KR20200140495A - 고온 저유전손실 유전체 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 고온 저유전손실 유전체 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 자세하게는 Ba0.5Na0.5TiO3로 표현되는 화합물을 주성분으로 하고, 상기 화합물에 포함되는 화학양론비의 Na보다 1 at.% 내지 5 at.% 미달의 Na가 포함되어 있는, 고온 저유전손실 유전체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 고온 저유전손실 유전체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
최근 전기자동차의 수요증가 및 자동차의 전자화 증가로 인해 자동차의 고온부에 들어갈 축전기 수요가 급격히 증가하고 있다.
전기자동차에 적용하기 위해서는, 최소 200 ℃ 이상의 고온에서 작동이 가능한 고온용 축전기가 필요한 상황이나, 현재 상용화된 축전기인 BaTiO3조성 기반의 축전기(X7R)는 125 ℃가 한계온도이다.
고온용 유전체를 위해서는 유전율의 온도안전성이 좋아야 하며 작동 온도범위 내에서 유전손실 또한 작아야 한다(tanδ그러나 대부분의 유전체는 유전율의 온도 안정성은 좋을 수 있으나, 200 ℃ 이상에서 유전손실이 급격히 증가하는 경향이 있어 고온유전체로 활용되는 데에 어려움이 있다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은, 현 상용 유전체의 한계온도를 극복하고 고온부(200 ℃ 이상)에서의 유전손실이 매우 적은 고온 저유전손실 유전체 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
그러나, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 것들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 해당 분야 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 고온 저유전손실 유전체는, Ba0.5Na0.5TiO3로 표현되는 화합물을 주성분으로 하고, 상기 화합물에 포함되는 화학양론비의 Na보다 1 at.% 내지 5 at.% 미달의 Na가 포함되어 있는 것이다.
일 측면에 따르면, 200 ℃ 이상의 온도 조건에서 tanδ가 0.01 내지 0.02 미만의 유전손실율을 가지는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 고온 저유전손실 유전체의 제조방법은, Ba0.5Na0.5TiO3로 나타내지는 화합물을 준비하는 단계; 상기 화합물에서 Na의 함량을 의도적으로 낮추는 단계; 및 상기 Na의 함량이 의도적으로 낮은 화합물을 열처리 하는 단계;를 포함한다.
일 측면에 따르면, 상기 Ba0.5Na0.5TiO3로 나타내지는 화합물을 준비하는 단계는, 모재 분말로서, Bi2O3, Na2CO3 및 TiO2를 건조하고, 화학양론비에 맞게 분말 평량하는 단계를 포함하는 것일 수 있다.
일 측면에 따르면, 상기 Na의 함량을 의도적으로 낮추는 단계는, Na 함량을 낮추는 비에 맞게 분말을 평량하는 단계를 포함하는 것일 수 있다.
일 측면에 따르면, 상기 열처리 하는 단계는, 500 ℃ 내지 900 ℃의 온도 조건으로 수행하는 것일 수 있다.
일 측면에 따르면, 상기 열처리 하는 단계는, 24 시간 내지 100 시간 동안 수행하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 축전기는, 본 발명의 일 실시예에 따른 고온 저유전손실 유전체 또는 본 발명의 일 실시예에 따른 고온 저유전손실 유전체의 제조방법을 통해 제조된 고온 저유전손실 유전체를 포함한다.
일 측면에 따르면, 200 ℃ 이상의 온도 조건에서 작동되는 전자회로에 포함되는 것일 수 있다.
일 측면에 따르면, 전기자동차에 포함되는 것일 수 있다.
본 발명에 따르면, 기존 유전체의 조성인 BaTiO3에서 벗어나 새로운 조성 Bi0.5Na0.5TiO3를 적용하고 Na 이온의 결함과 고온열처리를 통해 유전율의 온도안정성을 높이는 동시에 고온부에서 낮은 유전손실을 가지는 고온 저유전손실 유전체를 구현할 수 있다.
본 발명에 따른 고온 저유전손실 유전체는, 온도안정성은 만족시키나 고온부 유전손실이 문제인 조성에도 적용 가능한 기술이며, 향후 고온캐패시터 개발에 적용될 수 있다.
도 1은, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 유전체의 온도에 따른 유전손실율을 나타낸 그래프이다.
도 2는, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 유전체의 결정성을 나타낸 XRD 데이터이다.
도 2는, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 유전체의 결정성을 나타낸 XRD 데이터이다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 상세히 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 용어들은 본 발명의 바람직한 실시예를 적절히 표현하기 위해 사용된 용어들로서, 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 본 발명이 속하는 분야의 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 따라서, 본 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다. 각 도면에 제시된 동일한 참조 부호는 동일한 부재를 나타낸다.
명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
이하, 본 발명의 고온 저유전손실 유전체 및 이의 제조방법에 대하여 실시예 및 도면을 참조하여 구체적으로 설명하도록 한다. 그러나, 본 발명이 이러한 실시예 및 도면에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시예에 따른 고온 저유전손실 유전체는, Ba0.5Na0.5TiO3로 표현되는 화합물을 주성분으로 하고, 상기 화합물에 포함되는 화학양론비의 Na보다 1 at.% 내지 5 at.% 미달의 Na가 포함되어 있는 것이다. Na 함량이 5 at%를 초과하는 경우 이차상이 생성된다.
