KR20210015416A - 3d 프린터와 나노와이어를 이용한 초소수성 표면 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

3D프린터를 이용하여 제작한 시료의 표면에 나노와이어를 성장시켜, 나노스케일의 초소수성 표면을 제조하는 방법이 개시된다. 나노와이어를 성장시키는 단계는, 나노와이어의 시드(seed) 용액을 제조하는 단계, 시드 용액에 블록을 침지하여 블록의 표면에 시드 용액을 코팅하는 단계, 시드 용액이 코팅된 블록을 건조하여 블록의 표면에 시드를 배양하는 단계, 블록의 표면에 형성된 시드로부터 나노와이어를 성장시킬 성장 용액을 제조하는 단계 및 건조된 블록을 성장용액에 침지하고 열처리하여 나노와이어를 성장시키는 단계를 포함한다. 이로써, 3D 프린터로 제작한 제품의 표면에 나노와이어를 성장시킴으로써, 용이하게 초소수성 표면을 구현하고 제작비용을 절약할 수 있다.

Description

3D 프린터와 나노와이어를 이용한 초소수성 표면 제조 방법{MANUFACTURING METHOD OF SUPER-HYDROPHOBIC SURFACE WITH 3D PRINTER AND NANOWIRE}
본 발명은 3D 프린터와 나노와이어를 이용한 초소수성 표면의 제조 방법으로, 보다 상세하게는 3D 프린터를 이용하여 제작한 마이크로 스케일의 미세 패턴을 가진 시료의 표면에 나노와이어를 성장시켜, 나노스케일의 초소수성 표면을 제조하는 방법에 관한 것이다.
초소수성 표면의 구조는 오염을 최소화 할 수 있을 뿐만 아니라 오염시 간단히 세척이 가능하므로 많은 연구가 진행되고 있다.
일반적으로, 소수 특성은 물방울 접촉각이 90도 이상의 경우 소수성이라고 하며 그중에서도 150도 이상일 때 초소수성으로 구분된다. 초소수성 표면에서는 물방울이 쉽게 구르기 때문에, 방수, 착설 방지, 부식 방지 등의 기능을 가진다. 따라서 초 소수성을 가지는 재료는 건축자재, 화장품, 섬유 처리, 전자용 부재, 화학 감지 등의 산업 공정 및 일상생활에서 응용이 가능하다.
최근에는 3D 프린터를 이용하여 제품을 제조하는 기술이 발전함에 따라, 3D 프린터를 이용한 제품의 표면에 미세 돌기를 형성하여 소수성 표면을 구현하는 방법이 사용되고 있는데, 3D 프린터를 이용한 표면 소수성 돌기는 마이크로 단위의 돌기를 형성하는데 용이하나, 초소수성을 위한 나노 단위의 돌기를 3D 프린터 제작방식으로 형성하는데 어려움이 있으며, 기존에도 초 소수성 표면을 제조하기 위하여 현재 많은 방법들이 연구되고 있으나, 초소수성 구조를 만들기 위하여는 나노임프란트 리소그라피, E-beam 리소그라피와 X-ray 리소그라피 등의 고가의 대형 장비들이 필요한 문제점이 있어, 기존의 방식으로 3D 프린터로 제작된 제품의 표면에 초소수성 표면을 형성하는데 어려움이 있다.
따라서 본 발명은 이러한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 해결하고자 하는 과제는 3D 프린터 제작 제품에 초소수성 표면을 형성하는 방법을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 해결하고자 하는 다른 과제는 3D 프린터 제작 제품의 표면에 산화아연 나노와이어를 성장시키는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 실시예에 의한 초소수성 표면 제조 방법은 3D 프린터로 제작한 블록의 표면에 나노와이어를 성장시키는 단계를 포함하는 초소수성 표면 제작 방법이다.
