KR20210002457A - 위상차층을 갖는 편광판 및 유기 el 표시 장치 - Google Patents

위상차층을 갖는 편광판 및 유기 el 표시 장치 Download PDF

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KR20210002457A
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사토시 야마모토
다케하루 기타가와
유스케 도야마
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닛토덴코 가부시키가이샤
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Abstract

고온 환경 하에서의 위상차층의 크랙의 발생을 억제한 위상차층을 갖는 편광판이 제공된다. 본 발명의 위상차층을 갖는 편광판은 편광판과 제1 위상차층과 점착제층과 제2 위상차층을 이 순으로 갖고, 제1 위상차층 및 제2 위상차층이 액정 화합물을 포함하고, 점착제층을 구성하는 점착제가 베이스 폴리머 100중량부에 대하여 이소시아네이트 가교제를 0.05중량부 이상 포함한다.

Description

위상차층을 갖는 편광판 및 유기 EL 표시 장치
본 발명은, 위상차층을 갖는 편광판 및 유기 EL 표시 장치에 관한 것이다.
근년, 박형 디스플레이의 보급과 함께, 유기 EL 패널을 탑재한 화상 표시 장치(유기 EL 표시 장치)가 제안되어 있다. 유기 EL 패널은, 반사성이 높은 금속층을 갖고 있어서 외광 반사나 배경의 투영 등의 문제를 생기게 하기 쉽다. 그래서, 위상차층을 갖는 편광판(원 편광판)을 시인측에 마련함으로써 이들 문제를 방지하는 것이 알려져 있다. 그러나 이와 같은 위상차층을 갖는 편광판의 위상차층으로서, 액정 화합물을 포함하는 2층의 위상차층을 점착제로 맞붙인 적층체를 이용한 경우, 고온 환경 하에 있어서 위상차층에 크랙이 발생하는 경우가 있다.
일본 특허 제3325560호 공보
본 발명은, 상기 종래의 과제를 해결하기 위하여 이루어진 것이며, 그 주된 목적은, 고온 환경 하에서의 위상차층의 크랙의 발생을 억제한 위상차층을 갖는 편광판, 및 그와 같은 위상차층을 갖는 편광판을 이용한 유기 EL 표시 장치를 제공하는 것에 있다.
본 발명의 위상차층을 갖는 편광판은, 편광판과 제1 위상차층과 점착제층과 제2 위상차층을 이 순으로 갖고, 상기 제1 위상차층 및 상기 제2 위상차층이 액정 화합물을 포함하고, 상기 점착제층을 구성하는 점착제가 베이스 폴리머 100중량부에 대하여 이소시아네이트 가교제를 0.05중량부 이상 포함한다.
일 실시 형태에 있어서는, 상기 베이스 폴리머가 (메트)아크릴계 폴리머이다.
일 실시 형태에 있어서는, 상기 베이스 폴리머가 모노머 성분으로서 카르복실기 함유 모노머를 포함한다.
일 실시 형태에 있어서는, 상기 점착제층을 구성하는 점착제가 자외선 흡수제를 더 포함한다.
일 실시 형태에 있어서는, 상기 자외선 흡수제가 분자 구조 중에 수산기를 0개 내지 3개 갖는다.
일 실시 형태에 있어서는, 상기 점착제층을 구성하는 점착제가, 흡수 스펙트럼의 최대 흡수 파장이 380㎚ 내지 430㎚인 파장 영역에 존재하는 색소 화합물을 더 포함한다.
본 발명의 다른 국면에 따르면 유기 EL 표시 장치가 제공된다. 이 유기 EL 표시 장치는, 상기 위상차층을 갖는 편광판을 갖는다.
본 발명에 따르면, 2개의 위상차층 사이에 배치되는 점착제층을 구성하는 점착제가 베이스 폴리머 100중량부에 대하여 이소시아네이트 가교제를 0.05중량부 이상 포함함으로써, 고온 환경 하에서의 위상차층의 크랙의 발생을 억제한 위상차층을 갖는 편광판을 실현할 수 있었다.
도 1은 본 발명의 일 실시 형태에 관한 위상차층을 갖는 편광판의 개략 단면도이다.
이하, 본 발명의 실시 형태에 대하여 설명하지만, 본 발명은 이들 실시 형태에 한정되지는 않는다.
A. 위상차층을 갖는 편광판
도 1은, 본 발명의 일 실시 형태에 관한 위상차층을 갖는 편광판의 개략 단면도이다. 도 1에 도시한 바와 같이, 위상차층을 갖는 편광판(100)은, 편광판(10)과 제1 위상차층(20)과 점착제층(30)과 제2 위상차층(40)을 이 순으로 갖는다. 즉, 제1 위상차층(20)과 제2 위상차층(40)은 점착제층(30)을 개재시켜 적층되어 있다. 제1 위상차층(20) 및 제2 위상차층(40)은 액정 화합물을 포함하여 구성되어 있다. 점착제층(30)을 구성하는 점착제는 베이스 폴리머 100중량부에 대하여 이소시아네이트 가교제를 0.05중량부 이상 포함한다. 이것에 의하여, 고온 환경 하에서의 제1 위상차층(20) 및/또는 제2 위상차층(30)의 크랙의 발생이 억제될 수 있다. 제2 위상차층(40)의 점착제층(30)과는 반대측에는 다른 점착제층(50)이 적층될 수 있다. 이것에 의하여, 예를 들어 유기 EL 패널에 대한 맞붙임이 용이해진다.
상기 점착제의 베이스 폴리머는, 바람직하게는 (메트)아크릴계 폴리머이다. 상기 점착제의 베이스 폴리머는, 바람직하게는 모노머 성분으로서 카르복실기 함유 모노머를 포함한다. 일 실시 형태에 있어서는, 점착제층(30)을 구성하는 점착제는 자외선 흡수제를 더 포함한다. 이 경우, 자외선 흡수제는, 바람직하게는 분자 구조 중에 수산기를 0개 내지 3개 갖는다. 또한 일 실시 형태에 있어서는, 점착제층(30)을 구성하는 점착제는, 흡수 스펙트럼의 최대 흡수 파장이 380㎚ 내지 430㎚인 파장 영역에 존재하는 색소 화합물을 더 포함한다. 상기 구성에 따르면 점착제층(30)에 자외선 흡수 기능을 부여할 수 있으며, 이것에 의하여, 위상차층을 갖는 편광판을 유기 EL 표시 장치에 이용한 경우의 유기 EL 소자의 열화를 억제할 수 있다.
이하, 위상차층을 갖는 편광판(100)을 구성하는 각 층에 대하여 상세히 설명한다.
B. 편광판
편광판(10)은 대표적으로는, 편광자와, 편광자의 편측에 배치된 제1 보호층과, 편광자의 다른 일방측에 배치된 제2 보호층을 갖는다. 편광자는, 대표적으로는 흡수형 편광자이다. 제1 보호층 및 제2 보호층 중 한쪽은 생략되어도 된다.
B-1. 편광자
편광자로서는 임의의 적절한 편광자가 채용될 수 있다. 예를 들어 편광자를 형성하는 수지 필름은 단층의 수지 필름이어도 되고 2층 이상의 적층체여도 된다.
단층의 수지 필름으로 구성되는 편광자의 구체예로서는, 폴리비닐알코올(PVA)계 필름, 부분 포르말화 PVA계 필름, 에틸렌·아세트산비닐 공중합체계 부분 비누화 필름 등의 친수성 고분자 필름에, 요오드나 2색성 염료 등의 2색성 물질에 의한 염색 처리 및 연신 처리가 실시된 것, PVA의 탈수 처리물이나 폴리염화비닐의 탈염산 처리물 등 폴리엔계 배향 필름 등을 들 수 있다. 바람직하게는, 광학 특성이 우수한 점에서 PVA계 필름을 요오드로 염색하고 1축 연신하여 얻어진 편광자가 이용된다.