현재 상용화된 X7R BaTiO3 유전체는 125 ℃가 한계 온도이며, 고온용 유전체를 위해 강유전체(Ferroelectric material ex. BaTiO3)에 릴렉서(Relaxor)를 합성하여 유전율의 온도안전성을 높이는 연구가 많이 진행되고 있다. 그러나 온도안정성은 좋아지는 것에 비해 고온부의 유전손실율이 증가하는 문제점이 있다.
본 발명은 Bi0.5Na0.5TiO3 소재 기반 유전체에 관한 것으로, BiTiO3 기반의 종래 소재의 최고온도 한계를 극복하기 위해 Bi0.5Na0.5TiO3 소재의 Na 함량(A site 의 일부)을 의도적으로 미량 제거하여 고온 조건 손실을 극복하였다.
일 측면에 따르면, 200 ℃ 이상의 온도 조건에서 tanδ가 0.01 내지 0.02 미만의 유전손실율을 가지는 것일 수 있다.
Bi0.5Na0.5TiO3 소재의 Na 함량을 의도적으로 미량 제거하고, 열처리함으로써, 소재의 결정성이 좋아지며, 고온 조건에서 매우 낮은 유전손실율을 구현할 수 있다.
현재 상용화되어 있는 대부분의 유전체는 200 ℃ 이상에서 유전손실이 급격히 증가하는 경향이 있어 고온유전체로 활용되는 데에 어려움이 있다. 반면, 본 발명에 따른 고온 저유전손실 유전체는, 200 ℃ 이상의 온도 조건에서 매우 낮은 유전손실율을 구현할 수 있으며, 200 ℃ 이상의 고온에서 작동이 가능한 고온용 축전기를 필요로 하는 전기자동차에 적용될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 고온 저유전손실 유전체의 제조방법은, Ba0.5Na0.5TiO3로 나타내지는 화합물을 준비하는 단계; 상기 화합물에서 Na의 함량을 의도적으로 낮추는 단계; 및 상기 Na의 함량이 의도적으로 낮은 화합물을 열처리 단계;를 포함한다.
Bi0.5Na0.5TiO3 소재의 Na 함량을 의도적으로 미량 제거하고, 열처리함으로써, 소재의 결정성이 좋아지며, 고온 조건에서 매우 낮은 유전손실율을 구현할 수 있다.
일 측면에 따르면, 상기 Ba0.5Na0.5TiO3로 나타내지는 화합물을 준비하는 단계는, 모재 분말로서, Bi2O3, Na2CO3 및 TiO2를 건조하고, 화학양론비에 맞게 분말 평량하는 단계를 포함하는 것일 수 있다.
일 측면에 따르면, 상기 Na의 함량을 의도적으로 낮추는 단계는, Na 함량을 낮추는 비에 맞게 분말을 평량하는 단계를 포함하는 것일 수 있다.
일 측면에 따르면, 상기 열처리 하는 단계는, 500 ℃ 내지 900 ℃의 온도 조건으로 수행하는 것일 수 있다. 500 ℃ 미만의 온도 조건으로 상기 열처리 하는 단계를 수행할 경우 열처리 효과가 미미하여 유전 특성의 온도안정성이 좋아지지 않고, 900 ℃를 초과하는 온도 조건으로 상기 열처리 하는 단계를 수행할 경우 Bi 이온이 휘발되어 화학양론비가 달라질 수 있다.
일 측면에 따르면, 상기 열처리 하는 단계는, 24 시간 내지 100 시간 동안 수행하는 것일 수 있다. 24 시간 미만으로 상기 열처리 하는 단계를 수행할 경우 열처리 효과가 미미하여 유전 특성의 온도안정성이 좋아지지 않고, 100 시간을 초과하여 상기 열처리 하는 단계를 수행할 경우 Bi 이온이 휘발되어 화학양론비가 달라질 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 축전기는, 본 발명의 일 실시예에 따른 고온 저유전손실 유전체 또는 본 발명의 일 실시예에 따른 고온 저유전손실 유전체의 제조방법을 통해 제조된 고온 저유전손실 유전체를 포함한다.
일 측면에 따르면, 200 ℃ 이상의 온도 조건에서 작동되는 전자회로에 포함되는 것일 수 있다.
일 측면에 따르면, 전기자동차에 포함되는 것일 수 있다.
본 발명에 따른 고온 저유전손실 유전체는, 200 ℃ 이상의 온도 조건에서 매우 낮은 유전손실율을 구현할 수 있으며, 200 ℃ 이상의 고온에서 작동이 가능한 고온용 축전기를 필요로 하는 전기자동차에 적용될 수 있다.
이하, 실시예 및 비교예에 의하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다.
