KR20200094000A - Distillation Apparatus For The Purification of TiCl4 Using Two Stage Distillation Columns - Google Patents

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    • B01D3/32—Other features of fractionating columns ; Constructional details of fractionating columns not provided for in groups B01D3/16 - B01D3/30

Abstract

The present invention relates to a distillation apparatus, and more specifically, to a distillation apparatus using a two-stage distillation column, which includes a distillation vessel in which a liquid containing inorganic impurities is stored, and liquid is heated by a heater; a two-stage distillation column having a lower portion connected in fluid communication with the distillation vessel to allow gas heated and evaporated in the distillation vessel to pass therethrough; a condenser that is connected in fluid communication to an upper portion of the distillation column to condense the gas transferred along the distillation column; a magnetic rod interposed between the distillation column and the condenser to attract magnetic metal; a reflux controller for refluxing the liquid passing through the condenser to the upper portion of the distillation column; and an acquisition unit for storing the purified product condensed through the condenser. According to the present invention, it is possible to improve the purification efficiency (purity) of TiCl_4.

Description

2단 증류탑을 이용한 사염화 티타늄(TiCl4) 정제증류장치{Distillation Apparatus For The Purification of TiCl4 Using Two Stage Distillation Columns}Distillation Apparatus For The Purification of TiCl4 Using Two Stage Distillation Columns}

본 발명은 증류장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 무기불순물을 함유하는 시료가 내부에 저장되며, 가열기에 의해 상기 시료를 가열하는 증류용기(vessel), 상기 증류용기(vessel)와 하부가 유체 연통 가능하게 연결되며 상기 증류용기(vessel)에서 가열되어 증발하는 기체를 통과시키는 2단으로 결합된 증류탑, 상기 증류탑의 상부에 유체 연통 가능하게 연결되며 상기 증류탑을 따라 이송된 기체를 응축하는 응축기, 상기 증류탑과 상기 응축기 사이에 개재되며 자성이 있는 금속을 흡착시키는 자석봉, 상기 응축기를 통과한 액체를 증류탑의 상부로 환류시키는 환류 조절부 및 상기 응축기를 통해 응축된 정제물을 저장하는 수득부를 포함하는 2단 증류탑을 이용한 TiCl4 정제증류장치에 관한 것이다.The present invention relates to a distillation apparatus, and more specifically, a sample containing an inorganic impurity is stored therein, and a distillation vessel (vessel) for heating the sample by a heater, and the bottom of the distillation vessel (vessel) are in fluid communication. A distillation column connected in two stages through which a gas is evaporated by being heated in the distillation vessel (vessel), and a condenser that is fluidly connected to the top of the distillation column and condenses the transferred gas along the distillation column. A magnetic rod interposed between the distillation column and the condenser and adsorbing magnetic metal, a reflux control unit for refluxing the liquid passing through the condenser to the top of the distillation column, and an obtaining unit for storing purified water condensed through the condenser It relates to a TiCl 4 purification distillation apparatus using a two-stage distillation column.

일반적으로 2가지 이상으로 혼합된 휘발성 액체를 분리하거나 분석하는 방법으로는 증류방법을 채택하게 된다. 휘발하기 쉬운 성분으로 된 액체혼합물은 가열할 때 비등점이 낮은 온도 순으로 증발하기 때문에, 증발하는 증기를 온도에 따라 냉각 응축할 때 각각의 성분을 분리할 수 있게 된다. In general, as a method of separating or analyzing volatile liquids mixed in two or more, a distillation method is adopted. Since the liquid mixture of volatile components evaporates in the order of low boiling point when heated, it is possible to separate each component when condensing the vaporized vapor according to temperature.

