KR20200124844A - Device for purification of coke oven gas and method for purification of coke oven gas - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 코크스 오븐 가스 정제 장치 및 정제 방법에 관한 것이다. The present invention relates to a coke oven gas purification apparatus and a purification method.
코크스를 생산하기 위한 건류 과정에서 코크스 오븐 가스(COG; Coke Oven Gas)가 발생한다. 이 코크스 오븐 가스는 제철소 내에서 발전용 혹은 연료용으로 사용되는 제철공정의 주요 부생가스이다. 코크스 오븐 가스는 코크스 오븐(Coke Oven)에서 발생될 때, 황화수소(H2S), 암모니아(NH3), BTX(벤젠, 톨루엔, 혼합 자일렌) 등의 불순물을 포함하고 있으므로, 사용하기 전에 이를 정제하는 과정이 반드시 필요하다. During the drying process to produce coke, coke oven gas (COG) is generated. This coke oven gas is the main by-product gas of the steel making process used for power generation or fuel in the steel mill. When the coke oven gas is generated in a coke oven, it contains impurities such as hydrogen sulfide (H 2 S), ammonia (NH 3 ), and BTX (benzene, toluene, mixed xylene). A refining process is essential.
이 중 황화수소는 코크스 오븐 가스 이송배관의 부식을 일으키는 주요 물질일 뿐만 아니라, 배출 규제 물질인 황을 포함한다. 또한 암모니아는 코크스 오븐 가스 혹은 다른 부생가스 내의 이산화탄소(CO2)와 반응하여 탄산암모늄 형태로 이송배관 내에서 석출되어 배관 폐색을 일으키는 물질이다.Among these, hydrogen sulfide is not only a major substance causing corrosion of the coke oven gas delivery pipe, but also contains sulfur, which is an emission control substance. In addition, ammonia is a substance that reacts with carbon dioxide (CO 2 ) in the coke oven gas or other by-product gas and precipitates in the transfer pipe in the form of ammonium carbonate, causing the pipe to be blocked.
따라서, 황화수소와 암모니아는 반드시 제거되어야 하며, 황화수소는 일반적으로 암모니아 또는 수산화나트륨(NaOH)을 사용하고, 암모니아는 연수를 사용하여 각각 따로 제거하고 있다.Therefore, hydrogen sulfide and ammonia must be removed, hydrogen sulfide is generally used ammonia or sodium hydroxide (NaOH), and ammonia is removed separately using soft water.
암모니아, 수산화나트륨 등의 황화수소 흡수제는 황화수소뿐만 아니라 코크스 오븐 가스 내에 다량 존재하는 이산화탄소(약 2~3 Vol.%)와도 경쟁반응을 한다. 이처럼 암모니아, 수산화나트륨 등의 황화수소 흡수제는 황화수소와 이산화탄소를 동시에 흡수하기 때문에 흡수제의 양이 필요 이상으로 소요된다. 뿐만 아니라 코크스 오븐 가스 정제를 위한 장치가 커지고, 황화수소로부터 황(Elemental Sulfur)을 생산하는 후공정에서 이산화탄소 존재로 인한 생산성 하락 및 압력 상승 등의 문제가 발생한다.Hydrogen sulfide absorbents such as ammonia and sodium hydroxide compete not only with hydrogen sulfide but also with carbon dioxide (about 2 to 3 Vol.%) present in a large amount in the coke oven gas. As described above, since hydrogen sulfide absorbents such as ammonia and sodium hydroxide absorb hydrogen sulfide and carbon dioxide at the same time, the amount of the absorbent is required more than necessary. In addition, an apparatus for purifying coke oven gas is increased, and problems such as a decrease in productivity and an increase in pressure due to the presence of carbon dioxide occur in a post-process of producing sulfur (Elemental Sulfur) from hydrogen sulfide.
한편, 암모니아 제거를 위해 일반적으로 암모니아 스크러버(scrubber)를 두고, 연수를 이용하여 암모니아를 제거하고 있지만, 연수 사용량이 한정되어 있어 암모니아 제거 효율이 높지 못하고, 스크러버의 건설 및 유지에도 상당한 비용이 필요하다.Meanwhile, an ammonia scrubber is generally provided to remove ammonia, and ammonia is removed using soft water, but the ammonia removal efficiency is not high due to the limited amount of soft water, and considerable cost is required for construction and maintenance of the scrubber. .
따라서 특허문헌 1에서 메틸디에탄올아민(MDEA; Methyldiethanolamine) 수용액을 이용하여 코크스 오븐 가스로부터 황화수소와 암모니아를 동시에 고효율로 제거하는 공정이 제안되었다 Therefore, in Patent Document 1, a process of simultaneously removing hydrogen sulfide and ammonia from coke oven gas with high efficiency using a methyldiethanolamine (MDEA) solution was proposed.
메틸디에탄올아민과 같은 아민 수용액을 황화수소, 암모니아 등을 흡수하기 위한 흡수액으로 지속적으로 사용하는 경우 열 안정성 염(HSS; Heat Stable Salt)이 생성된다. 이러한 열 안정성 염을 제거하기 위해 전기투석 또는 이온교환수지 기술을 이용한 리클레이머(Reclaimer) 장치가 필요하다. When an aqueous amine solution such as methyl diethanolamine is continuously used as an absorbent liquid for absorbing hydrogen sulfide and ammonia, a heat stable salt (HSS) is generated. In order to remove these thermally stable salts, a reclaimer device using electrodialysis or ion exchange resin technology is required.
