KR20200104049A - 친환경 자원화 시스템 - Google Patents
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Abstract
본 발명에 의한 친환경 자원화 시스템은, 파일럿 스케일(Pilot scale)의 다단부선 시스템 설계/제작 및 운영 공정과 파일럿 스케일의 공정개발 및 최적화 공정시스템을 구축하는 공정을 포함한다.
Description
본 발명은 Pilot scale의 다단부선 시스템 설계/제작 및 운영을 제공할 수 있으며 Pilot scale의 공정 개발 및 최적화 공정시스템을 구축할 수 있는 친환경 자원화 시스템에 관한 것이다.
국내에서 수행된 유해광물함유 광미의 순환자원화 기술개발은 금속광산의 선광(mineral dressing)에서 유용물질을 회수하는 기술개발이 일부 차지하고 있으나, 대부분 광미가 가지고 있는 물리적, 화학적, 광물학적 특성을 이용하여 시멘트 부원료, 환경소재, 세라믹 원료, 토건재료 등 물질전환에 의한 순환자원화 기술개발이 대다수이다.
한때 사용화되어 순환자원화한 기술이 일부 존재하나 이들 중 대다수는 경제성을 확보하지 못하여 현재는 가동이 중지된 상태이다. 이에 따라, 근래에는 폐금속광 유해물질 함유 광물폐기물의 환경오염 평가 및 저감화 기술개발을 통해 경제성과 환경친화성을 고려한 광미의 순환자원화 기술에 대한 연구가 지속적으로 이루어지고 있는 추세이다.
본 발명의 목적은 Pilot scale의 다단부선 시스템 설계/제작 및 운영을 제공할 수 있는 친환경 자원화 시스템을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 Pilot scale의 공정 개발 및 최적화 공정시스템을 구축할 수 있는 친환경 자원화 시스템을 제공하기 위한 것이다.
본 발명에 의한 친환경 자원화 시스템은 파일럿 스케일(Pilot scale)의 다단부선 시스템 설계/제작 및 운영 공정과 파일럿 스케일의 공정개발 및 최적화 공정시스템을 구축하는 공정을 포함한다.
본 발명에 의한 친환경 자원화 시스템에 의하면, 첫째, Pilot scale의 다단부선 시스템 설계/제작 및 운영을 제공할 수 있는 친환경 자원화 시스템을 제공할 수 있게 된다.
둘째, Pilot scale의 공정 개발 및 최적화 공정시스템을 구축하여 회수/제거율을 60%가량 향상시킬 수 있게 된다.
도 1은 파일럿 스케일의 다단부선 시스템 전처리 및 안전장비 공정의 볼밀(Ball mill) 설계 및 제작이 개략적으로 도시된다.
도 2는 마이크로웨이브 설계 및 제작이 개략적으로 도시된다.
도 3은 진동 급광기 설계 및 제작이 개략적으로 도시된다.
도 4는 전기 판넬 및 안전장치 설계 제작이 개략적으로 도시된다.
도 5는 부유선별기 설계 및 제작이 개략적으로 도시된다.
도 6은 컬럼부유선별기 설계 및 제작이 개략적으로 도시된다.
도 7은 필터프레스 설계 및 제작이 개략적으로 도시된다.
도 8은 장군광산의 복합 황화광 원광에 대한 XRD 광물감정 결과를 개략적으로 도시한 도면이다.
도 9는 방연산 부선 시 일반부선과 컬럼부선의 비교를 개략적으로 도시한 도면이다.
도 10은 섬아연광 부선 시 일반부선과 컬럼부선의 비교를 개략적으로 도시한 도면이다.
도 11은 입도 크기에 따른 비교실험 결과를 개략적으로 도시한 도면이다.
도 12는 방연석 선별효율에 대한 억제제 첨가량의 영향을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 13은 섬아연석 선별효율에 대한 억제제 첨가량의 영향을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 14는 pH 변화에 따른 방연석 부선효율을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 15는 pH 변화에 따른 섬아방연석 부선효율을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 16은 방연석 선별효율에 대한 포수계 첨가량의 영향을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 17은 섬아연석 선별효율에 대한 포수계 첨가량의 영향을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 18은 방연석 선별효율에 대한 기포제 첨가첨가량의 영향을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 19는 섬아연석 선별효율에 대한 기포제첨가량의 영향을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 20은 섬아연석 부선조건을 고정한 후 활성제 첨가량을 조절하여 실험한 결과를 개략적으로 도시한 도면이다.
도 21은 방연석 선별효율에 대한 급광량의 영향을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 22는 섬아연석 선별효율에 대한 급광량의 영향을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 23는 방연석 선별효율에 대한 공기 주입량의 영향을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 24는 섬아연석 선별효율에 대한 공기 주입량의 영향을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 25는 방연석 선별효율에 대한 기포층의 높이의 변화를 개략적으로 도시한 도면이다.
도 26은 방연석 선별효율에 대한 세척수량의 영향을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 27은 섬아연석 선별효율에 대한 세척수량의 영향을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 28은 원광의 SEM & EDS을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 29는 연 정광의 SEM & EDS을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 30은 아연정광의 SEM & EDS을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 31은 기표표면적플럭스(bubble surface area flux,
)를 설명하기 위해 개략적으로 도시한 도면이다.
도 32는 복합 황화광의 일반부선 공정 설계도를 개략적으로 도시한 도면이다.
도 33은 최적 컬럼부유선별 set를 개략적으로 도시한 도면이다.
도 34는 Au 선별효율에 대한 포수제(PAX)의 영향을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 35는 Au 선별효율에 대한 기포제(PPG)의 영향을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 36은 Au 선별효율에 대한 다단부선의 영향을 개략적으로 도시한 도면이다. 그리고,
도 37은 최종 부유선별 산물을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 2는 마이크로웨이브 설계 및 제작이 개략적으로 도시된다.
도 3은 진동 급광기 설계 및 제작이 개략적으로 도시된다.
도 4는 전기 판넬 및 안전장치 설계 제작이 개략적으로 도시된다.
도 5는 부유선별기 설계 및 제작이 개략적으로 도시된다.
도 6은 컬럼부유선별기 설계 및 제작이 개략적으로 도시된다.
도 7은 필터프레스 설계 및 제작이 개략적으로 도시된다.
도 8은 장군광산의 복합 황화광 원광에 대한 XRD 광물감정 결과를 개략적으로 도시한 도면이다.
도 9는 방연산 부선 시 일반부선과 컬럼부선의 비교를 개략적으로 도시한 도면이다.
도 10은 섬아연광 부선 시 일반부선과 컬럼부선의 비교를 개략적으로 도시한 도면이다.
도 11은 입도 크기에 따른 비교실험 결과를 개략적으로 도시한 도면이다.
도 12는 방연석 선별효율에 대한 억제제 첨가량의 영향을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 13은 섬아연석 선별효율에 대한 억제제 첨가량의 영향을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 14는 pH 변화에 따른 방연석 부선효율을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 15는 pH 변화에 따른 섬아방연석 부선효율을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 16은 방연석 선별효율에 대한 포수계 첨가량의 영향을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 17은 섬아연석 선별효율에 대한 포수계 첨가량의 영향을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 18은 방연석 선별효율에 대한 기포제 첨가첨가량의 영향을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 19는 섬아연석 선별효율에 대한 기포제첨가량의 영향을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 20은 섬아연석 부선조건을 고정한 후 활성제 첨가량을 조절하여 실험한 결과를 개략적으로 도시한 도면이다.