이와 같이 혼합된 액체를 분리 또는 분석하는 실험실용 증류장치의 구성으로는 혼합물을 넣고 가열하는 가열용기와 가열용기로부터 증류된 것을 수집 냉각하는 증류관과 이에 경사지게 일체로 부착되는 냉각관과 냉각관을 냉각수로 냉각하는 냉각기(응축기)로 구성된다.As a configuration of a laboratory distillation apparatus for separating or analyzing the mixed liquid, a heating vessel in which a mixture is added and heated and a distillation pipe for collecting and cooling the distilled from the heating vessel and a cooling pipe and a cooling pipe that are integrally attached thereto are inclined It consists of a cooler (condenser) that cools with coolant.

보다 구체적으로 종래의 증류장치를 설명하면, 가열용기로는 구형상의 몸체에 목이 긴 형상의 증류플라스크(Distillation flask)를 사용하며, 이를 가열하는 가열장치로는 알코올램프나 알코올버너 등을 사용하며, 증류플라스크 상방에 증류관과, 증류관과 경사지게 부착되는 냉각관(응축관)을 가지며 냉각관 외측에 냉각수를 순환시켜 냉각관을 냉각시키는 냉각기(응축기)를 가지며, 냉각관 하방에는 증기를 응축시킨 응축액을 수집하는 저장용기를 가지며, 증류관 상단에는 증류 기체의 온도를 감지하는 온도계를 부착하는 구조로 된 것을 볼 수 있다.In more detail, the conventional distillation apparatus uses a distillation flask having a long neck shape in a spherical body as a heating vessel, and an alcohol lamp or an alcohol burner is used as a heating apparatus for heating it. It has a distillation pipe above the distillation flask and a cooling pipe (condensation pipe) that is attached obliquely to the distillation pipe, and has a cooler (condenser) that cools the cooling pipe by circulating cooling water outside the cooling pipe, and condensing steam under the cooling pipe. It can be seen that it has a storage container for collecting the condensate, and a thermometer for detecting the temperature of the distillation gas is attached to the top of the distillation tube.

종래 기술에 의한 증류기는 단순히 비등점의 차이만을 이용하여 비등점이 서로 다른 휘발성 액체를 분리하는 것일 뿐이기 때문에 가열온도를 유지하지 못한 경우 모든 액체가 함께 증발하므로 회수된 액체의 순도가 떨어지며, 비등점의 차이가 적은 경우에는 가열온도의 유지가 어려워 역시 회수된 액체의 순도가 떨어지는 문제점이 있다.Since the distiller according to the prior art merely separates volatile liquids having different boiling points using only the difference in boiling points, when the heating temperature is not maintained, since all the liquid evaporates together, the purity of the recovered liquid decreases, and the difference in boiling points In the case of less, it is difficult to maintain the heating temperature, and there is a problem in that the purity of the recovered liquid is also poor.

본 발명은 전술한 바와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로 TiCl4 정제 공정에서 증류탑을 2단으로 결합하여 증류탑의 높이를 높여 정제효율을 향상시키는 것을 목적으로 한다.The present invention is to solve the problems as described above is to improve the purification efficiency by combining the distillation column in two stages in the TiCl 4 purification process to increase the height of the distillation column.

또한, 증류탑의 내부를 은(Ag) 코팅 처리하여 보온성을 향상시켜 증류용기(vessel)의 가열온도를 유지하도록 하는 것을 목적으로 한다.In addition, an object of the present invention is to maintain the heating temperature of the distillation vessel by improving the heat retention by coating the inside of the distillation column with a silver (Ag) coating.

