기 제형의 전형적인 산뜻한 느낌을 위해 주요 성분 중 하나로 물을 함유한다. 상기 중 대부분은 유중수 에멀젼(실리콘) 또는 수중유(실리콘) 에멀젼으로 구성된다. 에멀젼은, 한 상이 다른 상에 분산되고 분산된 상은 보통 유화제 및 보조 유화제로 안정화되는 2 개의 비혼화성 상의 존재를 특징으로 한다. 유화제는 양친매성 분자이며, 종종 1000 Da 미만의 다양한 분자량을 갖는 다양한 성질(이온성 또는 비이온성)을 가질 수 있다. 분산 상의 액적 크기는 에멀젼 자체의 외관, 감각적 특성 및 안정성에 영향을 미치는 기본 특성인 것으로 공지되어 있다.
대신 피커링 에멀젼은 에멀젼에 포함된 2 개의 액체와 약 90°의 접촉 각을 갖는 고체 물질에 기초한다. 상기는 물질이 하나 또는 다른 액체에 의해 독립적으로 습윤될 것임을 의미한다: 일단 분말 형태로 미세하게 나뉘면, 상기 물질은 두 액체 사이의 계면에 흡착되고 그 안에 격리된 상태로 유지될 것이다. 최종 결과로, 모든 계면은 응집(flocculation) 및 유합(coalescence)에 대해 에멀젼을 안정화시킬 입자로 덮일 것이다. 상기 효과는 액상과 관련 물질을 적절하게 선택해야만 얻을 수 있다. 고체와 액체 사이의 계면 에너지는 액체 분자와 고체 표면에 노출된 화학 작용 사이의 에너지 기여의 합으로 정의될 수 있다: 상기 기여는 극성, 분산력(반 데르 발스), 산-염기, 수소 결합에 의한 매개 등으로 분류될 수 있다. 양친매성 표면은 물과 오일에 대해 친화성을 갖는다, 즉, 비교 가능한 독립체의 계면 에너지를 물과 오일로 각각 결정하는 표면 특성을 갖는다: 따라서 고체는 물이나 오일 중 하나로 습윤되는 것을 선호하지 않는다. 상기 물질을 분말 형태로 미세 분할함으로써, 상기는, 고체 입자가 분산된 상의 유합을 기계적으로 방지하면서 물-오일 계면으로 이동할 것이기 때문에 유화제로 작용할 수 있다. 상기 물질의 표면 특성은 균질하나, 양친매성 물질은 희귀하고 설계하기 어렵다. 따라서 주어진 재료 분말이 비혼화성 액체의 제한된 영역(표면 장력)에 대한 고체 유화제 역할을 할 것이며 결과적으로 본 방법은 모든 유형의 제형으로 쉽게 일반화될 수 없음이 명백하다.
상기 문제는 야누스 입자, 즉 각각이 2 개의 상(예를 들어 오일 및 물) 중 하나에 의해 우선적으로 습윤되는 별개의 면(예를 들어 소수성 및 친수성)을 갖는 입자를 사용하여 극복될 수 있다.
야누스 입자는 두 얼굴의 고대 로마 신에서 이름이 유래되며, 상기에서 정의된 바와 같은 양친매성 입자의 진화이다. 상기 야누스 입자는 입자 자체의 구역에 따라 상이한 화학적 친화성(표면 에너지) 표면을 갖는다. 예를 들어, 야누스 입자 플레이크는 친수성 표면 및 소수성 표면을 특징으로 할 수 있다. 야누스 입자는 에멀젼에 있는 액체 상과의 상호 작용이 특이적(친수성 표면은 수성 상과 상호작용하는 반면, 소수성 표면은 오일(또는 실리콘) 상과 상호작용)이기 때문에 균일한 표면 에너지(구획에서는 아님)를 갖는 분말 유화제보다 더 우수하다. 결과적으로 입자는 액체-액체 계면으로 이동하고 그 안에서 비가역적으로 분리된다. 야누스 입자는 문헌에 기재된 다양한 기술을 사용하여 제조될 수 있으나, 모두 공통적으로 낮은 수율과 많은 제조 단계를 갖는다.
실제로 현재 야누스 입자(하기 열거된 참고 문헌 참조)는 효율적이거나 비용 효율적으로 실행될 수 없는 복잡한 방법을 이용하고 낮은 수율로 제조된다. 따라서, 우리가 아는 한, 현재 화장품 분야나 기타 산업 분야에서 사용되는 성분 중 야누스 입자는 시장에서 이용 가능하지 않다.