도 21은 방연석 선별효율에 대한 급광량의 영향을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 22는 섬아연석 선별효율에 대한 급광량의 영향을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 23는 방연석 선별효율에 대한 공기 주입량의 영향을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 24는 섬아연석 선별효율에 대한 공기 주입량의 영향을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 25는 방연석 선별효율에 대한 기포층의 높이의 변화를 개략적으로 도시한 도면이다.
도 26은 방연석 선별효율에 대한 세척수량의 영향을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 27은 섬아연석 선별효율에 대한 세척수량의 영향을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 28은 원광의 SEM & EDS을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 29는 연 정광의 SEM & EDS을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 30은 아연정광의 SEM & EDS을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 31은 기표표면적플럭스(bubble surface area flux,
도 32는 복합 황화광의 일반부선 공정 설계도를 개략적으로 도시한 도면이다.
도 33은 최적 컬럼부유선별 set를 개략적으로 도시한 도면이다.
도 34는 Au 선별효율에 대한 포수제(PAX)의 영향을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 35는 Au 선별효율에 대한 기포제(PPG)의 영향을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 36은 Au 선별효율에 대한 다단부선의 영향을 개략적으로 도시한 도면이다. 그리고,
도 37은 최종 부유선별 산물을 개략적으로 도시한 도면이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 도면을 참고하여 설명한다.
본 발명에 의한 친환경 자원화 시스템은 파일럿 스케일(Pilot scale)의 다단부선 시스템 설계/제작 및 운영 공정과 파일럿 스케일의 공정개발 및 최적화 공정시스템을 구축하는 공정을 포함한다.
Pilot scale의 다단부선 시스템 설계/제작 및 운영 공정은 하기 표 1과 같은 공정을 가진다.
도 1에는 Pilot scale의 다단부선 시스템 전처리 및 안전장비 공정의 볼밀(Ball mill) 설계 및 제작이 도시된다.
도 2에는 마이크로웨이브 설계 및 제작이 도시되고, 도 3에는 진동 급광기 설계 및 제작이 도시되며, 도 4에는 전기 판넬 및 안전장치 설계 제작이 도시된다.
도 5에는 부유선별기 설계 및 제작이 도시되며, 도 6에는 컬럼부유선별기 설계 및 제작이 도시된다.
도 7에는 필터프레스 설계 및 제작이 도시된다.
파일럿 스케일의 공정개발 및 최적화 공정시스템을 구축하는 공정은 미립자 고비중 광물의 분리효율 향상을 위한 요소기술개발이 요구된다.
본 발명의 연구에 사용된 복합 황화광 원광은 경상북도 봉화군 소천면 서천리에 위치한 장군광산에서 채취하였으며, 도 8에는 장군광산의 복합 황화광 원광에 대한 XRD 광물감정 결과를 나타낸 것으로, Pb와 Zn의 근원광물은 방연석 (Galena, PbS)과 섬아연석 (Sphalerite, Zn)이었으며, 주요 맥석광물은 석영 (Quartz, SiO2), 황철석(Pyrite, FeS2) 그리고 황비철석 (Asenopyrite, FeAsS)으로 나타났다.
하기 표 2에는 원광에 대한 화학분석 결과를 나타낸 것으로 목적원소의 함량은 Pb 품위 2.1 %, Zn 품위 6.0 %이었으며 주요 맥석 황화광물을 이루는 Fe함량은 17.6 % 그리고 페널티 원소인 As의 함량은 1.6 %이었다.
따라서 본 발명에서 주 목적광물인 방연석 및 섬아연석의 선별 효율을 높이기 위한 단계별 부유선별 공정개발과 규산염광물 및 황철석/황비철석의 억제를 위한 pH 조절 기술 및 억제제선정과 세척수 그리고 운전조건이 중요한 선별 요소로 작용할 것으로 판단하였다.
이하, 입도분석 및 함량분석을 설명한다.
암석 상태의 시료는 각 구성 광물들 간의 경도 및 결정이 다르고, 인접한 광물들과의 결합상태가 다르기 때문에 파쇄 및 분쇄과정에서 특정 입도에 같은 광물들이 많이 농축되는 현상을 보인다. 따라서 광물의 선별실험에 앞서 입도분석을 수행하여 파분쇄 공정에 의한 목적 광물의 농축 가능성 및 개략적인 단체분리 특성을 관찰하고 효과적인 처리법의 선택과 최적 처리입도를 조사하였다.
먼저 표 3은 장군광산의 급광시료 (볼밀산물)를 대상으로 습식 입도 분석한 결과를 나타낸 것으로, 현 장군광산 선광장에서 실시하고 있는 파·분쇄 공정을 통한 산물의 입도분포도는 비교적 선별효율이 낮은 조립구간 (+60mesh)이 3.2 %, 미립구간 (-325mesh)이 70 %로 전체 입도의 절반 이상을 차지하므로 파·분쇄 공정에 대한 검토가 필요하다.
|
Size
(Mesh) |
weight
(%) |
Fe (mg/kg) | Pb (mg/kg) | Zn (mg/kg) | As (mg/kg) |
| +60 | 3.15 | 54,556.9 | 17,985.9 | 45,349.2 | 9,737.1 |
| -60 ~ +100 | 5.7 | 42,515.2 | 15,746.6 | 33,347.6 | 11,270.7 |
| -100 ~ +140 | 5.75 | 49,046.3 | 18,735.4 | 37,767.6 | 21,115.8 |
| -140 ~ +200 | 5.23 | 51,087.3 | 16,561.7 | 41,974.4 | 15,534.4 |
| -200 ~ +270 | 6.86 | 53,128.2 | 18,463.7 | 48,479.6 | 13,469.5 |
| -270 ~ +325 | 2.70 | 50,475.0 | 15,474.9 | 50,128.0 | 11,802.0 |
| -325 ~ +400 | 2.58 | 57,312.2 | 18,056.1 | 56,253.6 | 24,666.7 |
| -400 ~ +500 | 8.02 | 56,189.7 | 19,958.0 | 53,419.6 | 15,197.5 |
| -500 | 60.01 | 74,456.3 | 18,735.4 | 52,837.2 | 20,208.6 |
|
Total
(Raw sample) |
100 | 62,318.7 | 18,487.6 | 50,010.7 | 18,135.2 |
즉 과분쇄 (Over grinding)를 최소화 할 수 있도록 ball mill내에 머무르는 시간 (Retention time)을 최소화하고 단계 파쇄나 현재 시행 중인 분급기를 사용한 폐회로 파·분쇄 공정을 재확인할 필요가 있다고 사료된다.
이와 같은 입도 분포도는 일반부선에 비해 미립자처리에 효과적인 컬럼부선이 적합하므로 본 3차년도에서는 선광장 급광시료(볼밀산물)를 대상으로 컬럼부선 연구를 수행하였다.
먼저, 표 4는 장군광산에 채취한 암석시료를 본 연구팀이 보유한 조크러셔 및 디스크밀을 이용하여 파·분쇄한 후 습식입도분석 한 결과를 나타낸 것으로, +270 mesh 입도가 약 30 % 이상으로 미립질의 입도가 다소 높은 것을 알 수 있으며 -270 ~ +500 mesh 입도가 약 17 %로 미립자는 상대적으로 낮은 것을 알 수 있다.