상기와 같은 목적을 달성하기 위해 본 발명은 무기불순물을 함유하는 시료가 내부에 저장되며, 가열기에 의해 상기 시료를 가열하는 증류용기(vessel), 상기 증류용기(vessel)와 하부가 유체 연통 가능하게 연결되며 상기 증류용기(vessel)에서 가열되어 증발하는 기체를 통과시키는 2단으로 결합된 증류탑, 상기 증류탑의 상부에 유체 연통 가능하게 연결되며 상기 증류탑을 따라 이송된 기체를 응축하는 응축기, 상기 증류탑과 상기 응축기 사이에 개재되며 자성이 있는 금속을 흡착시키는 자석봉, 상기 응축기를 통과한 액체를 증류탑의 상부로 환류시키는 환류 조절부 및 상기 응축기를 통해 응축된 정제물을 저장하는 수득부를 포함하는 2단 증류탑을 이용한 TiCl4 정제증류장치를 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention is a sample containing an inorganic impurity is stored therein, a distillation vessel (vessel) for heating the sample by a heater, the distillation vessel (vessel) and the lower portion to enable fluid communication A distillation column connected in two stages to be connected and passed through a gas evaporated by heating in the distillation vessel, and a condenser for fluid communication to the top of the distillation column and condensing the transferred gas along the distillation column, and the distillation column Two stages including a magnetic rod interposed between the condensers to adsorb magnetic metal, a reflux control unit for refluxing the liquid passing through the condenser to the top of the distillation column, and an acquiring unit for storing purified condensate through the condenser Provided is a TiCl 4 purification distillation apparatus using a distillation column.

상기 증류탑의 내부는 은(Ag)코팅되어 보온성이 향상된 것을 특징으로 한다.The inside of the distillation column is characterized in that the silver (Ag) is coated to improve the heat retention.

상기 응축기는 제1 순환관을 포함하고, 상기 제1 순환관은 나선형으로 형성되어 기체의 체류시간을 증가시킨 것을 특징으로 한다.The condenser includes a first circulation pipe, and the first circulation pipe is formed in a spiral shape to increase the residence time of the gas.

상기 수득부의 상부에 냉각부가 배치되고, 상기 냉각부는 나선형의 제2 순환관을 포함하는 것을 특징으로 한다.The cooling unit is disposed on the upper portion of the obtaining unit, and the cooling unit includes a spiral second circulation tube.

상기와 같은 본 발명은 증류탑을 2단으로 구성하여 증류탑의 높이를 높여 TiCl4의 정제효율을 향상시킬 수 있다.The present invention as described above can be improved in the purification efficiency of TiCl 4 by increasing the height of the distillation column by configuring the distillation column in two stages.

또한, 증류탑의 내부를 은(Ag) 코팅처리하여 보온성을 향상시켜 증류용기(vessel)의 가열온도를 유지할 수 있다.In addition, the inside of the distillation column is coated with silver (Ag) to improve heat retention, thereby maintaining the heating temperature of the distillation vessel.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 2단 증류탑을 이용한 TiCl4 정제증류장치의 전체 구성도이다.1 is an overall configuration diagram of a TiCl 4 purification distillation apparatus using a two-stage distillation column according to an embodiment of the present invention.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명한다. 본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시 예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 게시되는 실시 예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시 예들은 본 발명의 게시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭한다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. Advantages and features of the present invention, and methods for achieving them will be clarified with reference to embodiments described below in detail together with the accompanying drawings. However, the present invention is not limited to the embodiments disclosed below, but may be embodied in various different forms, and only the embodiments allow the publication of the present invention to be complete, and general knowledge in the technical field to which the present invention pertains. It is provided to fully inform the holder of the scope of the invention, and the invention is only defined by the scope of the claims. The same reference numerals refer to the same components throughout the specification.

다른 정의가 없다면, 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 또 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 명백하게 특별히 정의되어 있지 않는 한 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다.Unless otherwise defined, all terms (including technical and scientific terms) used in the present specification may be used as meanings commonly understood by those skilled in the art to which the present invention pertains. In addition, terms defined in the commonly used dictionary are not ideally or excessively interpreted unless specifically defined.