상기 요오드에 의한 염색은, 예를 들어 PVA계 필름을 요오드 수용액에 침지함으로써 행해진다. 상기 1축 연신의 연신 배율은, 바람직하게는 3 내지 7배이다. 연신은 염색 처리 후에 행해도 되고 염색하면서 행해도 된다. 또한 연신하고 나서 염색해도 된다. 필요에 따라 PVA계 필름에 팽윤 처리, 가교 처리, 세정 처리, 건조 처리 등이 실시된다. 예를 들어 염색 전에 PVA계 필름을 물에 침지하여 수세함으로써 PVA계 필름 표면의 오염이나 블로킹 방지제를 세정할 수 있을 뿐 아니라, PVA계 필름을 팽윤시켜서 염색 불균일 등을 방지할 수 있다.
적층체를 이용하여 얻어지는 편광자의 구체예로서는, 수지 기재와 당해 수지 기재에 적층된 PVA계 수지층(PVA계 수지 필름)의 적층체, 또는 수지 기재와 당해 수지 기재에 도포 형성된 PVA계 수지층의 적층체를 이용하여 얻어지는 편광자를 들 수 있다. 수지 기재와 당해 수지 기재에 도포 형성된 PVA계 수지층의 적층체를 이용하여 얻어지는 편광자는, 예를 들어 PVA계 수지 용액을 수지 기재에 도포하고 건조시켜서 수지 기재 상에 PVA계 수지층을 형성하여, 수지 기재와 PVA계 수지층의 적층체를 얻는 것; 당해 적층체를 연신 및 염색하여 PVA계 수지층을 편광자로 하는 것에 의하여 제작될 수 있다. 본 실시 형태에 있어서는, 연신은, 대표적으로는 적층체를 붕산 수용액 중에 침지시키고 연신하는 것을 포함한다. 또한 연신은, 필요에 따라 붕산 수용액 중에서의 연신 전에 적층체를 고온(예를 들어 95℃ 이상)에서 공중 연신하는 것을 더 포함할 수 있다. 얻어진 수지 기재/편광자의 적층체는 그대로 이용해도 되고(즉, 수지 기재를 편광자의 보호층으로 해도 되고), 수지 기재/편광자의 적층체로부터 수지 기재를 박리하고, 당해 박리면에, 목적에 따른 임의의 적절한 보호층을 적층하여 이용해도 된다. 이와 같은 편광자의 제조 방법의 상세는, 예를 들어 일본 특허 공개 제2012-73580호 공보에 기재되어 있다. 당해 공보는, 그 전체의 기재가 본 명세서에 참고로서 원용된다.
편광자의 두께는, 예를 들어 1㎛ 내지 35㎛이다. 일 실시 형태에 있어서는, 편광자의 두께는, 바람직하게는 1㎛ 내지 15㎛이고, 더욱 바람직하게는 3㎛ 내지 10㎛이고, 특히 바람직하게는 3㎛ 내지 8㎛이다. 편광자의 두께가 이와 같은 범위이면 가열 시의 컬을 양호하게 억제할 수 있고, 그리고 양호한 가열 시의 외관 내구성이 얻어진다.
B-2. 보호층
제1 및 제2 보호층은, 편광자를 보호하는 필름으로서 사용할 수 있는 임의의 적절한 보호 필름으로 형성된다. 당해 보호 필름의 주성분으로 되는 재료의 구체예로서는, 트리아세틸셀룰로오스(TAC) 등의 셀룰로오스계 수지나, 폴리에스테르계, 폴리비닐알코올계, 폴리카르보네이트계, 폴리아미드계, 폴리이미드계, 폴리에테르술폰계, 폴리술폰계, 폴리스티렌계, 폴리노르보르넨계, 폴리올레핀계, (메트)아크릴계, 아세테이트계 등의 투명 수지 등을 들 수 있다. 또한 (메트)아크릴계, 우레탄계, (메트)아크릴우레탄계, 에폭시계, 실리콘계 등의 열경화형 수지 또는 자외선 경화형 수지 등도 들 수 있다. 이 외에도, 예를 들어 실록산계 폴리머 등의 유리 질계 폴리머도 들 수 있다. 또한 일본 특허 공개 제2001-343529호 공보(WO01/37007)에 기재된 폴리머 필름도 사용할 수 있다. 이 필름의 재료로서는, 예를 들어 측쇄에 치환 또는 비치환된 이미드기를 갖는 열가소성 수지와, 측쇄에 치환 또는 비치환된 페닐기, 및 니트릴기를 갖는 열가소성 수지를 함유하는 수지 조성물을 사용할 수 있으며, 예를 들어 이소부텐과 N-메틸말레이미드를 포함하는 교호 공중합체와, 아크릴로니트릴·스티렌 공중합체를 갖는 수지 조성물을 들 수 있다. 당해 폴리머 필름은, 예를 들어 상기 수지 조성물의 압출 성형물일 수 있다.
보호 필름의 두께는, 바람직하게는 10㎛ 내지 100㎛이다. 보호 필름은 접착층(구체적으로는, 접착제층, 점착제층)을 개재시켜 편광자에 적층되어 있어도 되고, 편광자에 밀착(접착층을 개재시키지 않고) 적층되어 있어도 된다. 접착제층은 임의의 적절한 접착제로 형성된다. 접착제로서는, 예를 들어 폴리비닐알코올계 수지를 주성분으로 하는 수용성 접착제를 들 수 있다. 폴리비닐알코올계 수지를 주성분으로 하는 수용성 접착제는, 바람직하게는 금속 화합물 콜로이드를 더 함유할 수 있다. 금속 화합물 콜로이드는, 금속 화합물 미립자가 분산매 중에 분산되어 있는 것일 수 있으며, 미립자의 동종 전하의 상호 반발에 기인하여 정전적 안정화되어서 영속적으로 안정성을 갖는 것일 수 있다. 금속 화합물 콜로이드를 형성하는 미립자의 평균 입자경은, 편광 특성 등의 광학 특성에 악영향을 미치지 않는 한 임의의 적절한 값일 수 있다. 바람직하게는 1㎚ 내지 100㎚, 더욱 바람직하게는 1㎚ 내지 50㎚이다. 미립자를 접착제층 중에 균일하게 분산시킬 수 있어서 접착성을 확보하고, 또한 크닉을 억제할 수 있기 때문이다. 또한 「크닉」이란, 편광자와 보호 필름의 계면에서 생기는 국소적인 요철 결함을 말한다. 점착제층은 임의의 적절한 점착제로 구성된다.
C. 위상차층
상기와 같이 제1 및 제2 위상차층은 액정 화합물을 포함하여 구성되어 있다. 대표적으로는 제1 및 제2 위상차층은, 액정 화합물을 함유하는 액정성 조성물의 배향 고화층에 의하여 구성될 수 있다. 본 명세서에 있어서 「배향 고화층」이란, 액정 화합물이 층 내에서 소정의 방향으로 배향하고, 그 배향 상태가 고정되어 있는 층을 말한다. 액정 화합물의 배향 고화층은, 소정의 기재의 표면에 배향 처리를 실시하고, 당해 표면에 액정 화합물을 포함하는 도공액을 도공하고, 당해 액정 화합물을 상기 배향 처리에 대응하는 방향으로 배향시키고, 당해 배향 상태를 고정함으로써 형성될 수 있다. 일 실시 형태에 있어서는, 기재는 임의의 적절한 수지 필름이며, 당해 기재 상에 형성된 배향 고화층은, 위상차층을 갖는 편광판을 구성하는 다른 층의 표면에 전사될 수 있다. 액정 화합물의 구체예 및 배향 고화층의 형성 방법의 상세는 일본 특허 공개 제2006-163343호 공보에 기재되어 있다. 당해 공보의 기재는 본 명세서에 참고로서 원용된다.