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Size
(Mesh) |
weight
(%) |
Fe (mg/kg) | Pb (mg/kg) | Zn (mg/kg) | As (mg/kg) |
| -100 ~ +140 | 9.75 | 57,371.8 | 18,826.2 | 66,221.7 | 12,398.2 |
| -140 ~ +200 | 9.4 | 57,081.5 | 18,354.0 | 52,998.5 | 16,754.9 |
| -200 ~ +270 | 10.41 | 60,782.8 | 18,668.8 | 71,388.4 | 14,471.7 |
| -270 ~ +325 | 5.14 | 61,073.1 | 18,275.3 | 74,549.8 | 13,586.2 |
| -325 ~ +400 | 3.22 | 59,258.7 | 18,455.8 | 75,398.9 | 10,929.4 |
| -400 ~ +500 | 9.95 | 61,073.1 | 14,891.5 | 71,677.4 | 13,564.6 |
| -500 | 52.13 | 66,588.8 | 19,511.4 | 75,766.0 | 18,258.1 |
|
Total
(Raw sample) |
100 | 61,202.2 | 17,557.8 | 59,404.5 | 16,739.7 |
또한, -500 mesh 입도의 극미립자는 약 50 %로서 표 2.3.2의 장군광산 급광시료보다 2배 낮은 것을 알 수 있었으며, 한편 단체분리도의 측면에서 보면 -500 mesh 입도에서 Pb, Zn, As 그리고 Fe의 함량이 각각 2 %, 7.5 %, 1.9 % 그리고 6.7 %로써 다른 입도 구간에 비해 상대적으로 높은 값을 나타내어 미립구간에 단체분리된 광물들이 농축되어 있음을 확인하였다.
따라서, 광물이 농축 된 미립자 시료를 대상으로 컬럼부선을 수행하여 연/아연광의 분리효율과 As 제거율에 영향을 미치는 pH, 부선시약 및 운전조건들을 조사하였다.
일반부선과 컬럼부선의 비교는 다음과 같다.
도 9는 방연석 부선 시 일반 부유선별과 컬럼 부유선별의 선별효과를 비교해 나타낸 것으로 그림에서 보는바와 같이 일반부선과 컬럼부선 모두 품위가 증가하게 되면 회수율이 감소하는 것을 알 수 있었으며, 컬럼부선이 일반부선에 비해 품위와 회수율이 약 7 %이상 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
이는, 일반부선의 경우 미립자의 처리에 있어 구조상 품위향상의 한계가 있으며, 이는 교반조 내에서 임펠러의 강력한 회전으로 발생하는 와류와 큰 기포의 생성 및 상승하는 부력의 증가 때문이다. 즉 탑승 및 흡기작용의 영향으로 다량의 미립자 맥석광물들의 혼입이 품위 저하의 원인이 됨. 따라서 몇 단계의 정선 과정이 필요하다.
하지만 컬럼부선은 정적에너지 (static energy)인 역방향의 흐름을 이용하는 것이며 하부 (spager)에서 공기를 주입하면 다량으로 발생한 기포들이 상향류를 만들고 급광된 광액과 세척수가 하향류를 만들어 두 흐름이 만나 믹싱 (mixing)이 이루어진다.
이와 같이 일반 부유선별은 기/액/고의 3상 모두가 같은 방향으로 운동을 하지만 컬럼부선의 경우 상향류와 하향류의 흐름의 결과로 기/액과 고/액의 2상들이 믹싱되어 고체입자의 부착기회가 향상되기 때문에 높은 회수율이 기대된다.
또한, 광액표면에 만들어진 두터운 포말 그리고 상단의 세척수에 의해 혼입된 미립자 맥석들을 광액 중으로 돌려보내고 소수성 입자들은 포말을 통해 정광으로 이동시킴에 따라 보다 더 정제된 고품위 산물을 생산할 수 있게 된다.
도 10에는 섬아연석 부선 시 일반 부유선별과 컬럼 부유선별의 선별효과를 비교해 나타낸 것으로 그림에서 보는바와 같이 일반부선과 컬럼부선 모두 품위가 증가하게 되면 회수율이 감소하는 것을 확인할 수 있었으며, 컬럼부선이 일반부선에 비해 품위와 회수율이 증가하는 것을 확인할 수 있다.
중금속 제거효율 향상을 위한 요소기술개발을 설명한다.
입도구간별 비교 실험은 하기와 같다.
부선 시 부유되는 광물의 입자는 기포에 부착되어 부유되며 기포에 부착된 광물의 입자는 중력과 기포의 부력의 역학적으로 문제가 되지 않는 범위에서 광물의 입자크기가 적절히 조절되어야 한다.
즉, 광물의 입자크기는 기포의 부력을 약화시키지 않을 정도의 크기로부터 부유에 적합한 최소 한계가 있어야 한다. 따라서 부유선별의 중요한 요소 중 하나인 입자크기에 따른 부선효율을 알아보기 위해 실험을 실시하였다.
도 11은 CPT column에 적합한 입도로 알려진 -200 및 -300 mesh의 시료와 -100 mesh 시료를 비교한 실험결과를 나타낸 것으로 이때의 실험조건은 광액농도 5 %, pH 8.5, 포수제 (AP242) 300 g/t, 기포제 (AF65) 200 g/t, As 억제제 (NaHSO3) 800 g/t, Zn 억제제 (ZnSO4) 800 g/t 및 세척수 200 mL/min이었다. -100 mesh 시료는 굵은 입도에 비해 품위와 회수율이 각각 62.4 %와 74.1 %로 비교적 낮은 효율을 나타내었다. 이는 입도가 굵어 미단체분리된 입자들이 부유되지 못하고 광미로 배출되어 품위와 회수율이 저조한 것으로 판단된다.
-200 mesh 시료는 -100 mesh 시료보다 품위와 회수율이 큰 폭으로 상승해 Pb의 품위와 회수율이 약 68.9 %와 78.6 %로 나타남. 극미립자인 -300 mesh 시료의 회수율은 82.6 %로 가장 높았지만 품위는 -200 mesh구간에서 67.9 %로 가장 높게 나타난다. 공정의 단순화와 적정 품위, 회수율 및 제거율을 고려한 입도는 -200 mesh로 확인되었다.
억제제 첨가량의 영향은 다음과 같다.
도 12는 일반부선에서 억제효과가 가장 좋았던 비소 억제제인 NaHSO3의 첨가량에 따른 억제 효과를 확인하기 위해 첨가량을 600∼900 g/t 까지 변화를 주어 CPT 컬럼에 적용하였다. 이때의 실험조건은 광액농도 5 %, pH 8.5 및 포수제 (AP242) 300 g/t, 기포제 (AF65) 200 g/t, 공기속도 1,600 L/min 및 세척수 200 mL/min으로 실험을 실시한다.
억제제를 첨가하지 않고 실시한 기포제 첨가량 실험에 비해, 억제제를 첨가하여 실험을 실시한 경우 Pb 품위가 증가한 것을 확인하였으며, 이는 억제제가 첨가됨으로써 비소 및 맥석광물이 억제효과를 받아 목적광물의 품위가 증가한 것으로 판단된다. 또한, 억제제 첨가량이 800 g/t 일 때, Pb 품위 72.4 %, Pb 회수율 79.4 %, 비소 제거율 80.3 %로 가장 억제효과가 좋음을 확인 하였으며, 억제제의 첨가량이 800 g/t를 초과하였을 경우 목적광물의 품위와 비소 제거율이 감소하였다.
