KR20200094518A - Solvent composition for bonding sapphire - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 사파이어 접합용 용제 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a solvent composition for sapphire bonding.
사파이어는 강도가 높을 뿐만 아니라 자외선 및 적외선 파장대에서도 투과율이 높아 광학 특성도 우수하다. 이러한 사파이어는 태양전지, 발광다이오드 (LED), 레이저 다이오드, SOS (Silicon on Sapphire) 등의 제조에 사용되며, 특히 대형 사파이어는 무인항공기의 창, 이미지 감시 및 조준시스템(targeting pods), 기만 시스템, 추적 시스템, 잠수함 창, 그리고 투명 방호물과 같은 군수분야에서 그 용도가 확대되고 있다.Not only is sapphire high in intensity, but it also has excellent optical properties due to its high transmittance even in the ultraviolet and infrared wavelength bands. These sapphires are used in the manufacture of solar cells, light emitting diodes (LEDs), laser diodes, SOSs (Silicon on Sapphire), and especially large sapphire windows, image surveillance and aiming systems (targeting pods), deception systems for unmanned aerial vehicles, Its use is expanding in the military sector, such as tracking systems, submarine windows, and transparent guards.
그러나, 고품질이면서 대형인 사파이어를 제조하는 것은 매우 어렵고 생산성도 떨어진다.However, it is very difficult to manufacture high-quality and large-sapphire sapphire, and productivity is poor.
이에 고품질 사파이어를 접합하여 대형 창을 제조하는 기술에 대한 관심이 높아지고 있으나, 접합되는 부분의 강도 및 내구성을 확보하는 것은 어려운 실정이다.Accordingly, interest in the technology of manufacturing a large window by bonding high-quality sapphire is increasing, but it is difficult to secure the strength and durability of the part to be joined.
사파이어 접합 후 높은 강도를 갖는 접착 조성물 또는 접착 시트에 관한 연구가 활발하게 이루어지고 있지만, 접착 조성물 및 접착 시트만으로 충분한 강도를 달성할 수 없는 문제가 있다.After sapphire bonding, studies on adhesive compositions or adhesive sheets having high strength have been actively conducted, but there is a problem that sufficient strength cannot be achieved with only the adhesive composition and the adhesive sheet.
따라서, 사파이어 접착 조성물 또는 접착 시트의 접착 강도를 개선시킬 수 있을 뿐만 아니라, 사파이어가 잘못 접합되는 경우를 최소화하기 위해 작업성 및 공정성도 개선된 용제 조성물이 필요하다.Accordingly, there is a need for a solvent composition capable of improving the adhesive strength of the sapphire adhesive composition or the adhesive sheet, and also improving workability and processability in order to minimize the case where sapphire is incorrectly bonded.
본 발명의 목적은 접착시트와 사파이어 간의 접착 강도를 개선시킬 수 있는 사파이어 접합용 용제 조성물을 제공하기 위한 것이다.An object of the present invention is to provide a solvent composition for sapphire bonding that can improve the adhesive strength between the adhesive sheet and the sapphire.
본 발명의 다른 목적은 가접합이 가능하여 공정성이 향상된 사파이어 접합용 용제 조성물을 제공하기 위한 것이다.Another object of the present invention is to provide a solvent composition for sapphire bonding with improved processability by enabling temporary bonding.
본 발명의 또 다른 목적은 휘발성이 적절하여 작업성이 우수한 사파이어 접합용 용제 조성물을 제공하기 위한 것이다.Another object of the present invention is to provide a solvent composition for sapphire bonding with excellent volatility and excellent workability.
본 발명의 또 다른 목적은 접합된 사파이어의 내구성이 우수한 사파이어 접합용 용제 조성물을 제공하기 위한 것이다.Another object of the present invention is to provide a solvent composition for bonding sapphire having excellent durability of bonded sapphire.
본 발명의 상기 및 기타의 목적들은 하기 설명되는 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.The above and other objects of the present invention can be achieved by the present invention described below.
본 발명의 하나의 관점은 사파이어 접합용 용제 조성물에 관한 것이다.One aspect of the present invention relates to a sapphire bonding solvent composition.
일 구체예에 따르면, 상기 사파이어 접합용 용제 조성물은 폴리에틸렌글리콜(PEG), 디부틸 프탈레이트(dibutyl phthalate) 및 표면활성화제를 포함하고, 상기 표면활성화제는 20℃에서 증기압이 20 mmHg 이하이다.According to one embodiment, the solvent composition for sapphire bonding includes polyethylene glycol (PEG), dibutyl phthalate and a surface activator, wherein the surface activator has a vapor pressure of 20 mmHg or less at 20°C.
구체예에서, 상기 사파이어 접합용 용제 조성물은 폴리에틸렌글리콜(PEG) 15 내지 35 중량부, 상기 디부틸 프탈레이트(dibutyl phthalate) 15 내지 35 중량부 및 표면활성화제 35 내지 55 중량부를 포함할 수 있다.In embodiments, the sapphire bonding solvent composition may include 15 to 35 parts by weight of polyethylene glycol (PEG), 15 to 35 parts by weight of the dibutyl phthalate (dibutyl phthalate) and 35 to 55 parts by weight of the surface activator.
또한, 상기 폴리에틸렌글리콜(PEG)은 중량평균분자량이 550 내지 900일 수 있다.In addition, the polyethylene glycol (PEG) may have a weight average molecular weight of 550 to 900.
또한, 상기 디부틸 프탈레이트(dibutyl phthalate) 및 표면활성화제는 1:1 내지 3:1의 중량비로 포함될 수 있다.In addition, the dibutyl phthalate (dibutyl phthalate) and the surface activator may be included in a weight ratio of 1:1 to 3:1.
또한, 상기 표면활성화제는 부틸 카비톨(butyl carbitol), 트리톤 X-100(triton X-100) 및 트리아세틴(triacetin) 중 하나 이상을 포함할 수 있다.Further, the surface activator may include one or more of butyl carbitol, triton X-100, and triacetin.
또한, 상기 표면활성화제는 트리톤 X-100(triton X-100) 및 트리아세틴(triacetin)을 포함할 수 있고, 상기 조성물은 상기 트리톤 X-100(triton X-100) 15 내지 35 중량부 및 상기 트리아세틴(triacetin) 15 내지 35 중량부 포함할 수 있다.In addition, the surface active agent may include triton X-100 (triton X-100) and triacetin (triacetin), the composition of the triton X-100 (triton X-100) 15 to 35 parts by weight and the Triacetin may include 15 to 35 parts by weight.
본 발명은 접착시트와 사파이어 간의 접착 강도를 개선시킬 수 있고, 가접합이 가능하여 공정성이 향상될 뿐만 아니라, 휘발성이 적절하여 작업성이 우수하고, 접합된 사파이어의 내구성이 우수한 사파이어 접합용 용제 조성물을 제공하는 효과를 갖는다.The present invention can improve the adhesive strength between the adhesive sheet and the sapphire, not only the processability is improved by being capable of temporary bonding, but also has excellent volatility, excellent workability, and a sapphire bonding solvent composition having excellent durability of the bonded sapphire It has the effect of providing.
도 1은 본 발명의 구체예에 따른 사파이어 접합용 용제 조성물을 사용하여 접합한 대형 사파이어 창의 사시도를 간단히 도시한 것이다.
도 2는 본 발명의 구체예에 따른 사파이어 접합용 용제 조성물을 사용하여 접합한 대형 사파이어 창의 단면도를 간략히 함께 도시한 것이다.1 is a simplified perspective view showing a large sapphire window bonded using a sapphire bonding solvent composition according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a simplified cross-sectional view of a large sapphire window bonded using a sapphire bonding solvent composition according to an embodiment of the present invention.
이하, 첨부한 도면들을 참조하여, 본 출원의 구체예들을 보다 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 본 출원에 개시된 기술은 여기서 설명되는 구체예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다.Hereinafter, specific examples of the present application will be described in more detail with reference to the accompanying drawings. However, the technology disclosed in the present application is not limited to the embodiments described herein and may be embodied in other forms.