상기와 관련하여 하기 참고 문헌 목록이 인용될 수 있다:
1) Chariya Kaewsaneha 외, “Preparation of Janus Colloidal Particles Via Pickering Emulsion: An Overview”, Colloids and Surfaces A: Physiochemical and Engineering Aspects - Volume 439, 20 December 2013, 35-42 페이지.
2) Yunoi Yang 외, “An Overview of Pickering Emulsions: Solid-Particle Materials, Classification, Morphology, and Applications”, Frontiers in Pharmacology, 1 May 2017, Volume 8, Article 287.
3) Fuxin Liang 외, “Rational Design and Synthesis of Janus Composites”, Advanced Materials, Volume 26, Part 40, 29 October 2014, 6944-6949 페이지.
4) Yoshimune Nonomura 외, “Adsorption of Disk Shaped Janus Beads at Liquid-Liquid Interfaces”, Langmuir, 2004, 20, 11821-11823.
5) B. P. Binks 외, “Particles Adsorbed at the Oil-Water Interface: Theoretical Comparison between Spheres of Uniform Wettability and “Janus” Particles”, Langmuir, 2001, 17, 4708-4710.
6) Jie Wu 외, “Recent Studies of Pickering Emulsions: Particles Make the Difference”, Small, Volume 12, Part 34, 14 September 2016, 4633-4640 페이지.
본 발명은 야누스 입자를 화장품 용도로 사용 가능하게 만드는 특이적인 제조 방법을 제공한다. 본 물질은 (시장에 존재하는 비-야누스 고체 유화제와 비교하여) 비-나노 단위이고 따라서 소비자에게 어떠한 안전 문제도 제기하지 않는다.
본 발명에 따르면, 야누스 입자는 전형적인 에멀젼의 외관을 가질 수 있거나, 제형 자체의 기능으로서, 질량 및 적용 중 모두에서 특별한 시각 및 감각 효과(예를 들어 육안으로 볼 수 있는 분산 상의 방울이 있는 안정적인 매크로에멀젼)를 특징으로 할 수 있는 에멸젼을 발생시키면서, 화장품 제형의 "고체 유화제(solid emulsifiers)" 기능으로 사용된다. 상기 새로운 제품 유형은 피부에 공격적일 수 있는 전통적인 분자 유화제의 부재 중에 큰 장점을 갖는다. 실제로, 스킨케어 및 메이크업 제품은 특히 피부 생리학을 모든 경우에 고려하고 개선하는 것이 필요하다: 상기 이유로 전통적인 유화제가 없는 에멀젼은 당업계에서 상당한 개선을 나타낸다.
또한, 상기 에멀젼의 이례적인 안정성은 낮은 점도를 특징으로 하는 새로운 에멀젼의 길을 열어줄 수 있다.
본 발명의 주요 목적은 낮은 생산 비용으로 일반 장비를 이용하여 쉽게 수행될 수 있고, 화장품 제조로 규제된 에멀젼에 사용될 수 있는 야누스 입자 제조를 위한 새로운 방법을 사용한 화장품 조성물을 제공하는 것이다. 또한, 본 발명에 따른 새로운 야누스 입자 제조 방법은 시간당 수십 킬로그램의 수율이 가능하다. 본 발명의 또 다른 목적은 얼굴, 눈, 입술 또는 바디 메이크업 화장품 및 스킨케어용 화장품 제형에서 상기 야누스 입자를 사용하는 것이다.
물질의 표면 에너지를 변형시키기 위한 다양한 기술이 선행 기술에서 사용될 수 있었다. 분말 형태의 물질에 적용될 경우, 상기 방법은 비특이적 방식, 즉 처리(화학적 또는 물리적)에 접근 가능한 모든 표면을 변형시킴으로써 표면을 변형시킨다. "물리적 처리(physical treatment)"는, 예를 들어 용매로부터 침전 또는 주조에 의해 표면에 공유 결합되지 않은 물질의 분자 층의 증착을 의미한다. "화학적 처리(chemical treatment)"는 대신에 표면에 공유 결합된 분자, 물질 층의 증착을 지칭한다. 두 유형의 처리 모두는 원래 표면의 표면 에너지를 변화시키나 물리적 처리는 분리 방법(예를 들어 추출)에 의해 제거될 수 있는 반면, 화학적 방법은 처리제와 표면 자체 사이에 형성된 공유 결합의 분해가 필요하므로 보다 안정하다.