나노와이어를 성장시키는 단계는 , 나노와이어의 시드(seed) 용액을 제조하는 단계, 시드 용액에 블록을 침지하여 블록의 표면에 시드 용액을 코팅하는 단계, 시드 용액이 코팅된 블록을 건조하여 블록의 표면에 시드를 배양하는 단계, 블록의 표면에 형성된 시드로부터 나노와이어를 성장시킬 성장 용액을 제조하는 단계 및 건조된 블록을 성장용액에 침지하고 열처리하여 나노와이어를 성장시키는 단계를 포함할 수 있다.
한편, 나노와이어의 시드 용액을 제조하는 단계는, 0.0175g의 아세트산아연(Zinc acetate dihydrate) 와 에탄올 80ml를 50℃에서 5분간 혼합하며 저어주어 제1 용액을 제조하는 단계 0.008g 수산화나트륨과 에탄올 100ml를 50℃에서 5분간 혼합하며 저어주어 제2 용액을 제조하는 단계, 제1 용액 및 제2 용액을 25℃까지 식히는 단계, 제1 용액의 40ml와 에탄올 320ml를 혼합하여 65℃까지 가열하여 제3 용액을 제조하는 단계, 제2 용액의 40ml와 에탄올 100ml를 혼합하여 65℃까지 가열하여 제4 용액을 제조하는 단계 및 제3 용액 및 제4 용액을 혼합한 후 65℃에서 30분간 혼합하며 저어주어 시드 용액을 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
한편, 시드 용액이 코팅된 블록을 건조하여 상기 블록의 표면에 시드를 형성하는 단계는, 70℃에서 10분간 2회 건조할 수 있다.
한편, 블록의 표면에 형성된 시드로부터 나노와이어를 성장시킬 성장 용액을 제조하는 단계는, 0.742g의 질산아연(Winc nitrate hexahydrate), 0.35g의 헥사메틸렌테트라민(Hexamethylenetetramine), 5g의 폴리에틸레이민(Polyethylenimine) 및 증류수 100ml를 혼합하여 90℃에서 1~2.5시간 동안 젓는 것일 수 있다.
한편, 건조된 상기 블록을 상기 성장용액에 침지하여 나노와이어를 성장시키는 단계는, 상기 블록이 담긴 성장용액을 90℃에서 2~24시간동안 열처리하는 것일 수 있다.
한편, 상기 블록을 형성하는 재료는 광경화성 수지를 포함할 수 있으며, 상기 블록의 표면에는 3D 프린터로 제작된 다수의 돌기가 형성될 수 있고, 각각의 상기 돌기는 높이 1~2mm이며, 상기 돌기들 사이의 간격은 300~400um일 수 있다.
이와 같이 본 발명에 의한 초소수성 표면 제조방법에 따르면, 3D 프린터로 제작한 제품에 나노와이어를 성장시켜 표면을 제작함으로써 용이하게 초소수성 표면을 구현하고 제작비용을 절약할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 의한 초 소수성 표면 제조방법을 도시한 순서도이다.
도 2는 블록의 표면에 배양된 시드를 SEM 측정한 결과도이다.
도 3은 블록의 표면에서 성장된 나노와이어를 SEM 측정한 결과도이다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다.
그러나, 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성 요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성 요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안된다. 상기 용어들은 하나의 구성 요소를 다른 구성 요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성 요소는 제2 구성 요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성 요소도 제1 구성 요소로 명명될 수 있다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예들을 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성 요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성 요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
이하, 첨부한 도면들을 참조하여, 본 발명의 바람직한 실시예들을 보다 상세하게 설명한다.
3D 프린터를 이용하여 제작된 블록의 표면에 산화아연 나노와이어 다발을 제작하기 위한 방법을 상세하게 설명하도록 한다.
한편, 3D 프린터를 이용하여 제작된 블록은, 상기 블록의 표면에 나노와이어 다발을 성장시켜 초소수성 표면을 용이하게 만들 수 있도록 다수의 돌기형상을 포함할 수 있다.
예를 들어, 다수의 상기 돌기들은, 상기 블록이 3D CAD 프로그램을 이용하여 설계될 때 같이 설계되어 3D 프린터로 제작될 수 있다.
상기 돌기들의 높이는 1~2mm일 수 있으며, 상기 돌기들 사이의 간격은 300~400um일 수 있다.
