KR20210022043A - 윤활유 조성물 - Google Patents
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Abstract
하기를 포함하는 윤활유 조성물이 개시된다: (a) 100℃에서 약 2 내지 약 50 mm2/s 범위의 동점도를 갖는 다량의 윤활 점도의 오일, (b) 알킬-치환 페네이트 세제의 과염기화 금속 염으로서, 알킬기가 분자 당 약 10 내지 약 40개 탄소 원자를 갖고 약 0.1 내지 약 0.4의 노르말 알파 올레핀의 이성화 수준(I)을 갖는 이성화 노르말 알파 올레핀으로부터 유래되는, 적어도 1000 ppm의 칼슘을 제공하는 양의 금속 염, (c) 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 약 100 내지 약 1000 ppm의 마그네슘을 갖는 하나 이상의 마그네슘-함유 세제, 및 (d) 일차 알코올로부터 유래되는 하나 이상의 아연 디알킬 디티오포스페이트 화합물.
Description
개시되는 기술은 내연 엔진, 특히 압축 점화 엔진을 위한 윤활제에 관한 것이다.
자동차 스파크 점화 및 디젤 엔진은, 예를 들어, 밸브, 캠 및 로커 암을 포함하는 밸브 트레인 시스템을 가지며, 이는 특수한 윤활 우려사항을 제공한다. 윤활제, 즉 엔진 오일이 엔진 부품을 깨끗이 유지하고 엔진 수명 및 오일 드레인 간격을 연장하기 위해 산화 안정성을 제공하고 엔진에서 침착물의 생성을 억제하는 것이 중요하다. 이러한 침착물은 탄화수소 연료(예컨대, 가솔린 및 디젤 연료 오일)의 비-연소물 및 불완전 연소로부터 그리고 이용되는 엔진 오일의 열화에 의해 생성된다. 또한 윤활제가 이들 부품을 마모로부터 보호하는 것이 중요하다.
엔진 오일은 전형적으로 베이스 오일로서 미네랄 오일 또는 합성 오일을 사용한다. 그러나, 단순한 베이스 오일만으로는 내연 엔진을 보호하기 위해 요구되는 필요한 산화 안정성, 침착물 제어 등을 제공하기 위해 필요한 특성을 제공하지 못한다. 따라서, 베이스 오일은 보조 기능을 부여하기 위해, 무회분(ashless) 분산제, 금속성 세제(즉, 금속-함유 세제), 마모방지제, 및 항산화제와 같은 다양한 첨가제와 함께 제형화되어 제형화된 오일(즉, 윤활유 조성물)을 제공한다.
여러 이러한 엔진 오일 첨가제가 알려져 있고 실제로 이용된다. 예를 들어, 세제는 보통 상업적으로 이용 가능한 내부 조성 엔진 오일, 특히 자동차를 위해, 이의 세정 및 항산화 특성을 위해 사용되는 것들에 함유된다. 이러한 세제의 하나의 예에는 페네이트가 포함된다. 저분자량 알킬페놀, 예컨대 테트라프로페닐 페놀(TPP)이 황화, 과염기화 페네이트의 생산자에 의해 원료로서 사용되어 왔다. 그러나, 여전히 산화 성능이 영향받지 않도록, 마모 성능을 개선할 필요성이 존재한다.
따라서, 윤활유 제형 기술의 진보에도 불구하고, 여전히 엔진 오일의 산화 성능을 또한 개선하면서 마모방지 특성을 보유할 필요성이 존재한다.
본 개시의 윤활유 조성물은 본 개시의 윤활유 성능의 산화, 침전 제어, 세정, 및 열 안정성을 유리하게 개선하는 것이다.
하나의 예시적인 구현예에 따르면, 하기를 포함하는 윤활유 조성물이 제공된다:
(a) 100℃에서 약 2 내지 약 50 mm2/s 범위의 동점도를 갖는 다량의 윤활 점도의 오일,
(b) 알킬-치환 페네이트 세제의 과염기화 금속 염으로서, 알킬기는 분자 당 약 10 내지 약 40개 탄소 원자를 갖고 약 0.1 내지 약 0.4의 노르말 알파 올레핀의 이성화 수준(I)을 갖는 이성화 노르말 알파 올레핀으로부터 유래되는, 금속 염,
(c) 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 약 100 내지 약 2000 ppm의 마그네슘을 갖는 하나 이상의 마그네슘-함유 세제, 및
(d) 일차 알코올로부터 유래되는 하나 이상의 아연 디알킬 디티오포스페이트 화합물.
또 다른 예시적인 구현예에 따르면, (a) 100℃에서 약 2 내지 약 50 mm2/s 범위의 동점도를 갖는 다량의 윤활 점도의 오일,
(b) 알킬-치환 페네이트 세제의 과염기화 금속 염으로서, 알킬기는 분자 당 약 10 내지 약 40개 탄소 원자를 갖고 약 0.1 내지 약 0.4의 노르말 알파 올레핀의 이성화 수준(I)을 갖는 이성화 노르말 알파 올레핀으로부터 유래되는, 금속 염,
(c) 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 약 100 내지 약 2000 ppm의 마그네슘을 갖는 하나 이상의 마그네슘-함유 세제, 및
(d) 일차 알코올로부터 유래되는 하나 이상의 아연 디알킬 디티오포스페이트 화합물을 포함하는 윤활유 조성물로 내연 엔진을 작동시키는 단계를 포함하는 방법이 제공된다:
본 발명의 윤활유 조성물은 본 발명의 윤활유 성능의 산화, 침전 제어, 세정, 및 열 안정성을 유리하게 개선하는 것이 제공되는 것이다.
개시의 상세한 설명
본원에서 개시되는 요지 사안의 이해를 촉진하기 위해, 본원에서 사용되는 여러 용어, 약어 또는 다른 약칭이 아래에서 정의된다. 정의되지 않은 임의의 용어, 약어 또는 약칭은 본 출원의 제출과 동시대의 당업자에 의해 사용되는 일반적 의미를 갖는 것으로 이해된다.
정의:
본 명세서에서, 하기 단어 및 표현이 존재하고 사용되는 경우, 이들은 아래에 주어진 의미를 갖는다.
"다량"은 조성물의 50 중량% 과량을 의미한다.
"활성 성분" 또는 "활성분"은 희석제 또는 용매가 아닌 추가 물질을 나타낸다.
보고되는 모든 백분율은 달리 언급되지 않는 한 활성 성분(즉, 담체 또는 희석제 오일과 무관하게) 기준 중량%이다.
용어 "ppm"은 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 중량 기준 백만부 당 부를 의미한다.
100℃에서의 동점도(KV100)는 ASTM D445에 따라 결정되었다.
용어 "금속"은 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 또는 이의 혼합물을 나타낸다.
용어 "알칼리 금속"은 리튬, 나트륨, 칼륨, 루비듐, 및 세슘을 나타낸다.
용어 "알칼리 토금속"은 칼슘, 바륨, 마그네슘, 및 스트론튬을 나타낸다.
용어 "총 염기수" 또는 "TBN"은 샘플 1그램 중 KOH밀리그램과 동등한 염기의 양을 나타낸다. 따라서, TBN수가 높을수록 더 많은 알칼리 산물을, 이에 따라 더 큰 알칼리성을 반영한다. TBN은 ASTM D 2896 평가를 사용하여 결정되었다.
칼슘, 마그네슘, 인, 및 황 함량은 ASTM D5185에 따라 결정되었다.