예를 들어, 잘 알려진 화학적 기능화 기술(화학적 졸-겔)을 사용하여, 친수성 표면을 소수성 표면으로 전환시키는 것이 가능하다: 선행 기술에 사용된 기술의 경우, 구획 안에서 기능화를 달성하도록 변형될 입자의 영역을 정밀하게 한정하는 것이 불가능하고 일반적으로 전체 표면이 변형된다. 표면 변형에서 입자 표면의 일부를 스크리닝하는 것이 필요할 것이다. 상기 스크리닝 방법은 문헌에 기재되어 있으나 습식 기술을 이용하고 수율이 낮다.
중공(hollow) 구체(구형 버블) 형태를 갖는 분말 물질은 본질적으로 자체 스크리닝된다. 각 입자의 두 표면(처리에 접근 가능하지 않은 내부 표면 및 처리에 접근 가능한 외부 표면)이 구별될 수 있다.
본 발명에 따른 방법은 선행 기술에 공지된 임의의 방법으로 상기 입자의 외부 표면을 기능화한다. 기능화 후, 입자는 "보호된(protected)", 비기능화 표면 및 노출된 기능화 표면을 은폐할 것이다. 야누스 입자는 비기능화 표면을 노출하도록 상기 물질을 연마하여 최종적으로 수득된다. 출발 물질이 중공 구체 형태를 갖는 경우, 처리 및 연마 후 구형 캡 형태의 입자를 수득하는 것이 가능하다.
시장에는 마이크로버블 형태를 갖는 상이한 물질이 많다. 범주는 유리(예를 들어 3M에 의해 제조된 유리 마이크로버블(Glass Microbubbles))로 구성된다. 또 다른 예는 플라스틱 물질로 제조된 중공 마이크로스피어(예를 들어 Akzo Nobel에 의해 제조된 Expancel)로 구성된다. 그러나, 내부 및 외부 표면을 특징으로 하는 분말 형태의 임의의 물질(버블 또는 쉘)이 본 발명에서 사용될 수 있다. 상기 종류의 물질은 시장에서 점점 더 이용 가능하다: 실제로, 상기는 매우 낮은 특정 비중을 가진 제형을 수득하기 위한 기능성 부형제의 기능을 갖는다.
본 발명에 따른 화장품 조성물은 제 1 항에서 정의된다.
본 발명에 따른 화장품 조성물에 사용될 수 있는 야누스 입자의 제조에 사용되는 방법은 첨부된 도 1 및 2에 예시된 하기 일련의 단계로 구성된다.
1) 표면 에너지 α를 갖는 주어진 물질(예를 들어, 물과의 접촉 각 WCA-α<90°를 갖는 친수성 물질 또는 WCA-α>90° 각을 갖는 소수성 물질)의 2 개의 비연속 표면, 외부 (접근 가능한) 표면 2 및 내부 (접근 불가능한) 표면 3을 특징으로 하는 중공 입자 1로 출발하여, 외부 표면의 표면 에너지는 도 1의 오른쪽에 도시된 것과 같이 변형된 입자 11을 생성하면서 화학적 또는 물리적으로 변화(예를 들어 화학적 코팅에 의함)된다. 수득된 중공 입자 11은 물과의 상이한 접촉 각(WCA-β>WCA-α 또는 WCA-β<WCA-α)을 갖는 표면 에너지 β(α를 초과하거나 α 미만)로 변형된 외부 표면 12 및 내부 표면이 변형에 접근 불가능하기 때문에 원래의 표면 에너지 α를 갖는 변형되지 않은 내부 표면 13으로 특징지어진다. 표면 처리제는, 예를 들어 폴리메틸하이드로겐실록산 또는 트리에톡시실란 및/또는 트리메톡시실란의 공중합체일 수 있다. 물리적 변형의 경우, 변형 물질의 증착, 휘발성 용매의 증발 또는 용융 물질의 증착 및 후속 응고에 의해 제조될 수 있다.
2) 이어서, 입자 11(도 2의 왼쪽에 도시됨)은 이를 파괴할 수 있는 임의의 연마 기술로 연마되어(도 2의 중앙 부분) 구형 캡 형태의 작은 단편(입자 21)이 수득된다. 캡으로 설명된 입체 각이 더 낮을수록 캡이 평면 모양에 더 가까워진다. 처리된 중공 구체의 파손으로 비변형 내부 표면 13에 접근 가능하게 될 것이고, 이로써 야누스 입자가 생성된다(도 2의 오른쪽).
