KR20200140106A - Method for extractiong of ellagic acid from berry - Google Patents
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Abstract
Description
본 명세서에는 베리로부터 엘라그산을 효율적으로 추출하는 방법이 개시된다.Disclosed herein is a method of efficiently extracting ellagic acid from a berry.
엘라그산(2,3,7,8-tetrahydroxy [1]-benzopyrano[5,4,3-cde]benzopyran-5,10-dione)는 1831년에 Braconnot에 의해 발견된 물질로서, 베리류에 풍부하게 존재한다고 알려져 있다. 엘라그산은 현재 항암, 항바이러스, 항알레르기, 항염증 및 항당뇨 등의 효과가 있다고 보고되어 있으며(Malini 등, 2011; Abraham, 1996; Khanduja 등, 2006; Abuelsaad 등, 2013; Choi와 Yan, 2009; da Silva Pinto 등, 2010), 최근에는 항산화, 항아포프토시스 효과도 있다는 점이 밝혀지는 등 유용성이 속속들이 밝혀지고 있어 건강식품, 의약품 및 화장품 업계 관계자들의 관심이 커지고 있다. Ellagic acid (2,3,7,8-tetrahydroxy [1]-benzopyrano[5,4,3-cde]benzopyran-5,10-dione) is a substance discovered by Braconnot in 1831 and is abundant in berries. It is known to exist. Ellagic acid is currently reported to have anticancer, antiviral, antiallergic, anti-inflammatory and antidiabetic effects (Malini et al., 2011; Abraham, 1996; Khanduja et al., 2006; Abuelsaad et al., 2013; Choi and Yan, 2009) ; da Silva Pinto et al., 2010), recently revealed that it has anti-oxidative and anti-apoptotic effects, and the usefulness has been revealed one after another, and the interest of health food, pharmaceuticals and cosmetics industry is growing.
이에 베리류로부터 엘라그산을 효율적으로 추출하기 위하여, 에탄올 추출, 가압 추출등이 시도되고 있으나 아직까지 뚜렷한 결과물을 얻지는 못한 상태이다. 이에 베리류로부터 엘라그산을 효율적으로 추출할 수 있는 방법의 규명이 필요한 실정이다.In order to efficiently extract ellagic acid from berries, ethanol extraction and pressurized extraction have been attempted, but a clear result has not yet been obtained. Therefore, it is necessary to find out a method for efficiently extracting ellagic acid from berries.
일 측면에서, 본 발명의 목적은 베리로부터 엘라그산을 효율적으로 추출하는 것이다.In one aspect, it is an object of the present invention to efficiently extract ellagic acid from a berry.
일 측면에서, 본 발명의 목적은 베리로부터의 엘라그산 수율을 극대화하는 것이다.In one aspect, the object of the present invention is to maximize the yield of ellagic acid from the berry.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 일 측면에서, 고온가압 추출단계; 제1 초음파 추출단계; 및 제2 초음파 추출단계를 포함하고, 상기 고온가압 추출단계는, 200~300℃의 온도 및 100~500mPa의 압력을 가하는 것을 포함하고, 상기 제1 초음파 추출단계는, 20~40kHz의 초음파를 처리하는 것을 포함하고, 상기 제2 초음파 추출단계는, 100~120 kHz의 초음파를 처리하는 것을 포함하는, 베리로부터 엘라그산을 추출하는 방법을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention, in one aspect, high-temperature pressurized extraction step; A first ultrasonic extraction step; And a second ultrasonic extraction step, wherein the high-temperature pressurized extraction step includes applying a temperature of 200 to 300°C and a pressure of 100 to 500 mPa, and the first ultrasonic extraction step processes ultrasonic waves of 20 to 40 kHz Including that, and the second ultrasonic extraction step provides a method of extracting ellagic acid from a berry, including processing an ultrasonic wave of 100 to 120 kHz.