또한, 본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 포함한다(comprises) 및/또는 포함하는(comprising)은 언급된 구성요소, 단계 및/또는 동작 이외에 하나 이상의 다른 구성요소, 단계 및/또는 동작의 존재 또는 추가를 배제하지 않는 의미로 사용한다. 그리고, "및/또는"은 언급된 아이템들의 각각 및 하나 이상의 모든 조합을 포함한다.In addition, the terminology used herein is for describing the embodiments and is not intended to limit the present invention. In the present specification, the singular form also includes the plural form unless otherwise specified in the phrase. Includes and/or comprising, as used in the specification, does not exclude the presence or addition of one or more other components, steps and/or actions other than the mentioned components, steps and/or actions. use. And, “and/or” includes each and every combination of one or more of the items mentioned.

또한, 본 발명의 실시 예의 구성 요소를 설명하는 데 있어서, 제1, 제2, A, B, (a), (b) 등의 용어를 사용할 수 있다. 이러한 용어는 그 구성 요소를 다른 구성 요소와 구별하기 위한 것일 뿐, 그 용어에 의해 해당 구성 요소의 본질이나 차례 또는 순서 등이 한정되지 않는다. 어떤 구성 요소가 다른 구성요소에 '연결', '결합' 또는 '접속'된다고 기재된 경우, 그 구성 요소는 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결, 결합 또는 접속될 수 있지만, 그 구성 요소와 그 다른 구성요소 사이에 또 다른 구성 요소가 '연결', '결합' 또는 '접속'될 수도 있다고 이해되어야 할 것이다.In addition, in describing the components of the embodiments of the present invention, terms such as first, second, A, B, (a), and (b) may be used. These terms are only for distinguishing the component from other components, and the nature, order, or order of the component is not limited by the term. When a component is described as being'connected','coupled' or'connected' to another component, the component may be directly connected, coupled or connected to the other component, but the component and the other components It should be understood that another component may be'connected','coupled' or'connected' between the elements.

이하, 본 발명에 대하여 첨부된 도면에 따라 보다 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail according to the accompanying drawings.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 2단 증류탑을 이용한 TiCl4 정제증류장치의 전체 구성도이다.1 is an overall configuration diagram of a TiCl 4 purification distillation apparatus using a two-stage distillation column according to an embodiment of the present invention.

도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 2단 증류탑을 이용한 증류장치(10)는 증류용기(100), 증류탑(200), 응축기(300), 증류헤드(400), 자석봉(410), 환류조절부(500), 수득부(600)를 포함한다.Referring to FIG. 1, the distillation apparatus 10 using a two-stage distillation column according to an embodiment of the present invention includes a distillation container 100, a distillation column 200, a condenser 300, a distillation head 400, and a magnetic rod ( 410), a reflux control unit 500, and a obtaining unit 600.

증류용기(100)은 투명의 구형상으로 형성될 수 있다. 액체를 주입하여 가열할 수 있다면 그 형상은 이에 제한되지 않는다. 증류용기(100)는 내부에 무기불순물을 함유하는 시료를 저장할 수 있다. 증류용기(100)는 가열기에 의해 상기 시료를 가열할 수 있다. 증류용기(100)는 액체의 주입이 가능하도록 주입구를 포함할 수 있다. 증류용기(100)는 증류탑(200)에 분리 가능하게 연결될 수 있다. 증류용기(100)는 가열온도 및 액체의 끓는점을 검출하는 센서, 모니터, 온도조절기 등을 포함할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따른 TiCl4의 정제에 대해 구체적으로 설명하면, 혼합물을 증류용기(100)에 넣고 가열기를 통해 가열한다. 여기서 가열온도는 130℃가 바람직하다. 가열온도에 의해 혼합물에 포함된 TiCl4는 모두 기체로 증발할 것이며, 이때 무기불순물이 함께 상승할 수 있다. 이때, 증발된 TiCl4는 증류탑(200)에 유입되어 증류탑(200)을 따라 상승할 것이다.The distillation container 100 may be formed in a transparent spherical shape. If the liquid can be injected and heated, the shape is not limited thereto. The distillation container 100 may store a sample containing inorganic impurities therein. The distillation container 100 may heat the sample by a heater. The distillation container 100 may include an injection port to allow injection of liquid. The distillation container 100 may be detachably connected to the distillation column 200. The distillation container 100 may include a sensor, a monitor, a temperature controller, and the like, to detect the heating temperature and the boiling point of the liquid. In detail for the purification of TiCl 4 according to an embodiment of the present invention, the mixture is placed in a distillation container 100 and heated through a heater. Here, the heating temperature is preferably 130°C. TiCl 4 contained in the mixture will all evaporate as a gas by the heating temperature, and inorganic impurities may rise together. At this time, the evaporated TiCl 4 will flow into the distillation column 200 and rise along the distillation column 200.