상기 방법에 따라 제조된 야누스 입자를 사용함으로써 수성상 및 유기상을 포함하는 화장품 조성물을 수득하는 것이 가능하며, 여기서 상기 야누스 입자는 0.01 중량% 내지 99.99 중량%로 포함되고 수성상 및 유기상의 합은 0.01 중량% 내지 99.99 중량%이다.
특히, 유기상이 10 중량% 내지 90 중량%로 포함된 화장품 조성물이 수득될 수 있다. 수성상은 90 중량% 내지 10 중량%로 포함되고 야누스 입자는 20 중량% 내지 0.01 중량%로 포함되며, 여기에서 상기 수성상은 유기상에 분산(오일/실리콘 중 수 에멀젼)되거나 그 반대(수 중 오일/실리콘 에멀젼)이다. 유기상이 0.01 중량% 내지 10 중량%로 포함되고, 수성상이 10 중량% 내지 70 중량%로 포함되며, 야누스 입자가 10 중량% 내지 90 중량%로 포함된 화장품 조성물이 또한 수득될 수 있다.
수성상은 물 및 수용성 및/또는 수분산성 물질로 구성될 수 있는 반면, 유기상은 트리글리세리드 및/또는 에스테르 및/또는 글리세릴 에스테르 및/또는 실리콘 종류에 속하는 오일 및/또는 화장품 관점에서 허용 가능한 임의의 기타 오일 및 이의 각각의 혼합물로 구성될 수 있고, 하나 이상의 오일 및 지용성 및/또는 오일-분산성 물질을 함유할 수 있다.
제형 실시예
본 발명에 따른 야누스 입자의 제조 및 화장품 적용에 적합한 에멀젼 및 기타 제제의 제조를 위한 이의 사용과 관련된 일부 실시예가 하기에 제시된다.
실시예 1 - 친수성 유리의 중공 입자로부터 디메티콘으로 기능화된 야누스 입자(친수성-실리콘)의 제조.
분말 혼합기에서 평균 직경이 100 미크론인 중공 유리 입자 200 g을 첨가하고, 5 분 동안 100 rpm에서 부드럽게 혼합한다. 표면 처리제(폴리메틸하이드로겐실록산 - 폴리디메틸실록산의 공중합체, 4 g)를 첨가한 후, 혼합물을 5 분 동안 더 교반한다. 이렇게 수득된 혼합물을 공기 중 150 ℃에서 24 시간 동안 열처리한다. 열처리 후, 혼합물을 냉각시킨다. 코팅된 중공 입자는 33 dyn/cm 미만의 표면 에너지를 갖는다. 이어서 입자는 7 bar에서 10 g/min의 공급 속도(주입 및 연마 챔버)로 에어-제트(air-jet) 연마기를 사용하여 분쇄된다. 입자 크기의 최종 분포는 레이저 회절 입도계로 측정했을 때 0.1 내지 20 미크론이다.
실시예 2 - 친수성 유리의 중공 입자로부터 베헤닐카르바모일프로필 폴리실세스퀴옥산(behenylcarbamoylpropyl polysilsesquioxane)으로 기능화된 야누스 입자(친수성-지방족)의 제조.
가열된 분말 혼합기에서 평균 직경이 200 미크론인 중공 유리 입자 200 g을 첨가하고, 5 분 동안 60 rpm에서 부드럽게 혼합한다: 베헤닐카르바모일프로필 트리에톡시실란 표면 처리제 4 g 첨가 후, 혼합물을 혼합 중 80 ℃에서 취하고 1 시간 동안 완전히 혼합한다. 희석된 산의 수용액 1 g을 촉매로 혼합기에 넣고 80 ℃에서 2 시간 동안 계속 혼합한다. 이어서 혼합물이 냉각되도록 방치한다. 코팅된 중공 입자는 33 dyn/cm 미만의 표면 에너지를 갖는다. 이어서 입자는 원 위치에서 중공 쉘이 파괴되도록 3000 rpm에서 집중 혼합되어 0.1 내지 20 미크론 범위의 최종 입자 크기 분포에 도달한다.
실시예 3 - 친수성 유리의 중공 입자로부터 트리에톡시카프릴일실란(triethoxycaprylylsilane)으로 기능화된 야누스 입자(친수성-지방족)의 제조.