일 실시 형태에 있어서는, 제1 위상차층의 면 내 위상차 Re(550)은, 바람직하게는 200㎚ 내지 300㎚이고, 제2 위상차층의 면 내 위상차 Re(550)은, 바람직하게는 100㎚ 내지 150㎚이다. 따라서 이 경우, 제1 위상차층은 λ/2판으로서 기능할 수 있고, 제2 위상차층은 λ/4판으로서 기능할 수 있다. 편광자의 흡수축과 제1 위상차층의 지상축이 이루는 각도는, 바람직하게는 5° 내지 25°이고, 특히 바람직하게는 약 15°이다. 편광자의 흡수축과 제2 위상차층의 지상축이 이루는 각도는, 바람직하게는 65° 내지 85°이고, 특히 바람직하게는 약 75°이다. 다른 실시 형태에 있어서는, 제1 위상차층의 면 내 위상차 Re(550)은, 바람직하게는 120㎚ 내지 160㎚이고, 제2 위상차층은, 굴절률 타원체가 nz>nx=ny의 관계를 만족시킨다. 따라서 이 경우, 제1 위상차층은 λ/4판으로서 기능할 수 있고, 제2 위상차층은 이른바 포지티브 C 플레이트로서 기능할 수 있다. 편광자의 흡수축과 제1 위상차층의 지상축이 이루는 각도는, 바람직하게는 39° 내지 51°이고, 특히 바람직하게는 약 45°이다.
C-1. 제1 위상차층
일 실시 형태에 있어서는, 제1 위상차층은, 실질적으로 수직으로 배향시킨 디스코틱 액정 화합물을 함유하는 액정성 조성물의 배향 고화층에 의하여 구성될 수 있다. 본 명세서에 있어서 「디스코틱 액정 화합물」이란, 분자 구조 중에 원판상의 메소겐기를 갖고, 해당 메소겐기에 2 내지 8개의 측차가 에테르 결합이나 에스테르 결합으로 방사상으로 결합해 있는 것을 말한다. 제1 위상차층의 두께는, 원하는 면 내 위상차가 얻어지도록 설정될 수 있으며, 바람직하게는 1㎛ 내지 20㎛이고, 더 바람직하게는 1㎛ 내지 12㎛이다. 상기 디스코틱 액정 화합물을 함유하는 액정성 조성물은, 디스코틱 액정 화합물을 포함하고 액정성을 나타내는 것이면 특별히 제한은 없다. 상기 액정성 조성물 중의 디스코틱 액정 화합물의 함유량은, 액정성 조성물의 전체 고형분 100중량부에 대하여 바람직하게는 40중량부 이상 100중량부 미만이다. 상기 실질적으로 수직으로 배향시킨 디스코틱 액정 화합물을 함유하는 액정성 조성물의 배향 고화층으로 이루어지는 위상차 필름으로서는, 일본 특허 공개 제2001-56411호 공보에 기재된 방법에 의하여 얻을 수 있다.
다른 실시 형태에 있어서는, 제1 위상차층은, 봉상의 액정 화합물이 위상차층의 지상축 방향으로 나열된 상태에서 배향한(호모지니어스 배향) 배향 고화층에 의하여 구성될 수 있다. 액정 화합물로서는, 예를 들어 액정상이 네마틱상인 액정 화합물(네마틱 액정)을 들 수 있다. 이와 같은 액정 화합물로서, 예를 들어 액정 폴리머나 액정 모노머가 사용 가능하다. 액정 화합물의 액정성의 발현 기구는 리오트로픽이어도, 서모트로픽이어도, 어느 쪽이어도 된다. 액정 화합물이 액정 모노머인 경우, 당해 액정 모노머는 중합성 모노머 및 가교성 모노머인 것이 바람직하다. 액정 모노머를 중합 또는 가교시킴으로써 액정 모노머의 배향 상태를 고정할 수 있기 때문이다. 상기 액정 모노머로서는 임의의 적절한 액정 모노머가 채용될 수 있다. 예를 들어 일본 특허 공표 제2002-533742호(WO00/37585), EP358208(US5211877), EP66137(US4388453), WO93/22397, EP0261712, DE19504224, DE4408171 및 GB2280445 등에 기재된 중합성 메소겐 화합물 등을 사용할 수 있다. 이와 같은 중합성 메소겐 화합물의 구체예로서는, 예를 들어 BASF사의 상품명 LC242, Merck사의 상품명 E7, Wacker-Chem사의 상품명 LC-Sillicon-CC3767을 들 수 있다. 제1 위상차층의 두께는, 원하는 면 내 위상차가 얻어지도록 설정될 수 있으며, 바람직하게는 1㎛ 내지 10㎛이고, 더 바람직하게는 1㎛ 내지 6㎛이다.
C-2. 제2 위상차층
λ/4판으로서 기능할 수 있는 제2 위상차층은, 제1 위상차층에 대하여 상기 C-1항에서 설명한 재료 및 방법에 의하여 형성될 수 있다.
포지티브 C 플레이트로서 기능할 수 있는 제2 위상차층은, 굴절률 타원체가 nz>nx=ny의 관계를 만족시키는 한 임의의 적절한 액정 화합물로 구성될 수 있다. 이와 같은 액정 화합물의 상세는 일본 특허 제4186980호 공보 및 일본 특허 제6055569호 공보에 기재되어 있다. 당해 공보의 기재는 본 명세서에 참고로서 원용된다. 일 실시 형태에 있어서는, 제2 위상차층은, 하기 화학식 (Ⅰ)(식 중의 숫자 65 및 35은 모노머 유닛의 몰%를 나타내며, 편의적으로 블록 폴리머체로 나타내고 있음: 중량 평균 분자량 5000)로 나타나는 측쇄형 액정 폴리머와, 네마틱 액정상을 나타내는 중합성 액정에 의하여 구성될 수 있다.
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D. 점착제층
상기와 같이 점착제는 베이스 폴리머 100중량부에 대하여 이소시아네이트 가교제를 0.05중량부 이상 포함하며, 바람직하게는 자외선 흡수제 및/또는 색소 화합물을 더 포함한다.
점착제층의 두께는, 예를 들어 2㎛ 내지 50㎛이며, 바람직하게는 5㎛ 내지 30㎛이다. 점착제층의 겔 분율은, 바람직하게는 40% 내지 95%이고, 더 바람직하게는 50% 내지 95%이고, 더욱 바람직하게는 65% 내지 93%이고, 특히 바람직하게는 80% 내지 93%이고, 가장 바람직하게는 85 내지 93%이다. 점착제층의 겔 분율이 작은 경우에는 응집력이 떨어져서 가공성이나 핸들링성에 문제가 나타나는 경우가 있다. 또한 점착제층을 형성한 직후의 겔 분율은, 접착제 타흔 등의 외관 불량을 방지하는 관점에서 60% 이상인 것이 바람직하고, 63% 이상인 것이 더 바람직하고, 66% 이상인 것이 더욱 바람직하고, 70% 이상인 것이 특히 바람직하다.
D-1. 베이스 폴리머
베이스 폴리머로서는, 필요로 하는 접착성 및 점착성을 발휘할 수 있는 한 임의의 적절한 폴리머가 채용될 수 있다. 베이스 폴리머의 구체예로서는 (메트)아크릴계 폴리머, 고무계 폴리머 등을 들 수 있다. 바람직하게는, 베이스 폴리머는 (메트)아크릴계 폴리머이다.