용어 "올레핀"은 여러 방법에 의해 수득되는, 하나 이상의 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 불포화 지방족 탄화수소의 한 클래스를 나타낸다. 하나의 이중 결합을 함유하는 것들은 모노-알켄으로 불리며, 2개의 이중 결합을 갖는 것들은 디엔, 알킬디엔, 또는 디올레핀으로 불린다. 알파 올레핀은 제1 및 제2 탄소, 예컨대, 1-옥텐 및 1-옥타데센 사이에 이중 결합이 있으므로 특히 반응성이 높으며, 중간-생분해성 계면활성제에 대한 출발점으로서 사용된다. 선형 및 분지형 올레핀도 올레핀의 정의에 포함된다.
용어 "노르말 알파 올레핀"은 탄소-탄소 이중 결합이 탄화수소쇄의 알파 또는 일차 위치에 존재하는 선형, 비-분지형 탄화수소인 올레핀을 나타낸다.
용어 "이성화 노르말 알파 올레핀"은 존재하는 올레핀 종의 분포 변경 및/또는 알킬쇄에 따른 분지화의 도입을 일으키는 이성화 조건을 거친 알파 올레핀을 나타낸다. 이성화 올레핀 산물은 약 10 내지 약 40개 탄소 원자, 또는 약 20 내지 약 28개 탄소 원자, 또는 약 20 내지 약 24개 탄소 원자를 함유하는 선형 알파 올레핀의 이성화로 수득될 수 있다.
용어 "C10-40 노르말 알파 올레핀"은 10 개 미만의 탄소수가 증류 또는 다른 분별 방법에 의해 제거된 노르말 알파 올레핀의 분획을 정의한다.
본 개시는 (a) 100℃에서 약 2 내지 약 50 mm2/s 범위의 동점도를 갖는 다량의 윤활 점도의 오일, (b) 알킬-치환 페네이트 세제의 과염기화 금속 염으로서, 알킬기는 분자 당 약 10 내지 약 40개 탄소 원자를 갖고 약 0.1 내지 약 0.4의 노르말 알파 올레핀의 이성화 수준(I)을 갖는 이성화 노르말 알파 올레핀으로부터 유래되는, 금속 염, (c) 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 약 100 내지 약 2000 ppm의 마그네슘을 갖는 하나 이상의 마그네슘-함유 세제, 및 (d) 일차 알코올로부터 유래되는 하나 이상의 아연 디알킬 디티오포스페이트 화합물을 포함하는 윤활유 조성물에 대한 것이다.
일반적으로, 본 개시의 윤활유 조성물에서 황의 수준은 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.7 중량% 이하, 예컨대, 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.01 중량% 내지 약 0.70 중량%, 또는 약 0.01 중량% 내지 약 0.6 중량%, 또는 약 0.01 중량% 내지 약 0.5 중량%, 또는 약 0.01 중량% 내지 약 0.4 중량%, 또는 약 0.01 중량% 내지 약 0.3 중량%, 또는 약 0.01 중량% 내지 약 0.2 중량%, 또는 약 0.01 중량% 내지 약 0.10 중량%의 황의 수준이다. 하나의 구현예에서, 본 개시의 윤활유 조성물에서 황의 수준은 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.60 중량% 이하, 또는 약 0.50 중량% 이하, 또는 약 0.40 중량% 이하, 또는 약 0.30 중량% 이하, 또는 약 0.28 중량% 이하, 또는 약 0.20 중량% 이하, 또는 약 0.10 중량% 이하이다.
하나의 구현예에서, 본 개시의 윤활유 조성물에서 인의 수준은 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.12 중량% 이하, 예컨대, 약 0.01 중량% 내지 약 0.12 중량%의 인의 수준이다. 하나의 구현예에서, 본 개시의 윤활유 조성물에서 인의 수준은 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.11 중량% 이하, 예컨대, 약 0.01 중량% 내지 약 0.11 중량%의 인의 수준이다. 하나의 구현예에서, 본 개시의 윤활유 조성물에서 인의 수준은 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.10 중량% 이하, 예컨대, 약 0.01 중량% 내지 약 0.10 중량%의 인의 수준이다. 하나의 구현예에서, 본 개시의 윤활유 조성물에서 인의 수준은 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.099 중량% 이하, 예컨대, 약 0.01 중량% 내지 약 0.099 중량%의 인의 수준이다. 하나의 구현예에서, 본 개시의 윤활유 조성물에서 인의 수준은 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.08 중량% 이하, 예컨대, 약 0.01 중량% 내지 약 0.08 중량%의 인의 수준이다. 하나의 구현예에서, 본 개시의 윤활유 조성물에서 인의 수준은 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.07 중량% 이하, 예컨대, 약 0.01 중량% 내지 약 0.07 중량%의 인의 수준이다. 하나의 구현예에서, 본 개시의 윤활유 조성물에서 인의 수준은 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.05 중량% 이하, 예컨대, 약 0.01 중량% 내지 약 0.05 중량%의 인의 수준이다.
하나의 구현예에서, 본 개시의 윤활유 조성물에 의해 생성되는 황산화 회분의 수준은 ASTM D 874에 의해 결정되는 약 1.60 중량% 이하, 예컨대, ASTM D 874에 의해 결정되는 약 0.10 중량% 내지 약 1.60 중량%의 황산화 회분의 수준이다. 하나의 구현예에서, 본 개시의 윤활유 조성물에 의해 생성되는 황산화 회분의 수준은 ASTM D 874에 의해 결정되는 약 1.00 중량% 이하, 예컨대, ASTM D 874에 의해 결정되는 약 0.10 중량% 내지 약 1.00 중량%의 황산화 회분의 수준이다. 하나의 구현예에서, 본 개시의 윤활유 조성물에 의해 생성되는 황산화 회분의 수준은 ASTM D 874에 의해 결정되는 약 0.80 중량% 이하, 예컨대, ASTM D 874에 의해 결정되는 약 0.10 중량% 내지 약 0.80 중량%의 황산화 회분의 수준이다. 하나의 구현예에서, 본 개시의 윤활유 조성물에 의해 생성되는 황산화 회분의 수준은 ASTM D 874에 의해 결정되는 약 0.60 중량% 이하, 예컨대, ASTM D 874에 의해 결정되는 약 0.10 중량% 내지 약 0.60 중량%의 황산화 회분의 수준이다. 또 다른 구현예에서, 본 개시의 윤활유 조성물에 의해 생성되는 황산화 회분의 수준은 ASTM D 874에 의해 결정되는 약 1.1 내지 1.2 중량% 이하이다.
본 개시에 따른 윤활유 조성물에는 윤활 점도의 오일(때때로 "베이스 스톡" 또는 "베이스 오일"로 나타냄)이 포함된다. 본원에서 사용되는 표현 "베이스 오일"은 동일한 사양(공급원 또는 제조업체의 위치와 무관함)에 대해 단일 제조업체에 의해 제조되며; 동일한 제조업체의 사양에 부합하며; 고유한 화학식, 산물 식별 번호, 또는 둘 다에 의해 확인되는 윤활제 성분인 베이스 스톡 또는 베이스 스톡의 배합물을 의미하는 것으로 이해되어야 한다. 윤활 점도의 오일은 여기로 첨가제 및 가능한 다른 오일이, 예를 들어, 최종 윤활제(윤활 조성물)을 제조하기 위해 배합되는, 윤활제의 일차 액체 구성분이다. 베이스 오일은 이로부터 농축물을 제조하는 데 뿐만 아니라 윤활유 조성물을 제조하는 데 유용하며, 천연 및 합성 윤활유 및 이의 조합으로부터 선택될 수 있다.
천연 오일에는 동물 및 식물성 오일, 액체 석유 오일 및 파라핀계, 나프탈렌계 및 혼합 파라핀계-나프탈렌계 유형의 수소 정제, 용매-처리 미네랄 윤활유가 포함된다. 석탄 또는 셰일 유래 윤활 점도의 오일도 유용한 베이스 오일이다.