본 발명의 일 측면인 베리로부터 엘라그산을 추출하는 방법에 의하면, 베리류에 함유되어 있는 엘라그산을 비교적 간단한 방법으로, 높은 수율로 추출할 수 있다. 또한, 딸기 추출시 별도의 화학물질을 첨가하지 않아, 인체에 무해한 추출물을 얻을 수 있다.According to the method of extracting ellagic acid from a berry, which is an aspect of the present invention, ellagic acid contained in berries can be extracted with a relatively simple method and with high yield. In addition, since no separate chemical substances are added when extracting strawberries, an extract that is harmless to the human body can be obtained.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명은 일 측면에서, 고온가압 추출단계; 제1 초음파 추출단계; 및 제2 초음파 추출단계를 포함하고, 상기 고온가압 추출단계는, 100~300℃(도씨)의 온도 및 100~500mPa의 압력을 가하는 것을 포함하고, 상기 제1 초음파 추출 단계는, 20~40kHz의 초음파를 처리하는 것을 포함하고, 상기 제2 초음파 추출 단계는, 100~120 kHz의 초음파를 처리하는 것을 포함하는, 베리로부터 엘라그산을 추출하는 방법이다.In one aspect, the present invention, high temperature pressure extraction step; A first ultrasonic extraction step; And a second ultrasonic extraction step, wherein the high-temperature pressurized extraction step includes applying a temperature of 100 to 300°C (degrees Celsius) and a pressure of 100 to 500 mPa, and the first ultrasonic extraction step is 20 to 40 kHz The second ultrasonic extraction step is a method of extracting ellagic acid from a berry, comprising processing an ultrasonic wave of 100 to 120 kHz.
일 측면에서, 상기 베리는, 제한되지 않고, 딸기, 라즈베리, 블루베리, 블랙베리, 레드 커런트(red currants), 화이트 커런트, 블랙 커런트, 블랙 멀베리(black mulberry), 화이트 멀베리, 크랜 베리, 메리언 베리(marion berry), 산딸기(mock strawberry), 허클 베리(huckle berry), 클라우드 베리(cloud berry), 구스 베리(goose berry), 빌베리(bilberry), 또는 준베리(june berry)를 포함할 수 있고, 일 구현예에서, 바람직하게 딸기일 수 있다.In one aspect, the berry is, without limitation, strawberry, raspberry, blueberry, blackberry, red currants, white currant, black currant, black mulberry, white mulberry, cranberry, May contain marion berry, mock strawberry, huckle berry, cloud berry, goose berry, bilberry, or june berry And, in one embodiment, it may be preferably a strawberry.
상기 딸기는, 제한되지 않고, 딸기의 꽃, 딸기의 잎, 딸기의 과육, 또는 이들을 포함하는 딸기 전체를 포함할 수 있고, 일 구현예에서, 딸기 과육일 수 있다.The strawberry is not limited, and may include a flower of a strawberry, a leaf of a strawberry, a pulp of a strawberry, or the whole strawberry including them, and in one embodiment, may be a strawberry pulp.
상기 딸기는, 흰땃딸기(Fragaria nipponica)·땃딸기(F. yezoensis), 뱀딸기(Duchesnea charysantha), 좀딸기(Potentilla centigrana), 겨울딸기(Rubus buergeri), 수리딸기(R. corchorefolius), 산딸기(R. crateagifolius), 맥도딸기(R. longisepalus), 곰딸기(R. phoenicolasius), 멍석딸기(R. parvifolius), 멍덕딸기(R. idaeus), 거지딸기(R. sorbifolius), 복분자딸기(R. coreanus), 함경딸기(R. arcticus), 장딸기(R. hirsutus), 검은딸기(R. croceacantha), 가시딸기(R. hongnoensis), 줄딸기(R. oldhamii), 섬딸기(R. ribesioideus), 오엽딸기(R. japonicus), 단풍딸기(R. palmatus) 등일 수 있고, 딸기의 종류에 제한되지는 않는다.The berries are huinttat strawberry (Fragaria nipponica) · ttat strawberry (F. yezoensis), mock strawberry (Duchesnea charysantha), a little strawberry (Potentilla centigrana), winter berries (Rubus buergeri), service berries (R. corchorefolius), raspberry (R crateagifolius ), Macdo strawberry ( R. longisepalus ), bear strawberry ( R. phoenicolasius ), blackberry strawberry ( R. parvifolius ), blackberry strawberry ( R. idaeus ), beggar strawberry (R. sorbifolius ), bokbunja strawberry ( R. coreanus) ), Hamkyung Strawberry ( R. arcticus ), Long Strawberry ( R. hirsutus ), Black Strawberry ( R. croceacantha ), Spiny Strawberry ( R. hongnoensis ), Raspberry ( R. oldhamii ), Island Strawberry ( R. ribesioideus ), Five Leaf Strawberry ( R. japonicus ), Maple strawberry ( R. palmatus ), etc., it may be, but is not limited to the type of strawberry.