이러한 현상은 억제제 첨가량이 증가함에 따라 지나친 억제력에 의해 일부 목적광물이 포함된 중광까지 억제효과를 받은 것으로 사료된다.
도 13은 일반부선에서 억제효과가 가장 좋았던 비소 억제제인 NaHSO3의 첨가량에 따른 억제 효과를 확인하기 위해 첨가량을 400∼700 g/t 까지 변화를 주어 CPT 컬럼에 적용시킨 결과이다. 이 때, 부선조건은 세척수 200 mL/min, 광액농도 5 %, 포수제 (AP211) 300 g/t, pH 11, 기포제 (AF65) 400 g/ton, Zn 활성제 (CuSO4) 800 g/t로 실시하였다. 억제제 500 g/ton까지 품위와 회수율은 급격히 각각 증가하다 그 이상에서 감소하였다. 이러한 현상은 억제제 첨가량이 증가함에 따라 지나친 억제력으로 인해 정광으로 따라가는 목적광물까지 억제효과를 받은 것으로 사료된다.
Zn의 품위와 회수율을 고려한 적정 As 억제제 첨가량은 500 g/ton으로 결정되었으며 이때 Zn의 품위와 회수율이 각각 57.2 %와 82.3 %인 Zn 정광을 회수할 수 있었다.
pH 변화에 따른 영향은 다음과 같다.
일반적으로 황화광물과 Sulphydryl 포수제 사이에는 매우 다양한 자체 반응이 발생함. 잔세이트 성분의 황화광물 표면에 포수제 극성부분과의 화학적 흡착력에 의해 부착하게 되는데 그 결과 강한 소수성의 불용성 금속 잔세이트 화합물을 형성하게 된다.
황화광물의 수용액 내부의 용해도는 매우 낮게 나타나지만 용액 내 산소성분이 존재하게 되면 열역학적으로 매우 불안정한 상태로 변화하여, 이때 Eh-pH 변화에 의해서 황화물 표면이 S2-, S2O3 2-, SO4 2-로 산화가 일어나게 되는데 이에 따라 pH 변화에 부유선별 결과는 달라진다.
따라서 pH 변화에 따른 부유선별의 효율을 알아보기 위해 방연석 및 섬아연석의 pH 변화 실험을 실시하였다.
도 14는 pH변화에 따른 연정광의 부유선별에 미치는 영향을 나타낸 것으로 pH의 조절은 염산 (Hydrochloric acid, HCl)과 수산화나트륨 (Sodium hydroxide, NaOH)을 사용하였고 실험 조건은 광액농도 5 %, 포수제 (AP242) 300 g/t 및 억제제 (ZnSO4) 800 g/t, 기포제 (AF65) 200 g/t, 공기속도 1,600 L/min 및 세척수 200 mL/min으로 실험을 실시하였다. 연 정광의 경우, pH가 알칼리 영역으로 갈수록 회수율은 증가하였으며 품위와 비소 제거율은 증가하다 pH 9에서 다소 감소하는 경향을 나타내었으며, pH 8일 때 품위 64.7 %, 회수율 81.2 %, As 제거율 80.2 %인 최종정광을 회수할 수 있었다. pH에 따른 품위, 제거율과 회수율을 고려하여 알맞은 pH 영역을 결정해야 column선별의 효과를 극대화 할 수 있으므로 본 연구는 최적조건인 pH 8로 연 정광 컬럼부선을 실시하였다.
도 15는 pH 변화에 따른 아연 정광의 부유선별에 미치는 영향을 나타낸 것으로 pH의 조절은 염산 (Hydrochloric acid, HCl)과 수산화나트륨(Sodium hydroxide, NaOH)을 사용하였다. 또한, 실험 조건은 광액농도 5 %, 포수제 (AP211) 300 g/t 및 기포제 (AF65) 800 g/t, Zn 활성제 (CuSO4) 200g/t, 공기속도 1,600 L/min 및 세척수 200 mL/min이었으며 부선기초특성 조사 시 접촉각이 가장 우수했던 pH 11 영역에서 실험을 실시하였다.
아연 정광의 경우 pH가 알칼리 영역으로 갈수록 회수율은 증가하였으며 품위와 비소 제거율은 증가하다 pH 12에서 다소 감소한 것을 경향을 나타내었으며, pH 11일 때 품위 46.3 %, 회수율 82.6 %, As 제거율 84.3 %인 최종정광을 회수 할 수 있었다. Column선별의 효과를 극대화시키기 위해 본 연구는 최적조건인 pH 11 로 아연정광 컬럼부선을 실시하였다.
광물 특성에 따른 시약(포수제, 기포제, 조건제 등) 선정 및 사용량은 다음과 같다.
우선, 포수제 첨가량의 영향은 다음과 같다.
도 16은 CPT 컬럼부선에서 Pb의 품위와 회수율 그리고 As의 제거율에 대한 포수제 첨가량의 영향을 나타낸 것임. 포수제의 선정에 있어서 앞서 기술된 일반부선 중 포수제 비교실험에서 선정된 AP242를 대상으로 하여 CPT 컬럼부선에 적용하였다. 이 때 실험조건은 광액농도 5 %, As 억제제 (NaHSO3) 800 g/t, Zn 억제제 (ZnSO4) 800 g/t, pH 8.5 및 기포제 (AF65) 200 g/t 공기속도 1,600 L/min 및 세척수 200 mL/min이었으며 포수제 첨가량을 100∼400 mL/t까지 변화시켜 실험을 실시하였다.
실험결과, Pb의 품위는 포수제의 첨가량이 300 g/t까지 일정하게 증가하다 이후 감소하는 반면 회수율은 일정하게 증가하는 것을 알 수 있었다. 포수제가 400 g/t 이상의 경우 Pb 회수율의 큰 증가 없이 품위만 감소됨에 따라 시약 소비량만 증가되는 것을 알 수 있다. 포수제 첨가량이 400 g/t 이상에서는 미단체분리 된 비소가 목적광물과 함께 정광으로 회수될 수 있어 이를 감안한 포수제 첨가량이 결정되어야 한다.
이는 포수제의 첨가량이 적정량을 초과함에 따라 보수력이 증가하게 되고 미단체분리된 목적광물에 붙어있는 맥석광물 입자들까지 동반 부유시켜 정광으로 회수되기 때문이다. 즉 입자들의 회수 메커니즘에서와 같이 과도한 포수제 첨가량은 끼임 (locked)과 응집 (aggregation) 현상에 영향을 미치기 때문에 정광의 회수율은 증가하고 품위는 감소하는 것으로 사료된다.
또한, 비소의 억제에 있어서 연부선 포수제 AP242의 첨가량에 관계없이 약 80 %의 제거율을 나타내고 있어 AP242가 억제제인 중아황산수소나트륨의 비소에 대한 선택성에 큰 영향을 미치지 않는 것으로 판단된다.
도 16에서와 같이, Pb의 품위와 회수율 그리고 As의 제거율을 고려한 적정 포수제 첨가량은 300 g/ton으로 결정되었으며 이 때 Pb의 품위와 회수율이 각각 71.2 %와 78.6 % 그리고 As의 제거율이 81.2 %인 정광을 얻을 수 있었다.