합성 윤활유에는 탄화수소 오일, 예컨대 중합 및 상호중합 올레핀(예컨대, 폴리부틸렌, 폴리프로필렌, 프로필렌-이소부틸렌 공중합체, 염소화 폴리부틸렌, 폴리(1-헥센), 폴리(1-옥텐), 및 폴리(1-데센)); 알킬벤젠(예컨대, 도데실벤젠, 테트라데실벤젠, 디노닐벤젠, 및 디(2-에틸헥실)벤젠); 알킬화 나프탈렌; 폴리페놀(예컨대, 바이페닐, 터페닐, 알킬화 폴리페놀); 및 알킬화 디페닐 에테르 및 알킬화 디페닐 설피드 및 이의 유도체, 유사체 및 동족체가 포함된다.
합성 윤활유의 또 다른 적합한 클래스는 디카복실산(예컨대, 말론산, 알킬 말론산, 알케닐 말론산, 숙신산, 알킬 숙신산 및 알케닐 숙신산, 말레산, 푸마르산, 아젤라산, 수베르산, 세박산, 아디프산, 리놀레산 이량체, 및 프탈산)과 다양한 알코올(예컨대, 부틸 알코올, 헥실 알코올, 도데실 알코올, 2-에틸헥실 알코올, 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜 모노에테르, 및 프로필렌 글리콜)의 에스테르를 포함한다. 이들 에스테르의 구체예에는 디부틸 아디페이트, 디(2-에틸헥실) 세바케이트, 디-n-헥실 푸마레이트, 디옥틸 세바케이트, 디이소옥틸 아젤레이트, 디이소데실 아젤레이트, 디옥틸 프탈레이트, 디데실 프탈레이트, 디아이코실 세바케이트, 리놀레산 이량체의 2-에틸헥실 디에스테르, 및 1몰의 세박산과 2몰의 테트라에틸렌 글리콜 및 2몰의 에틸헥산산을 반응시켜 형성되는 복합 에스테르가 포함된다.
합성 오일로서 유용한 에스테르에는 C5 내지 C12 모노카복실산 및 폴리올로부터 제조된 것들, 및 네오펜틸 글리콜, 트리메틸올프로판, 펜타에리트리톨, 디펜타에리트리톨 및 트리펜타에리트리톨과 같은 폴리올 에테르가 포함된다.
베이스 오일은 피셔-트롭스키(Fischer-Tropsch) 합성 탄화수소로부터 유래될 수 있다. 피셔-트롭스키 합성 탄화수소는 피셔-트롭스키 촉매를 사용하여 H2 및 CO를 함유하는 합성 기체로부터 제조된다. 이러한 탄화수소는 전형적으로 베이스 오일로서 유용하기 위해 추가 가공을 필요로 한다. 예를 들어, 탄화수소는 당업자에게 알려진 방법을 사용하여 수소이성화; 수소분해 및 수소이성화; 탈랍; 또는 수소이성화 및 탈랍될 수 있다.
미정제, 정제 및 재-정제 오일이 본 발명의 윤활유 조성물에서 사용될 수 있다. 미정제 오일은 추가 정제 처리 없이 천연 또는 합성 원천으로부터 직접 수득된 것이다. 예를 들어, 레토르트증류(retorting) 공정으로부터 직접 수득된 셰일 오일, 증류로부터 직접 수득된 석유 오일 또는 에스테르화 방법으로부터 직접 수득되고 추가 처리 없이 사용되는 에스테르 오일이 미정제 오일일 것이다. 정제 오일은 이들이 하나 이상의 특성을 개선하기 위해 하나 이상의 정제 단계에서 추가 처리된 것을 제외하고 미정제 오일과 유사하다. 증류, 용매 추출, 산 또는 염기 추출, 여과 및 거름과 같은 여러 이러한 정제 기법은 당업자에게 알려져 있다.
재-정제 오일은 이미 서비스에서 사용되어 온 정제 오일에 적용되는 정제 오일을 수득하기 위해 사용된 것과 유사한 방법에 의해 수득된다. 이러한 재-정제 오일은 교정 또는 재가공 오일로도 알려져 있으며 종종 소모된 첨가제 및 오일 분해 산물의 승인을 위한 기법에 의해 추가적으로 가공된다.
따라서, 본 발명의 윤활유 조성물을 제조하기 위해 사용될 수 있는 베이스 오일은 American Petroleum Institute (API) Base Oil Interchangeability Guidelines (API Publication 1509)에 특정된 바와 같은 그룹 I~V의 임의의 베이스 오일로부터 선택될 수 있다. 이러한 베이스 오일 그룹을 아래에서 표 1에 요약한다:
(a)
그룹 I~III은 미네랄 오일 베이스 스톡임.
(b)
ASTM D2007에 따라 결정됨.
(c)
ASTM D2622, ASTM D3120, ASTM D4294 또는 ASTM D4927에 따라 결정됨.
(d)
ASTM D2270에 따라 결정됨.
본원에서 사용하는 데 적합한 베이스 오일은 탁월한 휘발성, 안정성, 점도계측 및 청결 특성으로 인해 API 그룹 II, 그룹 III, 그룹 IV, 및 그룹 V 오일 및 이의 조합, 바람직하게는 그룹 III 내지 그룹 V 오일에 대응하는 다양한 것들 중 임의의 것이다.
베이스 오일로도 나타내는, 본 개시의 윤활유 조성물에서 사용하기 위한 윤활 점도의 오일은 전형적으로 다량, 예컨대, 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 50 중량% 초과, 또는 약 70 중량% 초과, 또는 약 80% 초과의 양으로 존재한다. 하나의 구현예에서, 윤활 점도의 오일은 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 약 90 중량% 미만 또는 약 85 중량% 미만의 양으로 본 개시의 윤활유 조성물에 존재할 수 있다. 본원에서 사용하기 위한 베이스 오일은 엔진 오일을 위한 윤활유 조성물의 제형화에서 사용되는 임의의 현재 알려진 또는 이후-발견되는 윤활 점도의 오일일 수 있다. 추가적으로, 본원에서 사용하기 위한 베이스 오일은 임의로 점도 지수 개선제, 예컨대, 중합체성 알킬 메타크릴레이트; 올레핀계 공중합체, 예컨대 에틸렌-프로필렌 공중합체 또는 스티렌-부타디엔 공중합체 등 및 이의 혼합물을 함유할 수 있다. 점도 변형제의 위상에는 비제한적으로 선형, 분지형, 과분지형, 성상형, 또는 빗살형 위상이 포함될 수 있다.
당업자가 쉽게 이해할 바와 같이, 베이스 오일의 점도는 적용에 의존한다. 따라서, 본원에서 사용하기 위한 베이스 오일에 대한 점도는 보통 섭씨 100도(℃)에서 약 2 내지 약 2000센티스토크스(cSt) 범위일 것이다. 일반적으로, 엔진 오일에서 사용되는 베이스 오일은 개별적으로 100℃에서 약 2 cSt 내지 약 30 cSt, 또는 약 3 cSt 내지 약 16 cSt, 또는 약 4 cSt 내지 약 12 cSt의 동점도 범위를 가질 것이며 요망되는 최종 용도 및 요망되는 등급의 엔진 오일, 예컨대 0W, 0W-8, 0W-12, 0W-16, 0W-20, 0W-26, 0W-30, 0W-40, 0W-50, 0W-60, 5W, 5W-20, 5W-30, 5W-40, 5W-50, 5W-60, 10W, 10W-20, 10W-30, 10W-40, 10W-50, 15W, 15W-20, 15W-30, 15W-40, 30, 40 등의 SAE 점도 등급을 갖는 윤활유 조성물을 제공하기 위한 마감 오일에서의 첨가제에 따라 선택되거나 배합될 것이다.