코크스 오븐 정제 장치가 이온교환수지 리클레이머를 구비하는 경우, 이온교환수지를 재생하기 전에 이온교환수지 리클레이머에 세척수를 공급하여 이온교환수지에 차 있는 공정 순환액을 세척하여야 한다.If the coke oven purification apparatus is equipped with an ion exchange resin reclaimer, before regenerating the ion exchange resin, washing water must be supplied to the ion exchange resin reclaimer to wash the process circulating fluid contained in the ion exchange resin.
이온교환수지 세척 후 배출된 세척수는 고농도의 아민을 포함하고 있으므로, 공정 순환액으로 재활용할 수 있다. 그러나 세척수를 그대로 공정 순환액으로 재활용하면 공정 순환액의 용량이 증가하고, 공정 순환액의 아민 농도가 낮아지는 문제가 있다. Since the washing water discharged after washing the ion exchange resin contains a high concentration of amine, it can be recycled as a process circulating fluid. However, when the washing water is recycled as the process circulating fluid, there is a problem that the capacity of the process circulating fluid increases and the amine concentration in the process circulating fluid decreases.
이러한 문제를 해결하기 위해, 본 발명은 공정 순환액으로부터 물을 제거하여, 세척수를 재활용하는 경우에도 공정 순환액의 용량 및 아민 농도를 안정적으로 유지할 수 있는 코크스 오븐 가스 정제 장치 및 정제 방법을 제공하고자 한다. In order to solve this problem, the present invention is to provide a coke oven gas purification apparatus and purification method capable of stably maintaining the capacity and amine concentration of the process circulating fluid even when the washing water is recycled by removing water from the process circulating fluid. do.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 공정 순환액이 코크스 오븐 가스(COG; Coke Oven Gas)로부터 산성가스를 흡수하는 흡수탑; 상기 흡수탑과 연결되고, 상기 공정 순환액으로부터 산성가스를 제거하는 재생탑; 상기 흡수탑과 재생탑 사이에 구비되고, 상기 재생탑으로부터 배출된 공정 순환액에 포함된 열 안정성 염(HSS; Heat Stable Salt)을 제거하며, 세척액에 의해 이온교환수지가 세척되는 이온교환수지 리클레이머; 및 공정 순환액으로부터 수분을 제거하는 수분 제거부를 포함하는 코크스 오븐 가스 정제 장치가 제공된다.According to an embodiment of the present invention, the process circulating liquid is an absorption tower for absorbing acid gas from coke oven gas (COG; Coke Oven Gas); A regeneration tower connected to the absorption tower and configured to remove acid gas from the process circulating liquid; An ion exchange resin resin provided between the absorption tower and the regeneration tower, removing heat stable salt (HSS) contained in the process circulating fluid discharged from the regeneration tower, and washing the ion exchange resin by the washing solution. Claymer; And there is provided a coke oven gas purification apparatus including a moisture removal unit for removing moisture from the process circulating fluid.
본 발명의 다른 실시형태에 따르면, 흡수탑에서 공정 순환액이 코크스 오븐 가스로부터 산성가스를 흡수하는 단계; 재생탑에서 산성가스를 흡수한 공정 순환액으로부터 산성가스를 제거하는 단계; 이온교환수지 리클레이머에서 상기 재생탑으로부터 배출된 공정 순환액에 포함된 열 안정성 염을 제거하는 단계; 및 이온교환수지 리클레이머의 이온교환수지를 세척한 세척수를 공정 순환액으로 배출시키고, 배출된 공정 순환액으로부터 수분을 제거하는 단계를 포함하는 코크스 오븐 가스 정제 방법이 제공된다.According to another embodiment of the present invention, the process circulating liquid absorbs the acid gas from the coke oven gas in the absorption tower; Removing the acid gas from the process circulating fluid absorbing the acid gas in the regeneration tower; Removing thermally stable salts contained in the process circulating fluid discharged from the regeneration tower in an ion exchange resin reclaimer; And discharging the washing water obtained by washing the ion exchange resin of the ion exchange resin reclaimer into a process circulating fluid, and removing moisture from the discharged process circulating fluid.
본 발명에 따르면, 외부로부터 세척수를 공급하여 이온교환수지 리클레이머의 이온교환수지를 세척한 후, 세척수를 공정 순환액으로 공급하여 재활용하는 경우에도 안정적으로 공정 순환액의 용량 및 아민 농도를 유지할 수 있다. According to the present invention, even when the washing water is supplied from the outside to wash the ion exchange resin of the ion exchange resin reclaimer, and then the washing water is supplied to the process circulating fluid and recycled, the capacity and amine concentration of the process circulating fluid are stably maintained. I can.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따르는 코크스 오븐 가스 정제 장치를 개략적으로 나타낸 것이다. 1 schematically shows an apparatus for purifying a coke oven gas according to an embodiment of the present invention.
이하, 본 발명의 바람직한 실시 형태를 설명한다. 그러나 본 발명의 실시 형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described. However, embodiments of the present invention may be modified into various other forms, and the scope of the present invention is not limited to the embodiments described below.
본 발명은 코크스 오븐 가스 내에 포함된 산성가스를 공정 순환액을 이용하여 흡수하여 정제하고, 정제 과정에서 공정 순환액의 용량 및 아민 농도를 일정하게 유지할 수 있는 코크스 오븐 가스 정제 장치 및 정제 방법에 관한 것이다. The present invention relates to a coke oven gas purification apparatus and purification method capable of absorbing and purifying an acid gas contained in a coke oven gas using a process circulating fluid, and maintaining a constant volume and amine concentration of the process circulating fluid during the purification process. will be.