도 17은 CPT 컬럼부선에서 Zn의 품위와 회수율 그리고 As의 제거율에 대한 포수제 첨가량의 영향을 나타낸 것이며, 포수제의 선정에 있어서 앞서 기술된 일반부선 중 포수제 비교실험에서 선정된 AP211을 대상으로 하여 CPT 컬럼부선에 적용하였다. 이때의 실험조건은 광액농도 5 %, As 억제제 (NaHSO3) 500 g/t, Zn 활성제 (CuSO4) 800 g/t, pH 11 및 기포제 (AF65) 400 g/t 공기속도 1,600 L/min 및 세척수 200 mL/min이었으며 포수제 첨가량을 100∼400 mL/t까지 변화시켜 실험을 실시하였다.
실험결과는 도 17과 같았으며 포수제의 첨가량이 증가하면 회수율은 증가하는 경향으로 300 g/t까지 증가하였으며 품위는 계속 낮아짐을 알 수 있었다. 이는 포수제의 적정량보다 포수제의 양이 부족하면 입자 일부에만 접촉을 하게 되어 부유되지 못하게 되고, 포수제의 양이 초과하게 되면 포집력이 강하게 일어나 섬아연석뿐만 아니라 맥석광물이 동반부유 (entrainment)되어 품위가 낮아지는 것으로 사료된다.
도 17과 같이, Zn의 품위와 회수율 그리고 As의 제거율을 고려한 적정 포수제 첨가량은 300 g/ton으로 결정되었으며 이 때 Zn의 품위와 회수율이 각각 54.2 %와 82.6 % 그리고 As의 제거율이 80.4 %인 정광을 얻을 수 있었다.
이하에서는, 기포제 첨가량의 영향을 살펴본다.
도 18에는 CPT 컬럼부선에서 Pb의 품위와 회수율 그리고 As의 제거율에 대한 기포제 첨가량의 영향을 나타낸 것이며, 기포제의 종류는 일반부선에서 이용되었던 AF65를 대상으로 하여 CPT 컬럼부선에 적용하였다. 이때의 실험조건은 광액농도 5 %, pH 8.5 및 포수제 (AP242) 300 g/t, 공기속도 1,600 L/min 및 세척수 200 mL/min이었으며 기포제 첨가량을 100∼400 mL/t까지 변화시켜 실험을 실시하였다.
실험결과, 기포제의 첨가량이 증가할수록 Pb의 품위는 감소한 반면 회수율은 증가하는 것을 알 수 있으며, 이는 기포제 첨가량의 증가에 따라 치밀한 포말층이 형성되어 탑승, 흡기 및 끼임 현상이 증가되어 목적광물과 함께 일부 맥석광물이 동반 부유하기 때문으로 사료된다. 도 18에서와 같이, Pb의 품위와 회수율을 고려한 적정 기포제 첨가량은 200 g/ton으로 결정되었으며, 이때 Pb의 품위와 회수율이 각각 68.7 %와 82.6 %인 Pb 정광을 얻을 수 있었다.
기포제 첨가량에 따른 부선효과를 확인하기 위해 포수제인 AP211을 고정한 후 기포제의 종류는 일반부선에서 이용되었던 AF65를 대상으로 하여 CPT 컬럼부선에 적용하였다. 이때의 실험조건은 광액농도 5 %, As 억제제 (NaHSO3) 500 g/t, pH 11 및 기포제 (AF65) 400 g/t 공기속도 1,600 L/min 및 세척수 300 mL/min이었으며 포수제 첨가량을 200∼500 mL/t까지 변화시켜 실험을 실시하였다.
실험결과, 도 19와 같았으며 기포제 첨가량이 증가할수록 Zn의 품위와 회수율은 400 g/t까지 증가하다가 400 g/t를 초과하였을 경우 품위와 회수율이 점차 낮아지는 것을 알 수 있었다. 이는 적정 기포제 첨가량이 일정량까지는 기포의 크기를 줄여 체류시간을 증가시킴으로써 소수성 광물과의 부착가능성이 커져 부선효율은 높아지나 첨가량이 초과하게 되면 기포 크기가 너무 작아 부력이 저하된다. 이로 인해 기포가 column 내부의 체류시간이 너무 길어지기 때문에 미립의 맥석광물도 같이 동반부유 되어 부선효율이 저하되는 것으로 판단된다.
따라서, Zn의 품위와 회수율 그리고 As의 제거율을 고려한 적정 기포제 첨가량은 400 g/ton으로 결정되었으며, 이때 Zn의 품위와 회수율이 각각 47.8 %와 80.6 %인 섬아연석 정광을 회수할 수 있었다.
활성제 첨가량의 영향을 살펴보면 다음과 같다.
도 20에서는, 활성제 첨가량에 따른 부선효과를 확인하기 위해 섬아연석 부선조건을 고정한 후 활성제 첨가량을 조절하여 실험을 실시한 결과이다. 활성제의 종류는 일반부선에서 이용되었던 CuSO4 (황산구리)를 대상으로 하여 섬아연석 컬럼부선에 적용하였다. 이때의 실험조건은 광액농도 5 %, As 억제제 (NaHSO3) 500 g/t, pH 11 및 기포제 (AF65) 400 g/t 공기속도 1,600 L/min 및 세척수 300 mL/min이었으며 활성제 첨가량을 700∼1000 g/t까지 변화시켜 실험을 실시하였다.
실험결과, 활성제 첨가량이 증가할수록 Zn의 품위와 회수율은 증가하다 800 g/t를 초과하였을 경우 품위와 As 제거율의 변화가 크게 나타나지 않는 것을 확인할 수 있어 공정의 경제성을 감안한 최적 활성제 첨가량은 800 g/t로 결정되었으며, 이때 Zn의 품위와 회수율이 50.3 %, 83.2 % 그리고 As제거율 85.6 %인 최종 아연정광을 회수할 수 있었다.
컬럼 부유선별의 Factor(급광량, 공기량, 기포층의 높이, 기포의 크기, 세척수량 등) 조사를 설명한다.
우선, 급광량에 따른 영향을 다음과 같다.
도 21에서는 CPT 컬럼부선에서 급광량의 영향이 Pb의 품위와 회수율 그리고 As의 제거율에 미치는 영향을 그래프로 나타낸 것이다. 급광량은 자력선별, 비중선별, 부유선별 등과 같은 선별공정에 품위와 회수율에 영향을 주기 때문에 급광량에 따른 CPT 컬럼부선을 수행하였다.
급광량을 2.17 g/min, 7.38 g/min, 12.59 g/min 그리고 17.8 g/min까지 변화시키며 실험을 실시하였으며, 이때의 실험조건은 광액농도 5 %, pH 8.5 및 포수제 (AP242) 300 g/t, 기포제 (AF65) 200 g/t 공기속도 1,600 L/min 및 세척수 200 mL/min로로 실험을 실시하였으며 결과는 그림. 2.3.15와 같이 나타낸다.
실험결과, 급광량이 증가할수록 회수율은 증가하는 반면, Pb 품위와 As 제거율은 증가하는 경향을 나타내다가 7.38 g/min을 초과하는 조건에서는 오히려 품위와 회수율이 감소하였다. 이는, Column cell 내부의 광액농도가 증가해 체류시간이 길어짐에 따라 일부 미립의 맥석광물들이 동반부유 되거나, 목적광물과 맥석광물의 응결체를 형성하여 세척수에 의한 세척효과가 저하되기 때문으로 사료된다.
한편, 급광량을 7.38 g/min로 조절했을 경우 As 제거율 82.25 %와 품위와 회수율이 각각 69.8 %, 81.42 %로 비교적 높은 선별효율을 확인할 수 있었다.