본 개시에 따른 윤활유 조성물에는 알킬-치환 페네이트 세제의 과염기화 금속 염이 추가로 포함되며, 알킬기는 분자 당 약 10 내지 약 40개 탄소 원자를 갖고 약 0.1 내지 약 0.4의 노르말 알파 올레핀의 이성화 수준(I)을 갖는 이성화 노르말 알파 올레핀으로부터 유래된다. 일반적으로, 이성화 페네이트 세제는 이의 세정 및 항산화 특성에 있어서 유용하다. 또한, 이성화 노르말 알파 올레핀으로부터 제조되는 이성화 페네이트 세제의 금속 염은 감소된 함량의 미반응 TPP를 가지며, 미국 화학 위원회 석유 첨가제 패널(the Petroleum Additives Panel of the American Chemistry Counsel)에 의해 지원받은 래트에서의 최근 생식 독성 연구에서는 고농도의 미반응 TPP가 수컷 및 암컷 생식 기관에서 유해 효과를 유도할 수 있음을 나타내었다.
본 개시의 하나의 양태에서, 페네이트 세제는 알킬화 페네이트 세제이며, 알킬기는 분자 당 약 10 내지 약 40개 탄소 원자를 갖는 이성화 노르말 알파 올레핀으로부터 유래된다.
본 개시의 하나의 양태에서, 알킬화 페네이트 세제의 알킬기는 분자 당 약 14 내지 약 30개, 또는 약 16 내지 약 30개, 또는 약 18 내지 약 30개, 또는 약 20 내지 약 28개, 또는 약 20 내지 약 24개, 또는 약 18 내지 약 28개 탄소 원자를 갖는 이성화 노르말 알파 올레핀으로부터 유래된다.
본 개시의 하나의 양태에서, 알킬화 페네이트 세제의 노르말 알파 올레핀의 이성화 수준(I)은 약 0.10 내지 약 0.40, 또는 약 0.10 내지 약 0.30, 또는 약 0.12 내지 약 0.30, 또는 약 0.22 내지 약 0.30이다.
또 다른 구현예에서, 노르말 알파 올레핀의 이성화 수준은 약 0.26이며, 노르말 알파 올레핀은 약 20 내지 약 24개 탄소 원자를 갖는다.
본 개시의 하나의 양태에서, 알킬-치환 페네이트 세제의 과염기화 금속 염은 오일 비함유 기준, 약 100 내지 약 600, 또는 약 150 내지 약 500, 또는 약 150 내지 약 450, 또는 약 200 내지 약 450, 또는 약 250 내지 약 450, 또는 약 300 내지 약 450, 또는 약 350 내지 약 450, 또는 약 300 내지 약 425, 또는 약 325 내지 약 425, 또는 약 350 내지 약 425 mg KOH/g의 TBN을 갖는다.
본 개시의 하나의 양태에서, 알킬-치환 페네이트 세제의 과염기화 금속 염은 칼슘 페네이트 세제이다.
본 개시의 하나의 양태에서, 알킬-치환 페네이트 세제의 과염기화 금속 염은 칼슘 비-황화 페네이트 세제이다.
본 개시의 하나의 양태에서, 알킬-치환 페네이트 세제의 과염기화 금속 염은, 예를 들어, 그 전문이 본원에 참조로 포함되는, U.S. 특허 번호 8,580,717에 기재된 바와 같이 제조될 수 있다.
일반적으로, 알킬-치환 페네이트 세제의 과염기화 금속 염은 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 윤활유 조성물에 약 10 ppm 내지 약 5000 ppm의 금속, 예컨대, 칼슘의 양으로 존재한다. 하나의 구현예에서, 알킬-치환 페네이트 세제의 과염기화 금속 염은 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 윤활유 조성물에 약 50 ppm 내지 약 4000 ppm의 금속의 양으로 존재한다. 하나의 구현예에서, 알킬-치환 페네이트 세제의 과염기화 금속 염은 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 윤활유 조성물에 약 100 ppm 내지 약 3000 ppm의 금속의 양으로 존재한다. 하나의 구현예에서, 알킬-치환 페네이트 세제의 과염기화 금속 염은 윤활유 조성물에 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 약 300 ppm 내지 약 3000 ppm, 약 500 ppm 내지 약 3000 ppm, 약 600 ppm 내지 약 3000 ppm, 약 800 ppm 내지 약 3000 ppm, 약 1000 ppm 내지 약 3000 ppm, 약 1500 ppm 내지 약 3000 ppm, 약 1600 ppm 내지 약 2800 ppm, 약 1650 ppm 내지 약 2700 ppm의 금속의 양으로 존재한다.
또 다른 구현예에서, 알킬-치환 페네이트 세제의 과염기화 금속 염은 윤활유 조성물에 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 적어도 1000 ppm 칼슘을 제공하도록 존재한다. 다른 구현예에서 알킬-치환 페네이트 세제의 과염기화 금속 염은 윤활유 조성물에 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 적어도 1100 ppm, 적어도 1200 ppm, 적어도 1300 ppm, 적어도 1400 ppm, 적어도 1500 ppm, 적어도 1600 ppm, 적어도 1680 ppm 칼슘을 제공하도록 존재한다.
하나의 구현예에서, 알킬-치환 페네이트 세제의 과염기화 금속 염은 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 윤활유 조성물에 약 0.1 중량% 내지 약 3 중량%의 양으로 존재한다. 하나의 구현예에서, 알킬-치환 페네이트 세제의 과염기화 금속 염은 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 윤활유 조성물에 약 0.2 중량% 내지 약 2 중량%의 양으로 존재한다. 하나의 구현예에서, 알킬-치환 페네이트 세제의 과염기화 금속 염은 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 윤활유 조성물에 약 0.5 중량% 내지 약 1.4 중량%의 양으로 존재한다.
본 개시에 따른 윤활유 조성물에는 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 적어도 약 100 내지 약 1200 ppm의 하나 이상의 마그네슘-함유 세제로부터의 마그네슘이 추가로 포함된다. 다른 구현예에서, 하나 이상의 마그네슘-함유 세제는 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 윤활유 조성물에 약 100 내지 약 1000 ppm, 약 150 내지 약 1000 ppm, 약 200 내지 약 1000 ppm, 약 200 내지 약 950 ppm, 약 200 내지 약 900 ppm, 약 225 내지 약 900 ppm, 약 225 내지 약 875 ppm, 약 250 내지 약 850 ppm의 마그네슘을 제공한다.
적합한 마그네슘-함유 세제에는, 예를 들어, 마그네슘-함유 설포네이트, 마그네슘-함유 페네이트, 마그네슘-함유 살리실레이트, 마그네슘-함유 카복실레이트, 및 마그네슘-함유 포스페이트 중 하나 이상이 포함된다. 하나의 구현예에서, 적합한 마그네슘-함유 세제에는 마그네슘 설포네이트, 마그네슘 페네이트, 및 마그네슘 살리실레이트 중 하나 이상이 포함된다. 하나의 구현예에서, 마그네슘-함유 세제는 마그네슘 설포네이트이다.
설포네이트는 석유의 분별화로부터 또는 방향족 탄화수소의 알킬화에 의해 수득되는 것들과 같은 알킬-치환 방향족 탄화수소의 설폰화에 의해 전형적으로 수득되는 설폰산으로부터 제조될 수 있다. 예에는 벤젠, 톨루엔, 자일렌, 나프탈렌, 디페닐 또는 이의 할로겐 유도체의 알킬화에 의해 수득되는 것들이 포함된다. 알킬화는 약 3 내지 70개 초과 탄소 원자를 갖는 알킬화제로 촉매의 존재 하에 수행될 수 있다. 알카릴 설포네이트는 보통 알킬 치환 방향족 모이어티 당 약 9 내지 80개 이상 탄소 원자(예컨대, 약 16 내지 60개 탄소 원자)를 함유한다.