본 발명의 일 측면에 따르면, 공정 순환액이 코크스 오븐 가스(COG; Coke Oven Gas)로부터 산성가스를 흡수하는 흡수탑; 상기 흡수탑과 연결되고, 상기 공정 순환액으로부터 산성가스를 제거하는 재생탑; 상기 흡수탑과 재생탑 사이에 구비되고, 상기 재생탑으로부터 배출된 공정 순환액에 포함된 열 안정성 염(HSS; Heat Stable Salt)을 제거하며, 세척수에 의해 이온교환수지가 세척되는 이온교환수지 리클레이머; 및 공정 순환액으로부터 수분을 제거하는 수분 제거부를 포함하는 코크스 오븐 가스 정제 장치가 제공된다. According to an aspect of the present invention, the process circulating liquid absorbs the acid gas from the coke oven gas (COG; Coke Oven Gas) absorption tower; A regeneration tower connected to the absorption tower and configured to remove acid gas from the process circulating liquid; An ion exchange resin structure that is provided between the absorption tower and the regeneration tower, removes heat stable salt (HSS) contained in the process circulating fluid discharged from the regeneration tower, and cleans the ion exchange resin by washing water. Claymer; And there is provided a coke oven gas purification apparatus including a moisture removal unit for removing moisture from the process circulating fluid.
상기 흡수탑의 하부로 황화수소, 암모니아 등의 산성가스를 포함하는 코크스 오븐 가스가 공급되며, 상기 흡수탑의 상부로 코크스 오븐 가스에 포함된 산성가스를 흡수하기 위한 공정 순환액이 공급된다. 본 발명의 일 실시예에서, 코크스 오븐 가스는 500ppm 이상의 황화수소와 500ppm 이상의 암모니아를 포함할 수 있다. 흡수탑 내에서 코크스 오븐 가스와 공정 순환액이 접촉하고, 공정 순환액이 산성가스를 흡수함으로써 코크스 오븐 가스로부터 산성가스가 제거된다.A coke oven gas including an acid gas such as hydrogen sulfide and ammonia is supplied to the lower portion of the absorption tower, and a process circulating fluid for absorbing acid gas contained in the coke oven gas is supplied to the upper portion of the absorption tower. In one embodiment of the present invention, the coke oven gas may contain 500 ppm or more hydrogen sulfide and 500 ppm or more ammonia. The coke oven gas and the process circulating fluid come into contact with each other in the absorption tower, and the process circulating fluid absorbs the acidic gas, thereby removing the acidic gas from the coke oven gas.
코크스 오븐 가스에는 황화수소, 암모니아뿐만 아니라 다량의 이산화탄소가 포함되어 있다. 본 발명에서 공정 순환액으로는 황화수소 및 암모니아를 선택적으로 제거할 수 있는 아민 수용액을 사용할 수 있다. 아민 수용액은, 예를 들어, 메틸디에탄올아민, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 디에틸에탄올아민, 트리에탄올아민 등의 아민 화합물 중에서 선택된 1종 이상일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다. 바람직하게는 메틸디에탄올아민을 사용할 수 있다.The coke oven gas contains hydrogen sulfide and ammonia, as well as large amounts of carbon dioxide. In the present invention, an aqueous amine solution capable of selectively removing hydrogen sulfide and ammonia may be used as the process circulating fluid. The amine aqueous solution may be, for example, one or more selected from amine compounds such as methyl diethanolamine, monoethanolamine, diethanolamine, diethylethanolamine, and triethanolamine, but is not limited thereto. Preferably, methyl diethanolamine can be used.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 공정 순환액으로 아민 수용액을 사용하는 경우 아민 수용액 전체 중량 대비 아민 화합물을 10 내지 50 중량% 포함할 수 있다. 예를 들어, 메틸디에탄올아민 수용액을 사용하는 경우, 메틸디에탄올아민의 농도는 전체 수용액 중량 대비 30 내지 50 중량%이다. 아민 화합물의 함량이 30% 미만이면, 산성가스 흡수에 필요한 공정 순환액의 양이 증가할 뿐만 아니라 스팀 사용량 또한 증가하여 공정 운영비가 상승한다. 반면, 아민 화합물의 함량이 50%를 초과하면 유체, 즉 공정 순환액의 점성이 증가하여 용액의 이송이 어렵고, 부식성이 증가할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, when an amine aqueous solution is used as the process circulating fluid, 10 to 50% by weight of an amine compound may be included based on the total weight of the amine aqueous solution. For example, when using a methyl diethanolamine aqueous solution, the concentration of methyl diethanolamine is 30 to 50% by weight based on the total weight of the aqueous solution. If the content of the amine compound is less than 30%, not only the amount of the process circulating fluid required for absorption of the acid gas increases, but also the amount of steam used increases, thereby increasing the process operation cost. On the other hand, when the content of the amine compound exceeds 50%, the viscosity of the fluid, that is, the process circulating fluid increases, making it difficult to transfer the solution and may increase corrosiveness.