일 측면에서, 상기 방법의 고온가압 추출단계, 제1 초음파 추출 단계 및 제2 초음파 추출단계는, 순차적으로 수행되는 것일 수 있고, 상기 순서로 수행될 때, 베리로부터 엘라그산의 추출효율을 극대화할 수 있다.In one aspect, the high-temperature pressure extraction step, the first ultrasonic extraction step, and the second ultrasonic extraction step of the method may be performed sequentially, and when performed in the above order, the extraction efficiency of ellagic acid from the berry is maximized. I can.
상기 고온가압 추출단계는, 100~300℃의 온도에서 수행될 수 있고, 바람직하게, 100~250℃, 바람직하게, 150~250℃, 바람직하게, 180~250℃, 바람직하게, 210~250℃에서 수행될 수 있다. 또한, 상기 고온가압 추출단계는, 100~500mPa의 압력하에서 수행될 수 있고, 바람직하게, 100~450mPa, 바람직하게, 130~450mPa, 바람직하게, 130~430mPa, 바람직하게, 200~430mPa, 바람직하게, 250~430mPa, 바람직하게, 300~420mPa, 바람직하게, 350~420mPa, 바람직하게, 370~420mPa, 바람직하게, 370~410mPa의 압력하게 수행될 수 있다.The high-temperature pressurized extraction step may be performed at a temperature of 100 to 300°C, preferably 100 to 250°C, preferably 150 to 250°C, preferably 180 to 250°C, preferably 210 to 250°C. Can be done in In addition, the high-temperature pressure extraction step may be performed under a pressure of 100 to 500 mPa, preferably, 100 to 450 mPa, preferably 130 to 450 mPa, preferably 130 to 430 mPa, preferably 200 to 430 mPa, preferably , 250 to 430 mPa, preferably 300 to 420 mPa, preferably 350 to 420 mPa, preferably, 370 to 420 mPa, preferably, it may be carried out at a pressure of 370 to 410 mPa.
또한, 상기 고온가압 추출단계에서, 상기 추출은, 추출용매를 이용하여 수행되고, 베리류와 상기 추출용매는, 베리류 총 중량 대비 100~800%(v/w)의 추출용매를 이용하여 수행될 수 있다. In addition, in the high-temperature pressurized extraction step, the extraction is performed using an extraction solvent, and berries and the extraction solvent may be performed using an extraction solvent of 100 to 800% (v/w) based on the total weight of berries. have.
바람직하게 상기 추출용매는, 베리 총 중량 대비 100~700%, 바람직하게 200~700%, 바람직하게 300~700%, 바람직하게 300~600%, 바람직하게 300~500%로 포함될 수 있다.Preferably, the extraction solvent may be included in an amount of 100 to 700%, preferably 200 to 700%, preferably 300 to 700%, preferably 300 to 600%, preferably 300 to 500%, based on the total weight of the berry.