단지, 여기서 소개되는 구체예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해 질 줄 수 있도록 그리고 당업자에게 본 출원의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다. 도면에서 각 장치의 구성요소를 명확하게 표현하기 위하여 상기 구성요소의 폭이나 두께 등의 크기를 다소 확대하여 나타내었다. 또한 설명의 편의를 위하여 구성요소의 일부만을 도시하기도 하였으나, 당업자라면 구성요소의 나머지 부분에 대하여도 용이하게 파악할 수 있을 것이다.However, the embodiments introduced herein are provided to enable the disclosed contents to be thorough and complete, and to fully convey the spirit of the present application to those skilled in the art. In order to clearly express the components of each device in the drawings, the sizes of the components, such as width and thickness, are slightly enlarged. Also, for convenience of description, only some of the components are illustrated, but those skilled in the art will be able to easily grasp the rest of the components.
전체적으로 도면 설명 시 관찰자 시점에서 설명하였고, 일 요소가 다른 요소 상부에 또는 하부에 위치하는 것으로 언급되는 경우, 이는 상기 일 요소가 다른 요소 상부에 또는 하부에 바로 위치하거나 또는 그들 요소들 사이에 추가적인 요소가 개재될 수 있다는 의미를 모두 포함한다. 또한 해당 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 출원의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 본 출원의 사상을 다양한 다른 형태로 구현할 수 있을 것이다. 그리고, 복수의 도면들 상에서 동일 부호는 실질적으로 서로 동일한 요소를 지칭한다. When the whole drawing is described at the observer's point of view, when one element is said to be located above or below another element, it may be said that one element is located directly above or below another element, or additional elements between those elements. It includes all the meanings that can be intervened. In addition, those of ordinary skill in the art may implement the spirit of the present application in various other forms without departing from the technical spirit of the present application. And, in the plurality of drawings, the same reference numerals refer to elements that are substantially the same as each other.
한편, 본 출원에서 서술되는 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함하는 것으로 이해되어야 하고, '포함하다' 또는 '가지다'등의 용어는 기술되는 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들의 조합한 것에 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들의 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.On the other hand, the singular expressions described in the present application should be understood to include a plurality of expressions, unless the context clearly indicates otherwise, and terms such as'include' or'have' are described features, numbers, steps, Intended to indicate the presence of an action, component, part, or combination thereof, excluding in advance the possibility of the presence or addition of one or more other features or numbers, steps, actions, components, parts or combinations thereof It should be understood as not.
또한, 본 명세서에 있어서, 범위를 나타내는 'X 내지 Y'는 'X 이상 Y 이하'를 의미한다. In addition, in this specification,'X to Y'indicating a range means'X or more and Y or less'.
또한, 본 명세서에서 평균입경은 (부피)평균입경(D50)을 의미할 수 있다.In addition, in this specification, the average particle diameter may mean (volume) average particle diameter (D50).
또한, 본 명세서에서 MgO 분말, 및 TiO2 분말과 Y2O3 분말 합계의 중량비는 MMgO : M(TiO2 + Y2O3)를 의미할 수 있다. (여기서, MMgO는 MgO의 중량이고, M(TiO2 + Y2O3)는 TiO2 및 Y2O3 중량의 합임)In addition, in this specification, the weight ratio of the MgO powder, and the TiO 2 powder and the Y 2 O 3 powder total, may mean M MgO : M (TiO2 + Y2O3) . (Where M MgO is the weight of MgO, and M (TiO2 + Y2O3) is the sum of the weights of TiO2 and Y2O3)
또한, 시편 크기에서 t는 두께를 의미할 수 있다.Also, in the specimen size, t may mean thickness.
또한, 중량부는 조성물 총합을 100 중량부 기준으로 할 수도 있으나, 각 성분 간의 비율을 의미하는 것으로 사용할 수도 있다.In addition, the total weight of the composition may be based on 100 parts by weight of the composition, but may also be used to mean a ratio between each component.
사파이어 접합용 용제 조성물Solvent composition for sapphire bonding
본 발명에 따른 사파이어 접합용 용제 조성물은 폴리에틸렌글리콜(PEG), 디부틸 프탈레이트(dibutyl phthalate) 및 표면활성화제를 포함하고, 상기 표면활성화제는 20℃에서 증기압이 20 mmHg 이하이다. 본 발명의 사파이어 접합용 용제 조성물은 판형 사파이어를 접합하기 위한 접착시트의 표면에 적용하여 접착시트와 판형 사파이어 간의 접착 강도를 개선시킬 수 있고, 판형 사파이어의 가접합이 가능하여 공정성이 향상될 뿐만 아니라, 사파이어 접합용 용제 조성물의 휘발성이 적절하여 작업성이 우수하고, 접합된 대형 사파이어 창의 내구성이 우수한 효과가 있다. 특히 본 발명의 사파이어 접합용 용제 조성물은 하기 접착시트의 성분에 상기 효과를 부여하도록 최적화 되었으며, 구체적으로 본 발명의 사파이어 접합용 용제 조성물은 알루미나(Al2O3)계 접착시트, 구체적으로 알루미나(Al2O3)를 50 중량% 이상 포함하는 접착시트에 최적화 되었다.The solvent composition for sapphire bonding according to the present invention includes polyethylene glycol (PEG), dibutyl phthalate and a surface activator, wherein the surface activator has a vapor pressure of 20 mmHg or less at 20°C. The solvent composition for bonding sapphire of the present invention can be applied to the surface of the adhesive sheet for bonding the plate-shaped sapphire to improve the adhesive strength between the adhesive sheet and the plate-shaped sapphire, and it is possible to temporarily bond the plate-shaped sapphire, thereby improving the processability. , The volatile composition of the sapphire bonding solvent composition is excellent in workability, and has the effect of excellent durability in a bonded large sapphire window. In particular, the sapphire bonding solvent composition of the present invention was optimized to impart the above effects to the components of the following adhesive sheet, specifically, the sapphire bonding solvent composition of the present invention is an alumina (Al 2 O 3 ) adhesive sheet, specifically alumina ( Al 2 O 3 ) It was optimized for adhesive sheets containing more than 50% by weight.
이하 각 성분에 대해 자세히 설명한다.Hereinafter, each component will be described in detail.
상기 폴리에틸렌글리콜(PEG)은 상기 사파이어 접합용 용제 조성물에서 용매이며, 각 성분들이 잘 분산될 수 있는 분산제 역할을 한다. 구체적으로, 폴리에틸렌글리콜(PEG)은 디부틸 프탈레이트(dibutyl phthalate) 및 특정 증기압 이상인 표면활성화제를 적절히 분산할 수 있다.The polyethylene glycol (PEG) is a solvent in the solvent composition for sapphire bonding, and serves as a dispersant in which each component can be well dispersed. Specifically, polyethylene glycol (PEG) can properly disperse dibutyl phthalate and a surface activator above a certain vapor pressure.
상기 폴리에틸렌글리콜(PEG)은 중량평균분자량이 550 내지 900, 구체적으로 600 내지 800일 수 있다. 상기 범위에서, 사파이어 접합용 용제 조성물의 점도가 용제로써 적절하다.The polyethylene glycol (PEG) may have a weight average molecular weight of 550 to 900, specifically 600 to 800. Within this range, the viscosity of the solvent composition for sapphire bonding is suitable as a solvent.
상기 폴리에틸렌글리콜(PEG)은 상기 사파이어 접합용 용제 조성물에 15 내지 35 중량부, 구체적으로 20 내지 30 중량부, 더욱 구체적으로 24 내지 29 중량부로 포함될 수 있다. 상기 함량 범위에서, 사파이어 접합용 용제 조성물의 점도가 적절하고, 각 성분들의 분산이 우수한 장점이 있다.The polyethylene glycol (PEG) may be included in the sapphire bonding solvent composition 15 to 35 parts by weight, specifically 20 to 30 parts by weight, more specifically 24 to 29 parts by weight. In the above content range, the viscosity of the solvent composition for sapphire bonding is appropriate, and there is an advantage in that dispersion of each component is excellent.
상기 디부틸 프탈레이트(dibutyl phthalate)는 가소제로써 끓는 점이 높고, 건조 중에도 사파이어 접합용 용제 조성물이 유지되도록 할 수 있고, 접착시트와 판형 사파이어 간의 접합성을 높이는 역할을 한다.The dibutyl phthalate has a high boiling point as a plasticizer, can maintain the solvent composition for sapphire bonding during drying, and serves to increase the bonding property between the adhesive sheet and the plate-shaped sapphire.