산성가스를 흡수한 공정 순환액은 흡수탑의 하부로부터 배출되어 펌프에 의해 이송되고, 열교환기에 의해 예열된 상태로 재생탑으로 공급된다. 재생탑의 하부에서는 스팀이 공급되며, 100 내지 130℃의 온도에서 공정 순환액의 재생이 이루어진다. 이러한 높은 온도로 인해 산성가스를 흡수한 공정 순환액으로부터 산성가스와 암모니아를 포함하는 가스가 제거되고, 산성가스와 암모니아를 포함하는 가스는 리플럭스 콘덴서(Reflux condenser)를 거쳐 외부로 배출될 수 있다. 배출된 산성가스에는 황화수소가 포함되어 있으므로, 황 회수 공정 또는 처리 공정으로 이송되며, 회수 또는 처리된 황은 용도에 따라 사용될 수 있다.The process circulating liquid absorbing the acidic gas is discharged from the lower portion of the absorption tower, transferred by a pump, and supplied to the regeneration tower in a preheated state by a heat exchanger. Steam is supplied from the lower part of the regeneration tower, and the process circulating fluid is regenerated at a temperature of 100 to 130°C. Due to such a high temperature, gas containing acid gas and ammonia are removed from the process circulating fluid absorbing acid gas, and gas containing acid gas and ammonia can be discharged to the outside through a reflux condenser. . Since the discharged acid gas contains hydrogen sulfide, it is transferred to a sulfur recovery process or a treatment process, and the recovered or treated sulfur may be used depending on the purpose.
재생탑에서 재생된 공정 순환액은 재생탑의 하부로부터 배출되며, 제1 열교환기를 거쳐 흡수탑으로 공급된다. 이와 같이, 흡수탑에서 산성가스를 흡수하는 흡수 공정과, 재생탑에서 고온의 스팀의 형태로 열에너지를 가함으로써 흡수된 산성가스를 기상으로 분리하는 재생 공정이 반복된다.The process circulating liquid regenerated in the regeneration tower is discharged from the lower part of the regeneration tower, and is supplied to the absorption tower through the first heat exchanger. As described above, the absorption process of absorbing acidic gas in the absorption tower and the regeneration process of separating the absorbed acidic gas into a gas phase by applying thermal energy in the form of high-temperature steam in the regeneration tower are repeated.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 흡수탑의 상부는 이송 배관을 통해 워시 컬럼(Wash column)과 연결될 수 있다. 흡수탑으로 공급된 코크스 오븐 가스 중, 공정 순환액에 의해 흡수되지 않은 수소, 메탄, 일산화탄소 등의 가스는 흡수탑의 상부를 통해 워시 컬럼으로 이송되고, 워시 컬럼을 거쳐 외부로 배출될 수 있다. According to an embodiment of the present invention, the upper portion of the absorption tower may be connected to a wash column through a transfer pipe. Among the coke oven gases supplied to the absorption tower, gases such as hydrogen, methane, and carbon monoxide that are not absorbed by the process circulating fluid may be transferred to the wash column through the upper portion of the absorption tower and discharged to the outside through the wash column.
본 발명의 코크스 오븐 가스 정제 장치로부터 배출되는 코크스 오븐 가스의 온도가 높은 경우 코크스 오븐 내에 다량의 수증기가 포함될 수 있다. 이 경우 정제된 코크스 오븐 가스를 발전용 또는 연료용으로 사용하기 위한 후공정에서 효율을 떨어뜨리거나, 공정 설비의 부식을 일으키고 더스트를 응집시키는 등의 악영향을 끼칠 수 있다. When the temperature of the coke oven gas discharged from the coke oven gas purifying apparatus of the present invention is high, a large amount of water vapor may be included in the coke oven. In this case, the efficiency of the purified coke oven gas may be degraded in the post-process for power generation or fuel use, or the process equipment may be corroded and dust may be agglomerated.
따라서 워시 컬럼에서 코크스 오븐 가스의 온도를 낮추어 코크스 오븐 가스에 포함된 수증기 일부를 응축시킨다. 이때 워시 컬럼은 코크스 오븐 가스의 온도를 30 내지 35℃로 냉각시킬 수 있다. 워시 컬럼의 순환수는 냉각수를 이용하여 냉각되며, 필요시 칠러(Chiller)를 이용하면 코크스 오븐 가스의 온도를 20℃까지 낮출 수 있다. 배출되는 코크스 오븐 가스 온도가 높을 경우 후공정인 BTX 포집 공정의 효율이 낮아지기 때문에 가능한 코크스 오븐 가스의 온도를 낮추는 것이 바람직하다. Therefore, the temperature of the coke oven gas is lowered in the wash column to condense some of the water vapor contained in the coke oven gas. At this time, the wash column may cool the temperature of the coke oven gas to 30 to 35°C. The circulating water of the wash column is cooled using cooling water, and if necessary, the temperature of the coke oven gas can be lowered to 20°C by using a chiller. When the discharged coke oven gas temperature is high, it is desirable to lower the temperature of the coke oven gas as much as possible because the efficiency of the BTX collection process, which is a post process, is lowered.
워시 컬럼에서 응축된 수증기는 폐수 처리 시설로 이송되거나, 후술되는 쿨링 스테이지로 공급되어 잉여안수와 함께 타르와 더스트를 제거하기 위한 세척수로 사용될 수 있다. The water vapor condensed in the wash column may be transferred to a wastewater treatment facility or supplied to a cooling stage to be described later, and used as washing water to remove tar and dust together with excess water.
제1 열교환기에서 냉각된 공정 순환액의 일부는 분기되어 제2 열교환기를 거쳐 이온교환수지 리클레이머에 공급될 수 있다. 공정 순환액이 흡수탑과 재생탑을 계속해서 순환함으로 인해 산성가스에 포함된 일산화탄소, 시안화수소, 황화수소 등과 반응하여 포름산 이온(HCOO-), 티오황산 이온(SCN-) 등과 같은 산성물질을 만들게 된다. 이러한 산성물질이 공정 순환액에 포함된 아민 화합물과 결합되어 안정한 염, 즉 열 안정성 염을 생성하고, 이러한 열 안정성 염은 공정 순환액의 산성가스 흡수 성능을 저하시킨다.A part of the process circulating fluid cooled in the first heat exchanger may be branched and supplied to the ion exchange resin reclaimer through the second heat exchanger. It is create an acidic substance such as process circulating liquid to react with due by continuously circulating the absorption tower and the regeneration tower of the carbon monoxide, hydrogen cyanide, hydrogen sulfide contained in an acid gas formate ion (HCOO - -), thiosulfate ion (SCN) . These acidic substances are combined with the amine compound contained in the process circulating fluid to produce a stable salt, that is, a heat-stable salt, and this heat-stable salt deteriorates the acid gas absorption performance of the process circulating fluid.