페네이트는 알칼리 토금속 하이드록시드 또는 옥시드(예컨대, CaO, Ca(OH)2, MgO, 또는 Mg(OH)2)를 알킬 페놀 또는 황화 알킬페놀과 반응시켜 제조될 수 있다. 적합한 알킬기에는, 예를 들어, 직쇄 또는 분지쇄 C1 내지 C30(예컨대, C4 내지 C20) 알킬기, 또는 이의 혼합물이 포함된다. 적합한 페놀에는, 예를 들어, 이소부틸페놀, 2-에틸헥실페놀, 노닐페놀, 도데실 페놀 등이 포함된다. 출발 알킬페놀이 각각 독립적으로 직쇄 또는 분지쇄인 하나를 초과하는 알킬 치환기를 함유할 수 있음이 주지되어야 한다. 비-황화 알킬페놀이 사용되는 경우, 황화 산물은 당분야에 잘 알려져 있는 방법에 의해 수득될 수 있다. 이들 방법에는 알킬페놀 및 황화제(예컨대, 원소 황, 황 디클로라이드와 같은 황 할라이드 등)의 혼합물을 가열하는 단계, 이어서 황화 페놀을 알칼리 토금속 기재와 반응시키는 단계가 포함된다.
살리실레이트는 기재 금속 화합물을 적어도 하나의 카복실산과 반응시키고 반응 산물로부터 물을 제거하여 제조될 수 있다. 살리실산으로부터 제조된 세제는 카복실산으로부터 제조되는 세제의 한 클래스이다. 적합한 살리실레이트에는, 예를 들어, 장쇄 알킬 살리실레이트가 포함된다. 조성물의 하나의 유용한 패밀리는 하기 구조 (I)을 갖는다:
식 중, R"은 C1 내지 C30(예컨대, C13 내지 C30) 알킬기이며; n은 1 내지 4의 정수이고; M은 알칼리 토금속(예컨대, Ca 또는 Mg)이다.
하이드로카르빌-치환 살리실산은 콜베(Kolbe) 반응에 의해 페놀로부터 제조될 수 있다(U.S. 특허 번호 3,595,791 참고). 하이드로카르빌-치환 살리실산의 금속 염은 물 또는 알코올과 같은 극성 용매 중 금속 염의 이중 분해에 의해 제조될 수 있다.
알칼리 토금속 포스페이트가 또한 세제로 사용되며 당분야에 알려져 있다.
본 개시의 하나의 양태에서, 하나 이상의 마그네슘-함유 세제는 하나 이상의 과염기화 마그네슘-함유 세제이다. 과염기화 세제는 연소 공정에 의해 생성된 산성 불순물의 중화를 도우며 오일에 포획되게 된다. 전형적으로, 과염기화 물질은 동등물 기준으로 약 1.05:1 내지 약 50:1(예컨대, 약 4:1 내지 약 25:1)의 금속성 이온 대 세제의 음이온성 부분의 비를 갖는다. 하나의 구현예에서, 칼슘 설포네이트는 0 내지 약 60의 TBN(오일 비함유 기준)을 갖는 과염기화 마그네슘 세제이다. 또 다른 구현예에서, 칼슘 설포네이트는 60 초과 내지 약 200의 TBN(오일 비함유 기준)을 갖는 하나 이상의 과염기화 마그네슘 세제이다. 또 다른 구현예에서, 하나 이상의 마그네슘-함유 세제는 약 200 초과 내지 약 800의 TBN(오일 비함유 기준)을 갖는 하나 이상의 과염기화 마그네슘 세제이다.
일반적으로, 하나 이상의 마그네슘-함유 세제가 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 약 100 ppm 내지 약 2000 ppm의 마그네슘을 갖는 본 개시의 윤활유 조성물을 제공하는 양으로 사용된다. 하나의 구현예에서, 하나 이상의 마그네슘-함유 세제는 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 약 200 ppm 내지 약 1500 ppm의 마그네슘을 갖는 본 개시의 윤활유 조성물을 제공하는 양으로 사용될 수 있다. 하나의 구현예에서, 하나 이상의 마그네슘-함유 세제는 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 약 300 ppm 내지 약 900 ppm의 마그네슘을 갖는 본 개시의 윤활유 조성물을 제공하는 양으로 사용될 수 있다.
본 개시에 따른 윤활유 조성물에는 일차 알코올로부터 유래되는 하나 이상의 아연 디알킬 디티오포스페이트 화합물이 추가로 포함된다. 적합한 일차 알코올에는 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 펜탄올, 헥산올, 헵탄올, 옥탄올, 노난올, 데칸올, 도데칸올, 옥타데칸올, 프로펜올, 부텐올, 및 2-에틸헥산올과 같은 1 내지 18개 탄소 원자를 함유하는 알코올이 포함된다. 하나의 구현예에서, 일차 알코올로부터 유래되는 아연 디알킬 디티오포스페이트(ZnDTP)는 화학식 (II)의 구조로 나타낼 수 있다:
식 중, R1 및 R2는 1 내지 18개 탄소 원자 또는 2 내지 12개 탄소 원자 또는 2 내지 8개 탄소 원자를 갖는 동일하거나 상이한 알킬 라디칼일 수 있다. 아연 디알킬 디티오포스페이트의 R1 및 R2 기는 상술된 바와 같은 일차 알코올로부터 유래된다. 지용성을 수득하기 위해, 탄소 원자의 총 수(즉, R1+R2)는 적어도 5일 것이다.
하나의 구현예에서, 일차 알코올로부터 유래되는 하나 이상의 아연 디알킬 디티오포스페이트 화합물 및 이차 알코올로부터 유래되는 하나 이상의 아연 디알킬 디티오포스페이트 화합물을 포함하는 혼합물이 사용될 수 있고, 일차 알코올 대 이차 알코올의 몰 비는 약 100:0 내지 약 10:100이다. 적합한 이차 알코올에는 이소프로필 알코올, 이차 부틸 알코올, 이소부탄올, 3-메틸부탄-2-올, 2-펜탄올, 4-메틸-2-펜탄올, 2-헥산올, 3-헥산올, 및 아밀 알코올과 같은 3 내지 18개 탄소 원자를 함유하는 알코올이 포함된다. 하나의 구현예에서, 이차 알코올로부터 유래되는 아연 디알킬 디티오포스페이트(ZnDTP)는 화학식 (III)의 구조로 나타낼 수 있다:
식 중, R1 및 R2는 3 내지 18개 탄소 원자 또는 3 내지 12개 탄소 원자 또는 3 내지 8개 탄소 원자를 갖는 동일하거나 상이한 알킬 라디칼일 수 있다. 아연 디알킬 디티오포스페이트의 R1 및 R2기는 상기 이차 알코올로부터 유래될 수 있다. 지용성을 수득하기 위해, 탄소 원자의 총 수(즉, R1+R2)는 적어도 5일 것이다.
하나의 구현예에서, 일차 알코올로부터 유래되는 하나 이상의 아연 디알킬 디티오포스페이트 화합물 및 이차 알코올로부터 유래되는 하나 이상의 아연 디알킬 디티오포스페이트 화합물의 혼합물에서 일차 알코올 대 이차 알코올의 몰비는 약 20:80 내지 약 80:20 범위일 수 있다. 하나의 구현예에서, 일차 알코올로부터 유래되는 하나 이상의 아연 디알킬 디티오포스페이트 화합물 및 이차 알코올로부터 유래되는 하나 이상의 아연 디알킬 디티오포스페이트 화합물의 혼합물에서 일차 알코올 대 이차 알코올의 몰비는 약 30:70 내지 약 70:30 범위일 수 있다. 하나의 구현예에서, 일차 알코올로부터 유래되는 하나 이상의 아연 디알킬 디티오포스페이트 화합물 및 이차 알코올로부터 유래되는 하나 이상의 아연 디알킬 디티오포스페이트 화합물의 혼합물에서 일차 알코올 대 이차 알코올의 몰비는 약 40:60 내지 약 60:40 범위일 수 있다.