상기 디부틸 프탈레이트(dibutyl phthalate)는 상기 사파이어 접합용 용제 조성물에 15 내지 35 중량부, 구체적으로 20 내지 30 중량부, 더욱 구체적으로 24 내지 29 중량부로 포함될 수 있다. 상기 함량 범위에서, 사파이어 접합용 용제 조성물의 접착성이 우수하고, 대형 사파이어 창 제조 시 판형 사파이어를 가접합할 수 있으므로 공정성 및 작업성도 우수한 장점이 있다.The dibutyl phthalate may be included in the sapphire bonding solvent composition in an amount of 15 to 35 parts by weight, specifically 20 to 30 parts by weight, and more specifically 24 to 29 parts by weight. In the above-mentioned content range, the adhesive property of the sapphire bonding solvent composition is excellent, and the processability and workability are also excellent because the plate-shaped sapphire can be temporarily bonded when manufacturing a large sapphire window.
상기 표면활성화제는 후술하는 접착시트의 표면을 연화시키고, 판형 사파이어와 접착될 수 있도록 접착시트의 표면을 활성화시킴으로써, 접착시트와 판형 사파이어 간의 밀착력, 결합력을 향상시켜 접착력이 더욱 개선된다.The surface activator softens the surface of the adhesive sheet to be described later and activates the surface of the adhesive sheet so that it can be adhered to the plate-shaped sapphire, thereby improving adhesion and bonding strength between the adhesive sheet and the plate-shaped sapphire to further improve the adhesion.
이를 위하여, 상기 표면활성화제는 20℃에서 증기압이 20 mmHg 이하, 예를 들어 0 mmHg 초과 20 mmHg 이하, 구체적으로 0 mmHg 초과 10 mmHg 이하, 더욱 구체적으로 0 mmHg 초과 5 mmHg 이하, 더욱 더 구체적으로 0 mmHg 초과 2 mmHg 이하일 수 있다. 상기 증기압 범위에서, 사파이어 접합용 용제 조성물이 과도하게 휘발되는 것을 방지할 수 있어, 작업성 및 공정성을 높일 수 있을 뿐만 아니라, 휘발 제어를 위한 별도의 성분을 포함하지 않을 수 있어 접착력도 개선되는 장점이 있다. 구체적으로, 사파이어 접합용 용제 조성물이 본 발명의 범위를 초과하는 증기압을 갖는 표면활성화제를 적용하는 경우, 휘발성 제어를 위해 별도의 성분이 포함되어야 하고, 이 경우 접착력이 저하될 뿐만 아니라, 이로 인해 가접합도 용이하지 않으므로 작업성 및 공정성이 좋지 않은 문제가 있다.To this end, the surface activator has a vapor pressure of 20 mmHg or less at 20°C, for example, more than 0 mmHg and less than 20 mmHg, specifically more than 0 mmHg and less than 10 mmHg, more specifically more than 0 mmHg and less than 5 mmHg, even more specifically It may be more than 0 mmHg and 2 mmHg or less. In the vapor pressure range, the solvent composition for sapphire bonding can be prevented from being excessively volatilized, and not only can improve workability and processability, but also may not include a separate component for volatilization control, so the adhesive strength is improved. There is this. Specifically, when a surface active agent having a vapor pressure exceeding the scope of the present invention is applied to the sapphire bonding solvent composition, a separate component must be included for volatile control, in which case not only the adhesive strength is lowered, but also Since the temporary joining is not easy, there is a problem in that workability and fairness are poor.
상기 표면활성화제는 상기 사파이어 접합용 용제 조성물에 35 내지 55 중량부, 구체적으로 40 내지 53 중량부, 더욱 구체적으로 45 내지 50 중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 사파이어 접합용 용제 조성물의 공정성, 작업성 및 접착력의 밸런스가 우수하다.The surface activator may be included in the sapphire bonding solvent composition in an amount of 35 to 55 parts by weight, specifically 40 to 53 parts by weight, and more specifically 45 to 50 parts by weight. In the above range, the balance of fairness, workability, and adhesion of the solvent composition for sapphire bonding is excellent.
구체예에서, 상기 표면활성화제는 부틸 카비톨(butyl carbitol), 트리톤 X-100(triton X-100) 및 트리아세틴(triacetin) 중 하나 이상을 포함할 수 있다. In an embodiment, the surface activator may include one or more of butyl carbitol, triton X-100, and triacetin.
예를 들어, 상기 표면활성화제는 트리톤 X-100(triton X-100) 및 트리아세틴(triacetin)을 포함할 수 있고, 상기 사파이어 접합용 용제 조성물은 사파이어 접합용 용제 조성물에 상기 트리톤 X-100(triton X-100) 15 내지 35 중량부, 구체적으로 20 내지 30 중량부, 더욱 구체적으로 24 내지 29 중량부 및 상기 트리아세틴(triacetin) 15 내지 35 중량부, 구체적으로 20 내지 30 중량부, 더욱 구체적으로 24 내지 29 중량부를 포함할 수 있다. 구체예에서, 사파이어 접합용 용제 조성물은 트리톤 X-100(triton X-100) 및 트리아세틴(triacetin)를 1.0:1 내지 1.5:1, 구체적으로 1.2 내지 1.3의 중량비로 포함할 수 있다. 상기 함량 범위에서, 접착시트 표면이 판형 사파이어에 치밀하고, 고강도로 접합될 수 있다.For example, the surface activator may include triton X-100 and triacetin, and the sapphire bonding solvent composition may include the sapphire bonding solvent composition in the triton X-100 ( triton X-100) 15 to 35 parts by weight, specifically 20 to 30 parts by weight, more specifically 24 to 29 parts by weight and the triacetin 15 to 35 parts by weight, specifically 20 to 30 parts by weight, more specifically It may include 24 to 29 parts by weight. In embodiments, the solvent composition for sapphire bonding may include triton X-100 and triacetin in a weight ratio of 1.0:1 to 1.5:1, specifically 1.2 to 1.3. In the above content range, the surface of the adhesive sheet can be densely adhered to the plate-shaped sapphire, and can be bonded with high strength.
구체예에서, 상기 디부틸 프탈레이트(dibutyl phthalate) 및 표면활성화제는 1:1 내지 3:1의 중량비로 포함될 수 있다. 상기 함량 범위에서, 접착력이 극대화될 수 있고, 이로써 판형 사파이어의 가접합이 가능함에 따라 공정성 및 작업성이 개선되는 효과가 있다.In an embodiment, the dibutyl phthalate and the surface activator may be included in a weight ratio of 1:1 to 3:1. In the above-mentioned content range, the adhesive force can be maximized, whereby the processability and workability are improved as the temporary bonding of the plate-shaped sapphire is possible.
접착시트Adhesive sheet
본 발명의 사파이어 접합용 용제 조성물은 이하에서 설명하는 접착시트에 최적화된 것일 수 있다. 상기 접착시트는 사파이어 접착용 조성물로 형성될 수 있으며, 상기 사파이어 접착용 조성물은 무기바인더 100 중량부에 대하여 유기바인더 80 내지 180 중량부; 분산제 1 내지 3 중량부; 및 가소제 1 내지 3 중량부;를 포함할 수 있다.The sapphire bonding solvent composition of the present invention may be optimized for the adhesive sheet described below. The adhesive sheet may be formed of a composition for bonding sapphire, and the composition for bonding sapphire is 80 to 180 parts by weight of an organic binder with respect to 100 parts by weight of an inorganic binder; Dispersant 1 to 3 parts by weight; And 1 to 3 parts by weight of a plasticizer.
이하, 각 성분에 대해 구체적으로 설명한다.Hereinafter, each component will be described in detail.
상기 무기바인더는 알루미나(Al2O3) 분말 100 중량부에 대하여 SiO2 분말 0.1 내지 4 중량부; MgO 분말 0.001 내지 0.5 중량부; TiO2 분말 0.001 내지 1 중량부; 및 Y2O3 분말 0.005 내지 1 중량부; 를 포함할 수 있다.The inorganic binder is 0.1 to 4 parts by weight of SiO 2 powder relative to 100 parts by weight of alumina (Al 2 O 3 ) powder; MgO powder 0.001 to 0.5 parts by weight; TiO 2 powder 0.001 to 1 part by weight; And Y 2 O 3 powder 0.005 to 1 part by weight; It may include.
상기 알루미나(Al2O3)분말은 사파이어의 주성분과 동일 소재이므로, 사파이어와 확산 소결되어 접착력이 높고, 물성도 사파이어와 동일하므로 사파이어와 유사한 접합 강도를 보유할 수 있는 장점이 있다.Since the alumina (Al 2 O 3 ) powder is the same material as the main component of sapphire, it is diffused and sintered with sapphire, so adhesion is high, and the physical properties are the same as that of sapphire.