상기 추출용매는, 물, 유기용매, 또는 유기용매 수용액을 포함할 수 있다. 상기 유기용매는, 특별히 제한되는 것은 아니며, 메탄올, 에탄올, 이소프로필알코올, n-프로필 알코올, n-부탄올 및 이소부탄올 등의 C1~5의 저급 알코올, 글리세롤, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 1,3-부틸 렌글리콜 등의 다가 알코올, 메틸아세테이트, 에틸아세테이트, 벤젠, n-헥산, 디에틸에테르, 디클로로메탄, 클로로포름 등의 탄화수소계 용매, 그리고 석유에테르, 메틸아세테이트, 벤젠, 헥산, 클로로포름, 메틸렌클로라이드, 디메틸에테르, 에틸아세테이트 등의 비극성 유기용매 등 일 수 있다. 일 구현예에서, 상기 유기용매는 에탄올일 수 있다.The extraction solvent may include water, an organic solvent, or an aqueous organic solvent solution. The organic solvent is not particularly limited, and C1 to 5 lower alcohols such as methanol, ethanol, isopropyl alcohol, n-propyl alcohol, n-butanol and isobutanol, glycerol, ethylene glycol, propylene glycol, 1,3 -Polyhydric alcohols such as butylene glycol, methyl acetate, ethyl acetate, benzene, n-hexane, diethyl ether, dichloromethane, hydrocarbon solvents such as chloroform, and petroleum ether, methyl acetate, benzene, hexane, chloroform, methylene chloride , Dimethyl ether, ethyl acetate, etc. may be a non-polar organic solvent. In one embodiment, the organic solvent may be ethanol.
일 구현예에서, 상기 유기용매의 농도는 10~70%(v/v) 일 수 있고, 구체적으로, 30~70%, 더욱 구체적으로 30~60%, 더욱 구체적으로 40~55%일 수 있다.In one embodiment, the concentration of the organic solvent may be 10 to 70% (v/v), specifically, 30 to 70%, more specifically 30 to 60%, more specifically 40 to 55%. .
또한, 상기 고온가압 추출단계는, 상기 조건 하에서 5~20 분간 수행될 수 있고, 5분 이상, 7분 이상, 9분 이상, 11분 이상, 13분 이상, 15분 이상, 17분 이상, 또는 19분 이상 수행될 수 있고, 20분 이하, 18분 이하, 16분 이하, 14분 이하, 12분 이하, 10분 이하, 8분 이하, 6분 이하, 4분 이하, 또는 2분 이하로 수행될 수 있다.In addition, the high-temperature pressurized extraction step may be performed for 5 to 20 minutes under the above conditions, 5 minutes or more, 7 minutes or more, 9 minutes or more, 11 minutes or more, 13 minutes or more, 15 minutes or more, 17 minutes or more, or Can be performed for 19 minutes or longer, and performed in 20 minutes or less, 18 minutes or less, 16 minutes or less, 14 minutes or less, 12 minutes or less, 10 minutes or less, 8 minutes or less, 6 minutes or less, 4 minutes or less, or 2 minutes or less Can be.
또한, 상기 제1 초음파 추출단계는, 20~40kHz하에서 수행될 수 있고, 20kHz 이상, 22kHz 이상, 25kHz 이상, 27kHz 이상, 29kHz 이상, 31kHz 이상, 33kHz 이상, 35kHz 이상, 37kHz 이상의 조건하에서 수행될 수 있으며, 40kHz 이하, 38kHz 이하, 36kHz 이하, 34kHz 이하, 32kHz 이하, 30kHz 이하, 28kHz 이하, 26kHz 이하, 24kHz 이하, 또는 22kHz 이하의 조건하에서 수행될 수 있다.In addition, the first ultrasonic extraction step may be performed under the conditions of 20 to 40 kHz, 20 kHz or more, 22 kHz or more, 25 kHz or more, 27 kHz or more, 29 kHz or more, 31 kHz or more, 33 kHz or more, 35 kHz or more, 37 kHz or more. And, it may be performed under conditions of 40 kHz or less, 38 kHz or less, 36 kHz or less, 34 kHz or less, 32 kHz or less, 30 kHz or less, 28 kHz or less, 26 kHz or less, 24 kHz or less, or 22 kHz or less.
또한, 일 구현예에서, 상기 고온가압 단계는 코크스를 첨가하여 수행될 수 있고, 상기 코크스는 베리 중량대비 10~50%(w/w)로 첨가될 수 있다.In addition, in one embodiment, the high-temperature pressing step may be performed by adding coke, and the coke may be added in an amount of 10 to 50% (w/w) based on the weight of the berry.