일반적으로, 일차 알코올로부터 유래되는 하나 이상의 아연 디알킬 디티오포스페이트 화합물 및/또는 이차 알코올로부터 유래되는 하나 이상의 아연 디알킬 디티오포스페이트 화합물은 본 개시의 윤활유 조성물에 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 약 3 중량% 이하의 양으로, 예컨대, 약 0.1 중량% 내지 약 3 중량%의 양으로 존재할 수 있다. 하나의 구현예에서, 일차 알코올로부터 유래되는 하나 이상의 아연 디알킬 디티오포스페이트 화합물 및/또는 이차 알코올로부터 유래되는 하나 이상의 아연 디알킬 디티오포스페이트 화합물은 본 개시의 윤활유 조성물에 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.1 내지 약 1.5 중량%의 양으로 존재할 수 있다. 하나의 구현예에서, 일차 알코올로부터 유래되는 하나 이상의 아연 디알킬 디티오포스페이트 화합물 및/또는 이차 알코올로부터 유래되는 하나 이상의 아연 디알킬 디티오포스페이트 화합물은 본 개시의 윤활유 조성물에 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.5 내지 약 1.0 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
요망되는 경우, 본 개시의 윤활유 조성물은 하나 이상의 추가적인 세제를 추가로 함유할 수 있다. 하나의 구현예에서, 본 개시의 윤활유 조성물은 하나 이상의 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 설포네이트를 추가로 함유한다. 예를 들어, 본 개시의 윤활유 조성물은 하나 이상의 칼슘 설포네이트를 함유할 수 있다. 하나의 구현예에서, 칼슘 설포네이트는 하나 이상의 과염기화 칼슘 세제이다. 하나의 구현예에서, 칼슘 설포네이트는 0 내지 약 60의 TBN(오일 비함유 기준)을 갖는 과염기화 칼슘 세제이다. 또 다른 구현예에서, 칼슘 설포네이트는 60 초과 내지 약 200의 TBN(오일 비함유 기준)을 갖는 과염기화 칼슘 세제이다. 또 다른 구현예에서, 칼슘 설포네이트는 약 200 초과 내지 약 800의 TBN(오일 비함유 기준)을 갖는 과염기화 칼슘 세제이다.
본 개시의 윤활유 조성물은 또한 이들 첨가제가 분산되거나 용해되는 윤활유 조성물의 임의의 요망되는 특성을 부여하거나 개선할 수 있는 다른 통상적인 첨가제를 함유할 수 있다. 당업자에게 알려진 임의의 첨가제가 본원에서 개시되는 윤활유 조성물에서 사용될 수 있다. 일부 적합한 첨가제는 둘 다 본원에 참조로 포함되는 Mortier 등, "Chemistry and Technology of Lubricants", 2nd Edition, London, Springer, (1996); 및 Leslie R. Rudnick, "Lubricant Additives: Chemistry and Applications", New York, Marcel Dekker (2003)에 기재되었다. 예를 들어, 윤활유 조성물은 항산화제, 녹 억제제, 혼탁방지제, 항유화제, 금속 탈활성화제, 마찰 변형제, 유동점 강하제, 소포제, 공-용매, 부식-억제제, 무회분 분산제, 다작용화제, 염료, 극압제 등 및 이의 혼합물과 배합될 수 있다. 다양한 첨가제가 알려져 있고 상업적으로 이용 가능하다. 이들 첨가제, 또는 이의 유사한 화합물은 일반 배합 절차에 의해 본 개시의 윤활유 조성물의 제조를 위해 이용될 수 있다.
윤활유 제형의 제조에서, 탄화수소 오일, 예컨대 미네랄 윤활유, 또는 다른 적합한 용매에서 약 10 내지 약 80 중량% 활성 성분 농축물의 형태로 첨가제를 도입하는 것이 일반적인 관례이다.
보통 이들 농축물은 마감 윤활제, 예컨대 크랭크케이스 모터 오일의 형성에서 첨가제 패키지의 중량부 당 약 3 내지 약 100, 예컨대, 약 5 내지 약 40중량부의 윤활유로 희석될 수 있다. 당연히, 농축물의 목적은 다양한 물질의 취급을 덜 어렵고 덜 거북하게 만들기 위해서 뿐만 아니라 최종 배합물에서 용해 또는 분산을 촉진하기 위한 것이다.
각각의 상기 첨가제는, 사용되는 경우, 윤활제에 요망되는 특성을 부여하기 위한 기능적 유효량으로 사용된다. 따라서, 예를 들어, 첨가제가 마찰 변형제인 경우, 상기 마찰 변형제의 기능적 유효량은 윤활제에 요망되는 마찰 변형 특징을 부여하기 충분한 양일 것이다.
일반적으로, 윤활유 조성물에서 각각의 첨가제의 농도는, 사용되는 경우, 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.001 중량% 내지 약 20 중량%, 또는 약 0.005 중량% 내지 약 15 중량%, 또는 약 0.01 중량% 내지 약 10 중량%, 또는 약 0.1 중량% 내지 약 5 중량%, 또는 약 0.1 중량% 내지 약 2.5 중량% 범위일 수 있다. 또한, 윤활유 조성물에서 첨가제의 총량은 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.001 wt.% 내지 약 20 wt.%, 또는 약 0.01 wt.% 내지 약 10 wt.%, 또는 약 0.1 wt.% 내지 약 5 wt.% 범위일 수 있다.
하기 실시예는 본 개시의 구현예를 예시하기 위해 제시되지만, 본 개시를 나타낸 구체적 구현예로 제한하려는 것이 아니다. 각각의 실시예에 기재된 구체적 상세사항이 본 개시의 필요한 특성으로 간주되어서는 안 된다. 하기 실시예는 단지 예시적인 목적을 위한 것이며 본 개시의 범위를 어떠한 방식으로든 제한하지 않는다. 모든 수치 값은 근사치이다. 수치 범위가 주어지는 경우, 언급된 범위 밖의 구현예가 여전히 본 개시의 범위 내에 속할 수 있음이 이해되어야 한다.
이성화 수준은 하기와 같이 NMR 방법에 의해 측정하였다.
이성화 수준(I) 및 NMR 방법.
올레핀의 이성화 수준(I)을 수소-1(1H) NMR에 의해 결정하였다. NMR 스펙트럼은 TopSpin 3.2 스펙트럼 처리 소프트웨어를 사용해서 400 MHz에서 클로로포름-d1 중에 Bruker Ultrashield Plus 400에서 수득하였다.
이성화 수준(I)은 메틸렌 골격기(-CH2-)(화학적 이동 1.01-1.38 ppm)에 부착된 메틸기(CH3)(화학적 이동 0.30-1.01 ppm)의 상대량을 나타내며, 아래에 나타내는 바와 같이 공식(1)에 의해 정의된다.
I = m/(m+n) 공식(1) 식 중, m은 0.30 ± 0.03 내지 1.01 ± 0.03 ppm의 화학적 이동을 갖는 메틸기에 대한 NMR 적분이며, n은 1.01 ± 0.03 내지 1.38 ± 0.10 ppm의 화학적 이동을 갖는 메틸렌기에 대한 NMR 적분이다.