상기 Al2O3 분말의 입경(D50)은 0.1㎛ 내지 10㎛일 수 있다. 구체예에서, 상기 Al2O3 분말은 상이한 입경을 갖는 2종 이상의 Al2O3 분말을 사용할 수 있다. The particle size (D50) of the Al 2 O 3 powder may be 0.1 μm to 10 μm. In an embodiment, the Al 2 O 3 powder may use two or more Al 2 O 3 powders having different particle diameters.
Al2O3 분말은 제조방법뿐만 아니라 다양한 원인으로 입경을 달리 할 수 있으며, 예를 들어 상기 Al2O3 분말은 총 함량 중 입경이 0.1㎛ 내지 1㎛인 Al2O3 분말을 55 내지 70 중량% 및 입경이 2㎛ 내지 6㎛인 Al2O3 분말을 30 내지 45 중량%로 포함할 수 있다. 상기 함량 범위에서, 사파이어 접착용 조성물은 소성 시 더욱 치밀한 구조를 가질 수 있고, 강도가 극대화 될 수 있는 장점이 있다.Al 2 O 3 powder has a particle size may be varied by various causes as well as the method are, for example, the Al 2 O 3 Al 2 O 3 powder has a powder particle size of 0.1㎛ to 1㎛ of the total amount of 55 to 70 Al 2 O 3 powder having a weight percent and a particle diameter of 2 μm to 6 μm may be included in an amount of 30 to 45 wt%. In the above content range, the composition for adhesion to sapphire can have a more compact structure when fired, and has an advantage that strength can be maximized.
상기 SiO2 분말은 소결 온도를 낮추어 주는 소결 조제 역할을 하며, 소결 밀도도 높여줄 수 있다. 상기 SiO2 분말은 목적에 따라 적절한 입경을 적용할 수 있으나, 평균입경(D50)이 10nm 내지 1,000nm, 구체적으로 50nm 내지 200nm의 SiO2 분말을 적용하는 경우 분산이 좋은 효과가 있다.The SiO 2 powder serves as a sintering aid to lower the sintering temperature, and may also increase the sintering density. The SiO 2 powder may have an appropriate particle diameter according to the purpose, but when the SiO 2 powder having an average particle diameter (D50) of 10 nm to 1,000 nm, specifically 50 nm to 200 nm is applied, dispersion is good.
상기 Al2O3 분말은 상기 무기바인더 총 함량 중 96 중량% 이상, 구체적으로 97 중량% 내지 99중량%의 범위로 포함될 수 있다. 이 경우, 사파이어와의 결합력이 우수하여 접합 후 강도가 개선되는 장점이 있다.The Al 2 O 3 powder may be included in the range of 96% by weight or more, specifically 97% by weight to 99% by weight of the total content of the inorganic binder. In this case, the bonding strength with sapphire is excellent, and the strength after bonding is improved.
상기 실리카(SiO2) 분말은 Al2O3 분말 100 중량부에 대하여 0.1 내지 4 중량부, 구체적으로 1 내지 3 중량부로 포함될 수 있다. 상기 함량 범위에 미치지 못하는 경우 소결 온도가 높아지면서, 소결 밀도는 낮아져 강도가 떨어지는 단점이 있고, 상기 함량 범위를 초과하는 경우, 소결 온도는 낮아지면서 유리상이 많아져 역시 강도가 저하되는 문제가 있다.The silica (SiO 2 ) powder may be included in an amount of 0.1 to 4 parts by weight, specifically 1 to 3 parts by weight based on 100 parts by weight of the Al 2 O 3 powder. If it does not reach the content range, there is a disadvantage that the sintering temperature increases, the sintering density decreases, and the strength decreases. When the content range is exceeded, the sintering temperature decreases and the glass phase increases and the strength decreases.
상기 산화마그네슘(MgO) 분말은 균일한 입자 성장을 유도하여 소결 말기에 비정상적으로 입자가 성장하는 것을 방지하고, 입자가 더욱 치밀화 되도록 하는 역할을 한다. 상기 MgO 분말은 목적에 맞게 적절한 입경을 적용할 수 있으나, 0.1㎛ 내지 10㎛, 구체적으로 0.1㎛ 내지 1㎛의 입경을 적용하는 경우 소량을 사용함에도 비정상 입자 성장 방지 및 균일한 치밀화가 가능하며, 이로써, 사파이어 접합 후 접착 조성물이 광학적으로 균일하여 투명도가 높고 빛의 왜곡 및 굴절을 최소화할 수 있는 장점이 있다.The magnesium oxide (MgO) powder induces uniform particle growth to prevent abnormal growth of particles at the end of sintering, and serves to make the particles more dense. The MgO powder may have an appropriate particle size according to the purpose, but in the case of applying a particle size of 0.1 μm to 10 μm, specifically 0.1 μm to 1 μm, it is possible to prevent abnormal particle growth and uniform densification even when a small amount is used. As a result, after the sapphire bonding, the adhesive composition is optically uniform, and thus has high transparency and minimizes distortion and refraction of light.
상기 산화마그네슘(MgO) 분말은 Al2O3 분말 100 중량부에 대하여 0.001 내지 0.5 중량부, 구체적으로 0.005 내지 0.3 중량부, 더욱 구체적으로 0.01 내지 0.1 중량부로 포함될 수 있다. 상기 함량 범위에 미치지 못하는 경우 산화마그네슘(MgO) 분말을 포함하는 효과가 미미하고, 상기 함량 범위를 초과하는 경우, 입자 성장이 지나치게 억제되어 강도가 저하될 우려가 있다.The magnesium oxide (MgO) powder may be included in an amount of 0.001 to 0.5 parts by weight, specifically 0.005 to 0.3 parts by weight, and more specifically 0.01 to 0.1 parts by weight based on 100 parts by weight of the Al 2 O 3 powder. If it does not reach the above content range, the effect of including the magnesium oxide (MgO) powder is negligible, and if it exceeds the above content range, there is a fear that particle growth is excessively suppressed and the strength is lowered.
상기 이산화티탄(TiO2) 분말은 치밀화 속도를 제어하여 치밀화를 최적화할 수 있는 효과가 있다. 상기 이산화티탄(TiO2) 분말은 목적에 맞게 적절한 입경을 적용할 수 있다.The titanium dioxide (TiO 2 ) powder has an effect of optimizing densification by controlling the densification rate. The titanium dioxide (TiO 2 ) powder may have an appropriate particle size according to the purpose.
상기 이산화티탄(TiO2) 분말은 Al2O3 분말 100 중량부에 대하여 0.001 내지 1 중량부, 구체적으로 0.01 내지 0.5 중량부로 포함될 수 있다. 상기 함량 범위에서 입자 성장과 치밀화가 최적화되는 효과가 있고 최종 밀도를 증가시킬 수 있다.The titanium dioxide (TiO 2 ) powder may be included in an amount of 0.001 to 1 part by weight, specifically 0.01 to 0.5 part by weight based on 100 parts by weight of the Al 2 O 3 powder. In this content range, there is an effect of optimizing particle growth and densification and may increase the final density.
상기 산화이트륨(Y2O3) 분말은 적절한 입자 성장을 유도하여 미세조직의 균일화시킴으로써 강도를 개선시키는 효과가 있다. The yttrium oxide (Y 2 O 3 ) powder has an effect of improving strength by inducing appropriate particle growth and homogenizing the microstructure.
상기 산화이트륨(Y2O3) 분말은 목적에 맞게 적절한 입경을 적용할 수 있으나, 평균입경(D50)이 0.1㎛ 내지 10㎛, 구체적으로 0.1㎛ 내지 1㎛의 입경을 적용하는 경우 기계적 강도가 개선되는 효과가 있다.The yttrium oxide (Y 2 O 3 ) powder may have an appropriate particle size according to the purpose, but has a mechanical strength when an average particle diameter (D50) of 0.1 μm to 10 μm, specifically 0.1 μm to 1 μm, is applied. It has the effect of improving.