열 안정성 염은 100 내지 130℃ 정도의 온도에서 운전되는 재생탑에서는 분리되지 않는 염으로, 공정 설비를 부식시키거나 공정 순환액의 성능을 저하시켜 결국에는 공정 순환액 교체를 일으키는 원인이 될 수 있다. 이러한 열 안정성 염은, 예를 들어, 포름산염, 티오시안산염, 아세트산염, 황산염, 염화물, 티오황산염, 옥살산염, 글리콜산염 및 질산염 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.Thermally stable salts are salts that cannot be separated in a regeneration tower operated at a temperature of about 100 to 130°C, and may corrode process equipment or degrade the performance of the process circulating fluid and eventually cause replacement of the process circulating fluid. . Such thermally stable salts may be, for example, at least one selected from formate, thiocyanate, acetate, sulfate, chloride, thiosulfate, oxalate, glycolate and nitrate.
이온교환수지 리클레이머는 열 안정성 염을 제거하기 위한 것으로, 주로 음이온 형태인 열 안정성 염을 선택적으로 제거하여, 공정 순환액의 성능을 유지시킬 수 있다. 열 안정성 염이 제거된 공정 순환액은 흡수탑 상부로 공급되어 코크스 오븐 가스 내에 포함된 황화수소와 암모니아를 제거할 수 있다.The ion exchange resin reclaimer is for removing heat-stable salts, and by selectively removing heat-stable salts mainly in the form of anions, the performance of the process circulating fluid can be maintained. The process circulating liquid from which the thermally stable salt has been removed is supplied to the upper part of the absorption tower to remove hydrogen sulfide and ammonia contained in the coke oven gas.
본 발명과 같이 이온교환수지 리클레이머를 사용하는 경우, 이온교환수지가 열 안정성 염으로 포화된 상태에 이르게 된다. 이 경우 외부에서 공급된 세척수를 이용하여 이온교환수지를 주기적으로 세척한 후, 수산화나트륨과 같은 재생 물질로 이온교환수지를 재생하여야 한다. When the ion exchange resin reclaimer is used as in the present invention, the ion exchange resin is saturated with a thermally stable salt. In this case, after washing the ion exchange resin periodically using washing water supplied from the outside, the ion exchange resin must be regenerated with a regenerated material such as sodium hydroxide.
이온교환수지 세척을 완료한 세척수는 고농도의 아민 화합물을 포함하고 있기 때문에, 공정 순환액으로 재활용할 수 있다. 이때 세척수는 기존의 공정 순환액과 비교하여 다량의 물을 함유하고 있으므로, 공정 순환액에 투입하는 경우 공정 순환액 용량의 증가와 낮은 아민 수용액 농도로 인해 산성가스 흡수 성능이 저하되는 문제가 발생한다. 따라서 이온교환수지 세척수가 공정 순환액으로 재활용되는 경우 공정 순환액으로부터 수분을 제거하기 위한 별도의 장치가 필요하다.Since the washing water after the ion exchange resin washing contains a high concentration of amine compounds, it can be recycled as a process circulating fluid. At this time, since the washing water contains a large amount of water compared to the existing process circulating fluid, when it is added to the process circulating fluid, the acid gas absorption performance is deteriorated due to an increase in the process circulating fluid capacity and a low concentration of the amine aqueous solution. . Therefore, when the ion exchange resin washing water is recycled as a process circulating fluid, a separate device for removing moisture from the process circulating fluid is required.
이하, 이온교환수지 세척수가 공정 순환액으로 재활용되는 경우, 공정 순환액으로부터 수분을 제거하기 위한 장치를 설명한다.Hereinafter, when the ion exchange resin washing water is recycled as the process circulating fluid, an apparatus for removing moisture from the process circulating fluid will be described.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 쿨링 스테이지(Cooling stage)는 이송 배관을 통해 흡수탑 하부와 연결될 수 있다. 흡수탑으로 공급되는 코크스 오븐 가스는 송풍기(blower)를 통과한 상태이므로, 비교적 높은 온도인 40 내지 50℃이며, 타르(Tar), 나프탈렌(Naphthalene), 더스트(Dust)와 같은 불순물을 포함한다. According to an embodiment of the present invention, a cooling stage may be connected to a lower portion of the absorption tower through a transfer pipe. Since the coke oven gas supplied to the absorption tower has passed through a blower, it is at a relatively high temperature of 40 to 50°C, and contains impurities such as tar, naphthalene, and dust.