(메트)아크릴계 폴리머는 모노머 단위로서 알킬(메트)아크릴레이트를 주성분으로서 함유한다. 알킬(메트)아크릴레이트로서는, 직쇄상 또는 분지쇄상의 탄소수 1 내지 24의 알킬기를 에스테르 말단에 갖는 것을 들 수 있다. 알킬(메트)아크릴레이트는 1종을 단독으로, 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다. 또한 「알킬(메트)아크릴레이트」는 알킬아크릴레이트 및/또는 알킬메타크릴레이트를 말한다.
탄소수 1 내지 24의 알킬기를 에스테르 말단에 갖는 알킬(메트)아크릴레이트는, (메트)아크릴계 폴리머를 형성하는 단관능성 모노머 성분의 전량에 대하여 40중량% 이상인 것이 바람직하고, 50중량% 이상이 더 바람직하고, 60중량% 이상이 더욱 바람직하다.
상기 모노머 성분에는 단관능성 모노머 성분으로서, 알킬(메트)아크릴레이트 이외의 공중합 모노머가 포함될 수 있다. 공중합 모노머는, 모노머 성분에 있어서의 알킬(메트)아크릴레이트의 잔부로서 이용할 수 있다. 공중합 모노머로서는, 예를 들어 환상 질소 함유 모노머를 포함할 수 있다. 상기 환상 질소 함유 모노머로서는, (메트)아크릴로일기 또는 비닐기 등의 불포화 이중 결합을 갖는 중합성의 관능기를 갖고, 또한 환상 질소 구조를 갖는 것을 특별히 제한 없이 이용할 수 있다. 환상 질소 구조는 환상 구조 내에 질소 원자를 갖는 것이 바람직하다. 환상 질소 함유 모노머의 함유량은, (메트)아크릴계 폴리머를 형성하는 단관능성 모노머 성분의 전량에 대하여 바람직하게는 0.5 내지 50중량%이고, 더 바람직하게는 0.5 내지 40중량%이고, 보다 더 바람직하게는 0.5 내지 30중량%이다.
(메트)아크릴계 폴리머를 형성하는 모노머 성분에는 그 외의 관능기 함유 모노머가 포함될 수 있다. 이와 같은 모노머로서, 예를 들어 카르복실기 함유 모노머, 환상 에테르기를 갖는 모노머를 들 수 있다. 카르복실기 함유 모노머를 함유하는 경우, 함유량은, 바람직하게는 0.05 내지 10중량%이고, 더 바람직하게는 0.1 내지 8중량%이고, 더욱 바람직하게는 0.2 내지 6중량%이다. 카르복실기 함유 모노머를 포함함으로써 점착제층의 겔 분율을 바람직한 범위 내의 값으로 할 수 있으며, 그 결과, 위상차층에 있어서의 크랙의 발생을 억제할 수 있다.
또한 상기 모노머 성분에는 히드록실기 함유 모노머가 포함될 수 있다. 히드록실기 함유 모노머로서는, (메트)아크릴로일기 또는 비닐기 등의 불포화 이중 결합을 갖는 중합성의 관능기를 갖고, 또한 히드록실기를 갖는 것을 특별히 제한 없이 이용할 수 있다. 상기 히드록실기 함유 모노머의 함유량은, 접착력, 응집력을 높이는 점에서, (메트)아크릴계 폴리머를 형성하는 단관능성 모노머 성분의 전량에 대하여 바람직하게는 0.08중량% 이상이고, 더 바람직하게는 0.3중량% 이상이고, 더욱 바람직하게는 1중량% 이상이다. 한편, 히드록실기 함유 모노머의 함유량의 상한은, (메트)아크릴계 폴리머를 형성하는 단관능성 모노머 성분의 전량에 대하여 바람직하게는 30중량%이고, 더 바람직하게는 27중량%이고, 더욱 바람직하게는 25중량%이다. 히드록실기 함유 모노머가 지나치게 많아지면 점착제층이 딱딱해져서 접착력이 저하되는 경우가 있고, 또한 점착제의 점도가 지나치게 높아지는 경우가 있다.
(메트)아크릴계 폴리머를 형성하는 모노머 성분에는, 상술한 단관능성 모노머 외에, 점착제의 응집력을 조정하기 위하여 필요에 따라 임의의 적절한 다관능성 모노머를 함유할 수 있다.
(메트)아크릴계 폴리머는 통상, 중량 평균 분자량이 50만 내지 300만의 범위인 것이 이용된다. 내구성, 특히 내열성을 고려하면, 중량 평균 분자량은 70만 내지 270만인 것을 이용하는 것이 바람직하다. 나아가 80만 내지 250만인 것이 바람직하다. 중량 평균 분자량이 50만보다도 작으면 내열성이라는 점에서 바람직하지 않다. 또한 중량 평균 분자량이 300만보다도 커지면, 도공에 적합한 점도로 조정하기 위하여 다량의 희석 용제가 필요해져서 비용 상승으로 되는 점에서 바람직하지 않다. 또한 중량 평균 분자량은, GPC(겔 투과 크로마토그래피)에 의하여 측정하고 폴리스티렌 환산에 의하여 산출된 값을 말한다.
(메트)아크릴계 폴리머의 제조 방법으로서, 용액 중합, 자외선(UV) 중합 등의 방사선 중합, 괴상 중합, 유화 중합 등의 각종 라디칼 중합 등의 임의의 적절한 방법을 채용할 수 있다. 또한 얻어지는 (메트)아크릴계 폴리머는, 랜덤 공중합체, 블록 공중합체, 그래프트 공중합체 등의 어느 것이어도 된다.
(메트)아크릴계 폴리머를 라디칼 중합에 의하여 제조하는 경우에는, 모노머 성분에, 라디칼 중합에 이용되는 중합 개시제, 연쇄 이동제, 유화제 등을 적절히 첨가하여 중합을 행할 수 있다. 라디칼 중합에 이용되는 중합 개시제, 연쇄 이동제, 유화제 등은 특별히 한정되지 않으며 적절히 선택하여 사용할 수 있다. 또한 (메트)아크릴계 폴리머의 중량 평균 분자량은, 중합 개시제, 연쇄 이동제의 사용량, 반응 조건에 의하여 제어 가능하며, 이들의 종류에 따라 적절히 그 사용량이 조정된다.
(메트)아크릴계 폴리머를 방사선 중합에 의하여 제조하는 경우에는, 모노머 성분에 전자선, 자외선(UV) 등의 방사선을 조사함으로써 중합하여 제조할 수 있다. 이들 중에서도 자외선 중합이 바람직하다. 자외선 중합을 행할 때는, 중합 시간을 짧게 할 수 있는 이점 등에서 모노머 성분에 광중합 개시제를 함유시키는 것이 바람직하다.
광중합 개시제로서는 특별히 한정되지 않지만, 파장 400㎚ 이상에 흡수대를 갖는 광중합 개시제인 것이 바람직하다. 이와 같은 광중합 개시제로서는 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)-페닐포스핀옥사이드(BASF사 제조, 제품명 「Irgacure819」, 2,4,6-트리메틸벤조일-디페닐-포스핀옥사이드(BASF사 제조, 「LUCIRIN TPO」) 등을 들 수 있다.