상기 산화이트륨(Y2O3) 분말은 Al2O3 분말 100 중량부에 대하여 0.005 내지 1 중량부, 구체적으로, 0.008 내지 0.5 중량부, 더욱 구체적으로 0.01 내지 0.1 중량부로 포함될 수 있다. 상기 함량 범위에 미치지 못하는 경우 입자 성장 제어 및 강도 개선 효과가 미미하고, 상기 함량 범위를 초과하는 경우 미세조직의 균일화가 저하되는 단점이 있다.The yttrium oxide (Y 2 O 3 ) powder may be included in an amount of 0.005 to 1 part by weight, specifically 0.008 to 0.5 part by weight, and more specifically 0.01 to 0.1 part by weight based on 100 parts by weight of the Al 2 O 3 powder. If it does not reach the above content range, the effect of controlling particle growth and improving strength is negligible, and if it exceeds the above content range, there is a disadvantage that uniformity of the microstructure is lowered.
특히, 상기 사파이어 접착용 조성물은 산화이트륨(Y2O3) 분말을 포함함으로써, 산화마그네슘(MgO)를 과량으로 포함하는 경우의 단점을 최소화하면서도 균일한 입자 성장 및 치밀화가 가능하다. In particular, the composition for adhesion to sapphire glass contains yttrium oxide (Y 2 O 3 ) powder, thereby enabling uniform particle growth and densification while minimizing the disadvantages of excessively containing magnesium oxide (MgO).
구체예에서, 상기 무기바인더는 MgO 분말 및 Y2O3 분말을 1:1 내지 10:1, 구체적으로 1:1 내지 5:1의 중량비로 포함할 수 있다. 상기 함량 범위에서, 입자 성장이 지나치게 억제되는 것을 방지하고, 적절한 입자 성장을 유도하여 미세조직의 균일화시킴으로써 강도를 개선시키는 효과가 있을 뿐만 아니라, 적절한 소결 온도를 낮출 수 있는 장점이 있다.In an embodiment, the inorganic binder may include MgO powder and Y 2 O 3 powder in a weight ratio of 1:1 to 10:1, specifically 1:1 to 5:1. In the above-mentioned content range, it is possible to prevent excessive growth of particles, induce appropriate particle growth, and to improve the strength by uniformizing the microstructure, as well as having an advantage of lowering a suitable sintering temperature.
또한, 상기 무기바인더는 MgO 분말, 및 TiO2 분말과 Y2O3 분말 합계의 중량비가 0.5:1 내지 2:1일 수 있다. 상기 함량 범위에서, 입자 성장, 치밀화 및 기계적 강도 개선의 밸런스가 우수하다.In addition, the inorganic binder may have a weight ratio of MgO powder and TiO 2 powder and Y 2 O 3 powder in a total ratio of 0.5:1 to 2:1. In the above content range, the balance of particle growth, densification and mechanical strength improvement is excellent.
상기 유기바인더는 특별한 제한이 없으며, 예를 들어 폴리비닐알콜(PVA), 폴리비닐부티랄(PVB), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA) 또는 그 혼합물을 사용할 수 있다. 상기 유기바인더는 무기바인더 100 중량부에 대하여 80 내지 180 중량부, 구체적으로 100 내지 160 중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에 미치지 못하는 경우 조성물의 결합력이 낮아져서 성형이 어려워지고, 상기 범위를 초과하는 경우 무기바인더와 혼합이 어려워지고 성형성이 낮아진다.The organic binder is not particularly limited, and for example, polyvinyl alcohol (PVA), polyvinyl butyral (PVB), polymethyl methacrylate (PMMA), or a mixture thereof may be used. The organic binder may be included in 80 to 180 parts by weight, specifically 100 to 160 parts by weight based on 100 parts by weight of the inorganic binder. If it does not reach the above range, the bonding strength of the composition is lowered to make molding difficult, and if it exceeds the above range, mixing with the inorganic binder becomes difficult and moldability is lowered.
상기 분산제는 특별한 제한이 없으며, 예컨대 멘헤이든 어유(menhaden fish oil), 암모늄 염, 포스페이트 에스테르 또는 그 혼합물을 사용할 수 있다. 상기 분산제는 무기바인더 100 중량부에 대하여 1 내지 3 중량부로 포함될 수 있다. 상기 함량 범위에 미치지 못하는 경우 무기바인더가 제대로 분산되지 않아 침강 및 응집이 발생하며 그 결과 성형 및 소성 밀도가 낮아지는 문제점이 있고, 상기 범위를 초과하는 경우 조성물의 성형 및 결합성을 낮추어 무기 바인더의 성형성을 나쁘게 한다.The dispersant is not particularly limited, and for example, menhaden fish oil, ammonium salt, phosphate ester, or a mixture thereof may be used. The dispersant may be included in 1 to 3 parts by weight based on 100 parts by weight of the inorganic binder. If it does not reach the above content range, there is a problem that the inorganic binder does not disperse properly and sedimentation and aggregation occurs, resulting in a decrease in molding and firing density, and when it exceeds the above range, the molding and bonding properties of the composition are lowered to reduce the inorganic binder. Decrease moldability.
상기 가소제는 특별한 제한이 없으며, 예를 들어 글리세롤, 폴리에틸렌글리콜, 폴리글리콜, 디부틸프탈레이트, 디옥틸프탈레이트 또는 그 혼합물을 들 수 있다. 상기 가소제는 무기바인더 100 중량부에 대하여 1 내지 3 중량부로 포함될 수 있다. 상기 함량 범위에 미치지 못하는 경우 유기바인더의 가소성을 낮추어 접착시트 성형시 PET 필름과 박리가 어려워지며 그 결과 성형 시 문제가 발생하고, 반대로 상기 범위를 초과하면 점도가 너무 높아져서 성형이 어려워지는 문제가 발생한다.The plasticizer is not particularly limited, and examples thereof include glycerol, polyethylene glycol, polyglycol, dibutyl phthalate, dioctyl phthalate, or mixtures thereof. The plasticizer may be included in 1 to 3 parts by weight based on 100 parts by weight of the inorganic binder. If it does not reach the above content range, the plasticity of the organic binder is lowered, which makes it difficult to separate from the PET film when forming the adhesive sheet, and as a result, a problem occurs during molding. do.
본 발명의 사파이어 접합용 조성물은 용매를 더 포함할 수 있다. 상기 용매는 특별한 제한이 없으며, 예를 들어 에탄올, 톨루엔, 메틸에틸케톤 또는 그 혼합물을 사용할 수 있다. 상기 용매는 무기바인더 100 중량부에 대하여 10 내지 30 중량부, 구체적으로 16 내지 26 중량부로 포함될 수 있다. 상기 함량 범위에 미치지 못하는 경우 점도가 높아져 접합재 조성물의 혼합이 어려워지고, 상기 범위를 초과하는 경우 조성물의 점도가 낮아져 성형이 어려워지는 문제점이 생길 수 있다.The composition for bonding sapphire of the present invention may further include a solvent. The solvent is not particularly limited, for example, ethanol, toluene, methyl ethyl ketone or a mixture thereof can be used. The solvent may be included in 10 to 30 parts by weight, specifically 16 to 26 parts by weight based on 100 parts by weight of the inorganic binder. If it does not reach the above content range, the viscosity becomes high and mixing of the bonding material composition becomes difficult, and if it exceeds the above range, the viscosity of the composition becomes low and molding may be difficult.
상기 접착시트(20)는 두께가 100㎛ 내지 220㎛일 수 있다. 상기 접합필름은 후술할 열처리과정을 거치면 약 5% 내지 40% 수축하게 되는데, 이를 고려할 때 상기 접착시트의 두께가 상기 범위 미만이면 인접하는 사파이어 측면과의 접합면 면적이 적어 강도 저하가 발생되고, 반대로 상기 범위를 초과하면 접착시트의 소결 밀도가 사파이어보다 낮아져 접합면의 강도가 낮아질 우려가 있다. 또한, 접착시트의 면적은 상기 수축률을 고려하여 상기 판형 사파이어의 측면 면적의 105% 내지 140%로 제어할 수 있다.The
대형 사파이어 창Large sapphire window
이하, 도 1 및 도 2를 참고하여 본 발명에 대해 설명한다. 도 1은 본 발명의 구체예에 따른 사파이어 접합용 용제 조성물을 사용하여 접합한 대형 사파이어 창의 사시도를 간단히 도시한 것이고, 도 2는 본 발명의 구체예에 따른 사파이어 접합용 용제 조성물을 사용하여 접합한 대형 사파이어 창의 단면도를 간략히 함께 도시한 것이다.Hereinafter, the present invention will be described with reference to FIGS. 1 and 2. 1 is a simplified view showing a perspective view of a large sapphire window bonded using a sapphire bonding solvent composition according to an embodiment of the present invention, Figure 2 is bonded using a sapphire bonding solvent composition according to an embodiment of the present invention A cross-sectional view of a large sapphire window is shown together briefly.