도 22는 섬아연석 CPT column 부선 시 급광량의 영향이 Pb의 품위와 회수율 그리고 As의 제거율에 미치는 영향을 그래프로 나타낸 것이다. 급광량의 조건으로는 2.17 g/min ,7.38 g/min, 12.59 g/min 그리고 17.8 g/min까지 변화시키며 실험을 실시하였으며, 이때의 실험조건은 광액농도 5 %, Zn 포수제 (AP211) 300 g/t, As 억제제 (NaHSO3) 500 g/t, Zn 활성제 (CuSO4) 800 g/t, pH 11 및 기포제 (AF65) 400 g/t 공기속도 1,600 L/min 및 세척수 300 mL/min로 고정시켜 급광량의 변화 실험을 실시하였다.
실험결과, 급광량이 증가할수록 Zn의 품위와 회수율 및 As 제거율이 점차 증가하지만 12.59 g/min을 초과하였을 경우 Zn의 품위와 As제거율이 줄어드는 것을 확인할 수 있었다. 이는, 급광량의 속도가 증가함에 따라 Cell 내부의 광액이 채워지는 속도가 증가하여 Collection Zone과 Cleaning Zone의 기포층 두께가 안정되지 못하고 정광으로 배출됨에 따라 세척수의 영향을 제대로 받지 못하기 때문에 일부 맥석광물들이 목적광물과 같이 혼합되어 정광으로 배출된 것으로 판단된다.
따라서 품위와 회수율을 고려한 최적 급광량은 12.59 g/min로 결정되었으며, 이때 As 제거율 88.4 %, Zn의 품위와 회수율이 54.7 %, 86.2 %인 섬아연석 정광을 얻을 수 있었다.
공기주입량에 따른 영향을 설명한다.
Column 부선 실험에서 목적광물의 부유에 영향을 미치는 중요한 인자 중 하나인 공기주입량에 따른 영향을 확인하기 위해 공기주입량을 1,400 ∼ 2,000 mL/min까지 변화를 주어 부선실험을 실시하였다. 이때의 실험조건은 광액농도 5 %, pH 8.5, 포수제 (AP242) 300 g/t, 기포제 (AF65) 200 g/t, As 억제제 (NaHSO3) 800 g/t, Zn 억제제 (ZnSO4) 800 g/t 및 세척수 200 mL/min으로 실험을 실시하였다.
실험결과, 도 23과 같이, 1,600 mL/min일 때 Pb 품위 68.7 %, 회수율 80.8 % 그리고 As제거율 82.3 %로 가장 높은 선별효율을 나타내어 적정 조건임을 확인하였다. 한편, 공기주입량이 적정량을 초과하였을 경우 비소 제거율 및 품위가 감소하는 현상을 확인할 수 있는데, 이는 공기주입량이 증가하게 되면 column 내부의 상향류 압력이 커져서 기포의 부유속도와 부력이 상승하여 collection zone과 cleaning zone이 일부 혼합되어 맥석광물이 목적광물과 함께 동반 부유시킨 것으로 사료된다.
방연석의 우선부선 후 광미를 이용하여 섬아연석 회수를 위한 부선실험을 수행하였다. 도 24는 공기주입량에 따른 섬아연석의 부선효율을 확인하기 위해 공기주입량을 1,400∼2,000 mL/min까지 변화를 주어 CPT 컬럼에 적용시킨 결과이다. 이때의 부선조건은 세척수 300 mL/min, 광액농도 5 %, 포수제 (AP211) 300 g/t, As 억제제 (NaHSO3) 500 g/t, Zn 활성제(CuSO4) 800 g/t, 기포제 (AF65) 400 g/ton, pH 11로 실시하였다. 실험결과, 도 24와 같이, 1,600 mL/min일 때 Zn 품위 52.7 %, 회수율 82.6 % 그리고 As 제거율 82.5 %로 가장 높은 선별효율을 나타내어 적정 조건임을 확인하였다.
공기주입량이 증가함에 따라 회수율은 향상되고 As 제거율과 품위는 감소하게 되는데 이는 기포제 첨가량이 일정할 때 공기주입량이 증가되면 Column 내부의 bubble 사이즈가 커져 기포의 부력과 부유속도가 상승하여 일부 맥석이 동반 유되기 때문에 회수율은 증가하지만 품위는 감소되기 때문으로 판단된다.
기포층 높이에 따른 영향을 설명한다.
CPT Column 부선장치의 장점은 기포층의 높이 및 모든 조작이 Auto control이 가능하며 기포층의 안정 후 기포층의 높이를 유지 시킬 수 있는 장점이 있다. 또한, 기포층의 높이는 품위 및 회수율에 영향을 주는 부유선별의 중요한 메커니즘 중 하나이기 때문에 기포층 높이에 따른 Column부선 실험을 실시하였다.
기포층 높이는 36 cm, 38 cm, 40 cm, 42 cm로 변화를 주었으며 실험조건은 광액농도 5 %, pH 8.5, 포수제 (AP242) 300 g/t, 기포제 (AF65) 200 g/t, As 억제제 (NaHSO3) 800 g/t, Zn 억제제 (ZnSO4) 800 g/t 및 세척수 200 mL/min의 조건을 고정시켜 실험을 실시한 결과 도 25와 같이 나타난다.
실험결과, 기포층의 높이가 증가함에 따라 품위와 회수율 그리고 As 제거율이 증가하나 38 cm를 초과할 경우 회수율은 계속 증가하나 품위와 As제거율이 급격히 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 이는 적정 기포층의 높이를 초과하게 되는 경우 정광배출구와 기포층 사이의 두께가 얇아져 광미보다 정광으로 배출되는 양이 증가하기 때문에 일부 맥석광물이 억제제 및 세척수의 영향을 제대로 받지 못하여 품위와 제거율이 감소하는 것으로 판단된다.
따라서 방연석 Column 부유선별 시 적정 기포층의 높이는 38 cm임을 알 수 있었으며 이때 Pb의 품위와 회수율 70.8 %, 78.6 % 그리고 As 제거율 80.4 %인 Pb정광을 회수할 수 있었다.
세척수량에 따른 영향을 설명한다.
컬럼부선에서 세척수의 첨가는 정광의 품위 및 회수율을 조절할 수 있으므로 이에 따른 선별효과를 확인하기 위해 세척수량을 100∼400 mL/min까지 변화를 주어 실험을 실시하였다. 이때의 실험조건은 광액농도 5 %, pH 8.5 및 포수제 (AP242) 300 g/t, 기포제 (AF65) 200 g/t, As 억제제 (NaHSO3) 800 g/t, Zn 억제제 (ZnSO4) 800 g/t 및 공기속도 1,600 L/min으로 실험을 실시하였다.
실험결과, 도 26에서 알 수 있듯이 세척수량이 증가할수록 맥석광물에 대한 세척력이 좋아져 페널티 원소인 비소의 제거율은 향상되지만 세척수량이 200 mL/min을 초과하였을 경우, Pb의 품위와 회수율 감소하는 것을 확인하였다.
이는 세척수량이 증가함에 따라 column 내부의 하향류 압력이 커져 맥석광물뿐만 아니라 기포에 부착되어 있는 일부 미립의 목적광물까지 영향을 받아 광미로 배출되기 때문으로 사료된다. 한편, 세척수량이 200 mL/min일 때 As 제거율 81.1 %, Pb의 품위와 회수율이 각각 72.7 %, 79.6 %와 As 제거율 82.3 %로 선별효율이 가장 좋음을 확인하였다.