광중합 개시제에는, 파장 400㎚ 미만에 흡수대를 갖는 광중합 개시제를 함유할 수 있다. 이와 같은 광중합 개시제로서는, 자외선에 의하여 라디칼을 발생시켜서 광중합을 개시하는 것이고, 파장 400㎚ 미만에 흡수대를 갖는 것이면 특별히 제한되지 않으며, 통상 이용되는 광중합 개시제를 모두 적합하게 이용할 수 있다. 예를 들어 벤조인에테르계 광중합 개시제, 아세토페논계 광중합 개시제, α-케톨계 광중합 개시제, 광 활성 옥심계 광중합 개시제, 벤조인계 광중합 개시제, 벤질계 광중합 개시제, 벤조페논계 광중합 개시제, 케탈계 광중합 개시제, 티오크산톤계 광중합 개시제, 아실포스핀옥사이드계 광중합 개시제 등을 이용할 수 있다.
D-2. 이소시아네이트 가교제
점착제에 있어서, 베이스 폴리머 100중량부에 대한 이소시아네이트 가교제의 함유량은, 바람직하게는 0.1 중량부 내지 12중량부이다. 베이스 폴리머 100중량부에 대한 이소시아네이트 가교제의 함유량의 하한은, 바람직하게는 0.5중량부이고, 더욱 바람직하게는 1 중량부이고, 특히 바람직하게는 2중량부이다. 이것에 의하여 고온 환경 하에서의 위상차층에 있어서의 크랙의 발생을 효과적으로 억제할 수 있다. 또한 베이스 폴리머 100중량부에 대한 이소시아네이트 가교제의 함유량의 상한은, 바람직하게는 8중량부이고, 더 바람직하게는 5중량부이다. 이것에 의하여 점착제층의 백탁화를 억제할 수 있다.
이소시아네이트 가교제는, 이소시아네이트기(이소시아네이트기를 블록제 또는 수량체화 등에 의하여 일시적으로 보호한 이소시아네이트 재생형 관능기를 포함함)를 1분자 중에 2개 이상 갖는 화합물을 말한다. 이소시아네이트 가교제로서는, 톨릴렌디이소시아네이트, 크실렌디이소시아네이트 등의 방향족 이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트 등의 지환족 이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트 등의 지방족 이소시아네이트 등을 들 수 있다. 바람직하게는 톨릴렌디이소시아네이트이다. 점착제층의 겔 분율을 높일 수 있기 때문이다.
더 구체적으로는, 예를 들어 부틸렌디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트 등의 저급 지방족 폴리이소시아네이트류, 시클로펜틸렌디이소시아네이트, 시클로헥실렌디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트 등의 지환족 이소시아네이트류, 2,4-톨릴렌디이소시아네이트, 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트, 크실렌디이소시아네이트, 폴리메틸렌폴리페닐이소시아네이트 등의 방향족 디이소시아네이트류, 트리메틸올프로판/톨릴렌디이소시아네이트 삼량체 부가물(닛폰 폴리우레탄 고교 가부시키가이샤 제조, 제품명 「코로네이트 L」), 트리메틸올프로판/헥사메틸렌디이소시아네이트 삼량체 부가물(닛폰 폴리우레탄 고교 가부시키가이샤 제조, 제품명 「코로네이트 HL」), 헥사메틸렌디이소시아네이트의 이소시아누레이트체(닛폰 폴리우레탄 고교 가부시키가이샤 제조, 제품명 「코로네이트 HX」) 등의 이소시아네이트 부가물, 크실렌디이소시아네이트의 트리메틸올프로판 부가물(미쓰이 가가쿠 가부시키가이샤 제조, 제품명 「D110N」), 헥사메틸렌디이소시아네이트의 트리메틸올프로판 부가물(미쓰이 가가쿠 가부시키가이샤 제조, 제품명 「D160N」); 폴리에테르폴리이소시아네이트, 폴리에스테르폴리이소시아네이트, 및 이들과 각종 폴리올의 부가물, 이소시아누레이트 결합, 뷰렛 결합, 알로파네이트 결합 등으로 다관능화한 폴리이소시아네이트 등을 들 수 있다.
D-3. 자외선 흡수제
자외선 흡수제로서는 임의의 적절한 자외선 흡수제를 이용할 수 있다. 자외선 흡수제는, 바람직하게는 분자 구조 중에 수산기를 0개 내지 3개 갖는다. 구체적으로는 트리아진계 자외선 흡수제, 벤조트리아졸계 자외선 흡수제, 벤조페논계 자외선 흡수제, 옥시벤조페논계 자외선 흡수제, 살리실산에스테르계 자외선 흡수제, 시아노아크릴레이트계 자외선 흡수제 등을 들 수 있으며, 이들을 1종 단독으로, 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다. 이들 중에서도 트리아진계 자외선 흡수제, 벤조트리아졸계 자외선 흡수제가 바람직하며, 1분자 중에 히드록실기를 2개 이하 갖는 트리아진계 자외선 흡수제, 및 1분자 중에 벤조트리아졸 골격을 1개 갖는 벤조트리아졸계 자외선 흡수제로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 자외선 흡수제인 것이, 아크릴계 점착제 조성물의 형성에 이용되는 모노머에 대한 용해성이 양호하고, 또한 파장 380㎚ 부근에서의 자외선 흡수 능력이 높기 때문에 바람직하다. 자외선 흡수제는 단독으로 사용해도 되고, 또한 2종 이상을 혼합하여 사용해도 된다.
자외선 흡수제의 함유량은 베이스 폴리머 100중량부에 대하여 바람직하게는 0.1 내지 20중량부이고, 더 바람직하게는 0.1 내지 10중량부이고, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 5중량부이고, 특히 바람직하게는 0.5 내지 3중량부이다.
자외선 흡수제의 흡수 스펙트럼의 최대 흡수 파장은, 바람직하게는 300㎚ 내지 400㎚의 파장 영역에 존재하고, 더 바람직하게는 320㎚ 내지 380㎚의 파장 영역에 존재한다. 최대 흡수 파장은 자외 가시 분광 광도계를 이용하여 측정할 수 있다.
자외선 흡수제물로서는 시판되고 있는 것을 적합하게 이용할 수 있으며, Tinosorb S(BASF사 제조), SeeSorb106(시프로 가세이 가부시키가이샤 제조) 등을 들 수 있다.
D-4. 색소 화합물
색소 화합물은, 상기와 같이 흡수 스펙트럼의 최대 흡수 파장이 380㎚ 내지 430㎚인 파장 영역에 존재한다. 색소 화합물의 흡수 스펙트럼의 최대 흡수 파장은, 바람직하게는 380㎚ 내지 420㎚의 파장 영역에 존재한다. 이와 같은 색소 화합물과 자외선 흡수제를 조합하여 이용함으로써, 유기 EL 소자의 발광에 영향을 미치지 않는 영역(파장 380㎚ 내지 430㎚)의 광을 충분히 흡수할 수 있고, 또한 유기 EL 소자의 발광 영역(430㎚보다도 장파장측)은 충분히 투과할 수 있다.
색소 화합물의 반값 폭은, 바람직하게는 80㎚ 이하이고, 더 바람직하게는 5㎚ 내지 70㎚이고, 더욱 바람직하게는 10㎚ 내지 60㎚이다. 이것에 의하여, 유기 EL 소자의 발광에 영향을 미치지 않는 영역의 광을 충분히 흡수하면서, 430㎚보다도 장파장측의 광은 충분히 투과시킬 수 있다. 색소 화합물의 반값 폭은, 자외 가시 분광 광도계(가부시키가이샤 히타치 하이테크 사이언스 제조, 제품명 「U-4100」)를 사용하여 이하의 측정 조건에서 색소 화합물의 용액의 투과 흡광 스펙트럼으로부터 측정할 수 있다. 대표적으로는, 최대 흡수 파장의 흡광도가 1.0으로 되도록 농도를 조정하여 측정한 분광 스펙트럼으로부터, 피크값의 50%로 되는 2점 사이의 파장의 간격(반값 전폭)을 그 색소 화합물의 반값 폭으로 한다.