상기 코크스는 일종의 촉매의 역할을 수행할 수 있다. 상기 코크스는, 베리 중량대비 10~50 %, 바람직하게는 20~45%, 바람직하게는 25~40%, 더욱 바람직하게는 28~33 중량%로 첨가될 수 있다.The coke may serve as a kind of catalyst. The coke may be added in an amount of 10 to 50%, preferably 20 to 45%, preferably 25 to 40%, and more preferably 28 to 33% by weight of the berry weight.
또한, 상기 제1 초음파 추출단계는, 30분~60분 동안 수행되는 것을 포함할 수 있고, 예컨대, 30분 이상, 31분 이상, 33분 이상, 37분 이상, 41분 이상, 46분 이상, 51분 이상, 53분 이상, 57분 이상, 또는 59분 이상 수행될 수 있고, 60분 이하, 58분 이하, 52분 이하, 48분 이하, 43분 이하, 40분 이하, 38분 이하, 35분 이하, 34분 이하, 또는 32분 이하로 수행될 수 있다.In addition, the first ultrasonic extraction step may include performing for 30 minutes to 60 minutes, for example, 30 minutes or more, 31 minutes or more, 33 minutes or more, 37 minutes or more, 41 minutes or more, 46 minutes or more, 51 minutes or more, 53 minutes or more, 57 minutes or more, or 59 minutes or more, 60 minutes or less, 58 minutes or less, 52 minutes or less, 48 minutes or less, 43 minutes or less, 40 minutes or less, 38 minutes or less, 35 It can be performed in minutes or less, 34 minutes or less, or 32 minutes or less.
또한, 상기 제2 초음파 추출단계는, 100~120 kHz의 초음파를 처리하는 것을 포함할 수 있고, 상기 초음파는, 100kHz 이상, 101kHz 이상, 103kHz 이상, 105kHz 이상, 107kHz 이상, 109kHz 이상, 111kHz 이상, 113kHz 이상, 115kHz 이상, 117kHz 이상, 119kHz 이상일 수 있고, 120 kHz 이하, 118 kHz 이하, 116 kHz 이하, 114 kHz 이하, 112 kHz 이하, 110 kHz 이하, 108 kHz 이하, 106 kHz 이하, 104 kHz 이하, 또는 102 kHz 이하일 수 있다.In addition, the second ultrasonic extraction step may include processing ultrasonic waves of 100 to 120 kHz, and the ultrasonic waves are 100 kHz or more, 101 kHz or more, 103 kHz or more, 105 kHz or more, 107 kHz or more, 109 kHz or more, 111 kHz or more, 113 kHz or more, 115 kHz or more, 117 kHz or more, 119 kHz or more, 120 kHz or less, 118 kHz or less, 116 kHz or less, 114 kHz or less, 112 kHz or less, 110 kHz or less, 108 kHz or less, 106 kHz or less, 104 kHz or less, Or 102 kHz or less.
또한, 상기 제2 초음파 추출단계는, 60분~100분 동안 수행되는 것을 포함할 수 있고, 예컨대, 60분 이상, 65분 이상, 70분 이상, 75분 이상, 80분 이상, 85분 이상, 90분 이상, 또는 95분 이상 수행될 수 있고, 100분 이하, 97분 이하, 92분 이하, 87분 이하, 83분 이하, 77분 이하, 72분 이하, 67분 이하, 또는 62분 이하로 수행될 수 있다.In addition, the second ultrasonic extraction step may include being performed for 60 minutes to 100 minutes, for example, 60 minutes or more, 65 minutes or more, 70 minutes or more, 75 minutes or more, 80 minutes or more, 85 minutes or more, It can be performed for 90 minutes or more, or 95 minutes or more, and in 100 minutes or less, 97 minutes or less, 92 minutes or less, 87 minutes or less, 83 minutes or less, 77 minutes or less, 72 minutes or less, 67 minutes or less, or 62 minutes or less. Can be done.