도 1 및 도 2를 참고하면 대형 사파이어 창(100)은 2 이상의 판형 사파이어(10a, 10b)를 접합하여 제조할 수 있다. 도 1 및 도 2는 2 개의 판형 사파이어를 접합하여 제조하는 것을 도시하고 있으나, 이에 제한되지 않고 3 이상의 판형 사파이어를 접합하여 대형 사파이어 창을 제조할 수 있음은 당업자에게 자명하다.1 and 2, the
상기 대형 사파이어 창(100)은 각각의 판형 사파이어(10a, 10b) 사이에 접착시트(20) 및 상기 접착시트(20) 양면에 형성된 접합 용제층(30a, 30b)을 매개로 형성될 수 있다. 이렇게 형성된 대형 사파이어 창은 내구성이 우수하여 항공기의 창, 잠수함 창 및 투명 방호물과 같이 높은 내구성을 필요로 하는 기술 분야에 사용 가능한 장점이 있다. 상기 접착시트(20)는 상기 사파이어 접착용 조성물로 형성될 수 있고, 상기 접합 용제층(30a, 30b)은 상기 사파이어 접합용 용제 조성물로 형성될 수 있다.The
도 1 및 2를 참고하면, 상기 대형 사파이어 창(100)은 판형 사파이어(10a, 10b)의 길이 방향의 수직이 아닌 일정한 각도(θ)를 가지고 접합될 수 있다. 예를 들어, 상기 각도(θ)는 35° 내지 55°의 범위일 수 있으며, 이 경우 접합 면적 증가로 내구성이 개선될 뿐만 아니라, 대형 사파이어 창(100)이 사용되는 용도에 따라 접합면이 시인되는 것을 방지할 수 있는 장점이 있다. 이 때 판형 사파이어(10a, 10b)의 측면(넓은 면 방향과 수직인 면)은 사파이어 결정의 C-축에 평행한 방향, 구체적으로 M-축 방향, A-축 방향, 또는 M-축 방향 및 A-축 방향에 해당하도록 하는 것이 투과도 확보에 유리할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.Referring to FIGS. 1 and 2, the
상기 접착시트(20) 및 상기 접합 용제층(30a, 30b)은 상기한 내용과 실질적으로 동일할 수 있다.The
대형 사파이어 창 제조방법Manufacturing method of large sapphire window
본 발명에 따른 사파이어 창 제조방법은 2 이상의 판형 사파이어(10a, 10b)를 접합하여 대형 사파이어 창(100)을 제조할 수 있다.The sapphire window manufacturing method according to the present invention can manufacture a
일 구체예에서 상기 사파이어 창 제조방법은 상기 사파이어 접착용 조성물을 혼합 및 성형하여 접착시트를 제조하는 단계; 2 이상의 판형 사파이어(10a, 10b)의 측면 사이에 사파이어 접합용 용제 조성물이 양면에 도포된 접착시트(20)를 위치시켜 가접합 하는 단계; 상기 접착시트(20) 방향으로 상기 2 이상의 판형 사파이어(10a, 10b)를 가압하는 단계; 및 상기 2 이상의 판형 사파이어(10a, 10b)를 가압한 상태에서 1675℃ 내지 1725℃의 온도에서 열처리하여 본접합 하는 단계;를 포함할 수 있다.In one embodiment, the method for manufacturing the sapphire window comprises mixing and molding the composition for bonding the sapphire to prepare an adhesive sheet; Temporarily bonding the sapphire bonding solvent composition between the side surfaces of the two or more plate-shaped
상기 접착시트(20)를 제조하는 단계는 상기 사파이어 접착용 조성물을 100℃ 내지 250℃의 온도에서 성형하여 두께 100㎛ 내지 220㎛의 접착시트로 제조할 수 있다. 상기 접착시트(20)는 후술할 열처리과정을 거치면 약 5% 내지 40% 수축하게 되는데, 이를 고려할 때 상기 접착시트(20)의 두께가 상기 범위 미만이면 인접하는 사파이어 측면과의 접합면 면적이 적어 강도 저하가 발생되고, 반대로 상기 범위를 초과하면 접착시트의 소결 밀도가 사파이어보다 낮아져 접합면의 강도가 낮아질 수 있다.In the step of manufacturing the
접합하고자 하는 판형 사파이어와 또 다른 판형 사파이어의 측면 사이(판형 사파이어를 길이 방향으로 배치 후 그 사이)에 사파이어 접합용 용제 조성물이 양면에 도포된 상기 접착시트(20)를 위치 시켜 가접합 할 수 있다. 이 때 판형 사파이어의 측면(넓은 면 방향과 수직인 면)은 사파이어 결정의 C-축에 평행한 방향, 구체적으로 M-축 방향, A-축 방향, 또는 M-축 방향 및 A-축 방향에 해당하도록 하는 것이 투과도 확보에 유리할 수 있으나, 본 발명의 사파이어 접착용 조성물은 상기 방향에 관계 없이 적용할 수 있다. 또한, 접착시트의 면적은 상기 수축률을 고려하여 상기 판형 사파이어(10a, 10b)의 측면 면적의 105% 내지 140%로 제어할 수 있다.Between the side of the plate-shaped sapphire to be bonded and another plate-shaped sapphire (after placing the plate-shaped sapphire in the longitudinal direction), a solvent composition for bonding sapphire can be placed on the both sides to be temporarily bonded. . At this time, the side surface of the plate-shaped sapphire (a plane perpendicular to the wide surface direction) is parallel to the C-axis of the sapphire crystal, specifically, in the M-axis direction, in the A-axis direction, or in the M-axis direction and in the A-axis direction. It may be advantageous to ensure the permeability to be applicable, but the composition for adhesion to sapphire of the present invention can be applied regardless of the direction. In addition, the area of the adhesive sheet may be controlled to 105% to 140% of the side surface area of the plate-shaped
상기 사파이어 접합용 용제 조성물의 도포는 분사 도포, 브러쉬 도포 등 당업자에게 알려진 방법으로 도포할 수 있으며, 도포량은 0.01g/cm2 내지 0.8g/cm2, 구체적으로 0.1g/cm2 내지 0.5g/cm2의 양으로 도포할 수 있다. 상기 도포량 범위에서, 목적하는 접착력을 달성 할 수 있다.The coating of the sapphire bonding solvent composition may be applied by a method known to those skilled in the art, such as spray coating and brush application, and the coating amount is 0.01 g/cm 2 to 0.8 g/cm 2 , specifically 0.1 g/cm 2 to 0.5 g/ It can be applied in an amount of cm 2 . In the range of the coating amount, a desired adhesive force can be achieved.
상기 가접합 후, 상기 접착시트(20) 방향으로 상기 판형 사파이어들(10a, 10b)을 가압하고 그 상태에서 열처리하여 본접합 할 수 있다. 이 때 상기 가압은 별도의 지그(jig)에 의해 수행될 수 있고, 상기 열처리는 1675℃ 내지 1725℃의 온도에서 수행될 수 있다. After the temporary bonding, the plate-shaped sapphire (10a, 10b) in the direction of the
구체예에서 상기 열처리는 상기 온도에서 한 단계로 수행될 수 있으나, 이에 제한되지 않고 예를 들어 다단계로 수행될 수 있다. 예를 들어, 상기 열처리는 상온에서 100℃ 내지 250℃의 제1 가열온도까지 3℃/분 내지 10℃/분의 속도로 가열, 상기 제1 가열온도에서 1시간 내지 10시간 동안 유지, 상기 제1 가열온도에서 500℃ 내지 650℃의 제2 가열온도까지 3℃/분 내지 10℃/분의 속도로 가열, 상기 제2 가열온도에서 3시간 내지 12시간 동안 유지, 상기 제2 가열온도에서 1675℃ 내지 1725℃의 제3 가열온도까지 5℃/분 내지 10℃/분의 속도로 가열, 상기 제3 가열온도에서 6시간 내지 12시간 동안 유지, 상기 제3 가열온도에서 제2 가열온도까지 1.5℃/분 내지 1.8℃/분의 속도로 냉각, 및 상기 제2 가열온도에서 상온까지 1℃/분 내지 10℃/분의 속도로 냉각할 수 있다. 상기 열처리 시간이나 열처리 온도가 상기 범위를 벗어나면 접합면의 접합이 균일하지 않게 되고, 소결 밀도가 낮아져서 접합면의 강도가 낮아지는 문제점이 있다.In an embodiment, the heat treatment may be performed in one step at the temperature, but is not limited thereto, and may be performed in multiple steps, for example. For example, the heat treatment is heated at a rate of 3°C/min to 10°C/min at room temperature to a first heating temperature of 100°C to 250°C, and maintained at the first heating temperature for 1 hour to 10 hours, the agent 1 Heating at a rate of 3°C/min to 10°C/min from a heating temperature to a second heating temperature of 500°C to 650°C, maintained for 3 to 12 hours at the second heating temperature, 1675 at the second heating temperature Heating at a rate of 5° C./min to 10° C./min to a third heating temperature of ℃ to 1725° C., maintaining for 6 to 12 hours at the third heating temperature, 1.5 from the third heating temperature to the second heating temperature Cooling at a rate of °C/min to 1.8 °C/min, and cooling at a rate of 1 °C/min to 10 °C/min from the second heating temperature to room temperature. When the heat treatment time or the heat treatment temperature is out of the above range, the bonding of the bonding surfaces is not uniform, and the sintering density is lowered, so that the strength of the bonding surfaces is lowered.