증류탑(200)은 관형으로 하부는 증류용기(100)에, 상부는 응축기(300)에 유체 연통 가능하게 연결될 수 있다. 증류탑(200)은 증류용기(100)에서 가열되어 증발하는 기체를 통과시킬 수 있다. 증류탑(200)은 고성능 글라스로 가공될 수 있다. 증류탑(200)은 2단으로 결합될 수 있다. 2단의 증류탑(200)은 클램프로 결합될 수 있다. 증류탑(200)의 높이가 높을수록 정제물의 순도가 높아질 것이며, 본 발명의 일 실시예에 따른 TiCl4 정제공정에서는 2단의 증류탑(200)의 높이는 3.5m가 바람직하다. 증류탑(200)의 높이가 3.5m일 때 TiCl4의 정제효율(순도)이 가장 향상될 수 있다. 증류탑(200)은 높이에 따라 회수되는 정제물의 순도가 높아질 것이므로 높이 조절 가능하게 구성될 수 있다. 증류탑(200)의 내부는 은(Ag)코팅 처리될 수 있다. 증류탑(200)의 내부가 은(Ag)코팅 처리되면 보온력이 8% 향상될 수 있다. 따라서 증류용기(100)의 가열온도가 증류탑(200)의 상부까지 유지될 수 있다. The distillation column 200 is tubular, and the lower portion may be fluidly connected to the distillation container 100 and the upper portion to the condenser 300. The distillation column 200 may be heated in the distillation container 100 to allow gas to evaporate. The distillation column 200 may be processed into high performance glass. Distillation column 200 may be combined in two stages. The two-stage distillation column 200 may be combined with a clamp. The higher the height of the distillation column 200, the higher the purity of the purified material, and in the TiCl 4 purification process according to an embodiment of the present invention, the height of the distillation column 200 in the second stage is preferably 3.5 m. When the height of the distillation column 200 is 3.5m, the purification efficiency (purity) of TiCl 4 may be most improved. The distillation column 200 may be configured to be height-adjustable since the purity of the purified product recovered according to the height will be increased. The interior of the distillation column 200 may be treated with silver (Ag) coating. When the inside of the distillation column 200 is treated with silver (Ag), the heat retention power may be improved by 8%. Therefore, the heating temperature of the distillation vessel 100 can be maintained to the top of the distillation column 200.

응축기(300)는 증류탑의 상부에 유체 연통 가능하게 연결될 수 있다. 응축기(300)는 증류탑(200)을 통과한 기체를 냉각하여 응축시킬 수 있다. 응축매체로는 냉각수, 냉각공기 등이 사용될 수 있다. 응축기(300)는 내부에 제1 순환관(310)을 포함할 수 있다. 상기 응축매체가 제1 순환관(310)을 통해 연속 순환하는 방식일 수 있다. 증류탑(200)을 통과한 기체는 제1 순환관(310)을 순환하는 응축매체와 열교환하여 응축되어 액화될 수 있다. 응축기(300)는 나선형의 제1 순환관(310)을 통해 기체의 체류시간을 증가시켜 응축효율을 향상시킬 수 있다. The condenser 300 may be fluidly connected to the top of the distillation column. The condenser 300 may condense by cooling the gas that has passed through the distillation column 200. Cooling water, cooling air, etc. may be used as the condensing medium. The condenser 300 may include a first circulation pipe 310 therein. The condensation medium may be a method of continuously circulating through the first circulation pipe 310. The gas that has passed through the distillation column 200 may be condensed and liquefied by exchanging heat with a condensing medium circulating through the first circulation pipe 310. The condenser 300 may improve the condensation efficiency by increasing the residence time of the gas through the spiral first circulation pipe 310.