상기 쿨링 스테이지에서는 잉여안수에 의해 코크스 오븐 가스가 냉각될 뿐만 아니라, 타르 등 불순물이 제거될 수 있다. 이때 잉여안수는 냉각수와 불순물 제거의 역할을 하며, 쿨링 스테이지의 온도는 35℃ 이하인 것이 바람직하다. 필요시 칠러를 이용하여 쿨링 스테이지의 온도를 20℃ 정도까지 낮출 수 있으며, 이 경우, 타르와 나프탈렌의 상당한 제거가 가능하여 흡수탑 상부의 아민 순환 공정을 깨끗하게 유지할 수 있다. 반면, 쿨링 스테이지의 온도가 35℃를 초과하면 흡수탑으로 공급되는 코크스 오븐 가스 내에 수분 함량이 많아지므로, 공정 순환액 내에 수분 함량을 증가시키는 문제가 있다. In the cooling stage, not only the coke oven gas is cooled by the excess ordination, but impurities such as tar may be removed. At this time, the excess ordinal water serves to remove cooling water and impurities, and the temperature of the cooling stage is preferably 35°C or less. If necessary, the temperature of the cooling stage can be lowered to about 20°C by using a chiller. In this case, tar and naphthalene can be significantly removed, thereby maintaining a clean amine circulation process at the top of the absorption tower. On the other hand, when the temperature of the cooling stage exceeds 35° C., the moisture content in the coke oven gas supplied to the absorption tower increases, and thus there is a problem of increasing the moisture content in the process circulating fluid.
코크스 오븐 가스가 냉각되면 코크스 오븐 가스 내의 포화 수증기량이 감소하므로, 이후 흡수탑에서 공정 순환액과 접촉하는 경우 코크스 오븐 가스가 공정 순환액의 수분을 흡수한다. 따라서 공정 순환액의 수분을 제거되어 공정 순환액 내 아민 수용액 농도를 유지할 수 있다. 또한 잉여안수의 온도가 낮을수록 코크스 오븐 가스 내에 존재하는 타르 등 불순물 제거 효율이 향상되므로, 후공정에서 불순물에 의해 발생하는 공정상 문제가 감소한다. When the coke oven gas is cooled, the amount of saturated water vapor in the coke oven gas decreases. Therefore, when the coke oven gas contacts the process circulating fluid in the absorption tower, the coke oven gas absorbs moisture from the process circulating fluid. Accordingly, moisture in the process circulating fluid can be removed to maintain the concentration of the amine aqueous solution in the process circulating fluid. In addition, as the temperature of the surplus ordinal water is lower, the efficiency of removing impurities such as tar present in the coke oven gas is improved, and thus, process problems caused by impurities in the post process are reduced.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 제1 열교환기는 흡수탑과 재생탑 사이에 구비될 수 있다. 이때 재생탑으로부터 배출된 공정 순환액의 온도는 일반적으로 110 내지 120℃이며, 제1 열교환기는 공정 순환액을 35 내지 40℃의 온도로 냉각시킬 수 있다. 아민 화합물을 포함하는 공정 순환액은 온도에 따른 산성가스 흡수 효율에 차이가 적으므로, 상기 온도 범위로 냉각되는 경우에도 충분한 코크스 오븐 가스 정제 효율을 나타낸다. According to an embodiment of the present invention, the first heat exchanger may be provided between the absorption tower and the regeneration tower. At this time, the temperature of the process circulating fluid discharged from the regeneration tower is generally 110 to 120°C, and the first heat exchanger may cool the process circulating fluid to a temperature of 35 to 40°C. Since the process circulating liquid containing the amine compound has little difference in the absorption efficiency of the acid gas depending on the temperature, it exhibits sufficient coke oven gas purification efficiency even when cooled to the above temperature range.
상기 온도 범위로 냉각된 공정 순환액을 흡수탑에 공급하는 경우, 코크스 오븐 가스가 40℃ 이상의 온도를 유지할 수 있으므로, 코크스 오븐 가스에 포함될 수 있는 포화수증기량이 증가한다. 따라서, 이온교환수지 리클레이머를 세척수로 세척하고, 상기 세척수를 공정 순환액으로 재활용 하더라도, 제1 열교환기에 의해 공정 순환액을 35 내지 40℃의 온도로 냉각시킴으로써 공정 순환액 내 수분의 양이 증가하는 것을 방지할 수 있다. When the process circulating liquid cooled in the above temperature range is supplied to the absorption tower, since the coke oven gas can maintain a temperature of 40° C. or higher, the amount of saturated steam that can be included in the coke oven gas increases. Therefore, even if the ion exchange resin reclaimer is washed with washing water and the washing water is recycled as the process circulating fluid, the amount of moisture in the process circulating fluid is reduced by cooling the process circulating fluid to a temperature of 35 to 40°C by the first heat exchanger. You can prevent it from increasing.
한편, 제2 열교환기는 제1 열교환기와 이온교환수지 리클레이머 사이에 구비되며, 이온교환수지로 공급되는 공정 순환액의 온도를 30 내지 35℃로 냉각시켜 이온교환수지 유입 조건인 40℃ 이하의 온도로 공급하게 된다. On the other hand, the second heat exchanger is provided between the first heat exchanger and the ion exchange resin reclaimer, and the temperature of the process circulating fluid supplied to the ion exchange resin is cooled to 30 to 35°C, so that the ion exchange resin inflow condition is less than 40°C. It is supplied by temperature.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 리플럭스 콘덴서(Reflux condenser)는 이송 배관을 통해 재생탑의 상부와 연결될 수 있다. 재생탑에서 산성가스가 제거된 공정 순환액은 흡수탑으로 공급되고, 산성가스는 재생탑 상부를 통해 리플럭스 콘덴서로 이송되어 응축된다. 이때 산성가스는 황화수소, 암모니아, 이산화탄소, 수증기 등을 포함할 수 있다. According to an embodiment of the present invention, the reflux condenser may be connected to the upper part of the regeneration tower through a transfer pipe. The process circulating fluid from which the acid gas is removed from the regeneration tower is supplied to the absorption tower, and the acid gas is transferred to the reflux condenser through the upper portion of the regeneration tower and condensed. At this time, the acid gas may include hydrogen sulfide, ammonia, carbon dioxide, water vapor, and the like.