(측정 조건)
용매: 톨루엔 또는 클로로포름
셀: 석영 셀
광로 길이: 10㎜
색소 화합물로서는, 흡수 스펙트럼의 최대 흡수 파장이 상기 파장 영역에 존재하는 화합물이면 되며, 그 구조 등은 특별히 한정되는 것은 아니다. 색소 화합물로서는, 예를 들어 유기계 색소 화합물이나 무기계 색소 화합물을 들 수 있지만, 이들 중에서도, 베이스 폴리머 등의 수지 성분에 대한 분산성과 투명성의 유지의 관점에서 유기계 색소 화합물이 바람직하다.
유기계 색소 화합물로서는 아조메틴계 화합물, 인돌계 화합물, 신남산계 화합물, 피리미딘계 화합물, 포르피린계 화합물, 폴리메틴 화합물 등을 들 수 있다.
유기 색소 화합물로서는 시판되고 있는 것을 적합하게 이용할 수 있으며, 구체적으로는, 인돌계 화합물로서는 BONASORB UA3911(오리엔트 가가쿠 고교 가부시키가이샤 제조, 흡수 스펙트럼의 최대 흡수 파장: 398㎚, 반값 폭: 48㎚), BONASORB UA3912(오리엔트 가가쿠 고교 가부시키가이샤 제조, 흡수 스펙트럼의 최대 흡수 파장: 386㎚, 반값 폭: 53㎚), 신남산계 화합물로서는 SOM-5-0106(오리엔트 가가쿠 고교 가부시키가이샤 제조, 흡수 스펙트럼의 최대 흡수 파장: 416㎚, 반값 폭: 50㎚), 피리미딘계 화합물로서는 FDB-009(야마다 가가쿠 고교 가부시키가이샤 제조, 흡수 스펙트럼의 최대 흡수 파장: 394㎚, 반값 폭: 43㎚), 포르피린계 화합물로서는 FDB-001(야마다 가가쿠 고교 가부시키가이샤 제조, 흡수 스펙트럼의 최대 흡수 파장: 420㎚, 반값 폭: 14㎚), 폴리메틴 화합물로서는 DAA247(야마다 가가쿠 고교 가부시키가이샤 제조, 흡수 스펙트럼의 최대 흡수 파장: 389㎚, 반값 폭: 49.5㎚) 등을 들 수 있다.
D-5. 그 외의 성분
점착제 조성물은 필요에 따라 실란 커플링제, 산화 방지제, 노화 방지제, 가소제 등의 다른 성분을 포함할 수 있다. 산화 방지제로서는, 예를 들어 페놀계, 인계, 황계, 아민계의 산화 방지제를 들 수 있다. 실란 커플링제로서는, 예를 들어 3-글리시독시프로필트리메톡시실란 등의 에폭시기 함유 실란 커플링제, 3-아미노프로필트리메톡시실란 등의 아미노기 함유 실란 커플링제, 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란 등의 (메트)아크릴기 함유 실란 커플링제, 3-이소시아네이트프로필트리에톡시실란 등의 이소시아네이트기 함유 실란 커플링제, 아세토아세틸기 함유 실란 커플링제를 들 수 있다.
E. 유기 EL 표시 장치
상기 A 내지 D항에 기재된 위상차층을 갖는 편광판은 화상 표시 장치에 이용될 수 있다. 따라서 본 발명은, 그와 같은 광학 적층체를 이용한 화상 표시 장치도 포함한다. 화상 표시 장치의 대표예로서는 액정 표시 장치, 유기 일렉트로루미네센스(EL) 표시 장치를 들 수 있다. 본 발명의 실시 형태에 의한 화상 표시 장치(유기 EL 표시 장치)는, 상기 A항 내지 D항에 기재된 광학 적층체를 구비한다.
실시예
이하, 실시예에 의하여 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다. 또한 각 특성의 측정 방법은 이하와 같다.
(1) 두께
위상차층의 두께를, 간섭막 두께 측정기(오쓰카 덴시 가부시키가이샤 제조, MCPD2000)를 이용하여 측정하였다. 또한 위상차층 이외의 층의 두께를 디지털 마이크로미터(안리쓰 가부시키가이샤 제조, KC-351C)를 이용하여 측정하였다.
(2) 위상차값
위상차층의 굴절률 nx, ny 및 nz를 자동 복굴절 측정 장치(오지 게이소쿠 기키 가부시키가이샤 제조, 자동 복굴절계 KOBRA-WPR)에 의하여 계측하여 면 내 위상차 Re 및 두께 방향 위상차 Rth를 산출하였다.
(3) 점착제층의 투과율
실시예 및 비교예에서 얻어진 각 점착제층의 세퍼레이터를 박리하고, 점착제층을 측정용 지그에 설치하여 분광 광도계(가부시키가이샤 히타치 하이테크놀로지즈 제조, 제품명 「U4100」)로 측정하였다. 투과율은, 파장 300㎚ 내지 450㎚의 범위에 있어서의 투과율을 측정하였다.
(4) 점착제층의 겔 분율
실시예 및 비교예에서 얻어진 각 점착제층(점착제 조성물)을 0.2g 취하여, 미리 중량을 측정한 불소 수지(닛토 덴코 가부시키가이샤 제조, 제품명 「TEMISH NTF-1122」, 중량: Wa)로 감싸고 점착제가 누설되지 않도록 묶은 후, 중량(Wb)을 측정하고 샘플 병에 넣었다. 아세트산에틸을 40㏄ 첨가하고 7일 간 방치하였다. 그 후, 불소 수지를 취출하여 알루미늄 컵 상에서 130℃, 2시간 건조시키고, 샘플을 포함하는 불소 수지의 중량(Wc)을 측정하고, 다음 식 (Ⅰ)에 의하여 겔 분율을 구하였다.
식 (Ⅰ): 겔 분율=(Wc-Wa)/(Wb-Wa)×100(중량%)
겔 분율의 측정은, 점착제층을 형성한 후 실온(23℃)에서 1주일 방치한 후에 행하였다.
<제조예 1>
(편광판의 제작)
두께 30㎛의 폴리비닐알코올 필름(쿠라레 제조, 제품명 「PE3000」)의 긴 롤을, 롤 연신기에 의하여 긴 방향으로 5.9배로 되도록 긴 방향으로 1축 연신하면서 동시에 팽윤, 염색, 가교, 세정 처리를 실시하고, 끝으로 건조 처리를 실시함으로써 두께 12㎛의 편광자를 제작하였다.
구체적으로는, 팽윤 처리는 20℃의 순수에서 처리하면서 2.2배로 연신하였다. 이어서, 염색 처리는, 제작되는 편광막의 투과율이 45.0%로 되도록 요오드 농도가 조정된 요오드와 요오드화칼륨의 중량비가 1:7인 30℃의 수용액 중에 있어서 처리하면서 1.4배로 연신하였다. 또한 가교 처리는 2단계의 가교 처리를 채용하며, 1단계째의 가교 처리는 40℃의 붕산과 요오드화칼륨을 용해시킨 수용액에 있어서 처리하면서 1.2배로 연신하였다. 1단계째의 가교 처리의 수용액의 붕산 함유량은 5.0중량%이고, 요오드화칼륨 함유량은 3.0중량%로 하였다. 2단계째의 가교 처리는, 65℃의 붕산과 요오드화칼륨을 용해시킨 수용액에 있어서 처리하면서 1.6배로 연신하였다. 2단계째의 가교 처리의 수용액의 붕산 함유량은 4.3중량%이고, 요오드화칼륨 함유량은 5.0중량%로 하였다. 또한 세정 처리는 20℃의 요오드화칼륨 수용액에서 처리하였다. 세정 처리의 수용액의 요오드화칼륨 함유량은 2.6중량%로 하였다. 끝으로, 건조 처리는 70℃에서 5분 간 건조시켜서 편광자를 얻었다.