세척수 첨가량에 따른 섬아연석 선별효과를 확인하기 위해, 각 조건을 고정한 후 세척수의 양을 달리하여 CPT 컬럼부선에 적용하였다. 이때의 실험조건은 광액농도 5 %, pH 11 및 포수제 (AP211) 300 g/t, 기포제 (AF65) 200 g/t, As 억제제 (NaHSO3) 500 g/t, Zn 활성제 (CuSO4) 800 g/t 및 공기속도 1,600 L/min이었다.
실험결과, 도 27과 같았으며 세척수의 첨가량이 증가할수록 Zn의 품위와 As의 제거율은 점차 증가하다가 300 mL/min을 초과 하였을 경우 Zn의 품위와 As 제거율은 크게 변하지 않지만 회수율은 점차 감소하다가 급격히 감소하는 것을 알 수 있었다. 이는 세척수량이 증가함에 따라 세척력은 높아져 Zn의 품위와 As 제거율은 향상되지만 세척수량이 증가하면서 column 내부의 하향류(underflow) 압력이 커져 미립의 유용광물뿐만 아니라 맥석과 단체분리가 되지 않은 일부 middling이 광미로 배출되기 때문으로 생각된다.
따라서 Zn의 품위와 회수율 그리고 As의 제거율을 고려한 적정 세척수 첨가량은 300 mL/min으로 결정되었으며 이때 Zn의 품위와 회수율이 각각 58.6 %와 81.3 %인 섬아연석 정광을 회수할 수 있었다.
도 28은 원 시료의 SEM 및 EDS 분석결과를 나타낸 것으로, 그림에 보는바와 같이 대부분이 황화광물로 이루어진 것을 알 수 있으며, 페널티원소인 As의 경우 단체분리 되지 않은 일부가 목적광물인 Pb 및 Zn과 같이 존재하고 있었다. 도 29는 최적조건에서 회수된 방연석 정광을 대상으로 한 SEM 및 EDS (원소별 mapping) 분석결과로서, 그림에서 보는 바와 같이 불순물은 제거되어 거의 보이지 않고 Pb가 주로 분포하고 있음을 확인하였다.
또한, 도 30의 섬아연석 정광을 대상으로 한 SEM 및 EDS (원소별 mapping) 분석에서도 불순물인 As는 대부분 제거된 것으로 판단되며 Zn이 주로 분포하고 있음을 확인하였다. 따라서, Column부유선별을 통해 목적한 방연석 및 섬아연석 정광의 회수와 함께 비소(As)가 효과적으로 제거되었음을 확인할 수 있었다
Column 부선에서 가스분산특성 연구를 설명한다.
국내 광산업체의 선광시스템은 대부분 일반부선 (Convention flotation)을 통해 정광을 생산하고 있으나 저품위광의 경우 선별효율이 저하되고 있다. 즉 저품위광의 단체분리를 위해서는 파분쇄 과정을 통한 미립화 (325 mesh 이하, 0.043 mm)가 필수적이다. 이로 인해 일반부선시 미립의 맥석광물들의 탑승 (entrapment) 및 흡기 (entrainment) 현상으로 인해 선별효율이 저하된다.
컬럼부선 (column flotation)의 경우 일반부선 (conventional flotation)에서 처리할 수 없는 325 mesh 이하의 미립처리가 가능하며 다음과 같은 장점이 있다. 컬럼부선은 일반부선에 비해 설치공정이 간단하며 구조상 적은 면적을 차지하므로 경제적 자동체어시스템 (e.g. CPT column)이 가능하며 일반부선의 공정들 (rougher, scavenger, cleaner)이 하나의 공정에 포함되어 있어 보다 효율적이다.
일반부선의 경우 미립의 맥석광물들이 기포에 탑승 및 흡기 현상으로 인해 정광에 혼입되어 선별효율이 저하되지만 컬럼부선의 경우 두꺼운 기포층, 컬럼 높이를 이용한 retention time 그리고 상단에서 공급되는 세척수에 의해 미립맥석의 탑승 (entrapment) 및 흡기 (entrainment) 현상을 최소화시킴에 따라 고품위 정광을 얻을 수 있다
기포크기 산정을 설명한다.
컬럼부선에서 가스속도 (
), 기포크기 (
), 가스홀드업 (
) 그리고 기표표면적플럭스 (
)와 같은 가스분산특성은 부선효율과 관련한 중요한 파라메타임. 특히 기포크기는 컬럼의 성능을 평가하는데 있어서 기포의 체류시간, 기포표면적플럭스 및 운송률에 영향을 미치는 핵심 변수이다. 기포크기 산정은 Masliyah의 간접침강식와 Wallis의 표류유동이론 (drift flux theory)을 이용한 것으로써 수학식 1과 수학식 2의 상대속도 (Slip velocity, Us)가 같아질 때까지 기포크기의 반복적인 대입법으로 기포크기를 계산할 수 있다. 여기서 
과 
은 기본적으로 공기흐름과 액체흐름과 관련된 속도이다.
도 31은 위 두 식을 이용하여 계산된 기포크기와 실제 초고속 카메라(도 30)를 이용하여 측정된 기포크기와 관계식을 나타낸 것이며, 상대속도 (Us)와 기포크기와의 관계식을 나타낸 것이다. 또한, 산정된 기포크기를 이용하여 기포표표면적플럭스 (
)을 구할 수 있으며 향후 가스분산특성, 운송율 및 믹싱 (mixing) 관련한 다향한 관계식들과 모델을 구할 예정이다.
본 발명에서는 컬럼부선의 원천기술개발 즉, 컬럼 자체의 geometric 연구, 적정시약/가동인자 최적화, 가스분산특성 및 믹싱 (mixing) 모델 개발로 scale-up 기초데이터를 확보하는데 있다. 이를 바탕으로 향후 중장기적으로 현재 국내에서 가행되고 있는 연아연 금속광 및 금광 등의 선광장에 pilot-scale 컬럼 부선 장치를 설계/제작하여 현장에 적용하는데 그 최종 목적이 있다.
일반부선 및 Column부선 처리공정 확립을 설명한다.
우선, 일반부유선별의 처리공정 확립을 설명한다.
도 32는 복합 황화광 선별을 위한 부유선별 공정도를 나타낸 것으로, 먼저 복합·황화광 원광을 조크러셔와 디스크밀로 파·분쇄하여 -60 mesh로 입도조절을 한 후 방연석 회수를 위한 직접우선부선을 수행하였다. 조선부선 조건은 먼저 광액농도 20 %에서 어지테이터의 교반속도를 1,100 rpm으로 고정시킨 후 As 억제제 아황산수소나트륨 (NaHSO3)과 섬아연석 억제제 황산아연 (ZnSO4)을 순차적으로 첨가하였으며, 이때 반응시간은 각각 5분이었으며 이후 가성소다 (NaOH)를 이용하여 pH를 8.5로 조정한 다음 억제제인 황산반토 (NaHSO3) 및 황산아연 (ZnSO4) 600 g/t, 포수제 AP242의 첨가량 50 g/t와 기포제 AF65 50 g/t를 첨가한 후 각각 10분 및 5분 동안 반응시간을 주었다. 이후 10분 동안 방연석 조선정광을 회수하였으며 정선 2~3회를 거쳐 방연석 최종 정광을 회수하였다.