상기와 같은 조건하에서 베리를 추출할 때, 베리로부터 엘라그산의 추출수율을 극대화할 수 있다. 예컨대, 상기 추출방법에 의할 때, 딸기 추출물 총 부피 대비 2.0 ㎍/ml 이상의 엘라그산을 추출할 수 있다.When the berry is extracted under the above conditions, the extraction yield of ellagic acid from the berry can be maximized. For example, by the above extraction method, it is possible to extract 2.0 µg/ml or more of ellagic acid relative to the total volume of the strawberry extract.
상기 방법은, 농축하는 단계, 여과하는 단계 등을 더 포함할 수 있고, 농축 또는 여과 단계 등은 회전진공 농축, 필터 이용 여과 등과 같이 당업자에게 잘 알려진 방법을 통해 수행될 수 있다. The method may further include a step of concentrating, a step of filtration, and the like, and the step of concentrating or filtration may be performed through a method well known to those skilled in the art, such as rotary vacuum concentration and filtration using a filter.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지 않는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail through examples. These examples are for illustrative purposes only, and it will be apparent to those of ordinary skill in the art that the scope of the present invention is not construed as being limited by these examples.
[제조예] 시료의 준비 및 추출물의 제조[Preparation Example] Preparation of sample and preparation of extract
실험재료로는 '설향' 딸기 품종을 사용하였고 대구광역시에 소재한 딸기가(家) 농장에서 2019년 1월에 재배한 딸기를 구입하여 꼭지를 제거한 뒤 분쇄기로 분쇄한 후 실험에 사용하였다.The strawberry variety'Seolhyang' was used as an experiment material, and strawberries grown in January 2019 were purchased at a strawberry family farm in Daegu, removed the stem, crushed with a grinder, and used for the experiment.
분쇄한 딸기 150g에 50%의 에탄올 600ml를 가하고, 230℃, 380mPa 조건에서 약 15분간 고온가압 추출을 하였다. 그 후, 1차 추출물에 추출물 질량 대비 400%의 50% 에탄올을 가한 후, 30kHz의 초음파를 이용하여 약 45분간 1차 초음파 추출(이하 저주파 추출이라고 함) 후, 110kHz의 초음파를 이용하여 2차 초음파 추출(이하, 고주파 추출이라고 함)을 진행하였다(제조예 1).To 150 g of crushed strawberries, 600 ml of 50% ethanol was added, followed by hot-press extraction for about 15 minutes at 230°C and 380 mPa. Thereafter, 400% of 50% ethanol based on the mass of the extract was added to the first extract, followed by first ultrasonic extraction for about 45 minutes using 30 kHz ultrasonic waves (hereinafter referred to as low-frequency extraction), and then second using 110 kHz ultrasonic waves. Ultrasonic extraction (hereinafter referred to as high-frequency extraction) was performed (Preparation Example 1).
[실험예] 엘라그산 함량 측정[Experimental Example] Ellagic acid content measurement
[실험예 1] 제조예 1의 엘라그산 함량 측정[Experimental Example 1] Measurement of ellagic acid content in Preparation Example 1
딸기 추출물의 엘라그산 함량 측정은 HPLC (1290 infinity, Agilent, Santa Clara, State of California, USA)를 사용하여 측정하였으며 분석 조건은 Table 1과 같다. 분석용 컬럼은 ZORBAX (2.1 X 150 mm, 5um, Agilent)을 사용하였으며 이동상 용매 A는 0.1% phosphoric acid를, 용매 B는 메탄올을 사용하여 0.4 mL/min의 유속으로 각각 분석하였다. UV는 254 nm 파장에서 측정하였고, 시료 주입량은 10 μL로 하였다.The ellagic acid content of the strawberry extract was measured using HPLC (1290 infinity, Agilent, Santa Clara, State of California, USA), and the analysis conditions are shown in Table 1. ZORBAX (2.1 X 150 mm, 5um, Agilent) was used as the analytical column, and the mobile phase solvent A was 0.1% phosphoric acid, and the solvent B was methanol, and analyzed at a flow rate of 0.4 mL/min. UV was measured at a wavelength of 254 nm, and the sample injection amount was 10 μL.