얻어진 편광자의 양면에 각각 폴리비닐알코올계 접착제를 개재시켜, 코니카 미놀타 가부시키가이샤 제조의 TAC 필름(제품명: KC2UA 두께: 25㎛), 및 당해 TAC 필름의 편면에 HC층을 갖는 HC-TAC 필름(두께: 32㎛)을 맞붙여서, 편광자의 양면에 보호 필름이 맞붙여진 편광판 1을 얻었다.
<제조예 2>
(위상차층 A의 제작)
네마틱 액정상을 나타내는 중합성 액정(BASF사 제조, 제품명 「PaliocolorLC242」, 하기 식으로 나타남) 10g과, 당해 중합성 액정 화합물에 대한 광중합 개시제(시바 스페셜티 케미컬즈사 제조, 제품명 「이르가큐어 907」) 3g을 톨루엔 40g에 용해시켜서 액정 조성물(도공액)을 조제하였다.
Figure pct00002
폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름(두께 38㎛)의 표면을 러빙 천을 이용하여 러빙하고 배향 처리를 실시하였다. 배향 처리의 조건은, 러빙 횟수(러빙 롤 개수)는 1, 러빙 롤 반경 r은 76.89㎜, 러빙 롤 회전수 nr은 1500rpm, 필름 반송 속도 v는 83㎜/sec이며, 러빙 강도 RS 및 압입량 M은, 표 1에 나타낸 5종류의 조건 (a) 내지 (e)에서 행하였다.
Figure pct00003
배향 처리의 방향은, 편광판과 첩부할 때 편광자의 흡수축의 방향에 대하여 시인측으로부터 보아서 -75° 방향으로 되도록 하였다. 이 배향 처리 표면에 상기 도공액을 바 코터에 의하여 도공하고 90℃에서 2분 간 가열 건조함으로써 액정 화합물을 배향시켰다. 조건 (a) 내지 (c)에서는 액정 화합물의 배향 상태가 매우 양호하였다. 조건 (d) 및 (e)에서는 액정 화합물의 배향에 약간의 흐트러짐이 생겼지만, 실용상으로는 문제가 없는 레벨이었다. 이와 같이 하여 형성된 액정층에 메탈 할라이드 램프를 이용하여 1mJ/㎠의 광을 조사하여 당해 액정층을 경화시킴으로써, PET 필름 상에 위상차층 A를 형성하였다. 위상차층 A의 두께는 2㎛, 면 내 위상차 Re는 270㎚였다. 또한 위상차층 A는 nx>ny=nz의 굴절률 분포를 갖고 있었다.
<제조예 3>
(위상차층 B의 제작)
폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름(두께 38㎛) 표면을 러빙 천을 이용하여 러빙하고 배향 처리를 실시하였다. 배향 처리의 방향은, 편광판과 첩부할 때 편광자의 흡수축의 방향에 대하여 시인으로부터 보아서 -15° 방향으로 되도록 하였다. 이 배향 처리 표면에 상기와 마찬가지의 액정 도공액을 도공하고, 상기와 마찬가지로 액정을 배향 및 경화시켜서 PET 필름 상에 위상차층 B를 형성하였다. 위상차층 B의 두께는 1.2㎛, 면 내 위상차 Re는 140㎚였다. 또한 위상차층 B는 nx>ny=nz의 굴절률 분포를 갖고 있었다.
[실시예 1]
1. 점착제층의 제작
<(메트)아크릴계 폴리머 1의 조제>
냉각관, 질소 도입관, 온도계 및 교반 장치를 구비한 반응 용기에 아크릴산부틸 99부, 아크릴산4-히드록시부틸 1.0부 및 2,2'-아조비스이소부티로니트릴 0.3부를 아세트산에틸과 함께 첨가하고 질소 가스 기류 하, 60℃에서 4시간 반응시킨 후, 그 반응액에 아세트산에틸을 첨가하여, 중량 평균 분자량 160만의 아크릴계 폴리머를 함유하는 용액(고형분 농도 30%)을 얻었다.
<점착제 조성물의 조제>
상기 아크릴계 폴리머를 베이스 폴리머로 하여, 아크릴계 폴리머 용액의 고형분 100부당 0.3부의 벤조일퍼옥시드(니혼 유시 가부시키가이샤 제조, 제품명 「나이퍼 BMT」)와, 0.1부의 트리메틸올프로판크실렌디이소시아네이트(미쓰이 가가쿠 가부시키가이샤 제조, 제품명 「타케네이트 D110N」)와, 0.2부의 실란 커플링제(소켄 가가쿠 가부시키가이샤 제조, 제품명 「A-100」, 아세토아세틸기 함유 실란 커플링제)를 배합하여 점착제 조성물 A(용액)를 얻었다.
<점착제층의 제작>
상기 점착제 조성물 A를, 실리콘계 박리제로 표면 처리한 폴리에스테르 필름으로 이루어지는 세퍼레이터에 도공하고 155℃에서 3분 간 가열 처리함으로써, 두께 20㎛의 점착제층을 얻었다.
2. 위상차층을 갖는 편광판의 제작
상기 편광판의 TAC 필름면과 위상차층 A를, 편광판의 흡수축과 위상차층 A의 지상축의 각도가 75°로 되도록 자외선 경화형 접착제를 개재시켜 맞붙였다. 다음으로, 위상차층 A와 위상차층 B를, 편광판의 흡수축과 위상차층 B의 지상축의 각도가 15°로 되도록 상기 점착제층을 개재시켜 맞붙임으로써, 위상차층을 갖는 편광판을 얻었다.
[실시예 2]
자외선 흡수제로서 2,4-비스-[{4-(4-에틸헥실옥시)-4-히드록시}-페닐]-6-(4-메톡시페닐)-1,3,5-트리아진(BASF 저팬사 제조, 제품명 「Tinosorb S」, 표 1 중의 「a1」)을 2중량부(고형분 중량) 첨가한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 점착제 조성물 B를 얻었다.
상기 점착제 조성물 B를 이용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 점착제층 및 위상차층을 갖는 편광판을 얻었다.
[실시예 3]
트리메틸올프로판크실렌디이소시아네이트의 첨가량을 아크릴계 폴리머 용액의 고형분 100부에 대하여 0.5부로 한 것 이외에는 실시예 2와 마찬가지로 하여 점착제 조성물 C를 얻었다.
상기 점착제 조성물 C를 이용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 점착제층 및 위상차층을 갖는 편광판을 얻었다.
[실시예 4]
자외선 흡수제로서, 자외선 흡수제 a1 대신 2,2',4,4'-테트라히드록시벤조페논(시프로 가세이 가부시키가이샤 제조, 제품명 「SeeSorb106」, 표 1 중의 「a2」)을 2중량부(고형분 중량) 첨가한 것 이외에는 실시예 3과 마찬가지로 하여 점착제 조성물 D를 얻었다.
상기 점착제 조성물 D를 이용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 점착제층 및 위상차층을 갖는 편광판을 얻었다.
[실시예 5]
자외선 흡수제 a1의 첨가량을 3중량부로 한 것, 및 색소 화합물로서 피리미딘계 화합물(야마다 가가쿠 고교 가부시키가이샤 제조, 제품명 「FDB-009」, 표 1 중의 「b1」)을 3중량부(고형분 중량) 첨가한 것 이외에는 실시예 3과 마찬가지로 하여 점착제 조성물 E를 얻었다.
상기 점착제 조성물 E를 이용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 점착제층 및 위상차층을 갖는 편광판을 얻었다.