특히, 상온 내지 상기 제2 가열온도 사이는 진공 하에서 열처리하고, 상기 제2 가열온도 내지 상기 제3 가열온도 사이는 진공, 아르곤 또는 질소 분위기 하에서 열처리하는 것이 바람직하다.In particular, it is preferable to heat-treat under vacuum between room temperature and the second heating temperature, and heat-treat under vacuum, argon or nitrogen atmosphere between the second heating temperature and the third heating temperature.
본 발명 사파이어 접합용 용제 조성물을 사용하여 제조된 사파이어 창은 만능시험기(Universal Test Machine, 33340 model. Instron)를 이용하여 한국 공업규격 KSL-1591 규격에 따라 40mmx4mmx3mmt 시편을 제작하여 측정한 3점 꺾임 강도가 330 MPa 이상, 예를 들어 330 MPa 내지 630 MPa, 구체적으로 360 MPa 내지 530 MPa, 더욱 구체적으로 380 MPa 내지 480 MPa일 수 있다.The sapphire window manufactured using the solvent composition for sapphire bonding according to the present invention is a 3-point bending strength measured by manufacturing a 40mmx4mmx3mmt specimen according to the Korean Industrial Standard KSL-1591 standard using a universal test machine (33340 model.Instron) It may be 330 MPa or more, for example, 330 MPa to 630 MPa, specifically 360 MPa to 530 MPa, and more specifically 380 MPa to 480 MPa.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.Hereinafter, the configuration and operation of the present invention through a preferred embodiment of the present invention will be described in more detail. However, this is provided as a preferred example of the present invention and cannot be interpreted as limiting the present invention by any means.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.The contents not described herein will be sufficiently technically inferred by those skilled in the art, and thus the description thereof will be omitted.
실시예Example
실시예 1Example 1
Al2O3 분말 100 중량부에 대하여 SiO2 분말 2.04 중량부, MgO 분말 0.05 중량부, TiO2 분말 0.03 중량부 및 Y2O3 분말 0.02 중량부, 폴리비닐부티랄 (Aldrich, USA) 135g, 포스페이트 에스테르 (Sigma, USA) 2.5g, 폴리에틸렌글리콜 (Sigma, USA) 2.5g, 톨루엔 12g, 및 에탄올 8g을 혼합하고, 200℃로 가열 후 냉각하여 두께 200㎛의 접착시트를 제조했다. 상기 접착시트는 판형 사파이어의 접착 면적의 130%에 해당하는 면적으로 제조하였다.SiO 2 powder 2.04 parts by weight, MgO powder 0.05 parts by weight, TiO 2 powder 0.03 parts by weight and Y 2 O 3 powder 0.02 parts by weight, polyvinyl butyral (Aldrich, USA) 135 g, based on 100 parts by weight of Al 2 O 3 powder, Phosphate ester (Sigma, USA) 2.5g, polyethylene glycol (Sigma, USA) 2.5g, toluene 12g, and mixed with 8g of ethanol, heated to 200 ℃ and cooled to prepare an adhesive sheet having a thickness of 200㎛. The adhesive sheet was prepared with an area corresponding to 130% of the adhesive area of the plate-shaped sapphire.
중량평균분자량이 700인 폴리에틸렌글리콜(PEG) 26.3 중량부, 디부틸 프탈레이트(dibutyl phthalate) 26.3 중량부와 표면활성화제로 트리톤 X-100(triton X-100, 20℃ 증기압 약 1 mmHg) 26.3 중량부 및 트리아세틴(triacetin, 20℃ 증기압 약 0.01 mmHg 이하) 21.1 중량부 포함하는 사파이어 접합용 용제 조성물을 브러쉬를 사용하여 상기 접착시트 양면에 각각 0.2g/cm2의 양으로 도포하여 가접합 하였다. 그 후, 지그를 이용하여 판형 사파이어들을 상기 접착시트를 매개로 접착시트 방향으로 가압하면서 다음과 같은 열처리 과정을 통해 대형 사파이어 창을 제조하였다.26.3 parts by weight of polyethylene glycol (PEG) having a weight average molecular weight of 700, 26.3 parts by weight of dibutyl phthalate, and 26.3 parts by weight of triton X-100 as a surface activator (triton X-100, vapor pressure of about 20 mm at about 1 mmHg) and Triacetin (triacetin, 20 ℃ vapor pressure less than about 0.01 mmHg) 21.1 parts by weight of a sapphire bonding solvent composition containing a brush was applied to both sides of the adhesive sheet in an amount of 0.2g/cm 2 , respectively, to perform temporary bonding. Then, a large sapphire window was manufactured through the following heat treatment process while pressing the plate-shaped sapphires using the jig in the direction of the adhesive sheet through the adhesive sheet.
[열처리][Heat treatment]
상온에서 210℃까지 5℃/분의 속도로 가열, 210℃에서 2시간 동안 유지, 210℃에서 620℃까지 5℃/분의 속도로 가열, 620℃에서 5시간 동안 유지, 620℃에서 1700℃까지 10℃/분의 속도로 가열, 1700℃에서 10시간 동안 유지, 1700℃에서 620℃까지 1.6℃/분의 속도로 냉각, 및 620℃에서 상온까지 10℃/분의 속도로 냉각. 이 때 상온 내지 620℃ 사이는 진공 하에서 열처리하고, 620℃ 내지 1700℃ 사이는 아르곤 분위기 하에서 열처리하였다. 이후, 상기 사파이어 창의 관측을 위한 투과면을 연마하여 사파이어 접합을 완료하였다.Heating at room temperature to 210° C. at a rate of 5° C./min, maintaining at 210° C. for 2 hours, heating at 210° C. to 620° C. at a rate of 5° C./min, holding at 620° C. for 5 hours, 620° C. to 1700° C. Heating at a rate of 10° C./min, maintained at 1700° C. for 10 hours, cooling at a rate of 1.6° C./min from 1700° C. to 620° C., and cooling at a rate of 10° C./min from 620° C. to room temperature. At this time, heat treatment was performed under vacuum between room temperature and 620°C, and heat treatment was performed between 620°C and 1700°C in an argon atmosphere. Thereafter, the transmission surface for observation of the sapphire window was polished to complete sapphire bonding.
실시예 2Example 2
사파이어 접합용 용제 조성물을 중량평균분자량이 700인 폴리에틸렌글리콜(PEG) 34 중량부, 디부틸 프탈레이트(dibutyl phthalate) 34 중량부, 트리톤 X-100(triton X-100) 16 중량부 및 트리아세틴(triacetin) 16 중량부 적용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 대형 사파이어 창을 제조하였다.The solvent composition for sapphire bonding is 34 parts by weight of polyethylene glycol (PEG) having a weight average molecular weight of 700, 34 parts by weight of dibutyl phthalate, 16 parts by weight of triton X-100 and triacetin ) A large sapphire window was manufactured in the same manner as in Example 1, except that 16 parts by weight was applied.