실시예 1
다량의 윤활 점도의 베이스 오일 및 하기 첨가제를 함유하는 윤활유 조성물을 제조하여, 15W-40의 SAE 점도를 갖는 마감 오일을 제공하였다:
에틸렌 카보네이트 후-처리 비스-숙신이미드;
마그네슘 함량의 측면에서 850 ppm의 670 TBN (오일 비함유 기준) 마그네슘 설포네이트 세제;
저-과염기화 칼슘 세제;
1680 ppm의 Ca의 400 TBN(오일 비함유 기준)의 칼슘 알킬화 페네이트 세제로서, 알킬기는 C20 내지 C24 이성화 노르말 알파 올레핀으로부터 유래되며 알파 올레핀의 이성화 수준은 약 0.26인, 세제;
인 함량의 측면에서, 990 ppm의, 일차 대 이차 알코올의 50:50 몰 비의 일차 및 이차 아연 디알킬디티오포스페이트의 혼합물;
몰리브데눔 숙신이미드 항산화제;
알킬화 디페닐아민;
규소 함량의 측면에서 5 ppm의, 발포 억제제;
비-분산 올레핀 공중합체 점도 변형제; 및
나머지로, 100℃에서 6.4 cSt의 동점도를 갖는 그룹 II 베이스 오일.
비교예 2
다량의 윤활 점도의 베이스 오일을 함유한 일차 대 이차 아연의 몰 비에 대한 비를 제외하고, 실시예 1과 유사하게 윤활유 조성물을 제조하였다. 상기 실시예에는, 인 함량의 측면에서 990 ppm의 전체 이차 아연 디알킬디티오포스페이트가 존재하였다.
실시예 3
다량의 윤활 점도의 베이스 오일을 함유한 일차 대 이차 아연의 몰 비에 대한 비를 제외하고, 실시예 1과 유사하게 윤활유 조성물을 제조하였다. 상기 실시예에는, 인 함량의 측면에서 990 ppm의, 일차 대 이차의 20:80 몰 비의 일차 및 이차 아연 디알킬디티오포스페이트의 혼합물이 존재하였다.
실시예 4
다량의 윤활 점도의 베이스 오일을 함유한 일차 대 이차 아연의 몰 비에 대한 비를 제외하고, 실시예 1과 유사하게 윤활유 조성물을 제조하였다. 상기 실시예에는, 인 함량의 측면에서 990 ppm의, 일차 대 이차의 80:20 몰 비의 일차 및 이차 아연 디알킬디티오포스페이트의 혼합물이 존재하였다.
실시예 5
다량의 윤활 점도의 베이스 오일을 함유한 일차 대 이차 아연의 몰 비에 대한 비를 제외하고, 실시예 1과 유사하게 윤활유 조성물을 제조하였다. 상기 실시예에는, 인 함량의 측면에서 990 ppm의, 전체 일차 아연 디알킬디티오포스페이트가 존재하였다.
실시예 6
마그네슘 함량의 측면에서 250 ppm의 670 TBN(오일 비함유 기준) 마그네슘 설포네이트 세제 및 2600 ppm의 Ca의 400 TBN(오일 비함유 기준) 칼슘 알킬화 페네이트 세제가 존재한 것을 제외하고, 실시예 1과 유사하게 윤활유 조성물을 제조하였으며, 알킬기는 C20 내지 C24 이성화 노르말 알파 올레핀으로부터 유래되고 알파 올레핀의 이성화 수준은 약 0.26이다.
실시예 7
마그네슘 함량의 측면에서 500 ppm의 670 TBN(오일 비함유 기준) 마그네슘 설포네이트 세제 및 2230 ppm의 Ca의 400 TBN(오일 비함유 기준) 칼슘 알킬화 페네이트 세제가 존재한 것을 제외하고, 실시예 1과 유사하게 윤활유 조성물을 제조하였으며, 알킬기는 C20 내지 C24 이성화 노르말 알파 올레핀으로부터 유래되고 알파 올레핀의 이성화 수준은 약 0.26이다.
비교예 8
마그네슘 함량의 측면에서 1220 ppm의 670 TBN(오일 비함유 기준) 마그네슘 설포네이트 세제 및 1110 ppm의 Ca의 400 TBN(오일 비함유 기준) 칼슘 알킬화 페네이트 세제가 존재한 것을 제외하고, 실시예 1과 유사하게 윤활유 조성물을 제조하였으며, 알킬기는 C20 내지 C24 이성화 노르말 알파 올레핀으로부터 유래되고 알파 올레핀의 이성화 수준은 약 0.26이다.
비교예 9
마그네슘 함량의 측면에서 1700 ppm의 670 TBN(오일 비함유 기준) 마그네슘 설포네이트 세제 및 360 ppm의 Ca의 400 TBN(오일 비함유 기준) 칼슘 알킬화 페네이트 세제가 존재한 것을 제외하고, 실시예 1과 유사하게 윤활유 조성물을 제조하였으며, 알킬기는 C20 내지 C24 이성화 노르말 알파 올레핀으로부터 유래되고 알파 올레핀의 이성화 수준은 약 0.26이다.
실시예 1, 3-7 및 비교예 2, 8-9의 윤활유 조성물로 후술되는 바와 같이 고마츠 고온 튜브 평가(Komatsu Hot Tube Test) 및 TEOST MHT4를 거쳤다. 이들 평가의 결과를 표 2에서 아래에 나타낸다.
고마츠 고온 튜브 평가(KHTT)
고온을 거치는 엔진 오일 및 다른 오일에 대한 침착물 형성 성능의 스크리닝 및 품질 제어를 위해 고마츠 고온 튜브 평가(KHTT)를 사용한다.
세정 그리고 열 및 산화 안정성은 업계에서 윤활유의 만족스러운 전반적 성능에 필수적인 것으로 일반적으로 받아들여기는 성능 영역이다. 고마츠 고온 튜브 평가는 윤활유의 세정 그리고 열 및 산화 안정성을 측정하는 윤활 산업 벤치 평가(JPI 5S-55-99)이다. 평가 동안, 특정된 양의 평가 오일을 소정 온도로 설정된 오븐 내부에 배치된 유리 튜브를 통해 위로 펌핑한다. 오일이 유리 튜브에 들어가기 전에 오일 스트림에 공기가 도입되고 오일과 함께 위로 흐른다. 윤활유의 평가를 280℃의 온도에서 수행하였다. 1.0(매우 검은색) 내지 10.0(완벽하게 깨끗함) 범위의 등급평가 척도에 대해 유리 평가 튜브 상에 침착된 라커의 양을 비교하여 평가 결과를 결정한다.
TEOST MHT4
TEOST MHT4(ASTM D7097-16a)는 피스톤 링 벨트 및 상부 피스톤 크라운 영역에서의 엔진 오일의 침착물-형성 경향을 예측하기 위해 설계된다. 침착물 형성에 있어서 TEOST MHT 절차 및 TU3MH 푸조(Peugeot) 엔진 평가 간에 연관성이 나타났다. 상기 평가는 285℃에서 산화 및 환원 조건 하에 박막에서 막대에 걸친 8.5 g의 엔진 오일의 반복 통과에 노출된 특수 확립된 평가 막대 상에 형성된 침착물의 질량을 결정한다. 소량 샘플(8.4 g)의 오일 및 매우 소량(0.1 g)의 유기-금속 촉매를 포함하는 오일-촉매 혼합물을 순환시켜 산화 조건 하에 엔진 오일의 침착물-형성 경향을 결정한다. 상기 혼합물을 막대 상의 가장 고온 위치에서 285℃의 제어되는 온도로 전기 전류에 의해 가열된 특수 와이어가 감긴 침착체 막대에 걸쳐 TEOST MHT 기기에서 24시간 동안 순환시킨다. 평가 전 및 후에 막대를 칭량한다. 45 mg의 침착물 중량이 통과/실패 기준으로 간주된다.