즉, 상기 돌기들로 형성되는 마이크로 미세패턴 스케일 상에 나노스케일의 구조물이 형성되어야만, 초소수성을 갖는 표면의 형태를 유지하는 측면에서 유리할 수 있다. 또한, 연잎 효과에서도, 실제 마이크로 스케일의 미세 돌기에 나노 스케일의 미세 털이 형성되어 있어, 물과의 아주 작은 접촉 면적을 유지하여 초소수성의 특성을 보이고 있다.
상기 블록의 재료는 광경화성 수지를 포함하며, 예를 들어, 에폭시를 포함할 수 있다.
도 1은 상기 블록의 표면에 본 발명의 일 실시예에 의한 초 소수성 표면 제조방법을 도시한 순서도이다.
도 1을 참고하면, 상기 블록에 시드를 배양하기 위한 시드 용액 및 배양된 시드를 나노와이어로 성장시키는 성장 용액을 제조한다(S1).
상기 시드 용액을 제조하는 제조방법을 상세하게 설명하도록 한다.
상기 시드 용액을 제조하기 위하여, 제1 용액 및 제2 용액을 제조한다.
상기 제1 용액은, 0.0175g의 아세트산아연(Zinc acetate dihydrate) 와 에탄올 80ml를 50℃에서 5분간 혼합하며 저어주어 제조하고, 상기 제2 용액은 0.008g 수산화나트륨과 에탄올 100ml를 50℃에서 5분간 혼합하며 저어주어 제조한다.
이후, 제조된 상기 제1 용액과 상기 제2 용액의 온도를 25℃가 될 때까지 식혀준다.
식힌 제1 용액 및 제2 용액은 다시 각각 적당량의 에탄올을 혼합하여 제3 용액 및 제4 용액으로 제조한다. 이때, 제3 용액은, 제1 용액의 40ml와 에탄올 320ml를 혼합하여 65℃까지 가열하고, 제4 용액은, 제2 용액의 40ml와 에탄올 100ml를 혼합하여 65℃까지 가열하여 제조한다.
이렇게 제조된 제3 용액 및 제4 용액을 65℃에서 30분간 저어주어 혼합하여 시드 용액으로 제조한다.
상기 성장 용액을 제조하는 제조방법을 상세하게 설명하도록 한다.
상기 성장 용액은, 0.742g의 질산아연(Winc nitrate hexahydrate), 0.35g의 헥사메틸렌테트라민(Hexamethylenetetramine), 5g의 폴리에틸레이민(Polyethylenimine) 및 증류수 100ml를 혼합하여 90℃에서 1~2.5시간 동안 저어주어 제조한다.
이어서, 상기 블록을 제조된 상기 시드 용액에 침지하여 상기 블록의 표면에 시드 용액이 코팅 될 수 있도록 한다(S2).
이어서, 상기 블록에 시드가 배양될 수 있도록, 상기 블록을 오븐에 넣고 70℃의 온도로 10분간 건조하고, 이를 2회 진행한다(S3).
이후, 건조된 블록을 상기 성장용액에 침지시키는 단계를 진행하게 되는데(S4), 이때, 본 발명의 상기 블록은 위에서 설명한 바와 같이 광경화성 수지로 형성되므로, 따라서 기존의 실리콘 웨이퍼 상에서 산화아연 나노와이어를 성장시키는 온도에서는 광경화성 수지가 손상되기 때문에, 광경화성의 수지가 손상되지 않고 나노와이어가 용이하게 성장시킬 수 있는 온도에서의 열처리가 필요하다. 따라서 상기 블록이 침지된 성장 용액은 상기 블록이 손상되지 않는 온도인 90℃의 온도에서 2~24시간 동안 열처리를 하여 상기 블록 표면에 나노와이어를 성장시킴으로써 초소수성 표면 제조를 완료한다.
도 2는 블록의 표면에 배양된 시드를 SEM 측정한 결과도이며, 도 3은 블록의 표면에서 성장된 나노와이어를 SEM 측정한 결과도이다.