단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예
Bi
1/2
Na
1/2-x
TiO
3
[BNTa] (a=100x, x=0, 0.01, 0.02, 0.03, 0.04, 0.05) 유전체 제조
모재 분말로서 Bi2O3, Na2CO3 및 TiO2 건조하였다. 이어서, 모재 분말을 Bi1/2Na1/2-xTiO3[BNTa] (a=100x, x=0, 0.01, 0.02, 0.03, 0.04, 0.05)의 화학양론비에 따라 각각, 평량하였다. 이어서, 에탄올, 지르코니아 볼과 함께 24 시간 1 차 밀링한 후 건조하였다. 건조된 분말을 850 ℃에서 2 시간 동안 하소하였다. 하소한 분말을 에탄올, 지르코니아 볼과 함께 24 시간 2차 밀링한 후 건조하였다. 바인더로서 PVA와 혼합한 후 분말을 직경 12 mm, 두께 1 mm 몰드에 넣어 70 MPa 압력 하에서 펠렛(pellet) 형태로 성형하였다. 이어서, 펠렛을 1150 ℃에서 2.5 시간 동안 소결하였다. 소결된 샘플을 700 ℃에서 24 시간 동안 열처리하였다.
이하에서는 상기 실시예에 따라 제조된 유전체의 Na의 제거량에 따라 BNT0(비교예), BNT1, BNT2, BNT3, BNT4 및 BNT5로 표기한다. 또한, 24 시간 동안 열처리 한 실시예는 BNT0-24h, BNT1-24h, BNT2-24h, BNT3-24h, BNT4-24h 및 BNT5-24h로 표기한다.
도 1은, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 유전체의 온도에 따른 유전손실율을 나타낸 그래프이다.
더욱 자세하게, Na를 제거하지 않은 BNT0과 Na를 4 % 제거한 BNT4 및 Na를 제거한 후 24 시간 동안 열처리를 수행한 BNT4-24h를 비교한 그래프이다.
도 1을 참조하면, Na를 일부 제거함으로써, 온도안정성이 좋아지고, 이를 열처리함으로써, 온도안정성이 좋아지는 것과 동시에 고온부의 유전손실율이 확연하게 줄어드는 것을 알 수 있다.
도 2는, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 유전체의 결정성을 나타낸 XRD 데이터이다.
도 2를 참조하면, Na를 일부 제거하고, 열처리를 수행함으로써, 재료의 결정성 또한 좋아지는 것을 알 수 있다.
이상과 같이 실시예들이 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기의 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 예를 들어, 설명된 기술들이 설명된 방법과 다른 순서로 수행되거나, 및/또는 설명된 구성요소들이 설명된 방법과 다른 형태로 결합 또는 조합되거나, 다른 구성요소 또는 균등물에 의하여 대치되거나 치환되더라도 적절한 결과가 달성될 수 있다. 그러므로, 다른 구현들, 다른 실시예들 및 특허청구범위와 균등한 것들도 후술하는 특허청구범위의 범위에 속한다.
Claims (10)
- Ba0.5Na0.5TiO3로 표현되는 화합물을 주성분으로 하고,
상기 화합물에 포함되는 화학양론비의 Na보다 1 at.% 내지 5 at.% 미달의 Na가 포함되어 있는,
고온 저유전손실 유전체.
- 제1항에 있어서,
200 ℃ 이상의 온도 조건에서 tanδ가 0.01 내지 0.02 미만의 유전손실율을 가지는 것인,
고온 저유전손실 유전체.
- Ba0.5Na0.5TiO3로 나타내지는 화합물을 준비하는 단계;
상기 화합물에서 Na의 함량을 의도적으로 낮추는 단계; 및
상기 Na의 함량이 의도적으로 낮은 화합물을 열처리 하는 단계;를 포함하는,
고온 저유전손실 유전체의 제조방법.
- 제3항에 있어서,
상기 Ba0.5Na0.5TiO3로 나타내지는 화합물을 준비하는 단계는,
모재 분말로서, Bi2O3, Na2CO3 및 TiO2를 건조하고, 화학양론비에 맞게 분말 평량하는 단계를 포함하는 것인,
고온 저유전손실 유전체의 제조방법.
- 제3항에 있어서,
상기 Na의 함량을 의도적으로 낮추는 단계는,
Na 함량을 낮추는 비에 맞게 분말을 평량하는 단계를 포함하는 것인,
고온 저유전손실 유전체의 제조방법.
- 제3항에 있어서,
상기 열처리 하는 단계는,
500 ℃ 내지 900 ℃의 온도 조건으로 수행하는 것인,
고온 저유전손실 유전체의 제조방법.
- 제3항에 있어서,
상기 열처리 하는 단계는,
24 시간 내지 100 시간 동안 수행하는 것인,
고온 저유전손실 유전체의 제조방법.
- 제1항 내지 제2항 중 어느 한 항의 고온 저유전손실 유전체 또는 제3항 내지 제7항 중 어느 한 항의 고온 저유전손실 유전체의 제조방법을 통해 제조된 고온 저유전손실 유전체를 포함하는,
축전기.
- 제8항에 있어서,
200 ℃ 이상의 온도 조건에서 작동되는 전자회로에 포함되는 것인,
축전기.
- 제8항에 있어서,
전기자동차에 포함되는 것인,
축전기.
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GRNT | Written decision to grant |