제1 순환관(310)은 응축기의 내부에 배치될 수 있다. 제1 순환관(310)은 나선형의 관으로 형성될 수 있다. 제1 순환관(310)은 회전 횟수가 14회일 수 있다. 제1 순환관(310)은 외경이 80Φ, 내경이 60Φ로 설계될 수 있다.The first circulation pipe 310 may be disposed inside the condenser. The first circulation tube 310 may be formed as a spiral tube. The number of rotations of the first circulation pipe 310 may be 14 times. The first circulation pipe 310 may be designed to have an outer diameter of 80Φ and an inner diameter of 60Φ.

증류탑(200)과 응축기(300)의 사이에는 증류헤드(400)가 배치될 수 있다. 증류헤드(400)는 증류탑(200)과 응축기(300)의 사이에 있는 유로일 수 있다. 증류헤드(400)는 자석봉(410)을 포함할 수 있다. A distillation head 400 may be disposed between the distillation column 200 and the condenser 300. The distillation head 400 may be a flow path between the distillation column 200 and the condenser 300. The distillation head 400 may include a magnetic rod 410.

자석봉(410)은 증류헤드(400)에 끼움식으로 설치될 수 있다. 자석봉(410)은 증류탑(200)을 통과한 기체에 포함된 자성이 있는 금속을 흡착시킬 수 있다. 이를 통해 정제물의 순도를 향상시킬 수 있다.The magnet rod 410 may be installed on the distillation head 400. The magnetic rod 410 can adsorb the magnetic metal contained in the gas that has passed through the distillation column 200. This can improve the purity of the tablets.

환류조절부(500)는 증류탑(200)의 상부와 응축기(300)의 하부에 유체 연통 가능하게 배치될 수 있다. 환류조절부(500)는 응축기(300)를 통과한 액체를 증류탑의 상부로 환류시킬 수 있다. 환류조절부(500)는 실험적으로 산출된 환류비에 비례하여 응축기(300)를 통과한 액체의 일부를 증류탑(200)으로 되돌려 보내고, 나머지는 유출물로 배출시킬 수 있다. 여기서, 환류비는 유출물량에 대한 환류액량의 비이다. 본 발명의 일 실시예에 따른 TiCl4의 정제공정에 있어서 환류비는 8:2가 되도록 하는 것이 바람직하다.The reflux control unit 500 may be disposed to be in fluid communication with the upper portion of the distillation column 200 and the lower portion of the condenser 300. The reflux control unit 500 may reflux the liquid that has passed through the condenser 300 to the top of the distillation column. The reflux control unit 500 may return a portion of the liquid that has passed through the condenser 300 to the distillation column 200 in proportion to the experimentally calculated reflux ratio, and discharge the rest as an effluent. Here, the reflux ratio is the ratio of the reflux amount to the amount of effluent. In the purification process of TiCl 4 according to an embodiment of the present invention, the reflux ratio is preferably 8:2.

수득부(600)는 환류조절부(500)의 하부에 배치될 수 있다. 수득부(600)는 응축기(300)를 통과하면서 응축된 정제물을 저장할 수 있다. 수득부(600)는 냉각부(610)을 포함할 수 있다. 냉각부(610)은 수득부의 상부에 배치될 수 있다. 냉각부(610)는 수득부(600)에 정제물이 저장되기 전에 응축과정을 한번 더 거치도록 하여 응축기를 통과하면서 액화되지 못한 기체를 완전히 액화시켜 수득효율을 향상시킬 수 있다. The obtaining part 600 may be disposed under the reflux control part 500. The obtaining unit 600 may store condensed purified matter while passing through the condenser 300. The obtaining unit 600 may include a cooling unit 610. The cooling unit 610 may be disposed on the top of the obtaining unit. The cooling unit 610 may pass the condensation process once more before the purified material is stored in the obtaining unit 600 to completely liquefy the gas that has not been liquefied while passing through the condenser, thereby improving the yield efficiency.