상기 리플럭스 콘덴서의 온도는 70 내지 80℃일 수 있다. 리플럭스 콘덴서의 온도가 높을수록 배출되는 산성가스 내에 포함된 수증기량이 증가하기 때문에 공정 순환액 내 수분 함량이 감소하고 공정 순환액 농도가 일정 수준으로 유지될 수 있다. 그러나 리플럭스 콘덴서의 온도가 80℃를 초과하면 산성가스 내 수증기 함량이 지나치게 많아져 후공정에 악영향을 주기 때문에 바람직하지 않다.The temperature of the reflux capacitor may be 70 to 80°C. As the temperature of the reflux condenser increases, the amount of water vapor contained in the discharged acid gas increases, so that the moisture content in the process circulating fluid decreases and the process circulating fluid concentration can be maintained at a certain level. However, if the temperature of the reflux condenser exceeds 80°C, the content of water vapor in the acidic gas is excessively increased, which adversely affects the post process, which is not preferable.
한편, 리플럭스 콘덴서의 온도가 지나치게 낮은 경우, 산성가스 내의 암모니아와 이산화탄소가 반응하여 형성된 탄산암모늄((NH4)2CO3)이 석출될 수 있다. 석출된 탄산암모늄은 이송 배관의 막힘 현상을 유발하고, 분해되어 탄산수소암모늄(NH4HCO3)을 형성한다. 탄산암모늄의 녹는점이 58℃이고, 탄산수소암모늄의 녹는점이 41.9℃임을 고려하면 리플럭스 콘덴서의 온도는 70 내지 80℃로 유지되어야 한다. On the other hand, when the temperature of the reflux condenser is too low, ammonium carbonate ((NH 4 ) 2 CO 3 ) formed by reacting ammonia and carbon dioxide in an acidic gas may be precipitated. The precipitated ammonium carbonate causes clogging of the transfer pipe, and is decomposed to form ammonium hydrogen carbonate (NH 4 HCO 3 ). Considering that the melting point of ammonium carbonate is 58°C and that of ammonium hydrogen carbonate is 41.9°C, the temperature of the reflux condenser should be maintained at 70 to 80°C.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 흡수탑에서 공정 순환액이 코크스 오븐 가스로부터 산성가스를 흡수하는 단계; 재생탑에서 산성가스를 흡수한 공정 순환액으로부터 산성가스를 제거하는 단계; 이온교환수지 리클레이머에서 상기 재생탑으로부터 배출된 공정 순환액에 포함된 열 안정성 염을 제거하는 단계; 및 이온교환수지 리클레이머에 세척수를 공급하여 공정 순환액을 배출시키고, 배출된 공정 순환액을 흡수탑에 공급하는 단계를 포함하는 코크스 오븐 가스 정제 방법이 제공된다.According to another aspect of the present invention, the process circulating liquid absorbs the acid gas from the coke oven gas in the absorption tower; Removing the acid gas from the process circulating fluid absorbing the acid gas in the regeneration tower; Removing thermally stable salts contained in the process circulating fluid discharged from the regeneration tower in an ion exchange resin reclaimer; And supplying the washing water to the ion exchange resin reclaimer to discharge the process circulating liquid, and supplying the discharged process circulating liquid to the absorption tower.
상술한 코크스 오븐 가스 정제 장치와 관련하여 언급한 공정 상의 기술적 특징은 코크스 오븐 가스 정제 방법에도 동일하게 적용된다.The technical features of the process mentioned in connection with the above-described coke oven gas purification apparatus are equally applied to the coke oven gas purification method.
101 코크스 오븐 가스
102 산성가스가 제거된 코크스 오븐 가스
103 산성가스가 흡수된 공정 순환액
104 산성가스가 포함된 가스
105 재생된 공정 순환액
106 열 안정성 염이 제거된 공정 순환액
107 열 안정성 염이 포함된 폐수
108 세척수
109 잉여안수
201 흡수탑
202 재생탑
203 이온교환수지 리클레이머
204 쿨링 스테이지
205 제1 열교환기
206 제2 열교환기
207 워시 컬럼
208 리플럭스 콘덴서101 coke oven gas
102 Coke oven gas from which acid gas has been removed
103 Process circulating fluid with absorbed acid gas
104 Gas containing acid gas
105 Recycled process circulating fluid
106 Thermally stable salt-free process circulating fluid
107 Wastewater containing heat-stable salts
108 wash water
109 Surplus ordination
201 absorption tower
202 Regeneration Tower
203 Ion Exchange Resin Reclaimer
204 cooling stage
205 first heat exchanger
206 second heat exchanger
207 wash column
208 reflux condenser
Claims (12)
상기 흡수탑과 연결되고, 상기 공정 순환액으로부터 산성가스를 제거하는 재생탑;
상기 흡수탑과 재생탑 사이에 구비되고, 상기 재생탑으로부터 배출된 공정 순환액에 포함된 열 안정성 염(HSS; Heat Stable Salt)을 제거하며, 세척액에 의해 이온교환수지가 세척되는 이온교환수지 리클레이머; 및
공정 순환액으로부터 수분을 제거하는 수분 제거부
를 포함하는 코크스 오븐 가스 정제 장치.
An absorption tower in which the process circulating fluid absorbs acidic gas from coke oven gas (COG);
A regeneration tower connected to the absorption tower and configured to remove acidic gas from the process circulating liquid;
An ion exchange resin resin provided between the absorption tower and the regeneration tower, removing heat stable salt (HSS) contained in the process circulating fluid discharged from the regeneration tower, and washing the ion exchange resin by the washing solution. Claymer; And
Moisture removal unit to remove moisture from the process circulating fluid
Coke oven gas purification device comprising a.