그 결과, 약 2.06μg/ml의 엘라그산이 측정되었다.As a result, about 2.06 μg/ml of ellagic acid was measured.
[실험예 2] 추출 순서에 따른 엘라그산의 함량 측정[Experimental Example 2] Measurement of the content of ellagic acid according to the extraction sequence
제조예 1과는 달리, 추출 순서를 달리하여 딸기 추출물을 제조하였다. 고온가압 추출 후, 고주파 추출 후 저주파 추출한 경우(제조예 2), 저주파 추출 후 고주파 추출을 수행하고 마지막으로 고온가압 추출을 한 경우(제조예 3), 저주파 추출 후 고온가압 추출 후 고주파 추출을 한 경우(제조예 4), 고주파 추출 후 저주파 추출을 수행하고 고온가압 추출을 한 경우(제조예 5), 고주파 추출 후 고온가압 추출을 수행한 후 저주파 추출을 수행한 경우에 대하여 실험예 1과 동일한 방법으로 엘라그산의 함량을 측정하고, 아래 표 2에 기재하였다. Unlike Preparation Example 1, a strawberry extract was prepared by changing the extraction order. After high-temperature extraction, high-frequency extraction and low-frequency extraction (Production Example 2), high-frequency extraction after low-frequency extraction, and finally high-pressure extraction (Production Example 3), high-frequency extraction after low-frequency extraction, and high-frequency extraction were performed. The same as in Experimental Example 1 for the case (Production Example 4), the case of performing low-frequency extraction after high-frequency extraction and high-temperature pressurized extraction (Production Example 5), and the case of performing low-frequency extraction after high-frequency extraction and then performing high-temperature extraction. The content of ellagic acid was measured by the method, and it is shown in Table 2 below.
[실험예 3] 초음파에 따른 추출물 내 엘라그산 함량 측정[Experimental Example 3] Measurement of ellagic acid content in the extract according to ultrasound
제조예 1과 추출 순서는 동일하게 수행하고, 1차 초음파 추출 및 2차 초음파 추출에 사용되는 초음파의 주파수를 변경하여, 실험을 진행하였다. 실험 조건과 그 결과는 아래 표 3에 기재된 바와 같다.Preparation Example 1 and the extraction procedure were performed in the same manner, and the experiment was performed by changing the frequency of ultrasonic waves used for the first ultrasonic extraction and the second ultrasonic extraction. The experimental conditions and the results are as described in Table 3 below.
[실험예 4] 추출 용매의 종류에 따른 엘라그산 함량[Experimental Example 4] Ellagic acid content according to the type of extraction solvent
제조예 1에서 사용된 고온고압 추출시 사용한 용매의 종류(농도)를 달리하여, 딸기추출물을 제조하고 엘라그산 함량을 측정하였다.By varying the type (concentration) of the solvent used in the high-temperature and high-pressure extraction used in Preparation Example 1, strawberry extract was prepared and the ellagic acid content was measured.
[실험예 5] 코크스 사용 여부에 따른 엘라그산 함량[Experimental Example 5] Ellagic acid content according to whether or not coke is used
제조예1과 비교하여 다른 조건은 동일하게 하고, 고온가압 추출시 딸기 중량대비 30%의 코크스를 추가하여 고온가압 추출을 수행하고, 엘라그산 함량을 측정하였다. 또한 추가되는 코크스의 함량을 달리하여 동일한 실험을 진행하였다.Compared with Preparation Example 1, the other conditions were the same, and when hot-pressurized extraction, 30% of coke was added to the strawberry weight to perform hot-pressure extraction, and the ellagic acid content was measured. In addition, the same experiment was conducted by varying the amount of coke to be added.
그 결과, 코크스 30% 사용시 엘라그산 추출율이 가장 높고, 코크스의 함량이 그 이상인 경우에는 엘라그산의 추출율이 점차 감소함을 알 수 있었다.As a result, it was found that the ellagic acid extraction rate was highest when 30% of coke was used, and the ellagic acid extraction rate gradually decreased when the content of coke was higher.