냉각부(610)는 제2 순환관(620)을 포함할 수 있다. 제2 순환관(620)은 나선형의 관으로 형성될 수 있다. 냉각부(610)는 나선형의 제2 순환관(620)을 통해 기체의 체류시간을 증가시켜 응축효율을 향상시킬 수 있다. 제2 순환관(620)은 회전 횟수가 6회일 수 있다. 제2 순환관(620)은 외경이 80Φ, 내경이 60Φ로 설계될 수 있다. The cooling unit 610 may include a second circulation pipe 620. The second circulation tube 620 may be formed as a spiral tube. The cooling unit 610 may improve the condensation efficiency by increasing the residence time of the gas through the spiral second circulation pipe 620. The number of rotations of the second circulation pipe 620 may be six times. The second circulation pipe 620 may be designed to have an outer diameter of 80Φ and an inner diameter of 60Φ.

아래의 표 1은 증류탑을 1단으로 가공했을 때와 2단의 가공했을 때의 무기불순물의 정제값을 비교한 표이다.Table 1 below is a table comparing the purification values of inorganic impurities when the distillation column was processed in one stage and in two stages.

　 1단 정제값One-stage purification value 2단 정제값2-stage purification value AgAg 0.0284 0.0284 0.0209 0.0209 AlAl N/DN/D N/DN/D AsAs 0.0122 0.0122 0.0090 0.0090 AuAu 0.1062 0.1062 0.0782 0.0782 BaBa 0.0167 0.0167 N/DN/D BeBe 0.0044 0.0044 0.0032 0.0032 BiBi N/DN/D N/DN/D CaCa 0.0022 0.0022 0.0016 0.0016 CdCD 0.0164 0.0164 0.0121 0.0121 CoCo 0.0093 0.0093 N/DN/D CrCr 0.2816 0.2816 0.2071 0.2071 CuCu 0.0034 0.0034 0.0025 0.0025 FeFe 1.8527 1.8527 1.3630 1.3630 GaGa 0.0240 0.0240 N/DN/D HgHg N/DN/D N/DN/D KK 0.0028 0.0028 0.0021 0.0021 LiLi N/DN/D N/DN/D MgMg N/DN/D N/DN/D MnMn 0.0351 0.0351 0.0258 0.0258 MoMo 0.0207 0.0207 0.0153 0.0153 NaNa N/DN/D N/DN/D NiNi 0.3095 0.3095 0.2277 0.2277 PbPb N/DN/D N/DN/D SbSb N/DN/D N/DN/D SnSn 0.0063 0.0063 0.0046 0.0046 SrSr N/DN/D N/DN/D ThTh N/DN/D N/DN/D UU 0.0059 0.0059 N/DN/D VV N/DN/D N/DN/D WW 0.1387 0.1387 0.1021 0.1021 ZnZn 0.0169 0.0169 0.0125 0.0125 ZrZr 0.0676 0.0676 0.0497 0.0497 평균값medium 2.9612 2.9612 2.1373 2.1373 원소수Number of elements 23 23 17 17

표 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 2단 증류탑을 이용한 TiCl4 정제증류장치는 무기불순물의 정제효율이 향상됨을 알 수 있다.Referring to Table 1, it can be seen that the purification efficiency of TiCl 4 using a two-stage distillation column according to an embodiment of the present invention improves the purification efficiency of inorganic impurities.

아래의 표 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 정제조건의 변경에 따른 TiCl4 의 순도 향상을 평가한 순도데이터이다.Table 2 below is the purity data for evaluating the improvement of the purity of TiCl 4 according to the change of the purification conditions according to an embodiment of the present invention.