가열된 분말 혼합기에서 평균 직경이 200 미크론인 중공 유리 입자 200 g을 첨가하고, 5 분 동안 60 rpm에서 부드럽게 혼합한다: 트리에톡시카프릴일실란 표면 처리제 4 g 첨가 후, 혼합물을 혼합 중 80 ℃에서 취하고 1 시간 동안 완전히 혼합한다. 희석된 산의 수용액 1 g을 촉매로 혼합기에 넣고 80 ℃에서 2 시간 동안 계속 혼합한다. 이어서 혼합물이 냉각되도록 방치한다. 코팅된 중공 입자는 33 dyn/cm 미만의 표면 에너지를 갖는다. 이어서 입자는 7 bar에서 10 g/min의 공급 속도(주입 및 연마 챔버)로 에어-제트 연마기를 사용하여 분쇄된다. 입자 크기의 최종 분포는 0.1 내지 10 미크론이다.
실시예 4 - 중공 소수성 중합체 입자로부터 대기 플라즈마에 의해 기능화된 야누스 입자(소수성 및 친수성)의 제조.
대기 플라즈마 반응기에서, 80 미크론의 평균 입자 크기를 갖는 소수성 중합체(폴리아크릴로니트릴/가교 폴리메틸메타크릴레이트)의 중공 구체 200 g을 첨가하고, 2 시간 동안 처리한다. 처리된 분말은 72 dyn/cm 초과의 표면 에너지로 친수성이 된다. 분말은 낮은 온도(물질의 유리 전이 온도 아래)에서 에어-제트 분쇄기를 사용하여 쉘이 파괴되도록 더 분쇄되고 이로써 야누스 입자가 생성된다. 입자 크기의 최종 분포는 0.1 내지 10 미크론이다.
실시예 5 - 실시예 1의 야누스 입자를 사용한 실리콘 중 수 에멀젼 제조.
실리콘 중 수 에멀젼은 기계적 교반 아래 실온으로 비커에서 A 상을 제조하고, 5 분 동안 10000 rpm의 고전단 회전자-고정자 장치로 에멀젼을 생성하면서 B 상을 첨가함으로써 수득된다. 물방울의 최종 분포는 광학 현미경 검사 하에서 검출된 바와 같이 10 내지 150 미크론이다. 수득된 에멀젼은 실온에서 6 개월 이상 유합에 대해 안정하다.
실시예 6 - 실시예 2의 야누스 입자를 사용한 유중수 에멀젼 제조.
유중수 에멀젼은 기계적 교반 아래 실온으로 비커에서 A 상을 제조하고, 5 분 동안 10000 rpm의 고전단 회전자-고정자 장치로 에멀젼을 생성하면서 B 상을 첨가함으로써 수득된다. 물방울의 최종 분포는 광학 현미경 검사 하에서 검출된 바와 같이 10 내지 170 미크론이다. 수득된 에멀젼은 실온에서 6 개월 이상 유합에 대해 안정하다.
실시예 7 - 실시예 4의 야누스 입자를 사용한 유중실리콘 에멀젼의 제조.
유중수 에멀젼은 기계적 교반 아래 실온으로 비커에서 A 상을 제조하고, 5 분 동안 10000 rpm의 고전단 회전자-고정자 장치로 에멀젼을 생성하면서 B 상을 첨가함으로써 수득된다. 물방울의 최종 분포는 광학 현미경 검사 하에서 검출된 바와 같이 30 내지 200 미크론이다. 수득된 에멀젼은 실온에서 6 개월 이상 유합에 대해 안정하다.
실시예 8 - 야누스 입자의 원 위치 생성(습식 연마)으로 실리콘 중 수 에멀젼의 제조.
본 실시예는 에멀젼을 생산하는 동안 야누스 입자가 원 위치에서 생성되는 경우를 나타낸다. 실시예 1의 실리콘으로 처리된 유리 마이크로버블은 연마 전 그대로 사용된다. A 상은 비이커에서 제조되고, 실리콘 분산 중 야누스 입자가 생성되는 방법으로 3기통 연마기(캘린더) 안에 혼합물 형태로 캘린더링된다. 따라서, A 상은 실온에서 B 상에 첨가된 뒤, 5 분 동안 10000 rpm에서 고전단 회전자-고정자 장치로 에멀젼 생성 중에 C 상이 첨가된다. 물방울의 최종 분포는 광학 현미경 검사 하에서 검출된 바와 같이 10 내지 150 미크론이다. 수득된 에멀젼은 실온에서 6 개월 이상 유합에 대해 안정하다.