상기 평가 방법의 사본은 ASTM International(100 Barr Harbor Drive, PO Box 0700, West Conshohocken, Pa. 19428-2959)에서 수득할 수 있고, 본원에서 모든 목적을 위해 포함된다.
표 2에서의 데이터는 비교예 2, 8 및 9 대비 본 개시의 윤활유 성능(실시예 1, 및 3 내지 7)의 세정, 그리고 열 및 산화 안정성 이익을 나타낸다.
본원에서 개시되는 구현예에 다양한 변형이 제조될 수 있음이 이해될 것이다. 따라서, 상기 설명은 제한으로서 간주되어서는 안 되며, 단순히 바람직한 구현예의 예시로서 간주되어야 한다. 예를 들어, 본 개시의 최적 작동 방식으로 상술되고 구현된 기능은 예시적 목적만을 위한 것이다. 본 개시의 범위 및 정신에서 벗어나지 않고 당업자에 의해 다른 배열 및 방법이 구현될 수 있다. 또한, 당업자는 본원에 첨부되는 청구범위의 범위 및 정신 내에서 다른 변형을 계획할 것이다.
Claims (20)
- 하기를 포함하는 윤활유 조성물에 있어서:
(a) 100℃에서 약 2 내지 약 50 mm2/s 범위의 동점도를 갖는 다량의 윤활 점도의 오일,
(b) 알킬-치환 페네이트 세제의 과염기화 금속 염으로서, 알킬기가 분자 당 약 10 내지 약 40개 탄소 원자를 갖고 약 0.1 내지 약 0.4의 노르말 알파 올레핀의 이성화 수준(I)을 갖는 이성화 노르말 알파 올레핀으로부터 유래되는, 적어도 1000 ppm의 칼슘을 제공하는 양의 금속 염,
(c) 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 약 100 내지 약 1000 ppm의 마그네슘을 갖는 하나 이상의 마그네슘-함유 세제, 및
(d) 일차 알코올로부터 유래되는 하나 이상의 아연 디알킬 디티오포스페이트 화합물을 포함하는 윤환유 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 다량의 윤활 점도의 오일이 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 50 중량% 초과인 윤활유 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 알킬-치환 페네이트 세제의 알킬기가 약 14 내지 약 30개를 갖는 이성화 노르말 알파 올레핀으로부터 유래되는 윤활유 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 알킬-치환 페네이트 세제의 알킬기가 약 20 내지 약 28개를 갖는 이성화 노르말 알파 올레핀으로부터 유래되는 윤활유 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 알킬-치환 페네이트 세제의 이성화 노르말 알파 올레핀이 약 0.10 내지 약 0.30의 이성화 수준(I)을 갖는 윤활유 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 알킬-치환 페네이트 세제의 과염기화 금속 염이 오일 비함유(oil free) 기준으로 약 100 내지 약 600 mg KOH/g의 총 염기수(TBN)를 갖는 윤활유 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 알킬-치환 페네이트 세제의 과염기화 금속 염이 알킬-치환 페네이트 세제의 과염기화 칼슘 염인 윤활유 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 하나 이상의 마그네슘-함유 세제가 마그네슘 설포네이트, 마그네슘 페네이트 및 마그네슘 살리실레이트 중 하나 이상인 윤활유 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 하나 이상의 마그네슘-함유 세제가 하나 이상의 과염기화 마그네슘-함유 세제인 윤활유 조성물.
- 제1항에 있어서, 이차 알코올로부터 유래되는 하나 이상의 아연 디알킬 디티오포스페이트 화합물을 추가로 포함하며, 일차 알코올로부터 유래되는 하나 이상의 아연 디알킬 디티오포스페이트 화합물의 일차 알코올 대 이차 알코올로부터 유래되는 하나 이상의 아연 디알킬 디티오포스페이트 화합물의 이차 알코올의 몰 비가 약 80:20 내지 약 20:80인 윤활유 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 약 10 ppm 내지 약 5000의 알킬-치환 페네이트 세제의 과염기화 금속 염으로부터 유래되는 금속, 및 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.01 중량% 내지 약 0.12 중량%의 하나 이상의 아연 디알킬 디티오포스페이트 화합물로부터 유래되는 인을 포함하는 윤활유 조성물.
- 제1항에 있어서, 항산화제, 녹 억제제, 혼탁방지제, 항유화제, 금속 탈활성화제, 마찰 변형제, 유동점 강하제, 소포제, 공-용매, 부식-억제제, 무회분 분산제, 다작용화제, 염료, 극압제 및 이의 혼합물로 구성되는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 첨가제를 추가로 포함하는 윤활유 조성물.
- 하기를 포함하는 윤활유 조성물로 내연 엔진을 작동시키는 단계를 포함하는 방법에 있어서: (a) 100℃에서 약 2 내지 약 50 mm2/s 범위의 동점도를 갖는 다량의 윤활 점도의 오일, (b) 알킬-치환 페네이트 세제의 과염기화 금속 염으로서, 알킬기는 분자 당 약 10 내지 약 40개 탄소 원자를 갖고 약 0.1 내지 약 0.4의 노르말 알파 올레핀의 이성화 수준(I)을 갖는 이성화 노르말 알파 올레핀으로부터 유래되는, 금속 염, (c) 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 약 100 내지 약 2000 ppm의 마그네슘을 갖는 하나 이상의 마그네슘-함유 세제, 및 (d) 일차 알코올로부터 유래되는 하나 이상의 아연 디알킬 디티오포스페이트 화합물을 포함하는 방법.
- 제13항에 있어서, 상기 알킬-치환 페네이트 세제의 알킬기가 약 20 내지 약 28개를 가지며 약 0.10 내지 약 0.30의 이성화 수준(I)을 갖는 이성화 노르말 알파 올레핀으로부터 유래되는 방법.
- 제13항에 있어서, 상기 알킬-치환 페네이트 세제의 과염기화 금속 염이 오일 비함유 기준으로 약 100 내지 약 600 mg KOH/g의 TBN을 갖는 방법.
- 제13항에 있어서, 상기 하나 이상의 마그네슘-함유 세제가 마그네슘 설포네이트, 마그네슘 페네이트 및 마그네슘 살리실레이트 중 하나 이상인 방법.
- 제13항에 있어서, 상기 윤활유 조성물이 이차 알코올로부터 유래되는 하나 이상의 아연 디알킬 디티오포스페이트 화합물을 추가로 포함하며, 일차 알코올로부터 유래되는 하나 이상의 아연 디알킬 디티오포스페이트 화합물의 일차 알코올 대 이차 알코올로부터 유래되는 하나 이상의 아연 디알킬 디티오포스페이트 화합물의 이차 알코올의 몰 비가 약 80:20 내지 약 20:80인 방법.
- 제13항에 있어서, 상기 윤활유 조성물이 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 약 10 ppm 내지 약 5000의 알킬-치환 페네이트 세제의 과염기화 금속 염으로부터 유래되는 금속 및 윤활유 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.01 중량% 내지 약 0.12 중량%의 하나 이상의 아연 디알킬 디티오포스페이트 화합물로부터 유래되는 인을 포함하는 방법.
- 제13항에 있어서, 상기 윤활유 조성물이 항산화제, 녹 억제제, 혼탁방지제, 항유화제, 금속 탈활성화제, 마찰 변형제, 유동점 강하제, 소포제, 공-용매, 부식-억제제, 무회분 분산제, 다작용화제, 염료, 극압제 및 이의 혼합물로 구성되는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 첨가제를 추가로 포함하는 방법.
- 제13항에 있어서, 상기 내연 엔진이 압축 점화 엔진인 방법.
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