Figure pat00001
Figure pat00001

표 2를 참조하면, 증류용기(vessel)의 온도가 130℃일 때, 환류비가 8:2일 때 TiCl4의 순도가 가장 높다는 것을 알 수 있다.Referring to Table 2, it can be seen that the purity of TiCl 4 is highest when the temperature of the distillation vessel is 130° C. and the reflux ratio is 8:2.

100 : 증류용기(vessel) 200: 증류탑
300 : 응축기 310 : 제1 순환관
400 : 증류헤드 410 : 자석봉
500 : 환류조절부 600 : 수득부
610 : 냉각부 620 : 제2 순환관100: distillation vessel (vessel) 200: distillation column
300: condenser 310: first circulation pipe
400: distillation head 410: magnetic rod
500: reflux control unit 600: obtaining unit
610: cooling unit 620: second circulation pipe

Claims (4)

무기불순물을 함유하는 시료가 내부에 저장되며, 가열기에 의해 상기 시료를 가열하는 증류용기(vessel);
상기 증류용기(vessel)와 하부가 유체 연통 가능하게 연결되며 상기 증류용기(vessel)에서 가열되어 증발하는 기체를 통과시키는 2단으로 결합된 증류탑;
상기 증류탑의 상부에 유체 연통 가능하게 연결되며 상기 증류탑을 따라 이송된 기체를 응축시키는 응축기;
상기 증류탑과 상기 응축기 사이에 배치되며 자성이 있는 금속을 흡착시키는 자석봉;
상기 응축기를 통과한 액체를 증류탑의 상부로 환류시키는 환류 조절부; 및
상기 응축기를 통해 응축된 정제물을 저장하는 수득부를 포함하는 2단 증류탑을 이용한 TiCl4 정제증류장치.A sample containing inorganic impurities is stored therein, and a distillation vessel for heating the sample by a heater;
A distillation column in which the distillation vessel (vessel) and the lower part are fluidly connected to each other, and are coupled in two stages to pass gas heated and evaporated in the distillation vessel (vessel);
A condenser which is fluidly connected to the upper portion of the distillation column and condenses the gas transferred along the distillation column;
A magnetic rod disposed between the distillation column and the condenser and adsorbing magnetic metal;
A reflux control unit for refluxing the liquid that has passed through the condenser to the top of the distillation column; And
TiCl 4 tablet distillation apparatus using a two-stage distillation column including an obtaining unit for storing the purified condensate through the condenser. 제 1 항에 있어서,
상기 증류탑의 내부는 은(Ag)코팅되어 보온성이 향상된 것을 특징으로 하는 2단 증류탑을 이용한 TiCl4 정제증류장치.According to claim 1,
The inside of the distillation column is silver (Ag) coated TiCl 4 purification distillation apparatus using a two-stage distillation column, characterized in that the improved heat retention. 제 1 항에 있어서,
상기 응축기는 제1 순환관을 포함하고,
상기 제1 순환관은 나선형으로 형성되어 기체의 체류시간을 증가시킨 것을 특징으로 하는 2단 증류탑을 이용한 TiCl4 정제증류장치.According to claim 1,
The condenser includes a first circulation pipe,
The first circulation pipe is formed in a spiral, and the TiCl 4 purification distillation apparatus using a two-stage distillation column, characterized in that the residence time of the gas is increased. 제 1 항에 있어서,
상기 수득부의 상부에 냉각부가 배치되고,
상기 냉각부는 나선형의 제2 순환관을 포함하는 것을 특징으로 하는 2단 증류탑을 이용한 TiCl4 정제증류장치.According to claim 1,
The cooling unit is disposed on the upper portion of the obtaining unit,
The cooling unit is a TiCl 4 purification distillation apparatus using a two-stage distillation column, characterized in that it comprises a spiral second circulation tube.
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