[실시예 6]
자외선 흡수제 a2의 첨가량을 3중량부로 한 것, 및 색소 화합물로서 인돌계 화합물(오리엔트 가가쿠 고교 가부시키가이샤 제조, 제품명 「BONASORB UA3912」, 표 1 중의 「b3」)을 2중량부(고형분 중량) 첨가한 것 이외에는 실시예 4와 마찬가지로 하여 점착제 조성물 F를 얻었다.
상기 점착제 조성물 F를 이용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 점착제층 및 위상차층을 갖는 편광판을 얻었다.
[실시예 7]
냉각관, 질소 도입관, 온도계 및 교반 장치를 구비한 반응 용기에 아크릴산부틸 95부, 아크릴산 4.9부, 아크릴산2-히드록시에틸 0.1부, 및 디벤조일퍼옥시드를 모노머(고형분) 100부에 대하여 0.3부를 아세트산에틸과 함께 첨가하고 질소 가스 기류 하, 60℃에서 7시간 반응시킨 후, 그 반응액에 아세트산에틸을 첨가하여, 중량 평균 분자량 220만의 아크릴계 폴리머를 함유하는 용액(고형분 농도 30중량%)을 얻었다.
상기 아크릴계 폴리머를 베이스 폴리머로 하여, 아크릴계 폴리머 용액의 고형분 100부당 0.5부의 트리메틸올프로판톨릴렌디이소시아네이트(닛폰 폴리우레탄 가부시키가이샤 제조, 제품명 「코로네이트 L」)와, 0.075부의 γ-글리시독시프로필메톡시실란(신에쓰 가가쿠 고교 가부시키가이샤 제조, 제품명 「KBM-403」)과, 3중량부의 자외선 흡수제 a1을 배합하여 점착제 조성물 G를 얻었다.
상기 점착제 조성물 G를 이용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 점착제층 및 위상차층을 갖는 편광판을 얻었다.
[실시예 8]
색소 화합물 b1을 3중량부(고형분 중량) 첨가한 것 이외에는 실시예 7과 마찬가지로 하여 점착제 조성물 H를 얻었다.
상기 점착제 조성물 H를 이용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 점착제층 및 위상차층을 갖는 편광판을 얻었다.
[실시예 9]
색소 화합물 b3을 3중량부(고형분 중량) 첨가한 것 이외에는 실시예 7과 마찬가지로 하여 점착제 조성물 I를 얻었다.
상기 점착제 조성물 I를 이용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 점착제층 및 위상차층을 갖는 편광판을 얻었다.
[실시예 10]
색소 화합물로서 폴리메틴 화합물(야마다 가가쿠 고교 가부시키가이샤 제조, 제품명 「DAA247」, 표 1 중의 「b2」)을 3중량부(고형분 중량) 첨가한 것 이외에는 실시예 7과 마찬가지로 하여 점착제 조성물 J를 얻었다.
상기 점착제 조성물 J를 이용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 점착제층 및 위상차층을 갖는 편광판을 얻었다.
[실시예 11]
트리메틸올프로판톨릴렌디이소시아네이트의 첨가량을 아크릴계 폴리머 용액의 고형분 100부에 대하여 0.8부로 한 것 이외에는 실시예 10과 마찬가지로 하여 점착제 조성물 K를 얻었다.
상기 점착제 조성물 K를 이용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 점착제층 및 위상차층을 갖는 편광판을 얻었다.
[실시예 12]
트리메틸올프로판톨릴렌디이소시아네이트의 첨가량을 아크릴계 폴리머 용액의 고형분 100부에 대하여 2.5부로 한 것 이외에는 실시예 10과 마찬가지로 하여 점착제 조성물 L을 얻었다.
상기 점착제 조성물 L을 이용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 점착제층 및 위상차층을 갖는 편광판을 얻었다.
[실시예 13]
트리메틸올프로판톨릴렌디이소시아네이트의 첨가량을 아크릴계 폴리머 용액의 고형분 100부에 대하여 10부로 한 것 이외에는 실시예 10과 마찬가지로 하여 점착제 조성물 M을 얻었다.
상기 점착제 조성물 M을 이용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 점착제층 및 위상차층을 갖는 편광판을 얻었다.
[비교예 1]
트리메틸올프로판크실렌디이소시아네이트의 첨가량을 아크릴계 폴리머 용액의 고형분 100부에 대하여 0.02부로 한 것 이외에는 실시예 2와 마찬가지로 하여 점착제 조성물 N을 얻었다.
상기 점착제 조성물 N을 이용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 점착제층 및 위상차층을 갖는 편광판을 얻었다.
(평가)
실시예 및 비교예에서 얻어진 위상차층을 갖는 편광판에 대하여 하기 평가를 행하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.
<내열성>
위상차층을 갖는 편광판을 120㎜×60㎜의 사이즈로 재단하고, 실시예 1에서 이용한 점착제를 개재시켜 위상차층 B측의 면을 유리에 맞붙여서 시험 샘플로 하였다. 이 시험 샘플을 85℃의 오븐에 투입하고 500시간 보관 후에 광학 현미경으로 위상차층에 있어서의 크랙의 유무를 확인하였다.
이하의 기준으로 내열성을 평가하였다.
◎◎ … 위상차층에 크랙이 생기지 않음.
◎ … 위상차층의 일부에 맞붙임 이물을 기점으로 한 크랙이 발생하고 있을 뿐이었음.
○ … 위상차층의 일부에 크랙이 발생하고 있지만 눈으로 보아서는 시인할 수 없는 레벨이었음.
△ … 위상차층의 일부에 크랙이 발생하여 눈으로 보아서 확인할 수 있는 레벨이었음.
× … 위상차층의 전체면에 크랙이 다발해 있었음.
Figure pct00004
표 2로부터 밝혀진 바와 같이, 실시예의 위상차층을 갖는 편광판은 위상차층의 크랙이 억제된다. 또한 점착제 조성물로서 자외선 흡수제를 포함하는 실시예 2 내지 13은 자외선 흡수 특성이 우수하며, 그 중에서도, 색소 화합물을 더 포함하는 실시예 5 내지 6 및 8 내지 13은 자외선 흡수 특성이 특히 우수하다.
본 발명의 광학 적층체는 유기 EL 표시 장치 등의 화상 표시 장치에 적합하게 이용된다.
10: 편광판
20: 제1 위상차층
30: 점착제층
40: 제2 위상차층
50: 점착제층
100: 위상차층을 갖는 편광판

Claims (7)

  1. 편광판과 제1 위상차층과 점착제층과 제2 위상차층을 이 순으로 갖고,
    상기 제1 위상차층 및 상기 제2 위상차층이 액정 화합물을 포함하고,
    상기 점착제층을 구성하는 점착제가 베이스 폴리머 100중량부에 대하여 이소시아네이트 가교제를 0.05중량부 이상 포함하는, 위상차층을 갖는 편광판.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 베이스 폴리머가 (메트)아크릴계 폴리머인, 위상차층을 갖는 편광판.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 베이스 폴리머가 모노머 성분으로서 카르복실기 함유 모노머를 포함하는, 위상차층을 갖는 편광판.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 점착제층을 구성하는 점착제가 자외선 흡수제를 더 포함하는, 위상차층을 갖는 편광판.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 자외선 흡수제가 분자 구조 중에 수산기를 0개 내지 3개 갖는, 위상차층을 갖는 편광판.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 점착제층을 구성하는 점착제가, 흡수 스펙트럼의 최대 흡수 파장이 380㎚ 내지 430㎚인 파장 영역에 존재하는 색소 화합물을 더 포함하는, 위상차층을 갖는 편광판.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 위상차층을 갖는 편광판을 가지는, 유기 EL 표시 장치.
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