도 2 및 도 3의 블록 표면을 측정한 결과, 3D 프린터로 제작된 표면 상에 시드가 나노 단위의 간격을 가지며 배양되어 있는 것을 알 수 있으며, 상기 시드로부터 나노 단위의 간격을 갖는 고밀도 나노 와이어가 성장한 것을 확인할 수 있다.
이를 통하여, 3D 프린터 제작 제품 표면에 나노와이어를 성장시켜, 초 소수성 표면을 용이하게 구현할 수 있다.
앞서 설명한 본 발명의 상세한 설명에서는 본 발명의 바람직한 실시예들을 참조하여 설명하였지만, 해당 기술분야의 숙련된 당업자 또는 해당 기술분야에 통상의 지식을 갖는 자라면 후술될 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 기술 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (7)

  1. 3D 프린터로 제작한 블록의 표면에 나노와이어를 성장시키는 단계를 포함하는 초소수성 표면 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 나노와이어를 성장시키는 단계는;
    상기 나노와이어의 시드(seed) 용액을 제조하는 단계;
    상기 시드 용액에 상기 블록을 침지하여 상기 블록의 표면에 시드 용액을 코팅하는 단계;
    상기 시드 용액이 코팅된 상기 블록을 건조하여 상기 블록의 표면에 시드를 배양하는 단계;
    상기 블록의 표면에 형성된 시드로부터 나노와이어를 성장시킬 성장 용액을 제조하는 단계; 및
    건조된 상기 블록을 상기 성장용액에 침지하고 열처리하여 나노와이어를 성장시키는 단계를 포함하는 초소수성 표면 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 나노와이어의 시드 용액을 제조하는 단계는,
    0.0175g의 아세트산아연(Zinc acetate dihydrate) 와 에탄올 80ml를 50℃에서 5분간 혼합하며 저어주어 제1 용액을 제조하는 단계;
    0.008g 수산화나트륨과 에탄올 100ml를 50℃에서 5분간 혼합하며 저어주어 제2 용액을 제조하는 단계;
    상기 제1 용액 및 제2 용액을 25℃까지 식히는 단계;
    상기 제1 용액의 40ml와 에탄올 320ml를 혼합하여 65℃까지 가열하여 제3 용액을 제조하는 단계;
    상기 제2 용액의 40ml와 에탄올 100ml를 혼합하여 65℃까지 가열하여 제4 용액을 제조하는 단계; 및
    상기 제3 용액 및 상기 제4 용액을 혼합한 후 65℃에서 30분간 혼합하며 저어주어 시드 용액을 제조하는 단계를 포함하는 초소수성 표면 제조 방법.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 시드 용액이 코팅된 상기 블록을 건조하여 상기 블록의 표면에 시드를 형성하는 단계는,
    70℃에서 10분간 2회 건조하는 것을 특징으로 하는 초소수성 표면 제조 방법.
  5. 제2항에 있어서,
    상기 블록의 표면에 형성된 시드로부터 나노와이어를 성장시킬 성장 용액을 제조하는 단계는,
    0.742g의 질산아연(Winc nitrate hexahydrate), 0.35g의 헥사메틸렌테트라민(Hexamethylenetetramine), 5g의 폴리에틸레이민(Polyethylenimine) 및 증류수 100ml를 혼합하여 90℃에서 1~2.5시간 동안 저어주는 것을 특징으로 하는 초소수성 표면 제조 방법.
  6. 제2항에 있어서,
    건조된 상기 블록을 상기 성장용액에 침지하여 나노와이어를 성장시키는 단계는,
    상기 블록이 담긴 성장용액을 90℃에서 2~24시간동안 열처리하는 것을 특징으로 하는 초소수성 표면 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 블록을 형성하는 재료는 광경화성 수지를 포함하고,
    상기 블록의 표면에는 3D 프린터로 제작된 다수의 돌기가 형성되어 있고, 각각의 상기 돌기는 높이 1~2mm이며, 상기 돌기들 사이의 간격은 300~400um인 것을 특징으로 하는 초소수성 표면 제조 방법.


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