실시예 9 - 유중수 에멀젼의 파운데이션 제조
유중수 에멀젼 파운데이션이 하기와 같이 제조된다. A 상이 왁스가 녹을 때까지 80 ℃로 얻어진다. 이어서 B 상이 기계적 교반 하에 추가된다. C 상이 80 ℃로 가열되고, 5 분 동안 10000 rpm에서 고전단 회전자-고정자 장치로 에멀젼 생성 중에 A+B 상에 첨가된다. 이어서 D 상이 교반 하에 혼합물에 첨가된다. 이어서 기계적 교반 하에 온도를 주변 온도로 낮춘다.
실시예 10 - "파우더-크림(powder-cream)" 화장품의 제조
"파우더-크림" 제품이 하기와 같이 제조된다. A 상이 주변 온도로 분말 혼합기에서 혼합(5 분 동안 2500 rpm)된다. B 상이 A 상에 첨가되고 균질하게 더 혼합된다(5 분 동안 2500 rpm으로 2 회 사이클). 이어서, C 상이 A+B 상에 첨가되고, 덩어리가 흐르는 건조 파우더의 외관을 얻을 때까지 혼합물이 혼합된다. 상기 파우더는 피부 상에 적용(마찰) 중 크림으로 전환되고 수분이 증발한 후 건조 상태로 되돌아오는 능력을 갖는다.
실시예 11 - 스킨케어용 수중유 에멀젼의 제조
스킨케어용 수중유 에멀젼은 하기와 같이 제조된다. A 상이 균질해질 때까지 50 ℃로 얻어진다. 이어서 C 상이 50 ℃로 가열된다. B 상이 5 분 동안 10000 rpm에서 고전단 회전자-고정자 장치로 에멀젼 생성 중에 A 상에 첨가된다. 이어서 에멸젼은 냉각되도록 방치되고, 이어서 C 상 및 D 상이 기계적 교반(200 rpm)으로 첨가된다.
비교 실시예
상이한 제조 방법(처리하지 않거나, 연마하지 않거나 또는 상이한 처리 연마 순서)으로 수득된 입자를 사용하여 실리콘 중 수 에멀젼을 형성하려는 시도의 실패를 실증하는 비교 실시예가 하기에 제공된다,
비교 파우더는 하기와 같이 기재된다:
ㆍ 비교 실시예 I(친수성 마이크로버블) - (코팅하지 않고, 연마하지 않은) 있는 그대로 사용된 친수성 중공 유리 구체의 파우더
ㆍ 비교 실시예 Ⅱ(친수성 플레이크) - 친수성 플레이크는 코팅 단계없이(코팅하지 않고 연마함) 실시예 1에서와 같이 수득된다.
ㆍ 비교 실시예 Ⅲ(소수성 마이크로버블) - 에어-제트 연마 단계없이(코팅하고 연마하지 않음) 실시예 1에서와 같이 수득된 중공 소수성 유리 구체
ㆍ 비교 실시예 Ⅳ(소수성 플레이크) - 소수성 플레이크는 코팅/연마 순서를 반대로 하여(연마하고, 코팅함) 실시예 1에서와 같이 수득된다.
A 상으로 사용된 상이한 파우더(비교 실시예 I-Ⅳ)로 실시예 5에 따라 에멀젼이 제조된다. B 상(수성상)이 0.1 %의 수용성 염료 FD&C Blue1과 함께 첨가되어 물방울을 착색시킨다.
시각 및 광학 현미경 검사 평가는 본 발명에 기재된 바와 같은 야누스 입자만이 안정성이 개선된 피커링 에멀젼을 생성함을 나타낸다. 입자가 완전히 친수성일 때(중공 구체 또는 플레이크) 또는 중공 소수성 구체가 사용될 때(비교 실시예 I, 비교 실시예 Ⅱ 및 비교 실시예 Ⅲ 각각) 에멀젼이 형성되지 않는다. 소수성 플레이크(비교 실시예 Ⅳ)는 수성상과 실리콘상 사이의 중간 평균 습윤에 기초한 피커링 에멀젼을 초래한다: 그러나 상기 에멀젼은 본 발명의 목적인 야누스 입자에 기초한 피커링 에멀젼에 비해 가속 안정성 테스트(4000 rpm에서 2 분 동안 또는 2500 rpm에서 10 분 동안 원심분리)에 의해 입증된 바와 같이, 유합에 대한 보다 낮은 안정성 및 보다 굵은 액적 크기를 나타낸다.