Claims (7)
상기 방법은,
고온가압 추출단계;
제1 초음파 추출단계; 및
제2 초음파 추출단계를 포함하고,
상기 고온가압 추출단계는, 200~300℃의 온도 및 100~500mPa의 압력을 가하는 것을 포함하고,
상기 제1 초음파 추출단계는, 20~40kHz의 초음파를 처리하는 것을 포함하고,
상기 제2 초음파 추출단계는, 100~120 kHz의 초음파를 처리하는 것을 포함하는, 베리로부터 엘라그산을 추출하는 방법.As a method of extracting ellagic acid from berry,
The above method,
High temperature pressure extraction step;
A first ultrasonic extraction step; And
Including a second ultrasonic extraction step,
The high-temperature pressurized extraction step includes applying a temperature of 200 to 300 °C and a pressure of 100 to 500 mPa,
The first ultrasonic extraction step includes processing ultrasonic waves of 20 to 40 kHz,
The second ultrasonic extraction step is a method of extracting ellagic acid from a berry, comprising processing an ultrasonic wave of 100 to 120 kHz.
상기 고온가압 추출단계는,
베리류 중량대비 100~800%(v/w)의 추출용매를 이용하여 추출하는 것을 포함하는, 베리로부터 엘라그산을 추출하는 방법.The method of claim 1,
The high-temperature pressurized extraction step,
A method for extracting ellagic acid from berries, comprising extracting using an extraction solvent of 100 to 800% (v/w) by weight of berries.
상기 고온가압 추출단계는, 5~20분간 수행되는 것을 포함하는, 베리로부터 엘라그산을 추출하는 방법.The method of claim 1,
The high-temperature pressurized extraction step is a method of extracting ellagic acid from a berry, comprising performing for 5 to 20 minutes.
상기 제1 초음파 추출단계는, 30분~60분 동안 수행되는 것을 포함하는, 베리로부터 엘라그산을 추출하는 방법.The method of claim 1,
The first ultrasonic extraction step is a method for extracting ellagic acid from a berry, comprising performing for 30 to 60 minutes.
상기 제2 초음파 추출단계는,
60분~100분 동안 수행되는 것을 포함하는, 베리로부터 엘라그산을 추출하는 방법.The method of claim 1,
The second ultrasonic extraction step,
A method for extracting ellagic acid from a berry, comprising being carried out for 60 to 100 minutes.
상기 고온가압 추출단계는,
베리 중량대비 10~50%(w/w)의 코크스를 첨가하는 것을 포함하는, 베리로부터 엘라그산을 추출하는 방법.The method of claim 1,
The high-temperature pressurized extraction step,
A method for extracting ellagic acid from a berry, comprising adding 10 to 50% (w/w) of coke based on the weight of the berry.
상기 추출용매는 유기 용매를 포함하는, 베리로부터 엘라그산을 추출하는 방법.The method of claim 2,
The extraction solvent includes an organic solvent, a method of extracting ellagic acid from a berry.
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|---|---|---|---|---|
| KR20220135000A (en) | 2021-03-29 | 2022-10-06 | 농업회사법인제주생물자원㈜ | Anti-oxidant composition comprising the extract of rubus hongnoensis nakai as an effective component |
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| KR20050020351A (en) * | 2003-08-22 | 2005-03-04 | 이용승 | Preperation method of the Artemisia capillaris liquor |
| KR20110037347A (en) * | 2009-10-06 | 2011-04-13 | 전라남도 | Efficient isolating method of ellagic acid from pomegranate and functional cosmetics composition with ellagic acid extracts |
| KR101943302B1 (en) | 2017-01-20 | 2019-01-29 | 이정복 | Skin external application composition and cosmetic composition comprising ellagic acid and dihydromyricetin |
| KR20200064249A (en) * | 2018-11-28 | 2020-06-08 | 전남대학교산학협력단 | Efficient extracting method of punicalin or ellagic acid from pomegranate |
-
2019
- 2019-06-05 KR KR1020190066907A patent/KR102263957B1/en active IP Right Grant
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