수분 제거부는 쿨링 스테이지(Cooling stage)이고,
상기 쿨링 스테이지는 코크스 오븐 가스가 흡수탑으로 공급되기 전 상기 코크스 오븐 가스를 35℃ 이하로 냉각시키는 것을 특징으로 하는 코크스 오븐 가스 정제 장치.
The method of claim 1,
The moisture removal part is a cooling stage,
The cooling stage is a coke oven gas purification apparatus, characterized in that cooling the coke oven gas to 35 ℃ or less before the coke oven gas is supplied to the absorption tower.
수분 제거부는 흡수탑과 재생탑 사이에 구비된 제1 열 교환기이고,
상기 제1 열 교환기는 공정 순환액의 온도를 35 내지 40℃로 냉각시키는 것을 특징으로 하는 코크스 오븐 가스 정제 장치.
The method of claim 1,
The moisture removal unit is a first heat exchanger provided between the absorption tower and the regeneration tower,
The first heat exchanger is a coke oven gas purification apparatus, characterized in that cooling the temperature of the process circulating liquid to 35 to 40 ℃.
수분 제거부는 재생탑으로부터 배출되는 산성가스를 응축하는 리플럭스 콘덴서(Reflux condenser)이고,
상기 리플럭스 콘덴서는 산성가스의 온도를 70 내지 80℃로 상승시키는 것을 특징으로 하는 코크스 오븐 가스 정제 장치.
The method of claim 1,
The moisture removal unit is a reflux condenser that condenses the acid gas discharged from the regeneration tower,
The reflux condenser is a coke oven gas purification apparatus, characterized in that to increase the temperature of the acid gas to 70 to 80 ℃.
코크스 오븐 장치는 흡수탑으로부터 배출되는 코크스 오븐 가스를 세척하는 워시 컬럼(Wash column)을 더 포함하고,
상기 워시 컬럼은 배출되는 코크스 오븐 가스의 온도를 30 내지 35℃로 냉각시키는 것을 특징으로 하는 코크스 오븐 가스 정제 장치.
The method of claim 1,
The coke oven apparatus further includes a wash column for washing the coke oven gas discharged from the absorption tower,
The wash column is a coke oven gas purification apparatus, characterized in that cooling the temperature of the discharged coke oven gas to 30 to 35 ℃.
공정 순환액은 아민 수용액인 것을 특징으로 하는 코크스 오븐 가스 정제 장치.
The method of claim 1,
A coke oven gas purification apparatus, wherein the process circulating fluid is an aqueous amine solution.
공정 순환액은 메틸디에탄올아민, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 디에틸에탄올아민 및 트리에탄올아민으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 아민 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 코크스 오븐 가스 정제 장치.
The method of claim 1,
The process circulating fluid contains at least one amine compound selected from the group consisting of methyl diethanolamine, monoethanolamine, diethanolamine, diethylethanolamine, and triethanolamine.
재생탑에서 산성가스를 흡수한 공정 순환액으로부터 산성가스를 제거하는 단계;
이온교환수지 리클레이머에서 상기 재생탑으로부터 배출된 공정 순환액에 포함된 열 안정성 염을 제거하는 단계; 및
이온교환수지 리클레이머의 이온교환수지를 세척한 세척수를 공정 순환액으로 배출시키고, 배출된 공정 순환액으로부터 수분을 제거하는 단계
를 포함하는 코크스 오븐 가스 정제 방법.
Absorbing acid gas from the coke oven gas by the process circulating liquid in the absorption tower;
Removing the acid gas from the process circulating fluid absorbing the acid gas in the regeneration tower;
Removing thermally stable salts contained in the process circulating fluid discharged from the regeneration tower in an ion exchange resin reclaimer; And
The step of discharging the washing water after washing the ion exchange resin of the ion exchange resin reclaimer into the process circulating fluid, and removing moisture from the discharged process circulating fluid.
Coke oven gas purification method comprising a.
수분을 제거하는 단계는, 쿨링 스테이지에서 흡수탑으로 공급되기 전의 코크스 오븐 가스를 35℃ 이하로 냉각시키는 단계인 것을 특징으로 하는 코크스 오븐 가스 정제 방법.
The method of claim 8,
The step of removing moisture is a step of cooling the coke oven gas before being supplied to the absorption tower in the cooling stage to 35°C or less.
수분을 제거하는 단계는, 재생탑으로부터 배출된 공정 순환액을 제1 열 교환기에서 35 내지 40℃로 냉각시키는 단계인 것을 특징으로 하는 코크스 오븐 가스 정제 방법.
The method of claim 8,
The step of removing moisture is a step of cooling the process circulating fluid discharged from the regeneration tower to 35 to 40°C in the first heat exchanger.
수분을 제거하는 단계는, 리플럭스 콘덴서에서 재생탑으로부터 배출된 산성가스의 온도를 70 내지 80℃로 상승시키는 단계인 것을 특징으로 하는 코크스 오븐 가스 정제 방법.
The method of claim 8,
The step of removing moisture is a step of raising the temperature of the acid gas discharged from the regeneration tower to 70 to 80°C in the reflux condenser.
수분을 제거하는 단계는, 워시 컬럼에서 흡수탑으로부터 배출된 코크스 오븐 가스를 30 내지 35℃로 냉각시키는 단계인 것을 특징으로 하는 코크스 오븐 가스 정제 방법.The method of claim 8,
The step of removing moisture is a step of cooling the coke oven gas discharged from the absorption tower in the wash column to 30 to 35°C.
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