Claims (16)
- 화장품 조성물로서,
내부 표면 에너지 α 및 외부 표면 에너지 β를 갖는 구형 캡 형태의 중공(hollow) 입자의 단편 (21)로 구성된 야누스 입자(Janus particles), 수성상(aqueous phase) 및 유기상(organic phase)을 함유하고,
여기에서 상기 야누스 입자는 0.01 중량% 내지 99.99 중량%로 포함되고, 상기 수성상 및 유기상의 합은 0.01 중량% 내지 99.99 중량%인 것을 특징으로 하는,
화장품 조성물. - 제 1 항에 있어서,
상기 수성상은 물 및 수용성 및/또는 수분산성(hydro-dispersible) 물질로 구성되는 것을 특징으로 하는,
화장품 조성물. - 제 1 항에 있어서,
상기 유기상은 트리글리세리드 및/또는 에스테르 및/또는 글리세릴 에스테르류 및/또는 실리콘에 속하는 오일 및/또는 화장품 용도로 허용 가능한 임의의 기타 오일 및 이의 각각의 혼합물로 구성되는 것을 특징으로 하는,
화장품 조성물. - 제 3 항에 있어서,
상기 유기상은 하나 이상의 오일 및 지용성 및/또는 오일 분산성 물질을 함유하는 것을 특징으로 하는,
화장품 조성물. - 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 유기상은 10 중량% 내지 90 중량%로 포함되고, 상기 수성상은 90 중량% 내지 10 중량%로 포함되며, 상기 야누스 입자는 20 중량% 내지 0.01 중량%로 포함되고, 여기에서 상기 수성상은 유기상에 분산(오일/실리콘 중 수 에멀젼(water-in-oil/silicone emulsion))되거나 그 반대(수 중 오일/실리콘 에멀젼(oil/silicone-in-water emulsion))인 것을 특징으로 하는,
화장품 조성물. - 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 유기상은 0.01 중량% 내지 10 중량%로 포함되고, 상기 수성상은 10 중량% 내지 70 중량%로 포함되며, 상기 야누스 입자는 10 중량% 내지 90 중량%로 포함된 것을 특징으로 하는,
화장품 조성물. - 제 1 항에 있어서,
상기 단편 (21)은 내부 표면에 대한 외부 표면 에너지를 바꿈으로써 상기 중공 입자 (1)로부터 수득된 변형된 입자 (21)을 연마하여 수득되는 것을 특징으로 하는,
화장품 조성물. - 제 7 항에 있어서,
상기 중공 입자 (1)은 구형 버블 형태인 것을 특징으로 하는,
화장품 조성물. - 제 7 항에 있어서,
상기 내부 표면 에너지 α는 상기 외부 표면 에너지 β보다 더 큰 것을 특징으로 하는,
화장품 조성물. - 제 7 항에 있어서,
상기 내부 표면 에너지 α는 상기 외부 표면 에너지 β보다 더 작은 것을 특징으로 하는,
화장품 조성물. - 제 7 항에 있어서,
상기 입자 (1)의 상기 외부 표면 (2)의 표면 에너지는 화학적으로 변형된 것을 특징으로 하는,
화장품 조성물. - 제 4 항에 있어서,
상기 입자 (1)의 상기 외부 표면 (2)의 표면 에너지는 물리적으로 변형된 것을 특징으로 하는,
화장품 조성물. - 제 11 항에 있어서,
상기 표면 처리제는 폴리메틸하이드로겐실록산(polymethylhydrogensiloxane)의 공중합체인 것을 특징으로 하는,
화장품 조성물. - 제 11 항에 있어서,
상기 표면 처리제는 트리에톡시실란 및/또는 트리메톡시실란인 것을 특징으로 하는,
화장품 조성물. - 제 12 항에 있어서,
상기 물리적 변형은 휘발성 용매의 증발에 의한 변형 물질의 증착으로 이루어지는 것을 특징으로 하는,
화장품 조성물. - 제 12 항에 있어서,
상기 물리적 변형은 용융 물질의 증착 및 후속 응고로 달성되는 것을 특징으로 하는,
화장품 조성물.
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