방연석 직접우선부선 후 정선과정을 거쳐 얻은 광미를 이용하여 섬아연석 회수를 위한 부선실험을 수행하였다. 실험조건은 교반속도 1,100 rpm에서 As 억제제 아황산수소나트륨 (NaHSO3) 400 g/t 및 섬아연석 활성제인 황산동 (CuSO4) 1.2 kg/t를 순차적으로 첨가하였다. 이때 반응시간은 각각 5분이었으며 이후 가성소다 (NaOH)를 이용하여 pH를 11로 조정한 다음 포수제 AP211 첨가량 100 g/t와 기포제 AF65 100 g/t를 첨가한 후 각각 10분 및 5분 동안 시켰다. 이후 10동안 섬아연석 조선정광을 회수하였으며 정선 2~3회를 거쳐 섬아연석 최종 정광을 회수하였다.
Column부유선별의 처리공정 확립을 설명한다.
도 33은 복합 황화광 선별을 위한 Column 부유선별 공정도를 나타낸 것으로, 먼저 복합·황화광 원광을 파·분쇄하여 -200 mesh로 입도조절을 한 후 방연석 회수를 위한 직접우선부선을 수행하였다. 먼저 광액농도 5 %에서 As 억제제 아황산수소나트륨 (NaHSO3)과 섬아연석 억제제 황산아연 (ZnSO4)을 순차적으로 첨가하였고 이때 반응시간은 각각 10분이었으며 이후 가성소다 (NaOH)를 이용하여 pH를 8.5로 조정한 다음 억제제인 황산반토 (NaHSO3) 및 황산아연 (ZnSO4) 800 g/t, 포수제 AP242의 첨가량 300 g/t와 기포제 AF65 200 g/t를 첨가한 후 각각 10분 및 5분 동안 반응시간을 주었다. 또한, 세척수 200 mL/min, 공기주입량 1,600 mL/min의 운전조건으로 이후 15분 동안 방연석 정광을 회수하였다.
방연석 직접우선부선을 거쳐 얻은 광미를 이용하여 섬아연석 회수를 위한 부선실험을 수행하였다. 실험조건은 As 억제제 아황산수소나트륨 (NaHSO3) 500 g/t 및 섬아연석 활성제인 황산동 (CuSO4) 800 g/t를 순차적으로 첨가하였다. 이 때 반응시간은 각각 10분이었으며 이후 가성소다 (NaOH)를 이용하여 pH를 11로 조정한 다음 포수제 AP211 첨가량 300 g/t와 기포제 AF65 400 g/t를 첨가한 후 각각 10분 및 5분 동안 시켰다. 이때의 운전조건으로는 세척수량과 공기주입량은 300 mL/min과 1,600 mL/min으로 이후 15분 동안 섬아연석 최종 정광을 회수하였다.
(1) 광액농도별 실험
하기 표 5는 일반적인 부유선별 효율이 가장 좋은 포수제로 확인된 PAX 80 g/ton, AP3477 40 g/ton, 기포제 50 g/ton으로 시약을 정하여 컬럼부선에 적정 광액 농도을 확인하기 위하여 광액 농도 3 % 부터 7 % 까지 투입량을 변화하여 실험한 실시한 결과이다. 이때의 실험조건은 시료는 순신 Ball mill, 컬럼 종류는 Porous sparger, 급광유량 1 L/min, 세척수량 0.6 L/min, 공기주입량 2 L/min, 정광/광미의 배출시간은 3 min으로 진행하였다. Au의 품위는 광액농도 3 % 일 때, 188.31 g/ton, Ag의 2628.68 g/ton 으로 나타났다.
(2) 포수제 농도별 실험
포수제 농도별 실험은 부유선별 효율이 가장 높은 포수제로 확인된 PAX의 적정 시약 첨가량을 확인하기 위하여 40 g/ton부터 120 g/ton 까지 포수제 투입량을 변화하여 실험한 실시한 결과이다. 이때의 실험조건은 시료는 순신 Ball mill (-200 mesh), 컬럼 종류는 Porous sparger, 광액농도 5 %, 기포제는 60 ppm, 급광유량 1 L/min, 세척수량 0.6 L/min, 공기주입량 2 L/min, 정광/광미의 배출시간은 3 min으로 진행하였다. Au의 품위와 회수율은 40 g/ton 및 32 %를 보였으나, 이후 점차 감소하였다. 이는 포수제가 일정량 이상 첨가되면 불순물에도 영향을 미쳐 맥석이 동반 부유되어 품위와 회수율 모두 저하되기 때문이다. 한편, PAX의 투입량이 40 g/ton 일 때 , 품위와 회수율 각각 192 g/ton, 91% 로 높아 적정 포수제 첨가량임을 확인하였다.
참고로, 도 34는 Au 선별효율에 대한 포수제(PAX)의 영향을 개략적으로 도시한 도면이다.
(3) 기포제 농도별 실험
도 35는 기포제 농도별 실험은 Au 회수를 위한 부유서별 실험에 기포제 PPG 투입량이 미치는 영향을 나타낸 것이다. 적정 첨가량을 확인하기 위해 PPG를 60 ppm에서 120 ppm까지 변화하여 부유선별 실험을 실시하였다. 실험결과, 첨가량이 60 ppm에서 Au의 품위와 회수율은 188 g/ton 및 88 % 이였지만 그 이상의 투입량에서는 오히려 감소함을 확인할 수 있었다. 이는 기포제 첨가량의 증가로 인하여 많은 기포가 발생되어 Au 순도가 높은 조립질의 입자에 기포 흡착 가능성이 증가하여 품위와 회수율이 증가하였으나, 60 ppm 이상의 조건에서는 생성된 기포에 미립의 불순물들이 동반부유(Entrainment) 되기 때문으로 사료된다. 이에 기포제인 PPG를 90 ppm 투입하였을 때 품위 192 g/ton, 회수율 92 %로 선별효율이 가장 우수함을 확인하였다.
(4) 단일부선과 다단부선에 대한 부선특성파악 및 선별효율 비교
다단부선에 따른 영향인자 도출을 설명한다.
도 36은 운영모니터링을 통한 최적인자에서 도출된 PAX 40 g/ton, 기포제 60 ppm로부터 다단부유선별을 확인하기 위하여 실험을 실시한 결과이다. 이때의 실험조건은 시료는 순신 정광 (-200 mesh), 컬럼 종류는 Porous sparger, 광액농도 5 %, 포수제 PAX 40 g/ton, 기포제 60 ppm, 급광유량 1 L/min, 세척수량 0.6 L/min, 공기주입량 2 L/min, 정광/광미의 배출시간은 3 min으로 진행하였다. 다단분선효과로 품위향상이 약 8g/ton 약 5%증가하는 효과를 보였다.
참고로, 도 27은 최종 부유선별 산물이 도시된다.
Claims (1)
- 파일럿 스케일(Pilot scale)의 다단부선 시스템 설계/제작 및 운영 공정과 파일럿 스케일의 공정개발 및 최적화 공정시스템을 구축하는 공정을 포함하는 친환경 자원화 시스템.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020190022444A KR20200104049A (ko) | 2019-02-26 | 2019-02-26 | 친환경 자원화 시스템 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020190022444A KR20200104049A (ko) | 2019-02-26 | 2019-02-26 | 친환경 자원화 시스템 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20200104049A true KR20200104049A (ko) | 2020-09-03 |
Family
ID=72450282
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020190022444A KR20200104049A (ko) | 2019-02-26 | 2019-02-26 | 친환경 자원화 시스템 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR20200104049A (ko) |
-
2019
- 2019-02-26 KR KR1020190022444A patent/KR20200104049A/ko unknown
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