실시예 3Example 3
사파이어 접합용 용제 조성물을 중량평균분자량이 700인 폴리에틸렌글리콜(PEG) 21 중량부, 디부틸 프탈레이트(dibutyl phthalate) 21 중량부, 트리톤 X-100(triton X-100) 29 중량부 및 트리아세틴(triacetin) 29 중량부 적용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 대형 사파이어 창을 제조하였다.21 parts by weight of polyethylene glycol (PEG) having a weight average molecular weight of 700, 21 parts by weight of dibutyl phthalate, 29 parts by weight of triton X-100 and triacetin ) 29 A large sapphire window was manufactured in the same manner as in Example 1, except that parts by weight were applied.
실시예 4Example 4
사파이어 접합용 용제 조성물에서 트리톤 X-100(triton X-100) 대신 부틸 카비톨(butyl carbitol, 20℃ 증기압 약 0.01 mmHg)을 적용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 대형 사파이어 창을 제조하였다.A large sapphire window was prepared in the same manner as in Example 1, except that butyl carbitol (20°C vapor pressure of about 0.01 mmHg) was used instead of triton X-100 in the sapphire bonding solvent composition. .
비교예 1Comparative Example 1
사파이어 접합용 용제 조성물을 중량평균분자량이 700인 폴리에틸렌글리콜(PEG) 50 중량부, 디부틸 프탈레이트(dibutyl phthalate) 50 중량부로 적용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 대형 사파이어 창을 제조하였다.A large sapphire window was prepared in the same manner as in Example 1, except that the solvent composition for sapphire bonding was applied in 50 parts by weight of polyethylene glycol (PEG) having a weight average molecular weight of 700 and 50 parts by weight of dibutyl phthalate.
비교예 2Comparative Example 2
사파이어 접합용 용제 조성물을 중량평균분자량이 700인 폴리에틸렌글리콜(PEG) 34 중량부, 트리톤 X-100(triton X-100) 34 중량부 및 트리아세틴(triacetin) 32 중량부로 적용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 대형 사파이어 창을 제조하였다.Except that the solvent composition for sapphire bonding was applied to 34 parts by weight of polyethylene glycol (PEG) having a weight average molecular weight of 700, 34 parts by weight of triton X-100 and 32 parts by weight of triacetin A large sapphire window was prepared in the same manner as 1.
비교예 3Comparative Example 3
사파이어 접합용 용제 조성물을 중량평균분자량이 700인 폴리에틸렌글리콜(PEG) 26.3 중량부, 디부틸 프탈레이트(dibutyl phthalate) 26.3 중량부 및 메틸에틸케톤(MEK, 20℃ 증기압 약 78 mmHg) 47.4로 적용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 대형 사파이어 창을 제조하였다.Except that the solvent composition for sapphire bonding was applied as 26.3 parts by weight of polyethylene glycol (PEG) having a weight average molecular weight of 700, 26.3 parts by weight of dibutyl phthalate and 47.4 of methyl ethyl ketone (MEK, vapor pressure of about 80 mmHg at 20°C). Then, a large sapphire window was prepared in the same manner as in Example 1.
물성평가 방법Property evaluation method
꺾임 강도(MPa): 실시예 및 비교예에서 제조한 대형 사파이어 창을 만능시험기(Instron, USA)을 사용하여 KSL-1591 규격에 따라 40mmx4mmx3mmt 시편을 제작하여 측정한 3점 꺾임 강도를 측정하고 하기 표 1에 나타내었다.Bending strength (MPa): Using a universal sapphire window (Instron, USA) manufactured in Examples and Comparative Examples, a 40mmx4mmx3mmt specimen was prepared according to the KSL-1591 standard to measure the measured 3-point bending strength and the following table It is shown in 1.
상기 표 1에 나타난 바와 같이, 본 발명의 사파이어 접합용 용제 조성물을 적용한 실시예 1 내지 4는 접착 강도가 우수하여 꺾임 강도가 높은 것을 알 수 있고, 또한 이러한 사파이어 접합용 용제 조성물은 판형 사파이어의 가접합이 가능하여 공정성이 향상될 뿐만 아니라, 휘발성이 적절하여 작업성이 우수한 제공하는 효과를 갖는 것을 알 수 있다.As shown in Table 1, it can be seen that Examples 1 to 4 to which the solvent composition for bonding sapphire of the present invention has excellent adhesive strength, so that the bending strength is high. It can be seen that not only the processability is improved by being possible for bonding, but also the volatility is appropriate, thereby providing excellent workability.
반면, 표면활성화제를 포함하지 않거나 디부틸 프탈레이트(dibutyl phthalate)를 포함하지 않는 비교예 1 및 2는 접착 강도 저하로 꺾임 강도가 낮은 것을 알 수 있다. 또한, 증기압이 본 발명의 범위를 초과하는 메틸에틸케톤(MEK)을 적용한 비교예 3은 어느 정도의 꺾임 강도는 보였으나, 공기 중에 30 분 방치한 후 적용하는 경우 꺾임 강도가 200MPa 이하로 떨어져 작업성이 낮은 문제가 있었다On the other hand, it can be seen that Comparative Examples 1 and 2, which did not contain a surface activator or did not contain dibutyl phthalate, had low bending strength due to a decrease in adhesive strength. In addition, Comparative Example 3, in which methyl ethyl ketone (MEK), in which the vapor pressure exceeded the range of the present invention, showed some degree of bending strength, but when applied after being left in the air for 30 minutes, the bending strength was lowered to 200 MPa or less. There was a problem with low sex
이상 본 발명의 실시예들을 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야 한다.Although the embodiments of the present invention have been described above, the present invention is not limited to the above embodiments, and may be manufactured in various different forms, and those skilled in the art to which the present invention pertains have technical spirit of the present invention. However, it will be understood that other specific forms may be practiced without changing essential features. Therefore, it should be understood that the above-described embodiments are illustrative in all respects and not restrictive.
10a, 10b: 판형 사파이어 20: 접착시트
30a, 30b: 접합 용제층 100: 대형 사파이어 창10a, 10b: plate sapphire 20: adhesive sheet
30a, 30b: bonding solvent layer 100: large sapphire window
Claims (6)
디부틸 프탈레이트(dibutyl phthalate); 및
표면활성화제;를 포함하고,
상기 표면활성화제는 20℃에서 증기압이 20 mmHg 이하인 사파이어 접합용 용제 조성물.
Polyethylene glycol (PEG);
Dibutyl phthalate; And
Surface activator;
The surface activator is a sapphire bonding solvent composition having a vapor pressure of 20 mmHg or less at 20°C.
상기 폴리에틸렌글리콜(PEG) 15 내지 35 중량부;
상기 디부틸 프탈레이트(dibutyl phthalate) 15 내지 35 중량부; 및
표면활성화제 35 내지 55 중량부;를 포함하는 사파이어 접합용 용제 조성물.
According to claim 1,
15 to 35 parts by weight of the polyethylene glycol (PEG);
15 to 35 parts by weight of the dibutyl phthalate; And
Surface active agent 35 to 55 parts by weight; containing sapphire solvent composition for bonding.
상기 폴리에틸렌글리콜(PEG)은 중량평균분자량이 550 내지 900인 사파이어 접합용 용제 조성물.
According to claim 1,
The polyethylene glycol (PEG) is a sapphire bonding solvent composition having a weight average molecular weight of 550 to 900.
상기 디부틸 프탈레이트(dibutyl phthalate) 및 표면활성화제는 1:1 내지 3:1의 중량비로 포함되는 사파이어 접합용 용제 조성물.
According to claim 1,
The dibutyl phthalate (dibutyl phthalate) and the surface active agent is a solvent composition for sapphire bonding that is included in a weight ratio of 1:1 to 3:1.
상기 표면활성화제는 부틸 카비톨(butyl carbitol), 트리톤 X-100(triton X-100) 및 트리아세틴(triacetin) 중 하나 이상을 포함하는 사파이어 접합용 용제 조성물.
According to claim 1,
The surface active agent is butyl carbitol (butyl carbitol), triton X-100 (triton X-100) and triacetin (triacetin) at least one of a solvent composition for bonding sapphire.
상기 표면활성화제는 트리톤 X-100(triton X-100) 및 트리아세틴(triacetin)을 포함하고,
상기 조성물은 상기 트리톤 X-100(triton X-100) 15 내지 35 중량부 및 상기 트리아세틴(triacetin) 15 내지 35 중량부 포함하는 사파이어 접합용 용제 조성물.
The method of claim 5,
The surface activator includes triton X-100 and triacetin,
The composition is a triton X-100 (triton X-100) 15 to 35 parts by weight of the triacetin (triacetin) 15 to 35 parts by weight of a solvent composition for sapphire bonding.
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